KR20080102217A - 발포제를 함유하는 중합체 용융물의 과립화 방법 및 장치 - Google Patents

발포제를 함유하는 중합체 용융물의 과립화 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 주위 압력 초과의 압력에서 액체가 그를 통해 흐르는 과립 가열 챔버 내에서, 발포제를 함유하는 중합체 용융물을 과립화시키는 방법 및 장치에 관한 것이다. 제 1 단계에서, 중합체 용융물이 과립화 챔버로 밀어넣어지고, 제 2 단계에서, 중합체 용융물이 절단 장치에 의해 개별 과립 그레인으로 절단되며, 제 3 단계에서, 과립화로 제조된 과립 그레인이 액체와 함께 과립화 챔버로부터 배출되며 액체로부터 단리된다. 상기 방법은 추가로 하기 단계 중 하나 이상을 포함한다: (a) 과립화 챔버의 하류에 배열된 분쇄기 또는 절단 장치의 하류에 배열된 분쇄 유닛 내에서, 예정된 최대 크기를 초과하는 응집체 또는 과립 그레인을 분쇄하는 단계, (b) 액체가 감압기 내에서 감압되도록 하는 단계, (c) 액체가 스로틀 (throttle) 장치 내에서 감압되도록 하며, 여기서 균압 (pressure equalizing) 탱크가 스로틀 장치의 상류에 배열된 단계, (d) 액체가 그에 함유된 과립 그레인과 함께 사전에 감압되도록 하지 않고 액체로부터 과립 그레인을 분리하는 단계.
발포제, 펠렛화, 분쇄기, 균압 용기

Description

발포제를 함유하는 중합체 용융물의 과립화 방법 및 장치{METHOD AND DEVICE FOR GRANULATING POLYMER MELTS CONTAINING BLOWING AGENT}
본 발명은 액체가 그를 통해 흐르고, 그 압력이 주위 압력 초과인 펠렛화 (pelletizing) 챔버 내에서 발포제를 포함하는 중합체 용융물을 펠렛화하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
펠렛화 공정에 일반적으로 이용되는 또다른 용어는 수중 펠렛화이며, 그 이유는 펠렛화 챔버를 통해 흐르는 액체로서 물이 일반적으로 이용되기 때문이다.
예로서, 수중 펠렛화 공정은, 펠렛이 발포제를 포함하는 플라스틱으로부터 제조되는 경우 이용된다. 펠렛화 챔버 내의 상승된 압력은 플라스틱이 펠렛화 공정 동안 팽창되지 않도록 보장한다. 플라스틱이 발포제를 포함하는 경우, 발포제는 펠렛이 그로부터 제조되는 중합체 용융물 중 존재하는 것이 일반적인 경우이다. 반응 잔류물, 예를 들어, 중축합 반응으로부터의 물도 중합체 용융물 중 존재할 수 있다.
예로서, 발포제를 포함하는 플라스틱 펠렛의 제조 공정은 EP-A 0 305 862로부터 공지되어 있다. 상기 공정에 있어서, 중합체 베이스 물질 또는 중합체 혼합물이 압출기로 공급되어 압출기 내에서 용융된다. 압출기는 발포제를 용융물에 첨 가하기 위한 주입기를 갖는다. 상기 발포제는 가압 하에 첨가된다. 발포제가 내부에 용해된 용융물은, 물이 그를 통해 흐르는 펠렛화 챔버 내에서 펠렛화된다. 펠렛은 물 스트림에 실려가 건조기로 도입되고, 펠렛이 건조기 내부에서 건조된다. 예로서 언급되는 적절한 중합체는 방향족 알케닐 중합체, 예컨대 폴리스티렌, 스티렌-말레산 무수물 공중합체, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 폴리에테르이미드, 폴리설폰, 및 폴리페닐 에테르이다.
WO-A 03/106544는 발포제를 포함하고 그 몰 질량 Mw이 170,000 g/몰 초과인 스티렌 중합체의 제조 방법을 개시한다. 여기서 스티렌 중합체 용융물은 1 내지 10 bar 범위의 압력에서 수중 펠렛화된다.
발포제를 포함하는 펠렛이 열가소성 중합체로부터 제조되는 또다른 공정은 EP-B 0 126 459로부터 공지되어 있다. 상기 공정에 있어서, 중합체가 먼저 압출되고, 발포제가 첨가되며, 압출된 중합체 용융물이 그 후 액체 중 펠렛화된다.
WO 01/10622는 (코)폴리에스테르 카르보네이트 기재의 예비중합체의 다공성 펠렛의 제조를 기술한다. 여기서 다시, 펠렛화 공정은 물이 존재하는 펠렛화 챔버 내에서 수행된다.
수중 펠렛화 공정에서 펠렛은 일반적으로 주위 압력에서 물로부터 단리된다. 이러한 목적으로, 펠렛이 그 중 존재하는 물이 먼저 감압되어야 한다. 이는 일반적으로 밸브, 예를 들어, 핀치 밸브의 단면적의 감소를 통해 발생한다.
펠렛화 공정 동안 응집체가 일반적으로 생성될 수 있다. 종래 기술로부터 공지된 모든 공정의 단점은 상기 응집체가 압력 조절에 이용된 스로틀 (throttle) 부속을 차단할 수 있다는 점이다. 그 결과는 펠렛화 챔버 내의 갑작스런 압력 변화 및 흐름 변화일 수 있다. 이는 펠렛화 공정에 악영항을 미치고 펠렛의 품질을 손상시킨다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래 기술에 개시된 공정에 있어서 펠렛화 챔버의 압력 및 펠렛화 챔버의 흐름에서의 공지된 변화를 피하는 공정을 제공하는 것이다.
상기 목적은, 액체 도관의 액체가 그를 통해 흐르고, 그 압력이 주위 압력 초과인 펠렛화 챔버 내에서 중합체 용융물을 펠렛화하는 공정을 통해 달성되는 데, 여기서, 제 1 단계에서, 중합체 용융물을 펠렛화 챔버로 주입하고, 제 2 단계에서, 중합체 용융물을 절단 장치를 통해 개별 펠렛으로 절단하고, 제 3 단계에서, 펠렛화 공정에서 제조된 펠렛을 액체와 함께 펠렛화 챔버로부터 배출한 후 액체로부터 단리한다. 상기 공정은 또한 하기 단계 중 하나 이상을 포함한다:
(a) 펠렛화 챔버의 하류에 있는 분쇄기 또는 펠렛화 챔버 내의, 절단 장치의 하류에 있는 분쇄 유닛 내에서, 펠렛화 공정 동안 생성된 응집체 또는 규정된 최대 크기를 초과하는 펠렛을 분쇄하는 단계,
(b) 펠렛이 적재된 액체를 감압기 내에서 더 낮은 압력 수준까지 감압시키는 단계,
(c) 스로틀 장치의 상류에, 펠렛화 챔버를 통한 압력 및 흐름을 본질적으로 일정하게 유지시키는 균압 (pressure equalizing) 용기가 존재하며, 액체를 스로틀 장치 내에서 더 낮은 압력 수준까지 감압시키는 단계,
(d) 액체와, 액체가 포함하는 펠렛의 어떠한 사전 감압 없이, 액체로부터 펠렛을 단리하는 단계
(여기서, 단계 (c)에 이용된 스로틀 장치는 또한 단계 (b)의 감압기 또는 스로틀 밸브일 수 있음).
중합체 용융물은 바람직하게는 펠렛화 챔버에 연속적으로 주입된다. 이는 일반적으로 압출기 또는 용융물 펌프의 도움으로 일어난다. 본 발명에 따르면, 액체는 펠렛화 챔버를 통해 흐른다. 상기 액체의 압력은 주위 압력 초과이다. 펠렛화 챔버 내의 액체의 압력은 일반적으로 1 내지 50 bar이고, 바람직하게는 1.5 내지 30 bar의 범위이며, 특히 2 내지 20 bar의 범위이다. 펠렛화 챔버를 통해 흐르는 액체의 온도는 바람직하게는 0 내지 200℃의 범위이고, 바람직하게는 5 내지 90℃의 범위이며, 특히 10 내지 70℃이다. 상기 액체의 최대 온도는 펠렛화될 중합체에 의존한다.
본 발명에 따르면, 정상 작동시 액체는 펠렛화 챔버에서 넘친다. 그 결과 펠렛화 챔버로 주입된 중합체 용융물이 액체 환경으로 전달된다. 중합체 용융물을 액체 환경으로 주입하는 이점은 액체가 일반적으로 가스보다 더 높은 열 용량 및 더 높은 열 전도도를 갖는다는 점이다. 그 결과 가스 환경에서보다 더 많은 열이 중합체 용융물로부터 소산되어, 이에 따라 용융물이 더 급속히 냉각된다. 펠렛화 챔버로 주입된 중합체 용융물의 냉각이, 이것이 고체화되기에 충분히 진행되기 이전에, 용융물은 펠렛으로 절단된다. 상기 절단은 일반적으로 다이 플레이트 상에 보유된 급속 회전 나이프의 이용으로 일어나고, 중합체 용융물은 다이 플레이트의 개별 다이를 통해 가압된다.
절단 공정 이후에, 펠렛은 액체 내에서 계속해서 냉각된다. 연속 작동을 보장하기 위하여, 펠렛은 펠렛화 챔버 외부로 흐르는 액체와 함께 배출된다.
일단 펠렛이 펠렛화 챔버로부터 배출되면, 이는 액체로부터 단리된다. 상기 단리는 주위 압력에서 저압 분리를 통해 또는 고압 분리를 통해 일어날 수 있다. 상기 고압 분리는 펠렛화 공정의 압력과 본질적으로 동일한 압력에서 일어난다. "본질적으로 동일한 압력"이라는 표현은, 액체의 감압이 액체 도관 내부에서 발생하지 않으나, 그럼에도 불구하고 액체의 압력은 파이프라인 또는 시스템 부품 내의 압력 감소를 통해 떨어진다는 사실을 고려한 것이다.
저압 분리 공정을 수행하기 위하여, 먼저 펠렛을 포함하는 액체를 감압시킬 필요가 있다. 하나의 제 1 실시양태에서, 상기 액체는 감압기로서 설계된 스로틀 장치 내에서 감압된다.
적절한 감압기의 예는 터빈, 펌프, 또는 회전 슬루스 (sluice) 밸브이다. 상기 감압기와 함께, 액체의 압력을 에너지로 전환시키는 당업자에게 공지된 임의의 기타 기계도 적절하다. 감압기 내부의 흐름 단면적은 바람직하게는 상기 공정에서 불변으로 유지된다. 일정한 흐름 단면적은, 플라스틱 용융물의 펠렛화 동안 형성될 수 있는 응집체에 의해 감압기가 차단되지 않도록 보장한다.
하나의 실시양태에서, 감압기는 하나 이상의 펌프를 포함하고, 상기 하나 이상의 펌프는 이의 운송 방향이 상류 펌프의 운송 방향과 반대되도록 배열된다. 상기 설비에 있어서, 그 운송 방향이 액체 도관의 흐름 방향과 반대되는 펌프는 역압을 생성하고, 그 운송 방향이 흐름 방향인 펌프는 상기 압력을 극복한다. 감압기는 또한 2 개의 펌프를 포함할 수 있고, 여기서 상기 펌프들은, 액체 도관의 흐름 방향으로 운송하는 제 1 펌프의 하류에, 제 1 펌프보다 더 낮은 전력 정격을 갖는 제 2 펌프가 존재하도록 배열되고, 제 2 펌프의 운송 방향은 제 1 펌프의 운송 방향과 동일하거나 반대이다.
또다른 실시양태에서, 감압기는 하나 이상의 강제 운송 펌프 또는 터빈을 포함하고, 이를 통해, 채워진 전체 액체의 압력 수준은 목적하는 더 낮은 압력 수준까지 저하된다. 이는 예로서 펌프의 제동을 통해 또는 발생기 또는 시스템으로부터 에너지를 소산시키는 또다른 장치의 작동을 통해 달성된다.
제 2 실시양태에서, 펠렛화 챔버 내의 압력은 균압 용기 및 하류 스로틀 장치의 이용을 통해 본질적으로 일정하게 유지된다. 본 발명의 목적상, "본질적으로 일정한"은 압력 용기가, 펠렛화 챔버 내의 압력이 상승 또는 하강하는 정도가 작동 압력과 비교시 바람직하게는 5 bar 이하, 바람직하게는 2 bar, 특히 1 bar가 되도록 보장함을 의미한다. 균압은 또한 유속이 본질적으로 일정하게 유지되도록 한다.
균압 용기를 이용하는 이점은, 스로틀 장치가 응집된 펠렛에 의해 폐쇄되는 경우, 상승압이 균압 용기 내에 축적되어, 이에 따라 펠렛화 챔버는 본질적으로 일정한 압력 및 흐름으로 계속해서 작동된다는 점이다.
균압 용기 내의 압력은 바람직하게는 가스에 의해 일정하게 유지되고, 여기서, 압력을 증가시키기 위하여서는, 가압 하의 가스를 균압 용기로 도입하고, 압력을 감소시키기 위하여서는, 가스를 균압 용기로부터 소산시킨다. 적절한 가스의 예는 공기, 질소, 또는 희가스이다. 공기 또는 질소가 특히 바람직하다.
본 발명에 따르면, 균압 용기가 이용되는 경우, 펠렛화 챔버 내의 압력을 본질적으로 일정하게 유지하면서, 하류 스로틀 장치로서, 가변성 단면적을 갖는 밸브 또는 수도꼭지를 이용하는 것이 가능하다. 가변성 단면적을 갖는 밸브를 이용하는 경우, 상기 밸브의 예는 플러그 밸브이다. 대안으로서, 상기 기술한 감압기가 스로틀 장치로서 이용될 수 있다.
압력 용기는 또한 응집체를 축적시킬 수 있는 조대 (coarse) 분리기로서 작용한다. 본원에 이용된 분리 방법은 체 장치 또는 필터 장치이다. 압력 용기로부터 조대 응집체를 제거하기 위하여, 이는 바람직하게는 부착된 배출 장치를 갖는다. 정적 또는 회전 슬루스 밸브, 예를 들어, 회전-베인 (rotary-vane) 슬루스 밸브가 적절한 배출 장치이다. 또한 가압 용기로부터 고체를 제거할 수 있는 임의의 기타 배출 장치를 이용하는 것도 가능하다.
고압 분리 공정 및 저압 분리 공정 모두에 있어서, 펠렛은 고체 분리기 내에서 액체로부터 분리된다. 적절한 고체 분리기의 예는 하이드로사이클론 (hydrocyclone), 필터, 또는 원심분리기이다. 그러나, 당업자에게 공지되고 적절한 것으로 보이는 임의의 기타 고체 분리기를 이용하는 것도 가능하다.
고압 분리 공정에 있어서, 펠렛은 일반적으로 슬루스 밸브에 의해 고체 분리기로부터 제거된다. 이는 펠렛의 제거에 의해 액체 도관 내에서 압력 강하가 발생하지 않도록 보장한다.
고압 분리 공정 동안 펠렛을 제거하기에 적절한 슬루스 밸브의 예는 회전-베인 슬루스 밸브 또는 챔버 슬루스 밸브이다.
본 발명의 방법은 발포제를 포함하는 중합체의 펠렛화에 이용된다. 펠렛화 공정 동안 발포제를 포함하는 중합체가 발포되는 것을 방지하기 위하여, 펠렛화 공정은 가압 하에 일어난다. 상기 공정에 있어서, 발포제는 중합체 내부에 포함된다. 발포제를 포함하고 발포체의 제조에 이용될 수 있는 중합체의 경우, 발포는 이후 추가의 처리 단계에서 일어날 수 있고, 이때 중합체는 연화점 초과의 온도까지 재가열된다.
본 발명의 목적상, 발포제를 포함하는 중합체의 예는 발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체, 발포제를 포함하는 폴리카르보네이트, 및 발포제를 포함하는 폴리아미드이고, 특히 바람직한 것은 발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체, 및 또한 증발에 의해 소실될 수 있는 성분 (그 예는 제조 공정으로부터의 물 또는 단량체임)을 더 포함할 수 있는 중합체이다.
바람직한 스티렌 (공)중합체는 유리-투명 폴리스티렌 (GPPS), 충격 개질된 폴리스티렌 (HIPS), 음이온 중합된 폴리스티렌 또는 음이온 중합된 충격 개질된 폴리스티렌 (AIPS), 스티렌-α-메틸스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 (ABS), 스티렌-아크릴로니트릴 (SAN), 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트 (ASA), 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 (MBS), 메틸 메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 (MABS) 공중합체, 또는 이의 혼합물이다. 폴리페닐렌 에테르 (PPE)도 언급된 스티렌 (공)중합체와 혼합될 수 있다.
기계적 특성 또는 내열성을 개선하기 위하여, 언급된 스티렌 (공)중합체는 열가소성 중합체, 예컨대 폴리아미드 (PA), 폴리올레핀 (예컨대 폴리프로필렌 (PP) 또는 폴리에틸렌 (PE)), 폴리아크릴레이트 (예컨대 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA)), 폴리카르보네이트 (PC), 폴리에스테르 (예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT)), 폴리에테르 설폰 (PES), 폴리에테르 케톤, 또는 폴리에테르 설파이드 (PES), 또는 이의 혼합물과, 일반적으로 총 중량을 기준으로 30% 이하까지의 비율로, 바람직하게는 중합체 용융물을 기준으로 1 내지 10 중량%의 범위로, 적절한 경우 상용화제의 이용으로 블렌딩될 수 있다. 언급된 정량적 범위 내에서, 예를 들어, 소수성 개질된 또는 관능화된 중합체, 또는 올리고머, 고무 (예컨대 폴리아크릴레이트 또는 폴리디엔, 예를 들어, 스티렌-부타디엔 블록 공중합체), 또는 생분해성 지방족 또는 지방족/방향족 코폴리에스테르와의 기타 혼합물도 가능하다.
언급된 열가소성 중합체로부터 재순환된 중합체 물질, 특히 스티렌 (공)중합체 및 발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체 (EPS)를 스티렌 (공)중합체 용융물과 혼합시키는 것도 가능하고, 여기서 일반적으로 30 중량% 이하이고, 특히 1 내지 10 중량%인 혼합량은 물질의 특성을 실질적으로 손상시키지 않는다.
발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체 용융물은 일반적으로 균일하게 분산된 1종 이상의 발포제를, 발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체 용융물을 기준으로, 2 내지 10 중량%의 총 비율로 포함한다. 적절한 발포제는 EPS에 일반적으로 사용되는 물리적 발포제이고, 그 예는 탄소수 2 내지 7의 지방족 탄화수소, 알콜, 케톤, 에테르, 또는 할로겐 첨가된 탄화수소이다. 이소부탄, n-부탄, 이소펜탄, 또는 n-펜탄을 이용하는 것이 바람직하다.
발포 성능을 개선하기 위하여, 내부수(internal water)의 미세 분산된 액적을 스티렌 (공)중합체 매트릭스로 도입할 수 있다. 이를 위한 하나의 가능한 방법은 용융된 스티렌 (공)중합체 매트릭스에 물을 첨가하는 것이다. 첨가는 바람직하게는 발포제의 공급 이전에 일어난다. 물의 균일한 분산은 혼련 부속 또는 정적 혼합기에 의해 달성될 수 있다.
첨가되는 물의 양은, 발포 이전의 벌크 밀도/발포 이후의 벌크 밀도로서 정의되는 팽창 능력, α가 발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체 (EPS)에 대하여 125 이하가 되도록 선택된다. 충분한 물의 양은, 스티렌 (공)중합체를 기준으로, 일반적으로 0.05 내지 1.5 중량%이다.
그 직경이 0.5 내지 15 ㎛인 내부수의 액적의 형태인 내부수가 적어도 90%의 범위인 스티렌 (공)중합체 (EPS)가 발포되면 충분한 기포 수 및 균일한 발포체 구조를 갖는 발포체를 제공한다.
스티렌 (공)중합체 용융물에는 또한 첨가제, 기핵제, 가소제, 활성 성분, 예를 들어, 살균제, 살충제, 제초제, 가용성 또는 불용성 무기 및/또는 유기 염료 및 안료, 예를 들어, IR 흡수제 (예컨대 카본 블랙, 흑연, 또는 알루미늄 분말), 또는 기타 충전제 (예컨대 초크, 탈크)가 함께 또는 공간적으로 분리되어 첨가될 수 있다. 일반적으로 첨가되는 첨가제의 양은 0.01 내지 30 중량%의 범위, 바람직하게는 1 내지 10 중량%의 범위이다. 스티렌 (공)중합체에 첨가제를 균일하게 미세분산하기 위하여, 특히 극성 첨가제의 경우, 분산제, 예를 들어, 유기실란 또는 말레산 무수물 그라프트된 스티렌 중합체를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 바람직한 가소제는, 스티렌 (공)중합체를 기준으로, 0.05 내지 10 중량%의 양의 광유, 올리고머 스티렌 중합체, 및 프탈레이트이다.
상대적으로 고 분자량의 스티렌 (공)중합체는, 발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체 용융물을 다이 플레이트를 통해 운송하기 위하여, 140 내지 300℃ 범위, 바람직하게는 160 내지 240℃ 범위인 온도를 이용하는 것을 가능하게 한다. 유리 전이 온도 범위까지 냉각시킬 필요는 없다.
본 발명의 방법은 더욱이 소정 함량의 저 비점 물질을 보유하는 펠렛의 제조에 적절하다. 이는 바람직하게는 폴리아미드이다. 바람직한 폴리아미드는, 탄소수 6 내지 12의 α,ω-알칸디카르복실산 및 탄소수 6 내지 12의 α,ω-알칸디아민, 특히 선형 탄소 사슬을 갖는 것으로부터 유도된 염의 수용액의 반응을 통해 형성된다. 적절한 디카르복실산의 예는 아젤라산, 아디프산, 수베르산, 세박산, 또는 데칸디카르복실산, 테레프탈산, 또는 나프탈렌디카르복실산이다. 바람직한 α,ω-알칸디카르복실산은 탄소수 6 내지 10을 갖는다.
적절한 디아민의 예는 헥사메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 또는 데카메틸렌디아민, 비스(4-아미노시클로헥실)메탄, 비스(4-아미노-3-메틸시클로헥실)메탄, 비스(4-아미노시클로헥실)-2,2-프로판이다. 바람직한 α,ω-알칸디아민은 탄소수 6 내지 10을 갖는다.
코폴리아미드의 제조를 위하여, 락탐, 특히 카프로락탐을 동시에 사용하는 것도 가능하다.
기타 적절한 폴리아미드는, 폴리아미드 형성 조건 하에, 1종 이상의 락탐 및 물 및 또한, 적절한 경우, 기타 단량체 단위 및/또는 통상의 첨가제 및 충전제로 이루어진 혼합물로부터 제조된 것이다. 상기 폴리아미드의 제조는 예로서 DE-A 43 21 683으로부터 공지되어 있다.
적절한 락탐의 예는 카프로락탐, 오에난토락탐 (oenantholactam), 카프릴로락탐, 및 라우로락탐, 또는 이의 혼합물이고, 카프로락탐이 바람직하다.
사용될 수 있는 기타 단량체 단위의 예로서 디카르복실산 (예컨대 탄소수 6 내지 12, 특히 탄소수 6 내지 10의 알칸디카르복실산, 예를 들어, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 또는 세박산, 또는 테레프탈산 또는 이소프탈산), 디아민 (예컨대, C4-C12-알킬디아민, 특히 탄소수 4 내지 8의 알킬디아민, 예를 들어, 헥사메틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 또는 옥타메틸렌디아민, 또는 m-자일릴렌디아민, 비스(4-아미노페닐)메탄, 비스(4-아미노페닐)-2,2-프로판, 또는 비스(4-아미노시클로헥실)메탄), 또는 디카르복실산 및 디아민이 각각 임의의 목적하는 조합으로 존재하나, 유리하게는 동량으로 존재하는 혼합물 (예를 들어, 단량체의 총량을 기준으로, 0 내지 60 중량%, 바람직하게는 10 내지 50 중량%의 범위로 존재하는, 헥사메틸렌디암모늄 아디페이트, 헥사메틸렌디암모늄 테레프탈레이트, 또는 테트라메틸렌디암모늄 아디페이트, 바람직하게는 헥사메틸렌디암모늄 아디페이트 및 헥사메틸렌디암모늄 테레프탈레이트)를 들 수 있다. 카프로락탐, 헥사메틸렌디아민, 및 또한 아디프산, 이소프탈산, 및/또는 테레프탈산으로 이루어진 폴리카프로락탐 및 폴리아미드에 의해 특정 산업적 중요성이 달성되어 왔다.
하나의 바람직한 실시양태에서, 카프로락탐 및 헥사메틸렌디암모늄 아디페이트 ("AH 염")가 사용되며, AH 염은 수용액의 형태로 사용된다. 카프로락탐 대 AH 염의 몰비는 일반적으로 0.05:99.95 내지 20:80, 바람직하게는 5:95 내지 15:85의 범위이다.
사용될 수 있는 통상의 첨가제 및 충전제는, 단량체의 총량을 기준으로, 0 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량% 범위의 양의, 안료 (예컨대 이산화티탄, 이산화규소, 또는 탈크), 사슬 조절제 (예컨대 지방족 및 방향족 카르복실산 및 지방족 및 방향족 디카르복실산, 예를 들어, 프로피온산 또는 테레프탈산), 안정제 (예컨대 제 1 구리 할라이드 및 알칼리 금속 할라이드), 기핵제 (예컨대 규산마그네슘 또는 질화붕소), 촉매 (예컨대 아인산), 및 또한 산화방지제이다. 상기 첨가제는 일반적으로 펠렛화 공정 이전 및 중합 공정 이전, 동안, 또는 이후, 바람직하게는 이후에 첨가된다.
본 발명에 따르면, 적절한 폴리아미드는 일반적으로 ISO 307에 따라 25℃에서 96 중량% 농도의 황산 중 0.5 중량% 농도의 용액 중 측정시, 30 내지 120 ㎖/g, 바람직하게는 50 내지 90 ㎖/g의 점도수를 갖는다.
본 발명의 방법을 통해 펠렛화될 수 있는 폴리아미드의 예는 하기와 같다 (단량체는 괄호 안에 기술됨):
PA 46 (테트라메틸렌디아민, 아디프산)
PA 66 (헥사메틸렌디아민, 아디프산)
PA 69 (헥사메틸렌디아민, 아젤라산)
PA 610 (헥사메틸렌디아민, 세박산)
PA 612 (헥사메틸렌디아민, 데칸디카르복실산)
PA 613 (헥사메틸렌디아민, 운데칸디카르복실산)
PA 1212 (1,12-도데칸디아민, 데칸디카르복실산)
PA 1313 (1,13-디아미노트리데칸, 운데칸디카르복실산)
PA MXD6 (m-자일릴렌디아민, 아디프산)
PA TMDT (트리메틸헥사메틸렌디아민, 테레프탈산).
바람직한 폴리아미드는, 특히 5 내지 50 중량%의 카프로락탐 단위의 함량을 갖는 폴리헥사메틸렌아디파미드 (PA 66) 및 폴리헥사메틸렌세바카미드 (PA 610), 및 또한 나일론-6/6,6 코폴리아미드이다. PA 66 및 나일론-6/6,6 코폴리아미드가 특히 바람직하다.
기타 적절한 물질은 반방향족 코폴리아미드, 예컨대 PA 6/6T 및 PA 66/6T이고, 여기서 이들의 트리아민 함량은 0.5 중량% 미만, 바람직하게는 0.3 중량% 미만이다. 낮은 트리아민 함량을 갖는 반방향족 코폴리아미드의 제조는 예로서 EP-A 129 195 및 EP-A 129 196에 기술된 방법을 따를 수 있다.
다이 플레이트는 바람직하게는 적어도, 발포제를 포함하는 중합체 용융물의 온도까지 가열된다. 다이 플레이트의 온도는 바람직하게는 발포제를 포함하는 중합체 용융물의 온도보다 20 내지 100℃ 더 높은 온도인 범위이다. 이는 다이 중 중합체 침착물의 형성을 억제하고 펠렛화 공정이 중단되지 않도록 보장한다.
통상적으로 시판되는 EPS 펠렛 크기를 얻기 위하여, 다이로부터의 배출구에서 다이 오리피스의 직경 (D)은 0.2 내지 1.5 mm의 범위, 바람직하게는 0.3 내지 1.2 mm의 범위, 특히 바람직하게는 0.3 내지 0.8 mm의 범위여야 한다. 이는 다이가 팽창된 이후에도 펠렛 크기가 2 mm 미만, 특히 0.4 내지 1.6 mm의 범위로 제어되어 조절되는 것을 가능하게 한다.
하나의 실시양태에서, 펠렛화 챔버의 하류에, 펠렛화 공정에서 생성되고 그 크기가 규정된 최대 크기를 초과하는 응집체 및/또는 펠렛이 분쇄되는 분쇄기가 존재한다. 분쇄기는 바람직하게는 분쇄기를 통해 흐르는 동안 펠렛을 절단하는 급속 회전 나이프를 포함한다.
하나의 실시양태에서, 펠렛화 장치의 시동을 위하여, 펠렛화 챔버를 가압된 가스로 가득 차게 한다. 이로써 펠렛화 챔버에서의 시동 동안 발포제를 포함하는 중합체 용융물이 팽창되지 않는다. 중합체 용융물이, 펠렛이 그 상에서 절단되는 다이 플레이트에 도달하자마자, 펠렛화 챔버 내의 가스는 액체 도관의 액체에 의해 방출된다. 이 공정에 있어서, 액체가 받는 압력은 바람직하게는 가스의 압력보다 단지 매우 약간 더 높다. 펠렛화 공정의 개시 이전에 펠렛화 챔버를 가득 채우는 것은 가능하지 않은데, 왜냐하면 이 경우 가압된 액체가 다이 플레이트 내에 침투되어 이에 따라 중합체 용융물을 고체화시키기 때문이다. 다이 오리피스가 차단되게 된다.
액체 도관 내의 압력이 압력 용기에 의해 일정하게 유지되는 경우, 압력 용기 내의 압력을 유지시키기 위해 사용되는 가스를 사용하여 펠렛화 챔버를 시동을 위하여 가압하는 것이 바람직하다. 펠렛화 챔버가 넘치자마자, 가스 플러그가 형성되어 흐름에 의해 압력 용기로 전달된다.
본 발명은 또한 액체로 가득 차고, 그 압력이 주위 압력 초과인 펠렛화 챔버를 포함하고, 요구되는 압력을 발생시키기 위한 압력 펌프를 포함하는, 하기 특징 중 하나 이상이 구비된 중합체 용융물의 펠렛화 장치를 포함한다:
(a) 펠렛화 챔버의 하류에 분쇄기가 존재하거나, 또는 펠렛화 챔버 내부의 절단 장치의 하류에 분쇄 유닛이 존재함,
(b) 펠렛화 챔버의 하류에, 펠렛화 챔버 내의 압력을 조절하기 위한 감압기로서 설계된 스로틀 장치가 존재하고, 이의 하류에, 펠렛이 액체로부터 단리되는 고체 분리기가 존재함,
(c) 펠렛화 챔버의 하류에 균압 용기가 존재하고, 이의 하류에, 역압을 조절하기 위한 스로틀 장치가 존재하며, 여기서 펠렛은 스로틀 장치의 하류에 존재하는 고체 분리기 내에서 제거됨,
(d) 펠렛화 챔버의 하류에, 펠렛이 펠렛화 챔버 내의 우세한 압력에서 액체로부터 단리되는 고체 분리기가 존재하여, 액체 도관 내에서 주위 압력으로의 감압이 일어나지 않음.
본 발명의 목적상, 감압기는 압력을 감소시키는 임의의 장치이고, 흐름 방향의 단면적에서의 임의의 감소량은 50% 이하, 바람직하게는 20% 이하, 특히 0이다. 감압을 위해 본원에서 이용된 일반적 방법은 에너지의 동시 소산에 의해 액체가 감압되는 것이다. 적절한 감압기의 예는 터빈, 펌프, 또는 회전 슬루스 밸브이다. 터빈, 펌프, 또는 회전 슬루스 밸브는, 흐름 단면적이 장치 내부에서 변하지 않도록 설계되는 것이 바람직하다. 바람직한 펌프의 예는 정류 변위 펌프 또는 향류 원심분리 펌프이다.
펠렛화 챔버의 하류에, 액체 도관 내의 압력을 본질적으로 일정하게 유지하기 위한 균압 용기가 존재하는 경우, 또다른 적절한 스로틀 장치는 스로틀 밸브이다. 적절한 스로틀 밸브는 액체의 압력을 더 낮은 압력 수준까지 감소시키는 임의의 밸브이다. 적절한 밸브의 예는 슬라이드 밸브, 조절 밸브, 플러그 밸브, 또는 핀치 밸브이다. 압력 유지 밸브로서 플러그 밸브가 특히 바람직하다.
본 발명에 따르면, 스로틀 장치는 2 가지 기능을 갖는다. 먼저, 스로틀 장치의 조절을 통해 펠렛화 챔버 내의 액체의 압력을 일정하게 유지하고, 두번째로 펠렛을 포함하는 액체를 스로틀 장치 내에서 주위 압력까지 감압하여, 펠렛을 주위 압력에서 액체로부터 단리할 수 있다.
펠렛은 일반적으로 고체 분리기 내에서 단리된다. 상기 분리는 펠렛을 포함하는 액체가 주위 압력까지 감압된 이후 또는 펠렛화 챔버 내의 액체의 압력과 본질적으로 동일한 압력에서 일어난다. 여기서 본질적으로 동일한 압력은, 압력이 액체 도관 내부의 파이프라인 및 시스템 부품 내의 압력 손실에 의해 약간 떨어짐을 의미한다. 상기 경우에서, 액체는 순환 펌프에 의해 순환된다. 동시에, 순환 펌프는 액체 도관 내의 압력 손실을 균등화하는 역할을 한다.
당업자에게 공지된 임의의 고체 분리기가 발포제를 포함하는 펠렛의 단리를 위한 고체 분리 공정에 적절하다. 바람직한 고체 분리기는 하이드로사이클론, 원심분리기, 필터, 또는 체이다. 적절한 필터는 그 공극 크기가, 액체가 포함하는 최소 펠렛의 직경보다 더 작은 임의의 필터이다.
고체 분리 공정이, 펠렛화 공정이 또한 수행되는 압력과 본질적으로 동일한 압력에서 일어나는 경우, 고체 분리기 내에서 초래되는 임의의 압력 감소 없이 고체 분리기로부터 고체를 배출할 필요가 있다. 바람직한 고체 배출 방법은 배출 장치, 예컨대 회전-베인 슬루스 밸브 또는 챔버 슬루스 밸브에 의한 것이다.
또다른 실시양태에서, 펠렛화 챔버의 하류에 또다른 분쇄기가 존재한다. 분쇄기 내에서, 예컨대 응집의 결과로서 최대 크기를 초과하는 펠렛이 분쇄된다. 여기서 적절한 분쇄기는 액체에 포함된 펠렛을 분쇄할 수 있는 임의의 장치이다. 분쇄기는 바람직하게는 절단 플레이트 상에서 회전하는 회전 나이프를 포함한다. 절단 플레이트 내에 개구부 (aperture)이 설계되고, 그 직경은 추정되는 최대 펠렛 직경보다 더 크다. 펠렛이 절단 플레이트를 통해 흐르는 경우, 이는 급속 회전 나이프에 의해 분쇄된다.
중합체 용융물의 펠렛화를 위한 장치 내의 압력을 일정하게 유지하기 위하여 균압 용기가 이용되는 경우, 균압은 액체 및 펠렛에 대하여 불활성인 가스의 도움으로 발생한다. 이러한 목적으로, 압력 가스 라인 및 배기 가스 라인은 균압 용기 내부 쪽으로 개방되고, 이들 각각은 균압 용기 내의 압력이 그에 의해 일정하게 유지되는 조절 밸브를 포함한다. 액체 도관 및 이에 따라 압력 용기 내의 압력이 상승하자마자, 배기 가스 라인 내의 조절 밸브가 개방되어 가스가 균압 용기 밖으로 흐를 수 있다. 이는 액체 도관 내의 압력의 임의의 상승을 피한다. 한편, 압력이 다시 떨어지자마자, 압력 가스 라인 내의 조절 밸브가 개방되어, 작동 압력이 회복될 때까지 추가의 가압된 가스가 압력 용기로 흐를 수 있다. 압력 감소와 함께, 제어가능한 스로틀 장치의 또다른 기능은 균압 용기 내의 액체 레벨의 최대한의 불변성을 유지시키는 것이다.
펠렛화 공정의 시동을 위하여 펠렛화 챔버가 가압된 가스로 가득 채워졌음을 보장하기 위하여, 하나의 특히 바람직한 실시양태는, 차단 밸브를 갖고 펠렛화 챔버의 영역 내의 액체 도관으로 통하는 라인인 압력 가스 라인으로부터 분기를 갖는다. 차단 밸브가 개방되는 경우, 가스는 펠렛화 챔버 내로 흐를 수 있다. 펠렛화 챔버가 가스로 가득 채워지고 펠렛화 챔버 내에서 작동 압력이 우세해지자마자, 차단 밸브는 밀폐된다. 중합체 용융물이 펠렛화 챔버에 도달하고 펠렛화 챔버 내에서 절단 절차가 시작될 수 있게 되자마자, 상기 챔버는 액체로 가득 채워진다. 그 후 가스는 액체 라인 내에서 가스 플러그의 형태로 균압 용기로 흐르고, 상기 용기에서 가스는 액체 도관으로부터 재-단리된다.
하나의 바람직한 실시양태에서, 균압 용기는 분리 장치, 및 적절한 경우, 고체 입자에 대한 배출 장치를 포함한다. 상기 분리 장치 내에서, 액체 도관에 포함된 응집체가 수집되고 단리된다. 바람직한 분리 장치의 예는 체 삽입물 (sieve insert) 또는 기계 세정 장치이다. 체 삽입물이 이용되는 경우, 이는, 그 크기가 목적하는 최대 펠렛 크기를 초과하지 않는 펠렛은 통행가능하고 더 큰 펠렛은 차단되도록 하는 개구부가 체 삽입물 내부에 존재하도록 설계된다.
본 발명은 도면의 이용으로 하기 더 상세히 설명되며, 여기서
도 1은 제 1 실시양태에서의 본 발명의 장치에 대한 공정 흐름도를 도시하고,
도 2.1은 제 2 실시양태에서의 본 발명의 장치에 대한 공정 흐름도를 도시하고,
도 2.2는 제 3 실시양태에서의 본 발명의 장치에 대한 공정 흐름도를 도시하고,
도 3은 제 4 실시양태에서의 본 발명의 장치에 대한 공정 흐름도를 도시하고,
도 4는 제 5 실시양태에서의 본 발명의 장치에 대한 공정 흐름도를 도시하며,
도 5.1-5.4는 각종 실시양태에서의 균압 용기를 도시한다.
도 1은 제 1 실시양태에서의 본 발명의 장치에 대한 공정 흐름도를 도시한다. 발포제를 포함하는 중합체 용융물이 펠렛화 챔버 (1)로 도입된다. 펠렛화 챔버 (1) 내부에서, 중합체 용융물이 펠렛으로 절단된다. 이러한 목적으로, 회전 나이프 (2)가 펠렛화 챔버 (1) 내에 존재한다. 회전 나이프 (2)는 모터 (3)의 도움으로 작동된다. 나이프 (2)는 바람직하게는 본원에서 도시되어 있지 않으나 다수의 구멍을 갖도록 설계된 다이 플레이트 상에서 수행된다. 중합체 용융물은 다이 플레이트의 구멍을 통해 압출되고 회전 나이프 (2)에 의해 펠렛으로 절단된다. 차단 밸브 (5)를 갖는 라인 (4)에 의해, 펠렛화 챔버 (1)를 비우는 것이 가능하다. 제 2 차단 밸브 (7)를 갖는 제 2 라인 (6)에 의해, 공정의 시동 동안 액체가 펠렛화 챔버 (1)로 도입된다. 제 3 차단 밸브 (9)를 갖는 제 3 라인 (8)에 의해, 발포제를 포함하는 펠렛을 포함하는 액체가 펠렛화 챔버 (1)로부터 배출된다. 제 2 라인 (6) 및 제 1 라인 (8)은, 제 4 차단 밸브 (11)를 갖는 제 4 라인 (10)에 의해 상호 연결된다. 공정의 시동 이전에, 제 2 차단 밸브 (7)가 먼저 밀폐되고, 제 4 차단 밸브 (11)가 개방되었다. 액체는 따라서 초기에 펠렛화 챔버 (1)를 통해 흐르지 않는다.
라인 (8)에 의해, 펠렛을 포함하는 액체가 스로틀 장치 (14)로 도입된다. 스로틀 장치 (14) 내에서, 펠렛을 포함하는 액체가 주위 압력까지 감압된다. 여기서 스로틀 장치 (14)는 바람직하게는 단면적이 그 내부에서 변하지 않도록 설계된다. 스로틀 장치 (14)는 바람직하게는 감압기이다. 적절한 감압기의 예는 터빈, 펌프, 또는 회전 슬루스 밸브이다.
펠렛을 포함하는 감압된 액체는 공급 (15)에 의해 분리 장치 (16)로 도입된다. 적절한 분리 장치의 예는 하이드로사이클론, 원심분리기, 또는 필터이다. 원심분리기는 도 1에서 분리 장치 (16)로서 예시되어 있다. 펠렛은 제거 라인 (17)에 의해 분리 장치 (16)로부터 나온다. 액체는 라인 (18)에 의해 액체 용기 (19)로 도입된다. 액체 용기 (19)는 균압기로서 배수로 (20)를 포함한다. 액체 용기 (19)로부터, 액체는 펌프 (2)를 갖는 공급 라인 (21), 및 제 2 라인 (6)에 의해 펠렛화 챔버 (1)로 다시 전해진다. 여기서 펌프 (22)는 액체의 압력이 펌프 내에서 주위 압력으로부터 펠렛화 챔버 (1)의 작동 압력까지 증가되도록 설계된다. 액체 도관 내의 온도의 조절을 가능하게 하기 위하여, 본원에서 예시된 실시양태에 있어서 펌프 (22)의 하류에 열 교환기 (12)가 존재한다.
도 2.1은 제 2 실시양태에서의 본 발명의 장치의 공정 흐름도를 도시한다. 도 2.1에 예시된 제 2 실시양태는, 펠렛화 챔버 (1)의 하류에 분쇄기 (23)가 더 존재한다는 점에서, 도 1에 예시된 실시양태와 상이하다. 분쇄기 (23)는 모터 (24)에 의해 작동되는 회전 나이프를 포함한다.
추가의 분쇄기 (23) 대신, 도 2.2에 예시된 바와 같이, 펠렛화 챔버 (1) 내에 회전 나이프 (2)와 함께 분쇄 유닛 (25)을 더 갖는 것도 가능하다. 상기 분쇄 유닛 (25)은 응집체의 형성을 감소시킨다.
도 3은 제 4 실시양태에서의 본 발명의 장치의 공정 흐름도를 도시한다.
도 3에 예시된 실시양태에 있어서, 펠렛을 포함하는 액체는 펠렛의 분리 이전에 감압되지 않는다. 도 3에 예시된 실시양태는 따라서 스로틀 장치 (14)를 포함하지 않는다. 펠렛을 포함하는 감압된 액체는 분리 장치 (26)로 도입된다. 분리 장치 (26) 내에서, 펠렛은 작동 압력에서 액체로부터 단리된다. 여기서 작동 압력은 펠렛화 챔버 (1) 내에서 우세한 압력과 본질적으로 동일하다. 분리 장치 (26)로부터의 펠렛은 제거 라인 (27)에 의해 스로틀 장치 (28)로 도입된다. 스로틀 장치 (28) 내에서, 펠렛을 포함하는 스트림은 주위 압력까지 감압된다.
작동 압력이 가해진 액체는 펠렛의 제거 이후 순환 펌프 (30)를 갖는 순환 라인 (29), 및 제 2 라인 (6)에 의해, 펠렛화 챔버 (1)로 재도입된다. 액체는 순환 펌프 (30)의 도움으로 순환된다. 동시에, 파이프라인 및 시스템 부품 내에서 발생하는 압력 손실은 순환 펌프 (30)에 의해 균등해진다. 액체 도관으로부터 새어나가는 액체는 펌프 (32)를 포함하는 공급 라인 (21)에 의해 보충된다. 액체가 순환 라인 (29)으로 도입되기 이전에, 액체의 압력은 펌프 (32)의 도움으로 작동 압력까지 상승된다.
도 4는 본 발명의 장치의 제 4 실시양태에 대한 공정 흐름도를 예시한다.
도 4에 예시된 실시양태는 펠렛화 챔버 (1) 및 스로틀 장치 (14) 사이에 균압 용기 (33)를 갖는다. 펠렛화 챔버 (1) 내의 압력은 제 3 라인 (8)에 의해 균압 용기를 통해 일정하게 유지된다. 예를 들어, 응집된 펠렛이 스로틀 장치 (14)를 차단하는 경우, 균압 용기 (33) 내의 액체 레벨 (34)은 상승한다. 그 결과, 균압 용기 (33) 내에서 액체 위쪽에 위치한 가스는 배기 가스 라인 (35)에 의해 균압 용기 (33)로부터 추출된다. 균압 용기 (33) 내의 압력이 액체 레벨 (34)의 저하를 통해 떨어지자마자, 작동 압력까지 압력을 되돌리기에 충분한 가스의 양이 압력 가스 라인 (36)에 의해 균압 용기 (33)로 도입되고, 동시에 균압 용기 (33) 내에서 규정된 액체 레벨이 회복되도록, 스로틀 장치 (14)의 흐름 단면적이 액체 레벨 조절 시스템 (40)에 의해 변화된다. 이는 펠렛화 챔버 (1) 내의 압력 및 흐름을 본질적으로 일정하게 유지시킨다. 펠렛화 챔버 (1) 내의 압력 및 흐름이 본질적으로 일정하므로, 펠렛화 절차의 중단이 발생하지 않는다.
도 4에 예시된 실시양태에 있어서, 이용된 스로틀 장치 (14)는 종래 기술로부터 공지된 감압기 또는 스로틀 밸브를 포함할 수 있다. 적절한 스로틀 밸브의 예는 핀치 밸브이다.
균압 용기 (33) 내의 압력을 일정하게 유지시키기 위하여, 배기 가스 라인 (35)은 제 1 조절 밸브 (37)를 갖고 압력 가스 라인 (36)은 제 2 조절 밸브 (38)를 갖는다. 압력 조절 시스템 (39)에 의해 조절이 일어난다. 균압 용기 (33) 내에서 일정한 액체 레벨 (34)을 유지하기 위하여, 레벨 조절 시스템 (40)도 존재한다. 스로틀 장치 (14)는 레벨 조절 시스템 (40)에 의해 가동된다. 이 경우 스로틀 장치 (14)는 바람직하게는 이것이 액체의 흐름을 조절하는 데 이용될 수 있도록 설계된다. 균압 용기 (33) 내의 액체 레벨 (34)이 상승하자마자, 스로틀 장치 (14)에 의해 다량의 액체를 균압 용기 (33) 밖으로 흐르도록 할 필요가 있다. 액체 레벨 (34)이 임계치 미만으로 떨어지는 경우, 액체 레벨 (34)이 다시 상승하도록, 스로틀 장치 (14)는 더 소량의 액체가 균압 용기 (33) 밖으로 흐르는 것을 가능하게 해야 한다. 이 경우 조절 밸브가 스로틀 장치로서 특히 적절하다.
펠렛화 공정의 시동을 위하여 펠렛화 챔버 (1)를 가스로 가득 채우기 위하여, 가스 라인 (41)은 조절 밸브 (38) 뒤의 압력 가스 라인 (36)으로부터 분기된다. 가스 라인은 또한 균압 용기 (33)로부터 또는 가스 공간과 결합된 기타 라인 (35)으로부터 분기될 수 있다. 가스 라인 (41)은 펠렛화 챔버 (1)로 직접 통하거나, 또는 도 4에 예시된 바와 같이, 제 3 차단 밸브 (9) 및 제 2 차단 밸브 (7)와펠렛화 챔버 (1) 사이의 제 3 라인 (8)으로 통한다. 제 3 차단 밸브 (9)가 밀폐된 경우, 펠렛화 챔버 (1)는 이에 따라 가스로 가득 채워질 수 있다. 펠렛화 챔버 (1) 내에서 작동 압력에 도달하자마자, 가스 라인 (41)의 차단 밸브 (42)가 밀폐된다. 펠렛화 공정의 시작시, 상기 시점에서 중합체 용융물이 펠렛화 챔버 (1)에 도달하고, 제 4 차단 밸브 (11)가 밀폐되고, 제 2 차단 밸브 (7) 및 제 3 차단 밸브 (9)가 개방되며, 이에 따라 펠렛화 챔버 (1)로의 공급 라인 (21)에 의해 액체 용기 (19)로부터 액체가 흐르는 것을 가능하게 한다. 액체가 흘러들어감에 따라, 이는 가스 플러그의 형태로 펠렛화 챔버 (1)에 포함된 가스를 제 3 라인 (8)에 의해 균압 용기 (33)로 밀어낸다. 균압 용기 (33) 내에서, 가스는 액체로부터 분리된다. 작동이 지속될 때, 액체 도관은 제 3 라인 (8), 공급 라인 (15), 공급 라인 (21), 및 제 2 라인 (6)에 의해 작동된다. 상기 액체 도관 내에서, 액체는 스로틀 장치 (14) 내의 주위 압력까지 조절되고 펌프 (22)에 의해 작동 압력까지 재압축된다. 펠렛은 분리 장치 (16) 내에서 단리된다.
도 5.1은 제 2 실시양태에서의 균압 용기 (33)를 예시한다.
그 크기가 최소 크기를 초과하는 응집체 및 펠렛의 단리를 위하여, 균압 용기 (33)는 체 삽입물 (43)을 갖는다. 이러한 목적으로, 체 삽입물 (43)은 응집체 및 큰 펠렛 입자를 보유하는 개구부를 갖도록 설계된다. 그 크기가 목적하는 범위 이내에 있는 펠렛은 체 삽입물 (43)을 통해 통과할 수 있고, 연결 라인 (44)에 의해 스로틀 장치 (14)로 전달된다. 단리된 응집체 및 펠렛은 배출 장치 (45)에 의해 균압 용기 (33)로부터 제거될 수 있다. 배출 장치 (45)는 서로 독립적으로 개방될 수 있는 2 개의 플랩 (flap) (46 및 47)을 포함한다. 균압기 (33) 내의 압력 저하를 피하기 위하여, 제 1 플랩 (46)이 먼저 개방되어 응집체 및 큰 펠렛을 제거하며 상기 큰 펠렛 및 응집체는 배출 장치 (45)로 전달될 수 있다. 제 1 플랩 (46)은 그 후 밀폐되고 제 2 플랩 (47)은 개방되어, 이에 따라 배출 장치 (45)로부터의 응집체 및 큰 펠렛을 제거한다.
균압 용기 (33)의 도 5.2에 예시된 실시양태에 있어서, 이는 큰 펠렛 및 응집체가 그에 의해 단리되는 체 삽입물 (48)을 갖는다. 체 삽입물 (48) 내에, 균압 용기 (33)로 통하는 제 3 라인 (8)으로부터의 펠렛을 포함하는 액체를 체 삽입물 (48)의 방향으로 인도하는 가이드 플레이트 (49)가 존재한다. 다시, 큰 펠렛 및 응집체는 배출 장치 (45)에 의해 배출된다.
균압 용기 (33)의 도 5.3에 예시된 실시양태에 있어서, 펠렛을 포함하는 액체 (8)는 체 삽입물 (48) 내부로 전달된다. 체 삽입물 (48) 내에, 배출 장치 (45)의 방향으로 이동될 수 있는, 피스톤 플레이트 (50)가 존재한다. 피스톤 플레이트 (50)의 도움으로, 체 삽입물 (48)을 통해 통과할 수 없는 큰 펠렛 및 응집체는 배출 장치 (45)의 방향으로 이동된다. 더 작은 펠렛 및 액체는 가압 하에 체 삽입물 (48)로부터 배출된다. 큰 펠렛 및 응집체는 그 후 배출 장치 (45)에 의해 균압 용기 (33)로부터 제거될 수 있다.
균압 용기 (33)의 도 5.4에 예시된 실시양태는 체 삽입물 (48) 내부에 회전가능한 나선부 (51)를 갖는다. 나선부 (51)의 도움으로, 조대 펠렛 및 응집체는 배출 장치 (45)의 방향으로 인도된다. 조대 펠렛 및 응집체는 배출 장치 (45)에 의해 균압 용기 (33)로부터 제거될 수 있다. 그 크기가 체 삽입물 (48)을 통해 통과되기에 적절한 펠렛은 연결 라인 (44)에 의해 액체와 함께 스로틀 장치 (14)의 방향으로 전달된다.
균압 용기 (33)에 대하여 도 4 및 5.1-5.4에 예시된 실시양태와 함께, 액체로부터 조대 펠렛 및 응집체를 제거할 수 있는 균압 용기 (33)에 대한 임의의 기타 실시양태도 적절하다.
약어
(1) 펠렛화 챔버
(2) 회전 나이프
(3) 모터
(4) 제 1 라인
(5) 제 1 차단 밸브
(6) 제 2 라인
(7) 제 2 차단 밸브
(8) 제 3 라인
(9) 제 3 차단 밸브
(10) 제 4 라인
(11) 제 4 차단 밸브
(12) 열 교환기
(14) 감압기
(15) 공급 라인
(16) 분리 장치
(17) 제거 라인
(18) 라인
(19) 액체 용기
(20) 배수로
(21) 공급 라인
(22) 펌프
(23) 분쇄기
(24) 모터
(25) 분쇄 유닛
(26) 분리 장치
(27) 제거 라인
(28) 스로틀 장치
(29) 도관
(30) 순환 펌프
(31) 공급 라인
(32) 펌프
(33) 균압 용기
(34) 액체 레벨
(35) 배기 가스 라인
(36) 압력 가스 라인
(37) 제 1 조절 밸브
(38) 제 2 조절 밸브
(39) 온도 조절 시스템
(40) 레벨 조절 시스템
(41) 가스 라인
(42) 가스 차단 밸브
(43) 체 삽입물
(44) 연결 라인
(45) 배출 장치
(46) 제 1 플랩
(47) 제 2 플랩
(48) 체 삽입물
(49) 가이드 플레이트
(50) 피스톤 플레이트
(51) 나선부

Claims (21)

  1. 제 1 단계에서, 발포제를 포함하는 중합체 용융물을 펠렛화 챔버로 주입하고, 제 2 단계에서, 중합체 용융물을 절단 장치를 통해 개별 펠렛으로 절단하고, 제 3 단계에서, 펠렛화 공정에서 제조된 펠렛을 액체와 함께 펠렛화 챔버로부터 배출한 후 액체로부터 단리하고, 하기 단계:
    (a) 펠렛화 챔버의 하류에 있는 분쇄기 또는 펠렛화 챔버 내의, 절단 장치의 하류에 있는 분쇄 유닛 내에서, 펠렛화 공정 동안 생성된 응집체 또는 규정된 최대 크기를 초과하는 펠렛을 분쇄하는 단계,
    (b) 펠렛이 적재된 액체를 감압기 내에서 더 낮은 압력 수준까지 감압시키는 단계,
    (c) 스로틀 장치의 상류에, 펠렛화 챔버를 통한 압력 및 흐름을 본질적으로 일정하게 유지시키는 균압 (pressure equalizing) 용기가 존재하며, 액체를 스로틀 (throttle) 장치 내에서 더 낮은 압력 수준까지 감압시키는 단계,
    (d) 액체와, 액체가 포함하는 펠렛의 어떠한 사전 감압 없이, 액체로부터 펠렛을 단리하는 단계
    (여기서, 단계 (c)에 이용된 스로틀 장치는 또한 단계 (b)의 감압기 또는 스로틀 밸브일 수 있음)
    중 하나 이상을 또한 포함하는, 액체 도관의 액체가 그를 통해 흐르고, 그 압력이 주위 압력 초과인 펠렛화 챔버 내에서 발포제를 포함하는 중합체 용융물을 펠렛화하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 펠렛이 고체 분리기 내에서 액체로부터 단리되는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 고체 분리기가 하이드로사이클론 (hydrocyclone), 필터, 또는 원심분리기인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 감압기가 터빈, 하나 이상의 펌프, 또는 회전 슬루스 (sluice) 밸브인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 감압기가 2 개의 펌프를 포함하고, 여기서 펌프는, 액체 도관의 흐름 방향으로 운송하는 제 1 펌프의 하류에 제 1 펌프보다 더 낮은 전력 정격을 갖는 제 2 펌프가 존재하도록 배열되고, 제 2 펌프의 운송 방향은 제 1 펌프의 운송 방향과 동일하거나 반대인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 균압 용기 내의 압력이 가스에 의해 일정하게 유지되고, 여기서, 압력을 증가시키기 위하여서는, 가압 하의 가스를 균압 용기로 도입하고, 압력을 감소시키기 위하여서는, 가스를 균압 용기로부터 소산시키는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 균압 용기 내의 액체 레벨이 균압 용기의 하류에 존재하는 스로틀 장치를 통해 조절되는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 공정의 시동을 위하여, 펠렛화 챔버를 균압 용기로의 균압 라인에 의해 공정 압력의 가스로 처리하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 펠렛화 챔버 내의 압력이 1 내지 50 bar의 범위인 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 펠렛화 공정 동안 발생하는 그 크기가 규정된 최대 크기를 초과하는 응집체 및/또는 펠렛을, 펠렛화 챔버를 나간 이후 분쇄기 내에서 분쇄하는 방법.
  11. 액체로 가득 차고 그 압력이 주위 압력 초과인 펠렛화 챔버를 포함하고, 요구되는 압력을 발생시키기 위한 압력 펌프를 포함하며,
    (a) 펠렛화 챔버의 하류에 분쇄기가 존재하거나, 또는 펠렛화 챔버 내부의 절단 장치의 하류에 분쇄 유닛이 존재함,
    (b) 펠렛화 챔버의 하류에, 펠렛화 챔버 내의 압력을 조절하기 위한 감압기로서 설계된 스로틀 장치가 존재하고, 이의 하류에, 펠렛이 액체로부터 단리되는 고체 분리기가 존재함,
    (c) 펠렛화 챔버의 하류에 균압 용기가 존재하고, 이의 하류에, 역압을 조절 하기 위한 스로틀 장치가 존재하며, 여기서 펠렛은 스로틀 장치의 하류에 존재하는 고체 분리기 내에서 제거됨,
    (d) 펠렛화 챔버의 하류에, 펠렛이 펠렛화 챔버 내의 우세한 압력에서 단리되는 고체 분리기가 존재하여, 액체 도관 내에서 주위 압력으로의 감압이 일어나지 않음
    중 하나 이상의 특징이 구비된, 중합체 용융물의 펠렛화 장치.
  12. 제11항에 있어서, 감압기가 터빈, 펌프, 또는 슬루스 밸브인 장치.
  13. 제12항에 있어서, 펌프가 변위 펌프 또는 원심분리 펌프인 장치.
  14. 제11항에 있어서, 특징 (b)의 스로틀 장치가 스로틀 밸브인 장치.
  15. 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 분리기가 하이드로사이클론, 원심분리기, 또는 필터인 장치.
  16. 제11항에 있어서, 특징 (c)의 고체 분리기로부터의 고체의 배출이 챔버의 슬루스 밸브 또는 회전-베인 (rotary-vane) 슬루스 밸브에 의해 일어나는 장치.
  17. 제11항에 있어서, 압력 가스 라인 및 배기 가스 라인이 균압 용기로 통하고, 압력 가스 라인 및 배기 가스 라인 각각이 조절 밸브를 포함하거나, 또는 압력 가스 라인은 감압 밸브를 포함하고 배기 가스 라인은 압력-유지 밸브를 포함하며, 균압 용기 내의 압력이 이에 의해 본질적으로 일정하게 유지되는 장치.
  18. 제17항에 있어서, 차단 밸브를 갖는 라인이 압력 가스 라인 또는 균압 용기로부터 분기되고, 펠렛화 챔버 또는 그와 결합된 라인으로 통하는 장치.
  19. 제11항에 있어서, 균압 용기가 고체 입자에 대한 분리 장치를 포함하는 장치.
  20. 제19항에 있어서, 분리 장치가 체 삽입물 (sieve insert)인 장치.
  21. 제19항에 있어서, 분리 장치가 세정 장치 및 배출 장치를 포함하는 장치.
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