KR20070103368A - 습윤 중합체의 건조 방법 - Google Patents

Abstract

그 내부에 저압 증기인 열전달 유체가 흐르는 발열체를 하나 이상 포함하는 건조기에서 수행되는 건조 단계가 포함된 습윤 중합체의 건조 방법.

Description

습윤 중합체의 건조 방법 {METHOD FOR DRYING A WET POLYMER}

본 발명은 습윤 중합체의 건조 방법에 관한 것이다. 이는 또한 습윤 중합체의 건조에 적합한 건조기, 특히 유동층 건조기를 포함하는 기계에 관한 것이다.

수성 매질 내에서 일정한 중합체, 특히 일정한 스티렌, 아크릴 중합체 및 비닐 할라이드 중합체를 합성하는 방법이 공지되어 있다. 이들 중합체는 상기 수성 중합 매질로부터 분리된 후, 건조되어야 할 "습윤 케이크" 형태를 띨 수 있다.

따라서 비닐 클로라이드의 수성 현탁 중합의 경우, 예컨대 수중에서 약 100 마이크론으로 측정되는 폴리비닐 클로라이드 입자의 현탁물이 수득된다. 가스 제거 후, 상기 현탁물은 교반 시스템이 갖춰진 대형 탱크로 보내진 다음 스핀 건조기로 옮겨져 실질적으로 모든 모액 (mother liquor)이 제거된다. 스핀 건조 이후 수합된 "케이크"는, 예컨대 회전식 건조기 또는 유동층 건조기 내에서 건조되어야 한다.

상기 "케이크"의 건조에 적합한 유동층 건조기는 문헌 US-A-3 771 237 (D1) 및 US-A-4 492 040 (D2)에 이미 기재된 바 있다. 상기 문헌들 (본원 참고문헌에 포함)에는 증기에 의해 가열될 수 있는 내부 발열체를 포함하는 유동층 건조기 가 기재되어 있다. 문헌 [Chemical Engineering Process, volume 75, November 1979, p. 58-64] (D3) (본원 참고문헌에 포함)에는 증기 입구 및 출구를 갖춘 내부 발열체가 포함된 유동층 건조기를 사용하여 수성 현탁물 유래의 폴리비닐 클로라이드와 같은 중합체를 건조 가스에 의해 건조시키는 것에 대해 기재되어 있다. 마지막으로, 문헌 US-B-6 242 562 (본원 참고문헌에 포함)에는 계기 압력 3.5 kg/cm² (3.4 bar) 및 온도 147 ℃의 증기류를 이용하여 온도 75 ℃에서 작동하는 유동층 건조기 내에서, 수성 현탁 중합에 의해 수득된 중합체 "케이크"를 건조시키는 것에 대해 기재되어 있다.

또한 수성 현탁에서 수득된 PVC의 과열 (superheated) 증기에 의한 건조 시에 PVC 모액은 중합 단계로 재순환될 수 있음이 공지되어 있다 (문헌 DD-A-156 479 참조).

수성 매질에서 수득되는 대부분의 중합체, 특히 폴리비닐 클로라이드와 같은 비닐 할라이드 중합체는, 예컨대 유동층 건조기의 작동 조건이 최적이 아닐 경우 (불완전한 조절, 전력 공급 실패 등)에 발열체가 가압 증기에 의해 가열되는 상기 건조기 내에서 나타날 수 있는 과도한 고온에 접하게 되면 급속도로 품질이 저하된다.

아울러, 공업적 실시에 있어 열전달 유체로서 증기를 사용하는 건조기, 특히 유동층 건조기의 효율은 중합체 "케이크" 건조 기능 면에서 규격 용량에 비해 낮은 것으로 밝혀졌다. 이러한 효율 손실은, 특히 증기와 건조기의 유동층 간의 열 전달 계수 감소에 기인한 것이다. 이와 같은 열전달 계수 감소는 열전달 유체로 사용되는 증기 내의 다른 가스들, 즉 건조 설비의 작동 조건에서 응축되지 않는 가스들의 존재가 그 원인이 될 수 있다. 상기 비응축성 가스는 본질적으로 상기 증기 내에 존재하는 공기의 구성 성분인 산소, 질소 및 이산화탄소이다. 건조기의 발열체 내에 갇혀 있는 이 가스들은 상기 발열체의 벽을 따라 단열 포켓을 형성하고 증기와 유동층 간의 열전달을 방해하여 건조기의 총 열전달 계수를 감소시킨다.

이러한 열전달 계수 감소는 발열체와 유동층 간에 일정한 열류량이 유지되도록 하기 위해, 건조기 발열체의 온도를 증가시킴으로써 개선될 수 있다. 그러나 유동층 건조기는 모두 동력으로 전력을 사용한다. 따라서 임의의 전력 공급 실패로 인해 건조기 내로의 유동화 공기 주입이 중단되면 고온 상태의 발열체 내에서 중합체의 정체 및 질적 저하가 야기된다.

본 발명의 목적은 상기와 같은 결점을 갖지 않는 건조 방법 및 기계를 제공하는 것이다.

그리하여 본 발명은 주로, 내부에 저압 증기인 열전달 유체가 흐르는 발열체를 하나 이상 포함하는 건조기 내에서 수행되는 건조 단계가 포함된 습윤 중합체의 건조 방법에 관한 것이다.

본원에서 용어 "습윤 중합체"는 함수율이 일반적으로 중합체의 50 중량% 이하, 바람직하게는 중합체의 35 중량% 이하인 고체 입자 상태의 중합체를 의미한다.

본 발명에 따른 방법을 사용하여 건조될 수 있는 습윤 중합체는 그 합성에 수성 매질에서 수행되는 하나 이상의 단계가 수반되는 임의의 중합체일 수 있다. 이는 일반적으로 상기 방식으로 합성되는, 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체유래의 중합체로부터 선택된다. 상기 중합체의 유래가 되는 에틸렌성 불포화 단량체의 예에는 아크릴 단량체, 스티렌 단량체, 및 에틸렌성 불포화 할라이드 단량체가 포함된다. 마지막 단량체 유래의 중합체가 바람직하다.

아크릴 단량체 유래의 중합체에는 알킬 라디칼이 1 내지 18 개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 유래의 중합체가 포함된다; 이러한 중합체의 예에는 메틸, 에틸, n-프로필 및 n-부틸 아크릴레이트 및 메타크릴레이트가 포함된다.

스티렌 단량체 유래의 중합체에는 폴리스티렌 및 스티렌 공중합체가 포함된다; 스티렌 공중합체의 예에는 하나 이상의 폴리스티렌 블록, 및 폴리비닐 아세테이트와 더불어 상기 언급한 알킬폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트로부터 선택되는 하나 이상의 다른 블록을 함유하는 블록 공중합체가 포함된다.

본 발명의 관점에서, "에틸렌성 불포화 할라이드 단량체 유래의 중합체"는 상기 단량체가 모여서 및/또는 하나 이상의 에틸렌성 불포화 비할라이드 단량체와 함께 형성하는 공중합체와 더불어 상기 단량체의 균질중합체를 의미한다. 다시 말해, 상기 중합체는 유리하게는 에틸렌성 불포화 할라이드 단량체 유래의 단량체 단위를 50 중량% 이상, 바람직하게는 60 중량% 이상, 특히 바람직하게는 70 중량% 이상 함유한다. 상기 할라이드 단량체는 바람직하게는 염소화 및 플루오린화 단량체, 특히 염소화 단량체로부터 선택된다.

플루오린화 단량체 유래의 중합체는 상기 단량체의 균질중합체 및 상기 단량체가 하나 이상의 다른 할라이드 단량체 및/또는 하나 이상의 다른 에틸렌성 불포화 비할라이드 단량체, 예컨대 에틸렌, 비닐 아세테이트 및 아크릴 또는 메타크릴 단량체와 형성하는 공중합체를 의미한다.

플루오린화 단량체는 지방족이며 유일한 헤테로원자(들)로는 하나 이상의 플루오린 원자 뿐인 에틸렌성 불포화 플루오라이드 단량체를 의미한다. 플루오린 원자가 1 개인 플루오린화 단량체의 예에는 알릴 플루오라이드 및 비닐 플루오라이드가 포함된다. 플루오린 원자가 2 개인 플루오린화 단량체의 한 예는 비닐리덴 플루오라이드이다.

특히 바람직한 것은 비닐리덴 플루오라이드 중합체이다. 본 발명의 목적에 따라, 비닐리덴 플루오라이드 중합체는 비닐리덴 플루오라이드 유래의 단량체 단위를 약 50 중량% 이상 함유함으로써 유리하게는 플루오린화된, 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체를 갖는 비닐리덴 플루오라이드 공중합체와 비닐리덴 플루오라이드 균질중합체의 양이 같게 되는 모든 중합체를 의미한다. 기타 사용 가능한 플루오린화 단량체의 예에는 비닐 플루오라이드, 트라이플루오로에틸렌, 클로로트라이플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌이 포함된다.

염소화 단량체 유래의 중합체는 상기 단량체의 균질중합체 및 상기 단량체가 하나 이상의 다른 할라이드 단량체 및/또는 하나의 다른 에틸렌성 불포화 비할라이드 단량체, 예컨대 비닐 에스터, 아크릴 또는 메타크릴 단량체, 스티렌 단량체 및 올레핀 단량체와 형성하는 공중합체를 의미한다. 상기 중합체는 유리하게는 염소화 단량체 유래의 단량체 단위를 50 중량% 이상, 바람직하게는 60 중량% 이상, 특히 바람직하게는 70 중량% 이상 포함한다.

염소화 단량체는 지방족이며 유일한 헤테로원자(들)로는 하나 이상의 염소 원자 뿐인 에틸렌성 불포화 염소화 단량체를 의미한다. 염소 원자가 1 개인 염소화 단량체의 예에는 알릴 클로라이드, 크로틸 클로라이드 및 비닐 클로라이드가 포함된다. 염소 원자가 2 개인 염소화 단량체의 한 예는 비닐리덴 클로라이드이다.

특히 바람직한 것은 비닐 클로라이드 중합체이다. 본 발명의 목적에 따르면, 비닐 클로라이드 중합체는 비닐 클로라이드 유래의 단량체 단위를 약 50 중량% 이상, 바람직하게는 60 중량% 이상, 특히 바람직하게는 70 중량% 이상, 특히 바람직한 방식에서는 85 중량% 이상 포함함으로써 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체를 갖는 비닐 클로라이드 공중합체와 비닐 클로라이드 균질중합체의 양이 같게 되는 모든 중합체를 의미한다. 비닐 클로라이드와 공중합 가능한 에틸렌성 불포화 단량체의 예에는 플루오린화 단량체, 예컨대 비닐리덴 플루오라이드, 비닐 에스터, 예컨대 비닐 아세테이트, 아크릴 단량체, 예컨대 n-부틸 아크릴레이트, 스티렌 단량체, 예컨대 스티렌, 및 올레핀 단량체, 예컨대 에틸렌, 프로필렌 및 부타다이엔이 포함된다.

상기한 바와 같이, 에틸렌성 불포화 할라이드 단량체 유래의 중합체는 특히 바람직하게는 염소화 중합체이다.

본 발명에 따른 방법은 비닐 클로라이드 유래의 습윤 중합체 (PVC)의 건조에 적용되는 경우, 특히 함수율이 대개 중합체의 15 중량% 내지 30 중량%인, 비닐 클로라이드의 수성 현탁 균질 중합으로부터 유래된 습윤 중합체의 건조에 적용되는 경우에 우수한 결과를 낳는다. 본 발명의 목적에 따르면, 수성 현탁 중합은 분산제 및 올레오 가용성 라디칼 개시제의 존재 하에 수성 매질 내에서 수행되는 라디칼 중합 방법을 의미한다.

본 발명에 따른 건조 방법의 건조 단계는 건조기 내에서 수행된다. 건조기는 당업자에게 공지되어 있는 임의의 건조기, 예컨대 회전식 건조기, 사이클론 건조기, 터보 건조기, 및 유동층 건조기일 수 있다. 본 발명에 따른 방법의 건조 단계는 바람직하게는 유동층 건조기 내에서 수행된다. 상기 유동층 건조기는 유리하게는 하나 이상의 내부 발열체, 바람직하게는 많은 내부 발열체를 갖추고 있다. 사용 가능한 유동층 건조기의 예는 상기 언급된 문헌 D1 내지 D3에 기재되어 있다. 문헌 D2 및 D3에 "후방 혼합" 건조기라 칭해진 것과 같은 연속 유동층 건조기를 사용하는 것이 바람직하다. 대개 플레이트 또는 튜브 형태인 발열체가 다발로, 유동화제의 유동화 격자 상에 나란히 및 수직으로 정렬되어 있는 챔버 내의 유동층 건조기가 본 목적에 특히 잘 맞는다.

건조할 습윤 중합체로부터 물을 제거하기 위해서는 일반적으로, 전자 (前者) 를 유동층 건조기의 챔버 내로, 이를 그 안에 분산시키는 데 적합한 임의의 장치를 통해 도입한다.

일반적으로 30 내지 120 ℃의 온도로 가열되는 유동화제는 대개 대기성 공기로서, 저압 송풍기에 의해 여과 및 전달된다. 여과는 건조할 중합체의 외부 입자에 의한 오염의 방지를 목적으로 한다.

유동층 건조기에 도입되는 유동화제의 용량은 건조한 고체 중합체의 건조기 챔버의 일정 부분에의 침강, 및 건조기 상부 공간에서의 수분 응축을 방지하는 데 필요한 용량이다. 중합체가 PVC인 경우 고온에 대한 PVC의 열 감도로 인해, 예컨대 예상치 못한 침강이 최종 생성물의 품질에 악영향을 미칠 수 있다.

유동층 건조기의 챔버는 최소량의 공간을 차지하며 최소의 정체점을 조성하는 데 적합한 구조를 가짐으로써 또 다른 등급의 PVC를 생산하는 경우, 오염 사고의 경우, 또는 유지 보수 작업의 경우에 상기와 같은 문제를 예방하고 챔버 청소를 보다 용이하게 한다.

유동화제에 포함된 에너지는 일반적으로 중합체 "케이크" 내에 존재하는 물을 모두 증발시키기에 불충분하다. 이것이 발열체가 유동층 건조기의 챔버 내부에 설치되는 것이 유리한 이유이다. 중합체의 분해를 방지하기 위해서는 이러한 발열체의 온도를 조절하는 것이 유리하다. 유동화제 주입 시스템의 임의의 고장은 중합체의 발열체 상의 침강을 야기할 수 있고, 결과적으로 발열체는 과도한 고온에 도달할 수 있으므로, 발열체의 온도를 급속도로 감소시킬 수 있는 것이 중요하다.

유동층 건조기의 내부 발열체 온도의 조절 및 균일화는 유리하게는 본 발명에 따른 방법에 의해 더욱 용이해진다. 사실상, 본 발명에 따르면 발열체 내에 흐르는 열전달 유체 -즉, 열을 운반 및 발산하는 유체-는 저압 증기이다. 본원에서, "저압 증기"라는 표현은 4 bar 이하, 바람직하게는 3 bar 이하, 더욱 바람직하게는 1 bar 이하인 절대 압력 (즉, 압력계로 측정한 계기 압력에 대기압을 더한 것)의 증기를 의미한다. 양호한 결과가 표준 대기압 (1 bar) 미만의 압력, 즉 bar 단위로 0-1 사이 소수값인 절대 압력의 증기를 이용할 때 기록되었다. 상기 압력은 바람직하게는 0.95 bar 이하, 더욱 바람직하게는 0.90 bar 이하이다. 상기 압력은 바람직하게는 0.05 bar 이상, 더욱 바람직하게는 0.01 bar 이상이다. 특히 바람직한 압력값은 0.60 내지 0.90 bar로서, 일반적으로 약 0.80 bar 이다. 증기의 압력은 발열체의 입구에서 측정된다. 이러한 증기는 발열체를 통하여 건조기 챔버로 전달되고, 상기 발열체는 직경이 작은, 예컨대 직경이 10 내지 50 mm인 튜브, 또는 바람직하게는 얇은, 예컨대 두께 5 내지 50 mm인 플레이트일 수 있다.

저압 증기는 과열 증기 또는 포화 증기일 수 있다; 바람직하게는 포화 증기이다.

포화 증기는 이의 압력에 대응하는 비점 온도의 증기를 의미한다.

과열 증기는 이의 압력에 대응하는 비점 초과의 온도로 가열된 증기를 의미한다.

바람직하게는 포화된 이러한 증기는 PVC의 경우 건조할 습윤 중합체 합성의 유래가 되는 단량체, 예컨대 비닐 클로라이드를 하나 이상 제조하는 설비로부터 발생되는 증기의 과열 억제, 및 필요한 경우 이의 팽창에 의해 유리하게 생성될 수 있다. 증기압은 유리하게는, 발열체 내의 온도를 일정하게 유지하기 위해 조절된다. 발열체 내의 온도를 일정하게 하기 위해서는, 증기를 (해당되는 경우) 팽창시켜 발열체의 상류 쪽으로 과열 억제한다. 바람직하게는 포화되어 건조기의 압력을 하류 쪽으로 조절하는 발열체 유입 증기는 발열체 내의 온도를 조절하는 역할을 한다. 이러한 압력 조절은, 예컨대 밸브와 같은 적절한 증기 팽창 장치의 개구 백분율을 조정함으로써 수행될 수 있다.

건조기의 발열체 내에서 열전달 유체로서 저압 증기를 사용함에 따른 한 가지 중요한 이점은 본 방법의 유체, 특히 건조기의 유동층에 관한 열전달 계수를 감소시키지 않는다는 사실에 있다. 이는 - 수반되는 모든 응축 조건이 동일할 때 - 상기 증기가 상대적으로 고압인 증기에 비해 더 빠른 속도로 건조기의 발열체를 통과함으로써 건조기의 발열체 내에 갇힌 비응축성 가스의 농도를 감소시키고 그 안에 단열 포켓을 형성시킨다는 사실에 기인하는 것으로 보인다 (상기 참조).

과도한 고온의 영향 하에 급속도로 분해되는 중합체를 건조시키기 위해 발열체 내에서 열전달 유체로서 저압 증기를 사용함에 따른 또 하나의 이점은, 증기의 온도가 중합체 분해 온도 미만으로 유지됨으로써 분해 위험이 제한된다는 사실에 있다. 반면, 공지된 건조 설비에는 온도 150 ℃ 이상의 가압 증기가 사용되는데, 여기에는 상기 온도가 설비의 고장 (전기적 고장 등) 시에 일으킬 수 있는 모든 중합체 열분해 위험이 수반된다.

마지막으로 열전달 유체로서 저압 증기를 사용함에 따라, 본 발명에 따른 방법은 다른 제조 설비로부터 유래되는 에너지 생성 부산물을 분해된 수준만큼 회복시키는 데 적합하게 된다. 이는 예컨대 상기 제조 설비의 출구에서 약 4 내지 약 10 bar의 절대 압력으로 입수 가능한, 비닐 클로라이드 제조 시에 생성되는 증기의 경우에 해당한다.

건조기의 출구에서, 유동화제는 일반적으로 고체 중합체 입자로 고도로 적재된다. 고체 입자는 일반적으로 백 (bag) 필터와 같은 통상의 정적 장치, 또는 사이클론과 같은 장치를 통해 분리된다. 모든 경우에 있어 온도는 유리하게는 주의 깊게 조절되어 필터의 파괴 또는 사이클론 내에서의 중합체의 분해가 방지된다.

본 발명의 방법의 건조 단계가 진행되는 건조기의 정상 상태 (steady state) 작동 시에, 저압 증기는 유리하게는 상기 건조기의 발열체 내에서 적어도 일부나마 응축된다. 뒤이은 기상 (vapour phase) 응축은 본 목적을 위한 임의의 공지된 응축 수단, 예컨대 혼합 응축기, 표면 응축기, 증기 배출기, 액체 실 (seal) 진공 펌프 등을 사용하여 수득될 수 있다. 이러한 응축은 이하 "응축물"로 칭해지는 응축성 부분, 및 이하 "가스"라 칭해지는 비응축성 부분 (본질상 상기 상 (phase) 내에 존재하는 공기로부터 유래되는 산소, 질소 및 이산화탄소)의 형성을 유도한다. 이와 같이 수득되는 응축물 및 가스는 균질 혼합물 상태로 잔존할 수 있으며, 이때 가스는 응축물에 실질적으로 용해되어 잔존한다. 그러나 바람직하게는, 상기 가스는 본 목적을 위한 임의의 공지된 분리 수단, 예컨대 상기 언급된 응축기에서의 분리에 의해 응축물로부터 분리된다. 이어서 응축물은 유리하게는 적어도 일부나마 건조기의 발열체에 공급된 저압 증기 내로 재주입될 수 있다. 그럼으로써 발열체의 온도를 조절하기 위해 일반적으로 상기 증기와 혼합되는 탈이온수를 절감하는 것이 가능하다.

본 발명에 따른 방법은 연속적으로 또는 배치 (batch) 방식으로 실시할 수 있다. 연속 방식이 바람직하다.

본 발명에 따른 습윤 중합체 건조 방법은 임의의 적절한 장치를 사용하여 실시될 수 있다.

따라서 본 발명에 따른 건조 방법은 액체 링 진공 펌프를 사용하여 실시될 수 있다.

본원에서, "액체 링 진공 펌프"는 이동부 중 한 부분 이상의 편심 운동에 의해 진공을 조성하는, 당업자에게 널리 공지된 장치를 의미한다. 이 장치의 작동은 상기 편심 운동으로 이동되는 공급 액체의 사용 원리에 기반한다. 상기 장치 및 이의 작동 특성에 대한 기타 자세한 사항은, 예컨대 Sterling Fluid Systems Group (SIHI)이 공급한 기계 카탈로그에서 찾아볼 수 있다.

그러나 본 발명에 따른 습윤 중합체 건조 방법은 하기의 본 발명에 따른 장치를 사용하여 바람직하게 실시된다.

그러므로 또 다른 요소에 따르면, 본 발명은 또한 건조기, 바람직하게는 유동층 건조기를 포함하는 기계에 관한 것이다. 이 기계는 특히 본 발명에 따른 습윤 중합체 건조 방법을 실시하는 데 사용 가능하다.

상기 기계는 적어도 하기를 포함한다:

- 저압 증기 (V)가 공급되는 하나 이상의 발열체가 갖춰진 건조기 (SE) 하나;

- 증기 (V)의 응축에 의해 생성된 응축물 (C)을 건조기 (SE)의 하류 쪽으로 흡출하기 위한 배출기 (E1) 하나;

- 배출기 (E1)로부터 발생되는 응축물 (C)을 수합하기 위한 탱크 (R) 하나.

본 발명에 따른 건조 방법에 사용 가능한 건조기 및 이의 작동과 관련된 상기 모든 정의, 설명 및 제한사항은 필요에 따라 변경되어 건조기 (SE)에 적용된다.

본 발명에 따른 건조 방법에 사용 가능한 저압 증기와 관련된 상기 모든 정의, 설명 및 제한사항은 필요에 따라 변경되어 증기 (V)에 적용된다.

본원에서, 용어 "배출기"는 "증기 배출기"라 칭해지는, 당업자에게 널리 공지된 장치를 의미한다. 이동부를 포함하지 않는 이 장치의 작동은 고압 운동 유체를 사용하여 저압에서 흡입된 유체를 움직이게 하는 원리에 기반한다. 두 혼합 유체는 중간압에서 배출된다. 상기 장치 및 이의 작동 특성에 대한 기타 자세한 사항은, 예컨대 1992년 8월 GEA WIEGAND Gmbh (W-7505 Ettlingen)사 발행 카달로그 "Jet pumps and gas scrubbers"에서 찾아볼 수 있다.

본원에서, 용어 "응축물" (C)은 실질적으로 건조기 (SE)의 발열체에서 증기 (V)의 응축으로부터 유래되는 탈이온수를 의미한다.

본 발명에 따른 기계의 바람직한 제1구현예에 따르면, 최근에는 건조기 (SE)를 벗어나는 증기 (V)의 응축물 (C)로부터 가스 (G)를 분리하기 위한 분리기 (SP)가 포함된다. 본원에서, 용어 "가스" (G)는 본 발명에 따른 기계의 정상 작동 조건에서 응축되지 않는 가스를 의미한다. 이는 본질적으로 저압 증기 내에 존재하는 공기로부터 유래되는 산소, 질소 및 이산화탄소, 및 가능하게는 상기 기계의 작동 조건에서 응축되지 않는 증기 자체의 일부이다.

본 발명에 따른 기계의 상기 바람직한 구현예의 분리기 (SP)에서, 가스 (G) 및 응축물 (C)은 분리된다. 이의 가장 기초적인 구현예에서 상기 분리기는, 단순하면서 실질상 수직인 파이프일 수 있다.

본 발명에 따른 기계의 상기 바람직한 구현예의 제1변형예에서, 분리기 (SP)는 바람직하게는 혼합 응축기이다. 혼합 응축기는 당업자에게 널리 공지된 것으로, 예컨대 상기 언급된 카탈로그 "Jet pumps and gas scrubbers"에 기재되어 있다. 혼합 응축기는 대개 열교환 유체로서 탈이온수가 공급된다. 상기 탈이온수는 예컨대 임의로는 하기와 같이 재순환되는 응축물 (C)의 물일 수 있다. 건조기에 사용되는 증기 (V)와 관련하여 탈이온수의 저온으로 인해, 탈이온수 주입은 유리하게는 진공 증기 네트워크로 가스가 실질적으로 진입하는 경우에 보다 유연한 작동을 가능하게 한다. 탈이온수를 사용하는 것은 또한, 배출기 (E1) 또는 응축물 재순환 펌프 (하기 참조)의 크기 증가가 수반되지 않도록 낮은 주입 속도를 수득하게 한다는 점에서 유리하다.

유리하게는 -발열체에 사용되는 증기의 적어도 일부를 흡입하고 상기 발열체의 하류 쪽으로 냉점을 조성하는- 혼합 응축기에서, 증기는 응축되고 기상 및 액상은 냉각된다.

본 발명에 따른 기계의 상기 구현예의 제2변형예에서, 분리기 (SP)는 바람직하게는 "분축기"라고도 칭해지는 표면 응축기이다. 표면 응축기는 당업자에게 널리 공지된 것으로, 예컨대 상기 언급된 카탈로그 "Jet pumps and gas scrubbers"에 기재되어 있다. 응축기의 열교환 영역은 유리하게는, 열교환에 의해 건조기의 유동화제를 동시 가열함과 더불어 발열체 내에서 응축되지 않은 증기 부분을 응축시키기에 충분하다.

분리기 (SP)로서 혼합 응축기를 사용하는 것을 수반하는 구현예의 제1변형예가 바람직하다.

본 발명에 따른 기계의 바람직한 제2구현예에 따르면, 이는 상기 언급된 배출기 (E1) 및 분리기 (SP) 이외에도 배출기 (E2)를 포함한다. 이어서 분리기 (SP)에서 분리된 응축물 (C) 및 가스 (G)는 배출기 (E1) 및 배출기 (E2)에 의해 각각 유리하게 흡입된다. 배출기 (E1)에 의해 흡입된 유체는 유리하게는 증기 온도 및 포화 압력 하의, 분리기 (SP)로부터 발생된 응축물 (C)로 이루어진다; 배출기 (E2)에 의해 흡입된 유체는 유리하게는 분리기 (SP)로부터 발생된 가스 (G)로 이루어진다. 배출기 (E1)의 운동 유체 및/또는 배출기 (E2)의 운동 유체는 가압 증기로 이루어질 수 있다. 상기 증기는 이의 과열 억제 및 팽창 이전에, 예컨대 상기에서 논한 건조할 중합체의 합성의 유래가 되는 단량체의 제조 설비로부터 발생되는 증기의 일부일 수 있다.

본 발명에 따른 기계에 배출기 (E2)가 존재함에 따른 이점은, 한편으로는 열전달 유체 회로가 개시 시점에 공기로 가득 차는 경우 원하는 낮은 압력까지의 급속 감압이 가능해진다는 사실에, 다른 한편으로는 건조기의 발열체를 통해 연절달 유체의 흐름이 가속화된다는 사실에 있다.

배출기 (E2)를 고용량으로 하면 건조기의 발열체에 있어 가스 (G)의 기계적 적재 및 그 농도의 감소가 촉진된다는 것이 밝혀졌다.

사용되는 구현예에 관계없이, 배출기 (E1) 및, 있다면 배출기 (E2)로부터 발생되는 혼합 유체는 유리하게는 상기 배출기(들)을 거쳐 당업계에서 "응축물 탱크"로도 칭해지는 수합 탱크 (R)로 보내진다. 가스 (G)는 유리하게는 상기 탱크로부터 대기로 배출된다. 상기 탱크 (R)은 적절한 치수로 제작되고 작동 문제 (전원 고장 등) 발생 시에 건조할 중합체의 과열에 의한 분해 위험 없이 기계의 급속한 배수 및 건조기 (SE)의 냉각을 가능케 하는 한, 상기 구현예의 매우 유리한 요소이다.

제2구현예의 유리한 임의의 변형예에 따르면, 응축물 및 운동 유체의 혼합으로부터 유래하여 탱크 (R)의 기저에서 회수되는 유체는 셔틀 방식으로, 펌프와 같은 추진 장치를 통해 예컨대 상기 유체 자신이 운동 유체의 역할을 하게 되는 배출기 (E1) 및 (E2)로 재순환된다. 따라서 셔틀 방식으로 탱크 (R)의 하류로 재순환되는 응축물 (C)를 포함하는 상기 회수 유체의 우세한 비율 (일반적으로 50 부피% 초과, 바람직하게는 70 부피% 초과)은 유리하게는 배출기 (E2)에 대하여 운동 유체의 역할을 한다. 가스에 의해, 탱크 (R)의 기저에서 회수된 유체로 방출되는 열은 열 교환기를 통해 예컨대 건조기 (SE)의 유동화제를 예열하는 데 사용될 수 있다. 마지막으로, 탱크 (R)의 기저에서 회수되는 유체 중 일부는 건조기 (SE)의 발열체에 공급되는 저압 증기 내로 재주입될 수 있다. 이러한 재주입은 상기 증기의 온도를 조절하는 적절한 통상의 장치에 의해 유리하게 조절될 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 기계는 바람직하게는 건조기 (S)에 공급되는 증기 내로 응축물 (C)의 적어도 일부를 재주입하기 위한 수단을 추가로 포함한다. 예컨대, 재주입 유속은 유리하게는 건조기 (SE)의 발열체 내에서 우세한 압력에 대응하는 증기 포화 온도보다 약간 더 (2 내지 3 ℃) 높은 증기 온도를 수득하여 증기가 발열체 내에 있는 경우 포화되도록 하기 위해 조정될 수 있다.

이제 본원에 포함된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 기계의 한 가지 특별한 구현예에 대해 설명할 것이다. 상기 도면은 첨부된 도 1로 구성되며, 이는 PVC "케이크"를 연속적으로 건조하는 데 사용되는 본 발명에 따른 기계의 대표적인 실행 형태를 도식적으로 나타낸 것이다.

함수율이 15 내지 30 중량%인, 건조할 PVC "케이크"는 라인 6 및 "케이크" 분산 장치를 통하여 유동층 건조기 1의 챔버 내로 도입된다 (도면에 미표시). 펌프 (송풍기) 9에 의해 추진되는 유동화 공기는 라인 8을 통해 건조기 1의 챔버 내로 도입된다.

건조기 1의 발열체 12는 비닐 클로라이드 단량체 제조 설비로부터 증기를 공급받으며, 이때 상기 증기는 절대 압력이 약 4 내지 약 10 bar인 라인 10, 및 라인 11을 통하여 발열체로 전달될 때 그곳의 증기가 포화 상태에 있도록 하는 데 필요한 온도 및 절대 압력을 갖춘 팽창 장치 26을 연이어 통과한다.

발열체 12를 통과한 이후 건조된 PVC 분말은 라인 6 bis를 통하여 제거된다. 발열체 12에서 증기의 냉각으로부터 유래된 응축물 및 가스는 배출기 3에 의해 조성된 진공에 의해 상기 발열체 외부로 흡출되어, 라인 13을 통해 분리기 2로 전달된다. 응축물은 라인 14를 따라 배출기 3에 의해 흡출된다. 가스는 라인 15를 따라 배출기 4에 의해 흡출된다. 배출기 3 및 4로부터 유래된 운동 유체 (하기 참조)와 혼합된 상기 유체는 라인 16 및 17을 통해 탱크 5에 수합된다.

가스의 대부분을 포함하는 탱크 5 내의 비응축 유체 부분은 구멍 5 bis를 통해 대기로 방출된다. 응축물 및 운동 유체의 혼합으로부터 유래되어 파이프 18을 통해 펌프 19로 전달된, 상기 탱크 내의 응축 유체 부분은 노즐 20, 21 및 22를 통해 상기 펌프에 의하여 셔틀 방식으로 재순환됨으로써 배출기 3 및 4 각각에서 운동 유체의 역할을 하며, 이때 라인 8에 흐르는 유동화 공기를 예열하는 열 교환기 23이 통로를 따라 공급되어 있다. 상기 응축 유체의 또 다른 부분은 상기 라인 24 및 주입 밸브 25를 통해 장치 26으로 배출되어 발열체 12에 공급되는 증기의 온도를 조절한다. 응축 유체의 마지막 부분은 라인 27 및 밸브 28을 통해 기계를 벗어난다.

분리기 2가 혼합 응축기 (도면에 미표시)인 기계의 구현예의 변형예에서, 상기 응축 유체의 마지막 부분은 발열체 12를 벗어나는 유체와 혼합되어 이를 냉각시킨다.

Claims (15)

1. 그 내부에 저압 증기인 열전달 유체가 흐르는 발열체를 하나 이상 포함하는 건조기에서 수행되는 건조 단계가 포함된 습윤 중합체의 건조 방법.
2. 제 1 항에 있어서, 건조기가 유동층 건조기임을 특징으로 하는 방법.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 열전달 유체가 절대압이 1 bar 미만인 증기임을 특징으로 하는 방법.
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 증기가 포화 증기임을 특징으로 하는 방법.
5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 열전달 유체가 습윤 중합체 합성의 유래가 되는 단량체를 하나 이상 제조하는 설비로부터 발생된 증기의 과열 억제 및, 해당되는 경우 이의 팽창에 의해 생성된 증기임을 특징으로 하는 방법.
6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 비닐 클로라이드 유래의 습윤 중합체의 건조에 적용되는 방법.
7. 적어도 하기를 포함하는 기계:

   - 저압 증기 (V)가 공급되는 하나 이상의 발열체가 갖춰진 건조기 (SE) 하나;

   - 증기 (V)의 응축에 의해 생성된 응축물 (C)을 건조기 (SE)의 하류 쪽으로 흡출하기 위한 배출기 (E1) 하나;

   - 배출기 (E1)으로부터 발생되는 응축물 (C)를 수합하기 위한 탱크 (R) 하나.
8. 제 7 항에 있어서, 건조기가 유동층 건조기임을 특징으로 하는 기계.
9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 건조기 (SE)를 벗어나는 증기 (V)의 응축물 (C)로부터 가스 (G)를 분리하기 위한 분리기 (SP)를 추가로 포함하는 기계.
10. 제 9 항에 있어서, 분리기 (SP)로부터 발생되는 가스 (G)를 흡출하기 위한 제2배출기 (E2)를 추가로 포함하는 기계.
11. 제 9 항에 있어서, 분리기 (SP)가 혼합 응축기임을 특징으로 하는 기계.
12. 제 9 항에 있어서, 분리기 (SP)가 분축기임을 특징으로 하는 기계.
13. 제 10 항에 있어서, 배출기 (E2)의 운동 유체가, 셔틀 방식으로 저장고 (R)의 하류 쪽으로 재순환되는 응축물 (C)를 포함하는 유체의 우세한 비율로 이루어지는 기계.
14. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 건조기 (SE)에 공급되는 증기 내로 응축물 (C)의 적어도 일부를 재주입하기 위한 수단을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 기계.
15. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 비닐 클로라이드 유래의 습윤 중합체의 건조에 사용되는 기계.

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