KR20100019424A - 베시클 함유 조성물과 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 베시클 함유 조성물과 그 제조 방법에 관한 것으로서,
실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클 이분자막 내에 향료 성분을 안정적으로 배합한 베시클 함유 조성물, 또는 향료 성분을 안정적으로 배합한 베시클 함유 조성물을 간편하게 제조하는 방법을 제공한다. (A)향료, (B)실리콘유, (C)실리콘계 계면활성제, (D)에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상, 및 (E)물을 함유하고, 상기 (C)실리콘계 계면활성제가 베시클을 형성하며, 상기 (A)향료 및 (B)실리콘유가 상기 베시클의 이분자막 내에 존재하는 것을 특징으로 한다.

Description

베시클 함유 조성물과 그 제조 방법{VESICLE-CONTAINING COMPOSITION, AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 베시클(vesicle) 함유 조성물과 그 제조 방법, 특히 실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클 중으로의 향료 성분의 배합 및 그 안정화에 관한 것이다.
친수성-소수성 쌍방의 성질을 가진 양친매성(兩親媒姓) 화합물 중, 예를 들면 인지질 등과 같이 수성상 중에서 이분자막(라멜라상)으로 이루어진 구형상의 소포체를 형성한 것이 있다. 이와 같은 이분자막 소포체를 리포솜 또는 베시클이라고 하고, 이들은 그 소포체 내부에 수성 성분을 또는 소포체막 내에 유성 성분을 안정적으로 유지할 수 있다. 이 때문에 예를 들면 유성인 향료를 소포체막 내에 유지시키면 향료를 수성 처방중에 가용화하고, 또한 향료의 휘발 속도를 제한할 수 있으며, 향기를 장기간에 걸쳐 유지할 수 있는 등의 이점 때문에 의약, 화장품, 식품 분야 등으로의 응용이 기대된다.
또한, 최근 이와 같은 베시클을 형성할 수 있는 양친매성 화합물로서 실리콘계 계면활성제가 보고되어 있다(예를 들면, 일본 공개특허공보 평7-323222호, 일본 공개특허공보 평8-239475호 및 일본 공개특허공보 평9-175930호 참조). 실리콘계 계면활성제에 의해 형성되는 베시클의 특징으로서는 예를 들면 다른 베시클 형성성 계면활성제를 이용한 경우와 비교하여 용이하게 베시클을 조제하는 것이 가능한 것 등을 예로 들 수 있다. 그러나, 실리콘계 계면활성제를 이용하여 조제한 베시클은 향료 성분을 그 베시클 이분자막 내에 장기간 안정적으로 유지할 수 없고, 향료 성분이 수상중에 분리되므로 향료 배합 베시클 조성물로서의 제품화는 불가능했다.
또한, 비특허문헌인, Lin S.B., Postiaux S., Thompson J., Novel Silicone Vesicles for Delivery of Cosmetic Actives, Proceeding of THE 24th IFSCC congress, Osaka, 19B60, 2006에는 실리콘계 계면활성제로 조제한 베시클에 나중에 향료를 첨가하고, 고전단력을 가하면(Post-load법), 베시클이 일시적으로 파괴되고, 재구축할 때 향료를 유지할 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 상기 비특허문헌에도 기재되어 있는 바와 같이 균질성이 없어지고, 복잡한 구조를 채택하는 등 품질면의 과제가 있었다. 또한 고전단력을 가하므로 고에너지가 필요한 제조 과정상의 과제가 존재했다. 또한, 상기 비특허문헌에는 베시클 형성 전에 향료를 첨가하는 Pre-load법으로는 가용화할 수 없는 것이 명기되어 있다.
(발명의 개시)
(발명이 해결하고자 하는 과제)
본 발명은 상기 종래 기술의 과제를 감안하여 실시된 것으로서, 그 목적은 실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클 이분자막 내에 향료 성분을 안정적으로 배합한 베시클 함유 조성물을 제공하는 것, 또는 향료 성분을 안정적으로 배합한 베시클 함유 조성물을 간편하게 제조하는 방법을 제공하는 데에 있다.
(과제를 해결하기 위한 수단)
상기 종래 기술의 과제를 해결하기 위해 본 발명자들이 예의 검토를 실시한 결과, 미리 실리콘유와 향료를 포함하는 유성 성분을 혼합하고, 계속해서 상기 혼합물을 실리콘계 계면활성제의 에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 용액과 혼합하고, 추가로 물을 포함하는 수성 처방과 함께 혼합하여 상기 실리콘계 계면활성제에 의해 베시클을 형성함으로써 상기 베시클 이분자막 내에 향료가 안정적으로 배합된 베시클 함유 조성물이 수득되는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명에 따른 베시클 함유 조성물은 (A)향료, (B)실리콘유, (C)실리콘계 계면활성제, (D)에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상 및 (E)물을 함유하고, 상기 (C)실리콘계 계면활성제가 베시클을 형성하며, 상기 (A)실리콘유 및 (B)향료가 상기 베시클의 이분자막 내에 존재하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 베시클 함유 조성물에서 상기 (A)향료와 (B)실리콘유의 배합량비가 질량비로 (A):(B)=5:95~70:30인 것이 바람직하다. 또한, 상기 베시클 함유 조성물에서 추가로 (F)수용성 저분자 계면활성제를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 베시클 함유 조성물에서 추가로 (G)IOB가 0.1~0.4의 극성유(極性油)를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 베시클 함유 조성물에서 상기 (B)실리콘유가 옥타메틸시클로테트라실록산 및/또는 데카메틸시클로펜타실록산인 것이 바람직하다.
또한, 상기 베시클 함유 조성물에서 상기 (C)실리콘계 계면활성제가 하기 화학식 1로 표시되는 폴리옥시알킬렌 변성 실리콘인 것이 바람직하다.
Figure 112009067169237-PCT00001
(상기 화학식 1에서, R1은 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기이다. A는 1개 이상이 식: -(CH2)a-(C2H4O)b-(C3H6O)c-R2(식에서, R2는 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기이고, a는 1~6, b는 0~50, c는 0~50의 정수이며, b+c는 적어도 5 이상임)으로 표시되는 폴리옥시알킬렌기이고, 그 외 A는 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기이다. m은 1~200, n은 0~50의 정수이다)
또한, 상기 베시클 함유 조성물에서 상기 (F)수용성 저분자 계면활성제는 분자량 2000 미만의 계면활성제인 것이 바람직하다. 또한, 상기 베시클 함유 조성물에서 상기 (D)성분은 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 베시클 함유 조성물에서, 상기 (G)성분은 트리2-에틸헥산산글리세릴, 세틸이소옥타노에이트, 테트라2-에틸헥산산펜타에리스리트, 이소노난산이소노닐로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 베시클 함유 조성물의 제조 방법은 (A)향료, (B)실리콘유를 포함하는 유성 성분을 혼합하는 유성 성분 혼합 공정과, 상기 공정에 의해 수득된 유성 성분 혼합물을 (C)실리콘계 계면활성제 및 (D)에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상과 혼합하고 추가로 (E)물을 포함하는 수성 처방과 함께 혼합하여 상기 (C)실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클을 형성하는 베시클 형성 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 베시클 함유 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (A)향료와 (B)실리콘유의 배합량비가 질량비로 (A):(B)=5:95~70:30인 것이 바람직하다. 또한, 상기 베시클 함유 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 베시클 형성 공정 후에 추가로 (F)수용성 저분자 계면활성제를 첨가 혼합하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 베시클 함유 조성물의 제조 방법에서 상기 유성 성분 혼합 공정 시에 (G)IOB가 0.1~0.4인 극성유와 혼합하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 화장료는 상기 베시클 함유 조성물로 이루어진 것을 특징으로 한다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면 미리 실리콘유와 향료를 포함하는 유성 성분을 혼합하고, 계속해서 상기 혼합물을 (C)실리콘계 계면활성제 및 (D)에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상과 혼합하고, 추가로 (E)물을 포함하는 수성 처방과 함께 혼합하여 상기 (C)실리콘계 계면 활성제로 이루어진 베시클을 형성함으로써 상기 베시클 이분자막 내에 향료가 안정적으로 배합된 베시클 함유 조성물이 수득된다.
도 1은 본 발명의 베시클 함유 조성물의 설명도,
도 2는 각종 농도의 향료 또는 데카메틸시클로펜타실록산과 실리콘계 계면활성제를 이용하여 형성한 베시클 조성물의 투명도(L값)의 측정 결과를 정리한 도면,
도 3은 각종 혼합비로 혼합한 향료/실리콘유를 이용한 경우의 실리콘계 계면활성제 베시클 중으로의 향료 또는 실리콘유의 취입량의 측정 결과를 정리한 도면,
도 4는 처방예 3의 화장수 중의 베시클 입자의 전자현미경 사진, 및
도 5는 처방예 3의 화장수 중의 베시클 입자의 입경 측정 결과를 도시한 도면이다.
(발명을 실시하기 위한 가장 좋은 형태)
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 설명한다.
본 발명에 따른 베시클 함유 조성물은 (A)향료, (B)실리콘유, (C)실리콘계 계면활성제, (D)에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상 및 (E)물을 함유하고, 상기 (C)실리콘계 계면활성제가 베시클을 형성하고, 상기 (A)향료 및 (B)실리콘유가 상기 베시클의 이분자막 내에 존재하는 것을 특징으로 한다.
(A)향료
본 발명에 이용되는 (A)향료는 통상 화장료나 의약품 분야에서 이용되며 향료 성분이면 특별히 한정되지 않고 이용할 수 있다. 또한, (A)향료는 식물 등으로부터 분리된 휘발성이 높은 유성 성분인 천연 향료나 테르펜류 등을 대표로 하는 합성 향료, 정유 등의 각종 향료 성분을 목적에 따라서 조합한 혼합물이다. 향료 성분으로서는 천연 향료 및 합성 향료가 있다. 천연 향료로서는 꽃, 잎, 나무, 과일 껍질 등으로부터 분리된 식물성 향료, 무스크, 시베트 등의 동물성 향료를 예로 들 수 있다. 합성 향료로서는 예를 들면 모노테르펜 등의 탄화수소류, 지방족 알콜, 방향족 알콜 등의 알콜류, 테르펜알데히드, 방향족 알데히드 등의 알데히드류, 지환식 케톤 등의 케톤류, 테르펜계 에스테르 등의 에스테르류, 락톤류, 페놀류, 옥사이드류, 질소 함유 화합물류, 아세탈류 등을 들 수 있다. 이들 향료 성분은 단독으로 사용해도 좋지만, 통상은 적절히 목적에 따라 조합하여 사용된다.
(A)향료의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 조성물 전량에 대해 0.01~5 질량%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 0.05~2 질량%이다. (A)향료의 배합량이 적으면 충분한 향기가 수득되지 않는 경우가 있고, 배합량이 너무 많으면 향기가 너무 강해지거나 또 베시클 함유 조성물을 외용제로서 이용한 경우에 끈적임이 생기는 등 사용감에 악영향을 미치는 경우가 있다.
(B)실리콘유
본 발명에 이용되는 (B)실리콘유는 폴리실록산 구조를 갖는 유성 성분이면 특별히 한정되지 않고, 직쇄형 구조 또는 환형 구조, 또 휘발성 또는 비휘발성 중 어느 것을 이용해도 관계없다. (B)실리콘유로서는 구체적으로는 디메틸폴리실록 산, 메틸페닐폴리실록산, 메틸하이드로젠폴리실록산 등의 사슬형 실리콘, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산 등의 환형 실리콘 등을 예로 들 수 있고, 이들 (B)실리콘유는 단독으로 이용해도 좋고, 또 복수를 조합하여 이용해도 관계없다.
이들 (B)실리콘유 중 휘발성 환형 실리콘유, 특히 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산을 바람직하게 이용할 수 있다. 이들 휘발성 환형 실리콘유를 이용함으로써 더 많은 향료 성분을 베시클 이분자막 중에 취입할 수 있고, 추가로 베시클 함유 조성물을 외용제로서 이용한 경우 끈적임이 적고, 우수한 사용감이 수득된다.
(B)실리콘유의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 조성물 전량에 대해 0.1~1.0 질량%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 0.2~0.4 질량%이다. (B)실리콘유의 배합량이 적으면 향료 성분이 베시클 이분자막 중에 존재할 수 없어지고, 수상 중에서 상 분리가 발생하는 경우가 있으며, 배합량이 너무 많으면 베시클의 안정성이 떨어지는 경우가 있다.
또한, 본 발명에 따른 베시클 함유 조성물에서 (A)향료와 (B)실리콘유의 배합량비가 질량비로 (A):(B)=5:95~70:30인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 (A):(B)=10:90~30:70이다. (A)향료와 (B)실리콘유의 배합량비가 상기 범위 내에 있는 경우에는 (A)향료 및 (B)실리콘유를 베시클 이분자막 중에 특히 효율적으로 취입할 수 있다.
(C)실리콘계 계면활성제
본 발명에 이용되는 (C)실리콘계 계면활성제는 소수성기로서 폴리실록산 구조를 갖는 계면활성제이면 특별히 한정되지 않는다. (C)실리콘계 계면활성제로서는 구체적으로는 예를 들면 하기 화학식 1로 표시하는 폴리옥시알킬렌 변성 실리콘을 들 수 있다.
(화학식 1)
Figure 112009067169237-PCT00002
(상기 화학식 1에서, R1은 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기이다. A는 1개 이상이 식: -(CH2)a-(C2H4O)b-(C3H6O)c-R2(식에서, R2는 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기이고, a는 1~6, b는 0~50, c는 0~50의 정수이며, b+c는 적어도 5 이상임)으로 표시되는 폴리옥시알킬렌기이고, 그 외 A는 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기이다. m은 1~200, n은 0~50의 정수이다)
여기서 상기 화학식 1에서 R1은 주쇄인 폴리실록산 구조에서 측쇄로서, 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기이다. 또한, 이들은 동일하거나 또는 상이해도 좋다. 예를 들면 R1이 모두 메틸기인 경우에는 디메틸폴리실록산 구조, 메틸기 및 페닐기인 경우에는 메틸페닐폴리실록산 구조가 된다. 또한, A는 주쇄인 폴리실록산 구조에서 폴리옥시알킬렌기가 도입될 수 있는 부분이고, 1개 이상이 식:-(CH2)a- (C2H4O)b-(C3H6O)c-R2(식에서, R2는 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기이고, a는 1~6, b는 0~50, c는 0~50의 정수이며, b+c는 적어도 5 이상임)으로 표시되는 폴리옥시알킬렌기이다.
또한, 상기 화학식 1에서 A의 일부가 상기 폴리옥시알킬렌기인 경우에 그외의 A는 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기라도 좋다. 예를 들면 말단의 2개의 A가 폴리옥시알킬렌기인 경우, A-B-A형으로 나타내어지는 폴리옥시알킬렌 변성 실리콘이 된다. 한편, 비(非)말단의 A만이 폴리옥시알킬렌기인 경우, 펜던트형 폴리옥시알킬렌 변성 실리콘이 된다. 폴리옥시알킬렌기로서는 폴리옥시에틸렌기, 폴리옥시프로필렌기, 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌기 중 어느 하나라도 좋다. 비(非)치환 폴리실록산 구조의 몰수를 나타내는 m은 1~200이고, 폴리옥시알킬렌 치환 폴리실록산 구조의 몰수를 나타내는 n은 0~50이다. 또한, n이 0인 경우에는 말단의 2개의 A 중 어느 하나 또는 양쪽이 폴리옥시알킬렌기일 필요가 있다.
본 발명에 이용되는 (C)실리콘계 계면활성제로서는 더 구체적으로는 폴리옥시에틸렌(12몰) 변성 디메틸폴리실록산(직쇄형 디메틸폴리실록산의 측쇄 메틸기를 폴리옥시에틸렌(12몰)기에 의해 치환한 펜던트형 폴리옥시알킬렌 변성 실리콘), 폴리옥시에틸렌(8몰) 변성 디메틸폴리실록산, 폴리옥시에틸렌(20몰) 변성 디메틸폴리실록산 등을 예로 들 수 있다. 그 외에 ABA 타입 폴리옥시에틸렌-메틸실록산-폴리옥시에틸렌 블럭 코폴리머 등이 있다. 이들 폴리옥시에틸렌 변성 실리콘인 경우, 전체 분자량 중에 차지하는 에틸렌옥사이드의 분자량은 20~60 %인 것이 바람직하 다. 또한, 본 발명에 이용되는 (C)실리콘계 계면활성제는 공지된 제법에 의해 제조하는 것도 가능하고, 또한 시판품을 이용해도 좋다. 시판되는 실리콘계 계면활성제로서는 예를 들면 SH3772M, SH3773M, SH3775M(모두 다우·코닝 실리콘사제), IM-22(Wacker Chemical사제) 등을 들 수 있다. 또한 이들 (C)실리콘계 계면활성제는 단독으로 이용해도 좋고, 또 복수를 조합하여 이용해도 관계없다.
(C)실리콘계 계면활성제는 본 발명에 따른 베시클 함유 조성물에서 베시클로서 함유되어 있다. 베시클의 형성은 공지된 방법에 의해 용이하게 실시할 수 있고, 예를 들면 수성 처방중에 (C)실리콘계 계면활성제 및 (D)에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 혼합 교반하여 수성 처방 중에 (C)실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클을 형성할 수 있다. 또한, 베시클의 입자경은 특별히 한정되지 않지만, 통상 20~500nm 정도이고, 바람직하게는 50~200nm이다.
(C)실리콘계 계면활성제의 HLB는 특별히 한정되지 않지만, 베시클 형성 관점에서 4~12인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 6~9이다. (C)실리콘계 계면활성제의 HLB가 상기 범위를 이탈하면 안정적인 베시클을 형성하기 어려워지고, 또는 (A)향료 및 (B)실리콘유를 베시클 이분자막 중에 효율적으로 취입할 수 없는 경우가 있다.
(C)실리콘계 계면활성제의 배합량은 베시클을 형성할 수 있는 양이면 특별히 한정되지 않지만, 조성물 전량에 대해 0.1~10 질량%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 0.2~5.0 질량%이다. (C)실리콘계 계면활성제의 배합량이 적으면 베시클 형 성에 의한 효과가 수득되지 않는 경우가 있고, 배합량이 너무 많으면 베시클의 안정성이 떨어지는 경우가 있다. 또한, 본 발명에 따른 베시클 함유 조성물에서 (B)실리콘유와 (C)실리콘계 계면활성제의 배합량비가 질량비로 (B):(C)=1:0.1~1:0.4인 것이 바람직하다.
(D)에탄올류
(D)성분은 에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상이다. 또한 에탄올은 베시클 중에 향료 성분을 안정적으로 배합하는 점에서는 문제는 없지만, 에탄올을 대량으로 배합하면 피부에 대한 자극이 염려되고, 또한 특유의 자극적 냄새 때문에 향료의 향기를 저해하므로 에탄올의 배합량은 적은 쪽이 좋다. (D)성분으로서는 바람직하게는 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜이고, 특히 바람직한 것은 디프로필렌글리콜이다. (D)성분의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 조성물 전량에 대해 0.1~15 질량%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 1~5 질량%이다. (D)성분의 배합량이 상기 범위를 이탈하면 (C)실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클을 형성할 수 없는 경우가 있다.
(E)물
(E)물의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 조성물 전량에 대해 70~90 질량%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 80~95 질량%이다. (E)물의 배합량이 적으면 베시클을 형성할 수 없는 경우가 있고, 한편 배합량이 너무 많으면 (A)향료 및 (B)실리콘유의 조성물 중의 배합량이 상대적으로 감소하며, 이들 (A), (B) 성분의 배 합 효과가 수득되지 않는 경우가 있다.
본 발명에 따른 베시클 함유 조성물은 상기 (A)~(E) 성분을 함유하고, (C)실리콘계 계면활성제에 의해 형성된 베시클의 이분자막 내에 (A)향료 및 (B)실리콘유가 존재한다. 여기서, 베시클은 통상 계면활성제 분자의 말단 소수기가 가깝고, 소수기 부분을 내측, 친수기 부분을 외측으로 향하게 한 이분자막의 연속 구조에 의해 구형상의 소포체를 형성하고 있다. 그리고, 본 발명에 따른 베시클 함유 조성물에서는 도 1에 도시한 바와 같이 (C)실리콘계 계면활성제로 이루어진 이분자막의 내부, 즉 (C)실리콘계 계면활성제의 소수기 부분들이 마주 보는 막 내부의 공간에 (A)향료 및 (B)실리콘유가 존재하고 있다. 또한 (A)향료 및 (B)실리콘유는 반드시 그 전량이 베시클 이분자막 내부에 존재하지 않아도 좋지만, 바람직하게는 조성물 중에 포함되는 (A)향료 및 (B)실리콘유의 95 질량% 이상이 베시클 이분자막 내부에 존재하고 있다.
(F)수용성 저분자 계면활성제
본 발명에 따른 베시클 함유 조성물에서는 추가로 (F)수용성 저분자 계면활성제를 배합함으로써 (C)실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클의 안정성이 개선된다.
본 발명에 이용되는 (F)수용성 저분자 계면활성제는 상기 (C)실리콘계 계면활성제 이외의 것으로서, 수용성을 나타내고, 추가로 저분자량의 계면활성제이면 좋고, 특별히 한정되지 않고 이용할 수 있다. 여기서 저분자량이라는 것은 구체적으로는 분자량 3000 미만인 것을 의미한다. 분자량이 3000 이상인 계면활성제를 이용한 경우에는 충분한 베시클 안정화 효과가 수득되지 않는다. 또한 분자량 2000 미만의 계면활성제인 것이 특히 바람직하다. (F)수용성 저분자 계면활성제로서는 구체적으로는 예를 들면 폴리옥시에틸렌(2몰)라우릴에테르카르본산나트륨, 폴리옥시에틸렌(2몰)라우릴에테르설폰산나트륨, 폴리옥시에틸렌(2몰)라우릴에테르 황산 등의 음이온성 계면활성제, 폴리옥시에틸렌(24몰)·폴리옥시프로필렌(13몰)2-데실테트라데실에테르, 폴리옥시에틸렌(60몰) 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌(30몰)옥틸도데실에테르 등의 분지쇄형 비이온성 계면활성제, 폴리옥시에틸렌(20몰)세틸에테르 등의 직쇄형 비이온성 계면활성제를 들 수 있다. 또한 이들 중, 음이온성 계면활성제인 경우, 특히 분자량 500 미만의 것을 바람직하게 이용할 수 있다. 비이온성 계면활성제인 경우, 특히 분자량 2000 미만의 것을 바람직하게 이용할 수 있다. 또한 수용성 저분자 계면활성제로서는 1 종 또는 2 종 이상을 임의로 선택하여 조합하여 이용해도 좋다.
(F)수용성 저분자 계면활성제의 배합량은 조성물 전량에 대해 0.05~2.0 질량%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 0.1~0.3 질량%이다. (E)수용성 저분자 계면활성제의 배합량이 적으면 베시클의 안정화 효과가 충분히 수득되지 않는 경우가 있고, 배합량이 너무 많으면 베시클을 가용화하기 시작하여 오히려 악영향을 미치는 경우가 있다.
또한, (F)수용성 저분자 계면활성제가 음이온성 계면활성제인 경우, (C)실리콘계 계면활성제와 (F)음이온성 계면활성제의 배합량비가 1:0.05~1:0.3인 것이 바람직하다. 또한, (F)수용성 저분자 계면활성제가 분지쇄형 비이온성 계면활성제인 경우, (C)실리콘계 계면활성제와 (F)분지쇄형 비이온성 계면활성제의 배합량비가 1:0.05~1:1인 것이 바람직하다. 또한, (F)수용성 저분자 계면활성제가 직쇄형 비이온성 계면활성제인 경우, (C)실리콘계 계면활성제와 (F)직쇄형 비이온성 계면활성제의 배합량비가 1:0.05~1:0.5인 것이 바람직하다. (C)실리콘계 계면활성제와 (F)수용성 저분자 계면활성제의 배합량비가 상기 범위를 이탈하면 베시클의 안정화 효과가 수득되지 않는 경우가 있다.
(G)IOB가 0.1~0.4인 극성유
본 발명에 따른 베시클 함유 조성물에서는 추가로 (G)IOB가 0.1~0.4인 극성유를 배합함으로써 보다 다량의 (A)향료 성분을 안정적으로 배합하는 것이 가능해지거나, 또는 조성물의 사용 감촉을 향상시킬 수 있다. 또한, (G)IOB가 0.1~0.4인 극성유는 상기 (A)향료 및 실리콘유와 함께 그 거의 전량, 바람직하게는 95 질량% 이상이 베시클 이분자막 내부에 존재하고 있다.
본 발명에 이용되는 (G)IOB가 0.1~0.4인 극성유는 IOB값이 상기 범위 내의 유성 성분이면 특별히 한정되지 않고 이용할 수 있다. 또한, 유성 성분의 IOB값에 대해서는 그 구조에 기초하여 공지된 계산 방법에 의해 산출하는 것이 가능하다. (G)IOB가 0.1~0.4인 극성유로서는 구체적으로는 예를 들면 트리2-에틸헥산산글리세릴(IOB=0.35), 세틸이소옥타노에이트(IOB=0.12), 테트라2-에틸헥산산펜타에리스리트(IOB=0.35), 이소노난산 이소노닐(IOB=0.2) 등을 들 수 있다. 또한, (G)IOB가 0.1~0.4인 극성유로서는 1 종 또는 2 종 이상을 임의로 선택하여 조합하여 이용해도 좋다.
(G)IOB가 0.1~0.4인 극성유의 배합량은 조성물 전량에 대해 0.01~3 질량%인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 따른 베시클 함유 조성물에서 (B)실리콘유와 (G)IOB가 0.1~0.4인 극성유의 배합량비가 질량비로 (B):(G)=7:3~3:7인 것이 바람직하다.
제조 방법
본 발명에 따른 베시클 함유 조성물의 제조 방법은 (A)향료와, (B)실리콘유를 포함하는 유성 성분을 혼합하는 유성 성분 혼합 공정과, 상기 공정에 의해 수득된 유성 성분 혼합물을 (C)실리콘계 계면활성제 및 (D)에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상과 혼합하고, 추가로 (E)물을 포함하는 수성 처방과 함께 혼합하며, 상기 (C)실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클을 형성하는 베시클 형성 공정을 포함한다.
본 발명에 따른 베시클 함유 조성물의 제조 방법에서는 미리 (A)향료, (B)실리콘유를 포함하는 유성 성분의 혼합을 실시한다. (A)향료와 (B)실리콘유를 미리 혼합함으로써 상기 (A)향료가 베시클 이분자막 내에 취입되기 쉬워진다. 또한, 이 유성 성분 혼합 공정에서는 (A), (B) 성분 외에 통상 화장품, 의약품 등에 이용되는 유성 성분을 베시클 형성 및 그 안정성에 영향이 없는 범위에서 함유해도 좋다.
또한, 상기 유성 성분 혼합 공정에서 (A), (B) 성분과 함께 추가로 (G)IOB가 0.1~0.4인 극성유를 첨가 혼합함으로써 보다 다량의 (A)향료 성분을 안정적으로 배합하는 것이 가능해지거나 또는 조성물의 사용 감촉을 향상시킬 수 있다.
계속해서 상기 공정에 의해 수득된 (A), (B) 성분을 포함하는 유성 성분 혼 합물을 (C)실리콘계 계면활성제 및 (D)에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상과 혼합하고, 추가로 (E)물을 포함하는 수성 처방과 함께 혼합한다. (C)실리콘계 계면활성제를 (D)에탄올류와 함께 수성 처방에 혼합 교반함으로써 용이하게 베시클이 형성된다. 여기서 (C), (D) 성분은 유성 성분 혼합물에 대해 각각 개별로 첨가 혼합해도 관계없다. 또한, 수성 처방이라는 것은 물 및/또는 수성 용매를 주요 매체로 하여 이루어진 처방이면 특별히 한정되지 않고, 통상 화장품, 의약품 등에 이용되는 성분을 베시클 형성 및 그 안정성에 영향이 없는 범위로 함유해도 좋다.
이상과 같이 하여 미리 조제한 (A)향료와 (B)실리콘유를 포함하는 유성 혼합물을 (C)실리콘계 계면활성제 및 (D)에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상과 혼합하고, 추가로 (E)물을 포함하는 수성 처방과 함께 혼합함으로써 상기 (A)향료 및 (B)실리콘유는 (C)실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클에 의해 취입되고, 상기 베시클의 이분자막 내에 존재하게 된다. 또한, 예를 들면 (A)향료와 (B)실리콘유를 미리 혼합하지 않고, 각각을 개별로 (C), (D) 성분 및 (E)물을 포함하는 수성 처방과 혼합한 경우에는 거의 (B)실리콘유만이 베시클 이분자막 내에 취입되고, 대부분의 (A)향료는 수상 중에 분리되게 된다. 또는 (A)향료를 베시클 이분자막 내에 취입할 수 있는 경우에도 시간 경과에 따라 분리가 발생하기 쉽다.
또한, 본 발명에 따른 베시클 함유 조성물의 제조 방법에서는 추가로 (F)수용성 저분자 계면활성제를 첨가 혼합함으로써 (C)실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클을 안정화할 수 있다. 또한, (F)수용성 저분자 계면활성제는 베시클 형성 공정 후에 첨가할 필요가 있다. (F)수용성 저분자 계면활성제를 베시클 형성 공정 전에 첨가한 경우, 상기 (F)수용성 저분자 계면활성제에 의해 (A)향료 및 (B)실리콘유가 유화되므로 상기 (A), (B) 성분을 베시클 이분자막 내에 취입할 수 없다. 또는 (F)수용성 저분자 계면활성제가 (C)실리콘계 계면활성제에 의한 베시클의 형성에 영향을 주고, 베시클의 안정성에 악영향을 미치는 경우가 있다.
본 발명에 따른 베시클 함유 조성물은 예를 들면 화장료로서 바람직하게 이용할 수 있다. 화장료로서 이용하는 경우에는 상기 필수 성분외에 통상 의약품, 화장품에 이용되는 성분을 베시클 형성 및 그 안정성에 영향이 생기지 않는 범위의 배합량으로 배합할 수 있다. 또한, 다른 처방 성분은 유성 성분 혼합물 중, 또는 베시클 형성 전 또는 후의 수성 처방 중에 적절히 배합해도 좋다. 또한, 예를 들면 임의의 약제 성분을 수성 처방 중에 배합하여 베시클을 형성하고, 그 후 외상을 치환함으로써 내상 중에만 약제 성분이 존재하는 마이크로캡슐 조성물로 하는 것도 가능하다.
본 발명에 따른 화장료의 용도는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 화장수, 헤어 리퀴드 등으로서 바람직하게 사용하는 것이 가능하다.
실시예 1
이하에 본 발명의 실시예를 예로 들어 본 발명에 대해 더 상세히 설명을 실시하지만, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다. 또한, 이하 특별히 단정하지 않는한 배합량은 질량%로 나타낸다.
우선 최초로 본 발명자들은 실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클 중으로의 유성 성분의 취입량에 대해 검토하기 위해 실리콘계 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌(12몰)디메틸폴리실록산(HLB=8)을 이용하여 베시클을 형성하고, 이 베시클 중으로의 향료(리모넨:리날룰:벤질아세테이트=1:1:1) 및 데카메틸시클로펜타실록산의 취입량에 대해 조사했다. 시험 방법은 이하와 같다. 결과를 하기 표 1 및 도 2에 도시한다.
〈시험 방법〉
실리콘계 계면활성제(폴리옥시에틸렌(12몰)디메틸폴리실록산(HLB=8)), 유성 성분(향료(리모넨:리날룰:벤질아세테이트=1:1:1) 또는 데카메틸시클로펜타실록산)을 에탄올 중에 첨가 혼합하고, 계속해서 실리콘계 계면활성제의 농도가 1.0 질량%가 되기까지 물로 희석하여 베시클을 형성했다. 또한, 유성 성분의 최종 농도가 각각 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 및 0.5 질량%가 되도록 유성 성분의 첨가량을 변화시켜 각종 베시클 함유 조성물을 수득했다. 수득된 베시클 함유 조성물에 대해 Color-Eye7000A(Gretag Machbeth사제)를 이용하여 투명도(L값)를 측정했다.
Figure 112009067169237-PCT00003
상기 표 1 및 도 1에 도시된 바와 같이 유성 성분으로서 향료를 이용한 경우에는 소량의 배합으로 투명도가 크게 저하되고, 광학현미경 관찰 결과, 향료가 약 1 ㎛의 유적(油滴)으로서 분리되는 것이 확인되었다. 이 때문에 향료가 베시클 중에 전혀 취입되지 않은 것을 알 수 있다. 한편 유성 성분으로서 데카메틸시클로펜타실록산을 이용한 경우에는 실리콘계 계면활성제 1.0 질량%에 대해 0.4 질량% 정도까지 투명도의 저하가 발생하지 않고, 광학현미경 관찰에 의해서도 유적은 확인되지 않았다. 따라서 동 배합량 정도까지 베시클 중에 취입하는 것이 가능하다고 할 수 있다.
또한, 본 발명자들은 추가로 다른 종류의 각종 유성 성분을 이용하여 상기 시험과 마찬가지로 실리콘계 계면활성제 베시클 중으로의 유성 성분의 최대 취입량에 대해 조사했다. 또한, 유성 성분의 최대 취입량은 유성 성분을 점차 증가한 경우에 투명도가 저하되는 변곡점이다. 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
Figure 112009067169237-PCT00004
상기 표 2에 나타낸 바와 같이 유동 파라핀, 에스테르유 등의 각종 탄화수소계 유분을 이용한 경우, 이들 유분을 베시클 중에 취입할 수 없었다. 이에 대해 디메틸실록산 등의 각종 실리콘유를 이용한 경우에는 실리콘계 계면활성제 1.0 질량%에 대해 0.1~0.4 질량% 정도까지 베시클 중에 취입하는 것이 가능했다.
그리고, 상기 시험 결과를 감안하여 본 발명자들은 미리 향료와 실리콘유를 혼합하여 수득된 유성 성분 혼합물을 이용하여 실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클 중으로의 취입에 대해 검토를 실시했다. 또한, 향료로서는 상기 시험과 마찬가지로 리모넨:리날룰:벤질아세테이트=1:1:1 혼합물을 이용했다. 시험에 이용한 각종 조성과 투명도의 평가 결과를 모두 하기 표 3에 나타낸다. 또한, 투명도의 측정조건은 상기 시험과 동일하다.
Figure 112009067169237-PCT00005
(제법) 향료와 각종 실리콘유를 혼합하고, 이를 에탄올 중에 용해한 실리콘계 계면활성제와 혼합한 후, (실리콘계 계면활성제가 1.0 질량%가 되기까지) 이온 교환수를 첨가·혼합하여 베시클을 형성했다.
상기 표 3에 나타내는 바와 같이, 향료와 데카메틸시클로펜타실록산의 혼합물을 이용한 시험예 2의 베시클 함유 조성물에서는 유분을 배합하지 않은 시험예 1의 베시클 함유 조성물과 투명도의 차가 전혀 보이지 않기 때문에 향료를 포함하는 유성 성분 혼합물의 거의 전량이 실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클 중에 취입되어 있다고 할 수 있다. 또한, 메틸페닐실록산을 이용한 시험예 3에서도 시험예 2와 마찬가지로 향료를 포함하는 유성 혼합물이 베시클 중에 취입되는 것을 알 수 있다.
상기 결과로부터 향료를 실리콘유와 혼합한 유성 성분 혼합물로서 이용함으로써 단독으로는 베시클 중에 취입할 수 없는 향료를 실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클 중에 취입하는 것이 가능한 것을 알 수 있었다.
계속해서 본 발명자들은 향료와 실리콘유의 바람직한 배합비에 대해 검토를 실시하기 위해 향료/실리콘유 혼합비를 각종 변화시킨 혼합물을 이용하여 상기 시험과 동일하게 하여 베시클 함유 조성물을 조제하고, 향료 및 실리콘유의 각각의 취입량에 대해 조사했다. 또한, 상기 시험과 마찬가지로 향료로서는 리모넨:리날룰:벤질아세테이트=1:1:1 혼합물, 실리콘유로서는 데카메틸시클로펜타실록산, 실리콘계 계면활성제로서는 폴리옥시에틸렌(12몰)디메틸폴리실록산(HLB=8)을 이용했다. 실리콘계 계면활성제는 최종 농도로 1.0 질량%가 되도록 조정하고, Color-Eye7000A(Gretag Machbeth사제)를 이용하여 투명도(L값)를 측정함으로써 유성 성분의 최대 취입량을 구했다. 그 결과를 하기 표 4 및 도 3에 도시한다.
Figure 112009067169237-PCT00006
상기 표 4 및 도 3에 도시된 바와 같이, 실리콘유 중에 서서히 향료를 혼합한 경우에는 향료의 첨가량에 따라서 베시클 중으로의 향료의 취입량도 증대되고, 향료:실리콘유=20:80 정도의 혼합비에 있어서 향료의 취입량이 거의 최대가 되는 것을 알 수 있다. 또한, 향료의 첨가량을 더 늘려 향료와 실리콘유를 절반량씩으로 했을 때는 향료의 취입량은 최대값의 약 절반 정도까지 감소되고, 또 전량이 향료가 되었을 때는 0이 된다.
도 3의 결과로부터 향료를 효율적으로 베시클 중에 취입하기 위해서는 향료와 실리콘유의 배합량비가 질량비로 5:95~70:30 정도인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 10:90~30:70 정도라고 생각된다.
또한, 본 발명자들은 이상과 같이 하여 향료를 취입한 베시클 함유 조성물의 안정화를 도모하기 위해 수용성 저분자 계면활성제를 첨가한 베시클 함유 조성물의 조제를 시도했다. 또한, 수용성 저분자 계면활성제로서는 폴리옥시에틸렌(2몰)라우릴에테르카르본산나트륨, 향료로서는 상기 시험과 마찬가지로 리모넨:리날룰:벤질아세테이트=1:1:1 혼합물을 이용했다. 또한, 투명도의 측정은 상기 시험과 동일하게 하여 제조 직후 및 50℃, 4주일 경과 후의 2회 실시했다. 시험에 이용한 각종 조성과 투명도의 평가 결과를 함계 하기 표 5에 나타낸다.
Figure 112009067169237-PCT00007
(제법) 향료와 실리콘유를 혼합하고, 이를 에탄올에 용해한 실리콘계 계면활성제와 혼합한 후, 이온 교환수를 첨가·혼합하여 베시클을 형성했다. 또한 그 후 수득된 베시클 함유 조성물에 수용성 저분자 계면활성제를 첨가·혼합했다.
상기 표 5에 나타내는 바와 같이 수용성 저분자 계면활성제를 배합하지 않은 시험예 2의 베시클 함유 조성물에서는 50℃, 4주일 경과 후에 약간 투명도가 저하되고, 고온, 시간 경과에 따라 베시클 구조의 일부의 붕괴가 발생하는 것이 시사된다. 이에 대해 수용성 저분자 계면활성제를 0.01 질량% 첨가 배합한 시험예 4~6의 베시클 함유 조성물에서는 50℃, 4주일 경과후에도 투명도의 저하가 발생하지 않고, 고온, 시간 경과에 있어서 베시클 구조가 안정적으로 유지되는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명자들은 (D) 성분의 차이에 의한 특성의 변화에 대해 검토했다. 또한, 수용성 저분자 계면활성제로서는 폴리옥시에틸렌(2몰)라우릴에테르카르본산나트륨, 향료로서는 상기 시험과 마찬가지로 리모넨:리날룰:벤질아세테이트=1:1:1 혼합물을 이용했다. 투명도의 측정은 상기 시험과 동일하게 하여 제조 직후 및 50℃, 4 주일 경과 후 2회 실시했다. 향료의 향기 시험은 전문 패널에 의해 실시했다. 평가 기준은 이하와 같다. 시험에 이용한 각종 조성과 향기 시험, 투명도의 평가 결과를 함께 하기 표 6에 나타낸다.
〈향기의 평가 방법〉
전문 패널 5명에 의해 얼굴에 도포했을 때의 향기를 평가했다.
◎: 5명이 향료의 향기가 양호하다고 평가
○: 4명이 향료의 향기가 양호하다고 평가
△: 3명이 향료의 향기가 양호하다고 평가
×: 2명 이하가 향료의 향기가 양호하다고 평가
Figure 112009067169237-PCT00008
상기 표 6에 나타내는 바와 같이, 에탄올을 4 질량% 배합한 시험예 7에서는 투명도의 점에서 우수하지만, 약간 향료의 향기가 저해되는 경향이 있었다. 이에 대해 디프로필렌글리콜과 에탄올을 2 질량%씩 배합한 시험예 8, 디프로필렌글리콜을 4 질량% 배합한 시험예 9에서는 모두 향료의 향기를 저해하지 않고, 우수한 투명도를 가진 베시클 함유 조성물이 수득되었다.
또한, 본 발명자들을 이상과 같이 수득된 베시클 함유 조성물에서 실리콘유의 일부를 극성유와 치환하고, 상기 시험과 동일하게 하여 향료를 포함하는 베시클의 안정화 효과에 대해 검토했다. 또한, 수득된 베시클 함유 조성물에 대해 사용 감촉(매끄러움)의 평가를 동시에 실시했다. 평가 기준은 이하와 같다. 시험에 이용한 각종 조성과 평가 결과를 함께 하기 표 7에 나타낸다.
〈매끄러움의 평가 방법〉
전문 패널 5명에 의해 각 시료를 얼굴에 도포했을 때의 매끄러움(사용감)을 평가했다.
◎: 5명이 매끄러움이 양호하다고 평가
○: 4명이 매끄러움이 양호하다고 평가
△: 3명이 매끄러움이 양호하다고 평가
×: 2명 이하가 매끄러움이 양호하다고 평가
Figure 112009067169237-PCT00009
상기 표 7에 나타내는 바와 같이, 시험예 10에서는 0.4 질량%의 실리콘유에 대해 0.04 질량%의 향료가 안정적으로 배합되어 있지만, 시험예 11과 같이 추가로 실리콘유를 0.5 질량%로 증량해도 0.05 질량%의 향료를 안정적으로 배합할 수 없었다.
이에 대해 실리콘유의 일부를 IOB가 0.12~0.35인 극성유(트리2-에틸헥산산글리세릴, 세틸이소옥타노에이트)로 치환함으로써 시험예 12, 13 및 15에 나타낸 바와 같이 0.6 질량%의 유분에 대해 0.06 질량%의 향료까지 안정적으로 배합하는 것이 가능해졌다. 또한, 이 뿐만 아니라 극성유의 배합에 의해 조성물의 매끄러움이 향상되는 것도 확인되었다.
한편, 시험예 16에 나타낸 바와 같이 실리콘유의 일부를 비극성 유분인 유동 파라핀으로 치환해도 향료를 안정적으로 배합할 수 없었다.
이하에 본 발명의 베시클 함유 조성물의 화장료로서의 처방예를 예로 들었지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되지 않는다. 또한, 수득된 조성물은 모두 베시클 형성능, 베시클 안정성이 우수했다.
처방예 1 (질량%)
(1)POE(12)디메틸폴리실록산(HLB=6) 0.5
(2)에탄올 7
(3)글리세린 5
(4)디프로필렌글리콜 2
(5)구연산 0.1
(6)구연산나트륨 0.4
(7)아스코르빈산2-글루코시드 2
(8)수산화칼륨 1
(9)페닐실록산 0.1
(10)벤질아세테이트 0.02
(11)정제수 잔량
(제법) POE(12)디메틸폴리실록산(HLB=6)을 에탄올/디프로필렌글리콜 혼합물 중에 용해한 것에 페닐실록산과 벤질아세테이트의 혼합물을 용해하고, 그외의 성분에 의해 구성되는 수상 중에 첨가 혼합하여 화장수로 했다.
처방예 2 (질량%)
(1)POE(12)디메틸폴리실록산(HLB=9) 5
(2)에탄올 7
(3)1,3-부틸렌글리콜 10
(4)리모넨 0.1
(5)리날룰 0.1
(6)데카메틸시클로펜타실록산 0.8
(7)EDTA3Na·2H2O 0.1
(8)페녹시에탄올 0.5
(9)정제수 잔량
(제법) POE(12)디메틸폴리실록산(HLB=6)을 에탄올/1,3-부틸렌글리콜 혼합물 중에 용해한 것에 데카메틸시클로펜타실록산과 리모넨, 리날룰의 혼합물을 용해하고, 그외의 성분에 의해 구성되는 수상에 첨가 혼합하여 화장수로 했다.
처방예 3 (질량%)
(1)POE(12)디메틸폴리실록산(HLB=9) 5
(2)디프로필렌글리콜 7
(3)에틸비타민C 1
(4)리모넨 0.1
(5)리날룰 0.1
(6)데카메틸시클로펜타실록산 0.8
(7)EDTA3Na·2H2O 0.1
(8)페녹시에탄올 0.5
(9)POE(2몰)라우릴에테르카르본산 칼륨 0.5
(10)정제수 잔량
(제법) POE(12)디메틸폴리실록산(HLB=6)을 디프로필렌글리콜에 용해한 것에 데카메틸시클로펜타실록산과 리모넨, 리날룰의 혼합물을 용해하고, POE(2몰)라우릴에테르카르본산 칼륨 이외의 그외의 성분에 의해 구성되는 수상에 첨가 혼합했다. 그 후, POE(2몰)라우릴에테르카르본산 칼륨을 첨가하고 교반하여 화장수로 했다.
상기 처방예 3에 의해 수득된 화장수의 베시클 입자의 전자현미경 사진을 도 4에, 베시클 입자의 입경 측정 결과를 도 5에 도시한다. 도 4에 도시한 바와 같이 처방예 3의 화장수 중에 베시클 입자가 형성되어 있는 것이 확인되었다. 또한, 도 5에 도시한 바와 같이 처방예 3의 화장수 중의 베시클 입자 평균 입경은 약 65 nm인 것을 알 수 있었다.

Claims (14)

  1. (A)향료,
    (B)실리콘유,
    (C)실리콘계 계면활성제,
    (D)에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상, 및
    (E)물을 함유하고,
    상기 (C)실리콘계 계면활성제가 베시클(vesicle)을 형성하며,
    상기 (A)향료 및 (B)실리콘유가 상기 베시클의 이분자막 내에 존재하는 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A)향료와 (B)실리콘유의 배합량비가 질량비로 (A):(B)=5:95~70:30인 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    추가로 (F)수용성 저분자 계면활성제를 함유하는 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    추가로 (G)IOB가 0.1~0.4인 극성유(極性油)를 함유하는 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (B)실리콘유는 옥타메틸시클로테트라실록산 및/또는 데카메틸시클로펜타실록산인 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (C)실리콘계 계면활성제는 하기 화학식 1에 나타내는 폴리옥시알킬렌 변성 실리콘인 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물.
    (화학식 1)
    Figure 112009067169237-PCT00010
    (상기 화학식 1에서, R1은 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기이다. A는 1개 이상이 식: -(CH2)a-(C2H4O)b-(C3H6O)c-R2(식에서, R2는 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기이고, a는 1~6, b는 0~50, c는 0~50의 정수이며, b+c는 적어도 5 이상임)으로 표시되는 폴리옥시알킬렌기이고, 그 외의 A는 수소 또는 탄소수 1~6의 알킬기이다. m 은 1~200, n은 0~50의 정수이다)
  7. 제 3 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (F)수용성 저분자 계면활성제는 분자량 2000 미만의 계면활성제인 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (D)성분은 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물.
  9. 제 4 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (G)성분은 트리2-에틸헥산산글리세릴, 세틸이소옥타노에이트, 테트라2-에틸헥산산펜타에리스리트, 이소노난산이소노닐로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물.
  10. (A)향료와 (B)실리콘유를 포함하는 유성 성분을 혼합하는 유성 성분 혼합 공정, 및
    상기 공정에 의해 수득된 유성 성분 혼합물을 (C)실리콘계 계면활성제 및 (D)에탄올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 혼합하고, 추가로 (E)물을 포함하는 수성 처방과 함께 혼합 하여 상기 (C)실리콘계 계면활성제로 이루어진 베시클을 형성하는 베시클 형성 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물의 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 (A)향료와 (B)실리콘유의 배합량비가 질량비로 (A):(B)=5:95~70:30인 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물의 제조 방법.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
    상기 베시클 형성 공정 후, 추가로 (F)수용성 저분자 계면활성제를 첨가 혼합하는 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물의 제조 방법.
  13. 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유성 성분 혼합 공정 시에 (G)IOB가 0.1~0.4인 극성유를 함께 혼합하는 것을 특징으로 하는 베시클 함유 조성물의 제조 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 베시클 함유 조성물로 이루어진 것을 특징으로 하는 화장료.
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