KR20070099771A - 촉매 매트릭스에서의 물질전달 개선방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 세공형성 첨가물질을 포함하여 혼합슬러리를 제조한 후, 이를 담체에 침적시키고, 소성함으로써, 세공형성 첨가물질 (주형물질)로부터 거대세공을 구성하여, 거대세공 및 미세세공이 망상구조를 형성하도록 촉매 매트릭스를 형성하는 방법에 관한 것으로, 이에 의해 촉매 매트릭스에서 물질전달이 개선되는 효과를 얻을 수 있어, 차량 배출 배기가스는 촉매 매트릭스 내부로 침투가 용이하여 높은 정화능을 발휘할 수 있다.
촉매 매트릭스, 망상구조
Description
도 1은 본 발명에 의한 세공형성 첨가제가 적용된 경우 망상구조를 보이는 전자현미경 사진들이며,
도 2는 본 발명에 따른 망상구조 형성에 의하여 촉매복합재 전환효율이 개선되는 것을 보이는, HC, CO 및 NOx 전환율 측정도이다.
본 발명은 촉매 매트릭스(matrix)에서의 물질전달 개선방법에 관한 것이고, 상세하게는 담체에 코팅된 촉매 매트릭스 내부 공간에 망상구조의 확대 세공을 형성하여, 상기 촉매 매트릭스 표면을 유동하는 물질이 내부 공간에 용이하게 전달되도록 하기 위한, 촉매 매트릭스 내에서의 물리적 개선방법을 제공하는 것이다.
'다기능성'(polyfunctional) 촉매라 불리는 촉매는 내연기관으로부터의 배기 가스 처리에 사용된다. 다기능성 촉매란, 배기가스에 존재하는 탄화수소, 일산화탄소의 산화뿐 아니라, 배기가스에 존재하는 질소산화물의 환원을 수행하는 것을 의미하며, 삼원촉매로 이해될 수 있다.
다기능성 촉매는 슬러리 상태의 촉매복합재가 벌집모양의 세라믹 하니컴에 코팅, 건조되고, 소성된 형상으로 완성된다. 이때, 촉매복합재를 이루는 다양한 물질들, 예를 들면 소량의 귀금속, 상기 귀금속을 담지하는 지지체, 조촉매 및 보조재료를 총칭하여 워시코트(washcoat)라 칭한다. 이러한 워시코트는 통상 슬러리 상태로 하니컴에 도포된다.
본 명세서에서, 혼동을 줄이기 위하여, 워시코트 또는 촉매복합재는 동일한 의미로 사용되며, 상기 워시코트가 코팅되는 피코팅체는 담체라고 정의되며, 상기 담체에 코팅된 워시코트를 촉매 매트릭스라 정의한다. 따라서, 촉매 매트릭스 상에는 차량 배기가스가 통과되며, 상기 배기가스 중 탄화수소 및 일산화탄소는 산화반응에 의하여, 질소산화물은 환원반응에 의하여 무해한 물질로 전환되어 외부로 방출된다. 본 명세서에서 차량 배출 배기가스는 촉매 매트릭스 내부로 전달되어야 할 대표적인 물질로 표현될 수 있다.
촉매 매트릭스 표면을 유동하는 배기가스는 가능한 한 매트릭스 내부까지 침투되어 매트릭스를 구성하는 촉매복합재와 반응하여야 양호한 정화효율을 달성할 수 있다. 이러한 물질전달은 배기가스 공간속도, 공간온도 및 촉매 매트릭스 물리적 상태, 특히 세공 분포를 포함한 인자들에 따라 좌우된다.
촉매 매트릭스 내에서의 신속한 반응을 기대하기 위하여는 물질전달이 빠르 도록 촉매 매트릭스를 구성하고 있는 입자간 사이 공간은 가능한 커야하며, 세공내 물질전달 저항이 최소가 되도록 가능한 다공성 입자는 가능한 작아야 한다. 그러나, 작은 입자들로 인한 워시코트 조밀화는 밀도 증가로 이어져 워시코트가 담체에 코팅되어 소성된 후, 촉매 매트릭스 표면에 크랙이 발생되는 문제가 있었다.
본 발명자는 상기의 문제점을 인식하고, 촉매 매트릭스의 물리적 구조를 변화시켜주도록, 즉 거대 세공 및 미세 세공이 망상구조를 이루며 공존하도록 촉매 매트릭스를 제조하는 방법에 의하여, 촉매 매트릭스 내에서의 물질전달 개선방법을 개발하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 촉매 매트릭스 내의 유체흐름에 대한 확산저항을 제어하여 물질전달을 개선하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 촉매복합재 및 미세 및 거대 세공형성용 첨가제를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 담체에 침적하는 단계; 및 상기 담체를 소성하여 작은 입자들이 망상구조를 이뤄 거대세공이 잘 발달된 촉매 매트릭스가 형성되는 단계를 포함하는, 촉매 매트릭스에서의 물질전달 개선방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 세공형성 첨가제는 기포발생이 가능한 유기물질, 바람직 하게는 계면활성제, 또는 고분자 물질, 바람직하게는 폴리에틸렌 또는 폴리우레탄 폼 자체이거나 상기 고분자 물질을 소성하여 수득한 탄소나노튜브와 같은 탄소체일 수 있다.
구체적으로는, 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 폴리에틸렌 글리콜에서 선택된 첨가제를 촉매복합재에 첨가하여 소성에 의해 거대세공을 형성함으로써, 촉매복합재에 의한 미세세공과 망상구조로 연결하여 촉매 매트릭스를 구성하는 것이다.
음이온계 계면활성제로는, 에톡시카르복실레이트, 에톡시화 지방산, 사르코시네이트, 포스페이트 에스테르, 알콜 술페이트, 알콜 에테르 술페이트 및 술페이트화 알칸올아미드 에톡실레이트와 같은 술페이트, 술포숙시네이트, 알킬벤젠 술포네이트 또는 알킬 나프탈렌술포네이트와 같은 술포네이트를 들 수 있다.
비이온성 계면활성제로는, 아세틸렌계 계면활성제, 알콜 에톡실레이트, 알칸올아미드, 아민 산화물, 에톡시화 알칸올아미드, 장쇄 에톡시화 아민, 에틸렌 산화물/프로필렌 산화물 공중합체, 소르비탄 유도체, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜,
글리세롤, 폴리글리세릴 에스테르 및 이의 에톡시화 유도체, 알킬아민, 알킬이미다졸린, 에톡시화 오일 및 알킬페놀 에톡실레이트를 들 수 있다.
사용되는 첨가제의 양은, 촉매복합재의 중량에 대하여 일반적으로 0.1 중량% 내지 1.0 중량%일 수 있다. 1.0 중량% 이상인 경우에는, 첨가재 발열에 의하여 귀금속이 소결되어 활성이 저하될 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
한편, 촉매복합재는 공지된 구성이며, 예를 들면 촉매 복합재는 백금 성분, 및 임의적으로 백금 이외의 백금족 금속 성분을 포함한다. 백금 이외의 임의적 백금족 금속 성분은 팔라듐, 로듐, 루테늄, 이리듐, 및 오스뮴 성분들로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 백금 이외의 바람직한 백금족 금속 성분은 팔라듐, 로듐, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 촉매복합재는 또한 고표면적의 내화성 산화물 지지체로 만들어진 지지체를 포함한다. 지지체는 알
루미나, 실리카, 티타니아, 및 지르코니아 화합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 유용한 고표면적 지지체에는 1종 이상의 내화성 산화물이 포함된다. 이 산화물에는, 예를 들면 실리카 및 금속 산화물(예: 알루미나), 및 혼합 산화물 형태(예: 실리카-알루미나, 무정형 또는 결정성의 알루미노실리케이트, 알루미나-지르코니아, 알루미나-크로미아, 알루미나-세리아 등)이 포함된다. 바람직하게는, 지지체는 알루미나, 실리카, 실리카-알루미나, 알루미노-실리케이트, 알루미나-지르코니아, 알루미나-크로미아, 및 알루미나-세리아로 이루어진 군으로부터 선택된 활성화된 화합물이다. 더욱 바람직하게는, 지지체는 활성화된 알루미나이다.
한편, 선택적으로 촉매복합재는 또한 NOx 흡착 성분을 포함한다. 바람직하게는, NOx 흡착 성분은 알칼리토 금속 성분, 알칼리 금속 성분, 및 희토류 금속 성분으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 예를 들면, NOx 흡착 성분은 칼슘, 스트론튬 및 바륨의 산화물, 칼륨, 나트륨, 리튬 및 세슘의 산화물, 및 세륨, 란탄, 프라세오디뮴 및 네오디뮴의 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 촉매복합재는 임의의 적합한 방법으로 만들 수 있다. 바람직한 방법은 1종 이상의 수용성 또는 수분산성 백금 성분의 용액, 및 상기 용액을 미분된 고표면적 내화성 산화물의 혼합물에 흡수시키고, 백금이 아닌 백금족 금속 성분은, 사용시 동일하거나 상이한 내화성 산화물 입자상에 지지될 수 있다.
상기 지지된 백금 및 기타 성분들을 물에 가하고, 바람직하게는 분쇄하여 슬러리(촉매복합재)를 형성한다. 한편, 본 발명에 의한 첨가제는 상기 촉매복합재에 첨가되어 혼합슬러리를 형성한다. 이때, 첨가되는 양은 촉매복합재의 중량에 대하여 일반적으로 0.1중량% 내지 1.0 중량%일 수 있다.
상기 혼합슬러리를 분쇄하여 실질적으로 모든 고상물이 평균 직경으로 입도 10마이크로미터 미만이 되게 한다.
담체 상에 상기 혼합슬러리를 침적시키기 위해, 적절한 양의 혼합슬러리가 담체 상에 존재할 때까지, 필요하다면 중간에 건조시키면서, 담체를 혼합슬러리에 1회 이상 침지시킬 수 있다. 바람직하게는 전형적 세라믹 허니콤 담체에 대해 약 5 내지 30 중량%의 혼합 슬러리가 포함될 수 있다.
본 발명의 마지막 단계에서의 소성단계는, 통상 공기 중에서 수행되는 것이나, 산화 또는 환원 분위기와 같은 제어된 대기 중에서 수행되는 소성단계를 배제하는 것은 아니다. 실제로 소성온도는 400℃ 내지 700℃에서 수행된다.
실시예
공지된 배기가스 정화용 코팅 슬러리(워시코트, 촉매복합재)에 폴리에틸렌을 소성하여 수득한 탄소체(평균직경 50 nm)를 상기 촉매복합재의 중량에 대하여 0.5 중량% 투여하였다. 상기 혼합슬러리를 분쇄하여 고상물이 평균직경으로 입도 10 마이크로미터 미만이 되도록 밀링하였다. 코오디어라이트 담체(size: 105.7*115, CPSI 400)에 상기 혼합슬러리를 침지하여 꺼낸 후, 실온에서 약 5시간 건조하였다. 상기 담체를 450℃에서 하소하여 본 발명에 의한 측정 담체를 완성하였다.
비교예
상기 실시예에서 탄소체 첨가를 제외하고는 동일하게 실시하여 비교 담체를 완성하였다.
실험예 1
도 1(a) 및 (b)는 각각 실시예 및 비교예 담체들의 촉매 매트릭스 단면 촬영이다. 도 1(a)에 의하면, 세공형성 첨가제에 의해 거대세공이 형성되며, 거대세공은 촉매복합재에 의한 형성된 미세세공과 망상구조를 형성하고 있음을 확인할 수 있는 한편, 도 1(b)에 의하면 촉매 매트릭스 단면은 촉매복합재에 의해서 형성된 매우 작은 입자들로 조밀하게 형성되어 배기가스 전달이 용이하지 아니한 구조임을 확인할 수 있다.
실험예 2
도 2(a) 및 (b)는 각각 실시예 및 비교예 담체들을 대상으로 측정한 탄화수소(HC), CO 및 질소산화물 전환율을 도시한 것이다. 이에 의하면 세공형성 첨가물질에 의하여 거대세공이 미세세공과 함께 망상구조를 형성하는 촉매 매트릭스에서의 전환율을 단순히 미세세공에 의해 형성된 촉매 매트릭스와 대비하여 상당히 높은 것으로 측정되었다.
본 발명은 세공형성 첨가물질을 포함하여 혼합슬러리를 제조한 후, 이를 담체에 침적시키고, 소성함으로써, 세공형성 첨가물질 (주형물질)로부터 거대세공을 구성하여, 간단한 방법으로 거대세공 및 미세세공이 망상구조를 형성하도록 촉매 매트릭스를 구성하는 방법에 관한 것이다. 이에 의해 본 발명은 촉매 매트릭스에서 물질전달이 개선되는 효과를 얻을 수 있어, 차량 배출 배기가스는 촉매 매트릭스 내부로 침투가 용이하여 높은 정화능을 발휘할 수 있다.
Claims (3)
- 촉매복합재 및 세공형성 첨가제을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계;상기 혼합물을 담체에 침적하는 단계; 및상기 담체를 400℃ 내지 700℃에서 소성하여 거대세공 및 미세세공이 망상구조를 이루는 촉매 매트릭스가 형성되는 단계를 포함하는, 촉매 매트릭스에서의 물질전달 개선방법.
- 제1항에 있어서, 상기 세공형성 첨가제는 기포발생이 가능한 유기물질, 바람직하게는 계면활성제, 또는 고분자 물질, 바람직하게는 폴리에틸렌 또는 폴리우레탄 폼을 소성하여 수득한 탄소나노튜브와 같은 탄소체인 것을 특징으로 하는, 촉매 매트릭스에서의 물질전달 개선방법.
- 제1항에 있어서, 상기 세공형성 첨가제는 촉매복합재의 중량에 대하여 0.1 중량% 내지 1.0 중량% 첨가되는 것을 특징으로 하는, 촉매 매트릭스에서의 물질전달 개선방법.
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