KR20110051404A

KR20110051404A - 염모제 및 그를 이용한 염모방법

Info

Publication number: KR20110051404A
Application number: KR1020090107961A
Authority: KR
Inventors: 배영애; 장일무; 이남경
Original assignee: 배영애
Priority date: 2009-11-10
Filing date: 2009-11-10
Publication date: 2011-05-18
Also published as: KR101130883B1; WO2011059200A2; WO2011059200A3

Abstract

본 발명은 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 아우쿠빈 함유 식물 생잎의 즙액, 또는 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 아우쿠빈 함유 식물 생잎의 용매추출물 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 염모제, 상기 염모제의 제조방법, 상기 염모제를 포함하는 염모키트 및 그를 이용한 염모방법을 제공한다. 본 발명의 염모제, 염모키트, 염모방법은 인체 안전성은 높고, 염색시간을 단축시킬 수 있으며 장기간 염모상태를 유지할 수 있는 장점을 갖는다.

식나무 생잎 즙액, 질경이 생잎 즙액, 식나무 생잎 용매추출물, 질경이 생잎 용매추출물, 염모제

Description

염모제 및 그를 이용한 염모방법{A Hair Dye with Coloring Effects and A method of using the same}

본 발명은 천연 염모제, 염모제 제조방법, 염모키트, 및 그를 이용한 염모방법에 관한 것이다.

종래 주로 시판되는 합성 염모제는 파라-페닐디아민 (p-Phenylenediamine: 일명 PPD) 및 PPD 유도체를 주원료로 하는 산화성 염모제가 대부분이다.

PPD의 경우, 염모 시간이 짧다는 장점은 있으나 반면에 염모과정을 통하여 모발의 손상이 심하고 특히 인체에 심각한 알레르기를 유발 하거나 시력 감퇴 및 심지어 이들 염모제에 장시간 노출된 이미용 직업인에 방광암, 신장암을 유발한다는 보고가 있는 등 염모제로써 인체 안전성(Safety)에 문제점이 있다.

천연 염모제로 현재 많이 사용되는 헤나(Henna) 추출물은 발색성과 염모 지속성, 염모시간이 길기 때문에 소량의 PPD를 혼합한 제품이 사용되는 실정이나 이 역시 알레르기 유발 등 안전성에 문제점이 있다.

식나무 열매로부터 이리도이드(Iridoid)계열 배당체인 아우쿠빈(Aucubin)을 순수 분리하여 염모제로 사용한 예가 일본 등록특허 제2842915호에 개시되어 있고, 식나무 열매로 부터 분리한 아우쿠빈(Aucubin)과 상기 아우쿠빈(Aucubin)을 분해하는 베타-글루코시다아제(Beta-Glucosidase)를 이용하여 염모할 수 있음이 일본 특허 공개공보 제평6-60089호에 개시되어 있으나, 이들은 염색 시간이 오래 걸리는 관계로 실용화 및 상용화에 문제점이 있다.

본 발명자들은 인체 안전성은 높고, 염색시간은 단축시킬 수 있는 염모제를 개발하기 위해 연구한 결과 본 발명을 완성하였다.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 인체 안전성은 높고, 염색시간은 단축시킬 수 있으며 일단 염모가 된 후에는 장기간 염모상태를 유지하는 염모제를 제공하는 것이다.

또한, 본 발명이 해결하고자 하는 다른 하나의 과제는 인체 안전성은 높고, 염색시간을 단축시킬 수 있는 염모제의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명이 해결하고자 하는 또 하나의 과제는 인체 안전성은 높고, 염색시간을 단축시킬 수 있는 염모키트를 제공하는 것이다.

본 발명이 해결하고자 하는 또 하나의 과제는 인체 안전성은 높고, 염색시간을 단축시킬 수 있는 염모방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 아우쿠빈 함유 식물 생잎의 즙액, 또는 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 아우쿠빈 함유 식물 생잎의 용매추출물 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 염모제를 제공한다.

본 발명에 있어서, '식나무'는 층층나무과(Cornaceae)에 속하는 아쿠바 야포니카(Aucuba japonica) 또는 그 동속 식물로 예를 들어, 식나무(A. japonica ), 금식나무( A. japonica for. variegata), 아쿠바 알보펑티폴리아(A. albopunctifolia), 아쿠바 치넨시스(A. chinensis), 아쿠바 클로라센스(A. chlorascens), 아쿠바 콘페르티플로라(A. confertiflora ), 아쿠바 에리오보트리폴리아(A. eriobotryifolia ), 아쿠바 필리카우다(A. filicauda ), 아쿠바 히말라이카(A. himalaica ), 아쿠바 옵코다타(A. obcordata ), 및/또는 아쿠바 로부스타(A. robusta ) 등이며, 상기 ‘질경이’는 플란타고 아시아티카(Plantago asiatica) 또는 그 동속식물로 예를 들어,플란타고 디프레사 (Plantago depressa ), 및/또는 플란타고 메이저(P. major ) 등이다.

본 발명에 있어서, '생잎 즙액'은 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 생잎을 믹서, 압착기 등으로 분쇄한 후 생성된 액상의 즙액 물질을 의미하며, 베타-글루코시다제(Beta-Glucosidase) 등의 당분해효소(Glucosidase)를 다량 함유하는 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 생잎 즙액은 생잎에 포함되는 당분해효소(Glucosidase)가 생잎에 함유된 이리도이드(Iridoid) 배당체의 당부분을 가수분해하여서 불안정한 화학구조를 가지는 비배당체 분자를 생성하고, 연속해서 이들은 즉각적으로 중합반응(Polymerization)을 일으켜서 흑갈색의 중합 고분자를 형성하게 되므로 모발에 도포되어서 흡수되었던 즙액은 흑갈색으로 발색시키는 중합체가 형성되어 모발의 케라틴에 고정됨으로써 모발이 흑갈색을 띄는 염모효과를 나타내는 것으로 보인다.

본 발명에 있어서, '용매 추출물'은 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 생잎을 물, 및 알코올 중에서 선택된 하나 이상의 용매로 추출한 것으로, 상기 물의 바람직한 예는 pH 8~13의 알카리 전해수(Alkaline Ionic Water)이고, 상기 알코올(Alcohol)의 바람직한 예는 메탄올(Methanol, MeOH)이다.

상기 생잎 즙액 또는 생잎 용매 추출물은 단백질 변성물일 수 있다. 상기 단백질 변성물은 상기 즙액 또는 용매 추출물에 포함된 당분해효소 등의 단백질을 단백질 변성제로 변성시킨 것을 의미하며, 상기 단백질 변성제는 염석화제 및/또는 단백분해효소 등이다. 상기 염석화제(鹽析化劑:Salting Out Agent)는 생잎 즙액 또는 생잎 용매 추출물에 다량 함유된 베타-글루코시다제(Beta-Glucosidase) 등의 당 분해 효소(Glucosidase) 대부분을 석출시켜 불용성 단백질 변성물로 만드는 것으로, 예를 들어 황산암모늄(Ammonium Sulfate, (NH₄)₂SO₄), 및/또는 황산나트륨 (Natrium Sulfate, Na₂SO₄) 등이다. 상기 단백분해효소는 생잎 즙액 또는 생잎 용매 추출물에 다량 함유된 단백질인 베타-글루코시다제(Beta-Glucosidase) 등의 당 분해 효소(Glucosidase)를 분해하여 불활성화 시키는 것으로, 예를 들어 파파인(Papain), 액티니데인(Actinidain), 브로멜라인(Bromelain), 칼파인(Calpains), 카스파아제(Caspases), 카텝신(Cathepsins), 키모트립신(Chymotrypsin), 트립신(Trypsin), 엘라스타제(Elastase), 서브틸리신(Subtilisin), 펩신(Pepsins), 및/또는 레닌(Renins) 등이다.

상기 단백질 변성제는 생잎에 포함된 당 분해 효소(Glucosidase)를 변성시켜 효소반응을 중단시키므로, 효소반응에 의한 안정성 감소 등을 피할 수 있어 염모제의 보관성이 좋아지게 된다.

상기 생잎 용매 추출물은 활성탄 및 실리카겔 중에서 선택된 하나 이상으로 정제한 것일 수 있으며, 바람직하게는 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이 상의 생잎 즙액에 물, 염석화제 및 단백질 분해효소 (Protease) 등을 첨가하여 염석화제로 당 분해 효소(Glucosidase)를 침전시킨 후, 용매 속에 남은 당 분해 효소(Glucosidase)를 단백질 분해효소(Protease)로 분해하여 불활성화 단백질 변성물(Denaturants)로 변성시킨 후, 활성탄 및/또는 실리카겔(Silica Gel) 등으로 여과하여 상기 여과물을 메탄올로 추출한 것이다. 용매 추출과정과 여과과정에서도 당 분해 효소(Glucosidase)가 제거되어 보관성이 좋아질 수 있다.

또한, 본 발명의 염모제는 엑스(Extract) 또는 동결건조물의 제형을 갖는 것일 수 있다.

또한, 본 발명은 (1) 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 생잎 즙액에 물 및 단백질변성제를 첨가하는 단계; (2) 상기 (1)의 물 및 단백질변성제가 첨가된 즙액을 4~6시간 바람직하게는 5시간 동안 실온(섭씨 20~28도)에서 방치하여 염모성분을 물 추출하는 단계; (3) 상기 (2)의 추출물을 활성탄을 통과시킨 후, 여과된 수층은 제거하는 단계; (4) 상기 (3)의 활성탄에 흡착된 성분을 메탄올로 용출하는 단계; (5) 상기 (4)의 메탄올 용출물을 증발 농축하는 단계; 및 (6) 실리카겔로 상기 (5)의 농축물을 여과하여 정제하는 단계를 포함하는 염모제 제조방법을 제공한다.

본 발명의 제조방법은 상기 (6)의 여과물을 증발 농축하여 엑스를 제조하는 단계를 추가로 거치거나 상기 (6)의 여과물을 동결건조(Freeze drying)하여 동결건조물을 제조하는 단계를 추가로 거칠 수 있다.

상기 (1)단계에서 상기 물은 알카리 전해수(Alkaline Ionic Water)일 수 있 으며, 상기 단백질변성제는 염석화제 또는 단백분해효소 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다. 상기 ‘알카리 전해수’는 수돗물 또는 지하수(정제수)를 전기분해하여 양극에서 얻어지는 알카리성을 띄는 물로, 바람직하게는 pH 8~13일 수 있다. 식나무 생잎 즙액 중 포함된 다량의 당 분해 효소(Glucosidase)(예를 들어, 베타-글루코시다제:Beta-Glucosidase) 등을 鹽析(Salting Out)시키기 위하여 다량의 염석화제(예를 들어, 황산암모늄 등)를 넣어 당 분해 효소(Glucosidase)를 침전시키고, 용액에 녹아 있는 나머지 당 분해 효소(Glucosidase)를 예를 들어, 파파인(Papain) 등의 단백분해효소(Protease)를 넣어 완전히 불활성화 시켜서 단백질 변성물 (Denaturants)로 만들 수 있다. 상기 (2)단계에서 물 및 단백질변성제가 첨가된 즙액을 pH 8~13에서, 4~6시간 바람직하게는 5시간동안 실온(섭씨 20~28도)에서 방치하여 염모성분을 물 추출하고, 상기 (3)단계에서 (2)의 추출물을 활성탄 통과시킨 후, 여과된 수층은 제거하고, 상기 (4)단계에서 활성탄에 흡착된 성분을 메탄올로 용출하여 메탄올 추출물을 얻고, 상기 (5)단계에서 메탄올을 증발 농축하며, 상기 (6)단계에서 실리카겔로 여과하여 정제된 염모제를 제조할 수 있다. 또한, 농축단계 또는 동결건조단계를 추가로 거쳐 엑스 또는 동결건조물로 제제화할 수 있다.

상기 단계를 거쳐 당 분해 효소(Glucosidase)가 완전히 불활성화 되어 제거되어 정제된 상태의 염모제를 제조할 수 있다.

또한, 본 발명은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 염모제를 제공한다.

또한, 본 발명은 본 발명의 염모제 또는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 염모제를 포함하는 염모용 제1제와 베타-글루코시다제(Beta-Glucosidase) 또는 산 성 전해수(Acid Ionic Water) 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 염모용 제2제를 포함하는 염모키트(Kit)를 제공한다.

상기 염모키트는 제1제와 제2제를 각각 별도로 수용할 수 있는 컨테이너와 사용설명서를 추가로 포함하여 구성될 수 있다. 구체적으로 유리병 등에 제1제와 제2제를 각각 주입한 후, 각각의 유리병을 하나의 상자에 포장하고, 사용설명서를 상자 내에 함께 포장할 수 있다.

상기 ‘산성 전해수(Acid Ionic Water)’는 수돗물 또는 지하수(정제수)를 전기분해하여 음극에서 얻어지는 산성을 띄는 물로, 바람직하게는 pH 1~6일 수 있다.

본 발명의 염모키트는 전처리용 팽윤제를 추가로 포함할 수 있다. 즉, 유리병 등에 전처리용 팽윤제를 주입한 후, 제1제, 제2제가 각각 주입되어 있는 유리병과 함께 하나의 상자에 포장할 수 있다. 상기 전처리용 팽윤제는 염모를 촉진하기 위해 모발을 팽윤시키는 물질로, 바람직하게는 물, 탈색제, 파마제 중에서 선택된 하나 이상이다. 상기 팽윤 및 팽윤제에 관한 사항은 후술하는 본 발명의 염모방법과 모순되지 않는 한 동일한 내용이 적용된다.

본 발명의 염모제와 염모키트 중 제1제 및/또는 제2제는 점도증진제, 계면활성제, 보존제 및/또는 향료를 추가로 포함할 수 있다. 상기 점도증진제는 모발 도포 시 점도를 증가시켜 제제가 지나치게 흐르는 것을 방지하며, 예를 들어 실크아미노산 (Silk Amino Acids CAS No. 96690-41-4), 하이셀 (Hycel,Soup Plus : 천연식물 셀루로오즈 ), 구아검(Guar gum: Cyamosis tetragonolobus의 종자 추출물), Galactomannan, 메칠셀룰로오스 (Methylcellulose CAS No. 9004-67-5), 폴리쿼터 (Polyquaternium: Hydroxyethyl Cellulose), 카보폴(Cabopol:C10-30 Alkyl Acrylate Cross Polymer), 카보머(Cabomer, Cabopol 940 Alkyl Acrylate Cross Polymer), 세틸알콜 (Cetyl Alcohol, 1-Hexadecanol 또는 Palmityl Alcohol), 세트아르알콜 (Cetearyl Alcohol: Cetyl alc. + Stearyl alc.) 중에서 선택된 하나 이상이다.

상기 계면활성제는 제제의 물리적 안정성을 증가시켜주는 것으로, 예를 들어 4차 암모늄염인 Cetrimonium Bromide[Hexadecyltrimethylammonium Bromide (C₁₆H₃₃)N(CH₃)₃Br], Cetrimonium Chloride ,Cetrimonium Stearate, Cetylpyridinium Chloride, Benzalkonium Chloride (Alkyldimethylbenzylammonium Chloride), Benzethonium Chloride, Hyamine (Alkyl(C12-16) Dimethylbenzylammonium Chloride) 중에서 선택된 하나 이상이다.

상기 보존제는 제제의 변성 또는 변패를 방지하는 것으로, 예를 들어, 나트로틱스 [Naturotics; Camellia sinens Extract, Chamomilla recutita Exract, Citrus grandis Extract, Magnolia biondii bark Extract, Propolis Extract, Thujopsis dolabrata Extract, Salix alba Bark Extract)], GSE(자몽씨추출물; Grapefruit Seed Extract), 비타민E(Tocopherol), 파라벤 [(Methylparaben, Methyl parahydroxybenzoate)또는 (Butylparabenbutyl parahydroxybenzoate)] 중에서 선택된 하나 이상이다.

상기 향료는 제제에 향을 주기 위한 것으로, 시판되는 향료(예를 들어 JinAromatics Co.의 *9232 Masker FSTC08C masking smell, *9343 Bunhyang ATARA250C mixed fruit, *9446 Maesil ATTET116C yellow poum, * 9238 Sunlook BAAH722 sunflower type 등)일 수 있다.

본 발명의 염모제와 염모제 제조방법에서 언급된 사항은 모순되지 않는 한, 상기 염모키트에 동일하게 적용되며, 본 발명의 키트는 본 발명의 염모방법에 이용할 수 있다.

또한, 본 발명은 (ａ) 당분해 효소를 함유하는 식나무 생잎 또는 질경이 생잎 중에서 선택된 하나 이상의 즙액을 상기 모발에 도포하는 단계; 및 (ｂ) 염모반응이 진행되도록 상기 (ａ)단계의 즙액이 도포된 모발을 방치하는 단계를 포함하는 염모방법을 제공한다.

상기　(a)　단계 이전에 물, 탈색제, 파마제 중에서 선택된 하나 이상으로 모발을 팽윤(Swelling)시키는 전처리　단계를　추가로 거칠 수 있다.

상기 모발 팽윤(Swelling)에 의해 식나무 생잎의 즙액에 의한 염모가 촉진된다. 상기 팽윤(Swelling)은 모발에 물을 접촉시켜 팽윤(Swelling)시키거나, 물의 일종인 알카리 전해수(Alkaline Ionic Water), 탈색제, 파마제(시중에서 시판되는 티오글리콜산 암모늄염(Ammonium Thioglycolate 등) 및/또는 시스테인(Cysteine) 등 함유 파마제)를 도포하는 방법을 적용할 수 있으며, 구체적으로는 다음의 방법에 의할 수 있다.

상기 팽윤(Swelling)은 모발에 pH 8~13의 알카리 전해수(Alkaline Ionic Water)를 실온(섭씨 20~28도)에서 15~25분, 바람직하게는 20분간 처리(도포하여 방치)하는 것일 수 있다. 상기 알카리 전해수(Alkaline Ionic Water)를 도포하여 팽윤(Swelling)시킴으로써, 일정 시간 후 환원성과 알카리성이 사라지므로 모발에 잔존하지 않는 장점이 있다. 알카리 전해수(Alkaline Ionic Water)는 물을 전기분해하면서 얻어지는 음이온인 수산기(Hydroxy: [OH-])를 함유하고 있으므로 환원력과 알카리성을 띈다. 일반 알카리수는 암모늄(Ammonium)이나 나트륨(Natrium) 또는 칼륨(Kalium)의 양이온(Cation)을 가짐에 반해 알카리 전해수(Alkaline Ionic Water)는 양이온(Cation)을 가지지 않아 피부자극도 없기 때문에 모발 팽윤(Swelling)제로 이용하면 유용하다.

또한, 상기 팽윤(Swelling)은 모발에 탈색제를 도포하여 모발을 팽윤(Swelling)시키는 것일 수 있으며, 바람직하게는 과황산칼륨 (Potassium Persulfate K₂S₂O₈), 과황산암모늄 {Ammonium Persulfate (NH₄)₂S₂O₈}, 과산화수소수 (Hydrogen Peroxide H₂O₂) 중에서 선택된 하나 이상의 탈색제를 실온(섭씨 20~28도)에서 모발에 도포한 후 25~35분 바람직하게는 30분간 방치하는 것일 수 있다. 상기 탈색제는 모발을 팽윤(Swelling)시킴과 동시에 강한 산화제를 함유하여 모발 속의 멜라닌(Melanin) 색소를 탈색시키므로 모발 속은 공간이 훨씬 커지므로 이 공간에 염모 성분이 더욱 많이 채워져서 염색이 잘 되도록 하는 것이 가능하여 염모가 더 효과적으로 일어나도록 할 수 있는 것으로 보인다.

또한, 상기 팽윤(Swelling)은 모발에 파마제를 도포하여 모발을 팽 윤(Swelling)시키는 것일 수 있다. 상기 파마제로 팽윤은 시판되는 파마제 즉, 티오글리콜산 암모늄염(Ammonium Thioglycolate)계 및/또는 시스테인계(Cysteine) 파마제로 팽윤시킬 수 있으며, 바람직하게는 실온(섭씨 20~28도)에서, 티오글리콜산 암모늄염을 포함하는 제1제를 모발에 바르고 15~40분 바람직하게는 30분 또는 시스테인(Cysteine)을 포함하는 제1제를 모발에 바르고 40~60분 바람직하게는 50분 경과 후, 과산화수소수를 포함하는 제2제를 모발에 바르고 5~15분 바람직하게는 10분 또는 브로민산칼륨을 포함하는 제2제를 모발에 바르고 10~20분 바람직하게는 15분 경과하는 것일 수 있다. 즉, 파마시 우선 1제에 포함된 알카리성 환원제{티오글리콜산 암모늄염 (Ammonium Thioglycolate)계 또는 시스테인계(Cysteine)}에 의해 모발은 팽윤(Swelling)과 동시에 유화 아미노산 중의 하나인 시스틴(Cystine)의 다이설파이드(Disulfide,-S-S-)결합이 절단되어 케라틴(Keratin) 구조가 풀리고 틈이 많이 생기게 되고, 2제인 산화제(과산화수소수: Hydrogen Peroxide, H₂O₂ 또는 브로민산칼륨 Potassium bromate, KBrO₃)에 의해 일부 다이설파이드(Disulfide, -S-S-) 결합이 다시 복귀되나 모발의 멜라닌(Melanin) 색소도 일부 파괴되어서 틈이 생기게 되므로 이 공간에 염모제가 보다 용이하게 들어가는 것이 가능하므로 모발에 파마제를 도포하여도 일반 염색 시에 모발을 팽윤(Swelling) 및 변성시키는 과정을 포함할 수 있다. 기존의 염색은 파마 후 1주일 이상 후에 해야만 모발 손상이 적으나, 본 발명의 염모방법은 상기 파마제로 모발을 팽윤(Swelling)시킴으로써, 파마와 모발 손상이 거의 없는 염색을 함께 할 수 있다는 장점이 있다.

상기 (ａ)단계의 도포는 식나무 생잎을 채취 후 즉시 분쇄 후 여과하여 채취한 생즙 액을 모발에 도포하는 방법에 의할 수 있으며, 상기 생즙 액은 사용 전 냉동 보관할 수 있다.

상기 (ｂ)단계의 방치는 실온(섭씨 20~28도)에서 25~35분간 방치함으로써, 염모가 효과적으로 일어나도록 할 수 있다.

본 발명은 또한 (Ａ) 본 발명의 염모제 또는 본 발명의 제조방법에 의해 제조한 염모제를 당분해효소(Glucoosidase) 또는 산성전해수(Acid Ionic Water) 중에서 선택된 하나 이상과 혼합하는 단계; (Ｂ) 상기 (Ａ)단계의 혼합물을 모발에 도포하는 단계; 및 (Ｃ) 상기 (Ｂ)단계의 혼합물이 도포된 모발을 염모반응이 진행되도록 방치하는 단계를 포함하는 염모방법을 제공한다.

상기　(A)단계 이전에 물, 탈색제, 및 파마제 중에서 선택된 하나 이상으로 모발을 팽윤(Swelling)시키는 전처리　단계를　추가로 거칠 수　있다．

상기 모발 팽윤(Swelling)에 의해 식나무 생잎의 용매추출물에 의한 염모가 촉진된다. 상기 (A)단계의　모발　전처리　단계는 상기 본 발명의 제조방법 중 (a)단계의　모발　전처리　단계에 기재한 내용과 모순되지 않는 한 동일한 내용이 적용된다.

상기 (Ａ)단계의 당분해 효소(Glucosidase)는 식나무 등에서 분리한 것을 포함하여 외부의 다른 어떤 생물로부터 분리된 당분해효소(Glucosidase)일 수 있으며, 바람직하게는 베타-글리코시다제(Beta-Glucosidase)로 완충액, 바람직하게는 초산완충액(Acetic acid Buffer Solution, 예를 들어, pH 4.5, Sigma Inc.)에 용해 한 것이다.

상기 (Ａ)단계의 산성 전해수(Acid Ionic Water) 또한 당분해효소를 보충하거나 대신하여 발색효율을 높일 수 있다. 즉, 산성전해수(Acid Ionic Water)는 식나무 생잎에 존재하는 여러 종류의 이리도이드(Iridoid) 배당체에서 당부분을 산가수분해하여 비배당체로 변환시키고 이 후 생성된 불안정한 화합물인 다이알데히드 화합물이 중합되어서 흑갈색의 중합체를 형성하게 하는 것으로, 특히 산성 전해수가 추가적으로 중합반응의 개시제의 역할을 하게 되면서 반응을 촉진시켜 효소반응에 비해 중합이 신속하게 진행되는 것으로 보인다. 상기 산성 전해수(Acid Ionic Water)는 바람직하게 pH 1~6의 물(정제수 등)을 전기분해하여 음극에서 얻어지는 전해수이다.

상기 (Ｂ)단계에서 상기 (Ａ)단계의 혼합물을 모발에 도포한 후, 상기 (Ｃ)단계에서 염모반응이 진행되도록 방치할 수 있다.

상기 (Ｃ)단계의 방치는 실온(섭씨 20~28도)에서 상기 혼합물이 도포된 모발을 15~35분 바람직하게는 20분의 방치시간 동안 그대로 두는 것일 수 있으며, 상기 혼합물은 염모제와 베타-글루코시다제 혼합물이고, 상기 방치시간은 25~35분 바람직하게는 30분일 수 있다. 또한, 상기 혼합물은 염모제와 산성 전해수 혼합물이고, 상기 방치시간은 15~25분 바람직하게는 20분일 수 있다.

본 발명 염모제와 키트에서 언급된 사항은 모순되지 않는 한, 본 발명 염모방법에 동일하게 적용된다.

본 발명의 염모제, 염모키트, 염모방법에 의해 염모에 따른 인체 안전성은 높이고, 빠른 시간 내에 염모하는 것이 가능하다.

이하, 실시 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시 예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.

<실시 예 1-1> 식나무 생잎 즙액 함유 염모제 제조

식나무(Aucuba japonica) 생잎 150g을 취한 후, 실온(섭씨 20~28도)에서 녹즙기(오스카 녹즙기 DH-903, (주)동아산업)로 갈아 채취한 즙액 100mL를 제조하였다.

<실시 예 1-2> 질경이 생잎 즙액 함유 염모제 제조

식나무 생잎 대신 질경이(Plantago asiatica) 생잎을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시 예 1-1과 동일하게 실시하여 염모제를 제조하였다.

<실시 예1-3> 식나무 및 질경이 생잎 즙액 함유 염모제 제조

식나무 생잎 대신 식나무 생잎과 질경이 생잎 중량비 1:1 혼합물을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1-1과 동일하게 실시하여 염모제를 제조하였다.

<실시 예 2-1> 식나무 생잎 용매추출물 함유 염모제 제조-엑스(Extract)상

식나무 생잎 300g을 녹즙기로 분쇄하여 제조한 즙액을 pH 8~13의 알카리 전 해수(Alkaline Ionic Water) 4L, 파파인 3g, (NH₄)₂SO₄ 2.4Kg를 넣고, 5시간 동안 섭씨 20도에서 추출하였다. 상기 추출물을 활성탄 과립 2kg 컬럼에 통과시킨 후, 수층은 제거하고, 메탄올 4L를 활성탄 컬럼에 통과시켜서 염모분획을 용출하였다.

상기 메탄올 용출액을 2L가 될 때까지 감압하여 증발농축(760 mmHg, 40℃, 30분간) 한 후 SiO₂ 컬럼(100g)을 통과시키고 증발 농축(760 mmHg, 40℃, 30분간)하여 엑스(Extract)상의 식나무 용매추출물 함유 염모제를 제조하였다.

<실시 예 2-2> 질경이 생잎 용매추출물 함유 염모제 제조-엑스(Extract)상

식나무 생잎 대신 질경이 생잎을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시 예 2-1과 동일하게 실시하여 염모제를 제조하였다.

<실시 예 2-3> 식나무 및 질경이 생잎 용매추출물 함유 염모제 제조-엑스(Extract)상

식나무 생잎 대신 식나무 생잎과 질경이 생잎 중량 비 1:1 혼합물을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 2-1과 동일하게 실시하여 염모제를 제조하였다.

<실시 예 3-1> 식나무 생잎 용매추출물 함유 염모제 제조-동결건조(Freeze drying)

상기 실시 예 2-1에서와 동일한 방법으로 제조한 SiO₂컬럼 통과시킨 액상용액 100mL를 동결건조기(SUS316L, ilShin Lab Co.,Ltd.)로 동결건조(Freeze drying)하여 동결건조과립분말 17.2g을 제조하였다.

<실시 예 3-2> 질경이 생잎 용매추출물 함유 염모제 제조-동결건조(Freeze drying)

상기 실시 예 2-2에서와 동일한 방법으로 제조한 SiO₂컬럼 통과시킨 액상용액 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 3-1과 동일하게 실시하여 염모제를 제조하였다.

<실시 예 3-3> 식나무 및 질경이 생잎 용매추출물 함유 염모제 제조-동결건조(Freeze drying)

상기 실시 예 2-3에서와 동일한 방법으로 제조한 SiO₂컬럼 통과시킨 액상용액 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시 예 3-1과 동일하게 실시하여 염모제를 제조하였다.

<실시 예 4-1> 키트(Kit)제 제조

4-1-1. 제1제의 제조

실시 예 2-1에서와 동일한 방법으로 제조한 엑스(Extract)상 염모제를 준비하였다.

4-1-2. 제2제의 제조

베타-글루코시다제(Beta-Glucosidase; G035-5Ku/058K4066, Sigma-Aldrich Inc.) 5.2unit/mg 100mg를 초산완충액(pH4.5; 042K6123, Sigma-Aldrich Inc.) 100mL에 용해하였다.

4-1-3. 포장

제1제와 제2제를 각각 유리병에 포장한 후, 두 개의 병을 하나의 상자로 포 장하여 키트(Kit)제를 제조하였다.

<실시예 4-2> 키트(Kit)제 제조

실시예 2-2에서와 동일한 방법으로 제조한 엑스상 염모제를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시 예 4-1과 동일하게 실시하여 키트제를 제조하였다.

<실시예 4-3> 키트(Kit)제 제조

실시 예 2-3에서와 동일한 방법으로 제조한 엑스상 염모제를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 4-1과 동일하게 실시하여 키트제를 제조하였다.

<실시예 4-4> 키트(Kit)제 제조

pH 9의 알카리 전해수(Alkaline ionic water; (주)한국전해수시스템)를 유리병에 주입한 후 제1제, 제2제와 함께 하나의 상자로 포장한 것을 제외하고, 상기 실시예 4-1과 동일하게 실시하여 키트제를 제조하였다.

<실시 예 5-1> 키트제 제조

5-1-1. 제1제의 제조

실시 예 3-1에서와 동일하게 동결건조과립을 제조하였다.

5-1-2. 제2제의 제조

실시 예 4-1-2와 동일하게 제조하였다.

5-1-3. 포장

제1제와 제2제를 각각 유리병에 포장한 후, 두 개의 병을 하나의 상자로 포장하여 키트제를 제조하였다.

<실시 예 5-2> 키트제 제조

실시 예 3-2에서와 동일하게 동결건조과립을 제조하여 제1제를 제조한 것을 제외하고, 상기 실시예 5-1과 동일하게 실시하여 키트제를 제조하였다.

<실시 예 5-3> 키트제 제조

실시 예 3-3에서와 동일하게 동결건조과립을 제조하여 제1제를 제조한 것을 제외하고, 상기 실시예 5-1과 동일하게 실시하여 키트제를 제조하였다.

<실시예 5-4> 키트(Kit)제 제조

pH 9의 알카리 전해수(Alkaline ionic water; (주)한국전해수시스템)를 유리병에 주입한 후 제1제, 제2제와 함께 하나의 상자로 포장한 것을 제외하고, 상기 실시예 5-1과 동일하게 실시하여 키트제를 제조하였다.

<실시 예 6-1> 키트제 제조

6-1-1. 제1제의 제조

실시 예 2-1에서와 동일한 방법으로 엑스(Extract)상 염모제를 제조하였다.

6-1-2. 제2제의 준비

pH 2의 산성전해수(Acid Ionic Water;(주)한국전해수시스템)를 준비하였다.

6-1-3. 포장

<실시 예 6-2> 키트제 제조

실시 예 2-2에서와 동일하게 엑스상 염모제를 제조한 것을 제외하고, 상기 실시 예 6-1과 동일하게 키트제를 제조하였다.

<실시 예 6-3> 키트제 제조

실시 예 2-3에서와 동일하게 엑스상 염모제를 제조한 것을 제외하고, 상기 실시예 6-1과 동일하게 키트제를 제조하였다.

<실시예 6-4> 키트(Kit)제 제조

pH 9의 알카리 전해수(Alkaline ionic water; (주)한국전해수시스템)를 유리병에 주입한 후 제1제, 제2제와 함께 하나의 상자로 포장한 것을 제외하고, 상기 실시예 6-1과 동일하게 실시하여 키트제를 제조하였다.

<실시 예 7-1> 키트제 제조

7-1-1. 제1제의 제조

실시 예 3-1에서와 동일하게 동결건조과립을 제조하였다.

7-1-2. 제2제의 준비

pH 2의 산성전해수(Acid Ionic Water (주)한국전해수시스템)를 준비하였다.

7-1-3. 포장

<실시 예 7-2> 키트제 제조

실시 예 3-2에서와 동일하게 동결건조과립을 제조한 것을 제외하고, 상기 실 시예7-1과 동일하게 키트제를 제조하였다.

<실시 예 7-3> 키트제 제조

실시 예 3-3에서와 동일하게 동결건조과립을 제조한 것을 제외하고, 상기 실시 예7-1과 동일하게 키트제를 제조하였다.

<실시예 7-4> 키트(Kit)제 제조

pH 9의 알카리 전해수(Alkaline ionic water; (주)한국전해수시스템)를 유리병에 주입한 후 제1제, 제2제와 함께 하나의 상자로 포장한 것을 제외하고, 상기 실시예 7-1과 동일하게 실시하여 키트제를 제조하였다.

<실시 예 8-1> 염모방법 - 식나무 생잎 즙액 사용

시판되는 백색 인모(크라운가발, 208-17-97354)를 염모를 위해 준비하였다.

상기 백모를 pH 9의 알카리 전해수(Alkaline Ionic Water; (주)한국전해수시스템)에 함침하여 섭씨 20도에서 20분간 팽윤(Swelling)시켰다. 그 후 실시 예 1-1에서와 동일한 방법으로 제조한 즙액 100mL를 백색 인모에 도포한 후 30 분간 방치하였다.

그 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1은 좌로부터 우로 염색 전, 염색 중, 염색 후의 인모를 나타낸다. 그 결과 흑갈색으로 염색되었음을 확인할 수 있다.

<실시 예 8-2> 염모방법 - 질경이 생잎 즙액 사용

실시 예 1-2에서와 동일한 방법으로 제조한 즙액 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시 예 8-1과 동일한 방법으로 염색하였다. 그 결과 흑갈색으로 염색 되었다.

<실시 예 8-3> 염모방법 - 식나무 및 질경이 생잎 즙액 사용

실시 예 1-3에서와 동일한 방법으로 제조한 즙액 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 8-1과 동일한 방법으로 염색하였다. 그 결과 흑갈색으로 염색되었다.

<실시 예 9-1> 염모방법 - 식나무 생잎 용매추출물(동결건조과립) 사용

서울시 관악구 인헌동 노인정에서 지원자를 모집하여, 관악구 인헌동 S미용실에서 미용사가 하기와 같이 시술하였다. 지원자의 모발을 pH 9의 알카리 전해수(Alkaline Ionic Water) ((주)한국전해수시스템))로 적셔 실온(섭씨 20~28도)에서 20분간 팽윤(Swelling)시켰다. 그 후 실시예 5-1의 제1제 3g을 실시 예 5-1의 제2제 100mL에 배합하여 모발에 바른 후 실온(섭씨 20~28도)에서 30분간 방치하였다. 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2의 1은 염색 전, 2는 염색 중, 3은 염색 후의 모발상태를 나타내며, 그 결과 반백(새치머리)의 모발이 흑갈색으로 염색되었음을 알 수 있다.

또한, 참여한 지원자에게 알레르기 등의 문제가 발생하지 않아, 인체 안전성이 높음을 확인할 수 있었다.

<실시 예 9-2> 염모방법 - 질경이 생잎 용매추출물(동결건조과립) 사용

실시 예 5-2의 제1제 3g과 실시예 5-2의 제2제 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 9-1과 동일한 방법으로 염모하였다. 그 결과 흑갈색으로 염색되었 다.

<실시 예 9-3> 염모방법 - 식나무 및 질경이 생잎 용매추출물(동결건조과립) 사용

실시 예 5-3의 제1제 3g과 실시예 5-3의 제2제 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 9-1과 동일한 방법으로 염모하였다. 그 결과 흑갈색으로 염색되었다.

<실시 예 10-1> 염모방법 - 식나무 생잎 용매추출물의 엑스(Extract)상 염모제 사용

서울시 관악구 인헌동 노인정에서 자원자를 모집하여, 관악구 인헌동 S미용실에서 미용사가 하기와 같이 시술하였다. 지원자의 모발을 pH 9의 알카리 전해수(Alkaline ionic water; (주)한국전해수시스템)로 적셔 실온(섭씨 20~28도)에서 20분간 팽윤(Swelling)시켰다. 그 후 실시예 6-1의 제1제 3.0g을 실시 예 6-1의 제2제 100mL에 배합하여 모발에 바른 후 실온(섭씨 20~28도)에서 20분간 방치하였다.

그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3의 상은 염색 전, 중의 좌측은 염색 중, 중의 우측과 하는 염색 후의 모발상태를 나타내며, 그 결과 반백(새치머리)의 모발이 흑갈색으로 염색되었음을 알 수 있다. 상기 결과로부터 산성 전해수 (Acid Ionic Water; (주)한국전해수시스템) 사용시 20분간의 염색시간이 소요되므로, 그 시간이 짧음을 알 수 있다.

<실시 예 10-2> 염모방법 - 질경이 생잎 용매추출물의 엑스(Extract)상 염모제 사용

실시 예 6-2의 제1제 3.0g 및 실시 예 6-2의 제2제 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 10-1과 동일한 방법으로 염모하였다. 그 결과 모발이 흑갈색으로 염색되었다.

<실시 예 10-3> 염모방법 - 식나무 및 질경이 생잎 용매추출물의 엑스(Extract)상 염모제 사용

실시 예 6-3의 제1제 3.0g 및 실시예 6-3의 제2제 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시 예 10-1과 동일한 방법으로 염모하였다. 그 결과 모발이 흑갈색으로 염색되었다.

<실시 예 11-1> 염모방법 - 탈색제 팽윤(Swelling), 식나무 생잎 용매추출물의 엑스(Extract)상 염모제 사용

서울시 관악구 인헌동 노인정에서 지원자를 모집하여, 관악구 인헌동 S미용실에서 미용사가 하기와 같이 시술하였다. 지원자의 모발을 시판되는 탈색제 크림{(과황산칼륨 (Potassium Persulfate K₂S₂O₈), 과황산암모늄(Ammonium Persulfate (NH₄)₂S₂O₈)10g/6% H₂O₂ 30mL; Amos Professional Co., 헤어 블리치}을 실온(섭씨 20~28도)에서 바르고 30분간 방치한 후 샴푸하였다. 그 후 실시 예 6-1의 제1제 3g을 실시예 6-1의 제2제 100mL에 배합하여 모발에 바른 후 실온(섭씨 20~28도)에서 20분간 방치하였다. 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4의 상은 염색 전, 중은 염색 중, 하는 염색 후의 모발상태를 나타내며, 그 결과 백모가 갈색으로 염색되었음을 알 수 있다. 상기 결과로부터 산성전해수(Acid Ionic Water (주)한국전해수시스템) 사용 시 20분간의 염색시간이 소요되므로, 그 시간이 짧음을 알 수 있다.

또한, 염모 후 일주일 동안 참여한 지원자를 관찰한 결과 알레르기증상 및 피부염 등의 문제가 발생하지 않아, 인체 안전성이 높음을 확인할 수 있었다.

<실시 예 11-2> 염모방법 - 탈색제 팽윤(Swelling), 질경이 생잎 용매추출물의 엑스(Extract)상 염모제 사용

실시 예 6-2의 제1제 3g과 실시예 6-2의 제2제 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 11-1과 동일한 방법으로 염모하였다. 그 결과 모발을 흑갈색으로 염색하였다.

<실시 예 11-3> 염모방법 - 탈색제 팽윤(Swelling), 식나무 및 질경이 생잎 용매추출물의 엑스(Extract)상 염모제 사용

실시 예 6-3의 제1제 3g과 실시예 6-3의 제2제 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 11-1과 동일한 방법으로 염모하였다. 그 결과 모발을 흑갈색으로 염색하였다.

<실시 예 12-1> 염모방법 - 파마제 팽윤(Swelling), 식나무 생잎 용매추출물의 동결건조과립 사용

서울시 관악구 인헌동 노인정에서 자원자를 모집하여, 관악구 인헌동 S미용 실에서 미용사가 하기와 같이 시술하였다. 시판되는 파마제 제1제(티오글리콜산 암모늄염(Ammonium thiosulfate염)성분 함유; Amos Professional Co.)를 실온(섭씨 20도)에서 지원자의 모발에 바른 후 30분 방치하고, 제2제(NaBrO₃; Amos Professional Co.)크림을 실온(섭씨 20도)에서 바르고 20분 방치 후 샴푸하였다.

그 후 실시예 7-1의 제1제 3g을 실시예 7-1의 제2제 100mL에 배합하여 모발에 바른 후 실온(섭씨 20도)에서 20분간 방치하였다. 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5의 상은 염색 전, 중은 염색 중, 하는 염색 후의 모발상태를 나타내며, 그 결과 새치백모가 흑갈색으로 염색된 파마머리가 되었다. 따라서, 파마과정에서 모발 팽윤(Swelling)이 이루어져 별도의 팽윤(Swelling)과정을 거치지 않고, 파마와 염색이 동시에 이루어짐을 알 수 있다. 상기 결과로부터 산성 전해수 사용 시 염색시간이 20 분간 소요되므로, 염모 시간이 짧음을 알 수 있다.

이와 같은 결과는 파마 과정에서 이미 모발이 팽윤(Swelling)되어 식나무 생잎 추출물이 용이하게 삽입 된 후 고정화 되면서 염색되기 때문인 것으로 보인다.

<실시예 12-2> 염모방법 - 파마제 팽윤(Swelling), 질경이 생잎 용매추출물의 동결건조과립 사용

실시예 7-2의 제1제 3g 및 실시예 7-2의 제2제 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시 예 12-1과 동일한 방법으로 실시하여 염모하였다. 그 결과 파마와 염색이 동시에 이루어졌다.

<실시예 12-3> 염모방법 - 파마제 팽윤(Swelling), 식나무 및 질경이 생잎 용매추 출물의 동결건조과립 사용

실시예 7-3의 제1제 3g 및 실시예 7-3의 제2제 100mL를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시 예 12-1과 동일한 방법으로 실시하여 염모하였다. 그 결과 파마와 염색이 동시에 이루어졌다.

<실시 예 13-1> 엑스(Extract)상 염모제와 산성 전해수(Acid Ionic Water)에 의한 염모 - 팽윤 모발 사용

시판되는 백모(크라운가발, 208-17-97354)를 pH 9의 알카리 전해수(Alkaline Ionic Water; (주)한국전해수시스템)로 적셔 실온(섭씨 20~28도)에서 20분간 팽윤(Swelling)시켰다. 그 후 주요 이리도이드(Iridoid)배당체의 하나인 aucubin함량이 0.1, 1, 3, 5%에 해당하도록 실시 예 2-1에서 제조한 엑스(Extract)상 염모제를 각각 0.3, 3, 9, 15g씩 준비하였다. 각각의 염모제에 pH 2의 산성전해수(Acid Ionic Water; (주)한국전해수시스템)를 각각 100mL씩 혼합하여 팽윤(Swelling)된 백모에 바른 후 실온(섭씨 20~28도)에서 방치하면서 48시간 동안 시간별(20분 후, 48시간 후)로 관찰하였다.

그 결과, 20분이 지난 후에는 갈색(0.1중량% 처리 시)~흑갈색(1, 3, 5중량% 처리 시) 염색이 되고 48시간 경과 시 흑갈색(0.1, 1, 3중량% 처리 시)~진흑갈색(5중량% 처리 시)으로 염색되었다.

상기 엑스(Extracts)상 염모제에 포함되는 Aucubin함량은 HPLC(JASCO Inc., PU-1580(3% CH3CN-H2O, JASCO UV-2075 plus 205nm, ODS, 5mmIDX250mmm.)로 측정하 였다.

<실시 예 13-2> 엑스(Extract)상 염모제와 산성 전해수(Acid Ionic Water)에 의한 염모- 비팽윤 모발 사용

주요 이리도이드(Iridoid)배당체의 하나인 aucubin함량이 0.1, 1, 3, 5%에 해당하도록 실시 예 2-1에서 제조한 엑스(Extract)상 염모제를 각각 0.3, 3, 9, 15g씩 준비하였다. 각각의 염모제에 pH 2의 산성전해수(Acid Ionic Water; (주)한국전해수시스템)를 각각 100mL씩 혼합하여 시판되는 팽윤하지 않은 백모(크라운가발, 208-17-97354)에 바른 후 실온(섭씨 20~28도)에서 방치하면서 24시간 동안 시간별(20분 후, 48시간 후)로 관찰하였다.

그 결과, 20분이 지난 후에는 미황색(0.1중량% 처리 시)~미갈색(1, 3, 5중량% 처리 시) 염색이 되고 48시간 경과 시 갈색(0.1중량% 처리 시)~흑갈색(1, 3, 5중량% 처리 시)으로 염색되었었다.

<실시 예 14-1> 엑스(Extract)상 염모제와 당분해효소(beta-Glucosidase)에 의한 염모 - 팽윤 모발 사용

시판되는 백모(크라운가발, 208-17-97354)를 pH 9의 알카리 전해수(Alkaline Ionic Water; (주)한국전해수시스템)로 적셔 실온(섭씨 20도)에서 20분간 팽윤(Swelling)시켰다. 그 후 주요 이리도이드(Iridoid)배당체의 하나인 aucubin함량이 0.1, 1, 3, 5%에 해당하도록 실시 예 2-1에서 제조한 엑스(Extract)상 염모제를 각각 0.3, 3, 9, 15g씩 취하여 조제한 100mL의 수용액과 각각의 베타-글루코시다 제(Beta-Glucosidase 5.9U/mg, 시그마:Sigma Co.) 100mg을 혼합한 후, 팽윤(Swelling)된 백모에 바른 후 실온(섭씨 20~28도)에서 방치하면서 시간별(30분 후, 48시간 후)로 관찰하였다.

그 결과, 30분이 지난 후에는 갈색(0.1중량% 처리 시)~흑갈색(1, 3, 5중량% 처리 시) 염색이 되고 48시간 경과 시 흑갈색(0.1, 1, 3, 5중량% 처리 시)으로 염색되었었다.

<실시예 14-2> 엑스(Extract)상 염모제와 당분해효소(beta-Glucosidase)에 의한 염모 - 비팽윤 모발 사용

주요 이리도이드(Iridoid)배당체의 하나인 aucubin함량이 0.1, 1, 3, 5%에 해당하도록 실시 예 2-1에서 제조한 엑스(Extract)상 염모제를 각각 0.3, 3, 9, 15g씩 취하여 조제한 100mL의 수용액과 각각의 베타-글루코시다제(Beta-Glucosidase 5.9U/mg, 시그마:Sigma Co.) 100mg을 혼합한 후 팽윤(Swelling)시키지 않은 시판되는 백모(크라운가발, 208-17-97354)에 바른 후 실온(섭씨 20~28도)에서 방치하면서 시간별(30분 후, 48시간)로 관찰하였다. 그 결과, 30분이 지난 후에는 미황색(0.1중량% 처리 시)~미갈색(1, 3, 5중량% 처리 시) 염색이 되고 48시간 경과 시 갈색(0.1, 1중량% 처리 시)~흑갈색(3, 5중량% 처리 시)으로 염색되었다.

<실시예 15> 엑스(Extract)상 염모제와 50% 에탄올 용액에 의한 염모

문헌과 같은 조건인 팽윤(Swelling)을 하지 않고, 50% 에탄올 용액 중 주요 이리도이드(Iridoid)배당체의 하나인 aucubin함량이 0.1, 1, 5, 10%에 해당하도록 실시 예 2-1에서 제조한 엑스(Extract)상 염모제를 각각 0.3, 3, 15, 30g씩 취하여 조제한 50%에탄올 용액 30ml를 1일 2회 10일간 팽윤시키지 않은 백모(크라운가발, 208-17-97354) 각각에 도포하였다. 그 결과, 30분이 지난 후에는 미황색(1, 5, 10중량% 처리 시) 염색이 되고 48시간 경과 시 미황색(0.1중량% 처리 시)~갈색(1, 5, 10중량% 처리 시)으로 염색되었고, 10일 후에는 갈색(0.1중량%),흑갈색(1, 5중량 % 처리 시)~진흑갈색(10중량% 처리 시)으로 염색되었다.

<비교예 1> 아우쿠빈(Aucubin)과 베타-글루코시다제(Beta-Glucosidase) 염모

식나무 열매로 부터 분리한 아우쿠빈(Aucubin)과 상기 아우쿠빈(Aucubin)을 분해하는 베타-글루코시다아제(Beta-Glucosidase)를 이용하여 염모하는 방법(일본 특허 공개공보 제평6-60089호)과 식나무 생잎 추출물과 상기 추출물을 분해하는 산성수(Acidic Ionic Water, pH 2, (주)전해수시스템)를 이용하는 본원 발명의 염모제 또는 염모방법을 비교하기 위해 하기 방법으로 백모를 염모하였다.

문헌(일본 특허 공개공보 제평6-60089호)과 동일한 조건인 팽윤(Swelling)시키지 않고, 각각 0.1, 1, 3, 5중량% 아우쿠빈(Aucubin, Fluka Chem. Co., 55561) 수용액 100mL와 베타-글루코시다제(Beta-Glucosidase 5.9U/mg, 시그마:Sigma Co.) 100mg을 혼합한 후 시판되는 백모에 도포하고 25도에서 48시간 방치하였다. 그 결과, 30분이 지난 후에는 전혀 염색이 되지 않았고 48시간 경과 시 청녹색(0.1, 1, 3중량% 처리 시)~흑색(5중량% 처리 시)으로 염색되었다.

<비교 예 2> 아우쿠빈(Aucubin) 염모

아우쿠빈(Aucubin)을 순수 분리하여 염모제로 사용하는 방법(일본 등록특허 제2842915호)과 식나무 생잎 추출물을 이용하는 본 발명의 염모제 또는 염모방법을 비교하기 위해 하기 방법으로 백모를 염모하였다.

문헌과 같은 조건인 팽윤(Swelling)을 하지 않고, 50% 에탄올 용액 중 0.1, 1, 5, 10중량% 아우쿠빈(Aucubin, Fluka 55561) 30ml를 1일 2회 10일간 시판되는 백모(크라운가발, 208-17-97354) 각각에 도포하였다. 그 결과, 30분간 경과에서는 전혀 염색이 관찰되지 않았고, 10일 경과 시 갈색(0.1중량% 처리 시)~흑갈색(1, 3, 5, 10중량% 처리 시)으로 염색되었다.

<비교실험 예 1> 시간별 염색정도 측정- 비교 예 1과 실시 예 13, 14

비교 예 1과 실시 예 13, 14에서 염모 처리된 백모의 시간별 염색정도를 목측에 의해 측정하였다. 각각 20분, 30분, 48시간 경과시 측정하였다. 상기 시간은 비교 예와 실시 예에서 각각 염모가 된 상태를 확인할 수 있는 시간을 기준으로 한 것이었다. 그 결과를 하기 표에 기재하였다.

상기 결과로부터 아우쿠빈(Aucubin)과 베타-글루코시다제(Beta-Glucosidase) 처리 시 48시간 경과해야 염모가 되나, 식나무 생잎 용매 추출물과 산성 전해수(Acid ionic water) 처리 시 20분 경과 시 염모가 되어, 염색되는 시간이 단축되며, 염색의 정도도 더 진한 색을 띄게 됨을 알 수 있었다. 아우쿠빈(Aucubin)과 베타-글루코시다제(Beta-Glucosidase) 처리 시 문헌(일본 특허 공개공보 제평6-60089호)에 의하면 이리도이드(Iridoid)와 모발의 일급아민이 결합하므로 서서히 염색이 됨에 반해, 식나무 생잎 용매 추출물과 산성 전해수(Acid Ionic Water) 처리 시에는 이리도이드(Iridoid)배당체 등의 당부분이 분해되면서 생성되는 비배당체들이 팽윤(Swelling)되어 틈이 생긴 모발내부에서 흑갈색 자체 고분자 중합체가 생성되는 것에 의해 염색이 되는 기전을 가지므로 염색시간이 짧은 것으로 보인다.

또한, 베타-글루코시다제(Beta-Glucosidase) 처리 시, 순수한 aucubin은 48시간 경과해야 염모가 되나, 팽윤과정이 없는 식나무 생잎 추출물 엑스 (Extract)는 aucubin 외에도 다른 성분을 함유하므로 그에 비하여 염색정도가 더 진한 색을 띄고 빨리 염색되는 것으로 보인다.

<비교실험 예 2> 시간별 염색정도 측정- 비교예 2와 실시 예 15

비교예 2와 실시예 15에서 염모 처리된 백모의 시간별 염색정도를 목측에 의해 측정하였다. 각각 30분, 48시간, 10일 경과 후 측정하였다. 상기 시간은 비교 예와 실시 예에서 각각 염모가 된 상태를 확인할 수 있는 시간을 기준으로 한 것이었다. 그 결과를 하기 표에 기재하였다.

상기 결과로부터 비교예 2에서는 팽윤(Swelling)을 하지 않고, 50% 에탄올 용액 중 아우쿠빈(Aucubin) 처리 시 1일 2회 처리를 10일간 지속적으로 하여야 염모가 되나, 실시 예 15에서는 같은 조건에서 아우쿠빈(Aucubin) 대신 식나무 생잎 용매 추출물 처리 시 염색되는 시간이 단축되며, 염색의 정도도 더 진한 색을 띄게 됨을 알 수 있었다. 따라서, 본 발명의 염모제와 염모방법에 의해 염모시간이 단축됨을 확인할 수 있었다. 이는 생잎에 Aucubin 외에도 다른 염모성분을 함유하므로 그에 비하여 염색정도가 더 진한 색을 띄고 빨리 염색되는 것으로 보인다.

<실험예 1> 세정염모지속성(Shampoo Fastness 또는 Coloring stability, Washing durability) 측정 시험:

1-1)샴푸에 의한 세정염모지속성 측정

염색된 모발시료(실시예 8-1 ~ 8-3, 실시예 13)를 증류수에 적신 후 샴푸(Head&Shoulders, Procter&Gamble) 1mL를 떨어뜨려 솔로 20회 문지르고 5분간 세척하였다. 동일한 방법으로 5회 실시한 후 자연 건조하였다. 실시 전과 실시 후의 색상변화를 육안으로 비교한 결과, 탈색되지 않았다.

1-2)샴푸에 의한 세정염모지속성 측정

염색된 모발시료(실시예 8-1 ~ 8-3, 실시예 13)를 증류수 100mL에 완전히 담근 후 샴푸(Head&Shoulders, Procter&Gamble) 1 mL를 넣어서 Magnetic Stirring 로 혼합하면서 4 주간 실온(섭씨 20~28도)에서 저어준 후 실온(섭씨 20~28도)에서 4주 방치 후 꺼내서 육안으로 색상변화를 비교하였다. 그 결과 염색된 모발시료는 탈색되지 않았다.

도 1은 식나무 생잎 즙액을 사용하여 염색한 일 예를 촬영한 사진이다.

도 2는 식나무 생잎 용매추출물과 베타-글루코시다제 (Beta-Glucosidase)를 사용하여 염색한 일 예를 촬영한 사진이다.

도 3은 식나무 생잎 용매추출물과 산성 전해수(Acid Ionic Water)를 사용하여 염색한 다른 예를 촬영한 사진이다.

도 4는 탈색제로 팽윤(Swelling)시킨 모발을 식나무 생잎 용매추출물과 산성전해수(Acid Ionic Water)로 염색한 예를 촬영한 사진이다.

도 5는 파마제로 팽윤(Swelling)시킨 모발을 식나무 생잎 용매추출물과 산성전해수(Acid Ionic Water)로 염색한 예를 촬영한 사진이다.

Claims

식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 아우쿠빈 함유 식물 생잎의 즙액, 또는 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 아우쿠빈 함유 식물 생잎의 용매추출물 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 염모제.
제1항에 있어서, 상기 식나무는 아쿠바 야포니카(Aucuba japonica) 또는 그 동속 식물인 염모제.
제1항에 있어서, 상기 질경이는 플란타고 아시아티카(Plantago asiatica) 또는 그 동속식물인 염모제.
제1항에 있어서, 상기 생잎 즙액 또는 용매추출물은 단백질 변성물인 염모제.
제4항에 있어서, 상기 단백질 변성물 (Denaturants)은 상기 생잎 즙액 또는 생잎 용매추출물에 포함된 당분해효소(Glucosidase)를 단백질변성제로 변성 시킨 것인 염모제.
제5항에 있어서, 상기 단백질 변성제(Denaturants)는 염석화제 또는 단백분 해효소 중에서 선택된 하나 이상인 염모제.
제6항에 있어서, 상기 염석화제는 황산암모늄(Ammonium Sulfate, (NH₄)₂SO₄), 또는 황산나트륨 (Natrium Sulfate, Na₂SO₄) 중에서 선택된 하나 이상인 염모제.
제6항에 있어서, 상기 단백분해효소는 파파인(Papain), 액티니데인(Actinidain), 브로멜라인(Bromelain), 칼파인(Calpains), 카스파아제(Caspases), 카텝신(Cathepsins), 키모트립신(Chymotrypsin), 트립신(Trypsin), 엘라스타제(Elastase), 서브틸리신(Subtilisin), 펩신(Pepsins), 또는 레닌(Renins) 중에서 선택된 하나 이상인 염모제.
제1항에 있어서, 상기 용매 추출물은 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 생잎을 물 또는 알코올 중에서 선택된 하나 이상의 용매로 추출한 것인 염모제.
제9항에 있어서, 상기 물은 pH 8~13의 알카리 전해수인 염모제.
제9항에 있어서, 상기 알코올은 메탄올인 염모제.
제9항에 있어서, 상기 용매추출물은 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 생잎 즙액에 물, 염석화제 및 단백질분해효소를 첨가하여 염석화제로 당분해효소(Glucosidase)를 침전시킨 후, 용매 속에 남은 당분해효소(Glucosidase)를 단백질 분해효소(Protease)로 분해하여 불활성화 단백질 변성물(Denaturants)로 변성시킨 후, 활성탄 또는 실리카겔 중에서 선택된 하나 이상으로 여과하여, 상기 여과물을 메탄올로 추출한 것인 염모제.
제1항에 있어서, 상기 염모제는 엑스(Extract) 또는 동결건조물의 제형을 갖는 것인 염모제.
(1) 식나무 또는 질경이 중에서 선택된 하나 이상의 생잎 즙액에 물, 및 단백질 변성제를 첨가하는 단계;

(2) 상기 (1)의 물 및 단백질변성제가 첨가된 즙액을 pH 8~13에서, 4~6시간 실온에서 방치하여 염모성분을 물추출하는 단계;

(3) 상기 (2)의 추출물을 활성탄을 통과시킨 후, 여과된 수층은 제거하는 단계;

(4) 상기 (3)의 활성탄에 흡착된 성분을 메탄올로 용출하는 단계;

(5) 상기 (4)의 메탄올 용출물을 증발 농축하는 단계; 및

(6) 실리카겔로 상기 (5)의 농축물을 여과하여 정제하는 단계를 포함하는 염모제 제조방법.
제14항에 있어서, 상기 (6)의 여과물을 증발농축하여 엑스를 제조하는 단계를 추가로 거치는 염모제 제조방법.
제14항에 있어서, 상기 (6)의 여과물을 동결건조하여 동결건조물을 제조하는 단계를 추가로 거치는 염모제 제조방법.
제14항 내지 제16항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조한 염모제.
제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 염모제 또는 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조한 염모제를 포함하는 염모용 제1제와 베타-글루코시다제 또는 산성전해수 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 염모용 제2제를 포함하는 염모키트.
제18항에 있어서, 상기 산성전해수(Acid ionic water)는 pH 1~6의 전해수인 염모키트.
제18항에 있어서, 상기 염모키트는 전처리용 팽윤제를 추가로 포함하는 것인 염모키트.
제20항에 있어서, 상기 전처리용 팽윤제는 물, 탈색제, 파마제 중에서 선택된 하나 이상인 염모키트.
(a) 당분해 효소를 함유하는 식나무 생잎 또는 질경이 생잎 중에서 선택된 하나 이상의 즙액을 상기 모발에 도포하는 단계; 및

(b)염모반응이 진행되도록 상기 (a)단계의 즙액이 도포된 모발을 방치하는 단계를 포함하는 염모방법.
제２2항에　있어서，상기　염모방법은 (a)단계 이전에 물, 탈색제, 파마제 중에서 선택된 하나 이상으로 모발을 팽윤(Swelling)시키는 전처리　단계를　추가로 포함하는　염모방법．
제23항에 있어서, 상기 팽윤(Swelling)은 모발에 pH 8~ 13의 알카리전해수를 실온에서 15~25분 처리하는 것인 염모방법.
제23항에 있어서, 상기 팽윤(Swelling)은 과황산칼륨, 과황산암모늄, 및 과산화수소수 중에서 선택된 하나 이상의 탈색제를 모발에 도포한 후 실온에서 25~35분간 방치하는 것인 염모방법.
제23항에 있어서, 상기 팽윤(Swelling)은 실온에서, 티오글리콜산 암모늄염 을 포함하는 제1제를 모발에 바르고 15~40분 또는 시스테인(Cysteine)을 포함하는 제1제를 모발에 바르고 40~60분 경과 후, 과산화수소수를 포함하는 제2제를 모발에 바르고 5~15분 또는 브로민산칼륨 또는 브로민산나트륨을 포함하는 제2제를 모발에 바르고 10~20분 경과하는 것인 염모방법.
제23항에 있어서, 상기 (ｂ)단계의 방치는 실온에서 25~35분간 방치하는 것인 염모방법.
(Ａ) 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 염모제 또는 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조한 염모제를 당 분해효소 또는 산성 전해수 중에서 선택된 하나 이상과 혼합하는 단계;

(Ｂ) 상기 (Ａ)단계의 혼합물을 모발에 도포하는 단계; 및

(Ｃ) 상기 (Ｂ)단계의 혼합물이 도포된 모발을 염모반응이 진행되도록 방치하는 단계를 포함하는 염모방법.
제２8항에　있어서，상기　염모방법은 (A)단계 이전에 물, 탈색제, 및 파마제 중에서 선택된 하나 이상으로 모발을 팽윤(Swelling)시키는 전처리　단계를　추가로 포함하는　염모방법．
제29항에 있어서, 상기 물은 pH 8~13의 알카리 전해수(Alkaline ionic water) 인 염모방법.
제29항에 있어서, 상기 파마제는 티오글리콜산 암모늄염(Ammonium Thioglycolate) 및 시스테인(Cysteine) 중에서 선택된 하나 이상인 염모방법.
제29항에 있어서, 상기 팽윤(Swelling)은 모발에 pH 8~13의 알카리 전해수(Alkaline ionic water)를 실온에서 15~25분간 처리하여 모발을 팽윤(Swelling)시키는 것인 염모방법.
제29항에 있어서, 상기 팽윤(Swelling)은 모발에 과황산칼륨 (Potassium Persulfate K₂S₂O₈), 과황산암모늄 {Ammonium Persulfate (NH₄)₂S₂O₈}, 과산화수소수(Hydrogen Peroxide H₂O₂) 중에서 선택된 하나 이상의 탈색제를 실온에서 모발에 도포한 후 25~35분간 방치하는 것인 염모방법.
제29항에 있어서, 상기 팽윤(Swelling)은 실온에서, 티오글리콜산 암모늄염(Ammonium Thioglycolate)을 포함하는 제1제를 모발에 바르고 15~40분 또는 시스테인(Cysteine)을 포함하는 제1제를 모발에 바르고 40~60분 경과 후, 과산화수소수(Hydrogen Peroxide H₂O₂)를 포함하는 제2제를 모발에 바르고 5~15분 또는 브로민산 칼륨(Potassium bromate : KBrO₃) 또는 브로민산 나트륨(Natrium bromate : NaBrO₃)을 포함하는 제2제를 실온에서 모발에 바르고 10~20분 경과하는 것인 염모방법.
제28항에 있어서, 상기 (Ａ)단계의 당 분해효소는 베타-글리코시다제(Beta-Glucosidase)로 초산완충액에 용해된 것인 염모방법.
제35항에 있어서, 상기 초산완충액은 pH 4.5인 염모방법.
제２8항에 있어서, 상기 (Ａ)단계의 산성 전해수(Acid Ionic Water)는 pH 1~6의 전해수인 염모방법.
제28항에 있어서, 상기 (Ｃ)단계의 방치는 실온에서 상기 혼합물이 도포된 모발을 15~35분의 방치시간 동안 그대로 두는 것인 염모방법.
제38항에 있어서, 상기 혼합물은 염모제와 베타-글리코시다제 혼합물이고, 상기 방치시간은 25~35분인 염모방법.
제38항에 있어서, 상기 혼합물은 염모제와 산성전해수 혼합물이고, 상기 방치시간은 15~25분인 염모방법.