KR20100092594A - 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

야생화 함유 나노유화 화장료 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 마삭줄 추출물, 부채붓꽃 추출물, 긴병꽃풀 추출물, 층꽃 추출물 및 풀솜대 추출물의 증류액을 포함하는 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물은 항산화 활성이 뛰어난 야생화 추출물들을 나노입자 크기로 유화시킴으로써 경피 흡수를 증진시켜 피부 보습 및 진정 효과를 개선하는 탁월한 효과가 있다.
야생화, 마삭줄, 나노좀 항산화

Description

야생화 함유 나노유화 화장료 조성물 및 그 제조방법{Nano-Emulsion Cosmetic Composition Containing Wild Flower and Preparing the Same}
본 발명은 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
피부는 인체의 일차 방어막으로서 체내의 제기관을 온도 및 습도 변화와 자외선, 공해물질 등 외부환경의 자극으로부터 보호해 주는 기능을 가지고 있다. 이러한 기능을 하는 피부의 노화현상을 방지하고 보다 건강하고 아름다운 피부를 유지하기 위하여, 종래 각종 동물, 식물, 미생물 등으로부터 얻은 생리 활성 물질들을 화장품에 부가하여 사용함으로써 피부의 고유기능을 유지시키고 피부세포를 활성화시켜 피부 보습 및 진정 작용을 돕기 위한 노력이 꾸준히 있어 왔었다.
한편, 천연물 유래의 친환경 화장품 소재의 개발 동향은, 최근 보다 기능적이고, 자연주의적인 제품을 선호하는 소비자의 요구에 부흥하여, 전문적이고, 고도의 기술을 요하는 첨단 산업으로 점차 자리 매김하고 있으며, 이에 따라 새로운 원 료개발의 요구도 높아지고 있다. 최근에 일고 있는 자연 지향적이고, 환경 친화적인 추세에 따라 화장품에 들어가는 유효성분도 화학물질뿐만 아니라 식물 또는 동물 유래의 천연물이 그 유용성을 기반으로 하여 여러 가지 형태로 화장품에 배합되어 사용되고 있다. 특히 자연주의의 바람을 타고 생약을 포함한 식물성원료에서 해양원료에 이르기까지 다양한 천연소재를 이용한 화장품의 개발시대가 도래하고 있다.
또한, 종래의 일반적인 화장료용 유화 조성물은, 비교적 피부자극이 적은 비이온 계면활성제 및 수유상 성분과 함께 안정성을 증가시키기 위한 점증제로서 주로 수용성 폴리머를 사용하고, 이를 원료 추출물 등과 함께 호모믹서로 균질화하는 방법으로 제조되었는데, 각 성분들의 함량은 점도에 따라, 또는 원하는 사용감에 따라 적절하게 조정되었다.
그러나, 이렇게 호모믹서로 유화시켜 제조한 유화조성물의 경우 작고 미세한 유화 입자를 만들기가 힘들고 점도가 낮은 유화 제품류에는 적용하기가 힘든 단점이 있으며, 본 발명자들은, 레시틴 특히 수첨된 포화레시틴을 유화제로 사용하여 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)에 적용할 경우 나노입자 수준의 미세하고 균일한 유화입자를 얻을 수 있어, 야생화 추출물의 경피 흡수율 및 이에 따른 항산화 효과를 크게 향상시킬 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 마삭줄 추출물, 부채붓꽃 추출물, 긴병꽃풀 추출물, 층꽃 추출물 및 풀솜대 추출물의 증류액을 포함하는 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상기 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 마삭줄 추출물, 부채붓꽃 추출물, 긴병꽃풀 추출물, 층꽃 추출물 및 풀솜대 추출물의 증류액을 포함하는 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물을 제공한다.
구체적으로는, 조성물 전체 100중량부에 대하여, 조성물 전체 100중량부에 대하여, i) 점증제 0.1 내지 1 중량부, ii) 마삭줄 열수추출물의 증류액, 부채붓꽃 열수추출물의 증류액, 긴병꽃풀 열수추출물의 증류액, 층꽃 열수추출물의 증류액 및 풀솜대 열수추출물의 증류액으로 구성된 야생화 열수추출물 증류액 3 내지 30 중량부, iii) 수상성분 15 내지 20중량부, iv) 유상성분 12 내지 15중량부 및 v) 잔부로는 물을 포함하는 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한, 다음의 단계를 포함하는 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다:
(a) 물에 마삭줄 추출물 30~35중량부, 부채붓꽃 추출물 15~20중량부, 긴병꽃풀 추출물 15~20중량부, 층꽃 추출물 10~20중량부 및 풀솜대 추출물 10~15중량부를 첨가하는 단계;
(b) 상기 혼합물을 80 내지 120℃에서 가열하여 열수추출한 다음, 상온으로 냉각하여 열수추출물의 증류액을 수득하는 단계;
(c) 상기 혼합된 열수추출물의 증류액, 점증제, 유화제인 수첨 레시틴을 함유한 수상성분 및 정제수를 수상 용해조에 투입하고 70~75℃로 가온하며 용해시켜 수상 혼합물을 제조하는 단계;
(d) 상기 수상혼합물에 70~75℃ 상태의 유상성분을 투입하여 예비혼합함으로써 1차 유화조성물을 제조하는 단계; 및
(e) 상기 1차 유화조성물을 마이크로플루다이저에 투입하여 100~1000기압의 압력으로 처리하고, 40~50℃까지 냉각시킨 다음, 경우에 따라서는, 추가적으로 첨가제를 넣어 25~35℃까지 냉각시킴으로써, 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물을 제조하는 단계.
본 발명은 또한, 다음의 단계를 포함하는 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다:
(a) 마삭줄 추출물 30~35중량부, 부채붓꽃 추출물 15~20중량부, 긴병꽃풀 추출물 15~20중량부, 층꽃 추출물 10~20중량부 및 풀솜대 추출물 10~15중량부를 각각 물에 첨가하는 단계;
(b) 상기 혼합물들을 80 내지 120℃에서 각각 가열하여 열수추출한 다음, 상온으로 냉각하여 열수추출물의 증류액들을 수득한 다음, 각각의 증류액들을 혼합하는 단계.
(c) 상기 혼합된 열수추출물, 점증제, 유화제인 수첨 레시틴을 함유한 수상성분 및 정제수를 수상 용해조에 투입하고 70~75℃로 가온하며 용해시켜 수상 혼합물을 제조하는 단계;
(d) 상기 수상혼합물에 70~75℃ 상태의 유상성분을 투입하여 예비혼합함으로써 1차 유화조성물을 제조하는 단계; 및
(e) 상기 1차 유화조성물을 마이크로플루다이저에 투입하여 100~1000기압의 압력으로 1회처리하고, 40~50℃까지 냉각시킨 다음, 경우에 따라서는, 추가적으로, 첨가제를 넣어 25~35℃까지 냉각시킴으로써 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물을 제조하는 단계.
본 발명에 따른 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물은 항산화 활성이 뛰어난 야생화 추출물들을 나노입자 크기로 유화시킴으로써 경피 흡수를 증진시켜 피부 보습 및 진정 효과를 개선하는 탁월한 효과가 있다.
본 발명은 항산화 활성이 뛰어난 마삭줄, 부채붓꽃, 긴병꽃풀, 층꽃, 풀솜대추출물을 나노입자 크기로 유화시킴으로써, 경피흡수율을 크게 향상시킨 야생화 함유 나노 유화 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 일 관점에서, 마삭줄 열수추출물의 증류액, 부채붓꽃 열수추출물 의 증류액, 긴병꽃풀 열수추출물의 증류액, 층꽃 열수추출물의 증류액 및 풀솜대 열수추출물의 증류액을 포함하는 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물에 관한 것이다.
구체적으로, 본 발명은, 조성물 전체 100중량부에 대하여, i) 점증제 0.1 내지 1 중량부, ii) 마삭줄 열수추출물의 증류액, 부채붓꽃 열수추출물의 증류액, 긴병꽃풀 열수추출물의 증류액, 층꽃 열수추출물의 증류액 및 풀솜대 열수추출물의 증류액으로 구성된 야생화 열수추출물 증류액 3 내지 30 중량부, iii) 수상성분 15 내지 20중량부, iv) 유상성분 12 내지 15중량부 및 v) 잔부로는 물을 포함하는 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물에 관한 것이다.
여기서, 야생화는 현재 서식하고 있는 여러 종류의 야생화 중, 마삭줄, 부채붓꽃, 긴병꽃풀, 층꽃, 풀솜대를 의미하며, 서식지가 제한되는 것은 아니지만, 일 예로, 구례군 야생화 연구소로부터 상기 야생화들을 얻을 수 있다.
여기서, 상기 야생화 열수추출물 증류액 전체 100중량부에 대하여, 상기 마삭줄 30~35중량부, 부채붓꽃 15~20중량부, 긴병꽃풀 15~20중량부, 층꽃 10~20중량부 및 풀솜대 10~15중량부를 혼합한 다음, 열수추출하고, 냉각하여 수득된 열수추출물의 증류액일 수 있다. 또는, 상기 마삭줄, 부채붓꽃, 긴병꽃풀, 층꽃 및 풀솜대를 각각 열수추출하고 냉각하여 열수추출물의 증류액을 수득한 다음, 각각의 열수추출물의 증류액을 상기와 같은 중량비로 혼합한 것일 수 있다.
상기 야생화 성분에 대하여 살펴보면 다음과 같다.
마삭줄(Trachelospermum asiaticum)은 우리나라 남부의 산기슭 나무숲이나 바위 위에 자란다. 여름철에 잎이 붙은 줄기를 베어 햇볕에 말린다. 맛은 쓰고 성질은 약간 차다. 심경,간경, 신경에 작용한다. 풍습을 없애고 경락을 잘 통하게 한다. 비증, 사지경련, 요통, 관절통, 편도염, 부스럼 등에 쓴다. 하루 5~10그램을 물로 달여서 먹는다. 마삭줄은 풍습성으로 오는 사지마비동통, 근육경련 굴신을 잘 하지 못하는 증상에 오가피, 우슬을 가미하여 사용한다. 피를 서늘하게 하므로 인후염, 종기 등에 물을 넣고 달여서 복용한다. 마삭줄의 열매를 낙석과(絡石果)라고 하여 7월경에 익은 성숙된 과일을 채취하여 사용하는데 근골통에 하루 6~12g을 물로 달여서 복용한다. 마삭줄은 잎과 줄기를 주로 사용하는데 계절에 관계없이 어느 때든지 채취하여 햇볕에 말려 잘게 썰어서 사용할 수 있다.
성분은 줄기에 아르크티인, 트라켈로시드, 마타이레시노사이드, 노르트라켈로사이드, 담보니톨, β-시토스테릴 글루코사이드, 키마로스 등이 들어 있다. 통풍, 고혈압, 사지경련, 관절염에 효험이 있고, 해열, 진통, 요통, 소종, 어혈, 강장, 감기로 인한 발열, 임파선염, 풍과 습기로 인한 팔다리의 마비통증, 좌골신경통, 인후염, 산후 어혈로 인한 통증, 토혈, 비증, 사지경련, 관절통, 편도염, 부스럼, 고혈압, 관절염, 통풍을 치료하는 효과효능이 있다고 알려져 있다.마삭줄은 협죽도과의 늘푸른덩굴나무이다. 길이가 5미터 정도까지 자란다. 꽃잎은 5개로 깊게 갈라져서 5~6월에 바람개비 모양의 흰꽃이 피고 향기가 매우 좋다. 열매는 9~11월에 열린다. 2개의 기다란 열매는 흔히 달려 있는 모습이 사람인(人)자를 나타내는데, 간혹 팔찌처럼 둥근원형(0)을 만들고 있어 보는이로 하여금 감탄을 자아내게 한다.마삭줄을 생약명으로 낙석등(絡石藤)이라고 부르는데 한자의 뜻은 돌이나, 바 위등을 휘감고 있는 덩굴을 뜻하고 있다. 실제 마삭줄은 우리나라 남부지방 해안가나 산기슭과 들, 황무지에 자라고 보통 암석이나 담장 기타 다른 나무나 식물에 덩굴져 뻗어나가면서 자란다. 마삭줄이 많은 곳에서는 전혀 다른 풀이 자라지 못하고 온 사방이 마삭줄로 뒤덮여 있는 곳도 있다.
부채붓꽃(ris setosa)은 붓꽃과(―科 Iridaceae)에 속하는 다년생초로서 주로 북부지방의 습지에서 자란다. 줄기 속이 꽉 차 있고 잎은 피침형이며 가운데 맥이 뚜렷하지 않다. 6~7월에 꽃덮이조각[花被片]이 아주 작은 자색 꽃이 가지에 난초꽃과 비슷한 모양으로 핀다. 관상용은 대부분 절화로 이용하나 분재배도 가능하다. 분재배를 할 때에는 충분한 비료와 광선을 제공해 주어야한다. 화분에 붓꽃만 식재할 경우는 많은 포기를 심어서 풍성함을 연출하는 것이 잎의 선과 꽃대 등의 조화로움을 연출할 수 있게 된다. 붓꽃과 식물들은 키가 커서 화단 가장자리에 배치하고 낮게 자라는 식물들은 화단 중앙부나 앞쪽에 식재하면 개화하였을 경우 전체적인 조화를 이룰 수 있다. 돌 붙임 방법으로 제주경석에 구멍을 뚫고 물빠짐이 좋게 하여 생명토로 식재하면 더욱 정감어린 자연의 풍치를 나타낼 수 있다. 약용은 뿌리줄기를 약재로 쓰는데 부채붓꽃(Iris setosa PALL)의 뿌리 줄기도 함께 쓰고 있다. 가을에 채취하여 흙을 씻어 없앤 다음 햇볕에 건조시킨 후 사용하기에 앞서서 잘게 썬다. 함유성분에 대해서는 별로 알려진 것이 없으나, 타박상에 의해 살 속에 맺힌 피를 풀어주며 종기를 가시게 하는 등의 효능을 가지고 있으며 소화불량이나 배가 부풀어 오르는 증세, 체증이 오래되어 덩어리지는 증세 등에 대한 치료약으로 쓰인다.
긴병꽃풀(Glechoma Hederacea)은 꿀풀과(Labiatae)에 속하는 다년생초본으로 우리나라 중 북부지역의 다습한 양지에서 (또는 산기슭) 잘 자라는 식물이다. 처음에는 줄기가 곧추 자라다가 옆으로 길이 50cm정도로 포복하는 초본이다. 잎은 대생하며 신장상 원형이며 끝이 둥글고 밑부분이 심장저(心臟低)이며 길이는 1.5 ~ 2.5 cm 내외이고 엽맥 부분이 뚜렷하며 가장 자리에 둔한 톱니가 있다. 줄기는 모가 나있고 꽃은 4 ~ 5월에 피는데 연한 자홍색의 순형화이다. 꽃은 잎자루 부분에 1 ~ 3개씩 핀다. 또한, 긴병꽃풀로부터 추출한 정유는 살초활성을 지니고 있어 제초제 조성물로 사용된 바 있다 (대한민국등록특허 제10-0649694호).
이 식물의 잎은 꼭 병풀(centella asiatica)과 매우 유사하다. 이 식물의 전초는 연전초(連錢草 Lianqiancao)라 해서 중국 약전에 수재되어 있다. 일명 활혈단이라고도 한다. 우리 나라에서는 이 식물의 전초를 해열, 이뇨제로 쓴다고 하였다. 중국 약전에는 Glechromae Herba라해서 그 성미는 신(신), 미고(미고), 미한이라 했고, 그 공능과 효능은 erysipelas, carbuncle, malignant lesion, lower abdominal pain, scrofula, scabies, functional bleeding, Jaundice에 응용된다고 하였다.
동양의약적인 적용은 리습통림(利濕通淋), 청열해독(淸熱解毒), 산어소종(散瘀逍腫), 습열황달(濕熱黃疸), 창옹종통(瘡癰腫通) 질타손상(跌打損傷)에 쓴다 하였는데 용량 15-30g 이라 했고 외용에 전탕액을 바르거나 신선한 생약을 짓이겨 환부에 바른다고 하였다.
성분은 1-pinocamphene, 1-menthrone, 1-pulegone, α,β-pinene, limonene, 1,8-cineol, isopinocamphene, linalool, α-terpineol 등의 정유와 valine, tyrosine, glutamic acid, aspartic acid 등의 아미노산과 기타 palmic acid, succinic acid, ursolic acid, choline, β sitosterol asiatic acid, potassium nitrate가 들어 있다. 특히 asiatic acid는 centella asiatica의 wound healing compound인 asiatecoside의 genin의 구조와 일치한다.
약리작용은 담낭에서의 담즙의 생성과 담즙의 분비를 촉진시킨다. 이 담즙의 분비는 담관에서의 담즙의 생성을 증가시킨다. 이와 같은 일련의 약리작용은 이 약의 유효물질이 담낭 (膽囊)괄약근(括約筋)의 근육운동신경을 자극하는데서 비롯되는 것이다. 이 생약의 중약전 공정명은 연전초(連錢草)로 되어 있는데 우리나라의 저술 중에서는 centella asiatica에 이 이름을 충용하고 있는 것이 있어 유의할 필요가 있다. centella asiatica는 중 약전에는 적설초(積雪草)로만 되어있고 연전초는 Glechomae Herba에만 붙여진 이름이기 때문이다.
층꽃(Caryopteris incana Miquel)은 우리나라 남부지방 경상남도와 전라남도 및 남쪽 섬지방의 산과 들에서 자라며 특히 메마른 바위틈에서 잘 자란다. 근래에는 중부지방에서 관상용으로 심으며 많은 재배가 이루어진다. 세계적으로 중국과 일본에도 분포되어 있다. 마편초과의 여러해살이풀이며 아관목으로 분류되기도 한다. 식물체 높이 30∼60 cm이고 줄기는 곧게 자라며 약간 둥글고 밑부분은 나무질화(목질) 되었다. 줄기와 잎에는 안으로 구부러진 짧고 연한 턱이 빽빽하게 있으며 흰색을 띤다. 잎은 마주 붙으며 짧은 잎자로(길이 5∼15 mm)가 있다. 잎몸(엽신)은 달걀모양이거나 긴 타원모양이며 끝은 뾰족하고 밑부분은 넓은 혀모양이거나 둥글 고 가장자리는 톱니모양이다. 잎 표면에는 많은 주름이 있고 짙은 녹색이지만 뒷면은 털이 빽빽하게 있어 회백색을 띤다. 8∼9월에 줄기 윗부분의 잎겨드랑이에서 고른살꽃차례를 이루고 줄기 마디에 벽자색의 작은 꽃들이 빽빽하게 모여 층층으로 달려 피므로 층꽃풀이라 이름이 지어졌다. 관상용으로 심는다. 양봉농가의 밀원자원이 된다.
풀솜대(Smilacina japonica)는 백합과의 다년초로 크기가 20~50 cm이고, 뿌리줄기는 육질이고 옆으로 자라며 끝에서 원줄기가 나와 비스듬히 자라며 위로 올라갈수록 털이 많아진다. 잎은 5~7개가 두줄로 배열하고 긴 타원형으로 세로맥이 있으며 양면에 털이 있다. 꽃은 5~7월에 피고 백색이며 원줄기 끝의 원추꽃이삭에 달린다. 꽃은 지름 5 mm 정도이고 화피는 6개이며 옆으로 퍼진다.
산의 그늘진 곳에서 주로 살고, 잎과 줄기가 둥글레와 비슷하고 원줄기가 옆으로 비스듬히 자란다. 둥글레와 쉽게 구별되는 것은 꽃이 잎 위로 자잘하게 흰 꽃을 피운다. 봄에 어린 잎은 생체로 먹기도 하며 어린순을 살짝 데쳐 나물로 먹는데 맛이 달다. 말려 묵나물로도 먹는다. 신장을 튼튼하게 하고 피를 활성화 시키며 생리를 순조롭게 하는 효능이 있다.
또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은, 항산화 활성이 뛰어난 야생화 열수추출증류액을 유화시키고, 유화 입자의 크기를 나노입자 크기로 최소화함으로써 야생화 열수추출증류액의 경피 흡수율이 크게 향상된 야생화 열수추출증류액 함유 나노유화 항산화 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 상기 유상성분으로는, 식물성 스쿠알란, 페닐트리메치콘, 사이클로펜타실록산, 세틸옥타노에이트, 메도우폼시드 오일, 디메치콘, 토코페릴아세테이트, 밀납일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니나, 6% Squalane, 3% Phenyl Trimethicone, 2 % Cyclopentasiloxane, 0.1 % Oil, Tocopheryl Acetate 또는, 0.05 % Propylparaben을 함유할 수 있고, 이들 성분의 농도는 변형 가능하며, 이들 성분 중 일부가 포함되거나 통상 유화 조성물 제조에 있어서 알려져있는 유상성분이 추가될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 점증제는 전체 화장료 조성물 100중량부에 대하여, 0.1 내지 1 중량부, 바람직하게는, 0.3 내지 0.5 중량부 포함될 수 있으며, 예시로써, 카보머(cabomer), 잔탄검(Xthangum), 트리에탄올-아민 등이 있다. 이들 성분이 포함되는 농도는 제형에 따라 변형 가능하며, 이들 성분 중 일부가 포함되거나 통상 유화 조성물 제조에 있어서 사용되는 점증제가 추가될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 수상성분으로는, 글리세린, 알부틴,트리에탄올아민, 트리소듐이디티에이, 디프로필렌글라이콜, 수첨 레시친을 사용한다. 이에 제한되는 것은 아니나, 4 % 글리세린, 0.01 % EDTA 2Na, 5 % 디프로필렌 글리콜, 1% 레시틴,또는 0.1 % 메틸파라벤을 함유할 수 있고, 이들 성분의 농도는 변형 가능하며, 이들 성분 중 일부가 포함되거나 통상 유화 조성물 제조에 있어서 사용되는 수상성분이 추가될 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 나노유화 화장료 조성물에서, 상기 수상성분, 유상성분 이외에 추가적으로, 첨가제 등이 포함될 수 있다. 상기 첨가제로는 알코올, 착색제, 방향제 등이 있다.
또한, 본 발명은 다른 관점에서, 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이며, (a) 물에 마삭줄 추출물 30~35중량부, 부채붓꽃 추출물 15~20중량부, 긴병꽃풀 추출물 15~20중량부, 층꽃 추출물 10~20중량부 및 풀솜대 추출물 10~15중량부를 첨가하는 단계; (b) 상기 혼합물을 80 내지 120℃에서 가열하여 열수추출한 다음, 상온으로 냉각하여 추출물을 수득하는 단계; (c) 상기 혼합된 열수추출물, 점증제, 유화제인 수첨 레시틴을 함유한 수상성분 및 정제수를 수상 용해조에 투입하고 70~75℃로 가온하며 용해시켜 수상 혼합물을 제조하는 단계; (d) 상기 수상혼합물에 70~75℃ 상태의 유상성분을 투입하여 예비혼합함으로써 1차 유화조성물을 제조하는 단계; 및 (e) 상기 1차 유화조성물을 마이크로플루다이저에 투입하여 100~1000기압의 압력으로 1회 이상 처리하고, 40~50℃까지 냉각시킴으로써, 또는 추가적으로, 첨가제를 넣어 25~35℃까지 냉각시킴으로써, 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물을 제조하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
또 다른 관점에서, 본 발명은, (a) 마삭줄 추출물 30~35중량부, 부채붓꽃 추출물 15~20중량부, 긴병꽃풀 추출물 15~20중량부, 층꽃 추출물 10~20중량부 및 풀솜대 추출물 10~15중량부를 각각 물에 첨가하는 단계; (b) 상기 혼합물들을 80 내지 120℃에서 각각 가열하여 추출한 다음, 상온으로 냉각하여 추출물들을 수득한 다음, 각각의 추출물들을 혼합하는 단계; (c) 상기 혼합된 열수추출물, 점증제, 유화제를 함유한 수첨 레시틴과 수상성분 및 정제수를 수상 용해조에 투입하고 70~75℃로 가온하며 용해시켜 수상 혼합물을 제조하는 단계; (d) 상기 수상혼합물에 70~75℃ 상태의 유상성분을 투입하여 예비혼합함으로써 1차 유화조성물을 제조하는 단계; 및 (e) 상기 1차 유화조성물을 마이크로플루다이저에 투입하여 100~1000기압의 압력으로 1회 이상 처리하고, 40~50℃까지 냉각시킴으로써, 또는 첨가제를 넣어 25~35℃까지 냉각시킴으로써, 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물을 제조하는 단계를 포함하는 제조방법에 관한 것이다.
구체적으로, 최종 화장료 조성물 기준 3 ~ 30%의 야생화 추출물 증류액을 유상성분 혼합물 (12~15%), 유화제 및 수첨 레시틴을 포함하는 수상성분 혼합물(15~20%)들을 각각 용해조에서 호모믹서 또는 패들믹서로 혼합 및 용해시킨 다음에, 용해된 유상성분 혼합물을 수상성분 혼합물에 투입하여 호모믹서 또는 패들믹서로 1차로 예비유화시킨다. 상기 1차 유화조성물을 마이크로플루이다이저(Microfluidizer, Model M-110EHI, Microfluidics사,USA)에 넣고 100~1000기압에서 2차적으로 유화시켜 최종 야생화 추출물을 함유 유화조성물을 제조한다.
상기 방법에 따라 제조하면, 1차적으로 호모믹서에서 오일-물(oil-in-water)상으로 유화된 유화조성물이 2차적으로 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)를 거쳐 미세하고 안정한 나노유화 조성물이 되는 것이다. 이렇게 하여 제조되는 나노유화 조성물은 평균 입자 크기가 10-400 나노미터이고 점도가 1 -5000 cps의 점도를 가지는 미세하고 균일한 입자를 구성함으로써 제형의 품질이 우수하고 야생화 추출물의 경피 흡수율 및 그에 따른 항산화 효과가 크게 향상된 화장료 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 수첨레시틴을 유화제로 사용하고, 마이크로플루다이저에 적용시켜 압력을 가함으로써, 나노입자 수준의 미세하고 균일한 유화입자를 얻을 수 있다.
여기서, 레시틴(lecithin)은 동물의 세포막계를 구성하는 주요 인지질 성분중 하나로서 포스파티딜콜린(Phosphatidyl choline)이라고도 불리우는 물질인데, 글리세롤의 한쪽에 인산 및 콜린 등의 친수성 성분이 결합되고 다른 쪽에는 소수성의 아실기가 결합된 구조를 하고 있어서 계면활성을 가지는 물질이다. 이러한 레시틴은 피부의 지질 성분과 유사한 조성을 가지고 있어서, 피부 친화성이 높기 때문에 화장료의 경피 흡수과정에서 각질층의 피부 투과성을 촉진할 수 있는 것이다.
본 발명에서, 레시틴 분자내의 불포화 지방산을 포화시킨 HLB 8~9인 수소첨가레시틴(Hydrogenated lecithin)을 이용하였다. 수소첨가레시틴의 PC(phosphatidyl choline)인 경우는 critical packing parameter값이 1/2 ~1이기 때문에, critical packing shape가 truncated cone으로 베지클을 형성한다. 이러한 수소첨가레시틴 분자의 기하학적인 구조를 이용하여 유화계에 높은 shear를 줄 수 있는 마이크로플루이다이저(Microfluidizer) 유화 장치를 이용하면 나노에멀젼 제조가 가능할 것이다.
여기서, 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)는 고압을 이용하여 유화를 수행하는 기계로서 일반적으로 호모믹서에 의해 1차 유화된 유화물을 2차적으로 유화시킬 때 사용하는데, 100-1000기압의 고압을 사용하여 상압 1기압으로 유화물이 유출될 때 발생하는 압력변동에 의한 캐비테이션(Cavitation) 및 충돌력으로 유화입자를 미세하게 만드는 원리를 이용하는 기계이다. 유화물을 제조할 때 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)의 유화능력을 에너지로 환산하면 일반 호모믹서보다 약 10,000배 정도 큰 것으로 알려져 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 유상성분으로는, 식물성 스쿠알란, 페닐트리메치콘, 사이클로펜타실록산, 세틸옥타노에이트, 메도우폼시드 오일, 디메치콘, 토코페릴아세테이트, 밀납일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니나, 6% Squalane, 3% Phenyl Trimethicone, 2 % Cyclopentasiloxane, 0.1 % Oil, Tocopheryl Acetate 또는, 0.05 % Propylparaben을 함유할 수 있고, 이들 성분의 농도는 변형 가능하며, 이들 성분 중 일부가 포함되거나 통상 유화 조성물 제조에 있어서 알려져있는 유상성분이 추가될 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 점증제는 전체 화장료 조성물 100중량부에 대하여, 0.1 내지 1 중량부, 바람직하게는, 0.3 내지 0.5 중량부 포함될 수 있으며, 예시로써, 카보머(cabomer), 잔탄검(Xthangum), 트리에탄올-아민 등이 있다. 이들 성분이 포함되는 농도는 제형에 따라 변형 가능하며, 이들 성분 중 일부가 포함되거나 통상 유화 조성물 제조에 있어서 사용되는 점증제가 추가될 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 수상성분으로는, 글리세린, 알부틴,트리에탄올아민, 트리소듐이디티에이, 디프로필렌글라이콜, 수첨 레시친을 사용한다. 이에 제한되는 것은 아니나, 4 % 글리세린, 0.01 % EDTA 2Na, 5 % 디프로필렌 글리콜, 1% 레시틴,또는 0.1 % 메틸파라벤을 함유할 수 있고, 이들 성분의 농도는 변형 가능하며, 이들 성분 중 일부가 포함되거나 통상 유화 조성물 제조에 있어서 사용되는 수상성분이 추가될 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 나노유화 화장료 조성물에서, 상기 수상성분, 유상성분 이외에 추가적으로, 첨가제 등이 포함될 수 있다. 상기 첨가제로는 알코올, 착색제, 방향제 등이 있다.
추가적으로, 본 발명에 따른 화장료 조성물은, 다양한 형태로 제조될 수 있는데, 예컨대, 에멀젼, 로션, 크림(수중유적형, 유중수적형, 다중상), 용액, 현탁액(무수 및 수계), 무수 생성물(오일 및 글리콜계), 젤, 마스크, 팩, 분말 등의 제형으로 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 나노유화 화장료 조성물의 제조방법은 전술한 제조방법에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 제조방법을 일부 변형시킨 방법으로도 본 발명에 따른 나노유화 화장료 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 화장품 제제에 있어서 수용가능한 담체를 포함할 수 있다. 여기서, "화장품 제제에 있어서 수용가능한 담체"란 화장품 제제에 포함될 수 있는 이미 공지되어 사용되고 있는 화합물 또는 조성물이거나 앞으로 개발될 화합물 또는 조성물로서 피부와의 접촉시 인체가 적응 가능한 이상의 독성, 불안정성 또는 자극성이 없는 것을 말한다.
상기 담체는 본 발명의 화장료 조성물에 그것의 전체 중량에 대하여 약 1 중량 % 내지 약 99.99 중량 %, 바람직하게는 조성물의 중량의 약 90 중량% 내지 약 99.99 중량 %로 포함될 수 있다. 그러나 상기 비율은 본 발명의 화장료 조성물이 제조되는 전술한 바의 제형에 따라 또 그것의 구체적인 적용 부위(얼굴, 목 등)나 그것의 바람직한 적용량 등에 따라 달라지는 것이기 때문에, 상기 비율은 어떠한 측면으로든 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해되어서는 안 된다.
한편, 상기 담체로서는 알코올, 오일, 계면활성제, 지방산, 실리콘 오일, 습윤제, 보습제, 점성 변형제, 유제, 안정제, 자외선 차단제, 발색제, 향료 등이 예시될 수 있다. 상기 알코올, 오일, 계면활성제, 지방산, 실리콘 오일, 습윤제, 보습제, 점성 변형제, 유제, 안정제, 자외선 차단제, 발색제, 향료로 사용될 수 있는 화합물/조성물 등은 이미 당업계에 공지되어 있기 때문에 당업자라면 적절한 해당 물질/조성물을 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예로써, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 상기 마삭줄, 부채붓꽃, 긴병꽃풀을 비롯한 야생화 추출물들 이외에 글리세린, 부틸렌글리콜, 프로필렌글키롤, 폴리옥시에틸렌 경화피마자유, 에탄올, 트리에탄올아민 등을 포함할 수 있으며, 방부제, 항료, 색소, 정제수 등을 필요에 따라 미량 포함할 수 있다.
특히, 상기 화장료 조성물은 본 발명에 특별히 개시된 제조방법 이외에도, 통상적으로 알려진 제조방법을 이용하여, 일반적인 유화 제형 및 가용화 제형의 형태로 제조될 수 있다. 유화 제형의 화장품으로는 영양화장수, 크림, 에센스 등이 있으며, 가용화 제형의 화장품으로는 유연화장수가 있다. 또한, 피부과학적으로 허용가능한 매질 또는 기제를 함유함으로써 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 국소적용 또는 전신적용할 수 있는 보조제 형태로 제조될 수 있다.
또한, 적합한 화장품의 제형으로는, 예를 들면 용액, 겔, 고체 또는 반죽 무수 생성물, 수상에 유상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 현탁액, 마이크로에멀젼, 마이크 로캡슐, 미세과립구 또는 이온형(리포좀), 비이온형의 소낭 분산제의 형태, 크림, 스킨, 로션, 파우더, 연고, 스프레이 또는 콘실스틱의 형태로 제공될 수 있다. 또한, 포말(foam)의 형태 또는 압축된 추진제를 더 함유한 에어로졸 조성물의 형태로도 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료 조성물은 추가로 지방 물질, 유기 용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제 및 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일,염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다. 그리고, 상기의 성분들은 피부과학 분야에서 일반적으로 사용되는 양으로 도입될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1 : 본 발명에 따른 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물의 제조
(1) 야생화 열수 추출 증류액 조성물
본 발명에 따른 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물을 제조하기 위하여, 먼저, 야생화 열수 추출 증류액 조성물을 아래와 같은 방법으로 제조하였다.
[표 1]
야 생 화 학 명 함유량(%)
마삭줄 Trachelospermum asiaticum 35
부채붓꽃 ris setosa 20
긴병꽃풀 Glechoma Hederacea 15
층꽃 Caryopteris incana Miquel 20
풀솜대 Smilacina japonica 10
야생화 열수 추출물 증류액 조성물 10 L 를 획득하기 위하여, 마삭줄 35 g, 부채붓꽃 20 g, 긴병꽃풀 15 g, 층꽃 20 g, 풀솜대 10 g 을 정제수로 충분히 세척한 다음, 열탕증류기에서 8 내지 48시간동안 80 ~ 100 ℃로 가열하여 열수 추출물을 얻었다. 추출 과정 중 상기 추출온도에서 휘발되는 증류성분들을 획득하기 위하여 4 ~ 10 ℃의 냉수 냉각관을 이용하였다. 구체적으로, 열수 추출 중 휘발되는 증기등이 상기 냉수 냉각관을 통과하는 동안 응결되어 열탕 증류기로 회수 되도록 하였다. 상기 획득된 야생화 열수 추출 증류액 조성물을 12,000 rpm에서 4 ℃, 30 분간 원심분리하여 고형분을 제거하고, 상등액을 얻었다.
본 발명에 따른 야생화 열수 추출 증류액 조성물은 각각의 야생화들을 상기와 같은 방법으로 먼저 각각 야생화 열수 추출액을 획득한 후, 상기 표 1에 제시된 함량비로 혼합하여도 동일한 효과를 나타내었다. 즉, 마삭줄, 부채붓꽃, 긴병꽃풀, 층꽃 및 풀솜대 각각 1,000g씩 10L의 정제수를 이용하여 8 내지 48시간동안 80 - 100℃로 가열하여, 각각의 열수 추출물을 얻었다. 추출과정 중 상기 추출 온도에서 휘발되는 증류 성분들을 회수하기 위하여 4 - 10℃의 냉수 냉각관을 이용하였고, 구체적으로 열수 추출 중 휘발되는 증기들은 냉수 냉각관을 통과하는 동안 응결되어 열탕 증류기로 회수되도록 하였다. 상기 마삭줄 열수 추출 증류액 3.5 L, 상기 부채붓꽃 열수 추출 증류액 2.0 L, 상기 긴병꽃풀 열수 추출 증류액 1.5 L, 상기 층꽃 열수 추출 증류액 2.0 L 및 상기 풀솜대 열수 추출 증류액 1.0 L 를 혼합하여, 야생화 열수 추출 증류액 조성물 10 L를 획득하였다.
(2) 야생화 함유 나노 유화 화장료 조성물의 제조
조성물 전체 100중량부에 대하여, 상기 제조된 야생화 열수 추출 증류액 조성물 3~30중량부, 증점제 0.3 내지 0.5중량부 (Cabomer, Xthangum, triethanol-amine) 유화제인 수첨 레시틴을 함유한 수상성분 (4% 글리세린, 0.01% EDTA 2Na, 5% 디프로필렌 글리콜, 1% 레시틴, 0.1% 메틸팔라벤) 15~20중량부 및 정제수를 수상 용해조에 투입하고 70 ~ 75 ℃로 가온하며 패들믹서로 혼합 및 용해시켰다. 유상성분(6% Squalane, 3% phenyl trimethicone, 2% cyclopentasiloxane, 0.1% oil, tocopheryl acetate 0.05% propylparaben) 을 별도의 용해조에 투입하고 70 ~ 75 ℃로 가온, 완전 용해시켰다. 70 ~ 75 ℃상태인 상기 유상성분을 상기 수상 용해조에 투입하여 5분동안 호모믹서 또는 패들믹서로 혼합하여 1차로 예비유화 시켰다. 상기 제조된 1차 유화물을 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)에 투입하여 500 bar의 압력으로 1회 처리하고, 45 ℃까지 냉각시킨 다음 첨가제를 넣어 혼합, 탈기후 30 ℃에서 종료한다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 제조된 야생화 열수 추출 증류액 조성물, 유화제인 수첨 레시틴과 수상성분 및 정제수를 수상 용해조에 투입하고 70 ~ 75 ℃로 가온하며 패들믹서로 혼합 및 용해 시켰다. 유상성분을 별도의 용해조에 투입하고 70 ~ 75 ℃로 가온, 완전 용해시킨다. 70 ~ 75 ℃ 상태인 상기 유상성분을 상기 수상 용해조에 투입하여 호모믹서를 사용하여 3분간 3500 rpm으로 유화시킨 후, 45 ℃까지 냉각시킨 다음 첨가제를 투입하고 교반하면서 30 ℃에서 종료하였다.
실험예 1: 안전성 시험
피험자 10명(평균연령32.7세, 연령분포 20세-50세)을 대상으로 finn chamber를 이용하여 상박에 피부 첩포시험(Patch Test)을 실시하였다. 단, 건선(Psoriasis), 습진(Eczema), 기타 피부병변 보유자나 임신, 수유부 또는 피임제, 항히스타민제 등을 복용하고 있는 사람은 실험에서 제외하였다.
피험자 10명을 대상으로 시험부위인 상박 부위를 1차 증류수로 닦아내고 건조시킨 다음, 각각의 마삭줄, 부채붓꽃, 긴병꽃풀, 층꽃, 풀솜대 각각의 열수추출 증류액 및 5종의 혼합 열수추출증류액과 음성대조군으로 1차 증류수, 양성대조군으로 10% SLS(Sodium Lauryl Sulfate), 그리고 상기 비교예 1 및 실시예 1로부터 제조된 조성물을 각각 25 ㎕씩 finn chamber에 적하시킨 후 상박 부위에 얹어 고정시켰다. 48시간 동안 피부에 첩포를 적용하였으며, 첩포를 제거한 후 시험부위를 4시 간 경과한 다음 육안으로 피부상태 변화를 판독하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 자극도는 하기 수학식에 따라 계산하였다.
[표 2]
시료 피시험자수 판 정 결 과 자극도
++ + +- --
10% SLS 10 1 5 3 1 1.6
마삭줄 열수추출증류액 10 0 0 1 9 0.1
부채붓꽃 열수추출증류액 10 0 0 2 8 0.2
긴병꽃풀 열수추출증류액 10 0 0 1 9 0.1
층꽃 열수추출증류액 10 0 0 1 9 0.1
풀솜대 열수추출증류액 10 0 0 1 9 0.1
5종의 혼합 열수추출증류액 10 0 0 0 10 0
비교예 1 10 0 0 1 9 0.1
실시예 1 10 0 0 0 10 0
* 판정기준*
- : 홍반이나 특이한 현상 없음
+- : 주위보다 약간 붉어짐
+ : 주위보다 현저히 묽어짐
++ : 주위보다 심하게 붉어지고 부풀어 오름
Figure 112009008985340-PAT00001
안전성 시험 결과, 실시예 1에 따른 유화 조성물의 경우, 자극이나 부작용 증상을 보이는 피검자는 없었다. 즉, 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)를 이용하여 고압으로 제조한 본 발명에 따른 미세 유화 조성물은 야생화 추출물의 안전성을 향상시킨 것으로 나타났다.
실험예 2: DPPH를 이용한 항산화 시험
화합물 1,1-diphenyl-2-picryl hydrazyl (DPPH, Sigma D9132-1G, USA)는 에탄올 내에서 자유라디칼을 발생하는데, 실시예 1에서 제조된 본 발명에 따른 화장료 조성물과 일정 비율로 혼합하여 생성된 자유라디칼의 양이 어느 정도 감소하는지를 확인함으로써 항산화 효과를 갖는지를 알아보았다.
에탄올 0.4 ml과 에탄올에 녹여진 0.1 mM DPPH 0.5 ml 및 정제수를 이용하여 최종농도가 10% ~ 0.1% 되도록 화장료 조성물을 0.1 ml을 첨가하였다. 10초간 강하게 vortexing 하고, 냉암소에서 30분간 보관한 다음, ELISA를 이용하여 517 nm에서 흡광도를 측정하였다. 항산화능의 정도는 순수한 물을 사용한 대조군의 흡광 강도를 기준으로 백분율로 표시하였다. 그 결과는 하기 표 3과 같았다.
[표 3]
시 료 1 % 5 % 10 %
마삭줄
열수추출증류액
6 % 30 % 60 %
부채붓꽃
열수추출증류액
5 % 25 % 50 %
긴병꽃풀
열수추출증류액
5.6 % 28 % 56 %
층꽃
열수추출증류액
4.9 % 24.8 % 49.6 %
풀솜대
열수추출증류액
5.2 % 26 % 52 %
5종의 열수추출증류액 6.5 % 32.5 % 65 %
(실시예1)
마이크로플루이다이저에 의해 제조된 5종의 열수추출증류액 혼합물
7 % 35 % 70 %
Free Radical 활성 저해율 (%)
= 100 - {(각 시료액의 반응흡광도/공시료액의 반응흡광도) X 100}
야생화 열수추출증류액의 각각의 항산화 효과 보다는 5종의 열수추출증류액을 혼합하였을 경우 더 뛰어난 항산화 효과를 보였고, 특히, 본 발명에 따른 실시예 1에 의해 제조된 나노유화 화장료 조성물의 경우, 가장 우수한 항산화 효과를 나타내었다.
실험예 3: 입자 크기 측정 실험
입자 측정기(Particle Sizer Model 370, Nicomp사, USA)를 이용하여 비교예와 실시예에 따라 제조된 화장료 조성물을 각각 10회씩 유화 입자의 크기를 측정하고, 그 결과의 평균치를 나타내었다.
[표 4]
항 목 비교예 1 실시예 1
평균입자크기 348nm 21.8nm
표 4에 나타난 바와 같이, 비교예 1에 따라 제조된 유화 화장료 조성물의 입자 크기의 평균은 348 nm, 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)에 의해 제조된 실시예 1의 조성물의 입자크기는 21.8 nm로서 종래 호모믹서에 의해 제조되던 유화조성물에 비하여 매우 작은 크기, 구체적으로 나노 수준의 미세한 유화 입자가 제조되었음을 알 수 있다.
실험예 4: 경피흡수 시험
Hairlessmouse(6~8주령)의 피부에 상기 제조된 실시예 1 및 비교예 1의 나노 유화 화장료 조성물을 도포하고, 1시간 후에 경피를 투과하는 조성물의 양을 HPLC로 정량하는 in vitro 시험을 실시하였으며, 그 결과를 경피에 잔류하는 시료에서의 야생화 열수 추출 증류액 함량당 투과된 시료에서의 야생화 추출물 함량으로 하기 표 5에 나타내었다. 시험결과의 단위는 ㎍/㎖이며, 경피흡수 시험의 구체적인 시험 조건은 하기와 같다.
경피 흡수 장치: Variomac, 37℃, 800 rpm, Frantz Cell
경피 및 리셉터: Hairlessmouse(6~8주령), Solvent-PBS buffer(pH7.0):Ethanol=1:1
도포된 샘플: 각 시험당 0.3 g, 야생화 열수추출증류액 10%
도포 후 샘플: 각 조성물당 0.03 g
[표 5]
sample 1 2 3 평 균
경피 잔류 실시예 1 3.31 2.74 2.79 2.95
비교예 1 2.73 2.92 2.58 2.74
경피 투과 실시예 1 5.21 4.29 4.43 4.64
비교예 1 2.24 2.58 1.15 1.99
상기 결과에 나타난 바와 같이, 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)를 이용하여 제조한 본 발명에 따른 야생화 함유 화장료 조성물이 일반적으로 알려진 호모믹서를 사용하여 제조한 비교예 1에 비해 경피흡수율이 133% 증가되었다.
도포 후 경피에 잔류하는 야생화 열수추출증류액의 경우, 비교예 1에 비해 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)를 사용하여 제조한 본 발명에 따른 실시예 1의 조성물이 더 낮게 나타남으로써, 본 발명에 따른 화장료 조성물이 경피에 잔류하는 양은 적고, 경피를 투과하는 농도는 높이는 효과, 다시말해 경피 흡수율을 크게 향상시키는 효과를 가진다는 것을 알 수 있었다.
실험예 5: 보습 효과 시험
수분측정기[Corneometer CM 825, Courage+Khazaka 사]를 사용하여 다음과 같은 방법으로 보습 효과를 측정하였다.
20 - 30대 20명을 대상으로 상박부 2 X 2 cm2, 12 구획을 물로 여러 차례 세 정한 후, 자극 없이 수분을 제거하였다. 5분경과 후, 정제수, 마삭줄 열수추출증류액, 부채붓꽃 열수추출증류액, 긴병꽃풀 열수추출증류액, 층꽃 열수추출증류액, 풀솜대 열수추출증류액 및 5종의 열수추출증류액 혼합물을 각각 2 구획에 대하여 10 ㎕씩 점적하여 고르게 도포하였다. 10분 후, 수분측정기(Corneometer)를 이용하여 하나의 구획당 5회 측정하였다. 1 구획에 대하여 5분 간격으로 6회, 다음 수학식에 의해 측정하고 데이터 값은 20명에 대한 평균치로 나타내었다. 실내온도는 22℃, 상대습도는 30 %였다.
수분율 (%) = 시료 도포 후 수분측정기의 수치 - 시료 도포 전 수분측정기의 수치
하기 표 6에 나타난 바와 같이, 위의 결과와 같이 각각의 추출물보다 5종의 열수추출증류액 혼합 추출물의 화장료 조성물이 가장 뛰어난 보습효과를 갖는다는 것을 확인하였다.
[표 6]
시 간 (min) 정제수 마삭줄 층꽃 풀솜대 긴병꽃풀 부채붓꽃 5종의 혼합물
10 25 26 23 24 24 25 32
15 7 24 22 20 22 22 30
20 3 23 18 15 20 21 25
25 1 15 15 10 17 19 23
30 0 13 12 6 14 17 20
35 0 12 7 3 13 15 18
40 0 10 3 2 11 14 17
이로부터, 상기 열수추출물 증류액의 혼합물을 이용하여 본 발명에 따른 나노유화 화장료 조성물을 제조할 경우, 우수한 보습효과를 갖는다는 것은 자명하게 유추할 수 있다.
실험예 6: 피부 진정 효과 시험
본 발명에 따른 화장료 조성물의 적용 시 피부 자극 완화 효과(피부 진정효과)를 살펴보기 위해, 20~40대 남여 20명을 대상으로 피부 자극 완화 시험을 하였다.
자극원으로 5% 락틱산(L-lactic acid)을 5종의 혼합물인 화장료 조성물에 첨가하여 10일간 사용하도록 하여, 락틱산에 의해 유발되는 자극에 대한 완화 효과를 비교하여 보았다. 매일 아침, 저녁으로 사용하게 한 다음 자극 여부 및 강도를 설문지에 표시하게 하였다. 시험 결과의 평가는 1일 1회로 하였으며, 주관적 자극과 객관적 자극으로 나누어 표시하게 하였으며, 그 결과는 다음과 같다.
[표 7]
시 험 물 질 주관적 자극 객관적 자극 합 계
5 % 락틱산 30 19 49
마삭줄 7 8 15
층 꽃 10 9 19
풀솜대 12 13 25
긴병꽃풀 10 9 19
부채붓꽃 9 10 19
5종의 혼합물 8 6 14
상기 표 7에서 알 수 있듯이, 5종의 혼합물인 화장료 조성물이 5% 락틱산에 의해 유발된 피부자극의 완화 효과가 매우 뛰어남을 알 수 있다. 이로부터, 상기 열수추출물 증류액의 혼합물을 이용하여 본 발명에 따른 나노유화 화장료 조성물을 제조할 경우, 우수한 피부 진정효과를 갖는다는 것은 자명하게 유추할 수 있다.

Claims (3)

  1. 조성물 전체 100중량부에 대하여, i) 점증제 0.1 내지 1 중량부, ii) 마삭줄 열수추출물의 증류액, 부채붓꽃 열수추출물의 증류액, 긴병꽃풀 열수추출물의 증류액, 층꽃 열수추출물의 증류액 및 풀솜대 열수추출물의 증류액으로 구성된 야생화 열수추출물 증류액 3 내지 30 중량부, iii) 수상성분 15 내지 20중량부, iv) 유상성분 12 내지 15중량부 및 v) 잔부로는 물을 포함하는 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물.
  2. 다음의 단계를 포함하는 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물의 제조방법:
    (a) 물에 마삭줄 추출물 30~35중량부, 부채붓꽃 추출물 15~20중량부, 긴병꽃풀 추출물 15~20중량부, 층꽃 추출물 10~20중량부 및 풀솜대 추출물 10~15중량부를 첨가하는 단계;
    (b) 상기 혼합물을 80 내지 120℃에서 가열하여 열수추출한 다음, 상온으로 냉각하여 열수추출물의 증류액을 수득하는 단계;
    (c) 상기 혼합된 열수추출물의 증류액, 점증제, 유화제인 수첨 레시틴을 함유한 수상성분 및 정제수를 수상 용해조에 투입하고 70~75℃로 가온하며 용해시켜 수상 혼합물을 제조하는 단계;
    (d) 상기 수상혼합물에 70~75℃ 상태의 유상성분을 투입하여 예비혼합함으로 써 1차 유화조성물을 제조하는 단계; 및
    (e) 상기 1차 유화조성물을 마이크로플루다이저에 투입하여 100~1000기압의 압력으로 처리하고, 40~50℃까지 냉각시킴으로써 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물을 제조하는 단계.
  3. 다음의 단계를 포함하는 야생화 함유 나노유화 화장료 조성물의 제조방법:
    (a) 마삭줄 추출물 30~35중량부, 부채붓꽃 추출물 15~20중량부, 긴병꽃풀 추출물 15~20중량부, 층꽃 추출물 10~20중량부 및 풀솜대 추출물 10~15중량부를 각각 물에 첨가하는 단계;
    (b) 상기 혼합물들을 80 내지 120℃에서 각각 가열하여 열수추출한 다음, 상온으로 냉각하여 열수추출물의 증류액들을 수득한 다음, 각각의 증류액들을 혼합하는 단계.
    (c) 상기 혼합된 열수추출물, 점증제, 유화제인 수첨 레시틴을 함유한 수상성분 및 정제수를 수상 용해조에 투입하고 70~75℃로 가온하며 용해시켜 수상 혼합물을 제조하는 단계;
    (d) 상기 수상혼합물에 70~75℃ 상태의 유상성분을 투입하여 예비혼합함으로써 1차 유화조성물을 제조하는 단계; 및
    (e) 상기 1차 유화조성물을 마이크로플루다이저에 투입하여 100~1000기압의 압력으로 처리하고, 40~50℃까지 냉각시킴으로써 야생화 함유 나노유화 화장료 조 성물을 제조하는 단계.
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KR20160077701A (ko) * 2014-12-24 2016-07-04 주식회사 유니솔브 층꽃나무 추출물을 함유하는 항산화, 미백 및 주름 개선을 위한 조성물
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