KR20110066114A - 내마찰 코팅 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 주석 외에, 주요 합금 원소로 안티몬과 구리를 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 선택적으로 납 및/또는 비스무스 및 제조 과정에서 상기 원소들에서 유래하는 불가피한 불순물을 함유하고, 안티몬의 함량은 최대 20 중량%, 구리의 함량은 최대 10 중량%, 납과 비스무스의 총 함량은 최대 1.5 중량%, 구리와 안티몬의 총 함량은 2 중량% 내지 22 중량%이며, 주석은 금속간 상(inter-metallic phase)의 형태로 그리고 베타-주석 결정립의 주석 상으로 존재하는 주석계 합금으로 제조되는, 다층 마찰 베어링(1)에 사용되는 내마찰 코팅(4)에 있어서, 주석계 합금 중의 베타-주석 결정립은 하나 이상의 우선방위를 구비하며, 아래의 식에 기초하는 방향 지수 M{hkl}의 한 세트 이상의 네트워크 레벨 M{hkl}이 3.0 또는 이를 상회하는 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅에 관한 것이다.
Figure pat00009

상기 식 중에서, I{hkl}은 내마찰 코팅의 {hkl} 평면의 X-선 회절 강도를 나타내고, I°{hkl}은 완전히 무방향성인 주석 분말 샘플의 X-선 회절 강도를 나타낸다.

Description

내마찰 코팅 {ANTI-FRICTION COATING}
본 발명은, 주석 외에, 주요 합금 원소로 안티몬과 구리를 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 선택적으로 납 및/또는 비스무스, 및 제조 과정에서 상기 원소들에서 유래하는 불가피한 불순물을 함유하고, 안티몬의 함량은 최대 20 중량%, 구리의 함량은 최대 10 중량%, 납과 비스무스의 총 함량은 최대 1.5 중량%, 구리와 안티몬의 총 함량은 2 중량% 내지 22 중량%이며, 주석은 금속간 상(inter-metallic phase)들의 형태로 결합되어 있고, 베타-주석 결정립의 주석 상으로 다량(freely) 존재하는 주석계 합금으로 제조되는, 다층 마찰 베어링에 사용되는 내마찰 코팅에 관한 것으로, 다층 마찰 베어링은 1종 이상의 금속 베이스층, 내마찰 코팅 및 선택적으로 상기 금속 베이스층과 내마찰 코팅 사이에 배치되는 베어링 금속층을 포함한다.
다층 마찰 베어링의 내마찰 코팅에 주석계 합금을 사용하는 것은 당 업계에 이미 공지되어 있는 사실이다.
일례로, 독일 실용신안 공개 공보 DE 82 06 353 U1호는 강제 베이스 쉘, 베어링 층, 선택적으로 1종 이상의 바인딩층 및/또는 장벽층을 포함하며, Cu를 최대 2 중량%, Sb를 2 내지 18 중량%, As를 0 내지 최대 0.6 중량%, Ni을 0 내지 최대 0.5 중량% 및 Cd을 0 내지 최대 1.5 중량% 함유하는 주석계 화이트 메탈 베어링 합금으로 제조된 내마찰 코팅이 전기도금 방식으로 피복된, 내마찰 베어링 쉘을 개시하고 있다.
독일 실용신안 공개 공보 DE 20 2007 018 616 U1호는 Sb를 5 내지 20 중량%, Cu를 0.5 내지 25 중량%, Pb을 최대 0.7 중량% 함유하는 내마찰 코팅이 베이스 층 위에 전기도금 방식으로 피복된, 내마찰 요소를 개시하고 있다. 이 발명에서 가장 핵심이 되는 특징은 주석 결정의 대부분이 구상이라는 점이다.
독일 실용신안 공개 공보 DE 82 06 353 U1호에 있어서, 구리 함량이 증가할수록 내마찰 코팅의 트라이볼로지 특성은 불량해지는 것으로 되어 있지만, 상기 독일 실용신안 공개 공보 DE 20 2007 018 616 U1호에는 이와는 정반대되는 내용이 명확하게 개시되어 있다.
내마찰 코팅 중의 구리 함량이 감소되는 것을 피하기 위해, 영국 특허 공개 공보 GB 2 375 801 A호는 이중 내마찰 코팅을 구비하는 다층 베어링을 개시하고 있는데, 이중 내마찰 코팅 중 외각 부분층은 Cu를 0.5 내지 10 중량%, Zn, In, Sb 또는 Ag를 선택적으로 최대 5 중량% 함유하는 주석계 합금으로 제조되고, 그 외각 부분층 아래에 위치하는 제2 부분층은 Cu를 5 내지 20 중량% 함유하는 주석계 합금으로 제조되어 있다.
독일 특허 공보 DE 10 2007 030 017 B4호는 소위 그루브 베어링에 사용되는 주석계 합금을 함유하는 내마찰 코팅을 개시하고 있다. 상기 주석계 합금은 내마찰 코팅의 그루브 내에 일체로 형성되어 있으며, Cu를 최대 20 중량%, 선택적으로 Ag를 최대 10 중량% 그리고 Sb를 최대 15 중량% 함유한다.
독일 특허 공개 공보 DE 100 54 461 A1호는 내부식 마모성이 개선된 3층의 주석계 내마찰 코팅을 구비하는 다층 마찰 베어링을 개시하고 있다. 상기 주석계 합금은 Cu, Sb, Ag, In, Zn, Ni, Co 및 Fe를 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상의 금속을 최대 30 중량% 함유한다. 질화물 또는 탄화물 형태의 경질 입자들이 최대 25 부피% 포함되어 있을 수 있다. 상기 내마찰 코팅의 중간층은, 상부 및 하부 부분층보다 이들 첨가물들을 더 많이 함유하고 있다.
독일 특허 공보 DE 197 28 777호는 주석 외에, Cu를 3 내지 20 중량%, 그리고 선택적으로 Bi, Ag 또는 Ni 각각을 최대 20 중량% 함유하는, 다층 마찰 베어링용 내마찰 코팅을 개시하고 있다.
과거에는, 윤활과 관련하여 납이 주석에 비해 상당한 이점이 있기 때문에, 납 코팅이 내마찰 층으로 자주 사용되곤 했다. 그러나, 납은 친환경적이지 못하다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 무연(lead free) 또는 납 성분 함량이 작은 내마찰 코팅을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은, 주석계 합금 중의 베타-주석 결정립이 하나 이상의 우선방위(preferred orientation)를 갖는 전술한 형태의 내마찰 코팅에 의해, 그리고 이와는 별개로, 본 발명에 의해 제안되는 내마찰 코팅이 제공되어 있는 전술한 다층 마찰 베어링에 의해 달성된다.
우선방위를 정량화하기 위해, 방향 지수 M{hkl}을 다음과 같이 정의한다.
Figure pat00001
여기서, I{hkl}은 내마찰 코팅의 {hkl} 면의 X-선 회절 강도(XRD 강도)를 나타내고, I°{hkl}은 전체적으로 무방향성인 주석 분말 샘플(ICDD PDF 00-004-0673)의 X-선 회절 강도를 나타낸다.
회절 강도 ΣI{hkl}과 ΣI°{hkl}는 동일 영역에 대해 합한 값이어야 한다. 예를 들어, CuKα 방사를 사용하는 경우, {200} 내지 {431}에서 반사된 모든 빔의 강도는 회절각 2θ가 30° 내지 90°인 모든 반사 빔의 강도들에 대응한다.
본 발명에 의해 제안되는 우선방위는, 방향 지수가 한 세트 이상의 네트워크 레벨 M{hkl} 3.0에 달하거나 그보다 큰 경우에 존재한다.
무연 또는 납 함량이 적은 내마찰 코팅을 제조하기 위해, 본 출원인은 구리 및/또는 안티몬을 함유하는 주석계 합금에 대해 시험을 실시하였고, 놀랍게도 이들 주석계 합금들 중 일부는 다른 합금들에 비해 상당히 우수한 트라이볼로지(tribology) 특성 및/또는 상당히 높은 피로 강도를 갖고 있음을 알 수 있었다.
이들 주석계 합금 조직에 대해 X-선 회절 시험을 하여 얻은 회절 패턴으로부터, 이들 주석계 합금들 중의 베타-주석 미소결정(crystallite)들은, 일 방향으로 대칭성 등가 평면(symmetry-related equivalent plane)의 명확한 방위를 갖는다는 사실을 확인하였다. 주석계 합금이 비교적 연질이어서 더러운 입자(dirt particle)를 매립할 수 있는 능력이 뛰어나지만, 본 발명에 의해 제안된 주석계 합금은 내마모성 및/또는 피로 강도도 우수하다. 본 발명에 의해 제안된 주석계 합금의 내마모성 및/또는 피로 강도가 우수한 것은 배향된 주석 미소결정에 의한 것으로 추정되고, 극점 측정 결과(pole measurement)는 내마찰 코팅의 집합조직(texturing)이 법선(normal)에 대해 회전 대칭인 표 위에 형성되는 것을 입증한다.
X-선 회절 시험 중에, 표면의 약간의 변경은 전반적으로 내마찰 코팅의 내마모성 또는 피로 강도를 손상시키지는 않지만, 측정된 회절 이미지(diffractogram)에서는 상당한 변화를 야기한다는 것을 알 수 있었다. 그러나, 내마찰 코팅의 우선방위를 명확하게 변경시키는 인자(factor)는 X-선의 짧은 투과 깊이에 의해 유발된다. 우선방위를 측정하기 위해, 손상된 표면 부위는 예컨대 이온 에칭으로 조심스럽게 제거되어야 하며, 바람직하기로는 손상된 부위가 완전히 제거되어야 한다. 표면 영역의 손상은, 코팅 후에 수행되는 기계 가공, 작동 중에 일어나는 마모 또는 활주층 또는 내부식 코팅의 부착에 의해 발생할 수 있다.
밀러 지수에 기초하는 한 세트 이상의 네트워크 레벨의 방향 지수 M{hkl} 값은 6.0 이상, 특히 9.0 이상이다.
놀랍게도, 본 발명에 의해 제안된 코팅은 이들 코팅이 종래의 코팅과 비교하여 예컨대 성분, 경도 또는 표면 조도가 크게 다르지 않음에도, 우수한 내마모성이 있고 피로 강도가 증대함을 알 수 있었다.
베타-주석 결정립이 밀러 지수를 토대로 하는 하나 이상의 {hk1}면으로 배향되는 경우(여기서, 모든 실시예에서 h는 k보다 1 크고, h는 최대 4로 가정함), 이러한 효과가 특히 발생한다.
이러한 효과의 이점은 X-선 회절 이미지 내 피크 아래의 면, 즉 밀러 지수로 {321}을 따라 배향된 베타-주석 결정립에 의해 발생한 강도가, 피크 아래의 면, 즉 {431}을 따라 배향된 베타-주석 결정립에 의해 발생하는 강도보다 1.2배 이상 큰 경우, 상술한 효과가 추가로 더 개선된다는 것이다.
그러나, 놀랍게도, 상술한 일반적인 법칙이 만족되지 않거나 만족되더라도 일부만이 만족되는 경우라도, 베타-주석 결정립에 의해 발생하는 피크의 아래의 면, 즉 강도로 표현되는, 베타-주석 결정립 내에 포함되어 있는 주석계 합금 조직의 30% 이상, 특히 40% 이상, 바람직하기로는 50% 이상이 밀러 지수 {220}을 따라 배향되면 이러한 효과를 또한 얻을 수 있다.
본 발명의 범위 내에서, 안티몬의 함량은 5 중량% 내지 15 중량%이고, 구리 함량은 0.5 중량% 내지 5 중량%인 것이 바람직하다. 이렇게 제조된 내마찰 코팅은 매립(embedding) 특성이 우수할 뿐만 아니라 내마모성도 우수하다.
특히, 안티몬의 함량은 7 중량% 내지 12 중량%일 수 있고, 구리 함량은 1 중량% 내지 3.75 중량%일 수 있다.
기본적으로 본 발명은 무연 내마찰 코팅을 얻는 것을 목적으로 하지만, 납 성분을 최대 0.1 중량%, 특히 최대 0.05 중량% 함유하는 것도 가능하며, 이는 본 발명의 범주에 속한다. 본 발명의 이러한 실시형태들은 EU의 자동차 폐기 규칙(Directive 2000/53/EC "ELV Directive")의 범주에서도 무연으로 취급될 수 있는 범위이다.
그러나, 일부 활용분야에 있어서, 주석계 합금이 납 성분 및/또는 비스무스 성분을 다량으로 함유하면, 더 유리한 것으로 판명되었다. 다만, 이러한 경우에도 납 성분 및/또는 비스무스 성분은 0.2 중량% 내지 0.5 중량%, 특히 0.2 중량% 내지 0.35 중량%로 제한된다. 납은 결정립계에 축적되어 결정립의 강도를 증가시키는 것으로 추정된다. 비스무스도 납과 동일한 기능을 하는 것은 명백하며, 무연 합금에서 납을 대체할 수 있다.
납 성분 및/또는 비스무스 성분이 1.5 중량%를 초과하면, 합금 코팅의 내열성이 급격히 저하되어 아무런 이점도 제공하지 못한다.
내마모성을 추가로 개선하기 위해, 즉 내마찰 코팅의 경도를 증가시키기 위해, 상기 주석계 합금에 지르코늄, 실리콘, 아연, 니켈 및 은을 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 총 함량으로 최대 3 중량% 첨가하면 유리하다. 이러한 관점에서, 지르코늄의 함량은 최대 1.5 중량%, 실리콘의 함량은 최대 1.2 중량%일 수 있다
일 실시형태에서는 지르코늄과 실리콘은 원소 또는 금속간 상으로 존재하지 않고, 그 대신 주석계 합금 중에서 산소 및/또는 탄소를 함유하고 있다. 이는 경질의 ZrO2 및 SiC 입자들이 주석계 합금 중에 분산되어 있다는 것을 의미하며, 이는 내마찰 코팅의 강도를 개선시킨다.
이러한 관점에서, 이들 ZrO2 및 SiC 입자의 평균 직경이 0.01 ㎛ 내지 1 ㎛이면 보다 미세한 결정 조직을 얻을 수 있다. 입자들의 직경이 1 ㎛를 초과하면, 전술한 효과에 악영향을 미치는 것으로 관측되었다.
다층 마찰 베어링의 일 실시형태에서, 상기 베어링 금속층과 내마찰 코팅 사이에는, 전기도금법으로 적층되거나 확산에 의해 부착된 1종 이상의 부분 코팅을 포함하는 중간 코팅이 위치하고, 상기 부분 코팅 각각 또는 중간 코팅 자체는 크롬, 니켈, 철, 코발트, 구리 및 주석을 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 포함한다. 이를 기초로 하여, 특히 내마찰 코팅에서 비교적 연질의 주석계 합금으로 간주되는 다층 마찰 베어링에 있어 더 우수한 조직 강도를 얻을 수가 있다.
이러한 관점에서, 상기 중간 코팅의 경도는 내마찰 코팅의 경도보다 3배 이상 크고, 상기 중간 코팅이 부착되어 있는 상기 베이스 소재의 경도보다 크면, 내마찰 코팅이 상기 베이스 위에 견고하게 지지되고, 내마찰 코팅의 윤활 특성이 우수해지며 더 연해진다.
상기 중간 코팅의 경도가 내마찰 코팅의 경도보다 5배 이상 크면 또한 유리하다.
본 발명을 보다 명확하게 이해할 수 있도록, 이하에서 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 의하면, 무연 또는 납 성분 함량이 작고 윤활 특성이 우수한, 다층 마찰 베어링용 내마찰 코팅을 제공할 수 있다.
도 1은 마찰 베어링 하프-쉘 형태의 다층 마찰 베어링을 도시하는 도면이다.
도 2는 SnSb11Cu4Bi로 제조된, 본 발명에 따른 내마찰 코팅의 표면에 대한 X-선 회절 패턴이다.
도 3은 SnSb7CuPbZrO2로 제조된, 본 발명에 따른 내마찰 코팅에 대한 X-선 회절 이미지이다.
도 4는 SnCu3로 제조된, 본 발명에 따른 내마찰 코팅에 대한 X-선 회절 이미지이다.
도 5는 SnSb8CuPb로 제조된, 본 발명에 따른 내마찰 코팅을 구비하는 피시험 마찰 베어링에 대한 X-선 회절 이미지로,
상부는, 시험하기 전에 채취한 것,
중앙부는, 마모에 의해 손상된 표면 영역에 의해 왜곡된, 시험 후에 채취한 것,
하부는, 손상된 표면 영역을 이온 에칭으로 제거한 후 채취한 것.
도 6은 SnSb7Cu1Pb 성분을 가지며, 종래의 기술로 제조된 내마찰 코팅의 X-선 회절 이미지이다.
도 7은 SnCu6Pb1 성분을 가지며, 종래의 기술로 제조된 내마찰 코팅의 X-선 회절 이미지이다.
도 1은 마찰 베어링 하프-쉘 형태의 다층 마찰 베어링(1)의 단면을 도시하고 있다. 도시되어 있는 실시예는 금속 베이스층(2), 베어링 금속층(3) 및 내마찰 코팅(4)을 포함하는, 3층으로 이루어진 다층 내마찰 베어링(1)이다. 상기 베어링 금속층(3)은 내마찰 코팅(4)과 금속 베이스층(2) 사이에 배치되어 있다.
예컨대 자동차에 사용되는 상기와 같은 3층 베어링의 메인 구조는 당 업계에 잘 알려져 있다. 공지되어 있는 방식으로, 그러나, 예컨대 상기 내마찰 코팅(4)과 베어링 금속층(3) 및/또는 확산 장벽 코팅 사이에 부착성을 좋게 하는 코팅이 부착될 수 있으며, 이와 유사하게 상기 베어링 금속층(3)과 금속 베이스층(2) 사이에 접착성 코팅이 마련될 수 있다.
본 발명의 범주 내에서, 다층 마찰 베어링(1)은 도 1에서 파선으로 나타내고 있는 바와 같이 일례로 베어링 부쉬 같은 다른 디자인일 수도 있다. 상정할 수 있는 다른 실시형태는 싱크로나이저 링, 축 방향 연장 슬라이딩 블록 또는 이와 유사한 것을 포함한다.
본 발명의 범위 내에서 사용될 수 있는 또 다른 실시예는 베어링 금속층(3)을 생략하는 것이다. 이러한 실시예에서 내마찰 코팅(4)은 금속 베이스층(2)에 직접 부착되거나 또는 금속 베이스층(2)과의 사이에 접착제를 도포하고 그 위에 부착되거나 및/또는 금속 베이스층(2)에 도포되어 있는 확산 장벽 코팅에 부착된다. 또한 본 발명의 범위 내에서, 일례로 커넥팅 로드 아이의 경우에 있어서, 다이렉트 코팅이 부착될 수 있으며, 이러한 경우 상기 층 설계에 있어서 금속 베이스층(2)은 필수적인 것은 아니다.
금속 베이스층(2)은 통상 강 또는 다층 마찰 베어링(1)에 필수적인 구조 강도를 부여하는 소재로 제조된다. 이러한 소재들은 종래의 당 업계에 잘 알려져 있다.
베어링 금속층(3)에 대해서는 내마찰 베어링 요소에 있어서 표준으로 사용되는 다양한 영역의 합금들이 사용될 수 있다. 그 예로는 다음과 같은 것이 있다.
1. 알루미늄을 베이스로 하는 베어링 금속(DIN ISO 4381 및 4383에 부합):
AlSn6CuNi, AlSn20Cu, AlSi4Cd, AlCd3CuNi, AlSi11Cu, AlSn6Cu, AlSn40, AlSn25CuMn, AlSi11CuMgNi, AlZn4Si.
2. 구리를 베이스로 하는 금속(DIN ISO 4383에 부합):
CuSn10, CuAl10Fe5Ni5, CuZn31Si, CuPb24Sn2, CuSn8Bi10, CuSn4Zn.
상기에서 열거한 합금 외의 다른 베어링 금속도 당연히 사용될 수 있다.
본 발명에서 제안하고 있는 바와 같이, 내마찰 코팅(4)은 안티몬과 구리를 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소와, 선택적으로 납 및/또는 비스무스를 함유하는 주석계 합금으로 제조된다. 안티몬의 함량은 최대 20 중량%, 특히 5 중량% 내지 15 중량%이고, 구리는 최대 10 중량%, 특히 0.5 중량% 내지 5 중량%이다. 납 및/또는 비스무스의 총 함량은 최대 1.5 중량%, 특히 0.2 중량% 내지 0.5 중량%이다. 안티몬과 구리 모두를 함유하는 경우, 이들 원소들의 총 함량은 2 중량% 이상, 특히 2 중량% 내지 22 중량%이다. 본 발명에서 제안하는 바와 같이 무연 주석계 합금을 얻기 위해서는, 납 성분은 최대 0.1 중량%, 바람직하게는 최대 0.05 중량%로 제한되어야 한다.
주석 기지(matrix)를 강화시키기 위해, 주석계 합금은 지르코늄, 실리콘, 아연, 니켈 및 은을 포함하는 군에서 1종 이상의 원소를 포함할 수 있으며, 이때 이들의 함량은 최대 3 중량%로 제한된다. 이러한 관점에서, 지르코늄과 실리콘은 반드시 금속간 상으로 존재할 필요는 없고, 그 대신 ZrO2나 SiC 입자 형태로 존재할 수 있다. 이 경우, 이들 입자들의 평균 직경은 0.01 ㎛ 내지 1 ㎛, 특히 0.05 ㎛ 내지 0.75 ㎛로 제한되는 것이 유리하다.
내마찰 코팅(4)의 코팅 두께는 10 ㎛ 내지 2000 ㎛일 수 있다. 이러한 관점에서, 내마찰 코팅이 금속 베이스 층(1)에 직접 부착되는 경우에는 코팅 두께가 500 ㎛ 내지 2000 ㎛일 수 있고, 내마찰 코팅(4)이 예컨대 청동 위의 주조 화이트 메탈의 대체재로 사용되는 경우에는 100 ㎛ 내지 400 ㎛의 코팅 두께가 바람직하며, 내마찰 코팅(4)이 3종류 소재로 제조된 베어링에서 활주층(running layer)으로 사용되는 경우에는, 코팅 두께를 15 ㎛ 내지 40 ㎛로 하는 것이 바람직하다.
전술한 바와 같이, 상기 다층 마찰 베어링(1)에는 중간 코팅이 피복될 수 있다. 이들 중간 코팅은 단층이거나 또는 복수의 부분 코팅으로 이루어질 수 있다. 특히, 이들 중간 코팅은 크롬, 니켈, 철, 구리 또는 주석을 포함하는 군에서 선택되는 1종의 원소로 제조되거나, 이들 원소들의 합금으로 제조될 수 있다. 예컨대, 크롬 및 니켈 또는 철 및 주석 같은 2종 이상의 원소들을 함유하는 중간 코팅이 사용될 수 있다. 중간 코팅이 복수의 부분 코팅으로 이루어진 경우, 각 부분 코팅의 성분 함량은 서로 다를 수 있다. 예컨대 강화 합금 원소, 즉 크롬, 니켈, 철, 구리 성분은 내마찰 코팅(4) 아래의 최외각 부분 코팅에서 시작해서 베어링 금속층(3)을 향하는 방향으로 피복될 수 있고, 또는 금속 베이스층(2)은 (각각) 이웃하는 부분 층을 향하는 방향, 예컨대 구배(gradient) 형태로 증가하는 부분 코팅을 구비할 수 있다.
부착성(adhesion)을 부여하기 위해, 본 발명에서 제안하는 바와 같이, 주석 코팅 또는 주석계 합금 코팅이 다층 마찰 베어링(1)에 있어서 중간 코팅으로 사용되면 유리하다는 것이 입증되었다.
전술한 코팅, 좋기로는 중간 코팅 대신, 당 업계에서 공지되어 있는 다른 코팅들도 사용될 수 있다.
중간 코팅의 두께 또는 상기 부분 코팅들의 전체 두께는 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛, 좋기로는 1 ㎛ 내지 4 ㎛일 수 있다. 상기 중간 코팅이 전체적으로 또는 상기 부분 코팅들 중에서 1종 이상이 상기 내마찰 코팅(4)보다 3배 경(hard)하면 특히 유리하고, 좋기로는 상기 베이스 소재보다 경하면 유리하다. 중간 코팅 또는 상기 부분 코팅들 중 1종 이상의 경도가 HV 80 내지 HV 300이 되도록, 예컨대, 상기 내마찰 코팅(4)의 경도는 비커스 경도로 10 내지 50일 수 있다. 시험력(test force)의 수준은 이미 알려져 있는 방식으로 측정될 코팅의 코팅 두께에 따라 달라질 것이다. 코팅 두께가 최대 40 ㎛인 경우 시험력은 9.81 mN 내지 29.42 mN일 수 있고, 80 ㎛ 내지 300 ㎛인 경우에는 최대 98.1 mN의 시험력이 사용된다.
내마찰 코팅(4)은 좋기로는 전기도금 방식(galvanically)으로 제조된다. 이를 위해, 먼저 강 보호층과 베어링 금속층(3)으로 제조된 바이메탈 스트립을 제조하고, 선택적으로는 재-성형 및/또는 소재를 기계가공 한다. 본 발명에 의해 제안된 내마찰 코팅(4)은 예컨대 다음의 조건으로 베어링 금속층(3) 상에 적층된다.
{hk1} 방위의 SnSb6Cu에 있어서의 전해액과 적층 파라미터
Sn‥‥‥‥‥‥ 35 g/ℓ (주석(Ⅱ)테트라플루오로보레이트 형태로)
Sb‥‥‥‥‥‥ 3 g/ℓ (안티몬 트리플루오라이드 형태로)
Cu‥‥‥‥‥‥ 0.5 g/ℓ (구리(Ⅱ)테트라플루오로보레이트 형태로)
안정제(stabilizer)(들) 및 베이스 전해액(들), 전도성 염(들) 또는 착화제
산화방지제(들)
첨가제 1 및/또는 2
전류 밀도‥‥‥‥‥‥ 2 A/d㎡
온도‥‥‥‥‥‥ 35℃
{220} 방위의 SnSb11Cu4Bi에 있어서의 전해액과 적층 파라미터
Sn‥‥‥‥‥‥ 50 g/ℓ (주석(Ⅱ)테트라플루오로보레이트 형태로)
Sb‥‥‥‥‥‥ 6 g/ℓ (안티몬 트리플루오라이드 형태로)
Cu‥‥‥‥‥‥ 4 g/ℓ (구리(Ⅱ)테트라플루오로보레이트 형태로)
Bi‥‥‥‥‥‥ 0.5 g/ℓ (납(Ⅲ)테트라플루오로보레이트 형태로)
안정제(들) 및 베이스 전해액(들), 전도성 염(들) 또는 착화제
산화방지제(들)
첨가제 1 및/또는 2
전류 밀도‥‥‥‥‥‥ 3 A/d㎡
온도‥‥‥‥‥‥ 15℃
주석은 주석(Ⅱ)테트라플루오로보레이트, 주석(Ⅱ)메탄 술폰산염, 주석(Ⅱ)황산염, 주석(Ⅱ)파이로인산염 형태로 사용될 수 있다. 일반적으로, 전해액 내의 주석의 농도는 0.1 mol/ℓ 내지 1 mol/ℓ일 수 있다.
안티몬은 안티몬(Ⅲ)테트라플루오로보레이트, 안티몬 트리플루오라이드, 안티몬(Ⅲ)옥사이드, 칼륨 안티몬 주석산염(tartrate) 형태로 사용될 수 있다. 일반적으로, 전해액 내의 안티몬의 농도는 최대 0.3 mol/ℓ일 수 있다.
구리는 구리(Ⅱ)테트라플루오로보레이트, 구리(Ⅱ)메탄 술폰산염, 구리(Ⅱ) 황산염, 구리(Ⅱ)파이로인산염 형태로 사용될 수 있다. 일반적으로, 전해액 내의 구리의 농도는 최대 0.3 mol/ℓ일 수 있다.
납은 납(Ⅱ)테트라플루오로보레이트, 납(Ⅱ)메탄 술폰산염, 납(Ⅱ)파이로인산염, 납 아세테이트 형태로 사용될 수 있다. 일반적으로, 전해액 내의 구리의 농도는 최대 0.01 mol/ℓ일 수 있다.
비스무스는 비스무스 트리플로오라이드, 비스무스(Ⅲ)메탄 술폰산염, 비스무스(Ⅲ) 황산염, 비스무스(Ⅲ)파이로인산염 형태로 사용될 수 있다. 일반적으로, 전해액 내의 비스무스의 농도는 최대 0.01 mol/ℓ일 수 있다.
은(sliver)은 은 테트라플루오로보레이트, 은 메탄 술폰산염, 은 파이로인산염, 은 황산염 형태로 사용될 수 있다. 일반적으로, 전해액 내의 은의 농도는 최대 0.3 mol/ℓ일 수 있다.
아연은 아연(Ⅱ)테트라플루오로보레이트, 아연(Ⅱ)메탄 술폰산염, 아연(Ⅱ)황산염, 납(Ⅱ)파이로인산염 형태로 사용될 수 있다. 일반적으로, 전해액 내의 아연의 농도는 최대 0.3 mol/ℓ일 수 있다.
니켈은 니켈(Ⅱ)테트라플루오로보레이트, 니켈(Ⅱ)메탄 술폰산염, 니켈(Ⅱ)황산염, 니켈(Ⅱ)파이로인산염 형태로 사용될 수 있다. 일반적으로, 전해액 내의 니켈의 농도는 최대 0.3 mol/ℓ일 수 있다.
사용가능한 안정제들 및 베이스 전해질, 전도성 염 또는 착화제는 다음과 같다: 사플루오르 붕산, 불소계 산(fluoride-based acid), 메탄 설폰산, 타르타르산 및 그 알칼리 및 암모늄염, 시트르산 및 그 알칼리 및 암모늄염, 암모늄 및 알칼리 파이로인산염, 포스폰산 및 그 알칼리 및 암모늄염, 2.2-에틸렌 디티오디에탄올(dithiodiethanol), 페놀 및 크레졸 설폰산. 이들의 총 농도는 0.2 mol/ℓ 내지 2 mol/ℓ이다.
사용가능한 산화방지제들은 레조르시놀, 하이드로퀴논, 피로카테콜(pyrocatechol), 피로갈롤(pyrogallol), 포름알데히드, 메탄올이고, 그 총 농도는 0.03 mol/ℓ 내지 0.3 mol/ℓ이다.
사용가능한 첨가제 1은, 페놀프탈레인, 티오우레아(thiourea) 및 티오우레아 유도체, 알파 또는 베타 나프폴 및 이들의 에톡실레이트, 알파 또는 베타 나프폴 설폰산 및 이들의 이들의 에톡실레이트(ethoxylate), o-톨루이딘, 하이드로옥시퀴놀린, 리그닌 술폰산염, 부티엔 디올(butien diol)이고, 이들의 총 농도는 0.0005 mol/ℓ 내지 0.05 mol/ℓ이고, 좋기로는 0.002 mol/ℓ 내지 0.02 mol/ℓ이다.
사용가능한 첨가제 2는 젤라틴, 사이즈, 비이온 계면활성제, 폴리에틸렌 글리콜 및 이들의 기능성 유도체, 펨톤, 클리신이고, 이들의 총 농도는 0 g/ℓ 내지 20 g/ℓ이다.
전술한 전해액을 이루는 원소들의 혼합물을 사용할 수도 있다. 예를 들어, 2종 이상의 상기 각 금속의 염들 또는 금속 및/또는 2종 이상의 안정제들 및/또는 2종 이상의 산화 방지제들 및/또는 2종 이상의 첨가제 1 및/또는 2종 이상의 첨가제 2를 혼합하여 사용할 수 있다.
지르코늄 및 실리콘은 욕(bath) 내에 분산되어 있는 특정 결정립 크기의 ZrO2 또는 SiC 입자 형태로 사용될 수 있다.
아연, 니켈, 납, 비스무스, 은 및 다른 합금 원소들은 전술한 용해성 화합물 또는 복합물(complex) 형태로 적당한 전해액 내에 첨가될 수 있으며, 적층될 수 있다. 상기 원소들을 코팅에 확산시키거나 전해액 내에 떠 있는 입자들을 적층시킴으로써, 합금을 형성할 수도 있다.
이렇게 제조된 내마찰 코팅(4)은 베타-주석 상 내에 각 상들의 금속간 상으로 및/또는 다른 합금 원소들 사이에 존재하는, 명확한 베타-주석 상을 구비한다.
내마찰 코팅(4)에 대한 시험을 하기 위해, 일 실시예로 본 발명에 기초한 다음의 합금 성분을 제조하는 동시에 이에 대응하는 성분을 종래의 기술로 제조하였다. 표 1, 표 2 및 표 3에 기재된 성분 조성과 관련된 수치들의 단위는 중량%이다. 모든 경우에서 100 중량%를 이루기 위한 잔부는 주석이다.
대응하는 내마찰 코팅(4)에 대한 시험 결과를 표 1, 표 2 및 표 3에 개시하였다.
내마찰 코팅(4)의 두께가 25 내지 35 ㎛이고 강제 베이스층(2) 및 납 청동 베어링 금속층(3)으로 제조된 도 1에 도시된 유형의 마찰 베어링 쉘에 대해 시험을 실시하였다. 상기 베어링 쉘에 대해, 점진적으로 하중을 변경시키고, 12 m/초의 슬라이딩 속도에서 3백만 하중 사이클 이상으로 60 ㎫의 비하중(specific load) 진폭으로 시험을 하였다.
시험을 종료한 후, 하프-쉘을 측정하여, 내마찰 코팅(4)의 마모량을 측정하였다. 내마찰 코팅(4)의 피로 강도는 시각적으로 평가하였다.
시각적 평가를 하여 평점 1 내지 5로 등급을 매겼는데, 평점 1은 매우 우수한 상태(러닝 트랙)이고 평점 5는 표면 대부분에 영구적인 균열 발생이 명확하게 인지되는, 매우 불량한 상태를 나타낸다.
표 1은 도 2 내지 도 7에 실시예로 도시되어 있는 회절 이미지를 갖는 내마찰 코팅(4)에 대한 시험 결과이다. 또한 이들로부터 계산한 방향 지수들과 회절 이미지로부터 판독된 강도들이 개시되어 있다. 샘플 1 내지 샘플 4(도 2 내지 도 5)는 본 발명에 따른 내마찰 코팅(4)을 나타낸다. 샘플 5 내지 샘플 6(도 6 및 도 7)은 종래 기술에 따른 내마찰 코팅(4)을 나타낸다.
표 2는 본 발명에 따른 코팅에 대해 얻은 다른 시험 결과를 개시하고 있다.
표 3은 본 발명에 따른 실시예와 비교하기 위해, 종래 기술에 따른 코팅에 대해 얻은 다른 시험 결과를 개시하고 있다.
Figure pat00002
Figure pat00003
Figure pat00004

Figure pat00005
Figure pat00006
Figure pat00007
종래 기술에 의한 비교예와의 비교, 특히 화학 성분이 동일하거나 유사한 코팅을 직접 비교해 보면, 본 발명에 따른 내마찰 코팅은 내마모와 피로 강도에 있어 현저히 우수한 효과를 나타내는 것이 명백하다.
시험 결과를 분석해 본 결과, 모든 예들이 재현될 수 있는 것은 아니지만, 베타-주석 결정립이 하나 이상의 현저한 방향을 구비하면, 내마모성과 내시저성(resistance to seize) 측면에서 유리한 내마찰 코팅(4)이 얻어질 수 있다는 것을 알 수 있었다. 본 발명의 개념의 범위 내에서, 상기 베타-주석 결정립이 하나 이상의 현저한 방향을 구비하는 이란 표현은 베타-주석 결정립이 메인 방향 외에도 하나 또는 그 이상의 방향으로의 우선방위를 구비할 수도 있다는 의미로 해석되어야 한다.
전술한 바와 같이, 이미 시험 작동을 거쳤거나, 내마찰 코팅(4)을 피복한 후에 예컨대 정밀 보링과 같은 기계 가공을 거친 샘플들의 경우, 마무리 처리에 의해 영향을 받지 않은 내마찰 코팅(4)의 실제 조직은 초기 처리 전까지는 완전하게 평가될 수 없기 때문에, X-선 회절 이미지에 X-선의 짧은 투과 깊이에 의한 문제들이 발생하였다. 소위 주석 플래쉬(flash)가 내마찰 코팅(4)의 표면에 부착되면, 이들과 동일한 문제가 발생한다. 다시 말하면, 측정 결과는 내마찰 코팅의 표면 처리에 의해 영향을 크게 받는다. 즉, 샘플이 사전 처리되지 않은 경우, 측정되는 것은 샘플 자체가 아니라 그 표면에 적층되어 있는 적층재가 측정되는 것이다. 따라서 시험 대상이 되는 샘플의 표면은 사전 처리되거나 또는 "노출"(exposed) 되어야 한다.
표면에 있는 흠결(problem)이 측정 결과에 미치는 영향을 도 5에 개시하였고, 사전 처리 방법으로는 이온 에칭을 사용하였다. 이에 따라, 스퍼터링 공정과 유사하게, 기판의 표면은 이온과 공지된 방식으로 충돌한다.
도 5에서 최상부의 회절 이미지는 마찰 베어링 하프-쉘에 부착되어 있는 SnSb6CuPb로 제조된, 손상되지 않은 상태의 내마찰 코팅(4) 표면의 회절 이미지이다. 도 5에서 중앙에 있는 회절 이미지는 전술한 시험을 거친 후에, 상기와 동일한 하프-쉘 표면에서 측정한 회절 이미지이다. 이 측정 결과는 시험 중에 발생한 약간의 마모에 의해 상당한 영향을 받았다.
도 5에서 최하부의 회절 이미지는 시험을 하고난 후, 손상된 영역을 제거한 후 측정한 상기와 동일한 하프-쉘 표면의 회절 이미지이다. 손상된 영역을 제거하기 위해, 아르곤 플라즈마에서 6 kV로, 2분씩 10번 이온 에칭하였다. 표면에 대해 이온 빔을 45° 각도로 주사하였고, 샘플이 과열되어 용융되는 것을 방지하기 위해 에칭 공정 사이에 5 분간 휴식기를 두었다.
상기 회절 이미지들을 비교함으로써 사전-처리의 영향을 명확하게 알 수 있다. 즉, 배향된 베타 주석 결정립으로부터 유래하지 않는 각 피크의 강도는 적당한 이온 에칭에 의해 상당히 급격하게 약화된다.
상기 베타-주석 결정립이 최소 결정립 크기라면, 내마찰 코팅(4)의 트라이볼로지 특성이 추가로 더 개선될 수 있는 것으로 추측된다.
실시예로 기재되어 있는 실시형태들은 내마찰 코팅(4)과 다층 마찰 베어링(1)의 변형 가능한 예를 나타내는 것이고, 본 발명이 본 명세서에 개시되어 있는 예들로 한정되는 것이 아님을 명심해야 한다. 무엇보다도, 내마찰 코팅(4)에 대해 표 1에 게재된 성분들은 모든 실시예에서 독립된 발명들의 요지를 구성한다.
1 다층 마찰 베어링(multi-layered friction bearing)
2 금속 베이스층(metal base layer)
3 베어링 금속층(bearing metal layer)
4 내마찰 코팅(anti-friction coating)

Claims (14)

  1. 주석 외에, 주요 합금 원소로 안티몬과 구리를 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소, 선택적으로 납 및/또는 비스무스 및 제조 과정에서 상기 원소들에서 유래하는 불가피한 불순물을 함유하고, 안티몬의 함량은 최대 20 중량%, 구리의 함량은 최대 10 중량%, 납과 비스무스의 총 함량은 최대 1.5 중량%, 구리와 안티몬의 총 함량은 2 중량% 내지 22 중량%이며, 주석은 금속간 상(inter-metallic phase)의 형태로 그리고 베타-주석 결정립의 주석 상으로 존재하는 주석계 합금으로 제조되는, 다층 마찰 베어링(1)에 사용되는 내마찰 코팅(4)에 있어서,
    주석계 합금 중의 베타-주석 결정립은 하나 이상의 우선방위를 구비하며, 아래의 식에 기초하는 방향 지수 M{hkl}의 한 세트 이상의 네트워크 레벨 M{hkl}이 3.0 또는 이를 상회하는 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅.
    Figure pat00008

    상기 식 중에서, I{hkl}은 내마찰 코팅의 {hkl} 평면의 X-선 회절 강도를 나타내고, I°{hkl}은 완전히 무방향성인 주석 분말 샘플의 X-선 회절 강도를 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서,
    베타-주석 결정립들이, 하나 이상의 밀러 지수에 따른 {hk1} 평면(여기서, h는 k보다 1 크고, h의 최대값은 4임)을 따라 배향되는 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅.
  3. 제2항에 있어서,
    밀러 지수 {321}을 따라 배향된 베타-주석 결정립에 의해 발생한 피크 아래의 면이, 밀러 지수 {431}을 따라 배향된 베타-주석 결정립에 의해 발생한 피크 아래의 면보다 1.2배 이상 큰 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅.
  4. 제1항에 있어서,
    베타-주석 결정립이 배향되어 발생되는 피크의 아래의 면으로 표현되는, 베타-주석 결정립의 30% 이상이, 밀러 지수 {220}을 따라 배향되어 있는 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    안티몬의 함량이 5 중량% 내지 15 중량%인 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    구리의 함량이 0.5 중량% 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    납 및/또는 비스무스의 함량이 0.2 중량% 내지 0.5 중량%인 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    납의 함량이 최대 0.1 중량%인 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    주석계 합금은 지르코늄, 실리콘, 아연, 니켈 및 은을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하고, 그 총 함량은 최대 3 중량%인 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅.
  10. 제9항에 있어서,
    지르코늄 및 실리콘 각각은 주석계 합금 중에 ZrO2 및 SiC 입자 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅.
  11. 제10항에 있어서,
    ZrO2 및 SiC 입자의 평균 직경은 0.01 ㎛ 내지 1 ㎛인 것을 특징으로 하는 내마찰 코팅.
  12. 1종 이상의 금속 베이스층(2), 내마찰 코팅(4) 및 선택적으로 상기 내마찰 코팅(4)과 상기 금속 베이스층(2) 사이에 위치하는 베어링 금속층(3)을 포함하는 다층 마찰 베어링(1)에 있어서,
    상기 내마찰 코팅(4)은 선행하는 청구항들 중 어느 하나의 항에 의한 내마찰 코팅인 것을 특징으로 하는 다층 마찰 베어링.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 베어링 금속층(3)과 내마찰 코팅(4) 사이에, 전기도금법으로 적층되거나 확산에 의해 형성된 1종 이상의 부분 코팅으로 구성된 중간 코팅이 위치하고, 상기 부분 코팅 각각은 크롬, 니켈, 철, 코발트, 구리 및 주석을 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 마찰 베어링.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 중간 코팅의 경도는 내마찰 코팅(4)의 경도보다 3배 이상 크고, 또한 베이스 소재의 경도보다 큰 것을 특징으로 하는 다층 마찰 베어링.
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