KR20080102977A

KR20080102977A - 희토류 산화물 함유 용사 기판 및 그의 제조 방법

Info

Publication number: KR20080102977A
Application number: KR1020080046483A
Authority: KR
Inventors: 노리아끼 하마야; 고지 나까무라; 료지 이이다
Original assignee: 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
Priority date: 2007-05-21
Filing date: 2008-05-20
Publication date: 2008-11-26
Also published as: EP1995343A3; US20090324916A1; EP1995343A2; KR101534448B1; US9404171B2; KR20140124738A; JP5154141B2; JP2008285734A; EP1995343B1; TWI434953B; TW200912037A

Abstract

본 발명은 기재에 희토류 함유 산화물을 5 mm 이하의 두께로 용사한 후, 기재로부터 상기 용사막을 박리시키는 것을 특징으로 하는 두께 5 mm 이하의 희토류 산화물 함유 용사 기판의 제조 방법을 제공한다.

본 발명에 따르면, 성형, 소성, 소결 공정 없이 소정 치수의 기재에 용사함으로써 희토류 함유 산화물 세라믹의 박판을 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 기재 형상의 선택에 의해 다각 형상, 원반 형상, 링 형상, 삼각 형상 등 여러 가지 형상의 박판을 용이하게 제조하는 것이 가능하다. 또한, 구멍을 복수개 개방한 기재에 용사함으로써, 복수개의 구멍이 뚫린 용사 박판을 제작하는 것도 가능하다.

회토류 산화물, 용사 기판, 세라믹 박판, 적층판, 용사 박판

Description

희토류 산화물 함유 용사 기판 및 그의 제조 방법{Flame Spray Coating Substrate Containing Rare-Earth Oxide and Method for Preparing the Same}

본 발명은 각종 희토류 산화물을 함유하는 세라믹 용사 박막 기판 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.

희토류 함유 산화물 세라믹의 제조 방법으로서, 금형 프레스법, 고무 프레스법(정수압 프레스법), 슬립 캐스팅법, 닥터 블레이드법 등의 성형 방법 등을 들 수 있다. 이들 각종 성형용의 희토류 함유 산화물 분말을 준비하고, 상기 성형 방법으로 세라믹 성형체를 얻은 후, 소성, 소결, 가공 공정을 거쳐 소정 치수의 제품으로 마무리할 수 있다.

그러나, 희토류 함유 산화물 세라믹 박판을 제조하는 경우, 특히 두께 5 mm 이하에서 제품 부피 50 ㎤ 이상의 박판 성형체를 제조할 때, 성형시에 균열이 발생하여 성형체를 얻는 것이 곤란하다. 이 때문에 성형체의 두께를 두껍게 하고, 수율이 좋게 성형체를 얻은 후, 소성, 소결을 행하고, 가공 연마에 의해 5 mm 이하의 두께의 박판으로 마무리하는 방법이 일반적이다.

그러나, 이러한 방법은 얻고자 하는 박판의 두께가 얇고, 부피가 커질수록 많은 원료가 사용되고, 제품의 가공 시간도 증가된다. 또한, 소결시의 균열이나 휘어짐 등 공정 중에서의 제조 수율의 대폭적인 저하 등이 발생하고, 비용 상승으로 이어져 제작상 과제로 되어 있었다.

또한, 본 발명에 관련된 공지 문헌으로는 하기의 것이 있다.

[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 (평)10-204655호 공보

[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 (평)6-33215호 공보

[특허 문헌 3] 일본 특허 공개 제2004-346374호 공보

[특허 문헌 4] 일본 특허 공고 (평)6-55477호 공보

본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 내반응성, 내열성, 내마모성, 내식성, 내플라즈마성, 내약품성 등을 필요로 하는 기종 재료 등에 이용되는 희토류 함유 산화물 세라믹의 박판, 및 상기 희토류 함유 산화물 세라믹의 박판을 용이하게 제조할 수 있는 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해서 예의 검토를 행한 결과, 원하는 기재 상에 용사를 행하고, 용사에 의해 기재에 부착 퇴적한 희토류 함유 산화물 세라믹 피막을 박리, 특히 자연 박리시킨 후, 필요에 따라 박리면측으로부터 더욱 용사를 행하고, 휘어짐을 교정하면서 박리한 용사 피막의 표면과 이면을 교대로 용사하고, 소정의 두께가 될 때까지 용사를 행함으로써, 휘어짐 변형이 적은 편평한 희토류 산화물 세라믹 박판을 제조할 수 있다는 것을 지견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

따라서, 본 발명은 하기 용사 기판, 적층판 및 이들의 제조 방법을 제공한다.

[청구항 1]

희토류 산화물을 함유하는 두께 5 mm 이하의 용사 기판.

[청구항 2]

제1항에 기재된 기판 상에 금속 또는 금속 화합물을 적층시킨 적층판.

[청구항 3]

기재에 희토류 함유 산화물을 5 mm 이하의 두께로 용사한 후, 기재로부터 상기 용사막을 박리시키는 것을 특징으로 하는 두께 5 mm 이하의 희토류 산화물 함유 용사 기판의 제조 방법.

[청구항 4]

제3항에 있어서, 기재가 카본인 것을 특징으로 하는 희토류 산화물 함유 용사 기판의 제조 방법.

[청구항 5]

제3항 또는 제4항에 있어서, 용사막을 자연 박리하는 것을 특징으로 하는 희토류 산화물 함유 용사 기판의 제조 방법.

[청구항 6]

제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 기재로부터 박리한 용사막의 박리면 및/또는 그 반대면에 추가로 희토류 함유 산화물을 용사하는 것을 특징으로 하는 희토류 산화물 함유 용사 기판의 제조 방법.

[청구항 7]

제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 얻어진 용사 기판면에 금속 또는 금속 화합물을 용사하는 것을 특징으로 하는 적층판의 제조 방법.

본 발명에 따르면, 성형, 소성, 소결 공정 없이 소정 치수의 기재에 용사함으로써 희토류 함유 산화물 세라믹의 박판을 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 기 재 형상의 선택에 의해 다각 형상, 원반 형상, 링 형상, 삼각 형상 등 여러 가지 형상의 박판을 용이하게 제조하는 것이 가능하다. 또한, 구멍을 복수개 뚫은 기재에 용사함으로써, 복수개의 구멍이 뚫린 용사 박판을 제조하는 것도 가능하다.

본 발명에 따르면, 특히 소정의 카본 기재에 희토류 함유 산화물 입자를 용사하고, 희토류 함유 산화물 용사 피막이 기재로부터 자연 박리한 후, 희토류 함유 산화물 용사 피막의 박리면측으로부터 더욱 용사를 행하고, 휘어짐 변형이 적은 희토류 함유 산화물 세라믹 박판을 제조할 수 있다.

본 발명에서 제조된 희토류 함유 산화물 세라믹 박판은 내열성, 내마모성, 내식성, 내플라즈마성, 내약품성을 필요로 하는 모든 분야의 기종 부재로서 적용하는 것이 가능하다. 희토류 함유 산화물 세라믹 분말 이외의 일반 산화물 세라믹 시판 분말에도 동일한 수법을 적용할 수 있다.

본 발명의 희토류 산화물을 함유하는 용사 기판은 두께가 5 mm 이하, 바람직하게는 4 mm 이하, 보다 바람직하게는 3.5 mm 이하, 더욱 바람직하게는 2.5 mm 이하이다. 이 경우, 최저 두께는 핸들링에 의한 손상 방지의 관점에서 0.2 mm 이상, 특히 0.5 mm 이상으로 하는 것이 바람직하다.

용사 기판의 형상은 특별히 한정되지 않으며, 사각형 판상, 오각 이상의 다각형 판상, 원형 판상, 타원형 판상, 삼각형 판상 등이나, 이들 판에 관통 구멍이 형성된 링 형상 등, 여러 가지 형상으로 형성되지만, 이 경우 부피는 50 ㎤ 이상, 보다 바람직하게는 100 ㎤ 이상, 더욱 바람직하게는 200 ㎤ 이상으로 하는 것이 바 람직하다. 그 상한은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 통상 핸들링에 의한 손상 방지의 관점에서 2000 ㎤ 이하, 특히 1000 ㎤ 이하로 하는 것이 바람직하다.

상기 희토류 산화물은 Y 원소 또는 란탄족 원소의 산화물이고, Y 및 원자 번호 57 내지 71의 희토류 원소로부터 선택되는 원소의 산화물의 1종 또는 2종 이상이 이용되지만, 희토류 산화물로는 Y, Er의 산화물이 바람직하다. 이 경우, 희토류 산화물에 다른 금속, 특히 3B족 금속 원소의 산화물을 혼합할 수도 있고, 또한 희토류 금속 산화물과 다른 금속, 특히 3B족 금속 원소의 산화물과의 복합 산화물일 수도 있다. 또한, 3B족 금속 원소로는 B, Al, Ga, In, Ti 원소를 들 수 있다.

상기 다른 금속 산화물과의 혼합물 또는 상기 복합 산화물을 이용하는 경우, 희토류 산화물의 함유량은 희토류 금속 함유량과 다른 금속 함유량과의 총량 중 10 내지 90 질량％, 특히 30 내지 80 질량％이다.

또한, 박리 전의 상태에서 기재 상에는 복수층의 희토류 산화물층을 형성할 수 있다.

상기한 용사 기판(희토류 함유 산화물 세라믹 박판)을 얻을 때에는, 소정 형상 및 치수의 기재와 희토류 함유 산화물의 용사용 원료 분말을 준비한다.

소정 치수 기재의 재종은 임의이고, 금속, 세라믹, 카본 등을 들 수 있다. 이들 기재 중, 용사 피막과의 이형성의 측면에서 카본을 사용하는 것이 바람직하다. 카본 기재는 CIP재, 압출재, 몰드재, 섬유상 카본을 가압하여 굳힌 복합재 등이 있지만, 특히 CIP재가 바람직하다.

또한, 용사용 원료 분말로는 상기 희토류 산화물, 이것과 다른 금속, 특히 3B족 금속 원소의 산화물과의 혼합물 또는 복합 산화물의 분체를 이용하는 것이지만, 이 경우 이 분체의 평균 입경은 3 내지 70 ㎛, 특히 15 내지 60 ㎛가 바람직하다. 또한, 이 평균 입경은 마이크로 트랙법(분산 없음: D₅₀)에 의한 값이다.

본 발명에 따른 제조 방법에서는, 상기 원료 분말을 이용하여 상기 기재에 용사를 행한다. 이 경우, 처음에 필요에 따라서 소정 형상의 기재의 표면을 블라스트 등으로 표면 처리를 행한다. 여기서 말하는 소정 형상의 기재란, 일반적인 세라믹 성형 공정에서의 금형에 해당한다. 한번 준비된 기재는 반복하여 재이용하는 것이 가능하다.

이어서, 준비된 기재에 용사를 행한다. 용사의 종류는 임의이지만, 특히 플라즈마 용사가 바람직하다. 용사 조건은 예를 들면 아르곤 가스, 수소 가스를 사용하고, 전류 500 A, 출력 35 kW의 조건으로 용사 피막을 기재에 적층하는 것이 바람직하다.

용사에 의해 적층한 피막의 두께가 어느 일정한 두께가 되면 용사 피막은 기재로부터 자연 박리한다. 이는 기재가 갖는 형상(크기, 두께 등), 물성(열팽창률, 탄성률 등), 블라스트에 의한 표면 상태와 용사 피막이 갖는 물성(열팽창률, 탄성률 등)과의 차에 의해서 발생하는 열응력을 이용한 것이다. 이 용사 피막의 기재로부터의 자연 박리력을 이용하여 원하는 박판을 얻을 수 있지만, 강제적으로 기계 박리를 행할 수도 있다. 대형 기재가 되거나, 기재 종류, 기재 두께, 기재의 표면 상태가 용사 피막과 충분히 적합하지 않으면, 용사 피막의 기재로부터의 자연 박리 시에 피막에 균열이 발생하여 소정의 박판을 얻을 수 없다. 또한, 자연 박리할 때의 용사 피막의 두께는 기재의 종류나 형상, 두께, 기재의 표면 상태, 용사 재료의 종류에 의해 크게 다르지만, 두께 1 mm 이상이 되면 자연 박리가 발생한다. 또한, 용사 피막의 박리면부에는 기재 재종이 부착되어 있는 경우가 있다. 이들 부착물은 블라스트 처리나 연마 가공, 약액 처리, 소성 처리 등에 의해 제거하는 것이 가능하다.

기재로부터 자연 박리한 용사 피막에는 열응력에 의한 변형(휘어짐, 왜곡 등)이 수반되는 경우가 있지만, 기재 형상을 집중 연구하여 변형을 방지하는 것이 가능하다. 또한, 자연 박리한 용사 피막의 박리면측으로부터 더욱 적층하거나, 열 처리를 행할 수 있고, 바람직하게는 용사를 행하여 적층함으로써 변형을 교정할 수 있다. 또한, 열 처리로는 800 내지 1700 ℃, 1 내지 10 시간의 처리 조건으로 할 수 있다.

박리한 용사 피막의 박리면측에 피막을 적층시킴으로써, 열응력에 의한 변형이 교정되고, 어떤 두께까지 오면 휘어짐 변형이 거의 없어진다. 또한, 휘어짐 변형이 없어진 시점부터 추가로 표면, 이면에 교대로 용사함으로써, 소정 두께의 박판으로 마무리하는 것이 가능하다. 박리 표면에 형성시키는 재료는 특별히 한정되는 것은 아니고, 상기 희토류 함유 산화물의 용사용 원료 분말 이외에, 금속 또는 금속 화합물이나 수지 등을 들 수 있다. 박판의 상태에서는 휘어짐이 발생하고 있는 경우가 많기 때문에, 특히 용사에 의한 적층을 실시함으로써 휘어짐을 교정할 수 있다. 그 밖의 적층 방법으로서도 스퍼터링이나 도금, 증착 등의 적층 방법에 의해서도 용사 기판 상에의 적층은 가능하다. 다층물의 경우 적층 두께는 특별히 한정하지 않지만, 0.01 내지 5 mm 정도의 적층이 가능하다.

또한, 상기 금속, 금속 화합물, 수지로는 특별히 한정되는 것은 아니고, Al, Fe, W, Si, Mo, Ti, Ni, Cu, SUS, 티타니아, 알루미나, 지르코니아, WC, SiC, SiO₂, 질화규소, 희토류 산화물, 희토류 불화물, 희토류 질화물, 또한 YAG, YIG 등의 복합 산화물, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 폴리이미드 수지 등을 들 수 있으며, 특히 밀착성의 관점에서 희토류 화합물을 적층시키는 것이 바람직하다.

얻어진 희토류 함유 산화물 박판에 대해서는 사용 목적에 따라서 그대로 사용할 수도 있고, 절단 가공, 연삭 가공, 연마 가공, 경면 연마 등의 기계 가공을 실시하고, 소정의 형상, 표면 상태로 마무리할 수 있다.

이 수법의 응용으로서, 다종 산화물이 교대로 적층된 박판을 제조하는 것도 가능하다. 예를 들면, 산화이트륨이나 산화에르븀이 200 ㎛의 두께로 적층된 두께3 mm 정도의 박판을 제조하는 것도 가능하다. 또한, 용사 피막 사이에 금속 등 희토류 산화물과는 별도의 원소, 화합물을 끼우는 것도 가능하다. 일반 세라믹 성형 방법으로는 제조할 수 없는 희토류 함유 산화물 복합 박판의 제조가 가능하다. 또한, 고순도를 필요로 하는 분야에서는, 카본 기재나 용사 원료 분말을 고순도화하여, 깨끗한 환경하에서 용사하고, 후속 처리로서 산 세정, 알칼리 세정, 유기 용제에 의한 세정이나 열 처리, 정밀 세정 등을 실시함으로써, 제품의 고순도화를 도모하는 것도 가능하다.

본 발명에서 얻어진 기판은 내플라즈마성을 필요로 하는 반도체 장치용 챔버 부재, 정전척 등 적층막 중에 W 등의 전극 패턴 형성에 의한 정전력을 필요로 하는 부재, 자석 합금 등의 소결에 이용하는 세터 등에 바람직하게 이용된다.

<실시예>

이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다.

[실시예 1]

250×250×5 mm의 카본 CIP 기판을 준비하였다. 표면을 플라즈마 용사하기 전에 블라스트로 기판 표면을 거칠게 하고, 이어서 Y₂O₃ 용사용 원료 분말을 이용하여 아르곤/수소로 플라즈마 용사를 실시하였다. Y₂O₃ 용사 피막의 두께가 1.2 mm인 곳에서 기재로부터의 용사 피막의 자연 박리가 발생하여, Y₂O₃ 세라믹 박판을 얻을 수 있었다. 간극 게이지에 의한 측정으로 양단부에서 1 mm 이상의 휘어짐이 발생하였다. 휘어짐 변형을 교정하기 위해서, 얻어진 Y₂O₃ 박판의 박리면측에 용사를 실시하였다. 용사 피막을 0.8 mm 적층시켜도 휘어짐이 0.5 mm 이하의 변형이 적은 250×250×2 mm의 Y₂O₃ 세라믹 박판을 제작할 수 있었다.

또한, 용사 박판의 휘어짐 측정에 관해서는 대리석 정반 상에 용사 박판을 올려 놓고, 각판의 경우에는 각판의 외륜 시계 회전 방향으로 12점(1변 3포인트)씩 간극 게이지를 삽입하여 휘어짐의 크기를 측정하였다. 표면측에 대해서 측정한 후, 반전시켜 이면측에 대해서도 측정을 행하고, 전체 측정값의 평균값을 휘어짐값으로 하였다. 원판의 경우에는, 원판의 외륜 시계 회전 방향으로 8점씩 간극 게이지를 삽입하여 휘어짐의 크기를 측정하였다. 표면측에 대해서 측정한 후, 반전시켜 이면측에 대해서도 동일한 측정을 행하고, 전체 측정값의 평균값을 휘어짐값으로 하였다.

[실시예 2]

φ 400×20 mm의 카본 CIP 기판을 준비하였다. 표면을 플라즈마 용사하기 전에 블라스트로 기판 표면을 거칠게 하고, 이어서 Y₂O₃ 용사용 원료 분말을 이용하여 아르곤/수소로 플라즈마 용사를 실시하였다. Y₂O₃ 용사 피막의 두께가 1.5 mm인 곳에서 기재로부터의 용사 피막의 자연 박리가 발생하여, Y₂O₃ 세라믹 박판 원판을 얻을 수 있었다. 간극 게이지에 의한 측정으로 양단부에서 3 mm 이상의 휘어짐이 발생하였다. 휘어짐 변형을 교정하기 위해서 얻어진 Y₂O₃ 박판 원판의 박리면측에 용사를 실시하였다. 용사 피막을 1.0 mm 적층시켜도 휘어짐이 0.5 mm 이하의 변형이 적은 φ 400×2.5 mm의 Y₂O₃ 세라믹 박판 원판을 제조할 수 있었다. 휘어짐 교정 후, 추가로 표면, 이면에 교대로 용사를 행하고, φ 400×3.5 mm의 Y₂O₃ 세라믹 박판 원판을 제작하였다. 그 후, 표면 가공 연마에 의해 휘어짐이 0 mm이고 두께 2.5 mm의 φ 400 mm Y₂O₃ 세라믹 박판 원판으로 마무리하였다.

[실시예 3]

OD 400×ID 200×5 mm의 카본링 CIP 기판을 준비하였다. 표면을 플라즈마 용사하기 전에 블라스트로 기판 표면을 거칠게 하고, 이어서 YAG 용사용 원료를 이용하여 아르곤/수소로 플라즈마 용사를 실시하였다. YAG 용사 피막의 두께가 1.3 mm인 곳에서 기재로부터의 용사 피막의 자연 박리가 발생하여, YAG 세라믹 박판 원형 링판을 얻을 수 있었다. 간극 게이지에 의한 측정으로, 양단부에서 2 mm 이상의 휘어짐이 발생하였다. 휘어짐 변형을 교정하기 위해서 얻어진 YAG 박판 링판의 박리면측에 용사를 실시하였다. 용사 피막을 0.7 mm 올려 놓아도, 휘어짐이 1 mm 이하의 변형이 적은, OD 400×ID 200×2 mm의 YAG 세라믹 박판 링판을 제작할 수 있었다.

[비교예 1]

250×250 ㎟의 금형을 준비하였다. Y₂O₃ 프레스용 원료 분말을 충전하고, 캐비티를 조정하여 두께 2 mm의 성형체의 제조를 시도했지만, 금형 프레스 탈형시에 균열이 발생하여, 250×250 ㎟ 성형체를 얻을 수 없었다.

[비교예 2]

φ 400×10 mm의 네오프렌 고무형을 준비하였다. Y₂O₃ 프레스용 원료 분말을 고무형에 충전하고, 정수압 프레스기를 이용하여 수압 2 톤/㎠로 성형하였다. 원주 단부에 일부 결함이 발생했지만, φ 400×8 mm 성형체를 얻을 수 있었다. 얻어진 성형체는 강도가 약하고, 소결시에 휘어짐 변형에 의한 균열이 발생하여, φ 400 mm의 희토류 산화물 세라믹 원판 소결체를 제작할 수 없었다.

[실시예 4]

φ 400×20 mm의 카본 CIP 기판을 준비하였다. 표면을 플라즈마 용사하기 전에 블라스트로 기판 표면을 거칠게 하고, 이어서 Er₂O₃ 용사용 원료 분말을 이용하여 아르곤/수소로 플라즈마 용사를 실시하였다. Er₂O₃ 용사 피막의 두께가 1.2 mm인 곳에서 기재로부터의 용사 피막의 자연 박리가 발생하여, Er₂O₃ 박판 원판을 얻을 수 있었다. 간극 게이지에 의한 측정으로, 양단부에서 3 mm 이상의 휘어짐이 발생하였다. 휘어짐 변형을 교정하기 위해서, 얻어진 Er₂O₃ 박판 원판의 박리면측에 용사를 실시하였다. 용사용 원료 분말로서 텅스텐 분말을 사용하였다. 텅스텐 용사 피막을 0.7 mm 올려 놓아도, 휘어짐이 0.5 mm 이하의 변형이 적은 φ 400×1.9 mm의 Er₂O₃/텅스텐 박판 원판을 제작할 수 있었다.

[실시예 5]

φ 400×20 mm의 카본 CIP 기판을 준비하였다. 표면을 플라즈마 용사하기 전에 블라스트로 기판 표면을 거칠게 하고, 이어서 Y₂O₃ 용사용 원료 분말을 이용하여 아르곤/수소로 플라즈마 용사를 실시하였다. 용사 피막을 200 ㎛ 올려 놓은 후, Er₂O₃ 용사용 원료 분말로 전환하고, 동일한 조건으로 200 ㎛의 용사를 행하였다. Y₂O₃과 Er₂O₃을 200 ㎛씩 교대로 용사하고, Y₂O₃/Er₂O₃ 용사 피막의 두께가 1.4 mm인 곳에서 카본 기판과 Y₂O₃의 계면에서 용사 피막의 자연 박리가 발생하여, Y₂O₃/Er₂O₃ 적층 세라믹 박판 원판을 얻을 수 있었다. 간극 게이지에 의한 측정으로 양단부에서 2 mm 이상의 휘어짐이 발생하였다. 휘어짐 변형을 교정하기 위해서 얻어진 Y₂O₃/Er₂O₃ 적층 박판 원판의 박리면측에 Er₂O₃/Y₂O₃ 적층 용사를 계속해서 실시하였다. 용사 피막을 1.0 mm 올려 놓아도, 휘어짐이 0.5 mm 이하의 변형이 적은 φ 400×2.4 mm의 Y₂O₃/Er₂O₃의 교대로 적층된 적층 세라믹 박판 원판을 제작할 수 있었다. 휘어짐 교정 후, 단면 관찰을 위해 시료를 2 분할로 절단하였다. 절단면을 현미경으로 관찰한 바, Y₂O₃층이 약 200 ㎛, Er₂O₃층이 약 200 ㎛의 적층판인 것을 확인할 수 있었다.

[실시예 6]

φ 400×20 mm의 카본 CIP 기판을 준비하였다. 표면을 플라즈마 용사하기 전에 블라스트로 기판 표면을 거칠게 하고, 이어서 Y₂O₃ 용사용 원료 분말을 이용하여 아르곤/수소로 플라즈마 용사를 실시하였다. 용사 피막을 800 ㎛ 올려 놓은 후, 전극 패턴 형성용의 마스킹을 행하고, 마스킹 상에서 텅스텐 용사용 원료 분말을 이용하여, 약 200 ㎛의 텅스텐 용사를 행하였다. 그 후, 전극 단자 부분만을 남기고, Y₂O₃으로 전환하여 용사를 행하고, Y₂O₃+텅스텐 용사 피막의 두께가 1.4 mm인 곳에서 기재로부터의 용사 피막의 자연 박리가 발생하여, 텅스텐 내장 Y₂O₃ 세라믹 박판 원판을 얻을 수 있었다. 간극 게이지에 의한 측정으로 양단부에서 4 mm 이상의 휘어짐이 발생하였다. 휘어짐 변형을 교정하기 위해서 얻어진 텅스텐 내장 Y₂O₃ 박판 원판의 박리면측에 Y₂O₃ 용사를 실시하였다. 용사 피막을 0.8 mm 올려 놓아도, 휘어짐이 0.5 mm 이하의 변형이 적은 φ 400×2.2 mm의 텅스텐 전극 내장 Y₂O₃ 세라믹 박판 원판을 제작할 수 있었다.

[실시예 7]

φ 400×20 mm의 카본 CIP 기판을 준비하였다. 표면을 플라즈마 용사하기 전에 블라스트로 기판 표면을 거칠게 하고, 이어서 Y₂O₃ 용사용 원료 분말을 이용하여 아르곤/수소로 플라즈마 용사를 실시하였다. Y₂O₃ 용사 피막의 두께가 1.5 mm인 곳에서 기재로부터의 용사 피막의 자연 박리가 발생하여, Y₂O₃ 세라믹 박판 원판을 얻을 수 있었다. 간극 게이지에 의한 측정으로 양단부에서 3 mm 이상의 휘어짐이 발생하였다. 휘어짐 변형을 교정하기 위해서 얻어진 Y₂O₃ 박판 원판의 박리면측에 용사를 실시하였다. 용사용 원료 분말로서 불화이트륨 분말(YF₃ 분말)을 사용하였다. YF₃ 용사 피막을 1.0 mm 올려 놓아도, 휘어짐이 0.5 mm 이하의 변형이 적은 φ 400×2.5 mm의 Y₂O₃/YF₃ 박판 원판을 제작할 수 있었다.

[실시예 8]

φ 400×20 mm의 카본 CIP 기판을 준비하였다. 표면을 플라즈마 용사하기 전에 블라스트로 기판 표면을 거칠게 하고, 이어서 Y₂O₃ 용사용 원료 분말을 이용하여 아르곤/수소로 플라즈마 용사를 실시하였다. Y₂O₃ 용사 피막의 두께가 1.5 mm인 곳에서 기재로부터의 용사 피막의 자연 박리가 발생하여, Y₂O₃ 세라믹 박판 원판을 얻을 수 있었다. 간극 게이지에 의한 측정으로, 양단부에서 3 mm 이상의 휘어짐이 발생하였다. 휘어짐 변형을 교정하기 위해서 얻어진 Y₂O₃ 박판 원판의 박리면측에 용사를 실시하였다. 용사용 원료 분말로서 알루미나 분말(Al₂O₃ 분말)을 사용하였다. 알루미나 용사 피막을 0.5 mm 올려 놓아도, 휘어짐이 0.5 mm 이하의 변형이 적은 φ 400×2.0 mm의 Y₂O₃/Al₂O₃ 박판 원판을 제작할 수 있었다.

[실시예 9]

φ 400×5 mm의 카본 CIP 기판을 준비하였다. 표면을 플라즈마 용사하기 전에 블라스트로 기판 표면을 거칠게 하고, 이어서 Y₂O₃ 용사용 원료 분말을 이용하여 아르곤/수소로 플라즈마 용사를 실시하였다. Y₂O₃ 용사 피막의 두께 0.9 mm인 곳에서 기재로부터의 용사 피막의 자연 박리가 발생하여, Y₂O₃ 세라믹 박판 원판을 얻을 수 있었다. 간극 게이지에 의한 측정으로, 양단부에서 10 mm 이상의 휘어짐이 발생하였다. 박리면에 부착된 카본 제거와 휘어짐 변형을 교정하기 위해서 산화 분위기로에 의한 열 처리를 실시하였다. 열 처리에 의해 휘어짐을 0.5 mm 이하로 교정할 수 있었다. 휘어짐 교정된 Y₂O₃ 박판 원판의 박리면, 표면측에 용사를 실시하고, 휘어짐이 0.5 mm 이하인 φ 400×2 mm의 Y₂O₃ 박판 원판을 제작할 수 있었다.

Claims

희토류 산화물을 함유하는 두께 5 mm 이하의 용사 기판.
제1항에 기재된 기판 상에 금속 또는 금속 화합물을 적층시킨 적층판.
기재에 희토류 함유 산화물을 5 mm 이하의 두께로 용사한 후, 기재로부터 상기 용사막을 박리시키는 것을 특징으로 하는 두께 5 mm 이하의 희토류 산화물 함유 용사 기판의 제조 방법.
제3항에 있어서, 기재가 카본인 것을 특징으로 하는 희토류 산화물 함유 용사 기판의 제조 방법.
제3항 또는 제4항에 있어서, 용사막을 자연 박리하는 것을 특징으로 하는 희토류 산화물 함유 용사 기판의 제조 방법.
제3항 또는 제4항에 있어서, 기재로부터 박리한 용사막의 박리면 및/또는 그 반대면에 추가로 희토류 함유 산화물을 용사하는 것을 특징으로 하는 희토류 산화물 함유 용사 기판의 제조 방법.
제3항 또는 제4항에 기재된 방법으로 얻어진 용사 기판면에 금속 또는 금속 화합물을 용사하는 것을 특징으로 하는 적층판의 제조 방법.