KR20070001905A - 내열성 세퍼레이터 및 그것을 이용한 전기 전자 부품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 300 ℃에서 45 분간 가열 처리한 전후의 하기 수학식 1로 표시되는 내부 저항치의 증가율이 25 ％ 이내인 것을 특징으로 하는 전기 전자 부품용 세퍼레이터를 제공한다.
<수학식 1>
(내부 저항치)={(전해액의 전기 전도도)(세퍼레이터에 전해액을 주입했을 때의 전기 전도도)}×(세퍼레이터의 두께)
식 중, (세퍼레이터에 전해액을 주입했을 때의 전기 전도도)는 전해액을 세퍼레이터에 주입한 상태에서 2장의 전극에 끼워 측정한 교류 임피던스로부터 산출한 전기 전도도이다.
전기 전자 부품용 세퍼레이터, 교류 임피던스, 전해액.
Description
본 발명은 컨덴서, 캐패시터, 전지 등의 전기ㆍ전자 부품 내에서 도전 부재 간을 격리하고, 전해질 또는 이온 등의 이온종을 통과시키는 세퍼레이터, 및 그것을 이용한 전기ㆍ전자 부품에 관한 것이다. 특히, 리튬 이온, 나트륨 이온, 암모늄 이온, 수소 이온 등을 전류의 캐리어로서 사용하는 전기ㆍ전자 부품에서의 전극간의 격리판으로서 유용한 세퍼레이터에 관한 것이다.
휴대 통신 기기나 고속 정보 처리 기기 등의 최근의 진보에서 상징되는 바와 같이, 전자 기기의 소형 경량화, 고성능화에는 놀라운 면이 있다. 그 중에서도 소형, 경량, 고용량이고, 장기 보존에도 견디는 고성능의 전지, 컨덴서에 대한 기대가 크며, 폭넓게 응용이 도모되어 부품 개발이 급속하게 진전되고 있다. 이에 대응하기 위해 부재, 예를 들면 전극간의 격벽 재료인 세퍼레이터에 관해서도 기술ㆍ품질 개발의 필요성이 높아지고 있다.
세퍼레이터에 요구되는 여러가지 특성 중에서도, 다음 3가지 특성 항목이 특히 중요하다고 인식되고 있다.
1) 전해질을 유지한 상태에서의 도전성이 양호한 것,
2) 높은 전극간 차폐성을 갖는 것,
3) 기계적 강도가 우수한 것.
종래, 전기ㆍ전자 부품용 세퍼레이터로서 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀계 중합체를 이용하여 막 제조한 다공질 시트(일본 특허 공개 (소)63-273651호 공보 참조), 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀계 중합체 섬유를 이용하여 시트화한 부직포(일본 특허 공개 제2001-11761호 공보 참조), 나일론 섬유를 이용하여 시트화한 부직포(일본 특허 공개 (소)58-147956호 공보 참조) 등이 널리 사용되고 있다. 이러한 세퍼레이터는 1층 또는 복수층 또는 롤상으로 권취하여 전지 내에 사용된다.
한편, 전극에 사용되는 부재는, 알루미늄 전해 컨덴서에서는 알루미늄박 전극을 에칭하고, 전기 이중층 캐패시터에서는 활성탄을 전극으로 사용하는 등, 그 표면에 미세 구멍을 제조하여 표면적을 증대시킴으로써 고용량화를 달성하고 있다.
상기의 미다공막 및 부직포는 세퍼레이터로서 양호한 물성을 갖고 있지만, 최근 전기 자동차용 컨덴서, 캐패시터, 전지 등에 요구되고 있는 고용량화나 대출력화에는 충분한 대응이 불가능하였다.
고용량, 대출력이 요구되는 컨덴서, 캐패시터, 전지 등의 전기ㆍ전자 부품용 세퍼레이터는,
1) 전해질을 유지한 상태에서의 도전성이 양호한 것,
2) 높은 전극간 차폐성을 갖는 것,
3) 기계적 강도가 우수한 것,
4) 화학적ㆍ전기 화학적으로 안정한 것,
5) 고온의 건조에 견딜 수 있는 것(내열성)
의 5가지 특성을 동시에 만족하는 것이 필요하다.
특히, 내열성은
1) 대전류를 사용하는, 예를 들면 전기 자동차용 구동 전원으로서의 전지와 같은 전기ㆍ전자 부품에 있어서 도전 부재간의 단락 등을 방지하고,
2) 전기 전자 부품의 제조 공정 중, 알루미늄박 및 활성탄 등 전극의 미세 구멍 중의 수분을 충분히 건조하기 위해 매우 중요하다고 여겨진다.
본 발명자들은 이러한 상황을 감안하여 고용량화ㆍ대출력화에 의한 대전류에 견디고, 제조 공정 중의 고온 건조에도 견딜 수 있는 고내열성 세퍼레이터용 재료를 개발하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이와 같이 하여 본 발명은 300 ℃에서 45 분간 가열 처리한 전후의 하기 수학식 1로 표시되는 내부 저항치의 증가율이 25 ％ 이내인 것을 특징으로 하는 전기 전자 부품용 세퍼레이터를 제공한다.
식 중, (세퍼레이터에 전해액을 주입했을 때의 전기 전도도)는 전해액을 세퍼레이터에 주입한 상태에서 2장의 전극에 끼워 측정한 교류 임피던스로부터 산출 한 전기 전도도이다.
또한, 본 발명은 상기 세퍼레이터를 도전 부재간의 격리판으로서 사용하는 것을 특징으로 하는 컨덴서, 캐패시터, 전지 등의 전기 전자 부품을 제공한다.
또한, 본 발명은 제조 공정 중에 200 ℃ 이상의 온도로 가열 처리된 상기 세퍼레이터를 도전 부재간의 격리판으로서 사용하는 것을 특징으로 하는 컨덴서, 캐패시터, 전지 등의 전기 전자 부품을 제공한다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
<내부 저항치>
본 발명에서의 세퍼레이터의 내부 저항은 하기 수학식 1에 의해 산출된다.
<수학식 1>
(내부 저항치)={(전해액의 전기 전도도)/(세퍼레이터에 전해액을 주입했을 때의 전기 전도도)}×(세퍼레이터의 두께)
여기서, 「전해액」이란 용매 중에 전해질이 용해된 액체를 의미한다.
상기 전해액에 사용할 수 있는 용매, 전해질 및 전해질의 농도 등에는 특별히 제한은 없지만, 용매로서는 예를 들면 에틸렌카르보네이트, 프로필렌카르보네이트, 디메틸카르보네이트, 디에틸카르보네이트, 에틸메틸카르보네이트, 부틸렌카르보네이트, 글루탈로니트릴, 아디포니트릴, 아세토니트릴, 메톡시아세토니트릴, 3-메톡시프로피오니트릴, γ-부티로락톤, γ-발레로락톤, 술포란, 3-메틸술포란, 니트로에탄, 니트로메탄, 인산트리메틸, N-메틸옥사졸리디논, N,N-디메틸포름아미드, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭시드, N,N'-디메틸이미다졸리디논, 아미딘, 물, 이들 중 2종 또는 그 이상의 혼합물 등을 들 수 있다.
또한, 전해질로서는, 예를 들면 이온성 물질이 포함되고, 이하의 양이온과 음이온의 조합을 들 수 있다.
1) 양이온: 예를 들면, 4급 암모늄 이온, 4급 포스포늄 이온, 리튬 이온, 나트륨 이온, 암모늄 이온, 수소 이온과 그의 혼합물 등.
2) 음이온: 예를 들면, 과염소산 이온, 붕소불화 이온, 6불화인산 이온, 황산 이온, 수산화물 이온과 그의 혼합물 등.
또한, 상기 수학식 1의 (세퍼레이터에 전해액을 주입했을 때의 전기 전도도)는 상기 전해액을 세퍼레이터에 주입한 상태에서 2장의 전극에 끼워 측정한 교류 임피던스로부터 산출한 전기 전도도이다. 상기 교류 임피던스의 측정 주파수에는 특별히 제한은 없지만, 통상 1 kHz 내지 100 kHz의 범위 내가 바람직하다.
본 발명의 세퍼레이터는 상기 수학식 1로 표시되는 내부 저항치의 증가율이 25 ％ 이내이고, 특히 15 ％ 이내인 것이 바람직하다.
<세퍼레이터의 형태>
본 발명에 있어서, 세퍼레이터의 형태로서는 상기의
1) 전해질을 유지한 상태에서의 도전성이 양호한 것,
2) 높은 전극간 차폐성을 갖는 것,
3) 기계적 강도를 갖는 것,
4) 화학적ㆍ전기 화학적으로 안정한 것,
5) 고온의 건조에 견딜 수 있는 것(내열성)
의 5가지 특성을 동시에 만족하는 한 특별히 제한되지 않지만, 일반적으로는 시트의 형태가 적합하고, 특히 다공 구조체인 직포, 부직포, 종이, 미다공 필름 등의 형태가 바람직하다.
<세퍼레이터 구성 부재>
세퍼레이터를 구성하는 부재로서는 내열성이 높고, 250 ℃ 이상의 온도로 가열 처리해도 치수 변화가 작은 것, 예를 들면 아라미드, 전체 방향족 폴리에스테르, 전체 방향족 폴리아조 화합물, 전체 방향족 폴리에스테르아미드, 전체 방향족 폴리에테르, 폴리에테르에테르케톤, 폴리페닐렌술피드, 폴리-p-페닐렌벤조비스티아졸, 폴리벤조이미다졸, 폴리-p-페닐렌벤조비스옥사졸, 폴리아미드이미드, 폴리이미드, 비스말레이미드ㆍ트리아진, 폴리아미노비스말레이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 세라믹, 알루미나, 실리카, 알루미나 실리카, 유리, 암면, 질화규소, 탄화규소, 탄소, 지르코니아, 티탄산칼륨, 마그네슘 옥시술페이트, 합성 규산칼슘 등 중의 1종 이상의 재료를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 이들 중에서도 특히 아라미드가 바람직하다.
<세퍼레이터의 제조>
본 발명의 세퍼레이터는, 예를 들면 상기한 세퍼레이터 구성 부재를 통상의 방법으로, 예를 들면 섬도가 0.05 내지 25 데니어이고, 길이가 1 내지 50 mm 정도인 단섬유상으로 가공하고, 이것을 적당한 초지기로 시트상으로 성형하여, 얻어지는 시트를 금속제 캘린더 롤 등에 의해, 예를 들면 온도 100 내지 400 ℃ 및 선압 50 내지 400 kg/cm로 열압 가공함으로써 제조할 수 있다.
<가열 처리>
본 발명의 세퍼레이터를 사용한 전기ㆍ전자 부품은 그의 제조 공정 중에, 예를 들면 미세 구멍을 포함하는 알루미늄박, 활성탄 등의 전극과 함께 권회한 후에 가열 처리할 수 있고, 그에 따라 미세 구멍 중의 잔존 수분을 제거할 수 있다. 세퍼레이터의 가열 처리는 200 ℃ 이상의 온도에서, 예를 들면 세퍼레이터를 그 주위의 온도가 300 ℃±10 ℃의 범위 내에 있는 분위기하에서 45 분간 정도 유지함으로써 행할 수 있다. 이 때의 주위 분위기는 세퍼레이터와 화학 반응을 일으키지 않는 가스 분위기, 예를 들면 질소 분위기, 아르곤 분위기 등 또는 진공 중인 것이 바람직하다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 이들 실시예는 단순한 예시이며, 본 발명의 범위를 한정하기 위한 것이 아니다.
<측정 방법>
(1) 시트의 평량, 두께의 측정
JIS C2111에 준하여 실시하였다.
(2) 전기 전도도의 측정
세퍼레이터를 직경 20 mm의 원으로 절단하고, 2장의 SUS 전극 사이에 끼워 60 kHz에서의 교류 임피던스로부터 산출하였다. 이 때, 측정 온도는 25 ℃로 하였다. 측정에는 전해액으로서 1 M 붕소불화리튬의 에틸렌카르보네이트/프로필렌카르보네이트(1/1 중량비) 용액을 사용하였다.
<원료의 제조>
일본 특허 공고 (소)52-151624호 공보에 기재된 고정자와 회전자의 조합으로 구성되는 습식 침전기를 이용하는 방법으로 폴리메타페닐렌이소프탈아미드의 파이브리드를 제조하였다. 이것을 이해기(離解機), 고해기(叩解機)로 처리하여 중량 평균 섬유 길이를 1.2 mm로 조절하였다.
한편, 듀퐁사 제조의 메타아라미드 섬유(노멕스(등록 상표), 단섬유의 섬도 2.0 데니어)를 길이 40 mm 및 6 mm로 각각 절단하고, 데진사 제조의 폴리에스테르 단섬유(테트론(등록 상표), 단섬유 섬도 0.1 데니어)를 길이 5 mm로 절단하여 세퍼레이터용 원료로 사용하였다.
<실시예 1>
(세퍼레이터의 제조)
제조한 메타아라미드 단섬유(길이 40 mm)를 수중에서 분산하여 슬러리를 제조하였다. 이 슬러리를 사용하여 태핑식 수동 초지기(단면적 325 cm2)로 시트상물질을 제조하였다. 이어서, 이것을 금속제 캘린더 롤에 의해 온도 295 ℃ 및 선압 300 kg/cm로 열압 가공하여 세퍼레이터를 얻었다.
(가열 처리)
상기 세퍼레이터를 열풍 건조기를 이용하여 대기 중에서 300 ℃로 45 분간 가열 처리하였다. 이 때, 형태 유지를 위해, 상기 세퍼레이터에 폭 당 장력이 0.5 g/mm가 되도록 추를 달아 연직 상태로 유지하였다.
이와 같이 하여 얻어진 세퍼레이터의 주요 특성치를 하기 표 1에 나타내었다.
단, 전해액의 전기 전도도는 4.6 (mS/cm)이었다.
<실시예 2>
(세퍼레이터의 제조)
제조한 아라미드 파이브리드와 아라미드 단섬유(길이 6 mm)를 각각 수중에서 분산하여 슬러리를 제조하였다. 이들 슬러리를 파이브리드와 아라미드 단섬유의 배합 비율(중량비)이 5/95가 되도록 혼합하고, 태핑식 수동 초지기(단면적 325 cm2)로 시트상물질을 제조하였다. 이어서, 이것을 금속제 캘린더 롤에 의해 온도 350 ℃ 및 선압 100 kg/cm로 열압 가공하여 세퍼레이터를 얻었다.
(가열 처리)
열풍 건조기를 이용하여 상기 세퍼레이터를 대기 중에서 300 ℃로 45 분간 가열 처리하였다. 이 때, 형태 유지를 위해, 상기 세퍼레이터에 폭 당 장력이 0.5 g/mm가 되도록 추를 달아 연직 상태로 유지하였다.
이와 같이 하여 얻어진 세퍼레이터의 주요 특성치를 하기 표 2에 나타내었다.
단, 전해액의 전기 전도도는 4.6 (mS/cm)이었다.
상기 실시예 1, 2의 세퍼레이터는 표 1 및 표 2에 기재한 바와 같이, 300 ℃에서 45 분간 가열 처리한 후에도 내부 저항이 증가하지 않고, 이온종 투과성도 충분하다고 여겨지기 때문에 컨덴서, 캐패시터, 전지 등의 전기ㆍ전자 부품 중의 도전 부재간의 격리판으로서 유용하다.
<비교예 1>
(세퍼레이터의 제조)
제조한 아라미드 파이브리드, 메타아라미드 단섬유(길이 6 mm) 및 테트론 단섬유를 각각 수중에서 분산하여 슬러리를 제조하였다. 이들 슬러리를 파이브리드, 아라미드 단섬유 및 테트론 단섬유가 표 2에 나타낸 배합 비율이 되도록 혼합하고, 태핑식 수동 초지기(단면적 325 cm2)로 시트상물질을 제조하였다. 이어서, 이것을 금속제 캘린더 롤에 의해 온도 230 ℃ 및 선압 300 kg/cm로 열압 가공하여 세퍼레이터를 얻었다.
이와 같이 하여 얻어진 세퍼레이터의 주요 특성치를 하기 표 3에 나타내었다.
단, 전해액의 전기 전도도는 4.6 (mS/cm)이었다.
상기 비교예의 세퍼레이터는 표 3에 기재한 바와 같이, 300 ℃에서 45 분간 가열 처리한 후에도 내부 저항의 증가가 현저하여, 이온종 투과성이 충분하지 않다고 여겨졌다.
본 발명의 세퍼레이터는 300 ℃에서 45 분간 가열 처리한 후에도 내부 저항이 증가하지 않고, 이온종 투과성도 충분하다고 여겨지기 때문에 컨덴서, 캐패시터, 전지 등의 전기ㆍ전자 부품 중의 도전 부재간의 격리판으로서 유용하다. 또한, 본 발명의 세퍼레이터를 사용한 컨덴서, 캐패시터, 전지 등의 전기ㆍ전자 부품은, 그의 제조 공정 중 미세 구멍을 포함하는 알루미늄박, 활성탄 등의 전극과 함 께 고온에서의 건조가 가능하고, 잔존 수분에 의한 컨덴서, 캐패시터, 전지 등의 전기ㆍ전자 부품의 전기 특성에 대해 악영향을 나타내지 않는 효과를 발휘한다.
Claims (5)
- 300 ℃에서 45 분간 가열 처리한 전후의 하기 수학식 1로 표시되는 내부 저항치의 증가율이 25 ％ 이내인 것을 특징으로 하는 전기 전자 부품용 세퍼레이터.<수학식 1>(내부 저항치)={(전해액의 전기 전도도)(세퍼레이터에 전해액을 주입했을 때의 전기 전도도)}×(세퍼레이터의 두께)식 중, (세퍼레이터에 전해액을 주입했을 때의 전기 전도도)는 전해액을 세퍼레이터에 주입한 상태에서 2장의 전극에 끼워 측정한 교류 임피던스로부터 산출한 전기 전도도이다.
- 제1항에 있어서, 직포, 부직포, 종이 또는 미다공 필름의 형상인 것을 특징으로 하는 세퍼레이터.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 아라미드, 전체 방향족 폴리에스테르, 전체 방향족 폴리아조 화합물, 전체 방향족 폴리에스테르아미드, 전체 방향족 폴리에테르, 폴리에테르에테르케톤, 폴리페닐렌술피드, 폴리-p-페닐렌벤조비스티아졸, 폴리벤조이미다졸, 폴리-p-페닐렌벤조비스옥사졸, 폴리아미드이미드, 폴리이미드, 비스말레이미드ㆍ트리아진, 폴리아미노비스말레이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 세라믹, 알루미나, 실리카, 알루미나 실리카, 유리, 암면, 질화규소, 탄화규소, 탄소, 지르 코니아, 티탄산칼륨, 마그네슘 옥시술페이트 및 합성 규산칼슘으로 이루어지는 군 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 주성분으로 하는 구성 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 세퍼레이터.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 세퍼레이터를 도전 부재간의 격리판으로서 사용한 것을 특징으로 하는 전기 전자 부품.
- 제조 공정 중에 200 ℃ 이상의 온도로 가열 처리된 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 세퍼레이터를 도전 부재간의 격리판으로서 사용한 것을 특징으로 하는 전기 전자 부품.
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