JP7233925B2 - 塩を電気分解して得られたものを原材料に用いた亜塩素酸水の製造方法 - Google Patents
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Description
(項目1)
1)塩を電気分解して塩素酸塩またはその水溶液を得る工程、2)該塩素酸塩またはその水溶液を還元して、亜塩素酸を含む水溶液を得る工程を包含する、亜塩素酸水の製造方法。
(項目2)
前記塩は、塩化ナトリウムである、上記項目に記載の方法。
(項目3)
前記塩化ナトリウムは日本薬局方塩化ナトリウムの規格またはそれと同等の規格に合致したものである、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目4)
前記塩素酸塩またはその水溶液は、少なくとも約45%(w/v)塩素酸ナトリウムを含み、次亜塩素酸ナトリウムや未反応物が含まれていてもよい、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目5)
前記電気分解は、無隔膜電気分解槽に飽和塩化ナトリウム水溶液を流し、電圧約2.75~約3.5V、電流密度約600~約5000A/m2、液温約70℃~約90℃の条件で、約15時間以上通電しつつ、電解質溶液のpHを約5.9~約7.5に調整する、上記項目のいずれか1項に記載の製造方法。
(項目6)
前記電圧は、約3Vである、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目7)
前記電流密度は、約2500A/m2である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目8)
前記電解質溶液のpHは、約5.9~約7.0に調整される、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目9)
前記電解質溶液のpHは、約6.0に調整される、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目10)
前記還元工程において、硫酸、燐酸および硝酸からなる群より選択される少なくとも1つの酸が使用される、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目11)
前記硫酸、燐酸または硝酸の濃度は、約60%(w/w)~約90%(w/w)である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目12)
前記硫酸、燐酸または硝酸の濃度は、約70%(w/w)である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目13)
前記酸は、酸性チオ硫酸またはその塩を含む、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目14)
前記酸性チオ硫酸の濃度は、約0%(w/v)~約1.3%(w/v)である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目15)
前記酸性チオ硫酸の濃度は、約0.5%(w/v)~約0.7%(w/v)である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目16)
亜塩素酸を含むガス化物を得る工程を含む、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目17)
前記還元工程において、還元作用のあるオキソ酸が併用される、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目18)
前記還元作用のあるオキソ酸は、酸性チオ硫酸、亜ジチオン酸、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ燐酸、ペルオキソクロム酸または酸化マンガンである、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目19)
前記還元作用のあるオキソ酸は、酸性チオ硫酸または亜ジチオン酸である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目20)
前記還元作用のあるオキソ酸は、前記還元工程において、前記還元作用のあるオキソ酸の塩から発生する、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目21)
前記還元作用のあるオキソ酸の塩は、酸性チオ硫酸塩、亜ジチオン酸塩、ペルオキソ一硫酸塩、ペルオキソ二硫酸塩、ペルオキソ燐酸塩、ペルオキソクロム酸塩、または過マンガン酸塩である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目22)
前記還元作用のあるオキソ酸の塩は、亜ジチオン酸ナトリウムまたはチオ硫酸ナトリウムである、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目23)
前記還元作用のあるオキソ酸は、過酸化水素と併用して使用される、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目24)
前記還元作用のあるオキソ酸が酸性チオ硫酸または亜ジチオン酸であり、該酸性チオ硫酸または亜ジチオン酸が、過酸化水素と併用される場合、該酸性チオ硫酸または亜ジチオン酸の濃度は約0.5%~約1.5%である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目25)
前記酸性チオ硫酸または亜ジチオン酸の濃度は約0.5%~約1.0%である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目26)
工程2)において前記酸と前記還元作用のあるオキソ酸とを用いて第一反応ガスを発生させる工程を含む、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目27)
工程2)において過酸化水素と前記還元作用のあるオキソ酸とを用いて第二反応ガスを発生させる工程を含む、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目28)
工程2)において中和剤を使用して亜塩素酸を含む水溶液に前記第一反応ガスを捕捉する工程を含む、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目29)
工程2)において中和剤を使用して亜塩素酸を含む水溶液に前記第二反応ガスを捕捉する工程を含む、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目30)
前記中和剤のpHは、約6.0以上である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目31)
前記中和剤のpHは、約10.3~約10.7である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目32)
前記中和剤のTALは、約20以上である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目33)
前記中和剤のTALは約2000である、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目34)
前記中和剤は、pH約4.5以上約7.5以下の範囲で高い緩衝力を保持している、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目35)
前記中和剤は、無機酸、無機酸塩、有機酸および有機酸塩のうちのいずれか単体または2種類以上の単体を含む、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目36)
前記亜塩素酸を含む水溶液に無機酸、無機酸塩、有機酸もしくは有機酸塩のうちのいずれか単体または2種類以上の単体を混合する工程を包含する、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目37)
前記亜塩素酸を含む水溶液に無機酸もしくは無機酸塩のうちのいずれか単体または2種類以上の単体を混合する工程を包含する、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目38)
前記亜塩素酸を含む水溶液に無機酸もしくは無機酸塩のうちのいずれか単体または2種類以上の単体を混合した後、無機酸、無機酸塩、有機酸もしくは有機酸塩のうちのいずれか単体または2種類以上の単体を混合する工程を包含する、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目39)
前記無機酸は、炭酸、リン酸、ホウ酸または硫酸であることを特徴とする、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目40)
前記無機酸塩は、炭酸塩、水酸化塩、リン酸塩またはホウ酸塩であることを特徴とする、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目41)
前記炭酸塩は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウムまたは炭酸水素カリウムであることを特徴とする、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目42)
前記水酸化塩は、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムであることを特徴とする、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目43)
前記リン酸塩は、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウムまたはリン酸二水素カリウムであることを特徴とする、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目44)
前記ホウ酸塩は、ホウ酸ナトリウムまたはホウ酸カリウムであることを特徴とする、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目45)
前記有機酸は、コハク酸、クエン酸、リンゴ酸、酢酸または乳酸であることを特徴とする、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目46)
前記有機酸塩は、コハク酸ナトリウム、コハク酸カリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、リンゴ酸ナトリウム、リンゴ酸カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、乳酸ナトリウム、乳酸カリウムまたは乳酸カルシウムであることを特徴とする、上記項目のいずれか1項に記載の方法。
(項目47)
上記項目のいずれか1項に記載の方法によって生産される、亜塩素酸水。
(項目48)
1)塩を電気分解して塩素酸塩またはその水溶液を得るための電気分解槽、2)該塩素酸塩またはその水溶液を還元して、亜塩素酸を含む水溶液を得るための反応槽を包含する、亜塩素酸水の製造装置。
(項目49)
還元作用のあるオキソ酸を含む亜塩素酸水の反応性を調整するための薬剤。
(1)塩素酸塩を原料として直接扱うことがないため、より安全であり、
(2)原料として、より安価な食塩を使用し、
(3)電気分解反応で得られた反応液を直接次の工程で使用することで、これまで、亜塩素酸を主たる有効成分とする亜塩素酸水だけでなく様々な機能を持つ亜塩素酸水を製造することが可能になった。
本明細書における用語について以下に説明する。
本明細書において、「酸性チオ硫酸」とは、チオ硫酸塩を硫酸などの強酸性物質に配合することによって、チオ硫酸とすることによって得た、「酸性状態にしたチオ硫酸塩」を指す。
本発明で使用される亜塩素酸水は、本発明者らが見出した特徴や機能を有するものである。
以下に本発明の好ましい実施形態を説明する。以下に提供される実施形態は、本発明のよりよい理解のために提供されるものであり、本発明の範囲は以下の記載に限定されるべきではないことが理解される。従って、当業者は、本明細書中の記載を参酌して、本発明の範囲内で適宜改変を行うことができることは明らかである。また、本発明の以下の実施形態は単独でも使用され、あるいはそれらを組み合わせて使用することができることが理解される。
NaCl+3H2O→NaClO3+3H2 (G式)
ただし、pHの条件が最適でない場合や、通電する際の電流密度が十分供給できない場合、副反応としてH式のような反応も起こり得る。
NaCl+H2O→NaClO+H2 (H式)
1つの好ましい実施形態では、前記塩は、塩化ナトリウムである。理論に束縛されることを望まないが、塩化ナトリウムを原料に用いることにより、安全に亜塩素酸水を製造することが可能になるからである。
2NaClO+H2SO4→Cl2+Na2SO4+O2 (I式)
H2S2O3+4HClO3+H2O→4HClO2+2H2SO4 (J式)
前記酸は、硫酸を使用することが最も望ましいが、燐酸、硝酸を使用してもよい。
H2S2O4+3HClO3+H2O→3HClO2+2H2SO4 (K式)
酸性チオ硫酸か亜ジチオン酸以外にペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ燐酸、ペルオキソクロム酸、酸化マンガンを使用してもよい。
水道水の入った塩溶解槽に塩が溶解しなくなるまで入れ塩溶液を得る。電気分解槽と貯蔵槽にこの塩溶液を移送し、満たす。その際に、ろ過を行い溶解していない塩を取り除いておく。約0.3%濃度の塩酸希釈液を塩酸滴定装置にセットし、滴定を開始する。塩溶液を循環させながら、pHの値を調整する。冷却装置を稼動させ、冷却水を循環させる。制御盤を操作し、電気を発生させ整流器を通して、通電を開始する。通電後の溶液を反応槽へ移送する。予め、中和槽に中和液、ガス洗浄装置にガス洗浄液を充填しておき、その上で、反応槽の攪拌装置を稼働させて、その中の通電後の溶液に対し、酸溶液を少しずつ入れる。その際に、反応槽内に第一反応ガスが発生していないことを確認してから、残りの酸溶液を入れる。さらに、過酸化水素溶液をゆっくり入れ、少しずつ第二反応ガスを発生させ、中和槽内の中和液にこのガスを吸着させる。この作業を必要な回数だけ行い、規格に合致した時点で製造を終了する。
亜塩素酸水の主たる有効成分は、亜塩素酸であるが、この亜塩素酸は、その性質上、二酸化塩素や、亜塩素酸ナトリウムと同じものであると誤解されることが多い。むろん、酸性化亜塩素酸ナトリウム(ASC)とも異なるものである。
亜塩素酸濃度は、公知のヨード滴定法で求めることができ、亜塩素酸水に含まれる総塩素量を亜塩素酸濃度として換算し、表記した値であり、これを特許化するものではないが、原理としては以下のものである。
亜塩素酸の酸化力を利用し、硫酸酸性下で、よう化カリウムからよう素を遊離させる。
HClO2+2H2SO4+4KI→HCl+2K2SO4+2H2O+2I2
次に、遊離させたよう素分子を、チオ硫酸ナトリウム溶液により還元し、脱色する点を滴定の終点とする。
2I2+4Na2S2O3→2Na2S4O6+4NaI
適定終点近くでは、指示薬としてでんぷんを加えて青色(よう素でんぷん反応)にし、この青色が無色になった点を適定終点としている。遊離したよう素分子を還元するのに要したチオ硫酸ナトリウム溶液の使用量から亜塩素酸の濃度を求める。
約10w/w%よう化カリウム溶液;よう化カリウム約20gに水約180g加える。
約10w/w%硫酸;水約900gに硫酸約100g加える。
※ガラス棒を伝わらせながら必ず水に硫酸を少しずつ入れる事。
1w/w%でんぷん溶液;でんぷん(溶性)約5.0g及びアジ化ナトリウム約0.5gに水約494.5g加えて、電子レンジ(又は電熱器)で加熱し、時々ガラス棒でかき混ぜながらでんぷん(溶性)を溶解させ、溶液が透明になったら加熱をやめ冷却し、冷蔵保存する。
約0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液;チオ硫酸ナトリウム・5水和物24.82gを水に溶かして約1000mLとする。
標定 約1/60mol/Lよう素酸カリウムを正確に10mL採り、約10w/w%よう化カリウム溶液10mL及び約10w/w%硫酸10mLを加えて約10分間暗所に放置し、約0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液を溶液の色が薄い黄色になるまで滴定する。次いで1w/w%でんぷん溶液を約1mL加え、約0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液を溶液の色が無色になるまで滴定し、次式より0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター(f)を求める。
ファクター(f)=10/v
v;0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量(mL)
1/60mol/Lよう素酸カリウム溶液;予め約120℃で約2時間加熱乾燥したよう素酸カリウム1.783gを水に溶かして500mLとする。
(1)300mL摺り合わせ栓付き三角フラスコに、検体溶液をおよそ20g採り、水を加えて約200mLとする。
(2)約10w/w%よう化カリウム溶液約10mL及び約10w/w%硫酸約10mLを加えて15分間暗所に放置する。
(3)約0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液を溶液の色が薄い黄色になるまで加える。次いで、1w/w%でんぷん溶液を約1mL加え、約0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液を溶液の色が無色になるまで加える。 但し、約0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液は100mLガラスビーカーに採り、スポイト(大・小)を用いて加えて行き、加えた重量(g)を記録するものとする。
(CAW)=(1.7115×10-3×V×f/w)×1000000×k
(CAW);亜塩素酸の濃度(ppm)
V;0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量(mL)
f;0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
w;操作(1)で量り採った検体溶液の重量(g)
k;希釈倍数
1.7115×10-3 ;0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mLに相当する亜塩素酸の重量(g)
(酸化力:次亜塩素酸ナトリウム換算濃度)
次亜塩素酸ナトリウムの塩素量は、ヨード滴定法によって導き出された有効塩素濃度だけでなく、次亜塩素酸ナトリウムに含まれる殺菌効果に関与する活性化された塩素量、すなわち酸化力を遊離塩素として表記する。そして、次亜塩素酸ナトリウムの有効塩素濃度と遊離塩素は同じ値を示すことはよく知られている。しかしながら、亜塩素酸水の場合は、亜塩素酸水中に含まれる抗菌効果、殺菌効果、除菌効果、消毒効果、更には抗ウイルス効果に関与する活性化された塩素量と、前記、測定方法で得られた亜塩素酸濃度の値は一致しない。そこで、次亜塩素酸ナトリウムの遊離塩素と同じ手法で、亜塩素酸水の酸化力を確認しておく必要があり、以下の方法で数値化することができる。
測定装置としては、分光光度計を用いる。あらかじめ、分光光度計に添付されている操作方法により装置を調整した後、波長及び透過率等を試験に適合することを前提として確認する。尚、波長は、波長校正用光学フィルターを用いて、それぞれのフィルターに添付されている試験成績書の試験条件で、試験成績書に示されている基準値の波長付近における透過率を測定し、この透過率が、極小値を示す波長を読み取る。但し、試験を行うとき、その測定波長と基準値の波長のずれは±0.5nm以内とし、測定は3回繰り返して行うこととし、その測定値はいずれも平均値±0.2nm以内であることとし、透過率又は吸光度は、透過率校正用光学フィルターを用いて、それぞれのフィルターに添付されている試験成績書の試験条件で、試験成績書に示されている基準値の波長における透過率を読み取る。又、試験を行うとき、その測定透過率と、基準透過率のずれは試験成績書に示されている相対精度の上限値及び下限値に、それぞれ1%を加えた値以内であることとし、測定は3回繰り返して行い、吸光度の測定値(あるいは透過率の測定値を吸光度に換算した値)は、吸光度が0.500以下のときは、いずれも平均値±0.002以内にあり、吸光度が0.500を超えるときは、いずれも平均値±0.004以内にあることを確認する。尚、同一波長において透過率の異なる透過率校正用光学フィルターの複数枚を用いて、透過率が直線を描くことを確認しておくことが望ましい。
あらかじめ調整した装置を用い、光源、検出器、装置の測定モード、測定波長又は測定波長範囲、スペクトル幅及び波長走査速度などを選択し、設定する。次に、装置を起動させ一定時間放置し、装置が安定に作動することを確認する。又、試料光路にシャッターを入れて光を遮切り、測定波長又は測定波長範囲での透過率の指示値が、ゼロ%になるように調整する。更に又、シャッターを除き、測定波長又は測定波長範囲での透過率の指示値が100%(又は吸光度が、ゼロ%)になるように調整し、対照液などを入れたセルを光路に入れる。対照液などを入れたセルを、試料光路及び対照光路に置き、透過率の指示値を100%(又は吸光度を、ゼロ%)に調整し、対照液には、規定するもののほか、試験に用いた溶媒を用いる。
《DPD法(三慶法)》
N,N-ジエチル-p-フェニレンジアミン硫酸塩1.0gを乳鉢で粉砕し、これに無水硫酸ナトリウム24gを加え、結晶粒を粉砕しない程度に均一に混和したものを“指示薬”とする。リン酸二水素カリウムを1.6Mになる様にイオン交換水(又は蒸留水)に溶解させ、“リン酸二水素カリウム溶液”とする。リン酸水素二カリウムを1.6Mになる様にイオン交換水(又は蒸留水)に溶解させ、“リン酸水素二カリウム溶液“とする。リン酸二水素カリウム溶液と、リン酸水素二カリウム溶液を混合し、pHメーターを用いて、pH6.5になる様に、リン酸二水素カリウム溶液、又は、リン酸水素二カリウム溶液で調整した液を“リン酸緩衝液”とする。次亜塩素酸ナトリウムに硫酸(1+4)を滴下して発生した塩素ガスを精製水に吸収させて塩素水を調整し、この塩素水を用いて、遊離塩素濃度として100ppmに調製し、“基準液”とする。(この時、希釈した液が100ppmであることは必ず確認しておくこととする。)尚、この基準液を正確に量り取り、これにイオン交換水(又は蒸留水)を加えて、1mL中に0.01mL,0.02mL,0.05mL,0.10mLを含む液を作成し、“標準液”とする。又、この標準液9.5mLを量り取り、これにリン酸緩衝液0.5mLを加え、均一に混合し、指示薬0.1gを加え混合し、紫外可視吸光度測定法〔日本薬局方〔一般試験法〕2.24〕により試験を行い、波長510nmにおける吸光度を測定し、イオン交換水(又は蒸留水)9.5mLを量り、リン酸緩衝液0.5mLを加え、均一に混合した液を、“ブランク液”とする。次に、このブランク液を紫外可視吸光度測定法〔日本薬局方〔一般試験法〕2.24〕により試験を行い、波長510nmにおける吸光度を測定し、上述の操作を3回繰り返し、標準液の吸光度の値からブランク液の吸光度を差し引いた値を用いて各濃度の吸光度の平均値を算出し、算出した値を用いて、横(X)軸に酸化力(≒遊離塩素濃度)、縦(Y)軸に吸光度をグラフ上にとり、基準液作成後1時間以内に、“検量線”を作成する。
《DPD法(三慶法)》:検量線を利用した酸化力:遊離塩素濃度(次亜塩素酸Na換算濃度)の算出方法
N,N-ジエチル-p-フェニレンジアミン硫酸塩1.0gを乳鉢で粉砕し、これに無水硫酸ナトリウム24gを加え、結晶粒を粉砕しない程度に均一に混和したものを“指示薬”とする。リン酸二水素カリウムを1.6Mになる様にイオン交換水(又は蒸留水)に溶解させ、“リン酸二水素カリウム溶液”とする。リン酸水素二カリウムを1.6Mになる様にイオン交換水(又は蒸留水)に溶解させ、“リン酸水素二カリウム溶液“とする。リン酸二水素カリウム溶液と、リン酸水素二カリウム溶液を混合し、pHメーターを用いて、pH6.5になる様に、リン酸二水素カリウム溶液、又は、リン酸水素二カリウム溶液で調整した液を“リン酸緩衝液”とする。その後、亜塩素酸水をイオン交換水(又は蒸留水)を用いて、亜塩素酸濃度として300ppmに調製し、“検液”とする。その上で、この検液9.5mLを量り取り、これにリン酸緩衝液0.5mLを添加し混合した後、指示薬0.1gを加え混合し、直ちに分光光度計を用いて、波長510nmの吸光度を測定し、測定した吸光度値を、《DPD法》で作成した検量線を用いて、その関係式(Y=aX a:係数)から、“次亜塩素酸Na換算濃度”を求める。
亜塩素酸水の抗菌効果、殺菌効果、除菌効果、消毒効果、更には抗ウイルス効果は、大腸菌に対するフェノールの抗菌効果、殺菌効果、除菌効果、消毒効果、更には抗ウイルス効果と比較して評価して初めて、亜塩素酸水の正確な抗菌効果、殺菌効果、除菌効果、消毒効果、更には抗ウイルス効果を担保することができる。その操作方法は以下のとおりである。
フェノール、普通ブイヨン培地、デゾキシコレート培地、塩化ナトリウム、滅菌水
・必要な器具類
キッチンタイマー、ガスコンロ、なべ、各種試験管及びガラス器具類、ピペッター(10ml)、ピペッター(1ml)、試験管(乾熱滅菌済)、ガスバーナー、ピペッターのチップ(乾熱滅菌済)、白金耳、綿棒
・試薬の調整
5%フェノール溶液:約70℃の湯でフェノールを融解させ、25mL量り取り、水(40℃)で正確に500mLにメスアップする。20℃の比重が1.000±0.005の範囲内であることを確認する。※白濁しても問題はない。
i) 大腸菌は、新しく作成したデゾキシコレート培地(平板)に塗抹し、約37℃、約24時間培養する。
ii) 培地上に発生したシングルコロニーを生理食塩水10mlに懸濁する。その一白金耳を液体培地(200mL容量)に接種し、約37℃、約24時間培養する。
iii) 大腸菌は増殖し液体培地(試験管)は白く濁るが、このときの液に含まれる大腸菌の数は約10^8菌とする。
iv) iii)で調整した菌液を使用する際には、生理食塩水で10倍希釈し、ボルテックスミキサーで攪拌した後に使用する。このときの液に含まれる大腸菌の数は、約10^7菌とする。
デゾキシコレート培地(平板):水1Lにデゾキシコレート培地約45gを入れ、オートクレーブ(105℃、5分間)加温し、その後約50℃まで冷却した後に、約20mLを一枚のシャーレに撒き、固化し平板培地とする。
接触時間5分と接触時間10分のそれぞれの評価が、“+” “+”もしくは、“+” “-”もしくは、“-” “-”であることを確認し、 “+” “-”の場合は、その範囲の平均値を求める。
尚、亜塩素酸水の場合は、以下の結果表のようにして石炭酸係数を評価する。
塩素酸化物の抗菌効果、殺菌効果、除菌効果、消毒効果、更には、抗ウイルス効果は、主たる有効成分の種類によって、酸化力1に対して発揮することができる抗菌効果、殺菌効果、除菌効果、消毒効果、更には抗ウイルス効果が異なることがわかっている。これを、“酸化力(100)あたりの石炭酸係数”を用いて数値化すれば、亜塩素酸水に含まれる亜塩素酸や二酸化塩素や亜塩素酸ナトリウム、更にはASCと区分けして、その抗菌効果、殺菌効果、除菌効果、消毒効果、更には抗ウイルス効果を取り扱うことができる。
以下の検体を用意し、それぞれの塩素酸化物について、酸化力:次亜塩素酸ナトリウム換算濃度と石炭酸係数を測定した。
以上の結果で得られた実測値を用いて、溶存二酸化塩素と二酸化塩素の石炭酸係数を酸化力で割り、その上で、比率100をかけてみる(酸化力(100)あたりの石炭酸係数)とその値は、0.71~0.72と狭い範囲でその値を維持していた。又、亜塩素酸ナトリウムの酸化力(100)あたりの石炭酸係数の値は、0であった。その一方で、亜塩素酸水Aの酸化力(100)あたりの石炭酸係数の値は、1.37~1.87程度と高い値が得られているものの、指し示す値の範囲が広いことから、広義の意味で、酸化力(100)あたりの石炭酸係数の値が0.72以上あれば、二酸化塩素ではないと言うことができ、この指標を持って、塩素酸化物が持つ抗菌成分、殺菌成分、除菌成分、消毒成分、更には抗ウイルス成分は、亜塩素酸イオンなのか、亜塩素酸なのか二酸化塩素なのかを判断することができる。尚、亜塩素酸水の酸化力(100)あたりの石炭酸係数の値は、可能であれば1.0以上維持していることが望ましい。
(製造プラント例)
使用した一体型の製造用のプラントの例を図1に示す。図1において、各番号は、以下の表に示す部材である。
水道水の入った塩溶解槽に日本薬局方塩化ナトリウムの規格に合致した食塩を溶解しなくなるまで入れ、これを飽和食塩水とする。ポンプ1を稼動させ、電気分解槽と貯蔵槽にこの飽和食塩水を移送し、満たす。その際に、飽和塩水ろ過装置に通すことで溶解していない塩化ナトリウム結晶を取り除いておく。0.3%濃度の塩酸希釈液を塩酸滴定装置にセットし、滴定を開始する。ポンプ2を稼動し、飽和食塩水を循環させながら、pHの値を6.0になるように調整する。pHと液温のモニターを稼動させ、その時の値を記録する。冷却装置を稼動させ、冷却水を循環させる。制御盤を操作し、電気を発生させ整流器を通して、通電を開始する(電圧3V、電流100A、電流密度2500A/m2、80℃±5℃、78時間30分)。尚、電機分解槽に接続している電極の素材は、陽極(白金・イリジウムコートチタン)、陰極(高純度スチール)であり、これらの電極は無隔膜で5mm幅間隔でパラレルに配置しており、そのすき間を飽和食塩水が通り、電気分解槽と貯蔵槽を循環する。この時に得られたリッカー液の塩素酸ナトリウムの濃度は、50%(w/v)であり、有効塩素濃度は0ppmであった。ポンプ2を止め、リッカー液を反応槽へ移送する。予め、中和槽に中和液、ガス洗浄装置にガス洗浄液を充填しておき、その上で、反応槽の攪拌装置を稼働させて、その中のリッカー液約1kgに対し、酸溶液を少しづつ入れる。その際に、反応槽内に第一反応ガスが発生していないことを確認してから、残りの酸溶液を入れる。さらに過酸化水素溶液をゆっくり入れ、少しづつ第二反応ガスを発生させ、中和槽内の中和液にこのガスを吸着させる。この作業を2回行い、規格に合致した時点で製造を終了する。
(1.設定)
設定は以下のとおりに行った。
1 Aが密栓していることを確認した
2 1に配合表aを入れた
3 11に配合表bを入れた
4 BとDは開放され、Eが密栓していることを確認した
5 Aを開放し、3を稼動させた
6 6と7が満水になるまで、1の液を移送した
7 9を稼動させ、各配管に1の液を満たした
8 Aを密栓し、3を止めた
9 8を稼動させ、pHと液温の測定を開始した
10 11を稼動させ、流動している1の液をpH6.0に調整した
11 10を立ち上げ、21に冷却水を循環させた
12 4と6を稼動させ、通電を開始した
13 4と5を止めた
14 Lを開放し、サンプリングをした
15 Lを閉じた
16 液温が25℃を下回るまで循環させた
17 品質検査を行い、規格に合致していれば、9を止めた
18 11を止めた
19 BとDを閉じた
20 14に配合表cを入れた
21 15に配合表dを入れた
22 17に配合表fを入れた
23 18に配合表gを入れた
24 F、G、K、H、J、Iが閉じていることを確認した
25 CとKを開放した
26 Eを開放し、7のリッカー液を移送した
27 Eを閉じた
28 リッカー液の移送量をチェックした
29 CとKを閉じた
30 Iを12→I→17方向に開放した
31 13を稼動させた
32 Fを開放し、14のシリンジを押し、12に配合表cを少しづつ入れた
33 第一の亜塩素酸ガスが発生しないことを確認したら、配合表cをすべて12に投入した
34 Fを閉じた
35 Gを開放した
36 15のシリンジを押し、12に配合表dを少しづつ入れた
37 激しい反応が起き、泡の発生が収まったら、16を稼動させ、Hを開放した
38 15のシリンジを押し、12に配合表dをすべて入れた
39 Gを閉じた
40 反応終了後、 Hを閉じ、16を止めた
41 13を止めた
42 Iを19→I→17方向に開放した
43 Kを開放した
44 Jを開放し、19へ移送した
45 25から44までの作業を2回行った
46 19に配合表hを入れて中和し、廃棄した
47 18を常圧にした
48 17を常圧にし、17のものを取り出し、これを亜塩素酸水Aとして、品質検査を行った
上記、製造時の品質検査の結果を記載する。
使用する原材料とその配合は以下の通りである。
水道水の入った塩溶解槽に日本薬局方塩化ナトリウムの規格に合致した食塩を溶解しなくなるまで入れ、これを飽和食塩水とする。ポンプ1を稼動させ、電気分解槽と貯蔵槽にこの飽和食塩水を移送し、満たす。その際に、飽和塩水ろ過装置に通すことで溶解していない塩化ナトリウム結晶を取り除いておく。0.3%濃度の塩酸希釈液を塩酸滴定装置にセットし、滴定を開始する。ポンプ2を稼動し、飽和食塩水を循環させながら、pHの値を6.5になるように調整する。pHと液温のモニターを稼動させ、その時の値を記録する。冷却装置を稼動させ、冷却水を循環させる。制御盤を操作し、電気を発生させ整流器を通して、通電を開始する(電圧3V、電流100A、電流密度2500A/m2、85℃±5℃、78時間30分)。尚、電機分解槽に接続している電極の素材は、陽極(白金・イリジウムコートチタン)、陰極(高純度スチール)であり、これらの電極は無隔膜で5mm幅間隔でパラレルに配置しており、そのすき間を飽和食塩水が通り、電気分解槽と貯蔵槽を循環する。この時に得られたリッカー液の塩素酸ナトリウムの濃度は、49%(w/v)であり、有効塩素濃度は9889ppmであった。ポンプ2を止め、リッカー液を反応槽へ移送する。予め、中和槽に中和液、ガス洗浄装置にガス洗浄液を充填しておき、その上で、反応槽の攪拌装置を稼働させる。リッカー液約1kgに対し、酸溶液を少しづつ入れ、反応槽内に第一反応ガスを発生させ、中和槽内の中和液に吸着させる。残りの酸溶液を入れて、第一反応ガスや気泡が発生しないことを確認したら、次に、過酸化水素溶液をゆっくり入れ、第二反応ガスを少しづつ発生させて、中和槽内の中和液にこのガスを吸着させる。この作業を2回行い、規格に合致した時点で製造を終了する。
(1.設定)
設定は以下のとおりに行った。
1 Aが密栓していることを確認した
2 1に配合表aを入れた
3 11に配合表bを入れた
4 BとDは開放され、Eが密栓していることを確認した
5 Aを開放し、3を稼動させた
6 6と7が満水になるまで、1の液を移送した
7 9を稼動させ、各配管に1の液を満たした
8 Aを密栓し、3を止めた
9 8を稼動させ、pHと液温の測定を開始した
10 11を稼動させ、流動している1の液をpH6.5に調整した
11 10を立ち上げ、21に冷却水を循環させた
12 4と6を稼動させ、通電を開始した
13 4と5を止めた
14 Lを開放し、サンプリングをした
15 Lを閉じた
16 液温が25℃を下回るまで循環させた
17 品質検査を行い、規格に合致していれば、9を止めた
18 11を止めた
19 BとDを閉じた
20 14に配合表jを入れた
21 15に配合表dを入れた
22 17に配合表fを入れた
23 18に配合表gを入れた
24 F、G、K、H、J、Iが閉じていることを確認した
25 CとKを開放した
26 Eを開放し、7のリッカー液を移送した
27 Eを閉じた
28 リッカー液の移送量をチェックした
29 CとKを閉じた
30 Iを12→I→17方向に開放した
31 13を稼動させた
32 Fを開放し、14のシリンジを押し、12に配合表jを少しづつ入れた
33 発生した第一反応ガスを17にある配合表fに吸着させた
34 16を稼動させ、Hを開放した
35 第一反応ガスが発生しないことを確認したらHを閉じ、16を止めた
36 14のシリンジを押し、配合表jをすべて12の中に投入した
37 Fを閉じた
38 Gを開放した
39 15のシリンジを押し、12に配合表dを少しづつ入れた
40 激しい反応が起き、泡の発生が収まったら、16を稼動させ、Hを開放した
41 15のシリンジを押し、12に配合表dをすべて入れた
42 Gを閉じた
43 反応終了後、 Hを閉じ、16を止めた
44 13を止めた
45 Iを19→I→17方向に開放した
46 Kを開放した
47 Jを開放し、19へ移送した
48 25から44までの作業を2回行った
49 19に配合表hを入れて中和し、廃棄した
50 18を常圧にした
51 17を常圧にし、17のものを取り出し、これを亜塩素酸水Bとして、品質検査を行った
上記、製造時の品質検査の結果を記載する。
実施例2で製造した亜塩素酸水A及びその製剤である亜塩素酸水製剤A、更には実施例3で製造した亜塩素酸水B及びその製剤である亜塩素酸水製剤Bの有機物非存在下における比較試験を行った。コントロールとして、特許文献1の製法特許で製造された亜塩素酸水を用いた。
Claims (48)
- 1)塩を、pH5.9~7.5域、電圧2.75~3.5V、電流密度600~5000A/m 2 の条件で通電を行って電気分解して塩素酸塩を含む水溶液を得る工程、
2)該塩素酸塩を含む水溶液に対して酸を用いて塩素と亜塩素酸を含む第一反応ガスを発生させ、該第一反応ガスの発生が無くなってから、過酸化水素を用いて亜塩素酸と二酸化塩素を含む第二反応ガスを発生させて、亜塩素酸を含む水溶液を得る工程を包含する、亜塩素酸水の製造方法。 - 前記塩は、塩化ナトリウムである、請求項1に記載の方法。
- 前記塩化ナトリウムは、日本薬局方塩化ナトリウムの規格またはそれと同等の規格に合致したものである、請求項2に記載の方法。
- 前記塩素酸塩を含む水溶液は、少なくとも約45%(w/v)塩素酸ナトリウムを含み、次亜塩素酸ナトリウムや未反応物が含まれていてもよい、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記電気分解は、無隔膜電気分解槽に飽和塩化ナトリウム水溶液を流し、電圧約2.75~約3.5V、電流密度約600~約5000A/m2、液温約70℃~約90℃の条件で、約15時間以上通電しつつ、電解質溶液のpHを約5.9~約7.5に調整する、請求項1~4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記電圧は、約3Vである、請求項5に記載の方法。
- 前記電流密度は、約2500A/m2である、請求項5~6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記電解質溶液のpHは、約5.9~約7.0に調整される、請求項5~7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記電解質溶液のpHは、約6.0に調整される、請求項8に記載の方法。
- 前記還元工程において、硫酸、燐酸および硝酸からなる群より選択される少なくとも1つの酸が使用される、請求項1~9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記硫酸、燐酸または硝酸の濃度は、約60%(w/w)~約90%(w/w)である、請求項10に記載の方法。
- 前記硫酸、燐酸または硝酸の濃度は、約70%(w/w)である、請求項11に記載の方法。
- 前記酸は、酸性チオ硫酸またはその塩を含む、請求項10~12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸性チオ硫酸の濃度は、約0%(w/v)~約1.3%(w/v)である、請求項13に記載の方法。
- 前記酸性チオ硫酸の濃度は、約0.5%(w/v)~約0.7%(w/v)である、請求項14に記載の方法。
- 亜塩素酸を含むガス化物を得る工程を含む、請求項1~15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記還元工程において、還元作用のあるオキソ酸が併用される、請求項1~16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記還元作用のあるオキソ酸は、酸性チオ硫酸、亜ジチオン酸、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ燐酸、ペルオキソクロム酸または酸化マンガンである、請求項17に記載の方法。
- 前記還元作用のあるオキソ酸は、酸性チオ硫酸または亜ジチオン酸である、請求項18に記載の方法。
- 前記還元作用のあるオキソ酸は、前記還元工程において、前記還元作用のあるオキソ酸の塩から発生する、請求項19に記載の方法。
- 前記還元作用のあるオキソ酸の塩は、酸性チオ硫酸塩、亜ジチオン酸塩、ペルオキソ一硫酸塩、ペルオキソ二硫酸塩、ペルオキソ燐酸塩、ペルオキソクロム酸塩、または過マンガン酸塩である、請求項20に記載の方法。
- 前記還元作用のあるオキソ酸の塩は、亜ジチオン酸ナトリウムまたはチオ硫酸ナトリウムである、請求項21に記載の方法。
- 前記還元作用のあるオキソ酸は、過酸化水素と併用して使用される、請求項20~22のいずれか1項に記載の方法。
- 前記還元作用のあるオキソ酸が酸性チオ硫酸または亜ジチオン酸であり、該酸性チオ硫酸または亜ジチオン酸が、過酸化水素と併用される場合、該酸性チオ硫酸または亜ジチオン酸の濃度は約0.5%~約1.5%である、請求項23に記載の方法。
- 前記酸性チオ硫酸または亜ジチオン酸の濃度は約0.5%~約1.0%である、請求項24に記載の方法。
- 工程2)において前記酸と前記還元作用のあるオキソ酸とを用いて第一反応ガスを発生させる工程を含む、請求項17~25のいずれか1項に記載の方法。
- 工程2)において過酸化水素と前記還元作用のあるオキソ酸とを用いて第二反応ガスを発生させる工程を含む、請求項17~26のいずれか1項に記載の方法。
- 工程2)において中和剤を使用して亜塩素酸を含む水溶液に前記第一反応ガスを捕捉する工程を含む、請求項26に記載の方法。
- 工程2)において中和剤を使用して亜塩素酸を含む水溶液に前記第二反応ガスを捕捉する工程を含む、請求項27に記載の方法。
- 前記中和剤のpHは、約6.0以上である、請求項28または29に記載の方法。
- 前記中和剤のpHは、約10.3~約10.7である、請求項30に記載の方法。
- 前記中和剤のTALは、約20以上である、請求項30に記載の方法。
- 前記中和剤のTALは約2000である、請求項32に記載の方法。
- 前記中和剤は、pH約4.5以上約7.5以下の範囲で高い緩衝力を保持している、請求項28~33のいずれか1項に記載の方法。
- 前記中和剤は、無機酸、無機酸塩、有機酸および有機酸塩のうちのいずれか単体または2種類以上の単体を含む、請求項28~34のいずれか1項に記載の方法。
- 前記亜塩素酸を含む水溶液に無機酸、無機酸塩、有機酸もしくは有機酸塩のうちのいずれか単体または2種類以上の単体を混合する工程を包含する、請求項1~35のいずれか1項に記載の方法。
- 前記亜塩素酸を含む水溶液に無機酸もしくは無機酸塩のうちのいずれか単体または2種類以上の単体を混合する工程を包含する、請求項1~36のいずれか1項に記載の方法。
- 前記亜塩素酸を含む水溶液に無機酸もしくは無機酸塩のうちのいずれか単体または2種類以上の単体を混合した後、無機酸、無機酸塩、有機酸もしくは有機酸塩のうちのいずれか単体または2種類以上の単体を混合する工程を包含する、請求項1~37のいずれか1項に記載の方法。
- 前記無機酸は、炭酸、リン酸、ホウ酸または硫酸であることを特徴とする、請求項36~38のいずれか1項に記載の方法。
- 前記無機酸塩は、炭酸塩、水酸化塩、リン酸塩またはホウ酸塩であることを特徴とする、請求項36~39のいずれか1項に記載の方法。
- 前記炭酸塩は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウムまたは炭酸水素カリウムであることを特徴とする、請求項40に記載の方法。
- 前記水酸化塩は、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムであることを特徴とする、請求項40に記載の方法。
- 前記リン酸塩は、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウムまたはリン酸二水素カリウムであることを特徴とする、請求項40に記載の方法。
- 前記ホウ酸塩は、ホウ酸ナトリウムまたはホウ酸カリウムであることを特徴とする、請求項40に記載の方法。
- 前記有機酸は、コハク酸、クエン酸、リンゴ酸、酢酸または乳酸であることを特徴とする、請求項35~44のいずれか1項に記載の方法。
- 前記有機酸塩は、コハク酸ナトリウム、コハク酸カリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、リンゴ酸ナトリウム、リンゴ酸カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、乳酸ナトリウム、乳酸カリウムまたは乳酸カルシウムであることを特徴とする、請求項35~45のいずれか1項に記載の方法。
- 1)塩を、pH5.9~7.5域、電圧2.75~3.5V、電流密度600~5000A/m 2 の条件で通電を行って電気分解して塩素酸塩を含む水溶液を得るための電気分解槽、
2)該塩素酸塩を含む水溶液に対して酸を用いて塩素と亜塩素酸を含む第一反応ガスを発生させ、該第一反応ガスの発生が無くなってから、過酸化水素を用いて亜塩素酸と二酸化塩素を含む第二反応ガスを発生させて、亜塩素酸を含む水溶液を得るための反応槽を包含する、亜塩素酸水の製造装置。 - さらに3)前記反応槽内で発生する第一反応ガスを捕捉するための中和槽を包含する、請求項47に記載の亜塩素酸水の製造装置。
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