KR20060103509A - 초전도 선재, 이를 이용하는 초전도 다심선 및 이들의제조방법 - Google Patents

초전도 선재, 이를 이용하는 초전도 다심선 및 이들의제조방법 Download PDF

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KR20060103509A
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무네츠구 우에야마
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스미토모 덴키 고교 가부시키가이샤
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Abstract

임계 전류 밀도가 높고, 또한 제조 공정에 있어서 세로 균열 및 단선이 발생하는 경향이 낮은 초전도 선재를 제공한다. 이 때문에, 본 발명의 초전도 선재는 산화물 초전도체 및 이 산화물 초전도체를 피복하는 피복 금속을 구비하는 산화물 초전도 선재로서, 이 피복 금속 재료의 응력-변형 특성시험에 있어서의 파단점 변형율이 30% 이상인 것을 특징으로 한다.

Description

초전도 선재, 이를 이용하는 초전도 다심선 및 이들의 제조방법{SUPERCONDUCTIVE WIRE MATERIAL, SUPERCONDUCTIVE MULTI-CONDUCTOR WIRE USING THE SAME AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 초전도 선재에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 발명은 산화물 초전도체와 피복 금속을 구비하는 초전도 선재에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 복수의 상기 초전도 선재와 제 2 피복 금속을 구비하는 초전도 다심선(多芯線)에 관한 것이다.
더욱이, 본 발명은 상기 초전도 선재의 제조방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 상기 초전도 다심선의 제조방법에 관한 것이다.
종래, 산화물 고온 초전도 선재로서는, 비스무트계 다심선이 개발되어 있다. 비스무트계 다심선의 제조방법으로서는, 파우더-인-튜브(powder-in-tube)법에 의해, (BiPb)2Sr2Ca2Cu3Ox 상(Bi-2223 상) 등의 산화물 초전도체를 장척의 테이프상 선재로 형성하는 기술이 알려져 있다. 이 방법에서는, 예컨대, 우선 초전도상의 원 료 분말을 금속 파이프에 충전시킨다. 다음으로, 이 금속 파이프를 신선(伸線) 가공하여 클래드선으로 한다. 복수의 클래드선을 묶어 재차 금속 파이프에 삽입하고, 신선 가공하여 다심선으로 한다. 이 다심선을 압연 가공하여, 금속 외피 중에 다수의 초전도 필라멘트가 포함되는 테이프 선재로 한다.
이 방법에서는, 또한, 테이프 선재에 1차 열처리를 실시하여 원하는 초전도상을 생성한다. 계속해서, 이 테이프 선재를 재차 압연하고 나서 2차 열처리를 실시하여, 초전도상 결정립끼리 접합시킨다. 이들 2회의 소성 가공과 열처리는 1회만 하는 경우도 있다.
여기서, Bi-2223 상을 기본으로 하는 비스무트계 산화물 초전도체는, 세라믹이기 때문에 취성이고 가요성이 부족한 경향이 있어, 금속 외피로 덮는 구조로 하는 것이 일반적이다. 그러나, 금속 외피에 이용하는 금속의 종류에 따라서는, 비스무트계 산화물 초전도체의 초전도 성능에 악영향을 미치는 것이 알려져 있다. 그 관점에서, 상기 금속 외피에는, 비스무트계 산화물 초전도체의 초전도 성능에 영향이 없는 것으로 알려져 있는 은이 사용되고 있는 경우가 많다.
그리고, 같은 단면적을 갖고, 산화물 초전도체의 임계 전류밀도가 같은 선재와 비교한 경우, 산화물 초전도상의 점유율이 높은 초전도 선재 만큼 임계 전류치가 커진다. 그 때문에, 임계 전류 특성의 관점에서는, 될 수 있는 한 산화물 초전도체의 점유율이 높은 초전도 선재를 제작하는 쪽이 바람직하다. 그러나, 산화물 초전도체의 점유율이 높은 초전도 선재를 제조하는 경우, 강도가 낮고 취성인 부분이 증가하기 때문에, 가공 도중에 초전도 선재에 세로 균열이 발생하거나 단선이 발생하는 경향이 있었다. 그리고, 초전도 선재의 세로 균열이 발생한 개소를 그대로 계속 가공한 경우, 세로 균열이 발생한 개소의 내부가 흐트러져 임계 전류밀도가 대폭 저하되는 경향이 있다. 그 때문에, 양호한 특성을 갖는 초전도 선재의 제조가 곤란하게 되는 문제가 있었다.
그래서, 우수한 특성을 갖는 초전도 선재의 제조를 가능하게 하기 위해, 초전도 선재의 제조방법에 대하여 많은 기술 개발이 이루어져 있다. 예컨대, 초전도상의 원료 분말을 금속 파이프에 충전하고 이 금속 파이프에 적어도 한 번의 소성 가공 및 열처리를 실시하여 선재를 얻는 공정, 및 상기 열처리 온도보다 낮은 온도에서 대기보다 저산소 분위기에서 상기 선재를 가열하는 저산소 열처리 공정을 포함하는, 초전도 선재의 제조방법이 개시되어 있다(일본 특허공개 제2003-203532호 공보(특허문헌 1) 참조). 이 제조방법을 이용하면, 종래 공지된 제조방법보다 초전도 선재의 임계전류를 향상시킬 수 있다.
그러나, 이 제조방법에 의해서도, 산화물 초전도체의 점유율이 높은 초전도 선재를 제조하는 경우, 강도가 낮고 취성인 부분이 증가하기 때문에, 가공 도중 초전도 선재에 세로 균열이 발생하거나 단선이 발생하는 경향을 막는 것은 곤란하다.
또한, 초전도상의 원료 분말을 금속 파이프에 충전하는 공정, 및 이 금속 파이프를 신선 가공하여 클래드선으로 하는 공정, 복수의 클래드선을 묶어 재차 금속 파이프내에 다각형으로 배치되도록 삽입하고 신선 가공하여 다심선으로 하는 공정, 및 이 다심선을 압연 가공하여 금속 외피 중에 다수의 초전도 필라멘트가 포함되는 테이프 선재로 하는, 초전도 다심선의 제조방법으로서, 다심선을 압연 가공할 때, 압연 방향을 다각형으로 배치된 클래드선의 대각 방향 또는 대변 방향으로 하는 초전도 다심선의 제조방법이 개시되어 있다(일본 특허공개 제2003-242847호 공보(특허문헌 2) 참조).
그러나, 이 제조방법에 의해서도, 산화물 초전도체의 점유율이 높은 초전도 선재를 제조하는 경우, 강도가 낮고 취성인 부분이 증가하기 때문에, 가공 도중 초전도 선재에 세로 균열이 발생하거나 단선이 발생하는 경향을 막는 것은 곤란하다.
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
상기한 바와 같이, 산화물 초전도체의 점유율이 높은 초전도 선재를 제조하는 경우, 강도가 낮고 취성인 부분이 증가하기 때문에, 가공 도중 초전도 선재에 세로 균열이 발생하거나 단선이 발생하는 문제는 아직 완전히 해결된 것은 아니다.
따라서, 본 발명의 과제는, 산화물 초전도체의 점유율이 크기 때문에 임계 전류밀도가 높고, 또한 제조 공정에 있어서 세로 균열 및 단선이 발생하는 경향이 낮은 초전도 선재를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 과제는 산화물 초전도체의 점유율이 크기 때문에 임계 전류 밀도가 높고, 또한 제조 공정에 있어서 세로 균열 및 단선이 발생하는 경향이 낮은 초전도 다심선을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 과제는, 산화물 초전도체의 점유율이 크기 때문에 임계전류 밀도가 우수한 초전도 선재를 세로 균열 및 단선을 발생시키는 일 없이 제 조할 수 있는 초전도 선재의 제조방법을 제공하는 것이다.
그리고, 본 발명의 또 하나의 과제는, 산화물 초전도체의 점유율이 크기 때문에 임계 전류밀도가 우수한 초전도 다심선을 세로 균열 및 단선을 발생시키는 일 없이 제조할 수 있는 초전도 다심선의 제조방법을 제공하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자는, 상기의 과제를 해결하기 위해 종래 착안되지 않았던 은파이프 등의 피복 금속의 기계적 특성에 대하여 검토하면 좋겠다는 착상을 얻어, 각종 재료나 구조 등을 갖는 초전도 선재 및 초전도 다심선을 시험 제작하여, 산화물 초전도체의 점유율이 크기 때문에 임계 전류밀도가 우수한 초전도 다선재 및 초전도 다심선을, 세로 균열 및 단선을 발생시키는 일 없이 제조할 수 있는 피복 금속의 재료나 조건을 검토했다.
그 결과, 본 발명자는, 상기 세로 균열 및 단선의 발생 원인은, 산화물 초전도체의 점유율이 커지면, 실질적으로, 초전도 선재 및 초전도 다심선의 구조재로 되어 있는 피복 금속의 재료가 차지하는 비율이 낮아지기 때문에, 구조재가 가공에 있어서의 응력이나 변형 등에 견딜 수 없게 되는 문제가 있기 때문인 것을 발견했다.
그리고, 본 발명자는, 피복 금속 재료의 응력-변형 특성 시험에 있어서의 파단점 변형율을 특정 범위로 조정함으로써 산화물 초전도체의 점유율이 크기 때문에 임계 전류밀도가 우수한 초전도 다선재 및 초전도 다심선을, 세로 균열 및 단선을 발생시키는 일 없이 제조할 수 있다는 것을 발견하여, 상기의 문제를 극복하여 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은, 산화물 초전도체 및 이 산화물 초전도체를 피복하는 피복 금속을 구비하는 산화물 초전도 선재로서, 이 피복 금속 재료의 응력-변형 특성 시험에 있어서의 파단점 변형율이 30% 이상인 초전도 선재이다.
여기서, 이 파단점 변형율은 30% 내지 58%의 범위내인 것이 바람직하다. 또는, 이 파단점 변형율은 45% 내지 58%의 범위내인 것이 보다 바람직하다. 또한, 이 산화물 초전도체의 점유율은 25% 내지 70%의 범위내인 것이 바람직하다. 그리고, 이 피복 금속 재료의 응력-변형 특성 시험에 있어서의 최대점 응력은 180 MPa 이상인 것이 바람직하다.
또한, 이 피복 금속의 재료는 은 및/또는 은합금을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 이 산화물 초전도체의 재료는, 비스무트계 산화물 초전도체를 포함하는 것이 바람직하다. 특히, 피복 금속의 재료는, 불순물 농도가 10 ppm 내지 500 ppm인 은이 바람직하다. 불순물 농도도 가공 균열 발생의 지표이며, 피복 금속의 불순물 농도를 관리함으로써 가공 균열의 발생 빈도를 더욱 저감할 수 있다.
그리고, 본 발명의 초전도 다심선은, 복수의 상기 초전도 선재 및 이 초전도 선재를 피복하는 제 2 피복 금속을 구비하는 초전도 다심선이다. 여기서, 이 초전도 다심선은 테이프상의 형상을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 초전도 선재의 제조방법은, 산화물 초전도체의 재료가 되는 재료를 포함하는 원료 분말을, 응력-변형 특성시험에 있어서의 파단점 변형율이 30% 내지 58%의 범위내인 피복 금속 재료로 이루어지는 금속통에 충전하는 단계, 및 이 원료 분말이 충전된 상기 금속통에 1회 이상의 소성 가공 및 열처리를 실시하는 단계를 구비하는, 초전도 선재의 제조방법이다. 초전도 선재의 제조에 있어서 사용하는 피복 금속의 재료는, 가공 균열을 저감하는 관점에서, 불순물 농도가 10 ppm 내지 500 ppm인 은이 바람직하다.
그리고, 본 발명의 초전도 다심선의 제조방법은, 산화물 초전도체의 재료가 되는 재료를 포함하는 원료 분말을, 응력-변형 특성 시험에 있어서의 파단점 변형율이 30% 내지 58%의 범위내인 피복 금속 재료로 이루어지는 금속통에 충전하는 단계, 이 원료 분말이 충전된 이 금속통에 1회 이상의 소성 가공을 실시하여 선재를 얻는 단계, 복수의 이 선재를 제 2 피복 금속 재료가 되는 금속통에 충전하는 단계, 및 이 복수의 선재가 충전된 이 금속통에 1회 이상의 소성 가공 및 열처리를 실시하여 초전도 다심선을 얻는 단계를 구비하는, 초전도 다심선의 제조방법이다. 초전도 다심선의 제조에 있어서도, 피복 금속의 재료는, 불순물 농도가 10 ppm 내지 500 ppm인 은이 바람직하다.
발명의 효과
본 발명의 초전도 선재는, 하기에 나타내는 바와 같이, 산화물 초전도체의 점유율이 높기 때문에 임계 전류밀도가 높고, 또한 피복 금속 재료의 응력-변형 특성 시험에 있어서의 파단점 변형율이 특정 범위에 있기 때문에 제조 공정에 있어서 세로 균열 및 단선이 발생하는 경향이 낮으며 우수한 임계 전류밀도 및 가공성을 갖는 초전도 선재이다.
또한, 본 발명의 초전도 다심선은, 산화물 초전도체의 점유율이 크기 때문에 임계 전류밀도가 높고, 또한 피복 금속 재료의 응력-변형 특성 시험에 있어서의 파단점 변형율이 특정 범위에 있기 때문에 제조 공정에 있어서 세로 균열 및 단선이 발생하는 경향이 낮으며 우수한 임계 전류밀도 및 가공성을 갖는 초전도 다심선이다. 또한, 본 발명의 초전도 선재의 제조방법은, 산화물 초전도체의 점유율이 크기 때문에 임계 전류밀도가 우수한 초전도 선재를 세로 균열 및 단선을 발생시키는 일 없이 제조할 수 있는 초전도 선재의 제조방법이다.
그리고, 본 발명의 초전도 다심선의 제조방법은 산화물 초전도체의 점유율이 크기 때문에 임계 전류밀도가 우수한 초전도 다심선을 세로 균열 및 단선을 발생시키는 일 없이 제조할 수 있는 초전도 다심선의 제조방법이다.
도 1은 본 발명의 초전도 선재의 제조방법의 일례를 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 초전도 다심선의 제조방법의 일례를 나타내는 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 이용한 은 및/또는 은합금 파이프의 응력-변형 특성 시험의 모양을 나타내는 사진이다.
이하, 실시형태를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
<정의>
본 명세서에 있어서, 초전도 선재란, 초전도상과 이 초전도상을 피복하는 피복재를 구비하는 선재를 의미하는 것으로 한다. 여기서, 이 초전도상은, 1개의 초전도 선재내에 1개만 포함되어 있을 수도 있지만, 1개의 초전도 선재내에 복수개 포함되어 있을 수도 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, 초전도 다심선이란, 복수개의 초전도상과 이 초전도상을 피복하는 피복재를 구비하는 선재를 의미하는 것으로 한다. 여기서, 이 피복재는 단층이거나 복층일 수 있다.
그리고, 본 명세서에 있어서, 초전도 선재란, 초전도 다심선을 포함하는 보다 넓은 개념을 의미하는 것으로 한다. 따라서, 상기 정의에 의하면, 초전도 다심선 내에는 복수개의 초전도 선재가 포함되는 경우가 있지만, 이 경우에도, 이 초전도 다심선은 초전도 선재인 것에는 변함 없는 것으로 한다.
<초전도 선재 및 초전도 다심선의 제조방법>
보통, 초전도 선재의 제조방법은, 산화물 초전도체의 원료 분말의 조정을 실시하는 단계, 원료 분말의 금속 파이프에의 충전을 실시하는 단계, 원료 분말의 충전된 금속 파이프의 소성 가공을 실시하는 단계, 및 소성 가공된 원료 분말의 충전된 금속 파이프를 열처리하는 단계를 구비하는 것이 바람직하다.
보다 자세히 설명하면, 상기 초전도 선재의 제조방법이 초전도 다심선의 제조방법인 경우, 상기 소성 가공을 실시하는 단계에는, 클래드선을 제작하는 단계, 다심선을 제작하는 단계, 및 다심선을 압연하여 테이프 선재를 제작하는 단계가 포함되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 소성 가공을 실시하는 단계와 열처리하는 단계는 각각 2회 이상 실시되어도 좋다.
상기 초전도 선재의 제조방법이 비스무트계 다심선의 제조방법인 경우에는, 파우더-인-튜브법에 의해, (BiPb)2Sr2Ca2Cu3Ox 상(Bi-2223 상) 등의 산화물 초전도체를 장척의 테이프상 선재로 형성하는 것이 바람직하다.
이 방법에서는, 예컨대 우선 초전도상의 원료 분말을 금속 파이프에 충전한다. 다음으로, 이 금속 파이프를 신선 가공하여 클래드선으로 한다. 복수의 클래드선을 묶어 재차 금속 파이프에 삽입하여, 신선 가공하여 다심선으로 한다. 이 다심선을 압연 가공하여, 금속 외피 중에 다수의 초전도 필라멘트가 포함되는 테이프 선재로 한다.
이 방법에서는, 또한, 테이프 선재에 1차 열처리를 실시하여 원하는 초전도상을 생성한다. 계속해서, 이 테이프 선재를 재차 압연하고 나서 2차 열처리를 실시하여, 초전도상의 결정립끼리 접합시킨다. 이들 2회의 소성 가공과 열처리는 한 번밖에 하지 않는 경우도 있다.
도 1은 본 발명의 초전도 선재의 제조방법의 일례를 나타내는 흐름도이다. 여기서, 본 발명의 초전도 선재의 제조방법에 있어서도, 상기 보통의 초전도 선재의 제조방법과 같은 제조방법을 이용할 수 있지만, 도 1에 나타낸 바와 같이, 산화물 초전도체의 재료가 되는 재료를 포함하는 원료 분말을, 응력-변형 특성 시험에 있어서의 파단점 변형율이 특정 범위내인 재료를 포함하는 피복 금속의 재료가 되는 금속통에 충전하는 단계(S101), 및 이 원료 분말이 충전된 이 금속통에 1회 이상의 소성 가공 및 열처리를 실시하는 단계(S103)를 구비하는, 초전도 선재의 제조방법을 이용하는 것이 특히 바람직하다.
도 2는 본 발명의 초전도 다심선의 제조방법의 일례를 나타내는 흐름도이다. 또한, 본 발명의 초전도 다심선의 제조방법에 있어서도, 상기 보통의 초전도 다심선의 제조방법과 같은 제조방법을 이용할 수 있지만, 도 2에 나타낸 바와 같이, 산화물 초전도체의 재료가 되는 재료를 포함하는 원료 분말을, 응력-변형 특성 시험에 있어서의 파단점 변형율이 특정 범위내인 재료를 포함하는 피복 금속의 재료가 되는 금속통에 충전하는 단계(S201), 이 원료 분말이 충전된 이 금속통에 1회 이상의 소성 가공을 실시하여 선재를 얻는 단계(S203), 복수의 이 선재를 제 2 피복 금속의 재료가 되는 금속통에 충전하는 단계(S205), 및 이 복수의 선재가 충전된 이 금속통에 1회 이상의 소성 가공 및 열처리를 실시하여 초전도 다심선을 얻는 단계(S207)를 구비하는, 초전도 다심선의 제조방법을 이용하는 것이 특히 바람직하다.
<원료 분말>
본 발명에 이용하는 산화물 초전도체의 원료 분말로서는, 최종적으로 77 K 이상의 임계 온도를 가질 수 있는 초전도상이 얻어지도록 배합한 원료 분말이 적합하다. 이 원료 분말로는, 복합 산화물을 소정의 조성비가 되도록 혼합한 분말 뿐만아니라, 그 혼합 분말을 소결하고 이를 분쇄한 분말도 포함된다.
또한, 본 발명의 산화물 초전도체의 재료로서, 최종적으로 비스무트계(예컨대, Bi2223계) 산화물 초전도체를 포함하는 재료를 이용하는 경우, 출발 원료 분말로는 Bi2O3, PbO, SrCO3, CaCO3, CuO의 분말을 포함하는 혼합 원료 분말을 이용하는 것이 바람직하다. 이들의 혼합 원료 분말을 700 내지 800℃, 10 내지 40시간, 대기압 또는 감압 분위기하에 적어도 한번 열처리함으로써 Bi2223 상보다도 Bi2212 상이 주체가 된 원료 분말을 얻을 수 있고, 본 발명의 산화물 초전도체의 원료 분말로서 적합하게 사용 가능하다.
상기의 출발 원료 분말의 구체적인 조성비는, BiaPbbSrcCadCue에서 (a+b):c:d:e=1.7~2.8:1.7~2.5:1.7~2.8:3을 만족시키는 것이 바람직하다. 이들 중에서도, (Bi 또는 (Bi+Pb)):Sr:Ca:Cu=2:2:2:3을 중심으로 하는 조성비가 특히 적합하다. 특히, Bi는 1.8 부근, Pb는 0.3 내지 0.4, Sr은 2 부근, Ca는 2.2 부근, Cu는 3.0 부근인 것이 바람직하다.
본 발명에 이용하는 금속통에 충전하는 원료 분말은, 최대 입경이 2.0 μm 이하이며, 평균입경이 1.0 μm 이하인 것이 바람직하다. 이러한 미분말을 이용함으로써 고온 산화물 초전도체를 생성하기 쉽게 되기 때문이다.
<금속통>
본 발명에 이용하는 금속통(금속 파이프)의 재료로서는, Ag, Cu, Fe, Ni, Cr, Ti, Mo, W, Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Os로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 및/또는 이들의 금속을 베이스로 하는 합금을 이용하는 것이 바람직하다. 이들 중에서도, 산화물 초전도체와의 반응성이나 가공성의 면에서는, 은 및/또는 은합금을 이용하는 것이 특히 바람직하다.
여기서, 본 발명의 초전도 선재를 제조할 때에 이용하는 피복 금속의 재료가 되는 금속통의 재료로서는, 파단점 변형이 충분히 큰 재료를 이용하는 것에 의해, 압연 가공 등의 가공 도중에서 발생하는 세로 균열이나 단선을 억제할 수 있다. 파단점 변형이 크다는 것은 그 재료는 양호한 연신성을 갖게 되어, 신도가 큰 재료만큼 변형능이 높기 때문에, 세로 균열이나 단선을 발생하기 어렵다고 생각되기 때문이다.
그리고, 본 발명에 이용하는 금속통의 재료의 응력-변형 특성 시험에 있어서의 파단점 변형율은 30% 이상인 것이 바람직하고, 특히 45% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 이 파단점 변형율은, 은 또는 은합금에 있어서는 58% 이하인 것이 바람직하다.
가공성의 관점에서는 파단점 변형율은 클수록 좋지만, 한편으로는 최대 응력치가 낮아지는 경향이 있기 때문에, 가공성과 초전도체의 성능을 양립시키는 면에서, 상기 범위내에 있는 것이 바람직하기 때문이다. 한편, 금속통의 재료가 은 및/또는 은합금의 경우에는, 하기의 최대점 응력이 180 MPa가 될 때의 파단점 변형율이 약 58%이기 때문에 파단점 변형율 58%를 상한으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 파단점 변형뿐만 아니라 응력-변형 특성 시험에 있어서의 최대점 응력이 높은 쪽이 산화물 초전도체의 치밀화 및 내부 단면 형상의 균일화가 진행하기 때문에 보다 효과적이다. 피복재에 있어서의 최대점 응력(특히 0.2% 내력)이 높은 쪽이 피복재를 포함하고, 이 후의 가공시 보다 큰 힘이 산화물 초전도체에 가해진다. 가공시에 산화물 초전도체에 가해지는 최대력은 피복 금속 재료의 최대점 응력으로 결정되기 때문이다. 그리고, 가해지는 힘이 커지면 커질 수록, 이 점에서 유리하게 된다고 생각된다.
따라서, 본 발명에 이용하는 금속통의 재료의 응력-변형 특성시험에 있어서의 최대점 응력은 180 MPa 이상인 것이 바람직하고, 최대점 응력(최대 응력치)이 높을 수록 초전도 선재 및 초전도 다심선의 가공시에 산화물 초전도체에 가하는 힘을 크게 할 수 있고, 산화물 초전도체의 치밀화 및 내부 단면 형상의 균일화를 달성할 수 있기 때문에, 상기 최대점 응력은 180 MPa 이상인 것이 바람직하다. 또한, 은 및/또는 은합금을 재료로 하는 금속통의 최대점 응력이 180 MPa 정도이며, 실제로 최대점 응력이 180 MPa 이상인 금속통을 사용하여 양호한 초전도 선재 및 초전도 다심선이 얻어지기 때문이다.
그리고, 일반적인 금속 및/또는 합금에서는, 파단점 변형율을 크게 하면 최대점 응력은 작게 되는 경향이 있다. 그러나, 산화물 초전도체의 치밀화, 균일화를 위해서는, 최대점 응력(특히 0.2% 내력)을 크게 한 쪽이 유리하다. 따라서, 본 발명에 이용하는 금속통의 재료로서는, 견고하며 신장하는 재료를 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 이용하는 금속통의 재료로서, 상기의 특성을 갖는 재료를 이용하는 것은, 초전도 선재 및 초전도 다심선 중의 산화물 초전도체의 점유율이 30% 이상인 경우에 보다 효과적이다.
상기 특성을 갖는 재료는, 신도가 크고 가공시 세로 균열이나 단선이 생기기 어렵기 때문이다. 또한, 초전도 선재 및 초전도 다심선 중의 산화물 초전도체의 점유율이 작으면 피복 금속이 차지하는 비율이 증대해져 금속통의 재료의 신도가 적어도 볼륨이 크기 때문에 문제 없이 가공할 수 있지만, 산화물 초전도체의 점유율을 30% 이상으로 크게 하면, 가공 균열 문제가 현저해지기 때문에 신도가 좋은 금속통의 재료를 이용할 필요성이 커지기 때문이다.
<소성 가공>
본 발명의 초전도 선재 및 초전도 다심선의 제조방법에 있어서의 소성 가공에는 각종 감면(減面) 가공이 포함된다. 구체적으로는, 신선 가공, 압연 가공, 프레스 가공, 스웨지(swaging) 등을 들 수 있다.
본 발명의 초전도 다심선의 제조방법에 있어서, 소성 가공을 일회만 행하지 않는 경우에는, 소성 가공의 구체적 내용으로서는, 원료 분말을 충전한 금속통을 감면 가공하여 클래드선을 제작하는 것, 클래드선을 묶어 삽입한 금속통을 감면 가공하여 다심선을 제조하는 것, 다심선을 테이프 형상으로 가공하는 것이 포함되는 것이 바람직하다.
다심선을 테이프 형상으로 가공하는 이유는, 최종적으로 형성되는 초전도 다심선의 결정 방향을 갖추기 위해서다. 일반적으로, 산화물계의 초전도 다심선은 결정 방향에 따라 흐르게 할 수 있는 전류밀도에 큰 차이가 있고, 결정 방향을 갖추는 것으로 보다 큰 전류밀도를 얻을 수 있기 때문이다.
<열처리>
본 발명의 초전도 선재 및 초전도 다심선의 제조방법에 있어서의 열처리는, 대표적으로는 1차 열처리와 2차 열처리의 두 번 이상 실시되는 것이 바람직하다. 1차 열처리는 주로 Bi2223 상 등의 산화물 초전도체를 생성시키는 것을 목적으로서 실시된다. 2차 열처리는 주로 Bi2223 상 등의 산화물 초전도체의 결정립끼리 강고하게 결합시키기 위해 실시한다.
본 발명의 초전도 선재 및 초전도 다심선의 제조방법에 있어서의 열처리시 처리 온도는 1차 열처리 및 2차 열처리 모두 815℃ 이상인 것이 바람직하고, 특히 830℃이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 이 처리 온도는 860℃ 이하인 것이 바람직하고, 특히 850℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기의 온도 조건 중에서도 특히 1차 열처리를 840℃ 내지 850℃의 범위내로 하고, 2차 열처리를 830℃ 내지 840℃의 범위내로 하는 것이 매우 적합하다. 또한, 2차 열처리를 상기의 온도 범위내의 다른 온도에서 다단계(특히 2단계)에 걸쳐 행할 수 있다.
본 발명의 초전도 선재 및 초전도 다심선의 제조방법에 있어서의 열처리시 처리 시간은 1차 열처리 및 2차 열처리 모두 50시간 이상인 것이 바람직하다. 또한, 이 처리 시간은 250시간 이하인 것이 바람직하다. 상기 처리시간 중에서도 특히 2차 열처리의 처리 시간을 100시간 이상으로 하는 것이 매우 적합하다.
본 발명의 초전도 선재 및 초전도 다심선의 제조방법에 있어서의 열처리시의 분위기는 1차 열처리 및 2차 열처리 모두 대기분위기에서 할 수 있다. 또한, 대기와 같은 성분으로 이루어지는 기류중에서 열처리를 실시하는 것이 보다 바람직하다. 이 때, 열처리 분위기에 있어서의 수분의 함유율을 저하시키는 것이 바람직하다.
<초전도 선재>
본 발명의 초전도 선재는, 산화물 초전도체 및 이 산화물 초전도체를 피복하는 피복 금속을 구비하는 산화물 초전도 선재로서, 이 피복 금속 재료의 응력-변형 특성시험에 있어서의 파단점 변형율이 특정 범위내인 초전도 선재이다.
여기서, 상기의 파단점 변형율은 30% 이상인 것이 바람직하고, 특히 45% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 이 파단점 변형율은 58% 이하인 것이 바람직하다. 상기의 본 발명의 초전도 선재의 제조방법의 설명과 같은 이유에 의한 것이다.
또한, 본 발명에 이용하는 피복 금속 재료의 응력-변형 특성시험에 있어서의 최대점 응력은 180 MPa 이상인 것이 바람직하다. 상기 본 발명의 초전도 선재의 제조방법의 설명과 같은 이유에 의한 것이다.
또한, 본 발명에 이용하는 피복 금속으로서, 상기 특성을 갖는 재료를 이용하는 것은 본 발명의 초전도 선재의 산화물 초전도체의 점유율이 30% 이상인 경우에 보다 효과적이다. 보다 구체적으로는, 상기 특성을 갖는 재료를 이용하는 것이 바람직한 초전도 선재 및 초전도 다심선중의 산화물 초전도체의 점유율은 30% 이상인 것이 바람직하다. 상기 본 발명의 초전도 선재의 제조방법의 설명과 같은 이유에 의한 것이다.
그리고, 본 발명에 이용하는 피복 금속의 재료는 Ag, Cu, Fe, Ni, Cr, Ti, Mo, W, Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Os로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 및/또는 이들의 금속을 베이스로 하는 합금을 이용하는 것이 바람직하다. 이들 중에서도, 산화물 초전도체와의 반응성이나 가공성 면에서는, 은 및/또는 은합금을 이용하는 것이 특히 바람직하다. 상기 본 발명의 초전도 선재의 제조방법의 설명과 같은 이유에 의한 것이다.
또한, 본 발명에 이용하는 산화물 초전도체의 재료는 비스무트계 산화물 초전도체를 포함하는 것이 바람직하다. 예컨대, 상기 본 발명의 초전도 선재의 제조방법의 설명과 같이, Bi2O3, PbO, SrCO3, CaCO3, CuO의 분말을 포함하는 혼합 원료 분말 등으로부터 얻어지는 비스무트계 산화물 초전도체를 포함하는 것이 바람직하다. 본 발명의 초전도 선재의 제조방법 등이 적절한 제조방법에 의해 제조되면, 최종적으로 77 K 이상의 고온의 임계 온도를 가질 수 있는 초전도상이 얻어지기 때문이다.
<초전도 다심선>
본 발명의 초전도 다심선은 복수의 상기 초전도 선재 및 이 초전도 선재를 피복하는 제 2 피복 금속을 구비하는 초전도 다심선이다. 여기서, 본 발명의 초전도 다심선은 테이프상의 형상을 갖는 것이 바람직하다. 상기 본 발명의 초전도 다심선의 제조방법의 설명과 같은 이유에 의한 것이다.
또한, 본 발명의 초전도 다심선에 이용하는 피복 금속 및 산화물 초전도체의 특성은, 상기 본 발명의 초전도 선재에 이용하는 피복 금속 및 산화물 초전도체와 같은 것이 바람직하다. 상기 본 발명의 초전도 선재의 설명과 같은 이유에 의한 것이다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다.
실시예 1
우선, Bi2O3, PbO, SrCO3, CaCO3, CuO의 각 분말을 1.8:0.3:1.9:2.0:3.0의 비율로 혼합했다. 이어서, 혼합 분말을 대기중에서 700℃에서 8시간, 800℃에서 10시간, 840℃에서 8시간의 열처리를 순차적으로 실시했다. 각 열처리 후에는 각각 분쇄를 했다.
이 원료 분말을 외경 36 mm, 내경 33.5 mm, 길이 1000 mm, 산소 함유량 50 ppm, 탄소 함유량 20 ppm, 은순도 4N의 은파이프에 삽입하고, 이것을 직경 3.7 mm까지 신선하여 클래드선을 제작했다. 이 클래드선을 55개 묶어 육각형이 되도록 배치하여, 외경 36 mm, 내경 28 mm, 길이 1000 mm의 은합금 파이프에 삽입하고, 이것을 직경 1.6 mm까지 신선하여 다심선을 수득했다. 또한, 이 다심선을 압연(1차 압연)하여, 테이프상의 다심선으로 가공했다.
그리고, 수득된 테이프상의 다심선에 대기 분위기에서 840℃ 내지 850℃×50시간의 1차 열처리를 실시했다. 1차 열처리후의 테이프상의 다심선을 폭 4.0 mm, 두께 0.2 mm가 되도록 재압연(2차 압연)했다. 이어서, 재압연 후의 테이프상의 다심선에 대기 분위기에서 840℃ 내지 850℃에서 50시간 내지 150시간의 2차 열처리를 실시하여, 초전도 다심선을 수득했다. 계속해서, 수득된 초전도 다심선의 제조 공정중에 생긴 신선 가공 균열 발생수를 육안으로 확인했다. 신선 가공 균열 발생수의 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112006034660728-PCT00001
실시예 2 내지 5 및 비교예 1 내지 5
실시예 2 내지 5 및 비교예 1 내지 5에 있어서는, 상기 표 1에 나타내는 특성을 갖는 피복 금속을 이용하여, 산화물 초전도체의 점유율이 상기 표 1에 나타내는 비율이 되도록 한 점을 제외하고는 실시예 1과 같이 하여 초전도 다심선을 수득했다.
<은 및/또는 은합금 파이프의 응력-변형 특성시험 방법>
상기의 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 이용한 은 및/또는 은합금 파이프의 응력-변형 특성시험은, 인장력 시험기를 이용하여, 시험속도: 3 mm/min, 홀더간 거리: 110mm의 조건으로 하여, 각각의 은 및/또는 은합금 파이프에 대하여 파단점 변형율(%)과 최대점 응력(MPa)을 구했다. 파단점 변형율(%)과 최대점 응 력(MPa)의 측정결과를 표 1에 나타낸다.
한편, 도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 이용한 은 및/또는 은합금 파이프의 응력-변형 특성시험의 모양을 나타내는 사진이다.
상기의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 파단점 변형율이 30% 미만인 은 및/또는 은합금 파이프를 이용한 비교예 1 내지 5의 초전도 다심선에서는, 그 제조 공정에 있어서 많은 신선 가공 균열이 발생했다. 한편, 파단점 변형율이 30% 이상인 은 및/또는 은합금 파이프를 이용한 실시예 1 내지 5의 초전도 다심선에서는 그 제조 공정에 있어서 신선 가공 균열이 전혀 발생하지 않았다.
따라서, 실시예 1 내지 5의 초전도 다심선은 피복 금속 재료의 파단점 변형 율이 크기 때문에, 제조 공정 중에 있을 수 있는 신선 가공 균열이 발생하기 어려운 점에서, 비교예 1 내지 5의 초전도 다심선보다 우수한 초전도 다심선인 것을 알 수 있다.
실시예 6 내지 10
실시예 1에서는, 은순도 4N(99.99%)의 은파이프를 사용했다. 은순도 4N의 은파이프의 불순물 농도는 100 ppm에 상당한다. 본 실시예에서는, 피복 금속의 불순물 농도와 가공 균열의 상관관계를 조사하기 위해서, 불순물 농도가 5 ppm(실시예 6), 10 ppm(실시예 7), 50 ppm(실시예 8), 500 ppm(실시예 9) 및 1000 ppm(실시예 10)인 은파이프를 사용하고, 다른 조건은 실시예 1과 같이 하여, 초전도 다심선을 제조했다. 한편, 불순물은, Al, Fe, Cu, Ni, Si와 Zn 등이었다.
제조 공정 중에 발생한 신선 가공 균열을 육안으로 확인하면, 불순물 농도가 5 ppm(실시예 6)과 1000 ppm(실시예 10)인 경우에 가공 균열이 발생했다. 이들 결과와 은파이프의 불순물 농도가 100 ppm이었던 실시예 1의 결과를 더불어 고려하면, 불순물 농도도 가공 균열 발생의 지표이며, 불순물 농도를 관리함으로써 가공 균열 발생의 빈도를 저감할 수 있다는 것, 또한 피복 금속은 불순물 농도가 10 ppm 내지 500 ppm인 은이 바람직하다는 것을 알 수 있다.
여기에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구의 범위에 의해 제시된 것이며, 청구의 범위와 균등의 의미 및 범위내에서의 모든 변경이 포함되는 것으로 의도된다.

Claims (14)

  1. 산화물 초전도체 및 상기 산화물 초전도체를 피복하는 피복 금속을 구비하는 산화물 초전도 선재로서, 상기 피복 금속 재료의 응력-변형 특성시험에 있어서의 파단점 변형율이 30% 이상인 초전도 선재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 파단점 변형율이 30% 내지 58%의 범위내인 초전도 선재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 파단점 변형율이 45% 내지 58%의 범위내인 초전도 선재.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화물 초전도체의 점유율이 25% 내지 70%의 범위내인 초전도 선재.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 피복 금속 재료의 응력-변형 특성시험에 있어서의 최대점 응력이 180 MPa 이상인 초전도 선재.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 피복 금속 재료는 은 및/또는 은합금을 포함하는 초전도 선재.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화물 초전도체의 재료는 비스무트계 산화물 초전도체를 포함하는 초전도 선재.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 피복 금속 재료는, 불순물 농도 10 ppm 내지 500 ppm의 은인 초전도 선재.
  9. 제 1 항에 기재된 복수의 초전도 선재 및 상기 초전도 선재를 피복하는 제 2 피복 금속을 구비하는 초전도 다심선.
  10. 제 9 항에 있어서,
    테이프상의 형상을 갖는 초전도 다심선.
  11. 산화물 초전도체의 재료가 되는 재료를 포함하는 원료 분말을, 응력-변형 특성시험에 있어서의 파단점 변형율이 30% 내지 58%의 범위내인 피복 금속 재료로 이루어지는 금속통에 충전하는 단계(S101), 및
    상기 원료 분말을 충전된 상기 금속통에 1회 이상의 소성 가공 및 열처리를 실시하는 단계(S103)
    를 구비하는 초전도 선재의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 피복 금속 재료는, 불순물 농도 10 ppm 내지 500 ppm의 은인 초전도 선재의 제조방법.
  13. 산화물 초전도체의 재료가 되는 재료를 포함하는 원료 분말을, 응력-변형 특성시험에 있어서의 파단점 변형율이 30% 내지 58%의 범위내인 피복 금속 재료로 이루어지는 금속통에 충전하는 단계(S201),
    상기 원료 분말이 충전된 상기 금속통에 1회 이상의 소성 가공을 실시하여 선재를 얻는 단계(S203),
    복수의 상기 선재를 제 2 피복 금속 재료가 되는 금속통에 충전하는 단계(S205), 및
    상기 복수의 상기 선재가 충전된 상기 금속통에 1회 이상의 소성 가공 및 열처리를 실시하여 초전도 다심선을 얻는 단계(S207)
    를 구비하는 초전도 다심선의 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 피복 금속 재료는, 불순물 농도 10 ppm 내지 500 ppm의 은인 초전도 다심선의 제조방법.
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