KR20070044389A - 결정 제조장치 - Google Patents

결정 제조장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20070044389A
KR20070044389A KR20067016742A KR20067016742A KR20070044389A KR 20070044389 A KR20070044389 A KR 20070044389A KR 20067016742 A KR20067016742 A KR 20067016742A KR 20067016742 A KR20067016742 A KR 20067016742A KR 20070044389 A KR20070044389 A KR 20070044389A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
crystal
crucible
seed
temperature
crystals
Prior art date
Application number
KR20067016742A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100850786B1 (ko
Inventor
마사히로 사사우라
히로키 고다
가즈오 후지우라
Original Assignee
니폰덴신뎅와 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 니폰덴신뎅와 가부시키가이샤 filed Critical 니폰덴신뎅와 가부시키가이샤
Publication of KR20070044389A publication Critical patent/KR20070044389A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100850786B1 publication Critical patent/KR100850786B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C30B29/32—Titanates; Germanates; Molybdates; Tungstates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1016—Apparatus with means for treating single-crystal [e.g., heat treating]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032—Seed pulling
    • Y10T117/1068—Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1076—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state having means for producing a moving solid-liquid-solid zone
    • Y10T117/1088—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state having means for producing a moving solid-liquid-solid zone including heating or cooling details

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

본 발명은 종자결정 근방의 온도분포를 국소적으로 제어하여, 최적의 온도조건에 의해 고품질의 결정을 높은 수율로 성장시킨다. 로 안에 보유되는 도가니(11) 안에 종자결정(14)을 배치하고, 도가니(11) 안에 충전된 원료(12)를 가열액화하여, 도가니(11)의 아랫쪽으로부터 윗쪽을 향하여 원료(12)를 서서히 냉각함으로써 결정성장시키는 결정 제조장치에 있어서, 종자결정(14) 근방을 국소적으로 냉각 또는 가열하는 온도제어수단을 구비하였다. 온도제어수단은 도가니(11)의 바깥쪽에 설치된 중공구조의 캡(17)과, 중공부에 흐르는 냉매를 유량 조정에 의해 온도를 제어한다.
종자결정, 결정제조

Description

결정 제조장치{APPARATUS FOR PRODUCING CRYSTALS}
본 발명은 결정 제조장치에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 수직 브릿지맨(Bridgeman)법, 수직 온도기울기 응고법에 있어서, 고품질의 결정을 뛰어난 수율로 성장시키기 위한 결정 제조장치에 관한 것이다.
종래, 산화물 결정재료의 제작방법으로서, (1) 성장용기의 수평방향으로 온도기울기를 부여하고, 성장용기 안의 액화한 원료를 저온의 종자결정으로부터 결정을 고화하는 수평 브릿지맨법, (2) 성장용기의 수직방향으로 온도기울기를 부여하고, 성장용기를 이동시켜, 성장용기 안의 액화한 원료를 저온의 종자결정으로부터 결정을 고화하는 수직 브릿지맨법, (3) 성장용기를 수직으로 고정하고 온도기울기를 변화시켜, 성장용기 안의 액화한 원료를 저온의 종자결정으로부터 결정을 고화하는 수직 온도기울기 응고법 등이 알려져 있다(일본 특허공개 소59-107996호 공보).
도 1을 참조하여 종래의 수직 브릿지맨법에 의한 결정의 제작방법에 대하여 설명한다. 도가니(crucible)(1) 안에 종자결정(4)과 원료(2)를 배치한다. 발열체(6)에 의해 원료(2)를 가열액화시켜 액화원료(2)로 한다. 발열체(6)의 가열량을 조정하여, 결정제조로(爐) 안을 온도분포(5)로 유지한다. 도가니 받침대(7)에 설치 된 도가니(1)를 낮은 온도측으로 이동시킴으로써 액화원료(2)를 냉각하면, 결정화 온도에 도달한 액화원료(2)는 종자결정(4)과 동일한 결정방위를 가지는 결정으로 성장하여 성장결정(3)이 된다.
이 때, 성장결정(3)은 종자결정(4)을 핵으로 하여 성장하기 때문에, 종자결정(4)의 결정방위와 동일한 결정방위를 가지는 성장결정(3)으로서 성장시킬 수 있다.
성장결정(3)의 결정품질은 성장초기의 결정품질이 전파하기 때문에, 종자부착 과정에서 성장하는 결정을 고품질로 유지할 필요가 있다. 결정품질은 종자부착 과정에서의 종자결정(4)과 액화원료(2)의 계면(성장계면) 상태에 의해 지배되기 때문에, 결정화온도 부근의 온도기울기가 가파르면, 결정이 급성장하고 종자결정(4)의 결정구조와 방위가 원활하게 계승되지 않아 단결정화가 어려워진다. 또한, 성장결정(3)에는 온도차에 의한 열응력이 인가되어, 성장계면에 표출되고 있는 결정격자가 뒤틀린다. 이 뒤틀림을 완화하도록 새로운 결정이 성장계면상에서 성장하기 때문에, 결함의 발생을 심화시킨다.
하지만, 수직 브릿지맨법에서는 성장계면의 위치를 제어하기 위하여, 성장계면 부근에서의 온도기울기가 필요하다. 결정을 단결정화하기 위하여, 성장계면에서 필요한 온도기울기를, 실험적으로 구해진 결정품질을 유지할 수 있는 최대온도기울기와, 성장계면의 위치를 제어할 수 있는 최소 온도기울기의 사이로 설정하여 결정을 제조한다. 이 온도기울기는 InP 결정인 경우, 원통부에서 8℃/cm라고 보고되고 있다(예를 들어, 미국특허 제4404172호 명세서, 도 3). 종래의 방법에서는 성장계 면 부근의 온도기울기가, 원료를 액화하기 위한 발열체(6)의 설정온도와, 도가니(1)의 위치에 의해 결정되어, 국소적으로 온도분포를 바꾸는 보다 엄밀한 온도조정이 불가능하였다.
또한, 수직 브릿지맨법에서는 성장계면이 도가니벽과 접해있기 때문에, 도가니벽에서 불순결정이 발생한다. 이 불순결정에 의해 다결정화가 유발되어, 결정품질을 떨어뜨리는 원인이 된다. 이러한 문제를 방지하기 위해서는, 도가니 중심의 성장계면이 도가니벽의 성장계면보다 온도가 낮고, 성장계면에서의 결정성장이 도가니 중심으로부터 도가니벽을 향하여 진행하도록 하면 된다. 바꿔말하면, 등온도면에 일치하는 성장계면을, 도가니의 윗쪽을 향하여 볼록 형상으로 하면 좋다. 볼록 형상의 성장계면은 종자결정(4)으로부터 적극적으로 탈열(奪熱)함으로써 실현할 수 있다.
또한, 도가니(1) 안의 종자결정(4)의 근방은 원통부와 비교하여 용적이 적고 열분위기의 영향을 받기 쉬워, 온도가 변하기 쉽다. 과도한 고온하에서는 종자결정이 액화할 우려가 있다. 또한, 저온 또는 매우 가파른 온도기울기 아래에서는, 다결정화, 열뒤틀림에 의한 결정결함이 발생할 우려도 있다.
종래의 방법에 사용되고 있는 발열체는, 원료의 액화와, 원통부 성장과정에서의 온도기울기의 제어에 주된 목적이 있으며, 종자부착 과정에서의 종자결정 근방의 정밀한 온도기울기를 제어할 수 없다는 문제가 있었다. 미국특허 제4404172호 명세서에 따르면, InP 결정인 경우, 종자결정 부근의 온도기울기가 60℃/cm라고 보고되고 있다. 이 종자결정 부근의 온도기울기는, 도가니 위치 및 원료를 액화하기 위한 발열체에 의해 온도기울기를 제어하고 있기 때문에, 도가니 위치의 설치 정밀도와 발열체의 온도제어의 정밀도에 기인하는 온도 어긋남이 발생하여도 종자결정을 액화시키지 않고자 하는 요청에서 사용되고 있다. 하지만, 상술한 바와 같이, 결정품질을 향상시키는 관점에서 말하면, 원통부에서 사용하고 있는 8℃/cm의 온도기울기로 종자결정부도 성장시키는 것이 바람직하다.
예를 들어, K(Ta,Nb)O3 결정과 같이, 원료조성과 결정조성이 다르고, 용액으로부터 결정을 성장시키는 경우가 있다. 이 경우에는 결정화 온도보다 100℃ 이상의 충분히 높은 온도에서 액화한 원료를, 충분히 분해시키는 소킹(soaking)처리를 한 후에 결정을 성장시킨다. 소킹 처리를 하지 않고 결정을 성장시킨 경우, 결정품질의 열화, 다결정화가 발생한다. 따라서, 수율을 향상시키기 위해서는, 미리 액화한 원료를 소킹 처리하고 결정을 성장시킬 필요가 있다. 하지만, 종래의 방법에서는 종자결정 부근에서 실현할 수 있는 온도 기울기가 최대 70℃/cm로, 종자결정 바로 위에서 소킹 온도를 실현하면, 종자결정이 결정화 온도를 넘어 용해되어 버린다는 문제도 있었다.
종자결정 부근의 온도기울기를 가파르게 하는 방법으로서, 히트싱크를 사용하는 방법이 알려져 있다(미국특허 제5342475호 명세서). 히트싱크의 본래의 목적은, 상술한 도가니벽으로부터의 불순결정의 발생에 의해 성장결정이 다결정화하는 것을 방지하기 위하여, 성장계면을 도가니의 윗쪽을 향하여 볼록 형상으로 하는 것이다. 히트싱크는 열전도율이 높은 카본을 사용하여, 도가니 직경보다 큰 직경의 도가니 받침대를 제작하고, 도가니 받침대의 안쪽에 냉각 파이프를 통하여 종자 결정을 냉각한다. 한편, 히트싱크를 사용하는 방법에서는, 히트싱크와 도가니의 접촉에 의해 도가니로부터 과도한 탈열이 일어나지 않도록, 히트싱크와 도가니 사이에 단열재를 구비하고 있다. 히트싱크를 사용하여 종자결정을 냉각함으로써, 종자결정 부근의 온도분포를 급격하게 할 수 있다.
하지만, 열용량이 큰 도가니 받침대로부터 탈열하기 때문에, 종자결정으로부터의 탈열량이 적고, 종자결정 부근의 온도기울기는 200℃/cm까지밖에 실현할 수 없다. 또한, 종자결정 부근의 온도기울기를 가파르게 하기 위하여 냉각 파이프에 흘리는 냉매의 양을 늘리면, 단열재를 통하여 액화 원료도 냉각되어 버리기 때문에, 종자결정만을 국소적으로 냉각할 수 없다. 따라서, 도가니 위치의 설치정밀도와 발열체의 온도제어의 정밀도에 기인하는 온도 어긋남을 시정할 수 없다는 문제가 있었다. 또한, 히트싱크를 사용한 경우, 종자결정의 상하방향으로 과도한 온도차가 발생하여, 종자결정에 균열이 발생한다는 문제도 있었다.
본 발명의 목적은 종자결정 근방의 온도분포를 국소적으로 제어하여, 최적의 온도조건에 의해 고품질의 결정을 높은 수율로 성장시키는 결정 제조장치를 제공하는데 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 로 안에 보유되는 도가니 안에 종자결정을 배치하고, 도가니 안에 충전된 원료를 가열액화하여, 도가니의 아랫쪽으로부터 윗쪽을 향하여 원료를 서서히 냉각함으로써 결정성장시키는 결정 제조장치에 있어서, 종자결정의 근방을 국소적으로 냉각 또는 가열하는 온도제어수단을 구비하였다.
온도제어수단은 종자결정이 배치되는 도가니의 바깥쪽에 설치된 중공구조의 캡과, 중공부에 흐르는 냉매를 유량조정하는 수단을 포함한다. 온도제어수단은 종자결정이 배치되는 도가니의 바깥쪽에 설치된 나선형의 파이프와, 파이프에 흐르는 냉매의 유량조정을 하는 수단을 포함할 수도 있다.
도 1은 종래의 수직 브릿지맨법에 의한 결정의 제작방법에 대하여 설명하기 위한 도면이다.
도 2a는 본 발명의 제 1 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2b는 본 발명의 제 1 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3a는 본 발명의 제 2 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3b는 본 발명의 제 2 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 4a는 본 발명의 제 3 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 4b는 본 발명의 제 3 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5a는 본 발명의 제 4 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5b는 본 발명의 제 4 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1에 따른 수직 브릿지맨법에 의한 결정 제조장치의 구성을 나타내는 도면이다.
도 7은 실시예 1의 종자결정 근방의 온도분포의 일례를 나타내는 도면이다.
도 8은 실시예 2의 종자결정 근방의 온도분포의 일례를 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시예 3에 따른 수직 브릿지맨법에 의한 결정 제조장치의 구성을 나타내는 도면이다.
도 10a는 실시예 3에 따른 마이크로 히터의 일례를 나타내는 도면이다.
도 10b는 실시예 3에 따른 마이크로 히터의 일례를 나타내는 도면이다.
이하, 도면을 참조하면서 본 발명의 실시형태에 대하여 상세히 설명한다. 본 발명의 실시형태에서는 발열체에 의한 온도제어와 함께, 도가니 안의 종자결정을 국소적으로 냉각 또는 가열하는 온도제어를 한다. 이와 같은 온도제어에 의해, 종자결정과 원료용액의 성장계면에 최적의 온도분포를 실현하여, 고품질의 결정이 성장하는 것을 용이하게 한다.
종자결정을 국소적으로 냉각 또는 가열하는 온도제어 방법에 대하여 아래에 설명한다. 도 2a 및 도 2b에 본 발명의 제 1 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 나타낸다. 도 2a에 캡형 냉각장치를 나타낸다. 종자결정(14)이 배치되는 도가니(11)의 바깥쪽에 중공 2중구조의 캡(17)을 설치한다. 도 2b에 파이프형 냉각장치를 나타낸다. 종자결정(14)이 배치되는 도가니(11)의 바깥쪽에 중공 파이프(27)를 감는다. 캡(17) 또는 파이프(27)에 냉매를 흘리고, 종자결정(14) 근방의 국소 온도분포를 결정성장에 적합한 분포로 제어한다. 캡(17) 또는 파이프(27)는 종자결정(14)이 배치되는 도가니(11)의 바깥쪽에 직접 설치함으로써, 온도제어에 대한 빠른 응답을 얻을 수 있도록 하고, 또한 종자결정(14)의 국소적인 온도분포를 조정할 수 있게 한다. 온도의 제어는 물, 가스 등의 냉매의 유량을 제어함으로써 이루어진다. 냉매는 냉각기를 통하여 온도제어하여도 좋다. 캡(17) 또는 파이프(27)에 흐르는 냉매는 온도기울기에 따라 종자결정의 하부로부터 도입하여 상부로 배출함으로써, 종자결정의 상부보다 하부를 식히거나, 그 반대로 할 수도 있다.
캡(17) 또는 파이프(27)의 재질은, Pt 또는 Pt와 동등한 도전성, 내열, 내부식성을 가지는 금속 또는 도전성, 내열, 내부식성을 가지는 산화물로 한다. 캡(17) 또는 파이프(27)는 결정성장시의 분위기 하에서 도가니와 동등한 내구성을 확보한다.
도 3a 및 도 3b에 본 발명의 제 2 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 나타낸다. 캡(17) 또는 파이프(27)를 예를 들어 상하 2단으로 분할하고, 분할한 각각의 캡(17a,17b) 또는 파이프(27a,27b)에 독립적으로 냉매를 흘린다. 캡(17) 또는 파이프(27)를 복수개로 분할함으로써, 종자결정(14) 근방의 국소 온도분포를 보다 상세하게 결정성장에 적합한 분포로 제어할 수 있다.
도 4a 및 도 4b에 본 발명의 제 3 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 나타낸다. 캡(17) 또는 파이프(27)는 냉매가 흐르는 경로방향을 따라 단면적이 다르며, 종자결정(14) 근방의 국소적인 부분에 따라, 탈열에 기여하는 냉매의 용량을 변화시킨다. 흐르는 냉매의 유량을 조정하여 종자결정(14) 근방의 국소 온도분포를 보다 상세히 결정성장에 적합한 분포로 제어할 수 있다.
도 5a 및 도 5b에 본 발명의 제 4 실시형태에 따른 종자결정의 냉각방법을 나타낸다. 도 2a 및 도 2b에 나타낸 제 1 실시형태의 캡(17) 또는 파이프(27)와 함께, 종자결정(14)이 배치되는 도가니(11)의 바깥쪽에 저항가열식 또는 고주파 가열식의 마이크로 히터(18)를 설치한다. 캡(17) 또는 파이프(27)에 의한 냉각과, 마이크로 히터(18)에 의한 가열에 의해, 종자결정(14) 근방의 국소 온도분포를 보다 상세히 결정성장에 적합한 분포로 제어할 수 있다. 파이프(27)의 재질을 금속으로 함으로써 파이프를 직접 통전할 수 있는 히터로서 사용하여, 냉각·가열 양쪽으로 온도제어를 할 수도 있다. 종자결정(14)이 배치되는 도가니(11)의 외벽에 온도측정 소자를 설치하고 종자결정(14)의 온도를 상시 측정하여, 냉매의 유량, 마이크로 히터(18)의 가열량에 따라 종자결정 온도를 제어하여도 좋다.
용액으로부터 결정을 성장시키는 경우에는, 결정화 온도보다 100℃ 이상 높은 온도에서 소킹 처리를 할 필요가 있다. 이 때, 냉매의 유량을 증가시킴으로써, 종자결정(14) 근방의 국소 온도분포의 온도기울기를 가파르게 할 수 있다. 실험적으로는 600℃/cm로 종래값의 10배의 온도기울기를 실현할 수 있다. 이 가파른 온도 기울기에 의해, 소킹 처리를 하여도 종자결정(14)이 결정화온도를 넘지 않고, 용해하지 않는 상태를 실현할 수 있다. 또한, 종자결정(14) 근방의 온도를 도가니(11) 위치와 원료를 액화하기 위한 발열체(16)의 쌍방에서 제어하는 것이 아니라, 종자결정(14) 근방에 배치한 냉매를 흘린 캡(17) 또는 파이프(27), 마이크로 히터(18)에 의해 제어하기 때문에, 제조할 때마다 도가니(11) 위치의 설치정밀도와, 발열체(16)의 온도제어의 정밀도에 기인하는 온도어긋남을 보정할 수 있다.
본 실시예에서 제작하는 결정의 주성분은, 주기율표 Ia족과 Vb족의 산화물 또는 탄산염으로 구성되어 있으며, Ia족은 리튬, 칼륨, Vb족은 니오브, 탄탈의 적어도 어느 하나를 포함한다. 또는, 주기율표 Ia족과 Vb족의 산화물 또는 탄산염으로 구성되어 있으며, Ia족은 리튬, 칼륨, Vb족은 니오브, 탄탈의 적어도 어느 하나를 포함하고, 첨가불순물로서 주기율표 IIa족의 산화물 또는 탄산염의 적어도 1종류를 포함할 수도 있다.
아래에 본 발명의 실시예를 구체적으로 설명한다. 한편, 본 실시예는 하나의 예시로서, 본 발명의 정신에서 벗어나지 않는 범위에서 여러가지 변경 혹은 개량이 물론 가능하다.
(실시예 1)
도 6에 본 발명의 실시예 1에 따른 수직 브릿지맨법에 의한 결정 제조장치의 구성을 나타낸다. KTaxNb1-xO3(O≤x≤1) 결정을 제작하는 경우에 대하여 설명한다. 2인치 직경의 도가니(11)에 {100} 방위의 K(Ta,Nb)O3 종자결정(14)을 배치한다. 단, K(Ta,Nb)O3 종자결정(14)의 조성을 KTax'Nb1-x'O3로 했을 때, x'는 성장시킬 KTaxNb1-xO3의 x에 대하여 크고, 용해온도가 높은 조성을 선택한다. KTaxNb1-xO3의 원료는 소원료인 K2CO3와 Ta2O5와 Nb2O5를 원하는 조성비가 되도록 무게를 달아, 합계 1kg을 도가니(11)에 충전한다.
K(Ta,Nb)O3 종자결정(14) 및 원료(12)가 충전되는 도가니(11)를 발열체(16)에 의해 승온시키고, 원료(12)를 가열용해시켜 K(Ta,Nb)O3 원료용액(12)으로 한다. 종자결정(14)이 배치되는 도가니(11)의 바깥쪽에는, 도 2a에 나타낸 냉각장치인 캡(17)을 직접 설치하고, 도가니 받침대(19)에 설치한다. 캡(17)의 중공부에 냉매로서 물을 흘리고, 그 유량을 조정하여 종자결정(14) 근방의 온도분포를 국소 제어한다.
소킹 처리는 KTaxNb1-xO3의 결정화 온도보다 100℃ 높은 온도에서 10시간 실시한다. 이 때, 캡(17)에 냉매로서 물을 흘린다. 그 유량은 미리 실험적으로 구하며, 종자결정(14) 근방에서 400℃/cm의 온도기울기를 실현할 수 있는 유량으로 한다. 이어서, 발열체(16)의 발열량을 떨어뜨려, 도 6에 나타낸 로 안 온도분포(15)를 실현한다. 동시에, 캡(17)에 냉매로서 흘리는 물의 유량을, 미리 실험적으로 구한 결정을 성장시킬 때의 온도기울기 5℃/cm가 종자결정(14) 근방의 성장계면에서 실현할 수 있는 유량으로 떨어뜨린다.
도 7에 종자결정 근방의 온도분포의 일례를 나타낸다. 종래 실현하였던 온도 분포는 로 안 온도분포(15)이다. 로 안 온도분포(18)에 나타내는 바와 같이, 종자결정(14)이 보유되고 있는 부분을 국소적으로 냉각함으로써, 종자결정(14) 근방의 온도기울기만을 50℃/cm로 하고, 그 밖의 로 안 온도기울기를 5℃/cm로 한다. 결과적으로 종자결정(14)만을 로 안 온도분포(15)의 온도기울기와 동일하게 하면서, 성장계면에서는 결정성장에 최적인 온도조건에 의해 종자부착 과정을 실행한다.
그 후, 도가니(11)를 2mm/1일의 속도로 하강시킨다. 이에 의해, K(Ta,Nb)O3 원료용액(12)은 K(Ta,Nb)O3 종자결정(14)을 핵으로 하여 온도가 낮은 도가니(11) 하부로부터 결정화하고, K(Ta,Nb)O3 결정(13)이 성장한다. 결정성장 종료후, 발열체(16)의 발열량을 조정함으로써 실온까지 서서히 냉각한다.
제작한 K(Ta,Nb)O3 결정(13)을 추출하면, 결정표면에 4회대칭의 {100}면 패싯(facet)면이 표출한다. 도가니벽으로부터 발생한 불순결정은 존재하지 않는다. 종래, 소킹 처리를 함으로써 용해하였던 종자결정은, 용해하지 않고 종자부착에 성공하였다. 성장결정에는 클랙이나 결함이 존재하지 않고, 고품질의 결정을 높은 수율로 육성할 수 있다. 또한, 종자결정으로서 KTaO3 종자결정을 사용한 경우에도, 고품질의 결정을 높은 수율로 얻을 수 있다.
비교를 위해, 상기 미국특허 제5342475호 명세서에 기재되어 있는 히트싱크를 사용하여 KTaxNb1-xO3(0≤x≤1) 결정을 제작하였다. 상술한 바와 같이, 냉매가 흐르는 파이프와 종자결정의 거리가 종자결정 직경 정도 떨어져 있기 때문에, 냉각효 율이 충분하지 않고, 종자결정 근방의 온도기울기는 200℃/cm까지밖에 실현할 수 없다. 본 발명에 따른 실시예 1과 마찬가지로, 종자결정 부근의 온도기울기를 400℃/cm로 하기 위하여 필요한 냉매의 유량은, 실시예 1의 5배 정도가 필요하여 실용적이지 않다. 또한, 상술한 바와 같이, 종자결정 부근의 온도기울기를 가파르게 하기 위하여 냉각 파이프에 흘리는 냉매의 양을 늘리면, 히트싱크 전체가 냉각되어 액화원료를 냉각시켜 버린다는 문제도 발생하였다. 이러한 문제에 기인하여 성장계면에서의 성장속도를 정밀도 좋게 제어할 수 없으며, 성장속도의 변동에 의해 생기는 조성변동 줄무늬가 발생한다.
실시예 1에 따르면, 냉각장치인 캡(17)을 직접 설치함으로써 소킹 처리에서는 400℃/cm 이상의 온도기울기를 실현할 수 있다. 또한, 도가니 받침대와 냉각장치가 독립하여 있기 때문에, 액화원료를 냉각시키지 않고 온도 어긋남을 제어할 수 있다. 또한, 종자부착 과정에서는 종자결정(14) 근방의 온도기울기만을 50℃/cm로 하고, 그 밖의 로 안 온도기울기를 5℃/cm로 하여, 국소 온도분포를 보다 상세히 결정성장에 적합한 분포로 제어할 수도 있다.
(실시예 2)
실시예 2는 도 6에 나타낸 실시예 1에 따른 수직 브릿지맨법에 의한 결정 제조장치를 사용하여 KTaxNb1-xO3(0≤x≤1) 결정을 제작한다. 2인치 직경의 도가니(11)에 {100} 방위의 K(Ta,Nb)O3 종자결정(14)을 배치한다. 단, K(Ta,Nb)O3 종자결정(14)의 조성을 KTax'Nb1-x'O3로 했을 때, x'는 성장시킬 KTaxNb1-xO3의 x에 대하여 크 고, 용해온도가 높은 조성을 선택한다. KTaxNb1-xO3의 원료는 소원료인 K2CO3와 Ta2O5와 Vb2O5를 원하는 조성비가 되도록 무게를 달아, 합계 1kg을 도가니(11)에 충전한다.
K(Ta,Nb)O3 종자결정(14) 및 원료(12)가 충전되는 도가니(11)를 발열체(16)에 의해 승온시키고, 원료(12)를 가열용해시켜 K(Ta,Nb)O3 원료용액(12)으로 한다. 종자결정(14)이 배치되는 도가니(11)의 바깥쪽에는, 도 3a에 나타낸 냉각장치인 캡(17a,17b)을 직접 설치하고, 도가니 받침대(19)에 설치한다. 캡(17a,17b)의 중공부에 냉매로서 물을 흘리고, 그 유량을 독립적으로 조정하여 종자결정(14) 근방의 온도분포를 국소 제어한다.
소킹 처리는 KTaxNb1-xO3의 결정화 온도보다 100℃ 높은 온도에서 10시간 실시한다. 이 때, 캡(17)에 냉매로서 물을 흘린다. 그 유량은 미리 실험적으로 구하며, 종자결정(14) 근방에서 400℃/cm의 온도기울기를 실현할 수 있는 유량으로 한다. 캡(17)을 상하 2단으로 분할하고 있기 때문에, 소킹 처리시에 실현할 수 있는 종자결정 부근의 최대 온도기울기를 400℃/cm에서 600℃/cm로 향상시킬 수 있다.
이어서, 발열체(16)의 발열량을 떨어뜨려, 도 6에 나타낸 로 안 온도분포(15)를 실현한다. 동시에, 캡(17)에 냉매로서 흘리는 물의 유량을, 미리 실험적으로 구한 결정을 성장시킬 때의 온도기울기 5℃/cm가 종자결정(14) 근방의 성장계면에서 실현할 수 있는 유량으로 떨어뜨린다.
도 8에 종자결정 근방의 온도분포의 일례를 나타낸다. 종래 실현하였던 온도분포는 로 안 온도분포(15)이다. 로 안 온도분포(18)에 나타내는 바와 같이, 종자결정(14)이 보유되고 있는 부분을 국소적으로 냉각함으로써, 종자결정(14) 근방의 온도기울기를 하부에서 50℃/cm, 상부에서 25℃/cm로 하고, 그 밖의 로 안 온도기울기를 5℃/cm로 한다. 결과적으로 종자결정(14)의 하부만을 로 안 온도분포(15)의 온도기울기와 동일하게 하면서, 성장계면에서는 결정성장에 최적인 온도조건에 의해 종자부착 과정을 행한다.
그 후, 도가니(11)를 2mm/1일의 속도로 하강시킨다. 이에 의해, K(Ta,Nb)O3 원료용액(12)은 K(Ta,Nb)O3 종자결정(14)을 핵으로 하여, 온도가 낮은 도가니(11) 하부로부터 결정화하여 K(Ta,Nb)O3 결정(13)이 성장한다. 결정성장 종료후, 발열체(16)의 발열량을 조정함으로써 실온까지 서서히 냉각시킨다.
제작한 K(Ta,Nb)O3 결정(13)을 추출하면, 결정표면에 4회대칭의 {100}면 패싯면이 표출한다. 도가니벽으로부터 발생한 불순결정은 존재하지 않는다. 종래, 소킹 처리를 함으로써 용해하였던 종자결정은 용해하지 않고, 종자부착에 성공하였다. 더욱이, 성장결정의 상하에서 온도기울기를 변화시킬 수 있게 되어, 낮은 빈도이긴 하지만 과대한 온도차에 의해 발생하는 종자결정의 클랙 발생, 및 클랙의 성장결정에 대한 전파가 없어져 수율이 향상된다. 성장결정에는 클랙이나 결함이 존재하지 않아, 고품질의 결정을 높은 수율로 육성할 수 있다. 또한, 종자결정으로서 KTaO3 종자결정을 사용한 경우에도, 고품질의 결정을 높은 수율로 얻을 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 미국특허 제5342475호 명세서에 기재되어 있는 히트싱크를 사용한 방법과 비교하면, 종자결정 부근의 온도기울기는 종래 200℃/cm 정도였지만, 실시예 2에 따르면 600℃/cm 정도까지 실현할 수 있다. 또한, 같은 400℃/cm의 온도기울기를 실현하는데 필요한 냉매의 유량은, 본 발명의 7배가 필요하였다. 실시예 2와 마찬가지로 종자결정 부근의 온도기울기를 600℃/cm로 하기 위하여 필요한 냉매의 유량은, 실시예 2의 7배 정도가 필요하여 실용적이지 못하다.
(실시예 3)
도 9에 본 발명의 실시예 3에 따른 수직 브릿지맨법에 의한 결정 제조장치의 구성을 나타낸다. KTaxNb1-xO3(0≤x≤1) 결정을 제작하는 경우에 대하여 설명한다. 2인치 직경의 도가니(21)에 {110} 방위의 K(Ta,Nb)O3 종자결정(24)을 배치한다. 단, K(Ta,Nb)O3 종자결정(24)의 조성을 KTax'Nb1-x'O3로 했을 때, x'는 성장시킬 KTaxNb1-xO3의 x에 대하여 크고, 용해온도가 높은 조성을 선택한다. KTaxNb1-xO3의 원료는 소원료인 K2CO3와 Ta2O5와 Nb2O5를 원하는 조성비가 되도록 무게를 달아, 합계 1kg을 도가니(21)에 충전한다.
K(Ta,Nb)O3 종자결정(24) 및 원료(22)가 충전되는 도가니(21)를 발열체(26)에 의해 승온시키고, 원료(22)를 가열용해시켜 K(Ta,Nb)O3 원료용액(22)으로 한다. 종자결정(14)이 배치되는 도가니의 바깥쪽에는, 도 2b에 나타낸 냉각장치인 파이 프(27)를 직접 감아, 도가니 받침대(29)에 설치한다. 파이프(27)에 냉매로서 물을 흘리고, 그 유량 및 마이크로 히터의 통전가열량을 조정하여, 종자결정(24) 근방의 온도분포를 국소 제어한다.
도 10a 및 도 10b에 실시예 3에 따른 마이크로 히터의 일례를 나타낸다. 마이크로 히터는 아래의 요건을 구비할 필요가 있다.
(요건 1) 마이크로 히터의 가열영역의 길이는 종자결정의 길이보다 짧다.
(요건 2) 바람직하게는 마이크로 히터는 종자결정의 상단에 가까운 곳에 배치하여, 성장계면에서의 온도기울기의 제어를 가능하게 한다.
(요건 3) 마이크로 히터의 부피를 작게 하고, 열용량을 작게 하여, 온도제어에 대한 빠른 응답을 얻을 수 있도록 한다.
실시예 3에서는 아래의 3가지 방식의 마이크로 히터를 사용하여 KTaxNb1-xO3(0≤x≤1) 결정을 제작한다.
(방식 A) 도 3b에 나타낸 바와 같이, Pt제의 파이프(27)를 상하로 2분할하고, 상부 파이프(27a)에 전압을 인가하는 기구를 구비한다. 즉, 상부 파이프(27a)는 저항가열식 Pt 히터로서 기능한다.
(방식 B) 내경이 종자결정에 근접하고, 파이프(27)와 마찬가지로 코일형상으로 감은 저항가열식 SiC 히터(31)를 구비한다(도 10a 참조).
(방식 C) 내경이 종자결정에 근접하고, 고주파를 효율적으로 인가할 수 있는 단면형상을 가진 Pt제 저항가열판(32)과, 고주파 발생 코일(33a,33b)을 포함하는 고주파 가열식 Pt 히터를 구비한다(도 10b 참조).
소킹 처리는 KTaxNb1-xO3의 결정화 온도보다 50℃ 높은 온도에서 20시간 처리한다. 이 때, 파이프(27)에 냉매로서 물을 흘린다. 마이크로 히터에는 통전하지 않는다. 그 유량은 미리 실험적으로 구하고, 종자결정 근방에서 250℃/cm의 온도기울기를 실현할 수 있는 유량으로 한다. 이어서, 발열체(26)의 발열량을 조정하여 도 9에 나타낸 로 안 온도분포(25)를 실현한다. 동시에, 파이프(27)에 냉매로서 흘리는 물의 유량을 미리 실험적으로 구한 결정을 성장시킬 때의 온도기울기 3℃/cm가 종자결정(14) 근방의 성장계면에서 실현할 수 있는 유량으로 떨어뜨린다. 이 때, 동시에 방식 A~C의 어느 하나의 마이크로 히터도 통전가열을 개시한다.
파이프(27)의 냉매의 유량과 마이크로 히터의 통전량을 조정하여, 도 8에 나타낸 온도분포를 실현한다. 종래 실현하였던 온도분포는 로 안 온도분포(15)이다. 로 안 온도분포(18)에 나타내는 바와 같이, 종자결정(14)이 보유되고 있는 부분을 국소적으로 냉각함으로써, 종자결정(14) 근방의 온도기울기를 하부에서 40℃/cm, 상부에서 20℃/cm로 하고, 그 밖의 로 안 온도기울기를 3℃/cm로 한다. 결과적으로 종자결정(14)의 하부만을 로 안 온도분포(15)의 온도기울기와 동일하게 하면서, 성장계면에서는 결정성장에 최적인 온도조건에 의해 종자부착 과정을 실행한다.
그 후, 도가니(21)를 2mm/1일의 속도로 하강시킨다. 이에 의해, K(Ta,Nb)O3 원료용액(22)은 K(Ta,Nb)O3 종자결정(24)을 핵으로 하여, 온도가 낮은 도가니(21) 하부로부터 결정화하여, K(Ta,Nb)O3 결정(23)이 성장한다. 결정성장 종료후, 발열 체(26)의 발열량을 조정함으로써 실온까지 서서히 냉각한다.
제작한 K(Ta, Nb)O3 결정(23)을 추출하면, 결정표면에 4회대칭의 {100}면 패싯면이 표출한다. 도가니벽으로부터 발생한 불순결정은 존재하지 않는다. 종래, 소킹 처리를 함으로써 용해한 종자결정은 용해하지 않고, 종자부착에 성공하였다. 또한, 종자결정의 상하에서 온도기울기를 바꿀 수 있게 되어, 과대한 온도차에 의해 생기는 종자결정의 클랙 발생, 및 클랙의 성장결정으로의 전파가 없어져 수율이 향상되었다. 성장결정에는 클랙이나 결함이 존재하지 않고, 고품질의 결정을 높은 수율로 육성할 수 있다. 또한, 종자결정으로서 KTaO3 종자결정을 사용한 경우에도 고품질의 결정을 높은 수율로 얻을 수 있다.
도 6 내지 도 10b를 사용하여 본 발명을 수직 브릿지맨법에 적용한 경우에 대한 실시예를 나타내었는데, 기본적인 성장 프로세스가 동일한 수직온도기울기 응고법, 또한 수평 브릿지맨법, 수평 온도기울기 응고법에도 적용할 수 있으며, 동등한 효과를 얻을 수 있다.
본 명세서 내용 중에 포함되어 있음.

Claims (14)

  1. 로 안에 보유되는 도가니 안에 종자결정을 배치하고, 상기 도가니 안에 충전된 원료를 가열액화하여, 상기 도가니의 아랫쪽으로부터 윗쪽을 향하여 상기 원료를 서서히 냉각함으로써 결정을 성장시키는 결정 제조장치에 있어서,
    상기 종자결정 근방을 국소적으로 냉각 또는 가열하는 온도제어수단을 구비한 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 온도제어수단은 상기 종자결정이 배치되는 상기 도가니의 바깥쪽에 설치된 중공 구조의 캡과, 중공부에 흐르는 냉매를 유량조정하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 캡은 복수개의 캡으로 분할되고,
    상기 온도 제어수단은 상기 복수개의 캡의 각각의 중공부에 흐르는 냉매의 유량조정을 독립적으로 하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 캡은 상기 냉매가 흐르는 경로방향을 따라 단면적이 다른 것을 특징으 로 하는 결정 제조장치.
  5. 제 2 항, 제 3 항, 또는 제 4 항에 있어서,
    상기 온도제어수단은 상기 캡에 히터를 내포하고, 상기 냉매의 유량조정과 함께 히터에 대한 통전제어를 하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  6. 제 2 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 캡의 재질은 Pt 및 Pt와 동등한 도전성, 내열, 내부식성을 가지는 금속 및 도전성, 내열, 내부식성을 가지는 산화물 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 온도제어수단은 상기 종자결정이 배치되는 상기 도가니의 바깥쪽에 설치된 나선형의 파이프와, 상기 파이프에 흐르는 냉매의 유량 조정을 하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 온도제어수단은 상기 파이프에 흐르는 냉매를 상기 종자결정의 하부로부터 도입하여 상부로 배출하여, 상기 냉매의 유량조정을 하는 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 파이프는 복수개의 파이프로 분할되고,
    상기 온도제어수단은 상기 복수개의 파이프의 각각에 흐르는 냉매의 유량조정을 독립적으로 하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  10. 제 7 항, 제 8 항, 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 파이프는 상기 냉매가 흐르는 경로방향을 따라 단면적이 다른 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  11. 제 7 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 온도제어수단은 상기 파이프에 히터를 내포하고, 상기 냉매의 유량조정과 함께 히터에 대한 통전제어를 하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  12. 제 7 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 파이프의 재질은 Pt 및 Pt와 동등한 도전성, 내열, 내부식성을 가지는 금속 및 도전성, 내열, 내부식성을 가지는 산화물 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 결정의 주성분은 주기율표 Ia족과, Vb족의 산화물 또는 탄산염으로 구성되어 있으며, Ia족은 리튬, 칼륨, Vb족은 니오브, 탄탈의 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
  14. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 결정의 주성분은 주기율표 Ia족과 Vb족의 산화물 또는 탄산염으로 구성되어 있으며, Ia족은 리튬, 칼륨, Vb족은 니오브, 탄탈의 적어도 어느 하나를 포함하고, 첨가불순물로서 주기율표 IIa족의 산화물 또는 탄산염의 적어도 1종류를 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 제조장치.
KR20067016742A 2004-11-16 2005-11-16 결정 제조장치 KR100850786B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004332067 2004-11-16
JPJP-P-2004-00332067 2004-11-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20070044389A true KR20070044389A (ko) 2007-04-27
KR100850786B1 KR100850786B1 (ko) 2008-08-06

Family

ID=36407149

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR20067016742A KR100850786B1 (ko) 2004-11-16 2005-11-16 결정 제조장치

Country Status (7)

Country Link
US (1) US8992683B2 (ko)
EP (1) EP1813700B1 (ko)
JP (3) JP4351249B2 (ko)
KR (1) KR100850786B1 (ko)
CN (1) CN100510199C (ko)
DE (1) DE602005027597D1 (ko)
WO (1) WO2006054610A1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101292703B1 (ko) * 2011-08-30 2013-08-02 주식회사 엔티에스 단결정 성장장치

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100510199C (zh) * 2004-11-16 2009-07-08 日本电信电话株式会社 结晶制造装置
JP4579122B2 (ja) * 2005-10-06 2010-11-10 日本電信電話株式会社 酸化物単結晶の製造方法およびその製造装置
US20100101387A1 (en) * 2008-10-24 2010-04-29 Kedar Prasad Gupta Crystal growing system and method thereof
JP4888548B2 (ja) * 2009-12-24 2012-02-29 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法
US9206525B2 (en) 2011-11-30 2015-12-08 General Electric Company Method for configuring a system to grow a crystal by coupling a heat transfer device comprising at least one elongate member beneath a crucible
CN103374746A (zh) * 2012-04-27 2013-10-30 比亚迪股份有限公司 一种用于制作准单晶硅的装置及一种准单晶硅的制作方法
JP5968198B2 (ja) * 2012-11-08 2016-08-10 国立大学法人東北大学 単結晶の製造方法
CN104109901A (zh) * 2013-04-17 2014-10-22 北京滨松光子技术股份有限公司 水冷杆及使用该水冷杆的晶体生长炉
JP6053018B2 (ja) * 2013-04-30 2016-12-27 日本電信電話株式会社 結晶成長方法
KR102138121B1 (ko) * 2013-11-07 2020-07-27 에스케이실트론 주식회사 실리콘 단결정 잉곳 제조 장치 및 제조 방법
JP2018048043A (ja) * 2016-09-21 2018-03-29 国立大学法人信州大学 タンタル酸リチウム結晶の製造装置およびタンタル酸リチウム結晶の製造方法
JP2018080097A (ja) * 2016-11-18 2018-05-24 住友金属鉱山株式会社 単結晶製造装置及び単結晶製造方法
JP2018080098A (ja) * 2016-11-18 2018-05-24 住友金属鉱山株式会社 単結晶製造装置及び単結晶製造方法
US10991617B2 (en) * 2018-05-15 2021-04-27 Applied Materials, Inc. Methods and apparatus for cleaving of semiconductor substrates
CN108893776A (zh) * 2018-07-24 2018-11-27 南京同溧晶体材料研究院有限公司 温度梯度法生长稀土倍半氧化物晶体的热场装置及生长稀土倍半氧化物晶体的温度梯度方法
WO2020031274A1 (ja) * 2018-08-07 2020-02-13 住友電気工業株式会社 リン化インジウム単結晶体およびリン化インジウム単結晶基板
CN115216831A (zh) * 2022-07-15 2022-10-21 中国电子科技集团公司第十三研究所 一种可控温度梯度的晶体生长装置及方法

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3857436A (en) * 1973-02-13 1974-12-31 D Petrov Method and apparatus for manufacturing monocrystalline articles
US3898051A (en) * 1973-12-28 1975-08-05 Crystal Syst Crystal growing
US4049384A (en) * 1975-04-14 1977-09-20 Arthur D. Little, Inc. Cold crucible system
US4015657A (en) 1975-09-03 1977-04-05 Dmitry Andreevich Petrov Device for making single-crystal products
JPS5815472B2 (ja) 1980-12-09 1983-03-25 科学技術庁無機材質研究所長 結晶育成装置
US4521272A (en) * 1981-01-05 1985-06-04 At&T Technologies, Inc. Method for forming and growing a single crystal of a semiconductor compound
US4404172A (en) 1981-01-05 1983-09-13 Western Electric Company, Inc. Method and apparatus for forming and growing a single crystal of a semiconductor compound
JPS6046078B2 (ja) 1982-12-06 1985-10-14 科学技術庁無機材質研究所長 無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法
US5342475A (en) * 1991-06-07 1994-08-30 The Furukawa Electric Co., Ltd. Method of growing single crystal of compound semiconductor
JPH05194073A (ja) 1991-06-07 1993-08-03 Furukawa Electric Co Ltd:The 化合物半導体の単結晶成長方法
JP2850581B2 (ja) * 1991-07-18 1999-01-27 日立電線株式会社 半導体結晶の製造方法およびその装置
JPH06247787A (ja) 1993-02-25 1994-09-06 Furukawa Electric Co Ltd:The 縦型容器による単結晶の製造方法及びその製造装置
DE19503357A1 (de) * 1995-02-02 1996-08-08 Wacker Siltronic Halbleitermat Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls
JP4195738B2 (ja) * 1998-04-08 2008-12-10 Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 単結晶製造装置
JP3685026B2 (ja) * 2000-09-26 2005-08-17 三菱住友シリコン株式会社 結晶成長装置
UA81614C2 (ru) * 2001-11-07 2008-01-25 Карнеги Инститьюшн Ов Вашингтон Устройство для изготовления алмазов, узел удержания образца (варианты) и способ изготовления алмазов (варианты)
US6942733B2 (en) * 2003-06-19 2005-09-13 Memc Electronics Materials, Inc. Fluid sealing system for a crystal puller
JP2005015264A (ja) * 2003-06-25 2005-01-20 Canon Inc 結晶製造装置及び方法
CN100510199C (zh) * 2004-11-16 2009-07-08 日本电信电话株式会社 结晶制造装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101292703B1 (ko) * 2011-08-30 2013-08-02 주식회사 엔티에스 단결정 성장장치

Also Published As

Publication number Publication date
EP1813700A1 (en) 2007-08-01
US20070209579A1 (en) 2007-09-13
CN100510199C (zh) 2009-07-08
JPWO2006054610A1 (ja) 2008-05-29
JP5117441B2 (ja) 2013-01-16
JP2009221100A (ja) 2009-10-01
WO2006054610A1 (ja) 2006-05-26
EP1813700B1 (en) 2011-04-20
KR100850786B1 (ko) 2008-08-06
DE602005027597D1 (de) 2011-06-01
EP1813700A4 (en) 2009-04-22
US8992683B2 (en) 2015-03-31
JP5075873B2 (ja) 2012-11-21
CN1930328A (zh) 2007-03-14
JP4351249B2 (ja) 2009-10-28
JP2009221101A (ja) 2009-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100850786B1 (ko) 결정 제조장치
KR101810682B1 (ko) 사파이어 단결정의 성장 장치
CN101962798B (zh) 用于生产蓝宝石单晶的方法和设备
CN108796609B (zh) SiC单晶的制造方法和制造装置
JP5434801B2 (ja) ＳｉＣ単結晶の製造方法
KR101767268B1 (ko) 사파이어 단결정의 제조 장치
JP4830312B2 (ja) 化合物半導体単結晶とその製造方法
EP1571240B1 (en) Method for producing compound semiconductor single crystal
CN100570018C (zh) 结晶制造方法以及装置
JP2017024985A (ja) 結晶の製造方法
JP2008508187A (ja) 溶融物から単結晶を成長させる方法
CN104651938A (zh) SiC单晶的制造方法
KR100573525B1 (ko) 단결정 성장장치
JP5370394B2 (ja) 化合物半導体単結晶基板
JP4579122B2 (ja) 酸化物単結晶の製造方法およびその製造装置
JP4146829B2 (ja) 結晶製造装置
JP2014156373A (ja) サファイア単結晶の製造装置
CN109898136A (zh) 多重蓝宝石单晶生长装置及生长方法
KR20120052435A (ko) 단결정 성장장치

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130610

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140603

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150527

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160722

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170721

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180719

Year of fee payment: 11