KR20090104491A - 아연계 계면활성제 및 실란 커플링제를 포함하는 고무조성물 - Google Patents

아연계 계면활성제 및 실란 커플링제를 포함하는 고무조성물 Download PDF

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KR20090104491A
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Abstract

본 발명은 고무 조성물에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 가지는 고무, 실리카 충진제, 화학 구조 중에 알콕시기 및 황을 함유하는 이작용성(bifunctional) 실란 커플링제, 및 아연계 계면활성제를 포함하는 고무 조성물에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 고무 조성물은 이작용성 실란 커플링제 및 실리카 및 아연계 계면활성제의 상승효과로 인하여 기계적 강도 및 내열성을 동시에 증가시킬 수 있다.
천연고무, 실리콘고무, 실리카, 이작용성 실란 커플링제, 아연계 계면활성제

Description

아연계 계면활성제 및 실란 커플링제를 포함하는 고무 조성물{Rubber composition comprising zinc surfactant and silane coupling agent}
본 발명은 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 가지는 고무를 포함하는 고무 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 가지는 고무, 실리카 충진제, 화학 구조 중에 알콕시기 및 황을 함유하는 이작용성(bifunctional) 실란 커플링제, 및 아연계 계면활성제를 포함하는 고무 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 탄성 중합체는 높은 탄성 변형력과 우수한 댐핑 효과 및 에너지 흡수성으로 인해 자동차의 많은 부품에 이용되며, 이러한 특성은 특히 자동차의 엔진 마운트 및 타이어 등에 적용된다. 상기 엔진 마운트는 엔진을 지지해 주는 자동차의 부품 중 하나로서 우수한 방진 특성을 가지는 고무 물질을 필요로 한다. 또한, 상기 엔진 마운트에 사용되는 고무 재질은 자동차의 엔진에서 발생하는 열에 대한 내열성도 요구된다.
자동차용 엔진 마운트용 고무 소재로는 방진성이 우수한 천연고무 또는 내열성이 우수한 실리콘 고무가 사용되고 있다.
상기 천연고무를 주 소재로 한 엔진 마운트는 자동차 엔진의 진동에 대한 방진성은 우수하나, 엔진에서 발생하는 열에 의하여 연화되어 파괴되는 문제가 있었다. 대한민국 특허등록 제0195048호는 자동차의 엔진 마운트에 대하여 개시하고 있는데. 상기 발명은 천연고무를 사용하여 방진성의 향상에만 초점을 맞춘 나머지 엔진에서 발생하는 열에 대한 내열성 측면에서는 취약한 문제점이 있었다.
한편, 실리콘고무를 이용한 엔진 마운트는 200˚C의 온도에서도 물성의 저하가 거의 없어 내열성이 우수한 반면에 자동차 엔진의 진동에 대한 방진성이 떨어지는 문제점이 있었다.
따라서, 천연고무에 실리콘고무를 첨가하여 내열성을 향상시키면서 높은 방진성을 유지하는 방법을 고려할 수 있으나, 이와 같은 경우 고무복합소재의 기계적 강도가 현저히 저하되는 문제점이 있었다.
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 극복하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 가지는 고무에 특정 첨가제를 첨가시켜 방진 특성 및 내열성을 동시에 향상시켜서 다양한 용도에 사용될 수 있는 고무 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 또한 상기 고무 조성물을 탄성부재로 포함하는 엔진 마운트를 제공하는 것이다.
본 발명은 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 가지는 고무, 실리카 충진제, 화학 구조 중에 알콕시기 및 황을 함유하는 이작용성 실란 커플링제, 및 아연계 계면활성제를 포함하는 고무 조성물에 관한 것이다.
상기 고무 조성물은 가교제로서 황을 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 고무 조성물을 탄성부재로 포함하는 엔진 마운트에 관한 것이다.
본 발명에 따른 고무 조성물은 이작용성 실란 커플링제와 아연계 계면활성제의 상승 작용으로 기계적 강도를 증가시킬 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 고무 조성 물은 엔진 마운트와 같이 내열성과 방진성이 동시에 요구되는 다양한 용도에 폭 넓게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 가지는 고무, 실리카 충진제, 화학 구조 중에 알콕시기 및 황을 함유하는 이작용성 실란 커플링제, 및 아연계 계면활성제를 포함하는 고무 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 조성물에 있어서, 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 가지는 고무는 방진 특성을 높이기 위하여 첨가되는 것으로서, 그 종류는 특별히 제한되지 않으며, 천연고무(NR), 합성 폴리이소프렌(IR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 폴리부타디엔(BR), 폴리크로로프렌(CR), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR), 부틸 고부(IIR), 및 에틸렌프로필렌 고무(EPDM) 등을 제한 없이 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 고무 조성물에는 내열 특성을 높이기 위하여 실리콘 고무를 추가로 포함할 수 있다. 추가로 포함되는 실리콘 고무 종류 역시 특별히 제한되지 않으며, 오르가노폴리실록산 및 히드로겐 실록산 모두를 사용할 수 있다.
상기 오르가노폴리실록산은 현재까지 가교성 오르가노폴리실록산 화합물에 사용되는 모든 폴리실록산을 포함하나, 하기 화학식 1을 갖는 단위로 이루어진 실록산이 바람직하다.
(R1)a(R2)bSiO(4-a-b)/2
상기 식 중,
R1은 탄소 원자가 1 내지 8개인 1가 지방족 라디칼을 나타내고,
R2는 탄소 원자가 2 내지 8개인 알케닐 라디칼을 나타내고,
a는 0, 1, 2 또는 3이고,
b는 0, 1 또는 2이며,
a + b의 합은 0, 1, 2 또는 3이고,
평균적으로 분자당 2개 이상의 R2 라디칼이 있다.
또한 상기 히드로겐 실록산 역시 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 하기 화학식 2를 갖는 단위로 이루어진 선형, 환형, 또는 분지형 오르가노폴리실록산이다.
(R1)c(H)dSiO(4-c-d)/2
R1은 탄소 원자가 1 내지 8개인 1가 지방족 라디칼이고,
c는 0, 1, 2 또는 3이고,
d는 0, 1 또는 2이고,
여기서, c + d의 합은 0, 1, 2 또는 3이며,
평균적으로, Si에 결합된 수소 원자가 분자당 2개 이상이다.
보다 구체적으로 고분자 사슬에 메틸 그룹만을 가지는 실리콘 고무(MQ), 고분자 사슬에 메틸 및 비닐 치환체를 가지는 실리콘 고무(VMQ), 고분자 사슬에 메틸 및 페닐 치환체를 가지는 실리콘 고무(PMQ), 고분자 사슬에 메틸, 페닐 및 비닐 치환체를 가지는 실리콘 고무(PVMQ), 또는 고분자 사슬에 플루오로, 메틸 및 비닐 치환체를 가지는 실리콘 고무(FVMQ) 등을 제한 없이 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물에 있어서, 상기와 같은 실리콘 고무와 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 가지는 고무의 중량비는 1 : 0.3 ~ 1.7인 것이 바람직하다. 상기 중량비가 1 : 0.3 미만이면, 방진 특성이 떨어질 우려가 있고, 1.7을 초과하는 경우 내열성이 떨어질 우려가 있다. 보다 바람직한 중량비는 1 : 0.5 ~ 1.5이다.
본 발명에 따른 조성물에 있어서, 실리카 충진제는 고무 조성물에 보강성 충진제로 사용되는 공지된 실리카를 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 표면 처리되지 않은 습식 실리카 또는 연무질 실리카를 유기실란, 유기실록산, 유기실라잔, 유기실리콘 컴파운드로 표면 처리한 후 미경화 컴파운드 제조 공정 중 가공조제를 적정 함량 사용함으로써 실리카의 분산을 용이하게 한 후 티타네이트 화합물을 사용하여 실리카 표면의 실라놀기를 일부 표면처리하여 화학적 결합을 형성시킨 것 등을 사용할 수 있다.
상기 실리카의 함량은 총 고무 화합물 100 중량부에 대하여 10 ~ 70 중량부인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20 내지 60 중량부이다. 그 함량이 10 중량부 미만인 경우 만족할 만한 보강효과를 얻을 수 없고, 70 중량부를 초과하는 경우 탄성 특성 등 고무 자체의 물성이 떨어질 우려가 있다.
본 발명에 따른 조성물에 있어서, 이작용성 실란 커플링제는 그 화학 구조 중에서 알콕시기 및 황을 포함하고 있는 것을 특징으로 한다. 상기 알콕시기는 상술한 실리카의 표면에 형성되어 있는 하이드록시기와 화학적 결합을 형성하고, 상기 황은 천연 고무 등에 존재하는 탄소-탄소 이중결합과 화학적으로 결합하여 고분자 메트릭스를 안정화시켜 실리콘 고무와 천연 고무 등의 자체 성질을 변화시킴 없이 최종 고무제품의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
상기, 이작용성 실란 커플링제는 3-머캅토프로필-트리메톡시실란, 3-머캅토프로필-트리에톡시실란, 2-머캅토에틸-트리메톡시실란, 또는 2-머캅토에틸-트리에톡시실란과 같은 머캅토기를 가지는 화합물; 3-트리메톡시실릴프로필-N,N-디메틸티오카바모일 테트라설파이드, 3-트리에톡시실릴프로필-N,N-디메틸티오카바모일 테트라설파이드, 또는 2-트리에톡시실릴-N,N-디메틸티오카바모일 테트라설파이드와 같은 티오카바모일기를 가지는 화합물; 3-트리메톡시실릴프로필-벤조티아졸 테트라설파이드, 또는 3-트리에톡시실릴프로필-벤조티아졸 테트라설파이드과 같은 벤조티아졸 그룹을 가지는 화합물; 3-트리에톡시실릴프로필-(메타)아크릴레이트 모노설파이드, 또는 3-트리메톡시실릴프로필-(메타)아크릴레이트 모노설파이드와 같은 (메타) 아크릴레이트 그룹을 가지는 화합물 등을 제한 없이 사용할 수 있다.
특히, 상기 이작용성 실란 커플링제는 그 구조 중에 디설파이드 그룹 하나 이상을 포함하는 화합물을 사용할 수 있다. 상기와 같은 화합물은 예를 들어 하기 화학식 3 또는 4의 화합물을 사용할 수 있다.
(R4)3Si-R3-S-S-R3-Si(R4)3
(R4)3Si-R3-S-S-S-S-R3-Si(R4)3
상기 식에서,
R3은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 6의 알킬렌기를 나타내고, R4는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알콕시기 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 나타내되, R4 중 적어도 하나는 탄소수 1 내지 4의 알콕시기를 나타낸다.
상기 화학식 3 또는 4의 이작용성 실란 커플링제는 비스(3-트리에톡시실릴-프로필)테트라설파이드 (TESPT), 비스(3-트리에톡시실릴-프로필)디설파이드 (TESPD), 비스(2-트리에톡시실릴-에틸)테트라설파이드, 비스(3-트리메톡시실릴-프로필)테트라설파이드, 및 비스(2-트리메톡시실릴-에틸)테트라설파이드로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 이작용성 실란 커플링제의 함량은 특별히 제한되지 않으나, 총 고무 화합물 100 중량부에 대하여, 1 ~ 10 중량부인 것이 바람직하다. 그 함량이 상기 범위 내에서 천연 고무 및 실리콘 고무의 고유 물성의 손실 없이 최종 제품의 우수한 기계적 특성을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물에 있어서, 아연계 계면활성제는 하나 이상의 하기 화학식 5의 화합물을 사용할 수 있다.
Figure 112008023397949-PAT00001
상기 식에서 R5는 각각 독립적으로 탄소수 6 내지 20의 알킬기를 나타낸다.
상기 아연계 계면활성제의 사용 함량은 특별히 제한되지 않으나, 총 고무 화합물 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 함량의 범위 내에서 우수한 방진 및 기계적 특성을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 가황 과정을 위한 가교제로서 황을 사용하는 것이 바람직하다. 통상적으로 실리콘 고무는 가교제로서 과산화물(퍼옥사이드)계의 가교제를 사용하며, 황을 이용하여 가교하지 않는다. 본 발명에 따른 조성물은 가교제로서 과산화물을 사용하는 대신 황을 사용하여 보다 우수한 방진 및 기계적 특성 을 제공할 수 있다.
상기 황의 사용 함량은 특별히 제한되지 않으나, 총 고무 화합물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 함량의 범위 내에서 우수한 방진 및 기계적 특성을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 고무 조성물은 또한 고무 조성물에 통상적으로 사용하는 촉매, 가교제, 촉진제, 착색 안료, 점착방지제, 및 가소제 등의 부가적인 성분으로 함유할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 본 발명에 따른 고무 조성물을 탄성부재로 포함하는 엔진 마운트에 관한 것이다. 상기 고무 조성물은 다양한 엔진 마운트의 구조물 중 탄성부재로서 제한 없이 사용될 수 있으며, 이러한 엔진 마운트의 구조는 당업자에게 자명한 것으로 이에 대한 설명은 생략한다.
<실시예 1>
천연고무(SIR20, 굳이어사) 100중량부에 촉매로써 산화아연(ZnO) 3.5중량부와 스테아르산(Stearic Acid) 1.0중량부를 사용하고, 가교제로서 황(sulfur) 1.7중량부를 첨가하고, 촉진제로 TBBS(N-t-부틸-2-벤조티아졸 설펜아미드) 1.0중량부, TMTD(테트라 메틸 티우람 디설파이드) 0.1중량부를 첨가하며, 실리카(ZX915, Shandong Zhenxing Chemical Industry Co., China) 40중량부 및 상기 이작용기성 실란 커플링제로써 TESPD (비스-(3-에톡시실릴프로필)디설파이드) 5.0중량부와 아연계 계면활성제(스트록톨사)를 첨가하여 실험실 규모(225x100 mm)의 밀 믹서를 사용하여 ASTM D3182 방법에 따라 약 80℃에서 40분간 혼합하여 약 2.5mm의 두께의 시트 형태로 가공하였다. 제조하였다. 가공된 시트를 고온 프레스를 이용하여 약 160℃에서 약 75000psi의 압력으로 약 5분 30초 동안 가압하여 가교시켰다.
<실시예 2>
천연고무 100 중량부 대신에 천연고무 50 중량부와 실리콘 고무 (0.5 mol% 비닐기 함유 VQM) 50중량부를 사용하고, 약 8분 30초 동안 가교한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 샘플을 제조하였다.
<비교예 1>
아연계 계면활성제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 샘플을 제조하였다.
<비교예 2>
아연계 계면활성제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 샘플을 제조하였다.
상기 실시예와 비교예의 조성 및 함량을 하기 표 1에 나타내었다.
성분(중량부) 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
실리콘고무 - 50.0 - 50.0
천연고무 100.0 50.0 100.0 50.0
산화아연(ZnO) 3.5 3.5 3.5 3.5
스테아르산(Stearic Acid) 1.0 1.0 1.0 1.0
황(Sulfur) 1.7 1.7 1.7 1.7
TBBS 1.0 1.0 1.0 1.0
TMTD 0.1 0.1 0.1 0.1
실리카(Silica) 40.0 40.0 40.0 40.0
실란 커플링제 (TESPD) 5.0 5.0 5.0 5.0
아연계 계면활성제 (ZS) 5.0 5.0 - -
<시험예>
본 발명에 따른 실시예와 종래기술에 따른 비교예에서 제조된 고무 소재에 대하여 하기와 같은 방법으로 방진성, 내열성 및 기계적 강도를 비교 시험하였다.
(1) 방진성 시험
동역학 분석기(Dynamic Mechanical Thermal Analyser)를 사용하여 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2에서 각각 제조된 시편(2mm x 5mm x 40mm)의 tanδ 값을 측정하고 이를 각각 도 1a 및 1b에 도시하였다. 도 1에 도시된 바와 같이 아연계 계면활성제를 첨가한 본 발명에 따른 실시예가 아연계 계면활성제를 첨가하지 않은 비교예에 비하여 높은 tanδ 값을 가지고 있어, 방진성이 우수함을 확인할 수 있었다.
(2) 내열성 시험
TGA를 사용하여 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2에서 각각 제조된 시편의 온도 상승(온도범위: 40~800℃, 상승속도: 10℃/min)에 따른 중량 손실을 측정하였고 이를 도5에 도시하였다. 도 5에 도시된 바와 같이 아연계 계면활성제를 첨가시킴으로써 온도 상승에 대한 내열성이 향상 되었음을 알 수 있었다.
(3) 기계적 강도 시험 결과
UTM을 사용하여 ASTM D412 방법에 따라 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2에서 각각 제조된 시편의 인장강도, 모듈러스를 측정하고, 경도계(Durometer, DPX-1000)를 사용하여 ASTM D2240방법에 따라 경도를 측정하였고, 이를 각각 도2a 및 2b, 도3a 및 3b 및 도4a 및 4b 에 도시하였다. 도 2 내지 4에 도시된 바와 같이 아연계 계면활성제를 첨가할 경우 기계적 강도(Modulus at 100% elongation) 및 경도(Hardness)가 증가하였다.
(4) Tg(유리전이 온도)
DSC를 사용하여 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2에서 각각 제조된 시편의 유리전이온도를 측정(온도범위:-80~150℃, 상승속도: 10℃/min)하였다. 실리콘고무를 첨가한 본 발명의 실시예는 천연고무의 Tg 피크가 없어지는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 실리콘 고무가 천연고무와 화학적으로 결합하였음을 의미한다.
이상의 시험 결과에 의하면, 본 발명에 따른 실리콘고무 및 천연고무를 포함한 고무 조성물은 방진성, 내열성 및 기계적 강도에 있어서 천연고무 복합소재에 비하여 우수함을 알 수 있었다.
이상에 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술할 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예와 비교예에서 제조된 시편의 tanδ 값을 도시한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예와 비교예에서 제조된 시편의 모듈러스 값을 도시한 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예와 비교예에서 제조된 시편의 연신 파단율을 도시한 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예와 비교예에서 제조된 시편의 경도 값을 도시한 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예와 비교예에서 제조된 시편의 TGA 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예와 비교예에서 제조된 시편의 DSC 그래프이다.

Claims (10)

  1. 하나 이상의 탄소-탄소 이중결합을 가지는 고무; 실리카 충진제; 화학 구조 중에 알콕시기 및 황을 함유하는 이작용성 실란 커플링제; 및 아연계 계면활성제를 포함하는 고무 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    실리콘 고무를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고무 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    실리콘 고무와 천연고무의 중량비는 1 : 0.3 ~ 1.7인 것을 특징으로 하는 고무 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    실리카 충진제의 함량은 고무 혼합물 100 중량부에 대하여 10 내지 70 중량부인 것을 특징으로 하는 고무 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    이작용성 실란 커플링제는 하기 화학식 3 또는 4의 화합물인 것을 특징으로 하는 고무 조성물:
    [화학식 3]
    (R4)3Si-R3-S-S-R3-Si(R4)3
    [화학식 4]
    (R4)3Si-R3-S-S-S-S-R3-Si(R4)3
    상기 식에서,
    R3은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 6의 알킬렌기를 나타내고, R4는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알콕시기 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 나타내되, R4 중 적어도 하나는 탄소수 1 내지 4의 알콕시기를 나타낸다.
  6. 제 5 항에 있어서,
    이작용성 실란 커플링제는 비스(3-트리에톡시실릴-프로필)테트라설파이드 (TESPT), 비스(3-트리에톡시실릴-프로필)디설파이드 (TESPD), 비스(2-트리에톡시실릴-에틸)테트라설파이드, 비스(3-트리메톡시실릴-프로필)테트라설파이드, 및 비스(2-트리메톡시실릴-에틸)테트라설파이드로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이 상인 것을 특징으로 하는 고무 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    이작용성 실란 커플링제의 함량은 고무 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부인 것을 특징으로 하는 고무 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    아연계 계면활성제는 하기 화학식 5인 것을 특징으로 하는 고무 조성물:
    [화학식 5]
    Figure 112008023397949-PAT00002
    상기 식에서 R5는 각각 독립적으로 탄소수 6 내지 20의 알킬기를 나타낸다.
  9. 제 1 항에 있어서,
    가교제로서 고무 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부의 황을 추가로 포 함하는 고무 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항에 따른 고무 조성물을 포함하는 엔진 마운트.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101294653B1 (ko) * 2011-10-24 2013-08-09 경상대학교산학협력단 신규한 실란 커플링제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 유기 탄성체
KR101348078B1 (ko) * 2011-04-28 2014-01-07 주식회사 파브코 고기능성 실리콘계 방진 고무 조성물
KR102326573B1 (ko) * 2020-09-11 2021-11-15 한국타이어앤테크놀로지 주식회사 타이어 트레드용 고무 조성물 및 이를 이용하여 제조된 타이어

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