KR20080033391A - 배향 중합체 스트립의 제조방법 - Google Patents

배향 중합체 스트립의 제조방법 Download PDF

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KR20080033391A
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프레드릭 베울레켄스
클라우드 드헨나우
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에게플라스트 베르너 스트루만 게엠베하 운트 코. 카게
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Abstract

본 발명은 반결정성 중합체를 포함하는 배향 스트립의 제조방법으로서,
상기 중합체를 포함하는 필름이, 연신하는 동안 개별적 선형 속도 v1 및 v2으로 필름이 이동하는 두 지점 사이의 거리 L 상에서 종방향으로 연신되는 것에 따르고,
v1, v2 및 L이 하기 식을 만족시키는 것을 특징으로 하는 제조방법에 관한 것이다:
(v2-v1)/L>0.22 s-1.

Description

배향 중합체 스트립의 제조방법{PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF ORIENTED POLYMER STRIPS}
본 발명은 배향 중합체 스트립의 제조방법 및 강화 튜브에 있어서 상기 배향 중합체 스트립의 용도에 관한 것이다.
융점보다 약간 낮은 온도에서 반결정성 중합체 필름을 필름의 종방향으로 연신시킴에 의해 단축 배향 중합체 사슬이 생성되는 것이 종래기술로부터 공지되어 있다. 이러한 단축 배향 중합체 필름은, 비배향 중합체 필름의 성질에 대해 종방향으로 우수한 어떤 기계적 성질을 보인다.
고도로 배향된, 높은 모듈러스의 중합체를 생성하기 위해 사용되어지는 많은 고체 상태 배향 공정이 있다. 이들 공정들은 연신, 압출 및 압연을 포함한다. 세 가지 기법 모두 기존의 결정 구조를 고도로 배향된 소섬유(fibril) 구조로 팽창 변형 공정에 의해 재정렬시키는 것에 의존한다. 이들 기법 각각은 또한 몇몇 변형을 가지며, 고유의 특징들이 이에 연합된다. 연신은 등온적 또는 비등온적일 수 있고, 자유 변형적(free deformation) 또는 제한 변형적(constrained deformation)일 수 있다. 압출은 직접적이거나, 유압식(hydrostatic)이거나, 단열식 또는 등온식일 수 있다. 압연은 장력 하에 또는 장력 부재 하에 실시될 수 있거나, 단열식 또는 등온식일 수 있다.
일축 배향 동안 필림은 네킹(necking)되는 경향이 있다는 것이 공지되어 있다. 또한, 중합체 사슬의 배향이 종방향으로 강화된 중합체 필름을 만들지만, 횡방향으로의 깨짐성(fragility)은 보통 증가된다. 횡방향으로의 깨짐성은 종방향으로의 강화 효과에 심각한 손상을 주지는 않지만, 특히 정확한(precise) 치수를 갖는 배향 중합체 스트립을 수득하기 위해 에지를 절단하고자 할 때에, 중합체 필름에서의 가공성에 관련된 문제를 일으킨다.
예컨대, 정확한 치수를 갖는 단축 배향 중합체 필름은, 튜브의 기계적 안정성을 증진시키기 위해 사용되는 경우 특히 상관적(relevant)으로 된다. 단축 배향 중합체 필름으로 제조된 강화 중합체 스트립은 수압에 대한 저항성을 강화하기 위해 튜브에 적용될 수 있다. 상기 강화 중합체 스트립에 의해 지지되지 않은 통상의 튜브와는 대조적으로, 작업 압력이 증가될 수 있거나 또는 튜브에 가해지는 압력에 저항하는 위해 필요한 튜브의 두께가 감소될 수 있다. 최적의 안정화 효과을 성취하기 위해, 강화 중합체 스트립은 특정 각(바람직하게는 튜브의 종축에 대해 54.7°)으로 상기 튜브의 실린더 자켓 상에 고정되어야 한다. 또한, 튜브 전체를 강화 중합체 스트립으로 덮어 연속적 권취(successive winding) 사이의 갭을 방지하여 튜브의 균일한 강화를 성취할 수 있다. 그러나, 이는 강화 중합체 스트립이 일정하고 정확한 폭을 가지는 경우에만 실현할 수 있다. 보다 상세한 것은 예컨대 FR-A 2 836 652호, WO 02/87874호 및 WO 02/88589호를 참조할 수 있다. 이러한 강화 중합체 스트립으로 래핑된 튜브가 안정성 한계(파열 시험)에 대해 시험되는 경우, 상기 강화 중합체 스트립은 보통 매우 큰 소음을 일으키며 크래킹된다.
통상적 단축 배향 중합체 필름의 에지가 절단 장치로 처리되는 경우, 이들 대부분은 곧은 절단 에지를 제공함에는 실패하고, 오히려 솔(fringe), 갈라짐 등이 있는 말단을 갖게 된다. CO2 레이저 또는 워터 젯에 기반한 절단기 시스템만이 적합한 품질로 절단할 수 있게 한다. 그러나, 이들 시스템은 통상의 절단기 시스템에 비해 매우 비싸다. 또한, CO2 레이저로 절단하는 경우, 어떤 중합체는 환경적 이유 때문에 어려운 정제공정을 필요로 하는 독성 퓸(fume)을 방출할 수 있다. 워터 젯이 절단 시스템으로 사용되는 경우, 절단 후에 상기 스트립이 보통 정제공정을 필요로 하듯이 추가 공정 단계가 요구된다.
따라서, 종래 기술에 대해 장점, 특히 에지가 통상적 절단 장치로 처리될 수 있는 장점을 갖는 중합체 필름에 대한 요구가 있다. 상기 중합체 필름은 종래 기술의 중합체 필름에 상당하거나 바람직하게는 이보다 우수한 성질을 가져야 하고, 특히 이들은 종방향으로의 양호한 강화 효과와 횡방향에서의 감소된 깨짐성 및 양호한 피절단 능력을 조합시켜야 한다.
미국 특허 제 4,151,245호는, 필름을 연화 온도 아래로 유지시키면서 종방향으로 열-연화 고분자 필름을 이동시키는 단계, 및 팽창시키는 힘을 가하는 것과 동일한 시간으로 고무류의 탄성 부재를 통해 두께 방향으로 필림 상에 압축력을 가하 는 동안, 필름을 팽창시키는 힘을 가하는 단계를 포함하는 연신 방법을 개시한다. 이렇게 함으로써, 상기 필름에서 네킹을 방지할 수 있다. 그러나, 상기 문헌에서, 원 길이의 1.2 내지 1.5배보다 크게 필름을 연신시키는 것은 추천되지 않고 있으므로, 필름을 만족하도록 연신하기 위해서는 연신 작업을 수회 실시하는 것이 필요하다.
이제, 중합체 필름을 매우 높은 상대적 연신비(즉, 매우 짧은 거리 상에서 매우 높은 비로)로 연신시키는 특정한 방식을 사용하면, 네킹이 발생되고, 이미 발생된 경우라도 훨씬 더 우수한 기계적 성질이 성취될 수 있음이 놀랍게도 발견되었다. 실제로, 소정 길이의 반결정성 중합체 필름을 증가적 연신 비로 연신시킬 때에, 보통 상기 필름은 최소 폭에 도달될 때까지 네킹된다. 그러나, 이후에 상기 연신 비가 여전히 증가되는 경우, 필름의 폭은 다시 증가될 것이고(아마도, 이후에 분자 얽힘현상이 촉진되는 사실에 의해), "안정기(plateau)" 값이 도달되고, 이후 상기 필름은 파열될 것이다. 임계 연신 비(최대 네킹이 일어남) 초과로 연신된 필름은 현저하고, 예상 밖의 성질을 보인다.
따라서, 본 발명은 반결정성 중합체를 포함하는 배향 스트립의 제조방법으로서, 상기 중합체를 포함하는 필름이, 연신하는 동안 각각 선속(linear velocity) v1 및 v2으로 이동하는 두 지점 사이의 거리 L 상에서 종방향으로 연신되는 것에 따르고,
v1, v2 및 L이 하기 식을 만족시키는 것을 특징으로 하는 제조방법에 관한 것이다:
(v2-v1)/L>0.22 s-1.
본 발명에 따르면, 반결정성 중합체 필름이 스트립으로 연신된다. 본 명세서에서 사용된 용어 "필름"은 필름, 시이트, 웹 등을 의미한다. 용어 "반결정성 중합체"는 용융 상태로부터 고화 이후에 약간 결정화된 중합체를 지칭하는 것으로 의미된다. 그러므로, 엔지니어링 중합체(예컨대 PA(폴리아미드) 또는 PVDF(폴리비닐리덴 플루오라이드)) 또는 폴리올레핀일 수 있는 열가소성 물질(용융되어야 하기 때문에)이다. 바람직하게는, 폴리올레핀이고, 가장 바람직하게는, 폴리에틸렌, 예컨대 HDPE(고밀도 폴리에틸렌)이다. 양호한 결과는 이중모드형(bi-modal) HDPE 수지, 특히 2 g/10분 미만, 바람직하게는 1 g/10분 미만의 MI(5kg 및 190℃에서 ISO 1133에 따른 용융 지수)를 갖는 이중모드형 HDPE 수지에서 수득되어진다.
본 발명에 따르면, 상기 필름은 짧은 거리 상에서 (고 연신 비를 사용하여) 고속으로 연신되어야 한다. 이는 상대적 연신 속도에 의해, 즉 두 지점 사이에서의 필름 속도의 차를 상기 두 지점 상이의 거리로 나누어서[(v2-v1)/L] 정량화되어진다. 본 발명에 따르면, 이런 상대적 연신 속도는 ≥0.22(s-1)(또는 25/s)이어야 한다. 보다 바람직하게는, 상기 상대적 연신 속도는 ≥0.25이고, 보다 더 바람직하게는 ≥0.28 s-1이다. 일부 경우에서, 중합체의 성질 및 연신 조건에 좌우되어, 이런 상대적 연신 속도는 ≥0.30 s-1일 수도 있고, 상기 필름은 파열 없이 개선된 성질을 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시양태에 따르면, 중합체 필름의 연신은 필름이 부착되어야 하는 연속 롤에 의해 수행되는데, 이때 상기 롤은 서로 다른 접선 속도로 회전함으로써 중합체 사슬을 배향시킨다. 상기 롤은 당업계의 숙련자에게 잘 알려져 있다. 이는 일반적으로 경질 금속(스틸(steel) 형태) 코어로 제조되며 온도, 압력 등을 조절하여 제조된다. 이들 롤은 금속 코어 주변으로 자켓된(jacked) 실린더를 가지며, 이들 역시 금속이거나 또 다른 금속(예컨대, 고무 형태)일 수 있으며, 표면 처리된 것일 수 있다.
실제로, 상대적으로 높은 연신 속도에 도달될 수 있도록 하기 위해, 최소한 제 1 연신 롤 상에 역회전 보조 롤을 사용함으로써(왜냐하면, 이곳에서부터 미끄러지는 경향이 있기 때문이다) 및/또는 필름의 부착력을 향상시키기 위해 연신 롤을 표면 처리함으로써, 필름이 상기 롤에서 미끄러지는 것을 방지하는 것이 바람직하다. 제 1의 경우, 상기 역회전 보조 롤은 중합체 필름의 종방향에 수직인 회전축을 가지며 제 1 롤과 같은 속도를 가지고 반대 방향으로 회전하는 접선 속도 v1으로 회전하는 것이 바람직하다. 여하튼, 상기 필름을 각 롤의 주연부 중에서 큰 부분에 접촉시킬 때 양호한 결과가 얻어진다(이상적으로는, 가능한 최대값, 즉 위 값의 약 반).
바람직하게, 제 2 역회전 보조 롤에 의해 상기 필름 역시 상기 제 2 연신 롤로부터 미끄러지는 것이 방지된다.
그러므로, 본 발명의 유익한 실시양태에 따르면, 연신은 중합체 필름의 종방향에 수직인 회전축을 가지고 독립적으로 구동되며 같은 방향으로 회전하면서 서로 다른 접선 속도 v1 및 v2를 갖는 2개 이상의 연신 롤에 의해 수행되며, 중합체 필름의 종방향에 수직인 회전축을 가지며 같은 접선 속도를 가지고 반대 방향으로 회전하는 역회전 보조 롤에 의해, 상기 필름이 이들 연신 롤로부터 미끄러지는 것이 방지된다.
상기 공정의 더욱 바람직한 실시양태는 상기 제 2 롤 중의 하나(v2)보다 더 큰 접선 속도 v3로 회전하는 적어도 제 3 연신 롤을 사용한다. 본 실시양태에서, 바람직하게는, 상기 제 3 연신 롤 역시 역회전 보조 롤에 대향하여 배치된다.
본 발명의 공정에서, 중합체 필름은 고체 상태(즉, 융점 미만의 온도)에서, 그러나 녹는 온도에 가까운 온도, 예를 들면 융점에서 10 내지 50℃ 낮은 온도, 더욱 바람직하게는 15 내지 40℃ 낮은 온도에서 연신된다.
바람직하게, 연신은 압출, 캘린더링(calendering) 등과 같은 필름 제조 방식에 따라 수행된다. 이 경우, 필름은 연신 전에 그 결정화 온도보다 낮은 온도에서 냉각되어야 한다. 다르게는, 연신은 소정 온도로 가열된 필름 상에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 온도 조절성 실린더를 사용하여 상기 필름을 각각 소정 온도로 냉각시키거나 가열시킬 수 있다.
본 실시양태의 중요한 특징은, 상술한 바와 같이, 짧은 거리에서 고속으로 필름을 연신시키는 2개의 연신 롤을 갖는다는 것에 있다. 그러나, 이는 상기 2개의 롤이 (연속식의 연신 롤들을 포함하여) 연신 장치의 주요 특징이어야한다는 것을 의미하지 않는다. 실제로, 바람직한 일 실시양태에 따르면, 각각의 연신 롤은 이중으로 되어, 동일한 속도로 회전하는 롤 쌍으로 구성된다. 달리 말하면, 상기 2개의 제 1 롤들은 동일한 속도로 회전하며, 제 2 롤들 또한 그러하여(임의의 경우, 2개의 제 3 롤들이 있는 경우에도 또한 같다), 소정의 높은 연신율이 제 1 쌍의 제 2 롤과 제 2 쌍의 제 1 롤 간에 관찰된다. 실제로, 증가하는 접선 속도 v1, v2 및 v3를 가지면서 상기 제 1 세트의 제 2 롤 및 롤들의 제 2 세트의 제 1 롤에 의하여 상술된 기준을 만족시키며 회전하는 3쌍의 연신 롤에 의해 양호한 결과가 얻어진다.
또한, 바람직하게, 다른 접선 속도로 회전하는 연속 롤들 간의 거리(즉, 연신 처리되는 중합체 필름의 자유 길이(free length))를 감소시킴으로써 상기 롤들 사이의 필름의 폭의 수축을 억제한다. 따라서, 더욱 바람직하게, 상술된 연신용 실린더를 정렬시켜 상기 필름이 실린더 사이에서 "S"자 커브를 그리도록 한다. 그 다음, 역회전 보조 롤들을 연신 롤들의 서로 다른 측면에 교대로, 즉 상기 "S"자를 둘러싸는 실린더 부분의 전면에 배치하는 것이 좋다.
본 발명의 상기 실시양태에 사용된 역회전 보조 롤(들)은 고무 형태의 실린더형 자켓(jacket)을 포함하는 것이 가장 바람직하다. 이는 특히 표면 처리된 연신 롤과 함께 사용되는 경우에 이들 롤에 매우 좋은 부착력을 제공한다.
본 실시양태의 공정에서, 필름 상의 역회전 보조 롤에 가해진 압력은 상기 필름의 변형(편평화)을 초래하지 않을 만큼 낮다. 필름은 연신용 및 보조 실린더(들) 사이에서 통제될 뿐이며, 생각만큼 분자 엉킴현상을 촉진시키지 않기 때문에 이들 사이에서 압축되지는 않는다. 상기 통제는 상기 실린더 상에 압축 공기를 가함으로써 수행될 수 있다. 상기 롤들에 작용하는 압력 값의 예는 수 바(bar) 이상이다(예를 들어, 압축 공기 시스템에 의해 현재 사용되고 있는 6 바).
본 발명은 또한 튜브의 강화에 있어서 상기 공정에 의해 얻어진 배향된 중합체 스트립(strip)의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 배향된 중합체 스트립은, 고속(속도)에서 약간의 연신 단계로 생산되지만, 종래 기술의 단축 배향성 중합체 필름에 비견할만한 종방향에서의 기계적 성질을 나타내지만, 중합체 사슬의 배향, 즉 횡방향에 수직인 방향으로는 우수한 저항성을 나타낸다. 상기 단축 배향성 중합체 필름의 에지는 종래의 절단 공구에 의해 절단될 수 있다. CO2 레이저 및 워터 젯(water jet)와 같은 고비용이면서 고도로 복잡한 절단 시스템은 잘 정의되고 정밀한 치수의 배향된 중합체 스트립을 제공하는 데 필요하지 않다. 따라서, 본 공정은 튜브를 강화시키는 용도로 최적화된 배향된 중합체 스트립을 제공한다. 또한, 상기 강화 중합체 스트립으로 덮인 튜브를 물리 시험하였을 때, 파열시 부서지는 소음이 일어나지 않는다.
본 발명은 도 1 및 하기의 실시예를 비제한적인 방식으로 예시하며, 도 1에 보인 바와 같은 연신 롤을 포함하는 연신 장치를 사용한다.
이들 롤은 모두 나란히 3쌍의 연신 롤들로 구성되며, 3쌍의 역회전 보조 롤들은 상기 라인과는 서로 다른 측면에 교대로 대향하여 배치되어, 상기 연신 롤들의 표면 상의 필름을 압축시키도록 한다. 실린더 각각의 쌍에서, 두 롤들 모두 각각 v1, v2 및 v3의 동일한 접선 속도로 회전하며, v2는 v1보다 4배 이상 크고, v3은 v2보다 크지만, v2의 2배 미만이다.
본 실시예에서 사용된 연신 장치는 상기 롤들의 세트를 포함하며, 더욱 상세하게는 약 260㎜ 폭의 중합체 필름 제조용 압출기(60㎜의 스크류 및 300×8㎜의 편평한 존슨 다이(Johnson die)가 장착된 쿠네(Kuhne)); 50℃에서 중합체를 냉각시키고 결정화시키기 위한 실린더 2 세트(마지막 세트는 후막용으로만 필요하다); 속도가 조절되는 고정 점을 갖는 두 개의 실린더; 배향 전 필름의 온도를 조절하기 위한 6개의 실린더(스트립의 온도는 이들 실린더의 입구에서 약 90℃이고 출구에서 약 115℃이다); 배향 구역(도 1에서와 같이 3쌍의 실린더로 제조되며, 직경 D=130㎜ 및 약 d=30㎜ 만큼 서로 이격되어 있음); 및 (의도되는 튜브의 직경에 따라) 필름의 에지가 소정의 폭으로 절단되는 최종 절단 구역을 포함한다.
실시예 (본원 발명에 따름)
전술한 설비는, 약 1m/분의 v1, 약 6.5m/분의 v2 및 약 9m/분의 v3의 연신 속도를 사용함으로써 HDPE(BPS로부터의 엘텍스(Eltex) TUB121) 스트립을 제조하는 데 사용하였다. 따라서, 제 1 연신비는 약 550%이고, 제 2 연신비는 약 30%이어서, 필름은 총 8.5배 연신되었다. 전술한 실린더의 위치 및 크기를 고려하여, 이는 하기 관계를 만족시킨다:
v2-v1 = 5.5m/분 = 91.7mm.s-1
Figure 112008010116113-PCT00001
(v2-v1)/L=0.39
고무 실린더에 의해 적용된 압력은 약 6바(여기에 적용된 압축 공기의 압력임)이어서, 상기 스트립은 실질적으로 압축(편평화)되지 않고 단순히 미끄러지는 것을 방지한다. 필름의 폭은 약 230mm이며, 이것을 파쇄시키지 않고도 한 200mm의 이상적인 폭까지 용이하게 절단할 수 있으며, 전술한 이상적인 각도인 54.7°를 갖는 117mm 직경의 파이프에 권취시킬 수 있다.
대조예 (본 발명에 따르지 않음)
역회전 실린더가 사용되지 않았다는 점을 제외하면, 모든 조건이 상기 실시예와 동일하며, 따라서, 보다 작은 연신율이 수득되었고(단지 약 6 배), 260 내지 140mm의 넥킹(necking)이 관찰되었다. 실제로, 제 1 세트가 아니라 제 2 세트의 제 2 실린더에서만 필름이 속도 v2에 도달했기 때문에, 연신 길이는 사실상 2배임이 관찰되었다. 따라서, 하기 관계가 관찰되었다.
v2-v1 = 5.5m/분 = 91.7mm.s-1
Figure 112008010116113-PCT00002
(v2-v1)/L = 0.20
수득된 필름은, 두께를 고려하는 한, 깨지기 쉽고, 비균일이었으며, 이상적인 권취 각도(54.7°)를 수득하기 위한 이상적인 폭(200mm)을 달성할 수 없었다.

Claims (10)

  1. 반결정성 중합체를 포함하는 배향 스트립의 제조방법으로서,
    상기 중합체를 포함하는 필름이, 연신하는 동안 선속(linear velocity) v1 및 v2으로 이동하는 두 지점 사이의 거리 L 상에서 종방향으로 연신되고,
    이때, v1, v2 및 L이 하기 식을 만족시키는 것을 특징으로 하는 제조방법:
    (v2-v1)/L>0.22 s-1.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 반결정성 중합체가 폴리올레핀인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리올레핀이 2 g/10분 미만의 MI(5kg 및 190℃에서 ISO 1133에 따른 용융 지수)를 갖는 이중모드형(bi-modal) HDPE(고밀도 폴리에틸렌) 수지인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연신이, 상기 중합체 필름의 종방향에 수직인 회전 축을 가지며 같은 방향이 지만 상이한 접선 속도 v1 및 v2로 회전하는 독립적으로 구동되는 2개 이상의 연신 롤에 의해 수행되고,
    상기 필름이, 중합체 필름의 종방향에 수직인 회전 축을 가지며 동일한 접선 속도를 갖지만 반대 방향으로 회전하는 역회전 보조 롤에 의해 연신 롤이 미끄러지는 것이 억제되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연신 롤이, 그 위에 중합체 필름이 부착되는 것이 증진되도록 표면 처리된 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 연신이 적어도, 제 2 롤중 하나(v2)보다 높은 접선 속도 v3로 회전하는 제 3 연신 롤을 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 3 연신 롤이 역회전 보조 롤에 대향하여 배치되는(opposed) 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제 4 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    각 연신 롤이 이중으로 되어, 동일한 속도로 회전하는 한 쌍의 롤로 구성되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제 4 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연신 롤이 일렬로 되어 있고, 상기 역회전 롤이 이들의 교호면(alternated side) 상에 위치되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 튜브의 강화에 있어서 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 수득된 배향 중합체 스트립의 용도.
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