KR20070026623A - 수성/유기 금속 산화물 분산액 및 이로써 제조된 코팅 기판및 성형물 - Google Patents

수성/유기 금속 산화물 분산액 및 이로써 제조된 코팅 기판및 성형물 Download PDF

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Abstract

금속 산화물의 함량이 15 중량%를 초과하고, 분산액 중의 금속 산화물 분말이 200 nm 미만의 수평균 응집체 직경을 가지며, 액체상으로서 물과 수혼화성 유기 용매의 혼합물을 포함하는, 결합제-부재 금속 산화물 분산액이 제공된다. 상기 금속 산화물 분산액으로 제조된 코팅된 기판 및 성형물이 제공된다.
결합제-부재 금속 산화물 분산액, 응집체, 수평균 응집체 직경, 금속 산화물 분말

Description

수성/유기 금속 산화물 분산액 및 이로써 제조된 코팅 기판 및 성형물{AQUEOUS/ORGANIC METAL OXIDE DISPERSION AND COATED SUBSTRATES AND MOULDINGS PRODUCED THEREWITH}
본 발명은 금속 산화물 분말, 물 및 수혼화성 유기 용매를 함유하는 금속 산화물 분산액, 및 이로써 제조된 코팅 기판 및 성형물에 관한 것이다.
졸-겔 공정에 의한 금속 산화물 층, 특히 이산화규소 층의 생산은 공지되어 있다. 여기서, 알콕시화 규소(Silicon alkoxide)는 촉매의 존재하에, 물을 첨가함으로써 부분적으로 또는 완전히 가수분해된다. 이러한 방식으로 수득한 졸은 예를 들어, 침지 코팅 또는 스핀 코팅 방법에 의한 코팅에 사용된다. 졸의 생산 공정은 복잡하다. 이는 일반적으로 알콕시화 금속의 가수분해에 의한 졸의 생산, 후속적인 겔화 단계를 포함하고, 졸의 화학적 조성에 따라 몇 초부터 몇 일에 걸쳐 지속될 수 있다. 만일 겔화가 너무 빨리 진행되지 않는다면, 졸로부터 기판 상에 층을 도포할 수 있다. 이러한 방식으로 제조된 층은 얇고, 일반적으로는 기껏해야 몇백 나노미터이다.
만일 더 두꺼운 층을 제조하려면 반복된 코팅 작업이 필요하다. 이러한 방식으로 제조된 층은 후속적인 건조 및 소결시, 흔히 균열을 일으키고 불규칙적인 층 두께를 야기하는 경향이 있다. 알콕시화 금속의 가수분해로 수득한 이러한 졸은 복잡한 "살아있는" 시스템으로, 그 거동은 온도, 습도, 알코올 함량 및 기타 변수들에 의해 민감하게 좌우되며, 조절 및 재현하기 어렵다는 점을 유의해야 한다.
WO 00/14013은 상기한 바와 같이 제조된 졸에 극미분된, 발열성 제조된(pyrogenically produced) 이산화규소 분말을 첨가하는 방법을 개시하고 있다. 이 방식에서는 졸의 충전제 함량을 증가시킬 수 있고, 단일 코팅 작업으로 수 마이크로미터 두께의 층을 생산할 수 있다. 이러한 방법에서 문제의 소지가 있는 특징은, 미분된 발열성 제조된 이산화규소 분말의 혼입이다.
발열성 제조된 금속 산화물 분말은 일반적으로, 폭발성 기체 화염에서 금속 산화물 전구체로부터 화염 가수분해 또는 화염 산화로 얻어지는 것으로 이해된다. 이러한 방법에서, 처음에는 대략 구형인 1차 입자들이 얻어지고, 이들은 반응 과정에 걸쳐 서로 함께 소결되어 응집체(aggregate)를 형성한다. 그 다음, 응집체가 결합되어 응괴물(agglomerate)을 형성할 수 있다. 일반적으로 에너지의 인입에 의해 응집체로 쉽게 파괴될 수 있는 응괴물과 달리, 응집체는 적어도 파괴된다면 강력한 에너지의 인입에 의해서만 추가로 파괴될 수 있다.
만일 발열성 제조된 상기 금속 산화물 분말을 이후 교반 에너지로 졸에 도입하면, 너무 이른 겔화가 일어날 위험성이 있다. 또한, 도입된 분말을 졸 내에 균일하게 분산시키기 어려운데, 이는 비균일 층을 야기할 수 있다.
다른 선행기술상의 접근 방법은, 결합제를 첨가함으로써 분산액의 도포를 개선시키는 것이다. 이 경우의 단점은, 소결 단계에서 결합제를 완전히 제거하기가 일반적으로 어렵다는 점이다. 변색 및 균열(cracking)이 발생할 수도 있다.
본 발명의 목적은 층의 도포에 적합하고 종래 기술의 단점을 회피하는 분산액을 제공하는 것이다. 분산액은 특히, 두껍고 균열이 없는(crack-free) 유리질 또는 세라믹 층의 생산에 적합해야 한다. 또한, 균열이나 비균일성이 없는 성형물의 생산에 적합해야 한다.
이러한 목적은 금속 산화물의 함량이 15 중량%를 초과하고, 분산액 중의 금속 산화물 분말이 200 nm 미만의 수평균 응집체 직경을 가지며, 액체상으로서 물과 수혼화성 유기 용매의 혼합물을 포함하는, 결합제-부재 금속 산화물 분산액에 의해 달성되는 것으로 밝혀졌다.
고품질의 층 및 성형물을 얻기 위해서는, 분산액 중의 금속 산화물 입자의 수평균 응집체 직경이 200 nm 미만이어야 할 필요가 있다. 더 굵은 응집체는 비균일한 코팅을 야기하여 코팅에 균열을 일으킨다. 분산액 중의 금속 산화물 분말은 바람직하게는, 100 nm 미만의 수평균 응집체 직경을 갖는다. 이렇게 작은 크기의 입자를 갖는 분산액은 특별한 분산 방법으로 제조될 수 있다. 적합한 분산 장치는 예를 들어, 회전자-고정자 기계 또는 플라네타리 혼련기일 수 있고, 여기서 특히, 100 nm 미만 직경의 응집체에 대해서는 고에너지 압연기가 특히 바람직할 수 있다. 이 장치에서는, 2개의 가압되고, 사전분산된 분산액 스트림이 노즐을 통해 감압된다. 2개의 분산액 제트는 서로 정확하게 충돌하여, 입자들이 서로를 분쇄시킨다. 다른 실시양태에서는, 이와 유사하게 사전분산액(predispersion)의 압력을 상승시키지만, 입자가 벽의 피복 부위(armoured area)와 충돌한다. 보다 작은 크기의 입자를 얻기 위해서는 바람직한 정도로 여러 번 작업을 반복할 수 있다.
본 발명에 따른 분산액은 먼저 바람직하게는, 고에너지 압연기를 사용하여 물 중의 금속 산화물의 분산액을 제조한 다음, 낮은 수준의 에너지를 가하면서, 예컨대 교반함으로써 여기에 유기 용매를 첨가하여 수득할 수 있다. 또한, 처음부터 물과 유기 용매를 목적하는 비율로 도입하고, 고에너지 압연기로 금속 산화물 분말을 분쇄할 수도 있다.
본 발명에 따른 분산액 중의 금속 산화물 분말의 함량은, 바람직한 실시양태에서는 분산액의 총량에 대해 10 내지 50 중량%이다.
사용된 금속 산화물 분말의 출처는, 본 발명에 따른 분산액에 대해 중요한 인자는 아니다. 그러나, 발열성 제조된 금속 산화물 분말이 바람직하게 사용될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 예시적으로, 사염화규소의 화염 가수분해에 의한 이산화규소의 생산을 언급할 수 있다. 화염 가수분해 또는 화염 산화의 결합에 의한 발열성 공정에서 혼합 산화물을 수득할 수도 있다.
SiO2, Al2O3, TiO2, CeO2, ZrO2, In2O3, SnO, 또는 상기 언급한 금속의 혼합 산화물이 특히 바람직하다. 본원에서 혼합 산화물은 도핑된 금속 산화물, 예를 들어 은-도핑된 이산화규소도 포함한다.
발열성 금속 산화물 분말은 바람직하게는, 30 내지 200 m2/g의 BET 표면적을 갖는다.
본 발명에 따른 분산액에서 유기 용매의 선택은, 수혼화성이라면 중요한 것은 아니다. 본 발명에 따른 분산액은 바람직하게는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소-프로판올, n-부탄올, 글리콜, tert-부탄올, 2-프로판온, 2-부탄온, 디에틸 에테르, tert-부틸 메틸 에테르, 테트라히드로푸란 및(또는) 에틸 아세테이트를 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 분산액에서 물에 대한 유기 용매의 비율은, 주로 금속 산화물 및 분산액에서의 그의 바람직한 함량에 의해 결정된다. 물에 대한 유기 용매의 부피비가 0.5 내지 5인 것이, 높은 품질의 코팅 및 성형물을 생산하는 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 따른 분산액은 또한, 산 작용을 하는 성분, 염기 작용을 하는 성분 및(또는) 염을, 각각의 경우, 용해된 형태로 추가로 함유할 수 있다.
특히 바람직한 분산액은 이하의 특징을 갖는 것이다:
- 금속 산화물 분말은 40 내지 120 m2/g의 BET 표면적을 갖는 발열성 제조된 이산화티타늄이고,
- 전체 분산액에 대한 이산화티타늄의 함량은 15 중량% 이상이며,
- 분산액 중의 수평균 응집체 직경은 100 nm 미만이고,
- 유기 용매는 에탄올이며,
- 물에 대한 에탄올의 부피비(ratio by volume)가 0.5 내지 2.5이고,
- pH 값이 2.5 내지 9이다.
본 발명은 또한, 본 발명에 따른 분산액으로 코팅된 기판을 제공한다.
상기 코팅된 기판을 생산하는 방법은 분산액을 침지 코팅, 브러쉬 도포, 분무 또는 나이프 코팅으로 기판 상에 도포한 후, 층을 건조시켜 기판에 접착시키고, 이어 소결하는 것을 포함한다.
적합한 기판은 금속 또는 합금 기판, 열팽창 계수가 매우 낮은 물질(초저팽창 물질), 붕규산 유리, 석영 유리, 유리질 세라믹 또는 실리콘 웨이퍼일 수 있다.
본 발명은 또한, 본 발명에 따른 분산액으로 제조된 성형물을 제공한다.
성형물의 생산 방법은 본 발명에 따른 분산액을 바람직하게는, 소수성 물질의 금형에 부은 다음, 100℃ 미만의 온도에서 건조시키고, 금형으로부터 제거한 후 임의로 60℃ 내지 120℃의 온도에서 후건조시키고, 이어서 소결하는 것을 포함한다.
출발 분산액 D-90-0: BET 표면적이 약 90 m2/g, (수-)평균 응집체 직경이 87 nm, pH 값이 7.2인, 발열성 제조된 이산화티타늄 분말의 물 중의 30 중량% 분산액.
출발 분산액 D-50-0: BET 표면적이 약 50 m2/g, (수-)평균 응집체 직경이 69 nm, pH 값이 6.2인, 발열성 제조된 이산화티타늄 분말의 물 중의 40 중량% 분산액.
분산액 D-90-1(비교): 물 100 ml를 분산액 D-90-0 150 ml 내에서 교반했다.
분산액 D-50-1(비교): 물 100 ml를 분산액 D-50-0 150 ml 내에서 교반했다.
분산액 D-90-2(본 발명에 따른): 에탄올 100 ml를 분산액 D-90-0 150 ml 내 에서 교반했다.
분산액 D-50-2(본 발명에 따른): 에탄올 100 ml를 분산액 D-90-0 150 ml 내에서 교반했다.
물 또는 에탄올로 희석한 샘플 중의 수평균 응집체 직경은 출발 분산액의 값과 동일했다.
유리 기판을 물- 또는 에탄올-희석한 분산액으로 침지-코팅한 다음, 100℃ 미만의 온도에서 건조시키고, 이어서 약 500℃의 온도에서 열처리했다.
균열, 표면 균일성 및 층 두께와 관련한 층의 품질을 광학 현미경 및 주사 전자 현미경(SEM)으로 분석했다.
그 결과, 출발 분산액으로 제조된 층은 단지 건조시키기만 한 후에도 부분적으로 분리된 것으로 나타났다. 물로 희석한 분산액은 균열이 없는 층을 생산했지만, 층 두께가 균일하지 않았다(변화함). 반면, 에탄올로 희석한 분산액으로 제조된 층은 균열이 없고 두께가 균일한 층이 되었다. 도 1은 분산액 D-90-2로 코팅된 유리가 균일한 층 두께를 가짐을 보여주는 SEM 현미경 사진이다.

Claims (14)

  1. 금속 산화물의 함량이 15 중량%를 초과하고, 분산액 중의 금속 산화물 분말이 200 nm 미만의 수평균 응집체 직경을 가지며, 액체상으로서 물과 수혼화성 유기 용매의 혼합물을 포함하는, 결합제-부재(binder-free) 금속 산화물 분산액.
  2. 제1항에 있어서, 평균 2차 입자 크기가 100 nm 미만임을 특징으로 하는, 결합제-부재 금속 산화물 분산액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 금속 산화물 분말의 함량이 10 내지 50 중량%임을 특징으로 하는, 결합제-부재 금속 산화물 분산액.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 산화물 분말이 발열성 제조된(pyrogenically produced) 것임을 특징으로 하는, 결합제-부재 금속 산화물 분산액.
  5. 제4항에 있어서, 상기 발열성 제조된 금속 산화물 분말이 SiO2, Al2O3, TiO2, CeO2, ZrO2, In2O3, SnO, SbO, 또는 상기 금속의 혼합 산화물임을 특징으로 하는, 결합제-부재 금속 산화물 분산액.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 발열성 제조된 금속 산화물 분말이 30 내지 200 m2/g의 BET 표면적을 갖는 것을 특징으로 하는, 결합제-부재 금속 산화물 분산액.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 용매가 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소-프로판올, n-부탄올, 글리콜, tert-부탄올, 2-프로판온, 2-부탄온, 디에틸 에테르, tert-부틸 메틸 에테르, 테트라히드로푸란 및(또는) 에틸 아세테이트임을 특징으로 하는, 결합제-부재 금속 산화물 분산액.
  8. 제1항 내지 제7항에 있어서, 물에 대한 유기 용매의 부피비가 0.5 내지 5임을 특징으로 하는, 결합제-부재 금속 산화물 분산액.
  9. 제1항 내지 제8항에 있어서, 산 작용을 하는 성분, 염기 작용 하는 성분 및(또는) 염을 함유하는 것을 특징으로 하는, 결합제-부재 금속 산화물 분산액.
  10. 제1항에 있어서,
    - 금속 산화물 분말이 40 내지 120 m2/g의 BET 표면적을 갖는 발열성 제조된 이산화티타늄이고,
    - 전체 분산액에 대한 이산화티타늄의 함량이 15 중량% 이상이며,
    - 분산액 중의 평균 2차 입자 크기가 100 nm 미만이고,
    - 유기 용매가 에탄올이며,
    - 물에 대한 에탄올의 부피비(ratio by volume)가 0.5 내지 2.5이고,
    - pH 값이 2.5 내지 9.0
    임을 특징으로 하는, 결합제-부재 금속 산화물 분산액.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 결합제-부재 금속 산화물 분산액으로 코팅된 기판.
  12. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 결합제-부재 금속 산화물 분산액을 침지 코팅, 브러쉬 도포, 분무 또는 나이프 코팅으로 기판 상에 도포한 후, 층을 건조시켜 기판에 접착시키고, 이어서 소결하는 것을 포함하는, 제11항에 따른 코팅된 기판의 생산 방법.
  13. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 결합제-부재 금속 산화물 분산액으로 제조된 성형물.
  14. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 결합제-부재 금속 산화물 분산액을 바람직하게는, 소수성 물질의 금형에 부은 다음, 100℃ 미만의 온도에서 건조시키 고, 금형으로부터 제거한 후 임의로 60℃ 내지 120℃의 온도에서 후건조시키고, 이어서 소결하는 것을 특징으로 하는, 제13항에 따른 성형물의 제조 방법.
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