KR20070065080A - 3차원 구조의 발광소자 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 나노파티클층이 다수의 3차원 요철 구조를 포함하고, 요철 구조의 요부의 표면이 반도체 나노파티클로 코팅된 것을 특징으로 하는 발광소자 및 그의 제조방법에 관계한다. 본 발명의 3차원 구조 발광소자는 요부의 표면에 반도체 나노파티클이 형성되어 발광면적 및 발광세기가 증가되고, 이에 따라서 단위 면적당 발광량이 증가되어 발광효율이 우수한 이점을 가진다.
3차원 구조, 반도체 나노파티클 발광소자, 요철구조, 3차원 기판, 내면, 발광면적 증가
Description
도 1은 평면 구조를 갖는 종래의 반도체 나노파티클 발광소자의 단면 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 3차원 구조의 발광소자의 단면 개략도이다.
도 3a 및 3b는 본 발명의 다른 실시예에 의한 3차원 구조의 발광소자의 단면 개략도이다.
도 4는 3차원 요철 구조를 갖는 기판의 형성 과정을 설명하기 위한 모식도이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 의한 3차원 구조의 발광소자의 주사전자현미경사진(SEM)이다.
도 6a는 실시예에서 사용된 기판의 토포그래피를 보여주는 NSOM(Near-Field Scanning Optical Microscopes) 결과이다.
도 6b는 실시예에서 수득된 3차원 구조의 발광소자의 NSOM(Near-Field Scanning Optical Microscopes) 결과를 나타낸 그래프이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
210: 기판 220: 제 1 전극 230: 전자수송층
240: 반도체 나노파티클층 250: 정공수송층 260: 제 2 전극
320: 반도체 나노파티클층 300: 광원 310: 기판
본 발명은 3차원 구조의 반도체 나노파티클 발광소자 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 반도체 나노파티클층이 3차원 요철구조를 구비하고, 요부의 표면이 모두 반도체 나노파티클로 코팅되어 발광 효율이 향상된 3차원 구조의 발광소자 및 그의 제조방법에 관계한다.
최근 정보통신 기술의 발달과 더불어 고기능 고효율 기능을 가진 광제품의 수요가 크게 증가하고 있다. 반도체를 이용하는 발광소자의 개발은 1990년내 이후 급진전되어 오고 있다.
반도체를 이용한 발광소자는 상호접합된 p형 반도체와 n형 반도체에 전류를 주입시킴으로써, 에너지 밴드의 전도대에 존재하는 n형 반도체의 전자와 가전자대에 존재하는 p형 반도체의 정공이 재결합하면서 에너지 갭에 해당하는 에너지를 광의 형태로 방출시키는 소자이다.
일반적으로 발광소자의 발광층은 발광 효율을 증대시키기 위하여 양자 구속 효과를 이용한다. 즉, 전도대의 전자와 정공이 양자 우물 구조의 활성층에 갇히게 되어, 그 결과로 양자우물 내 캐리어의 상태밀도가 높아짐으로써 전자와 정공의 발광재결합효율이 효과적으로 증가한다. 또한 양자 우물의 굴절률은 양자 우물을 둘러싼 외측 반도체 물질의 굴절률 보다 크기 때문에 양자우물에서 발생된 광자(photon)들도 양자우물 근처에서 공간적으로 갇히는 효과가 발생한다.
발광소자는 예컨대 디스플레이(예: 평면 패널 디스플레이), 스크린(예: 컴퓨터 스크린) 및 조사(照射)를 필요로 하는 의료기기 등의 광범위한 광제품에 사용될 수 있다. 따라서, 발광소자의 고휘도, 낮은 동작전압 및 고효율은 이들 제품의 품질을 결정하는 중요한 특성이 되고 있다.
최근 발광효율을 높이기 위한 양자점 디스플레이(Quantum Dot Display)의 연구도 활발히 진행되고 있다. 양자점 디스플레이는 수 나노미터의 반도체 막대를 형성해 터널링 효과를 이용하여 빛을 내는 기술로 발광다이오드(LED)의 크기가 수 나노미터로 조밀하게 분포돼 각각이 빛을 발산함으로써 발광효율을 획기적으로 개선할 수 있는 장점을 가진다.
도 1은 유기전계발광소자로 구현된 종래의 양자점 발광소자의 일례를 도시한 단면개략도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 종래의 양자점 발광소자는 기판 상의 한 쌍의 전극 사이에 반도체 나노파티클층을 포함하고, 반도체 나노파티클층의 상하부에 각각 전공수송층 및 전자수송층을 포함하여 구성된다. 이와 같이 현재 사용되는 대부분의 발광소자는 전극, 발광층 등의 구성 요소들이 평탄하게 형성된 구조를 가지고 있다. 그러나 이러한 평탄 구조의 발광소자에서는 발광층에서 발 생된 빛의 상당 부분이 기판 또는 전극 표면에 전반사되어 소자 안에 갇히게 되므로 발광량이 감소하는 문제가 있다.
이러한 문제를 극복하기 위하여 발광층에서 발생된 빛을 빛의 손실 없이 외부로 방출시킬 수 있는 구조에 대한 연구가 시도되어 왔는데, 일례로 미국 특허 공개 제2003/0057417호는 유기 발광소자의 투명기판에 광결정 요철을 형성시켜 누설광(leaky wave)을 발생시킴으로써 외부발광효율을 증가시키는 기술을 개시하고 있다. 그러나 이러한 방법의 경우 발생되는 내부광을 증가시키는 것이 아니라 발생된 내부광의 손실을 줄여준다는 제한적인 측면이 있으며, 또한 광결정 구조를 대면적에 경제적으로 구현하는 것이 곤란한 한계를 가진다.
또한 국내특허공개 제 2005-0025919호는 유기 발광소자의 기판 및/또는 전극이 반구형 오목부, 특히 나노 크기의 반구형 오목부가 연속적으로 형성된 구조를 갖는 고휘도 발광소자를 개시하고 있다. 상기 기술은 요철의 형상이 반구형 오목부에 한정이 되어 있으므로, 위의 기술에서 제시한 반구형의 오목부를 생성하기 위한 방법이 제한적일 뿐만 아니라, 위의 기술에서 제시한 Al의 산화를 이용한 오목부 생성 방법은 오목부의 모양 등을 제어하기 어려운 단점이 있다.
일본 특허공개 제 2004-87615호는 기판 위에 반도체층을 형성하고, 상기 반도체층에 주기적인 요철구조를 형성하고, 요부의 저면에 양자점이 3차원 방향으로 정렬된 발광층을 형성하는 과정을 포함하는 반도체 레이저의 제조방법을 개시하고 있다. 그러나 이러한 방법은 분자선에픽탁시 등의 기상법에 의해 요부의 저면에 양자점을 형성하므로 고가 장비의 사용으로 제조비용이 상승하는 문제점을 가진다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 극복하기 위한 것으로, 본 발명의 하나의 목적은 제조비용이 저렴하고 발광효율이 뛰어난 반도체 나노파티클을 이용한 3차원 구조의 발광소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 제조가 용이하고 제조비용을 절감할 수 있는 반도체 나노파티클을 이용한 3차원 구조의 발광소자의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 반도체 나노파티클층을 구비하는 발광소자에 있어서, 상기 반도체 나노파티클층이 다수의 3차원 요철 구조를 포함하고, 상기 요부의 표면이 반도체 나노파티클로 코팅된 것을 특징으로 하는 발광소자에 관계한다.
본 발명에서 반도체 나노파티클층 내의 상기 요부는 각형, 원통형, 튜브형 구조로 구성되는 군에서 선택되는 임의의 구조를 가질 수 있다. 또한 반도체 나노파티클층은 단층 또는 다층으로 형성될 수 있다.
본 발명의 3차원 구조의 발광소자는 유기 전계 발광소자거나 광 발광소자(photoluminescent device)일 수 있다. 본 발명의 발광소자가 전계발광소자인 경우에는 기판 위에 제 1 전극, 전자수송층, 반도체 나노파티클층, 정공수송층 및 제 2 전극을 포함하고, 상기 기판이 다수의 요철 구조를 포함하며, 기판 위에 이러한 요철 구조를 유지하면서 제 1 전극, 전자수송층, 반도체 나노파티클층, 정공수송층 및 제 2 전극이 차례로 적층될 수 있다.
한편, 광발광소자(photoluminescence device)의 경우에는 광원 위에 기판 및 반도체 나노파티클층을 포함하고, 상기 기판이 다수의 3차원 요철 구조를 가지며, 기판 위에 이러한 요철 구조를 유지하면서 반도체 나노파티클층이 형성될 수 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 양상은 반도체 나노파티클층을 구비하는 발광소자를 제조함에 있어서,
표면이 전하를 띄도록 개질된 반도체 나노파티클의 분산 용액을 준비하는 단계;
기판에 3차원 요철 구조를 형성하는 단계;
반도체 나노파티클 표면과 반대전하를 띄도록 상기 기판을 전처리하는 단계; 및
반도체 나노파티클 분산용액을 전처리된 기판에 코팅하는 단계를 포함하는 3차원 구조의 발광소자의 제조방법에 관계한다.
이하에서, 첨부 도면을 참조하여 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 3차원 구조의 발광소자는 기판이 3차원 요철 구조를 포함하도록 구성되고, 이러한 기판의 요철 구조를 유지하면서 반도체 나노파티클층이 형성된 것을 특징으로 한다.
이러한 요철 구조의 요부는 사각형, 삼각형, 다각형, 원통형, 타원형 등의 다양한 형태를 가질 수 있다. 요부의 내측벽면은 테이퍼지거나 라운드져 물결무 늬와 같은 형태로 구현될 수도 있다.
본 발명의 발광소자에서 이러한 요철 구조는 규칙적으로 다수 배열되기 때문에 평면 상으로 보아 사각형 격자 모양(square lattice pattern), 삼각형 격자 모양(triangular lattice pattern), 다각형 격자 패턴(polygonal lattice pattern), 원형 격자 모양(circular lattice pattern), 타원형 격자 모양 (elliptical lattice pattern) 등의 다양한 형태를 가질 수 있다.
이와 같이 반도체 나노파티클층이 요철 구조를 포함하는 경우에는 요부의 저면 뿐만 아니라 측벽을 포함하는 표면 전체가 반도체 나노파티클이 코팅되어 발광 면적이 증가한다. 실제로 동일한 면적의 기판을 고려할 경우 편평한 기판에 반도체 나노파티클층을 형성하는 경우에 비해 적게는 4배에서 많게는 10배까지 발광면적을 증가시킬 수 있다. 요철 구조의 형상을 제어함으로써(예컨대, 요부의 깊이 조절) 발광면적을 확대할 수 있다. 또한 광원에 따라 요부 내에서 공진에 의한 증폭이 일어나 발광 세기가 더욱 증가될 수 있다.
본 발명의 발광소자는 반도체 나노파티클층을 포함하는 모든 종류의 발광소자로 응용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 발광소자는 유기전계발광소자이거나, 광발광소자(photoluminescence device) 일 수 있다.
도 2a 및 2b는 본 발명의 일실시예에 의한 3차원 구조의 유기전계발광소자의 단면을 개략적으로 도시한 것이다. 도 2a를 참고하면, 본 발명의 일실시예에 의한 발광소자는 기판(210) 위에 제 1 전극(220), 전자수송층(230), 반도체 나노파티클층(240), 정공수송층(250) 및 제 2 전극(260)을 포함할 수 있다.
본 발명의 반도체 나노파티클 발광소자는 저전력성, 구동안정성 및 발광효율을 향상시키기 위하여 반도체 나노파티클층으로부터의 정공의 이동을 제한하는 정공차단층 또는 전자의 이동을 차단하는 전자차단층을 추가로 포함할 수 있다. 이러한 차단층의 재료로는 페난트린 유도체 또는 트리아졸 유도체 등을 사용할 수 있다.
도 2b에 도시된 바와 같이, 전압이 인가되면, 제 1 전극(220)은 전자를 전자수송층(230) 내로 주입하는 반면에, 제 2 전극(260)은 정공(양전하 캐리어)을 정공수송층(250)) 내로 주입한다. 정공 및 전자는 각각 반대로 대전된 전극을 향해 이동한다. 전자와 정공이 반도체 나노파티클층(240)에 주입되면, 상기 반도체 나노파티클층(240) 내에 엑시톤(exciton)이 형성되는데, 이 엑시톤은 재결합하여 광을 방출할 수 있다.
본 발명의 발광소자에서 기판은 유리(glass), ITO 코팅된 유리, 수정(quartz), 실리콘 웨이퍼(Si wafer), 실리카 도포 기판, 알루미나 도포 기판 등의 범용의 기판 재료를 판형상, 시트형상 또는 필름형상으로 형성하여 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용가능한 기판 재료의 바람직한 예는 유리, 바륨실리케이트유리, 알루미노실리케이트유리 등의 유리, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리술폰, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등의 플라스틱, 석영, 도기 등의 세라믹을 포함하나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
상기 제 1 전극(220)의 재료는 특별하게 제한되지 않고, 일함수가 작은 금속 즉, Li, Cs, Ba, Ca, Ca/Al, LiF/Ca, LiF/Al, BaF2/Ca, Mg, Ag, Al또는 이들의 합금 을 사용할 수 있다.
상기 전자 수송층(electron transport layer)(230)은 분자 매트릭스일 수 있다. 이러한 분자 매트릭스는 금속 복합체를 포함할 수 있는데, 예를 들어, 금속 복합체는 8-하이드록시퀴놀린의 금속 복합체일 수 있다. 상기 8-하이드록시퀴놀린의 금속 복합체는 알루미늄, 갈륨, 인듐, 아연 또는 마그네슘 복합체, 예컨대 알루미늄 트리스(8-하이드록시퀴놀린)(Alq 3)일 수 있다. 전자수송층 재료의 다른 예로는 금속 씨옥시노이드(thioxinoid) 화합물, 옥사디아졸 금속 킬레이트, 트리아졸, 섹시사이오펜 유도체, 피라진, 스티릴안트라센 유도체를 들 수 있다.
본 발명의 발광소자에서 반도체 나노파티클층(240)은 단층 또는 다층으로 구성될 수 있고, 반도체 나노파티클 이외에 반도체 나노결정(semiconductor nanocrylstals), 양자점 등으로 형성될 수도 있다.
반도체 나노파티클을 형성하는 반도체는 Ⅱ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅴ족 화합물, Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅲ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ족 화합물 또는 Ⅱ-Ⅳ-Ⅴ족 화합물과 같은 화합물 반도체, 금속, 및 마그네틱 입자로 구성되는 군 중에서 선택될 수 있다. 반도체 나노파티클의 바람직한 예는 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InP, InAs, InSb, SiC, Fe, Pt, Ni, Co, Al, Ag, Au, Cu, FePt, Fe2O3, Fe3O4, Si, Ge를 포함하나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 발광소자에서 반도체 나노파티클층을 구성하는 반도체 나노파티클 은 상기 코어의 표면에 오버코팅을 갖는 코어-쉘 구조의 반도체 나노파티클일 수 있다. 이러한 오버코팅은 상기 코어의 조성과는 다른 조성의 반도체 물질일 수 있다. 오버코트의 예는 Ⅱ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅴ족 화합물, Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅲ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅴ족 화합물을 포함할 수 있다. 오버코팅의 구체적인 예는 ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, GaSe, InN, InP, InAs, InSb, TlN, TlP, TlAs, TlSb, PbS, PbSe, PbTe 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
정공수송층(250) 재료로는 통상적으로 사용되는 물질을 모두 사용할 수 있다. 정공수송층 재료의 예로는 PEDOT(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/PSS(polystyrene)) 유도체, 폴리N-비닐카르바졸(poly-N-vinylcarbazole) 유도체, 폴리페닐렌비닐렌(polyphenylenevinylene) 유도체, 폴리파라페닐렌 (polyparaphenylene) 유도체, 폴리메타크릴레이트(polymethacrylate) 유도체, 폴리 ((9,9-옥틸플루오렌)(poly(9,9-octylfluorene)) 유도체, 폴리(스파이로-플루오렌)(poly(spiro-fluorene)) 유도체, TPD (N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-(1,1'-비페닐)-4,4'-디아민), NPB (N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N-N'-디페닐-벤지딘), m-MTDATA (트리스(3-메틸페닐페닐아미노)-트리페닐아민), TFB (폴리(9,9'-디옥틸플루오렌-co-N-(4-부틸페닐)디페닐아민)) 을 들 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
전자수송층(230) 및 정공수송층(250)은 스핀 코팅, 딥 코팅, 증착 또는 다른 박막 증착법에 의해 제 1 전극 또는 제 2 전극의 표면에 적층될 수 있다. 3차원 요철 구조가 형성된 기판 위에 이러한 요철 구조를 따라서 전극과 전자수송층 및 정공수송층이 적층되면 발광소자 자체가 3차원 요철 구조를 갖게 된다.
상기 제 2 전극(260)의 재료는 특별하게 제한되지는 않는다. 제 2 전극(260)은 정공 주입이 용이한 전도성 금속 또는 그 산화물로 이루어지며, 구체적인 예로서, ITO(Indium Tin Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide), 니켈(Ni), 백금(Pt), 금(Au), 이리듐(Ir) 등을 사용한다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면 발광소자는 광발광소자일 수도 있다. 이러한 실시예의 발광소자의 구성을 도 3a 및 도 3b에 나타내었다. 도 3a는 본 발명의 일실시예에 의한 광발광소자의 단면 개략도이고, 도 3b는 도 3a의 발광소자의 평면도이다. 도 3a에 도시된 바와 같이, 광발광소자의 경우에는 광원(300) 위에 유리 등의 투명 기판(310)이 배치되고, 그 위에 반도체 나노파티클층(320)이 형성된다.
이러한 광발광소자의 경우에도 기판(310)이 3차원 요철 구조를 포함하도록 형성되고, 이러한 요철 구조를 따라서 반도체 나노파티클층(320)이 형성된다. 도 3a에서 화살표는 상대적인 발광량을 나타낸다. 도 3a에 도시된 바와 같이 요철 구조의 요부의 표면에도 반도체 나노파티클이 형성되기 때문에 발광면적이 증가하고 또한 광원에 따라서 공진에 의한 증폭 효과로 발광세기도 증가하므로 요부 부분에서의 발광량이 더 많게 된다. 이러한 광발광소자의 평면을 보면, 도 3b 에 도시된 바와 같이, 반도체 나노파티클이 요부의 저면과 측벽면의 표면에 형성된다.
광발광소자에서 광원(300)은 가시광선 UV 광원 등 다양하게 사용할 수 있는데, 이러한 광원의 종류는 반도체 나노파티클층을 형성하는 반도체 나노파티클의 종류에 따라 적절하게 선택할 수 있다.
상기 기판(310)으로는 유리(glass), ITO 코팅된 유리, 수정(quartz), 실리콘 웨이퍼(Si wafer), 실리카 도포 기판, 알루미나 도포 기판 등을 사용할 수 있다.
반도체 나노파티클층은 단층 또는 다층으로 구성될 수 있고, 반도체 나노파티클 이외에 반도체 나노결정(semiconductor nanocrylstals), 양자점 등으로 형성될 수도 있다.
광발광소자에서 본 발명과 같이 3차원 요철 구조를 사용하여 발광양을 증가시키는 구조는 광발광다이오드(LED)의 제조에 응용될 수 있다. 즉 3차원 요철구조에 반도체 나노파티클이 형성된 기판 하부에 UV LED를 배치함으로써 UV LED 조사에 의한 반도체 나노파티클의 가시광 발광 구조를 가지는 LED를 형성하는 것이 가능하다.
본 발명의 발광소자는 단위면적당 발광량이 많은 이점을 가지므로, 각종 디스플레이, 레이저, 발광 진단장치(luminescent-based diagnostic applications) 등으로 용도 전개가 가능하다. 예를 들어, 유기 전계 발광소자를 단위면 발광 요소로서 평면 기판 상에 매트릭스형으로 형성하고, 이것을 도트 매트릭스 구동함으로써, 고정세의 화상을 표시할 수 있는 플랫 패널 디스플레이 장치를 형성할 수 있다.
다음으로 본 발명의 3차원 구조의 발광소자의 제조방법에 관해서 설명한다.
본 발명의 방법에 따라서 발광소자를 제조하는 경우에는 표면이 전하를 띄도록 개질된 반도체 나노파티클의 분산 용액을 준비한다. 한편, 기판에 3차원 요철 구조를 형성하고나서, 반도체 나노파티클 표면과 반대전하를 띄도록 기판을 전처리한다. 반도체 나노파티클 분산 용액과 전처리된 기판이 준비되면, 반도체 나노파티클 분산용액을 전처리된 기판에 코팅한다. 이렇게 하면, 기판의 요철 구조를 따라서 반도체 나노파티클층도 요철 구조를 갖도록 형성할 수 있다. 예를 들어, 유기전계발광소자를 제조하는 경우에는 기판에 3차원 요철 구조를 형성한 후에, 이러한 요철 구조를 따라서 제 1 전극, 전자수송층, 반도체 나노파티클층, 정공수송층, 제 2 전극 등을 형성할 수 있다. 결과적으로 반도체 나노파티클층 뿐만 아니라 발광소자 자체가 3차원 요철 구조를 갖게 된다.
이러한 본 발명의 방법에 대해서 각 단계별로 상세하게 설명하면 다음과 같다.
a. 기판에 3차원 요철 구조를 형성하는 단계
본 발명에서 기판에 3차원 요철 구조를 형성하는 방법은 기판에 입체적인 요철 구조를 형성할 수 있는 방법이라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어. 포토리소그래피, 화학적 식각법, 전기화학적 식각법 등의 방법에 의해 기판에 3차원 요철 구조를 형성할 수 있다.
도 4에 포토리소그래피에 의한 요철 구조 형성 방법을 도시하였다. 도 4에 도시된 바와 같이 마스크를 이용해서 포토리소그래피함으로써 기판에 사각형 격 자 패턴, 원형 격자 패턴 등의 요철 구조를 형성할 수 있다. 포토리소그래피 공정 진행시 마스크의 크기를 변화 시킴으로써 요철로 형성된 구멍의 크기를 조절 할 수 있으며, 화학적 또는 물리적 에칭 시간/강도를 조절함으로써 구멍의 깊이를 조절할 수 있다. 이의 원리는 각형, 원통형, 튜브형의 요철 구조를 형성할 경우에도 동일하게 적용된다.
(b) 반도체
나노파티클
표면의 개질 단계
마일드(mild)한 반응조건에서 반도체 나노파티클 표면이 전하를 띄도록 반도체 나노파티클 표면을 개질한 다음 반도체 나노파티클을 진공건조하여 잔류용매를 제거하고, 수용액에 분산한 후 개질된 반도체 나노파티클 용액을 원심분리하여 잔류물 및 불순물을 제거한다.
반도체 나노파티클 표면을 개질하기 위해 사용되는 전하를 띈 물질로는 구체적으로 머르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MAA), 3-머르캅토프로피온산(3-mercaptopropionic acid), 시스테아민(cysteamine), 아미노에탄티올(aminoethanethiol), N,N-디메틸-2-머르캅토에틸 암모늄(N,N-dimethyl-2-mercaptoethyl ammonium), 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(tetramethylammonium hydroxide, TMAH), 글루탐산(glutamic acid), 글루타르산(glutaric acid), 글루타민(glutamine), L-리신 모노하이드로클로라이드(L-Lysine monohydrochloride), 리신(Lysine)을 예로 들 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
반도체 나노파티클의 표면개질 후 잔류물질 및 불순물을 제거하기 위하여 침전 및 원심분리를 반복하여 반도체 나노파티클 용액을 세척한다. 구체적으로, 상기 세척공정은 유기용매에 분산하고 침전시키는 과정이 반복되며, 충분한 세척이 이루어지기 위해서는 3 ~ 10회 반복하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 세척이 완료되면, 세척된 반도체 나노파티클을 진공건조하여 잔류용매를 제거한다. 잔류용매를 충분히 제거하기 위해서는 1 ~ 12시간 진공건조시키는 것이 바람직하다.
이어서, 잔류용매가 제거되면 반도체 나노파티클을 사용하고자 하는 용매, 예를 들어 물 또는 트리스 완충액(Tris buffer)에 분산시킨다. 이 때 분산용액에 분산된 입자 중에서 반도체 나노파티클 응집체 만을 선별하여 침전시키기 위해서 바람직하게는 4000~50,000g에서 1분~3시간, 보다 바람직하게는 4000~30,000g에서 1분 ~ 1시간 동안 원심분리한다.
c) 반도체
나노파티클
표면과
반대전하를
띄도록 기판을 전처리하는 단계
기판의 전처리 공정은 기판과 반도체 나노파티클이 서로 반대 전하를 띄도록 기판의 표면을 개질하기 위한 것으로, 개질될 기판을 세척한 후 예를 들어 아미노실란 또는 카르복시산(carboxylic acid) 실란과 반응시켜 아민기 또는 카르복시산기가 기판 표면에 형성되도록 진행된다.
보다 구체적으로, 본 발명의 기판 전처리 공정은 피라나 용액(pirana solution), 이어서 RCA 용액(예를 들어, NH4OH/H2O2/H2O=1/1/5)으로 처리하여 세척하 고, 기판에 흡착시키고자 하는 작용기를 포함하는 반응용액, 예를 들어 아미노실란/톨루엔 용액을 주입하여 반응시킴으로써 수행된다.
상기에서,"흡착시키고자 하는 작용기"란 기판 표면이 반도체 나노파티클 표면과 반대전하를 띄도록 하는 모든 작용기를 의미하며, 구체적으로 3-아미노프로필메틸디에톡시실란(3-aminopropylmethyldiethoxysilane)(APS), 머르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MAA), 3-머르캅토프로피온산(3-mercaptopropionic acid), 시스테아민(cysteamine), 아미노에탄티올(aminoethanethiol), N,N-디메틸-2-머르캅토에틸 암모늄(N,N-dimethyl-2-mercaptoethyl ammonium), 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(tetramethylammonium hydroxide, TMAH), 글루탐산(glutamic acid), 글루타르산(glutaric acid), 글루타민(glutamine), L-리신 모노하이드로클로라이드(L-Lysine monohydrochloride), 리신(Lysine)으로 이루어진 군에서 선택될 수 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 이 때, 상압, 진공, 또는 가압 조건 하에서 딥핑(dipping)하는 것이 바람직하다.
이와 같이 기판에 반응용액이 주입되면 반응용액 속에 녹아 있는 작용기와 기판 사이의 물리적 흡착 및 화학 반응에 의하여 작용기가 기판 표면에 흡착된다.
다음으로, 기판 개질 반응이 완료되면 잔류하는 용매를 제거하고나서, 기판을 세척 및 건조함으로써 기판 전처리 공정을 마무리한다.
다만, 상기에서는 딥핑과 같은 습식 공정에 의해 기판 표면을 전처리 하는 것으로 기술하였지만, E-빔(E-beam), 이온 빔(Ion beam), 원자력 현미경(AFM)과 같은 방법에 의해서도 기판 표면에 전하를 형성하여 사용할 수도 있다.
d. 반도체
나노파티클
분산용액을
전처리된
기판에 코팅하는 단계
상기와 같이 전처리된 기판에 본 발명의 반도체 나노파티클 분산용액을 이용하여 반도체 나노파티클을 코팅한다. 이때 코팅은 드롭캐스팅(drop casting), 스핀코팅(spin coating), 딥코팅(dip coating), 분무코팅(spray coating), 흐름코팅(flow coating), 스크린 인쇄(screen printing), 잉크젯 인쇄 (Inkjet Printing) 등의 습식방법으로 코팅할 수 있다. 3차원 요철 구조를 갖는 기판 표면은 물론 요부의 표면까지 반도체 나노파티클 분산용액이 고르게 코팅되도록 하기 위해 상압, 진공, 또는 가압 조건에서 상기 습식방법에 의해 코팅하는 것이 바람직하다.
이와 같이 기판에 반도체 나노파티클 분산용액이 주입되면 반도체 나노파티클 표면과 기판 표면의 전하가 반대이므로 정전기적인 인력에 의하여 반도체 나노파티클이 기판 표면에 흡착된다.
이어서, 불순물이 포함된 잔류용매를 제거하게 되는데, 진공, 가압, 또는 원심력 조건 하에서 용매를 추출하는 것이 충분한 용매 제거를 위해 보다 바람직하다. 이와 같이 용매 추출이 완료되면 기판을 스핀 와싱(spin washing) 등에 의해 세척하고, 진공건조 등에 의해 건조함으로써 반도체 나노파티클 코팅 공정을 마무리한다.
전계발광소자의 경우에 전극, 전자수송층, 정공수송층 등의 형성 방법은 기존의 유기발광소자의 제조방법과 동일하다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
1
1.8424g의 머르캅토 아세트산(MAA)을 8ml의 클로로포름에 용해시킨 후 70℃가 되도록 가열하였다. 70℃로 가열된 상기 용액을 빠르게 저으면서 3ml의 CdSe 반도체 나노파티클을 서서히 첨가하였다. 이어서, 70℃에서 환류 조건 하에 3시간 교반하면서 반응시켰다. 반응이 완료되면, 3000 rpm에서 원심분리하여 침전시킨 후, 침전물을 다시 클로로포름에 분산시키고, 이어서 3000 rpm에서 5분간 원심분리하여 다시 침전시키는 과정을 7차례 반복하였다. 세척이 완료된 반도체 나노파티클을 6시간 동안 진공건조하고, TRIS 완충용액(0.1M, pH=9)에 분산시킨 후, 상기 분산용액을 15000g에서 10분간 원심분리하여 응집된 반도체 나노파티클을 제거함으로써 반도체 나노파티클 분산용액을 제조하였다.
이어서 3㎛×3㎛×0.8㎛의 실리콘 웨이퍼 기판을 피라나 용액(1:3 v/v의 H2SO4/H2O2)에 넣어 15분간 가열한 후 메탄올/톨루엔으로 세척하였다. RCA 용액(NH4OH/H2O2/H2O=1/1/5)에 70℃에서 1시간 동안 초음파처리(sonication)하고 메탄올로 초음파처리하였다. 이어서, 상압에서 5 vol% 아미노실란/톨루엔 용액에 딥핑하여 5시간 반응시켜 아민을 흡착시킨 후 3000 rpm에서 5초간 스피닝을 하여 원심력에 의하여 반응 용액을 제거하였다. 반응 용액이 제거된 기판을 탈이온수에 5초간 딥핑 및 3000 rpm에서 스피닝을 하여 세척을 하였으며 세척 후 얻어진 기판은 pH=1 인 HCl 수용액에 담구어 보관하였다.
이어서, 준비된 반도체 나노파티클 분산용액에 기판을 1시간 동안 2.3× 10-3Torr의 진공 챔버(chamber)에서 딥코팅하고, 3000rpm에서 5초간 스피닝을 하여 반도체 나노파티클 용액을 제거하였다. 반도체 나노파티클 용액이 제거된 기판을 탈이온수에 5초간 딥핑 및 3000rpm에서 스피닝을 하여 세척을 하였으며 세척 후 얻어진 기판은 건조하여 반도체 나노파티클층을 형성하였다.
실험예
1 : 발광소자 표면의 관찰
도 5a는 상기 실시예에서 수득한 3차원 구조의 실리콘 기판 위의 반도체 나노파티클층이 형성된 발광소자의 평면을 보여 주는 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 5b는 도 5a의 일부 확대도이다. 도 5c는 도 5b에서 하나의 요부를 확대한 주사전자현미경사진이다. 도 5a 내지 5c에 도시되어 있는 바와 같이, 반도체 나노파티클이 기판의 표면은 물론 요부의 내부 측벽면 및 저면에 균일하게 흡착되어 있음을 확인할 수 있다. 또한 도 5a를 참고하면, 요부가 기판에 규칙적으로 다수 배열되어 원형 격자상으로 형성되어 있는 것을 알 수 있다.
실험예
2 : 발광소자의 발광량 측정
NSOM(Near-Field Scanning Optical Microscopes)를 이용하여 본 발명의 실시예에서 수득한 발광소자의 발광량을 측정하였다. 실시예에서 수득된 기판의 토 포그래피를 NSOM(Near-Field Scanning Optical Microscopes)를 이용하여 확인하였는데, 이러한 결과를 도 6a에 나타내었다. 도 6a에 나타나는 바와 같이, 기판이 규칙적으로 배열된 다수의 3차원 요철 구조를 포함하였다.
3차원 요철 구조를 형성한 기판 위에 이러한 요철 구조를 유지하면서 반도체 나노파티클층을 형성하여 수득한 발광소자를 NSOM(Near-Field Scanning Optical Microscopes)에 의해 광자 강도(photon intensity)를 측정하여 6b에 나타내었다.
도 6b를 참고하면, 편평한 기판 면 보다 요철구조의 요부에서 발광량이 훨씬 많음을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 본 발명의 발광소자가 육안으로 볼 때 더욱 밝게 보여서 고휘도 발광소자로 사용가능하다는 것을 시사한다.
이상에서 구체적인 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나 본 발명은 상술한 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자에 의해 많은 변형이 가능함은 자명할 것이다.
본 발명에 의한 반도체 나노파티클층을 포함하는 3차원 구조의 발광소자는 단위면적당 발광면적 및 발광세기가 증가되어 발광효율이 향상된 이점을 가진다. 따라서 디스플레이 장치 등에 응용시 장치를 소형박형화할 수 있다.
Claims (17)
- 반도체 나노파티클층을 구비하는 발광소자에 있어서,상기 반도체 나노파티클층이 다수의 3차원 요철 구조를 포함하고, 상기 요철구조의 요부의 표면에 반도체 나노파티클이 배열된 것을 특징으로 하는 3차원 구조의 발광소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 요부가 각형, 삼각형, 다각형, 원통형, 타원형으로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 3차원 구조의 발광소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 반도체 나노파티클층이 반도체 나노파티클이 단층 또는 다층으로 형성된 것임을 특징으로 하는 3차원 구조의 발광소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 발광소자가 전계 발광소자이거나 광발광소자인 것을 특징으로 하는 발광소자.
- 제 4항에 있어서, 상기 전계발광소자가 기판 위에 제 1 전극, 전자수송층, 반도체 나노파티클층, 정공수송층 및 제 2 전극을 포함하고, 상기 기판이 다수의 요철 구조를 포함하며, 기판 위에 이러한 요철 구조를 유지하면서 제 1 전극, 전자 수송층, 반도체 나노파티클층, 정공수송층 및 제 2 전극이 차례로 적층된 것을 특징으로 하는 발광소자.
- 제 5항에 있어서, 상기 유기전계발광소자가 정공차단층 또는 전자차단층을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 발광소자.
- 제 4항에 있어서, 상기 광발광소자(photoluminescence device)가 광원 위에 기판 및 반도체 나노파티클층을 포함하고, 상기 기판이 다수의 3차원 요철 구조를 가지며, 기판 위에 이러한 요철 구조를 유지하면서 반도체 나노파티클층이 형성된 것을 특징으로 하는 발광소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 반도체 나노파티클이 Ⅱ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅴ족 화합물, Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅲ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ족 화합물 또는 Ⅱ-Ⅳ-Ⅴ족 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 3차원 구조의 발광소자.
- 제 8항에 있어서, 상기 반도체 나노파티클이 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InP, InAs, InSb, SiC, Fe, Pt, Ni, Co, Al, Ag, Au, Cu, FePt, Fe2O3, Fe3O4, Si, 및 Ge로 이루어진 군에서 선 택되는 것을 특징으로 하는 3차원 구조의 발광소자.
- 제 9항에 있어서, 상기 반도체 나노파티클이 상기 코어 위에 오버코팅을 포함하는 코어-쉘 구조이고, 상기 오버코팅이 ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, GaSe, InN, InP, InAs, InSb, TlN, TlP, TlAs, TlSb, PbS, PbSe 및 PbTe로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 물질을 포함하는 것인 것을 특징으로 하는 3차원 구조의 발광소자.
- 제 5항 또는 제 7항에 있어서, 상기 기판이 유리(glass), ITO 유리, 수정(quartz), 실리콘 웨이퍼(Si wafer), 실리카 도포 기판 및 알루미나 도포 기판으로 이루어진 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 3차원 구조의 발광소자.
- 반도체 나노파티클층을 구비하는 발광소자를 제조함에 있어서,표면이 전하를 띄도록 개질된 반도체 나노파티클의 분산 용액을 준비하는 단계;기판에 3차원 요철 구조를 형성하는 단계;반도체 나노파티클 표면과 반대전하를 띄도록 상기 기판을 전처리하는 단계; 및반도체 나노파티클 분산용액을 전처리된 기판에 코팅하는 단계를 포함하는 3 차원 구조의 발광소자의 제조방법.
- 제 12항에 있어서, 상기 기판에 요철 구조를 형성하는 단계가 포토리소그래피, 화학적 식각법, 및 전기화학적 식각법으로 구성되는 군에서 선택되는 방법에 의해 진행되는 것을 특징으로 하는 3차원 구조의 발광소자의 제조방법.
- 제 12항에 있어서, 상기 반도체 나노파티클 표면 개질 단계가 반도체 나노파티클을 머르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MAA), 3-머르캅토프로피온산(3-mercaptopropionic acid), 시스테아민(cysteamine), 아미노에탄티올(aminoethanethiol), N,N-디메틸-2-머르캅토에틸 암모늄(N,N-dimethyl-2-mercaptoethyl ammonium), 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(tetramethylammonium hydroxide, TMAH), 글루탐산(glutamic acid), 글루타르산(glutaric acid), 글루타민(glutamine), L-리신 모노하이드로클로라이드(L-Lysine monohydrochloride), 리신(Lysine)으로 이루어진 군에서 선택되는 물질로 표면개질시키는 단계임을 특징으로 하는 3차원 구조의 발광소자의 제조방법.
- 제 12항에 있어서, 상기 기판의 전처리 단계가 기판의 세척 후 3-아미노프로필메틸디에톡시실란(3-aminopropylmethyldiethoxysilane)(APS), 머르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MAA), 3-머르캅토프로피온산(3-mercaptopropionic acid), 시스테아민(cysteamine), 아미노에탄티올(aminoethanethiol), N,N-디메틸-2-머르캅 토에틸 암모늄(N,N-dimethyl-2-mercaptoethyl ammonium), 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(tetramethylammonium hydroxide, TMAH), 글루탐산(glutamic acid), 글루타르산(glutaric acid), 글루타민(glutamine), L-리신 모노하이드로클로라이드(L-Lysine monohydrochloride), 리신(Lysine)으로 이루어진 군에서 선택된 작용기가 표면에 흡착되도록 처리하는 단계임을 특징으로 하는 3차원 구조의 발광소자의 제조방법.
- 제 12항에 있어서, 상기 반도체 나노파티클 분산 용액의 코팅 단계가 드롭캐스팅(drop casting), 스핀코팅(spin coating), 딥코팅(dip coating), 분무코팅(spray coating), 흐름코팅(flow coating), 스크린 인쇄(screen printing) 및 잉크젯 인쇄 (Inkjet Printing)로 이루어진 군에서 선택되는 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 3차원 구조의 발광소자의 제조방법.
- 제 1항의 발광소자를 포함하는 표시장치.
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