KR20070082760A - 전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물로 이루어진 광촉매 물질 제조 방법과 이에 의해 제조된 물질 및 이 물질을 포함하는 필터, 팬 필터 유닛 및 클린룸 시스템 - Google Patents

전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물로 이루어진 광촉매 물질 제조 방법과 이에 의해 제조된 물질 및 이 물질을 포함하는 필터, 팬 필터 유닛 및 클린룸 시스템 Download PDF

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Abstract

전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물 제조 방법이 제공된다. 전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물 제조 방법은 전이 금속 전구체와 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속의 전구체를 혼합하고, 혼합물을 투석하고, 투석된 졸을 진공 건조하고, 건조물을 소성하는 것을 포함한다.
반도체성 금속 산화물, 양자 크기, 금속 이온, 휘발성 유기화합물

Description

전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물의 제조 방법과 이에 의해 제조된 물질 및 이 물질을 포함하는 필터, 팬 필터 유닛 및 클린룸 시스템{Manufacturing method of transition metal ion added and 10㎚ mean particle diameter sized metal oxide having semiconductor characteristic, material manufactured thereby, and filter, fan filter unit and clean room system having the same material}
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체성 금속 산화물의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 반도체성 금속 산화물을 포함하는 반도체 제조용 클린 룸 시스템의 개략도이다.
도 3a 내지 도 3d는 도 2의 클린 룸 시스템을 구성하는 팬 필터 유닛의 단면도들이다.
도 4a 내지 도 4d는 서로 다른 소성 온도별로 각각 철(Fe)이온과 텅스텐(W) 이온의 다양한 첨가 농도에 따른 제조물의 입자 크기를 측정한 그래프이다.
도 5a는 철 이온의 첨가 농도별로 제조된 물질의 광흡수도를 측정한 그래프이고, 도 5b는 텅스텐 이온의 첨가 농도별로 제조된 물질의 광흡수도를 측정한 그래프이다.
도 6a는 각 소성 온도별로 얻어진 0.1몰% 철 이온이 첨가된 제조물의 X-선 회절 분석 결과를 나타내는 그래프이고, 도 6b는 각 소성 온도별로 얻어진 0.5몰% 텅스텐 이온이 첨가된 제조물의 X-선 회절 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7a는 각 소성 온도별로 얻어진 0.1몰% 철 이온이 첨가된 제조물의 휘발성 유기화합물의 제거 성능을 측정한 그래프이고, 도 7b는 각 소성 온도별로 얻어진 0.5몰% 텅스텐 이온이. 첨가된 제조물의 휘발성 유기화합물(톨루엔)의 제거 성능을 측정한 그래프이다.
도 8은 철 이온의 첨가 농도에 따른 휘발성 유기화합물(톨루엔)의 제거 성능을 측정한 그래프이다.
(도면의 주요부분에 대한 부호의 설명)
10: 클린 룸 시스템 12: 클린룸
14: 천장 챔버 16: 플로어 하부 영역
18: 공기 순환 경로 20: 냉각 코일
FFU: 팬 필터 유닛 110: 팬
120, 220, 320, 420: 케미컬 필터
130: 파티클 필터
본 발명은 반도체성 금속 산화물의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게 는 전이 금속이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물의 제조 방법, 이에 의해 제조된 물질, 이 물질을 포함하는 필터, 팬 필터 유닛 및 클린 룸에 관한 것이다.
반도체성 금속 산화물은 대기 오염 정화, 수질 오염 정화, 항균 기능 등을 나타내며, 유해 물질을 분해한 후에도 이차 오염을 유발하지 않는 친환경적인 오염 제거 물질로 각광받고 있다.
반도체성 금속 산화물이란 물성적으로 반도체와 마찬가지로 두 개의 에너지 준위, 즉 가전자 밴드(VB)와 전도 밴드(CB)를 가지고, 밴드 갭(band gap) 이상의 에너지를 가지는 광자에 의해 전자가 여기되어 CB로 이동하고 전자가 빠져나간 VB에 정공이 생성되는 물질을 지칭한다. 이렇게 생성된 CB 전자와 VB 정공이 각각 금속 산화물의 표면에서 휘발성 유기화합물등과 같은 유해 물질의 환원과 산화 반응을 일으켜 유해 물질의 분해를 촉매하는 기능을 한다.
그런데, 현재 상용화되어 있는 반도체성 금속 산화물의 경우 CB 전자와 VB 정공이 매우 빠르게 재결합되어 열이나 광자의 형태로 에너지가 방출되어 촉매반응의 효율이 여전히 만족스럽지 못하다.
이에 전자 및/또는 정공의 트랩 사이트(trap site)로 작용할 수 있는 금속을 반도체성 금속 산화물에 첨가하여 전자와 정공의 재결합 속도를 늦추는 방법이 제안되었다.
그런데, 현재까지 알려진 금속이 첨가된 반도체성 금속 산화물을 제조하는 방법은 증착, 함침, 공침 등과 같은 담지(擔持)법 또는 졸-겔법이 사용된다. 이들 방법은 고가의 금속 알콕사이드 및/또는 귀금속을 주 원료로 사용하고, 건조, 소성, 담지, 소성을 차례대로 실시해야 하는 등 공정이 복잡하고 장시간이 소요된다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 저가의 원료를 사용하여 간단한 공정으로 우수한 촉매 기능을 가지는 전이 금속이 첨가된 양자 크기의 반도체성 금속 산화물을 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 저가의 원료를 사용하여 간단한 공정으로 제조되고 우수한 촉매 기능을 가지는 전이 금속이 첨가된 양자 크기의 반도체성 금속 산화물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제들은 저가의 원료를 사용하여 간단한 공정으로 제조되고 우수한 촉매 기능을 가지는 전이 금속이 첨가된 양자 크기의 반도체성 금속 산화물을 포함하는 필터, 팬 필터 유닛 및 클린 룸 시스템등을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법은 전이 금속 전구체와 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속의 전구체를 혼합하고, 상기 혼합물을 투석하고, 투석된 졸을 진공 건조하고, 건조물을 소성하여 전이 금 속 이온이 첨가된 평균 입경 10nm 이하 크기의 반도체성 금속 산화물을 제조하는 것을 포함한다.
상기 다른 기술적 과제들을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따른 반도체성 금속 산화물은 전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10nm 이하 크기의 반도체성 금속 산화물을 포함한다.
상기 또 다른 기술적 과제들을 달성하기 위한 필터, 팬 필터 유닛 및 클린 룸 시스템은 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10nm 이하 크기의 반도체성 금속 산화물을 포함한다.
본 발명의 기타 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 따라서, 몇몇 실시예에서, 잘 알려진 공정 단계들 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다.
이하 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다. 명세서에서 사용되는 ″및/또는″ 은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. 명세서에서 사용되는 포함한다(comprises) 및/또는 포함하는 (comprising)은 언급된 구성요소, 단계 및/또는 동작이 하나 이상의 다른 구성요소, 단계 및/또는 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. 또, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
이하 첨부 도면들을 참조하여 저가의 원료를 사용하여 간단한 공정으로 우수한 촉매 기능을 가지는 전이 금속이 첨가된 양자 크기의 반도체성 금속 산화물 제조 방법, 이 제조 방법에 의해 제조된 전이 금속이 첨가된 양자 크기의 반도체성 금속 산화물, 이를 포함하는 필터, 팬 필터 유닛 및 클린 룸 시스템들에 대해 개시하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전이 금속이 첨가된 양자 크기의 반도체성 금속 산화물의 제조 방법을 설명하기 위한 제조 공정 순서도이다.
도 1을 참조하면, 전이 금속 전구체와 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속의 전구체를 혼합한다(S1).
혼합 단계는 먼저, 전이 금속 전구체액을 준비하고, 전이 금속 전구체액에 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속의 전구체를 혼합하는 순서로 진행될 수 있다.
그러나, 이는 혼합의 편리성을 고려한 예시적인 순서에 불과하며, 사용되는 전구체들의 성질에 따라서는 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속의 전구체액(예., 금속 전구체 졸)을 먼저 준비하고 여기에 전이 금속 전구체 또는 전이 금속 전구체액을 혼합하는 순서로 진행될 수도 있음은 물론이다.
전이 금속 전구체액은 전이 금속 중에서도 광자에 의해 반도체성 금속 산화물에서 생성되는 전자 및/또는 정공의 트랩 사이트로 작용할 수 있는 전이 금속을 제공할 수 있는 전구체액이 사용될 수 있다.
예를 들면, Fe, W, Mn, V, Pt, Au 또는 Ag 등과 같은 전이 금속의 전구체액이 사용될 수 있다. 이 중에서 Pt, Au, Ag 등의 귀금속보다는 저가의 Fe, W, Mn, V 등과 같은 전이 금속의 전구체액이 제조 단가를 저감시키는 측면에서 유용하다.
반도체성 금속 산화물에 첨가되는 전이 금속의 함량이 너무 적으면 광촉매 활성의 향상이 불충분하고, 전이 금속의 함량이 너무 많으면 전이 금속이 다시 전자/정공의 재조합 사이트로 작용하여 광촉매 활성에 오히려 역효과를 미칠 수 있다. 따라서, 전이 금속 전구체액내의 전이 금속의 농도는 0.1 내지 10몰(Mol)% 가 되도록 하는 것이 광촉매 활성 증가에 효율적일 수 있다.
본 발명의 실시예들에서는 염화 전이금속액을 전이 금속 전구체액으로 사용한다. 예를 들면, 염화 철액, 염화 텅스텐액, 염화 망간액, 염화 바나듐액, 염화 백금액, 염화 금액 및 염화 은액으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 염화 전이금속액이 사용될 수 있다.
본 발명의 몇몇 실시예들에서는 염화 전이금속(MxCly, x 및 y는 정수)을 저온, 예컨대 0 내지 1 ℃ 의 용매에 용해시켜 형성한 염화 전이 금속액이 사용될 수 있다. 저온의 용매를 사용하는 이유는 양자 크기의 입자 생성에 대한 안정성을 담보하기 위해서이다. 용매로는 물 또는 염산, 에탄올, 아세톤, 에테르 등의 유기 용매가 사용될 수 있다.
본 명세서에서 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속이란 단원자 상태에서는 금속의 특성을 가지나 산화물 상태에서는 일정 밴드 갭의 가전자 밴드(VB)와 전도 밴드(CB)를 가져서 반도체적 특성을 나타내는 금속을 지칭한다. 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속으로는 티탄(Ti), 지르코늄(Zr), 주석(Sn), 아연(Zn) 등을 예로 들수 있다. 그러나, 상기에 예시한 금속 이외에도 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속이라면 본 발명의 실시예들이 적용될 수 있음은 물론이다.
산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속의 전구체로는 시중에서 저가로 구입할 수 있는 염화 금속이 사용될 수 있다. 예를 들면, 염화 티탄, 염화 지르코늄, 염화 주석 또는 염화 아연이 사용될 수 있다.
산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속의 전구체를 전이 금속 전구체액에 서서히 첨가하여 혼합한 후, 일정 시간 반응이 일어나도록 하여 금속 산화물 사이에 전이 금속 이온이 치환되도록한다.
계속해서, 혼합물을 투석한다(S2).
혼합물 중의 불필요한 이온, 예컨대 염화 이온을 제거하고 졸(sol) 형성을 용이하게 하기 위해 투석을 실시한다. 투석을 1시간 미만으로 실시하면 혼합물 중 염화 이온의 역반응 참여로 금속 이온이 첨가된 반도체성 금속 산화물 졸의 최대 수율을 얻지 못할 수 있다. 따라서, 투석은 1시간 이상 실시하는 것이 바람직하다.
이어서, 투석된 졸을 진공 건조한다(S3).
투석된 졸을 회전식 증발기에 넣은 후 건조한다. 건조는 진공하에서 수행하는 것이 양자 크기의 입자를 수득하는데 유리하다. 양자 크기란 평균 입경이 10㎚ 이하의 크기를 가져서 비표면적이 증대하여 비휘발성 유기 화합물 등의 흡착능이 증대하여 촉매 작용이 비약적으로 향상될 수 있는 크기를 지칭한다. 진공 건조는 약 10-3~10-4 Torr 의 압력하에서 진행할 수 있다. 한편, 진공 건조는 20℃ 이하의 온도에서 수행하는 것이 양자 크기의 입자 생성에 대한 안정성을 담보할 수 있다.
마지막으로, 건조물을 소성(calcination)한다(S4).
소성은 불순물을 제거하고 아나타제(anatase) 상으로 결정 성장이 일어나도록 하기 위하여 실시한다. 따라서, 소성은 50 내지 600℃의 온도에서 실시한다. 50℃ 미만이면 불순물들이 완전히 제거되지 않을 수 있으며, 600℃ 이상이면 아나타제(anatase) 상이 루타일(rutile) 상으로 전이될 수 있으며, 입자의 소결(sintering)로 인해 비표면적과 기공부피가 감소되어 촉매 활성을 감소시킬 수 있다. 소성은 3 내지 5시간 정도 충분히 수행하여 불순물이 완전히 제거되도록 한다.
소성 결과 전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물이 수득된다. 수득된 결과물은 반도체성 금속 산화물의 격자 내에서 전자 및/또는 정공의 트랩 사이트로 작용하는 전이 금속 이온이 첨가되어 있기 때문에 CB 전자와 VB 정공의 재결합 속도를 늦출 수 있다. 또, 전이 금속 이온이 첨가되면 반도체 금속 산화물 단독일 경우보다 밴드 갭이 실질적으로 넓어진다. 따라서, CB 전자와 VB 정공의 재결합 속도를 늦출 수 있어서 산화/ 환원의 구동력을 증진시킬 수 있다. 그리고, 반도체성 금속 산화물의 크기가 양자 크기, 즉 평균 입경이 10㎚ 이하 크기가 되기 때문에 휘발성 유기화합물과 같은 유해 물질의 분해가 상당히 효과적으로 된다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물은 항균 제품, 자정 제품, 초친수성 제품, 대기 오염 정화기, 수질 오염 정화기 등에 광범위하게 적용될 수 있다.
특히, 엄격한 청정 지수를 요구하는 반도체 제조용 클린 룸 시스템등에 적용되어 반도체 제조 수율을 향상시킬 수 있다.
도 2는 반도체 제조용 클린 룸 시스템의 개략도이다. 도 2를 참조하면, 반도체 제조용 클린 룸 시스템(10)은 클린룸(12), 클린룸(12) 상부에 형성된 천장 챔버(14), 클린 룸(12)의 천장면 상에 매트릭스 방식으로 배열된 다수의 팬 필터 유닛(FFU), 클린 룸(12)의 하부에 형성된 플로어 하부(underfloor) 영역(16), 천장 챔버(14)와 플로어 하부 영역(16)을 연결하는 공기 순환 경로(18), 순환되는 공기의 온도를 조절하기 위한 냉각 코일(20)을 포함한다.
클린 룸 시스템(10)에서는 팬 필터 유닛(FFU)에 의해 클린 룸(12)으로 공급된 청정 공기는 클린 룸(12)으로부터 플로어 하부 영역(16)으로 배출되며, 공기 순환 경로(18)와, 천장 챔버(14) 및 팬 필터 유닛(FFU)을 통해 클린 룸(12)에 재정화되어 공급된다.
팬 필터 유닛(FFU)의 다양한 형태들이 도 3a 내지 도 3d에 예시되어 있다. 도 3a 내지 도 3d를 참조하면, 팬(110)에 의해 흡입된 천장 챔버(14) 내부의 공기 중에 포함된 휘발성 유기 화합물, 암모니아, 오존은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화 물을 포함하는 케미컬 필터(120, 220, 320, 420)에 의해 화학적으로 분해되고, 화학적으로 분해된 공기에 포함된 파티클들이 파티클 필터(130)에 의해 제거되어 클린 룸(12) 내에는 정화된 공기가 공급되게 된다.
도 3a 내지 도 3d에 예시되어 있는 다양한 팬 필터 유닛(FFU)은 대한민국 특허 공개 2005-0075927호에 충분히 개시되어 있으며, 상기 공개 특허의 내용은 본 명세서에 충분히 개시된 것처럼 원용되어 통합된다.
케미컬 필터(120, 220, 320, 420)는 유리, 실리카겔, 실리카알루미나, 제올라이트 등의 세라믹 또는 금속의 재질로 된 허니콤 모노리스 담체(honeycomb monolith substrate), 볼, 비드, 코일 등에 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물을 코팅하여 형성할 수 있다. 그러나, 이는 예시적인 것에 불과하며 당업자에 의해 담체의 형태 및 재질 등은 다양하게 변화될 수 있다.
또, 도면에는 도시되어 있지 않으나 광활성을 증대시키기 위하여 케미컬 필터(120, 220, 320, 420)와 인접한 위치에 자외선 램프 등을 더 설치할 수도 있다.
또, 클린 룸 시스템(10)의 내벽과 외벽의 적절한 곳에 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물을 코팅할 수도 있다.
본 발명에 관한 보다 상세한 내용은 다음의 구체적인 실험예들을 통하여 설명한다. 그러나, 이하에서 설명하는 실험예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실험예들에 한정되는 것으로 해석되 어서는 안된다. 그리고, 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 설명을 생략한다.
<실험예1: 철 이온이 첨가된 이산화 티탄의 제조>
3차 이상의 증류수에 염화 철을 용해시켜 철의 농도가 각각 0.1, 0.5, 1, 10몰%인 염화 철 수용액들을 준비하였다. 이어서 준비된 염화 철 수용액들에 각각 사염화 티탄을 서서히 첨가 혼합한 후 1 시간 동안 반응을 시켰다. 혼합액을 1 시간 동안 투석하였다. 이어서, 투석된 졸을 회전식 증발기 내에 넣은후, 회전식 증발기의 압력을 10-3~10-4 Torr로 온도를 10 내지 20℃로 조절하면서 진공 탈수하였다. 마지막으로, 각 농도별 건조물에 대해 30, 100, 300, 500℃로 소성 온도를 달리하여 소성하여 각 철 이온 농도별로 다양한 소성 온도에 의해 제조된 철 이온이 첨가된 이산화티탄을 제조하였다.
<실험예2: 텅스텐 이온이 첨가된 이산화 티탄의 제조>
염화 철 대신 염화 텅스텐을 사용하였다는 점을 제외하고는 실험예 1과 동일하게 제조 공정을 진행하여 각 텅스텐 이온 농도별로 다양한 소성 온도에 의해 제조된 텅스텐 이온이 첨가된 이산화티탄을 제조하였다.
<실험예 3: 물성 평가>
입자 크기 측정
첨가 이온의 각 농도별 소성 온도별로 수득된 물질들의 입자 크기를 동적 광 산란(Dynamic Light Scattering)법을 이용하여 측정하였으며, 그 결과가 도 4a 내 지 도 4d에 도시되어 있다.
광흡수도 측정
소성 전 물질들의 광흡수도를 측정하였으며, 그 결과가 도 5a 및 도 5d에 도시되어 있다. 광흡수도의 측정은 밴드 갭 에너지가 가장 큰 물질을 선정하기 위한 것이다.
X-선 회절 분석
각 소성 온도별로 철 이온 농도가 0.1몰%인 물질들과 텅스텐 이온 농도가 0.5몰%인 물질들에 대하여 X-선 회절 분석을 실시하였으며, 그 결과가 도 6a와 도 6b에 도시되어 있다.
휘발성 유기 화합물(톨루엔)의 제거 성능 분석
각 소성 온도별로 철 이온 농도가 0.1몰%인 물질들과 텅스텐 이온 농도가 0.5몰%인 물질들을 각각 0.2g 사용하였고, 최대의 광흡수를 위해 평평한 석영 판(2.5 X 7cm)위에서 순환식으로 수행하였다. 광원으로 250nm의 파장을 갖는 자외선 램프 2개를 사용하였으며, 평평한 석영 판위에 철 이온이 첨가된 이산화티탄 또는 텅스텐 이온이 첨가된 이산화티탄을 분산시킨 후, 100ppm의 톨루엔-공기 혼합물을 유속 50cc/min으로 반응시스템상에서 순환시켰다. 반응압력은 1atm, 반응온도는 상온으로 설정하였고, 반응활성은 20분동안 반응이 진행된 후 반응시스템상의 순환흐름내의 가스성분을 온라인 가스크로마토그라피로 측정하였다. 그 결과가 도 7a 내지 도 8에 도시되어 있다. 비교예로서 동일한 조건하에서 상용 촉매(Degussa사의 P-25)의 휘발성 유기 화합물(톨루엔)의 제거 성능을 분석하였다.
도 4a 내지 도 4d를 참고하면, 본 발명의 제조 방법에 따라 전이 금속 이온이 첨가된 이산화티탄을 제조할 경우 평균 입경 10㎚ 이하의 양자 크기로 이산화티탄을 제조할 수 있음을 알 수 있다. 한편, 전이 금속 이온의 농도가 증가할수록, 소성 온도가 증가할수록 입자 크기가 증가하는 현상을 나타냄을 알 수 있다.
도 5a 및 도 5b를 참고하면, 철 이온과 텅스텐 이온을 첨가할 경우, 이들이 첨가되지 않은 이산화 티탄의 밴드 갭(3.2eV)보다 큰 밴드 갭 에너지를 가질 수 있음을 알 수 있다.
도 6a 및 도 6b를 참고하면, 소성 온도가 증가할수록 광활성에 유리한 아나타제 결정 성장이 일어남을 알수 있다.
도 7a 및 도 7b를 참고하면, 소성 온도가 증가할수록 상용 촉매 대비 휘발성 유기 화합물의 분해 제거 능력이 증가함을 알 수 있다.
도 8을 참고하면, 전이 금속 이온의 첨가 농도가 작을수록 휘발성 유기 화합물의 분해 제거 능력이 큰 것을 알 수 있다.
도 4a 내지 도 8을 전체적으로 분석하면, 첨가되는 전이 금속 이온의 농도는 작을수록 수득되는 입자의 크기가 작고(도 4a 내지 도 4d), 상대적으로 큰 밴드 갭 에너지를 가지게 되며(도 5a 및 도 5b), 상대적으로 휘발성 유기 화합물의 분해 제거 능력이 큼(도 8)을 알 수 있다.
한편, 소성의 온도는 낮을수록 수득되는 입자의 크기가 작은 반면(도 4a 내지 도 4d), 소성 온도가 증가할수록 광활성에 유리한 아나타제 결정 성장이 일어난다(도 6a 및 도 6b). 한편, 휘발성 유기 화합물의 분해 제거 능력은 소성 온도가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내나. 소성 온도가 500℃의 경우 300℃의 경우보다 휘발성 유기 화합물의 분해 제거 능력이 감소하는 현상이 나타난다(도 7a 및 도 7b).
도 4a 내지 도 8에 도시되어 있는 결과들을 종합하여 판단하건대, 첨가되는 금속 이온의 0.1 내지 10몰% 범위내가 바람직하고, 소성 온도는 바람직하기로는 50 내지 600℃, 더욱 바람직하기로는 100 내지 500℃가 바람직함을 알 수 있다. 또, 최적의 광활성을 나타내는 전이 금속이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하의 반도체성 금속 산화물을 제조하기 위해서는 첨가되는 금속 이온의 농도와 소성 온도를 비교 형량하여 제조 공정을 진행할 필요가 있음을 알 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법은 저가의 원료(전이 금속 전구체와 반도체 특성을 나타내는 전구체)를 사용하여 매우 간단한 방법으로 전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물을 제조할 수 있다.
또, 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법에 의해 제조된 반도체성 금속 산화물은 전이 금속 이온의 도입으로 인해 CB 전자와 VB 정공의 재결합 속도가 늦추 어져서 보다 향상된 촉매 활성을 나타낼 수 있다. 또, 반도체성 금속 산화물 단독일 경우보다 밴드 갭이 실질적으로 넓어져서 CB 전자와 VB 정공의 재결합 속도를 늦출 수 있어서 산화/ 환원의 구동력을 증진시킬 수 있다. 그리고, 반도체성 금속 산화물의 크기가 양자 크기, 즉 평균 입경 10㎚ 이하 크기가 되기 때문에 휘발성 유기화합물과 같은 유해 물질의 분해가 효과적으로 이루어질 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법에 의해 제조된 전이 금속이 첨가된 평균 입경 10㎚ 이하 크기의 반도체성 금속 산화물을 항균 제품, 자정 제품, 초친수성 제품, 대기 오염 정화기, 수질 오염 정화기 등에 광범위하게 적용하여 환경 오염을 매우 효과적으로 친환경적으로 해결할 수 있다.

Claims (18)

  1. 전이 금속 전구체와 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속의 전구체를 혼합하고,
    상기 혼합물을 투석하고,
    투석된 졸을 진공 건조하고,
    건조물을 소성하여 전이 금속 이온이 첨가된 평균 입경 10nm 이하 크기의 반도체성 금속 산화물을 제조하는 것을 포함하는 제조 방법.
  2. 제1 항에 있어서, 상기 전이 금속 전구체는 상기 전이 금속의 농도가 0.1 내지 10몰% 용액인 제조 방법.
  3. 제1 항에 있어서, 상기 전이 금속 전구체는 염화 전이 금속액인 제조 방법.
  4. 제3 항에 있어서, 상기 염화 전이 금속액은 염화 철액, 염화 텅스텐액, 염화 망간액, 염화 바나듐액, 염화 백금액, 염화 금액 및 염화 은액으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나인 제조 방법.
  5. 제4 항에 있어서, 상기 염화 전이 금속액은 염화 철액 또는 염화 텅스텐액인 제조 방법.
  6. 제5 항에 있어서, 상기 염화 철액 또는 염화 텅스텐액은 철 또는 텅스텐의 농도가 0.1 내지 10몰% 용액인 제조 방법.
  7. 제1 항에 있어서, 상기 전이 금속 전구체액은 0 내지 1℃의 용매에 염화 금속을 용해시켜 형성한 용액인 제조 방법.
  8. 제1 항에 있어서, 상기 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속은 티탄, 지르코늄, 주석 또는 아연인 제조 방법.
  9. 제1 항에 있어서, 상기 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속 전구체는 염화 티탄, 염화 지르코늄, 염화 주석 또는 염화 아연인 제조 방법.
  10. 제9 항에 있어서, 상기 산화물이 반도체 특성을 나타내는 금속 전구체는 염화 티탄인 제조 방법.
  11. 제1 항에 있어서, 상기 투석은 1시간 이상 진행하는 제조 방법.
  12. 제1 항에 있어서, 상기 진공 건조는 10-3~10-4 Torr 의 압력에서 진행하는 제 조 방법.
  13. 제1 항에 있어서, 상기 진공 건조는 20℃ 이하에서 진행하는 제조 방법.
  14. 제1 항에 있어서, 상기 소성은 50 내지 600℃에서 진행하는 제조 방법.
  15. 제1 항 내지 제14 항에 의해 제조된 전이 금속이 첨가된 평균 입경 10nm 이하 크기의 반도체성 비금속 산화물.
  16. 제1 항 내지 제14 항에 의해 제조된 전이 금속이 첨가된 평균 입경 10nm 이하 크기의 반도체성 비금속 산화물을 포함하는 필터.
  17. 제1 항 내지 제14 항에 의해 제조된 전이 금속이 첨가된 평균 입경 10nm 이하 크기의 반도체성 비금속 산화물을 포함하는 팬 필터 유닛.
  18. 제1 항 내지 제14 항에 의해 제조된 전이 금속이 첨가된 평균 입경 10nm 이하 크기의 반도체성 비금속 산화물을 포함하는 클린 룸 시스템.
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