KR20100017589A - 이온 전도성 전해질막의 검사방법 - Google Patents

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Abstract

전해질막(10)의 제1면(10a)에 조광 박막(light-control membrane)(11)을 접합하고, 수소가스를 전해질막(10)의 제2면(10b)측에서 공급한다. 전해질막(10)에 예를 들면 크랙이나 핀홀 등의 결함부(10c)가 있으면, 수소가스가 결함부(10c)를 매개로 하여 전해질막(10)의 제1면(10a)으로 누설되기 때문에, 누설 수소가스로 조광 박막(11)이 수소화되고, 조광 박막(11)의 반사율이 국소적으로 변화하여, 결함부(10c)의 유무를 육안으로 확인할 수 있다.

Description

이온 전도성 전해질막의 검사방법{Ion conductive electrolyte film inspection method}
본 발명은 이온 전도성 전해질막의 결함부를 검사하기 위한 방법에 관한 것이다.
이온 전도성 전해질막(이하, 간단히 「전해질막」으로 표시하는 경우가 있다)은, 예를 들면 연료전지에 사용되고, 수소이온 전도를 이용하는 수소이온 전도성 전해질막은, 예를 들면 고체 고분자형 연료전지의 막 전극 접합체(membrane electrode assembly)에 사용된다. 상기 막 전극 접합체는, 수소이온 전도성 전해질막인 고체 고분자막의 한쪽 면에 수소극(연료극)을, 또한 다른 쪽 면에 공기극(산소극)을 각각 접합하여 구성된다. 고체 고분자형 연료전지의 경우에는 수소극에 수소가, 공기극에 산소(또는 공기)가 각각 공급된다. 수소는 수소극에서 이온화되어 수소이온과 전자를 생성한다. 수소이온은 전해질막을 투과하여 공기극으로 도달한다. 수소극에서 생성된 전자는 수소극과 공기극 사이에 접속된 전기적 부하를 매개로 하여 공기극으로 도달한다. 전자가 공급된 공기극에서는 수소이온과 산소가 반응하여, 물(수증기)이 생성된다.
이렇게 하여 전력을 발생하는 고체 고분자형 연료전지의 경우에는, 막 전극 접합체의 일부를 구성하는 전해질막에 핀홀이나 크랙이 있으면, 전해질막에 가스 누출이 발생하여, 발전능력이 저하되어 버린다. 이러한 핀홀이나 크랙은, 예를 들면 전해질막의 한쪽 면측의 공간에 수소가스를 공급하면, 전해질막에 수소가스의 누설을 발생시키기 때문에, 수소센서에서 전해질막의 다른 쪽 면측의 공간 중에 포함되는 수소의 농도를 측정함으로써 발견할 수 있다. 이러한 측정에 사용되는 수소센서로서는, 예를 들면 수소 흡수 합금을 사용한 것 등이 있고, 예를 들면 일본국 특허공개 제2004-233097호 공보에 개시되어 있다.
그러나, 수소센서를 사용해서 분위기 중에 포함되는 누설 수소가스의 농도를 측정해도, 누설 수소가스의 농도로부터 핀홀 등의 유무를 간접적으로 검사하는 데 지나지 않아, 전해질막에 있어서의 핀홀 등의 위치나 크기 등을 직접적으로 검사하는 것은 불가능하다.
발명의 개시
본 발명은 이와 같은 과제에 비추어 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 전해질막에 있어서의 핀홀이나 크랙 등의 결함부를 직접적으로 검사하는 것이 가능한 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 이온 전도성 전해질막의 검사방법은, 이온 전도성 전해질막의 제1면에 조광 박막(light-control membrane)이 접합되고, 수소가스가 상기 이온 전도성 전해질막의 제2면측의 공간에 공급된다. 이온 전도성 전해질막에, 수소가스의 누설을 발생시키는 결함부가 있는 경우에는, 결함부를 매개로 하여 수소가스가 이온 전도성 전해질막의 제2면으로부터 제1면으로 누설되기 때문에, 조광 박막이 누설 수소가스로 수소화되어 광학적 반사율이 변화한다. 따라서, 조광 박막의 국부적인 광학적 반사율의 변화 유무를 육안으로 확인함으로써, 이온 전도성 전해질막의 결함부 유무를 직접적이고 또한 신속하게 검사할 수 있다.
상기 검사방법에 있어서, 바람직하게는, 상기 이온 전도성 전해질막의 상기 제2면측의 공간에 있어서의 기압이, 상기 이온 전도성 전해질막의 상기 제1면측의 공기에 있어서의 기압보다 높아도 된다. 이 경우, 결함부에 있어서의 누설 수소가스의 양이 많아지기 때문에, 누설 개소에 접하는 부분에 있어서, 조광 박막의 광학적 반사율이 국소적으로 보다 현저히 변화하기 때문에, 전해질막의 결함부 유무를 보다 신속하게 검사할 수 있다.
상기 검사방법에 있어서, 예를 들면 상기 조광 박막은 촉매층과 반사층을 갖고, 상기 촉매층이 상기 이온 전도성 전해질막과 접해 있으면, 촉매층이 이온 전도성 전해질막의 결함부를 매개로 하여 누설된 수소가스로 반응층을 수소화하여, 조광 박막의 광학적 반사율을 변화시킬 수 있다.
보다 구체적으로는, 상기 반응층은, 예를 들면 마그네슘·니켈 합금, 마그네슘·티탄 합금, 마그네슘·니오브 합금, 마그네슘·바나듐 합금 또는 마그네슘으로 형성되고, 상기 촉매층은, 예를 들면 팔라듐 또는 백금으로 형성되어도 된다. 이 경우, 조광 박막은, 수소에 반응하여 신속하고 또한 가역적으로 광학적 반사율이 변화한다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태의 검사방법에 의해 전해질막의 핀홀 등의 결함부를 검사하기 위한 대상이 되는 전해질막에 조광 박막을 접합한 일 구성예를 나타내는 개략 구성도이다.
도 2는 도 1의 전해질막에 있어서의 수소가스 누설의 예를 나타내는 개략도이다.
도 3은 도 1에 나타내는 전해질막의 사시도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태의 검사방법에 의해, 전해질막의 핀홀 등의 결함부를 검사하기 위해, 전해질막 등을 용기에 수용하는 경우의 일 구성예를 나타내는 도면이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 본 발명의 일 실시형태의 이온 전도성 전해질막의 검사방법에 대해, 도 1 내지 도 4를 사용해서 상세하게 설명한다. 여기서 도 1은 검사 대상이 되는 전해질막에 조광 박막을 접합했을 때의 일 구성예를 나타내는 도면이고, 도 2는 도 1의 전해질막에 있어서의 수소가스 누설의 예를 나타내는 개략도이다. 또한 도 3은 도 1에 나타내어지는 전해질막의 사시도이고, 도 4는 검사를 위해 도 1에 나타내는 전해질막 등을 용기에 수용하는 경우의 개략 구성예를 나타내는 도면이다.
도 1 내지 도 3에 나타내어지는 바와 같이, 전해질막(10)과 동일한 평면상형을 갖는 조광 박막(11)은, 촉매층(12)과 반응층(13)을 갖고, 촉매층(12)이 전해질막(10)의 제1면(10a)에 접해 있다. 또한, 도 1 및 도 2 중의 부호 10b는, 전해질 막(10)의 제2면을 나타내고 있다. 전해질막(10)에는, 예를 들면 고체 고분자막인 퍼플루오로설폰산기 폴리머막, 또는 나피온막(Nafion membrane) 등을 사용할 수 있다. 조광 박막(11)이 갖는 반응층(13)은, 예를 들면 MgNix(0≤x＜0.6)의 박막이다. 반응층(13)은, 마그네슘·티탄 합금, 마그네슘·니오브 합금, 마그네슘·바나듐 합금 또는 마그네슘으로 형성하는 것도 가능하다. 촉매층(12)은, 예를 들면 팔라듐 또는 백금으로 되고, 반응층(13)의 표면에 코팅 등에 의해 형성할 수 있다. 촉매층(12)의 두께는 1 nm~100 nm이다.
이와 같이 구성된 조광 박막(11)이, 수소 농도가 100 ppm~1% 정도 이상의 분위기에 닿으면, 예를 들면 수 초~10초 정도에서, 반응층(13)이 신속하고 또한 가역적으로 수소화되어 광학적 반사율(이하, 간단히 「반사율」로 표시하는 경우가 있다)에 육안으로 확인 가능한 변화가 발생한다. 즉, 반응층(13)은, 수소화되어 있지 않을 때에는 반사율이 높고, 수소화되면 반사율이 저하된다.
또한, 폴리에틸렌 시트 상에 반응층(13)을 형성하고, 추가적으로 촉매층(12)을 형성한 조광 박막(11)의 경우에는, 그 취급이 용이해진다. 이 경우, 도 1에 있어서의 조광 박막(11)의 윗면에 폴리에틸렌 시트가 위치한다.
전해질막(10)을 검사하는 경우, 도 4에 나타내어지는 바와 같이, 조광 박막(11)을 접합한 전해질막(10)을 용기(20)에 수용한 후, 전해질막(10)의 제2면(10b)측의 수소가스 공급공간(21)에, 용기(20)의 수소가스 공급구(21a)로부터 수소가스(H2)를, 예를 들면 펌프(26)로 공급한다. 조광 박막(11)측의 공기 공급공 간(22)에는, 수소가스를 거의 포함하지 않는 가스(예를 들면 공기)가 용기(20)의 공기 공급구(22a)로부터, 도시하지 않는 펌프로 공급된다. 수소가스 공급공간(21)과 공기 공급공간(22)은, 전해질막(10)으로 차단되어 있다. 공기 공급공간(22)의 둘레벽(23)에는, 조광 박막(11)을 육안으로 확인하기 위한 창(24)이 설치되어 있다. 창(24)에는, 유리(25)가 취부되어 용기(20)의 내부와 외부를 차폐하고 있다. 또한, 조광 박막(11)을 접합한 전해질막(10)은, 그 주변부를 프레임(도시하지 않음)으로 협지하거나 하여 용기(20)의 내부에 고정되어 있다.
전해질막(10)에 크랙이나 핀홀 등의 결함부가 전혀 없을 때에는, 수소가스 공급공간(21)에 공급된 수소가스는, 전해질막(10)에 막혀 조광 박막(11)에 닿을 수 없다. 따라서, 조광 박막(11)은 수소화되지 않고, 조광 박막(11)의 반사율은 변화하지 않는다. 이 때문에, 조광 박막(11)의 표면(11a)을 육안으로 확인했을 때, 조광 박막(11)은, 균일하고 높은 반사율을 가져 거울면처럼 보인다.
한편, 전해질막(10)에 크랙(10c)(결함부)이 있을 때에는, 도 2 및 도 4에 나타내어지는 바와 같이, 수소가스(H2)가 전해질막(10)의 제2면(10b)으로부터 크랙(10c)을 지나 전해질막(10)의 제1면(10a)으로 누설된다. 그러면 크랙(10c)에 접하는 조광 박막(11)의 부분(11c)은, 누설된 수소가스(H2)의 많고 적음에 따라 반사율이 신속하게 저하되어, 조광 박막(11)의 얼룩으로서 육안으로 확인할 수 있다.
또한, 조광 박막(11)과 전해질막(10)의 제1면(10a)의 접합은, 양쪽 막 사이에 간극이 전혀 생기지 않는 완전한 밀착상태만을 의미하는 것은 아니다. 왜냐하 면, 양쪽 막을 접합할 때 약간의 간극이 발생했다고 해도, 크랙(10c)에서 누설된 수소가스는, 크랙(10c)의 가장 가까운 반응층(13)을 수소화할 수 있기 때문이다.
또한, 수소이온 전도성 전해질막을 검사하는 경우에 있어서, 전해질막(10)의 제2면(10b)에 수소극이 접합되어 있어도 된다. 왜냐하면, 전해질막(10)에 결함부가 있을 때에는, 수소가스는, 수소극을 투과한 후 결함부를 통해 전해질막(10)의 제1면(10a)으로 누설되어 반응층을 수소화하기 때문이다. 따라서, 수소이온 전도성 전해질막에 수소극을 접합한 막 전극 접합체의 반완성품 상태에 있어서, 결함부의 검사를 행할 수 있다. 또한 수소극을 접합함으로써, 조광 박막(11)과 전해질막(10)의 접합체(양쪽 막 모두 매우 얇음)에 수소극의 두께가 더해져, 전해질막 등의 취급이 용이해진다.
또한 펌프(26)를 사용해서, 수소가스를 공급하는 동시에, 수소가스 공급공간(21)의 기압을 공기 공급공간(22)의 기압보다도 높게 유지하는 것이 바람직하다. 그렇게 하면, 전해질막(10)에 수소극을 접합하는지의 여부에 관계없이, 크랙(10c)에 있어서의 누설 수소가스를 증량시킬 수 있다. 또한, 이 경우에는, 수소가스 공급공간(21)의 기압을 공기 공급공간(22)의 기압보다도 높게 유지할 수 있는 것이라면, 펌프(26) 이외의 것을 사용해도 된다.
이렇게 하여 본 실시형태의 검사방법에 의하면, 조광 박막(11)에 수소가스 누설을 발생시키는 결함부의 유무, 결함부의 위치, 결함부의 형상을 육안으로 확인함으로써 신속하게 검사할 수 있다. 또한 육안으로 확인하는 대신에, TV 카메라 등으로 조광 박막(11)의 반사율을 전기신호로 변환하면, 영상처리장치로 반사율의 변 화를 검출하여, 전해질막(10)의 결함부를 신속하게 검사하는 것도 가능하다.
전해질막의 형상은, 실시예의 평판형상에 한정되지 않고 다른 평면적인 형상이어도 된다. 또한 원주상의 전해질막의 경우에는, 원주상의 전해질막의 외주면에 조광 박막을 접합하고, 원주의 내주면측의 공간에 수소가스를 공급하거나 해도 된다.
또한 본 발명의 적용은, 고체 고분자형 연료전지의 막 전극 접합체에 사용되는 이온 전도성 전해질막의 검사에 한정되지 않고, 전술한 실시형태에 한정되지도 않으며, 그 취지를 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변형해서 실시할 수 있다.

Claims (4)

  1. 이온 전도성 전해질막의 제1면에 조광 박막(light-control membrane)을 접합하고,
    수소가스를 상기 이온 전도성 전해질막의 제2면측의 공간에 공급하여,
    상기 이온 전도성 전해질막에 결함부가 있는 경우에 상기 이온 전도성 전해질막의 상기 제2면으로부터 상기 제1면으로의 상기 결함부를 매개로 한 상기 수소가스의 누설에 의해 수소화되는, 상기 조광 박막의 광학적 반사율의 변화를 토대로, 상기 이온 전도성 전해질막의 상기 결함부의 유무를 검사하는 것을 특징으로 하는 이온 전도성 전해질막의 검사방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이온 전도성 전해질막의 상기 제2면측의 공간에 있어서의 기압이, 상기 이온 전도성 전해질막의 상기 제1면측의 공간에 있어서의 기압보다도 높은 것을 특징으로 하는 이온 전도성 전해질막의 검사방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 조광 박막은 촉매층과 반응층을 갖고,
    상기 이온 전도성 전해질막과 접하는 상기 촉매층이, 상기 이온 전도성 전해질막의 상기 결함부를 매개로 하여 누설된 수소가스로 상기 반응층을 수소화하는 것을 특징으로 하는 이온 전도성 전해질막의 검사방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 반응층은 마그네슘·니켈 합금, 마그네슘·티탄 합금, 마그네슘·니오브 합금, 마그네슘·바나듐 합금 또는 마그네슘으로 형성되고, 상기 촉매층은 팔라듐 또는 백금으로 형성되는 것을 특징으로 하는 이온 전도성 전해질막의 검사방법.
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