ES2353991T3

ES2353991T3 - Método y dispositivo para granular polímero fundido que contiene agente propelente.

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Publication number: ES2353991T3
Application number: ES07726931T
Authority: ES
Inventors: Paulus Schmaus; Michael Heeger; Joachim Ruch; Jan Holoch; Christian Rasch
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2006-03-22
Filing date: 2007-03-15
Publication date: 2011-03-09
Anticipated expiration: 2027-03-15
Also published as: US20090108480A1; US8795562B2; DE502007005555D1; RU2008141449A; RU2395391C2; BRPI0709627A2; KR20080102217A; KR101453105B1; CN101405122A; CN101405122B; WO2007107493A1; PL1998948T3; ATE486705T1; EP1998948B2; EP1998948A1; MY147779A; EP1998948B1; MX2008011806A

Abstract

Método para la granulación de polímeros fundidos que contienen propelente en una cámara de granulación (1), a través de la cual fluye un líquido de un circuito de líquido cuya presión se encuentra por encima de la presión ambiente, en cuyo caso en un primer paso el polímero fundido se inyecta a la cámara de granulación (1), en un segundo paso el polímero fundido se corta mediante un dispositivo de corte en gránulos individuales y en un tercer paso los gránulos generados durante la granulación se arrastran con el líquido fuera de la cámara de granulación (1) y a continuación se separan del líquido, en cuyo caso el método comprende adicionalmente al menos uno de los siguientes pasos: (a) Triturar los aglomerados o gránulos generados durante la granulación que sobrepasan un tamaño máximo predeterminado en una máquina trituradora conectada después de la cámara de granulación (1) o una unidad de trituración conectada después del dispositivo de corte en la cámara de granulación (1). (b) despresurizar el líquido cargado con granulado en una máquina de despresurización (14) a un nivel de presión más bajo, (c) despresurizar el líquido en un dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) (14) al nivel de presión más bajo, en cuyo caso antes del dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) (14) está conectado un contenedor compensador de presión el cual mantiene esencialmente constantes la presión y el caudal en la cámara de granulación, (d) separar los gránulos del líquido sin despresurizar previamente el líquido con los gránulos allí contenidos, donde el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) (14) empleado en el paso (c) también puede ser la máquina de despresurización del paso (b) o una armadura de válvulas estranguladoras.

Description

Método y dispositivo para granular polímero fundido que contiene agente propelente

La descripción se refiere a un método y a un dispositivo para la granulación de polímeros fundidos que contienen agente propelente, en cuyo caso la granulación se realiza en una cámara de granulación a través de la cual fluye un líquido cuya presión está por encima de 5 la presión ambiental.

En general, la granulación también se denomina granulación bajo agua ya que en general se emplea agua como líquido que fluye a través de la cámara de granulación.

La granulación bajo agua se emplea, por ejemplo, cuando se preparan granulados de plásticos que contienen agente propelente. Mediante la presión elevada en la cámara de 10 granulación se garantiza que el plástico no se expanda al granularse. En el caso de plásticos que contienen agente propelente en general los agentes propelentes ya están contenidos en el polímero fundido a partir del cual se elabora el granulado. Adicionalmente, en el polímero fundido también pueden estar contenidos residuos de reacción como, por ejemplo, agua de la policondensación. 15

Un método para la producción de granulados plásticos que contienen agente propelente se conoce de EP-A 0 305 862, por ejemplo. Para este propósito se agrega un material polimérico de base o una mezcla de polímeros a una extrusora y se funden en la extrusora. En la extrusora se encuentra un inyector para la adición de un agente propelente al material fundido. La adición del agente propelente se efectúa en tal caso bajo presión. El material 20 fundido con el agente propelente allí disuelto se granula en una cámara de granulación a través de la cual fluye agua. El granulado se arrastra por la corriente de agua y se introduce a un secador en el cual el granulado se seca. Como polímeros adecuados se nombran, por ejemplo, polímeros aromáticos de alquenilo como poliestireno, copolímero de estireno-anhídrido de ácido maleico, policarbonato, poliéster, poliéter imida, polisulfona y 25 polifeniléter.

Un método para la preparación de polímeros de estireno que contienen agente propelente con un peso molecular MW de más de 170000 g/mol se conoce de WO-A 03/106544. La granulación del poliestireno fundido se efectúa en tal caso bajo agua a una presión en el rango de 1 a 10 bar. 30

Otro método por el cual se prepara granulado que contiene agente propelente a partir de un polímero termoplástico se conoce de EP-B 0 126 459. Aquí primero se extrude el polímero, en cuyo caso se adiciona un agente propelente y el polímero fundido extrudido se granula a continuación en un líquido.

De US-A-5 609 892 se conoce otro método y dispositivo correspondiente para la 35 granulación de polímeros fundidos que contienen agente en una cámara de granulación a través de la cual fluye un líquido de un circuito de líquido, su presión se encuentra por encima de la presión ambiental, en cuyo caso en un primer paso el polímero fundido se inyecta a la cámara de granulación, en un segundo paso el polímero fundido se corta en granos de granulado mediante un dispositivo de corte y en un tercer paso los granos de 40 granulado producidos durante la granulación se evacúan con el líquido de la cámara de granulación y posteriormente se separan del líquido, en cuyo caso el método comprende adicionalmente al menos uno de los siguientes pasos.

La preparación de un granulado poroso de un prepolímero a base de (co)poliéstercarbonatos se describe en WO 01/10622. Aquí también la granulación se 45 realiza en una cámara de granulación que se llena con agua.

La separación del granulado del agua de la granulación bajo agua se efectúa usualmente a presión del medio ambiente. Para este propósito es indispensable que primero se despresurice el agua con el granulado contenida en ella. Esto se efectúa en general en una válvula mediante la reducción de una sección transversal, por ejemplo, en una válvula de 50 presión.

Durante la granulación en general pueden generarse aglomerados. Lo desventajoso en todos los procesos conocidos en el estado de la técnica es que estos aglomerados pueden

taponar el elemento regulador utilizado para la regulación de presión. Esto puede conducir a fluctuaciones súbitas en la presión y en el caudal en la cámara de granulación. De esta manera el proceso de granulación puede afectarse negativamente y la calidad del granulado puede perjudicarse.

Por lo tanto, el objeto de la invención es suministrar un método en el que se eviten las 5 fluctuaciones de presión y de caudal en la cámara de granulación, como si se presentan en los procesos conocidos del estado de la técnica.

El objetivo se logra mediante un método para la granulación de polímeros fundidos en una cámara de granulación, a través de la cual fluye un líquido de un circuito de líquido, cuya presión se encuentra por encima de la presión ambiental, en cuyo caso en un primer paso 10 se inyecta el polímero fundido a la cámara de granulación, en un segundo paso el polímero fundido se corta mediante un dispositivo de corte en granos individuales de granulado y en un tercer paso los gránulos generados durante la granulación se arrastran con el líquido desde la cámara de granulación y después se separan del líquido. En tal caso, el proceso comprende adicionalmente al menos uno de los siguientes pasos: 15

(a) triturar los aglomerados o los gránulos producidos durante la granulación, los cuales sobrepasan un tamaño máximo preestablecido, en una máquina de trituración conectada a continuación de la cámara de granulación o en una unidad de trituración conectada a continuación del dispositivo de corte,

(b) despresurizar el líquido cargado con granulado en una máquina de despresurización a 20 un nivel de presión más bajo,

(c) despresurizar el líquido en un dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) a un nivel de presión más bajo, en cuyo caso el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) está conectado antes del contenedor de compensación de presión, el cual mantiene esencialmente constantes la presión y el caudal en la cámara de granulación, 25

(d) separar los gránulos del líquido sin despresurizar previamente el líquido con los gránulos allí contenidos, en cuyo caso el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) empleado en el paso (c) puede ser la máquina de despresurización del paso (b) o una válvula de regulación.

Preferiblemente se inyecta de manera continua el polímero fundido a la cámara de 30 granulación. Esto se efectúa en general con ayuda de una extrusora o de una bomba de material fundido. De acuerdo con la invención, a través de la cámara de granulación fluye un líquido. La presión del líquido se encuentra en tal caso por encima de la presión ambiental. En general, la presión del líquido en la cámara de granulación se encuentra en 1 a 50 bar, preferiblemente en el rango de 1,5 a 30 bar y en particular en el rango de 2 a 20 bar. La 35 temperatura del líquido que fluye a través de la cámara de granulación se encuentra preferiblemente en el rango de 0 a 200°C, preferible en el rango de 5 a 90°C, en particular 10 a 70°C. La temperatura máxima del líquido depende en tal caso del polímero que va a granularse.

De acuerdo con la invención, en la operación normal la cámara de granulación se inunda 40 con el líquido. Esto conduce a que el polímero fundido que se inyecta a la cámara de granulación pasa a un medio líquido. Una ventaja de inyectar el polímero fundido a un medio líquido es que los líquidos tienen en general una capacidad calorífica más alta y una conductividad de calor más alta que los gases. Esto conduce que el polímero fundido puede disipar más calor que en el caso de un ambiente gaseoso y, de esta manera, se enfría más 45 rápido. Antes de que el polímero fundido inyectado a la cámara de granulación se enfríe tanto que se solidifique, se corta en gránulos. En tal caso, el corte se efectúa en general con un cuchillo que rota rápidamente, el cual se sostiene contra una placa de boquilla, en cuyo caso el polímero fundido se inyecta a través de las boquillas individuales de la placa de boquilla. 50

Después de cortar, los gránulos siguen enfriándose en el líquido. Para garantizar una operación continua los gránulos se descargan con la corriente del líquido fuera de la cámara de granulación.

Después de descargar los gránulos fuera de la cámara de granulación, éstos se separan del líquido. La separación puede efectuarse en tal caso ya sea mediante una separación a baja presión o mediante una separación a alta presión. La separación a alta presión se efectúa en tal caso a una presión esencialmente igual que en la granulación. Mediante la expresión "a presión esencialmente igual" se toma en cuenta el hecho de que aunque no se efectúa 5 una despresurización dentro del circuito de líquido, no obstante la presión del líquido cae debido a las pérdidas de presión en las tuberías o en los componentes del sistema.

Para realizar un proceso de separación a baja presión se requiere primero despresurizar el líquido con el granulado allí contenido. En tal caso, la despresurización del líquido se efectúa en una primera forma de realización en un dispositivo de válvula estranguladora 10 (mariposa) diseñada como máquina de despresurización.

Máquinas de despresurización adecuadas son, por ejemplo, turbinas, bombas o esclusas rotantes. Además de estas máquinas de despresurización también es adecuada cualquier otra máquina conocida para la persona versada en la materia que transforme la presión de un líquido en energía. En tal caso preferiblemente no se modifica el corte transversal del 15 caudal dentro de la máquina de despresurización. Por medio de un corte transversal constante de la corriente se asegura que la máquina de despresurización no se bloquee por los aglomerados que pueden formarse al granular el plástico fundido.

En una forma de realización, la máquina de despresurización comprende al menos una bomba, en cuyo caso al menos una bomba se dispone de tal manera que su dirección de 20 transporte esté opuesta a la dirección de transporte de una bomba conectada previamente. En esta conexión se genera una contracorriente por la bomba que transporta en dirección opuesta a la dirección de flujo del circuito del líquido; la contracorriente se ve sobrepasada por la presión de la bomba que transporta en la dirección de flujo. La máquina de despresurización también puede comprender dos bombas, en cuyo caso las bombas se 25 disponen de tal manera que a continuación de una primera bomba que transporta en dirección de flujo del circuito de líquido se conecta una segunda bomba que presenta un desempeño más bajo que la primera bomba, en cuyo caso la dirección de transporte de la segunda bomba es igual u opuesto a la dirección de transporte de la primera bomba.

En otra forma de realización, la máquina de despresurización comprende al menos una 30 bomba de transporte forzado o turbina, a través de la cual se reduce el nivel de presión del líquido total cargado al nivel de presión más bajo deseado. Esto se efectúa, por ejemplo, frenando la bomba u operando un generador u otro dispositivo que disipe la energía del sistema.

En una segunda forma de realización se mantiene esencialmente constante la presión en la 35 cámara de granulación usando un contenedor de compensación de la presión y de un dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) conectado a continuación. "Esencialmente constante" significa en el sentido de la presente invención que mediante el contenedor de presión se garantiza que la presión en la cámara de granulación en comparación con la presión de operación se incrementa o se reduce preferiblemente en no más de máximo 5 40 bar, preferible 2 bar, en particular 1 bar. Mediante la homogenización de la presión, la cantidad de caudal también queda esencialmente constante.

La ventaja del uso de un contenedor compensador de presión es que si el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) se bloquea por gránulos aglomerados, la presión creciente se recoge en el contenedor compensador de presión y la cámara de granulación 45 continúa por lo tanto operando con presión y flujo esencialmente constantes.

La presión en el contenedor compensador de presión se mantiene constante preferiblemente por medio de un gas, en cuyo caso, para incrementar la presión, se introduce el gas bajo presión al contenedor compensador de presión y el gas se disipa del contenedor para reducir la presión. Como gases son adecuados, por ejemplo, aire, 50 nitrógeno o gases nobles. Particularmente se prefieren aire o nitrógeno.

De acuerdo con la invención es posible que al usar un contenedor compensador de presión que mantiene la presión en la máquina de granulación esencialmente constante se use una válvula o una llave con sección transversal modificable. Si se usa una válvula con sección transversal modificable, la primera es, por ejemplo, una válvula de macho cónico. De 55

manera alternativa puede usarse como dispositivo de válvula una máquina de despresurización tal como se describe arriba.

El contenedor de presión actúa adicionalmente como separador grueso para recoger aglomerados. La separación se efectúa en este caso mediante un dispositivo de tamices o de filtros. Para retirar los aglomerados gruesos del contenedor de presión a éste se adjunta 5 preferiblemente un dispositivo de descarga. Como dispositivo de de descarga son adecuadas las esclusas estáticas o rotantes, por ejemplo una esclusa de paleta giratoria. Pero también es concebible cualquier dispositivo de descarga con la cual puede retirarse sólidos de un contenedor que está bajo presión.

Tanto en el proceso de separación bajo presión alta como también en el de separación a 10 baja presión el granulado se separa en un separador de sólidos del líquido. Separadores adecuados de sólidos son, por ejemplo, hidrociclones, filtros o centrifugas. Sin embargo, puede usarse cualquier otro separador de sólidos que le parezca adecuado a la persona versada en la materia.

En el caso de la separación a presión alta el granulado se retira en general del separador de 15 sólidos por una esclusa. De esta manera se garantiza que no tiene lugar una caída de presión en el circuito de líquido a causa del retiro del granulado.

Una esclusa adecuada para retirar el granulado en el caso de una separación a presión alta es, por ejemplo, una esclusa de láminas rotatorias o una esclusa de cámara.

El método de acuerdo con la invención se emplea para la granulación de polímeros que 20 contienen agente propelente. Para que el polímero que contiene propelente no se espume al granularse, la granulación se efectúa bajo presión. En este proceso el propelente está incluido en el polímero. En los polímeros que contienen propelentes que se usan para producir espumas, la formación de espuma puede efectuarse en otro paso de procesamiento si el polímero vuelve a calentarse a una temperatura por encima del punto 25 de ablandamiento.

En el sentido de la presente invención, polímeros que contienen propelente son, por ejemplo, (co)polímeros de estireno que contienen propelente, policarbonato que contiene propelente y poliamida que contiene propelente, particularmente se prefieren (co)polímeros de estireno que contienen propelente, así como polímeros que aún pueden contener 30 componentes evaporables, tales como, por ejemplo, monómeros o agua del proceso de preparación.

(Co)polímeros de estireno preferidos son poliestireno claros como vidrio (GPPS), poliestireno modificado resistente a impacto (HIPS), poliestireno polimerizado aniónicamente o poliestireno modificado, resistente al impacto, polimerizado aniónicamente 35 (A-IPS), copolímeros de estireno-α-metilestireno, copolímeros de acrilonitrilo-butadieno-estireno (ABS), copolímeros de estireno-acrilnitrilo (SAN), acrilonitril-estireno-acrílato (ASA), metacrilato-butadieno-estireno (MBS), copolímeros de etilmetacrilato-acrilonitrilo-butadieno-estireno (MABS) o mezclas de los mismos. A los (co)polímeros de estireno mencionados puede adicionarse en mezcla éter de polifenileno (PPE). 40

Los (co)polímeros de estireno nombrados pueden mezclarse para mejorar las propiedades mecánicas o la resistencia a la temperatura usando opcionalmente agentes de compatibilidad con polímeros termoplásticos, como poliamidas (PA), poliolefinas, como polipropileno (PP) o polietileno (PE), poliacrilatos, como polimetilmetacrilato (PMMA), policarbonato (PC), poliésteres, como polietilentereftalato (PET) o polibutilentereftalato 45 (PBT), polietersulfonas (PES), polietercetonas o polietersulfuros (PES) o mezclas de los mismos, regularmente en fracciones en total de máximo hasta 30 % en peso, preferible en el rango de 1 a 10 % en peso, respecto del polímero fundido. Además, también son posibles mezclas en los rangos de cantidades mencionados con, por ejemplo, polímeros u oligómeros, modificados hidrofóbicamente o funcionalizados, cauchos, como poliacrilatos o 50 polidienos, por ejemplo copolímeros en bloques de estireno – butadieno o copolíésteres alifáticos o alifáticos/aromáticos, biodegradables.

Los (co)polímeros de estireno fundidos también pueden mezclarse con los polímeros termoplásticos nombrados, en particular (co)polímeros de estireno y (co)polímeros de

estireno que contienen propelente (EPS), en cantidades que no empeoren esencialmente sus propiedades, regularmente en cantidades de máximo 30 % en peso, en particular en cantidades de 1 a 10 % en peso.

El (co)polímero de estireno fundido que contiene propelente contiene regularmente uno o varios propelentes en distribución homogénea en una fracción total de 2 a 10 % en peso, 5 respecto del (co)polímero fundido de estireno, el cual contiene propelente. Como propelente son adecuados los propelentes físicos empleados habitualmente en EPS, como hidrocarburos alifáticos con 2 a 7 átomos de carbono, alcoholes, cetonas, éteres o hidrocarburos halogenados. Se prefiere usar iso-butano, n-butano, iso-pentano, n-pentano.

Para mejorar la capacidad de espumarse pueden introducirse gotas finamente dispersas de 10 agua interna al (co)polímero de estireno. Esto puede efectuarse, por ejemplo, adicionando agua a la matriz fundida del (co)polímero de estireno. La adición se efectúa preferiblemente antes de la dosificación del propelente. Una distribución homogénea del agua puede lograrse por medio de elementos de amasamiento o de mezcladores estáticos.

La cantidad de agua adicionada se selecciona de tal manera que los (co)polímeros de 15 estireno que contienen propelente (EPS) tienen una capacidad de expansión α, definida como densidad aparente antes de la formación de espuma/densidad aparente después de la formación de espuma, de máximo 125. Regularmente son suficientes 0,05 a 1,5 % en peso de agua, respecto del (co)polímero de estireno.

(Co)polímeros de estireno que contienen propelente (EPS) con al menos 90% del agua 20 interna en forma de gotas de agua interna con un diámetro en el rango de 0,5 a 15 m al espumar forman sustancias de espuma con un tamaño de celda suficiente y estructura homogénea de espuma.

Además, a los (co)polímeros de estireno fundidos pueden agregarse, en conjunto o con separación espacial, aditivos, agentes nucleantes, plastificantes, principios activos, por 25 ejemplo fungicidas, pesticidas, herbicidas, colorantes y pigmentos, solubles e insolubles, inorgánicos y/u orgánicos, por ejemplo absorbentes de IR como negro de hummo, grafito o polvo de aluminio, así como material de carga, por ejemplo tiza, talco. Regularmente se adicionan los aditivos en cantidades en el rango de 0,01 a 30, preferible en el rango de 1 a 10 % en peso. Para la distribución homogénea y microdispersa de los aditivos en el 30 (co)polímero de estireno puede ser particularmente conveniente en el caso de aditivos polares emplear un auxiliar de dispersión, por ejemplo organosilanos o polímeros de estireno injertados con anhídrido maleico. Plastificantes preferidos son aceites minerales, polímeros de estireno oligoméricos, ftalatos en cantidades de 0,05 a 10 % en peso, respecto del (co)polímero de estireno. 35

Los (co)polímeros de estireno de alto peso molecular permiten que el (co)polímero de estireno fundido, que contiene propelente, con una temperatura en el rango de 140 a 300°C, preferible en el rango de 160 a 240°C puede transportarse a través de la placa de boquillas. No se requiere un enfriamiento hasta la región de temperatura de transición vítrea.

El método de acuerdo con la invención es adecuado además para la preparación de 40 granulados que aún contienen sustancias con bajo punto de ebullición. En este caso se trata preferiblemente de poliamidas. Poliamidas preferidas se forman mediante reacciones de soluciones acuosas de sales de ácidos α.ω-alcanodicarboxílicos con 6 a 12 átomos de carbono y α,ω-alcanodiaminas con 6 a 12 átomos de carbono, en particular aquellas con cadena de carbono recta. Ácidos dicarboxílicos adecuados son, por ejemplo, ácido azelaico, 45 ácido adípico, ácido subérico, ácido sebácico o ácido decanodicarboxílico, ácido tereftálicoo ácido naftalinodicarboxílico. Ácidos α.ω-alcanodicarboxílicos preferidos tienen 6 a 10 átomos de carbono.

Diaminas adecuadas son, por ejemplo, hexametilendiamina, octametilendiamina o decametilendiamina, bis-(4-aminociclohexil)-metano, bis-(4-amino-3-metilciclohexil)-metano, 50 bis-(4-aminociclohexil)-propano-2,2. α.ω-alcanodiaminas preferidas tienen 6 a 10 átomos de carbono.

Además, es posible usar simultáneamente lactamas, en particular caprolactama, para la preparación de poliamidas mixtas.

Otras poliamidas adecuadas son aquellas que se preparan en condiciones de formación de poliamida a partir de una mezcla de al menos una lactama y agua, así como opcionalmente otras unidades monoméricas y/o materiales aditivos y de carga usuales. La preparación de poliamidas así se conoce, por ejemplo, de DE-A 43 21 683.

Como lactama son adecuadas, por ejemplo, caprolactama, enantolactama, caprilolactama y 5 laurilolactama y sus mezclas, se prefiere caprolactama.

Como otras unidades monoméricas pueden emplearse, a manera de ejemplo, ácidos dicarboxílicos, tales como ácidos alcanodicarboxílicos con 6 a 12 átomos de carbon, en particular 6 a 10 átomos de carbono, como ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azelaico o ácido sebácico, como también ácido tereftálico o ácido isoftálico, diaminas 10 como alquildiaminas de C4 a C12, en particular con 4 a 8 átomos de carbono como hexametilendiamina, tetrametilendiamina u octametilendiamina, también m-xililendiamina, bis-(4-aminofenil)-metano, bis-(4-aminofenil)-propano-2,2 o bis-(4-aminociclohexil)-metano, así como mezclas de ácidos dicarboxílicos y diaminas respectivamente en cualesquiera combinaciones aunque ventajosamente en proporción equivalente como adipato de 15 hexametilendiamonio, tereftalato de hexametilendiamonio o adipato de tetrametilendiamonio, preferible adipato de hexametilendiamonio y tereftalato de hexametilendiamonio, en cantidades en el rango de 0 a 60, preferentemente de 10 a 50 % en peso, respecto de la cantidad total de monómeros. Una importancia industrial particular obtiene policaprolactama y poliamidas que se componen de caprolactama, 20 hexametilendiamina así como ácido adípico, ácido isoftálico y/o ácido tereftálico.

En una forma preferida de realización se emplean caprolactama y adipato de hexametilendiamonio ("sal AH"), en cuyo caso la sal AH se usa como solución acuosa. Usualmente, la proporción molar entre caprolactama y la sal AH se encuentra en el rango de 0,05 a 99,95 hasta 20 a 80, preferible de 5 a 95 hasta 15 a 85. 25

Como materiales aditivos y de carga usuales pueden emplearse pigmentos tales como dióxido de titanio, dióxido de silicio o talco, reguladores de cadena como ácidos carboxílicos y dicarboxílicos alifáticos y aromáticos, tales como ácido propiónico o ácido tereftálico, estabilizadores como haluros de cobre (1) y haluros de metal alcalino, agentes de nucleación como silicato de magnesio o nitruro de boro, catalizadores como ácido fosforoso, 30 así como antioxidantes en cantidades en el rango de 0 a 5, preferible de 0,05 a 1 % en peso, respecto de la cantidad total de monómeros. Los aditivos se adicionan regularmente antes de la granulación y antes, durante o después, preferiblemente después de la polimerización.

Poliamidas de acuerdo con la invención tienen en general un número de viscosidad de 30 a 35 120, preferentemente 50 a 90 ml/g, determinado en una solución al 0,5 % en peso en ácido sulfúrico al 96 % en peso a 25 °C de conformidad con ISO 307.

Las poliamidas que pueden granularse mediante el método de la invención son, por ejemplo, (se indican los monómeros en paréntesis):

PA 46 (tetrametilendiamina, ácido adípico) 40

PA 66 (hexametilendiamina, ácido adípico)

PA 69 (hexametilendiamina, ácido azelaico)

PA 610 (hexametilendiamina, ácido sebácico)

PA 612 (hexametilendiamina, ácido decanodicarboxílico)

PA 613 (hexametilendiamina, ácido undecanodicarboxílico) 45

PA 1212 (1,12-dodecandiamina, ácido decanodicarboxílico)

PA 1313 (1,13 diaminotridecano, ácido undecanodicarboxílico)

PA MXD6 (m-xililendiamina, ácido adípico)

PA TMDT (trimetilhexametilendiamina, ácido tereftálico)

Poliamidas preferidas son polihexametilenadipamida (PA 66) y polihexametilensebacamida (PA 610) así como copoliamidas 6/66, en particular con una fracción de 5 a 50 % en peso de unidades de caprolactama PA 66 y copoliamidas 6/66 son particularmente preferidas.

Además, también son adecuadas co-poliamidas parcialmente aromáticas como PA 6/6T y PA 66/6T, cuyo contenido de triamina es menor de 0,5, preferentemente menos de 0,3 % en 5 peso. La preparación de las copoliamidas parcialmente aromáticas con contenido bajo de triamina puede efectuarse, por ejemplo, de acuerdo con los métodos descritos en EP-A 129 195 y EP-A 129 196.

La placa de boquillas se calienta preferentemente al menos a la temperatura del polímero fundido que contiene propelente. La temperatura de la placa de boquillas se encuentra 10 preferiblemente en el rango de 20 a 100°C por encima de la temperatura del polímero fundido que contiene propelente. De esta manera se impiden residuos de polímero en las boquillas y se garantiza una granulación sin fallos.

Para obtener tamaños de gránulo de EPS corrientes para el mercado, el diámetro (D) de las perforaciones de las boquillas a la salida de la boquilla debe estar en el rango de 0,2 a 1,5 15 mm, preferible en el rango de 0,3 a 1,2 mm, particularmente preferible en el rango de 0,3 a 0,8 mm. Incluso después de la dilatación de la matriz, con esto los tamaños de granulado pueden ajustarse de una manera dirigida por debajo de 2 mm, en particular en el rango de 0,4 a 1,6 mm.

En una forma de realización, después de la cámara de granulación está conectada una 20 máquina de trituración en la que se trituran los aglomerados y/o los gránulos, generados durante la granulación, que tienen un tamaño que sobrepasa un tamaño máximo predeterminado. En la máquina trituradora está contenido preferentemente un cuchillo que rota rápidamente y el cual corta los gránulos al fluir por la trituradora.

En una forma de realización, para poner en marcha el dispositivo de granulación se hace 25 inundar la cámara de granulación con gas a presión. De esta manera se evita que el polímero fundido que contiene propelente se expanda en la cámara de granulación. Tan pronto el polímero fundido llegue a la placa de boquillas en el que el granulado se corta, el gas en la cámara de granulación se ve desalojado por el líquido del circuito de líquido. En tal caso, el líquido está preferentemente a una presión que es un poco superior a la presión del 30 gas. No es posible un anegamiento de la cámara de granulación antes del comienzo del proceso de granulación puesto que en este caso el líquido a presión irrumpe en la placa de boquillas y se solidifica así el polímero fundido. Esto conduce a bloqueos de las perforaciones de las boquillas.

Si se mantiene constante la presión en el circuito de líquido por el contenedor de presión, el 35 gas con el cual se mantiene la presión en el contenedor de presión se emplea preferentemente para poner en marcha la cámara de granulación bajo presión. Tan pronto la cámara de granulación se inunda, se forma entonces un tapón de gas que llega al contenedor de presión con la corriente.

La invención comprende además un dispositivo para la granulación de polímeros fundidos, 40 que comprende una cámara de granulación que se inunda con un líquido, cuya presión se encuentra por encima de la presión ambiental, y una bomba de presión para generar la presión requerida, en cuyo caso está garantizada al menos una de las siguientes características:

(a) Después de la cámara de granulación está conectada una máquina trituradora o 45 después de un dispositivo de corte dentro de la cámara de granulación está conectada una unidad trituradora,

(b) después de la cámara granuladora está conectado un dispositivo de válvula estranguladora (mariposa), desarrollada como una máquina de despresurización, para ajustar la presión en la cámara granuladora y a continuación de ésta un separador de 50 sólidos en el que el granulado se separa del líquido.

(c) después de la cámara granuladora está conectado un contenedor compensador de presión y a continuación de éste un dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) para ajustar la contrapresión, en cuyo caso la remoción del granulado se efectúa en un separador

de sólidos que está conectado después del dispositivo de válvula estranguladora (mariposa).

(d) después de la cámara granuladora está conectado un separador de sólidos en el que el granulado se separa del líquido a la presión ya existente, de manera que en el circuito de líquido no tiene lugar una despresurización hasta la presión ambiental. 5

Una máquina de despresurización en el sentido de la presente invención es cualquier dispositivo en el que la presión se disminuye, en cuyo caso el corte transversal en la dirección de la corriente se reduce en máximo 50%, preferible en máximo 20%, en particular no se reduce nada. La reducción de la presión se efectúa en tal caso en general despresurizando el líquido mientras que se disipa energía de manera simultánea. Máquinas 10 de despresurización adecuadas son, por ejemplo, turbinas, bombas o esclusas rotantes. La turbina, bomba o esclusa rotante se forman preferentemente de tal manera que no se altere el corte transversal de flujo dentro del dispositivo. Las bombas preferidas son, por ejemplo, bombas de desplazamiento en el mismo sentido de la corriente, o bombas centrífugas en contracorriente. 15

Si después de la cámara granuladora está conectado un contenedor de compensación de presión para mantener esencialmente constante la presión en el circuito de líquido, como dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) también es adecuada una válvula de mariposa. Como válvula de mariposa son adecuadas todas las válvulas en las que la presión del líquido se reduce al nivel de presión más bajo. Válvulas adecuadas son, por 20 ejemplo, válvulas de corredera, válvulas de control, válvulas de macho cónico o válvulas de pinza. Como válvula de retención de presión particularmente se prefiere una válvula de macho cónico.

De acuerdo con la invención el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) desempeña aquí dos tareas. Por un lado, mantener constante la presión del líquido en la cámara de 25 granulación ajustando el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa); por otro lado, en el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) el líquido que contiene granulado se despresuriza a la presión ambiental para poder separar a continuación el granulado del líquido a presión ambiental.

La separación del granulado se efectúa en general en un separador de sólidos. En tal caso, 30 la separación se efectúa o bien después de la despresurización del líquido que contiene granulado a presión ambiental, o bien esencialmente a la misma presión que tiene el líquido en la cámara de granulación. Esencialmente la misma presión significa aquí que la presión cae ligeramente debido a la pérdida de presión en las tuberías y las piezas del sistema dentro del circuito de líquido. En este caso el líquido se impulsa en el circuito con una 35 bomba de circulación. La bomba de circulación sirve simultáneamente para compensar la pérdida de presión en el circuito de líquido.

Para la separación de sólidos es adecuado cualquier separador de sólidos conocido para la persona versada en la materia para la separación del granulado que contiene propelente. Separadores de sólidos que se prefieren son hidrociclones, centrífugas, filtros o tamices. 40 Como filtro es adecuado cualquier filtro que tiene un tamaño de poros que es más pequeño que el diámetro del más pequeño de los gránulos contenidos en el líquido.

Si la separación de sólidos se efectúa a esencialmente la misma presión a la que también se realiza la granulación, es necesario descargar el sólido del separador de sólidos sin que por esto se reduzca la presión en el separador de sólidos. La descarga de sólidos se 45 efectúa entonces preferentemente por un dispositivo de descarga, por ejemplo una esclusa de lámina rotatoria o una esclusa de cámara.

En otra forma de realización una máquina trituradora más está conectada después de la cámara de granulación. En la máquina trituradora se trituran gránulos que sobrepasan un tamaño máximo debido, por ejemplo, a una aglomeración. Como máquina trituradora es 50 adecuado cada dispositivo en el que puede triturarse el granulado contenido en líquido. La máquina trituradora contiene preferentemente un cuchillo rotante que rota sobre una placa de corte. En la placa de corte se forman orificios cuyo diámetro es mayor que el diámetro más grande del gránulo a tomar. Al hacer fluir el granulado a través de la placa de corte, el granulado se tritura por el cuchillo que gira rápidamente. 55

Al usar el contenedor compensador de presión para mantener constante la presión en el dispositivo para la granulación del polímero fundido, la compensación de presión se efectúa con ayuda de un gas que es inerte frente al líquido y al granulado. Para este propósito al contenedor compensador de presión desemboca un ducto de gas a presión y un ducto de gas de salida que tienen respectivamente una válvula de control por lo cual se mantiene 5 constante la presión en el contenedor compensador de presión. Tan pronto se incrementa la presión en el circuito de líquido y con esto en el contenedor de presión, la válvula de control se abre en el ducto de gas de salida y puede fluir gas del contenedor compensador de presión. De esta manera se evita que se eleve la presión en el circuito de líquido. Tan pronto vuelve a caer la presión, por otro lado, se abre la válvula de control en el ducto de 10 gas a presión y el gas a presión puede fluir al contenedor de presión hasta que se alcance nuevamente la presión de operación. Además de disminuir la presión, el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) controlable tiene la función de mantener lo más constante posible el estado líquido en el contenedor compensador de presión.

Para garantizar que para poner en marcha el proceso de granulación se inunde la cámara 15 de granulación con gas a presión, en una forma particularmente preferida de realización, del ducto de gas a presión se deriva un ducto con una válvula de cierre que desemboca al circuito de líquido en la región de la cámara de granulación. Con la válvula de cierre abierta, el gas puede entrar fluyendo a la cámara de granulación. Tan pronto la cámara de granulación se inunda con gas y rige la presión de operación en la cámara de granulación, 20 se cierra la válvula de cierre. Tan pronto el polímero fundido alcanza la cámara de granulación y puede iniciar el proceso de corte en la cámara de granulación, ésta se inunda con el líquido. El gas fluye entonces como tapón de gas en el circuito de líquido al contenedor compensador de presión. Aquí el gas vuelve a separarse del circuito del líquido.

En una forma preferida de realización, el contenedor compensador de presión contiene un 25 dispositivo de separación y opcionalmente un dispositivo de descarga para las partículas sólidas. En este dispositivo separador se recogen los aglomerados contenidos en el circuito de líquido y se separan. Un dispositivo separador preferido es, por ejemplo, una malla tamiz o un dispositivo mecánico de limpieza. Al usar una malla tamiz, ésta se forma de tal manera que en la malla tamiz están contenidos orificios que pueden dejar pasar los gránulos cuyo 30 tamaño no sobrepasa un tamaño de gránulo máximo deseado y recogen los gránulos más grandes.

En lo sucesivo la invención se describe más detalladamente por medio de un dibujo. Allí se muestra:

Figura 1 un diagrama de flujo de proceso del dispositivo de acuerdo con la invención en una 35 primera forma de realización,

Figura 2.1 un diagrama de flujo de proceso del dispositivo de acuerdo con la invención en una segunda forma de realización,

Figura 2.2 un diagrama de flujo de proceso del dispositivo de acuerdo con la invención en una tercera forma de realización, 40

Figura 3 un diagrama de flujo de proceso del dispositivo de acuerdo con la invención en una cuarta forma de realización,

Figura 4 un diagrama de flujo de proceso del dispositivo de acuerdo con la invención en una quinta forma de realización,

Figuras 5.1 a 5.4 Contenedor compensador de presión en diferentes formas de realización. 45

La figura 1 muestra un diagrama de flujo de proceso del dispositivo de acuerdo con la invención en una primera forma de realización. A una cámara de granulación 1 se introduce un polímero fundido que contiene propelente. En la cámara de granulación 1 el polímero fundido se corta en gránulos. Para este propósito en la cámara de granulación 1 está presente un cuchillo rotante 2. El cuchillo rotante 2 se acciona con ayuda de un motor 3. El 50 cuchillo 2 se conduce preferentemente a una placa de boquillas no representada aquí, en la cual está formado un gran número de perforaciones. El polímero fundido se inyecta a través de las perforaciones y se corta en gránulos mediante el cuchillo rotante 2. Por un ducto 4, en el que se encuentra una válvula de cierre 5, puede vaciarse la cámara de granulación 1.

Por un segundo ducto 6 en el que se encuentra una segunda válvula de cierre 7, a la cámara de granulación 1 se introduce líquido al poner en marcha el proceso. Por un tercer ducto 8 en el que se encuentra una tercera válvula de cierre (9), de la cámara de granulación 1 se retira el líquido que contiene el granulado que contiene el propelente. El segundo ducto 6 y el tercer ducto 8 están unidos uno a otro por un cuarto ducto 10 en el que 5 se encuentra una cuarta válvula de cierre. Antes de poner en marcha el proceso primero está cerrada la segunda válvula de cierre 7 y está abierta la cuarta válvula de cierre 11. De esta manera el líquido no fluye primero por la cámara de granulación 1.

Por el ducto 8 se introduce el líquido que contiene granulado a un dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14. En el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14 se 10 despresuriza el líquido que contiene el granulado a la presión ambiente. El dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14 está diseñado de tal manera que el corte transversal no se modifique allí. El dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14 es preferentemente una máquina de despresurización. Como máquina de despresurización es adecuada, por ejemplo, una turbina, una bomba o una esclusa giratoria. 15

El líquido despresurizado que contiene granulado se introduce por un conducto de alimentación 15 a un dispositivo de separación 16. Como dispositivo separador es adecuado, por ejemplo, un hidrociclón, una centrífuga o un filtro. En la figura 1 se representa una centrífuga como dispositivo separador 16. Del dispositivo de separación 16 se evacúa el granulado por un ducto de descarga 17. El líquido se introduce por un ducto 18 a un 20 contenedor de líquido 19. El contenedor de líquido 19 contiene un rebose 20 como compensación de presión. Del contenedor de líquido 19 el líquido pasa por un conducto de alimentación 21, en el cual se encuentra una bomba 22, y el segundo ducto 6 de vuelta a la cámara de granulación 1. La bomba 22 se dimensiona de tal manera que en la bomba la presión del líquido se eleva de la presión ambiente a la presión de operación de la cámara 25 de granulación 1. Para poder ajustar la temperatura en el circuito de líquido se conecta un intercambiador de calor 12 a continuación de la bomba 22 en una forma de realización aquí representada.

La figura 2.1 muestra un diagrama de flujo de proceso del dispositivo de acuerdo con la invención en una segunda forma de realización. La segunda forma de realización 30 representada en la figura 2.1 se diferencia de la forma de realización representada en la figura 1 porque después de la cámara de granulación 1 está conectada otra máquina trituradora 23. La máquina trituradora 23 contiene un cuchillo rotante que se acciona con un motor 24.

En lugar de la otra máquina trituradora 23 también es posible encontrar en la cámara de 35 granulación 1, tal como se representa en la figura 2.2, además del cuchillo rotante 2, otra unidad trituradora 25. Mediante esta unidad trituradora 25 se reduce la formación de aglomerados.

La figura 3 muestra un diagrama de flujo de proceso del dispositivo de acuerdo con la invención en una cuarta forma de realización. 40

En la forma de realización representada en la figura 3 antes de la separación del granulado no se despresuriza el líquido que contiene el granulado. Por lo tanto, la forma de realización representada en la figura 3 no contiene dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14. El líquido que contiene granulado, que está bajo presión, se introduce a un dispositivo separador 26. En el dispositivo separador 26 se separa el granulado del líquido a presión de 45 operación. La presión de operación es esencialmente la misma presión que rige en la cámara de granulación 1. El granulado se introduce desde el dispositivo separador 26 por un ducto de descarga 27 de un dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 28. En la válvula estranguladora (mariposa) 28 se despresuriza la corriente que contiene granulado a la presión ambiente. 50

El líquido que se encuentra bajo presión de operación, después de retirar el granulado por un ducto de circulación 29, en la cual se encuentra una bomba de circulación 30, se introduce de vuelta por el segundo ducto 6 a la cámara de granulación (1). Con ayuda de la bomba de circulación 30, se conduce el líquido en circuito. Simultáneamente por la bomba de circulación 30 se compensa la pérdida de presión generada en las tuberías y partes de la 55

instalación. El líquido que se escapa del circuito de líquido se compensa por un conducto de alimentación 31, en el que se encuentra una bomba 32. Con ayuda de la bomba 32 el líquido se eleva al presión de operación antes de que se introduzca al circuito 29.

En la figura 4 se representa un diagrama de flujo de proceso de una quinta forma de realización del dispositivo de acuerdo con la invención. 5

En la forma de realización representada en la figura 4 se encuentra un contenedor compensador de presión 33 entre la cámara de granulación 1 y el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14. Mediante el contenedor compensador de presión por el tercer ducto 8 se mantiene constante la presión en la cámara de granulación 1. Si, por ejemplo, los gránulos aglomerados bloquean el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14, el 10 nivel de líquido 34 se eleva en el contenedor compensador de presión 33. De esta manera, del contenedor compensador de presión 33 se extrae el gas que se encuentra por encima del líquido en el contenedor compensador de presión 33 por un conducto de escape de gas (35). Tan pronto la presión en el contenedor compensador de presión 33 se disminuye por una caída del nivel de líquido 34, por un conducto de gas a presión 36 se introduce al 15 contenedor compensador de presión 33 tanto gas, que la presión se eleva a la presión de operación, simultáneamente se modifica el corte transversal del dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14 por una regulación del nivel de líquido 40, de tal modo que en el contenedor compensador de presión 33 se vuelve a ajustar al nivel predeterminado de líquido. De esta manera, la presión y el caudal se mantienen esencialmente constantes en 20 la cámara de granulación 1. Mediante la presión y el caudal esencialmente constantes en la cámara de granulación 1 se impide que se perturbe el proceso de granulación.

En la forma de realización representada en la figura 4 como dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14 puede emplearse una máquina de despresurización o una armadura de válvulas reguladoras, tal como se conoce del estado de la técnica. Una 25 armadura de válvulas reguladoras adecuada es, por ejemplo, una válvula de pinza.

Para mantener constante la presión en el contenedor compensador de presión 33, en el ducto de gas de escape 35 se encuentra una primera válvula de control 37 y en el ducto de gas a presión 36 se encuentra una segunda válvula de control 38. El control se efectúa por un control de presión 39. Para mantener constante un nivel de líquido 34 en el contenedor 30 compensador de presión 33, adicionalmente está prevista una regulación del nivel 40. Por la regulación de nivel 40 se controla el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14. En este caso, el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14 se diseña preferentemente de tal manera que pueda controlarse el flujo del líquido. Tan pronto el nivel de líquido 34 se eleva en el contenedor compensador de presión (33), se requiere que del contenedor 35 compensador de presión 33 pueda salir fluyendo una cantidad más grande de líquido por el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14. Si el nivel de líquido 34 disminuye por debajo de un valor crítico, el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14 debe permitir salir fluyendo una cantidad baja de líquido del contenedor compensador de presión 33, para que el nivel de líquido 34 vuelva a subir. Como dispositivo de válvula 40 estranguladora (mariposa) en este caso son particularmente adecuadas válvulas de control.

Para inundar con gas la cámara de granulación I con el fin de poner en marcha el proceso de granulación, del ducto de gas a presión 36 se deriva un ducto de gas 41 después de la válvula de control 38. El ducto de gas también puede derivarse del contenedor compensador de presión 33 o de las otras tuberías 35 unidas con éste en el espacio del 45 gas. El ducto de gas 41 desemboca ya sea directamente a la cámara de granulación 1 o bien, tal como se representa en la figura 4, al tercer ducto 8 entre la tercera válvula de cierre 9 y la segunda válvula de cierre 7 y la cámara de granulación 1. Al estar cerrada la tercera válvula de cierre 9, la cámara de granulación 1 puede inundarse con gas. Tan pronto se alcanza la presión de operación en la cámara de granulación 1, se cierra una válvula de 50 cierre 42, la cual se encuentra en el ducto 41. Con el inicio del proceso de granulación, en el momento en el que el polímero fundido alcanza la cámara de granulación 1, se cierra la cuarta válvula de cierre 11 y se abren la segunda válvula de cierre 7 y la tercera válvula de cierre 9, de modo que puede fluir líquido del contenedor de líquido 19 por el conducto de alimentación 21 a la cámara de granulación 1. Por el líquido que entra fluyendo, el gas que 55 está contenido en la cámara de granulación (1) se desplaza al contenedor compensador de

presión 33 por el tercer ducto 8 como tapón de gas. En el contenedor compensador de presión 33 se separa el gas del líquido. En una operación más, se opera un circuito de líquido por el tercer ducto 8, el ducto de suministro 15, el ducto de alimentación 21 y el segundo ducto 6. Dentro de este circuito de líquido el líquido se estrangula en el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14 a presión ambiente y se comprime a presión de 5 operación mediante la bomba 22. La separación del granulado se efectúa en el dispositivo de separación 16.

En la figura 5.1 está representado un contenedor compensador de presión 33 en una segunda forma de realización.

Para separar aglomerados y gránulos cuyo tamaño sobrepasa un tamaño mínimo en el 10 contenedor compensador de presión 33 se encuentra una malla tamiz 43. Para este propósito se forman orificios en la malla tamiz 43 los cuales retienen aglomerados y grandes partículas de granulado. Los gránulos cuyo tamaño se encuentra dentro del rango deseado pueden pasar la malla tamiz 43 y se conducen por un conducto de conexión 44 al dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) 14. Los aglomerados y gránulos separados 15 pueden retirarse por un dispositivo de descarga 45 desde el contenedor compensador de presión 33. El dispositivo de descarga 45 comprende dos tapas 46, 47, las cuales pueden abrirse independientemente una de otra. Para evitar que la presión en el contenedor compensador de presión 33 disminuya, para remover los aglomerados y los grandes gránulos primero se abre la primera tapa 46 y los grandes gránulos y los aglomerados 20 pueden alcanzar el dispositivo de descarga 45. A continuación se cierra la primera tapa 46 y se abre la segunda tapa (47) para remover los aglomerados y grandes gránulos del dispositivo de descarga 45.

En el caso de la forma de realización del contenedor compensador de presión 33, representada en la figura 5.2, en éste se encuentra una malla tamiz 48, por la cual se 25 separan grandes gránulos y aglomerados. Dentro de la malla tamiz 48 se encuentran placas de conducción 49, que conducen el líquido que conduce el granulado desde el tercer ducto 8, que desemboca en el contenedor compensador de presión 33 en dirección de la malla tamiz 48. La descarga de los gránulos grandes y de los aglomerados vuelve a efectuarse por el dispositivo de descarga 45. 30

En la forma de realización del contenedor compensador de presión 33, representada en la figura 5.3, el líquido 8 que contiene el granulado se conduce al interior de la malla tamiz 48. En la malla tamiz 48 se encuentra una placa de émbolo 50, que es movible en dirección del dispositivo de descarga 45. Con ayuda de la placa de émbolo 50 los grandes gránulos y los aglomerados que no pueden pasar la malla tamiz 48 se mueven en dirección del dispositivo 35 de descarga 45. Los gránulos más pequeños y el líquido se descargan por presión de la malla tamiz 48. Por el dispositivo de descarga 45 pueden retirarse los gránulos grandes y los aglomerados desde el contenedor compensador de presión 33.

En la forma de realización del contenedor compensador de presión 33, representada en la figura 5.4, dentro de la malla tamiz 48 se encuentra un tornillo rotante 51. Con ayuda del 40 tornillo 51 se conducen los gránulos gruesos y los aglomerados en dirección del dispositivo de descarga 45. Por el dispositivo de descarga 45 los gránulos gruesos y los aglomerados pueden removerse del contenedor compensador de presión 33. Los gránulos, cuyo tamaño se dimensiona de tal modo que éstos pueden pasar la malla tamiz 48, se conducen con el líquido por el conducto de conexión 44 en dirección del dispositivo de válvula estranguladora 45 (mariposa) 14.

Además de las formas de realización del contenedor compensador de presión 33, representadas en las figuras 4 y 5.1 a 5.4, también es posible cualquier forma de realización adicional del contenedor compensador de presión 33 con la que puedan removerse los gránulos gruesos y aglomerados del líquido. 50

Lista de signos de referencia

1 Cámara de granulación

2 cuchillo rotante

3 Motor

4 primer ducto

5 primera válvula de cierre

6 segundo ducto

7 segunda válvula de cierre

8 tercer ducto 5

9 tercera válvula de cierre

10 cuarto ducto

11 cuarta válvula de cierre

12 intercambiador de calor

14 máquina de despresurización 10

15 ducto de suministro

16 dispositivo de separación

17 ducto de descarga

18 ducto

19 Contenedor de líquido 15

20 Rebose

21 ducto de alimentación

22 bomba

23 máquina trituradora

24 motor 20

25 unidad de trituración

26 dispositivo de separación

27 ducto de descarga

28 dispositivo de válvula estranguladora (mariposa)

29 circuito 25

30 bomba de circulación

31 ducto de alimentación

32 bomba

33 contenedor compensador de presión

34 nivel de líquido 30

35 ducto de gas de escape

36 ducto de gas a presión

37 primera válvula de control

38 segunda válvula de control

39 regulación de temperatura 35

40 regulación de nivel

41 ducto de gas

42 válvula de cierre de gas

43 Malla tamiz

44 ducto de conexión 40

45 dispositivo de descarga

46 primera tapa

47 segunda tapa

48 malla tamiz

49 placa de conducción

50 placa de émbolo 5

51 tornillo

Claims

REIVINDICACIONES

1. Método para la granulación de polímeros fundidos que contienen propelente en una cámara de granulación (1), a través de la cual fluye un líquido de un circuito de líquido cuya presión se encuentra por encima de la presión ambiente, en cuyo caso en un primer paso el polímero fundido se inyecta a la cámara de granulación (1), en un segundo paso el polímero 5 fundido se corta mediante un dispositivo de corte en gránulos individuales y en un tercer paso los gránulos generados durante la granulación se arrastran con el líquido fuera de la cámara de granulación (1) y a continuación se separan del líquido, en cuyo caso el método comprende adicionalmente al menos uno de los siguientes pasos:

(a) Triturar los aglomerados o gránulos generados durante la granulación que sobrepasan 10 un tamaño máximo predeterminado en una máquina trituradora conectada después de la cámara de granulación (1) o una unidad de trituración conectada después del dispositivo de corte en la cámara de granulación (1).

(b) despresurizar el líquido cargado con granulado en una máquina de despresurización (14) a un nivel de presión más bajo, 15

(c) despresurizar el líquido en un dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) (14) al nivel de presión más bajo, en cuyo caso antes del dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) (14) está conectado un contenedor compensador de presión el cual mantiene esencialmente constantes la presión y el caudal en la cámara de granulación,

(d) separar los gránulos del líquido sin despresurizar previamente el líquido con los 20 gránulos allí contenidos,

donde el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) (14) empleado en el paso (c) también puede ser la máquina de despresurización del paso (b) o una armadura de válvulas estranguladoras.
2. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque la separación de los gránulos 25 del líquido se efectúa en un separador de sólidos.
3. Método según la reivindicación 2, caracterizado porque el separador de sólidos es un hidrociclón, un filtro o una centrífuga (16).
4. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque la máquina de despresurización es una turbina, al menos una bomba o una esclusa rotante. 30
5. Método según la reivindicación 4, caracterizado porque la máquina de despresurización comprende dos bombas, en cuyo caso las bombas están dispuestas de tal manera que después de una primera bomba que transporta en dirección del flujo del circuito de líquido está conectada una segunda bomba que presenta un desempeño más bajo que la primera bomba, en cuyo caso du dirección de transporte es igual u opuesta a la dirección de 35 transporte de la primera bomba.
6. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque la presión se mantiene constante mediante un gas en el contenedor compensador de presión, en cuyo caso para elevar la presión se introduce gas a presión al contenedor compensador de presión y para reducir la presión se disipa gas del contenedor compensador de presión. 40
7. Método según la reivindicación 6, caracterizado porque el nivel de líquido en el contenedor compensador de presión se ajusta por medio del dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) (14) conectado después del contenedor compensador de presión.
8. Método según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque para poner en 45 marcha el proceso se carga la cámara de granulación con gas a la presión de proceso por un ducto de compensación de presión hacia el contenedor compensador de presión.
9. Método según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la presión en la cámara de granulación (1) se encuentra en el rango de 1 a 50 bar.
10. Método según una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque al abandonar la 50 cámara de granulación (1) los aglomerados y/o gránulos generados durante la granulación,

cuyo tamaño sobrepasa un tamaño máximo predeterminado, se trituran en una máquina trituradora.
11. Dispositivo para la granulación de polímeros fundidos que comprende una cámara de granulación (1), que se inunda con un líquido cuya presión se encuentra por encima de la presión ambiente, y una bomba de presión (22)para generar la presión requerida, 5 caracterizado porque se garantiza al menos una de las siguientes características:

(a) después de la cámara de granulación (1) está conectada una máquina trituradora o después de un dispositivo de corte dentro de la cámara de granulación (1) está conectada una unidad trituradora,

(b) después de la cámara de granulación (1) se encuentran conectados un dispositivo de 10 válvula estranguladora (mariposa) (14), diseñado como máquina de despresurización para ajustar la presión en la cámara de granulación (1), y a continuación de éste un separador de sólidos en el que se separa el granulado del líquido,

(c) después de la cámara de granulación (1) se encuentran conectados un contenedor compensador de presión y a continuación de éste un dispositivo de válvula estranguladora 15 (mariposa) (14) para ajustar la contrapresión, en cuyo caso se efectúa la remoción del granulado en un separador de sólidos que está conectado después del dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) (14),

(d) después de la cámara de granulación (1) está conectado un separador de sólidos en el que el granulado se separa a la presión presente en la cámara de granulación (1), de tal 20 modo que en el circuito de líquido no se efectúa una despresurización hasta la presión ambiente.
12. Dispositivo según la reivindicación 11, caracterizado porque la máquina de despresurización es una turbina, una bomba o una esclusa.
13. Dispositivo según la reivindicación 12, caracterizado porque la bomba es una bomba 25 de desplazamiento o una bomba de circulación.
14. Dispositivo según la reivindicación 11, caracterizado porque el dispositivo de válvula estranguladora (mariposa) (14) de la característica (b) es una armadura de válvulas estranguladoras.
15. Dispositivo según una de las reivindicaciones 11 a 14, caracterizado porque el 30 separador de sólidos es un hidrociclón, una centrífuga (16) o un filtro.
16. Dispositivo según la reivindicación 11, caracterizado porque la descarga del sólido fuera del separador de sólidos de la característica (c) se efectúa por una esclusa de cámara o una esclusa de lámina rotatoria.
17. Dispositivo según la reivindicación 11, caracterizado porque al contenedor 35 compensador de presión (33) desemboca un ducto de gas a presión (36) y un ducto de gas de escape (35), en cuyo caso el ducto de gas a presión (36) y el ducto de gas de escape (35) contienen respectivamente una válvula de control (37, 38) o el ducto de gas a presión (36) contiene un reductor de presión y los ductos de gas de escape (35) contienen una válvula de retención de presión por la cual la presión en el contenedor compensador de 40 presión (33) se mantiene esencialmente constante.
18. Dispositivo según la reivindicación 17, caracterizado porque del ducto de gas a presión (36) o del contenedor compensador de presión (33) se deriva un ducto con una válvula de cierre que desemboca en la cámara de granulación o a los ductos conectados con la misma.
19. Dispositivo según la reivindicación 11, caracterizado porque el contenedor 45 compensador de presión (33) contiene un dispositivo de separación (46) para partículas sólidas.
20. Dispositivo según la reivindicación 19, caracterizado porque el dispositivo de separación es una malla tamiz (43, 48).
21. Dispositivo según la reivindicación 19, caracterizado porque el dispositivo de 50 separación contiene un dispositivo de descarga.