KR101375970B1 - 저 비점 분획을 함유하는 중합체 용융물의 과립화 방법 - Google Patents

저 비점 분획을 함유하는 중합체 용융물의 과립화 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 절단 장치가 장착된 주위 압력 초과의 압력의 과립화 챔버 내에서 중합체 용융물을 과립화하는 방법에 관한 것이다. 제 1 단계에서, 과립화 챔버는 중합체 용융물에 대하여 불활성이고 과립화가 수행되는 압력을 갖는 가스로 가득 채워진다. 중합체 용융물은 그 후 과립화 챔버로 주입된다. 일단 용융물이 펠렛으로 절단되는 절단 장치를 통해 중합체 용융물이 흐르기 시작하면, 가스는 마지막으로 과립화 챔버로부터 방출된다.
펠렛화, 중합체 용융물, 발포제, 스티렌

Description

저 비점 분획을 함유하는 중합체 용융물의 과립화 방법{METHOD FOR GRANULATING POLYMER MELTS THAT CONTAIN LOW BOILING FRACTIONS}
본 발명은 주위 압력 초과의 압력에서, 절단 장치가 삽입된 펠렛화 (pelletizing) 챔버 내에서 중합체 용융물을 펠렛화하는 방법에 관한 것이다.
연속 펠렛화 공정 동안, 상승된 압력의 액체가 일반적으로 펠렛화 챔버를 통해 흐른다. 챔버를 통해 흐르는 액체는 일반적으로 물이다. 펠렛화 공정은 따라서 수중 펠렛화로도 불린다.
예로서, 수중 펠렛화 공정은, 펠렛이 제조 공정을 통해 잔류 단량체, 물, 또는 기타 저 비점 물질을 여전히 포함할 수 있는 플라스틱으로부터 제조되는 경우 이용된다. 이는 주위 압력에서의 펠렛화 동안 플라스틱의 발포를 야기할 수 있다. 펠렛화 챔버 내의 상승된 압력에 의해, 펠렛화 공정 동안 플라스틱의 팽창은 방지된다.
팽창성 플라스틱 펠렛의 제조 공정은 예로서 EP-A 0 305 862에 기술되어 있다. 상기 공정에서, 중합체 베이스 물질 또는 중합체 혼합물이 압출기로 공급되어 압출기 내에서 용융된다. 압출기는 발포제를 용융물에 첨가하기 위한 주입기를 갖는다. 상기 발포제는 가압 하에 첨가된다. 발포제가 내부에 용해된 용융물은, 물 이 흐르고 있는 펠렛화 챔버 내에서 펠렛화된다. 펠렛은 물 스트림에 실려가 건조기로 도입되고, 건조기 내부에서 펠렛이 건조된다. 적절한 것으로서 언급되는 중합체 조성물의 예는 방향족 알케닐 중합체 또는 공중합체, 예를 들어, 폴리스티렌, 스티렌-말레산 무수물 공중합체, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 폴리에테르이미드, 폴리설폰, 및 폴리페닐 에테르이다.
폴리아미드 제조로부터, 디카르복실산과 디아민과의 중축합 동안 발생하는 물은 폴리아미드에 용해됨이 공지되어 있다. 상기 물은 펠렛화 동안 탈휘발화 없이 폴리아미드의 발포를 야기한다. 원치 않는 큰 기포가 펠렛에서 발생할 수 있다. 현행 탈휘발화 방법은 높은 자본 비용 및 높은 유지 가격을 필요로 하는 배출구가 장착된 압출기, 또는 빠르게 침착되어 이후 세정되어야 하는 분리기를 이용한다.
본 발명의 목적은 전술한 선행 기술의 단점이 제거된 공정을 제공하는 것이다.
상기 목적은 주위 압력 초과의 압력에서, 절단 장치가 삽입된 펠렛화 챔버 내에서
(a) 중합체 용융물에 대하여 불활성이고 그 압력이 펠렛화 공정이 수행되는 압력인 가스로 펠렛화 챔버를 가득 채우는 단계,
(b) 중합체 용융물을 펠렛화 챔버로 주입하는 단계,
(c) 용융물이 펠렛으로 절단되는 절단 장치를 통해 중합체 용융물이 흐르기 시작하자마자 액체에 의해 가스를 펠렛화 챔버로부터 방출시키는 단계
를 포함하는, 중합체 용융물을 펠렛화하는 방법을 통해 달성된다.
중합체에 대하여 불활성이고 그 압력이 펠렛화 공정이 수행되는 압력인 가스로 펠렛화 챔버를 가득 채우는 것은 펠렛화 챔버 내에서 제조 공정의 시동시 중합체 용융물이 팽창되는 것을 방지한다.
펠렛화 챔버 내에 삽입되고 절단 플레이트 상에 보유된 급속 회전 나이프가 일반적으로 존재한다. 중합체 용융물은 절단 플레이트 내의 개별 개구부 (aperture)를 통해 가압된다. 이에 따라 용융물이 펠렛으로 절단된다.
중합체 용융물은 바람직하게는 펠렛화 챔버로 연속 주입된다. 다이 헤드를 갖는 용융물 펌프가 상기 목적에 일반적으로 이용된다.
다이 헤드에 삽입된 다수의 오리피스가 일반적으로 존재하며, 이를 통해 중합체 용융물이 펠렛화 챔버로 주입된다. 하나의 바람직한 실시양태에서, 오리피스의 L/D 비율은 50 내지 90이고, 바람직하게는 60 내지 85이며, 특히 바람직하게는 70 내지 80이다.
다이 오리피스의 길이가 선행 기술로부터 공지된 다이 헤드 내의 다이 오리피스의 길이와 비교시 상대적으로 크기 때문에, 펠렛화 챔버 내에서 중합체 용융물의 발포 역시 감소된다. 하나의 특히 바람직한 실시양태에서, 다이 헤드는, 서로에 각각 연결된 개별적인 유사 모듈들로부터 구축된다. 이로써 다이 오리피스의 길이를, 다이 헤드에 의해 처리되는 적절한 중합체 용융물에 용이하게 맞출 수 있다. 예를 들어, 모듈의 추가는 다이 오리피스를 연장시키는 반면, 모듈의 제거는 이를 단축시킬 수 있다.
중합체 용융물이, 펠렛으로 절단하는 절단 장치를 통해 흐르기 시작하자마자, 액체에 의해 가스는 펠렛화 챔버로부터 방출된다. 상기 액체는 바람직하게는 가스보다 단지 약간 더 높은 압력으로 존재한다. 펠렛화 공정의 시작 이전에 펠렛화 챔버를 가득 채우는 것은 가능하지 않은데, 왜냐하면 이는 가압 하의 액체가 다이 헤드로 침투되게 하고 이에 따라 다이 헤드 내에 존재하는 중합체 용융물을 경화시키기 때문이다. 이는 다이 헤드 및 나이프를 손상시킨다.
펠렛화 챔버 내의 액체의 압력은 일반적으로 1 내지 50 bar의 범위이고, 바람직하게는 1.5 내지 30 bar의 범위이며, 특히 2 내지 10 bar의 범위이다. 펠렛화 챔버를 통해 흐르는 액체의 온도는 바람직하게는 5 내지 90℃의 범위이고, 바람직하게는 10 내지 60℃의 범위이며; 여기서 액체의 최대 온도는 펠렛화될 중합체에 의존한다.
펠렛으로부터 충분한 열이 소산되게 하여 펠렛이 급속히 응고되도록 하기 위하여, 펠렛화 챔버를 가득 채울 필요가 있다. 펠렛이 응고될 때까지, 개별 펠렛은 쉽게 서로 융합되고 응집되어 더 큰 덩어리가 될 수 있다. 냉각 목적에서 가스와 비교시 액체의 이점은 액체의 열 용량 및 열 전도도가 일반적으로 가스보다 더 높다는 점이다. 중합체 용융물은 따라서 가스 환경으로보다 액체 환경으로 더 빠르게 열을 소산시킬 수 있고, 따라서 더 급속히 냉각될 수 있다.
절단 공정 이후, 펠렛은 액체 중 계속해서 냉각된다. 하나의 바람직한 실시양태에서, 연속 공정을 보장하기 위하여, 펠렛은 이후 액체 스트림과 함께 펠렛화 챔버로부터 배출된다.
공정의 시작시 펠렛화 챔버를 가득 채우는 불활성 가스는 바람직하게는 질소, 공기, 또는 희가스이다. 그러나, 당업자에게 공지되어 있고 중합체 용융물에 대하여 불활성인 임의의 기타 가스가 적절하다.
펠렛화 챔버로부터 가스를 방출시키는 액체는 바람직하게는 물이다. 그러나, 당업자에게 공지되어 있고 중합체 용융물에 대하여 미반응성인 임의의 기타 액체도 물 대신 적절하다.
하나의 바람직한 실시양태에서, 펠렛화 공정에서 제조되고 액체와 함께 펠렛화 챔버로부터 배출된 펠렛은 그 후 액체로부터 단리된다.
본 발명의 공정은, 매우 소량의 단량체, 또는 물, 또는 기타 저 비점 물질을 여전히 포함할 수 있고, 따라서 펠렛화 동안 팽창될 수 있는 중합체의 펠렛화에 바람직하게 이용된다. 펠렛화 공정 동안 중합체의 발포를 방지하기 위하여, 펠렛화 공정은 가압 하에 일어난다. 여기서 존재하는 휘발성 성분은 가압 하에 중합체 내에 둘러싸인다. 발포가 일어나지 않고 기포가 생성되지 않는다.
본 발명의 공정은 저 비점 물질을 여전히 포함하는 중합체 용융물로부터 팰렛을 제조하는 데 특히 적절하다. 본 발명의 공정은 폴리아미드의 제조에 바람직하게 이용된다.
바람직한 폴리아미드는 탄소수 6 내지 12의 α,ω-알칸디카르복실산 및 탄소수 6 내지 12의 α,ω-알칸디아민, 특히 선형 탄소 사슬을 갖는 것으로부터 유도된 염의 수용액의 반응을 통해 형성된다. 적절한 디카르복실산의 예는 아젤라산, 아디프산, 수베르산, 세박산, 또는 데칸디카르복실산, 테레프탈산, 또는 나프탈렌디카르복실산이다. 바람직한 α,ω-알칸디카르복실산은 탄소수 6 내지 10을 갖는다.
적절한 디아민의 예는 헥사메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 또는 데카메틸렌디아민, 비스(4-아미노시클로헥실)메탄, 비스(4-아미노-3-메틸시클로헥실)메탄, 비스(4-아미노시클로헥실)-2,2-프로판이다. 바람직한 α,ω-알칸디아민은 탄소수 6 내지 10을 갖는다.
코폴리아미드의 제조를 위하여, 락탐, 특히 카프로락탐을 동시에 사용하는 것도 가능하다.
기타 적절한 폴리아미드는, 폴리아미드 형성 조건 하에, 1종 이상의 락탐 및 물 및 또한, 적절한 경우, 기타 단량체 단위 및/또는 통상의 첨가제 및 충전제로 이루어진 혼합물로부터 제조된 것이다. 상기 폴리아미드의 제조는 예로서 DE-A 43 21 683으로부터 공지되어 있다.
적절한 락탐의 예는 카프로락탐, 오에난토락탐 (oenantholactam), 카프릴로락탐, 및 라우로락탐, 또는 이의 혼합물이고, 카프로락탐이 바람직하다.
사용될 수 있는 기타 단량체 단위의 예로서 디카르복실산 (예컨대 탄소수 6 내지 12, 특히 탄소수 6 내지 10의 알칸디카르복실산, 예를 들어, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 또는 세박산, 또는 테레프탈산 또는 이소프탈산), 디아민 (예컨대, C4-C12-알킬디아민, 특히 탄소수 4 내지 8의 알킬디아민, 예를 들어, 헥사메틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 또는 옥타메틸렌디아민, 또는 m-자일릴렌디아민, 비스(4-아미노페닐)메탄, 비스(4-아미노페닐)-2,2-프로판, 또는 비스(4-아미노시클로헥실)메탄), 또는 디카르복실산 및 디아민이 각각 임의의 목적하는 조합으로 존재하나, 유리하게는 동량으로 존재하는 혼합물 (예를 들어, 헥사메틸렌디암모늄 아디페이트, 헥사메틸렌디암모늄 테레프탈레이트, 또는 테트라메틸렌디암모늄 아디페이트, 바람직하게는 헥사메틸렌디암모늄 아디페이트 및 헥사메틸렌디암모늄 테레프탈레이트)를 들 수 있으며, 단량체의 총량을 기준으로, 0 내지 60 중량%, 바람직하게는 10 내지 50 중량%의 범위의 양으로 존재한다. 카프로락탐, 헥사메틸렌디아민, 및 또한 아디프산, 이소프탈산, 및/또는 테레프탈산으로 이루어진 폴리카프로락탐 및 폴리아미드에 의해 특정 산업적 중요성이 달성되어 왔다.
하나의 실시양태에서, 카프로락탐 및 헥사메틸렌디암모늄 아디페이트 ("AH 염")가 사용되며, AH 염은 수용액의 형태로 사용된다. 카프로락탐 대 AH 염의 몰비는 일반적으로 0.05:99.95 내지 20:80, 바람직하게는 5:95 내지 15:85의 범위이다.
사용될 수 있는 통상의 첨가제 및 충전제는, 단량체의 총량을 기준으로, 0 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량% 범위의 양의, 안료 (예컨대 이산화티탄, 이산화규소, 또는 탈크), 사슬 조절제 (예컨대 지방족 및 방향족 카르복실산, 및 지방족 및 방향족 디카르복실산, 예를 들어, 프로피온산 또는 테레프탈산), 안정제 (예컨대 제 1 구리 할라이드 및 알칼리 금속 할라이드), 기핵제 (예컨대 규산마그네슘 또는 질화붕소), 촉매 (예컨대 아인산), 및 또한 산화방지제이다. 상기 첨가제는 일반적으로 펠렛화 공정 이전 및 중합 공정 이전, 동안, 또는 이후, 바람직하게는 이후에 첨가된다.
본 발명에 따르면, 적절한 폴리아미드는 일반적으로 ISO 307에 따라 25℃에서 96 중량% 농도의 황산 중 0.5 중량% 농도의 용액 중 측정시, 30 내지 120 ㎖/g, 바람직하게는 50 내지 90 ㎖/g의 점도수를 갖는다.
본 발명의 공정을 통해 펠렛화될 수 있는 폴리아미드의 예는 하기와 같다 (단량체는 괄호 안에 기술됨):
PA 46 (테트라메틸렌디아민, 아디프산)
PA 66 (헥사메틸렌디아민, 아디프산)
PA 69 (헥사메틸렌디아민, 아젤라산)
PA 610 (헥사메틸렌디아민, 세박산)
PA 612 (헥사메틸렌디아민, 데칸디카르복실산)
PA 613 (헥사메틸렌디아민, 운데칸디카르복실산)
PA 1212 (1,12-도데칸디아민, 데칸디카르복실산)
PA 1313 (1,13-디아미노트리데칸, 운데칸디카르복실산)
PA MXD6 (m-자일릴렌디아민, 아디프산)
PA TMDT (트리메틸헥사메틸렌디아민, 테레프탈산).
바람직한 폴리아미드는 폴리헥사메틸렌아디파미드 (PA 66) 및 폴리헥사메틸렌세바카미드 (PA 610), 및 또한 나일론-6/6,6 코폴리아미드 (특히 5 내지 50 중량%의 카프로락탐 단위의 함량을 갖는 것)이다. PA 66 및 나일론-6/6,6 코폴리아미드가 특히 바람직하다.
기타 적절한 물질은 반방향족 코폴리아미드, 예컨대 PA 6/6T 및 PA 66/6T이고, 여기서 이들의 트리아민 함량은 0.5 중량% 미만, 바람직하게는 0.3 중량% 미만이다. 낮은 트리아민 함량을 갖는 반방향족 코폴리아미드의 제조는 예로서 EP-A 129 195 및 EP-A 129 196에 기술된 방법을 따를 수 있다.
폴리아미드의 제조에 관한 세부 사항은 당업자가 예로서 문헌 [Ullmann's Enzyklopadie der technischen Chemie [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry], 4th edition, volume 19, pages 39-54, Verlag Chemie, Weinheim 1980] 및 또한 [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A 21, pages 179-206, VCH Verlag, Weinheim 1992], 및 또한 [Stoeckhert, Kunststofflexikon [Plastics encyclopedia], 8th edition, pages 425-428, Hansa Verlag Munich 1992] (키워드 "폴리아미드" [폴리아미드] 이하 참조)에서 찾을 수 있다.
본 발명의 목적상, 발포제를 포함하는 중합체의 예는 발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체, 발포제를 포함하는 폴리카르보네이트, 및 발포제를 포함하는 폴리아미드이고, 특히 바람직한 것은 발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체, 및 또한 증발에 의해 소실될 수 있는 성분 (그 예는 제조 공정으로부터의 물 또는 용매임)을 더 포함할 수 있는 중합체이다.
바람직한 스티렌 (공)중합체는 유리-투명 폴리스티렌 (GPPS), 충격 개질된 폴리스티렌 (HIPS), 음이온 중합된 폴리스티렌 또는 음이온 중합된 충격 개질된 폴리스티렌 (AIPS), 스티렌-α-메틸스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 (ABS), 스티렌-아크릴로니트릴 (SAN), 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트 (ASA), 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 (MBS), 메틸 메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 (MABS) 공중합체, 또는 이의 혼합물이다. 폴리페닐렌 에테르 (PPE)도 언급된 스티렌 (공)중합체와 혼합될 수 있다.
기계적 특성 또는 내열성을 개선하기 위하여, 언급된 스티렌 (공)중합체는 열가소성 중합체, 예컨대 폴리아미드 (PA), 폴리올레핀 (예컨대 폴리프로필렌 (PP) 또는 폴리에틸렌 (PE)), 폴리아크릴레이트 (예컨대 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA)), 폴리카르보네이트 (PC), 폴리에스테르 (예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT)), 폴리에테르 설폰 (PES), 폴리에테르 케톤, 또는 폴리에테르 설파이드 (PES), 또는 이의 혼합물과, 일반적으로 총 중량을 기준으로 30% 이하까지의 비율로, 바람직하게는 중합체 용융물을 기준으로 1 내지 10 중량%의 범위로, 적절한 경우 상용화제의 이용으로 블렌딩될 수 있다. 언급된 정량적 범위 내에서, 예를 들어, 소수성 개질된 또는 관능화된 중합체, 또는 올리고머, 고무 (예컨대 폴리아크릴레이트 또는 폴리디엔, 예를 들어, 스티렌-부타디엔 블록 공중합체), 또는 생분해성 지방족 또는 지방족/방향족 코폴리에스테르와의 기타 혼합물도 가능하다.
언급된 열가소성 중합체로부터 재순환된 중합체 물질, 특히 스티렌 (공)중합체 및 발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체 (EPS)를 스티렌 (공)중합체 용융물과 혼합시키는 것도 가능하고, 여기서 일반적으로 30 중량% 이하이고, 특히 1 내지 10 중량%인 혼합량은 물질의 특성을 실질적으로 손상시키지 않는다.
발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체 용융물은 일반적으로 균일하게 분산된 1종 이상의 발포제를, 발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체 용융물을 기준으로, 2 내지 10 중량%의 총 비율로 포함한다. 적절한 발포제는 EPS에 일반적으로 사용되는 물리적 발포제이고, 그 예는 탄소수 2 내지 7의 지방족 탄화수소, 알콜, 케톤, 에테르, 또는 할로겐화된 탄화수소이다. 이소부탄, n-부탄, 이소펜탄, 또는 n-펜탄을 이용하는 것이 바람직하다.
스티렌 (공)중합체 용융물에는 또한 첨가제, 기핵제, 가소제, 활성 성분, 예를 들어, 살균제, 살충제, 제초제, 가용성 또는 불용성 무기 및/또는 유기 염료 및 안료, 예를 들어, IR 흡수제 (예컨대 카본 블랙, 흑연, 또는 알루미늄 분말), 또는 기타 충전제 (예컨대 초크, 탈크)가 함께 또는 공간적으로 분리되어 첨가될 수 있다. 일반적으로 첨가되는 첨가제의 양은 0.01 내지 30 중량%의 범위이고, 바람직하게는 1 내지 10 중량%의 범위이다. 스티렌 (공)중합체에 첨가제를 균일하게 미세분산하기 위하여, 특히 극성 첨가제의 경우, 분산제, 예를 들어, 유기실란 또는 말레산 무수물 그라프트된 스티렌 중합체를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 바람직한 가소제는, 스티렌 (공)중합체를 기준으로, 0.05 내지 10 중량%의 양의 광유, 올리고머 스티렌 중합체, 및 프탈레이트이다.
상대적으로 고 분자량의 스티렌 (공)중합체는, 발포제를 포함하는 스티렌 (공)중합체 용융물을 다이 플레이트를 통해 운송하기 위하여, 140 내지 300℃ 범위, 바람직하게는 160 내지 240℃ 범위인 온도를 이용하는 것을 가능하게 한다. 유리 전이 온도 범위까지 냉각시킬 필요는 없다.
본 발명은 도면의 이용으로 하기에 더 상세히 설명되며, 여기서:
도 1은 본 발명에 따라 설계된 다이 헤드를 도시하고,
도 2는 본 발명의 공정에 대한 흐름도를 도시한다.
도 1은 본 발명에 따라 설계된 다이 헤드 (1)를 도시하고, 여기서 다이 첨단 (die point) (4)은 중앙 구멍 (3)을 갖는 입구 모듈 (2)에 고정되었다. 이러한 목적으로, 중앙 구멍 (3)을 관통하는 나사 장치 (5)가 이용되어 다이 첨단 (4)을 입구 모듈 (2)에 고정시켰다. 그러나, 중앙 구멍 (3)을 관통하는 나사 장치 (5) 대신, 다수의 나사 장치를 이용하여 다이 첨단 (4)을 입구 모듈 (2)에 고정시키는 것도 가능하다. 또한 당업자에게 공지된 임의의 기타 고정 방법을 이용하는 것도 가능하다. 예로서, 다이 첨단 (4)은 또한 입구 모듈 (2)에 용접될 수 있거나, 또는 입구 모듈 (2)은 다이 첨단 (4)과의 한 부품으로 설계될 수 있다. 예로서, 입구 모듈 (2) 내의 구멍에 나삿니를 제공하고, 다이 첨단에 마찬가지로 나삿니를 설계하여, 다이 첨단 (4)이 입구 모듈 (2) 상에 직접 나사로 고정될 수 있는 것도 가능하다.
다이 첨단 (4)의 반대편에 있는 입구 모듈 (2)의 측면에, 제 1 중간 모듈 (6)이 고정되었다. 추가의 중간 모듈 (6)이 상기 제 1 중간 모듈 (6)에 부착된다. 마지막 유닛은 마지막 중간 모듈 (6)에 연결된, 출구 모듈 (7)이다.
축 방향으로 이어지는 다이 오리피스 (8)가 입구 모듈 (2), 중간 모듈 (6), 및 출구 모듈 (7) 내에 설계되었다. 다이 헤드 (1)를 통해 흘러 펠렛화되는 중합체 용융물의 양은 다이 오리피스 (8)의 수를 통해 결정된다. 다이 오리피스 (8)는 여기서 입구 모듈 (2), 중간 모듈 (6), 및 출구 모듈 (7) 내의 축 방향으로 동일한 지점에 설계되어, 따라서 모듈 (2, 6 및 7)이 연결되는 경우 연속 다이 오리피스 (8)가 항상 생성된다. 모듈 (2, 6 및 7)의 조립을 더 쉽게 하기 위하여, 구멍 (9)을 각각에 설계하고 중심 조정 (centering) 핀 (10)을 상기 구멍 내에 삽입하였다.
예로서, 장력 조정 (tensioning) 나사 장치가 입구 모듈 (2), 중간 모듈 (6) 및 출구 모듈 (7)의 연결에 이용되었다. 본원에서 보여지는 실시양태는 모듈 (2, 6, 및 7)의 외부 둘레에 막힌 구멍 (blind hole) (11)을 가지며, 나삿니가 각각의 상기 구멍 내에 설계되었다. 모듈 (2, 6, 및 7)을 연결시키기 위하여, 도 1에 도시되지 않은 편평한 강철판이 막힌 구멍 (11) 상에 위치되고, 막힌 구멍 (11)의 지점에 해당하는 위치에 구멍을 갖는다. 나사 장치는 상기 편평한 강철판 내의 구멍을 통해 관통하여 막힌 구멍 (11)에 나사 고정된다.
나삿니를 갖는 구멍 (12)이 출구 모듈 (7) 내에 설계되었고, 절단 장치가 예로서 상기 구멍에 고정될 수 있다. 다이 오리피스 (8)로부터 나오는 중합체 용융물은 절단 장치의 도움으로 펠렛으로 절단된다. 절단 장치는 여기서 바람직하게는 급속 회전 나이프이다.
중합체 용융물을 제조하기 위하여, 중합체 용융물은 용융물 펌프 또는 압출기에 의해 입구 모듈 (2)의 방향으로 운송된다. 다이 첨단 (4)은, 용융물이 입구 모듈 (2)의 중앙 영역 내에 축적되지 않고 모든 용융물이 다이 오리피스 (8)로 운반되도록 보장한다. 다이 오리피스 (8)의 입구 틈은 원뿔형으로 확장된 영역 (13)을 갖도록 설계되어, 따라서 개별 다이 오리피스 사이의 임의의 막힌 구역을 또한 제거한다. 용융물은 원뿔형으로 확장된 영역 (13)을 통해 다이 오리피스 (8)로 안내된다. 중합체 용융물은 그 후 다이 오리피스 (8)를 통해 흐르고 출구 모듈 (7)에서 다이 오리피스 (8)로부터 나온다. 여기서, 다이 오리피스 (8)로부터 나오는 개별 용융물 필라멘트는 펠렛으로 절단된다. 본 발명에 따르면, 중합체 용융물은 다이 헤드 (1)가 열려있는 쪽의 펠렛화 챔버 내에서 펠렛으로 절단된다. 액체는 상기 펠렛화 챔버를 통해 흐른다. 펠렛은 액체 중 냉각되어, 이에 따라 개별 펠렛의 응집체로의 임의의 유착을 피한다. 동시에, 액체에 상승된 압력이 가해져, 이에 따라, 발포제 또는 저 비점 물질의 잔류물을 여전히 포함할 수 있는 중합체 용융물의 임의의 팽창을 피한다.
도 2는 본 방법의 공정의 흐름도를 도시한다.
본 발명의 공정에 있어서, 중합체 용융물 (21)은 펠렛화 챔버 (20)로 도입된다. 중합체 용융물 (21)의 도입은 여기서 바람직하게는 도 1에 도시된 다이 헤드에 의해 일어난다. 과립화 공정의 시동을 위하여, 과립화 챔버 (20)는 가압 하의 불활성 가스로 가득 채워졌다. 불활성 가스는 불활성 가스 공급 (22)에 의해 공정으로 도입된다. 불활성 가스의 압력은 압력 조절 밸브 (23)에 의해 조절된다. 불활성 가스 공급 라인 (25)은 가스 밸브 (24)에 의해 순환 라인 (26)에 연결되었다. 제 2 압력 조절 밸브 (27)가 순환 라인 (26) 내에 삽입되었다. 순환 라인 (26) 내의 압력은 압력 조절 밸브 (27)에 의해 조절된다. 제 2 압력 조절 밸브 (27)의 하류에, 차단 밸브 (28)가 존재한다. 펠렛화 공정의 시동을 위하여, 차단 밸브 (28)는 밀폐되고 가스 밸브 (24)는 개방되었다. 가압 하의 가스는 따라서 순환 라인 (26)으로 흐를 수 있다. 펠렛화 챔버 (20) 및 순환 라인 (26)은 따라서 가압 하의 불활성 가스로 가득 채워진다. 배출 라인 (29)은 순환 라인 (26)으로부터 분기하여 제 2 차단 밸브 (30)에 의해 밀폐될 수 있다. 펠렛화 공정의 작동 동안, 제 2 차단 밸브 (30)는 밀폐되었다. 펠렛화 공정이 시작되자마자, 불활성 가스와 동일한 압력 하의 액체가, T 밸브 (32)에 의해 순환 라인 (26)에 연결된 액체 공급 (31)에 의해 순환 라인 (26)에 전달된다. 동시에, 가스 밸브 (24)는 밀폐되어 더 이상의 가스가 공정으로 전달되지 않는다. 가압 하의 액체는 가스를 순환 라인 (26) 및 펠렛화 챔버 (20)로부터 방출시킨다. 순환 라인 (26) 내의 압력은 제 2 압력 조절 밸브 (27)를 통해 일정하게 유지된다. 차단 밸브 (28)가 개방되어, 펠렛화 챔버 내에서 제조된 펠렛을 포함하는 액체가 액체 배출 (33)에 의해 순환 라인 (26)으로부터 제거된다. 펠렛은 그 후 액체로부터 단리된다.
공정의 시동에 이용되는 바람직한 불활성 가스는 공기 또는 질소이다. 물이 펠렛화 공정의 연속 작동을 위한 액체로서 바람직하게 이용된다.
약어
(1) 다이 헤드
(2) 입구 모듈
(3) 중앙 구멍
(4) 다이 첨단
(5) 나사 장치
(6) 중간 모듈
(7) 출구 모듈
(8) 다이 오리피스
(9) 구멍
(10) 중심 조정 핀
(11) 막힌 구멍
(12) 나삿니를 갖는 구멍
(13) 원뿔형 확장
(20) 펠렛화 챔버
(21) 중합체 용융물
(22) 불활성 가스 공급
(23) 압력 조절 밸브
(24) 가스 밸브
(25) 불활성 가스 공급 라인
(26) 순환 라인
(27) 제 2 압력 조절 밸브
(28) 차단 밸브
(29) 배출 라인
(30) 제 2 차단 밸브
(31) 액체 공급
(32) T 밸브
(33) 액체 배출

Claims (7)

  1. 주위 압력 초과의 압력에서, 절단 장치가 삽입된 펠렛화 챔버 내에서
    (a) 중합체 용융물에 대하여 불활성이고 그 압력이 펠렛화 공정이 수행되는 압력인 가스로 펠렛화 챔버를 가득 채우는 단계,
    (b) 중합체 용융물을 펠렛화 챔버로 주입하는 단계,
    (c) 용융물이 펠렛으로 절단되는 절단 장치를 통해 중합체 용융물이 흐르기 시작하자마자 중합체 용융물에 대하여 미반응성인 액체에 의해 가스를 펠렛화 챔버로부터 방출시키는 단계
    를 포함하는, 중합체 용융물을 펠렛화하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 가스가 질소 또는 공기인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 액체에 의해 가스를 방출시킨 후, 중합체 용융물을 펠렛화 챔버로 계속 주입하고, 중합체 용융물을 절단 장치 내에서 절단하여 펠렛을 제공하고, 펠렛화 공정에서 제조된 펠렛을 액체와 함께 펠렛화 챔버로부터 배출한 후, 액체로부터 단리하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 펠렛화 챔버 내의 압력이 2 내지 15 bar의 범위인 방법.
  5. 액체 도관 (26)에 연결된 펠렛화 챔버 (20)를 포함하고, 여기서 중합체 용융물이 다이 헤드 (1)에 의해 펠렛화 챔버 (20)로 주입되고, 다이 오리피스 (8)가 다이 헤드 (1) 내에 만들어져 있으며 이의 L/D 비율은 50 내지 90의 범위인, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 방법의 수행 장치.
  6. 제5항에 있어서, 다이 헤드 (1)가 개별 모듈 (2, 6, 7)로 구성된 장치.
  7. 제6항에 있어서, 다이 헤드 (1)가 L/D 비율을 조절하기 위한 다수의 유사 모듈 (6)을 포함하고, 이 유사 모듈이 다이 오리피스 (8)가 목적하는 길이에 도달할 때까지 연속하여 설치되는 장치.
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