CN101405115B - 造粒包含低沸点物质的聚合物熔体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在安装了切割装置的造粒室中在高于环境压力下造粒聚合物熔体的方法。在第一步中，将对聚合物熔体呈惰性且其压力为进行该造粒方法的压力的气体充满造粒室。然后将聚合物熔体注入该造粒室。最后聚合物熔体一开始流过切割装置而被切割成颗粒就将气体由液体排出造粒室。

Description

造粒包含低沸点物质的聚合物熔体的方法
本发明涉及一种在其中嵌有切割装置的造粒室中，在高于环境压力下造粒聚合物熔体的方法。
在连续造粒操作过程中，一种加压下的液体通常流过该造粒室。流过该造粒室的液体通常为水。因此该造粒方法也称为水下造粒。
例如，当颗粒由可仍包含来自生产工艺的残留单体、水或其他低沸点物质的塑料生产时使用水下造粒法。在环境压力下这可导致塑料在造粒过程中发泡。借助于造粒室中的加压，阻止了塑料在该造粒过程中膨胀。
一种生产可发性塑料颗粒的方法例如描述于EP-A0305862中。在该方法中，将聚合物基体材料或聚合物混合物供入挤出机并在挤出机中熔融。该挤出机带有将发泡剂加入熔体的喷射器。在加压下添加发泡剂。在有水流过的造粒室中造粒其中溶有发泡剂的熔体。通过水流输送该颗粒并将其引入干燥器，颗粒在其中干燥。上述合适的聚合物组合物的实例是芳族链烯基聚合物或共聚物，例如聚苯乙烯、苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚碳酸酯、聚酯、聚醚酰亚胺、聚砜和聚苯醚。
由聚酰胺制备可知产生于二羧酸与二胺缩聚过程的水溶于聚酰胺。所述水导致在无脱挥发分的造粒过程中聚酰胺的发泡。还可在颗粒中产生大量不希望的气泡。当前的脱挥发分法使用需要高资金花费和高维护成本的排气式挤出机或快速受到结垢损害而随后必须清理的分离器。
本发明的目的是提供一种消除上述现有技术缺陷的方法。
该目的由一种在其中嵌有切割装置的造粒室中，在高于环境压力下造粒聚合物熔体的方法达到，该方法包括下列步骤：
(a)用对聚合物熔体呈惰性并且其压力为进行该造粒方法的压力的气体充满造粒室，
(b)将聚合物熔体注入该造粒室，
(c)聚合物熔体一开始流过切割装置而被切割成颗粒，就将气体由液体排出造粒室。
用对聚合物熔体呈惰性且其压力为进行该造粒方法的压力的气体充满造粒室阻止了聚合物熔体在造粒室中在启动该生产方法时膨胀。
通常存在嵌入造粒室并对准切割板的快速旋转刀。将聚合物熔体挤压穿过切割板中的独立孔。由此将其切割成颗粒。
优选将聚合物熔体连续注入造粒室。为此通常使用带有模头的熔融泵。
通常存在大量嵌入模头的孔，将聚合物熔体通过这些孔注入造粒室。在一优选实施方案中，孔的L/D比为50-90，优选60-85，特别优选70-80。
因该模孔长度相对于现有技术中已知的模头中的模孔长度比较大，所以造粒室中聚合物熔体发泡的降低同样存在。在一特别优选实施方案中，模头由各个类似的模件构造，该模件分别相互连接。这允许模孔长度与由模头处理的适当聚合物熔体的简单匹配。例如，增加模件使模孔延长，而移走模件可使其缩短。
聚合物熔体一开始流过切割装置而被切割成颗粒，就将气体由液体排出造粒室。优选该液体处于仅稍高于该气体的压力。不可以在造粒方法开始前就将造粒室充满，因为那将导致加压下的该液体渗入模头并由此使模头中已有的聚合物熔体硬化。这将损坏模头和刀。
造粒室中液体的压力通常为1-50巴，优选1.5-30巴，特别是2-10巴。优选流过造粒室的液体温度为5-90℃，优选10-60℃；这里液体的最高温度取决于待造粒的聚合物。
为了允许足够的热量从颗粒散失而必需将造粒室充满以使它们快速固化。直到颗粒固化，单个颗粒都可以容易地相互熔合并聚结成较大块。当与气体比较时，液体用于冷却的优势是液体的热容量和热导率通常高于气体的那些。因此聚合物熔体向液体环境散热可比向气体环境散热更快，并由此可以更快冷却。
在切割操作后，颗粒继续在液体中冷却。在一优选实施方案中，为了确保连续操作，随后将颗粒随液流排出造粒室。
在启动该方法时充满造粒室所用的惰性气体优选氮气、空气或稀有气体。然而，本领域熟练技术人员已知的并对聚合物熔体呈惰性的任何其他气体也是适合的。
将气体从造粒室排出的液体优选水。然而，不是水而是本领域熟练技术人员已知的并与聚合物熔体不反应的任何其他液体也是适合的。
在一优选实施方案中，随后将在该造粒方法中生产并由液体从造粒室排出的颗粒与液体分离。
本发明方法优选用于造粒可仍包含很少量单体或水或其他低沸点物质并可由此在造粒过程中膨胀的聚合物。为阻止该聚合物在造粒过程中发泡而在加压下进行该造粒方法。将这里存在的挥发性成分在加压下包入聚合物中。没有发生发泡并且没有产生气泡。
本发明方法特别适合于由仍包含低沸点物质的聚合物熔体生产颗粒。本发明方法优选用于生产聚酰胺。
优选的聚酰胺由具有6-12个碳原子的α，ω-链烷二羧酸与具有6-12个碳原子的α，ω-链烷二胺，特别是由具有直链碳链的那些二羧酸和二胺衍生的盐的水溶液反应形成。合适的二酸的实例是壬二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸或癸烷二甲酸、对苯二甲酸或萘二甲酸。优选的α，ω-链烷二羧酸具有6-10个碳原子。
合适的二胺的实例是六亚甲基二胺、八亚甲基二胺或十亚甲基二胺、二(4-氨基环己基)甲烷、二(4-氨基-3-甲基环己基)甲烷、二(4-氨基环己基)-2，2-丙烷。优选的α，ω-链烷二胺具有6-10个碳原子。
还可以伴随使用内酰胺，尤其是己内酰胺来生产共聚酰胺。
其他合适的聚酰胺是由至少一种内酰胺和水以及合适的话其他单体单元和/或常规添加剂和填料组成的混合物在形成聚酰胺的条件下生产的那些。生产这些聚酰胺例如可由DE-A4321683获知。
合适的内酰胺的实例是己内酰胺、庚内酰胺、辛内酰胺和十二内酰胺或它们的混合物，优选己内酰胺。
其他可使用的单体单元例如是基于单体总量为0-60重量％，优选10-50重量％的二羧酸如具有6-12个碳原子，尤其是具有6-10个碳原子的链烷二羧酸，例如己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸，或对苯二甲酸或间苯二甲酸，二胺如C4-C12链烷二胺，尤其是具有4-8个碳原子的链烷二胺，例如六亚甲基二胺、四亚甲基二胺或八亚甲基二胺或间苯二甲胺，二(4-氨基苯基)甲烷，二(4-氨基苯基)-2，2-丙烷或二(4-氨基环己基)甲烷，或二羧酸和二胺的混合物，各自呈任何所需结合，但有利地以等量结合，例如己二酸己二铵、对苯二甲酸己二铵或己二酸丁二铵，优选己二酸己二铵和对苯二甲酸己二铵。通过聚己内酰胺和由己内酰胺、六亚甲基二胺以及己二酸、间苯二甲酸和/或对苯二甲酸组成的聚酰胺已获得特别的工业重要性。
在一实施方案中，使用己内酰胺和己二酸己二铵(“AH”盐)，该AH盐以水溶液的形式使用。己内酰胺与AH盐的摩尔比通常为0.05:99.55至20:80，优选5:95至15:85。
可以使用的常规添加剂和填料是基于单体总量为0-5重量％，优选0.05-1重量％的颜料如二氧化钛、二氧化硅或滑石，链调节剂如脂族和芳族羧酸及脂族和芳族二羧酸(如丙酸或对苯二甲酸)，稳定剂如卤化亚铜和碱金属卤化物，成核剂如硅酸镁或氮化硼，催化剂如亚磷酸以及抗氧化剂。通常在造粒方法之前并在聚合过程之前、期间或之后，优选聚合过程之后加入添加剂。
根据本发明，合适的聚酰胺通常具有30-120ml/g，优选50-90ml/g的粘数，该粘数根据ISO307在25℃下在浓度为96重量％的硫酸中以浓度为0.5重量％的溶液测定。
可由本发明方法造粒的聚酰胺的实例是(单体在括号中表示)：
PA46(四亚甲基二胺，己二酸)
PA66(六亚甲基二胺，己二酸)
PA69(六亚甲基二胺，壬二酸)
PA610(六亚甲基二胺，癸二酸)
PA612(六亚甲基二胺，癸烷二甲酸)
PA613(六亚甲基二胺，十一烷二甲酸)
PA1212(1，12-十二烷二胺，癸烷二甲酸)
PA1313(1，13-十三烷二胺，十一烷二甲酸)
PA MXD6(间苯二甲胺，己二酸)
PA TMDT(三甲基六亚甲基二胺，对苯二甲酸)
优选的聚酰胺是聚己二酰己二胺(PA66)和聚癸二酰己二胺(PA610)以及尼龙-6/6，6共聚酰胺，特别是己内酰胺单元含量为5-50重量％的聚酰胺。特别优选PA66和尼龙-6/6，6共聚酰胺。
其他合适的材料是半芳香族共聚酰胺，例如PA6/6T和PA66/6T，其中这些共聚酰胺中的三胺含量小于0.5重量％，优选小于0.3重量％。生产低三胺含量的半芳香族共聚酰胺可按照例如EP-A129195和EP-A129196中描述的方法进行。
关于生产各种聚酰胺的细节例如可由本领域熟练技术人员在Ullmann’s Enzyklop
Figure G2007800100671D0005160829QIETU
die der technischen Chemie[Ullmann工业化学百科全书]，第4版，第19卷，第39-54页，Verlag Chemie，Weinheim1980，Ullmann工业化学百科全书，第A21卷，第179-206页，VCH Verlag，Weinheim1992以及Stoeckhert，Kunststofflexikon[塑料大全]，第8版，第425-428页，Hansa Verlag Munich1992(关键词“Polyamide”[聚酰胺]及以下)中找到。
对本发明来说，包含发泡剂的聚合物实例是包含发泡剂的苯乙烯(共)聚合物、包含发泡剂的聚碳酸酯和包含发泡剂的聚酰胺，特别优选包含发泡剂的苯乙烯(共)聚合物以及可仍包含可通过蒸发减少的组分的聚合物，该组分的实例是来自生产工艺的溶剂或水。
优选的苯乙烯(共)聚合物是透明聚苯乙烯(GPPS)、抗冲改性聚苯乙烯(HIPS)、阴离子聚合聚苯乙烯或阴离子聚合抗冲改性聚苯乙烯(AIPS)、苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物(ASA)、甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(MABS)或其混合物。聚苯醚(PPE)也可与上述苯乙烯(共)聚合物掺混。
为了提高机械性能或耐热性，可使上述苯乙烯(共)聚合物通常以基于聚合物熔体总计为至多30重量％，优选1-10重量％的比例，合适的话使用相容剂与热塑性聚合物，例如聚酰胺(PA)、聚烯烃如聚丙烯(PP)或聚乙烯(PE)、聚丙烯酸酯如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚醚砜(PES)、聚醚酮或聚醚硫化物(PES)，或其混合物共混。在上述定量范围内，例如与疏水改性或官能化聚合物或低聚物、橡胶如聚丙烯酸酯或聚二烯(如苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)或可生物降解的脂族或脂族/芳族共聚酯的其他混合物也是可能的。
还可以使上述热塑性聚合物的再循环聚合物材料，特别是苯乙烯(共)聚合物和包含发泡剂(EPS)的苯乙烯(共)聚合物与苯乙烯(共)聚合物熔体掺混，其中通常至多30重量％，特别是1-10重量％的掺混量没有显著削弱材料的性能。
包含发泡剂的苯乙烯(共)聚合物熔体通常包含一种或多种以基于包含发泡剂的苯乙烯(共)聚合物熔体为2-10重量％总比例均匀分散的发泡剂。合适的发泡剂是通常以EPS使用的物理发泡剂，实例是具有2-7个碳原子的脂族烃、醇、酮、醚或卤代烃。优选使用异丁烷、正丁烷、异戊烷或正戊烷。
此外，苯乙烯(共)聚合物熔体中可添加添加剂、成核剂、增塑剂、活性成分如杀菌剂、杀虫剂、除草剂、可溶或不溶的无机和/或有机染料和颜料如IR吸收剂如炭黑、石墨或铝粉或一起或空间分开添加的填料如白垩、滑石。添加剂的通常添加量为0.01-30重量％，优选1-10重量％。对苯乙烯(共)聚合物中添加剂的均匀微分散，可能有利的是尤其在极性添加剂的情况下使用分散剂如有机硅烷或马来酸酐接枝的苯乙烯聚合物。优选的增塑剂是基于苯乙烯(共)聚合物为0.05-10重量％的矿物油、低聚苯乙烯聚合物和邻苯二甲酸酯。
较高分子量苯乙烯(共)聚合物允许使用140-300℃，优选160-240℃的温度以输送包含发泡剂的苯乙烯(共)聚合物熔体通过模板。无需冷却至玻璃化转变温度范围。
本发明在下文用附图予以更详细地描述，其中：
图1表示根据本发明设计的模头，及
图2表示本发明方法的工艺流程图。
图1表示根据本发明设计的模头1，其中模尖4固定在入口模件2上，该模件具有中心孔3。为此使用穿过中心孔3的螺杆装置5把模尖4连接到入口模件2上。然而，不用穿过中心孔3的螺杆装置5，还可以使用许多螺杆装置将模尖4固定在入口模件2上。还可以使用任何其他的本领域熟练技术人员已知的固定方法。例如，还可将模尖4焊到入口模件2上，或可将入口模件2设计成一个带有模尖4的模件。例如，还可以在入口模件2中提供一个带螺纹的孔，并设计同样带螺纹的模尖，以使模尖4可直接拧到入口模件2上。
在入口模件2的与模尖4相反的那侧上，固定第一个中间模件6。将其他中间模件6连接到第一个中间模件6上。最后部分是连接到最后中间模件6上的出口模件7。
在入口模件2、中间模件6和出口模件7中设计轴向连续的模孔8。流过模头1并造粒的聚合物熔体的量由模孔8的数量测定。这里以入口模件2、中间模件6和出口模件7中轴向相同的位置设计模孔8，因此当连接模件2、6和7时总会产生连续的模孔8。为了使装配模件2、6和7容易些，在每个模件中设计孔9并将销心10插入这些孔中。
例如，可使用拉紧螺杆装置来连接入口模件2、中间模件6和出口模件7。该处所示实施方案在模件2、6和7的外周上具有盲孔11，并在每个孔里都设计螺纹。为连接模件2、6和7，将图1中未显示的扁钢板置于盲孔11上并且该钢板具有位置与盲孔11位置对应的孔。将螺杆装置穿过扁钢板中的孔并在盲孔11中拧紧。
在出口模件7中设计带有螺纹的孔12，并且例如可将切割装置固定在该孔中。借助于切割装置将从模孔8出来的聚合物熔体切割成颗粒。这里切割装置优选为快速旋转的刀。
为了生产聚合物颗粒，通过熔融泵或挤出机沿入口模件2方向输送聚合物熔体。模尖4确保熔体不在模件2的中心区聚集，而是所有熔体都被输送到模孔8。将模孔8的入口设计成圆锥形加宽区13，由此还消除了各个模孔之间的任何死角。熔体由圆锥形加宽区13导入模孔8。然后该聚合物熔体流过模孔8并从出口模件7处的模孔8出来。在这里将模孔8出来的各个熔体丝切割成颗粒。根据本发明，在模头1通向的造粒室中将聚合物熔体切割成颗粒。一种液体流过该造粒室。颗粒在该液体中冷却，由此避免了任何单个颗粒聚结成附聚物。同时，对该液体加压，由此避免了可仍包含发泡剂或低沸点物质残留物的聚合物熔体的任何膨胀。
图2表示本发明方法的工艺流程图。
在本发明方法中，将聚合物熔体21引入造粒室20。这里引入聚合物熔体21优选通过图1所示模头进行。为启动该造粒方法，在加压下用惰性气体充满造粒室20。该惰性气体通过惰性气体供应22引入本方法。通过压力控制阀23调节该惰性气体的压力。通过进气阀24将惰性气体供应管道25连接到循环管道26。将二级压力控制阀27嵌入循环管道26。通过压力控制阀27调节循环管道26中的压力。在二级压力控制阀27的下游存在关闭阀28。为启动该造粒方法，关闭关闭阀28并打开进气阀24。因此加压下的气体可流入循环管道26。由此用加压下的惰性气体充满造粒室20和循环管道26。排气管道29从循环管道26分出来并可通过二级关闭阀30关闭。在操作该造粒方法过程中，关闭二级关闭阀30。只要一启动该造粒方法，就通过液体供应31使与所述惰性气体相同压力下的液体进入循环管道26，该液体供应31通过T阀32连接到循环管道26。同时，关闭进气阀24以使没有更多的气体进入该工艺。加压下的该液体排出循环管道26和造粒室20中的气体。循环管道26中的压力由二级压力控制阀27维持恒定。打开关闭阀28以使包含于造粒室20中生产的颗粒的液体通过排液33从循环管道26中排走。然后将该颗粒与该液体分离。
用于启动该方法的优选惰性气体为空气或氮气。优选水用作连续操作该造粒方法的液体。
注释
1  模头
2  入口模件
3  中心孔
4  模尖
5  螺杆装置
6  中间模件
7  出口模件
8  模孔
9  孔
10 销心
11 盲孔
12 带有螺纹的孔
13 圆锥形加宽
20 造粒室
21 聚合物熔体
22 惰性气体供应
23 压力控制阀
24 进气阀
25 惰性气体供应管道
26 循环管道
27 二级压力控制阀
28 关闭阀
29 排气管道
30 二级关闭阀
31 液体供应
32 T阀
33 排液

Claims (7)

1.一种在其中嵌有切割装置的造粒室中，在高于环境压力下造粒聚合物熔体的方法，包括下列步骤：
(a)用对聚合物熔体呈惰性且其压力为进行该造粒方法的压力的气体充满造粒室，
(b)将聚合物熔体注入该造粒室，
(c)聚合物熔体一开始流过切割装置而被切割成颗粒就将气体由液体排出造粒室。
2.根据权利要求1的方法，其中所述气体为氮气或空气。
3.根据权利要求1的方法，其中由所述液体排出所述气体后，将聚合物熔体继续注入造粒室，在切割装置中将聚合物熔体切割成颗粒，并将该造粒方法中生产的颗粒由液体排出造粒室，然后与液体分离。
4.根据权利要求1的方法，其中该造粒室中的压力为2-15巴。
5.一种进行根据权利要求1-4中任一项的方法的设备，包括与液体回路(26)连接的造粒室(20)，其中将聚合物熔体通过模头(1)注入造粒室(20)，其中在模头(1)中凿出模孔(8)且其L/D比为50-90。
6.根据权利要求5的设备，其中模头(1)由各个模件(2、6、7)组成。
7.根据权利要求6的设备，其中模头(1)包括多个用于调节L/D比的类似模件(6)，将这些模件串联连接直至达到所需的模孔(8)长度。
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