KR20100080321A - 반도체 소자용 세정액 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자의 세정 방법 - Google Patents

반도체 소자용 세정액 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자의 세정 방법 Download PDF

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Abstract

(A) 불소계 화합물, (B) 수산화 알킬암모늄계 화합물, (C) 부식방지제 및 (D) 물을 포함하고, pH가 7 내지 12이고, 반도체 기판 및 상기 반도체 기판 상에 위치하는 금속막 및 절연막을 포함하는 반도체 소자의 세정에 사용되고, 상기 금속막의 식각속도 및 상기 절연막의 식각속도의 합이 100 Å/min 이하인 반도체 소자용 세정액 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자의 세정 방법이 제공된다.
반도체 소자, 세정액, 불소계 화합물, 수산화 알킬암모늄계 화합물, 부식방지제, 무기산의 암모늄계 화합물

Description

반도체 소자용 세정액 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자의 세정 방법{CLEANING COMPOSITION FOR SEMICONDUCTOR DEVICE AND CLEANING METHOD OF SEMICONDUCTOR DEVICE USING THE SAME}
본 기재는 반도체 소자용 세정액 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자의 세정 방법에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 소자를 형성함에 있어서, 반도체 기판 상에 각종 박막을 형성하고 포토레지스트를 이용한 사진 식각 공정으로 이들 박막을 식각해 패터닝하는 공정이 다수 진행된다.
그러나 이러한 패터닝 공정에서 상기 포토레지스트 또는 박막이 식각을 위해 사용되는 플라즈마와 반응하여, 상기 패터닝된 박막 상에 쉽게 제거되지 않는 상당량의 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물이 남을 수 있다. 　
보다 구체적으로, 이러한 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물에는 상기 박막을 패터닝한 후에 애싱 처리하여 포토레지스트를 제거하는 과정에서 반도체 기판 상에 잔류하는 산화성 폴리머 잔유물, 상기 박막을 식각하는 과정에서 상기 식각된 박막의 측벽에 부생성물로서 잔류하는 측벽 폴리머 잔유물, 상기 박막이 금속 막을 포함하는 경우 상기 식각된 박막의 측벽 또는 저면에 잔류하는 유기 금속 화합물 또는 금속 산화물 등이 있다. 　이러한 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물은 상기 패터닝된 박막의 표면보다도 측벽에 주로 생성되어 일반적인 세정액에 의해 잘 제거되지도 않으며, 반도체 소자의 불량을 초래하는 일 요인이 될 수 있다.
특히 반도체 기판의 처리 시간 또는 처리 매수가 증가함에 따라 증가되는 유기성 또는 산화성을 띄는 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물로 인하여 상기 세정액이 포함하고 있는 케미컬 이온들의 조성변화로 인하여, 안정성을 확보하기가 어렵다. 　이는 세정 과정 중에 일부 케미컬 이온들이 증가하거나 혹은 감소하여, 이로 인해 반도체 소자의 신뢰성 또는 공정 수율이 저하될 수 있다. 　
이에 따라 반도체 소자의 각종 박막의 패터닝(식각) 공정 후에 적용되어 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물을 효과적으로 제거할 수 있고, 세정액의 안정성을 확보할 수 있는 반도체 소자용 세정액 조성물의 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 일 구현예는 반도체 기판 상에서 포토레지스트 패턴을 사용하여 각종 패터닝(patterning) 대상막을 식각한 후, 상기 패터닝 대상막 상의 포토레지스트 잔유물 및 식각 잔유물 등을 효과적으로 제거하는 데 사용되는 반도체 소자용 세정액 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 반도체 소자용 세정액 조성물을 이용한 반도체 소자의 세정 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 구현예는　(A) 불소계 화합물; (B) 수산화 알킬암모늄계 화합물; (C) 부식방지제; 및 (D) 물을 포함하고, pH가 7 내지 12이고, 반도체 기판 및 상기 반도체 기판 상에 위치하는 금속막 및 절연막을 포함하는 반도체 소자의 세정에 사용되고, 상기 금속막의 식각속도 및 상기 절연막의 식각속도의 합이 100 Å/min 이하인 반도체 소자용 세정액 조성물을 제공한다.
상기 불소계 화합물은 불산, 불화암모늄, 중불화암모늄, 불화테트라메틸암모늄, 불화붕소산, 불화벤젠 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 수산화 알킬암모늄계 화합물은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다:
[화학식 1]
Figure 112009053149454-PAT00001
상기 화학식 1에서,
R1　내지 R4는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 알킬기 또는 치환 또는 비치환된 아릴기이다.
상기 부식방지제는 알코올류 화합물, 카르복시산 및 그 유도체 화합물, 아미노산 화합물, 아민 화합물, 아졸류 화합물, 황 함유 화합물, 인산계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 불소계 화합물은 상기 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 0.001 내지 10 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 수산화 알킬암모늄계 화합물은 상기 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 0.1 내지 20 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 부식방지제는 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 0.001 내지 1 중량%로 포함될 수 있다.
상기 반도체 소자용 세정액 조성물은 상기 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 (E) 무기산의 암모늄계 화합물 0.1 내지 20 중량%를 더 포함할 수 있으며, 상기 무기산의 암모늄계 화합물은 질산 암모늄, 황산 암모늄, 요오드산 암모늄, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 금속막은 알루미늄막, 텅스텐막, 구리막 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고, 상기 절연막은 실리콘 산화막일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예는 (ⅰ) 반도체 기판 상에 패터닝(patterning) 대상막을 형성하는 단계; (ⅱ) 상기 패터닝 대상막　상에 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계; (ⅲ) 상기 포토레지스트 패턴을 마스크로 상기 패터닝 대상막을 식각하는 단계; 및 (ⅳ) 상기 패터닝 대상막이 식각된 반도체 기판을 불소계 화합물, 수산화 알킬암모늄계 화합물, 부식방지제 및 물을 포함하고, pH가 7 내지 12인 세정액 조성물로 세정하는 단계를 포함하고, 상기 패터닝 대상막은 금속막 및 절연막을 포함하고, 상기 금속막의 식각속도 및 상기 절연막의 식각속도의 합이 100 Å/min 이하인 반도체 소자의 세정 방법을 제공한다.
상기 세정 단계(ⅳ)는 배치 타입(batch type) 또는 싱글 타입(single type)의 세정 장치에서 수행될 수 있으며, 상기 금속막은 알루미늄막, 텅스텐막, 구리막 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고, 상기 절연막은 실리콘 산화막일 수 있다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물은 반도체 기판 상에서 포토레지스트 패턴을 사용하여 각종 패터닝(patterning) 대상막을 식각한 후, 상기 패터닝 대상막 상의 포토레지스트 잔유물 및 식각 잔유물 등을 효과적으로 제 거하는 데 사용될 수 있다. 　또한 상기 세정액 조성물을 사용할 경우 반도체 기판 상의 각종 박막 또는 이의 패턴을 손상시킬 우려도 크게 줄어든다. 　이에 따라 반도체 소자의 공정 수율 및 신뢰성 향상에 크게 기여할 수 있다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 　다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.　
본 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 "무기산"이란 염소, 질소, 황, 인, 요오드 등의 비금속을 함유하는 산기가 수소와 결합한 화합물을 지칭하는 것으로, 예를 들면, 염산, 질산, 황산, 인산, 요오드산 등이 해당한다. 　이러한 "무기산"은 탄소를 함유한 유기 산기가 수소와 결합한 화합물을 지칭하는 "유기산"과 구별되는 것으로 해석된다.
또한 본 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 "무기산의 암모늄계 화합물"이란 위에서 정의된 "무기산"에서 유래한 산기와 "암모늄"이 직접 이온 결합한 화합물을 지칭하는 것으로, 예를 들면, 질산 암모늄, 황산 암모늄, 요오드산 암모늄 등이 해당한다. 　한편, 유기계 작용기가 "암모늄"과 결합한 화합물은 위 "무기산의 암모늄계 화합물"의 범주에 속하지 않는다.
본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물은 (A) 불소계 화합물, (B) 수산화 알킬암모늄계 화합물, (C) 부식방지제 및 (D) 물을 포함하고, 선택적으로 (E) 무기산의 암모늄계 화합물을 포함하며, pH 7 내지 12를 나타낸다.　
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물을 이루는 각 성분에 대하여 구체적으로 살펴본다.
(A) 불소계 화합물　
상기 불소계 화합물은 애싱 처리를 통해 포토레지스트를 제거한 후에 잔류하는 산화성 폴리머 잔유물, 각종 박막의 식각 과정에서 식각된 박막의 측벽에 부생성물로서 잔류하는 측벽 폴리머 잔유물, 상기 식각된 박막의 측벽 또는 저면에 잔류하는 유기 금속 화합물이나 금속 산화물 등의 각종 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물을 제거하는 역할을 한다.
상기 불소계 화합물은 이러한 각종 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물과 반응하여 이들 잔유물을 제거할 수 있는 불소계 화합물을 사용할 수 있다.　　이러한 불소계 화합물로는 예를 들어, 불산, 불화암모늄, 중불화암모늄, 불화테트라메틸암모늄, 불화붕소산, 불화벤젠 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 불소계 화합물은 주로 생성되는 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물의 종류에 따라 그 종류를 달리하여 사용할 수 있는데, 구체적으로 상기 불소계 화합물 중 불산은 여러가지 잔유물 중에서도 산화성 폴리머 잔유물의 제거에 사용될 수 있으며, 상기 불화암모늄은 유기 금속 화합물이나 금속 산화물 등의 제거에 사용될 수 있다.
상기 불소계 화합물은 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 0.001 내지 10 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로는 0.001 내지 8 중량%로 포함될 수 있다. 　불소계 화합물이 상기 범위 내로 포함되는 경우 각종 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물을 보다 효과적으로 제거할 수 있으면서, 반도체 기판 상의 각종 박막 또는 이들의 패턴이 부식 또는 손상되는 것을 줄여준다.
　
(B) 수산화 알킬암모늄계 화합물
상기 수산화 알킬암모늄계 화합물은 상기 불소계 화합물과 함께 산화성 폴리머 잔유물, 측벽 폴리머 잔유물, 유기 금속 화합물이나 금속 산화물 등의 각종 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물을 제거하는 역할을 한다.
상기 수산화 알킬알모늄계 화합물은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다:
[화학식 1]
Figure 112009053149454-PAT00002
상기 화학식 1에서,
R1　내지 R4는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알킬기 또는 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30의 아릴기이다.
이때 상기 "치환된"은 C1 내지 C20의 알킬기 또는 C6 내지 C30의 아릴기로 치환된 것을 의미한다.
상기 화학식 1로 표시되는 수산화 알킬암모늄계 화합물의 구체적인 예로는 수산화 테트라메틸암모늄, 수산화 테트라에틸암모늄, 수산화 테트라프로필암모늄, 수산화 테트라옥틸암모늄, 수산화 벤질트리에틸암모늄, 수산화 디에틸디메틸암모늄, 수산화 헥사데실트리메틸암모늄, 수산화 메틸트리부틸암모늄 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
특히 유기성을 띄는 각종 잔유물이나 금속 산화물을 보다 효과적으로 제거하고 입자 오염 또는 금속 오염을 더욱 억제하기 위해서는, 구체적으로 상기 수산화 알킬암모늄계 화합물 중 수산화 테트라메틸암모늄을 사용할 수 있다.
상기 수산화 알킬암모늄계 화합물은 반도체 소자용 세정액 조성물의 pH를 7 내지 12의 범위로 조절하는데 기여하며, 구체적으로는 7 내지 10의 범위로 조절할 수 있다. 　이에 따라, 각종 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물을 더욱 효과적으로 제거할 수 있고, 세정액의 안정성도 확보할 수 있다.
상기 수산화 알킬암모늄계 화합물은 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 0.1 내지 20 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로는 1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 　수산화 알킬암모늄계 화합물이 상기 범위 내로 포함되는 경우 각종 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물을 보다 효과적으로 제거할 수 있으면서, 반도체 기판 상의 각종 박막 또는 이들의 패턴이 부식 또는 손상되는 것을 줄여준다.
　
(C) 부식방지제
상기 부식방지제는 반도체 기판 상의 각종 금속성 박막 또는 이들의 패턴이 부식 또는 손상되는 것을 줄여주는 역할을 한다.
상기 부식방지제는 알코올류 화합물, 카르복시산 및 그 유도체 화합물, 아미노산 및 그 유도체 화합물, 아민 화합물, 아졸류 화합물, 황 함유 화합물, 인산계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 알코올류 화합물의 구체적인 예로는 카테콜, 자일리톨, 메캅토에탄올, 마니톨, 솔비톨, 크레졸, 폴리알콜, 아세토아미노페놀 등을 들 수 있다.
상기 카르복시산 및 그 유도체 화합물의 구체적인 예로는 갈릭산, 아스코빅산, 시트릭산, 살리실릭산, 아세토아세토아마이드, 디메틸말로네이트, 메틸 아세토아세테이트 등을 들 수 있다.
　상기 아미노산 및 그 유도체 화합물의 구체적인 예로는 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), 시스테인 등을 들 수 있다.
상기 아민 화합물의 구체적인 예로는 히드라진, 아미노페놀 등을 들 수 있다.
상기 아졸류 화합물의 구체적인 예로는 벤조트리아졸(BTA), 트리아졸, 피라졸, 이미다졸, 테트라졸 등을 들 수 있다.
상기 황 함유 화합물의 구체적인 예로는 머캅토메틸이미다졸 등을 들 수 있다. 　
또한 상기 인산계 화합물로는 C1 내지 C20의 알킬기 또는 C6 내지 C30의 아릴기로　치환된 포스페이트; 이의 에스테르계 중합체 등을 들 수 있으며, 이들 중 상기 치환된 포스페이트의 구체적인 예로는 페닐이소데실 포스페이트 등을 들 수 있으며, 상기 에스테르계 중합체의 구체적인 예로는 알킬 포스페이트 에스테르, 포 스페이트 에스테르 등을 들 수 있다. 　이때 상기 알킬은 C1 내지 C20의 알킬을 의미한다.
상기 부식방지제 중 특히 금속 배선의 부식을 방지하기 위해서는, 구체적으로 포스페이트의 에스테르계 중합체, 아미노산 유도체, 트리아졸 등을 사용할 수 있다.
상기 부식방지제는 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 0.001 내지 1 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로는 0.001 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있다. 　부식방지제가 상기 범위 내로 포함되는 경우 세정하고자 하는 기판이 장시간 세정액과 접촉하더라도 금속 배선에서 부분적인 부식 현상이 일어날 염려가 적으며, 세정력이 우수하고, 가격 대비 성능면에서 효율적인 경제적인 이점이 있다.
　
(D) 물
본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물은 전술한 성분들 및 선택적으로 후술할 성분 외에 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 잔량의 물을 포함한다.
상기 반도체 소자용 세정액 조성물은 상기 물에 전술한 각 성분들 및 선택적으로 후술할 성분이 용해된 형태로 이루어지며, 이러한 세정액 조성물로 반도체 기판 또는 반도체 기판 상의 각종 구조물을 세정할 수 있다.
　
(E) 무기산의 암모늄계 화합물
유기성 또는 산화성을 띄는 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물은 반도체 기판의 처리 시간 또는 처리 매수가 증가함에 따라 증가되는데, 상기 무기산의 암모늄계 화합물은 이러한 유기성 또는 산화성을 띄는 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물로 인하여 발생하는, 세정액 조성물에 포함된 케미컬 이온들의 조성 변화를 최소화 시켜주는 역할을 한다. 　이에 따라 상기 무기산의 암모늄계 화합물은 완충용액으로 작용하여, 세정액 조성물의 안정성을 유지시켜 줄 수 있다.
상기 무기산의 암모늄계 화합물은 무기산에서 유래한 산기와 암모늄이 직접 이온 결합한 화합물을 사용할 수 있다. 　이러한 무기산의 암모늄계 화합물의 구체적인 예로는 질산 암모늄, 황산 암모늄, 요오드산 암모늄 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 무기산의 암모늄계 화합물은 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 0.1 내지 20 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로는 1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 　무기산의 암모늄계 화합물이 상기 범위 내로 포함되는 경우 반도체 소자용 세정액 조성물 내의 케미컬 이온들의 조성 변화를 최소화시켜 세정액의 안정성을 확보할 수 있다.
　
본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물은 pH 7 내지 12를 나타낼 수 있으며, 구체적으로는 pH 7 내지 10를 나타낼 수 있다. 　본 발명의 일 구현예에 따르면, 반도체 소자용 세정액 조성물이 상기 범위의 pH를 나타냄에 따라 각종 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물을 더욱 효과적으로 제거할 수 있고, 세정액 조성물 내의 케미컬 이온들의 조성 변화를 최소화시켜 세정액의 안정성도 확보할 수 있다.
전술한 반도체 소자용 세정액 조성물은 반도체 기판 및 상기 반도체 기판 상에 위치하는 금속막 및 절연막을 포함하는 반도체 소자의 세정에 사용될 수 있다.
상기 금속막은 알루미늄막, 텅스텐막, 구리막 등을 포함하고, 이 중 둘 이상의 막이 함께 포함될 수 있으며, 상기 절연막은 실리콘 산화막 등을 포함한다.
　　이때 본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물로 세정할 경우, 상기 금속막의 식각속도가 80 Å/min 이하일 수 있으며, 상기 절연막의 식각속도가 20 Å/min 이하일 수 있으며, 또한 상기 금속막의 식각속도 및 상기 절연막의 식각속도의 합이 100 Å/min 이하일 수 있다. 　
상기 금속막의 식각속도는 기판 위에 티타늄/티타늄 질화막을 증착하고 그 위에 알루미늄막을 3000Å의 두께로 증착한 후, 이렇게 증착된 알루미늄막을 전술한 세정액 조성물로 배치 타입(batch type)의　세정 장치에서 상온에서 10분간 침지 처리한 후의 알루미늄막의 두께를 측정하여 평가한 값이다. 　상기 금속막의 식각속도는 전술한 바와 같이 알루미늄막을 대상으로 측정한 범위이나, 텅스텐막 및 구리막의 경우 알루미늄막과 식각속도의 차이가 크게 나지 않아 상기 금속막의 식각속도 범위에 들어옴은 당업자에게 이해될 수 있다.
상기 절연막의 식각식도는 기판 위에 실리콘 산화막을 3000Å의 두께로 증착한 후, 이렇게 증착된 실리콘 산화막을 전술한 세정액 조성물로 배치 타입(batch type)의　세정 장치에서 상온에서 20분간 침지 처리한 후의 막의 두께를 측정하여 평가한 값이다.
이에 따라, 본 발명의 일 구현예에 따른 세정액 조성물로 반도체 소자를 세정하는 경우, 반도체 기판 상에 형성된 각종 박막 또는 이의 패턴의 손상이 최소화될 수 있다.
　
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 전술한 본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물을 이용하여 반도체 소자를 세정하는 방법을 제공한다.
반도체 소자의 세정 방법은 구체적으로, (ⅰ) 반도체 기판 상에 패터닝 대상막, 예를 들어 알루미늄막 등의 각종 금속막 및 실리콘 산화막 등의 각종 절연막을 형성하는 단계; (ⅱ) 상기 패터닝 대상막 상에 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계; (ⅲ) 상기 포토레지스트 패턴을 마스크로 상기 패터닝 대상막을 식각하는 단계; 및 (ⅳ) 상기 패터닝 대상막이 식각된 반도체 기판을 본 발명의 일 구현예에 따른 세정액 조성물, 즉, 불소계 화합물, 수산화 알킬암모늄계 화합물, 부식방지제 및 물을 포함하고, pH가 7 내지 12인 세정액 조성물로 세정하는 단계를 거친다.
상기 패터닝 대상막이 식각된 반도체 기판을 세정액 조성물로 세정하는 단계는 배치 타입(batch taype) 또는 싱글 타입(single type)의 세정 장치에서 수행될 수 있다.
전술한 방법으로 반도체 소자를 세정할 경우, 위에서 언급한 바와 같이 상기 금속막의 식각속도 및 상기 절연막의 식각속도의 합이 100 Å/min 이하일 수 있다. 　
이에 따라 본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물을 이용하여 상기와 같은 방법으로 반도체 소자를 세정하는 경우, 상기 패터닝 대상막의 식각 과정에서 발생하여 반도체 기판 또는 패터닝 대상막의 표면에 남은 각종 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물을 효과적으로 제거할 수 있다. 　또한 유기성 또는 산화성을 띄는 포토레지스트 잔유물이나 식각 잔유물에서 유입되는 이온들에 의한, 세정액 조성물의 케미컬 이온 조성의 변화를 최소화시켜 세정액의 안정성을 확보할 수 있으며, 또한 반도체 기판 상의 각종 박막 또는 이의 패턴을 손상시킬 우려도 크게 줄어든다. 　이에 따라 반도체 소자의 공정 수율 및 신뢰성 향상에 크게 기여할 수 있다. 　　
　
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다.　　다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예] 　
실시예 1
50 몰% 농도의 불산 수용액 0.15 중량%, 수산화 테트라메틸암모늄 2 중량%, 질산 암모늄 2 중량%, 메틸 포스페이트 에스테르 0.01 중량% 및 물 95.84 중량%를 혼합하여 세정액 조성물을 제조하였다. 　제조된 세정액 조성물의 pH는 9로 측정되었다.
실시예 2
50 몰% 농도의 불산 수용액 0.15 중량%, 수산화 테트라메틸암모늄 2 중량%, 질산 암모늄 2 중량%, 폴리포스페이트 에스테르 0.01 중량% 및 물 95.84 중량%를 혼합하여 세정액 조성물을 제조하였다. 　제조된 세정액 조성물의 pH는 9로 측정되었다.
실시예 3
50 몰% 농도의 불산 수용액 0.3 중량%, 수산화 테트라메틸암모늄 2 중량%, 질산 암모늄 2 중량%, 벤조트리아졸 0.5 중량% 및 물 95.2 중량%를 혼합하여 세정액 조성물을 제조하였다. 　제조된 세정액 조성물의 pH는 8.5로 측정되었다.
실시예 4
50 몰% 농도의 불산 수용액 0.15 중량%, 수산화 테트라메틸암모늄 10 중량%, 질산 암모늄 2 중량%, 머캅토메틸이미다졸 0.01 중량% 및 물 87.84 중량%를 혼합하여 세정액 조성물을 제조하였다. 　제조된 세정액 조성물의 pH는 11로 측정되었다.
실시예 5
50 몰% 농도의 불산 수용액 0.3 중량%, 수산화 테트라메틸암모늄 2 중량%, 벤조트리아졸 0.5 중량% 및 물 97.2 중량%를 혼합하여 세정액 조성물을 제조하였다. 　제조된 세정액 조성물의 pH는 8.3으로 측정되었다.
비교예 1
50 몰% 농도의 불산 수용액 0.15 중량%, 수산화 테트라메틸암모늄 2 중량%, 질산 암모늄 2 중량% 및 물 95.85 중량%를 혼합하여 세정액 조성물을 제조하였다. 　제조된 세정액 조성물의 pH는 9로 측정되었다.
비교예 2
수산화 테트라메틸암모늄 2 중량%, 질산 암모늄 2 중량%, 메틸 포스페이트 에스테르 0.01 중량% 및 물 95.99 중량%를 혼합하여 세정액 조성물을 제조하였다. 　제조된 세정액 조성물의 pH는 14로 측정되었다.
비교예 3
50 몰% 농도의 불산 수용액 0.15 중량%, 질산 암모늄 2 중량%, 알킬 포스페이트 에스테르 0.01 중량% 및 물 97.84 중량%를 혼합하여 세정액 조성물을 제조하였다. 　제조된 세정액 조성물의 pH는 1로 측정되었다.
비교예 4
50 몰% 농도의 불산 수용액 0.7 중량%, 수산화 테트라메틸암모늄 2 중량%, 질산 암모늄 2 중량%, 알킬 포스페이트 에스테르 0.01 중량% 및 물 95.29 중량%를 혼합하여 세정액 조성물을 제조하였다. 　제조된 세정액 조성물의 pH는 6.5로 측정되었다.
비교예 5
50 몰% 농도의 불산 수용액 0.15 중량%, 수산화 테트라메틸암모늄 10 중량%, 질산 암모늄 2 중량%, 메틸 포스페이트 에스테르 0.01 중량% 및 물 87.84 중량%를 혼합하여 세정액 조성물을 제조하였다. 　제조된 세정액 조성물의 pH는 13으로 측정되었다.
　
알루미늄막의 식각속도 평가
실리콘 기판 위에 티타늄/티타늄 질화막을 증착한 후, 그 위에 알루미늄막을 3000Å의 두께로 증착하였다. 　이렇게 증착된 알루미늄막을 상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 각 세정액 조성물로 배치 타입(batch type)의　세정 장치에서 상온에서 10분간 침지 처리한 후, 두께 측정 장비로 알루미늄막의 두께를 측정해 알루미늄막의 식각속도를 평가하였다. 　그 평가 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
　
실리콘 산화막의 식각속도 평가
실리콘 기판 위에 실리콘 산화막을 3000Å의 두께로 증착하였다. 　이렇게 증착된 실리콘 산화막을 상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 각 세정액 조성물로 배치 타입(batch type)의　세정 장치에서 상온에서 20분간 침지 처리한 후, 두께 측정 장비로 막의 두께를 측정해 실리콘 산화막의 식각속도를 평가하였다. 　그 평가 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
　
포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물의 제거력 평가
게이트 공정을 거친 실리콘 기판 위에 티타늄/티타늄 질화막의 이종 금속 합금막을 300Å의 두께로 증착하고, 그 위에 알루미늄막을 2000Å의 두께로 증착하였다. 　이렇게 증착된 알루미늄막 위에 포지티브 포토레지스트를 도포하고 포토리소그라피 공정으로 포토레지스트 패턴을 형성하였다. 　상기 포토레지스트 패턴을 마스크로 하부의 박막을 건식 식각하고 애싱(ashing)하여 잔류 포토레지스트 패턴을 제거하였다.
위와 같이 준비된 실리콘 기판을 상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 각 세정액 조성물로 배치 타입(batch type)의　세정 장치에서 상온에서 3분간 침지 처리한 후, 초순수로 린스하고 건조하였다. 　이렇게 처리한 실리콘 기판의 표면을 3000 내지 10000배의 전자 현미경(FE-SEM)으로 관찰하여 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물의 제거 정도를 평가하였다. 　그 평가 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
구 　　분 알루미늄막의 식각속도
(Å/min)		 실리콘
산화막의
식각속도
(Å/min)		 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물 제거 정도* pH
실시예 1 10.8 10 ○ 9
실시예 2 16.4 12 ○ 9
실시예 3 60.7 7 ○ 8.5
실시예 4 18.1 13 ○ 11
실시예 5 67.4 7.3 ○ 8.3
비교예 1 121 20 ○ 9
비교예 2 13.4 5 X 14
비교예 3 229.3 41 ○ 1
비교예 4 143.6 51 X 6.5
비교예 5 83.1 32 △ 13
* 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물의 제거 정도
- 기판 표면에서 실질적으로 잔유물이 관찰되지 않으면 ○으로 표시함 　
- 기판 표면에서 일부의 잔유물이 남은 것이 관찰되면 △로 표시함
- 기판 표면에서 잔유물이 그대로 남아 있는 것으로 관찰되면 X로 표시함
　
상기 표 1을 통하여, 본 발명의 일 구현예에 따라 불소계 화합물, 수산화 알킬암모늄계 화합물, 부식방지제 및 물을 모두 포함하는 세정액 조성물을 사용하고 또한 pH 7 내지 12의 범위를 나타내는 실시예 1 내지 5의 경우 금속막 및 절연막의 식각속도의 합이 100 Å/min 이하로 나타남으로써 박막의 손상이 최소화됨을 알 수 있다. 　기본적으로는 알루미늄막과 같은 금속막의 식각속도가 실리콘 산화막과 같은 절연막의 식각속도보다 높지만, 전체적으로는 그 식각속도를 최소화하는 것이 바람직하다. 　또한 각종 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물을 거의 대부분 제거할 수 있는 것을 확인할 수 있다.
반면, 부식방지제를 포함하지 않은 비교예 1의 경우 박막의 손상이 큼을 확인할 수 있으며, 또한 불소계 화합물을 포함하지 않고 세정액 조성물의 pH가 본 발명의 일 구현예에 따른 범위를 벗어난 비교예 2의 경우 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물이 거의 제거되지 않음을 확인할 수 있다. 　또한 수산화 알킬암모늄계 화합물을 포함하지 않고 세정액 조성물의 pH가 상당히 낮은 비교예 3의 경우 박막의 손상이 클 뿐만 아니라 세정액의 안정성도 매우 저하됨을 확인할 수 있다. 　또한 세정액 조성물의 pH가 본 발명의 일 구현예에 따른 범위를 벗어난 비교예 4 및 5의 경우 박막의 손상이 심하며, 포토레지스트 잔유물 또는 식각 잔유물이 거의 제거되지 않음을 확인할 수 있다.
　
평가 안정성 시간 평가
실시예 1 내지 3과 비교예 1 및 5에서 제조된 반도체 소자용 세정액 조성물이 들어 있는 용기의 마개를 열어 5시간 간격으로 여섯 차례 pH 변화와 알루미늄막의 식각속도 및 실리콘 산화막의 식각속도 변화를 평가하였다. 　그 평가 결과를 도 1 내지 3에 나타내었다.
도 1은 실시예 1 내지 3과 비교예 1 및 5에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물의 시간 경과에 따른 pH 변화를 나타낸 그래프이다. 　도 2는 실시예 1 내지 3과 비교예 1 및 5에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물을 이용한 시간 경과에 따른 알루미늄막의 식각속도 변화를 나타낸 그래프이다. 　도 3은 실시예 1 내지 3과 비교예 1 및 5에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물을 이용한 시간 경과에 따른 실리콘 산화막의 식각속도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 1 내지 3을 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 실시예 1 내지 3의 경우 시간이 지남에 따라 pH 및 박막의 식각속도 변화는 거의 없음을 확인할 수 있다. 　이에 따라 본 발명의 일 구현예에 따른 세정액 조성물을 사용할 경우 유기성 또는 산화성을 띄는 포토레지스트 잔유물이나 식각 잔유물에서 유입되는 이온들에 의한, 세정액 조성물의 케미컬 이온 조성의 변화를 최소화시켜 세정액의 안정성을 확보함을 알 수 있다. 　
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.　　그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
도 1은 실시예 1 내지 3과 비교예 1 및 5에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물의 시간 경과에 따른 pH 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1 내지 3과 비교예 1 및 5에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물을 이용한 시간 경과에 따른 알루미늄막의 식각속도 변화를 나타낸 그래프이다.
　도 3은 실시예 1 내지 3과 비교예 1 및 5에 따른 반도체 소자용 세정액 조성물을 이용한 시간 경과에 따른 실리콘 산화막의 식각속도 변화를 나타낸 그래프이다.

Claims (13)

  1. (A) 불소계 화합물;
    (B) 수산화 알킬암모늄계 화합물;
    (C) 부식방지제; 및
    (D) 물을 포함하고,
    pH가 7 내지 12이고,
    반도체 기판 및 상기 반도체 기판 상에 위치하는 금속막 및 절연막을 포함하는 반도체 소자의 세정에 사용되고, 상기 금속막의 식각속도 및 상기 절연막의 식각속도의 합이 100 Å/min 이하인 반도체 소자용 세정액 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 불소계 화합물은 불산, 불화암모늄, 중불화암모늄, 불화테트라메틸암모늄, 불화붕소산, 불화벤젠 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 반도체 소자용 세정액 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 수산화 알킬암모늄계 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 것인 반도체 소자용 세정액 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112009053149454-PAT00003
    상기 화학식 1에서,
    R1　내지 R4는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 알킬기 또는 치환 또는 비치환된 아릴기이다.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 부식방지제는 알코올류 화합물, 카르복시산 및 그 유도체 화합물, 아미노산 화합물, 아민 화합물, 아졸류 화합물, 황 함유 화합물, 인산계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 반도체 소자용 세정액 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 불소계 화합물은 상기 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 0.001 내지 10 중량%로 포함되는 것인 반도체 소자용 세정액 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 수산화 알킬암모늄계 화합물은 상기 반도체 소자용 세정액 조성물 총량 에 대하여 0.1 내지 20 중량%로 포함되는 것인 반도체 소자용 세정액 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 부식방지제는 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 0.001 내지 1 중량%로 포함되는 것인 반도체 소자용 세정액 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 반도체 소자용 세정액 조성물은 상기 반도체 소자용 세정액 조성물 총량에 대하여 (E) 무기산의 암모늄계 화합물 0.1 내지 20 중량%를 더 포함하는 것인 반도체 소자용 세정액 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 무기산의 암모늄계 화합물은 질산 암모늄, 황산 암모늄, 요오드산 암모늄, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 반도체 소자용 세정액 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속막은 알루미늄막, 텅스텐막, 구리막 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고,
    상기 절연막은 실리콘 산화막인 것인 반도체 소자용 세정액 조성물.
  11. (ⅰ) 반도체 기판 상에 패터닝(patterning) 대상막을 형성하는 단계;
    (ⅱ) 상기 패터닝 대상막　상에 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계;
    (ⅲ) 상기 포토레지스트 패턴을 마스크로 상기 패터닝 대상막을 식각하는 단계; 및
    (ⅳ) 상기 패터닝 대상막이 식각된 반도체 기판을 불소계 화합물, 수산화 알킬암모늄계 화합물, 부식방지제 및 물을 포함하고, pH가 7 내지 12인 세정액 조성물로 세정하는 단계를 포함하고,
    상기 패터닝 대상막은 금속막 및 절연막을 포함하고, 상기 금속막의 식각속도 및 상기 절연막의 식각속도의 합이 100 Å/min 이하인 반도체 소자의 세정 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 세정 단계(ⅳ)는 배치 타입(batch type) 또는 싱글 타입(single type)의 세정 장치에서 수행되는 것인 반도체 소자의 세정 방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 금속막은 알루미늄막, 텅스텐막, 구리막 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고,
    상기 절연막은 실리콘 산화막인 것인 반도체 소자의 세정 방법.
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