KR20080079982A - 고체 전해 콘덴서 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

고체 전해질층을 가지는 고체 전해 콘덴서로서, 상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층을 가지는 고체 전해 콘덴서이다.

Description

고체 전해 콘덴서 및 그 제조 방법{SOLID ELECTROLYTIC CONDENSER AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 도전성 고분자를 고체 전해질로서 가지는 고체 전해 콘덴서 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
근래, 전자 기기의 소형화, 경량화에 수반하여 고주파 영역에서의 임피던스가 낮고, 소형이며 대용량인 고주파용의 콘덴서가 요구되게 되어 왔다. 그 때문에, 전해질에 도전성 고분자를 이용한 고체 전해 콘덴서에 대해서도, 고주파 대역에서의 특성 개선으로서 한층 더 ESR (Equivalent Series Resistance)의 저감이 요구되고 있다. 여기서, 도전성 고분자는 피롤, 티오펜, 푸란, 아닐린 등을 중합해 얻어지는 고분자를 가리킨다.
도전성 고분자의 형성 방법으로는 화학 중합법이나 전해 중합법이 알려져 있다. 일반적으로, 전해 중합법으로 형성된 도전성 고분자의 막은 화학 중합법으로 형성된 도전성 고분자의 막보다 도전성이 뛰어나고, 또한 강고한 막이 형성될 수 있다. 그러나, 전해 중합법으로 제작된 도전성 고분자에 의해 고체 전해질층을 형성했을 경우, 그 고체 전해질층 표면이 평활하게 되기 쉬워, 그 위에 형성되는 음 극 인출층과 이 고체 전해질층의 밀착성이 나쁘고, 고주파 영역에서의 ESR 이 증대해 버린다.
한편, ESR 을 저감하는 방법으로서 고체 전해질층과 음극 인출층의 밀착성을 개선하는 것이 행해지고 있다. 예를 들면, 소자에 도전성 분말을 부착시켜 고체 전해질층 표면에 요철을 설치하고, 음극 인출층과 고체 전해질층의 밀착력을 강화하는 기술 (예를 들면, 일본 특개평 7-94368)이나 전해 중합에 의한 도전성 고분자의 막 상에 화학 중합에 의한 도전성 고분자의 막을 형성해 고체 전해질층을 제작하고, 음극 인출층과 고체 전해질층의 밀착성을 양호하게 하는 기술 (예를 들면, 일본 특개 2000-133549) 등이 알려져 있다.
그렇지만, 전자의 기술 (일본 특개평 7-94368)에서는 소자에 도전성 분말을 부착시키기 위한 공정수가 관계되는 동시에, 도전성 분말의 존재에 의해 고체 전해질층이 두꺼워져 버려, 완성품인 콘덴서가 대형화한다는 문제가 있었다.
또, 후자의 기술 (일본 특개 2000-133549)에서는 전해 중합에 의한 도전성 고분자막을 형성한 후에 화학 중합에 의한 도전성 고분자막을 형성하기 때문에, 공정수가 증가해 제조가 용이하지 않다는 문제가 있었다.
본 발명은 상술의 문제를 감안하여, 음극 인출층과의 밀착성이 뛰어난 고체 전해질층을 제작해, 소형이고 ESR 특성이 뛰어나며, 또한 제조가 용이한 고체 전해 콘덴서 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제 1 국면에 의하면,
고체 전해질층을 가지는 고체 전해 콘덴서로서,
상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층을 가지는 고체 전해 콘덴서가 제공된다.
본 발명의 제 2 국면에 의하면,
고체 전해질층을 가지는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법으로서,
상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층을 갖고,
전해 산화될 수 있는 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온을 함유하는 전해 중합액 중에서 전해 중합 반응과 상기 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온이 전해 산화되어 발생하는 산화제를 이용한 화학 중합 반응을 수행함으로써, 상기 도전성 고분자 하이브리드층을 형성하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 제 3 국면에 의하면,
고체 전해질층을 가지는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법으로서,
상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자를 함유하는 전해 중합 도전성 고분자층과, 전해 중합 도전성 고분자 및 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층을 갖고,
적어도 모노머와 도펀트를 포함하는 전해 중합액 중에서 전해 중합 반응을 수행함으로써 상기 전해 중합 도전성 고분자층을 형성하고,
상기 전해 중합액 중에 전해 산화될 수 있는 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온을 형성하는 금속 화합물을 첨가하여, 전해 중합 반응과 상기 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온이 전해 산화되어 발생하는 산화제를 이용한 화학 중합 반응을 수행함으로써 상기 도전성 고분자 하이브리드층을 형성하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법이 제공된다.
본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태에 대하여, 이하에 설명한다.
(제 1 실시 형태)
도 1 에 나타내는 바와 같이, 제 1 실시 형태의 고체 전해 콘덴서는 양극 리드(10)를 식립한 밸브 작용 금속으로 이루어진 양극체(1) 상에 유전체 피막(2), 고체 전해질층(3), 제 1 음극 인출층(4), 제 2 음극 인출층(5)이 순차 형성된 콘덴서 소자(8)를 가진다. 또, 양극 리드(10)에는 양극 리드 프레임(20)이 접속되고, 제 2 음극 인출층(5)에는 음극 리드 프레임(21)이 접속되어 있다. 그리고, 이 콘덴서 소자(8)의 주위에는 양극 리드 프레임(20) 및 음극 리드 프레임(21)의 단부가 외부에 인출되도록 외장 수지가 피복 형성되어 있다. 이상과 같이, 제 1 실시 형태에 의한 고체 전해 콘덴서가 구성되어 있다. 덧붙여, 고체 전해질층(3) 상에 형성되는 음극 인출층은 제 1 음극 인출층(4) 및 제 2 음극 인출층(5)에 의한 적층 구조가 아니라, 단층 구조여도 된다.
상기 고체 전해질층(3)은 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층(32)을 가지고 있다. 구체적으로는, 고체 전해질층(3)은 유전체 피막(2) 상에 형성된 도전성 프리 코트층(30)과, 이 도전성 프리 코트층(30) 상에 형성되어 제 1 음극 인출층(4)과 접촉하는 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)으로 구성되어 있다. 또한, 도전성 고분자란 구체적으로는 피롤, 티오펜, 푸란 등의 복소환 화합물, 아닐린 등의 방향족 화합물 및 이들의 유도체를 모노머로서 이용해 이 모노머를 중합시킴으로써 형성되는 고분자를 말한다. 상기 전해 중합 도전성 고분자란 전해 중합에 의해 형성된 도전성 고분자를 말한다. 상기 화학 중합 도전성 고분자란 화학 중합에 의해 형성된 도전성 고분자를 말한다.
상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)은 전해 중합 반응과 함께 화학 중합 반응을 발생시킴으로써 형성되어 전해 중합 도전성 고분자 중에 화학 중합 도전성 고분자가 혼재한 구조를 가지는 것이다. 따라서, 이 도전성 고분자 하이브리드층(32)의 표면에는 전해 중합 도전성 고분자의 막에 비해 미세한 요철이 형성되어 있다.
또한, 양극체(1), 유전체 피막(2), 제 1 음극 인출층(4), 제 2 음극 인출층(5)은 공지의 고체 전해 콘덴서와 마찬가지로 여러 가지 물질이 채용된다.
다음에, 상기 제 1 실시 형태의 고체 전해 콘덴서의 제조 방법을 설명한다.
우선, 밸브 작용 금속으로 이루어진 양극체(1)를 양극 산화해 표면에 유전체 피막(2)을 형성한 후, 예를 들면 모노머의 화학 중합에 의한 화학 중합층 또는 질산망간의 열 분해에 의한 이산화망간층 등의 도전성 프리 코트층(30)을 유전체 피막(2) 표면에 형성한다.
그 다음에, 도전성 프리 코트층(30) 표면에 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자를 포함하는 도전성 고분자 하이브리드층(32)을 형성한다. 이 도전성 고분자 하이브리드층(32)의 형성 방법은 우선, 도전성 고분자를 형성하는 모노머와 지지 전해질을 적어도 포함하는 용액에 전해 산화 가능한 금속 이온 및/또는 전해 산화 가능한 금속 산화물 이온을 미리 소량 첨가한 전해 중합액을 조제한다. 다음에, 이 전해 중합액 중에 도 2 의 윗 도면에 나타내는 바와 같이, 도전성 프리 코트층(30)이 형성된 양극체 소자(1A)를 침지한다. 그리고, 이 양극체 소자(1A)의 일부에 외부로부터 양극봉을 맞대든지, 또는 전해 중합용 전극을 양극 리드(10)에 접속해, 상기 전해 중합액 중에 배설한 음극판과 양극체 소자(1A)의 사이에 통전해 중합 반응을 개시함으로써, 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)이 형성된다.
즉, 도 2 의 아래 도면에 나타내는 바와 같이, 상기 중합 반응은 양극체 소자(1A)를 양극으로 하여 전해 중합 반응이 수행되는 동시에, 전해 산화 가능한 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온 (Mn +)이 양극 (상기 양극체 소자(1A)나 본 중합 반응에 의해 이 양극체 소자(1A) 상에 점차 형성되는 중합막도 포함한다.)의 표면이나 이 표면 근방에서 전해 산화되어 고원자가의 이온 (M(n + α))이 된다. 이 고원자가가 된 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온 (M(n + α)+)이 산화제로서 작용해 근방의 모노머를 산화함으로써, 모노머가 화학 중합 반응된다. 또, 산화제로서 기능한 고원자가의 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온 (M(n + α)+)은 상기 화학 중합 반응에 의해 환원되므로, 전해 산화 가능한 저원자가의 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온 (Mn +)으로 돌아가 상기 양극 부근 등에서 다시 전해 산화된다. 상기 반응이 반복됨으로써, 화학 중합 반응이 유지된다. 예를 들면, 전해 중합액에 미리 제 1 철 이온 (Fe2 +)을 소량 첨가해 중합 반응을 개시하면, 전해 중합 반응 이외에 제 1 철 이온 (Fe2 +)이 상기 양극 상에서 산화되어 제 2 철 이온 (Fe3 +)이 발생한다. 그리고, 이 제 2 철 이온 (Fe3 +)이 근방의 모노머를 산화해 화학 중합 반응이 일어난다.
전술한 것에 의해, 양극체 소자(1A) 표면에는 전해 중합 반응에 의해 전해 중합 도전성 고분자막이 형성되는 동시에, 이 전해 중합 도전성 고분자막의 표면에 화학 중합 반응에 의해 미세한 화학 중합 도전성 고분자막이 적절히 형성되고, 이것에 의해 전해 중합 도전성 고분자 중에 화학 중합 도전성 고분자가 혼재한 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)이 형성된다.
여기서, 전해 산화 가능한 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온은 2.5 × 10-5mol/l ~ 1.0 × 10-4mol/l 의 범위에서 전해 중합액 중에 포함되어 있는 것이 바람직하다. 전해 중합액에 함유되어 있는 전해 산화 가능한 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온의 양이 1.0 × 10-4mol/l 보다 많은 경우는 ESR 이 작고, 또한 화학 중합 도전성 고분자보다 강고한 막이 형성되는 전해 중합 도전성 고분자의 비율이 감소하므로, 강고한 막이 되지 못하고, 또 도전성도 저하하기 때문에 ESR 의 저감 효과가 얻어지기 어려워질 우려가 있다. 또, 상기 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온의 양이 2.5 × 10-5mol/l 보다도 적으면 전해 중합액 중에서 화학 중합이 충분히 행해지지 않아 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)의 표면이 평활하게 되기 때문에, 고체 전해질층(3)과 제 1 음극 인출층(4)의 밀착성의 향상이 얻어지기 어려워져, ESR 의 저감 효과가 얻어지기 어려워질 우려가 있다.
전해 중합액에 함유되는 금속 이온 또는 금속 산화물 이온은 1종류여도 되고, 복수종 함유해도 된다. 또, 이용하는 금속 이온 및 금속 산화물 이온은 전해 산화 가능한 이온이면 특별히 한정되지 않지만, 산화 환원 반응에 의해 저원자가와 고원자가의 상태가 가역적으로 반응하기 쉬운 것이 바람직한데, 예를 들면, 철(Ⅱ) 이온, 니켈(Ⅱ) 이온, 루테늄(Ⅱ) 이온, 망간(Ⅱ) 및 망간산 이온, 크롬산 이온 등이 예시된다. 그 중에서도, 철(Ⅱ) 이온이 바람직하다. 이때, 금속 이온으로서의 철(Ⅱ) 이온을 적어도 함유하고, 다른 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온을 더 함유해도 된다. 또, 이들 금속 이온 및 금속 산화물 이온은 각종 무기염 또는 유기염의 형태로 전해 중합액에 첨가되어도 된다.
상술한 바와 같이 하여 고체 전해질층(3)이 형성된 후, 고체 전해질층(3)의 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32) 상에 제 1 음극 인출층(4), 제 2 음극 인출층(5)을 순차 형성해 콘덴서 소자(8)가 제작된다. 그 후, 제작된 콘덴서 소자(8)의 제 2 음극 인출층(5)에 음극 리드 프레임(21)을 접속하는 동시에, 양극 리드(10)에 양극 리드 프레임(20)을 접속한다. 상기 음극 리드 프레임(21) 및 상기 양극 리드 프레임(20)의 일부를 남겨 콘덴서 소자(8)를 외장 수지(7)로 피복한다. 그리고, 노출하고 있는 음극 리드 프레임(21) 및 양극 리드 프레임(20)을 외장을 따라 절곡하여, 도 1 에 나타내는 제 1 실시 형태의 고체 전해 콘덴서가 완성된다.
(제 2 실시 형태)
도 3 에 나타내는 바와 같이, 제 2 실시 형태의 고체 전해 콘덴서에서의 고체 전해질층(3)은 전해 중합 도전성 고분자 (제 1 전해 중합 도전성 고분자)를 함유하는 전해 중합 도전성 고분자층(31)과 전해 중합 도전성 고분자 (제 2 전해 중합 도전성 고분자)와 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층(32)을 가지고 있다. 구체적으로는, 고체 전해질층(3)은 유전체 피막(2) 상에 형성된 도전성 프리 코트층(30)과, 이 도전성 프리 코트층(30) 상에 형성된 상기 전해 중합 도전성 고분자층(31)과, 이 전해 중합 도전성 고분자층(31) 상에 형성되어 제 1 음극 인출층(4)과 접촉하는 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)으로 구성되어 있다.
상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)은 전해 중합 반응과 함께 화학 중합 반응을 발생시킴으로써 형성되고, 전해 중합 도전성 고분자 중에 화학 중합 도전성 고분자가 혼재한 구조를 가지는 것이다. 따라서, 이 도전성 고분자 하이브리드층(32)의 표면에는 전해 중합 도전성 고분자의 막에 비해 미세한 요철이 형성되어 있다.
덧붙여, 제 2 실시 형태에서의 고체 전해 콘덴서에 있어서, 상술 이외의 구성은 상기 제 1 실시 형태의 고체 전해 콘덴서와 같다.
다음에, 제 2 실시 형태의 고체 전해 콘덴서의 제조 방법을 설명한다.
우선, 밸브 작용 금속으로 이루어진 양극체(1)를 양극 산화해 표면에 유전체 피막(2)을 형성한 후, 예를 들면 모노머의 화학 중합에 의한 화학 중합층 또는 질산망간의 열 분해에 의한 이산화망간층 등의 도전성 프리 코트층(30)을 유전체 피막(2) 표면에 형성한다.
그 다음에, 도전성 프리 코트층(30) 표면에 상기 전해 중합 도전성 고분자층(31)을 형성하고, 계속하여 이 전해 중합 도전성 고분자층(31) 상에 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)을 형성한다.
즉, 상기 전해 중합 도전성 고분자층(31)의 형성 방법으로는 우선, 모노머와 지지 전해질을 적어도 포함하는 전해 중합액 중에 상기 도전성 프리 코트층(30)이 형성된 양극체 소자(1A)를 침지한다. 그리고, 이 양극체 소자(1A)의 일부에 외부로부터 양극봉을 맞닿게 하던지, 또는 전해 중합액 중에 배설된 양극판과 각각의 양극체 소자(1A)를 접속시켜 전해 중합액 중에 배설한 음극판과 양극체 소자(1A)의 사이에 통전해 중합 반응을 개시함으로써, 상기 전해 중합 도전성 고분자층(31)이 형성된다. 그리고, 상기 전해 중합 도전성 고분자층(31)이 충분히 형성된 후, 상기 전해 중합액에 전해 산화 가능한 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온을 첨가하면, 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)이 상기 전해 중합 도전성 고분자층(31) 상에 계속해서 형성된다.
즉, 상기 제 1 실시 형태에 있어서 도 2 를 참조해 설명했던 대로, 상기 중합액 중에서는 전해 중합 반응이 수행되는 동시에 상기 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온이 고원자가의 이온이 되어 산화제로서 작용해 모노머를 산화함으로써, 모노머가 화학 중합 반응된다.
덧붙여, 이때 전해 중합액 중에 첨가되는 금속 이온 및/또는 금속 화합물 이온의 종류나 첨가량은 상기 제 1 실시 형태의 경우와 같다.
전술한 것에 의해, 양극체 소자(1A) 표면에는 전해 중합 반응에 의해 전해 중합 도전성 고분자층(31)이 형성되고, 계속하여 전해 중합 반응과 함께 화학 중합 반응을 발생시켜 전해 중합 도전성 고분자 중에 화학 중합 도전성 고분자가 혼재한 도전성 고분자 하이브리드층(32)이 상기 전해 중합 도전성 고분자층(31) 상에 형성된다.
여기서, 전해 중합 도전성 고분자층(31)과 도전성 고분자 하이브리드층(32)의 층의 두께는 거의 중합 시간에 비례한다. 전해 중합 도전성 고분자층(31)과 도전성 고분자 하이브리드층(32)의 층 두께의 비는 6:1 ~ 3:4 의 범위인 것이 바람직하다. 이 범위 내이면 상기 전해 중합 도전성 고분자층(31)과 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)이 함께 충분한 두께로 형성되어 ESR 저감의 효과가 기대된다. 덧붙여, 상기 전해 중합 도전성 고분자층(31)과 상기 도전성 고분자 하이브리드 층(32)의 층 두께의 비는 ESR 저감 효과를 확실히 얻기 위해서는 6:1 ~ 3:3.5 의 범위가 보다 바람직하고, ESR 저감 효과를 더욱 향상시키기 위해서는 3:2.5 ~ 3:3.5 의 범위가 보다 한층 바람직하다.
상기와 같이 하여 고체 전해질층(3)이 형성된 후, 고체 전해질층(3)의 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32) 상에 제 1 음극 인출층(4), 제 2 음극 인출층(5)을 순서대로 형성해 콘덴서 소자(8)가 제작된다.
그 후, 제작된 콘덴서 소자(8)의 제 2 음극 인출층(5)에 음극 리드 프레임(21)을 접속하는 동시에, 양극 리드(10)와 양극 리드 프레임(20)을 접속한다. 상기 음극 리드 프레임(21) 및 상기 양극 리드 프레임(20)의 일부를 남겨 콘덴서 소자(8)를 외장 수지(7)로 피복한다. 그리고, 노출하고 있는 음극 리드 프레임(21) 및 양극 리드 프레임(20)을 외장을 따라 절곡하여 도 3 에 나타내는 제 2 실시 형태의 고체 전해 콘덴서가 완성된다.
또한, 본 발명에 관한 고체 전해 콘덴서는 상기 각 실시 형태로 한정되지 않고, 특허청구범위 및 균등한 의미의 범위 내에서 여러 가지 응용이 가능하다. 예를 들면, 본 발명의 고체 전해 콘덴서는 도 4 에 나타내는 구조이어도 된다. 또, 본 발명에서의 고체 전해질층(3)을 가지는 콘덴서 소자를 복수 제작해 적층시켜도 된다.
실시예
(제 1 실시예 )
( 실시예 1-1)
양극 리드(10)를 가지는 소결체 (양극체)(1)의 주면(周面)에 유전체 피막(2)을 형성하고, 그 유전체 피막(2) 상에 도전성 프리 코트층(30)을 형성한 양극체 소자(1A)를 제작했다. 그 다음에, 모노머로서 피롤 (0.018mol/l), 지지 전해질로서 알킬나프탈렌 술폰산염 (0.004mol/l) 및 황산 제 1 철 (전해 산화되는 제 1 철 이온을 2.5 × 10-5mol/l 생성하는 양)을 포함하는 전해 중합액(10L)에 양극체 소자(1A)를 침지했다. 그리고, 양극체 소자(1A)와 전해 중합액 중의 음극판의 사이에 통전함으로써, 양극체 소자(1A)의 도전성 프리 코트층(30) 상에 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자가 혼재한 도전성 고분자 하이브리드층(32)을 형성했다. 이상과 같이 하여, 고체 전해질층(3)을 형성했다.
다음에, 상기 고체 전해질층(3) 상에 카본층 (제 1 음극 인출층)(4), 은 페이스트층 (제 2 음극 인출층)(5)을 형성해 콘덴서 소자(8)를 제작했다. 그 후, 상기 콘덴서 소자(8)의 은 페이스트층(5)에 음극 리드 프레임(21)을 접속하고, 양극 리드(10)에 양극 리드 프레임(20)을 접속했다. 그리고, 상기 양극 리드 프레임(20)과 상기 음극 리드 프레임(21)의 일부를 제외하고, 콘덴서 소자(8)를 외장 수지(7)로 피복했다. 그리고, 노출하고 있는 각 리드 프레임(20,21)을 외장을 따라서 절곡해 고체 전해 콘덴서를 완성시켰다.
( 실시예 1-2)
황산 제 1 철을 제 1 철 이온이 5.0 × 10-5mol/l 생성하는 양으로 한 것 이외에는 실시예 1-1 과 같게 하여 고체 전해 콘덴서를 제작했다.
( 실시예 1-3)
황산 제 1 철을 제 1 철 이온이 7.5 × 10-5mol/l 생성하는 양으로 한 것 이외에는 실시예 1-1 과 같게 하여 고체 전해 콘덴서를 제작했다.
( 실시예 1-4)
황산 제 1 철을 제 1 철 이온이 1.0 × 10-4mol/l 생성하는 양으로 한 것 이외에는 실시예 1-1 와 같게 하여 고체 전해 콘덴서를 제작했다.
( 비교예 1-1)
황산 제 1 철을 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예 1-1 과 같게 하여 고체 전해 콘덴서를 제작했다. 이 경우, 고체 전해질층으로는 상기 도전성 프리 코트층(31) 상에 전해 중합에 의한 전해 중합 도전성 고분자층만이 형성되었다.
상기 모든 실시예 및 비교예에 대해서 ESR 을 측정했다. 결과를 표 1 및 도 5 에 나타낸다.
실시예 1-1 실시예 1-2 실시예 1-3 실시예 1-4 비교예 1-1
ESR[mΩ] 7.04 6.91 6.88 7.01 7.69
표 1 및 도 5 로부터, 제 1 철 이온을 함유하는 전해 중합액을 이용해 중합 반응이 수행된 실시예 1-1 ~ 실시예 1-4 의 고체 전해 콘덴서는 제 1 철 이온을 첨가하지 않았던 전해 중합액을 이용해 중합 반응이 수행된 비교예 1-1 의 고체 전해 콘덴서보다도 ESR 이 낮게 억제되어 있다.
이것은 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)은 전해 중합 도전성 고분자층에 비해, 전해 중합 도전성 고분자 중에 화학 중합 도전성 고분자가 혼재함으로써 표면에 미세한 요철을 가지고 있어, 이것에 의해 도전성 고분자 하이브리드층(32)의 표면적이 확대하는 동시에 도전성 고분자 하이브리드층(32)과 카본층(4)의 밀착성이 향상한다. 그 결과, 고체 전해질층(3)과 카본층(4)의 접촉 면적이 증대해 집전이 향상하고, 고체 전해 콘덴서의 ESR 이 저감되었다고 생각된다.
(제 2 실시예 )
( 실시예 2-1)
양극 리드(10)를 가지는 소결체 (양극체)(1)의 주면에 유전체 피막(2)을 형성하고, 그 유전체 피막(2) 상에 도전성 프리 코트층(30)을 형성한 양극체 소자(1A)를 제작했다. 그 다음에, 모노머로서 피롤 (0.018mol/l), 지지 전해질로서 알킬나프탈렌 술폰산염 (0.004mol/l)을 포함하는 전해 중합액에 양극체 소자(1A)를 침지했다. 그리고, 6시간 통전을 실시해 전해 중합 도전성 고분자층(31)을 형성했다. 계속해서, 전술한 전해 중합액에 전해 산화되는 2가의 금속 이온을 생성하는 금속 화합물로서 황산 제 1 철 (전해 산화되는 제 1 철 이온을 5.0 × 10-5mol/l 생성하는 양)을 첨가해 1시간 통전을 실시했다. 이것에 의해, 상기 전해 중합 도전성 고분자층(31) 상에 상기 도전성 고분자 하이브리드층(32)을 형성했다. 이상과 같이 하여, 고체 전해질층(3)을 형성했다.
다음에, 상기 고체 전해질층(3) 상에 카본층 (제 1 음극 인출층)(4), 은 페이스트층(제 2 음극 인출층)(5)을 형성해 콘덴서 소자(8)를 제작했다. 그 후, 상기 콘덴서 소자(8)의 은 페이스트층(5)에 음극 리드 프레임(21)을 접속하고, 양극 리드(10)에 양극 리드 프레임(20)을 접속했다. 그리고, 상기 양극 리드 프레임(20)과 상기 음극 리드 프레임(21)의 일부를 제외하고 콘덴서 소자(8)를 외장 수지(7)로 피복했다. 그리고, 노출하고 있는 각 리드 프레임(20,21)을 외장을 따라서 절곡해 고체 전해 콘덴서를 완성시켰다.
( 실시예 2-2)
황산 제 1 철 첨가 후의 통전 시간을 2시간으로 한 것 이외에는 실시예 2-1 과 같게 하여 고체 전해 콘덴서를 제작했다.
( 실시예 2-3)
황산 제 1 철 첨가 후의 통전 시간을 2.5시간으로 한 것 이외에는 실시예 2-1 과 같게 하여 고체 전해 콘덴서를 제작했다.
( 실시예 2-4)
황산 제 1 철 첨가 전의 통전 시간을 3시간으로 하고, 황산 제 1 철 첨가 후의 통전 시간을 2시간으로 한 것 이외에는 실시예 2-1 와 같게 하여 고체 전해 콘덴서를 제작했다.
( 실시예 2-5)
황산 제 1 철 첨가 후의 통전 시간을 2.5시간으로 한 것 이외에는 실시예 2-4 와 같게 하여 고체 전해 콘덴서를 제작했다.
( 실시예 2-6)
황산 제 1 철 첨가 후의 통전 시간을 3시간으로 한 것 이외에는 실시예 2-4 와 같게 하여 고체 전해 콘덴서를 제작했다.
( 실시예 2-7)
황산 제 1 철 첨가 후의 통전 시간을 3.5시간으로 한 것 이외에는 실시예 2-4 와 같게 하여 고체 전해 콘덴서를 제작했다.
( 비교예 2-1)
황산 제 1 철의 첨가를 실시하지 않고, 통전 시간을 6시간으로 한 것 이외에는 실시예 2-1 와 같게 하여 고체 전해 콘덴서를 제작했다. 이 경우, 고체 전해질층으로서 상기 도전성 프리 코트층(30) 상에 전해 중합에 의한 전해 중합 도전성 고분자층만이 형성되었다.
상기 모든 실시예 및 비교예에 대해서, ESR 을 측정했다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
실시예 2-1 실시예 2-2 실시예 2-3 실시예 2-4 실시예 2-5 실시예 2-6 실시예 2-7 비교예 2-1
ESR[mΩ] 7.39 7.16 7.11 7.15 6.96 6.63 6.75 7.57
표 2 로부터, 전해 중합 반응 도중에 제 1 철 이온이 전해 중합액에 첨가된 실시예 2-1 ~ 실시예 2-7 의 고체 전해 콘덴서는 제 1 철 이온을 첨가하지 않고 전해 중합 반응이 수행된 비교예 2-1 의 고체 전해 콘덴서보다도 ESR 이 낮게 억제되어 있다.
이것은 도전성이 뛰어난 전해 중합 도전성 고분자층(31) 상에 형성된 도전성 고분자 하이브리드층(32)은 전해 중합 도전성 고분자층에 비해, 전해 중합 도전성 고분자 중에 화학 중합 도전성 고분자가 혼재함으로써 표면에 미세한 요철을 가지고 있어, 이것에 의해 도전성 고분자 하이브리드층(32)의 표면적이 확대하는 동시에 도전성 고분자 하이브리드층(32)과 상층인 카본층(4)의 밀착성이 향상한다. 그 결과, 고체 전해질층(3)과 카본층(4)의 접촉 면적이 증대해 집전이 향상하고, 고체 전해 콘덴서의 ESR 이 저감되었다고 생각된다.
이상 상술된 것처럼 본 발명의 제 1 국면에 의하면,
고체 전해질을 가지는 고체 전해 콘덴서로서,
상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층을 가지는 고체 전해 콘덴서가 제공된다.
그리고, 상기 도전성 고분자 하이브리드층 상에는 음극 인출층이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 또, 상기 도전성 고분자 하이브리드층은 도전성 물질을 함유하는 도전성 프리 코트층 상에 형성되는 것이 바람직하고, 또 상기 도전성 프리 코트층은 유전체 피막 상에 형성되어 있는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 상기 도전성 고분자 하이브리드층은 그 위에 형성되는 음극 인출층과의 밀착성이 양호하고, 접촉 면적이 증대해 집전이 향상하기 때문에 ESR 의 저감을 실현할 수 있다. 게다가, 상기 도전성 고분자 하이브리드층은 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 것이기 때문에, 고체 전해질층이 두꺼워지는 일도 없고, 소형을 유지해 ESR 이 뛰어난 고체 전해 콘덴서를 실현할 수 있다.
또, 상기 고체 전해 콘덴서에 있어서, 상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자를 함유하는 전해 중합 도전성 고분자층과 전해 중합 도전성 고분자 및 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층을 가지는 고체 전해 콘덴서가 제공된다.
그리고, 상기 도전성 고분자 하이브리드층은 상기 전해 중합 도전성 고분자층 상에 형성되는 것이 바람직하고, 또 상기 도전성 고분자 하이브리드층 상에 음극 인출층이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 도전성이 뛰어난 양질의 전해 중합 도전성 고분자층 상에 형성되는 상기 도전성 고분자 하이브리드층은 표면에 미세한 요철을 가져, 이 도전성 고분자 하이브리드층 상에 형성되는 음극 인출층과의 밀착성이 양호하고, 접촉 면적이 증대해 집전이 향상하기 때문에 ESR 의 저감을 실현할 수 있다. 게다가, 상기 도전성 고분자 하이브리드층은 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 것이기 때문에, 고체 전해질층이 두꺼워지는 일도 없고, 또한 전해 중합층 상에 화학 중합층이 형성되었을 경우에 비해 도전성이 뛰어나, 그 결과 소형을 유지해 ESR 이 뛰어난 고체 전해 콘덴서를 실현할 수 있다.
본 발명의 제 2 국면에 의하면,
고체 전해질층을 가지는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법으로서,
상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드 층을 갖고,
전해 산화될 수 있는 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온을 함유하는 전해 중합액 중에서, 전해 중합 반응과 상기 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온이 전해 산화되어 발생하는 산화제를 이용한 화학 중합 반응을 수행함으로써, 상기 도전성 고분자 하이브리드층을 형성하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법이 제공된다.
상기 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온은 철(Ⅱ) 이온, 니켈(Ⅱ) 이온, 루테늄(Ⅱ) 이온, 망간(Ⅱ) 이온, 망간산 이온 및 크롬산 이온으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 상기 도전성 고분자 하이브리드층은 전해 중합 중에 화학 중합이 수행되어 형성되므로, 공정수를 증대하는 일 없이 ESR 특성이 뛰어난 고체 전해 콘덴서를 간단하고 쉬운 제조 방법으로 제조할 수 있다. 게다가, 전해 중합액 중에서의 화학 중합은 중합막 표면 근방에서 산화제가 발생해 일어나기 때문에 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자의 접촉 저항이 작고 도전성이 양호한 상기 도전성 고분자 하이브리드층을 얻을 수 있어 ESR 의 저감에 기여한다.
본 발명의 제 3 국면에 의하면,
고체 전해질층을 가지는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법으로서,
상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자를 함유하는 전해 중합 도전성 고분자층과 전해 중합 도전성 고분자 및 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층을 갖고,
적어도 모노머와 도펀트를 포함하는 전해 중합액 중에서 전해 중합 반응을 수행함으로써 상기 전해 중합 도전성 고분자층을 형성하고,
상기 전해 중합액 중에 전해 산화될 수 있는 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온을 형성하는 금속 화합물을 첨가하고, 전해 중합 반응과 상기 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온이 전해 산화되어 발생하는 산화제를 이용한 화학 중합 반응을 수행함으로써, 상기 도전성 고분자 하이브리드층을 형성하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법이 제공된다.
상기 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온은 철(Ⅱ) 이온, 니켈(Ⅱ) 이온, 루테늄(Ⅱ) 이온, 망간(Ⅱ) 이온, 망간산 이온 및 크롬산 이온으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 상기 도전성 고분자 하이브리드층은 전해 중합 중에 화학 중합이 수행되어 형성되므로, 공정수를 증대하는 일 없이 ESR 특성이 뛰어난 고체 전해 콘덴서를 간단하고 쉬운 제조 방법으로 제조할 수 있다. 게다가, 전해 중합액 중에서의 화학 중합은 중합막 표면 근방에서 산화제가 발생해 일어나기 때문에, 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자의 접촉 저항이 작고 도전성이 양호한 상기 도전성 고분자 하이브리드층을 얻을 수 있어 ESR 의 저감에 기여한다.
도 1 은 본 발명의 제 1 실시 형태에 의한 고체 전해 콘덴서의 구성을 나타내는 단면도이다.
도 2 는 본 발명의 제 1 실시 형태 및 제 2 실시 형태에 의한 고체 전해 콘덴서의 제조 방법에 있어서의 도전성 고분자 하이브리드층의 형성 과정을 나타내는 모식도이다.
도 3 은 본 발명의 제 2 실시 형태에 의한 고체 전해 콘덴서의 구성을 나타내는 단면도이다.
도 4 는 본 발명의 다른 실시 형태에 의한 고체 전해 콘덴서의 구성을 나타내는 단면도이다.
도 5 는 본 발명의 제 1 실시예에 의한 고체 전해 콘덴서의 제조에 있어서 전해 중합액 중의 제 1 철 이온의 첨가량과 얻어진 고체 전해 콘덴서의 ESR 의 관계를 나타내는 그래프이다.

Claims (10)

  1. 고체 전해질층을 가지는 고체 전해 콘덴서로서,
    상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층을 가지는 고체 전해 콘덴서.
  2. 청구항 1 에 있어서,
    상기 고체 전해질층은 도전성 물질을 함유하는 도전성 프리 코트층과 상기 도전성 고분자 하이브리드층을 갖고,
    상기 도전성 고분자 하이브리드층은 상기 도전성 프리 코트층 상에 형성되어 있는 고체 전해 콘덴서.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2 에 있어서,
    상기 도전성 고분자 하이브리드층 상에 음극 인출층이 형성되어 있는 고체 전해 콘덴서.
  4. 청구항 2 에 있어서,
    상기 도전성 프리 코트층은 유전체 피막 상에 형성되어 있는 고체 전해 콘덴서.
  5. 청구항 1 에 있어서,
    상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자를 함유하는 전해 중합 도전성 고분자층과 상기 도전성 고분자 하이브리드층을 가지는 고체 전해 콘덴서.
  6. 청구항 5 에 있어서,
    상기 도전성 고분자 하이브리드층은 상기 전해 중합 도전성 고분자층 상에 형성되어 있는 고체 전해 콘덴서.
  7. 청구항 5 또는 청구항 6 에 있어서,
    상기 도전성 고분자 하이브리드층 상에 음극 인출층이 형성되어 있는 고체 전해 콘덴서.
  8. 고체 전해질층을 가지는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법으로서,
    상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자와 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층을 갖고,
    전해 산화될 수 있는 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온을 함유하는 전해 중합액 중에서 전해 중합 반응과 상기 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온이 전해 산화되어 발생하는 산화제를 이용한 화학 중합 반응을 수행함으로써, 상기 도전성 고분자 하이브리드층을 형성하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법.
  9. 고체 전해질층을 가지는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법으로서,
    상기 고체 전해질층은 전해 중합 도전성 고분자를 함유하는 전해 중합 도전성 고분자층과, 전해 중합 도전성 고분자 및 화학 중합 도전성 고분자를 함유하는 도전성 고분자 하이브리드층을 갖고,
    적어도 모노머와 도펀트를 포함하는 전해 중합액 중에서 전해 중합 반응을 수행함으로써 상기 전해 중합 도전성 고분자층을 형성하며,
    상기 전해 중합액 중에 전해 산화될 수 있는 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온을 형성하는 금속 화합물을 첨가하여, 전해 중합 반응과 상기 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온이 전해 산화되어 발생하는 산화제를 이용한 화학 중합 반응을 수행함으로써 상기 도전성 고분자 하이브리드층을 형성하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법.
  10. 청구항 8 또는 청구항 9 에 있어서,
    상기 금속 이온 및/또는 금속 산화물 이온은 철(Ⅱ) 이온, 니켈(Ⅱ) 이온, 루테늄(Ⅱ) 이온, 망간(Ⅱ) 이온, 망간산 이온 및 크롬산 이온으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 고체 전해 콘덴서의 제조 방법.
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