KR20100100770A - 액정성 폴리에스터 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 성형시에 금형과의 이형성이 양호하고, 내열성이 더욱 개량된 액정성 폴리에스터 수지 조성물을 제공한다. 자세하게는, 액정성 폴리에스터 수지 100중량부에, 펜타에리트리톨과 탄소수 10 내지 32의 고급 지방산의 테트라에스터이며 산가가 0.01 내지 0.5이고 하이드록실기가가 0.01 내지 5인 지방산 에스터 0.001 내지 1중량부를 배합한다.
Description
본 발명은 성형시에 금형과의 이형성이 양호하고, 내열성이 더욱 개량된 액정성 폴리에스터 수지 조성물에 관한 것이다.
최근, 전기·전자 기기 부품 재료, 자동차 기기 부품 재료, 화학 기기 부품 재료 등에는 높은 내열성의 열가소성 수지가 요구되고 있다. 액정성 폴리에스터 수지도 이러한 요구에 응하는 수지의 하나이지만, 액정성 폴리에스터 수지는 용융 상태로부터 고화할 때의 수축률이 작고, 유동성이 좋기 때문에 정밀한 성형품에 많이 적용된다. 그러나, 복잡한 형상의 금형이 많은 것 등의 이유로부터 성형시에 금형으로부터의 이형이 나쁘고, 안정한 연속 성형이 곤란하며, 성형 속도(성형 사이클)가 느려 생산성이 뒤떨어진다는 문제점을 갖고 있다. 액정성 폴리에스터 수지는 다른 수지에 비하여 이형성이 좋은 수지이지만, 상기 상황 하, 이형성에 있어서 아직 만족할 수 없는 것이었다.
종래, 이형성 향상 방법으로서, 일반적으로 수지 중에 이형성 개량제를 첨가하는 방법이 사용되고 있다. 그 이형성 개량제로서는 다음과 같은 것이 알려져 있다.
(1) 스테아르산아연, 스테아르산리튬 등 지방산의 금속염을 첨가하는 방법, (2) 글리세롤트라이스테아레이트 등 지방산의 에스터를 첨가하는 방법, (3) N, N'-알킬렌비스알케인아마이드 등 지방산의 아마이드를 첨가하는 방법. 그러나, (1), (2), (3)의 방법은 어느 것이나 이형성 개량제의 열분해 온도가 액정성 폴리에스터 수지의 성형 가공 온도보다 낮아, 이형 효과는 인정되지만, 이형성 개량제의 분해에서 기인하는 성형품의 변색, 기계 물성의 저하, 혼련 가공시, 성형시에서의 가스의 발생 등의 문제를 갖고 있다.
이러한 문제를 개선하기 위해, 일본 특허 제2915915호 공보에서는 특정한 고급 지방산 에스터를 배합하는 것이 제안되어 있다.
상기 일본 특허 제2915915호 공보의 방법에 의하면, 가스 발생 등의 문제가 없고, 금형으로부터의 이형성이 개선된다. 그러나, 최근 액정성 폴리에스터 수지의 사용 환경은 보다 가혹하게 되어, 보다 내열성이 요구되게 되었다. 그 요구에 응하기 위해, 보다 융점이 높은 액정성 폴리에스터 수지를 사용하게 되었지만, 그것에 수반하여 가공 온도도 높아지고, 보다 고온에서의 내열성이 요구되어, 일본 특허 제2915915호 공보의 이형제로는 충분히 만족할 수 없게 되었다.
본 발명자들은, 양호한 이형성을 유지하고 액정성 폴리에스터 수지 조성물의 고온에서의 내열성을 향상하기 위하여 검토한 결과, 특정한 고순도 지방산테트라에스터의 사용이 매우 유효한 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 액정성 폴리에스터 수지 100중량부에, 펜타에리트리톨과 탄소수 10 내지 32의 고급 지방산의 테트라에스터이며 산가가 0.01 내지 0.5이고 하이드록실기가가 0.01 내지 5인 지방산 에스터 0.001 내지 1중량부를 배합하여 이루어지는 액정성 폴리에스터 수지 조성물이다.
도 1은 본 발명에서 이형 저항 평가에 이용한 모자 형상의 성형품을 나타내는 도면으로, (a)는 측면도, (b)는 평면도이다.
본 발명에서 사용하는 액정성 폴리에스터 수지(이하, 수지를 생략하기도 한다.)란, 광학 이방성 용융상을 형성할 수 있는 성질을 갖는 용융 가공성 폴리머를 가리킨다. 이방성 용융상의 성질은 직교 편광자를 이용한 관용의 편광 검사법에 의해 확인할 수 있다. 보다 구체적으로는, 이방성 용융상의 확인은, 라이츠(Leitz) 편광 현미경을 사용하여, 라이츠 핫 스테이지에 탑재한 용융 시료를 질소 분위기 하에서 40배의 배율로 관찰하여 실시할 수 있다. 본 발명에 적용할 수 있는 액정성 수지는 직교 편광자 사이에서 검사했을 때에, 가령 용융 정지 상태이더라도 편광은 보통 투과하고, 광학적으로 이방성을 나타낸다.
상기와 같은 액정성 폴리에스터로서는 특별히 한정되지 않지만, 방향족 폴리에스터 또는 방향족 폴리에스터아마이드인 것이 바람직하며, 방향족 폴리에스터 또는 방향족 폴리에스터아마이드를 동일 분자쇄 중에 부분적으로 포함하는 폴리에스터도 그 범위에 속한다. 이들은 60℃에서 펜타플루오로 페놀에 농도 0.1중량%로 용해했을 때에, 바람직하게는 적어도 약 2.0dl/g, 더욱 바람직하게는 2.0 내지 10.0dl/g의 대수 점도(I.V.)를 갖는 것이 사용된다.
본 발명에 적용할 수 있는 액정성 폴리에스터로서의 방향족 폴리에스터 또는 방향족 폴리에스터아마이드로서, 특히 바람직하게는 방향족 하이드록시카복실산, 방향족 하이드록시아민, 방향족 다이아민의 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 화합물을 구성 성분으로서 갖는 방향족 폴리에스터, 방향족 폴리에스터아마이드이다.
보다 구체적으로는,
(1) 주로 방향족 하이드록시카복실산 및 그 유도체의 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 폴리에스터;
(2) 주로 (a) 방향족 하이드록시카복실산 및 그 유도체의 1종 또는 2종 이상과 (b) 방향족 다이카복실산, 지환족 다이카복실산 및 그 유도체의 1종 또는 2종 이상과 (c) 방향족 다이올, 지환족 다이올, 지방족 다이올 및 그 유도체의 1종 이상 또는 2종 이상으로 이루어지는 폴리에스터;
(3) 주로 (a) 방향족 하이드록시카복실산 및 그 유도체의 1종 또는 2종 이상과 (b) 방향족 하이드록시아민, 방향족 다이아민 및 그 유도체의 1종 또는 2종 이상과 (c) 방향족 다이카복실산, 지환족 다이카복실산 및 그 유도체의 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 폴리에스터아마이드;
(4) 주로 (a) 방향족 하이드록시카복실산 및 그 유도체의 1종 또는 2종 이상과 (b) 방향족 하이드록시아민, 방향족 다이아민 및 그 유도체의 1종 또는 2종 이상과 (c) 방향족 다이카복실산, 지환족 다이카복실산 및 그 유도체의 1종 또는 2종 이상과 (d) 방향족 다이올, 지환족 다이올, 지방족 다이올 및 그 유도체의 1종 이상 또는 2종 이상으로 이루어지는 폴리에스터아마이드 등을 들 수 있다. 또한, 상기의 구성 성분에 필요에 응하여 분자량 조정제를 병용할 수도 있다.
본 발명에 적용할 수 있는 상기 액정성 폴리에스터를 구성하는 구체적 화합물의 바람직한 예로서는, p-하이드록시벤조산, 6-하이드록시-2-나프토산 등의 방향족 하이드록시카복실산, 2,6-다이하이드록시나프탈렌, 1,4-다이하이드록시나프탈렌, 4,4'-다이하이드록시바이페닐, 하이드로퀴논, 레조르신, 하기 화학식 1 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 등의 방향족 다이올: 테레프탈산, 아이소프탈산, 4,4'-다이페닐다이카복실산, 2,6-나프탈렌다이카복실산 및 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물 등의 방향족 다이카복실산; p-아미노페놀, p-페닐렌다이아민 등의 방향족 아민류를 들 수 있다.
(단, X: 알킬렌(C1 내지 C4), 알킬리덴, -0-, -S0-, -S02-, -S-, -CO-로부터 선택되는 기, Y: -(CH2)n-(n= 1 내지 4), -0(CH2)nO-(n= 1 내지 4)로부터 선택되는 기)
본 발명이 적용되는 특히 바람직한 액정성 폴리에스터로서는, p-하이드록시벤조산, 6-하이드록시-2-나프토산, 4,4'-다이하이드록시바이페닐, 테레프탈산을 주 구성 단위 성분으로 하는 방향족 폴리에스터이다.
또한, 액정성 폴리에스터 수지 중에서는, 비교적 융점이 높은 I형(융점 330 내지 380℃)이라고 불리는 액정성 폴리에스터 수지에서 목적하는 효과가 현저하다.
본 발명에 사용하는 지방산 에스터는, 펜타에리트리톨과 탄소수 10 내지 32의 고급 지방산의 테트라에스터이며, 산가가 0.01 내지 0.5이고 하이드록실기가가 0.01 내지 5인 지방산 에스터이고, 바람직하게는 고급 지방산의 탄소수 14 내지 26인 것이며, 펜타에리트리톨테트라스테아레이트, 펜타에리트리톨테트라베헤네이트가 특히 바람직하게 사용된다.
본 발명에 있어서의 산가는 공지된 방법으로 측정할 수 있고, 예컨대 시료를 벤젠-에탄올 혼합 용매 등에 녹여, 정확하게 역가(力價)를 아는 수산화칼륨 용액으로 적정하는 방법이 일반적으로 이용된다. 본 발명에 있어서의 산가의 값은 0.01 내지 0.5이며, 바람직하게는 0.3 이하이다. 산가가 0.5를 초과하면, 액정성 폴리에스터 수지에 배합한 경우에 수지의 열 열화가 촉진되어 바람직하지 못하다.
본 발명에 있어서의 하이드록실기가는 공지된 방법으로 측정할 수 있고, 예컨대 시료를 과잉의 아세틸화제, 예컨대 무수아세트산과 가열하여 아세틸화를 하고, 생성된 아세틸화물의 비누화가를 측정한 후에, 다음 수학식에 따라서 계산한다.
하이드록실기가=A/(1-0.00075A)-B
여기서, A는 아세틸화 후의 비누화가, B는 아세틸화 전의 비누화가를 나타낸다.
본 발명에 있어서의 하이드록실기가는 0.01 내지 5이며, 바람직하게는 4 이하, 더욱 바람직하게는 3 이하이다.
하이드록실기가가 5를 초과하면, 액정성 폴리에스터 수지에 배합한 경우에 수지의 열 열화가 촉진되어 바람직하지 못하다.
다음으로, 본 발명의 액정성 폴리에스터 수지는 사용 목적에 응하여 각종의 섬유상, 가루입자상, 판상의 무기 충전제를 배합할 수 있다.
섬유상 충전제로서는, 유리 섬유, 아스베스토 섬유, 실리카 섬유, 실리카알루미나 섬유, 알루미나 섬유, 지르코니아 섬유, 질화붕소 섬유, 질화규소 섬유, 붕소 섬유, 타이타늄산칼륨 섬유, 또한 스테인레스, 알루미늄, 타이타늄, 구리, 놋쇠 등의 금속 섬유상 물질 등의 무기질 섬유상 물질을 들 수 있다.
한편, 가루 입자상 충전제로서는, 카본블랙, 흑연, 실리카, 석영 분말, 유리 비드, 밀드 글래스파이버, 유리 벌룬, 유리 가루, 규산칼슘, 규산알루미늄, 카올린, 탈크, 클레이, 규조토, 월라스토나이트와 같은 규산염, 산화철, 산화타이타늄, 산화아연, 삼산화안티몬, 알루미나와 같은 금속의 산화물, 탄산칼슘, 탄산마그네슘과 같은 금속의 탄산염, 황산칼슘, 황산바륨과 같은 금속의 황산염, 기타 페라이트, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 각종 금속 분말 등을 들 수 있다.
또한, 판상 충전제로서는, 마이카, 유리 플레이크, 각종의 금속박 등을 들 수 있다.
이들 무기 충전제는 1종 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
이들 충전제의 사용에 있어서는 필요하면 수속제(收束劑) 또는 표면 처리제를 사용하는 것이 바람직하다. 이 예를 들면, 에폭시계 화합물, 아이소사이아네이트계 화합물, 실레인계 화합물, 티타네이트계 화합물 등의 작용성 화합물이다. 이들의 화합물은 미리 표면 처리 또는 수속 처리를 실시하여 이용하거나, 또는 재료 조제시 동시에 첨가하여도 좋다.
무기 충전제의 사용량은 액정성 폴리에스터 수지 100중량부당 500중량부 이하, 바람직하게는 0.5 내지 500중량부이며, 특히 바람직하게는 5 내지 250중량부이다. 500중량부보다 과대한 경우는 유동성을 잃고, 특히 복잡한 형상의 금형의 경우 성형 작업이 곤란하게 된다. 또한, 과대한 경우는 수지가 무르게 되어, 성형품의 기계적 강도에도 문제가 생긴다.
또한, 본 발명의 조성물에는, 일반적으로 열가소성 수지 및 열경화성 수지에 첨가되는 공지된 물질, 즉 산화방지제나 자외선 흡수제 등의 안정제, 대전방지제, 난연제, 염료나 안료 등의 착색제 등도 요구 성능에 응하여 적절히 첨가할 수 있다.
본 발명의 액정성 폴리에스터 수지 조성물은 일반적으로 합성 수지 조성물의 조제에 사용되는 설비와 방법에 의해 조제할 수 있다. 즉, 필요한 성분을 혼합하여, 1축 또는 2축의 압출기를 사용하여 혼련하고 압출하여 성형용 펠렛으로 할 수 있고, 필요 성분의 일부를 마스터 배치로서 혼합, 성형하는 방법, 또한 각 성분의 분산 혼합을 좋게 하기 위해 액정성 폴리에스터 수지의 일부 또는 전부를 분쇄하고, 혼합하여 용융 압출하는 것 등, 어느 쪽도 가능하다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 조금도 한정되는 것이 아니다.
실시예 1 내지 2
액정성 폴리에스터(폴리플라스틱스(주)제, 벡트라 S950)에, 표 1에 나타내는 양의 유리 섬유(니혼덴키가라스(주)제, 글래스 촙드 스트랜드 ECS 03 T-786 H), 탈크(마츠무라산교(주)제, 크라운 탈크 PP), 지방산에스터로서 B-1(펜타에리트리톨테트라베헤네이트, 니혼유시(주)제, 닛산엘렉터 WEP-5) 또는 B-2(펜타에리트리톨테트라스테아레이트, 니혼유시(주)제, 닛산엘렉터 WEP-6)를 혼합한 후, 44mm의 2축 압출기(니혼세이코쇼제, TEX-44)로써 실린더 설정 온도 365℃에서 용융 혼련하여, 펠렛화 했다. 그 후, 수득된 펠렛을 이하에 나타내는 방법으로 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1 내지 2
비교예로서, 지방산 에스터를 사용하지 않은 경우(비교예 1), 지방산 에스터로서 산가·하이드록실기가가 높은 B-3(펜타에리트리톨테트라스테아레이트, 코그니스 재팬(주)제, LOXIOL VP861)을 사용한 경우에 대하여, 실시예와 같이 펠렛을 조제하여, 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[지방산의 산가·하이드록실기가]
JIS K0070에 준거하여 측정을 했다.
[굴곡 시험]
IS0 178에 준거하여, 굴곡 강도, 굴곡 탄성율, 굴곡 파단시 변형의 측정을 했다.
[블리스터 시험]
이하의 조건으로, 길이 124mm, 폭 12mm, 두께 0.8mm의 블리스터 평가용 시험편을 성형했다.
·성형 조건
성형기: SE10ODU-C250M (스미토모쥬우기카이고교제)
실린더 온도: 370℃
사출 속도: 33mm/초
보압력: 70MPa
사출 보압 시간: 9초
냉각 시간: 10초
스크류 회전수: 100rpm
스크류 배압: 4MPa
수득된 시험편을 임의의 온도의 오븐 중에 5분간 방치 후 표면을 관찰했다. 표면에 부풀기가 생기지 않는 가장 높은 온도를 블리스터 프리 온도(Blister Free Temp; BFT)로 했다. 이 온도가 높을수록 내열성이 우수하다고 할 수 있다.
[이형 저항]
도 1에 나타내는 모자 형상의 성형품을 이하의 조건으로 성형하고, 성형품 돌출시의 피크 압력을 간접식 압력 센서로 측정하여, 이형 저항력으로 했다.
·성형 조건
성형기: FANUC ROBOSHOT α-50C(파낙사제)
실린더 온도: 370℃
금형 온도: 80℃
사출 속도: 50mm/초
보압력: 50MPa
사출 보압 시간: 5초
냉각 시간: 10초
스크류 회전수: 1OOrpm
스크류 배압: 1MPa
돌출 속도: 50mm/초
Claims (2)
- 액정성 폴리에스터 수지 100중량부에, 펜타에리트리톨과 탄소수 10 내지 32의 고급 지방산의 테트라에스터이며 산가가 0.01 내지 0.5이고 하이드록실기가가 0.01 내지 5인 지방산에스터 0.001 내지 1중량부를 배합하여 이루어지는 액정성 폴리에스터 수지 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
지방산 에스터가 펜타에리트리톨테트라스테아레이트 또는 펜타에리트리톨테트라베헤네이트인 액정성 폴리에스터 수지 조성물.
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