KR20100074232A - 인듐-주석-산화물과 상용성이 있는 광학적으로 투명한 접착제 - Google Patents

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앨버트 아이 에베라에르츠
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

인듐-주석 산화물을 함유하는 전기전도성 트레이스와 상용성이 있는 광학적으로 투명한 감압 접착제 조성물이 제공된다. 이 조성물은 하기 군으로부터 선택된 적어도 2가지 성분을 포함한다: (a) 약 50 부 내지 95 부의 성분 A, Tg가 약 25℃ 이하인 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 - 여기서, 알킬은 4 내지 18개의 탄소 원자를 가짐 -; (b) 약 30 부 내지 50 부의 성분 B, Tg가 약 25℃ 초과인 (메트)아크릴레이트 단량체의 에스테르 - 여기서, 알킬은 4 내지 18개의 탄소 원자를 가짐 - ; 및 (c) 약 1 부 내지 40 부의 성분 C, 하이드록시 알킬 (메트)아크릴레이트, 비치환된 (메트)아크릴아미드, N-알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, N,N-다이알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, 우레아 작용기를 함유하는 단량체, 락탐 작용기를 함유하는 단량체, 3차 아민, 지환족 아민, 방향족 아민 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 단량체. 모든 부는 접착제 조성물 100부를 기준으로 한다.

Description

인듐-주석-산화물과 상용성이 있는 광학적으로 투명한 접착제{INDIUM-TIN-OXIDE COMPATIBLE OPTICALLY CLEAR ADHESIVE}
광학적으로 투명한 감압 접착제(OCA)는 광학 디스플레이에 광범위하게 응용되게 된다. 이러한 응용에는 액정 디스플레이(LCD)의 모듈에 편광기를 접합하는 것 및 다양한 광학 필름을 휴대용 핸드헬드 장치(MHH)의 유리 렌즈에 부착하는 것이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 편광기는 OCA와 직접 또는 간접 접촉할 수 있다.
최근, 다양한 디스플레이 응용에 터치 패널 기능을 도입 및/또는 조합하는 것이 증가하는 경향이 있어 왔다. 터치 패널은 전형적으로 인듐-주석 산화물(ITO) 코팅된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 또는 ITO 코팅된 유리를 포함한다. ITO는 전형적으로 트레이스 형태이며 전기전도성이다. 이러한 ITO 코팅된 기재는 흔히 OCA를 사용하여 디스플레이 모듈에 부착된다. 일부 터치 패널 설계에서, OCA는 전기전도성 ITO 트레이스와 직접 접촉할 수 있다. 이러한 경우에, OCA는 ITO 트레이스와 상용성이 있어야 하며, 즉 OCA가 ITO와 접촉한 채로 있는 동안 OCA는 ITO 트레이스의 저항에 있어서 단지 최소한의 변화만을 야기해야 한다.
미국 특허 제6599602호(베네트(Bennett) 등)는 (1) N-비닐 카프로락탐, N-비닐 피롤리돈 및 N-비닐 이미다졸, 및 그 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 N-비닐 함유 단량체와, (2) 4 내지 20개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 기를 갖는 비-3차 알코올의 아크릴산 에스테르 단량체의 반응 생성물을 포함하는 접착제 중합체를 개시한다. 접착제 중합체는 물품에 사용되며, 제1 폴리카르보네이트 기재와 제2 폴리카르보네이트 기재 사이에 접착제를 끼워 넣어 이 둘을 접합한다. 이러한 물품은 디지털 다기능 디스크(digital versatile disc; DVD) 용으로 사용될 수 있다. 일 실시 형태에서, 물품은 제1 폴리카르보네이트 기재의 표면 상에 배치되는 무기층을 추가로 포함하며, 접착제 중합체는 무기층과 접촉한다. 일부 실시 형태에서, 무기층은 금속, 예를 들어, 알루미늄, 은, 놋쇠, 금, 금 합금, 구리, 구리-아연 합금, 구리-알루미늄 합금, 알루미늄-몰리브덴 합금, 알루미늄-탄탈륨 합금, 알루미늄-코발트 합금, 알루미늄-크롬 합금, 알루미늄-티타늄 합금 및 알루미늄-백금 합금, 및 그 조합이다.
본 발명은 ITO를 함유하는 전기전도성 트레이스와 상용성이 있는 OCA에 대한 요구를 다룬다. OCA는 예컨대 터치 패널에서 ITO 트레이스와 직접 접촉한다. ITO 상용성 OCA는, 하기에 더욱 상세히 설명하는 바와 같이, 사실상 중성 또는 염기성인 감압 접착제(PSA)로 구성된다.
일 태양에서, 본 발명은 (a) 인듐-주석 산화물을 포함하는 전기전도성 트레이스를 갖는 광학적으로 투명한 제1 기재와; (b) 제1 기재 상에 배치되고 트레이스와 접촉하는 광학적으로 투명한 감압 접착제를 포함하는 물품에 관한 것으로, 접착제는 (i) Tg가 약 25℃ 이하인 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 - 여기서, 알킬은 4 내지 18개의 탄소 원자를 가짐 - 인 약 50 부 내지 95 부의 성분 A와, (ii) Tg가 약 25℃ 초과인 (메트)아크릴레이트 단량체의 에스테르인 약 30 부 내지 50 부의 성분 B와, (iii) 하이드록시 알킬 (메트)아크릴레이트, 비치환된 (메트)아크릴아미드, N-알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, N,N-다이알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, 우레아 작용기를 함유하는 단량체, 락탐 작용기를 함유하는 단량체, 3차 아민, 지환족 아민, 방향족 아민 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 단량체인 약 1 부 내지 40 부의 성분 C로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 2가지 성분을 포함한다. 모든 부는 접착제 100 부를 기준으로 한다.
다른 태양에서, 본 발명은 (a) 인듐-주석 산화물을 포함하는 전기전도성 트레이스를 갖는 광학적으로 투명한 제1 기재를 제공하는 단계와; (b) 주표면을 갖는 광학적으로 투명한 제2 기재, 및 제2 기재의 주표면 상에 배치된 광학적으로 투명한 접착제를 포함하는 감압 접착제 - 여기서, 상기 접착제는 (i) Tg가 약 25℃ 이하인 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 (여기서, 알킬은 4 내지 18개의 탄소 원자를 가짐)인 약 50 부 내지 95 부의 성분 A, (ii) Tg가 약 25℃ 초과인 (메트)아크릴레이트 단량체의 에스테르인 약 30 부 내지 50 부의 성분 B, 및 (iii) 하이드록시 알킬 (메트)아크릴레이트, 비치환된 (메트)아크릴아미드, N-알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, N,N-다이알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, 우레아 작용기를 함유하는 단량체, 락탐 작용기를 함유하는 단량체, 3차 아민, 지환족 아민, 방향족 아민 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 단량체인 약 1 부 내지 15 부의 성분 C로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 2가지 성분을 포함함 - 를 제공하는 단계와; (c) 광학적으로 투명한 접착제가 전기전도성 트레이스와 접촉하도록 감압 접착제를 제1 기재에 라미네이팅하는 단계를 포함하는 물품의 제조 방법에 관한 것이다. 모든 부는 접착제 100 부를 기준으로 한다.
또 다른 태양에서, 본 발명은 (a) 광학적으로 투명하고 공기 간극(air gap)에 의해 분리된 실질적으로 동일 평면의 제1 기재 및 제2 기재를 갖는 공동(cavity)을 제공하는 단계; (b) (i) Tg가 약 25℃ 이하인 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 (여기서, 알킬은 4 내지 18개의 탄소 원자를 가짐)인 약 50 부 내지 95 부의 성분 A와, (ii) Tg가 약 25℃ 초과인 (메트)아크릴레이트 단량체의 에스테르인 약 30 부 내지 50 부의 성분 B, 및 (iii) 하이드록시 알킬 (메트)아크릴레이트, 비치환된 (메트)아크릴아미드, N-알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, N,N-다이알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, 우레아 작용기를 함유하는 단량체, 락탐 작용기를 함유하는 단량체, 3차 아민, 지환족 아민, 방향족 아민 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 단량체인 약 1 부 내지 40 부의 성분 C로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 성분과, (iv) 약 5 부 미만의 개시제를 포함하는 접착제 조성물을 제공하는 단계; (c) 접착제 조성물을 공동에 전달하는 단계; 및 (d) 접착제 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 물품의 제조 방법에 관한 것이다. 성분 A, 성분 B 및 성분 C에 대한 부는 3가지 성분의 합계 100 부를 기준으로 한다. 개시제에 대한 부는 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 100 부를 기준으로 한다.
한 가지 예시적인 응용에서, 본 발명에서 기재된 물품 및 물품의 제조 방법은 전자 장치, 이로 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, LCD 패널, 휴대 전화, 핸드헬드(hand-held) 장치, 및 랩톱(laptop) 컴퓨터 내에 통합될 수 있다.
본 발명에서, 접착제, 기재 또는 층과 같은 재료는, 실시예 부분에서 하기에 기재된 내용으로 25 마이크로미터 두께 샘플에 대해 측정할 때, 적어도 약 90％이거나 그보다 훨씬 큰 광학 투과율 및 약 5％ 미만이거나 그보다 훨씬 작은 탁도(haze) 값을 나타내는 경우에 광학적으로 투명한 것으로 여겨질 수 있다.
다른 특징 및 이점이 하기의 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용 및 특허청구범위로부터 명백하게 될 것이다. 상기의 발명의 내용은 본 발명의 각각의 예시된 실시 형태 또는 모든 구현예를 개시하고자 하는 것은 아니다. 하기의 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용은 본 명세서에 개시된 원리를 사용하는 소정의 현재 바람직한 실시 형태를 더욱 구체적으로 예시한다.
본 발명은 도면을 참고하여 더 잘 설명될 수 있다:
<도 1>
도 1은 본 발명에 따른 예시적인 물품의 단면도.
<도 2>
도 2는 본 발명에 따른 물품의 예시적인 제조 방법의 개략도.
<도 3a 및 도 3b>
도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 물품의 다른 예시적인 제조 방법의 개략도.
<도 4>
도 4는 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1에 대한 시간의 함수로서의 저항 증가 퍼센트의 관계를 나타낸 그래프.
<도 5>
도 5는 실시예 4 내지 실시예 6 및 비교예 2에 대한 시간의 함수로서의 저항 증가 퍼센트의 관계를 나타낸 그래프.
도면은 이상적인 것으로 도시되어 있으며, 축척에 맞게 도시되지 않았고, 단지 설명을 목적으로 의도된 것이다.
본 명세서에서 모든 수는 용어 "약"에 의해 수식되는 것으로 간주된다. 종점에 의한 수치 범위의 언급은 그 범위 내에 포함되는 모든 수를 포함한다(예를 들어, 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4, 및 5를 포함함). 본 명세서에 언급된 모든 부는 달리 표시되지 않으면 중량 기준이다.
이제 도면을 참조하면, 도 1은 제1 기재(12)를 갖는 예시적인 물품(10)의 단면도를 나타낸다. 기재의 제1 표면(12a) 상에는 인듐-주석 산화물을 함유하는 전기전도성 트레이스(14)가 배치된다. 트레이스는 제1 표면(12a) 상에 격자(grid)를 형성한다. 트레이스의 가장자리는 전기 커넥터 패드(16)에서 끝난다. 광학적으로 투명한 접착제(18)가 트레이스 상에 배치된다. 트레이스는 격자 형태이기 때문에, 접착제(18)의 일부는 제1 기재(12)의 제1 표면(12a)과 직접 접촉할 수 있다. 선택적으로, 이 실시 형태는 접착제(18) 상에 배치된 제2 기재(11)를 포함한다. 제1 기재 및 제2 기재(사용된다면)는 광학적으로 투명하다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 이들은 플라스틱 슬래브와 같은 플라스틱, 중합체 필름, 또는 유리일 수 있다.
도 2는 도 1의 물품의 예시적인 제조 공정의 개략도를 나타낸다. 이 공정은 제1 표면(22a)을 갖는 제1 기재(22)를 제공하는 단계를 포함한다. 전기 커넥터 패드(26)를 갖는 전기전도성 트레이스(24)가 제1 표면(22a) 상에 배치된다. 전사 테이프(30)의 롤이 제공된다. 테이프의 롤은 라이너(31) 상에 코팅된 광학적으로 투명한 감압 접착제(38)를 포함한다. 선택적으로, 라이너는 테이프의 롤이 풀리게 하는 이형 코팅을 포함한다. 전사 테이프를 제1 기재(22)의 제1 표면(22a)에 라미네이팅하여 접착제(38)가 트레이스(24)와 접촉되게 한다. 일 방법에서는, 라이너(31)가 제2 기재로서 기능하여 물품의 일부가 된다. 다른 방법에서, 라이너는 제거 및 폐기되고, 제2 기재가 접착제(38) 상에 라미네이팅될 수 있다. 도 2는 전사 테이프의 사용을 나타내지만, 본 방법은 또한 전사 테이프의 절단 시트를 사용하여 실시될 수 있다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 물품의 다른 예시적인 제조 공정의 개략도를 나타낸다. 본 공정은 서로 실질적으로 동일 평면일 수 있는 제1 기재(41)와 제2 기재(42)에 의해 형성되는 공동(43)을 제공하는 단계를 포함한다. 주사기(50)와 같은 전달 메커니즘은 광학적으로 투명한 접착제 조성물(58)을 포함한다. 도면 3b에서, 접착제 조성물(58)은 주사기로부터 분배되었고 공동을 채운다. 광원(60), 예를 들어, 자외선 광원 또는 적외선 광원을 사용하여 접착제 조성물을 경화시킬 수 있다. 이러한 특정 방법은, 접착제 조성물이 액체 형태인 동안 제1 기재와 제2 기재 사이의 비-균일 두께에 더 잘 맞춰질 수 있다는 점에서 또는 기재가 기복이 있는(rough) 경우에 이점을 갖는다. 이러한 방법은 제1 기재 및 제2 기재가 유리인 경우에 특히 적합하다.
광학적으로 투명한 접착제
OCA는 성분 A와, 성분 B 또는 성분 C 중 적어도 하나를 포함한다. 각각의 성분을 하기에 상세히 논의하지만, 바람직한 실시 형태에서는 어떠한 성분도 산 작용기를 함유하지 않는다. 그러나, 산 함량이 물품의 수명에 걸쳐 ITO 함유 트레이스의 전기적 성능을 현저히 방해하지 않기만 한다면, 접착제 조성물은 소량, 예를 들어, 성분 A, 성분 B 및 성분 C 100 부당 1부 미만의 산 함유 화합물을 포함할 수 있다.
성분 A는 유리 전이 온도 (Tg)가 약 25℃ 이하인 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 - 여기서, 알킬은 4 내지 18개의 탄소 원자를 가짐 - 이다. 적합한 예에는 n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 (메트)아크릴레이트, 아이소옥틸 아크릴레이트, 2-메틸 헥실 아크릴레이트, 및 그 조합이 포함된다. 사용시, OCA는 50 부 내지 95 부의 성분 A를 갖는다.
성분 B는 Tg가 약 25℃ 초과인 (메트)아크릴레이트 단량체의 에스테르이다. 적합한 예에는 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 아이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 및 그 조합이 포함된다. 사용시, OCA는 30 부 내지 50 부의 성분 B를 갖는다.
성분 C는 하이드록시 알킬 (메트)아크릴레이트, 비치환된 (메트)아크릴아미드, N-알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, N,N-다이알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, 우레아 작용기를 함유하는 단량체, 락탐 작용기를 함유하는 단량체, 3차 아민, 지환족 아민, 방향족 아민, 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 단량체이다. 사용시, OCA는 1 부 내지 40 부의 성분 C를 갖는다. 하이드록시 알킬 (메트)아크릴레이트의 적합한 예에는 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 및 그 조합이 포함된다. N-알킬 치환된 (메트)아크릴아미드의 적합한 예는 N-옥틸 아크릴아미드이다. N,N-다이알킬 치환된 (메트)아크릴아미드의 적합한 예에는 N,N-다이메틸 아크릴아미드, N-N 다이에틸아크릴아미드, 및 이들이 조합이 포함된다. 3차 아민, 지환족 아민, 및 방향족 아민의 적합한 예는 비닐 피리딘, 비닐 이미다졸, 및 N,N-다이알킬 아미노 알킬 (메트)아크릴레이트 - 여기서, 알킬은 1 내지 4개의 탄소 원자를 가짐 - 로 이루어진 군으로부터 선택된다.
일부 실시 형태에서, 감압 접착제 성분들 (상기에 A, B, 및 C로 언급됨)을 블렌딩하여 광학적으로 투명한 혼합물을 형성할 수 있다. 하나 이상의 중합체 성분을 독립적으로 가교결합하거나 또는 일반적인 가교결합제를 사용하여 가교결합할 수 있다. 이러한 가교결합제에는 용매 코팅된 접착제 제조의 건조 단계 중에 활성화되는 열가교결합제가 포함된다. 이러한 열가교결합제는 다작용성 아이소시아네이트, 아지리딘 및 에폭시 화합물을 포함할 수 있다. 또한, 광 개시제를 사용하여 감압 접착제를 가교결합할 수 있다. 적합한 광 개시제는 벤조페논 및 4-아크릴옥시벤조페논을 포함할 수 있다.
OCA는 용매계 용액 중합을 사용하거나 벌크 중합을 사용하여 제조할 수 있다.
용액 중합에 있어서는, 용매계 OCA, 즉 성분들 및 첨가제들을 유기 용매 중에서 혼합하고, 용액으로 코팅한 후에 건조한다. 용매계 OCA는 건조 공정 중에 가교결합되거나, 또는 일부 경우에는 건조 단계 후에 가교결합될 수 있다. 이러한 가교결합제에는 용매 코팅된 접착제 제조의 건조 단계 중에 또는 그 후에 활성화되는 열가교결합제가 포함된다. 용매계 OCA를 임의의 공지된 코팅 기술에 의해서 적합한 가요성 배킹 재료 상에 코팅하여 접착제 코팅된 시트 재료를 제조할 수 있다.
광학적으로 투명하거나 광학적으로 투명하지 않은 경우 본 발명의 물품으로 조립하기 전에 제거되기만 한다면, 가요성 배킹 재료는 테이프 배킹, 광학 필름, 이형 라이너 또는 임의의 다른 가요성 재료로서 통상적으로 사용되는 임의의 재료일 수 있다. 접착제 조성물에 유용할 수 있는 테이프 배킹으로서 사용되는 가요성 배킹 재료의 전형적인 예에는 플라스틱 필름, 예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리우레탄, 폴리비닐 클로라이드, 폴리에스테르(예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트), 셀룰로오스 아세테이트, 및 에틸 셀룰로오스로 만들어진 것들이 포함된다. 일부 가요성 배킹은 코팅을 가질 수 있다. 예를 들어, 이형 라이너는 저접착성 성분, 예를 들어, 실리콘으로 코팅될 수 있다. 예시적인 코팅 기술에는 롤 코팅, 분무 코팅, 나이프 코팅, 다이 코팅 등이 포함된다. 본 명세서에 기재된 바와 같은 용액 처리는 전사 테이프로서 사용하기 위한 얇은, 예를 들어, 25 내지 75 마이크로미터 (0.001 내지 0.003 인치) OCA 필름에 상당히 적합하다. 생성되는 테이프는 오븐 건조 후에 저휘발성 잔류물을 갖는다.
벌크 중합에 있어서는, 성분 A와, 성분 B 및 성분 C 중 적어도 하나를 포함하는 단량체 프리믹스(premix)를 개시제(광 개시제 아니면 열 개시제)와 혼합한 다음, 방사선, 예를 들어, 자외선을 사용하여 부분적으로 중합하여 코팅가능한 시럽을 형성한다. 선택적으로, 가요성 기재 상에 코팅하기 전에 가교결합제를 시럽에 첨가한다. 본 명세서에 기재된 바와 같은 벌크 중합은 경질-경질 라미네이션 응용에 사용하기 위한 두꺼운 (예를 들어, 125 마이크로미터 (0.005 인치) 내지 1016 마이크로미터 (0.040 인치)) OCA 필름의 형성에 상당히 적합하다. 예를 들어, 이러한 두꺼운 OCA 필름은 한 장의 유리에 라미네이팅될 수 있거나 또는 두 장의 유리를 함께 라미네이팅하는 데 사용될 수 있다.
또 다른 방법에서는, OCA의 성분들(성분 A, 성분 B, 및 성분C)을 첨가제(예를 들어, 개시제(광 개시제 또는 열 개시제) 및 선택적으로 가교결합제)와 혼합한다. 단량체 또는 단량체 혼합물을 간극-충전 응용에, 예를 들어, 2개의 유리 기재 사이와 같은 2개의 기재 사이의 공간을 채우는 데 사용할 수 있다. 한 가지 응용에서, 주사기를 사용하여 시럽을 간극 내로 전달하고, 자외선을 사용하여 시럽을 경화시킨다. 이러한 방법 및 전달 메커니즘은 두께가 변화하는 간극에 대해 또는 기재가 실질적으로 평평하지 않은 표면을 갖는 경우에 상당히 적합하다.
실시예
달리 명시되지 않는다면, 미국 위스콘신주 밀워키 소재의 알드리치(Aldrich)와 같은 화학물질 공급업체가 실시예에 사용된 재료들을 공급하였다.
실시예 1 내지 실시예 3의 OCA 및 비교예 1의 접착제는 용액 중합 공정에 의해 제조하였다. 도 4는 이러한 샘플들에 대한 시간의 함수로서의 전기전도성 ITO 함유 트레이스의 표면 저항의 관계를 나타낸다.
실시예 4 내지 실시예 6의 OCA 및 비교예 2의 접착제는 벌크 중합 공정에 의해 제조하였다. 도 5는 이러한 샘플들에 대한 시간의 함수로서의 전기전도성 ITO 함유 트레이스의 표면 저항의 관계를 나타낸다.
실시예 1 내지 실시예 6의 OCA 각각은 광학 투과율 값이 90％ 초과이고 탁도 값이 5％ 미만이었다.
대조군 샘플은 주위 조건에 노출된 ITO 트레이스를 포함하였으며, 즉 ITO 함유 트레이스를 갖는 PET 기재 상에 OCA 접착제가 라미네이팅되지 않았다.
실시예 1
1 리터 병을 (미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰(Du Pont)의) 2, 2'-아조비스(2-메틸 부티로 니트릴)인 VAZO67 (0.2 g), n-부틸 아크릴레이트 (BA) (58 g), 메틸 아크릴레이트 (MA) (40 g), 2-하이드록시 에틸 아크릴레이트 (HEA) (2 g) 및 에틸 아세테이트 (EtOAc) (150 g)로 채웠다. 질소를 사용하여 10분 동안 용액에서 기포를 제거한 다음, 교반하면서 수조 내에서 24시간 동안 58℃에서 가열하였다. 추가의 EtOAc (210 g) 및 톨루엔 (40 g)을 첨가하여 20％ 고형물의 점성 용액을 수득하였다. 그 다음, 용액 OCA를 필요한 양의 다작용성 아이소시아네이트 가교결합제 (바이엘(Bayer)로부터 입수가능한 데스모두르(Desmodur) L-75)와 혼합하고, 기계적 롤러 상에 30분 동안 놓아두었다. 그 다음, 용액을 이형 라이너 상에 코팅하고 70℃에서 30분 동안 건조하여 25.4 마이크로미터 (0.001 인치)의 최종 OCA 필름 두께를 얻었다.
실시예 2
채워진 단량체가 BA (56 g), MA (35 g), N,N-다이메틸아크릴아미드 (NNDMA) (5 g) 및 2-하이드록시 에틸 아크릴레이트 (HEA) (4 g)인 점을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 절차를 반복하였다.
실시예 3
1 리터 병을 (와코 스페셜티 케미칼스(Wako Specialty Chemicals)의) V-601 (0.2 g), 아이소옥틸 아크릴레이트 (IOA) (93 g), 아크릴아미드 (97 g), EtOAc (110 g) 및 메탄올 (12.22 g)로 채웠다. 질소를 사용하여 10분 동안 용액에서 기포를 제거한 다음, 교반하면서 수조 내에서 24시간 동안 58℃에서 가열하였다. 추가의 EtOAc (148.8 g), 톨루엔 (42.5 g) 및 메탄올 (41 g)을 첨가하여 22％ 고형물의 용액을 수득하였다. 그 다음, 용액을 이형 라이너 상에 코팅하고 70℃에서 30분 동안 건조하여 25.4 마이크로미터 (0.001 인치)의 최종 OCA 두께를 얻었다.
비교예 1
1 리터 병을 VAZO67 (0.2 g), IOA (93 g), 아크릴산 (AA) (7 g) 및 EtOAc (150 g)로 채웠다. 질소를 사용하여 10분 동안 용액에서 기포를 제거한 다음, 교반하면서 수조 내에서 24시간 동안 58℃에서 가열하였다. 추가의 EtOAc (210 g) 및 톨루엔 (40 g)을 첨가하여 20％ 고형물의 점성 용액을 수득하였다. 그 다음, 용액 접착제를 필요한 양(접착제 100 부당 0.10 부의 가교결합제)의 비스아미드 가교결합제 (1,1'-아이소프탈로일-비스(2-메틸아지리딘), CAS No. 7652-64-4)와 혼합하고 기계적 롤러 상에 30분 동안 놓아두었다. 그 다음, 용액을 이형 라이너 상에 코팅하고 70℃에서 30분 동안 건조하여 25.4 마이크로미터 (0.001 인치)의 최종 OCA 두께를 얻었다.
실시예 4
2-에틸헥실 아크릴레이트 (2-EHA) (55 부), 아이소보르닐 아크릴레이트 (iBOA) (40 부), N-비닐 카프로락탐 (NVC) (5 부) 및 2,2-다이메톡시-2-페닐아세토페논 광 개시제 (0.04 부) (미국 뉴욕주 테리타운 소재의 시바 스페셜티 케미칼스(Ciba Specialty Chemicals)로부터 입수가능한 이르가큐어(Irgacure) 651)를 사용하여 단량체 프리믹스를 제조하였다. 이 혼합물을 질소-풍부 대기 하에서 자외선에 노출시켜 부분적으로 중합하여 점도가 약 3000 cp인 코팅가능한 시럽을 제공하였다. 그 다음, 1,6-헥산다이올 다이아크릴레이트 (HDDA) (0.1 부) 및 추가의 이르가큐어 651 (0.16 부)을 시럽에 첨가한 다음, 시럽을 2개의 실리콘 처리된 PET 이형 라이너 중간에 177.8 마이크로미터 (0.007 인치) 두께로 나이프 코팅하였다. 그 다음, 생성된 복합체를 351 ㎚에서 최대인 300 ㎚ 내지 400 ㎚의 스펙트럼 출력을 갖는 저강도 자외선(총 에너지 1,000 mJ/㎠)에 노출시켰다.
실시예 5
채워진 단량체가 2-EHA (60 g) 및 아이소보르닐 아크릴레이트 (iBOA) (40 부)인 점을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 절차를 반복하였다.
실시예 6
채워진 단량체가 2-EHA (90 g) 및 NVC (10 부)인 점을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 절차를 반복하였다.
비교예 2
채워진 단량체가 IOA (87.5 g) 및 AA (12.5 g)인 점을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 절차를 반복하였다.
도 4에서, 샘플을 70℃ 및 90％ 상대 습도에서 컨디셔닝한 동안, 시간에 따른 표면 저항의 증가는 비교예 1이 가장 컸다. 표면 저항의 큰 증가는 ITO 함유 트레이스의 전기적 성능을 변화시키기 때문에 바람직하지 않다. 대조군 샘플은 ITO 함유 트레이스를 보호하는 접착제가 전혀 없기 때문에 표면 저항의 증가가 두번째로 컸다. 그러나, 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3에 대한 표면 저항 데이터는 시간의 함수로서의 표면 저항에 있어서 변화가 훨씬 더 적음을 보여준다.
도 5에서, 샘플을 70℃ 및 90％ 상대 습도에서 컨디셔닝한 동안, 시간에 따른 표면 저항의 증가는 비교예 2가 가장 컸다. 실시예 4 및 실시예 6에 대한 데이터는 비교예 2와 비교하여 표면 저항의 변화가 더 적음을 보여준다.
탁도 및 투과율 시험
OCA의 25 마이크로미터 두께 샘플을, 필름과 접착제 층 사이에 기포가 전혀 포획되지 않도록 하는 방식으로, 25 마이크로미터 두께 멜리넥스(Melinex)(등록상표) 폴리에스테르 필름 454 (미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰 컴퍼니(DuPont Company))에 라미네이팅하였다. 아이소프로판올로 3회 닦아낸 75 ㎜ x 50 ㎜ 평면 마이크로 슬라이드 (미국 미시간주 미드랜드 소재의 다우 코팅(Dow Corning)으로부터의 유리 슬라이드)를, 접착제와 유리 슬라이드 사이에 기포가 전혀 포획되지 않는 것을 보장하도록 핸드 롤러를 사용하여 접착제 샘플에 라미네이팅하였다. 투과율 및 탁도(％)를 모델 9970 BYK 가드너(Gardner) TCS 플러스(Plus) 분광광도계 (미국 메릴랜드주 콜럼비아 소재의 비와이케이 가드너(BYK Gardner)로부터)를 사용하여 측정하였다. 멜리넥스(등록상표) 폴리에스테르 필름 454 및 유리 슬라이드의 샌드위치를 사용하여 배경(background) 측정을 행하였다. 그 다음, 접착제 샘플의 투과율 및 탁도(％)를 분광광도계에서 필름/접착제/유리 라미네이트 상에서 직접적으로 얻었다.
OCA에 노출된 ITO 함유 트레이스의 상용성 연구
OCA와 ITO 트레이스의 상용성 연구를 다음과 같이 행하였다. OCA 접착제의 샘플을 38.1 마이크로미터 (0.0015 인치) 두께의 프라이밍된 폴리에스테르(PET) 배킹에 전사하여 테이프를 형성하였다. 그 다음, 테이프를 주표면이 ITO 트레이스로 코팅되어 있는 PET 필름에 라미네이팅하여 OCA가 트레이스와 직접 접촉하도록 라미네이트를 형성하였다. 전기 리드(electrical lead)가 커넥터 패드들을 가로질러 위치하는 저항 측정기(ohm meter)를 사용하여 ITO 트레이스에 대해 초기 표면 저항을 측정하였다. 생성된 라미네이트를 60℃ 및 90％ 상대 습도로 설정된 오븐에서 컨디셔닝하였다. 저항 측정기를 사용하여 30일 내지 40일의 기간에 걸쳐 주기적으로 각 샘플의 표면 저항을 측정하였다. 5회 표면 저항 측정의 평균을 기록하였다.

Claims (18)

  1. 인듐-주석 산화물을 포함하는 전기전도성 트레이스를 갖는 광학적으로 투명한 제1 기재와,
    제1 기재 상에 배치되며 트레이스와 접촉하는 광학적으로 투명한 감압 접착제를 포함하며;
    접착제는 Tg가 약 25℃ 이하인 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 - 여기서, 알킬은 4 내지 18개의 탄소 원자를 가짐 - 인 약 50 부 내지 95 부의 성분 A와,
    Tg가 약 25℃ 초과인 (메트)아크릴레이트 단량체의 에스테르인 약 30 부 내지 50 부의 성분 B; 및 하이드록시 알킬 (메트)아크릴레이트, 비치환된 (메트)아크릴아미드, N-알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, N,N-다이알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, 우레아 작용기를 함유하는 단량체, 락탐 작용기를 함유하는 단량체, 3차 아민, 지환족 아민, 방향족 아민 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 단량체인 약 1 부 내지 40 부의 성분 C로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 하나의 성분을 포함 - 여기서, 모든 부는 접착제 100부를 기준으로 함 - 하는 물품.
  2. 인듐-주석 산화물을 포함하는 전기전도성 트레이스를 갖는 광학적으로 투명한 제1 기재를 제공하는 단계;
    주표면을 갖는 광학적으로 투명한 제2 기재, 및
    제2 기재의 주표면 상에 배치된 광학적으로 투명한 접착제를 포함하는 감압 접착제 - 여기서, 상기 접착제는
    Tg가 약 25℃ 이하인 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 (여기서, 알킬은 4 내지 18개의 탄소 원자를 가짐)인 약 50부 내지 95 부의 성분 A와,
    Tg가 약 25℃ 초과인 (메트)아크릴레이트 단량체의 에스테르인 약 30부 내지 50 부의 성분 B; 및 하이드록시 알킬 (메트)아크릴레이트, 비치환된 (메트)아크릴아미드, N-알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, N,N-다이알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, 우레아 작용기를 함유하는 단량체, 락탐 작용기를 함유하는 단량체, 3차 아민, 지환족 아민, 방향족 아민, 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 단량체인 약 1부 내지 15부의 성분 C로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 성분을 포함 (여기서, 모든 부는 접착제 100부를 기준으로 함)함 - 를 제공하는 단계; 및
    광학적으로 투명한 접착제가 전기전도성 트레이스와 접촉하도록 감압 접착제를 제1 기재에 라미네이팅하는 단계를 포함하는, 물품의 제조 방법.
  3. 광학적으로 투명하고 공기 간극(air gap)에 의해 분리된 실질적으로 동일 평면의 제1 기재 및 제2 기재를 갖는 공동(cavity)을 제공하는 단계;
    Tg가 약 25℃ 이하인 알킬 (메트)아크릴레이트 단량체 - 여기서, 알킬은 4 내지 18개의 탄소 원자를 가짐 - 인 약 50부 내지 95 부의 성분 A와,
    Tg가 약 25℃ 초과인 (메트)아크릴레이트 단량체의 에스테르인 약 30부 내지 50 부의 성분 B; 및 하이드록시 알킬 (메트)아크릴레이트, 비치환된 (메트)아크릴아미드, N-알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, N,N-다이알킬 치환된 (메트)아크릴아미드, 우레아 작용기를 함유하는 단량체, 락탐 작용기를 함유하는 단량체, 3차 아민, 지환족 아민, 방향족 아민 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 단량체인 약 1부 내지 40부의 성분 C로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분 - 여기서, 성분 A, 성분 B 및 성분 C에 대한 부는 합계 100부를 기준으로 함 - 과,
    성분 A, 성분 B 및 성분 C의 총 부를 기준으로 약 5부 미만의 개시제를 포함하는 접착제 조성물을 제공하는 단계; 및
    공동에 접착제 조성물을 전달하는 단계; 및
    접착제 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는, 물품의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 A는 n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 (메트)아크릴레이트, 아이소옥틸 아크릴레이트, 2-메틸 부틸 아크릴레이트 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 물품 또는 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 B는 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 아이소보르닐 (메트)아크릴레이트 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 물품 또는 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 하이드록시 알킬 (메트)아크릴레이트는 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 물품 또는 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, N-알킬 치환된 (메트)아크릴아미드는 N-옥틸 아크릴아미드인 물품 또는 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, N,N-다이알킬 치환된 (메트)아크릴아미드는 N,N-다이메틸 아크릴아미드, N,N-다이에틸아크릴아미드 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 물품 또는 방법.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 3차 아민, 지환족 아민 및 방향족 아민은 비닐 피리딘, 비닐 이미다졸 및 N,N-다이알킬 아미노 알킬 (메트)아크릴레이트 - 여기서, 알킬은 1 내지 4개의 탄소 원자를 가짐 - 로 이루어진 군으로부터 선택되는 물품 또는 방법.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 전기전도성 트레이스는 접착제가 제1 기재에 부착될 때 초기 저항 값을 가지며 물품을 40일 동안 60℃ 및 90％ 상대 습도에서 컨디셔닝한 후 50％ 미만의 저항 증가를 나타내는 물품 또는 방법.
  11. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 전기전도성 트레이스는 접착제가 제1 기재에 부착될 때 초기 저항 값을 가지며 물품을 40일 동안 60℃ 및 90％ 상대 습도에서 컨디셔닝한 후 20％ 미만의 저항 증가를 나타내는 물품 또는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 접착제 상에 배치되는 광학적으로 투명한 제2 기재를 추가로 포함하는 물품.
  13. 제12항에 있어서, 제1 기재 및 제2 기재는 플라스틱, 중합체 필름 및 유리로 이루어진 군으로부터 선택되는 물품.
  14. 제2항 또는 제3항에 있어서, 제1 기재 및 제2 기재는 플라스틱 및 유리로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  15. 제3항에 있어서, 경화 단계는 자외선 광원 또는 적외선 광원을 사용하는 방법.
  16. 제3항에 있어서, 접착제 조성물은 가교결합제를 추가로 포함하는 방법.
  17. 제3항에 있어서, 접착제 조성물은 가교결합제를 추가로 포함하는 방법.
  18. 제1항에 있어서, LCD 패널, 휴대 전화, 핸드헬드(hand-held) 장치 및 랩톱 컴퓨터로 이루어진 군으로부터 선택된 전자 장치에 통합되는 물품.
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