KR20090051233A - 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
식품가공의 전처리 살균제로서 인체에 안전하고 또한 취급이 용이하며, 게다가 이산화염소의 발생이 적은 아염소산을 생성하여 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법이다. 염소산 나트륨 수용액에 이 수용액의 pH값을 2.3 내지 3.4 내로 유지시킬 수 있는 양 및 농도의 황산 또는 그 수용액을 가하여 반응시킴으로써 염소산을 발생시키고, 이어서 이 염소산에 환원반응에 필요한 양과 동등, 혹은 그 이상의 양의 과산화수소를 가함으로써 아염소산을 생성한다. 또, 이 아염소산을 생성한 수용액에 무기산, 무기산염, 유기산 또는 유기산염 중 어느 하나의 단체 또는 2종류 이상의 단체 혹은 이것들을 병용한 것을 가하여, 아염소산을 장시간 유지함과 아울러 이 수용액의 pH값을 3.2 내지 7.0의 범위 내로 조정함으로써 높은 살균력을 갖게 한다.
살균제, 아염소산
Description
본 발명은 식품가공의 전처리 단계의 식품 및 그 관련 설비의 살균·소독에 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법에 관한 것이다.
종래부터, 식품가공의 전처리 단계의 식품, 예를 들면 야채나 과일 등의 생선식료품이나 이들 식품을 가공·제조할 때의 관련 시설, 예를 들면 용기, 가공·조리용 기계, 공장설비 등의 살균이나 소독에 있어서, 주로 염소 산화물(염소, 차아염소산, 아염소산, 이산화염소 등)이 사용되고 있다. 이 중, 염소나 차아염소산은 유기 화합물과 반응하면, 발암성 물질인 트리할로메탄이 생기게 되는 것이 지적되었다. 이 때문에, 최근의 건강지향과 맞물려 트리할로메탄의 폐해가 적고, 또한 살균효과도 높은 미국에서 개발된 산성화 아염소산염 용액(ASC: Acidified Sodium Chlorite)이 주목받고 있다.
특허문헌 1: 미국특허 제6,524,624
상기 산성화 아염소산염 용액(ASC)을 얻기 위해서는, 아염소산 나트륨 수용액에 GRAS(Generally Recognized As Safe: 일반적으로 안전한 것으로 알려진 물질)의 산을 첨가하고, pH값을 2.3∼3.2로 조정할 필요가 있다.
그렇지만, 상기 산성화 아염소산염 용액(ASC)의 주성분인 아염소산은 안정성이 부족하기 때문에 조정 후 단시간에 분해되어, 살균력이 대폭 저하되어 버린다. 이 때문에, 상기 산성화 아염소산염 용액(ASC)을 사용하는 경우에는 그 직전에 조정 조작이 필요하게 된다.
이 때문에, 수고가 필요함과 아울러 조정시에 이산화염소 가스가 발생하는 경우가 있고, 이것을 흡인한 경우에는 인체에 악영향을 미칠 위험성이 높고, 또 식품가공·조리용 장치 등을 부식해버린다고 하는 결점이 있다.
(발명의 개시)
(발명이 해결하고자 하는 과제)
본 발명은 상기 결점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은 아염소산을 포함하는 수용액을 장기적으로 안정시킴으로써 취급을 용이하게 함과 아울러, 이산화염소의 발생을 억제하여 인체에 안전하고 또한 살균력도 우수한 식품가공의 전처리 살균제를 제공하는 것에 있다.
(과제를 해결하기 위한 수단)
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 1 특징은, 염소산 나트륨 수용액에 이 수용액의 pH값을 2.3 내지 3.4 내로 유지시킬 수 있는 양 및 농도의 황산 또는 그 수용액을 가하여 반응시킴으로써 염소산을 발생시키고, 이어서 이 염소산에 환원반응에 필요한 양과 동등, 혹은 그 이상의 양의 과산화수소를 가함으로써, 아염소산을 생성하는 것에 있다.
또, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 2 특징은, 염소산 나트륨 수용액에 이 수용액의 pH값을 2.3 내지 3.4 내로 유지시킬 수 있는 양 및 농도의 황산 또는 그 수용액을 가하여 반응시킴으로써 염소산을 발생시키고, 이어서 이 염소산에 환원반응에 필요한 양과 동등, 혹은 그 이상의 양의 과산화수소를 가함으로써 아염소산을 생성한 수용액에 무기산 또는 무기산염 중 어느 하나의 단체 또는 2종류 이상의 단체 혹은 이들을 병용한 것을 가하여, pH값을 3.2 내지 7.0까지의 범위 내로 조정하는 것에 있다.
또한, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 3 특징은, 염소산 나트륨 수용액에 이 수용액의 pH값을 2.3 내지 3.4 내로 유지시킬 수 있는 양 및 농도의 황산 또는 그 수용액을 가하여 반응시킴으로써 염소산을 발생시키고, 이어서 이 염소산에 환원반응에 필요한 양과 동등, 혹은 그 이상의 양의 과산화수소를 가함으로써 아염소산을 생성한 수용액에 무기산 또는 무기산염 혹은 유기산 또는 유기산염 중 어느 하나의 단체 또는 2종류 이상의 단체 혹은 이것들을 병용한 것을 가하여, pH값을 3.2 내지 7.0의 범위 내로 조정하는 것에 있다.
더욱이 또한, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 4 특징은, 염소산 나트륨 수용액에 이 수용액의 pH값을 2.3 내지 3.4 내로 유지시킬 수 있는 양 및 농도의 황산 또는 그 수용액을 가하여 반응시킴으로써 염소산을 발생시키고, 이어서 이 염소산에 환원반응에 필요한 양과 동등, 혹은 그 이상의 양의 과산화수소를 가함으로써 아염소산을 생성한 수용액에 무기산 또는 무기산염 중 어느 하나의 단체 또는 2종류 이상의 단체 혹은 이들을 병용한 것을 가한 후, 무기산 또는 무기산염 혹은 유기산 또는 유기산염 중 어느 하나의 단체 또는 2종류 이상의 단체 혹은 이들을 병용한 것을 가하여, pH값을 3.2 내지 7.0의 범위 내로 조정하는 것에 있다.
또, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 5 특징은, 상기 제 2 내지 제 4 중 어느 하나의 특징에 있어서 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법에서의 무기산이 탄산, 인산, 붕산 또는 황산인 것에 있다.
더욱이 또한, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 6 특징은, 상기 제 2 내지 제 5 중 어느 하나의 특징에 있어서 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법에서의 무기산염이 탄산염, 수산화염, 인산염 또는 붕산염인 것에 있다.
또, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 7 특징은, 상기 제 6 특징에 있어서 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법에서의 탄산염이 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨 또는 탄산수소칼륨인 것에 있다.
또한, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 8 특징은, 상기 제 6 또는 제 7 특징에 있어서 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법에 있어서의 수산화염이 수산화나트륨 또는 수산화칼륨인 것에 있다.
더욱이 또한, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 9 특징은, 상기 제 6 내지 제 8 중 어느 하나의 특징에 있어서 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법에서의 인산염이 인산수소2나트륨, 인산2수소나트륨, 인산3나트륨, 인산3칼륨, 인산수소2칼륨 또는 인산2수소칼륨인 것에 있다.
또, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 10 특징은, 상기 제 6 내지 제 9 중 어느 하나의 특징에 있어서 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법에서의 붕산염이 붕산나트륨 또는 붕산칼륨인 것에 있다.
또한, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 11 특징은, 상기 제 3 내지 제 10 중 어느 하나의 특징에 있어서 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법에서의 유기산이 숙신산, 시트르산, 말산, 아세트산 또는 락트산인 것에 있다.
더욱이 또한, 본 발명에 따른 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법의 제 12 특징은, 상기 제 3 내지 제 11 중 어느 하나의 특징에 있어서 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법에서의 유기산염이 숙신산 나트륨, 숙신산 칼륨, 시트르산 나트륨, 시트르산 칼륨, 말산 나트륨, 말산 칼륨, 아세트산 나트륨, 아세트산 칼륨, 락트산 나트륨, 락트산 칼륨 또는 락트산 칼슘인 것에 있다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면, 높은 살균력을 갖는 아염소산이 장시간 유지되기 때문에, 사용 직전에 조정 조작을 행할 필요가 없어짐과 아울러 보존도 가능하게 된다. 또, 이산화염소의 발생을 억제하는 것도 가능하게 되어 인체에도 안전하고 안심하여 사용할 수 있다.
또, 아염소산을 장기간 유지하는 것이 가능하게 되므로, 산성영역하에서 미리 제조된 아염소산을 포함하는 수용액을 상품으로서 유통시키는 것도 충분하게 가능하게 된다.
도 1은 검체 작성일의 검체 A의 분광광도계에 의한 측정결과를 도시하는 것이다.
도 2는 검체 작성일로부터 10일째의 검체 A의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 3은 검체 작성일로부터 20일째의 검체 A의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 4는 검체 작성일로부터 30일째의 검체 A의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 5는 검체 작성일의 검체 B의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 6은 검체 작성일로부터 10일째의 검체 B의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 7은 검체 작성일로부터 20일째의 검체 B의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 8은 검체 작성일로부터 30일째의 검체 B의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 9는 검체 작성일의 검체 C의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 10은 검체 작성으로부터 1시간 후의 검체 C의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 11은 검체 작성으로부터 1일 후의 검체 C의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 12는 검체 작성일로부터 5일째의 검체 C의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 13은 검체 작성일의 검체 D의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 14는 검체 작성일로부터 10일째의 검체 D의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 15는 검체 작성일로부터 20일째의 검체 D의 분광광도계에 의한 측정결과를 나타내는 것이다.
도 16은 검체 작성일로부터 30일째의 검체 D의 분광광도계에 의한 측정결과 를 나타내는 것이다.
도 17은 실시예 2, 3 및 4에 따른 아염소산을 포함하는 수용액과 종래예인 ASC와의 pH의 일수 변화를 비교한 도면이다.
(발명을 실시하기 위한 최선의 형태)
이하, 도면 및 표를 참조하여, 본 발명의 최선의 실시형태를 설명한다.
(실시예 1)
본 발명의 실시예 1은 살균제에 이용하는 아염소산(HClO2)을 포함하는 수용액의 제조방법이다. 본 제조방법에서는 염소산 나트륨(NaClO3)의 수용액에 황산(H2SO4) 또는 그 수용액을 가하여 산성조건으로 함으로써 얻어진 염소산(HClO3)을 환원반응에 의해 아염소산으로 하기 위하여 필요한 양의 과산화수소를 과잉으로 가하여 반응시킴으로써 아염소산(HClO2)을 생성한다. 이 제조방법의 기본적인 화학반응은 하기의 A식, B식으로 표시된다.
[화학식 1]
A식에서는 염소산 나트륨(NaClO3) 수용액의 pH값을 2.3∼3.4 내로 유지할 수 있는 양 및 농도의 황산(H2SO4) 또는 그 수용액을 가함으로써 염소산을 얻음과 동시 에 나트륨 이온을 제거하는 것을 나타내고 있다.
이어서 B식에서는, 염소산(HClO3)은 과산화수소(H2O2)로 환원되고 아염소산(HClO2)이 생성되는 것을 나타내고 있다. 이 때, 과산화수소(수)의 첨가량은 환원반응에 필요한 양과 동등, 혹은 그 이상의 양이 필요하게 된다. 그 미만의 양으로 하면 이산화염소만이 발생하게 되기 때문이다.
[화학식 2]
또한, 만일 이산화염소가 발생한 경우 C∼F식의 반응을 거쳐 아염소산이 생성된다.
그런데, 생성된 아염소산(HClO2)은 복수의 아염소산 분자끼리 서로 분해반응을 일으키거나, 염화물 이온(Cl-)이나 차아염소산(HClO) 및 그 밖의 환원물의 존재에 의해 조기에 이산화염소 가스나 염소 가스로 분해되어 버린다고 하는 성질을 갖고 있다. 그 때문에, 살균제로서 유용한 것으로 하기 위해서는 아염소산(HClO2)의 상태를 오래 유지할 수 있도록 조제할 필요가 있다.
그래서, 상기 실시예 1의 방법에 의해 얻어진 아염소산(HClO2)을 포함하는 수용액에 무기산, 무기산염, 유기산 또는 유기산염을 어느 하나의 단체 또는 2종류 이상의 단체 혹은 이것들을 병용한 것을 가함으로써 천이상태를 만들어 내, 분해반응을 늦춤으로써 장시간에 걸쳐 아염소산(HClO2)을 안정적으로 유지할 수 있는 수용액의 제조방법이 필요하게 되어, 실시예 2, 실시예 3, 및 실시예 4에서는 그것을 나타내고 있다.
(실시예 2)
즉, 실시예 2는 상기 실시예 1의 방법에 의해 얻어진 아염소산(HClO2)을 포함하는 수용액에 무기산 또는 무기산염, 구체적으로는 탄산염이나 수산화염을 단체 혹은, 2종류 이상의 단체 혹은 이것들을 병용하여 가하는 것이다.
(실시예 3)
또, 실시예 3은 실시예 2에 의해 제조된 수용액에 무기산, 무기산염, 유기산 또는 유기산염을 단체 또는 2종류 이상의 단체로 또는 그것들을 병용하여 가하는 것이다.
(실시예 4)
또, 실시예 4는 실시예 1에 의해 제조된 수용액에 무기산 또는 무기산염 혹은 유기산 또는 유기산염을 단체 또는 2종류 이상의 단체로 또는 이것들을 병용하여 가하는 것이다.
상기 무기산으로서는 탄산, 인산, 붕산 또는 황산을 들 수 있다. 또, 무기산염으로서는 탄산염, 수산화염의 이외에 인산염 또는 붕산염을 들 수 있고, 더욱 구체적으로 말하면 탄산염은 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨, 수산화염은 수산화나트륨이나 수산화칼륨, 인산염은 인산수소2나트륨, 인산2수소나트륨, 인산3나트륨, 인산3칼륨, 인산수소2칼륨, 인산2수소칼륨, 붕산염은 붕산나트륨, 붕산칼륨을 사용하면 된다. 또한, 상기 유기산으로서는 숙신산, 시트르산, 말산, 아세트산 또는 락트산을 들 수 있다. 또, 유기산염에서는 숙신산 나트륨, 숙신산 칼륨, 시트르산 나트륨, 시트르산 칼륨, 말산 나트륨, 말산 칼륨, 아세트산 나트륨, 아세트산 칼륨, 락트산 나트륨, 락트산 칼륨 또는 락트산 칼슘이 적합하다.
실시예 2, 3 및 4에서는, 일시적으로 Na++ClO2 -⇔Na-ClO2나 K++ClO2 -⇔K-ClO2나 H++ClO2 -⇔H-ClO2와 같은 천이의 상태가 만들어져 아염소산(HClO2)의 이산화염소(ClO2)로의 진행을 늦출 수 있다. 이것에 의해, 아염소산(HClO2)을 장시간 유지하여 이산화염소(ClO2)의 발생이 적은 아염소산을 포함하는 수용액을 제조하는 것이 가능하게 된다.
그런데, 염소 산화물은 pH의 값이 작을수록(산성도가 강할수록) 살균력이 강한 것이 인정되고 있다. 이하의 표는 pH값과 살균력의 관계를 실험한 결과 얻어진 것이다. 여기에서는 사용 균주로서 병원성 대장균(Eschrichia coli O157:H7)을 사용하고, 공시 염소 산화물로서 아염소산 나트륨(와코쥰야쿠고교(주)제 80%)을, 활성제로서 시트르산(와코쥰야쿠고교(주)제 98%), 락트산(와코쥰야쿠고교(주)제 85∼92%), 아세트산(와코쥰야쿠고교(주)제 99.7%)을 각각 사용했다. 그리고, 아염소산 나트륨 수용액(0.5g/l)(pH9.8) 30ml에 시트르산, 락트산, 아세트산을 첨가하여 그 pH를 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0으로 각각 조정하고, 석탄산 계수측정법을 사용하여 적당하게 희석한 시험액 10ml를 시험관에 넣고 20±1℃의 항온수조 중에서 5분간 이상 보온하고, 그 후 마찬가지로 보온한 균액 1ml를 시험관에 주입하고나서 2.5, 5, 10, 15분 후에 백금이량을 취출하고, 보통 부용 배지에 접종하고, 37℃에서 48시간 배양 후 균의 발육을 육안으로 관찰하고, 발육이 확인된 것을 (+), 확인되지 않은 것을 (-)로 했다.
상기 표로부터도 알 수 있는 바와 같이, pH7.0 이상의 아염소산 나트륨 수용액은 15분의 작용으로도 공시균으로 한 E. coli를 살균할 수 없었지만, pH를 4.0 이하로 조정함으로써 2.5분에, 5.0으로 조정한 경우에는 10분, 그리고 6.0으로 조정한 경우에는 15분에 살균했다. 이 점에서 아염소산 나트륨 수용액의 살균효력은 pH가 산성으로 기울수록 증강하고 있다. 또, 활성제의 차이에 의한 아염소산 나트륨의 살균효력에 우위차는 발견되지 않았다.
이와 같이 아염소산염의 수용액은 산성도가 강할수록 살균력을 증가시키지만, 예를 들면 pH값이 2대인 강한 산성도에서는 살균 시 대상 식품류의 단백 변성 등의 폐해를 야기해 버리기 때문에 식품산업상에서의 이용범위가 한정되어 버리게 된다.
[화학식 3]
상기 화학식 3은 아염소산염의 산성용액 중의 분해를 나타낸 것이며, 아염소산염 수용액의 pH에서의 분해율은 그 pH가 낮아질수록 즉 산이 강해질수록 아염소산염 수용액의 분해율이 커진다. 즉, 상기 식 중의 반응 (a), (b), (c)의 절대속도가 증대하게 된다. 예를 들면, 반응 (a)가 차지하는 비율은 pH가 낮아질수록 작아지는데 전체 분해율은 크게 변동하여, 즉 크게 되기 때문에 ClO2(이산화염소)의 발생량도 pH의 저하와 함께 증대한다. 이 때문에, pH값이 낮으면 낮을수록 살균이나 표백은 빨라지지만, 자극성이 유해한 ClO2 가스에 의해 작업이 곤란하게 되거나, 사람의 건강에 대해서도 나쁜 영향을 주게 된다. 또, 아염소산의 이산화염소로의 반응이 빨리 진행되어 아염소산은 불안정한 상태로 되어 살균력를 유지할 수 있는 시간이 대단히 짧다.
그래서, 아염소산(HClO2)을 포함하는 수용액에 상기 무기산, 무기산염, 유기산 혹은 유기산염을 가하는 경우에는 이산화염소의 발생의 억제나 살균력과의 밸런스의 관점에서 pH값을 3.2∼7.0의 범위 내에서 조정한다. 단, 살균력에 문제가 없으면 pH값은 상기 범위 내에서 가능한 한 높게 설정하는 것이 바람직하다. 이것에 의해 아염소산 나트륨(NaClO2)으로의 진행을 늦출 수 있어 아염소산(HClO2)을 장시간 유지하여 이산화염소(ClO2)의 발생이 적은 아염소산을 포함하는 수용액을 제조하는 것이 가능하게 된다.
이하, 본 발명의 효과를 확인하기 위하여 이하의 검체를 사용하여 실험을 행했다.
우선 처음에, 실시예 1에 따라 얻어진 아염소산에 1mol/l의 탄산 나트륨을 첨가하여 pH 5.7로 한 것(실시예 2에 상당)을 0.05mol/l의 붕산 나트륨/숙신산(pH 5.7) 완충액에 투입하여 아염소산의 함유량으로서 3%로 했다. 즉, 아염소산을 포함하는 수용액에 무기염의 단체를 가한 후 무기산염과 유기산염을 병용한 것을 완충액으로서 가한 것(실시예 3에 상당)으로, 이것을 검체 A로 했다.
다음에 실시예 1에 따라 얻어진 아염소산에 1mol/l의 탄산 나트륨을 첨가하여 pH 5.7로 하고, 그 후 탈이온수로 아염소산 함유량으로서 3%로 조정했다. 즉, 아염소산을 포함하는 수용액에 무기산염을 첨가한(실시예 2에 상당) 것으로, 이것을 검체 B로 했다.
또한, 아염소산 나트륨(와코쥰야쿠고교(주)제 80%품)의 수용액(25.0%)에 1mol/L의 시트르산(와코쥰야쿠고교(주)제 98%품)용액을 가하여 pH 2.6으로 조정하고, 탈이온수로 아염소산 함유량으로서 3%로 조정했다. 즉, 상기 ASC에 상당하는 종래기술이며 이것을 검체 C로 했다.
또, 실시예 1에 따라 얻어진 아염소산을 0.05mol/l의 붕산 나트륨/숙신산(pH 6.8) 완충액에 투입하여 최종 pH를 5.7로 하고, 또한 아염소산의 함유량으로서 3%로 했다. 즉, 아염소산을 포함하는 수용액에 무기산염과 유기산염을 병용한 것을 완충액으로서 가한 것(실시예 4에 상당)이며, 이것을 검체 D로 했다.
그리고, 각각의 아염소산(HClO2)의 안정성을 UV 스펙트럼과 함유량을 경시적으로 측정함으로써 비교했다. 이 때의 아염소산(HClO2)의 함유량은 모두 3%가 되도록 설정했다. 또, UV 스펙트럼의 측정방법은 검체를 적당하게 이온교환수로 희석하고, 극대 흡수파장에서의 흡광도가 1정도가 되도록 조정한 분광광도계에 의해 측정했다. 또한, 함유량의 측정방법은 이하에 나타낸 요오드 적정법에 의한 측정으로 했다. 즉, 검체를 가스 세정용 용기 중에서 에어레이션을 행하여 본 물질의 이산화염소 가스를 세정제거하고, 그 후 본 물질 약 10g을 정밀하게 칭량하여 취하고 물을 가하여 정확하게 100ml로 하여 시료액으로 한다. 아염소산(HClO2)으로서 약 0.06g에 상당하는 양의 시료를 정확하게 칭량하고, 요오드병에 넣고, 황산(3→100) 12ml를 가하고, 액량이 약 55ml가 되도록 물을 가한 후 요오드화 칼륨 4g을 가하고, 즉시 마개를 닫고 암소에 15분간 방치하고, 0.1mol/l 티오황산 나트륨으로 적정하고, 식(0.1mol/l 티오황산 나트륨 용액 1ml=0.001711g·HClO2)을 사용하여 용액 중의 아염소산의 함량을 구했다(지시약 전분 시약). 또, 별도로 공시험을 행하여 보정을 행했다. 시험은 암실에서 보존 테스트를 실시하고, 작성 직후, 1, 2, 3, 24, 48, 72, 96, 120, 240, 480, 720 시간 후에 아염소산 함유량, UV 측정, pH를 측정했다.
이 결과, 검체 A, B, C, D 모두 검체 작성 직후는 분광광도계에 의한 측정에서 파장 248∼420nm 사이에 260nm 부근에서 피크를 나타내는 산성 아염소산 이온(H++ClO2 -)을 포함하는 흡수부와 350nm 부근에 피크를 나타내는 이산화염소(ClO2)를 포함하는 흡수부를 2개 동시에 확인할 수 있었기 때문에 아염소산(HClO2)의 존재를 확인할 수 있다(도 1, 도 5, 도 9, 도 13). 왜냐하면, 하기 화학식 4에 나타낸 바와 같이 아염소산(HClO2)을 주체로 하여 이산화염소(ClO2) 및 산성 아염소산 이온(ClO2 -)의 사이클 반응이 동시에 진행하기 때문이다.
[화학식 4]
아염소산, 및 이산화염소, 산성 아염소산 이온 사이의 사이클 반응
그렇지만, 검체 C에서는 1시간 후까지는 2개의 피크를 확실하게 확인할 수 있지만(도 10), 24시간 후에는 2개의 피크는 겨우 확인할 수 있는 상태가 되고(도 11), 그 후는 거의 350nm만의 단일 피크로 되어버렸다(도 12). 이것으로부터 아염소산이 이산화염소로 변화되어버린 것을 알 수 있다.
한편으로, 검체 A와 B와 D는 30일 경과해도 260nm 부근과 350nm 부근의 2개의 피크를 가지고 있다고 하는 것을 알 수 있다(도 4, 도 8, 도 16). 따라서, 본원발명에 의해 제조된 아염소산을 포함하는 수용액은 종래예의 것과 비교하여 아염소산이 상당히 안정되어 있다고 할 수 있다.
이 중, 검체 B에서는 UV 곡선의 시간의 경과마다의 상황을 나타내는 도 5, 도 6, 도 7, 도 8에서, 10일째, 20일째, 30일째로 경과해 감에 따라 2개의 피크가 변화되어 가는 것을 확인할 수 있다. 한편으로, 검체 A와 D는 30일 경과해도 0일째의 2개의 피크 그대로의 상태를 유지할 수 있었다는 것을 알 수 있다(도 1, 도 2, 도 3, 도 4, 도 13, 도 14, 도 15, 도 16). 이 점에서, 검체 A와 D에서는 아염소산의 성분이나 아염소산 이온의 성분, 이산화염소, 그 밖의 염소 산화물의 성분이 거의 변화되지 않았다는 것을 알 수 있고, 실시예 2(무기산염 첨가)보다 실시예 3(무기산염 첨가 + 유기산이나 유기산염) 혹은 실시예 4(유기산이나 유기산염)쪽이 수용액 중의 내용물의 상태를 보다 유지할 수 있었다는 것을 알 수 있다.
표 4는 아염소산의 함유량의 변화를 나타내고 있다. 여기에서, ASC인 검체 C는 작성 후 2시간에 그 함유량은 반감되고, 4일째에는 거의 아염소산은 소실되었다. 한편으로, 검체 A와 B와 D는 30일 경과해도 아염소산을 많이 함유하고 있다. 따라서, 본원발명에 의해 제조된 아염소산을 포함하는 수용액은, 종래예의 것과 비교하여 아염소산이 장시간 유지되어 있는 것에 우위성이 있는 것을 보이고 있다.
이 중, 검체 A, D에서는 거의 30일간 0일째의 아염소산 함유량을 유지할 수 있었다는 것을 알 수 있다. 이 점에서, 실시예 3과 실시예 4에 의해 제조된 아염소산을 포함하는 수용액인 쪽이 가장 아염소산을 장시간 안정적으로 유지하는 능력을 가지고 있다는 것을 알 수 있다.
도 17은 검체 A, B, C, D의 pH값의 변화를 경시적으로 나타낸 것이다. 여기에서, 검체 B는 작성 직후에는 pH 5.7로 조정했지만, 일단 pH는 6대까지 상승하고 그 후에 저하되어 가는 경향이 있었다. 그 한편으로, 검체 A는 0일째의 pH 5.8을 30일 경과해도 그 상태를 유지하고 있고, 완충력을 발휘하고 있다고 하는 것을 알 수 있다. 동시에, 검체 D도 0일째의 pH 5.7을 30일 경과해도 그 상태를 유지하고 있어 완충력을 발휘하고 있다는 것을 알 수 있다. 이상의 점에서 직접 완충제를 가하거나 혹은 탄산 나트륨으로 일단 pH를 조정한 뒤에 다른 완충제를 첨가함으로써 보다 pH를 안정화시킬 수 있다는 것을 나타내고 있다.
이상의 점에서, ASC에 의한 아염소산 나트륨 수용액을 단지 산성화함으로써 얻어진 수용액은 급격한 이산화염소(ClO2)로의 반응의 가속에 의해 아염소산(HClO2)을 포함하는 상태가 상실되어 버리고 있지만, 본 발명에 의해 얻어진 수용액은 pH를 일정한 범위에서 유지시킴으로써 염소 산화물의 산화환원 반응에 의해 과부족되는 수소 이온량을 조절하고 있고, 결과적으로 pH를 안정화시킴으로써 천이상태의 아염소산(HClO2), 즉 H++ClO2⇔HClO2의 상태를 길게 존재시키고, 이것이 아염소산 수용액 중의 분자나 이온의 밸런스를 유지시키기 때문에 아염소산 함유량도 유지시킬 수 있었다는 것이 확인되었다.
이 점에서 높은 살균력을 갖고 장시간 안정화한 아염소산(HClO2)을 포함하는 수용액의 제조방법으로서, 본 발명은 종래에는 없는 우위성이 극히 높은 방법이라는 것을 말할 수 있다.
본 발명에 의하면 높은 살균력을 갖는 아염소산을 장기간 안정시킬 수 있으므로 상품으로서 일반적으로 유통시키는 것이 어려웠던 아염소산을 포함하는 수용액을 유통 과정에 포함시키는 것이 가능하게 되어 살균제로서 유용한 아염소산을 사회에 보급시킬 수 있다.
이상, 본 발명의 실시예에 대하여 도면이나 표 등을 참조하여 상세하게 설명했지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않고 특허청구범위에 기재한 구성의 범위 내에서 여러 태양으로 실시할 수 있다.
본 발명에 의해 얻어진 아염소산을 포함하는 수용액은 살균제 이외에, 표백제나 피제거제 등의 용도에도 이용할 수 있다.
Claims (12)
- 염소산 나트륨 수용액에 이 수용액의 pH값을 2.3 내지 3.4 내로 유지시킬 수 있는 양 및 농도의 황산 또는 그 수용액을 가하여 반응시킴으로써 염소산을 발생시키고, 이어서 이 염소산에 환원반응에 필요한 양과 동등, 혹은 그 이상의 양의 과산화수소를 가함으로써 아염소산을 생성하는 것을 특징으로 하는 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법.
- 염소산 나트륨 수용액에 이 수용액의 pH값을 2.3 내지 3.4 내로 유지시킬 수 있는 양 및 농도의 황산 또는 그 수용액을 가하여 반응시킴으로써 염소산을 발생시키고, 이어서 이 염소산에 환원반응에 필요한 양과 동등, 혹은 그 이상의 양의 과산화수소를 가함으로써 아염소산을 생성한 수용액에 무기산 또는 무기산염 중 어느 하나의 단체 또는 2종류 이상의 단체 혹은 이것들을 병용한 것을 가하여, pH값을 3.2 내지 7.0까지의 범위 내로 조정하는 것을 특징으로 하는 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법.
- 염소산 나트륨 수용액에 이 수용액의 pH값을 2.3 내지 3.4 내로 유지시킬 수 있는 양 및 농도의 황산 또는 그 수용액을 가하여 반응시킴으로써 염소산을 발생시키고, 이어서 이 염소산에 환원반응에 필요한 양과 동등, 혹은 그 이상의 양의 과산화수소를 가함으로써 아염소산을 생성한 수용액에 무기산 또는 무기산염 혹은 유 기산 또는 유기산염 중 어느 하나의 단체 또는 2종류 이상의 단체 혹은 이것들을 병용한 것을 가하여, pH값을 3.2 내지 7.0의 범위 내로 조정하는 것을 특징으로 하는 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법.
- 염소산 나트륨 수용액에 이 수용액의 pH값을 2.3 내지 3.4 내로 유지시킬 수 있는 양 및 농도의 황산 또는 그 수용액을 가하여 반응시킴으로써 염소산을 발생시키고, 이어서 이 염소산에 환원반응에 필요한 양과 동등, 혹은 그 이상의 양의 과산화수소를 가함으로써 아염소산을 생성한 수용액에 무기산 또는 무기산염 중 어느 하나의 단체 또는 2종류 이상의 단체 혹은 이것들을 병용한 것을 가한 후, 무기산 또는 무기산염 혹은 유기산 또는 유기산염 중 어느 하나의 단체 또는 2종류 이상의 단체 혹은 이것들을 병용한 것을 가하여 pH값을 3.2 내지 7.0의 범위 내로 조정하는 것을 특징으로 하는 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법.
- 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기산은 탄산, 인산, 붕산 또는 황산인 것을 특징으로 하는 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법.
- 제 2 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기산염은 탄산염, 수산화염, 인산염 또는 붕산염인 것을 특징으로 살균제로서 사용하는 아염소산을 포 함하는 수용액의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 탄산염은 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨 또는 탄산수소칼륨인 것을 특징으로 하는 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법.
- 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 상기 수산화염은 수산화나트륨 또는 수산화칼륨인 것을 특징으로 하는 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법.
- 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인산염은 인산수소2나트륨, 인산2수소나트륨, 인산3나트륨, 인산3칼륨, 인산수소2칼륨 또는 인산2수소칼륨인 것을 특징으로 하는 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법.
- 제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 붕산염은 붕산나트륨 또는 붕산칼륨인 것을 특징으로 하는 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법.
- 제 3 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기산은 숙신산, 시 트르산, 말산, 아세트산 또는 락트산인 것을 특징으로 하는 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법.
- 제 3 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기산염은 숙신산 나트륨, 숙신산 칼륨, 시트르산 나트륨, 시트르산 칼륨, 말산 나트륨, 말산 칼륨, 아세트산 나트륨, 아세트산 칼륨, 락트산 나트륨, 락트산 칼륨 또는 락트산 칼슘인 것을 특징으로 하는 살균제로서 사용하는 아염소산을 포함하는 수용액의 제조방법.
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