KR20080013366A - 나노와이어의 정렬을 통한 전계방출 에미터 전극의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노와이어가 전자기장 발생 방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 전계방출 에미터 전극의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 나노와이어(Nanowire)를 용매에 희석시킨 다음, 전자기장 발생 장치 상단에 고정된 기질 상에 분산시켜 전자기장 발생 방향으로 정렬된 나노와이어를 고정시키는 단계를 포함하는 나노와이어가 전자기장 발생 방향에 따라 수직, 수평 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 전계방출 에미터 전극의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 간단한 공정으로 고밀도, 대용량의 전자기장 발생 방향에 따라 정렬된 나노와이어를 얻을 수 있어, 전계방출 디스플레이(field emission display; FED), 센서, 전극, 백라이트 등의 양극 소자로 응용할 수 있다.
나노와이어, 전자기성 입자, 자기장, 전기장, 전계방출 디스플레이
Description
본 발명은 나노와이어가 정렬된 전계방출 에미터 전극의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 나노와이어를 용매에 희석시킨 다음, 전자기장 발생 장치 상단에 고정된 기질 상에 분산시켜 전기장발생 방향으로 정렬된 나노와이어를 고정시키는 단계를 포함하는 나노와이어가 전기장 발생 방향으로 정렬된 전계방출 에미터 전극의 제조방법에 관한 것이다.
전계방출 장치란, 진공 속에서 전자의 방출을 기반한 광원으로서, 강한 전기장에 의해 미세입자에서 방출된 전자를 가속시켜 형광물질과 충돌하는 원리로 발광하는 소자를 말한다. 상기 전계방출 장치는 백열전구와 같은 일반 조명광원에 비해 발광효율이 우수하고 경박단소화가 가능할 뿐만 아니라, 형광등과 같이 중금속을 사용하지 않으므로, 환경친화적이라는 장점이 있어 각종의 조명분야 및 디스플레이장치의 차세대 광원으로 각광을 받고 있다.
이러한 전계방출 장치의 성능은 전계를 방출할 수 있는 에미터 전극에 의해 크게 좌우된다. 최근에 우수한 전자방출특성을 갖는 에미터 전극을 위한 전자방출재료로서 수천 이상의 어스텍트비(=길이/직경, aspect ratio)를 갖는 특성을 이용하여 나노와이어를 사용하고 있다.
상기 나노와이어를 전계방출 에미터 전극에 적용하는 방법은 크게 두가지로 나눌수 있는데, 화학기상 증착법을 이용하는 박막(thin film) 공정과 스크린 프린팅을 이용하는 후막(thick film) 공정을 들 수 있다. 이러한 공정들은 각각의 문제점을 가지고 있는데, 박막공정의 경우는 기판 상부에 직접 성장시킴으로서 공정이 단순해지는 장점이 있으나, 이를 응용한 디스플레이 크기가 대형화되면 문제점이 발생한다. 특히 성장시 유리기판 온도의 불균일성과 변형문제, 길이제어문제 및 금속전극 성장시의 온도에 의한 박리 현상 등이 주요한 문제점으로 제시되고 있다. 한편, 수 내지 수십 ㎛의 전도성 금속(Ag, Mo, W, Mo/Mn)을 페이스트화 또는 슬러리화하여 사용하는 후막 공정은 대면적 전계 방출 어레이로의 응용이 용이한 반면, 공정이 복잡하고 진공상태에서 페이스트에 포함된 유기물로부터의 가스 방출로 인해 디스플레이 공정상 중요한 진공 확보가 어려운 문제점이 있다.
이에 당업계에서는 제조 공정이 간단하면서도 나노와이어가 고밀도, 대용량으로 일정한 방향으로 정렬된 전계방출 에미터 전극의 제조 방법의 개발이 절실하게 요구되고 있는 실정이다.
이에 본 발명자들은 종래 방법으로 나노와이어를 정렬시킬 경우 발생하는 문 제점을 해결하기 위하여 예의 노력한 결과, 나노와이어를 전자기장 발생 장치 상단에 고정된 기질 상에 정렬시킨 다음, 금속을 이용하여 나노와이어를 고정시킨 결과, 넓은 면적의 고밀도 전계방출 에미터 전극을 만들 수 있다는 것을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
결국, 본 발명의 목적은 고밀도 및 대면적으로 정렬된 나노와이어를 기질상에 금속으로 고정시킨 전계방출 특성이 높은 전계방출 에미터 전극 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 나노와이어 또는 자기성 입자가 결합된 나노와이어를 유기용매에 희석시킨 분산액을, 자기장 발생 장치 상단에 고정된 기질 상에 분산시키는 단계; (b) 상기 기질 상에 분산된 용액에서 유기 용매를 증발시켜, 나노와이어를 자기장 안에서 자기장의 방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬시키는 단계; 및 (c) 자기장의 방향에 따라 정렬된 나노와이어가 자기장이 없는 상태에서도 정렬된 방향으로 고정되게 하기 위하여, 상기 기질 상에 금속을 증착시키는 단계를 포함하는 나노와이어가 자기장의 발생 방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 전계방출 에미터 전극의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 (a) 단계의 자기장 발생 장치는 자석인 것을 특징으로 할 수 있고, 바람직하게는 상기 자석의 자기장은 0.005~10 테슬라(T)인 것을 특 징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 자기성 입자는 철(Fe) 함유 입자인 것을 특징으로 할 수 있고, 바람직한 제조 방법으로는 산처리를 통해 카르복실기 또는 하이드로실기 등의 작용기를 생성시키는 방법과 상기 철 함유 입자를 결합시에 철 금속염 용액을 놓고 고온에서 금속염을 환원시켜 철 입자를 흡착하는 방법, 상기 철 함유 입자를 결합시에 나노와이어를 철 도금 용액에 넣고 철 입자를 결합시키는 방법으로 선택되는 것을 특징으로 할 수 있다. 또한 상기 철 함유 입자는 염화철(FeCl3), 산화 제일철(FeO), 산화제이철(Fe2O3) 및 사산화삼철(Fe3O4)로 구성된 군에서 선택할 수 있다.
본 발명은 또한, (a) 나노와이어를 유기용매에 희석시킨 분산액을, 전기장 발생 장치 상단에 고정된 기질 상에 분산 시키는 단계; (b) 상기 기질 상에 분산된 용액에서 유기용매를 증발시켜, 나노와이어를 전기장 안에서 기질 상에 전기장 발생 방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬시키는 단계; 및 (c) 상기 전기장 발생 방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 나노와이어가 전기장이 없는 상태에서도 정렬된 방향으로 고정 되도록 하기 위하여, 상기 기질 상에 금속을 증착시키는 단계를 포함하는 전기장 발생 방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 나노와이어의 전계방출 에미터 전극 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 (a) 단계의 전기장 발생 장치는 전계(electric field)인 것을 특징으로 할 수 있고, 바람직하게는 상기 전계(electric field)의 전기장은 1~50 V/mm인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (a) 단계의 용매 분산 보조제를 추가로 첨가하는 것을 특징으로 할 수 있고, 상기 용매 분산 보조제로는 분산을 용이하게 하는 유기 용매인 TOAB(tetra otylammonium bromide), 계면활성제인 Triton X-100 및 SDS(sodium dodecylsurfate)로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (a) 단계에서 나노와이어를 유기 용매에 희석시킨 분산액을 기질 상에 고르게 분산시키는 방법은 스프레이 방법 또는 잉크젯 방법인것을 특징으로 할 수 있고, 상기 (a) 단계 및 (b) 단계를 5~1000회 반복하여, 나노와이어의 밀도를 증가시키는 것을 특징으로 할 수 있으며, 상기 나노와이어는 단일벽, 이중벽 또는 다중벽인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (a) 단계의 유기 용매는 디메틸포름아마이드(DMF), N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸아세트아마이드(DMAc), 사이클로헥사논, 에틸알콜, 클로로포름, 디클로로메탄 및 에틸에테르로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 할 수 있고, 기질은 인디듐틴옥사이드 글라스(ITO glass), 유리, 수정(quartz), 글래스 웨이퍼, 실리콘 웨이퍼, 응용실리카, 플라스틱 및 투명 고분자로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 할 수 있으며, 나노와이어의 분산액의 농도는 0.01~1.0중량%인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (b) 단계에서 용매를 50~150℃온도로 올려 제거하는 것을 특징으로 할 수 있으며, 상기 유기용매 중 클로로포름, 디클로로메탄, 디에틸 에테르 등의 경우 휘발성이 좋아, 상온에서도 제거할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (a) 단계에서 기질 상에 분산 시키는 나노와이어 양은 바람직하게 1pg/cm2~1g/cm2인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (c) 단계의 금속은 1~5000nm로 증착하는 것을 특징할 수 있고, 상기 (c) 단계의 금속은 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 카드뮴(Cd), 철(fe), 니켈(Ni), 백금(Pt), 아연(Zn) 및 구리(Cu)로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 방법으로 제조되고, 금속이 증착된 기질상에 자기성 입자가 결합된 나노와이어가 전자기장에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 전계방출 에미터 전극을 제공한다.
본 발명은 또한, (a) 나노와이어에 철(Fe) 함유 입자를 결합시키는 단계; (b) 상기 철(Fe) 함유 입자가 결합된 나노와이어를 유기 용매에 희석시킨 다음, 자석 상단에 고정된 인디듐틴옥사이드 글라스(ITO glass) 상에 분산시키는 단계; (c) 상기 인디듐틴옥사이드 글라스(ITO glass) 상에 분산된 용액에서 유기용매를 증발시켜, 철(Fe) 함유 입자가 결합된 나노와이어를 자기장 안에서 인디듐틴옥사이드 글라스(ITO glass) 상에 자기장 발생 방향에 따라 정렬시키는 단계; 및 (d) 상기 자기장 방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 산화제이철이 결합된 나노와이어가 자기장이 없는 상태에서도 자기장 방향에 따라 정렬되게 하기 위하여, 상기 인디듐틴옥사이드 글라스(ITO glass)상에 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 카드뮴(Cd), 철(Fe), 니켈(Ni), 백금(Pt), 아연(Zn) 및 구리(Cu)로 구성된 군에서 선택되는 금속을 증착시키는 단계를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 방법으로 제조되고, 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 카드뮴(Cd), 철(Fe), 니켈(Ni), 백금(Pt), 아연(Zn) 및 구리(Cu)로 구성된 군에서 선택되는 금속이 증착된 인디듐틴옥사이드 글라스(ITO glass) 상에 철(Fe) 함유 입자가 결합된 나노와이어가 자기장 발생 방향으로 정렬된 전계방출 에미터 전극을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 나노와이어는 일반적으로 나노(nm, 10-9m)크기의 물질로 표면/질량의 비가 크기 때문에 나노 크기의 물질은 표면에서 일어나는 화학반응과 표면에서의 결함에 기인하는 광학적 성질과 전기 및 열전도도가 뛰어난 물질로, 어레이를 구성하는 각각의 금속 나노와이어가 우수한 전계방출 에미터 전극을 제조할 수 있다.
상기 전계방출 에미터 전극의 제조방법을 단계별로 구분하여, 더욱더 상세히 설명한다.
제1단계:
나노와이어의
제조
본 발명에서 사용되는 나노와이어는 자기 조립 초분자체의 육각 입방 나노구조를 이용한 나노와이어 제조로 작용기를 가지고, 자기조립이 가능한 초분자체에 금속 이온을 결합시켜 초분자체와 금속 이온의 콤플렉스를 제조한 다음, 기판(substrate) 상에 초분자체와 금속 이온의 콤플렉스 박막을 형성하고, 상기 유기 분자들이 자기 조립(self-assembly)에 의해 원주형 구조를 가질 수 있도록 열처리 및 환원시키는 단계를 거쳐 나노와이어를 제조한다.
제2단계:
나노와이어와
자기성
입자의 결합 단계
상기 제1단계에서 제조된 나노와이어와 자기성 입자를 결합하기 위하여, 염화철(FeCl3), 산화제일철(FeO), 산화제이철(Fe2O3) 및 사산화삼철(Fe3O4)을 에탄올, 증류수 및 헥산의 혼합액에 넣고, 가열하여 철-올리에이트 복합체(iron-oleate complex)를 제조한다. 상기 방법에 의해 제조된 철-올리에이트 복합체(iron-oleate complex)를 올레익산(oleic acid)과 디메틸포름아마이드(DMF)에 혼합한 후, 상기 혼합액에 제1단계에서 제조된 나노와이어를 첨가한다. 나노와이어가 첨가된 혼합용액을 옥타데션(1-octadecene)에 완전히 녹인 다음, 가열하여 상기 혼합물의 용매들을 증발시키고, 증발되고 남은 혼합물을 에탄올로 3~4차례 세척하여 자기성 입자가 결합된 나노와이어를 제조한다.
제3단계: 기질 위에
자기성
입자와
결합된
나노와이어
분산 단계
상기 제2단계에서 제조된 자기성 입자가 결합된 나노와이어를 디메틸포름아마이드(DMF), N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸아세트아마이드(DMAc), 사이클로헥사논, 에틸알콜, 클로로벤젠 및 클로로포름 등의 용매에 희석시킨 다음, 자기장을 걸어준 자석 위에 고정된 인디듐틴옥사이드 글라스(ITO glass) 기질에 0.01~0.5 중량%를 떨어뜨려 용매를 증발시킨다.
제4단계: 기질 위에
자기성
입자와
결합된
나노와이어
밀도를 증가시키는 단계
상기 제3단계에서 제조된 용매가 모두 증발한 인디듐틴옥사이드 글라스(ITO glass) 기질 위에, 다시 자기성 입자와 결합된 나노와이어를 용매에 희석시킨 용액을 1~2방울 떨어뜨린 다음, 고온 상태에서 용매를 증발시킨다. 자기성 입자와 결합된 나노와이어의 밀도를 증가시키기 위하여 상기 과정을 5~20회 반복할 수 있다. 상기 방법으로 제조된 자기성 입자와 결합된 나노와이어는 자기장 발생 방향으로 정렬된다.
제5단계: 기질 위에
자기성
입자와
결합된
나노와이어
고정단계
상기 제4단계에서 제조된 자기장에 의해 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬되어 있는 나노와이어가 자기장이 없는 상황에서도 자기장 발생 방향으로 정렬되게 하기 위해, 상기 기질 상에 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), 금(Au), 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 카드뮴(Cd), 철(Fe), 니켈(Ni), 백금(Pt), 아연 (Zn), 구리(Cu)로 구성된 군에서 선택되는 금속을 증착시켜 순수한 전계방출 에미터 전극을 제조한다.
이상, 전자기장 발생 장치가 자석이고, 나노와이어에 자기성 입자를 결합시켜 정렬시키는 방법에 대해서만 상세히 설명하였으나, 상기에 기재된 방법으로 전기장 발생 장치가 전계(electric field)이고, 나노와이어 용액에 계면활성제를 첨가해 기질 상에 나노와이어를 정렬시키거나, 순수 나노와이어를 전자기장 발생장치상의 기질에 정렬시켜 전계방출 에미터 전극을 제조할 수 있다는 것은 당해분야 통상의 지식을 가진자에 있어서 자명한 사실이다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 고밀도 및 대용량으로 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 나노와이어의 고유 성질인 높은 전계방출 효과를 이용하여, 전계방출 효과를 크게 향상시킬 수 있고, 본 발명의 방법으로 제조된 전계방출 에미터 전극은 디스플레이용 전계방출 에미터 전극으로 사용할 수 있을 뿐만 아니라, 전계방출 현상을 이용하는 주사전자현미경(Scanning electron microscope;SEM) 및 투과전자현미경(Transmission electron microscope;TEM)에 응용할 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통 상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (19)
- 다음의 단계를 포함하는 나노와이어가 자기장의 방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 전계방출 에미터 전극의 제조방법:(a) 나노와이어 또는 자기성 입자가 결합된 나노와이어를 유기용매에 희석시킨 분산액을, 자기장 발생 장치 상단에 고정된 기질 상에 분산시키는 단계;(b) 상기 기질 상에 분산된 용액에서 유기용매를 증발시켜, 나노와이어를 자기장 안에서 자기장의 방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬시키는 단계; 및(c) 자기장의 방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 나노와이어가 자기장이 없는 상태에서도 정렬된 방향으로 고정되게 하기 위하여, 상기 기질 상에 금속을 증착시키는 단계.
- 제1항에 있어서, 상기 자기성 입자가 결합된 나노와이어는 자기성입자와 나노와이어가 물리 화학적 방법으로 결합되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 물리 화학적 방법은, 나노와이어를 산처리하는 방법, 자기성 입자를 환원시키는 방법 및 자기성 입자를 도금시키는 방법으로 구성된 군 에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자기성 입자는 철(Fe) 함유 입자인 것을 특징으로 하는 방법.
- 다음의 단계를 포함하는 나노와이어가 전기장 발생방향으로 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 전계방출 에미터 전극의 제조 방법;(a) 나노와이어를 유기용매에 희석시킨 분산액을, 전기장 발생 장치 상단에 고정된 기질 상에 분산시키는 단계;(b) 상기 기질 상에 분산된 용액에서 유기용매를 증발시켜, 나노와이어를 전기장 안에서 기질 상에 전기장 발생방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬시키는 단계; 및(c) 상기 전기장 발생방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 나노와이어가 전기장이 없는 상태에서도 정렬된 방향으로 고정되도록 하기 위하여, 상기 기질 상에 금속을 증착시키는 단계.
- 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계의 전기장 발생 장치는 전계(electric field)인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 전계(electric field)의 전기장은 1~50 V/mm인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계는 용매 분산 보조제를 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 분산보조제는 유기용매인 TOAB(tetra otylammonium bromide), 계면활성제인 Triton X-100 및 SDS(sodium dodecylsurfate)로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 나노와이어를 유기용매에 희석시킨 분산액을 기질 상에 분산시키는 방법은 스핀코팅 방법, 스프레이 방법, 딥코팅 방법 및 잉크젯 방법으로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계 및 (b)단계를 5~1000회 반복하여, 나노와이어의 밀도를 증가시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계의 용매는 물(H2O), 디메틸포름아마이드(DMF), N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸아세트아마이드(DMAc), 사이클로헥사논, 에틸알콜, 클로로포름, 디클로로메탄 및 에틸에테르로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계의 기질은 인디듐틴옥사이드 글라스(ITO glass), 유리, 수정(quartz), 글래스 웨이퍼, 실리콘 웨이퍼, 응용실리카, 플라스틱 및 투명 고분자로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계의 나노와이어의 분산액의 농도는 0.01~1.0 중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 (b) 단계에서 용매를 온도를 50~150℃로 올려 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 기질 상에 분산시키는 나노와이어의 양은 1pg/cm2~1g/cm2인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 (c) 단계의 금속은 1~5000nm로 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 (c) 단계의 금속은 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 카드뮴(Cd), 철(fe), 니켈(Ni), 백금(Pt), 아연(Zn) 및 구리(Cu)로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되고, 금속이 증착된 기질상에 자기성 입자가 결합된 나노와이어가 자기장 방향에 따라 수평, 수직 또는 수평과 수직 사이의 임의의 각으로 정렬된 전계방출 에미터 전극.
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