KR20080039972A - 에너지 반응성 조성물 및 관련 방법 - Google Patents

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세르게이 크니아잔스키
홍 종
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Abstract

저온 유동점을 가지며 제1 작용기를 포함하는 제1 재료와; 그리고, 제2 작용기를 포함하는 제2 재료의 생성물을 포함할 수 있는 조성물이 제공된다. 이 제1 재료 또는 이 제2 재료의 점도보다 더 큰 점도를 갖는 생성물을 형성하기 위해, 이 제1 작용기는 임계온도 아래에서 이 제2 작용기와 상호작용할 수 있다.

Description

에너지 반응성 조성물 및 관련 방법{ENERGY RESPONSIVE COMPOSITION AND ASSOCIATED METHOD}
미 합중국 정부 후원의 연구 및 개발에 관한 진술
본 발명은, 미합중국국립표준기술원(National Institute of Standards and Technology: NIST)에 의해 부여된 NIST 계약 제 70NANB2H3034 호에 의한 미합중국 정부의 후원으로 이루어진 것으로서, 미합중국 연방 정부는 본 발명에 대한 일정 권리를 소유한다.
발명의 배경
본 발명은 에너지 반응성(energy responsive) 조성물에 관한 구체예들(embodiments)을 포함한다. 본 발명은 이 에너지 반응성 조성물을 제조하거나 또는 이를 사용하는 방법에 관한 구체예들을 포함한다.
자기-조립된 네트웍들(self-assembled networks) 및 복합 구조체들(composite structures)은 다양한 응용 분야들에 유용한 물성들 및 특성들을 가 질 수 있다. 비공유 상호작용들(non-covalent interactions)이 자기-조립된 네트웍들 및 복합 구조체들 내의 고차 구조(architecture)를 조절할 수 있다. 비공유 상호작용들의 동적 성질은 이 구조체들이 가역적으로 생성되도록 허용하여, 초분자들(supramolecules)의 모듈 구축을 가능케 할 수 있다. 천연 시스템의 하나의 예는, 작용기들 사이의 수소결합이 2차 구조를 구축할 수 있는, 단백질 및/또는 DNA를 포함할 수 있다. 수소결합 공여체-수용체 쌍들 또는 루이스 산-염기 쌍들과 같이, 상보적인 작용기들이 초분자 구조를 생성하기 위해 그 안에서 서로 결합할 수 있는, 합성 시스템들이 연구되어 왔다.
천연 및 합성 자기-조립 시스템들의 개별 사슬들 또는 성분들은 적정 온도에서 고형체일 수 있고, 유동점(fluidity point)에서 또는 그 아래에서 분해될 수 있다. 유동점이란 어떤 재료가 고체상에서 유동상으로 전이하는(예를 들어, 자신의 무게로 인해 흐르는) 온도 범위이다. 이와 같은 성분들로부터 초분자 구조체를 조립하기 위해, 비공유 상호작용이 적당한 시간에 걸쳐 일어날 수 있도록, 용매가 개별 성분들을 용해시킬 수 있다. 이 용매의 제거는 초분자의 자기-조립을 초래할 수 있다. 그러나, 용매의 사용은, 적어도 하나의 부가적인 처리 단계, 처리 중의 부가적인 에너지 소모, 및/또는 잠재적인 환경 문제들에 대한 요건들과 같은 이유들로 인해 바람직하지 않을 수 있다.
몇몇 자기-조립체들은, 극성 골격들을 가진 폴리머들을 포함하는 시스템들에서 비공유 상호작용들로부터 생성될 수 있다. 그러나, 이 상호작용들은, 비극성 골격들을 가진 폴리머들이 관여될 때는, 초분자 구조체들을 조립하기에는 너무 약할 수 있다.
입수가능한 실록산 폴리머는, 자기-상보적(self-complementary) 수소 결합 기들을 포함할 수 있다. 그러나, 이 결합부의 자기-상보적 성질은, 사슬간(inter-chain)은 물론 사슬내(inter-chain) 결합들을 초래할 수 있다. 사슬내 결합들은 초분자 착물화에서 모듈성(modularity) 및 선택성 모두를 제한할 수 있다.
개별 성분들이 가역적으로 사슬간 자기-조립체 또는 초분자들을 생성할 수 있는 시스템을 갖는 것이 바람직할 것이다. 분해 온도보다 낮은 유동점을 갖는 적어도 하나의 성분을 갖는 것이 바람직할 수 있다. 용매 없이 자기-조립이 일어나도록 하는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 자기-조립이 비극성 폴리머 시스템 내에서(비극성 골격을 갖춘 폴리머 분자들 사이에서) 일어나는 것이 바람직할 수 있다.
발명의 간단한 설명
하나의 구체예에서, 하나의 제1 재료와 하나의 제2 재료의 생성물을 포함할 수 있는 조성물이 제공된다. 이 제1 재료는 저온 유동점을 가지며, 하나의 제1 작용기를 포함할 수 있다. 이 제2 재료는 하나의 제2 작용기를 포함할 수 있다. 이 제1 작용기는, 이 제1 재료 또는 이 제2 재료의 점도보다 더 큰 점도를 갖는 하나의 생성물을 형성하기 위해, 임계온도 아래에서 이 제2 작용기와 상호작용할 수 있다.
하나의 구체예에서, 저온 유동점을 가지며 하나의 제1 작용기를 포함할 수 있는 하나의 제1 올리고머 또는 폴리머 재료와; 이 제1 재료와 상이한, 하나의 제2 재료를 포함할 수 있는 조성물이 제공된다. 이 제2 재료는 이 제1 작용기와 상이한, 하나의 제2 작용기를 포함할 수 있다. 이 제1 작용기와 이 제2 작용기는, 이 조성물의 점도를 증가시키기 위해 또는 이 조성물을 고형화하기 위해, 가역적인 화학 결합을 형성할 수 있다. 이 제1 작용기와 이 제2 작용기는 임계에너지 수준을 넘는 양의 에너지 투입에 반응하여 서로 결합이 해제될(disassociate) 수 있다. 이 가역적인 화학 결합은 공유 결합이 아니라는 전제가 포함된다.
하나의 구체예에서, 하나의 표면을 갖는 하나의 발열유닛(heat-generating unit)과; 하나의 표면을 갖는 하나의 방열유닛(heat-dissipating unit)과; 그리고 이 발열유닛 표면 또는 이 방열유닛 표면 중의 적어도 하나 위에 배치된 하나의 에너지 반응성 조성물을 포함할 수 있는 전자 장치가 제공된다.
하나의 구체예에서, 이 에너지 반응성 조성물을 포함할 수 있는 고무 물품이 제공된다. 이 고무 물품은, 이 에너지 반응성 조성물이 그 안에서, 제1 작용기를 제2 작용기로부터 가역적으로 결합 해제시키고, 그리고 전단력의 제거 후에 제1 작용기를 제2 작용기와 재결합시킴으로써, 전단력에 반응할 수 있는, 타이어로서 형성될 수 있다. 그리하여, 이 타이어의 젖은 노면 스키드 저항(wet skid resistance)이 상대적으로 증가될 수 있다.
다양한 측면들 및 구체예들에서, 본 발명은, 에너지 반응성 조성물을 포함하는 하나 또는 그 이상의 화장품 또는 접착제를 제공할 수 있다.
하나의 구체예에서 제공된 방법은, 제1 재료와 제2 재료의 생성물을 기재의 맞닿는 면(a mating surface)과 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 제1 재료는 저온 유동점을 가질 수 있고 제1 작용기를 포함할 수 있다. 제2 재료는 하나의 제2 작용기를 포함할 수 있다. 제1 작용기는, 제1 재료 또는 제2 재료의 점도보다 더 큰 점도를 갖는 생성물을 형성하기 위해, 임계온도 아래에서 제2 작용기와 상호작용할 수 있다. 생성물은, 그 맞닿는 면에 들러붙기 위한 임계온도보다 더 높은 범위의 온도로 가열될 수 있다. 생성물은 그러한 임계온도 아래로 냉각될 수 있다. 생성물은, 그 맞닿는 면으로부터 생성물을 이탈시키기 위해, 임계온도를 초과해 재가열될 수 있다.
주형을 성형하는 방법이 하나의 구체예에서 제공될 수 있다. 이 방법은 하나의 생성물을 최초 주형에 첨가하는 단계를 포함할 수 있다. 생성물은 제1 재료와 제2 재료를 포함할 수 있다. 제1 재료는 저온 유동점을 가질 수 있고 제1 작용기를 포함할 수 있고, 그리고 제2 재료는 제2 작용기를 포함할 수 있다. 제1 작용기는, 생성물이 제1 재료 또는 제2 재료의 점도보다 더 큰 점도를 갖도록, 임계온도 아래에서 제2 작용기와 상호작용할 수 있다. 생성물은 임계온도를 넘는 고온으로 가열될 수 있다. 생성물은 고온에서 성형될 수 있다. 생성물은 임계온도보다 낮은 작동 온도(a working temperature)로 냉각될 수 있다. 생성물은, 이 생성물로부터 성형된 재사용 가능한 주형을 성형하기 위해, 최초 주형으로부터 분리될 수 있다. 재사용 가능한 주형은 주형 내의 조성물을 임계온도를 초과하여 가열함으로써 재형성될(reshaped) 수 있으며, 새롭고 상이한 형상을 갖도록 임계온도 아래로 냉각될 수 있다. 원료(raw material)를 재사용 가능한 주형에 첨가할 수 있다. 원료는 임계온도보다 더 낮은 온도 범위 내에 있을 수 있는 유동점을 가질 수 있고, 재사용 가능한 주형은 원료의 유동점보다 더 높은 온도에서, 그리고 주형을 성형하기 위해 사용된 생성물의 임계온도보다 낮은 온도에서 사용될 수 있다.
하나의 방법이 하나의 구체예에서 제공될 수 있다. 이 방법은 제1 재료를 제2 재료에 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 제1 재료는 저온 유동점을 가질 수 있으며 제1 작용기를 포함할 수 있고, 그리고 제2 재료는 제1 재료와는 상이할 수 있으며 제1 작용기와는 상이한 제2 작용기를 포함할 수 있다. 이 접촉시키는 단계는, 제1 작용기와 제2 작용기가 임계에너지 수준 아래에서 가역적인 화학 결합을 형성하여 고형 또는 고점도 조성물이 되도록 하는 것일 수 있는데, 가역적인 화학 결합은 공유 결합이 아닌 것을 전제로 한다. 제1 작용기는, 조성물을 유동화하거나 조성물의 점도를 낮추기 위해, 임계에너지 수준 위의 에너지 투입 수준으로 에너지를 투입함으로써 제2 작용기로부터 결합이 해제될 수 있다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 에너지 반응성 물질에 관한 구체예들을 포함한다. 본 발명의 구체예들은, 에너지 반응성 조성물로부터 형성되거나 또는 이를 포함하는, 제품들 및/또는 장치들에 관한 것이다. 본 발명은, 에너지 반응성 물질을 제조하거나 또는 사용하는 하나 또는 그 이상의 방법들, 또는 이로부터 형성된 물품들 또는 장치들에 관한 구체예들을 포함한다.
본 명세서와 청구범위에 걸쳐 사용된 어림수 표현은, 그것이 관계된 기본적 기능에 변화를 초래함이 없이, 허용가능하게 변할 수 있는 여하한 양적 표현을 수식하기 위해 적용될 수 있다. 따라서, "약/대략" 그리고 "대체로"와 같은 용어나 용어들에 의해 수식된 값은, 명시된 그 정확한 값으로 한정되어서는 안 된다. 적어도 몇몇 경우에서, 어림수 표현은, 값을 측정하기 위한 장치의 정밀도에 상응할 수 있다. 여기서 그리고 상세한 설명과 청구범위에서, 범위제한들(range limitations)이 결합되거나 그리고/또는 교환될 수 있는데, 문맥 또는 문구가 달리 표시하지 않는 한, 이와 같은 범위들은 식별되며 그 안의 모든 부분 범위들(sub-ranges)을 포함한다. 유동점은 당해 물질이 자체 무게로 인해 유동하는 온도이다. 임계에너지 투입 수준은, 투입 에너지가 제1과 제2 작용기들을 미리-정해진 정도로 서로 결합 해제시키는 값이다. 미리-정해진 정도는, 특정 크기의 점도 하락과 같은 당해 물질의 성질 또는 특성에 대해 측정될 수 있다.
본 발명에 의한 하나의 구체예에서, 생성물은 제1 재료와 제2 재료로부터 형성된다. 제1 재료는 저온 유동점을 가질 수 있고 제1 작용기를 포함할 수 있다. 제2 재료는, 제1 작용기와 상이한, 제2 작용기를 포함할 수 있다.
제1 작용기는 임계에너지 투입 수준 아래에서 제2 작용기와 상호작용할 수 있다. 에너지 투입은 열적 에너지일 수 있고, 이 경우에 임계에너지 투입 수준은 온도 범위일 수 있다. 다른 구체예에서, 에너지 투입은 기계적 전단(shear)일 수 있고, 이 경우에 임계에너지 투입 수준은 전단력이다. 적합할 수 있는 다른 형태의 에너지 투입은 자기적, 전자기적 등의 형태를 포함한다.
제1 재료와 제2 재료의 혼합에 응해, 조성물은 제1 재료 또는 제2 재료 중 어느 하나의 점도보다 더 큰 점도를 가진 생성물을 형성할 수 있다. 제1 작용기와 제2 작용기의 결합 또는 상호작용은 초분자를 형성시킬 수 있다.
조성물 점도는 임계 에너지 투입 수준에서 또는 그 위에서의 에너지 투입에 반응하여 하락 또는 감소될 수 있다. 특히, 제1 작용기와 제2 작용기는, 예를 들어 초분자 구조를 붕괴시키기 위해, 결합이 해제될 수 있다. 나아가, 에너지 투입이 임계 에너지 투입 수준 아래로 하락될 때, 조성물의 점도는 원래의 상대적으로 높은 점도로 또는 그 근처로 회복될 수 있다.
에너지 반응성 조성물의 점도는 뉴튼 점도이거나, 유사 플라스틱 점도이거나, 비-뉴튼 점도일 수 있다. 하나의 구체예에서, 이 생성물을 포함하여 구성되는 조성물은, 실온하의 약 30/초의 전단 속도에서, 약 75,000 센티푸아즈 및 그 이상의 점도를 가질 수 있다. 다른 구체예들에서, 점도는 다른 온도 및/또는 전단 속도에서 다를 수 있으며, 동일한 전단 속도 및/또는 온도에서 다를 수 있다.
재료 성분들에 있어서, 제1 재료는 하나 또는 그 이상의 유기 올리고머들 또는 유기 폴리머들을 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 제1 재료는 하나 또는 그 이상의 무기 올리고머들 또는 무기 폴리머들을 포함할 수 있다.
적합한 무기 폴리머는 하나 또는 그 이상의 고리형 오르가노-실록산, 올리고오르가노-실록산, 또는 폴리(오르가노실록산)을 포함할 수 있다. 하나의 구체예에서, 폴리(오르가노실록산)은 3-아미노프로필메틸실록산-디메틸실록산 코폴리머를 포함할 수 있다. 하나의 구체예에서, 폴리오르가노실록산은 필수적으로 3-아미노프 로필메틸실록산-디메틸실록산 코폴리머로 구성된다. 적합한 고리형 오르가노실록산은 둘 또는 그 이상의 아미노프로필 부분들(moieties)을 포함할 수 있다.
하나의 구체예에서, 제1 작용기는 하나 또는 그 이상의 염기를 포함할 수 있고, 제2 작용기는 하나 또는 그 이상의 산을 포함할 수 있다. 제1 작용기와 제2 작용기는, 산-염기 쌍을 형성하기 위해 서로 결합할 수 있다. 하나의 구체예에서, 산 기는 하나 또는 그 이상의 브뢴스테드 산을 포함할 수 있고, 염기 기는 하나 또는 그 이상의 브뢴스테드 염기를 포함할 수 있다. 적합한 산-염기 쌍은 염복합체(a salt complex)을 포함할 수 있다. 하나의 구체예에서, 산-염기 쌍은 필수적으로 염복합체로 구성된다.
하나의 구체예에서, 산 기는 하나 또는 그 이상의 루이스 산을 포함할 수 있고, 염기 기는 하나 또는 그 이상의 루이스 염기를 포함할 수 있다. 제1 작용기와 제2 작용기는, 전자 공여체(주개)/전자 수용체(받개) 쌍을 형성하기 위해 서로 결합할 수 있다. 하나의 구체예에서, 전자 공여체/전자 수용체 쌍은 수소 결합을 통해 결합된다.
하나의 구체예에서, 제1 작용기는 전자가 풍부한(electron rich) 방향족 링을 포함할 수 있고, 제2 작용기는 전자 결핍 방향족 링을 포함할 수 있다. 제1 재료와 제2 재료는, 파이-스텍킹된(pi-stacked) 초분자 구조체 또는 생성물을 형성하기 위해 서로 결합할 수 있다.
적합한 제1 작용기는 아미노 기를 포함할 수 있다. 이 아미노 기와 결합할 수 있는 적합한 산 기는 카복실산을 포함할 수 있다. 하나의 구체예에서, 제1 작용 기는 필수적으로 아미노 기로 구성되고, 제2 작용기는 필수적으로 카복실산 기로 구성된다. 적합한 제2 작용기는 인산 기 또는 아인산 기를 포함할 수 있다. 하나의 구체예에서, 제1 작용기는 제2 재료의 일부분일 수 있고, 제2 작용기는 제1 재료의 일부분일 수 있다.
저온 유동점 재료는 섭씨 약 200 도보다 아래의 온도 범위 내의 유동점을 가질 수 있다. 하나의 구체예에서, 저온 유동점 재료는 섭씨 약 150 도보다 아래, 섭씨 약 100 도보다 아래, 또는 섭씨 약 75 도보다 아래의 온도 범위 내의 유동점을 가질 수 있다. 하나의 구체예에서, 저온 유동점 재료는 섭씨 약 25 도 내지 섭씨 약 50 도, 섭씨 약 50 도 내지 섭씨 약 75 도, 섭씨 약 75 도 내지 섭씨 약 100 도, 또는 섭씨 약 100 도보다 더 높은 온도 범위 내의 유동점을 가질 수 있다. 하나의 구체예에서, 저온 유동점 재료는 대략 실내 온도(섭씨 25 도) 또는 그 보다 낮은 유동점을 가질 수 있다.
제2 재료는 하나 또는 그 이상의 유기 모노머들, 유기 올리고머들, 또는 유기 폴리머들을 포함할 수 있다. 적합한 유기 모노머, 유기 올리고머, 또는 유기 폴리머는 제1 재료로 적합한 것으로 위에서 개시된 그 조성물들 중 하나 또는 그 이상을 포함할 수 있는데, 선택된 제2 재료는 제1 재료와 다른 것을 전제로 한다. 대안적으로 또는 부가적으로, 제2 재료는 하나 또는 그 이상의 무기 재료들을 포함할 수 있다.
적합한 무기 재료는 무기 모노머들, 무기 올리고머들, 또는 무기 폴리머들 중 하나 또는 그 이상을 포함할 수 있다. 제2 재료는 하나 또는 그 이상의 무기-유 기 하이브리드 재료들(hybrid materials)을 포함할 수 있다. 하나의 구체예에서, 무기 폴리머는 카복실산 말단 올리고(디메틸실록산) 또는 폴리(디메틸실록산)을 포함할 수 있다. 적합한 실록산들은 약 5 모노머 단위체보다 더 큰 범위 내의 사슬 길이를 가질 수 있다. 하나의 구체예에서, 실록산 사슬 길이는 약 5 모노머 단위체 내지 약 500 모노머 단위체, 또는 약 500 모노머 단위체 내지 약 1000 모노머 단위체의 범위 내에 있을 수 있다.
적합한 무기 재료는 하나 또는 그 이상의 무기 염들, 유기금속 화합물들, 기능화된 세라믹 입자들, 또는 금속 입자들을 포함할 수 있다. 제2 재료가 입자인 실시예들에서, 입자의 표면은 상응하는 제2 작용기로 기능화될 수 있다. 입자들은 구, 반구, 불규칙한 표면 형상, 봉(rods), 실린더, 그리고, 피라미드, 큐브, 또는 마름모형(romboids)과 같은, 단순한 기하학적 다각형으로서 형성될 수 있다. 입자들은, 형태와 무관하게, 다공성 또는 비다공성일 수 있고, 또는 입자들은 속이 단단하거나 속이 비어 있을 수 있다.
임계에너지 투입 수준은, 에너지 반응성 조성물로부터의 반응이 미리-정해진 양 또는 정도로 얻어지도록, 충분한 에너지가 본 발명의 구체예에 의한 에너지 반응성 조성물에 가해지는 값이다. 적합한 에너지 투입은, 예를 들어 복사 에너지 또는 기계적 에너지, 또는 이들의 조합일 수 있다. 복사 에너지, 또는 방사 에너지는, 예를 들어 열적 에너지, 전자기 에너지, 전기 에너지, 또는 자기 에너지를 포함할 수 있다. 기계적 에너지는, 예를 들어 전단력을 포함할 수 있다.
에너지 투입이 열적 에너지인 경우의 임계에너지 투입 수준은, 아래에서 논 의되는 임계온도 또는 임계온도 범위로서 표현될 수 있다. 임계온도는 대략의 실내 온도보다 더 높을 수 있다. 하나의 구체예에서, 임계온도는 섭씨 약 50 도보다 더 높고, 섭씨 약 75 도보다 더 높으며, 섭씨 약 100 도보다 더 높아서, 섭씨 약 125 도보다 더 높고, 섭씨 약 150 도보다 더 높으며, 또는 섭씨 약 175 도보다 더 높은 범위 내에 있을 수 있다. 하나의 구체예에서, 임계온도는 섭씨 약 25 도 내지 섭씨 약 50 도, 섭씨 약 50 도 내지 섭씨 약 75 도, 섭씨 약 75 도 내지 섭씨 약 100 도, 섭씨 약 100 도 내지 섭씨 약 125 도, 섭씨 약 125 도 내지 섭씨 약 150 도, 섭씨 약 150 도 내지 섭씨 약 160 도, 섭씨 약 160 도 내지 섭씨 약 180 도, 섭씨 약 180 도 내지 섭씨 약 200 도의 범위에 있거나, 또는 섭씨 약 200 도보다 더 높은 온도일 수 있다. 특별한 응용 분야들은, 설명을 위한 예로 제공된 위에서 열거된 범위들과 다른 임계에너지 투입 수준을 가질 수 있다.
임계 전단력(threshold shear force)은 약 50/초(s)보다 더 큰, 약 100/s보다 더 큰, 약 150/s보다 더 큰, 또는 약 200/s보다 더 큰 범위 내의 전단 속도로 가해질 수 있다. 하나의 구체예에서, 전단력 임계(shear force threshold)는 약 50/s 내지 약 100/s, 약 100/s 내지 약 150/s, 약 150/s 내지 약 200/s, 약 200/s 내지 약 300/s의 범위에 있거나, 또는 약 300/s보다 더 큰 온도일 수 있다.
조성물에 의한 반응의 미리-정해진 양 또는 정도는, 점도의 하락, 상(phase)의 변화, 점착력 또는 접착력의 변화, 또는 이와 유사한 변화 중의 하나 또는 그 이상으로서 정의된 반응을 측정하는 계량을 포함할 수 있다. 이 하락 또는 변화는 측정가능한 제1 양 또는 정도로부터 측정가능한 제2 양 또는 정도까지의 범위가 될 수 있다.
조성물에 의한 반응의 미리-정해진 양 또는 정도는, 예를 들어 제2 작용기에 대한 제1 작용기의 농도 또는 몰비에 의해 조절될 수 있다. 이 비는 약 0.1:1 내지 약 1:0.1의 범위 내에 있을 수 있다. 하나의 구체예에서, 이 비는 약 1:1일 수 있다. 다른 구체예에서, 이 비는 정확히 1:1일 수 있다.
조성물은 하나 또는 그 이상의 첨가제들 또는 부가적 재료들을 포함할 수 있다. 하나의 구체예에서, 조성물은 하나 또는 그 이상의 열 전도성 충전재들을 포함할 수 있다. 적합한 충전재는 하나 또는 그 이상의 금속들, 금속 합금들, 또는 저온 용융 합금들을 포함할 수 있다. 다른 적합한 충전재는 하나 또는 그 이상의 산화물들, 붕소화물들, 질화물들, 또는 탄화물들을 포함할 수 있다. 또 다른 적합한 충전재는, 흑연, 다이아몬드, 버키볼(buckyball)/풀러린(fullerene), 또는 탄소 나노튜브와 같은 탄소-기반 재료를 포함할 수 있다. 하나의 구체예에서, 충전재는 산화알루미늄 또는 질화붕소 중 하나 또는 모두를 포함할 수 있다. 충전재는, 선택적으로 다른 재료(예컨대, 탄수화물, 결합제, 액체금속 등)로 코팅될 수 있는, 구형 입자들을 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 하나의 구체예에서, 제1 올리고머 또는 폴리머 재료와 제2 재료를 포함할 수 있는 조성물이 제공된다. 제1 올리고머 또는 폴리머 재료는 저온 유동점을 가질 수 있으며, 제1 작용기를 포함할 수 있다. 제2 재료는 제1 재료와는 상이할 수 있다. 제2 재료는 제1 작용기와 상이한, 제2 작용기를 포함할 수 있다. 제1 작용기와 제2 작용기는, 서로 접촉될 때, 가역적인 화학 결합을 형성할 수 있 다. 조성물로의 에너지 투입이 임계에너지 투입 수준 아래인 때에 결합이 형성될 수 있다. 결합의 형성은 조성물이 상대적으로 높은 점도를 가지거나 또는 고형체가 되게 하는 결과를 초래할 수 있다. 제1 작용기와 제2 작용기는 임계 수준을 넘는 양의 에너지 투입에 반응하여 서로 결합이 해제될 수 있다. 결합 해제는 조성물의 점도를 낮추거나, 또는, 이와 달리 고형체인 조성물을 유동화 또는 액체화할 수 있다. 전제 조건은 가역적인 화학 결합은 공유 결합이 아니라는 것이다.
적합한 에너지 투입은 전자기 방사, 자기장, 기계적 전단, 또는 열적 에너지 중 하나 또는 그 이상을 포함할 수 있다. 하나의 구체예에서, 에너지 투입은 기계적 전단일 수 있다. 하나의 구체예에서, 열적 에너지, 또는 열은, 섭씨 약 50 도보다 더 높은, 섭씨 약 75 도보다 더 높은, 또는 섭씨 약 100 도보다 더 높은 온도이다. 하나의 측면에서, 점도 하락은 임계온도에서 급격하고, 그리고 최초 및 이후의 점도는 서로 크게 상이하다. 점도 하락은, 점도의 10 퍼센트 하락, 25 퍼센트 하락, 35 퍼센트 하락, 50 퍼센트 하락, 75 퍼센트 하락, 또는 85 퍼센트 하락보다 더 클 수 있다.
하나의 구체예에서, 조성물은 열 전도성 충전재를 추가로 포함할 수 있다. 충전재는 제1 성분과 혼합되거나, 제2 성분과 혼합될 수 있고, 또는 제1 성분과 제2 성분이 함께 혼합된 후에 두 성분 모두와 혼합될 수 있다.
적합한 열 전도성 충전재 재료는 산화알루미늄(alumina), 질화붕소, 질화알루미늄, 실리카(silica), 활석(talc), 산화아연, 산화주석, 그 유사물 중 하나 또는 그 이상을 포함할 수 있다. 다른 적합한 충전재는, 인듐, 알루미늄, 갈륨, 붕 소, 인, 은, 주석, 또는 합금 등과 같은 (준금속들을 포함하는) 하나의 금속을 포함하여 구성된 입자성 물질을 포함할 수 있다. 이와 같은 충전재들은 산화물들, 질화물들, 붕소화물들, 규화물들 등이거나 이들 중의 둘 또는 그 이상의 혼합물들일 수 있다. 하나의 구체예에서, 열 전도성 액체 금속은 단독으로 또는, 입상의 열 전도성 재료에 부가되어 포함될 수 있다.
열 전도성이거나 아닐 수 있는 선택적인 충전재는 실리카를 포함할 수 있다. 적합한 실리카는 용융 실리카(fused silica), 흄드 실리카(fumed silica), 또는 콜로이달 실리카(colloidal silica) 중 하나 또는 그 이상을 포함할 수 있다. 충전재는 약 500 마이크로미터(micrometers)보다 작은 평균 입자 직경을 가질 수 있다. 하나의 구체예에서, 충전재는 약 1 나노미터(nanometer) 내지 약 5 나노미터, 약 5 나노미터 내지 약 10 나노미터, 약 10 나노미터 내지 약 50 나노미터, 약 50 나노미터 내지 약 100 나노미터, 또는 약 100 나노미터 내지 약 500 나노미터의 범위 내에서 평균 입자 직경을 가질 수 있다.
충전재는, 존재한다면, 약 0.5 중량 퍼센트보다 많은 양으로 존재할 수 있다. 하나의 구체예에서, 충전재는 조성물의 총 중량에 대해, 약 0.5 중량 퍼센트 내지 약 10 중량 퍼센트, 약 10 중량 퍼센트 내지 약 20 중량 퍼센트, 약 20 중량 퍼센트 내지 약 30 중량 퍼센트, 약 30 중량 퍼센트 내지 약 40 중량 퍼센트, 약 40 중량 퍼센트 내지 약 50 중량 퍼센트, 약 50 중량 퍼센트 내지 약 60 중량 퍼센트, 약 60 중량 퍼센트 내지 약 70 중량 퍼센트, 약 70 중량 퍼센트 내지 약 80 중량 퍼센트, 약 80 중량 퍼센트 내지 약 90 중량 퍼센트의 범위 내이거나, 또는 약 90 중량 퍼센트보다 큰 양으로 존재할 수 있다.
선택적으로, 본 발명에 의한 조성물은 난연제를 포함할 수 있다. 적합한 난연제는 트리페닐 포스페이트(TPP), 레조르시놀 디포스페이트(RDP), 비스페놀-a-디포스페이트(BPA-DP), 유기 산화포스핀, 할로겐화된 레진(예컨대, 테트라브로모비스페놀 A), 금속 산화물, 금속 수산화물, 그리고 그 유사물 중 하나 또는 그 이상을 포함할 수 있다. 다른 적합한 난연제는 포스포아마이드 화합물의 군으로부터 선택된 화합물을 포함할 수 있다.
난연제는, 사용된다면, 조성물의 총 중량에 대해 약 0.5 중량 퍼센트보다 많은 양으로 존재할 수 있다. 하나의 구체예에서, 난연제는 조성물의 총 중량에 대해 약 0.5 중량 퍼센트 내지 약 1 중량 퍼센트, 약 1 중량 퍼센트 내지 약 1.5 중량 퍼센트, 약 1.5 중량 퍼센트 내지 약 2.5 중량 퍼센트, 약 2.5 중량 퍼센트 내지 약 3.5 중량 퍼센트, 약 3.5 중량 퍼센트 내지 약 4.5 중량 퍼센트, 약 4.5 중량 퍼센트 내지 약 5.5 중량 퍼센트, 약 5.5 중량 퍼센트 내지 약 10 중량 퍼센트, 약 10 중량 퍼센트 내지 약 15 중량 퍼센트, 약 15 중량 퍼센트 내지 약 20 중량 퍼센트의 범위 내이거나, 또는 약 20 중량 퍼센트보다 큰 양으로 존재할 수 있다.
하나의 구체예에서, 본 발명의 구체예에 의한 조성물은 투명할 수 있다. 투명성은 미리-정해진 조성물 레이어의 두께만큼 들여다 보면서 특징을 보고 식별할 수 있는 성능을 포함한다. 하나의 구체예에서, 투명성은, 적용가능한 한, ASTM D 1746-97 및/또는 ASTM D 1003-00에 의해 정의된다.
다른 측면에서, 본 발명은 하나의 전자 장치를 제공할 수 있다. 이 전자 장 치는 하나의 표면을 갖는 하나의 발열유닛; 하나의 표면을 갖는 방열유닛; 그리고 상술한 에너지 반응성 조성물을 포함할 수 있고, 선택적으로 열 전도성 충전재를 포함할 수 있다. 조성물은 방열유닛 표면과, 발열유닛 표면의 적어도 하나, 또는 두 표면들 모두에 배치될 수 있다. 이것이 발열유닛에서 방열유닛으로의 열전달 및 열이동을 일으킨다. 이렇게 형성된 열인터페이스 재료는 재사용되거나, 재사용 가능할 수 있다.
적합한 열-방출 부품들은 히트 싱크(heat sink), 히트 레디에이터(heat radiator), 히트 스프레더(heat spreader), 히트 파이프(heat pipe), 또는 펠티에 히트 펌프(Peltier heat pump) 중 하나 또는 그 이상을 포함할 수 있다. 적합한 열-발생 장치들은 집적회로 칩(integrated chip), 파워 칩(power chip), 전원, 광원(예컨대, LED, 형광등, 또는 백열등), 모터, 센서, 축전기, 연료저장부, 도체, 인덕터, 스위치, 다이오드, 또는 트랜지스터 중 하나 또는 그 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 하나의 측면은 칩과 기재 사이에 사용하기 위한 재사용 가능한 언더필 재료(underfil material)에 관한 것일 수 있다. 이 언더필은 전자 조립품의 구성 부품들을 상대적으로 쉽게 제거할 수 있도록 해 줄 수 있다.
본 발명은 또한, 에너지 반응성 조성물을 포함할 수 있는 고무 물품을 제공한다. 타이어가 고무 물품으로부터 형성될 수 있다. 하나의 구체예에서, 타이어는, 제1 작용기를 제2 작용기로부터 가역적으로 결합 해제시키고, 그리고 전단력의 제거에 이어 제1 작용기를 제2 작용기와 재결합시킴으로써 전단력에 반응할 수 있다. 이와 같은 반응성(responsiveness)은, 예를 들어, F408 "젖은 노면 견인력 및 제동을 위한 표준 테스트 방법"; F1650-98 "다양한 테스트 환경하의 타이어 견인 성능 데이타 평가를 위한 표준 방법"; F377-03 "타이어 테스트용 제동/견인력 측정 장치의 검정을 위한 표준 방법"에 의해 측정되는 바의, 타이어의 젖은 노면 스키드 저항을 증가시킬 수 있는데, 위의 방법들의 내용은, 이들이 젖은 노면 스키드 저항 측정 절차 및 용어를 개시하는 범위 내에서 본 명세서의 참고문헌으로 합체된다. 통합 타이어 품질 등급 시스템(UTQG: Uniform Tire Quality Grading System)이 본 발명의 구체예를 포함하는 타이어의 등급을 부여하고 평가하기 위해 사용될 수 있다. 하나의 구체예에서, 이와 같은 타이어는 지면 접촉부 내마모성:200 견인력:A 내열성:A 보다 더 나은 등급을 받을 수 있고, 그리고 다른 구체예들에서, 상이한 UTQG 등급이 취득될 수 있다.
본 발명에 의한 조성물을 포함하는 고무 타이어에 관한 하나의 구체예에서, 임계온도는 섭씨 0 도 아래에서 섭씨 약 180 도까지의 범위 내에 있다. 하나의 구체예에서, 에너지 투입 임계(the energy input threshold)는 섭씨 약 - 70 도 내지 섭씨 약 - 50 도, 섭씨 약 - 50 도 내지 섭씨 약 - 25 도, 섭씨 약 - 25 도 내지 섭씨 약 - 10 도, 또는 섭씨 약 - 10 도 내지 섭씨 약 0 도의 범위 내의 온도이다.
다른 측면에서, 에너지 반응성 조성물을 포함할 수 있는 개인 관리용 화장품이 제공된다. 하나의 구체예에서, 임계온도는 대략 체온이다. 화장품에 사용하기 위해, 조성물은 피부, 특히 사람의 피부에 무해성, 비-민감성(non-sensitizing), 또는 무자극성(non-irritating) 중 하나 또는 그 이상의 성질일 수 있다. 덧붙여, 조성물은 눈 및/또는 점막에 무자극성일 수 있다.
다른 측면에서 에너지 반응성 조성물을 포함하는 접착제가 제공될 수 있다. 하나의 구체예에서, 접착제는 임계온도 위의 범위 내의 온도에서 점착성일 수 있으며, 임계온도 아래의 범위 내의 온도에서 상대적으로 비점착성일 수 있다. 이와 같은 접착제는, 예를 들어 열-반응성 박리성 접착제가 사용될 수 있는 응용 분야에서 사용될 수 있다. 접착제는 기재의 표면 위에 레이어로 형성될 수 있다.
접착력의 수준은, 응용 분야에 특유한 파라미터에 의해 결정된 바에 따라, 매우 높을 수 있고 또는 매우 낮을 수 있다. 낮은 수준의 접착 재료들, 특히 감압성 접착제(pressure-sensitive adhesives)를 위한 접착력 수준은, 접착제가 끈적여서 가벼운 손가락 누름에 의해 들러붙는 정도이다. 높은 수준의 접착 재료들, 특히 구조용 접착제(structural adhesives)를 위한 접착력 수준은, 접착제가 그것이 들러붙는 기재를 함께 강하게 붙들 수 있을 정도이다. 접착력의 수준과 무관하게, 예를 들어 온도와 같은, 에너지 투입 임계 아래에서, 접착제의 필름은 일반적인 접착제처럼 거동할 수 있다. 에너지 투입 임계 위에서, 접착제의 필름 물성 또는 특성은, 에너지 임력 임계 아래인 경우에 비해 상이한 물성 또는 특성으로 바뀐다. 에너지 투입 임계 위에서의 물성 또는 특성은, 필름의 밀도(body), 접착력, 점도, 점성(tack), 열변형온도(HDT), 또는 투명도 중 하나 또는 그 이상에서의 감소; 또는 필름의 탄력성, 부합성(conformity), 탄성 그리고 기타의 성질 중 하나 또는 그 이상에서의 증가를 포함할 수 있다. 이와 같은 물성들은 상응하는 ASTM 표준에 의해 기술되고 측정된다.
적합한 에너지 반응성 조성물들은, 에너지 반응성 조성물을 기재의 맞닿는 면과 접촉시킴으로써, (예컨대, 열인터페이스 재료와 같은) 열 관리와 같은 응용 분야들에 사용될 수 있다. 에너지 반응성 조성물은 제1 재료와 제2 재료의 생성물을 포함할 수 있다. 제1 재료는 저온 유동점을 가질 수 있으며 제1 작용기를 포함할 수 있다. 제2 재료는 제2 작용기를 포함할 수 있다. 제1 작용기는, 제1 재료 또는 제2 재료의 점도보다 더 큰 점도를 갖는 생성물을 형성하기 위해, 임계온도 아래에서 제2 작용기와 상호작용할 수 있다. 생성물은 임계온도보다 더 높은 범위 내의 온도로 가열될 수 있다. 이후에, 생성물은 맞닿는 면 위에서 필름, 시트 또는 패드를 형성하기 위해 임계온도 아래로 냉각될 수 있다. 선택적으로, 생성물은, 조성물을 맞닿는 면으로부터 분리하기 위해, 임계온도 위로 재가열될 수 있다.
하나의 측면에서, 본 발명의 구체예는 주형을 성형하는 방법을 제공한다. 이 방법은 조성물을 최초 주형에 첨가하는 단계를 포함할 수 있다. 생성물은, 저온 유동점을 가지며 제1 작용기를 갖는 제1 재료와; 제2 작용기를 갖는 제2 재료를 포함할 수 있다. 제1 작용기는, 임계온도 아래에서 제1 재료 또는 제2 재료의 점도보다 더 큰 점도를 가질 수 있는 생성물을 형성하기 위해, 제2 작용기와 상호작용할 수 있다. 이 방법은, 생성물을 임계온도 위의 고온으로 가열함으로써 계속될 수 있다. 생성물의 성형은 고온에서 수행될 수 있다. 생성물은 임계온도 아래의 작동 온도로 냉각될 수 있으며, 생성물은 고형화될 수 있다. 냉각된 생성물은, 재사용 가능한 주형을 성형하기 위해, 최초 주형으로부터 분리될 수 있다. 재사용 가능한 주형은 원래의 주형 또는 상이한 주형 내에서 임계온도 위로 재가열됨으로써 변형되거나 수정될 수 있다.
이후에, 원료가 재사용 가능한 주형에 첨가될 수 있다. 원료는 임계온도보다 낮을 수 있는 온도 범위 내에 있는 유동점을 가질 수 있고, 그리고 재사용 가능한 주형의 작동 온도는 원료의 유동점보다 더 높을 수 있는 범위 내에 있을 수 있고, 재사용 가능한 주형을 성형하기 위해 사용된 재료의 임계온도보다 낮을 수 있다.
다른 측면에서, 본 발명의 구체예는 임계온도 아래에서 제1 재료를 제2 재료에 접촉시키는 단계를 포함할 수 있는 방법을 제공할 수 있다. 제1 재료는 저온 유동점을 가지며, 제1 작용기를 포함할 수 있다. 제2 재료는 제1 재료와 상이할 수 있으며, 제1 작용기와 상이한, 제2 작용기를 포함할 수 있고, 그리고 이 접촉시키는 단계는, 제1 작용기와 제2 작용기가 가역적인 화학 결합을 형성하여 고형 또는 고-점도 조성물이 되도록 하는 것과 같을 수 있는데, 이 가역적인 화학 결합은 공유 결합이 아닌 것을 전제 조건으로 한다. 이 방법은, 조성물을 유동화하거나 조성물의 점도를 낮추기 위해 에너지를 투입함으로써 제1 작용기를 제2 작용기로부터 결합 해제시키는 단계로 계속될 수 있다. 하나의 구체예에서, 이 에너지는 열적 에너지일 수 있고, 또는 이 에너지는 기계적 에너지일 수 있다.
선택적으로, 이 방법은 생성물을 방열유닛의 표면에 접촉시키는 단계에 의해 더 계속될 수 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, 조성물은 발열유닛의 표면에 접촉될 수 있다.
실시예들
다음의 실시예들은 본 발명에 의한 방법들과 구체예들을 설명하기 위한 의도로만 설명되는 것이어서, 청구범위에 대해 제한을 가하는 것으로 해석되어서는 안된다. 달리 명시되지 않는 한, 모든 성분들은, Alpha Aesar, Inc. (Ward Hill, Massachusetts), Spectrum Chemical Mfg. Corp. (Gardena, California), Gelest (Tullytown, Pennsylvania), GE Silicones (Waterford, New York) 등과 같은 일반적인 화학 제품 공급자들로부터 상업적으로 입수가 가능하다. 실리콘 등의 사슬 길이는 NMR에 의해 결정될 수 있다.
실시예 1 - 카복실산 말단 폴리(디메틸실록산)의 합성
실시예 1은, 시료 1 내지 시료 3의 카복실산 말단 폴리(디메틸실록산)들의 제조를 포함한다. 시료들 1 내지 3은 다음 식 (I)의 구조를 갖는다:
Figure 112008016246359-PCT00001
시료 1을 위해, 다음의 방법이 사용된다. 용액을 형성하기 위해 질소의 존재하에, 5.00 그램의 4-비닐벤조산을 60 ml의 무수 톨루엔에 용해시킨다. 혼합물을 형성하기 위해, 이 용액에 5.44 그램의 헥사메틸디실라잔 (1 당량)을 첨가한다. 이 혼합물을 질소의 존재하에 3시간 동안 환류시킨다.
초기에 형성된 백색 침전물은 1.5 시간의 환류 후에 사라진다. 섭씨 - 78 도 에서 용액으로부터 아무 것도 석출되지 않으면, 반응이 완결된 것으로 간주한다. 반응의 완결은 양성자 NMR 스펙트럼(CDCl3) 상의 0.43 ppm에서 SiMe3 공명을 적분하여 검사된다. 결과 생성물은 트리메틸실릴-(4-비닐)-벤조에이트의 황색 용액이다.
제조된 트리메틸실릴-(4-비닐)벤조에이트의 황색 용액을 무수 톨루엔 (100 ml) 내의 56.07 그램의 HSiMe2-(O-SiMe2)43-OSiMe2H (MHD43MH) 용액에 첨가한다. 트리메틸실릴-(4-비닐)-벤조에이트의 용해를 달성하기 위해, 5 ml의 1,4-디옥산을 점진적으로 첨가한다. 자일렌 용액 내의 100 ppm의 백금(Pt) 촉매(Karsdt-타입)를 결과 혼합물에 첨가하고, 섭씨 60 도 내지 섭씨 70 도에서 2 시간 동안 교반한다. 제2 혼합물을 생성하기 위해, (Pt에 대해) 2 당량의 트리페닐포스핀(PPh3)을 첨가하고, 제2 혼합물을 20 분 동안 교반한다. 다량의 카본 블랙을 제2 혼합물에 첨가하고 16 시간 동안 교반한다. 카본 블랙을 여과하여 제거하고, 휘발성 물질들을 0.2 torr 및 섭씨 60 도 내지 섭씨 70 도에서 ROTAVAP을 사용하여 탈거(stripping)하여 점성의 무색 유체를 수득한다. 잉여의 트리페닐포스핀을 섭씨 130 도에서 진공 승화법에 의해 제거한다.
잔여 액체를 1,4-디옥산에 1:2 비율로 용해시키고, 상분리가 관찰될 때까지 물을 첨가한다. 이 혼합물을 섭씨 60 도 내지 섭씨 70 도에서 1 시간 동안 교반한다. 휘발성 물질들을 먼저 ROTAVAP 위에서, 그리고 그 다음에 진공하에서 증발시켜 제거한다. 가수분해의 완결은, 양성자 NMR 스펙트럼 상의 0.43 ppm에서 공명이 없 는 것에 의해 제어되고, 시료 1이 생성된다. 수소규소화반응은 1,2(-CH2-CH2- 다리 형성)와 2,1(-CH(Me)- 다리 형성) 양쪽 모두로 47.5:52.5 비율로 일어난다. 다음의 NMR 데이터로 식 (I)로 나타낸 구조를 검증할 수 있다.
1H NMR (CD2Cl2, 섭씨 25 도, 400 MHz, ppm δ): 8.04 d (JH -H = 8.1 Hz), CHar-Cq-COOH, 1.9 H; 8.1 d (JH -H= 7.7 Hz), CHar-Cq-COOH, 2.1 H; 7.36 d (JH -H= 8.3 Hz), CHar-Cq-CH2-, 1.9 H; 7.25 d (JH -H= 7.3 Hz), CHar-Cq-CH<, 2.1 H; 2.78 m, Ph-CH2-, 1.9 H; 2.37 q (JH -H= 7.6 Hz), CH3-CH<, 1.05 H; 1.45 d (JH -H= 7.6 Hz), CH3-CH<, 3.15 H; 0.98 m, -CH2-Si≡ 1.9 H; 0.12 s, OSi(CH3)2, 258.5 H. 1C NMR (CDCl3, 섭씨 25 도, 470 MHz, ppm δ): 172.33 COOH, 172.13 COOH, 152.61 Cq-COOH, 152.03 Cq-COOH, 132.15 Cq-CH<, 132.05 Cq-CH2-, 130.24 Car, 129.91 Car, 127.99 Car, 127.36 Car, 32.30 -CH2-Ph, 29.59 CH3-CH<, 19.87 -CH2-Si≡, 13.86 CH3-CH<, 0.90 -O-Si(CH3)2-C2H4-Ph, 0.77 -O-Si(CH3)2-.
시료 2를 위해, 다음의 방법이 사용된다. 시료 2는, 다음을 제외하고는 시료 1에 대해 기술된 것과 동일한 방식으로 제조된다: 2 그램의 4-비닐벤조산 및, GE Silicones 회사로부터의 Si-H 말단 PDMS 액체인, 55.8 그램의 Product 89184가 사용된다.
NMR 분석 결과는 시료 1의 그것과 일치한다.
시료 3을 위해, 다음의 방법이 사용된다. 혼합물을 형성하기 위해, 질소 글러브 박스 내에서 100 ml 들이 둥근 바닥 플라스크에 8.0 그램의 4-펜텐산(Aldrich 회사로부터 구입하여 사용됨), 50 ml의 무수 톨루엔 및 12.8 그램의 헥사메틸디실라잔을 채운다. 이 혼합물을 질소 존재하에서 3 시간 동안 환류시킨다. 초기에 형성된 백색 침전물은 1 시간의 환류 후에 사라진다. 반응의 완결은 양성자 스펙트럼(CDCl3) 상의 0.25 ppm에서 SiMe3 공명을 적분하여 검사된다. 생성물을 섭씨 161 도에서 증류하여, 무색의 트리메틸실릴펜테노에이트(CH2=CHCH2CH2COOSiMe3)를 수득한다.
혼합물을 생성하기 위해 질소의 존재하에, 트리메틸실릴 펜테노에이트 일정량(6.12 g)을 49.46 그램의 HSiMe2-(0-SiMe2)40-OSiMe2H (MHD40MH)와 혼합한다. 톨루엔 내의 100 ppm의 백금 촉매를 이 혼합물에 첨가한다. 실내 온도에서 1 시간의 교반 후에(반응은 약간의 발열 반응임), 갈색 생성물이 형성된 반응의 완결은 NMR 분석으로 결정되거나 이에 근거한다. 이 갈색 생성물을 200 ml의 톨루엔-메틸렌 클로라이드 1:1 혼합물에 용해시킨다. 혼합물을 생성하기 위해, (Pt에 대해) 2 당량의 PPh3을 첨가하고, 이 혼합물을 20분 동안 교반한다. 다량의 카본 블랙을 첨가하고, 이 혼합물을 16 시간 동안 교반한다. 카본 블랙을 여과하여 제거하고, 그리고 휘발성 물질들을 섭씨 60-70 도에서 0.2 torr하에서 ROTAVAP에 의해 탈거하여 점성의 옅은 황색 유체를 수득한다. 잉여의 트리페닐포스핀을 섭씨 130 도에서 진공 승화법에 의해 제거한다.
잔여 액체를 1,4-디옥산에 1:2 비율로 용해시킨다. 상분리가 관찰되고 혼합물이 생성될 때까지, 물을 첨가한다. 이 혼합물을 섭씨 60 도 내지 섭씨 70 도에서 1 시간 동안 교반한다. 휘발성 물질들을 먼저 ROTAVAP 위에서, 그리고 그 다음에 진공하에서 제거한다. 가수분해 반응의 완결은, 양성자 스펙트럼 상의 0.30 ppm에서 공명이 없는 것에 의해 제어되고, 시료 3이 생성된다. 수소규소화반응은 1,2(-CH2-CH2- 다리 형성) 방식으로만 일어난다. 다음의 NMR 데이터로 구조를 검증할 수 있다.
1H NMR (CD2Cl2, 섭씨 25 도, 400 MHz, ppm δ): 2.37 tr (JH -H= 7.6 Hz), HOOC-CH2-, 2.0 H; 1.69 p (JH -H= 7.6 Hz), HOOC-CH2-CH2-, 2.01 H; 1.41 m, -CH2- CH2-S=, 2.02 H; 0.58 m, -CH2-Si≡, 2.10 H; 0.10 s, OSi(CH3)2, 120 H.
실시예 2 - 시료 4, 1,3,5,7- 테트라키스 (3- 프로필아미노 )-l,3,5,7- 테트라메 틸사이클로테트라실록산의 제조.
일반화된 반응 구조가 아래의 식 (II)에 나타나 있다.
Figure 112008016246359-PCT00002
100 그램의 NH2(CH2)3SiMe(OEt)2 (Gelest, Inc. (Morrisville, Pennsylvania) 회사로부터 구입하여 사용됨), 100 그램의 톨루엔, 50 그램의 물, 및 1 그램의 KOH(파우더)의 혼합물을 0.5 L 둥근 바닥 1 목 플라스크 내에서 30분 동안 환류시키고, 이어서 대기압 하에서 휘발성 물질들을 천천히 증류한다. 뜨거운 무색 점성 잔류물을 20 cm 분별 증류탑을 이용하여 0.1 torr 내지 0.2 torr 하에서 더 증류하여 류분(fraction)(시료 4)을 섭씨 170 도 내지 섭씨 182 도 내에서 포집한다. 시료 4는 85 % 수득율로 얻어진다. 잔류물은 고도의 실록산들로 구성된다. 사이클로트리실록산의 생성은 관찰되지 않는다. 갓 증류된 무색 액체 (시료 4)의 점도는 110 센티푸와즈이고, 시간의 경과에 따라 진해지는 경향을 나타낸다.
만일 생성물을 휘발성 물질의 제거 후 즉시 증류하지 않고 실내 온도로 냉각되도록 두면, 생성물은 고형화된다. 이 경우에, 생성물을, 진공 증류에 앞서 1 그램 내지 2 그램의 물을 첨가하면서 섭씨 150 도로 오븐에서 용융시켜야 한다. 다음의 NMR 및 질량분석법 데이터로 그 구조를 검증할 수 있다.
1H NMR (CDCl3, 섭씨 25 도, 400 Mhz, ppm δ): 2.65 tr (JH -H= 7.1 Hz), H2N- CH2-, 2.0 H; 1.81 br.s NH2-, 2.08 H; 1.46 m, H2N-CH2-CH2-, 2.02 H; 0.51 m, -CH2-Si≡, 2.0 H; 0.07 s, OSiCH3, 3.0 H. 29Si NMR (CDCl3, 섭씨 25 도, 119 MHz, δ): -19.77. MS: 468 (M+), 451, 438, 410, 392 (100%), 381, 367, 352, 338, 324, 305, 292, 279, 266, 252, 217.
실시예 3 - 시료 5 및 6, 비닐-말단 3- 아미노프로필메틸실록산 - 디메틸실록산 코폴리머의 제조.
일반화된 반응 구조가 아래의 식 (III)에 나타나 있다.
Figure 112008016246359-PCT00003
시료 5 및 6은, 섭씨 160 도에서 12 시간에 걸친, 시료 4와 비닐-말단 폴리(디메틸실록산) 폴리머(SL6000, GE Silicones (Waterford, New York)) 사이의 KOH-촉매(100 ppm) 재분포 반응에 의해 제조된다. 이 액체들은 초기에는 혼화되지 않는다. 이 혼합물들은 섭씨 120 도 내지 섭씨 160 도에서 40분 내지 60분 후에 단일상이 된다. 반응이 완결된 후에, 이 혼합물들을 실내 온도로 냉각하고 일정량의 빙초산으로 쿠엔칭한다(quench). 휘발성 물질들(고리형 생성물들)을 교반하면서 0.1 torr하에서 섭씨 160 도에서 제거한다. 휘발성 물질들의 생성은 12.5%를 초과하지 않는다. 디메틸실록산(n) 및 3-아미노프로필메틸실록산(m) 단위들의 수는 1H NMR 스펙트럼 피크 적분에 의하여 결정된다. 다음의 NMR 데이터로 그 구조를 검증할 수 있다.
1H NMR (CDCl3, 섭씨 25 도, 400 Mhz, δ): 6.2-5.7 CH2=CH- 시스템, 2.67 tr (JH-H= 7.1 Hz), H2N-CH2-; 1.84 br.s NH2-; 1.49 m, H2N-CH2-CH2-; 0.51 m, -CH2- Si≡; 0.17 s, -OSi(CH3)2Vi; 0.08 s, -OSi(CH3)2- + -OSi(CH3)C3H6NH2-. 29Si NMR (CDCl3, 섭씨 25 도, 119 MHz, δ): -21.45 (3%), -21.76 (64%), -21.88 (15%), - 22.19 (7%) + 더 작은 공명들(resonances).
출발 재료들 및 생성물들의 물성이 표 1에 요약되어 있다.
SL6000, 시료 4, 시료 5 및 시료 6의 물성들.
물성 SL6000 시료4 시료5 시료6
mol% N* 0 100 24.4 10.3
Mw 11,260 469 16,420 13,690
n/m 150/0 4/4 144/47 154/18
g/당(equiv) N - 117 348 760
d, g/cm3 0.98 0.98 0.97 0.97
*mol% N = m/(n+m)
실시예 4 - 네크웍 구조의 형성.
제1 재료와 제2 재료를 스패튤러로 혼합한다. 결과 혼합물의 최대 점성은 몇 시간후에 얻어진다. 평형 도달 시간은, 이 혼합물을 수분 동안 전단하에서(under shear) 섭씨 70 도, 또는 그보다 높은 온도로 가열하고, 그 다음에 실내 온도로 냉각시킴으로써, 단축될 수 있다.
다음의 조성물들(시료 7-14)이 제조된다.
제1 작용기 대 제2 작용기의 몰비들.
시료들 제1 재료/ 제1 작용기(g) 제2 재료/ 제2 작용기(g) 아미노: 카복실산의 몰비*
7 시료 5 (0.0205) 시료 2 (0.2523) 1:1
8 시료 5 (0.0208) 시료 2 (0.5036) 1:2
9 시료 5 (0.0406) 시료 2 (0.2536) 2:1
10 시료 6 (0.045) 시료 2 (0.2516) 1:1
11 시료 4 (0.0135) 시료 2 (0.5049) 1:1
12 시료 6 (0.0849) 시료 1 (0.2071) 1:1
13 시료 4 (0.0331) 시료 1 (0.5011) 1:0.94
14 시료 4 (0.024) 시료 3 (0.316) 1:1
*아미노 기 : 카복실산 기의 몰비
실시예 5 - 유변학적 특성들 및 영향 인자들.
시료 7-14의 점도를, 사이즈 6 스핀들을 사용하여 Brookfield CAP 2000+ 점도계로 측정한다. 시료 1 내지 시료 6의 점도를, 사이즈 1 스핀들을 사용하여 Brookfield CAP 2000+ 점도계로 측정한다. 전단 속도와 분당회전속도(rpm)의 관계는, 사이즈 6 스핀들에 대해 전단 속도(/s) = 3.33 x rpm이고; 그리고 사이즈 1 스핀들에 대해 전단 속도 = 13.33 x rpm이다. 표 3은 시료 1-14의 점도 측정값을 (Poise로) 나타낸다.
시료 1-14의 점도 측정값(단위: Poise).
시료 몰비** 25℃ 75℃
30 rpm(P) 100 rpm(P) 30 rpm(P) 100 rpm(P)
1* - 6.5 - 7.5 (5 rpm - 100 rpm) ~ 1.3 (5 rpm - 100 rpm)
2* - 11 - 12 (5 rpm - 100 rpm) 3.2 - 3.5 (5 rpm - 100 rpm)
3* - 1.3 - 3.8 (5 rpm - 200 rpm) 0.4 - 3.4 (5 rpm - 400 rpm)
4* - 15 - 19 (5 rpm - 200 rpm) 1.7 - 4.9 (5 rpm - 200 rpm)
5* - 3.5 - 7.1 (5 rpm - 200 rpm) 0.8 - 4.6 (5 rpm - 200 rpm)
6* - 3.2 - 7.1 (5 rpm - 200 rpm) 0.9 - 4.5 (5 rpm - 200 rpm)
7 1:1 2256 156 175 175.5
8 1:2 105 87.7 30 20.3
9 2:1 950 141.8 102 91.5
10 1:1 960 251.3 98 79.5
11 1:1 5497 3500 603 20.3
12 1:1 1862 210 95 81
13 1:0.94 고형체 고형체 550 570
14 1:1 2200 563 158 79
* 5 rpm에서 얻어진 점도 값들은 상당한 관련 오차들을 가질 수 있으므로, 하나의 범위로 표현된다.
** 아미노 기 : 산 기의 몰비
표 2 및 3에 나타난 대로, 제1 재료 및 제2 재료는 개별적으로, 조사된 조건들 하에서 저점도 유체들이다. 혼합하였을 때, 제1과 제2 재료의 혼합으로부터 생성된 복합물은, 임계온도 아래에서 그리고 전단력이 제거된 후에, 점도를 증가시킨다. 이 복합물 점도는, 전단, 온도, 또는 이들 모두와 같은, 외부 자극들에 반응하거나 또는 민감하다. 높은 전단(섭씨 25 도에서 100 rpm 대 30 rpm) 또는 높은 온도(섭씨 75 도 대 섭씨 25 도)는 복합 점도의 감소를 일으킨다. 섭씨 75 도에서 전단에 대한 점도 의존성은 실내 온도에서의 의존성보다 더 작다.
이 복합물의 점도는 산:아미노의 몰비(시료 7 - 9), 산기들의 농도(시료 10 대 12 그리고 시료 11 대 13), 아미노 기들의 농도(시료 7 대 10 대 ll; 12 대 13), 그리고 pKa 값(시료 13 대 14)의 함수로서 조절될 수 있다.
아미노프로필-치환된 PDMS 유체는, 형성된 아미노-염 피크들의 상대적인 화학적 이동(chemical shift), 아미노-염 결합 해제를 위한 개시 온도(onset temperature), 그리고 비가역적 아마이드 생성이 일어나는 온도로부터 실증된 바와 같이(표 4를 참조), 지방족 카복실산 종결된(stopped) PDMS보다, 더 산성이 강한(pKa가 더 낮은) 벤조산-말단 PDMS와 더 강한 결합을 가진다.
선택된 실시예들을 위한 임계온도 범위 결정.
시료 1 : 시료 4의 1 : 1 혼합물 시료 3 : 시료 4의 1 : 1 혼합물
R3NH+의 화학적 이동 (ppm) 11.5 2.8 내지 6.9 중 복수
염 결합 해제를 위한 개시 온도(℃) 85 - 90 45 - 50
아마이드 결합 형성을 위한 최저 온도(℃) 145 100 - 110
네트웍의 형성은 작용기들의 입체 배치(sterics)에 의해 조절된다. 예를 들어, 카복실산으로 종결된 PDMS가 테트라(N,N'-디메틸-아미노프로필)테트라메틸사이클로테트라실록산과 혼합될 때(산:아미노가 1:1), 뚜렷한 점도 증가 또는 R3NH+ 피크의 화학적 이동이 관찰되지 않는다.
외부적 자극들(예컨대, 전단 속도 또는 높은 온도)가 제거된 후에, 시스템이 언제나 원래의 평형 상태로 즉시 복귀하는 것은 아니다. 예를 들어, 0.2566 그램의 시료 2와 0.0490 그램의 시료 4의 혼합물은 100/s의 전단속도 하에서 그리고 섭씨 25 도에서 1263 푸와즈의 점도를 가진다. 이 혼합물을 섭씨 75 도로 가열하면, 이 혼합물의 점도는 100/s에서 88 푸와즈, 그리고 333/s에서 84 푸와즈가 측정된다. 이 혼합물을 그 다음에 섭씨 25 도로 냉각하고, 그 후에 즉시(5분 이내에) 100/s에서 점도를 측정하면 528 푸와즈가 계측된다. 이 점도 측정값은, 동일한 실험 조건들 하에서 얻을 수 있는 본래의 점도 값보다 낮다. 30분 후에, 100/s에서 다시 측정을 실시하면, 본래의 값에 근사한 1250 푸와즈가 계측된다. 이러한 예는 제1 재료와 제2 재료 사이의 결합의 가역성을 보여 준다.
실시예 6 - 열인터페이스 재료( TIM )로 응용.
1.5023 그램의 시료 2를 0.8181 그램의 질화붕소(PTX60, GE Advanced Ceramics)와, 스피드-믹서(FlackTek Inc., 모델 # DAC400FV)로 2000 rpm에서 2 x 10초 동안, 그리고 2749 rpm에서 다시 한번 2 x 10초 동안 혼합함으로써 시료 15를 제조한다. 0.1243 그램의 시료 5를 첨가하고, 이 혼합물을 일정한 점도에 도달할 때까지 수작업으로 블렌딩한다(최종 포뮬레이션은 33.5% BN을 포함한다). 이 혼합물을 진공 오븐 속에 12 시간 이상 동안 넣어 둔다(섭씨 70 도, 100 torr 이상). 그 후에, 이 혼합물을 질소 흐름 하에서 천천히 냉각시킨다. 이 복합물은, 벤조산 기와 아미노프로필 기 사이의 상호작용으로 인해, 진한(heavily loaded) 써멀 겔 또는 그리스(thermal gel or grease) 물질로서 나타난다.
이 혼합물이 열인터페이스 재료(TIM)로 작용하는 하나의 3-레이어 구조체를 제공하기 위해, 이 혼합물을, 섭씨 70 도 그리고 10 psi 하중 하에서 하나의 알루미늄 및 하나의 규소 기재 사이에 배치한다. 5 개의 이와 같은 구조체들(시료 15a 내지 15e)을 제조한다. 시료 15는 시료 15a 내지 15e의 평균이다. 각 시료의 본드 라인 두께(bond line thickness)를 다음과 같이 결정한다: 조립 전에 각 시편(Al 및 Si)에 대해, 그리고 조립 후에 또는 비틀음(torquing) 후에 각 3-레이어 구조체에 대해, 5 군데의-네 구석과 중심 한 군데의- 두께 측정을 실시한다. 그 다음에, 시편들 또는 3-레이어 구조체들의 평균 두께를 제공하기 위해, 측정값들의 평균을 구한다. 각 3-레이어 구조체를 위한 TIM 레이어의 본드 라인 두께는, 3-레이어 구조체의 두께와 두개의 시편 두께의 합계 간의 차이로 취한다.
현장 TIM의 내열 성능을 Netzsch Instrument 회사의 Microflash 300에 의해 측정한다. 테스트에, 각 3-레이어 시료들 위에서 특정한 압력(psi)으로 변환된 특정한 토크를 가하기 위해, 볼트 및 토크 렌치(torque wrench)를 사용한다. 30 psi 하중으로, 섭씨 25 도에서 시료 15a-15e를 측정한다. 시료들을 그 다음에 섭씨 100 도로 가열하고, 30 psi로 다시 비틀고(torque), 그리고 새로운 측정을 실시한다.
실시예 7: 시료 1과 시료 4(카복실산:아미노프로필의 비율은 1:1) 그리고 BN(최종 포뮬레이션의 33%, PTX60, GE Advanced Ceramics)을 혼합하여, 실시예 6에서와 동일한 방식으로 제조된 시료 16을 생성한다. 다섯 개의 샌드위치형 구조체들을 시료 16(시료 16a 내지 16e)을 사용하여 만든다. TIM으로서의 시료 16의 성능을 평가한다. 실내 온도에서, 시료 16은 시료 16a-16e의 평균이고, 점토와 같은 연경도를 가지나, 더 높은 온도에서 연화된다. 점토와 같은 상태는 수작업으로 몰딩할 수 있는 세미-솔리드(semi-solid)같은, 비점착 상태이다. 이러한 성능은 시료 16을 상변화가 가능한 열인터페이스 재료로 사용할 수 있게 만든다.
실시예 8: 시료 2, 시료 4 (카복실산:아미노프로필 비율은 1:1) 및 BN (최종 포뮬레이션의 33%, PTX60, GE Advanced Ceramics)을 혼합하여, 위와 같이 제조된 시료 17을 형성한다. 다섯 개의 샌드위치형 구조체들을 시료 17(시료 17a 내지 17e의 평균)을 사용하여 만든다. TIM으로서의 시료 17의 성능을 평가한다. BLT는 본드라인 두께를, Tc는 현장에서의 열전도율을, 그리고 TR은 현장에서의 열전도저항( thermal resistivity)을 말한다.
상이한 테스트 조건들 하에서 테스트 결과.
시료 압력(PSI) 온도(도 C) BLT(mil) Tc(W/mK) TR(mm^2K/W)
15 30 25 2.3 ± 0.1 3.5 ± 0.4 17 ± 2
15 30 100 1.7 ± 0.1 4.9 ± 0.4 9 ± 1
16 30 25 2.3 ± 0.1 2.5 ± 0.3 23 ± 2
16 30 100 1.8 ± 0.3 5.0 ± 0.8 9.5 ± 2.4
17 30 25 2.6 ± 0.2 2.8 ± 0.3 24 ± 3
17 30 100 2.1 ± 0.24 4.6 ± 1.0 12 ± 2.5
*Tc는 열전도율이고, TR은 열전도저항이다.
시료 17은, 고온에서 감소된 점도를 갖게 되어 본드 라인 두께가 상대적으로 감소된다. 덧붙여, 감소된 점도는 고온에서 현장 열전도율의 증가에 의해 나타나 듯, 이 재료의 기재와의 젖음성(wetting)을 더 좋게 만든다. 본드 라인 두께의 감소 그리고 현장(in situ) 열전도율의 증가는, 고온에서 현장 열전도저항의 50 퍼센트 내지 60 퍼센트 감소를 일으킨다.
실시예 9:
혼합물을 생성하기 위해, 시료 2(3.5604 그램)를 25.375 그램의 산화알루미늄(DAW05:AA04는 4:1, DAW05는 Denka 회사로부터 구입, 그리고 AA04는 Sumitomo 회사로부터 구입)과 혼합한다. 이 혼합물에, 0.290 그램의 시료 5를 첨가하고, TIM 그리스와 유사한 재료가 얻어질 때까지 혼합한다. 3-레이어 샌드위치 구조체를 제공하기 위해, 결과 생성물을 섭씨 90 도 그리고 10 psi 하중 하에서 10분 동안 두 개의 알루미늄 시편들 사이에 배치한다. 다섯 개의 샌드위치 구조체들(시료 18a 내지 시료 18e)이 제조된다. 시료 18은 시료 18a 내지 시료 18e의 평균이다. 각 시료 18a-18e의 TIM으로서 현장 내열 성능을 Netzsch Instrument 회사의 Microflash 300에 의해 측정한다. 테스트에서, 볼트와 토크 렌치가, 시료 18a-18e의 3-레이어 샌드위치 구조체 각각 위에서 특정한 압력(psi)으로 변환되는, 특정한 토크를 가한다.
시료들 18a-18e을 테스트 용기에 장착하고, 110 psi로 비튼다. 본드 라인 두께를 결정하고, 실내 온도에서 현장 내열 성능을 MICROFLASH 장비로 측정한다. 시료들 18a-18e를 테스트 용기로부터 꺼냈다가, 섭씨 100 도에서 측정을 위해 다시 장착한다. 그 테스트 부착물 내로 재장착한 후에, 시료들 18a-18e를 (실내 온도에서) 110 psi로 조인다. TIM 레이어들의 본드 라인 두께를 재측정한다. 테스트 용기를 100 도(섭씨)로 가열하고, 열저항(thermal resistance) 측정을 실시한다. 100 도(섭씨)에서 이 측정을 실시하기 전에 시료들 18a-18e를 다시 비틀지(re-torqued) 않는다. 18a-18e는 섭씨 100 도에서 상당히 점도가 감소되며 연화되므로, 알루미늄 시편들 사이의 TIM 레이어의 본드 라인 두께가 감소될 수 있고 그 결과로 볼트에 의해 가해지는 힘이 줄어든다. 따라서, 측정 전에 다시 비틀지 않고, 섭씨 100 도에서 시료들 18a-18e에 작용된 유효 압력은 110 psi보다 작다.
실시예 10: 3.022g의 시료 2와 21.067 그램의 산화알루미늄 그리고 0.138 그램의 시료를 포함하는 시료 19를 제조한다. 다섯 개의 샌드위치형 구조체들을 시료 19(시료 19a 내지 19e)를 사용하여 만든다. 시료 19는 실시예 6과 동일한 방식으로 제조하고 테스트한다.
실시예 11: 3.20 그램의 시료 1과, 22.754 그램의 산화알루미늄 그리고 0.2 그램의 시료 4를 포함하는 시료 20을 제조한다. 시료 20을 실시예 6에 약술된 절차에 따라 제조하고 테스트한다. 다섯 개의 샌드위치형 구조체들을 시료 20(시료 20a 내지 2Oe)을 사용하여 만든다. 실내 온도에서, 이 혼합물은 단단하고 점토와 같지만, 더 고온에서 유연한 써멀 그리스와 같은 재료로 연화된다.
시료 18, 19 및 20에 대한 테스트 결과. BLT는 본드 라인 두께를, Tc는 현장 열전도율을, 그리고 TR은 열전도저항을 말한다.
시료 압력(PSI) 온도(C) BLT(mil) Tc(W/mK) TR(mm^2K/W)
시료 18 110 25 0.8 ± 0.2 1.5 ± 0.4 15 ± 0.4
시료 18 ＜ 110 100 0.7 ± 0.1 1.2 ± 0.2 14 ± 0.8
시료 19 110 25 1.6 ± 0.5 2.6 ± 0.8 15 ± 1
시료 19 ＜ 110 100 1.0 ± 0.1 1.7 ± 0.2 15 ± 0.3
시료 20 110 25 1.7 ± 0.2 2.5 ± 0.4 18 ± 2
시료 20 ＜ 110 100 1.0 ± 0.1 1.7 ± 0.1 15 ± 2
포뮬레이션들은 (시료들을 테스트 용기내로 재장착한 후에 다시 비틀기 때문에) 더 높은 온도에서 본드 라인 두께의 감소를 나타내고, 그 감소는, 그 기본 레진들(충전재를 제외한, 제1 및 제2 재료의 혼합물)이 초기에 더 높은 점도들을 갖는 포뮬레이션들(시료 19-20 대 시료 18)에 있어서 더 크다. 이는 섭씨 100 도에서의 감소된 압력에 기인할 수 있다.
앞의 실시예들은, 본 발명의 몇몇 특성들만을 설명하기 위한 역할을 수행하는, 단지 설명적 예시들이다. 첨부된 청구범위는, 착안된 범위만큼 넓게 본 발명에 대한 특허를 청구하기 위한 것이며, 본 명세서에 제시된 실시예들은, 다수의 가능한 모든 구체예들로부터 선택된 구체예들을 설명하는 것이다. 따라서, 첨부된 청구범위가 본 발명의 특성들을 설명하기 위해 사용된 구체예들에 의해 한정되어서는 안 된다는 것이 출원인의 의도이다. 청구범위에서 사용된 바와 같이, "~을/를 포함하여 구성된다"는 문구와 그 문법적인 변형어들은, 이에 한정되지 않고, 예를 들어, "필수적으로 ~로 구성된" 그리고 "~로 구성된"과 같은 정도로 변형되고 상이한 문구들을 또한 포함한다. 필요한 경우에, 범위들이 제시되는데, 이들 범위는 이들 사이의 모든 부분-범위들(sub-ranges)을 포함한다. 이 분야의 당업자에게, 아직 공중의 영역에 속하지 않은, 이들 범위에서의 변형이 착안될 것으로 예상되는데, 이러한 변형들은, 필요한 경우에, 첨부된 청구범위에 의해 포함된 것으로 해석되어야 한다. 과학과 기술의 발전으로 인해, 문구의 부정확성 때문에 지금은 본 명세서에 포함되지 못한, 균등물이나 치환물을 만드는 것이 가능해질 것으로 또한 예상되는데, 이러한 변형들 또한, 필요한 경우에, 첨부된 청구범위에 포함된 것으로 해석되어야 한다.

Claims (49)

  1. 저온 유동점을 가지며, 하나의 제1 작용기를 포함하여 구성된 하나의 제1 재료와; 그리고 하나의 제2 작용기를 포함하여 구성된 하나의 제2 재료의 생성물을 포함하여 구성되고,
    상기 제1 재료 또는 상기 제2 재료의 점도보다 더 큰 점도를 갖는 하나의 생성물을 형성하기 위해, 상기 제1 작용기가 상기 제2 작용기와 임계온도 아래에서 결합할 수 있는, 조성물
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 작용기가, 상기 생성물에 에너지를 가하는데 반응하여 제2 작용기로부터 결합이 해제될 수 있는, 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제1 작용기가 하나의 염기를 포함하여 구성되고, 상기 제2 작용기가 하나의 산을 포함하여 구성되며, 그리고 상기 제1 재료와 상기 제2 재료가 하나의 산-염기 쌍을 형성하도록 동작할 수 있는, 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 제1 작용기가 하나의 브뢴스테드 염기를 포함하여 구성되고, 그리고 상기 제2 작용기가 하나의 브뢴스테드 산을 포함하여 구성되는, 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 상기 제1 작용기가 하나의 루이스 염기를 포함하여 구성되고, 상기 제2 작용기가 하나의 루이스 산을 포함하여 구성되는, 조성물.
  6. 제3항에 있어서, 상기 산-염기 쌍이, 하나의 염복합체(salt complex)를 포함하여 구성되는, 조성물.
  7. 제3항에 있어서, 상기 제2 작용기가 하나의 카복실산 기를 포함하여 구성되는, 조성물.
  8. 제3항에 있어서, 상기 제1 작용기가, 하나의 질소-포함 부분(moiety)을 포함하여 구성되는, 조성물.
  9. 제3항에 있어서, 상기 제1 작용기가 필수적으로 하나의 아미노 기로 구성되고, 상기 제2 작용기가 필수적으로 하나의 카복실산 기로 구성되는, 조성물.
  10. 제3항에 있어서, 상기 제2 작용기가 하나의 인산 기 또는 하나의 아인산 기를 포함하여 구성되는, 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 제1 재료가 하나 또는 그 이상의 유기 올리고머들 또는 유기 폴리머들을 포함하여 구성되는, 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 상기 제1 재료가 하나 또는 그 이상의 무기 올리고머들 또는 무기 폴리머들을 포함하여 구성되는, 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 상기 무기 폴리머가 하나 또는 그 이상의 고리형 오르가노-실록산, 올리고(오르가노실록산), 또는 폴리(오르가노실록산)을 포함하여 구성되는, 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 상기 폴리(오르가노실록산)이 3-아미노프로필메틸실록산-디메틸실록산 코폴리머를 포함하여 구성되는, 조성물.
  15. 제13항에 있어서, 상기 폴리(오르가노실록산)이 필수적으로 3-아미노프로필메틸실록산-디메틸실록산 코폴리머로 구성되는, 조성물.
  16. 제13항에 있어서, 상기 고리형 오르가노실록산이 고리형 기마다 둘 또는 그 이상의 아미노프로필 부분들을 포함하여 구성되는, 조성물.
  17. 제1항에 있어서, 상기 제2 재료가 하나 또는 그 이상의 유기 모노머, 유기 올리고머, 또는 유기 폴리머를 포함하여 구성되는, 조성물.
  18. 제1항에 있어서, 상기 제2 재료가 하나 또는 그 이상의 무기 재료를 포함하여 구성되는, 조성물.
  19. 제18항에 있어서, 상기 무기 재료가 무기 모노머, 무기 올리고머, 또는 무기 폴리머 중 하나 또는 그 이상을 포함하여 구성되는, 조성물.
  20. 제19항에 있어서, 상기 무기 폴리머가, 하나의 카복실산 말단 올리고(디메틸실록산) 또는 하나의 폴리(디메틸실록산) 중의 하나 또는 모두를 포함하여 구성되는, 조성물.
  21. 제18항에 있어서, 상기 무기 재료가 무기 염, 유기금속 화합물, 기능화된 세라믹 입자, 또는 금속 입자 중 하나 또는 그 이상을 포함하여 구성되는, 조성물.
  22. 제1항에 있어서, 상기 제2 재료가 하나의 무기-유기 하이브리드 재료를 포함하여 구성되는, 조성물.
  23. 제1항에 있어서, 상기 저온 유동점 재료가 섭씨 약 50 도보다 낮은 온도에서 유동점을 갖는, 조성물.
  24. 제1항에 있어서, 상기 임계온도가 섭씨 약 25 도 내지 섭씨 약 100 도의 범 위 내에 있는, 조성물.
  25. 제1항에 있어서, 상기 조성물이 하나 또는 그 이상의 열 전도성 충전재를 더 포함하여 구성되는, 조성물.
  26. 제25항에 있어서, 상기 충전재가 하나 또는 그 이상의 금속들, 금속 합금들, 저용융점 합금들, 붕소화물들, 탄화물들, 질화물들, 산화물들, 규화물들, 흑연, 풀러린들, 다이아몬드, 또는 탄소 나노튜브들을 포함하여 구성되는, 조성물.
  27. 제25항에 있어서, 상기 충전재가 산화알루미늄 또는 질화붕소 중 하나 또는 모두를 포함하여 구성되는, 조성물.
  28. 제1항에 있어서, 주어진 온도 및 전단 속도에서 상기 생성물의 점도가, 상기 제2 작용기에 대한 상기 제1 작용기의 농도 또는 몰비에 의해 결정되는, 조성물.
  29. 저온 유동점을 가지며, 하나의 제1 작용기를 포함하여 구성되는 하나의 제1 올리고머 또는 폴리머 재료와; 그리고
    상기 제1 작용기와 상이한 하나의 제2 작용기를 포함하여 구성되고, 상기 제1 재료와 상이한, 하나의 제2 재료를; 포함하여 구성되고,
    상기 제1 작용기와 상기 제2 작용기는, 상기 조성물의 점도를 증가시키기 위 해, 또는 상기 조성물을 고형화하기 위해, 가역적인 화학 결합을 형성하도록 동작할 수 있고, 그리고
    상기 제1 작용기와 상기 제2 작용기는, 임계에너지 수준을 넘는 양의 에너지 투입에 반응하여 서로 결합이 해제되도록 더 동작할 수 있으며, 그리고
    상기 가역적인 화학 결합은 공유 결합이 아닌 것을 전제로 하는, 조성물.
  30. 제29항에 있어서, 상기 제2 작용기로부터 상기 제1 작용기의 결합 해제가, 상기 조성물의 점도를 감소시키거나, 또는, 만일 상기 조성물이 고형체라면, 상기 조성물을 유동화시키는, 조성물.
  31. 제29항에 있어서, 상기 투입 에너지가, 기계적 전단이거나 또는 열적 에너지인, 조성물.
  32. 제29항에 있어서, 하나의 열 전도성 충전재를 더 포함하여 구성되는, 조성물.
  33. 하나의 표면을 갖는 하나의 발열유닛과;
    하나의 표면을 갖는 하나의 방열유닛과; 그리고
    상기 방열유닛 표면 또는 상기 발열유닛 표면 중 적어도 하나 위에 배치된, 제32항의 조성물을; 포함하여 구성되는, 전자 장치.
  34. 제29항의 조성물을 포함하여 구성되는, 고무 물품.
  35. 제34항의 물품을 포함하여 구성되고,
    상기 조성물은, 전단력에 반응하여 제1 작용기를 제2 작용기로부터 가역적으로 결합 해제시키고, 전단력의 제거 후에 제1 작용기를 제2 작용기와 재결합시킴으로써 젖은 노면 스키드 저항을 증가시키는, 타이어.
  36. 제35항에 있어서, 임계에너지 수준이, 섭씨 약 0 도 내지 섭씨 약 180 도의 범위 내의 온도인, 타이어.
  37. 제29항의 조성물을 포함하여 구성되는, 개인관리용 화장품.
  38. 제37항에 있어서, 임계온도가, 대략 체온인, 개인 관리용 화장품.
  39. 제37항에 있어서, 상기 조성물이, 피부에 무해성, 비-민감성, 또는 무자극성 중 하나 또는 그 이상의 성질이 있는, 개인 관리용 화장품.
  40. 제29항의 조성물을 포함하여 구성되는, 접착제.
  41. 제40항에 있어서, 상기 조성물이, 기재 표면 위에 레이어로서 형성되고, 임계온도를 넘는 범위의 온도에서 점착성이며, 그리고 임계온도 아래의 범위의 온도 에서 상대적으로 비점착성인, 접착제.
  42. 저온 유동점을 가지며 하나의 제1 작용기를 포함하여 구성되는 하나의 제1 재료와, 하나의 제2 작용기를 포함하여 구성되는 하나의 제2 재료의, 하나의 생성물을 기재의 맞닿는 면과 접촉시켜서, 상기 제1 재료 또는 상기 제2 재료의 점도보다 더 큰 점도를 갖는 하나의 생성물을 형성하기 위해, 상기 제1 작용기가 임계온도 아래에서 상기 제2 작용기와 상호작용할 수 있는, 단계와;
    상기 생성물을 상기 임계온도보다 더 높은 범위 내의 온도로 가열하는 단계와;
    상기 맞닿는 면에 들러붙도록, 상기 생성물을 상기 임계온도 아래의 온도로 냉각시키는 단계와; 그리고 선택적으로
    상기 생성물을 상기 맞닿는 면으로부터 이탈시키기 위해, 상기 생성물을 상기 임계온도 위의 온도로 재가열하는 단계를 포함하여 구성되는, 방법.
  43. 저온 유동점을 가지며 하나의 제1 작용기를 포함하여 구성되는 하나의 제1 재료와; 하나의 제2 작용기를 포함하여 구성되는 하나의 제2 재료를 포함하여 구성되는 하나의 생성물을 최초 주형에 첨가하여, 상기 생성물이 상기 제1 재료 또는 상기 제2 재료의 점도보다 더 큰 점도를 갖도록, 상기 제1 작용기가 임계온도 아래 에서 상기 제2 작용기와 상호작용할 수 있는, 단계와;
    상기 생성물을 상기 임계온도 위의 고온으로 가열하는 단계와;
    상기 생성물을 상기 고온에서 몰딩하는 단계와;
    상기 생성물을 상기 임계온도 아래의 작동 온도로 냉각시키는 단계와;
    상기 생성물로부터 형성된 재사용 가능한 주형을 성형하기 위해, 상기 생성물을 상기 최초 주형으로부터 분리하는 단계와; 그리고
    상기 임계온도보다 낮은 온도 범위 내에 있는 유동점을 갖는 원료를, 그 작동 온도가 상기 원료의 상기 유동점보다 더 높은 범위 내에 있으며, 상기 생성물의 상기 임계온도보다는 낮은, 상기 재사용 가능한 주형에 첨가하는 단계를 포함하여 구성되는, 주형 성형 방법.
  44. 저온 유동점을 가지며 하나의 제1 작용기를 포함하여 구성되는 하나의 제1 재료를, 상기 제1 재료와 상이하며, 상기 제1 작용기와 상이한, 하나의 제2 작용기를 포함하여 구성되는 하나의 제2 재료에, 상기 제1 작용기와 상기 제2 작용기가 에너지 임계 수준 아래에서 가역적인 화학 결합을 형성하여, 고형 또는 높은-점도의 조성물이 되도록 하며, 상기 가역적인 화학 결합은 공유 결합이 아닌 것을 전제로, 접촉시키는 단계와; 그리고 선택적으로
    상기 조성물을 유동화하거나 그 점도를 낮추기 위해, 에너지 임계 수준 위의 에너지 투입 수준으로 에너지를 투입함으로써 상기 제1 작용기를 상기 제2 작용기로부터 결합 해제시키는 단계를 포함하여 구성되는, 방법.
  45. 제44항에 있어서, 상기 에너지가, 열적 에너지인, 방법.
  46. 제44항에 있어서, 상기 에너지가, 기계적 에너지인, 방법.
  47. 제44항에 있어서, 상기 조성물을 하나의 방열유닛의 표면에 접촉시키는 단계를 더 포함하여 구성되는, 방법.
  48. 제44항에 있어서, 상기 조성물을 하나의 발열유닛의 표면에 접촉시키는 단계를 더 포함하여 구성되는, 방법.
  49. 제44항에 있어서, 상기 조성물을 하나의 칩에, 전자 기판 유닛(electronic board unit)을 포함하여 구성되는 하나의 기재에, 또는 상기 칩 및 기재 모두에 접촉시키는 단계를 더 포함하여 구성되는, 방법.
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