KR20090125769A - 두 개의 폴리아미드 부품을 용접시키는 방법 - Google Patents

두 개의 폴리아미드 부품을 용접시키는 방법 Download PDF

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KR20090125769A
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안토니우스 마리아 벳
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Abstract

본 발명은, 두 개의 폴리아미드 부품이 폴리아미드 조성물로 이루어지며 이들중 하나 이상이 철 함유 첨가제를 포함하는, 함께 용접된 두 개의 폴리아미드 부품을 포함하는 플라스틱 바디에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 두 개의 폴리아미드 부품중 하나 이상이 철 함유 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물로 이루어진 두 개의 폴리아미드 부품을 용접시켜 플라스틱 바디를 제조하는 용접 방법에 관한 것이다.

Description

두 개의 폴리아미드 부품을 용접시키는 방법{PROCESS FOR WELDING OF TWO POLYAMIDE PARTS}
본 발명은 두 개의 폴리아미드 부품 모두가 폴리아미드를 포함하며 임의적으로 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물로 이루어진, 두 개의 폴리아미드 부품을 용접시키는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 수득가능하고, 함께 용접된 두 개의 폴리아미드 부품을 포함하는 용접된 플라스틱 바디에 관한 것이다.
함께 용접된 두 개의 폴리아미드 부품을 포함하는 이러한 방법 및 이러한 플라스틱 바디는 EP-1383825-A1에 공지되어 있다. EP-1383825-A1에서는 두 개의 폴리아미드 부품이 진동 용접에 의해 함께 용접될 수 있다고 기재되어 있다.
당업계에 폴리아미드 함유 수지 조성물로부터 성형품(article)을 제조하는 것이 공지되어 있다. 때때로 성형품의 기하학적 형상에 대한 요건이 하나의 단편으로 이런 성형품을 성형하는 기술적 능력을 초과하거나, 또는 성형(moulding)이 비교적 고가이고 저속인 로스트-코어(lost-core) 성형 공정을 이용하여 실시할 수 밖에 없다. 결과적으로, 먼저 성형품의 부품들 예컨대 두 개의 공동(hollow) 성형품의 반쪽 쉘(half shell)들을 성형하고, 다음 단계에서 상기 쉘들을 함께 용접하여 목적하는 성형품을 형성함에 의해 비교적 복합-형태의 성형품이 제조될 수 있는 대안적 제조 방법이 개발되어 왔다.
그러나, 때때로 이런 용접된 성형품의 사용 시에 직면하는 힘(force)에 저항하기에 충분한 강도를 갖는 성형품의 제조에 어려운 점이 존재하여 왔다. 함께 용접된 두 개의 폴리아미드 부품을 포함하는 플라스틱 바디가 갖는 일반적 문제점은 용접 라인의 강도가 전형적으로 두 개의 폴리아미드 부품의 벌크부보다 훨씬 낮다는 것이다. 이런 용접된 플라스틱 바디가 기계적 시험되는 경우, 용접 라인에서 파손이 일어난다. 특히, 용접 파손은 용접된 성형품이 승압에 처하는 용도에서 문제될 수 있다. 전형적 예는 자동차 산업에서의 공기 주입 매니폴드의 경우이다. 예컨대 이는, 성형품이 내부 연소 엔진 상의 공기 주입 매니폴드인 경우에 발생할 수 있으며 엔진이 역화(backfire)된다.
상기 용접 강도의 문제를 해결하는 전형적인 방법은 용접 라인이 예상되는 주변부에서 상기 부품들의 벽 두께를 증가시키는 것이다. 이런 벽 두께의 증가는 다른 기술적 이유로 항상 가능하거나 바람직한 것은 아니다.
용접 파손에 대한 추가의 문제는 많은 경우 최종 성형품에서의 용접물의 강도를 증가시키도록 의도된 열가소성 수지 조성물에 화합물을 첨가하는 것이 성형되는 성형품의 중요한 다른 일부 성질에서의 감소를 대신 초래할 수 있다는 것이다. 특히 미네랄 충진된 및 유리 섬유 충진된 조성물의 경우, 벌크 강도 및 용접 강도 사이의 차가 커지고, 더욱이 용접 강도는 종종 충진제 또는 유리 섬유가 추가로 증가되는 경우에 악영향을 받는다.
EP-1383825-A1은 두 개의 용접된 폴리아미드 부품을 포함하는 플라스틱 바디가 불충분한 강도를 갖는 문제를 다룬다. 두 개의 용접된 부품을 갖는 플라스틱 바디의 용접 강도를 증가시키기 위해 EP-1383825-A1은 두 개의 폴리아미드 부품이 상이한 폴리아미드 조성물로부터 제조되는 공정을 제공하되, 이때 제 1 부품은 제 2 부품의 폴리아미드 조성물에서의 폴리아미드보다 낮은 연화점을 갖는 폴리아미드를 포함하는 폴리아미드 조성물로 제조되고, 제 1 부품의 폴리아미드 조성물은 하나 이상의 점도 증가 첨가제를 추가로 포함한다.
동일한 문제에 대한 다른 해법이 WO98/11164에 제공되어 있다. WO98/11164는 두 개의 폴리아미드 부품이 제조되는 폴리아미드 수지 조성물에 특정 가소 화합물이 포함되는 용접 공정을 기재한다. 두 개의 폴리아미드 부품에서의 폴리아미드 성분은 동일하다.
WO98/11164뿐만 아니라 EP-1383825-A1의 해법에서의 문제점은 가소제 및 보다 낮은 연화점을 갖는 폴리아미드의 사용이 용접된 플라스틱 바디의 강성도를 감소시키고 승온에서의 사용을 제한한다는 것이다.
두 개의 용접된 폴리아미드 부품으로부터 제조된 플라스틱 바디의 추가의 문제점은, 용접 강도가 상기 두 부품의 벌크부의 용접 강도보다 훨씬 낮은 것뿐만 아니라 상기 두 부품의 벌크부보다 훨씬 빠르게 열화된다는 것이다.
그러므로 본 발명의 목적은 승온에서 용접 강도 및/또는 이의 유지에 있어서 개선된 성능을 보이는 용접된 플라스틱 바디를 생성하는 두 개의 폴리아미드 부품의 용접 방법을 제공하는 것이다.
이 목적은 두 개의 폴리아미드 부품중 하나 이상이 철 함유 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물로 이루어진, 본 발명에 따른 방법에 의해 성취되었다.
본 발명에 따른 용접 방법에서 두 개의 폴리아미드 부품중 하나 이상을 구성하는 폴라아미드 조성물에 포함된 철 함유 첨가제의 효과는, 두 개의 폴리아미드 부품중 어느 것도 조성물에 철 함유 첨가제를 포함하지 않는 상응하는 용접 방법으로부터 수득된 상응하는 용접된 플라스틱 바디와 비교 시에, 용접물이 승온에서 보다 높은 용접 강도 및/또는 보다 우수한 용접 강도 유지력을 보이는 용접된 플라스틱 바디를 생성하는 것이다.
본 발명에 따른 방법에서, 상기 두 개의 부품은, 상이한 폴리아미드 조성물들뿐만 아니라 동일한 폴리아미드 조성물로 적합하게 이루어질 수 있다. 상기 상이한 폴리아미드 조성물들은, 하나의 조성물만이 철 함유 첨가제를 포함한다는 점에서, 및/또는 그 조성물들이 상이한 폴리아미드 및/또는 상이한 추가 첨가제를 포함하는 점에서 상이할 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 방식에서는, 상기 두 부품 모두가 철 함유 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물로 이루어진다. 이러한 것의 장점은 용접된 플라스틱 바디의 용접 강도가 승온에서 더 증가되고, 보다 잘 유지된다는 것이다.
상기 철 함유 첨가제는 철을 단일의 금속 원소로서 포함하거나, 추가의 금속 원소들을 포함할 수도 있다. 따라서, 상기 첨가제는 금속 원소들의 총 함량을 차지하는 철 함량을 포함할 수 있거나, 또는 상기 철 함량은 많은 양의 총 금속 함량의 일부일 수 있다. 주어진 본 발명의 유익한 효과가 첨가제의 철 함량과 관련될 수 있는 경우, 상기 철 함유 첨가제는 철 함유 첨가제의 금속 함량의 총 중량에 대해 바람직하게는 75 중량% 이상, 보다 바람직하게는 85 중량% 이상, 보다 더 바람직하게는 95 중량% 이상의 철 함량을 갖는다.
적합하게는, 철 함유 첨가제는 원소 형태의 철, 즉 원소 철 및/또는 산화 철 및/또는 이들의 염을 포함한다. 바람직하게는, 철 함유 첨가제는 철 함유 첨가제의 총 비-중합체성 중량%에 대해 바람직하게는 60 중량% 이상, 보다 바람직하게는 75 중량% 이상의 원소 철을 포함한다.
전형적으로 이런 물질은 대부분의 입자가 예컨대 2 mm 이하의 입자 크기를 갖는 입자 크기 분포를 갖는다. 일반적으로, 원소 금속은 1 mm 이하의 중량 평균 입자 크기(dm)를 갖는다.
바람직하게는, 철 함유 첨가제에 포함된 원소 철은 폴리아미드 조성물에 미세분산된다. 미세분산된 원소 철은 큰 범위에 걸쳐 변하는 입자 크기를 갖는 입자로 이루어질 수 있다. 바람직하게는, 상기 미세분산된 원소 철은 500 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 300 ㎛ 이하, 200 ㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 100 ㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 50 ㎛ 이하의 중량 평균 입자 크기를 갖는다. 원소 철은 예컨대 10 또는 5 ㎛, 심지어는 더 작은 중량 평균 입자 크기를 갖는 매우 작은 입자 크기를 가질 수 있다. 보다 작은 원소 철의 중량 평균 입자 크기의 장점은 용접 강도 성질이 보다 더 개선된다는 것이다.
중량 평균 입자 크기는 ASTM 표준 D1921-89, 방법 A에 따라 Dm으로서 결정된다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 폴리아미드 부품에 포함될 수 있는 적합한 원소 철은 예컨대 오하이오주의 SMC 메탈 프로덕츠로부터 입수가능한 SCM 아이언 파우더(Iron Powder) A-131이다.
적합하게는 산화 철 및/또는 그의 염을 포함하는 철 함유 첨가제는 산화 철(II)[FeO], 산화 철(III)[Fe2O3] 및/또는 이들의 조합물[Fe3O4], 페라이트, 산화 철 인 및/또는 이들의 혼합물을 포함한다.
산화 철 및/또는 그의 염은 넓은 범위에 걸쳐 변하는 입자 크기를 갖는 입자들로 이루어질 수 있다. 바람직하게는 산화 철 및/또는 그의 염은 1 mm 이하, 바람직하게는 0.5 mm 이하, 보다 바람직하게는 0.1 mm 이하, 보다 더 바람직하게는 50 ㎛ 이하의 중량 평균 입자 크기를 갖는 입자로 이루어진다.
비용 효과의 이유로, 철 함유 첨가제 및 특히 원소 철은 바람직하게는 1 ㎛ 초과, 보다 바람직하게는 2 ㎛ 초과, 보다 더 바람직하게는 3 ㎛ 초과의 중량 평균 입자 크기를 갖는다. 보다 미세 등급의 첨가제는, 일반적으로 성능에 있어서 상응하는 향상을 가져오지 않는 미가공(raw) 물질 및 배합 비용의 증가를 일반적으로 초래한다. 또한, 미세 분쇄된 원소 철은 또한 폭발 위험성을 보인다.
철 함유 첨가제는 넓은 범위에 걸쳐 변하는 양으로 존재할 수 있다. 매우 소량이라도 용접 강도 성질에 효과가 있고, 이 효과는 철 함유 첨가제의 양을 증가시킴으로써 증진된다. 많은 양에서 이 효과는 수평적으로 된다. 철 함유 첨가제는 폴리이미드 조성물의 총 중량에 대해 바람직하게는 0.01 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.05 내지 4 중량%, 보다 더 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%의 양으로 존재한다. 보다 높은 양이 용접 라인 성질을 더 증진시키는 장점을 갖는다.
철 함유 첨가제를 함유하는 폴리아미드 조성물중의 폴리아미드 중합체는 폴리아미드 부품의 제조 및 이로부터 용접 플라스틱 바디의 제조에 적합한 임의의 폴리아미드 중합체일 수 있다.
적합하게는, 폴리아미드 중합체는 열가소성 폴리아미드, 비정질 또는 반결정질 폴리아미드뿐만 아니라 지방족 또는 반방향족 폴리아미드이다.
적합한 지방족 폴리아미드는 예컨대 PA-6, PA-11, PA-12, PA-4,6, PA-4,8, PA-4,10, PA-4,12, PA-6,6, PA-6,9, PA-6,10, PA-6,12, PA-10,10, PA-12,12, PA-6/6,6-코폴리아미드, PA-6/12-코폴리아미드, PA-6/11-코폴리아미드, PA-6,6/11-코폴리아미드, PA-6,6/12-코폴리아미드, PA-6,6/10-코폴리아미드, PA-6,6/6,10-코폴리아미드, PA-4,6/6-코폴리아미드, PA-6/6,6/6,10-터폴리아미드, 및 1,4-사이클로헥산다이카복실산 및 2,2,4- 및 2,4,4-트라이메틸헥사메틸렌다이아민으로부터 수득된 코폴리아미드 및 전술된 폴리아미드의 코폴리아미드이다.
적합한 반방향족 폴리아미드는 예컨대 PA-6,I, PA-6,I/6,6-코폴리아미드, PA-6,T, PA-6,T/6-코폴리아미드, PA-6,T/6,6-코폴리아미드, PA-6,I/6,T-코폴리아미드, PA-6,6/6,T/6,I-코폴리아미드, PA-6,T/2-MPMD,T-코폴리아미드(2-MPMD = 2-메틸펜타메틸렌 다이아민), PA-9,T, PA-9T/2-MOND,T(2-MOND = 2-메틸-1,8-옥타메틸렌다이아민), 테레프탈산, 2,2,4- 및 2,4,4-트라이메틸헥사메틸렌다이아민으로부터 수득된 코폴리아미드, 아이소프탈산, 라우린락탐 및 3,5-다이메틸-4,4-다이아미노-다이사이클로헥실메탄으로부터 수득된 코폴리아미드, 아이소프탈산, 아젤라산 및/또는 세박산 및 4,4-다이아미노다이클로로헥실메탄으로부터 수득된 코폴리아미드, 카프로락탐, 아이소프탈산 및/또는 테레프탈산 및 4,4-다이아미노다이사이클로헥실-메탄으로부터 수득된 코폴리아미드, 카프로락탐, 아이소프탈산 및/또는 테레프탈산 및 아이소포론다이아민으로부터 수득된 코폴리아미드, 아이소프탈산 및/또는 테레프탈산 및/또는 다른 방향족 또는 지방족 다이카복실산, 임의적으로 알킬-치환된 헥사메틸렌다이아민 및 알킬-치환된 4,4-다이아미노다이사이클로헥실아민으로부터 수득된 코폴리아미드, 및 전술된 폴리아미드의 코폴리아미드이다.
바람직한 폴리아미드는 PA-6, PA-6,6, PA-6,10, PA-4,6, PA-11, PA-12, PA-12,12, PA-6,I, PA-6,T, PA-6,I/6,T-코폴리아미드, PA-6,T/6,6-코폴리아미드, PA-6,T/6-코폴리아미드, PA-6/6,6-코폴리아미드, PA-6,6/6,T/6,I-코폴리아미드, PA-6,T/2-MPMD,T-코폴리아미드, PA-9,T, PA-9T/2-MOND,T-코폴리아미드, PA-4,6/6-코폴리아미드 및 전술된 폴리아미드의 혼합물 및 코폴리아미드로 이루어진 군으로부터 선택된다. 보다 바람직하게는 PA-6,I, PA-6,T, PA-6,I/6,T-코폴리아미드, PA-6,6, PA-6,6/6T-코폴리아미드, PA-6,6/6,T/6,I-코폴리아미드, PA-6,T/2-MPMD,T-코폴리아미드, PA-9,T, PA-9T/2-MOND,T-코폴리아미드, 또는 PA-4,6 또는 이들의 혼합물 또는 코폴리아미드가 폴리아미드로서 선택된다.
바람직하게는, 폴리아미드 중합체는 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 비정질 폴리아미드 또는 용융 온도(Tm)을 갖는 반결정질 폴리아미드이고, 이때 상기 온도(즉 비정질 폴리아미드의 Tg 또는 반결정질 폴리아미드의 Tm)는 200℃ 이상, 보다 바람직하게는 220℃ 이상, 250℃ 이상, 270℃ 이상, 280℃ 이상, 또는 보다 더 바람직하게는 290℃ 이상이다.
본원에서 용어 "용융 온도"는 10℃/분의 가열 속도로 DSC에 의해 측정되고 최고 용융 엔탈피를 갖는 온도로서 결정되는 용융 온도로서 이해될 것이다.
본원에서 용어 "유리 전이 온도"는 20℃/분의 가열 속도로 DSC에 의해 ASTM E 1356-91에 따라 측정되고 모(parent) 열 곡선의 변곡점에 상응하는 모 열 곡선의 (시간에 대한) 제 1 도함수(derivative)의 피크에서의 온도로 결정되는 온도로서 이해될 것이다.
폴리아미드 부품에 관한 종래 기술에 따른 용접 방법에서, 최선의 용접 결과는 PA6 및 낮은 유리 함량의 경우에서 수득된다. 본 발명의 효과는, 보다 높은 Tg 또는 Tm을 갖는 다른 폴리아미드를 사용함으로써, 보다 우수한 결과가 또한 수득될 수 있고, 보다 높은 유리 함량을 사용함으로써 보다 우수한 결과가 또한 수득될 수 있다는 것이다.
본 발명의 효과는 보다 우수한 용접 결과에 의해 보다 높은 열 변형 온도(HDT)를 갖는 제품이 수득될 수 있고, 이에 의해 용접된 플라스틱 바디가 사용될 수 있는 온도 범위를 확장시킬 수 있다는 것이다.
바람직하게는, 중합체 조성물은 ISO 75/A에 따라 측정 시 200℃ 이상, 230℃ 이상, 250℃ 이상, 260℃ 이상, 또는 더욱 바람직하게는 270℃ 이상의 HDT를 갖는다.
바람직하게는, 폴리아미드 중합체는 PA-6,6, PA-4,6 및/또는 반결정질 반방향족 폴리아미드 테레프탈레이트, 및/또는 이들의 임의의 공중합체를 포함한다.
적합하게는, 폴리아미드 조성물은 제 1 및 제 2 폴리아미드를 포함하는 두 가지 이상의 폴리아미드의 블렌드를 포함한다. 본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시양태에서, 폴리아미드 중합체는 260℃ 이상의 융점을 갖는 반결정질 폴리아미드 및 260℃ 미만의 용융 온도를 갖는 제 2 폴리아미드(이때 상기 제 2 폴리아미드가 비정질 폴리아미드인 경우 260℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖는다)의 블렌드이다. 바람직하게는, 제 1 폴리아미드는 PA-6,6, PA-4,6 및/또는 반결정질 반방향족 폴리아미드 테레프탈레이트, 및/또는 이들의 임의의 공중합체인 반면, 제 2 폴리아미드는 PA-6 또는 그의 코폴리아미드이다.
또한 적합하게는, 본 발명에 따른 방법 및 이에 의해 수득된 용접된 플라스틱 바디에서의 상기 두 개의 부품은 상이한 폴리아미드 조성물로 이루어진다. 이들 상이한 폴리아미드 조성물은, 두 조성물 각각에 포함된 폴리아미드 중합체가 상이하다는 점에서 상이할 수 있다.
적합하게는, 하나의 부품(부품 L)의 폴리아미드 중합체는 다른 부품(부품 H)의 폴리아미드보다 낮은 연화 온도를 가지며, 이때 부품 L의 폴리아미드 조성물은 고분자량 폴리아미드 및/또는 점도 증가 첨가제를 포함한다.
폴리아미드 조성물 또는 조성물들은, 폴리아미드 중합체 및 철 함유 첨가제 외에, 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다.
이런 첨가제는 적합하게는 충진제, 강화 섬유, 및 용접 공정 단계를 비롯한 용도에서 사용되는 폴리아미드 조성물에 통상적으로 사용되는, 당업자에게 공지된 다른 첨가제를 포함하되, 단 이들은 본질적으로 본 발명에 악영향을 주지 않아야 한다. 폴리아미드 조성물에 포함될 수 있는 적합한 다른 첨가제는 예컨대 폴리아미드와는 상이한 열가소성 중합체, 충격 개질제(예: 고무 및 엘라스토머), 상용화제, 안료, 난연제, 안정화제(예: UV-흡수제, 항산화제 및 열 안정화제), 가공제(이형제, 핵형성제) 및 무기 염, 산성화 성분, 및 이들의 혼합물이다. 적합한 무기 염의 예는 알칼리, 알칼리 토 및 전이 금속 할라이드, 설페이트, 나이트레이트, 카본에이트, 카복실레이트, 설파이트 및 포스페이트, 예컨대 염화나트륨, 칼륨 브로마이드, 칼륨 요오다이드, 탄산칼슘, 황산마그네슘, 구리 나이트레이트, 구리 요오다이드, 구리 아세테이트 및 이들의 혼합물을 포함한다. 적합한 산성화 성분은 예컨대 인 완충액 예컨대 피로포스페이트이고, 이들중 적합한 예는 나트륨 피로포스페이트(Na2H2PO7)이다.
충격 개질제로서 사용될 수 있는 적합한 고무는 SBS 고무 및 EPDM 고무이다.
폴리아미드 중합체 외에 폴리아미드 조성물에 사용될 수 있는 열가소성 중합체는 용접 공정 단계를 비롯한 용도에서 성형 조성물에 사용하기에 적합한 임의의 유형의 열가소성 중합체일 수 있다. 열가소성 중합체는 예컨대 비정질 중합체 또는 반결정질 중합체일 수 있다. 적합한 비정질 중합체는 예컨대 폴리이미드(PI), 폴리에터설폰(PES), 폴리에터이미드(PEI), 폴리설폰(PSU), 폴리아릴레이트(PAR) 및 비정질 폴리에스터(PES)이다. 적합한 반결정질 중합체는 예컨대 폴리에터에터케톤(PEEK), 폴리페닐설파이드(PPS) 및 반방향족 열가소성 폴리에스터이다. 또한 열가소성 중합체는 폴리올레핀 예컨대 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP) 및 PE/PP 공중합체일 수 있다. 열가소성 중합체는 상이한 열가소성 중합체들의 블렌드를 또한 포함할 수 있다.
사용되는 경우, 열가소성 중합체는 폴리아미드 중합체의 중량에 대해 바람직하게는 0.1 내지 20 질량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 10 질량%, 가장 바람직하게는 1 내지 5 질량%의 양으로 존재한다.
상용화제는 열가소성 중합체, 및 상기 열가소성 중합체와 낮은 상용성을 갖는 충격 개질제와 조합되어 사용되는 것이 유익하다.
적합한 안료는 흑색 안료 예컨대 카본 블랙 및 니그로신(nigrosine), 및 백색 안료 예컨대 TiO2 및 ZnS를 포함한다.
적합한 열 안정화제는 예컨대 페놀계 열안정화제(예: 이르가녹스 1098), 포스페이트(예: 이르가포스 168), 방향족 아민 및 금속 염이다. 적합한 금속 염의 예는 예컨대 니켈 다이티오카밤에이트(예: 호스타빈 VPNiCS1), 아연 다이티오카밤에이트(예: 호스타녹스 VPZnCS1) 및 구리 염(예: CuI/KI)이다.
특히, 바람직하게는 폴리아미드 조성물은 충진제 및/또는 강화 섬유를 포함한다.
본원에서 충진제는 입자 모양의 물질인 것으로 이해된다. 충진제의 입자는 다양한 구조 예컨대 플레이크형, 플레이트형, 라이스형, 육각형 또는 구형 모양을 가질 수 있다. 충진제는 폴리아미드 성형 화합물의 제조 분야에서의 당업자에게 공지된 임의의 충진제일 수 있다. 적합하게는, 본 발명에 따른 폴리아미드 조성물에 포함되는 충진제는 5 미만의 종횡비(L/D)를 갖는다. 또한, 적합하게는, 충진제는 예컨대 유리 비드를 포함하는 무기 충진제, 바륨설페이트 및 알루미늄 실리케이트와 같은 무기 충진제, 및 미네랄 충진제 예컨대 활석, 탄산칼슘, 카올린, 규회석, 운모, 점토 및 하소된 점토이다. 충진제는 열가소성 폴리아미드와의 보다 우수한 상용성을 위해 임의적으로 표면 처리될 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 사용되는 폴리아미드 부품 및 상기 방법에 의해 수득가능한 용접된 플라스틱 바디에서의 하나 이상의 부품에 포함된 섬유성 강화제는 섬유 강화된 열가소성 용접 플라스틱 바디에 사용하기에 적합한 임의 유형의 섬유성 강화제일 수 있다. 본원에서 섬유성 강화제는 길이, 폭 및 두께를 갖는 물질인 것으로 고려되고, 이때 평균 길이는 폭 및 두께 모두보다 훨씬 더 크다. 일반적으로 이런 물질은, 길이(L)와 폭 및 두께중 큰 것(D) 사이의 평균 비로서 정의되는 종횡비(L/D)가 5 이상이다. 바람직하게는 섬유성 강화제의 종횡비는 10 이상, 보다 바람직하게는 20 이상, 보다 더 바람직하게는 50 이상이다.
적합한 섬유성 강화제는 예컨대 비금속성 섬유성 강화제 예컨대 유리 섬유, 탄소 또는 흑연 섬유, 아라미드 섬유, 세라믹 섬유, 미네랄 섬유 예컨대 규회석, 및 휘스커(whisker)이고, 상기 조성물에 관한 응용 분야의 관점에서 금속성 섬유 예컨대 구리, 철 및 알루미늄 섬유는 본 발명에 따른 방법 및 조성물에 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 방법에 사용되는 폴리아미드 부품에 포함되는 충진제 및 섬유성 강화제의 양은 넓은 범위에 걸쳐 변할 수 있다. 일반적으로 그 양은 폴리아미드 중합체 100 중량부(pbw)에 대해 0 내지 300 pbw의 범위이다. 그 양은 폴리아미드 중합체 100 pbw에 대해 바람직하게는 5 내지 235 pbw, 보다 바람직하게는 10 내지 150 pbw, 보다 더 바람직하게는 25 내지 100 pbw이다.
적합하게는, 폴리아미드 조성물은 구리 염을 포함하는 안정화제, 충진제(예: 미네랄 충진제), 섬유성 강화제, 알칼리 할라이드(예: NaCl) 및 피로포스페이트(예: 나트륨 피로포스페이트 또는 Na2H2PO7)로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제 하나 이상을 포함한다. 이들 각각의 장점은 용접 강도가 더 증진된다는 것이다.
바람직하게는, 폴리아미드 조성물은 구리 염 예컨대 CuI 및/또는 알칼리 할라이드 예컨대 KI 및/또는 NaCl 및/또는 나트륨 피로포스페이트의 조합물을 포함할 수 있다.
구리 염, 알칼리 할라이드 및/또는 나트륨 피로포스페이트의 조합물은 폴리아미드 조성물의 총 중량에 대해 바람직하게는 0.001 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.01 내지 5 중량%, 보다 더 바람직하게는 0.01 내지 3 중량%의 총 양으로 존재한다.
충진제 및/또는 섬유성 강화제는 폴리아미드 조성물의 총 중량에 대해 바람직하게는 1 내지 70 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 50 중량%의 총 양으로 존재한다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 하나 이상의 부품은 하기 성분들을 포함하는 폴리아미드 조성물로 이루어진다:
· 30 내지 95 중량% pbw의 폴리아미드 중합체,
· 0.01 내지 10 중량%의 철 함유 첨가제,
· 0 내지 70 중량%의 충진제 및/또는 섬유성 강화제,
· 0.01 내지 5 중량%의, 구리 염, 알칼리 할라이드 및 피로포스페이트로부터 선택된 하나 이상의 첨가제, 및
· 0 내지 20 중량%의 추가 첨가제.
보다 바람직한 실시양태에서, 상기 폴리아미드 조성물은
· 30 내지 90 중량% pbw의 폴리아미드 중합체,
· 0.05 내지 5 중량%의 철 함유 첨가제,
· 5 내지 70 중량%의 충진제 및/또는 섬유성 강화제,
· 0.01 내지 3 중량%의, 구리 염, 알칼리 할라이드 및 피로포스페이트로부터 선택된 하나 이상의 첨가제, 및
· 0 내지 10 중량%의 추가 첨가제
로 이루어진다.
여기서 중량%는 폴리아미드 조성물의 총 중량에 대한 것이다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 폴리아미드 부품은 폴리아미드 부품의 제조에 적합한 임의의 공정에 의해 제조될 수 있다. 바람직하게는, 폴리아미드 부품은 사출 성형 공정 또는 압출 공정에 의해 제조된다.
본 발명에 따른 방법에서의 용접 단계는 폴리아미드 부품을 용접시키는데 적합한 임의의 용접 기법을 포함할 수 있다. 적합한 용접 기법은 예컨대 접촉 용접, 전자기 용접, 핫 플레이트 용접, 고주파 용접, 초음파 용접, 진동 또는 마찰 용접, 및 레이저 용접이다. 그러나, 일반적으로 레이저 용접은, 철 함유 첨가제의 비투명 성질 때문에 바람직하지 않다.
바람직하게는, 용접 기법은 접촉 용접, 핫 플레이트 용접, 고주파 용접, 초음파 용접, 진동 또는 마찰 용접으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
바람직하게는, 용접은 진동 용접 또는 핫 플레이트 용접, 보다 바람직하게는 진동 용접에 의해 수행된다.
또한 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되고 본 발명에 따른 용접된 플라스틱 부품에 포함된 용접 조인트는 플라스틱 부품에 용접시킴으로써 수득가능한 임의의 용접 조인트일 수 있다. 적합한 용접 조인트는 버트(butt) 조인트, 코너 조인트, T 조인트, 랩 조인트 또는 에지 조인트이다.
또한 본 발명은 함께 용접된 두 개의 폴리아미드 부품을 포함하는 용접된 플라스틱 바디에 관한 것이다. 본 발명에 따른 용접된 플라스틱 바디에서, 두 개의 폴리아미드 부품중 하나 이상은 철 함유 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물로 이루어진다.
상기 폴리아미드 조성물로 이루어진 하나 이상의 폴리아미드 부품을 포함하는 용접된 플라스틱 바디에서의 철 함유 첨가제의 효과는 전술된 바와 같이 증진된 용접 강도이다.
특히 본 발명은 본 발명에 따른 방법 및 전술된 임의의 본 발명의 실시양태 또는 바람직한 실시양태에 의해 수득가능한 용접된 플라스틱 바디에 관한 것이다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 용접된 플라스틱 바디의 하나 이상의 부품에 철 함유 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물은 본 발명에 따른 용접 방법에 대해서 기재된 임의의 바람직한 실시양태에 따른 조성물을 갖고/갖거나 추가 성분들을 포함한다.
용접된 플라스틱 바디는 본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 임의의 플라스틱 바디일 수 있다. 적합하게는, 본 발명에 따른 방법은 주름관(corrugated tube), 벨로우(bellow), 용기, 연료 주입 시스템, 공기 주입 매니폴드 및 통풍관(airduct)의 제조에 사용된다.
또한 본 발명은, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 주름관, 벨로우, 인터쿨러(intercooler) 말단 캡, 용기, 연료 주입 시스템, 공기 주입 매니폴드 및 통풍관에 관한 것이다.
본 발명은 하기 실시예 및 비교예에 의해 추가로 설명된다.
사용된 재료
PA-6 폴리아미드 6, 유형 K122, 점도 도수(viscosity number) 115 ml/g(ISO 307에 따라 측정)(예: 네델란드 DSM)
PA-4,6 폴리아미드-4,6, 유형 KS200, 점도 도수 160 ml/g(ISO 307에 따라 측정)(예: 네델란드 DSM)
GF-I 유리 섬유 강화제: 폴리아미드-6에 사용하기 위한 표준 유형의 유리 섬유
GF-II 유리 섬유 강화제: 폴리아미드-46에 사용하기 위한 표준 유형의 유리 섬유
AADS 보조 첨가제: 윤활제 보조 이형제, Cu/KI 안정화제, 안료 농축액, 캐리어 중합체 및 상용화제를 포함하는 표준 첨가제들의 조합물
ICA 철 함유 첨가제: 20 질량%의 원소 철 입자(평균 입자 크기 30 ㎛)를 함유하는 PE중 마스터배취
폴리아미드 조성물의 제조
비교예 A: PA-6-GF
260℃의 배럴 온도 및 250 rpm의 스크류 속도의 이중-스크류 압출기 유형 ZSK 30에서 PA-6 및 GF로부터 30 중량% 유리 섬유 강화된 PA-6-1-GF를 배합하였다.
비교예 B: PA-4,6-GF
300℃의 배럴 온도 및 275 rpm의 스크류 속도의 ZSK 25 압출기(처리량 20 Kg/h)에서 PA-4,6, GF-II, 통상의 가공 조제 및 안정화제로부터 30 중량% 유리 섬유 강화된 PA-4,6-GF를 배합하였다.
실시예 I: PA-6/46-GF-ICA-1
비교예 B와 동일한 조건의 ZSK25 이중-스크류 압출기에서 폴리아미드-6 및 폴리아미드-46(질량 비 25/75), 유리 섬유 GF-II, 통상의 가공 조제 및 안정화제, 및 2.5 질량%의 원소 철의 마스터 배취를 배합시킴에 의해, 철 함유 첨가제로 개질된, 35 중량% 유리 섬유 강화된 폴리아미드-6/46 조성물을 제조하였다.
실시예 II: PA-6/46-GF-ICA-2
비교예 B와 동일한 조건의 ZSK25 이중-스크류 압출기에서 폴리아미드-6 및 폴리아미드-46(질량 비 50/50), 유리 섬유 GF-II, 통상의 가공 조제 및 안정화제, 및 2.5 질량%의 원소 철의 마스터 배취를 배합시킴에 의해, 철 함유 첨가제로 개질된 40 중량% 유리 섬유 강화된 폴리아미드-6/46 조성물을 제조하였다.
사출 성형
모든 시험되는 물질에 대해, 하기 조건에 따라 120 mm x 120 mm x 4 mm의 치수의 플레이트를 사출 성형하였다.
폴리아미드-6 물질의 사출 성형
비교예 A의 폴리아미드-6 물질의 사출 성형을, 230 내지 260℃의 배럴 온도 설정값 및 80℃의 주형 온도를 갖는 KM 120 사출 성형기에서 수행하였다.
폴리아미드-4,6 물질의 사출 성형
실시예 I 및 II 및 비교예 B의 폴리아미드-4,6 및 폴리아미드-6/4,6 물질의 사출 성형을, 300 내지 310℃의 배럴 온도 설정값 및 120℃의 주형 온도를 갖는 KM 120 사출 성형기에서 수행하였다.
진동 용접
상기 용접 시험을 빌로마틱(Bielomatik)(독일 노이펜) 진동 용접기 유형 K3210에서 수행하였다. 용접 파라미터는 다음과 같다: 진동수: 240 Hz; 진폭: 0.9 mm; 용접 압력: 2 Mpa; 용접 시간: 4초; 유지 시간(hold time): 7초. 공정은 산정된 1.8 mm의 용접 깊이를 수득하도록 시간 제어되었다. 각 물질에 대해, 4개의 용접물이 제작되었다.
용접 시험을 위해, 사출 성형된 부품들을, 120 mm 폭을 따라 반으로 절단하였다. 버트-용접된(butt-welded) 샘플들을, 절단선 반대쪽의 120 mm x 4 mm 성형된 표면이 용접 면적이 되도록 장치에 배향시켰다. 성형된 표면상에 생성된 용접은 적합하게 산업 용접 공정임을 나타내었다. 진동은 120 mm 플레이트 폭에 평행하였다.
인장 시험
버트-용접된 샘플들을 10 mm 폭의 인장 시편으로 절단하고, 10 mm/분의 크로스헤드(crosshead) 속도로 파손될 때까지 즈위크(Zwick) 시험기에서 하중을 가했다. 인장 강도는 용접 면적(4 mm x 10 mm)으로 정규화된, 파손 시의 힘으로 수득되었다. 변형(strain)은 신장계(extensiometer)로써 측정되고, 파단 시의 거시적 변형으로서 확립되었다(실제 변형(real strain)은 많은 경우 훨씬 높을 수 있다). 열거된 값들은 4개의 시편에서의 평균값이다.
실시예 및 비교예
표 I에 열거된 물질들의 조합물에 대해서 전술된 방법에 따라 진동 용접을 수행하였다. 전술된 방법에 따라 이들 용접된 물질에 대해 인장 시험을 수행하였다. 그 결과가 표 I에 기재되어 있다.
실시예 I 및 II와 비교예 A 및 B의 폴리아미드 조성물의 조성 및 균질 용접 결과
실시예 비교예 A 비교예 B 실시예 I 실시예 II
성분(중량%)
PA-6 67 - 14 27
PA-46 67 45.5 27.5
GF 30 30 35 40
AADS 3 3 3 3
ICA - - 2.5 2.5
시험 결과
용접 강도(MPa) 72 67 70 77
용접 강도 유지 불량 불량 양호 양호
210℃에서 1000시간 후 ±25% ±25% ±55% ±55%
상기 결과는, 실시예 I 및 II의 폴리아미드 중합체의 많은 부분이 폴리아미드-4,6(그 자체는 폴리아미드-6(비교예 A 및 B 참조)보다 덜 우수한 결과를 제공한다)으로 이루어져 있고, 실시예 I 및 II가 더 많은 중량%의 유리 섬유(이는 보통 용접 라인 성질에 악영향을 준다)를 함유하는 사실에도 불구하고, 본 발명에 따른 조성물(실시예 I 및 II)의 용접 강도가 폴리아미드-6의 경우와 대등하거나 보다 더 우수하다는 것을 보여준다.

Claims (18)

  1. 둘다 폴리아미드 중합체를 포함하며 임의적으로 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물로 이루어지는 두 개의 폴리아미드 부품 사이의 용접된 조인트(joint)를 제조하는 공정 단계를 포함하는, 두 개의 폴리아미드 부품을 용접시키는 방법으로서,
    상기 두 개의 폴리아미드 부품중 하나 이상이 철 함유 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 두 개의 부품 각각이 철 함유 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물로 이루어진, 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 철 함유 첨가제가 원소 철 및/또는 산화 철 및/또는 이들의 염을 포함하는, 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 철 함유 첨가제가 원소 철을 포함하는, 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 철 함유 첨가제가 철 함유 첨가제의 총 금속 함량에 대해 75 중량% 이상의 철 함량을 갖는, 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 철 함유 첨가제가 450 ㎛ 이하의 중량 평균 입자 크기를 갖는 미세분산된 원소 철을 포함하는, 방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 철 함유 첨가제가 1 ㎛ 초과의 중량 평균 입자 크기를 갖는 미세분산된 원소 철을 포함하는, 방법.
  8. 제 3 항에 있어서,
    상기 철 함유 첨가제가 산화 철(II), 산화 철(III) 및/또는 이들의 조합물, 페라이트 및/또는 산화 철 인을 포함하는, 방법.
  9. 제 3 항에 있어서,
    상기 철 함유 첨가제가 1 mm 이하의 중량 평균 입자 크기를 갖는 산화 철 또는 그의 염을 포함하는, 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 철 함유 첨가제가 폴리아미드 조성물의 총 중량에 대해 0.01 내지 10 질량%의 양으로 존재하는, 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 철 함유 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물이 충진제, 섬유, 안정화제, 가공제(processing agent) 및 보조 첨가제로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제를 포함하는, 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 철 함유 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물이 구리 염 및/또는 알칼리 할라이드 및/또는 피로포스페이트를 포함하는, 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 두 개의 폴리아미드 부품의 폴리아미드 조성물이 무기 충진제 및/또는 섬유성 강화제를 포함하는, 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용접이 진동 용접 또는 핫 플레이트(hot plate) 용접에 의해 수행되는, 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 용접이 진동 용접에 의해 수행되는, 방법.
  16. 함께 용접된 두 개의 폴리아미드 부품을 포함하되, 상기 두 개의 폴리아미드 부품이 폴리아미드 중합체를 포함하며 임의적으로 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물로 이루어진, 용접된 플라스틱 바디(body)로서,
    상기 두 개의 폴리아미드 부품중 하나 이상이 철 함유 첨가제를 포함하는 폴리아미드 조성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 용접된 플라스틱 바디.
  17. 제 12 항에 있어서,
    상기 용접된 플라스틱 바디가 제 1 항 내지 제 15 항중 어느 한 항의 방법에 의해 수득가능한 용접된 플라스틱 바디인, 용접된 플라스틱 바디.
  18. 제 1 항 내지 제 15 항중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된, 주름관(corrugated tube), 벨로우(bellow), 인터쿨러(intercooler) 말단 캡, 용기, 연료 주입 시스템, 공기 주입 매니폴드 및 통풍관(airduct)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제품.
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