KR20090024084A - 마이크로콘택트 인쇄용 판재 - Google Patents

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Abstract

마이크로콘택트 인쇄용 판재는 실리콘 고무 조성물을 마스터 상에서 경화시킴으로써 형성된다. (A) 1 분자 중에 지방족 불포화 1가 탄화수소기를 2개 이상 함유하는 오르가노폴리실록산, (B) 1 분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산, (C) 부가 반응용 촉매, (D) 보강성 수지를 포함하는 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물이 사용된다. 경화된 조성물은 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 함유량의 합계가 200 ppm 이하이다.
마이크로콘택트 인쇄용 판재, 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물, 오르가노폴리실록산, 보강성 수지, 무관능 저분자 실록산

Description

마이크로콘택트 인쇄용 판재{MICROCONTACT PRINTING STAMP}
본 발명은 마이크로콘택트 인쇄용의 실리콘 고무판 재료에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 고무형으로 경화하여, 도전 잉크나 반도체 잉크 등을 전사하여 미세 패턴을 형성하는 마이크로콘택트 인쇄용의 실리콘 고무판 재료에 관한 것이다.
한편, 본 발명에서 판재란, 실리콘 고무 조성물을, 미세 패턴을 형성한 마스터상에 미경화 상태로 유동시켜 경화시키고, 탈형하여, 미세 패턴을 반전한 실리콘 고무 재료를 말한다.
종래, 실리콘 고무는 그의 우수한 내열성, 내한성, 전기 특성 등을 살려, 다양한 분야에서 널리 이용되고 있다. 특히, 유동성이 좋고, 미세 패턴을 갖는 마스터로부터의 치수 재현성이 좋은 반전도 가능하기 때문에, 마이크로콘택트 인쇄용의 판 재료로서도 주목을 모으게 되었다. 특히 치수 재현성, 작업성 면에서, 부가 반응 경화형의 액상 실리콘 고무 조성물이 다용되어 왔다.
이들 실리콘 고무 조성물은 일반적으로는 고중합도의 오르가노폴리실록산과 보강성 수지를 함유하는 조성물의 형태로 공급된다. 이 조성물은 만능 혼합기, 니더 등의 혼합 장치를 이용하여 원료 중합체에 보강성 수지나 각종 분산제를 혼합함 으로써 제조되고 있다. 오르가노폴리실록산이나 보강성 수지는 전기 절연 재료이고, 그것을 배합하여 얻어지는 실리콘 고무 조성물 및 그의 경화물인 실리콘 고무에 불가피하게 포함되어 있는 무관능 저분자 실록산 성분이 피전사재(유리 기판이나 플라스틱 기판 등)에 이행되어, 실록산 오염에 의한 잉크재의 도전성의 저하나 변동 등을 발생시키는 경향이 있었다.
한편, 상기에 관련된 선행 문헌은 하기와 같다.
[비특허 문헌 1] Langmuir 19, 6104 내지 6109 (2003)
[비특허 문헌 2] Langmuir 19, 5475 내지 5483 (2003)
또한, 상기 전기 절연 재료인 오르가노폴리실록산이나 보강성 수지를 배합하여 얻어지는 실리콘 고무 조성물 및 그의 경화물인 실리콘 고무는 각종 물질과의 접촉에 의해 대전되고, 정전기가 발생하여, 공기 중의 먼지 등을 흡착해 버린다. 특히, 미세 패턴의 인쇄에 사용되는 마이크로콘택트 인쇄용의 판 재료에서는 작업성이 매우 나쁘거나, 다음 쇼트에서 이물질이 되어 버려, 소정의 패턴이 전사될 수 없는 등의 문제가 있었다.
종래, 대전 방지 고무는 대전 방지제로서 폴리에테르계(특허 문헌 1: 일본 특허 공표 2002-500237호 공보)나, 카본 블랙(특허 문헌 2: 일본 특허 공표 2002-507240호 공보, 특허 문헌 3: 일본 특허 공개 제2002-327122호 공보)을 사용하고 있다. 폴리에테르계를 사용한 경우에는, 고온에서는 폴리에테르가 분해되어 버려, 충분한 대전 방지 효과가 발현되지 않는다는 문제가 있다. 또한, 카본 블랙을 사용한 경우에는, 카본 블랙의 입자가 크기 때문에, 미세 패턴을 반전할 수 없다는 문제가 있다.
본 발명의 제1의 목적은 무관능 저분자 실록산에 의한 피전사 재료(유리 기판이나 플라스틱 기판 등)의 오염이나, 잉크재의 도전성의 저하, 변동을 억제한 마이크로콘택트 인쇄용 판재를 제공하는 것이다.
본 발명의 제2의 목적은 절연성을 유지하고, 대전 방지성이 우수한 실리콘 고무를 포함하는 대전 방지성 마이크로콘택트 인쇄용 판재를 제공하는 것이다.
본 발명자는 상기 제1의 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물의 경화물 중의 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 함유량의 합계가 200 ppm 이하인 경화성 조성물을 경화시켜 이루어지는 실리콘 고무에 의해, 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하였다.
또한, 본 발명자는 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물에 이온 도전성 대전 방지제를 소량 가하고, 이것을 경화시켜 이루어지는 실리콘 고무에 의해 상기 제2의 목적을 달성할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 첫째로, 경화물 중의 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 함유량의 합계가 200 ppm 이하인 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물의 경화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 저분자 실록산 대책이 실시된 마이크로콘택트 인쇄용 판재를 제공한다.
또한, 본 발명은 둘째로, 이온 도전성 대전 방지제를 함유하는 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물의 경화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 대전 방지 성능이 우수한 대전 방지성 마이크로콘택트 인쇄용 판재를 제공한다.
본 발명의 제1 발명에 따른 마이크로콘택트 인쇄용 판재는 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 함유량의 합계가 200 ppm 이하이고, 피전사 재료(유리 기판이나 플라스틱 기판 등)의 오염을 억제할 수 있고, 실록산 오염에 의한 잉크재의 도전성 저하나 변동을 억제할 수 있다.
본 발명의 제2 발명에 따른 대전 방지성 마이크로콘택트 인쇄용 판재의 경화물은 절연성을 유지하고, 대전 방지성이 우수하다.
본 발명의 제1의 마이크로콘택트 인쇄용 판재는 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물을 경화시켜 이루어지는 실리콘 고무를 포함하는 것이다. 이 경우, 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물로서는 하기 (A) 내지 (D) 성분을 함유하는 것이 바람직하게 사용된다.
또한, 본 발명의 대전 방지성 마이크로콘택트 인쇄용 판재는 이온 도전성 대전 방지제를 배합한 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물의 경화물을 포함하는 것으로, 이 경우, 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물로서는 하기 (A) 내지 (D) 성 분에 더하여 (E) 성분을 함유하는 것이 바람직하게 사용된다.
(A) 1 분자 중에 지방족 불포화 1가 탄화 수소기, 특히 알케닐기를 2개 이상 함유하는 오르가노폴리실록산,
(B) 1 분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산,
(C) 부가 반응용 촉매,
(D) 보강성 수지,
(E) 이온 도전성 대전 방지제.
본 발명에서 이용되는 (A) 오르가노폴리실록산은 본 발명에서, 판재의 기재 중합체가 되는 성분이다. 이 (A) 성분은 규소 원자에 결합한 지방족 불포화 1가 탄화수소기를 1 분자 중에 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상 갖고, 부가 반응에 의해 망상 구조를 형성할 수 있는 것이면, 어떠한 것이어도 좋다.
지방족 불포화 1가 탄화수소기로서는 비닐, 알릴, 프로페닐, 1-부테닐, 1-헥세닐 등의 탄소수 2 내지 6의 알케닐기가 예시되지만, 합성이 용이하고, 또한 경화 전의 조성물의 유동성이나, 경화 후의 조성물의 내열성을 손상시키지 않는 점에서, 비닐기가 가장 유리하다.
(A) 성분의 규소 원자에 결합한 다른 유기기로서는, 지방족 불포화 1가 탄화수소기를 제외한 비치환 또는 치환된 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소기가 바람직하고, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 옥틸, 데실, 도데실 등의 알킬기; 페닐 등의 아릴기; 벤질, 2-페닐에틸, 2-페닐프로필 등의 아르알킬기; 클로로메틸, 클로로페닐, 2-시아노에틸, 3,3,3-트리플루오로프로필 등의 할로겐 치환, 시아노 치환 등의 치환 탄화수소기가 예시된다. 이들 중에서, 합성이 용이하고, 기계적 강도 및 경화 전의 유동성 등의 특성의 균형이 우수하다는 점에서, 메틸기가 가장 바람직하다.
지방족 불포화 1가 탄화수소기는 (A) 오르가노폴리실록산의 분자쇄의 말단 또는 도중의 어디에 존재할 수도 있고, 그 쌍방에 존재할 수도 있지만, 경화 후의 조성물에 우수한 기계적 성질을 부여하기 위해서는 (A) 성분은 주쇄가 디오르가노실록산 단위의 반복으로 이루어지고, 분자쇄 양쪽 말단이 트리오르가노실록시기로 봉쇄된 직쇄상의 디오르가노폴리실록산인 것이 바람직하고, 또한 알케닐기 등의 지방족 불포화 1가 탄화수소기는 적어도 그의 양쪽 말단에 존재하고 있는 것이 바람직하다.
또한, 실록산 골격은 직쇄상, 분지상 또는 삼차원 망상 구조일 수 있다. 경화 후의 조성물의 기계적 특성을 향상시켜, 마이크로콘택트 인쇄용 판재로서 이용하기 위해서는, 직쇄상 디오르가노폴리실록산과 분지상 오르가노폴리실록산을 혼합하여 이용하는 것이 바람직하지만, 에폭시 수지, 특히 표면의 평활성을 필요로 하는 투명 에폭시 수지의 주형에 이용하는 경우에는 분지상 오르가노폴리실록산이 존재하면, 그의 수지화를 위해 실리콘 고무형의 경도가 상승하거나, 평활성을 손상시키기도 하는 경우가 생긴다. 한편, 상기와 같은 혼합물을 이용하는 경우, 경화물의 기계적 강도나 탄성률을 올리기 위해서는 (A) 성분의 오르가노폴리실록산 중에, R3SiO1 /2 단위 및 SiO2 단위 및 필요에 따라서 R2SiO2 /2 단위(R은 상기 유기기 및 지방족 불포화 1가 탄화수소기를 나타내고, 1 분자 중에 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상이 지방족 불포화 1가 탄화수소기임)로 이루어지는 분지상 및/또는 삼차원 망상의 오르가노폴리실록산이 (A) 성분 전체의 2 내지 40 질량％ 배합되고, 나머지가 주쇄가 R2SiO2 /2 단위의 반복으로 이루어지고, 말단이 R3SiO1 /2 단위로 이루어지는 직쇄상의 디오르가노폴리실록산, 특히 분자쇄 양쪽 말단에 지방족 불포화 1가 탄화수소기를 갖는 직쇄상 디오르가노폴리실록산으로 이루어지는 혼합물을 이용하는 것이 바람직하다.
한편, 후술하는 (D) 성분과의 구별을 명확히 하기 위해서, (D) 성분이 분자 중에 알케닐기를 함유하는 것인 경우에는, (A) 성분은 직쇄상의 디오르가노폴리실록산이다.
(A) 성분의 중합도는 경화 전의 조성물이 양호한 유동성 및 작업성을 갖고, 경화 후의 조성물이 알맞은 탄성을 갖기 위해서는, 오스왈드 점도계에 의한 점도 측정에서 25 ℃에서의 점도가 500 내지 500,000 ㎟/s인 것이 바람직하고, 1,000 내지 100,000 ㎟/s인 것이 특히 바람직하다.
이 (A) 성분은 통상적으로 시클로폴리실록산을 수산화칼륨, 테트라알킬암모늄히드록시드, 테트라알킬포스포늄히드록시드 등의 강 염기성 촉매 또는 이들의 실리코네이트 화합물을 이용한 평형화, 이어서 이들 촉매의 중화, 실활에 의해 중합체를 얻고 있고, 이 때 생기는 저분자 실록산 부생성물은 통상적으로 감압하에 가 열 스트립에 의해 제거되고 있다. 이들의 제거 레벨은 경제성에 의해서 좌우되지만, 현재 일반 시판 레벨의 재료는 분자 중의 규소 원자의 합계가 3 내지 20인 저분자 화합물의 합계량이 수천에서 수만 ppm의 범위이다. 이 저분자 함유량 레벨을 1,000 ppm 이하, 바람직하게는 500 ppm 이하로 저감함으로써, 경화물의 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20(즉, 디메틸실록산 환상 3 내지 20량체 등의 디오르가노실록산 환상 3 내지 20량체)의 합계가 200 ppm 이하가 되는 것을 확인할 수 있었기 때문에, 본 발명에서는, 특히 제1 발명에서는 (A) 성분의 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 합계가 1,000 ppm 이하, 보다 바람직하게는 500 ppm 이하가 되도록 조정하는 것이 장려된다.
본 발명에 이용되는 (B) 오르가노하이드로겐폴리실록산은 분자 중에 포함되는 히드로실릴기(즉, SiH로 표시되는 규소 원자에 결합한 수소 원자)가 (A) 성분 중의 지방족 불포화 1가 탄화수소기로의 부가 반응을 행함으로써, (A) 성분의 가교제로서 기능하는 것이고, 경화물을 망상화하기 위해서, 상기 부가 반응에 관여하는 규소 원자에 결합한 수소 원자를 2개 이상(통상적으로, 2 내지 300개), 바람직하게는 3개 이상(예를 들면, 3 내지 200개 정도) 갖고 있는 것이다.
실록산 단위의 규소 원자에 결합한 유기기로서는 상술한 (A) 성분에서의 지방족 불포화 1가 탄화수소기 이외의 유기기와 동일한 것이 예시되고, 이들 중에서도 합성이 용이한 점에서, 메틸기가 가장 바람직하다.
(B) 성분에서의 실록산 골격은 직쇄상, 분지상, 환상 또는 삼차원 망상의 어 느 것이어도 좋다. 또한, 이들의 혼합물을 이용할 수도 있지만, 직쇄상의 것이 바람직하다.
(B) 성분의 중합도(또는 1 분자 중의 규소 원자의 수)는 특별히 한정되지 않지만, 동일한 규소 원자에 2개 이상의 수소 원자가 결합한 오르가노하이드로겐폴리실록산은 합성이 곤란하기 때문에, 3개 이상의 실록산 단위(예를 들면, 분자 중의 규소 원자수가 3 내지 300개, 바람직하게는 4 내지 200개 정도)로 이루어지는 것이 바람직하고, 취급이 용이하고, 저장 중 및 경화 반응을 위해 가열할 때에 휘발하지 않기 때문에, 25 ℃에서 오스왈드 점도계에 의한 점도가 15 내지 200 ㎟/s인 것이 더욱 바람직하다.
(B) 성분의 배합량은 (A) 성분 중의 지방족 불포화 1가 탄화수소기 1개에 대하여 (B) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자가 0.5 내지 5개, 바람직하게는 1 내지 3개가 되는 양이다. 상기의 수소 원자의 존재비가 0.5개 미만이 되는 양으로는 경화가 완전하게 종료하지 않기 때문에, 조성물을 경화하여 얻어지는 형이 점착성을 띠어, 미세 패턴을 갖는 마스터로부터 마이크로콘택트 인쇄용 판재를 성형할 경우의 이형성이 저하된다. 반대로, 상기 존재비가 5개를 초과하는 양의 경우에는 경화 시에 발포가 발생하기 쉽고, 그것이 미세 패턴을 갖는 마스터로부터 마이크로콘택트 인쇄용 판재를 성형한 계면에 쌓여, 미세 패턴을 반전할 수 없다는 문제가 생길 우려가 있다.
본 발명에서 이용되는 (C) 부가 반응용 촉매로서는 백금계 화합물이 바람직하다. 백금계 화합물은 (A) 성분 중의 지방족 불포화 1가 탄화수소기와 (B) 성분 중의 히드로실릴기 사이의 부가 반응을 촉진시키기 위한 촉매이고, 상온 부근에서 경화 반응의 촉매능이 양호하다는 점에서 우수하다.
백금계 화합물로서는 염화백금산, 염화백금산과 알코올을 반응시켜 얻어지는 착체, 백금-올레핀 착체, 백금-비닐실록산 착체, 백금-케톤 착체, 백금-알데히드 착체 등이 예시된다.
이 중, (A) 성분 및 (B) 성분으로의 용해성이나, 촉매 활성이 양호한 점에서, 염화백금산과 알코올의 반응 생성물 및 백금-비닐실록산 착체 등이 바람직하다.
(C) 성분의 배합량은 (A) 성분에 대하여 백금 원자의 질량 환산으로 1 내지 100 ppm, 바람직하게는 2 내지 50 ppm이다. 1 ppm 미만의 경우에는 경화 속도가 늦고, 경화가 완전히 종료하지 않기 때문에, 실리콘 고무형이 점착성을 띠어, 원형으로부터의 실리콘 고무형의 이형성 및 실리콘 고무형으로부터의 복제품의 이형성이 저하된다. 100 ppm을 초과하면, 경화 속도가 과도히 빨라지기 때문에 각 성분을 배합한 후의 작업성이 손상되고, 또한 비경제적이기도 하다.
본 발명에서의 (D) 보강성 수지는 조성물의 경화물에 기계적 특성(강도)을 부여하는 것이고, 화학식: R1 3SiO1/2(식 중, R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기임)로 표시되는 실록산 단위 및 화학식: SiO4/2로 표시되는 실록산 단위를 함유하는, 알케닐기 함유 또는 비함유의, 삼차원 망상 구조의 오르가노폴리실록산 수지 등을 배합하는 것이 바람직하다.
이 경우, R1의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기로서는 (A) 성분에서의 지방족 불포화 1가 탄화수소기 및 상기 지방족 불포화 탄화수소기 이외의 유기기와 동일한 것을 들 수 있다.
또한, R1 3SiO1 /2 단위와 SiO2 단위와의 비율은 몰 비로서 R1 3SiO1 /2/SiO2가 0.3 내지 2, 특히 0.7 내지 1인 것이 경화물의 기계적 특성 등의 면에서 바람직하다.
한편, 상기 보강성 수지에는 필요에 따라 R1 2SiO 단위, R1SiO3/2 단위(R1은 상기와 같음)를 각각 보강성 수지 전체의 0 내지 10 몰％, 특히 0 내지 5 몰％의 비율로 포함할 수 있다.
(D) 성분의 배합량은 경화에 의해 얻어지는 마이크로콘택트 인쇄용 판재에 양호한 기계적 특성(강도)을 부여하는 점에서, (A) 성분 100 질량부에 대하여 5 내지 100 질량부이고, 10 내지 60 질량부, 특히 10 내지 50 질량부가 바람직하다.
이 (D) 성분은 통상적으로 시클로폴리실록산을 수산화칼륨, 테트라알킬암모늄히드록시드, 테트라알킬포스포늄히드록시드 등의 강 염기성 촉매 또는 이들의 실리코네이트 화합물을 이용한 평형화, 이어서 이들 촉매의 중화, 실활에 의해서 중합체를 얻고, 이때 생기는 저분자 실록산 부생성물은 통상적으로 감압하에 가열 스트립에 의해 제거되고 있다. 이들의 제거 레벨은 경제성에 의해 좌우되지만, 현재 일반 시판 레벨의 재료는 분자 중의 규소 원자의 합계가 3 내지 20인 저분자 화합물의 합계량이 수천에서 수만 ppm의 범위에 있다. 이 저분자 함유량 레벨을 1,000 ppm 이하, 바람직하게는 500 ppm 이하로 저감시킴으로써, 경화물의 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 합계가 200 ppm 이하가 되는 것을 확인할 수 있었기 때문에, 본 발명에서는, 특히 제1 발명에서는 (D) 성분의 무관능성 저분자 실록산 D3 내지 D20의 합계가 1,000 ppm 이하, 보다 바람직하게는 500 ppm 이하가 되도록 조정하는 것이 추장된다.
본 발명의 부가 반응 경화형의 실리콘 고무 조성물에, 목적에 따라서, 본 발명의 특징을 방해하지 않는 범위에서 다른 성분을 배합할 수 있다. 즉, 본 발명의 실리콘 고무 조성물의 실온에서의 경화 시간을 길게 하여 작업성을 개선하기 위해서, 아세틸렌 화합물, 말레산디알릴, 트리알릴이소시아누레이트, 니트릴 화합물 또는 유기 과산화물 같은 경화 지연제를 배합할 수도 있다. 또한, 필요에 따라서, 이형제, 안료, 가소제, 난연성 부여제, 요변성 부여제, 방균제, 방미제 등을 배합할 수도 있다.
본 발명의 제1 발명에 따른 실리콘 고무 조성물은 (A) 내지 (D) 성분, 및 필요에 따라서 배합되는 그 밖의 성분을 플라네터리 믹서, 시나가와 믹서, 만능 혼련기, 니더 등의 혼합 수단에 의해서 균일하게 혼련함으로써 제조할 수 있다. 통상적으로는, (B) 성분을 포함하는 성분 군과 (C) 성분을 포함하는 성분 군을 각각 별개로 제조하여 보존해 놓고, 사용 직전에 양 성분을 균일하게 혼합하여 사용할 수도 있지만, 경화 지연제의 존재하에 전 성분을 동일 용기 내에 보존할 수도 있다.
본 발명의 제1 발명에 따른 마이크로콘택트 인쇄용 판재는 미세 패턴이 형성 된 마스터에 상기 실리콘 고무 조성물을 공급하고, 이것을 경화시키고, 탈형하여, 상기 미세 패턴을 반전하여 복사한 상기 실리콘 고무 조성물의 경화물(실리콘 고무)로 이루어지는 것이지만, 이 경우, 상기 실리콘 고무 조성물의 경화 조건은 특별히 제한되지 않고, 실온(25 ℃) 내지 100 ℃ 정도의 저온에서의 가열에 의해 경화할 수도 있지만, 바람직하게는 120 내지 200 ℃, 특히 150 내지 180 ℃에서 0.5 내지 2시간, 특히 1 내지 2시간 정도의 조건으로 경화시키는 것이 바람직하다. 제1 발명에서는 상기 판재, 즉 상기 실리콘 고무 조성물의 경화물 중의 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20(규소 원자수 3 내지 20의 오르가노시클로실록산)의 함유량의 합계가 200 ppm 이하(0 내지 200 ppm), 특히 150 ppm 이하(0 내지 150 ppm)인 것으로, 이러한 무관능 저분자 실록산량 200 ppm 이하의 경화물은 상술한 바와 같이, (A), (D) 성분으로서 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 함유량이 각각 1,000 ppm 이하, 특히 500 ppm 이하로 저감한 성분을 사용함으로써 달성할 수 있다.
한편, 상기 (A), (D) 성분의 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 함유량을 상기한 바와 같이 저감하는 방법으로서는 용매 추출법, 감압 스트립법, 박막 증류법이나 이들 2종 이상의 조작의 조합 등이 채택된다. 또한, 본 발명에서 「무관능」이란, 규소 원자에 결합하는 유기기가 비반응성인 것, 예를 들면 알킬기, 아릴기, 아르알킬기인 것을 가리키고, 알케닐기는 부가 반응성이기 때문에, 「무관능」에는 포함되지 않는다.
또한, 무관능 저분자 실록산량의 측정은 부가 반응 경화형의 실리콘 고무 경화물을 약 2 ㎣로 절단하고, 아세톤 용매 중에서 16시간 추출하고, 이 아세톤 용매를 FID 가스 크로마토그래피로 측정, 동정한 값이다.
다음으로, 본 발명의 제2 발명에 관한 실리콘 고무 조성물은 상기 (A) 내지 (D) 성분을 포함하는 부가 반응 경화형의 실리콘 고무 조성물에, (E) 성분으로서 이온 도전성 대전 방지제를 배합한다.
본 발명의 제2의 실리콘 고무 조성물(대전 방지성 마이크로콘택트 인쇄용 판재)에 함유시키는 (E) 이온 도전성 대전 방지제는, 카본 블랙과 같은 전자 도전성 물질이 아닌 이온 도전성 물질이면 특별히 제한되지 않지만, 리튬염이 바람직하다.
구체적으로는, LiBF4, LiClO4, LiPF6, LiAsF6, LiSbF6, LiSO3CF3, LiN(SO2CF3)2, LiSO3C4F9, LiC(SO2CF3)3, LiB(C6H5)4 등이 예시된다. 이들은 단독으로 이용할 수도 있고, 또는 2종 이상을 병용할 수도 있다.
(E) 이온 도전성 대전 방지제의 첨가량은 (A) 성분 100 질량부에 대하여 0.0001 내지 5 질량부, 바람직하게는 0.0005 내지 3 질량부, 보다 바람직하게는 0.001 내지 1 질량부, 특히 바람직하게는 0.001 내지 0.5 질량부이다. 0.0001 질량부보다 적으면 대전 방지 효과가 불충분한 경우가 있고, 5 질량부보다 많으면, 절연성이 유지되지 않거나, 실리콘 고무의 물성이나 내열성 등에 악영향을 미칠 우려가 있다.
본 발명의 제2의 부가 반응 경화형의 실리콘 고무 조성물에도, 목적에 따라 서 본 발명의 특징을 방해하지 않는 범위에서 상기 (A) 내지 (E) 성분 이외에 상술한 다른 성분을 배합할 수 있다.
본 발명의 제2 발명에 따른 대전 방지성 마이크로콘택트 인쇄용 판재를 얻기 위한 실리콘 고무 조성물은 (A) 내지 (E) 성분, 및 필요에 따라서 배합되는 그 밖의 성분을 제1 발명의 경우와 동일하게 플라네터리 믹서, 시나가와 믹서, 만능 혼련기, 니더 등의 혼합 수단에 의해서 균일하게 혼련함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 제2 발명에 따른 마이크로콘택트 인쇄용 판재는 미세 패턴이 형성된 마스터에 상기 실리콘 고무 조성물을 공급하고, 이것을 경화시키고, 탈형하고, 상기 미세 패턴을 반전하여 복사한 상기 실리콘 고무 조성물의 경화물(실리콘 고무)로 이루어지는 것이나, 이 경우, 상기 실리콘 고무 조성물의 경화 조건은 제1 발명의 경우와 동일하다.
경화물의 체적 저항율은 1 GΩ·m 이상, 특히 2 GΩ·m 이상인 것이 바람직하고, 충분히 사용 가능한 절연 레벨로 할 수 있다.
또한, 대전 방지 성능으로서는 스태틱 어니스트미터(Static Honestmeter)(시시도 세이덴키(주) 제조)를 이용하여, 실리콘 고무 성형물의 표면에 코로나 방전에 의해 정전기를 6 kV 충전한 후, 그의 대전압이 절반이 되는 시간(반감기)이 2분 이내, 특히 1분 이내인 것이 바람직하다.
이하, 실시예와 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 한편, 하기예에서 부는 질량부를 나 타내고, 점도는 오스왈드 점도계에 의한 25 ℃에서의 점도이다. 또한, Me는 메틸기, Vi는 비닐기를 나타낸다.
대전량 및 체적 고유 저항치는 하기의 방법에 의해 측정하였다.
<대전량 측정>
스태틱 어니스트미터(시시도 세이덴키(주) 제조)를 이용하여, 성형물의 표면에 코로나 방전에 의해 정전기를 6 kV 충전한 후, 그의 대전압이 절반이 되는 시간을 측정하였다.
<체적 고유 저항치 측정>
JIS-K6249에 기초하여 측정하였다.
[실시예 1]
양쪽 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄되고, 중간 단위(즉, 주쇄의 반복 단위 구조)가 디메틸실록산 단위인, 점도 5,000 ㎟/s에서 감압 스트립법에 의해 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 함유량을 350 ppm으로 저감시킨 직쇄상 디메틸폴리실록산 100부와, 점도 5,000 ㎟/s에서 감압 스트립법에 의해 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 함유량을 450 ppm으로 저감시킨 Vi(Me)2SiO1/2 단위와 SiO4/2 단위로 이루어지는 비닐기 함유 메틸폴리실록산 수지(SiO4/2 단위에 대한 Vi(Me)2SiO1/2 단위의 몰 비: 0.8) 40부를 플라네터리 믹서 내에서 실온에서 1시간 혼합하여, 실리콘 컴파운드 (1)을 얻었다.
[경화제의 제조]
점도 1,000 ㎟/s의 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산(비닐기 함유량=0.2 질량％) 100부, (B) 점도 30 ㎟/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산(SiH 결합 수소 원자 함유량=1.5 질량％) 3부, (C) 염화백금산과 비닐실록산의 착체를 연화점 80 내지 90 ℃의 열가소성 실리콘 수지 중에 분산하여 미립자화한 촉매 0.3부(본 조성물에서, 촉매 중의 백금 금속이 5 ppm이 되는 양임)를 균일하게 혼합하여, 경화제 (1)을 제조하였다.
실리콘 컴파운드 (1)과 경화제 (1)을 질량비 100:10의 비율로 혼합하고, 이 실리콘 고무 조성물로 2 mm 두께의 시트를 제조하여, 150 ℃에서 1시간 경화하였다.
이 실리콘 고무의 무관능 저분자 실록산 함유량을 FID 가스 크로마토그래피로 측정하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
양쪽 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄되고, 중간 단위가 디메틸실록산 단위인, 점도 5,000 ㎟/s에서 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 함유량이 12,000 ppm인 직쇄상 디메틸폴리실록산 100부와, 점도 5,000 ㎟/s에서 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 함유량이 30,000 ppm인 Vi(Me)2SiO1/2 단위와 SiO4/2 단위로 이루어지는 비닐기 함유 메틸폴리실록산 수지 40부를 플라네터리 믹서 내에서 실온에서 1시간 혼합하여, 실리콘 컴파운드 (2)를 얻었다. 이 실리콘 컴파운드 (2)를 사용 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 실리콘 고무의 무관능 저분자 실록산 함유량을 FID 가스 크로마토그래피로 측정하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
이 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물로, L/S: 5 ㎛ 패턴을 Si 웨이퍼로 반전하여 마이크로콘택트 인쇄용 판재를 제조하고, 은 잉크를 이용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름에 마이크로콘택트 인쇄하고, 그의 인쇄성을 현미경 관찰하였다.
Figure 112008062430568-PAT00001
[실시예 2]
양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄되고, 중간 단위(즉, 주쇄의 반복 단위 구조)가 디메틸실록산 단위인, 점도 5,000 ㎟/s의 직쇄상 디메틸폴리실록산 100부와, 점도 5,000 ㎟/s의 Vi(Me)2Si01/2 단위와 SiO4/2 단위로 이루어지는 비닐기 함유메틸폴리실록산 수지(SiO4/2 단위에 대한 Vi(Me)2SiO1/2 단위의 몰 비: 0.8) 40부를 플라네터리 믹서 내에서 실온에서 1시간 혼합하고, 이 조성물 100부에 대하여, 대전 방지제로서, LiN(SO2CF3)2를 20 질량％ 함유하는 아디프산에스테르를 0.05부 혼합하여, 실리콘 컴파운드 (3)을 얻었다.
[경화제의 제조]
점도 1,000 ㎟/s인 분자쇄 양측 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산(비닐기 함유량=0.2 질량％) 100부, (B) 점도 30 ㎟/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산(SiH 결합 수소 원자 함유량=1.5 질량％) 3부, (C) 염화 백금산과 비닐실록산의 착체를 연화점 80 내지 90 ℃의 열가소성 실리콘 수지 중에 분산하여 미립자화한 촉매 0.3부(본 조성물에서, 촉매 중의 백금 금속이 5 ppm이 되는 양임)를 균일하게 혼합하여, 경화제 (2)를 제조하였다.
실리콘 컴파운드 (3)과 경화제 (2)를 질량비 100:10의 비율로 혼합하여, 이 실리콘 고무 조성물로 2 mm 두께의 시트를 제조하고, 150 ℃에서 1시간 경화하였다.
이 실리콘 고무의 대전량(반감기), 체적 고유 저항치를 측정하였다. 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 3]
대전 방지제의 첨가량을 0.01부로 한 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 대전량(반감기), 체적 고유 저항치를 측정하였다. 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 2]
대전 방지제를 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 대전량(반감기), 체적 고유 저항치를 측정하였다. 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 3]
대전 방지제 대신에 25 ℃에서의 점도가 75 ㎟/s인 폴리에테르 변성 실리콘 오일(KF351F, 신에쓰 가가꾸 고교(주) 제조)을 사용한 것 이외에는, 실시예 2와 동일하게 하여 대전량(반감기), 체적 고유 저항치를 측정하였다. 결과를 표 2에 나타내었다.
마이크로콘택트 인쇄용 판재로의 먼지나 티끌 등의 흡착에 대해서는 육안으로 확인함과 동시에, 이 마이크로콘택트 인쇄용 판재를 이용하여 L/S: 5 ㎛ 패턴을 은 잉크를 이용하여 PET 필름에 인쇄하여, 그 인쇄성을 현미경 관찰하였다.
Figure 112008062430568-PAT00002

Claims (7)

  1. 경화물 중의 무관능 저분자 실록산 D3 내지 D20의 함유량의 합계가 200 ppm 이하인 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물의 경화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로콘택트 인쇄용 판재.
  2. 제1항에 있어서, 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물이
    (A) 1 분자 중에 지방족 불포화 1가 탄화수소기를 2개 이상 함유하는 오르가노폴리실록산,
    (B) 1 분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산,
    (C) 부가 반응용 촉매,
    (D) 보강성 수지
    를 함유하는 마이크로콘택트 인쇄용 판재.
  3. 이온 도전성 대전 방지제를 함유하는 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물의 경화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 대전 방지성 마이크로콘택트 인쇄용 판재.
  4. 제3항에 있어서, 부가 반응 경화형 실리콘 고무 조성물이
    (A) 1 분자 중에 지방족 불포화 1가 탄화수소기를 2개 이상 함유하는 오르가노폴리실록산,
    (B) 1 분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산,
    (C) 부가 반응용 촉매,
    (D) 보강성 수지,
    (E) 이온 도전성 대전 방지제
    를 함유하는 대전 방지성 마이크로콘택트 인쇄용 판재.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 이온 도전성 대전 방지제가 리튬염인 대전 방지성 마이크로콘택트 인쇄용 판재.
  6. 제5항에 있어서, 이온 도전성 대전 방지제가 LiBF4, LiClO4, LiPF6, LiAsF6, LiSbF6, LiSO3CF3, LiN(SO2CF3)2, LiSO3C4F9, LiC(SO2CF3)3, LiB(C6H5)4에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 대전 방지성 마이크로콘택트 인쇄용 판재.
  7. 제3항 또는 제4항에 있어서, 경화물의 체적 저항률이 1 GΩ·m 이상인 대전 방지성 마이크로콘택트 인쇄용 판재.
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