KR20090128422A - 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법, 이 제조 방법에 의해 제조된 폴리에스테르 수지 필름, 반사 방지 필름, 및 확산 필름 - Google Patents

폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법, 이 제조 방법에 의해 제조된 폴리에스테르 수지 필름, 반사 방지 필름, 및 확산 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일실시형태는 폴리에스테르 수지를 시트 형상으로 용융 압출하고, 캐스팅 드럼상에서 냉각 고화한 후 종방향으로 종연신을, 이어서 횡방향으로 횡연신을 행하는 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법에 있어서, 폴리에스테르 수지의 글래스 전위 온도를 Tg(℃), 종연신후의 필름의 결정화도를 Xc(%), 종연신후의 필름의 결정화 온도를 Tc(℃), 횡연신 장치(30)의 연신 존 입구에서의 필름 표면 온도를 Ts(℃), 상기 횡연신 장치(30)의 연신 존 출구에서의 필름 표면 온도(Te)(℃)이 이하의 식을 만족시키는 것을 특징으로 하는 제조 방법을 제공한다.
3≤Xc≤20ㆍㆍㆍ (1） Tg-10≤Ts≤Tc+20ㆍㆍㆍ (2） Tc-10≤Ｔｅ≤Tc+80ㆍㆍㆍ(3)
Figure P1020097019773
폴리에스테르 수지 필름, 반사 방지 필름, 확산 필름

Description

폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법, 이 제조 방법에 의해 제조된 폴리에스테르 수지 필름, 반사 방지 필름, 및 확산 필름{METHOD FOR PRODUCTION OF POLYESTER RESIN FILM, AND POLYESTER RESIN FILM, ANTIREFLECTIVE FILM AND DIFFUSION FILM PRODUCED BY THE METHOD}
본 발명은 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법에 관한 것이고, 특히 폭방향의 두께 불균일이 교정되고, 우수한 투명성을 갖는 광학 용도에 적용하는 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법, 이 제조 방법에 의해 제조된 폴리에스테르 수지 필름, 및 이 폴리에스테르 수지 필름을 기재로 이용한 반사 방지 필름, 확산 필름에 관한 것이다.
최근, 퍼스널 컴퓨터의 보급, 특히 휴대성이 좋은 노트북 컴퓨터나 공간 절약의 데스크 톱형 퍼스널 컴퓨터의 보급이 현저하다. 또한, 가정용 박형 대화면 텔레비전으로서 액정 텔레비전이 보급되고 있다. 거기에 따른 액정 모니터의 수요가 증가되고, 또한 대화면화가 진척되고 있다.
이들에 이용되는 각종의 광학용 필름으로서, 예를 들면 텔레비전 화면에 태양광 등의 광이 반사되고, 화면이 보여지기 어려워지는 것을 방지하기 위해 반사 방지 필름이 이용되고 있다. 또한, 액정 표시 장치의 백라이트 유닛에는 광원으로 부터 조사된 광선을 액정층 전면에 조사하기 위해 확산 시트가 이용되고 있다. 반사 방지 필름 및 확산 필름은 함께 백라이트 유닛으로부터의 광을 통과시키기 위해 우수한 투명성을 갖는 것이 요구되고 있다.
그리고, 이들의 광학 필름은 기재가 되는 투명 지지체를 제조후 권취한 후 재차 인출해서 각 층을 도포함으로써 형성된다. 투명 지지체에 두께 불균일, 특히 폭방향으로 두께 불균일이 존재하면 지지체를 권취했을 때 두꺼운 부분에서 단차가 형성되고, 예를 들면 헤이즈 불균일, 스트리크 불균일, 흠집 등이 발생하고, 투명성이 악화할 것이 있다. 또한, 두께 불균일이 큰 개소가 띠형상으로 보이고, 권취 형상에 있어서 외관 고장이 되어 문제가 된다. 또한, 흠집 등이 생겨 투명성이 악화되면 결정 표시 장치(LCD), 플라즈마 디스플레이(PDP) 등의 플랫 패널 디스플레이(FPD) 방면의 광학용 필름으로서 사용될 때 흠집이 시인되거나, 화면의 휘도가 떨어지거나 해서 문제로 되어 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위해서, 투명 지지체의 막 두께를 균일하게 하기 위해 특허문헌1에는 다이로부터 토출된 용융 수지를 복수의 냉각 드럼을 이용해서 열가소성 필름을 제조하는 방법에 있어서, 적어도 하나의 냉각 드럼의 표면 온도를 열가소성 필름의 이동 방향의 상류측의 냉각 드럼보다 높은 온도로 제어하는 것을 특징으로 하는 제조 방법이 기재되어 있다.
특허문헌1: 일본 특허 공개 2006-327160호 공보
그러나, 최근 노트북 컴퓨터, 액정 텔레비전 등의 보급에 의해 이들에 이용되는 광학 필름의 품질로서 점점 고도인 것이 요구되고 있다. 따라서, 특허문헌1의 제조 방법에 의한 두께 불균일의 억제에서는 충분하지 않은 것으로 되어 있고, 더욱이 개량이 희망되고 있다.
본 발명은 이러한 과제에 감안하여 이루어진 것이며, 폭방향(TD)의 두께 불균일의 발생을 억제한 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법, 이 제조 방법에 의해 제조된 폴리에스테르 수지 필름, 및 이 폴리에스테르 수지 필름을 기재로 이용한 반사 방지 필름, 확산 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제 1 실시형태는 상기 목적을 달성하기 위해 폴리에스테르 수지를 시트 형상으로 용융 압출하고, 캐스팅 드럼상에서 냉각 고화한 후 종방향으로 종연신을 행하고, 이어서 횡연신 장치를 통과시킴으로써 횡방향으로 횡연신을 행하는 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지의 글래스 전위 온도를 Tg(℃), 상기 종연신후의 필름의 결정화도를 Xc(%), 상기 종연신후의 필름의 결정화 온도를 Tc(℃), 상기 횡연신 장치의 연신 존 입구에서의 필름 표면 온도를 Ts(℃), 상기 횡연신 장치의 연신 존 출구에서의 필름 표면 온도(Te)(℃)가 이하의 식을 만족시키는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법을 제공한다.
3≤Xc≤20 ㆍㆍㆍ(1)
Tg-10≤Ts≤Tc+20 ㆍㆍㆍ(2)
Tc-10≤Te≤Tc+80 ㆍㆍㆍ(3)
제 1 실시형태에 의하면, 횡연신을 행하는 연신 존의 온도 조건, 및 종연신후의 필름의 결정화도를 소정의 범위내로 함으로써 횡연신 초기에 일어나는 네킹 연신을 될 수 있는 억제하면서 폭방향의 두께 불균일(이하, 「TD 두께 불균일」이라 함.)이 교정되는 필름의 경화를 연신중에 효율적으로 행할 수 있다. 또한, 네킹 연신은 어떤 한점에 네킹이 생기고, 그 네킹이 전파되면서 연신되어 가는 연신 형태의 것이다.
식(1)이 3보다 작으면 결정화 부족 때문에 연신중에 필름의 경화가 일어나기 어려워져 두께 불균일이 교정되기 어렵다. 또한, 20을 초과하면 연신 초기에 네킹 연신이 일어나고, 두께 불균일이 악화된다.
또한, 식(2)가 Tg-10℃보다 작으면 필름이 충분히 가열되어 있지 않기 때문에 필름 자체가 단단하게 연신 초기에 네킹 연신이 일어나고, 두께 불균일이 악화된다. 또한, Tc+20℃을 초과하면 연신 전에 필름이 결정화되어 단단해지고, 연신 초기에 네킹 연신이 일어나 두께 불균일이 악화된다.
또한, 식(3)이 Tc-10℃보다 작으면 연신중에 필름이 충분히 결정화되지 않기 때문에 필름의 경화가 일어나기 어렵고, 두께 불균일이 교정되기 어렵다. 또한, Tc+80℃ 이상으로 되면 비결정부의 완화가 지나치게 진행되어 필름이 연화되고, 두께 불균일이 교정되기 어려워진다.
본 발명의 제 2 실시형태는 제 1 실시형태에 있어서, 상기 횡연신 장치의 횡연신 배율 Y배와, 횡연신시의 필름 파단 한계 Z배가 이하의 식을 만족시키는 것을 특징으로 한다.
Z-2≤Y≤Z-0.1 ㆍㆍㆍ(4)
제 2 실시형태는 횡연신 배율을 규정한 것이다. 본 발명의 제조 방법에 있어서는 횡연신시에 파단 한계 부근까지 연신함으로써 두께 불균일 교정 효과를 최대한으로 인출할 수 있다. 식(4)가 (Z-2)보다 작으면 두께 불균일이 충분히 교정되지 않는다. 또한, (Z-0.1)보다 크면 제막 시의 외란 등에 의해 필름이 깨지기 쉬워지기 때문에 제조 적정이 얻어지지 않다.
본 발명의 제 3 실시형태는 제 1 또는 제 2 실시형태에 있어서, 상기 횡연신후의 필름의 폭방향으로 30㎝의 거리를 미소한 간격을 두고서 측정했을 때의 두께 불균일이 필름 두께에 대하여 3%이하인 것을 특징으로 한다.
제 3 실시형태에 의하면, 필름의 폭방향으로 30㎝의 거리를 미소한 간격을 두고서 측정했을 때의 두께 불균일을 필름 두께에 대하여 3% 이하로 함으로써 권취 시에 단차가 형성되지 않고, 변형이 없고, 외관 고장이 없는 필름을 형성할 수 있다.
본 발명의 제 4 실시형태는 제 1 내지 제 3 실시형태에 있어서, 상기 횡연신후의 폴리에스테르 수지 필름을 권취할 때의 권취 롤의 두께가 100㎜이상 500㎜이하, 권취 텐션이 0.1N/㎜2이상 5N/㎜2이하의 범위내인 것을 특징으로 한다.
제 4 실시형태에 의하면, 권취 롤의 두께, 및 권취 텐션을 소정의 범위로 함으로써 권취 시의 TD 두께 불균일에 기인하는 롤의 띠형상의 외관 고장을 눈에 띄지 않게 할 수 있다. 권취 롤의 두께를 얇게 함으로써 중합 필름의 매수를 감할 수 있기 때문에 롤의 띠를 눈에 띄지 않게 할 수 있다. 롤의 두께가 100㎜보다 얇으면 롤의 권취 길이가 충분히 얻어지지 않는다. 또한, 500㎜보다 두꺼우면 롤의 띠가 눈에 띄기 시작하기 때문에 바람직하지 못하다.
또한, 권취 텐션을 작게 함으로써 권취 후의 롤의 띠를 눈에 띄지 않게 할 수 있다. 권취 텐션이 0.1N/㎜2보다 작으면 텐션이 지나치게 작아져 권취가 벗어나버린다. 또한, 5N/㎜2보다 크면 롤의 띠가 눈에 띄기 시작한다.
본 발명의 제 5 실시형태는 제 1 내지 제 4 실시형태 중 어느 하나에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지인 것을 특징으로 한다.
제 5 실시형태는 폴리에스테르 수지가 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지일 경우에 특히 유효하다.
본 발명의 제 6 실시형태는 제 1 내지 제 5 실시형태 중 어느 하나에 의한 제조 방법으로 제조된 폴리에스테르 수지 필름을 제공한다.
본 발명의 제 7 실시형태는 제 6 실시형태에 의한 폴리에스테르 수지 필름을 기재로 이용한 것을 특징으로 하는 반사 방지 필름을 제공한다.
본 발명의 제 8 실시형태는 제 7 실시형태에 기재된 폴리에스테르 수지 필름을 기재로 이용한 것을 특징으로 하는 확산 필름을 제공한다.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어진 폴리에스테르 수지 필름은 TD 두께 불균일이 작고, 균일한 막 두께의 필름을 제조할 수 있기 때문에 권취 형상으로 했을 때 외관 고장이 생기지 않는 필름을 제조할 수 있다. 또한, 권취했을 때의 단차에 의해 헤이즈 불균일, 스트리크 불균일, 흠집 등의 발생도 없기 때문에 투명성이 악화되는 것도 적어지므로 광학용 필름의 기재로서, 특히 반사 방지 필름, 확산 필름으로서 적절히 이용될 수 있다.
본 발명에 의하면, 종연신후의 필름의 결정화도, 및 횡연신 장치내의 온도 조건을 소정의 범위내로 함으로써 필름의 폭방향의 두께 불균일을 교정할 수 있다. 따라서, 균일한 막 두께의 필름을 제조할 수 있으므로 권취 형상으로 했을 때 외관고장이 없는 폴리에스테르 수지 필름을 제조할 수 있다. 또한, 단차의 형성에 의해 헤이즈 불균일, 스트리크 불균일, 흠집 등이 발생하지만, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 균일한 막 두께의 필름을 형성할 수 있기 때문에 단차가 없고, 투명성이 양호한 필름을 제조할 수 있다.
도 1은 폴리에스테르 수지 필름의 제조 장치의 개략도이며;
도 2는 종연신 공정을 실시하는 종연신기의 개략도이며;
도 3은 횡연신 공정을 실시하는 횡연신기의 개략도이며;
도 4는 권취 공정후의 폴리에스테르 수지 필름을 나타내느 도이며;
도 5는 열량과 온도의 관계를 나타내는 그래프의 일예를 나타내는 도이며;
도 6은 본 실시예의 결과를 나타내는 표도이다.
부호의 설명
10: 제막 공정부 11: 다이
12: 캐스팅 드럼 20: 종연신기
23: 가열 연신 롤 24: 냉각 연신 롤
30: 횡연신기 31: 텐터
32: 에어 차단 커튼 40: 권취기
41: 권취 심 42: 권취 롤(필름)
l: 롤의 두께
이하, 첨부 도면에 의해 본 발명의 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법의 바람직한 실시형태에 대해서 상설한다.
도 1은 폴리에스테르 수지 필름의 제조 장치의 개략을 나타내는 도이고, 이 도에 있어서, 10은 폴리에스테르 수지 시트를 제막하는 제막 공정부, 20은 이 제막 공정부(10)에서 제막된 폴리에스테르 수지 시트를 종방향으로 연신하는 종연신기, 30은 종연신기(20)로 종방향으로 연신된 종연신 폴리에스테르 수지 필름을 횡방향으로 연신하는 횡연신기, 40은 횡연신기(30)로 연신된 폴리에스테르 수지 필름을 권취하는 권취기이다. 그리고, 제막 공정부(10)에는 다이(11), 캐스팅 드럼(12)이 설치되고, 종연신기(20)가 설치되어 있다.
또한, 본 발명에 있어서는 제막 공정후 종연신 공정전의 필름을 「폴리에스테르 수지 시트」, 종연신 공정후의 필름을 「종연신 폴리에스테르 수지 필름」, 횡연신 공정후, 즉 종연신과 횡연신의 2축 연신후의 필름을 「폴리에스테르 수지 필름」이라 한다.
[제막 공정]
우선, 제막 공정에 대해서 설명한다. 폴리에스테르 수지를 충분히 건조한 후, 예를 들면 융점+10~50℃의 온도 범위로 제어된 압출기(도시되지 않음), 필터(도시되지 않음) 및 다이(11)를 통해서 시트 형상으로 용융 압출하고, 회전하는 캐스팅 드럼(12) 상에 캐스팅해서 급냉 고화함으로써 폴리에스테르 수지 시트를 얻는다.
[종연신 공정]
다음에 종연신 공정에 대해서 설명한다. 종연신 공정을 실시하는 종연신기에 대해서 도 2를 참조해서 설명한다. 도 2는 종연신기의 개략도이다. 또한, 종연신기는 도 2에 기재되어 있는 장치에 한정되지 않고, 통상 필름의 종연신에 이용되고 있는 장치를 사용할 수도 있다. 도 4에 있어서, 종연신기(20)에는 주위 속도가 다른 가열 연신 롤(23)과 냉각 연신 롤(24)가 설치됨과 아울러, 가열 연신 롤(23)의 상방에 원적외선 히터(도시되지 않음)가 설치되어 있다. 종연신 공정으로 미연신의 폴리에스테르 수지 시트를 종연신한 후 글래스 전이점이하로 냉각한다.
이상과 같은 종연신기로 종연신 공정이 행하여지지만, 이 종연신 공정은 폴리에스테르 수지 필름의 가열 수단으로서 원적외 히터를 이용하고, 종연신 배율1.5~4.5배이하가 되도록 연신해서 종연신 폴리에스테르 수지 필름을 얻는 것이다.
종연신후의 필름의 결정화도(Xc)는 3%이상 20%이하이다. 바람직하게는, 4%이상 18%이하이며, 보다 바람직하게는 5%이상 15%이하, 더욱 바람직하게는 6%이상 14%이하이다. 종연신후의 필름의 결정화도를 상기 범위로 함으로써 네킹 연신을 억제하고, 두께 불균일이 교정되는 필름의 경화를 효율적으로 행할 수 있다. 종연신 후의 필름의 결정화도가 3%보다 작으면 결정화 부족 때문에 연신중에 필름의 경화가 일어나기 어려워져 두께 불균일이 교정되기 어렵다. 또한, 20%를 초과하는 경우는 연신 초기에 네킹 연신이 일어나기 때문에 두께 불균일이 악화되는 것이 있다.
또한, 결정화도에 대해서는 필름의 밀도로부터 산출할 수 있다. 즉, 필름의 밀도X(g/㎝3), 결정화도0%에서의 밀도Yg/㎝3, 결정화도100%에서의 밀도Zg/㎝3을 이용해서 하기 계산식에 의해 결정화도(Xc)(%)를 도출할 수 있다.
Xc={Z×(X-Y)}/{X×(Z-Y)}×100
또한, 밀도의 측정은 JIS K7112에 준해서 측정을 행할 수 있다.
이상과 같은 특정한 조건으로 종연신된 종연신 폴리에스테르 수지 필름은 횡연신 공정에 보내져 횡연신된다.
[횡연신 공정]
다음에 횡연신 공정에 대해서 설명한다. 횡연신 공정을 실시하는 횡연신기에 대해서 도 3을 참조해서 설명한다. 도 3은 횡연신기의 개략도이다. 도 3에 있어서, 31은 텐터이며, 이 텐터(31)는 열풍 등에 의해 각각에 온도 조절가능하고 에어 차단 커튼(32)으로 구분된 다수의 존으로 이루어지고, 입구로부터 예열 존(T1), 횡연신 존(T2, T3, T4, T5), 열고정 존(T6, T7, T8), 열완화 존(T9~Tn-3) 및 냉각 존(Tn-2~Tn)이 배치되어 있다.
이상과 같은 횡연신기로 횡연신 공정이 행하여지지만, 횡연신 공정은 종연신 폴리에스테르 수지 필름을 텐터(31)내에 통과시키고, 횡연신 존에서 종연신 폴리에 스테르 수지 필름에 열을 가함으로써 횡연신을 행한다.
횡연신의 온도는 폴리에스테르 수지의 글래스 전위 온도를 Tg(℃), 상기 종연신후 필름의 결정화 온도를 Tc(℃), 텐터(31)내의 횡연신 존의 입구(도 4에 있어서는 T2의 입구)에서의 필름 표면 온도를 Ts(℃), 횡연신 존의 출구(도 4에 있어서는 T5의 출구)에서의 필름 표면 온도를 Te(℃)로 했을 때 하기 (2), (3)식을 만족시키는 온도로 행한다.
Tg-10≤Ts≤Tc+20 ㆍㆍㆍ(2)
Tc-10≤Te≤Tc+80 ㆍㆍㆍ(3)
횡연신 존 입구에서의 필름 온도 표면Ts를 식 (2)의 범위내로 함으로써 연신 초기의 네킹 연신을 억제하고, 필름에 적당한 경도를 갖게 하면서 횡연신을 행할 수 있다. 바람직하게는 Tg-5℃이상 Tc+15℃이하, 보다 바람직하게는 Tg℃이상 Tc+10℃이하, 더욱 바람직하게는 Tg+5℃이상 Tc+5℃이하이다. 입구에서의 필름 온도가 Tg-10℃보다 낮으면 필름이 충분히 가열되어 있지 않기 때문에 필름이 단단하게 연신 초기에 네킹 연신이 일어나고, 두께 불균일이 악화된다. 또한, Tc+20℃를 초과하면 연신 전에 필름이 결정화되어 단단해지기 때문에 연신 초기에 네킹 연신이 일어나고, 두께 불균일이 악화된다.
또한, 횡연신 존 출구에서의 필름 온도 표면(Te)를 식(3)의 범위내로 함으로써 두께 불균일이 교정되는 필름의 경화를 효율적으로 행할 수 있다. 바람직하게는, Tc-5℃이상 Tc+70℃이하, 보다 바람직하게는 Tc℃이상 Tc+60℃이하, 더욱 바람 직하게는 Tc+5℃이상 Tc+55℃이하이다. 출구에서의 필름 온도가 Tc-10℃보다 낮으면 연신중에 필름이 충분히 결정화되지 않기 때문에 필름의 경화가 일어나기 어려워져 두께 불균일이 교정되기 어렵다. 또한, Tc+80℃를 초과하면 비결정부의 완화가 진행되기 때문에 필름이 연화되어 두께 불균일이 교정되기 어렵다.
또한, 횡연신 공정에 있어서의 횡연신 배율을 Y배로 하면 횡연신 배율 Y배는 횡연신시의 필름 파단 한계 Z배가 이하의 식을 만족시키는 것이 바람직하다.
Z-2≤Y≤Z-0.1 ㆍㆍㆍ(4)
횡연신시에 파단 한계 부근까지 연신을 행함으로써 두께 불균일 교정 효과를 최대한 인출할 수 있다. 횡연신 배율(Y)은 (Z-1.7)이상 (Z-0.3)이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 (Z-1.5)이상 (Z-0.4)이하, 더욱 바람직하게는 (Z-1.3)이상 (Z-0.5)이하이다. 횡연신 배율(Y)이 (Z-2)배보다 작으면 두께 불균일이 충분히 교정되지 않는다. 또한, (Z-0.1)배보다 크면 제막 시의 외란에 의해 필름이 깨지기 쉬워지기 때문에 제조가 곤란해서 바람직하지 못하다.
횡연신 존에서 횡연신한 후 열고정 존에서 융점(Tm)-30℃이상 융점(Tm)-5℃이하의 범위에서 열고정 처리를 행한다. 열고정 온도가 융점(Tm)-30℃미만인 경우 폴리에스테르 수지 필름이 벽개되기 쉬워지기 때문에 광학용 필름으로서는 다음 공정 이후의 가공으로 파손 등이 생겨서 견딜 수 없는 것이 된다. 한편, 열고정 온도가 융점(Tm)-5℃를 초과할 경우 필름 반송중에 부분적인 느슨해짐이 생겨서 스크래치 고장 등의 원인이 되고, 제조 안정성이 좋지 않다.
[권취 공정]
이상과 같이 해서, 형성한 폴리에스테르 수지 필름은 권취기(40)로 권취되고, 도 4에 나타낸 바와 같이, 권취 심(41)에 권취된 권취 롤(필름)(42)의 상태로 보관된다. 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 폴리에스테르 수지 필름은 폭방향의 두께 불균일이 작고, 권취 형상으로 했을 때 외관 고장이 안된다. 또한, 폭방향에 두께 불균일이 있었을 경우에 생기는 단차가 형성되지 않기 때문에 필름에 불균일, 흠집 등이 발생하지 않고, 투명성이 양호한 필름을 제조할 수 있다.
필름을 권취할 때의 롤의 두께(l)는 100㎜이상 500㎜이하인 것이 바람직하다. 또한, 권취 텐션은 0.1N/㎜2이상 5N/㎜2이하의 범위내인 것이 바람직하다. 권취 롤의 두께(l)로 권취 텐션을 상기 범위내로 제어함으로써 TD 두께 불균일에 기인하는 롤의 띠형상의 외관 고장을 눈에 띄지 않게 할 수 있다.
권취 롤의 두께(l)를 작게 함으로써 중합 필름의 매수를 감할 수 있고, 롤의 띠를 눈에 띄지 않게 할 수 있다. 100㎜보다 얇게 하면 롤의 권취 길이가 충분히 얻어지지 않기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 500㎜보다 두껍게 하면 띠가 눈에 띄기 시작하기 때문에 바람직하지 못하다. 보다 바람직하게는, 150㎜이상 450㎜이하, 더욱 바람직하게는 200㎜이상 400㎜이하이다.
또한, 권취 텐션을 작게 함으로써 롤의 띠를 눈에 띄지 않게 할 수 있다. 0.1N/㎜2보다 약하게 하면 텐션이 지나치게 작아서 권취가 벗어나버리기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 5N/㎜2보다 강하면 롤의 띠가 눈에 띄기 시작하기 때문에 바람직하지 못하다. 바람직하게는, 0.2N/㎜2이상 4N/㎜2이하, 보다 바람직하게는 0.4N/㎜2이상 3.0N/㎜2이하, 더욱 바람직하게는 0.5N/㎜2이상 2.0N/㎜2이하이다.
또한, 글래스 전이점(Tg)(℃), 종연신후의 필름의 결정화 온도(Tc)(℃)의 측정 방법을 이하에 나타낸다.
글래스 전이점(Tg)(℃)은, 예를 들면 시차 주사형 열량계는 DSC-50(SHIMADZU CORPORATION제)을 이용해서 측정할 수 있다. 측정 방법은 미리 칭량된 폴리에스테르 수지의 펠릿8mg을 측정기에 세팅하고, 10℃/min의 승온 속도로 300℃까지 승온한다. 이 때의 글래스 전이점의 피크 온도를 글래스 전위 온도로 해서 구할 수 있다.
종연신후의 필름의 결정화 온도(Tc)(℃)에 대해서도 마찬가지의 측정기나 방법으로 구할 수 있다. 즉, 미리 칭량된 종연신후의 필름8mg을 측정기에 세팅하고, 10℃/min의 승온 속도로 300℃까지 승온한다. 이 때의 승온 결정화 피크 온도를 결정화 온도로 해서 구할 수 있다.
또한, 시차 주사형 열량계를 이용해서 측정한 열량과 온도의 관계를 나타내는 그래프의 일예를 도 5에 나타낸다.
[폴리에스테르 수지 재료]
그 다음에, 본 발명의 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법에 이용되는 재료에 대해서 설명한다. 본 발명에 있어서 사용되는 폴리에스테르 수지는 디올과 디카르본산으로부터 중축합에 의해 얻어지는 것이다. 디카르본산으로서는 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 나프탈렌디카르본산, 아디픽산, 세바식산 등으로 대표되는 것이다. 또한, 디올로서는 에틸렌글리콜, 트리 에틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 시클로헥산디메탄올 등으로 대표되는 것이다.구체적으로는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-P-옥시벤조에이트, 폴리-1,4-시클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트 등을 열거할 수 있고, 폴리에틸렌테레프탈레이트가 바람직하게 이용된다. 이들의 폴리에스테르는 호모 폴리머이어도, 성분이 다른 모노머와의 공중합체 또는 블렌드 물이어도 좋다. 공중합 성분으로서는, 예를 들면 디에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 폴리알킬렌글리콜 등의 디올성분, 아디픽산, 세바식산, 프탈산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르본산 등의 카르본산 성분 등이 열거된다.
상기 폴리에스테르의 제조에 있어서의 에스테르화 반응, 에스테르 교환 반응에는 각각 공지의 촉매를 사용할 수 있다. 에스테르화 반응은 특히 촉매를 첨가하지 않아도 진행하지만, 에스테르 교환 반응에 시간이 걸리기 때문에 폴리머를 고온으로 장시간 보유하지 않으면 안되고, 그 결과 열열화를 생기는 등의 부적합이 있다. 그래서, 하기에 나타낸 바와 같은 촉매를 첨가함으로써 에스테르 교환 반응을 효율적으로 진행시킬 수 있다.
예를 들면, 에스테르 교환 반응의 촉매로서는 아세트산 망간, 아세트산 망간4수화물, 아세트산 코발트, 아세트산 마그네슘, 아세트산 마그네슘4수화물, 아세트산 칼슘, 아세트산 카드뮴, 아세트산 아연, 아세트산 아연2수화물, 아세트산 납, 산화 마그네슘, 산화 납 등이 일반적으로 사용된다. 이들은 단독으로 사용되어도 혼합해서 사용되어도 좋다.
또한, 용융 압출되는 폴리에스테르 수지의 비저항은 5×106~3×108Ωㆍ㎝로 조정되어 있다. 비저항이 5×106Ωㆍ㎝미만이면 황색미가 증가됨과 아울러, 이물의 발생이 많아져서 바람직하지 못하고, 또한 비저항이 3×108Ωㆍ㎝를 초과하면 에어 권입량이 커져 필름면에 요철이 발생하는 것이다.
이 폴리에스테르 수지의 비저항을 조정하기 위해서는 상기 금속 촉매 함유량을 조정함으로써 행한다. 일반적으로, 폴리머중의 금속 촉매 함유량이 많을수록 에스테르 교환 반응이 빠르게 진행하고, 비저항값도 작아지는 것이지만, 금속 촉매 함유량이 지나치게 많으면 폴리머중에 균일하게 용해되지 않고, 응집 이물 발생의 원인이 된다.
또한, 폴리에스테르 수지 중에는 중합 단계에서 인산, 아인산 및 그들의 에스테르 및 무기 입자(실리카, 카올린, 탄산 칼슘, 이산화 티타늄, 황산 바륨, 산화 알루미늄 등)가 포함되어 있어도 좋다. 또한, 중합후 폴리머에 무기 입자 등이 블렌드되어 있어도 좋다. 더욱이, 공지의 열안정제, 산화 방지제, 대전 방지제, 윤활제, 자외선 흡수제, 형광 증백제, 안료, 차광제, 필러류, 난연화제 등을 첨가해도 좋다.
[폴리에스테르 수지 필름]
상기 제조 방법에 의해 제조된 폴리에스테르 수지 필름은 횡연신후의 필름의 폭방향으로 30㎝의 거리를 미소한 간격을 두고서 측정했을 때의 두께 불균일이 필 름 두께에 대하여 3%이하인 것이 바람직하다. 바람직하게는 2.0%이하, 보다 바람직하게는 1.5%이하, 더욱 바람직하게는 1.0%이하이다. 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 폴리에스테르 수지 필름은 횡연신시에 폭방향의 두께 불균일 교정 현상이 일어나기 때문에 상기 범위내의 두께 불균일의 필름을 제조할 수 있다.
또한, TD 두께 불균일은 다음 방법에 의해 구해졌다. 필름의 폭방향에 대하여 임의의 위치30㎝를 컷아웃하고, 폭방향으로 1㎜마다 두께를 측정했다. 그 때의 두께의 최대값을 Thmax, 최소값을 Thmin, 평균값을 Thav로 해서 하기 계산식으로부터 TD 두께 불균일(%)을 산출했다.
TD 두께 불균일(%)=(Thmax-Thmin)/Thav×100
본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 폴리에스테르 수지 필름은 폭방향의 두께 불균일이 작기 때문에 권취 형상으로 했을 때 외관 고장이 없고, 또한 단차도 생기지 않기 때문에 필름에 불균일, 흠집의 발생이 없는 투명성이 양호한 필름을 형성할 수 있다. 따라서, 광학 필름, 특히 반사 방지 필름, 확산 필름으로서 적절이 이용된다. 반사 방지 필름은 브라운관 표시 장치(CRT), LCD, PDP 등의 디스플레이의 전면판(광학 필터)에 붙여ㅈ져서 반사 방지층에 의해 광간섭을 이용하고, 화면의 표면 반사ㆍ글래어를 억제하고, 반사광을 저감하는 효과를 가지는 것이다. 또한, 확산 필름은 액정용 백라이트를 구성하는 재료 중 하나이며, 광을 산란ㆍ확산시키는 반투명 필름(시트 또는 판)이다. 형광관으로부터의 광을 LCD 전면에 균일하게 전하기 위해 사용되고 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명의 실질적인 효과를 설명하지만 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다. 도 6에 본 발명의 실시예의 시험 조건 및 결과를 나타낸다. 또한, 도 5중에 있어서의 수지A의 원료는 폴리에틸렌테레프탈레이트이며, 수지B의 원료는 폴리에틸렌나프탈레이트이다. 또한, 도 5중의 평가는 이하의 기준에 의해 평가되었다.
<흠집 등의 고장, 띠형상에서의 외관 고장>
0ㆍㆍㆍ양호
△ㆍㆍㆍ다소 나쁘지만 실해는 없고 허용 범위내
×ㆍㆍㆍ실해있음
<필름 찢어짐에 대한 공정 안정성>
0ㆍㆍㆍ양호
△ㆍㆍㆍ다소 나쁘지만 실해는 없고 허용 범위내
×ㆍㆍㆍ실해있음
실시예1~10의 필름은 실용상 문제 없는 레벨의 시트를 제조할 수 있었다. 그러나, 횡연신 배율이 낮은 실시예7은 필름의 흠집 등의 고장, 띠형상의 외관 고장이 확인되고, 횡연신 배율의 높은 실시예8은 제조시의 필름 찢어짐에 대한 안정성이 다소 나빴지만, 허용 범위내이었다. 또한, 권취 시의 롤 두께의 두꺼운 실시예9 및 권취 텐션이 높은 실시예10은 조금이지만, 띠형상의 외관 고장이 확인되었다.
또한, 식(1), (2), (3)의 조건을 만족시키지 않는 비교예1로부터 4에 대해서는 흠집 등의 고장, 권취 형상에서의 띠형상의 외관 고장이 확인되고, 실용화 레벨 의 필름이 제조될 수 없었다.

Claims (8)

  1. 폴리에스테르 수지를 시트 형상으로 용융 압출하고, 캐스팅 드럼상에서 냉각 고화한 후 종방향으로 종연신을 행하고, 이어서 횡연신 장치를 통과시킴으로써 횡방향으로 횡연신을 행하는 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법에 있어서:
    상기 폴리에스테르 수지의 글래스 전위 온도를 Tg(℃), 상기 종연신후의 필름의 결정화도를 Xc(%), 상기 종연신후의 필름의 결정화 온도를 Tc(℃), 상기 횡연신 장치의 연신 존 입구에서의 필름 표면 온도를 Ts(℃), 상기 횡연신 장치의 연신 존 출구에서의 필름 표면 온도(Te)(℃)가 이하의 식을 만족시키는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법.
    3≤Xc≤20 ㆍㆍㆍ(1)
    Tg-10≤Ts≤Tc+20 ㆍㆍㆍ(2)
    Tc-10≤Te≤Tc+80 ㆍㆍㆍ(3)
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 횡연신 장치의 횡연신 배율 Y배와, 횡연신시의 필름 파단 한계 Z배가 이하의 식을 만족시키는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법.
    Z-2≤Y≤Z-0.1 ㆍㆍㆍ(4)
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 횡연신후의 필름의 폭방향으로 30㎝의 거리를 미소한 간격을 두고서 측정했을 때의 두께 불균일이 필름 두께에 대하여 3%이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 횡연신후의 폴리에스테르 수지 필름을 권취할 때의 권취 롤의 두께가 100㎜이상 500㎜이하, 권취 텐션이 0.1N/㎜2이상 5N/㎜2이하의 범위내인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 필름의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법으로 제조된 폴리에스테르 수지 필름.
  7. 제 6 항에 기재된 폴리에스테르 수지 필름을 기재로 이용한 것을 특징으로 하는 반사 방지 필름.
  8. 제 6 항에 기재된 폴리에스테르 수지 필름을 기재로 이용한 것을 특징으로 하는 확산 필름.
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