KR20060069484A - 카본 블랙, 카본 블랙 또는 여타 플레임 에어로솔의 제조방법, 및 상기 방법을 수행하기 위한 장치 - Google Patents
카본 블랙, 카본 블랙 또는 여타 플레임 에어로솔의 제조방법, 및 상기 방법을 수행하기 위한 장치 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 확산 및(또는) 복사에 의해 플레임으로부터 열을 제거하고; 얇은 기체 경계 층을 형성하고; 플레임에 의해 형성된 흐름 및 기체 경계 층을 가속화하거나 팽창시키고, 수득된 에어로솔을 빼내고; 냉각 표면을 세정하는 단계를 포함하는, 카본 블랙 또는 여타 플레임 에어로솔을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 방법을 수행하기 위한 장치 및 6.0의 최대 pH 값, 0.1%의 최대 점화 잔류물 및 200 ppm의 최대 5 μm 체질 폐기물을 갖는 카본 블랙에 관한 것이다. 본 발명의 카본 블랙은 고무, 플라스틱, 인쇄 잉크, 잉크, 잉크젯 잉크, 토너, 락카, 염료, 종이, 역청, 콘크리트 및 기타 건축 자재에 사용될 수 있다.
플레임, 카본 블랙, 에어로솔, 건축 자재
Description
본 발명은 카본 블랙, 카본 블랙 또는 여타 플레임 에어로솔의 제조 방법, 및 상기 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 방법에 의하면, 재현가능하고 조절가능한 성질을 갖는 에어로솔의 형태로 카본 블랙을 제조하는 것이 의도된다. 그러한 성질은 카본 블랙 농도 및 입자 크기 분포, 응집 상태 및 화학적 조성이다. 그러한 에어로솔은 예를 들면, 필터, 정전기 분리제 또는 카본 블랙의 분리에 관련된 촉매를 시험하기 위해 필요하다. 더 나아가서, 이와 같이 수득된 에어로솔은 예를 들면 안료 또는 충진재를 제조하기 위해 분리될 수 있다.
상기 공정은 또한 예를 들면 입자 성질을 갖는 SiO2 또는 TiO2와 같은 플레임 중에서 생성가능한 여타 에어로솔을 제조하기 적합하다.
이제까지의 문헌은 카본 블랙으로부터 시험 에어로솔을 제조하는 두 가지 방법을 개시하고 있다.
호광 법(arc method)(C. Helsper, W. Molter, G. Wenninger: Investigation of a New Aerosol Generator for the Production of Carbon Aggregate Particles. Atmospheric Environment, Vol. 27A (1993), pp 1271-1275)에서는, 아르곤 기체 중에 존재하는 두 개의 탄소 전극 사이의 짧은 시간 간격에서 호광이 점화된다. 소량의 전극 재료가 증기화되고 아르곤 기류 중 응축되어, 미세한 카본 블랙 입자를 형성하고, 이것이 아르곤 기류와 함께 배출된다. 상기 방법은 두 가지 단점을 갖는다: 첫째, 실제 카본 블랙은 항상, 그 성질에 지대한 영향을 미치는 탄화수소 및 산소의 분량을 함유하는 한편, 생성된 카본 블랙은 탄소로만 이루어진다. 둘째, 상기 방법에 의하면 상기 언급된 응용을 위해 일반적으로 충분하지 않은 단지 매우 소량의 에어로솔만이 생성될 수 있다.
정지 기체 법(quench gas method, L. Jing: Neuer Russgenerator fuer Verbrennungsruβteilchen zur Kalibrierung von Partikelmessgeraeten [New carbon black generator for combustion carbon black particles for the calibration of particle measurement devices]. OFMETInfo Vol. 7 (2000), no. 2, pp 8-12)에서는, 다량의 정지 기체(예, 질소)를 공급함으로써 확산 플레임을 냉각시키고 소화한다. 상기 방법에서, 실제적인 화학 조성을 갖는 카본 블랙이 생성되는 것이 사실이다. 상당한 비용을 발생시키는 정지 기체의 매우 높은 소비가 문제된다. 따라서 이러한 유형의 카본 블랙 에어로솔 발생기는 이제까지 매우 적은 유량에 대해서만 실현되어 왔다.
따라서 본 발명의 목적은 다량의 카본 블랙 에어로솔이 적은 노력으로 경제적으로 수득될 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 안정한 분산을 형성할 수 있고 동시에 높은 순도를 갖는 카본 블랙을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 상기 목적은 청구항 1의 특징을 갖는 방법에 의해 이루어진다. 상기 방법은
a) 열 전도 및(또는) 복사에 의해 플레임으로부터 열을 제거하고, 그 열은 고형의 차가운 표면 또는 액체 표면에서 방출되며,
b) 상기 플레임과 냉각 표면의 사이에, 에어로솔 입자가 표면에 축적되는 것을 방지하기 위해, 예를 들면 공기로 된 얇은 기체 경계 층을 형성하고,
c) 상기 플레임과 경계 층에 의해 형성된 흐름을 가속화 또는 팽창시켜 유동 층을 유지하며 가능한 한 얇은 경계 층을 수득하고,
d) 형성된 에어로솔을 상기 차가운 표면의 근처에서 빼내고,
e) 상기 냉각 표면을 세정하는 단계들의 조합을 포함한다.
상기 방법은 공업적 카본 블랙 생산으로부터 알려진 기체 블랙 또는 채널 방법에 기초하여, 카본 블랙이 주로 에어로솔로서 수득되도록 수정된 것이다. 기체 블랙 또는 채널 방법에서는, 확산 플레임이 차가운 금속 표면을 마주 향하고, 카본 블랙이 플레임으로부터 차가운 표면 위에 직접 침착되며, 이를 나중에 그 표면으로부터 긁어낸다.
본 발명에서도, 플레임으로부터 가능한 한 많은 열을 빼내기 위해 차가운 표면이 사용된다. 그러나, 동시에, 카본 블랙이 상기 차가운 표면 상에 침착되는 것이 방지된다. 이는 입자-무함유 기체의 얇은 경계 층이 상기 플레임과 차가운 표 면 사이에 삽입되는 현상 덕분에 본 발명에 따라 일어난다. 표면에 의한 매우 고도의 열 제거로 인하여, 상기 경계 층의 제조를 위해 예를 들면 공기와 같은 산소-함유 기체를 사용하는 것이 가능하다. 그러나, 산소-무함유 기체(예, N2, CO2)를 공급하는 것도 가능하거나, 플레임의 열에 의해 직접 냉각 표면 상에 존재하는 얇은 수성 막을 증발시킴으로써 낮은 산소 함량을 갖는 경계 층이 생성될 수 있다.
충분히 두꺼운 벽을 갖는 금속 몸체 또는 또 다른 고도로 열 전도성인 재료가 상기 차가운 표면으로 유리하게 사용될 수 있다. 뿐만 아니라, 상기 표면은 물 또는 공기에 의해 배면으로부터 냉각될 수 있다. 그러나, 통풍에 의해서 및 증발에 의해서 플레임으로부터 제거될 열을 제거할 수 있는 유동 액체 막이 또한 차가운 표면으로 사용될 수 있다. 상기 방법의 바람직한 진보는 청구항 1과 관련한 종속항 2 내지 12로부터 분명하다.
서두에 기재한 목적은 또한 본 발명에 따르는 상기 언급된 방법을 수행하기 위한 장치에 의해서 이루어지는데, 여기에는, 플레임 생성 장치, 및 생성되는 플레임이 그에 대하여 마주 향할 수 있는 냉각 표면 뿐만 아니라, 표면과 플레임 사이의 기체상 경계 층을 생성하기 위한 장치가 존재한다. 본 발명에 따르는 장치의 바람직한 진전은 청구항 13과 관련하여 종속항 14 내지 20으로부터 분명하다.
본 발명의 추가 세부 사항 및 장점을 도면에 나타내는 종속항들을 참고하여 더 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따르는 장치의 여러 실시예를 도식적으로 보여주며,
도 2-8은 본 발명에 따르는 장치의 또 다른 개략적 구현예를 보여준다.
다양한 형태를 참고하여 도 1에 나타난 바와 같이, 플레임(10)은 냉각 표면(1)을 마주 향하며, 경계 층(5)은 플레임(10)과 냉각 표면 사이에 생성된다. 도 1a에 따르면, 경계 층은 화살표 방향에서 플레임(10)의 축에 수직으로 상기 냉각 표면을 움직임으로써 생성된다. 도 1b에서, 냉각 표면(1)은 플레임(10)의 축에 대하여 비스듬히 움직인다.
도 1c에 나타낸 바와 같이, 경계 층 두께의 조절을 가능하게 하며 플레임이 교란에 의해 방해되는 것을 방지하는 조절가능한 편향 판(15)을 제공하는 것이 또한 가능하다. 도 1c에 해당하는 또 다른 변법은 편향 판(15)이, 상기 경계 층을 원하는 특수 기체, 예를 들면 N2가 풍부하게 하기 위해 기체를 위한 공급구(16)를 구비한 것을 보여준다.
선택적으로 또는 부가적으로, 수성 막 또는 또 다른 쉽게 증발가능한, 비가연성 액체의 막이 냉각 효과를 개선하고 동시에 더운 플레임 기체가 상기 표면과 접촉할 때 플레임-냉각 효과를 갖는 증기 경계 층을 전개하도록 상기 냉각 표면에 적용될 수 있다. 액체 필름은 공지의 방식으로, 예를 들면 액체 상에 분무함으로써, 욕액에 상기 표면을 담금으로써, 도포 롤에 의한 것 등으로 생성될 수 있다. 표면을 거칠게 하고, 그를 흡수성 재료의 얇은 층으로 피복하는 것이 유리할 수 있다.
적합한 경계 층의 제조를 위한 또 다른 방법에서, 상기 냉각 표면은 유동하 는 증발가능한 액체에 의해 형성되거나, 그로부터 기체 또는 증발가능한 액체가 빠져 나가는 예를 들면 소결된 재료와 같은 다공성 재료로 구성된다.
교란에 의한 경계 층의 방해는 상기 에어로솔 생성이 가속화된 흐름에서 일어날 경우에 특히 효과적으로 방지될 수 있다. 도 2에 나타난 바와 같이, 이러한 목적으로 2 개의 냉각 표면(1) 사이에 유동 채널이 형성될 수 있고, 플레임(10)을 냉각되도록 유지하며 높은 유동 속도에도 불구하고 가장 좁은 지점에 이르는 채널의 수렴 부분(12)에서 주위의 경계 층(5)을 층상의 유동 상태로 유지하는 것이 가능하다. 이러한 효과는 또한 냉각 표면을 갖는 수렴 노즐에서 수득될 수도 있다. 도 2에 나타낸 본 발명의 구현예에서, 상기 냉각 표면은 수성 막(2)의 형태로 제공된다. 아래를 향하며 가속화된 플레임(10)과 연소 기체의 유동 결과, 교란이 생성되며 따라서 생성되는 카본 블랙 에어로솔(11)과 경계 층 중 기체 또는 증기와의 바람직하지 못한 혼합이 실질적으로 방지된다.
경계 층에도 불구하고, 생성되는 카본 블랙의 적은 분량이 상기 냉각 표면 상에 침착되는 것이 가능하다. 따라서 상기 냉각 표면이 스크랩퍼, 브러시, 압축된 공기 노즐, 액욕 또는 표면을 청결하게 유지하기 위한 또 다른 적합한 장치를 통과하여 이동하는 것을 보장하는 것이 가능하다.
카본 블랙의 제조에서, 에어로솔의 상당한 분량이 상기 냉각 표면의 직접적인 접근에 존재한다는 특별한 난점이 있다. 냉각 표면의 이동 결과 또는 유동 교란의 결과, 에어로솔의 상기 분량은 제어되지 않는 방식으로 분포되거나 상기 표면 상에 침착될 수 있다. 그러나, 가능한 직접적으로 및 적은 손실로 카본 블랙 에어 로솔을 꺼내기 위해, 도 3에 따르는 구현예에서는 그 생성 직후에 상기 냉각 표면으로부터 편향 판(20)에 의해 표면에 근접한 에어로솔을 긁어 내어 상기 에어로솔을 수거하고자 의도한다. 선택적으로 또는 부가적으로, 상기 에어로솔을 상기 냉각 표면으로부터 이탈시키는 기류를 도시되지 않은 노즐을 통해 공급할 수 있다.
도 4는 수평 축(3) 주위에서 회전하는 금속 판(4)에 의해 냉각 표면이 실현되는 배열을 보여준다. 냉각을 위해서 및 액체 필름을 이용한 피복을 위해서, 상기 금속 판(4)이 수욕(6) 중에 침지될 수 있다. 상부에서, 하나 이상의 플레임(10)이 한 면으로부터 또는 양면으로부터 상기 금속 판(4)을 향한다. 뿐만 아니라, 상기 경계 층을 조절하기 위한 편향 판(15) 및 상기 에어로솔을 수집하기 위한 편향 판(20)이 구비된다. 상기 금속 판은 스크랩퍼나 브러시(여기에는 도시되지 않음)에 의해, 기체 분출에 의해 또는 수욕 통과 도중 초음파를 적용함으로써 세정될 수 있다.
도 4에 나타낸 장치는 기체의 연소 또는 증발된 액체에 의해 카본 블랙을 생성하기 특히 적합하다. 가연성 액체를 기재로 하여 카본 블랙이 생성될 경우에는, 상기 플레임(10)이 수직이며 심지 버너(30)에 의해 생성되기 때문에 도 5에 나타낸 배열이 특히 유리하다. 또 다른 특이점은 2 개의 냉각 표면이 2 개의 회전 롤(31)에 의해 구비된다는 것이다. 본 발명에 따르면, 상기 플레임을 얇은 층으로 끌어내어 이를 특히 신속하게 냉각시키기 위해 롤 사이의 거리, 롤의 회전 속도 및 롤 간격에 존재하는 압력 차가 조절가능하도록 의도된다. 더 나아가서, 상기 경계 층을 조절하기 위한 편향 판(15) 및 상기 에어로솔을 수집하기 위한 편향 판(20)이 구비된다. 필요하다면, 롤(31)은 예를 들면 상응하는 액욕(34) 내에 침지되는 적용 롤(33)에 의해, 증발가능한 액체로 피복될 수도 있다. 마지막으로, 예를 들면 냉각 액체(여기에는 도시되지 않음)로 세척함으로써, 롤이 내부로부터 냉각되는 것을 보장하는 것이 가능하다.
도 6은 상기 냉각 표면이 예를 들면 금속 또는 흡수성 직물로 된 회전 벨트(35)에 의해 형성되는 또 다른 변법을 나타낸다. 이러한 변법은 상기 냉각 표면이 적셔져야 하거나 상기 액욕(40)에서 세정되어야 할 경우에 특히 적합하다.
도 6에 따르는 구현예에서 다른 요소들은 도 5에 따르는 것들에 상응하므로, 여기에서 더 이상 설명할 필요가 없다.
마지막으로, 도 7은 이동 부분이 없이 에어로솔-무함유 경계 층(5)이 생성되는 변법을 나타낸다. 이러한 경우, 상기 경계 층은 다공성 표면(50)을 통한 기체의 투과에 의해 본 발명에 따라 생성된다. 상기 간격 내에 유동을 가속화하기 위한 압력 차를 적용함으로써, 상기 플레임(10)이 상기 갭의 중간에 중심을 가지며 교란의 형성이 방지된다.
바람직한 구현예에서는, 도 8에 따르는 장치가 사용된다. 상기 장치는 냉각 표면이 물에 의해 배면으로부터 냉각되는 금속 표면의 형태로 구비되는 것 외에는 도 2에 나타낸 구현예에 상응한다. 또 다른 구별되는 특징은 유동의 방향이다. 도 8에 나타낸 구현예에서, 플레임과 연소 기체의 상향 흐름이 하향 흐름 대신에 바람직하다.
본 발명에 따르는 방법은 또한 구조의 상응하는 감소를 수득하기 위해 DE 103 51 737.5에 기재된 에어로솔 방법과 조합될 수 있다. 거기에서는 염 용액, 예를 들면 칼륨 염 용액이 기체에 의해 에어로솔로 변환된 다음 카본 블랙 형성 영역 내로 도입된다. 예를 들면, 도 8에 따르는 바람직한 구현예에서, 에어로솔은 버너에 앞서 카본 블랙 원료 내에 혼합되거나 카본 블랙 원료와 함께 분무될 수 있다.
더 나아가서 본 발명은 pH가 6.0 이하, 바람직하게는 5.0 이하, 특히 바람직하게는 4.0 이하이고, 점화 시 잔류물이 0.1% 이하, 바람직하게는 0.05% 이하, 특히 바람직하게는 0.02% 이하이며, 5 μm 체질 잔류물이 200 ppm 이하, 바람직하게는 150 ppm 이하, 특히 바람직하게는 100 ppm 이하인, 분류되지 않은 미처리 카본 블랙에 관한 것이다.
미처리 카본 블랙은 예를 들면 후속의 산화나 화학적 표면 개질에 의해 후처리되지 않은 카본 블랙을 의미하는 것으로 이해된다. 분류되지 않은 카본 블랙은 기류의 도움으로 분류되지 않은 카본 블랙을 의미하는 것으로 이해된다. 상기 분류되지 않은 미처리 카본 블랙은 기체 블랙, 용광로 블랙, 채널 블랙, 플레임 블랙, DE 195 21 565에 개시된 전화 (inversion) 카본 블랙, 도핑된 카본 블랙, 써멀(thermal) 블랙, 아세틸렌 블랙, 호광(arc) 블랙 또는 플라스마 카본 블랙일 수 있다.
본 발명에 따르는 카본 블랙은 95% 이상, 바람직하게는 97% 이상, 특히 바람직하게는 98% 이상의 투광도를 가질 수 있다.
본 발명에 따르는 카본 블랙은 950℃에서 1.0% 이상, 바람직하게는 1.5% 이상, 특히 바람직하게는 2.0% 이상의 습기 함량을 가질 수 있다.
본 발명에 따르는 카본 블랙은 250 ml/100 g 이상, 바람직하게는 300 ml/100 g 이상, 특히 바람직하게는 350 ml/100 g 이상의 오일 요구량을 가질 수 있다.
본 발명에 따르는 카본 블랙은 충진재, 보강 충진재, UV 안정화제, 전도성 카본 블랙 또는 안료로 사용될 수 있다. 본 발명에 따르는 카본 블랙은 고무, 플라스틱, 인쇄 잉크, 잉크, 잉크젯 잉크, 토너, 웃칠, 도료, 종이, 역청, 콘크리트 및 기타 건축 자재에 사용될 수 있다. 본 발명에 따르는 카본 블랙은 야금에서 환원제로 사용될 수 있다.
본 발명에 따르는 카본 블랙은 안정한 분산(낮은 pH)과 동시에 높은 순도(낮은 회분 함량 및 낮은 5 μm 체질 잔류물)를 형성하는 장점을 갖는다. 높은 순도는 사용에 있어서 실질적인 장점을 초래한다. 용해성 물질의 낮은 함량(낮은 회분 함량)은 매우 안정한 분산액, 예를 들면 피복 응용 또는 잉크에 있어서 수성 또는 용매-함유 분산액의 제조를 가능하게 한다. 이는 생산 및 저장에서 장점을 갖는다. 그러한 분산액의 높은 안정성은 고형분의 증가를 가능하게 하고, 이는 다시 예를 들면 감소된 생산 및 운송 비용과 같은 여러 장점을 갖는다. 또한, 상기 분산액은 보다 긴 수명으로 구별된다. 불용성 미립자 물질의 낮은 함량은 흠이 적은 필름 및 웃칠의 제조를 가능하게 한다. 또한, 예를 들면 신문 인쇄에 있어서 인쇄 판의 마모를 감소시켜, 인쇄된 상의 산뜻함을 보다 오래 지속시키는 결과를 가져온다. 뿐만 아니라, 예를 들면 잉크 조성물 및 플라스틱 마스터배치의 제조에 있어서 필터 및 거르는 체의 보다 긴 사용 수명이 수득된다.
측정 방법
pH
pH의 측정은 DIN EN ISO 787-9에 준하여 수행된다.
점화 시 잔류물
점화 시 잔류물의 측정은 DIN 53586(또는 ISO 1125)에 준하여 수행된다.
5 μm 체질 잔류물
5 μm 체질 잔류물의 측정은 45 μm 미만의 크기 범위에서 예를 들면 코크스, 세라믹 성분, 금속 또는 금속 산화물과 같은 "거친-입자"인 수-불용성 불순물의 함량을 측정하는 역할을 한다. 이는 다음의 방법에 따라 0.005 mm의 메쉬 크기를 갖는 체를 이용하는 시판 체질 장치에 의해 수행된다:
장치:
체질 장치(Topas GmbH, Dresden 제품)는 다음으로 구성된다:
전자기적 체질 진동 장치 (EMS 755)
초음파 분해기 (UDS 751)
매우 미세한 입자 시험 체 (5 μm, 선택적: 10 μm, 15 μm, 20 μm, 25 μm, 30 μm)
미끄러짐 방지 스탠드 판을 포함하는, 특수 스탠드
분석 저울 (정확도 0.1 mg)
약숟가락
프로펠러 교반기
초음파 욕
습윤제 용액 제조를 위한 1 l 들이 비커
분산액 제조를 위한 250 ml 들이 비커
여액을 수집하기 위한 1 l 들이 비커
80℃로 조정된 건조 오븐
습윤제 하이드로팰럿(Hydropalat) 3065, 제품 번호 582930 888 (Henkel KGaA 제품)
체의 시험:
매번 사용하기 전에, 사용할 매우 미세한 입자 시험용 체를 광학 현미경 하에 손상에 대하여 검사한다.
시료 제조:
시료를 건조 오븐에서 1 시간 동안 건조시킨 다음 데시케이터에서 30 분 동안 식힌다. 새로운 시료의 경우, 건조를 생략하고 시료를 직접 조사할 수 있다.
분석의 수행:
습윤제 용액의 제조:
10% 강도의 습윤제 용액을 제조하기 위해, 100 g의 하이드로팰럿(w = 65%)을 1 l 들이 비커에 칭량하여 넣고 증류수로 650 ml를 만든다. 상기 용액을 적절한 속도로 (공기가 들어가지 않게) 5 분 동안 교반한다. 다음, 용액을 여과한다.
분산액의 제조:
10% 강도의 습윤제 용액 100 내지 150 ml를 250 ml 들이 비커에 옮겼다. 약 15 g의 카본 블랙을 적절히 교반하면서 상기 용액에 계량하여 넣는다. 넣은 카본 블랙의 중량을 분석 저울 상에서 정확하게 측정하고 기록한다. 상기 용액을 5 분 동안 더 교반한다. 교반 후, 교반기에 붙은 잔류물을 증류수를 이용하여 상기 용액에 헹구어 넣는다. 다음, 비커를 초음파 욕에 5 분 동안 둔다. 마지막으로, 상기 용액을 UDS 751을 이용하여 2 분 동안 더 처리한다.
체질의 수행:
무게를 단 매우 미세한 입자 체(정확도: 0.1 mg)를 EMS 755에 클램프로 고정하여, 체의 단단한 안착을 보장한다. UDS 751을 상기 체의 중간에 놓고 조인다. 각 측정의 동안에 스페이서를 이용하여 체의 바닥까지의 거리(약 5 mm)를 일정하게 유지한다. EMS를 4.5의 수준으로 조정하고 스위치를 올린다. UDS를 중간 수준으로 조정하고 마찬가지로 스위치를 올린다.
이제 카본 블랙 분산액을 상기 체에 서서히 도입한다. 상부 체 가장자리까지의 거리는 3 mm 미만이 되어서는 안된다. 채우는 수준은 분석 도중 가능한 한 일정하게 유지되어야 한다.
일단 카본 블랙 분산액이 완전히 옮겨지면, 비커를 소량의 증류수로 헹구어 체 위에 붓는다. 이것을 비커가 깨끗해질 때까지 반복한다.
이제부터, 흘러나오는 여액이 투명해질 때까지 상기 체를 소량의 증류수로 헹군다. 이제 상기 체를 600 ml 들이 비커 내에 도입한다. 상기 비커를 증류수로 약 1 cm까지 채우고 초음파 욕 중에 2 분 동안 도입한다. 그 후 체를 다시 한 번 EMS에 짧게 클램프로 고정하고 마지막으로 깨끗이 헹군다.
이제 상기 체를 80℃의 건조 오븐에서 반 시간 동안 건조시킨 후 데시케이터에서 식히고 분석 저울로 칭량한다.
평가:
체질 잔류물은 다음과 같이 계산된다:
체질 잔류물 [ppm] = (mR-mE)/W · 106
mR - 잔류물과 함께 체의 질량 [g]
mE - 빈 체의 질량 [g]
W - 채취된 중량 [g]
투광도
투광도의 측정은 톨루엔 탈색의 측정인 표준 ASTM D 1618에 준하여 수행된다.
주요 입자
크기
평균 주요 입자 크기 및 주요 입자 크기 분포의 표준 편차의 측정은 투명 필름 상에서 크기가 연속적으로 증가하는 투과 전자 현미경 사진의 도움으로, 적어도 2000 개의 주요 카본 블랙 입자를 측정 및 계수하고 산술 평균 및 표준 편차를 계산함으로써 결정된다. 엔터 및 게바워[F. Endter and H. Gebauer, Optik, 13, 97 (1956)]에 의한 반자동 입자 크기 분석기 TGZ 3(Carl Zeiss의 제품)가 여기에서 계수 작업을 용이하게 한다.
휘발성 분획
950℃에서 휘발성 분획의 측정은 DIN 53552에 준하여 수행된다.
오일 요구량
오일 요구량의 측정(유동점 방법)은 DIN EN ISO 787-5에 준하여 수행된다.
BET
표면적
BET 표면적의 측정은 DIN 66131-2(또는 ISO 4652)에 의하여 수행된다.
흑색도 값
My
분말 안료 카본 블랙의 흑색도 값 My의 측정은 DIN 55979에 준하여 수행된다.
STSA
표면적
STSA 표면적의 측정은 ASTM 방법 D-5816-99에 준하여 수행된다.
응집물 크기 분포:
응집물 크기 분포 곡선을 측정하기 위해, 브룩하벤(Brookhaven)의 제품인 적색광 다이오드를 갖는 디스크 원심분리 BI-DCP를 사용하였다. 상기 장치는 소화(extinction) 측정으로부터 잘게 분쇄된 고체의 응집물 크기 분포 곡선의 결정을 위해 특수하게 개발된 것이며 응집물 크기 분포를 측정하기 위한 자동 측정 및 평가 프로그램이 장착되어 있다.
측정을 수행하기 위해, 200 ml의 에탄올, 5 방울의 암모니아 용액 및 0.5 g의 트리톤 X-100으로부터 분산 용액을 먼저 제조하고, 광물질 제거수를 이용하여 1000 ml로 만든다. 또한, 0.5 g의 트리톤(Triton) X-100 및 5 방울의 암모니아 용액으로부터 스핀 용액을 제조하고, 광물질 제거수를 이용하여 1000 ml로 만든다.
그 후, 20 ml의 분산 용액을 20 mg의 카본 블랙에 가하고 냉각 욕 중에서 4.5 분 동안 100 와트 초음파 전력(80% 펄스)을 이용하여 용액 중에 현탁시킨다.
실제 측정을 시작하기 전에, 원심분리를 11000 분-1의 속도로 30 분 동안 수행한다. 1 ml의 에탄올을 회전 원판 내로 분무한 다음, 스핀 액 15 ml의 층을 조심스럽게 그 아래로 도입한다. 약 1 분 후, 250 μl의 카본 블랙 현탁액을 분무해 넣고 상기 장치의 측정 프로그램을 시작하고 상기 원심분리기 중 스핀 액을 50 μl의 도데칸 층으로 덮는다. 측정할 각 시료의 2회 측정을 실시한다.
다음 상기 장치의 계산 프로그램을 이용하여, 산란 광 보정을 고려하고 자동 기저선 조절을 이용하여 미처리 데이터 곡선의 평가를 수행한다.
ΔD50 값은 1/2 피크 높이에서 응집물 크기 분포 곡선의 폭이다. Dw 값은 상기 응집물 크기 분포의 부피-가중 평균 값이다. Dmode 값(모드 값)은 가장 많은 빈도수를 갖는 응집물 크기이다 (응집물 크기 분포 곡선의 피크 최대값).
실시예 1-4:
도 8에 따르는 장치에서, 본 발명에 따르는 카본 블랙은 표 1에 언급된 조정값들을 이용하여 제조되었다. 사용된 연료는 아세틸렌이었다. 이는 선택적으로 공기 또는 순수 산소에 의해 생성될 수 있다. 고정 믹서가 버너 노즐로 들어가기 전 두 기체의 충분한 혼합을 보장하였다. 사용된 버너 노즐은 10 mm 간격으로 떨어져 배열된 3 개의 직사각형 슬롯으로 구성된다. 슬롯의 폭은 0.1 mm이고 슬롯의 길이는 10 mm로, 총 노즐의 단면적은 3 mm2가 되도록 하였다. 버너 노즐은 도 9에서 평면도로 나타난다. 수득되는 플레임을 감압을 적용하여 실제 냉각 간격 내로 최종적으로 흡인하여 소멸시켰다. 다음 카본 블랙을 폐 기체로부터 분리하고 분석하였다.
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | |
플레임 프리믹스 | 아세틸렌/- | 아세틸렌/공기 | 아세틸렌/산소 | 아세틸렌/산소 |
표준 부피 유량 [L/h] | 74/- | 74/52 | 74/31 | 74/37 |
냉각 간격의 폭과 길이 [mm] | 1/140 | 1/140 | 1/140 | 1/140 |
간격에서 냉각 표면 [mm2] | 2820 | 2820 | 2820 | 2820 |
냉각 간격에서 압력 차이 [mbar] | 11 | 3 | 2.5 | 1.6 |
버너 노즐과 냉각 간격 사이의 거리 [mm] | 100 | 80 | 80 | 60 |
표 2는 본 발명에 따르는 카본 블랙의 분석치를 나타낸다. 또한, 비교용 카본 블랙의 분석치를 나타낸다. 비교용 카본 블랙은 DE-A 2404536에 기재된 데구사(Degussa) 기체 블랙 방법에 의해 제조되지만, 시판 제품과는 대조적으로 분류되지 않은 것이다.
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교용 카본 블랙 1: 비분류 FW 1 | 비교용 카본 블랙 2: 비분류 S 160 | |
pH | 3.3 | 3.6 | 3.9 | 3.8 | 4.2 | 3.8 |
점화 시 잔류물 [g] | 0.01 | 0.02 | 0.01 | 0.01 | 0.02 | 0.02 |
5 μm 체질 잔류물 [ppm] | 11 | 85 | 72 | 33 | 290 | 370 |
흑색도 값 My | 239 | 259 | 265 | 283 | 273 | 263 |
투광도 [%] | 99 | 99 | 98 | 99 | 99 | 100 |
평균 주요 입자 크기 [nm] | 34 | 21 | 17 | 13 | 15 | 20 |
주요 입자 크기의 표준 편차 [-] | 0.23 | 0.42 | 0.24 | 0.14 | 0.14 | 0.22 |
평균 응집물 크기, 부피-가중 [nm] | 107 | 64 | 59 | 49 | 52 | 66 |
응집물 크기 분포의 모드 값, 부피-가중 [nm] | 100 | 50 | 45 | 43 | 46 | 55 |
델타 D50/모드 [-] | 0.75 | 0.84 | 0.63 | 0.61 | 0.61 | 0.68 |
950℃에서 휘발성 성분 [%] | 2.5 | 4.7 | 4.6 | 7.6 | 4.8 | 4.3 |
오일 요구량 [g/100g] | 391 | 409 | 670 | 837 | 840 | 620 |
STSA 표면적 [m2/g] | 63 | 131 | 244 | 230 | ||
BET 표면적 [m2/g] | 73 | 156 | 317 | 270 | 260 | 150 |
본 발명에 따르는 카본 블랙은 비교용 카본 블랙과 비교할 때 실질적으로 보다 작은 5 μm 체질 잔류물을 갖는다. 이러한 불용성 미립자 물질의 낮은 함량이 보다 적은 흠을 갖는 필름 및 마무리의 제조를 가능하게 한다.
Claims (24)
- a) 열 전도 및(또는) 복사에 의해 플레임으로부터 열을 제거하고, 그 열은 고형의 차가운 표면 또는 액체 표면에서 방출되며,f) 상기 플레임과 냉각 표면의 사이에, 에어로솔 입자가 표면에 축적되는 것을 방지하기 위해, 예를 들면 공기로 된 얇은 기체 경계 층을 형성하고,g) 상기 플레임과 경계 층에 의해 형성된 흐름을 가속화 또는 팽창시켜 유동 층을 유지하고 가능한 한 얇은 경계 층을 수득하고,h) 형성된 에어로솔을 상기 차가운 표면의 근처에서 빼내고,i) 상기 냉각 표면을 세정하는 단계를 특징으로 하는, 카본 블랙 또는 여타 플레임 에어로솔의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 경계 층이 상기 플레임과 상기 냉각 표면 사이에 기류를 공급함으로써 생성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 또는 2 항에 있어서, 상기 경계 층이 상기 냉각 표면의 이동에 의해 플레임의 영역 내로 유도되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 내지 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경계 층이 편향 판에 의해 상기 플레임과 상기 냉각 표면 사이에 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 내지 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경계 층이 구멍 또는 세공을 갖는 냉각 표면을 통한 기체 또는 증기의 흐름에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 내지 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경계 층이 상기 냉각 표면 상의 액체 증발에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 내지 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플레임이 2 개의 경계 층을 갖는 2 개의 냉각 표면 사이로 유도되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 내지 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플레임이 냉각 표면을 가지며 경계 층을 갖는 수렴하는 간격 또는 수렴하는 채널에서 냉각되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 내지 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플레임이 냉각 표면을 가지며 경계 층을 갖는 2 개의 회전 롤 사이에 있는 수렴하는 간격에서 냉각되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 내지 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에어로솔-함유 유동 층이, 기 체가 그를 통해 흐르는 노즐에 의해 상기 냉각 표면으로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 7 내지 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수렴하는 간격의 가장 좁은 지점에서의 유동 속도가 버너로부터의 플레임의 배출 속도보다 실질적으로 높게 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 7 내지 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 수렴하는 간격의 가장 좁은 지점에서의 유동 속도를 측정하고 상기 간격에서 존재하는 압력 차이에 의해 조절하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 7 내지 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 냉각 표면이 물에 의해 배면으로부터 냉각되는 금속 표면임을 특징으로 하는 방법.
- 플레임 생성 장치 및 생성된 플레임이 마주 향할 수 있는 냉각 표면, 및 표면과 플레임 사이에 기체상 경계 층을 생성하기 위한 장치를 특징으로 하는, 제 1 내지 13 항 중 어느 한 항에 따르는 방법을 수행하기 위한 장치.
- 제 14 항에 있어서, 상기 플레임과 상기 냉각 표면 사이에 편향 판이 배열되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 14 또는 15 항에 있어서, 상기 냉각 표면이, 그를 통해 냉각 기체가 통과할 수 있는 구멍 또는 세공을 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 14 내지 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 냉각 표면이 2 개의 회전 롤에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 14 내지 17 항 중 어느 한 항에 있어서, 수렴하는 기체의 냉각 표면이, 상기 간격의 영역에 있는 롤 위에서 유도되고 또한 세정 및 냉각을 위한 액욕을 통과하는 회전 벨트의 각 경우에 존재하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 18 항에 있어서, 상기 벨트가 예를 들면 직물로 이루어진 다공성이며 액체로 함침되는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 14 내지 19 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수렴 간격의 가장 좁은 지점에서의 간격 폭이 0.5 내지 10 mm의 범위에서 조절될 수 있는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 14 내지 20 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플레임의 기저와 상기 냉각 표면 사이의 거리가 조절될 수 있음을 특징으로 하는 장치.
- 제 14 내지 21 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플레임의 기저와 상기 수렴하는 간격의 가장 좁은 지점 사이의 거리가 조절될 수 있음을 특징으로 하는 장치.
- pH가 6.0 이하이고, 점화 시 잔류물이 0.1% 이하이며, 5 μm 체질 잔류물이 200 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 분류되지 않은 미처리 카본 블랙.
- 고무, 플라스틱, 인쇄 잉크, 잉크, 잉크젯 잉크, 토너, 웃칠, 도료, 종이, 역청, 콘크리트 및 기타 건축 자재에서의, 제 23 항에 따르는 카본 블랙의 용도.
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