KR20090025327A - 고형 타입의 고무계 점착제 조성물과 그의 점착 시트 - Google Patents

고형 타입의 고무계 점착제 조성물과 그의 점착 시트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 활성 수소 함유 관능기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 아크릴 고무에, 점착 부여제, 연화제 및 활성 수소와 반응하는 이소시아네이트계 가교제를 포함시켜, 무용제이며 비수계인 점착제 조성물로 만든 것을 특징으로 하는 고형 타입의 고무계 점착제 조성물, 특히 상기 아크릴 고무가 부틸아크릴레이트를 주성분으로 하고, 활성 수소 함유 관능기로서 수산기 또는 카르복실기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 공중합체로 이루어지는, 상기 구성의 고형 타입의 고무계 점착제 조성물에 관한 것이다.
고무계 점착제 조성물, 점착 시트, 활성 수소 함유 관능기, 아크릴 고무, 이소시아네이트계 가교제

Description

고형 타입의 고무계 점착제 조성물과 그의 점착 시트 {SOLID RUBBER ADHESIVE COMPOSITION AND ADHESIVE SHEET THEREOF}
본 발명은 고형 타입의 고무계 점착제 조성물과, 이것을 기재 상에 도공(塗工)하여 이루어지는 점착 시트에 관한 것이다.
고형 타입의 고무계 점착제 조성물은 주요 중합체로서 고무를 이용하고, 이것에 점착 부여제 등을 배합, 혼련함으로써 고형 점착제 조성물로 완성되며, 이것을 기재 상에 도공하여 점착 시트를 제조하는 것이다.
이 방법에서 사용되는 고형 타입은 환경 오염의 원인이 되는 유기 용제를 사용하지 않으면서, 건조에 많은 에너지를 필요로 하는 물도 사용하지 않는, 무용제이면서 비수계인 점착제 조성물이고, 통상 천연 고무를 비롯한 고무질 중합체를 주요제로 하며, 이것에 점착 부여제를 배합하고, 또한 통상 탄산칼슘 미분말 등의 충전제, 오일 등의 연화제, 노화 방지제 등을 적당한 비율로 배합하여, 이들 배합물을 가열하면서 혼련기, 벤버리 믹서, 믹싱 롤 등의 배치식 혼련기나, 2축 혼련기 등의 연속식 혼련기에 의해 혼련하여, 상온에서 고형인 점착제 조성물로 만든 것이다.
그러나, 고무계 점착제 조성물에는, 천연 고무나 부틸 고무, 스티렌-부타디 엔 고무 등의 비극성 고무가 자주 이용되고 있고, 이 비극성 고무는 접착 성능은 양호하지만, 100℃ 이상의 내열 용도에서는 사용 불가하여 내열 용도를 개척할 수 없었다.
한편, 특허 문헌 1, 2에는 표면 보호 필름용 점착제에 대하여 아크릴 고무를 주요제로 하고, 이것에 가교제로서 메틸올 화합물 또는 이것과 다관능성 이소시아네이트를 배합하여, 아크릴 고무에 포함시킨 관능기에 대하여 상기 가교제를 가교 반응시킴으로써, 점착제의 내후성을 개선하거나, 고온에서 장기간 보존 후의 접착력의 경시 변화를 억제하는 등의 효과가 발휘되는 것이 기재되어 있다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 제2600360호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 제2600361호 공보
<발명의 개시>
<발명이 해결하고자 하는 과제>
상기에 제안된 점착제에서는, 아크릴 고무를 주요제로 하고, 이것을 가교시킴으로써 내열 용도에의 개척은 가능해지지만, 일반적인 아크릴계 점착제와 동일하게 유기 용제 용해 타입으로 만든 것이기 때문에, 환경 오염의 원인이 되는 유기 용제를 다량 사용할 필요가 있고, 또한 저점도로 만든 것을 얇게밖에 도공할 수 없다는 문제도 있었다.
아크릴계 점착제에는 에멀전 타입의 것도 알려져 있지만, 기재에의 도공 후, 건조를 위해 많은 에너지를 필요로 하고, 또한 유기 용제 용해 타입의 것과 동일하게 저점도로 만든 것을 얇게밖에 도공할 수 없었다. 또한, 최근에는 핫 멜트 타입 의 것도 알려져 있지만, 단량체를 중합시키는 것이고, 점착 부여제 등으로 점착 특성을 제어하기까지는 이르지 못하였으며, 고가이고, 그의 용도가 한정된다.
본 발명은 이러한 사정을 감안하여, 아크릴 고무를 주요제로 함으로써 내열성이나 내구성이 우수하고, 접착력 및 고온 유지력을 만족시키며, 또한 환경 오염의 원인이 되는 유기 용제나 건조를 위해 많은 에너지를 필요로 하는 물을 사용하지 않는, 무용제이며 비수계인 점착제 조성물이며, 가열에 의해 용이하게 도공 가능하고, 용도에 따라서 풀(糊) 두께를 얇은 것부터 두꺼운 것까지 임의로 설정할 수 있는, 상온에서 고형 타입인 고무계 점착제 조성물과, 이것을 이용한 점착 시트를 제공하는 것을 과제로 하고 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 활성 수소 함유 관능기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 아크릴 고무를 이용하고, 이것에 점착 부여제, 연화제 및 활성 수소와 반응하는 이소시아네이트계 가교제를 첨가하여 혼련함으로써, 무용제이며 비수계인 점착제 조성물로서, 내열성이나 내구성이 우수하고, 접착력 및 고온 유지력을 만족시키며, 가열에 의해 용이하게 도공 가능하고, 용도에 따라서 풀 두께를 얇은 것부터 두꺼운 것까지 임의로 설정할 수 있는, 상온에서 고형 타입인 고무계 점착제 조성물과, 이것을 이용한 점착 시트가 얻어지는 것을 알고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 (1) 내지 (8)에 관한 것이다.
(1) 활성 수소 함유 관능기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 아크릴 고무에, 점착 부여제, 연화제 및 활성 수소와 반응하는 이소시아네이트계 가교제를 포함시켜, 무용제이며 비수계인 점착제 조성물로 만든 것을 특징으로 하는 고형 타입의 고무계 점착제 조성물.
(2) 상기 (1)에 있어서, 아크릴 고무가 부틸아크릴레이트를 주성분으로 하고, 활성 수소 함유 관능기로서 수산기 또는 카르복실기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 공중합체로 이루어진 것인, 고형 타입의 고무계 점착제 조성물.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 아크릴 고무 100 중량부당, 점착 부여제가 5 내지 150 중량부, 연화제가 5 내지 80 중량부, 이소시아네이트계 가교제가 0.1 내지 20 중량부 포함되는 고형 타입의 고무계 점착제 조성물.
(4) 기재와, 기재 상에 설치된 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 고형 타입의 고무계 점착제 조성물로 이루어진 층을 갖는 것을 특징으로 하는 점착 시트.
(5) 활성 수소 함유 관능기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 아크릴 고무에, 점착 부여제, 연화제 및 활성 수소와 반응하는 이소시아네이트계 가교제를 첨가하여 혼련함으로써, 무용제이며 비수계인 점착제 조성물을 제조하는 것을 특징으로 하는 고형 타입의 고무계 점착제 조성물의 제조 방법.
(6) 상기 (5)에 있어서, 아크릴 고무가 부틸아크릴레이트를 주성분으로 하고, 활성 수소 함유 관능기로서 수산기 또는 카르복실기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 공중합체로 이루어진 것인, 고형 타입의 고무계 점착제 조성물의 제조 방법.
(7) 상기 (5) 또는 (6)에 있어서, 아크릴 고무 100 중량부당, 점착 부여제가 5 내지 150 중량부, 연화제가 5 내지 80 중량부, 및 이소시아네이트계 가교제가 0.1 내지 20 중량부 포함되는 고형 타입의 고무계 점착제 조성물의 제조 방법.
(8) 기재 상에, 상기 (5) 내지 (7) 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조한 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 가열하에서 도공하는 것을 특징으로 하는 점착 시트의 제조 방법.
또한, 본 발명(본 명세서)에 있어서, 「점착 시트」에는 통상 폭이 넓은 점착 시트뿐만 아니라 통상 폭이 좁은 점착 테이프도 포함되는 것이고, 또한 점착 라벨 등의 다른 공지된 각종 점착 제품도 널리 포함되는 것이다.
이와 같이, 본 발명의 고무계 점착제 조성물은 아크릴 고무를 주요제 성분으로 한 상온에서 고형 타입인 것이고, 가교 처리에 의해 내열성 및 내구성이 우수하여, 접착력이나 고온 유지력을 만족시키는 점착 시트를 제조할 수 있다. 또한, 가열에 의해 연화되어 용이하게 성형할 수 있기 때문에, 유기 용제나 물을 사용하지 않아도 기재에의 도공이 가능하고, 그의 풀 두께를 임의로 설정할 수 있으며, 또한 유기 용제나 물을 사용하지 않기 때문에, 기재에의 도공 후의 건조 공정이 불필요하여 에너지 절약화에 기여할 수 있어, 지구 환경에도 바람직한 것이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명에 있어서 아크릴 고무란, 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 메톡시에틸아크릴레이트 등의 아크릴레이트를 주성분으로 하고, 이것과 활성 수소 함유 관능기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 하여, 이들 단량체를 유화 중합법 등에 의해 공중합시켜 얻어지는 고분자량의 고무형 탄성체이고, 그의 무니 점도(ML1+4, 100℃)가 통상 28 내지 65가 되는 것이 이용된다.
이 아크릴 고무에 있어서, 활성 수소 함유 관능기를 갖는 단량체는 이소시아네이트계 가교제와 가교 반응시키기 위한 가교점을 구성하는 것이고, 주성분이 되는 아크릴레이트와의 합계량 중, 통상 1 내지 20 중량％의 비율로 이용된다.
이러한 아크릴 고무 중에서도 부틸아크릴레이트를 주성분으로 하고, 활성 수소 함유 관능기로서 수산기 또는 카르복실기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 공중합체로 이루어지는 고분자량의 고무형 탄성체가 특히 바람직하게 이용된다.
활성 수소 함유 관능기로서 수산기 또는 카르복실기를 갖는 단량체에는, 각 관능기를 갖는 공지된 각종 단량체를 모두 사용할 수 있다. 구체적으로는 수산기를 갖는 단량체로서는, 히드록시에틸(메트)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 또한, 카르복실기를 갖는 단량체로서는, (메트)아크릴산 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 점착 부여제에는 아크릴 고무와 상용성이 양호한 것, 즉, SP값이 가까운 것이면 특별히 제한은 없고, 공지된 것을 널리 사용할 수 있다. 구체적으로는 테르펜페놀 수지, 로진에스테르 수지, 쿠마론인덴 수지, 스티렌 수지 등을 들 수 있다.
이들 점착 부여제는 아크릴 고무 100 중량부당, 통상 5 내지 150 중량부, 바람직하게는 50 내지 100 중량부의 비율로 이용된다.
본 발명에 있어서 연화제에는, 아크릴 고무와 상용성이 양호한 것이면 특별히 제한은 없고, 공지된 것을 널리 사용할 수 있다. 구체적으로는 아디프산계 에테르에스테르, 아디프산계 폴리에스테르, 폴리에테르에스테르, 지방산 알킬에스테르 등을 들 수 있다. 또한, 점착 부여제 중에도 상온에서 액상인 것은 연화제로서의 기능도 있기 때문에, 연화제로서 취급하는 것으로 한다.
이들 연화제는 아크릴 고무 100 중량부당, 통상 5 내지 80 중량부, 바람직하게는 10 내지 30 중량부의 비율로 이용된다.
본 발명에 있어서, 이소시아네이트계 가교제는 활성 수소와 반응하는 이소시아네이트기를 갖는 것일 수 있고, 구체적으로는 저급 지방족, 지환족 또는 방향족 폴리이소시아네이트, 다가 알코올의 이소시아네이트 부가물 등을 들 수 있다.
이러한 이소시아네이트계 가교제는 아크릴 고무 100 중량부당, 통상 0.1 내지 20 중량부, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량부의 비율로 이용된다.
본 발명에 있어서는, 상기 아크릴 고무에 상기 점착 부여제, 연화제 및 활성 수소와 반응하는 이소시아네이트계 가교제를 순차로 첨가하여 혼련함으로써, 무용제이며 비수계인 점착제 조성물로서, 상온에서 고형 타입인 고무계 점착제 조성물로 만든다. 혼련시, 환경 오염의 원인이 되는 유기 용제나, 건조에 많은 에너지를 필요로 하는 물을 이용하지 않기 때문에, 지구 환경 친화적이고, 에너지 절약의 면에서도 바람직하다.
또한, 가교제를 첨가하여 혼련할 때는, 가교제를 조성물 중에 균일하게 분산시킴과 동시에, 아크릴 고무의 가교점인 활성 수소 함유 관능기와 균일 반응시켜, 이 가교 반응에 의해 아크릴 고무가 적절하게 가교 처리된 구조의 점착제 조성물이 얻어진다.
혼련은 가압 혼련기, 벤버리 믹서, 믹싱 롤 등의 배치식 혼련기, 2축 혼련기 등의 연속식 혼련기를 이용하여 행할 수 있다. 그 때, 약 100 내지 200℃의 범위에서 아크릴 고무 등의 점도에 따라서 적절한 혼련 온도를 선택한다.
혼련 시간은 혼련 온도에 따라서 각 성분의 총 혼련 시간이 3 내지 60 분이 되는 범위 내에서, 혼련시의 토크를 관찰하면서 설정한다. 또한, 가교제를 첨가하였을 때의 혼련은 가교 반응으로 생기는 가교 구조 부분이 절단되지 않는 조건을 선택한다.
또한, 상기 혼련시, 필요에 따라서 임의 성분으로서 탄산칼슘, 탈크, 산화마그네슘 등의 충전제(필러)를, 아크릴 고무 100 중량부당 200 중량부 이하가 되는 비율로 첨가하여 혼련하도록 할 수도 있다.
또한, 공지된 각종 노화 방지제를 아크릴 고무 100 중량부당 5 중량부 이하가 되는 비율로 첨가하여 혼련하도록 할 수도 있다. 그 밖에, 공지된 가소제나 여러 가지 첨가제를 첨가하여 혼련하도록 할 수도 있다.
이와 같이 가교 처리된 구조의 고형 타입의 고무계 점착제 조성물은 이것을 가열하면 용이하게 연화되는 양호한 성형성을 가지고 있기 때문에, 천, 종이, 플라스틱 필름, 부직포, 직포 등의 기재 위에 가열하에서 도공함으로써, 기재 상에 상기 고무계 점착제 조성물로 이루어지는 층을 갖는 점착 시트로 만들 수 있다.
여기서, 가열하에서의 도공은 캘린더 롤이나 압출기 등을 이용하여 행할 수 있고, 풀 두께가 0.05 mm까지인 얇은 것부터 3 mm까지의 두꺼운 것까지 임의로 설정할 수 있는, 즉, 0.05 내지 3 mm의 넓은 범위 내에서 용도에 따른 임의의 풀 두께로 설정할 수 있다. 또한, 그 때 점착제 조성물이 무용제이며 비수계이기 때문에, 환경 오염의 문제가 없어 지구 환경 친화적이고, 또한 가열 공정을 필요로 하지 않기 때문에 에너지 절약화에도 크게 기여한다.
이와 같이 하여 제조되는 본 발명의 점착 시트는 내열성 및 내구성이 우수하고, 접착력 및 유지력, 특히 고온 유지력을 만족시키며, 고온에 방치하였을 때의 유지력 저하를 거의 볼 수 없기 때문에, 한쪽면 또는 양면 점착 시트로서 고온 접착, 내구성이 요구되는 여러 가지 용도에 폭넓게 이용할 수 있다.
이어서, 본 발명의 실시예를 기재하여 보다 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명이 이하의 실시예로만 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 기재에 있어서 부라는 것은 중량부를 의미하는 것으로 한다.
실시예 1
부틸아크릴레이트 95 부와 아크릴산 5 부의 공중합체로 이루어지는 아크릴 고무[무니 점도(ML1 +4, 100℃)가 30] 1,500 g을 150℃로 가열한 3 리터의 가압 혼련기 중에 투입하여 2 분 혼련하고, 이것에 점착 부여제로서 테르펜페놀 수지(야스하라 케미컬사 제조의 「마이티에이스 G125」) 750 g을 수회로 나누어 투입하여 약 15 분 혼련하였다. 또한, 연화제로서 폴리에테르에스테르(아사히 덴까사 제조의 「아데까 사이저 RG735」) 300 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 15 분 혼련하였다.
마지막으로, 가교제로서 이소시아네이트계 가교제(닛본 폴리우레탄사 제조의 「콜로네이트 HX」) 30 g을 투입하여 약 5 분 혼련하였다. 그 후, 혼련기로부터 취출하여 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 제조하였다.
이어서, 이 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을, 직경 25 mm의 압출기를 이용하여 기재(배면 처리한 두께가 38 ㎛인 폴리에스테르 필름) 위에, 풀 두께가 0.05 mm가 되도록 150℃로 가열 도공하여 점착 시트를 제조하였다.
이 점착 시트에 대하여 하기 방법에 의해 접착력 시험 및 유지력 시험을 행하였다. 그 결과, 접착력(23℃)은 7.5 N/25 mm폭, 유지력(80℃)은 그의 변동 거리가 0.1 mm이고, 접착력 및 고온 유지력을 만족시키는 것이었다.
<접착력 시험>
피착체로서 스테인리스판을 이용하고, 이것에 폭 25 mm의 점착 시트를 2 kg의 하중으로 접합시키고, 23℃에서 180도의 박리 각도, 300 mm/분의 박리 속도로 박리하였을 때의 접착력(N/25 mm폭)을 측정하였다.
<유지력 시험>
피착체로서 스테인리스판을 이용하고, 이것에 25 mm×25 mm의 크기의 점착 시트를 접착시켜, 80℃의 분위기 중에서 점착 시트의 일단에 500 g의 정하중(靜荷重)을 수직으로 가하고, 60 분 후의 점착 시트의 변동 거리(mm)를 측정하였다.
실시예 2
부틸아크릴레이트 70 부와 에틸아크릴레이트 30 부와 히드록시에틸아크릴레 이트 5 부의 공중합체로 이루어지는 아크릴 고무[무니 점도(ML1+4, 100℃)가 30] 1,500 g을, 130℃로 가열한 3 리터의 가압 혼련기 중에 투입하여 2 분 혼련하고, 이것에 점착 부여제로서 테르펜페놀 수지(야스하라 케미컬사 제조의 「마이티에이스 K125」) 750 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 10 분 혼련하였다. 또한, 연화제로서 아크릴계 고분자 점착 부여제(도아 고세이사 제조의 「ARUFON UP1000」) 300 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 10 분 혼련하였다.
마지막으로, 가교제로서 이소시아네이트계 가교제(닛본 폴리우레탄사 제조의 「콜로네이트 HX」) 30 g을 투입하여 약 2 분 혼련하였다. 그 후, 혼련기로부터 취출하여 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 제조하였다.
이어서, 이 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 이용하고, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 제조하였다.
이 점착 시트에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 접착력 시험 및 유지력 시험을 행하였다. 그 결과, 접착력(23℃)은 22 N/25 mm폭, 유지력(80℃)은 그의 변동 거리가 0.15 mm이고, 접착력 및 고온 유지력을 만족시키는 것이었다.
실시예 3
부틸아크릴레이트 95 부와 히드록시에틸아크릴레이트 5 부의 공중합체로 이루어지는 아크릴 고무[무니 점도(ML1+4, 100℃)가 30] 1,500 g을, 130℃로 가열한 3 리터의 가압 혼련기 중에 투입하여 2 분 혼련하고, 이것에 점착 부여제로서 테르펜페놀 수지(야스하라 케미컬사 제조의 「YP90L」) 750 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 10 분 혼련하였다. 또한, 연화제로서 폴리에테르에스테르(아사히 덴까사 제조의 「아데까 사이저 RG735」) 150 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 10 분 혼련하였다.
마지막으로, 가교제로서 이소시아네이트계 가교제(닛본 폴리우레탄사 제조의 「콜로네이트 HX」) 7.5 g을 투입하여 약 2 분 혼련하였다. 그 후, 혼련기로부터 취출하여 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 제조하였다.
이어서, 이 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 이용하고, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 제조하였다.
이 점착 시트에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 접착력 시험 및 유지력 시험을 행하였다. 그 결과, 접착력(23℃)은 10 N/25 mm폭, 유지력(80℃)은 그의 변동 거리가 0.15 mm이고, 접착력 및 고온 유지력을 만족시키는 것이었다.
실시예 4
부틸아크릴레이트 95 부와 히드록시에틸아크릴레이트 5 부의 공중합체로 이루어지는 아크릴 고무[무니 점도(ML1+4, 100℃)가 30] 1,500 g을, 130℃로 가열한 3 리터의 가압 혼련기 중에 투입하여 2 분 혼련하고, 이것에 점착 부여제로서 테르펜페놀 수지(야스하라 케미컬사 제조의 「YP90L」) 1,050 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 10 분 혼련하였다. 또한, 연화제로서 크실렌계 수지(푸드사 제조의 「니카놀 Y-1001」) 150 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 10 분 혼련하였다.
마지막으로, 가교제로서 이소시아네이트계 가교제(닛본 폴리우레탄사 제조의 「콜로네이트 HX」) 15 g을 투입하여 약 2 분 혼련하였다. 그 후, 혼련기로부터 취출하여 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 제조하였다.
이어서, 이 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 이용하고, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 제조하였다.
이 점착 시트에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 접착력 시험 및 유지력 시험을 행하였다. 그 결과, 접착력(23℃)은 19.5 N/25 mm폭, 유지력(80℃)은 그의 변동 거리가 0.55 mm이고, 접착력 및 고온 유지력을 만족시키는 것이었다.
실시예 5
부틸아크릴레이트 95 부와 히드록시에틸아크릴레이트 5 부의 공중합체로 이루어지는 아크릴 고무[무니 점도(ML1+4, 100℃)가 30] 1,250 g을 130℃로 가열한 3 리터의 가압 혼련기 중에 투입하여 2 분 혼련하고, 이것에 점착 부여제로서 테르펜페놀 수지(야스하라 케미컬사 제조의 「YP90L」) 1,250 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 10 분 혼련하였다. 또한, 연화제로서 크실렌계 수지(푸드사 제조의 「니카놀 Y-1001」) 125 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 10 분 혼련하였다.
마지막으로, 가교제로서 이소시아네이트계 가교제(닛본 폴리우레탄사 제조의 「콜로네이트 HX」) 12.5 g을 투입하여 약 2 분 혼련하였다. 그 후, 혼련기로부터 취출하여 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 제조하였다.
이어서, 이 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 이용하고, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 제조하였다.
이 점착 시트에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 접착력 시험 및 유지력 시험을 행하였다. 그 결과, 접착력(23℃)은 21 N/25 mm폭, 유지력(80℃)은 그의 변동 거리가 1.2 mm이고, 접착력 및 고온 유지력을 만족시키는 것이었다.
실시예 6
부틸아크릴레이트 95 부와 히드록시에틸아크릴레이트 5 부의 공중합체로 이루어지는 아크릴 고무[무니 점도(ML1+4, 100℃)가 30] 1,000 g을 130℃로 가열한 3 리터의 가압 혼련기 중에 투입하여 2 분 혼련하고, 이것에 충전제로서 중탄산칼슘(마루오 칼슘사 제조) 2,000 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 5 분 혼련하였다. 계속해서, 점착 부여제로서 테르펜페놀 수지(야스하라 케미컬사 제조의 「마이티에이스 G125」) 700 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 10 분 혼련하였다. 또한, 연화제로서 폴리에테르에스테르(아사히 덴까사 제조의 「아데까 사이저 RG735」) 300 g을 수회로 나누어 투입하고, 약 10 분 혼련하였다.
마지막으로, 가교제로서 이소시아네이트계 가교제(닛본 폴리우레탄사 제조의 「콜로네이트 HX」) 10 g을 투입하여 약 2 분 혼련하였다. 그 후, 혼련기로부터 취출하여 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 제조하였다.
이어서, 이 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 이용하고, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 제조하였다.
이 점착 시트에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 접착력 시험 및 유지력 시험을 행하였다. 그 결과, 접착력(23℃)은 7 N/25 mm폭, 유지력(80℃)은 그의 변 동 거리가 0.25 mm이고, 접착력 및 고온 유지력을 만족시키는 것이었다.
비교예 1
가교제를 투입하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 제조하였다. 또한, 이 고무계 점착제 조성물을 이용하고, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 제조하였다.
이 점착 시트에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 접착력 시험 및 유지력 시험을 행하였다. 그 결과, 접착력(23℃)은 8.5 N/25 mm폭, 유지력(80℃)은 그의 변동 거리가 8.5 mm가 되고, 고온 유지력이 현저히 열악하였다.
비교예 2
부틸아크릴레이트 95 부와 아크릴산 5 부를 톨루엔 중에서 라디칼 공중합시켜 공중합체를 얻고, 리버스 도공기로 고형분 25 중량％로 조정하여, 이소시아네이트계 가교제(실시예 1과 동일한 것) 2 부를 혼합한 유기 용제 용해 타입의 점착제 조성물을, 기재(실시예 1과 동일한 폴리에스테르 필름) 위에 풀 두께가 0.05 mm가 되도록 도공한 후, 가열 건조시켜 점착 시트를 제조하였다.
이 점착 시트에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 접착력 시험 및 유지력 시험을 행하였다. 그 결과, 접착력(23℃)은 14.0 N/25 mm폭, 유지력(80℃)은 그의 변동 거리가 0.6 mm였다.
비교예 3
가교제를 투입하지 않은 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 제조하였다. 또한, 이 고무계 점착제 조성물을 이용하 고, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 제조하였다.
이 점착 시트에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 접착력 시험 및 유지력 시험을 행하였다. 그 결과, 접착력(23℃)은 23.0 N/25 mm폭, 유지력(80℃)은 약 5 분에서 낙하되고, 고온 유지력이 현저히 열악하였다.
비교예 4
가교제를 투입하지 않은 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 제조하였다. 또한, 이 고무계 점착제 조성물을 이용하고, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 제조하였다.
이 점착 시트에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 접착력 시험 및 유지력 시험을 행하였다. 그 결과, 접착력(23℃)은 20.0 N/25 mm폭, 유지력(80℃)은 약 1 분에서 낙하되고, 고온 유지력이 현저히 열악하였다.
이상의 실시예 1 내지 6과 비교예 1 내지 4의 결과에서도 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예 1 내지 6에서는, 무용제이며 비수계인 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 이용하여, 이것을 기재 상에 가열 도공함으로써, 비교예 2와 같은 건조 공정이 요구되지 않고, 접착력 및 고온 유지력을 모두 만족시키는, 균형잡힌 접착 특성을 발휘시킬 수 있었다.
이에 대하여, 유기 용제를 이용한 비교예 2에서는 건조 공정이 필요하고, 가교제를 이용하지 않은 비교예 1, 3, 4에서는 고온 유지력이 현저히 열악한 결과가 되었다.
본 발명을 특정 양태를 참조하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않고 다양한 변경 및 수정이 가능한 것은 당업자에게 분명하다.
또한, 본 출원은 2006년 7월 3일자로 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 2006-183161) 및 2007년 6월 21일자로 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 2007-164320)에 기초하였고, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.
또한, 여기에 인용되는 모든 참조는 전체적으로 포함된다.
본 발명의 고무계 점착제 조성물은 아크릴 고무를 주요제 성분으로 한 상온에서 고형 타입인 것이고, 가교 처리에 의해 내열성 및 내구성이 우수하며, 접착력이나 고온 유지력을 만족시키는 점착 시트를 제조할 수 있다. 또한, 가열에 의해 연화되어 용이하게 성형할 수 있기 때문에, 유기 용제나 물을 사용하지 않아도 기재에의 도공이 가능하고, 그의 풀 두께를 임의로 설정할 수 있으며, 또한 유기 용제나 물을 사용하지 않기 때문에 기재에의 도공 후의 건조 공정이 불필요하고, 에너지 절약화에 기여할 수 있으며, 지구 환경에도 바람직한 것이다.

Claims (8)

  1. 활성 수소 함유 관능기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 아크릴 고무에, 점착 부여제, 연화제 및 활성 수소와 반응하는 이소시아네이트계 가교제를 포함시켜, 무용제이며 비수계인 점착제 조성물로 만든 것을 특징으로 하는 고형 타입의 고무계 점착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 아크릴 고무가 부틸아크릴레이트를 주성분으로 하고, 활성 수소 함유 관능기로서 수산기 또는 카르복실기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 공중합체로 이루어진 것인, 고형 타입의 고무계 점착제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 아크릴 고무 100 중량부당, 점착 부여제가 5 내지 150 중량부, 연화제가 5 내지 80 중량부, 이소시아네이트계 가교제가 0.1 내지 20 중량부 포함되는 고형 타입의 고무계 점착제 조성물.
  4. 기재와, 기재 상에 설치된 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 고형 타입의 고무계 점착제 조성물로 이루어진 층을 갖는 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  5. 활성 수소 함유 관능기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 아크릴 고무에, 점착 부여제, 연화제 및 활성 수소와 반응하는 이소시아네이트계 가교제를 첨가하여 혼련함으로써, 무용제이며 비수계인 점착제 조성물을 제조하는 것을 특징으로 하는 고형 타입의 고무계 점착제 조성물의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 아크릴 고무가 부틸아크릴레이트를 주성분으로 하고, 활성 수소 함유 관능기로서 수산기 또는 카르복실기를 갖는 단량체를 공중합 성분으로 한 공중합체로 이루어진 것인, 고형 타입의 고무계 점착제 조성물의 제조 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 아크릴 고무 100 중량부당, 점착 부여제가 5 내지 150 중량부, 연화제가 5 내지 80 중량부, 및 이소시아네이트계 가교제가 0.1 내지 20 중량부 포함되는 고형 타입의 고무계 점착제 조성물의 제조 방법.
  8. 기재 상에, 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조한 고형 타입의 고무계 점착제 조성물을 가열하에서 도공(塗工)하는 것을 특징으로 하는 점착 시트의 제조 방법.
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