KR20080075182A - 분광 광도계 분석 장치 및 방법 - Google Patents

분광 광도계 분석 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

분광 광도계 분석 장치는 분석될 샘플을 수용하도록 배치된 샘플 수용 표면, 및 제 1 위치와 제 2 위치로 향하도록 상기 샘플 수용 표면에 대하여 이동가능한 샘플 접촉 표면을 포함하고, 상기 제 1 위치에서 상기 표면들은 상기 샘플이 상기 샘플 수용 표면상에 배치되도록 충분하게 이격되며, 상기 제 2 위치에서 상기 샘플 접촉 표면은 상기 샘플과 접촉되어 상기 샘플을 압착한다. 상기 장치는 상기 샘플 접촉 표면의 제 2 위치에서 상기 샘플 접촉 표면 및 상기 샘플 수용 표면 사이의 거리를 제어하도록 배치된 샘플 두께 제어기를 추가로 포함하여, 상기 표면들 사이의 샘플 두께가 샘플을 통과하는 상이한 광학 경로 길이들에서 샘플의 적어도 2회 측정들을 달성하기 위해 시프트될 수 있다.

Description

분광 광도계 분석 장치 및 방법{APPARATUS AND METHOD FOR SPECTROPHOTOMETRIC ANALYSIS}
본 발명은 분광 광도계(spectrophotometric) 분석을 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
테스트 샘플 물질, 특히 용액에서 관심 물질들의 정량적(quantitative) 및/또는 정성적(qualitative) 결정을 위한 분광 광도계를 제공하는 것은 공지되어 있다. 그러한 분광 광도계는 셀 또는 큐벳(cuvette)과 같은 샘플 홀더에 유지되는 테스트 샘플과의 상호작용 이후, 전자기 에너지, 통상적으로 광학 에너지, 적어도 하나 이상의 규정된 파장들을 검출한다. 이러한 분광 광도계 장치는 하나 이상의 공지된 투과, 반사 또는 투과반사(transflectance)로 동작하도록 구성될 수 있고, 예를 들어 분산 엘리먼트 단색화장치를 포함할 수 있거나, 예를 들어 푸리에 변환 간섭계와 같은 간섭계로서 구성될 수 있다.
샘플은 통상적으로 셀 또는 큐벳에 담긴다. 사용되는 파장에 대한 큰 흡수율을 갖는 샘플들에서와 같이, 분광 광도계 측정이 짧은 경로 길이에 대해 수행되어야 할 때, 샘플은 셀 또는 큐벳으로 펌핑될 필요가 있다. 짧은 경로 길이가 사용되면, 경로 길이의 작은 차이가 경로 길이의 큰 퍼센티지 변화를 나타내고 이에 따라 측정 결과들에 크게 영향을 주기 때문에, 경로 길이가 안정적이고 정확히 제어될 필요가 있다.
예를 들어, 샘플 홀더가 가변 내부 광 경로 길이를 갖는 광학 분광 광도계를 제공하는 미국특허 제5,602,647호가 공지되어 있다. 이러한 분광 광도계에서, 경로 길이는 검출된 특정 파장의 세기를 최적화하기 위해 가변된다. 분광 광도계는 투과된 광선의 세기 및 피크 세기 위치들의 광학 경로 길이의 값들을 기초로, 정량적 및/또는 정성적 결정을 수행하도록 구성된다. 이러한 분광 광도계에서, 가변 경로 길이가 정확히 제어되는 것이 매우 중요하다. 정량적 결정을 위해 사용되는 부정확한 경로 길이는 측정들에서 부정확한 결과를 초래할 것이다. 따라서, 광학 경로 길이의 변화는 경로 길이가 부정확하게 제어되는 경우 결과들의 오류들을 초래할 수 있다.
미국특허 제6,628,382호는 극히 미량의 액체 샘플들상에서 분광 광도계측을 위한 다른 장치를 개시하고 있다. 이 장치는 2개의 앤빌(anvil) 표면들을 포함한다. 상기 표면들 중 하나는 다른 표면으로부터 스윙될 수 있으므로 표면들이 용이하게 세정될 수 있고, 샘플이 용이하게 인가될 수 있다. 액체 방울이 하나의 표면상에 배치되고, 다른 표면은 상기 액체 방울과 접촉된다. 그 이후, 표면들이 분리되어 샘플이 칼럼(column)으로 당겨진다. 이러한 위치에서, 분광 광도계 측정이 수행된다. 2개의 상이한 경로 길이들에서 2회 측정들이 교번으로 수행될 수 있다. 이는 작은 경로 차이에 대한 경로 차이의 정확도가 전체적인 절대 광학 경로보다 양호하게 결정될 수 있어서 적합하다. 미국특허 제6,628,382호에 따르면, 광학 경 로 길이는 여전히 매우 정확하게 제어되어야 한다.
영국특허 제796,745호는 2개의 표면들 사이에서 광학 경로 길이를 가변하기 위해 상대적으로 슬라이딩가능한, 샘플 접촉 표면과 샘플 수용 표면을 갖는 액체용 가변 경로-길이 흡수 큐벳을 개시하고 있다. 슬라이딩 장착부는 상대적으로 복잡하므로 값비싼 구성이며, 경로 길이가 가변됨에 따라 2개의 표면들이 정확히 평행하게 유지되는 것을 보장하도록 배치되어야 한다.
본 발명의 목적은 분광 광도계로의 샘플의 간단한 표시(presentation)를 허용하는, 분광 광도계 분석을 위한 장치 및 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 샘플의 상이한 경로 길이들 상에서 측정들을 용이하게 수행하도록 설계된 분광 광도계를 제공하는 것이다.
본 발명의 이러한 목적 및 다른 목적들은 청구항 제1항에 따른 장치 및 청구항 제8항에 따른 방법에 의해 적어도 부분적으로 달성된다.
따라서, 본 발명의 제 1 실시예에 따라, 분광 광도계 분석을 위한 장치가 제공된다. 상기 장치는, 분석될 샘플을 수용하도록 배치된 샘플 수용 표면, 및 상대적 이동을 위해 상기 샘플 수용 표면과 함께 배치된 샘플 접촉 표면을 포함하고, 이에 따라 이들이 제 1 상대적 위치 및 제 2 상대적 위치로 이동될 수 있으며, 상기 제 1 상대적 위치에서, 상기 표면들은 샘플이 상기 샘플 접촉 표면과 접촉됨이 없이 상기 샘플 수용 표면상에 배치될 수 있도록 충분히 이격되며, 상기 제 2 상대적 위치에서, 상기 샘플 접촉 표면은 상기 샘플 수용 표면상의 샘플과 접촉되어 그 사이에서 샘플의 압착을 달성한다. 상기 장치는 상기 샘플 접촉 표면의 제 2 위치에서 상기 샘플 수용 표면 및 상기 샘플 접촉 표면 사이의 거리를 제어하도록 배치된 샘플 두께 제어기를 추가로 포함하고, 이에 따라 샘플을 통과하는 상이한 광학 경로 길이들에서 상기 샘플의 적어도 2회 측정들을 달성하기 위해, 상기 표면들 사이의 샘플 두께가 시프트될 수 있다.
본 발명의 제 1 실시예에 따라, 샘플 수용 표면은 표면에 대한 접근(access)을 허용하기 위해 보여질 수 있다. 이는 샘플 홀더로 샘플을 펌핑할 필요 없이, 샘플이 표면상에 직접 배치될 수 있다는 것을 의미한다. 이는 연동되는 펌프들과 튜브들을 갖는 유동 시스템이 필요하지 않기 때문에, 간단하고 저렴한 솔루션이다. 또한, 샘플 수용 및 샘플 접촉 표면들에 대한 접근성은 표면들을 용이하게 세정할 수 있는 가능성을 제공한다. 따라서, 장치의 유지보수가 용이하게 수행된다. 결과적으로, 2개의 표면들이 서로 물리적으로 접속된 상태로 유지되면서, 샘플 수용 표면으로부터 떨어지게 샘플 접촉 표면을 이동시킬 수 있다는 것은 사용자-친화적인 장치를 제공하도록 한다.
샘플 두께 제어기는 압착된 샘플내에 경로 길이를 설정한다. 따라서, 장치는 샘플 수용 및 샘플 접촉 표면들이 둘다 샘플과 접촉된 위치에서 직접적으로 경로 길이가 설정될 수 있도록 한다. 이는 장치를 사용하기에 간단하게 하고, 샘플 두께 제어기는 샘플 접촉 표면이 샘플 수용 표면에 접근할 때 경로 길이를 즉시 설정하도록 작동될 수 있다. 또한, 이는 샘플 두께 제어기가 단지 샘풀 수용 표면과 샘플 접촉 표면을 서로 상이한 거리들에서 유지하는 간단한 기계적 구성으로 구현될 수 있음을 의미한다.
또한, 본 발명은 지능적인 방식으로 샘플의 내용물들을 결정하기 위해 2개의 상이한 경로 길이들을 통한 샘플상의 2회 측정 수행이 이용될 수 있다는 인식을 부분적으로 기반으로 한다. 샘플을 통하는 2개의 상이한 경로 길이들에서 투과 세기들의 비율을 사용하여, 표준 정규 변형(SNV) 변환 또는 곱셈 분산 보정(MSC)와 같은, 이러한 비율의 적절한 전처리(pre-processing)를 수행함으로써, 측정들에서 정확한 경로 길이를 알 필요가 없다. 전처리된 스펙트럼은 스펙트럼들이 측정되는 경로 길이와 무관하다. 이러한 인식은 측정들이 의도된 정확한 경로 길이들에서 수행되지 않더라도 내용물들을 결정할 수 있는 가능성을 제공한다. 따라서, 장치는 상이한 경로 길이들에서 측정들을 위해 매우 정확하게 샘플 두께를 제어할 필요가 없다. 이는 샘플 두께를 제어하기 위한 샘플 두께 제어기의 요구조건들이 지나치지 않다는 것을 의미한다. 또한, 설정된 경로 길이의 부정확도가 큰 상대적 에러를 제공하더라도, 샘플 두께 제어기가 작은 경로 길이를 갖는 압착된 샘플내의 경로 길이들을 시프트할 수 있다.
일 실시예에 따라, 샘플 접촉 표면은 샘플 수용 표면에 힌지 접속된다. 이는 샘플 접촉 표면이 제 1 및 제 2 위치 사이에서 용이하게 이동될 수 있다는 것을 의미한다. 샘플 접촉 표면은 표면을 이동시키도록 힌지 둘레에서 샘플 접촉 표면을 감도록 수동으로 처리될 수 있다. 또한, 샘플 두께 제어기가 샘플을 통하는 경로 길이를 매우 정확하게 설정할 필요가 없기 때문에, 샘플 접촉 표면이 표면들에 수직인 방향으로 이동되지 않는 것은 중요하지 않다.
샘플 두께 제어기는 샘플 수용 표면 또는 샘플 접촉 표면 중 하나로부터 연장하는 돌출부를 포함할 수 있고, 여기서 샘플 수용 표면과 샘플 접촉 표면 사이의 거리는 돌출부가 표면으로부터 연장하는 거리에 의해 제어된다. 따라서, 돌출부는 샘플 수용 표면으로부터 이격된 특정 거리만큼 샘플 접촉 표면을 유지할 것이고, 이러한 거리는 하나의 표면으로부터의 돌출부의 크기(extent)에 의해 제어된다. 샘플 두께 제어기는 돌출부가 표면으로부터 연장하는 거리를 제어하기 위한 모터를 부가적으로 포함할 수 있다.
샘플 두께 제어기는 샘플 접촉 표면이 천천히 제 2 위치를 향하도록 제 2 위치를 향하는 샘플 접촉 표면의 하강(lowering)을 제어하도록 배치될 수 있다. 이는 전체 샘플 접촉 표면이 샘플과 접촉될 수 있는 것을 보장한다. 예를 들어, 샘플이 액체이면, 전체 샘플 접촉 표면은 샘플과 천천히 접촉되는 샘플 접촉 표면에 의해 적셔질 수 있다. 또한, 샘플 접촉 표면은 수동으로 제 2 위치를 향할 수 있는 반면에, 샘플 두께 제어기는 샘플 접촉 표면의 최종 하강을 제어한다.
샘플 두께 제어기는 10-50㎛, 바람직하게는 15-45㎛ 범위의 샘플 두께를 시프트하도록 배치될 수 있다. 이는 고흡수 샘플들에서 측정들이 수행되기에 적합하다. 이러한 경로 길이들은 제공된 경로 길이의 매우 높은 정확도로 복잡한 큐벳들에 전통적으로 제공되었기 때문에, 본 발명은 그러한 경로 길이들상의 측정들에 사용하기 위해 특히 적합하다. 이러한 큐벳들은 샘플을 큐벳에 나타내기 위해 펌프들과 연동된다. 따라서, 본 발명은 그러한 짧은 경로 길이들에서 측정들을 수행하기 위한 훨씬 더 간단하고 더 저렴한 장치를 제공한다.
상기 장치는, 상이한 경로 길이들에서 적어도 2회 측정들로부터의 출력들을 수신하도록 배치된 산술 유닛을 추가로 포함할 수 있으며, 상기 산술 유닛은 측정들에 사용되는 동일한 파장에 대한 2개의 경로 길이들에서 수신된 출력들의 속도에 따른 값을 계산하여 샘플 내의 관심 물질의 정량적 및 정성적 표시 중 하나 또는 둘을 생성하도록 구성된다.
동일한 파장의 검출된 광의 세기들을 분할함으로써, 이들이 동일한 샘플을 통하는 2개의 상이한 경로들을 횡단한 이후, 세기 관련 불안정성들이 제거된다. 이는 장비의 온도 변화들과 같은 불안정한 동작 조건들에 의해 유발될 수 있는 분광 광도계의 임의의 일시적인 세기 드리프트(intensity drift)에 의해 측정이 영향을 받지 않는다는 것을 의미한다. 세기 관련 불안정성들의 제거는 분광 광도계의 소위 "제로-셋팅"에 대한 보정 샘플상의 측정들을 규칙적으로 수행할 필요가 없다는 것을 의미한다.
더욱이, 전술한 것처럼, 산술 유닛이 속도 계산들을 수행하도록 배치함으로써, 샘플을 통과하는 경로 길이들의 변화들이 측정 결과에 영향을 주지 않을 것이다.
본 발명의 제 2 실시예는 샘플의 분광 광도계 분석을 위한 방법을 제공한다. 상기 방법은 샘플 수용 표면상에 샘플을 배치하는 단계, 및 특정 위치를 향하도록 샘플 수용 표면에 대해 샘플 접촉 표면을 하강하는 단계를 포함하고, 상기 특정 위치에서 상기 샘플 접촉 표면은 샘플 수용 표면상에 배치된 샘플과 접촉되며, 샘플 수용 표면과 샘플 접촉 표면 사이의 샘플을 압착한다. 상기 방법은 압착된 샘플의 샘플을 통과하는 제 1 경로 길이를 제어하는 단계, 제 1 경로 길이를 가진 상기 샘플상에서 제 1 측정을 수행하는 단계, 상기 압착된 샘플의 샘플을 통과하는 경로 길이를 제 2 경로 길이로 변화시키는 단계, 및 상기 제 2 경로 길이를 가진 상기 샘플상에서 제 2 측정을 수행하는 단계를 추가로 포함한다.
상기 방법은 분광 광도계 분석을 수행하는 사용자-친화적인 방법을 제공하며, 샘플은 간단한 방식으로 분광 광도계에 나타낼 수 있고, 샘플의 경로 길이는 용이하게 제어된다.
본 발명의 제 3 실시예는 분광 광도계 분석 장치를 위한 샘플 홀더를 제공한다. 샘플 홀더는 제 1 광 투과 영역을 갖는 샘플 수용 표면, 및 제 2 광 투과 영역을 갖는 샘플 접촉 표면을 포함하고, 표면들은 제 1 위치와 제 2 위치 사이의 상대적 이동을 위해 접속되며, 상기 제 1 위치에서 상기 접속된 표면들은 샘플이 상기 제 1 광 투과 영역에 수용될 수 있도록 이격되고, 상기 제 2 위치에서 상기 제 1 및 제 2 광 투과 영역은 압착된 샘플을 통과하는 상이한 광학 경로 길이들을 달성하기 위해 광 투과 영역들 사이의 샘플의 두께를 변화시키도록 이동가능하면서, 수용된 샘플과의 초기 접촉을 유지하고 수용된 샘플을 압착한다.
이러한 샘플 홀더는 샘플상에서 분석을 수행하기 위한 분광 광도계 분석 장치에 접속될 수 있는 별도의 유닛일 수 있다. 대안적으로, 샘플 홀더는 분석 장치에 통합된 유닛일 수 있다.
본 발명은 첨부된 도면들을 참조로 예로서 보다 상세히 기술될 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 분광 광도계 분석을 위한 장치의 구성요소들의 개념도이다.
도 2는 샘플이 샘플 수용 표면상에 인가될 수 있도록 하기 위한 샘플 수용 표면으로부터 이격된 샘플 접촉 표면을 도시하는 도 1의 장치의 샘플 홀더의 사시도이다.
도 3은 분광 광도계 측정들을 수행하기 위해 샘플과 접촉되는 샘플 접촉 표면을 도시하는 샘플 홀더의 측면도이다.
도 4는 샘플 수용 표면과 샘플 접촉 표면 사이의 거리를 제어하기 위한 돌출부들을 도시하는 샘플 수용 표면의 평면도이다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 분광 광도계(2)가 설명될 것이다. 분광 광도계(2)는 분광 광도계(2)의 모든 부품들이 배치되는 하우징(4)을 포함한다. 따라서, 분광 광도계(2)의 모든 광학 컴포넌트들은 하우징(4)내에 배치된다. 하우징(4)은 광학 컴포넌트들을 보호하고, 광학 셋업이 변형되는 것을 방지한다.
분광 광도계(2)는 사용자에게 결과들을 나타내기 위한 디스플레이(미도시)를 갖는다. 또한, 분광 광도계(2)는 간단한 방식으로 샘플을 분광 광도계(2)에 제공하는 샘플 홀더(6)를 구비한다.
이제, 분광 광도계(2)의 광학 셋업이 설명될 것이다. 분광 광도계(2)는 샘플 홀더(6); 다색 광원(8), 검출 장치(detection arrangement)(10); 샘플 두께를 설정하기 위한 샘플 두께 제어기(14)의 제어 유닛(14a) 및 산술 유닛(12)을 포함한다. 본 예에서, 소스(8), 샘플 홀더(6) 및 검출 장치(10)는 상대적으로 배치되어, 검출 장치(10)에 의해 검출되기 이전에 샘플 홀더(6)의 대향 표면들(6a, 6b)을 통해 투과되도록, 사용시 소스(8)로부터의 광이 광학 축(16)을 따라 통과한다. 여기서 한 쌍의 렌즈들로서 도시된 포커싱 광학계들(18)은 샘플 홀더(6)를 통해 소스(8)로부터 검출 장치(10)로 목표된 광선 형상을 형성하기 위해, 공지된 방식으로 제공 및 사용될 수 있다.
본 실시예의 샘플 홀더(6)는 이하에서 추가로 기술되는 것처럼, 광 투과 물질의 전체 또는 부분에 형성되고 서로에 대해 이동가능하게 광학 축(16)을 따르는 방향의 대향 표면들(6a, 6b)로 구성된다. 제어 유닛(14a)은 상대적 분리 및 이에 따른 샘플 셀(6)을 통하는 광학 경로 길이를 변화시키도록, 그 상부에 힘을 가압하기 위해 하나 또는 둘의 대향 표면들(6a, 6b)에 동작가능하게 접속된다.
여기서, 다색 광원(8)은 관심있는 모든 특정 파장들을 동시에 생성 및 방출하도록 구성된다. 일 실시예에 따라, 다색 광원(8)은 적외선 광을 방출하도록 배치된다. 이를 보완하기 위해, 검출 장치(10)는 분광계(10a) 및 연동되는 광검출기(10b)로 구성된다. 이러한 엘리먼트들(10a, 10b)은 샘플 셀(6)내의 샘플 물질의 파장 의존 투과 스펙트럼을 생성하기 위해 공지된 방식으로 상호 구성된다.
산술 유닛(12)은 광검출기(10b)의 출력에 동작가능하게 접속된다. 산술 유닛(12)은 다수의, 바람직하게는 적어도 2개의 상이한 분리부들의 2개의 표면들(6a, 6b)에서 그와 같이 생성된 투과 스펙트럼을 수신 및 바람직하게는 저장하도록 구성 된다. 산술 유닛(12)은 산술 유닛(12)으로부터의 출력에 의해 나타낸 바와 같은 스펙트럼들을 저장하도록 구성될 수 있고, 본 실시예에서 도시된 단일 기능 유닛(12) 이외에 다수의 분리 및 상호접속 유닛들을 포함할 수 있다.
동작시, 본 실시예의 산술 유닛(12)은 표면들(6a, 6b)의 제 1 분리부에 해당하는 검출 장치(10)로부터의 스펙트럼 데이터를 기록한다. 그 다음, 샘플 두께 제어기(14)는 표면들(6a, 6b) 사이의 분리를 변화시키도록 동작되고, 산술 유닛(12)은 표면들(6a, 6b)의 상이한 제 2 분리에 해당하는 검출 장치(10)로부터의 스펙트럼 데이터를 기록한다. 이러한 방식으로, 샘플 물질을 통해 전송되고 이들의 파장들로 인덱싱된, 다색 소스(8)로부터의 광에 대한 세기 값들은 샘플 물질을 통하는 적어도 2개의 상이한 광학 경로들에 대한 산술 유닛(12)에 이용가능하다. 산술 유닛(12)은 각각의 2개의 상이한 경로 길이들에 대해 동일한 파장들의 획득된 세기 값들의 비율의 계산들을 기초로 샘플 물질내에 존재하는 관심 물질의 정량적 또는 정성적 검출을 수행하도록 구성된다. 산술 유닛(12)은 그와 같이 이루어진 검출의 표시를 출력하도록 추가로 구성된다. 이는 예를 들어, 관심 물질의 정량적 측정치의 형태일 수 있거나, 예를 들어 샘플내에 존재하는 관심 물질의 정성적 측정치일 수 있다.
보다 구체적으로는, 산술 유닛(12)은 검출들을 수행할 때 이하의 식들에 의해 캡슐화된(encapsulated) 방법론을 사용하도록 구성된다:
흡수 계수 aλ를 갖고 관심 물질의 농도(C)를 포함하는 샘플을 통하는 경로 길이(b1)를 횡단한 이후 검출기(10b)에서 수신되는 파장 λ의 광 세기(I1λ)는 이하의 공지된 식에 따라 표현될 수 있다:
Figure 112008041922213-PCT00001
여기서, I0λ는 홀더(6)의 표면(6a)에 입사하는 파장 λ의 광 세기이다.
유사하게, 동일한 파장 λ에서 검출기(10b)에 의해 수신되는 더 짧은 경로 길이(b2)에 대해 다음과 같이 표현될 수 있다:
Figure 112008041922213-PCT00002
결정된 세기들을 나타내는 이러한 2개의 식 (1) 및 (2)를 이용하여, 파장 의존 흡수율 Aλ가 다음과 같이 표현될 수 있다:
Figure 112008041922213-PCT00003
따라서, 대부분의 간단한 구성에서, 산술 유닛(12)은 2개의 경로 길이들(b1, b2)의 인지로부터 및 식 (3)으로부터 농도(C)를 결정하도록 구성될 수 있다; 연관된 검출 세기들(I1λ, I2λ), 및 관심 파장(들) λ의 흡수 계수 aλ의 값.
그러나, 보다 전형적으로, 일반적으로 공지된 방식으로 분석(chemometrics) 과학이 문제에 적용되어, 관심 물질의 농도(C)와 흡수율(aλ)의 상관관계를 형성하는 보정 알고리즘을 생성하기 위해 다변량 통계 분석이 사용된다. 공지된 것처럼, 이는 관심 있는 물질들 및 농도들의 총 범위를 확장하도록 선택되는 것이 바람직한 보정 샘플들 또는 "트레이닝(training)"의 세트의 사용과 연관된다. 표준 정규 변형 변환(standard normal variant transformation)과 같은 식 (3)의 비율의 적절한 전처리를 수행함에 있어서 측정들의 정확한 경로 길이를 알 필요가 없다는 것을 인식했다. 표준 정규 변형 변환을 이용하는 전처리된 스펙트럼은 스펙트럼들이 측정된 경로 길이와 무관하다. 따라서, 이러한 방식으로, 산술 유닛(12)이 관심 있는 하나 이상의 특정 물질들에 관한 예측을 수행하도록 하기 위해, 임의의 테스트 샘플에 대한 실제 경로 길이 또는 경로 차이를 알 필요가 없다는 것을 이해할 것이다.
도 2-4를 참조하면, 분광 광도계(2)의 샘플 홀더(6)는 추가적으로 상세히 기술될 것이다.
샘플 홀더(6)는 샘플 수용 표면(6a) 및 샘플 접촉 표면(6b)을 포함한다. 이러한 2개의 표면들(6a, 6b)은 서로에 대해 이동가능하다. 샘플 접촉 표면(6b)은 바닥부(20)에 힌지 접속된 리드(lid)(22)의 면으로 구성된다. 샘플 수용 표면(6a)은 바닥부(20)의 면으로 구성된다. 샘플과 접촉하는 표면들(6a, 6b)의 적어도 일부분은 광이 샘플을 출입하도록 허용하기 위한 윈도우들을 제공하는 광 투과 물질로 형성된다. 소스(8)에 의해 방출되는 광은 표면 윈도우들 중 하나를 통해 지향되고, 샘플 및 다른 표면 윈도우를 통해 투과되는 광은 감지기(10)로 지향된다. 소스(8) 또는 감지기(10)는 리드(22)로의 전자 결합만을 요구하기 위해 리드(22) 내부에 배치되고, 광학 경로가 리드(22)로 또는 리드(22) 외부로 결합되는 것을 방 지한다.
리드(22)는 샘플 홀더(6)의 개방 및 폐쇄 상태 사이에서 시프팅을 위해 힌지 둘레에 감긴다. 리드(22)는 힌지로부터 가장 멀리 떨어진 리드(22)의 외부 부분을 그립핑함으로써 개방 및 폐쇄 상태 간에 수동으로 기동될 수 있다. 샘플 홀더(6)는 개방 상태로 도 2에 도시된다. 도시된 바와 같이, 샘플 수용 표면(6a) 및 샘플 접촉 표면(6b)은 이러한 개방 상태에서 멀리 떨어져 있고, 리드(22)는 약 90도로 개방된다. 이는 사용자에게 표면들(6a, 6b)에 대한 접근을 제공하여, 표면들(6a, 6b)이 용이하게 세정될 수 있다는 것을 의미한다. 또한, 샘플은 샘플 수용 표면(6a)에 용이하게 도포될 수 있다. 전형적으로, 샘플은 액체 또는 점성 물질의 형태로 도포된다.
샘플이 샘플 수용 표면(6a)에 도포되었을 때, 리드(22)가 폐쇄된다. 리드(22)는 수동으로 폐쇄될 수 있다. 리드(22)가 바닥부(20)에 근접할 때, 표면들(6a, 6b)의 분리를 제어하는 조절가능한 돌출부(14b)와 접촉된다. 돌출부(14b)는 샘플 접촉 표면(6b)이 샘플과 접촉되는 것을 방지하도록 충분히 초기에 연장될 수 있다. 이는 사용자가 샘플 접촉 표면(6b)이 샘플과 접촉되지 않게 한다는 것을 의미하며, 이에 따라 접촉이 정확히 제어될 수 있다. 샘플 접촉 표면(6b)은 돌출부(14b)와 접촉될 때, 제어 유닛(14a)은 샘플 수용 표면(6a)으로부터 샘플 접촉 표면(6b)의 분리를 조절하기 위해, 돌출부(14b)가 바닥부(20)로부터 연장하는 거리를 제어한다. 이러한 방식으로, 샘플 접촉 표면(6b)은 샘플 수용 표면(6a)상에 도포된 샘플이 샘플 접촉 표면(6b)상의 전체 광학 윈도우를 적시도록 허용하기 위해 샘 플 수용 표면(6a)을 향해 천천히 하강될 수 있다. 도 3에서, 샘플 홀더(6)가 폐쇄 상태로 도시된다.
이제, 샘플이 압착되고 두 표면들(6a, 6b)이 샘플과 접촉될 때, 분광 광도계 측정이 수행될 수 있다. 샘플 두께 제어기(14)는 샘플을 통과하는 제 1 경로 길이를 제공하기 위해 표면들(6a, 6b) 사이에 제 1 거리를 설정한다. 제 1 분광 광도계 측정이 수행된 이후, 샘플 두께 제어기(14)는 샘플을 통과하는 제 2 경로 길이를 제공하기 위해 표면들(6a, 6b) 사이에 제 2 거리를 설정하고, 제 2 분광 광도계 측정이 수행된다. 샘플 두께 제어기(14)는 조절가능한 돌출부(14b)가 바닥부(20)로부터 돌출하는 거리를 조절함으로써 거리들을 설정한다. 적외선 광을 이용하는 측정에 대해, 제 1 거리는 약 40㎛로 설정될 수 있고, 제 2 거리는 약 15㎛로 설정될 수 있다.
도 4에 도시된 것처럼, 조절가능한 돌출부(14b)는 힌지로부터 가장 멀리 떨어진 엣지에서 바닥부(20)의 일부분으로부터 연장된다. 조절가능한 돌출부(14b)는 스크류 또는 탭일 수 있고, 조절가능한 돌출부(14b)의 연장부는 모터(미도시)에 의해 제어될 수 있다. 모터는 돌출부(14b)의 위치를 설정하기 위해 돌출부(14b)와 결합된다. 제어 유닛(14a)은 바닥부(20)로부터 돌출부(14b)의 적절한 연장부를 설정하기 위해 모터를 제어한다.
전술한 분광 광도계는 음료, 식료품 오일 등과 같은 액체들의 분석을 위해 적합하다. 분광 광도계는 요구르트, 발효 크림(sour cream) 등과 같은 점성 또는 반-유체(semi-fluid) 물질들의 분석을 위해 사용될 수도 있다.
본 발명에서 개시된 바람직한 실시예들은 제한되지 않으며, 많은 대안적인 실시예들이 첨부된 청구범위에 의해 규정된 보호 범주내에서 가능할 수 있다는 것을 강조한다.
예를 들어, 샘플 수용 표면과 샘플 접촉 표면은 표면들에 수직인 방향을 따라 대안적으로 이동가능할 수 있다. 이는 표면들 사이의 분리부가 전체 면들에 대해 동일하기 때문에, 표면들 사이의 거리가 보다 정확히 제어될 수 있다는 것을 의미한다. 그러나, 샘플 접촉 표면은 샘플 표시 및 세정을 위해 표면에 대한 접근을 허용하도록, 샘플 수용 표면으로부터 떨어진 대략적인 거리에서 제공될 필요가 있다.
추가적인 대안예로서, 샘플 홀더(6)는 샘플을 샘플 수용 표면(6a)에 인가하기 위한 분광 광도계(2)로부터 완전히 분리될 수 있는 분리가능한(detachable) 유닛으로서 배치될 수 있다. 그 다음, 샘플 홀더(6)는 샘플을 통해 광을 가이드하기 위해 분광 광도계(2)에 설치될 수 있다. 소스(8) 및 감지 장치(arrangement)(10)는 분리가능한 유닛에 배치되지 않는 것이 바람직하므로, 감지 장치(10)를 향해 샘플 홀더(6)의 외부로 및 샘플을 통해 샘플 홀더(6)내로 광이 가이드된다. 샘플 홀더(6) 및 분광 광도계(2)는 돌출부들 및 대응하는 리세스들과 같은, 상호 결합가능한 수단을 포함한다. 이는 샘플 홀더(6)를 통과하는 광학 경로가 분광 광도계(2)의 광학 경로를 따르도록 보장하기 위해, 샘플 홀더(6)와 분광 광도계(2) 사이의 상대적 위치가 명확히 규정될 수 있음을 의미한다.
샘플 두께 제어기(14)는 산술 유닛(12)에 의해 스펙트럼들이 기록 및 저장되 는, 2개의 표면들(6a, 6b)의 3개 이상의 상이한 분리부들를 제공하기 위한 방식으로 동작되도록 구성될 수 있다는 것을 고려한다. 그러한 경우, 산술 유닛(12)은 전술한 분석 또는 식 (3)을 이용하여 상이한 쌍들의 경로 길이들에서 획득된 세기 값들로부터 동일한 샘플내의 관심 물질을 나타내는 다수의 값들을 유도하도록 구성될 수 있는 것이 바람직하다. 이와 같이 유도된 다수의 값들은 관심 물질의 존재를 정량적으로 나타내는 평균값을 제공하도록 간단히 조합될 수 있거나, 그러한 정량적 표시를 제공하기 위해, 예를 들어 각각의 값을 적절히 가중함으로써, 조합될 수 있다.
샘플 홀더(6)는 청구된 본 발명을 벗어남이 없이, 공지된 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광 광도계 장치의 암의 광학 경로내와 같은, 다른 분광 광도계 장치들내에 포함될 수 있다는 것이 통상의 당업자에 의해 고려될 것이다.
자외선, 가시광선, 근접 적외선 또는 적외선 광 또는 이들의 임의의 조합과 같은, 많은 상이한 파장 영역들의 광이 사용될 수 있다는 것이 추가로 고려된다.

Claims (7)

  1. 분광 광도계 분석 장치를 위한 샘플 홀더로서,
    제 1 광 투과 영역을 갖는 샘플 수용 표면;
    제 2 광 투과 영역을 갖는 샘플 접촉 표면
    - 상기 표면들은 제 1 위치와 제 2 위치 사이에서 상대적 이동을 위해 접속되고, 상기 제 1 위치에서 상기 접속된 표면들은 상기 제 1 광 투과 영역에 샘플이 수용되도록 이격되며, 상기 제 2 위치에서 상기 제 1 및 제 2 광 투과 영역은 상기 샘플을 통과하는 상이한 광학 경로 길이들을 달성하기 위해 상기 광 투과 영역들 사이의 상기 샘플의 두께를 변화시키도록 이동가능하면서, 상기 수용된 샘플과 긴밀한 접촉 및 압착을 유지함 -; 및
    상기 제 2 위치에서 상기 샘플 접촉 표면 및 상기 샘플 수용 표면 사이의 거리를 제어하도록 배치된 샘플 두께 제어기 - 상기 표면들 사이의 샘플 두께는 상기 샘플을 통과하는 상이한 광학 경로 길이들에서 상기 샘플의 적어도 2회 측정들을 달성하기 위해 변화될 수 있음 -
    를 포함하는 샘플 홀더.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 샘플 접촉 표면은 상기 샘플 수용 표면에 힌지 접속되는 것을 특징으로 하는 샘플 홀더.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 샘플 두께 제어기는 상기 샘플 수용 표면 또는 상기 샘플 접촉 표면 중 하나로부터 연장되는 조절가능한 돌출부를 포함하고, 이에 따라 상기 제 2 위치에서 상기 샘플 수용 표면과 상기 샘플 접촉 표면 사이의 거리는 연관된 표면으로부터 연장되는 상기 돌출부의 거리 조절에 의해 제어되는 것을 특징으로 하는 샘플 홀더.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 샘플 두께 제어기는 상기 연관된 표면으로부터 연장되는 상기 돌출부의 거리를 자동으로 제어하기 위한 제어 유닛(14a)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 샘플 홀더.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 샘플 두께 제어기는 상기 샘플 접촉 표면이 천천히 상기 제 2 위치를 향하도록 상기 제 2 위치를 향한 상기 샘플 접촉 표면의 이동을 제어하도록 배치되는 것을 특징으로 하는 샘플 홀더.
  6. 샘플의 분광 광도계 분석 방법으로서,
    제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 샘플 홀더의 샘플 수용 표면상 에 상기 샘플을 배치하는 단계;
    제 1 위치를 향하도록 상기 샘플 수용 표면에 대하여 샘플 접촉 표면을 하강시키는 단계 - 상기 제 1 위치에서 상기 샘플 접촉 표면은 상기 샘플 수용 표면상에 배치된 상기 샘플과 접촉되고, 상기 샘플 수용 표면과 상기 샘플 접촉 표면 사이의 상기 샘플을 압착하며, 상기 압착된 샘플을 통과하는 제 1 경로 길이를 제어함 -;
    상기 제 1 경로 길이를 횡단하는 광의 제 1 파장 의존 세기를 결정하기 위해 상기 제 1 경로 길이에서 상기 샘플 상에 제 1 측정을 수행하는 단계;
    상기 압착된 샘플을 통과하는 상기 경로 길이를 제 2 경로 길이로 변환하는 단계;
    상기 제 2 경로 길이를 횡단하는 광의 제 2 파장 의존 세기를 결정하기 위해 상기 제 2 경로 길이에서 상기 샘플 상에 제 2 측정을 수행하는 단계; 및
    상기 제 1 및 제 2 파장 의존 세기의 비율에 따라 상기 샘플내의 관심 물질의 정량적(quantitative) 및 정성적 표시(qualitative indication) 중 하나 또는 둘을 생성하는 단계
    를 포함하는 분광 광도계 분석 방법.
  7. 분광 광도계 분석 장치로서,
    내부에 유지되는 샘플의 분광 광도계 분석을 수행하기 위해 샘플 홀더의 내부에 광학적으로 결합된 감지 장치(detection arrangement) - 상기 샘플 홀더는 청 구항 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 샘플 홀더임 -; 및
    상이한 경로 길이들에서 수행되는 적어도 2회 측정들로부터의 출력들을 수신하도록 배치된 산술 유닛 - 상기 산술 유닛은 동일한 파장에 대한 2개의 경로 길이들에서 수신된 출력들의 비율에 따른 값을 계산하고, 이로부터 상기 샘플내의 관심 물질의 정량적 및 정성적 표시 중 하나 또는 둘을 생성하도록 추가로 구성됨 -
    을 포함하는 분광 광도계 분석 장치.
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