KR20070033005A - 복합 구리박 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

지지체 금속층과 박리층과 얇은 구리층의 3층으로 이루어지는 복합 구리박에 있어서, 박리층으로서, 그 한쪽 표면이 주로 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 합금으로 이루어지고, 다른 쪽 표면이 주로 텅스텐을 함유하는 금속산화물 또는 몰리브덴을 함유하는 금속산화물로 이루어지는 것을 형성한다. 이 복합 구리박은, 고온에서의 가열가공할 때에 지지체 금속층의 의도하지 않은 팽창, 박리, 탈락이 없고, 가열가공후에, 지지체 금속층을 얇은 구리층으로부터 용이하게 박리할 수 있다.

Description

복합 구리박 및 그 제조방법{COMPOSITE COPPER FOIL AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 프린트 배선판의 제조에 이용되는 복합 구리박으로서, 지지체 금속층과 얇은 구리층간의 박리강도의 안정성이 우수한 복합 구리박에 관한 것이다.
지지체 금속층과 박리층과 얇은 구리층으로 이루어지는 지지체 부착 구리박이, 초고밀도 프린트 배선판 제조공정에서 사용되고 있다. 지지체 부착 구리박과 수지기재를, 얇은 구리층이 수지기재에 면하도록 적층성형한 후, 지지체 금속층을 박리하고, 얇은 구리층을 에칭가공하여 회로가 형성된다. 지지체 금속층이 없는 일반적인 구리박을 사용한 경우에 비하여, 얇은 구리층의 두께를 얇게할 수 있으므로, 미세회로의 형성에 유리하게 된다.
박리층으로서는 벤조트리아졸계의 유기화합물이나 크롬산화물 등의 무기화합물을 함유하는 층이 일반적으로 이용되지만, 고온에 있어서 박리층내에 구리가 확산하므로, 얇은 구리층으로부터 지지체 금속층을 박리하는 것이 곤란하게 된다. 따라서, 구리의 확산을 방지하는 층을, 지지체 금속층 또는 얇은 구리층의 어느 하나의, 박리층에 면한 표면에 형성하는 것이 제안되어 있다(예컨대, 특허문헌 1 참조).
구리의 확산을 방지하는 것에 의해, 고온하에 있어서 박리강도의 상승은 억제할 수 있지만, 층 구성이 복잡화한 것과 함께, 열팽창계수의 차이나 결정구조의 변화 등에 기인한다고 여겨지는 계면파괴에 의해, 지지체 금속층이 얇은 구리층으로부터 자발적으로 박리해 버리고, 얇은 구리층 표면의 고온공기에 의해 산화열화, 절단가공시의 손상 등, 작업성이나 구리피복 적층판의 품질에 악영향을 미친다는 문제점이 있다.
특허문헌 1 : 일본국특개 2002-292788호 공보
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명은 지지체 금속층과 얇은 구리박 층간의 박리강도의 안정성이 향상한 복합 구리박을 제공하는 것을 목적으로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명은, 지지체 금속층과, 지지체 금속층상의 박리층과, 박리층상의 얇은 구리층의 3층으로 이루어지는 복합 구리박에 있어서, 박리층의 한쪽 표면이 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 합금으로 주로 이루어지고, 다른 쪽 표면이 텅스텐을 함유하는 금속산화물 또는 몰리브덴을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 것을 가장 주요한 특징으로 한다. 예컨대, 박리층의 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 합금으로 주로 이루어지는 표면에 있어서 산소/금속비는, 원자수비로 0.01~0.99인 것이 바람직하고, 0.10~0.60인 것이 보다 바람직하고, 텅스텐을 함유하는 금속산화물 또는 몰리브덴을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 표면에 있어서 산소/금속비는, 원자수비로 1.0~9.0인 것이 바람직하고, 1.5~4.0인 것이 보다 바람직하다.
주로 텅스텐을 함유하는 금속산화물 또는 몰리브덴을 함유하는 금속산화물로 이루어지는 표면은, 얇은 구리층과 지지체 금속층을 박리가능한 정도의 강도에서 결합시키고, 한편, 주로 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 합금으로 이루어지는 표면은, 구리원자가 얇은 구리층과 지지체 금속층과의 사이에서 상호 박리층내에 열확산하고, 얇은 구리층과 지지체 금속층과의 결합력을 증대시켜 박리불능으로 되는 것을 방지한다. 박리층내에는 명료한 계면이 존재하지 않고, 연속적으로, 즉, 조성이 경사적으로 변화하고 있는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써, 열팽창계수의 차이나 결정구조의 변화에 기인하는 응력이 작고, 자발적으로 박리하는 현상이 발생하지 않는다. 이와 같은 박리층으로서는, 예컨대, 텅스텐 합금과 텅스텐을 함유하는 금속산화물로 이루어지고, 텅스텐 합금의 함유율이, 텅스텐 합금으로 주로 이루어지는 표면으로부터 텅스텐을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 표면으로 향하여 연속적으로 감소하고, 텅스텐을 함유하는 금속산화물의 함유율이, 텅스텐을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 표면으로부터 텅스텐 합금으로 주로 이루어지는 표면으로 향하여 연속적으로 감소하고 있는 것을 들 수 있다. 다른 예로서는, 몰리브덴 합금과 몰리브덴을 함유하는 금속산화물로 이루어지고, 몰리브덴 합금의 함유율이, 몰리브덴 합금으로 주로 이루어지는 표면으로부터 몰리브덴을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 표면으로 향하여 연속적으로 감소하고, 몰리브덴을 함유하는 금속산화물의 함유율이, 몰리브덴을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 표면으로부터 몰리브덴 합금으로 주로 이루어지는 표면으로 향하여 연속적으로 감소하고 있는 박리층을 들 수 있다. 이와 같은 박리층을 갖는 복합 구리박은, 예컨대, 본 발명의 방법에 따라, 지지체 금속층상에, 박리층과 얇은 구리층을 전기도금에 의해 순차 형성하는 복합 구리박의 제조법에 있어서, 박리층의 형성에 이용되는 전해액으로서, 텅스텐산 화합물 또는 몰리브덴산 화합물과, 철족 원소를 함유하는 화합물과, 시트르산을 함유하는 전해액을 이용하는 것에 의해 제조할 수 있다.
발명의 효과
본 발명의 복합 구리박은, 고온에 있어서 박리강도의 상승이 적고, 또한 지지체 금속층이 얇은 구리층으로부터 자발적으로 박리하고, 작업성이나 구리피복 적층판의 품질에 악영향을 미치는 등의 문제점이 발생하지 않기 때문에, 고밀도 프린트 배선판의 제조에 적합하다는 이점이 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명에서 이용하는 지지체 금속층의 재질, 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 코스트나 제조공정, 기계특성 및 화학특성으로부터, 두께 8㎛~35㎛의 구리박이 바람직하다. 표면 거칠기에 관해서는, 얇은 구리층과 수지기재와의 접착강도가 필요한 경우는, 지지체 금속층이 표면 거칠기는, 큰 것이 바람직하고, 한편, 미세회로의 형성이 필요한 경우는, 표면 거칠기가 작은 것이 요망된다. 또한, 얇은 구리층이 얇은 경우도 표면 거칠기가 작은 것이 바람직하다.
박리층의 형성전에, 지지체 금속층의 표면을 적절한 전처리에 의해 청정화하는 것이 바람직하다. 통상의 산세처리 이외에, 알칼리 탈지나 전해세정을 행하여도 좋다.
본 발명의 박리층은, 텅스텐산 화합물 또는 몰리브덴산 화합물과, 철족 원소를 함유하는 화합물, 시트르산을 함유하는 전해액을 이용하여, 지지체 금속층을 음극으로 하여 전기도금을 행하는 것에 의해 형성할 수 있다. 철족 원소로서는, 니켈이 바람직하게 이용된다. 전해액에는 저항치 조정의 목적에서 황산나트륨 등의 무기염을 첨가하여도 좋다. 텅스텐산 화합물 또는 몰리브덴산 화합물의 첨가량은, 각각 금속환산으로, 통상, 0.01~10g/l, 바람직하게는 0.5~2g/l이다. 또한, 철족 원소를 함유하는 화합물에 관해서는, 금속환산으로, 통상, 0.6~60g/l, 바람직하게는 3~12g/l이다. 시트르산의 농도는, 나트륨 이온을 제외한 금속종류에 대하여 몰환산으로, 즉, 텅스텐산 화합물과 철족 원소를 함유하는 화합물의 합계몰수, 혹은, 몰리브덴산 화합물과 철족 원소를 함유하는 화합물의 합계몰수에 대하여, 통상, 0.2~5배, 보다 바람직하게는 0.5~2배이다. 텅스텐산 화합물로서는, 예컨대, 텅스텐산나트륨 이수화물 등의 텅스텐산염 또는 그 수화물을 이용할 수 있다. 몰리브덴산 화합물로서는, 예컨대, 몰리브덴산나트륨 이수화물 등의 몰리브덴산염 또는 그 수화물을 이용할 수 있다. 철족 원소를 함유하는 화합물로서는, 예컨대, 황산니켈육수화물 등의 니켈염 또는 그 수화물을 이용할 수 있다. 시트르산원으로서는, 예컨대, 시트르산나트륨 이수화물 등의 시트르산염 또는 그 수화물을 이용할 수 있다. 전해액의 용매는 통상수이다. 전해액 온도는, 통상, 5~70℃, 바람직하게는 10~50℃이다. 전류밀도는, 통상, 0.2~10A/d㎡, 바람직하게는 0.5~5A/d㎡이다. 또한, pH는, 통상, 2~8, 바람직하게는 4~7의 범위이다. 상기의 조건에서 전기도금을 행하면, 우선, 주로 금속이 석출하고, 전기도금의 진행과 함께 산화물이 주로 석출된다. 산화물을 주체로 하는 표면이 박리기능을 발현하고, 한편, 금속을 주체로 하는 표면은 구리원자의 열확산에 의한 층구조의 일체화를 억제한다. 박리층의 두께와 조성은, 전해액의 조성과 전해조건에 의해 제어된다. 통상, 박리층의 두께는 0.005~0.5㎛로 된다.
박리층은 일단으로 형성하여도 좋지만, 전기도금을 복수회 반복하여 형성하여도 좋다. 단일의 조에서 복수회 전기도금을 행하여도 좋고, 복수의 조에서 전기도금을 행하여도 좋다. 박리층의 형성을 복수회 행한 경우는, 박리강도가 더욱 안정하다.
얇은 구리층의 형성은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 피로인산구리를 주체로 하는 전해액을 이용한 경우에는 치밀한 구리도금층이 형성되는 것으로부터, 핀홀이 감소한다. 또한, 황산구리를 주체로 하는 전해액을 이용한 경우는, 고속 도금이 가능하게 되고, 얇은 구리층을 효율 좋게 형성할 수 있다. 양쪽의 도금방법을 조합시키는 것에 의해, 소망의 두께를 갖고, 핀홀이 적은 얇은 구리층을 효율 좋게 형성할 수 있다. 얇은 구리층의 두께는, 용도에 따라 임의로 설정하여도 좋다. 미세회로를 형성하기 위해서는, 통상, 0.1~10㎛로 하는 것이 바람직하지만, 보다 두꺼워도 좋다. 또, 이 방법으로 본 발명의 복합 구리박을 제조한 경우, 얇은 구리층에 접하는 박리층의 표면은, 산화물을 주체로 하고 있으므로 박리강도가 작고, 박리층은 지지체 금속층측에 잔류한다.
얇은 구리층의 표면에는, 공지의 방법으로, 수지기재와의 접착성을 향상시킬 목적으로 조화(粗化)처리를 행하여도 좋고, 또한, 크로메이트 처리 등의 공지의 방법에 의해 방창처리를 행하여도 좋다. 또한, 필요에 따라서, 수지기재와의 접착성을 향상시킬 목적으로, 실란커플링제 등에 의한 접착강화처리를 행하여도 좋다.
상기의 본 발명의 제조방법에 의해 제조되는 복합 구리박에 있어서는, 텅스텐 합금이 텅스텐 및 철족 원소를 함유하는 합금이고, 몰리브덴 합금이 몰리브덴 및 철족 원소를 함유하는 합금이고, 텅스텐을 함유하는 금속산화물이 텅스텐의 산화물 및 철족 원소의 산화물을 함유하는 것이고, 몰리브덴을 함유하는 금속산화물이 몰리브덴의 산화물 및 철족 원소의 산화물을 함유하는 것이다.
본 발명의 복합 구리박과 수지기재를, 복합 구리박의 얇은 구리층측을 수지기재에 면하여 적층형성하여 구리피복 적층판으로 하여, 프린트 배선판의 제조에 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 복합 구리박의 얇은 구리층상에 수지기재 용액을 도포하고, 가열하는 것에 의해 구리피복 수지 필름으로 하고, 프린트배선판의 제조에 이용할 수도 있다. 프린트 배선판의 제조에 있어서는, 구리피복 적층판 또는 구리피복 수지 필름으로부터 지지체 금속층 및 박리층을 박리한 후, 얇은 구리층을 에칭가공하여 회로를 형성하는 것에 의해, 프린트 배선판을 얻을 수 있다. 수지기재로서는, 예컨대, 폴리이미드계 수지, 에폭시계 수지, 말레이미드계 수지, 트리아딘계 수지, 폴리페닐렌에테르계 수지, 폴리부타디엔계 수지 어느 1종을 적어도 함유하는 것을 이용할 수 있다. 폴리이미드계 수지로서는, 예컨대 폴리이미드, 폴리아미드이미드나, 그들의 전구체, 예컨대 폴리아미드산 등을 들 수 있다. 구리피복 적층판의 제조에는, 통상, 이들의 수지의 적어도 1종을 유리포 등에 함침시킨 프리프레그가 수지기재로서 이용된다. 구리피복 수지 필름의 제조에는, 통상, 상기의 수지의 적어도 1종을 함유하는 수지기재 용액이 이용된다.
지지체 금속층으로는, 두께 18㎛의 전해구리박을 이용하였다. 이 구리박의 표면을 황산중에서 음극처리를 행하고, 표면을 청정화하였다. 이어서, 그 청정화한 구리박을 음극으로 하고(양극:Ti기체 산화인듐코팅전극), 표 1기재의 조건(전해액의 pH:6.0, 액온:30℃)에서, 광택면에 박리층(1)을 형성하였다. 또, 박리층(1)의 형성에 있어서, 실시예 2에서는, 표 1 기재의 조건에서 구리박을 20초간 음극처리한 후, 전류를 정지하고, 10초의 간격을 두어, 20초간 동일한 조건에서 음극처리를 더 행하였다.
박리층(1)의 형성후, 피로인산구리 도금욕과 황산구리 도금욕을 순차 이용하여 3.9㎛의 얇은 구리층을 형성하였다. 얇은 구리층 형성을 위한 도금조건은, 하기와 같다.
(1) 피로인산구리 도금
전해액 조성 : 피로인산구리 80g/l, 피로인산칼륨 320g/l, 암모니아수 2ml/l
pH : 8.5
전류밀도 : 2.0A/d㎡
시간 : 20초
온도 : 40℃
(2) 황산구리 도금
전해액 조성 : 황산구리 200g/l, 황산 100g/l
전류밀도 : 3.5A/d㎡
시간 : 300초
온도 : 40℃
더욱이, 공지의 방법에서 두께 1㎛ 상당의 미세조화를 행하고, 이어서, 크로메이트 처리와 실란커플링제 처리를 행하는 것에 의해, 복합구리박 A~D를 제조했다. 또, 비교를 위해, 박리층(1) 대신에 박리층(2)과 박리층(3)을 순차 형성한 것 이외에는, 복합 구리박 A~D와 동일하게 하여, 복합 구리박 E를 제조했다.
복합 구리박 A~E로부터 얇은 구리층을 박리하고, 지지체 금속층상의 박리층의 표면을 깊이방향으로 아르곤이온으로 에칭하면서, XPS분석을 행하였다. 결과를 표 1에 함께 나타내었다. 다만, 산소원자와 금속원자와의 비는, 구리금속을 제외하여 산출하였다. 복합 구리박 A~D 중 어느 것도, 에칭 초기에는 산소가 많이 검출되고, 에칭의 진행과 함께 산소가 감소하는 것이 관찰되었다. 에칭의 초기에 관찰되는 면, 즉, 얇은 구리층에 접하는 측의 표면에는, 몰리브덴이나 텅스텐이 주로 산화물로서 존재하고, 지지체 금속층에 접하는 면에서는 금속으로서 존재하고 있는 것을 알 수 있었다.
가열되지 않은 상태의 복합 구리박 A~E로부터 얇은 구리층을 박리하는 것에 의해, 지지체 금속층과 얇은 구리층간의 박리강도를 JIS C6481에 준거하여 측정하고, 결과를 표 1에 나타내었다. 유리포 기재 에폭시 수지 프리프레그(FR-5 상당) 에, 복합 구리박 A~E를 얇은 구리층이 기재에 면하도록 적층하고, 260℃, 30kN/㎡로 60분 프레스하고, 구리피복 적층판으로 하였다. 또한, 복합 구리박 A~E에 시판의 폴리아미드산 용액을 도포하고, 120℃에서 100분, 이어서 200℃에서 20분 건조한 후, 450℃에서 10분 가열하여 이미드화하고, 구리피복 폴리이미드 수지 필름으로 하였다. 지지체 금속층과 얇은 구리층간의 박리강도를 JIS C6481에 준거하여 측정한 결과를 표 1에 나타내었다. 표 1 중, 「260℃/60분」은, 상기의 구리피복 적층판 제조시의 프레스시의 가열조건을 의미하고, 「450℃/10분」은, 상기의 구리피복 폴리이미드 수지 필름 제조시의 이미드화시의 가열조건을 의미한다.
복합 구리박 E를 이용한 구리피복 폴리이미드 수지 필름은, 지지체 금속층이 자발적으로 박리하고, 얇은 구리층의 표면은 산화변색되어 있었다. 한편, 복합 구리박 A~D를 이용한 구리피복 폴리이미드 수지 필름은, 20~280kN/m의 박리강도를 갖고, 박리후의 얇은 구리층 표면은 통상의 금속광택과 금속구리 특유의 색상을 나타내었다.
Figure 112007007263537-PCT00001
본 발명의 복합 구리박은, 고온하에 있어서 박리강도의 상승이 적고, 또한, 지지체 금속층과 얇은 구리층이, 가공중에 자발적으로 박리하고, 작업성이나 구리피복 적층판의 품질에 악영향을 미치는 등의 문제점이 발생하지 않기 때문에, 고밀도 프린트 배선판의 제조에 적합하다.

Claims (13)

  1. 지지체 금속층과, 지지체 금속층상의 박리층과, 박리층상의 얇은 구리층의 3층으로 이루어지는 복합 구리박으로서, 박리층의 한쪽 표면이 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 합금으로 주로 이루어지고, 다른 쪽 표면이 텅스텐을 함유하는 금속산화물 또는 몰리브덴을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 것을 특징으로 하는 복합 구리박.
  2. 제 1항에 있어서, 지지체 금속층이 구리박인 복합 구리박.
  3. 제 1항에 있어서, 텅스텐 합금이 텅스텐 및 철족 원소를 함유하는 합금이고, 몰리브덴 합금이 몰리브덴 및 철족 원소를 함유하는 합금이고, 텅스텐을 함유하는 금속산화물이 텅스텐의 산화물 및 철족 원소의 산화물을 함유하는 것이고, 몰리브덴을 함유하는 금속산화물이 몰리브덴의 산화물 및 철족 원소의 산화물을 함유하는 것인 복합 구리박.
  4. 제 3항에 있어서, 철족 원소가 니켈인 복합 구리박.
  5. 제 1항에 있어서, 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 합금으로 주로 이루어지는 표면이, 지지체 금속층과 접하는 표면이고, 텅스텐을 함유하는 금속산화물 또는 몰리 브덴을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 표면이, 얇은 구리층에 접하는 표면인 복합 구리박.
  6. 제 1항에 있어서, 박리층이, 텅스텐 합금과 텅스텐을 함유하는 금속산화물로 이루어지고, 텅스텐 합금의 함유율이, 텅스텐 합금으로 주로 이루어지는 표면으로부터 텅스텐을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 표면으로 향하여 연속적으로 감소하고, 텅스텐을 함유하는 금속산화물의 함유율이, 텅스텐을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 표면으로부터 텅스텐 합금으로 주로 이루어지는 표면으로 향하여 연속적으로 감소하고 있는 것인 복합 구리박.
  7. 제 1항에 있어서, 박리층이, 몰리브덴 합금과 몰리브덴을 함유하는 금속산화물로 이루어지고, 몰리브덴 합금의 함유율이, 몰리브덴 합금으로 주로 이루어지는 표면으로부터 몰리브덴을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 표면으로 향하여 연속적으로 감소하고, 몰리브덴을 함유하는 금속산화물의 함유율이, 몰리브덴을 함유하는 금속산화물로 주로 이루어지는 표면으로부터 몰리브덴 합금으로 주로 이루어지는 표면으로 향하여 연속적으로 감소하고 있는 것인 복합 구리박.
  8. 지지체 금속층상에, 박리층과 얇은 구리층을 전기도금에 의해 순차 형성하는 복합 구리박의 제조법에 있어서, 박리층의 형성에 이용되는 전해액으로서, 텅스텐산 화합물 또는 몰리브덴산 화합물과, 철족 원소를 함유하는 화합물과, 시트르산을 함유하는 전해액을 이용하는 것을 특징으로 하는 제 1항에 기재된 복합 구리박의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서, 지지체 금속층이 구리박이고, 철족 원소가 니켈인 복합 구리박의 제조방법.
  10. 제 1항에 기재된 복합 구리박과 수지기재를, 복합 구리박의 얇은 구리층측을 수지기재에 면하여 적층형성한 구리피복 적층판을 이용하는 것을 특징으로 하는 프린트 배선판의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서, 수지기재가, 폴리이미드계 수지, 에폭시계 수지, 말레이미드계 수지, 트리아딘계 수지, 폴리페닐렌에테르계 수지, 폴리부타디엔계 수지의 어느 1종을 적어도 함유하는 것을 특징으로 하는 프린트 배선판의 제조방법.
  12. 제 1항에 기재된 복합 구리박의 얇은 구리층상에 수지기재 용액을 도포하고, 가열하는 것에 의해 얻어지는 구리피복 수지 필름을 이용하는 것을 특징으로 하는 프린트 배선판의 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서, 수지기재가, 폴리이미드계 수지, 에폭시계 수지, 말레이미드계 수지, 트리아딘계 수지, 폴리페닐렌에테르계 수지, 폴리부타디엔계 수지의 어느 1종을 적어도 함유하는 것을 특징으로 하는 프린트 배선판의 제조방법.
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