KR20100031111A - 부식 방지 접착성 조성물 - Google Patents

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KR20100031111A
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보 시아
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헨켈 아게 운트 코. 카게아아
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Abstract

본 발명은 부식 방지성과 아울러, 전자 부품에서 발견될 수 있는, 부식성 표면 상에 향상된 접착 결합을 제공하는, 접착성 조성물에 관한 것이다. 이 조성물은 특히 고온 및/또는 고습도에 장기간 노출되어 있는 동안에도 부식에 대한 저항이 크게 증가된 기판을 제공한다. 전도성 기판 상에 사용되었을 때, 본 발명의 조성물은 또한 초기 및 그 후의 진행성 전기 전도도를 양호하게 유지시킨다.
부식 방지, 접착성 조성물, 금속 기판, 라디칼 경화성 수지, 아조 화합물, 충전재, 아조 개시제

Description

부식 방지 접착성 조성물{CORROSION-PREVENTIVE ADHESIVE COMPOSITIONS}
본 발명은, 부식 방지성과 아울러, 전자 부품에서 발견될 수 있는, 부식성 표면 상에 향상된 접착성을 제공하는 조성물과, 하나의 구현예에 따르면, 향상된 초기 전도도(initial conductivity) 및 전반적 전도도 안정성을 제공하는 조성물에 관한 것이다.
전자 장치에서, 도전성 부재는 전기 전도성 접착제에 의해 서로 결합될 수 있다. 예를 들면, 전기 전도성 접착제를 사용하여, 무선 카드(wireless card)를 두꺼운 금속 백커(backer), 특히 알루미늄 및 알루미늄의 합금으로 형성된 백커에 결합시킬 수 있다. 회로 기판이나 카드는, 접착 방식 및 전기적 방식으로, 전기 전도성 접착제를 이용하여 금속 히트싱크(heatsink)와 같은 금속 기판에 직접 결합될 수 있다. 일부 응용예에서, 부품의 연속적인 전기 전도성 표면이 전기 전도성 접착제로 된 연속층에 의해 금속 백커에 결합될 수 있다. 또 다른 응용예에서, 카드 상의 전기적 컨택트(contact) 또는 회로 기판 표면과 같은 컴포넌트의 선택적 영역은, 개별적 분리형의(discrete), 일반적으로 전기 전도성 접착제로 된 공통 평면층(co-planar layer)에 의해 금속 백커에 결합될 수 있고, 각각의 분리형 층은 기판 상의 하나의 전기적 컨택트와 접속되어 있다. 전도성 접착제는 또한 집적 회 로 칩을 기판(다이 부착 접착제) 또는 회로 어셈블리를 인쇄 회로 기판(표면 실장 전도성 접착제)에 결합시키는 데에도 이용될 수 있다.
예를 들면, PET 및 종이와 같은 저가의 기판이 보통 사용되는 전파식별(radiofrequency identification; RFID)을 위한, 릴 투 릴(reel to reel) 연속 공정의 경우와 같은, 고용량 응용예에서는, 상이한 성질을 가진 전기 전도성 접착제가 필요하다. RFID 용도의 전형적인 안테나 금속화는 인쇄된 Ag 잉크, 에칭된 알루미늄 또는 에칭된 Cu나 VD Cu일 수 있다. RFID 인레이(inlay)는 안테나와 RFID 실리콘 칩으로 구성되고, 이것들은 일반적으로 이방성(anisotropic) 전도성 접착제 또는 비전도성 접착제에 의해 조립된다. RFID 인레이의 제조 방법은 다이 스트랩(die strap)의 이용을 포함한다. 다이 스트랩은 일반적으로 PET 기판 상에 연장된 금속 리드(lead)를 구비한 다이로 구성된다. 다이 스트랩 공정은 이송중인 웹(web) 상의 패드 상에 소정의 패턴으로 등방성(isotropic) 전도성 접착제를 분배하는 단계 및 상기 웹을 중단시키지 않고 다이 스트랩을 탑재하는 단계, 및 예를 들면 오븐에서 경화시켜 커넥션을 고정시키는 단계를 포함할 수 있다. 다이 스트랩은 릴 투 릴 어셈블리 공정에서 연속적으로 가공될 수 있고, 본딩 과정에서는 압력을 필요로 하지 않는다.
귀금속이 아닌 금속의 표면 상에 전도성 접착제를 사용할 때, 전도성 접착제와 금속 표면 사이의 계면에서 금속 산화물, 수산화물 및 기타 부식성 생성물이 형성되면 접착제의 전기적, 기계적 안정성이 손상될 수 있고, 그 결과 관련된 전자 장치의 성능과 신뢰성에 악영향을 줄 수 있다. 이러한 문제는, 특히 고온과 고습 도에 노출될 경우 산화알루미늄이 수산화알루미늄(Al(OH)3)으로 변환되는 알루미늄의 경우에, 습한 환경에서 더 흔히 발생된다. 이러한 변환의 결과로서, 산화물층의 두께가 변하고, 접착제/산화알루미늄 계면의 기계적인 건전성(mechanical integrity)이 약화된다. 그러한 변환은 또한 결합을 통한 계면의 전기 저항을 실질적으로 증가시킬 수 있고, 궁극적으로는 결합된 표면(알루미늄에 대한 접착제)의 기계적 분리를 초래할 수 있다.
본 발명은 라디칼 경화성 수지, 충전재 및 아조 화합물을 포함하는 부식 방지 접착성 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에서, 코팅 조성물 중의 고체의 총량을 기준으로, 라디칼 경화성 수지는 조성물의 약 5∼약 95중량%; 충전재는 조성물의 약 2∼약 95중량%; 및 아조 물질은 조성물의 약 0.1∼약 10중량%의 양으로 존재한다.
또 다른 실시예에서, 라디칼 경화성 수지는 조성물의 약 10∼약 60중량%; 충전재는 조성물의 약 5∼약 85중량%; 및 아조 화합물은 조성물의 약 0.2∼약 5중량%의 양으로 존재한다. 달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에 제시되는 모든 중량%는 코팅 조성물 중의 고체의 총중량을 기준으로 한다.
본 발명의 조성물은 또한 부식을 방지하기 위한 금속 기판의 코팅 방법에 이용될 수도 있다. 이 방법은 금속 기판에 상기 부식 방지 접착성 조성물을 도포하는 단계, 및 상기 코팅된 기판을 바람직하게는 주위 온도에서 건조하는 단계를 포함한다.
코팅된 기판은 열이 가해지는 상태에서 제2 기판에 결합될 수 있고, 경화되어 조립된 부품을 형성하고, 상기 부품의 부식이 매우 적거나 전혀 없는 상태로 고습도 및 고온의 환경과 같은 가혹한 환경에 노출될 수 있다.
본 출원인은 본 발명의 부식 방지 접착성 조성물 중의 아조 화합물, 라디칼 경화성 수지 및 충전재의 결합이 전기화학적 부식을 감소 또는 억제하고, 전기적 비저항(resistivity)의 증가를 방지하는 사실을 발견했다. 또한, 본 발명의 부식 방지 접착성 조성물은 공지된 부식 억제제의 첨가를 필요로 하지 않는다.
비제한적 측면에서, 본 발명의 부식 방지 접착성 조성물은 금속/접착 결합과 관련된 부식을 감소 또는 배제한다.
일 실시예에서, 본 발명의 부식 방지 접착성 조성물은 약 130℃ 미만의 온도에서 급속히 경화되어 금속 기판 상에 안정된 결합을 제공하는 1성분 시스템이다.
또 다른 실시예에서, 상기 충전재가 전도성 충전재인 경우, 본 발명은 금속 기판 상에, 및 기판들 사이에 강한 전기적 접속을 형성하는 부식 방지 접착성 조성물을 제공한다. 상기 부식 방지 접착성 조성물은 금속 기판과의 결합이 습한 환경에서 장기간 노출되는 경우에도, 금속 기판의 산화를 방지하고, 양호한 전기 전도도를 유지시킨다.
일 실시예에서, 금속 기판은 귀금속이 아닌 금속 기판이다.
또 다른 실시예에서, 금속 기판은 알루미늄이다.
일 실시예에서, 본 발명의 부식 방지 접착성 조성물은 아조 개시제로도 알려져 있는, 중합 개시제인 아조 화합물을 포함한다.
또 다른 실시예에서, 아조 개시제는 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴); 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴); 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)디하이드로클로라이드; 2,2'-아조비스(이소부티로니트릴); 2,2'-아조비스-2-메틸부티로니트릴; 1,1-아조비스(1-시클로헥산카르보니트릴); 2,2'-아조비스(2-시클로프로필프로피오니트릴); 및 2,2'-아조비스(메틸이소부티레이트)로부터 선택된다.
또 다른 실시예에서, 아조 개시제는 VAZO® 52라는 상품명으로 DuPont사로부터 입수가능한 독점 물질인 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)이다.
비제한적 측면에서, 상기 라디칼 경화성 수지는 아크릴레이트 수지, 메타크릴레이트 수지, 말레이미드 수지, 비스말레이미드 수지, 비닐에스테르 수지, 폴리(부타디엔) 수지 및 폴리에스테르 수지로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
또 다른 비제한적 측면에서, 상기 라디칼 경화성 수지는 아크릴레이트 수지이다.
본 발명의 일 실시예에서, 코팅 조성물 중의 고체의 총량을 기준으로, 라디칼 경화성 수지는 조성물의 약 5∼약 95중량%; 충전재는 조성물의 약 2∼약 95중량%; 및 아조 물질은 조성물의 약 0.1∼약 10중량%의 양으로 존재한다.
또 다른 실시예에서, 라디칼 경화성 수지는 조성물의 약 10∼약 60중량%; 충전재는 조성물의 약 5∼약 85중량%; 및 아조 화합물은 조성물의 약 0.2∼약 5중량%의 양으로 존재한다. 달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에 제시되는 모든 중량%는 코팅 조성물 중의 고체의 총중량을 기준으로 한다.
일 실시예에서, 상기 충전재는 전도성 충전재이다.
또 다른 실시예에서, 상기 전도성 충전재는 투명한 전도성 충전재이다.
또 다른 실시예에서, 상기 투명한 전도성 충전재는 인듐주석 산화물 솔더(solder)이다.
또 다른 실시예에서, 상기 전도성 충전재는 은, 구리, 니켈, 금, 주석, 아연, 백금, 팔라듐, 철, 텅스텐, 몰리브덴, 카본 블랙, 탄소 섬유, 알루미늄, 비스무트, 비스무트-주석 합금, 카본 나노튜브, 은 코팅된 유리, 흑연, 전도성 폴리머, 금속 코팅된 폴리머, 및 이것들의 혼합물로부터 선택된다.
비제한적 측면에서, 본 발명의 부식 방지 접착성 조성물은 페이스트 점도를 가지며, 디스펜싱(dispensing), 제팅(jetting), 스텐실 프린팅(stencil printing), 스크린 프린팅, 또는 임의의 공지된 적용 방법에 의해 적용될 수 있다. RFID의 경우에, 부식 방지 접착성 조성물은 스트랩을 탑재하여 열에 의해 경화시키기 전에 안테나 패드에 적용될 수 있다.
본 발명의 조성물은 또한 부식을 방지하기 위해 금속 기판을 코팅하는 방법을 제공할 수 있다. 이 방법은, 부식 방지 접착성 조성물을 금속 기판에 도포하고 건조시키는 단계를 포함한다. 일 실시예에서, 건조는 실온에서 이루어진다. 상기 코팅은 닥터 블레이드(doctor blade), 브러싱(brushing), 분무(spraying), 스텐실 또는 스크린 프린팅, 및 그 밖의 공지된 코팅 기술에 의해 기판에 적용될 수 있다. 코팅된 기판은 열이 가해지는 상태에서 제2 기판에 결합될 수 있고, 경화되어 조립된 부품을 형성하고, 상기 부품의 부식이 매우 적거나 전혀 없는 상태로 고습도 및 고온의 환경과 같은 가혹한 환경에 노출될 수 있다.
비제한적 측면에서, 본 발명의 부식 방지 접착성 조성물은 부식될 수 있는 임의의 소비자 제품(consumer product)에 사용될 수 있다.
일 실시예에서, 본 발명의 부식 방지 접착성 조성물은 광기전 장치 및/또는 RFID 장치에 사용될 수 있다.
선택적으로는, 상기 부식 방지 접착성 조성물은 계면활성제, 가속화제, 억제제, 희석제 및 활성 용매와 같은 통상의 첨가제를, 상기 조성물의 성질에 유해한 영향을 주지 않는 양으로 추가로 포함할 수 있다. 용매의 경우에, 상기 부식 방지 접착성 조성물을 예를 들어 분무, 브러싱 등 어느 방법으로 도포할 것인지에 따라 여러 가지 용매를 사용할 수 있고, 브러싱 도포로 고체 함량이 높은 코팅이 필요한 경우에는, 조성물의 포트 수명(pot life)의 연장을 위해, 디메틸 에스테르 혼합물, 예를 들면 디메틸숙시네이트, 디메틸글루타레이트 및 디메틸아디페이트의 혼합물과 같은 증기압이 낮은 용매를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 조성물에 존재하는 용매의 양은 사용되는 특정 용매 및 얻고자 하는 코팅의 점도에 의존할 것이다. 저휘발성 유기 화합물(voc) 코팅을 얻고자 할 경우에는, 낮은 레벨의 용매를 사용할 수 있도록, 예를 들면 고체:용매의 비가 약 50:50 내지 40:60이 될 수 있도록, 코팅을 브러시 도포하는 것이 일반적으로 필요하다.
본 발명을 보다 상세히 설명하기 위해서, 이하에 실시예를 제시한다.
표 1에 기재된 부식 방지 접착성 조성물을 다음과 같이 제조했다:
각각의 실시예에서, 프로펠러 교반기가 장착된 혼합 용기에 수지의 혼합물을 가했다. 표 1에 기재된 개시제를 첨가하고, 균일한 용액이 얻어질 때까지 혼합했다. 이어서, 표 1에 명시된 충전재를 첨가하고, 20∼30분간 혼합했다. 이어서, 혼합물을 압력이 ＞71cmHg인 진공 챔버에서 5분간 탈기시켰다.
표 1
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
충전재 종류 Ag Ag/Ni Ag Ag/Ni
충전재 부하 % 85 73/9 80 73/9
화학적 부류 아크릴레이트
개시제 2,2'-아조비스(2,4- 디메틸발레로니트릴) Luperox-10
기판 진공 증착된 Cu/에칭된 Al
"Luperox-10"은 Elf Atochem N.A.로부터 입수가능한, 무취의 미네랄 스프릿 중의 75중량% tert-부틸퍼옥시네오데카노에이트이다.
실시예 1, 2, 3 및 4의 부식 방지 접착성 조성물에 의해 형성된 접착 결합의 전기적 성질에 대해, 저항계(ohm meter)를 사용하여, 증착된 Cu/에칭된 Al(단락시킨 스트랩(Vd/Cu)/안테나(에칭된 Al) 어셈블리로서 제조됨)의 기판을 가로질러 저항을 측정함으로써 테스트했다. 상기 어셈블리를, 85℃ 및 85% 상대습도로 유지시킨 습윤 챔버에서 노출시키고, 초기, 및 14일 경과 후에 저항을 측정하여, 고습도 조건 하에서 결합의 전기적 성질에 대한 효과를 판정했다.
실시예 1, 2, 3 및 4로부터 얻어진 부식 방지 접착성 조성물에 대한 전기적 성질이 표 2에 제시되어 있다. 테스트 결과, 명시된 열 및 습도 조건 하에서, 아 조 개시제를 함유한 부식 방지 접착성 조성물이, 과산화물 개시제를 함유한 부식 방지 접착성 조성물보다 더 안정한 Al, Cu 표면 상의 접촉 저항을 가진 것으로 나타났다.
표 2
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
접촉 저항 (ohm)
초기 14일 초기 14일 초기 14일 초기 14일
평균 0.143 0.353 0.145 0.22 0.365 2.88 0.34 0.68
표준편차 0.05 0.11 0.045 0.05 0.107 3.79 0.108 0.39
표 3에서, 실시예 5 및 6으로서 제시된 부식 방지 접착성 조성물의 예는 표 1에 제시된 실시예들과 동일한 방법으로 제조되었다.
표 3
실시예 5 실시예 6
충전재 종류 Ag/Ni Ag/Ni
충전재 부하 % 73/9 73/9
화학적 부류 아크릴레이트
개시제 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)
기판 에칭된 Al 등급 1/등급 1 에칭된 Al 등급 1/등급 2
초기의 접촉 저항, (ohm) 0.024±0.001 0.034±0.002
14일 후의 접촉 저항, (ohm) 0.026±0.0007 0.039±0.001
상기 결과는, 본 발명의 부식 방지 접착성 조성물이, 상이한 등급의 에칭된 Al에 대해, 85℃/85RH의 습열 조건에서 14일까지 매우 안정적인 조인트 저항을 제공한다는 것을 명백히 나타낸다.

Claims (17)

  1. (a) 라디칼 경화성 수지, (b) 충전재, 및 (c) 아조 화합물을 포함하는 부식 방지 접착성 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아조 화합물이 아조 개시제인, 부식 방지 접착성 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 아조 화합물이, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴); 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴); 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)디하이드로클로라이드; 2,2'-아조비스(이소부티로니트릴); 2,2'-아조비스-2-메틸부티로니트릴; 1,1-아조비스(1-시클로헥산카르보니트릴); 2,2'-아조비스(2-시클로프로필프로피오니트릴); 및 2,2'-아조비스(메틸이소부티레이트)로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 부식 방지 접착성 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 아조 화합물이 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)인, 부식 방지 접착성 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 충전재가 전도성 충전재인, 부식 방지 접착성 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 전도성 충전재가 투명한 전도성 충전재인, 부식 방지 접착성 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 투명한 전도성 충전재가 인듐주석 산화물 솔더(solder)인, 부식 방지 접착성 조성물.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 전도성 충전재가, 은, 구리, 니켈, 금, 주석, 아연, 백금, 팔라듐, 철, 텅스텐, 몰리브덴, 카본 블랙, 탄소 섬유, 알루미늄, 비스무트, 비스무트-주석 합금, 카본 나노튜브, 은 코팅된 유리, 흑연, 전도성 폴리머, 금속 코팅된 폴리머, 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 부식 방지 접착성 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    자유-라디칼 개시제를 추가로 포함하는, 부식 방지 접착성 조성물.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 자유-라디칼 개시제가 과산화물 개시제인, 부식 방지 접착성 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    약 5∼약 95중량%의 라디칼 경화성 수지; 약 2∼약 95중량%의 충전재; 및 약 0.1∼약 10중량%의 아조 화합물을 포함하는, 부식 방지 접착성 조성물.
  12. 제11항에 있어서,
    약 10∼약 60중량%의 라디칼 경화성 수지; 약 5∼약 85중량%의 충전재; 및 약 0.2∼약 5중량%의 아조 화합물을 포함하는, 부식 방지 접착성 조성물.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 라디칼 경화성 수지가, 아크릴레이트 수지, 메타크릴레이트 수지, 말레이미드 수지, 비스말레이미드 수지, 비닐에스테르 수지, 폴리(부타디엔) 수지, 및 폴리에스테르 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 부식 방지 접착성 조성물.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 라디칼 경화성 수지가 아크릴레이트 수지인, 부식 방지 접착성 조성물.
  15. 부식을 방지하기 위해 금속 기판을 코팅하는 방법으로서,
    a) 제1항에 따른 부식 방지 접착성 조성물을 준비하는 단계; 및
    b) 상기 부식 방지 접착성 조성물을 상기 금속 기판에 도포하는 단계
    를 포함하는, 금속 기판의 코팅 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 부식 방지 접착성 조성물을 경화시키는 단계를 추가로 포함하는, 금속 기판의 코팅 방법.
  17. 제1항에 기재된 부식 방지 접착성 조성물을 포함하는 소비자 제품(consumer product).
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