KR20100018571A - 분석 요소의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 액체 샘플의 분석을 위한 적어도 하나의 시험 필드 (14) 를 포함하는 분석 요소의 제조 방법에 관한 것이고, 폴리머 패브릭 (8) 이 위에 배치되는 캐리어 (4) 가 제공된다. 폴리머 패브릭 (8) 의 적어도 일 부분 (9) 이 UV 레이저광으로 조사되어서 소수화된다.
Description
본 발명은 액체 샘플을 분석하기 위한 적어도 하나의 시험 필드를 갖는 분석 요소, 및 분석 요소의 제조 방법에 관한 것이다.
액체 샘플, 예컨대 혈액 또는 소변 등의 체액을 분석하기 위해서, 분석 유닛이 주로 사용되고, 분석 유닛에서는 분석될 샘플이 분석 요소의 시험 필드상에 위치되고 분석되기 전에 시험 필드에서 일종 이상의 시약과 반응할 수 있다. 분석 요소의 광학적, 특히 광도 측정 (photometric), 및 전기화학적 평가가 샘플에서 분석물의 농도를 빠르게 결정하기 위한 가장 통상적인 방법을 구성한다. 샘플을 분석하기 위한 분석 요소를 갖는 분석 시스템은 화학적 분석, 환경적 분석 분야, 및 특히 의료 진단 기구 분야에서 일반적으로 이용된다. 광도 측정 또는 전기화학적으로 평가되는 분석 요소는 특히 모세혈 (capillary blood) 로부터의 혈당 진단 기구 분야에서 매우 중요하다.
상이한 유형의 분석 요소가 있다. 예를 들면, 슬라이드 (slides) 로도 불리는, 실질적으로 사각형인 소판 (platelets) 이 알려져 있고, 이는 그 중앙에 다층 시험 필드를 갖는다. 스트립의 형태로 설계된 진단 기구 분석 요소는 시 험 스트립으로 불린다. 종래 기술은 예컨대 문헌 CA 2311496 A1, US 5,846,837 A 또는 EP 0 821 233 A2, US 6,036,919 A 또는 WO 97/02487 에서 분석 요소를 포괄적으로 기재하고 있다. 모세관 간극 (capillary gap) 시험 요소에서, 샘플 액체는, 상기 샘플 검출 위치에서 검출 반응을 겪기 위해서 모세관력을 이용하여 샘플 적용 위치로부터 샘플 검출 위치로 상기 검출 위치로부터 소정 거리로 운송 채널 (transport channel) 에서 이동된다. 모세관 간극 시험 요소는, 예를 들어, CA 2549143 또는 US 2003/0013147 A1 에 공지되어 있다. 마이크로-모세관은 친수성 및 가능하게는 소수성 물질로 된 내부 코팅을 갖는다. 액체 운송은 샘플 액체와 접촉하는 물질의 친수성 및 소수성 표면 특성에 의해 제어될 수 있다.
카세트에 권취되어서 분석 유닛에 사용하기 위해 제공되는 다수의 시험 필드를 구비한 분석 테이프가 종래 기술에 공지된 다른 분석 요소이다. 이러한 카세트 및 분석 테이프는, 예를 들어, 문헌 DE 103 32 488 A1, DE 103 43 896 A1, EP 1 424 040 A1, WO 2004/056269 A1 및 CA 2506358 A1 에 기재되어 있다.
본 발명은 임의의 형상인 분석 요소, 특히 스트립-형상의 시험 요소 (예컨대 스트립-형상의 모세관 간극 시험 요소) 및 분석 테이프에 관한 것이다.
분석 요소는 일반적으로 친수성 및 소수성 영역을 갖는다. 여기에서, "소수성" 이라는 용어 및 "친수성" 이라는 용어는 일반적으로 종래 기술에서 이해되는 의미를 갖는다. 친수성 표면은 물에 의한 젖음성이 양호하고, 소수성 표면은 물에 의한 젖음성이 약하다. 표면의 젖음성 (및 따라서, 예컨대 이 표면을 갖는 모세관에서의 유동 속도) 은 물 (또는 물을 포함하는 샘플) 과 표면 사이에 형성된 접촉 각도 (α) 로부터 생길 수 있다. 액적이 고체 베이스와 접촉한다면, 두 가지의 극단적인 경우가 발생할 수 있다:
- 완전한 젖음: 접착력이 점착력보다 더 크다. 이에 따라, 샘플은 고체 본체의 표면에서 퍼진다;
- 불완전한 젖음: 접착력은 점착력보다 (상당히) 작다. 이에 따라, 액체는 볼-형상의 방울로 접촉할 것이다.
젖음성, 및 따라서 예를 들어, 모세관의 액체 샘플의 유동 속도는 접촉 각도 (α) 가 감소함에 따라 증가한다. 구획 (section) 당 모세관을 충진시키기 위한 충진 시간이 접촉 각도와 함께 기하급수적으로 증가한다. 물을 포함하는 샘플의 경우에, 물의 접촉 각도를 규정하는 것은 물질-특정 모세관 특성을 특징짓기에 충분하다. 이와 관련하여, "소수화" 라는 용어는 물을 함유한 액체 샘플과 표면 사이에 형성된 접촉 각도의 증가에 영향을 주는 표면의 변화를 의미한다.
소위 "수퍼-소수성" 표면은 소수성 표면의 극단적인 경우로서 언급되어야 한다. 이러한 표면은 완전하게 젖을 수 없어서 수적이 이들 표면에서 완전하게 굴러 떨어지게 된다. 예를 들어, 이러한 표면은 자가-세정 표면 (self-cleaning surface) 으로서 이용된다.
종래 기술에서, 친수성 또는 소수성 표면 특성은 예컨대 이 경우에 적절한 보조 물질 (예컨대 세정제 또는 왁스) 을 이용하는 함침 및/또는 코팅 공정의 결과로서, 포일에 의해 발생된다. 예를 들어, 친수성 또는 소수성 표면은 반도체 제조시의 특정 공정에서 표적 방식으로 (in a targeted fashion) 제조되고, 그 결과, 예를 들어, 특정 구조체가 얻어질 수 있다.
친수화되거나 소수화된 표면은, 소위 특정 표적 물질에 대한 분석물을 제조하기 위해서, 반도체 기술과 생물학의 크로스오버 분야, 즉 반도체 칩을 이용하는 분석 분야 (랩 온 어 칩 ("lab on a chip)" 으로도 불림) 에서 표적 방식으로 주로 이용된다. US 2006/0234269 A1 은 기능화된 표면 (functionalized surfaces) 을 갖는 이러한 칩의 예를 기재하고 있다. 공정에서, 기능화된 다층 배열체가 반도체 제조에 있어서 전통적인 코팅 기술에 사용되고, 이어서 다층 배열체는 빛의 작용에 의해, 예를 들어 레이저에 의한 조사에 의해 표적 방식으로 개질되고, 원하는 기능화 구조를 만들기 위해서 다시 부분적으로 제거된다. 그러나, 이러한 다층 공정은 기술적으로 복잡하고, 많은 경우에 복잡한 클린-룸 기술 및 고가의 공정 기술을 요구하고, 이에 따라 매일 사용하기 위한 분석 시험 요소의 대량 생산에는 보통 부적절하다.
EP 0 821 233 A2 는 검출층을 구비한 캐리어층을 포함하는 진단 시험 캐리어를 기재하고 있고, 진단 시험 캐리어는 액체 샘플의 분석물을 결정하는데 필요하고 진단 시험 캐리어에 배열되는 시약, 및 검출층을 덮고, 검출층보다 크고 검출층에 부착되는 네트워크를 포함한다. 네트워크는 친수성이지만, 그 자체로 모세관 작용을 하는 것은 아니고, 샘플 적용 위치를 덮지 않는 샘플 불침투성 재료 (sample-impermeable material) 로 만들어진 비활성 커버 (inert cover) 를 갖는다. 따라서, EP 0 821 233 A2 는 우선 전체로서 가능한 샘플 적용 영역을 구성하는 습윤성 네트워크에 기초한다. 이어서, 실제 샘플 적용 영역은, 예를 들어, 접착 테이프 형태의 커버에 의해 규정된다. 그러나, 이러한 공정은 일반적으로 실제로는 복잡하고, 다수의 개별적인 제조 단계를 필요로 하고, 많은 경우에 예를 들어 롤-투-롤 (roll-to-roll) 방법에 의한 대량 생산에 있어서 제한된 적합성만을 갖는다.
US 2001/0024805 A1 은 미생물을 배양하기 위한 장치의 제공을 포함하는, 분석의 실행 방법에 관한 것이다. 장치는 액체를 유지하는 친수성 구역 및 이들 구역 사이에 있는 소수성인 상승 표면을 갖는 평가 표면을 구비한다. 소수성 표면은 다수의 방법을 이용하여 소수성이 되도록 만들어질 수 있다. 예를 들어, 아크릴레이티드 실리콘 또는 다른 소수성 재료로 된 얇은 층이, 습윤제를 혼합함으로써 친수성이 되도록 만들어진 폴리에틸렌막에 붙여질 수 있다.
WO 2005/054845 A1 은 액체에서 분석물을 결정하기 위한 분석 시험 요소에 관한 것이다. 시험 요소는 비활성 캐리어, 샘플 재료용 적용 구역, 분석물을 결정하기 위한 검출 구역, 및 액체를 적용 구역으로부터 검출 구역으로 운송하기 위한 채널 또는 갭을 포함한다. 시험 요소는 적용 구역 주위의 적어도 한 영역에서, 소수성 구조 표면 (hydrophobically structured surface) 을 갖는다. 로터스 (lotus) 효과를 갖는 구조화된 소수성 표면이 코팅, 포화, 분무 (spraying), 공압출 또는 사출 성형에 의해 제조된다.
CA 2506358 A1 의 주제는 액체 샘플용 분석 테이프의 제조 방법에 관한 것이다. 공정에서, 다수의 시험 요소가 두루마리형 운송 테이프에 제공되고, 테이프의 방향으로 이격되어 있으며, 자가-접착성 시험 라벨로서 운송 테이프에 부착되어 있다. 시험 라벨은, 양면 접착 테이프, 및 접착층의 측면 접착 스트립이 노출된 채 남아있도록 접착 테이프의 상부 접착층의 중앙에 있는 시험 필드로서의 좁은 검출막을 포함한다. 패브릭으로 형성된 커버층이 그 위에 붙여지고, 커버층은 검출막보다 더 넓고 측면으로 돌출한 커버층의 에지는 측면 접착 스트립에 의해 고정된다. 검출막 외부에 있는 커버층의 돌출 에지는 발수성 함침에 의한 프린팅에 의해 소수화되어서, 검출막 위에 있는 중앙 구역만이 액체 샘플을 흡수하여 액체 샘플을 검출막으로 운송할 수 있다.
종래 기술에 공지되어 있는, 이들 소수화 방법의 단점은, 코팅에 사용되는 보조 물질 (예컨대, 세정제, 열 전달 왁스) 이 품질을 변화시키지 않으면서 신뢰성있는 공급 조건으로 수년간 이용가능해야만 한다는 것이다. 또한, 친수성 및 소수성 시약이 동시에 사용된다면 곤란한 상호작용이 발생할 수 있다 (예컨대, 프린팅되는 소수성 열 전달 왁스와 프린팅된 패브릭의 세정제 코팅과의 상호작용). 또한, 친수성 코팅 영역과 소수성 코팅 영역 사이에 뚜렷한 경계를 만드는 것은 주로 불가능하다.
또한, 종래 기술은 소수화를 위한 전자기 방사선 조사의 이용을 개시하고 있다. EP 1291173 A1 에 따라서, 친수성층은 특정 감열성 조성물로부터 제조되고 IR 방사선에 의해 조사되어서, 친수성층의 조사된 영역은 보다 소수성이 된다. WO 98/43739 A2 에 따라서, 플라즈마 처리의 결과로서 친수성으로 만들어진 표면은 용매, 자외선광 또는 열을 가함으로써 소수성 표면으로 다시 전환될 수 있다. 그러나, 사실 WO 98/43739 A2 에 기재된 불특정 방법을 이용하여 친수성 표면을 소수성 표면으로 전환시키는 이 유형은 단점을 갖는다. 예를 들어, 플라즈마 처리된 표면은 오직 일시적으로만 고에너지의 친수성 상태를 유지할 수 있다는 것을 확인할 수 있다. 표면 에너지는 일반적으로 상당히 증가되어서 장기적으로 안정하지는 않다. 그러나, 이는 표면이 시간이 지나면 다시 소수성 상태로 되돌아가서 시험 요소 특성의 상당한 변화를 유발할 수 있다는 것을 의미한다. 친수화의 이 낮은 안정성도 일반적으로 WO 98/43739 A2 에 기재된 방법이 효과적이라는 이유가 될 수 있는데, 왜냐하면 개시된 불특정 공정 및 열, 용매 및 UV 광 등의 성분이, 안정하게 친수화된 표면의 경우에는, 소수성 상태로의 변화를 야기하지 않을 것이기 때문이다.
또한, 종래 기술에 개시된 방법들은 복잡하고 비용이 많이 드는데, 왜냐하면 예비 방법들이 소수화보다 선행되어야 하기 때문이다 (열감성 조성물/플라즈마 처리에 의한 친수화로 코팅하는 것).
본 발명의 목적은 종래 기술의 단점을 회피하는 것으로 구성된다. 특히, 본 발명의 목적은 분석 요소의 제조 방법을 제공하는 것이고, 이에 의해 분석 요소의 표면 영역이 비용-효율적이고 융통성 있는 방식으로 소수화될 수 있다. 특히, 상기 방법은 공업적 제조, 특히 롤-투-롤 방법에 적합하다.
본 발명에 따라, 이 목적은 액체 샘플을 분석하기 위한 적어도 하나의 시험 필드를 갖고 캐리어 위에 폴리머 패브릭이 배열되는 분석 요소의 제조 방법에 의해 달성된다. 폴리머 패브릭의 적어도 한 부분은 UV 레이저광으로 조사되어서 소수화된다.
분석 요소를 제조하기 위해서, 폴리머 패브릭이 위에 배열되는 캐리어가 제공된다. 예를 들어, 캐리어는 평판 형상을 가질 수 있고, 특히 스트립 또는 테이프의 형태일 수 있거나, 3 차원일 수 있다.
이와 관련하여, 시험 필드는 액체 샘플이 분석되는 필드이다. 시험 필드는 바람직하게는 캐리어 위에 배열된다. 예를 들어, 시험 필드는, 액체 샘플의 특정 성분, 또는 검출 구역에 존재하는 시약과의 반응이 검출될 수 있도록 설계되는 검출 구역이다. 일례로는, 액체 샘플 (예컨대 혈액 샘플) 에 있는 당에 대한 검출 반응이 있고 그 광도 측정 평가를 하는 구역이다.
따라서, 본 발명은, 예컨대 칩, 마이크로 칩 또는 슬라이드에 있는 액체-안내 층의 폐쇄 표면이 코팅의 표적 제거에 의해 소수화되는 US 2006/0234269 A1 에 기재되어 있는 방법 등의, 예컨대, 공지된 반도체 공정과 대조하여 패브릭의 소수화에 기초한다. 일반적으로 배치-투-배치 (batch-to-batch) 제조를 요구하는 이러한 반도체 기술과 대조적으로, 패브릭의 독창적인 사용은 실질적으로 대량 생산, 특히 롤-투-롤 제조에 보다 적합하다.
그러나, 예컨대, EP 0 821 233 A2 에 기재된 방법 등의, 네트워크를 이용하는 공지된 방법과 대조적으로, 마스킹 공정을 이용하여 막에 의해 구조를 발생시켜야 하는 커버링 기술을 생략할 수 있다.
본 발명의 범위 내에 있는 폴리머 패브릭은 폴리머 섬유로 만들어진 부직포 또는 폴리머 쓰레드로 만들어진 패브릭이다. 폴리머 패브릭은 바람직하게는 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리프로필렌 및 폴리아크릴로니트릴을 포함하는 군에서 선택된 폴리머를 포함한다.
캐리어상에 배열된 폴리머 패브릭은 바람직하게는 친수성 또는 소수성이고 (UV 레이저광 조사 전) 액체 샘플을 수용 및/또는 운송하기 위해서 분석 요소 상의 일부 (UV 레이저광으로 조사되지 않음) 에서 사용된다. 폴리머 패브릭은 시험 필드와 직접 접촉하는 것이 특히 바람직하고; 예를 들어, 상기 폴리머 패브릭은, 비소수화 영역에서 액체 샘플을 수용하고 상기 샘플을 시험 필드로 운송할 수 있도록 전체적으로 또는 부분적으로 시험 필드를 덮는다. 그러나, 폴리머 패브릭은 그 자체로 적어도 한 부분에서 액체 샘플을 분석하기 위한 시험 필드로서 이용될 수도 있고, 예를 들어, 액체 샘플에서 분석물을 검출하기 위해서 이 적어도 한 부분에서 시약을 포함할 수 있다. 폴리머 패브릭은 샘플을 패브릭상에서 퍼뜨리기 위해 세정제를 가질 수 있지만, 바람직하게는 그 자체가 분석물을 검출하기 위한 시약을 갖지는 않는다. 이들 시약은 바람직하게는 단지 검출막에만 위치된다. 액체 샘플은 바람직하게는 물을 포함하는 샘플, 예컨대, 플라즈마, 혈액, 간질액, 소변, 침, 땀이거나 물 분석 (특히 오래된 물) 으로부터의 샘플이다.
본 발명에 따라서, 폴리머 패브릭의 적어도 한 부분은 UV 레이저광으로 조사되어서 조사된 영역에서 소수화된다. UV 레이저광은 1 ㎚ ~ 380 ㎚ 의 범위의 파장에서 레이저에 의해 방사된 광이다. 본 발명에 따른 방법에서 사용되는 UV 레이저광의 바람직한 파장은 248 ㎚, 266 ㎚ 및 355 ㎚ 이다. UV 레이저광은 바람직하게는 다이오드-펌프드 솔리드 스테이트 레이저 또는 엑시머 레이저에 의해 제공된다. 폴리머 패브릭의 적어도 한 부분은 바람직하게는 표적 방식으로 UV 레이저광으로 조사된다. 이와 관련하여, 표적 (targeted) 이란, 마스크 등이 이용되는 것이 아니라, 적어도 일종의 레이저 빔이 적절한 광학 성분을 이용하여 상기 부분에 포커싱되고 상기 빔이 이 부분을 통과 (스캔) 하여서, 폴리머 패브릭의 공간적으로 분해가능한 소수성이 달성된다는 것을 의미한다. 그러나, 대안적으로, 또는 추가적으로, 레이저광 조사에 마스크 방법, 예컨대 UV 엑시머 레이저를 이용하는 마스크 조사 방법도 이용될 수 있다.
이에 따라, 종래 기술에 공지된 방법, 특히 WO 98/43739 A2 에 개시된 방법과 대조적으로, 불특정 광 조사보다는 UV 레이저광을 이용하여 특정 처리가 실행된다. 공간적으로 분해가능한 방식으로 실행될 수 있는 이 특정 처리는, 특정 UV 레이저 조사에 의해 화학적으로 또한 장기적으로 안정적인 친수성 표면을 새로운 소수성 상태로 변형시킬 수 있다.
UV 레이저광을 이용하여 소수화된 폴리머 패브릭의 일부, 또는 분석 요소에서 완전하게 소수화된 폴리머 패브릭은, 예를 들어 액체 샘플의 유동을 감속시키거나 정지시키는데, 또는, 액체 샘플에 의해 일부가 젖는 것을 방지하는데 사용될 수 있다 (예컨대 샘플 적용 동안). 친수성/소수성 패턴은 제공된 친수성 폴리머 패브릭의 하나 이상의 부분을 소수화시킴으로써 발생될 수 있다.
UV 레이저광의 조사의 결과, 폴리머 패브릭은 UV 레이저광으로 조사된 영역에서 구조화되고, 즉 표면 구조가 레이저광에 의해 변화된다. 특히, 폴리머 패브릭의 폴리머 표면은 레이저광의 조사에 의해 거칠어질 수 있다. 펄스 레이저는 바람직하게는 구조화에 사용되고, 펄스 레이저 빔은 폴리머 표면의 일부를 스캔하고, 폴리머 표면은 서로 소정 거리로 이격된 채 폴리머 표면에 영향을 미치는 레이저 펄스에 의해 구조화된다. 레이저 파라미터 (파장, 파워, 펄스율 등) 의 적절한 선택은 표적 방식으로 마이크로구조의 발생 가능성을 부여하고, 마이크로구조는 소수성을 유발한다. 레이저광의 결과로, 용융된 둥근 구조물 (범프 및 리세스) 이 폴리머 패브릭의 섬유 또는 쓰레드의 폴리머 표면에 생기고, 구조물의 평균 간격 (예컨대 리세스에서 리세스) 은 "해치 거리 (hatch distance)" 라는 용어로 불린다.
예를 들어, 폴리머 패브릭의 폴리머 표면의 일부가 소위 "로터스 효과" 를 갖도록 하는 이러한 구조에 의해 개질될 수 있다. 예를 들어, 이 효과는 WO 96/04123 A1, WO 00/58410 A1 또는 WO 00/58415 A1 에 기재되어 있다. 이러한 표면은 범프 및 리세스를 갖고, 범프 사이의 거리는 0.1 ~ 200 ㎛ 의 범위이고, 범프의 높이는 0.1 ~ 100 ㎛ 의 범위이고, 범프는 소수성이다.
또한, 폴리머 패브릭의 일부는, 불순물, 바람직하게는 공기 분자가 발생된 리세스에 포함될 수 있도록, UV 레이저광에 의해 구조화될 수 있고, 그 결과 폴리머 표면은 소수화된다.
본 발명에 따른 방법의 이점은, UV 레이저광의 조사 동안에 레이저광과 폴리머 패브릭 사이의 직접적인 상호작용이 있고, 이러한 직접적인 상호작용에 의해 원하는 소수성 효과가 유발된다는 사실에 있다. 추가적인 보조 시약은 필요하지 않다. 소수화를 준비하기 위한 복잡한 제조 방법 단계 (함침, 포화, 플라즈마 처리) 가 생략된다. UV 레이저광의 조사는 소수성 영역의 기하학적 구조의 설계를 실질적으로 자유롭게 해준다. UV 레이저 처리는 온라인 작업 동안에 잘 조정될 수 있고 제어될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 따라서, 폴리머 패브릭은 서로 평행하거나 수직으로 넓게 뻗어있는 쓰레드를 포함하는 모노필릭 패브릭이고, 서로 평행하게 뻗어있는 쓰레드는 서로 1 ㎛ ~ 0.5 ㎜, 바람직하게는 0.1 ~ 200 ㎛ 의 간격을 갖는다. 모노필릭 패브릭은 각각의 쓰레드가 종방향 및 횡방향으로 서로 직조되어 있는 패브릭이다. 모노필릭 패브릭은, 예를 들어 패브릭의 공극 크기, 균일성, 공기 투과도 또는 다른 특성에 대해서, 종래 유형의 패브릭보다 더 한정된다. 전형적인 메쉬 구멍은 예를 들어 105 ~ 285 마이크로미터이고, 전형적인 쓰레드 직경은 42 ~ 145 마이크로미터이고, 전형적인 패브릭 두께는 63 ~ 260 마이크로미터이다.
본 발명의 범위 내에서 제안된 바와 같이, 패브릭의 프로세싱은 일반적으로, 예컨대, 반도체 기술, 또는 막의 프로세싱으로 알려진 바와 같은 폐쇄 표면의 기능화와는 상당히 다르다. 반도체 공정 또는 막의 기능화는 일반적으로 코팅 공정을 이용하여, 예컨대 스핀-코팅을 이용하거나 또는 나이프 코터를 이용한 코팅으로 실행되지만, 이러한 기술이 패브릭을 프로세싱하는데 이용될 수는 없다. 이에 따라, 바람직하게는 본 발명에 따른 제조 방법에서는 캐리어가 제공되고, 이 캐리어 위에 있는 폴리머 패브릭이 세정제로 코팅된다. 공정에서, 세정제는 바람직하게는 폴리머 패브릭의 각각의 쓰레드 또는 섬유를 코팅하여서, 액체 샘플과 폴리머 패브릭의 표면 사이의 경계면 장력이 낮아지게 된다. 예를 들어, 전술된 반도체의 전형적인 코팅 기술과는 대조적으로, 세정제는 포화 공정에 의해서 폴리머 패브릭에 적용될 수 있다.
바람직하게는, 세정제는 소듐 디옥틸설포숙시네이트 (DONS), Mega-8® (옥타노닐-N-메틸글루카미드) 및 노닐페놀 에톡실레이트를 포함하는 군에서 선택된 일종 이상의 세정제, 특히 폴리에틸렌 글리콜 [4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페닐] 에테르 (Triton®) 이다. 세정제, 특히 DONS 는, 예를 들어 에탄올에 용해된 DONS 로 패브릭을 포화시키고 이어서 건조시킴으로써 고체층인 폴리에스테르 패브릭에 적용될 수 있다.
예를 들어서, 친수성, 소수성 또는 이미 적어도 부분적으로 소수화된 폴리머 패브릭으로 시작될 수 있다. 그 다음, 이 패브릭은, 예를 들어, 패브릭을 세정제, 예컨대 DONS 용액이 있는 적절한 욕을 통과하게 함으로써, 세정제로 포화될 수 있다. 다른 포화 기술, 예컨대 분무 기술 등도 알려져 있고 이용될 수 있다. 세정제를 이용한 이 포화의 결과, 패브릭은 친수성이 되거나, 패브릭의 친수성이 증가된다.
반도체 기술에서 알려진 배치 공정과 대조적으로, 이 포화는 공업적 규모, 예컨대 롤-투-롤 공정에서 이루어질 수 있다. 레이저 공정과의 조합도 공업적 규모에서 가능하다. 따라서, 본 발명은, 예컨대 포화 등의 패브릭 상에서의 면적 적용 방법과 레이저 구조화의 형태인 공간적으로 분해가능한 방법의 조합을 제공한다. 이들 단계 모두는 롤-투-롤 공정으로서 실행될 수 있다.
이어서, 이러한 방식으로 친수화된 패브릭의 일부를 표적 방식으로 다시 한 번 소수화하기 위해서, 설명된 UV 레이저광을 이용하는 조사가 이루어질 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시형태에 따라서, 세정제는 UV 레이저광으로 조사된 폴리머 패브릭의 일부에서 UV 레이저광에 의해 적어도 부분적으로 제거된다. 여기에서, UV 레이저 조사에 의해 유발된 소수화는 특히 박리 (ablation) 에 의해서 폴리머 패브릭에서 세정제를 제거하는 것, 및 가능하게는 폴리머 패브릭의 표면의 구조화에 기초한다.
세정제로 포화된 패브릭의 일부의 갱신된 소수화는 특히 수퍼-소수화가 발생하도록 이루어질 수 있다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 설명된 바와 같이, 많은 경우에, 패브릭 표면으로부터 박리되는 세정제, 특히 DONS 뿐만이 아니고, 폴리머 패브릭의 쓰레드의 표면 구조에서도 작용할 수 있다. 그러나, 이러한 수퍼-소수화, 즉 이러한 완전한 비습윤성 (unwettability) 은 특히 분석 시험 요소의 경우에 매우 소망되는 특성이다. 따라서, 이러한 수퍼-소수화는 시험 필드의 혈액 장벽 특성에 필요할 수도 있다. 이와 관련하여, 많은 경우에 일반적인 소수성은 불충분하다.
세정제로 코팅된 폴리머 패브릭의 표적 UV 레이저 조사는 예를 들어 종래 기술에 공지된 세정제로 코팅된 이러한 폴리머 패브릭상에 소수성 물질을 프린팅하는 것 (특히, 열 전달 왁스를 이용하여 DONS 로 함침된 PET 패브릭을 프린팅하는 것) 이상의 다수의 이점을 갖는다. 공지된 열 전달 왁스의 적용시에, 막에 적용된 왁스 혼합물은 열에 의해 액화되어서 DONS 로 함침된 PET 상에 프린팅된다. 이 공정에서, 친수성 DONS 이 소수성 왁스 혼합물과 혼합된다. 이 경우에, 작동 소수성 배리어를 발생시키기 위한 예비조건은 세정제 (DONS) 와 왁스의 혼합비의 정확한 설정이다. 왁스로 소수화된 영역과 왁스가 없는 친수성 영역 사이에 경계를 규정하는 것은 불가능하고, 오히려 전이 영역이 생성된다. UV 레이저 조사는 이들 단점을 방지한다. 친수성 시약과 소수성 시약 사이에는 상호 작용이 없다. 분석 요소 상의 친수성 영역과 소수성 영역의 설계에 대해서는 다수의 가능성이 있다. 또한, UV 레이저 처리에 의해 발생된 소수성은 적어도 6 개월 동안은 매우 안정하다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시형태의 변형에서는, 분석 요소가 액체 샘플에서 분석물을 결정하기 위한 시험 요소이고, 시험 요소는 액체 샘플용 적용 구역을 포함하며, 폴리머 패브릭은 적용 구역 주위의 영역에서 UV 레이저광으로 조사되어서 소수화된다. 여기에서, 시험 요소는 바람직하게는 분석 테이프상에 배열된 시험 스트립 또는 시험 라벨이다.
이와 관련하여, 적용 구역은, 운송되고, 혼합되고, 분리되고, 시약과 접촉되고 및/또는 처리되고 분석 요소에서 상이한 방식으로 분석되는 액체 샘플을 수용하기 위해 제공되는 분석 요소의 영역이다.
예를 들어, 친수성 폴리머 티슈 또는 모세관 채널의 개구가 위치되는 적용 구역 주위의 영역에서의 소수화는 적용 구역을 명확하게 경계짓는다. 액체 샘플 (예컨대 혈액) 이 적용 구역에 적용될 때, 초과 샘플 액체가 적용 구역에 의해 흡수되거나 (예를 들어, 친수성 폴리머 패브릭에 의해 분석 구역으로 운송되거나 모세관 채널로 빨아들여짐) 또는 소수성 영역으로부터 떨어져 오직 적용 구역만이 젖게 되고, 분석 요소의 적용 구역의 주위 및 분석 요소를 유지하고 있는 측정 기구의 오염이 방지된다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 따라서, 시험 요소를 제조하기 위해서, 검출막이 에지를 노출시킨 채 캐리어에 붙여지고, 검출막은 폴리머 패브릭에 의해 덮이고 폴리머 패브릭이 측면 영역으로 검출막을 넘어 돌출하여 캐리어의 노출된 에지를 덮고, 폴리머 패브릭은 UV 레이저광 조사에 의해 측면 영역에서 소수화된다. 바람직하게는, 이 경우에 사용된 캐리어는 접착 테이프, 특히 양면 접착 테이프이고, 캐리어에 의해 시험 요소가 자가-접착성 시험 라벨로서 운송 테이프상에서 운송된다. 분석 요소의 설계는 바람직하게는 CA 2506358 A1 에 기재된 분석 테이프에 대응하고, 차이는, 검출막 외부의 폴리머 패브릭이 발수성 함침으로 프린팅되는 것이 아니라 UV 레이저광으로 조사됨으로써 측면 영역에서 소수화된다는 것이다. 이에 따라, CA 2506358 A1 이 특히 참조된다.
본 발명은 또한, 본 발명에 따른 방법에 따라서 제조되고, 액체 샘플을 분석하기 위한 적어도 하나의 시험 필드를 포함하고 폴리머 패브릭이 위에 배열되는 캐리어를 포함하는 분석 요소에 관한 것이다. 폴리머 패브릭의 적어도 일부는 UV 레이저광으로 조사되어 소수화된다.
바람직한 실시형태의 변형에 따라서, 본 발명에 따른 분석 요소는 테이프 방향으로 이격된 다수의 시험 요소를 갖는 분석 테이프이다.
본 발명은 도면에 기초하여 이하에서 보다 상세하게 설명될 것이다.
도 1 은 분석 테이프의 형태인 종래 기술에 따른 분석 요소의 사시도를 개략적으로 도시한다.
도 2 는 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된, 분석 테이프 형태인 본 발명에 따른 분석 요소의 사시도를 개략적으로 도시한다.
도 3a 및 도 3b 는 레이저 처리 전에 UV 레이저 조사에 의해 소수화된 폴리머 패브릭의 확대도 (도 3a) 및 레이저 처리 후에 UV 레이저 조사에 의해 소수화된 폴리머 패브릭의 확대도 (도 3b) 를 도시한다.
도 4 는 본 발명에 따른 제조 방법의 대표적인 실시형태의 개략적인 순서도를 도시한다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
1: 운송 테이프
2: 시험 요소
3: 분석 테이프
4: 캐리어
5: 양면 접착 테이프
6: 검출막
7: 에지
8: 폴리머 패브릭
9: 측면 영역
10: 열 전달 왁스
11: 소수성 영역
12: 중앙에 배열된 폴리머 패브릭
13: 쓰레드
14: 시험 필드/검출 구역
15: 적용 구역
410: 운송 테이프를 제공하는 단계
412: 캐리어 및 양면 접착 테이프를 붙이는 단계
414: 검출막을 붙이는 단계
416: 폴리머 패브릭을 제공하는 단계
418: 폴리머 패브릭을 세정제로 포화시키는 단계
420: 포화된 폴리머 패브릭을 붙이는 단계
422: UV 레이저 처리 단계
도 1 은 종래 기술에 공지되어 있는 분석 요소를 도시한다. 분석 요소는 그 일부가 도 1 에 도시된 분석 테이프 (3) 이고, 이 테이프는 두루마리형 운송 테이프 (1) 및, 이 테이프 상에 배열되고 테이프의 방향으로 이격되어 있는 다수의 시험 요소 (2) 를 포함한다. 시험 요소 (2; 도 1 에는 하나만이 도시되어 있음) 는 예컨대 체액, 특히 혈액을 분석하기 위해서 제공된다.
시험 요소 (2) 는 자가-접착성 시험 라벨인 다층 설계를 갖는다. 양면 접착 테이프 (5) 가 시험 요소 (2) 용 캐리어 (4) 로서 이용된다. 좁은 검출막 (6) 이 양면 접착 테이프 (5) 의 상부 접착층 상의 중앙에 접착식으로 부착되어서 측면 에지 (7) 가 캐리어 상에서 노출된 채 (uncovered) 유지된다. 검출막 (6) 은 폴리머 패브릭 (8) 으로 덮여 있다. 폴리머 패브릭 (8) 이 검출막 (6) 보다 넓어서 폴리머 패브릭 (8) 은 측면 영역 (9) 에서 검출막 (6) 을 넘어 돌출한다. 따라서, 폴리머 패브릭 (8) 은 접착 테이프 (5) 의 에지 (7) 에 의해 측면 영역 (9) 에 고정된다.
종래 기술에서, 측면 영역 (9) 은 프린팅되는 발수성 함침부로서 소수성 열 전달 왁스 (10) 를 가져서 오직 중앙 시험 필드 (검출 구역 (14)) 만이 적용될 액체 샘플을 흡수하여서 제한된 범위까지 퍼뜨린다. 폴리머 패브릭 (8) 은 열 전달 왁스 (10) 가 함침을 위해 이용될 때 열 전달 왁스 (10) 와 함께 혼합되는 세정제를 포함한다. 공정에서, 측면 영역 (9) 의 원하는 소수성을 설정하기 위해서 열 전달 왁스 (10) 와 세정제 사이에서 균형을 유지하는 것이 중요하다.
도 2 는 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된, 분석 테이프의 형태인 본 발명에 따른 분석 요소를 도시한다.
분석 요소는 본질적으로 도 1 에 따른 분석 요소와 동일한 설계를 갖는다. 동일한 도면 부호는 이 분석 테이프 (3) 의 동일한 성분을 가리킨다. 그러나, 도 1 에 따른 분석 요소와 달리, 도 2 에 따른 본 발명에 따른 분석 요소는 열 전달 왁스로 만들어진 프린팅을 갖지 않는다. 대신에, 세정제로 함침된 폴리머 패브릭 (8) 의 측면 영역 (9) 이 UV 레이저광에 의해 소수화되거나 수퍼-소수화된 다. 양측에 배열된 이들 소수성 영역 (11) 의 기능은, 적용 구역 (15) 으로서 제공되고 중앙에 배열되며 친수성이 되도록 설계된 폴리머 패브릭 (12) 상에 액체 샘플에 의한 주변의 오염없이 국소적인 샘플 적용을 가능하게 하기 위한 것이며, 이 샘플은 측면 소수성 영역 (11) 을 적시지 않거나, 상기 영역을 아주 많이 적시지는 않는다.
도 3a 및 도 3b 는 UV 레이저 조사에 의해 소수화된 폴리머 패브릭의 확대도를 도시한다. 여기에서, 도 3a 는 레이저 처리 전의 폴리머 패브릭을 도시하는 반면, 도 3b 는 레이저 처리 후의 패브릭을 도시한다. 두 이미지를 비교함으로써, 레이저 처리가 표면의 젖음성 (wetting properties) 에 영향을 주는 표면 거칠기를 발생시킨다는 것이 명백하다.
폴리머 패브릭은 폴리에스테르 패브릭이다. 이것은 서로 평행하게 또는 수직으로 넓게 뻗어있는 쓰레드 (13) 를 포함하는 모노필릭 패브릭이고, 쓰레드 (13) 는 대략 80 ~ 120 ㎛ 의 간격으로 서로 평행하게 뻗어있다.
상이한 UV 레이저 유형을 이용하여 레이저 조사가 실행되었다. 따라서, 248 ㎚ 의 파장, 100 ㎐ 의 주파수, 7 mJ 의 펄스 에너지 및 400 마이크로미터의 스팟 크기를 갖는 엑시머 레이저가 이용되었다. 3 개의 실험에서, 펄스의 수는 10 펄스, 15 펄스 및 20 펄스 사이에서 다양했다. 또한, 파장이 266 ㎚ 인 4-f 다이오드 레이저가 사용되었다. 다이오드 레이저는 마찬가지로 펄스 모드로 작동되었고, 펄스 주파수는 30 ㎑ 였고 펄스 에너지는 10 마이크로줄이었다. 스팟 크기는 18 마이크로미터였다.
이 경우에, 폴리머 패브릭은 상기 설명에 따라서 DONS 를 이용하여 함침되었다. 레이저 처리는 DONS 의 국소 제거와 함께 패브릭 쓰레드에서 미세한 구조를 발생시켰다. 이 구조는 쓰레드 (13) 의 늑상 조직 (ribbing) 의 형태로 도 3b 에서 명확하게 보여질 수 있다. 공정에서, 접촉 각도는 수퍼-소수성 영역을 향한 방향으로, 즉 괴어있는 방울이 있는 영역으로 변경되었다. 일반적으로, UV 레이저에 의해 이 방식으로 처리된 패브릭의 소수성, 또는 소수성 기능은 시험에서 혈액 및/또는 셀라인 (saline) 으로 검출될 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따라 처리된 패브릭은, 본 발명에 따라 처리된 패브릭 상의 괴어있는 구형상의 방울에 이르기까지 예를 들어 왁스를 이용함으로써 종래 방식으로 소수화된 패브릭에 비해 적어도 동일하거나 증가된 소수성을 나타냈다.
도 4 는 시험 요소를 제조하기 위한 본 발명에 따른 제조 방법의 대표적인 실시형태의 대략적인 순서도를 도시한다. 도시된 방법 단계는 도 4 에 도시되지 않은 추가적인 방법 단계에 의해 보완될 수 있다. 또한, 도시된 순서가 바람직하더라도, 필수적으로 요구되는 것은 아니고, 예를 들어, 각각의 또는 다수의 방법 단계가 조합되고, 반복되거나 동시에 (in parallel) 실행될 수도 있다. 예를 들어, 방법은 도 2 에 도시된 시험 요소 (2) 를 제조하는데 이용될 수 있어서, 예컨대, 각각의 성분 및 그 기능에 대해서 이 도면의 설명이 참조될 수 있다.
제 1 방법 단계 410 에서 운송 테이프 (1) 가 제공된다. 그 후에, 다음의 방법 단계 412 에서, 캐리어 (4) 및 양면 접착 테이프 (5) 가 이 운송 테이프 (1) 에 붙여진다. 그 다음, 방법 단계 414 에서, 검출막 (6) 형태의 시험 필드 (14) 가 이 방식으로 준비된 운송 테이프 (1) 에, 또는 캐리어 (4) 및 접착층 (5) 에 붙여질 수 있다.
이와 동시에, 방법 단계 416 에서 폴리머 패브릭 (8) 이 제공될 수 있다. 그 다음, 방법 단계 418 에서, 이 폴리머 패브릭 (8) 은 예컨대 상기 설명에 따라서 DONS 인 세정제로 포화된다.
방법 단계 420 에서, 이 방식으로 포화된 폴리머 패브릭 (8) 은 방법 단계 414 에서 준비된 시험 요소에 붙여져, 도 2 에서 볼 수 있는 바와 같이, 캐리어 (4) 및 검출막 (6) 을 덮게 된다.
이어서, 방법 단계 422 에서, 이 방식으로 준비된 시험 요소 (2) 는 도 2 에서 도면 부호 11 로 표시된 영역에서 UV 레이저 처리를 받는다. 전술된 도 3a 및 도 3b 에서 설명된 바와 같이, 단계 422 에서의 이러한 UV 레이저 처리 동안에는, 영역 (11) 의 폴리머 패브릭 (8) 으로부터 세정제가 제거되고, 추가적으로, 이 폴리머 패브릭 (8) 의 표면이 개질된다. 이는, 특히 DONS 및 UV 레이저 처리를 이용할 때, 대부분의 경우에 수퍼-소수성을 나타내는 소수성 영역 (11) 을 생성한다. 이 방식으로, 중앙에 배열된 폴리머 패브릭 (12) 은 예컨대 혈액 샘플 등의 수성 액체 샘플의 적용을 위한 경계를 정하는 표면이 된다. 따라서, 수퍼-소수성 영역 (11) 에 의해 시험 필드 또는 검출 구역 (14) 이 효과적으로 경계지어진다.
도 4 에 도시된 제조 방법에 대한 대안적인 제조 방법도 가능하다는 사실이 참조된다. 따라서, 예를 들어, 먼저 세정제로 포화된 폴리머 패브릭 (8) 을 검 출막 (6) 이 붙여진 캐리어 (4) 에 붙이고, 다음에 이 방식으로 코팅된 캐리어로부터 대응하는 필드를 잘라내는 것이 가능한데, 이 필드는 예컨대 접착 결합에 의해 운송 테이프 (1) 에 붙이기만 하면 된다. UV 레이저 처리는 운송 테이프 (1) 상에 붙이기 전에 또는 후에 실행될 수 있다. 원칙적으로, 다른 제조 방법도 실행가능하다.
Claims (12)
- 액체 샘플을 분석하기 위한 적어도 하나의 시험 필드 (14) 를 구비하고, 캐리어 (4) 위에 폴리머 패브릭 (8) 이 배열되는 분석 요소의 제조 방법에 있어서,상기 폴리머 패브릭 (8) 의 적어도 일 부분 (9) 은 UV 레이저광으로 조사되어서 소수화되는 것을 특징으로 하는 분석 요소의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 폴리머 패브릭 (8) 은 서로 평행하게 또는 수직으로 넓게 뻗어있는 쓰레드 (13) 를 포함하는 모노필릭 패브릭이고, 서로 평행하게 뻗어있는 상기 쓰레드 (13) 는 서로 1 ㎛ ~ 0.5 ㎜ 의 간격을 갖는 것을 특징으로 하는 분석 요소의 제조 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 캐리어 위의 상기 폴리머 패브릭 (8) 이 세정제로 코팅되는 것을 특징으로 하는 분석 요소의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 세정제는 소듐 디옥틸설포숙시네이트 (DONS), 옥타노닐-N-메틸글루카미드 및 노닐페놀 에톡실레이트를 포함하는 군에서 선택된 적어도 일종의 세정제, 특히 폴리에틸렌 글리콜 [4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페닐]에테르인 것을 특징으로 하는 분석 요소의 제조 방법.
- 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 상기 세정제는 UV 레이저광으로 조사된 폴리머 패브릭 (8) 의 부분 (9, 11) 에서 UV 레이저광에 의해 적어도 부분적으로 제거되는 것을 특징으로 하는 분석 요소의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서, 세정제가 UV 레이저광에 의해 제거되는 영역에서 폴리머 패브릭 (8) 이 수퍼-소수화되는 것을 특징으로 하는 분석 요소의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분석 요소는 액체 샘플에서 분석물을 결정하기 위한 시험 요소 (2) 이고, 시험 요소는 액체 샘플용 적용 구역 (15) 을 포함하며, 상기 폴리머 패브릭 (8) 은 적용 구역 (15) 주위의 영역 (9) 에서 UV 레이저광으로 조사되어서 소수화되는 것을 특징으로 하는 분석 요소의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 시험 요소 (2) 를 제조하기 위해서, 검출막 (6) 이 에지 (7) 를 노출시킨 채로 캐리어 (4) 에 붙여지고, 상기 검출막 (6) 은 폴리머 패브릭 (8) 으로 덮이고, 폴리머 패브릭 (8) 은 측면 영역 (9) 으로 검출막 (6) 을 넘어 돌출하고 캐리어 (4) 의 노출된 에지 (7) 를 덮고, 상기 폴리머 패브릭 (8) 은 UV 레이저광 조사에 의해 측면 영역 (9) 에서 소수화되는 것을 특징으로 하는 분석 요소의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서, 상기 캐리어 (4) 는 접착 테이프 (5) 이고, 이 접착 테이프에 의해 상기 시험 요소 (2) 는 자가-접착성 시험 라벨로서 운송 테이프 (1) 상에서 운송되는 것을 특징으로 하는 분석 요소의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 롤-투-롤 공정이 사용되는 것을 특징으로 하는 분석 요소의 제조 방법.
- 액체 샘플을 분석하기 위한 적어도 하나의 시험 필드 (14) 를 포함하고, 폴리머 패브릭 (8) 이 위에 배열된 캐리어 (4) 를 포함하는 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 따라서 제조된 분석 요소에 있어서,상기 폴리머 패브릭 (8) 의 적어도 일 부분 (9, 11) 은 UV 레이저광 조사에 의해 소수화되는 것을 특징으로 하는 분석 요소.
- 제 11 항에 있어서, 상기 분석 요소는 테이프 방향으로 이격된 다수의 시험 요소 (2) 를 갖는 분석 테이프 (3) 인 것을 특징으로 하는 분석 요소.
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