KR20060050324A - 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물 및 정착 롤러 - Google Patents

정착 롤러용 실리콘 고무 조성물 및 정착 롤러 Download PDF

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KR20060050324A
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Abstract

본 발명은, 불소 수지 등의 이형층을 설치하지 않고 심금(芯金) 상에 실리콘 고무를 피복한 단층 롤러로서 사용할 수 있는 열경화형 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물, 및 이 조성물을 이용한 정착 롤러를 제공한다. 상기 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물은,
(A) 1분자 중에 2개 이상의 규소 원자와 결합한 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산,
(B) 1분자 중에 적어도 규소 원자와 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노히드로겐폴리실록산,
(C) 알케닐기 및 규소 원자 결합 수소 원자를 함유하지 않는 무관능성 오르가노폴리실록산,
(D) 평균 입경이 200 ㎛ 이하, 진비중이 1.0 이하인 중공 충전제, 및
(E) 부가 반응 촉매,
또는, 상기 (A) 내지 (C), (E) 및
(F) 계면활성제, 및
(G) 물
을 필수 성분으로 한다.
단층 롤러, 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물, 오르가노폴리실록산, 오르가노 히드로겐폴리실록산

Description

정착 롤러용 실리콘 고무 조성물 및 정착 롤러 {Silicone Rubber Composition for Fixing Roller and Fixing Roller}
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 제2000-143986호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 제2003-226774호 공보
본 발명은 전자 사진 복사기, 프린터, 팩시밀리 등의 정전 기록 장치에서의 가열 정착 장치의 정착 롤러의 실리콘 고무층이 될 수 있는 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물, 및 이 조성물을 이용한 정착 롤러에 관한 것이다.
가열 경화형 액상 실리콘 고무 조성물은 성형성이 우수하고, 성형 후에는 내열성, 전기 절연성이 우수한 실리콘 고무를 제공하기 때문에 각종 분야에서 사용되고 있다. 그 중에서, 내열성이나 이형성이 우수하다는 점에서 PPC, LBP 또는 FAX 등의 정착 롤러에 사용되고 있다.
이들 전자 사진 프로세스를 이용한 기기에 있어서는, 감광체 표면으로부터 복사지에 전사된 토너상을 복사지에 고정할 필요가 있다. 이 토너상을 고정하는 방법으로서, 서로 압접 회전하고 있는 가열된 히터 롤러와 가압 롤러와의 사이에 복사 기를 통과시키고, 복사지 상의 토너상을 열융착하여 고정하는 방법이 널리 이용되고 있다. 이 열융착 방법에 있어서는, 일반적으로 롤러 재료의 열전도율을 높임으로써 응답이 빠른 복사기, 프린터 등을 제공할 수 있지만, 한편으로 열전도성이 높은 것은 방열도 빠르고, 소형화, 저가격화의 흐름에서, 반대로 열전도성이 낮은, 즉 축열성이 좋은 재료를 필요로 하고 있었다.
이러한 재료로서 기체의 저열전도성을 이용한 실리콘 고무 발포체가 있고, 열분해형 발포제를 첨가하는 방법이나 경화시에 부생하는 수소 가스를 이용하는 방법 등이 있다. 그런데, 열분해형 발포제를 첨가하는 방법은 그 분해 가스의 독성이나 악취가 문제점이 되어 왔고, 또한 경화 촉매로 백금 촉매를 사용하는 것에서는 발포제에 의한 경화 저해가 문제점이 되어 왔다. 또한, 경화시에 부생하는 수소 가스를 이용하는 방법에 있어서는 수소 가스의 폭발성, 미경화물 보존시의 취급에 주의를 요하는 등의 문제가 있었다. 또한, 사출 성형과 같이 금형 내에서 발포시키는 성형에 있어서는 미소하면서도 균일한 셀을 갖는 실리콘 고무 발포체를 얻는 것이 어렵다는 문제가 있었다.
이들을 해결하기 위해, 일본 특허 공개 제2000-143986호 공보(특허 문헌 1)에서는 기체를 내포하는 중공 충전제를 배합하는 방법이 소개되어 있다. 그러나, 중공 충전제를 배합한 롤러에서는 토너와의 이형성이 불충분하고, 표층에 불소 수지와 같은 이형층을 별도로 설치할 필요가 있었다. 또한, 일본 특허 공개 제2003-226774호 공보(특허 문헌 2)에서는 물을 오르가노폴리실록산에 함유시켜 경화 후에 물을 휘발시킴으로써 스폰지를 얻는 방법이 개시되어 있지만, 이것도 마찬가지로 표 층에 이형층을 설치하지 않으면 토너와의 이형이 불충분하였다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 불소 수지 등의 이형층을 설치하지 않고 심금 상에 실리콘 고무를 피복한 단층 롤러로서 사용할 수 있는 열경화형 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물, 및 이 조성물을 이용한 정착 롤러를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 중공 충전제나 물을 함유한 오르가노폴리실록산 조성물에 가교에 관여하지 않는 오르가노폴리실록산을 더 첨가함으로써, 이 조성물을 이용한 정착 롤러는 불소 수지 등의 이형층을 설치하지 않고 심금 상에 실리콘 고무를 피복한 단층 롤러로서 사용할 수 있고, 토너와의 이형성이 우수한 것이 될 수 있다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 하기에 나타낸 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물 및 정착 롤러를 제공한다.
[1] (A) 1분자 중에 2개 이상의 규소 원자와 결합한 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
(B) 1분자 중에 적어도 규소 원자와 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노히드로겐폴리실록산: 0.1 내지 30 질량부,
(C) 알케닐기 및 규소 원자 결합 수소 원자를 함유하지 않는 무관능성 오르 가노폴리실록산: 1 내지 50 질량부,
(D) 평균 입경이 200 ㎛ 이하, 진비중이 1.0 이하인 중공 충전제: 0.1 내지 100 질량부, 및
(E) 부가 반응 촉매: 촉매량
을 필수 성분으로 하는 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물.
[2] (A) 1분자 중에 2개 이상의 규소 원자와 결합한 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
(B) 1분자 중에 적어도 규소 원자와 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노히드로겐폴리실록산: 0.1 내지 30 질량부,
(C) 알케닐기 및 규소 원자 결합 수소 원자를 함유하지 않는 무관능성 오르가노폴리실록산: 1 내지 50 질량부,
(F) 계면활성제: 1 내지 20 질량부,
(G) 물: 20 내지 200 질량부, 및
(E) 부가 반응 촉매: 촉매량
을 필수 성분으로 하는 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물.
[3] 롤러축의 외주면에 실리콘 고무층이 설치되고, 그 외주에 내열 수지성의 토너 이형층을 갖지 않는 단층형의 정착 롤러에 있어서, 상기 실리콘 고무층이 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 실리콘 고무 조성물을 경화시켜 형성된 것을 특징으로 하는 정착 롤러.
본 발명의 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물에 따르면, 롤러축의 외주면에 실 리콘 고무층이 설치된 단층형의 정착 롤러가 얻어지고, 이 정착 롤러는 불소 수지 등의 이형층을 설치하지 않더라도 토너와의 이형성이 우수한 것이 될 수 있다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명의 제1 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물은
(A) 1분자 중에 2개 이상의 규소 원자와 결합한 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
(B) 1분자 중에 적어도 규소 원자와 결합한 수소 원자를 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상 함유하는 오르가노히드로겐폴리실록산: 0.1 내지 30 질량부,
(C) 알케닐기 및 규소 원자 결합 수소 원자를 함유하지 않는 무관능성 오르가노폴리실록산: 1 내지 50 질량부,
(D) 평균 입경이 200 ㎛ 이하, 진비중이 1.0 이하인 중공 충전제: 0.1 내지 100 질량부, 및
(E) 부가 반응 촉매: 촉매량
을 주성분으로 하는 것이다.
(A) 성분의 1분자 중에 적어도 2개 이상의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산으로서는 하기 화학식 1로 표시되는 것을 사용할 수 있다.
R1 aSiO(4-a)/2
식 중, R1은 서로 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 8의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, a는 1.5 내지 2.8, 바람직하게는 1.8 내지 2.5, 보다 바람직하게는 1.95 내지 2.05의 범위의 양수이다.
여기서, 상기 R1로 표시되는 규소 원자에 결합한 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기 등의 알킬기, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아랄킬기, 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 시클로헥세닐기, 옥테닐기 등의 알케닐기나, 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들면 클로로메틸기, 클로로프로필기, 브로모에틸기, 트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등을 들 수 있다.
이 경우, R1 중 2개 이상, 바람직하게는 2 내지 40개, 보다 바람직하게는 2 내지 10개는 알케닐기(탄소수 2 내지 8의 것이 바람직하고, 2 내지 6의 것이 더욱 바람직함)일 필요가 있다. 또한, 알케닐기의 함유량은 전체 유기기 중 0.001 내지 20 몰％, 특히 0.01 내지 10 몰％로 하는 것이 바람직하다. 이 알케닐기는 분자쇄 말단의 규소 원자에 결합하고 있거나, 분자쇄 중의 규소 원자에 결합하고 있거나, 양자에 결합하고 있을 수 있다.
이 오르가노폴리실록산의 구조는 기본적으로 주쇄가 디오르가노실록산 단위의 반복을 포함하고, 분자쇄 양쪽 말단이 트리오르가노실록시기로 봉쇄된 직쇄상의 디오르가노폴리실록산인 것이 바람직하지만, 부분적으로는 분지상의 구조, 환상 구조 등일 수도 있다. 분자량에 대해서는 특별히 한정되지 않으며, 점도가 낮은 액상인 것에서 점도가 높은 생고무상인 것까지 사용할 수 있지만, 경화하여 고무상 탄성체가 되기 위해서는 25 ℃에서의 점도가 100 mPa·s 이상, 통상 100 내지 1,000,000 mPa·s, 특히 500 내지 100,000 mPa·s인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, 점도는 회전 점도계 등으로 25 ℃에서의 값을 측정한 것이다.
(B) 성분의 오르가노히드로겐폴리실록산은 가교제로서 작용하는 것이고, 1분자 중에 2개 이상(통상, 2 내지 100개), 바람직하게는 3개 이상, 보다 바람직하게는 3 내지 50개의 규소 원자 결합 수소 원자(즉, SiH기)를 갖는 것이 필요하고, 직쇄상, 환상, 분지상, 3차원 메쉬상 구조 중 어느 형태일 수도 있지만, 바람직하게는 하기 화학식 2로 표시되는 것을 사용할 수 있다.
ReHfSiO(4-e-f)/2
식 중, R은 탄소수 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 8의 치환 또는 비치환된 1가 탄화수소기이고, e는 0.7 내지 2.1, f는 0.001 내지 1.0이고, e+f는 0.8 내지 3.0을 만족하는 양수이다.
(B) 성분의 오르가노히드로겐폴리실록산으로는 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 메틸히드로겐실록산 환상 중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로겐폴리실록산, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉 쇄 디메틸실록산·메틸히드로겐실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 양쪽 말단 디메틸히드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸히드로겐실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로겐실록산·디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로겐실록산·디페닐실록산·디메틸실록산 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위와 SiO4/2 단위를 포함하는 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위, SiO4/2 단위 및 (C6H5)SiO3/2 단위를 포함하는 공중합체 등을 들 수 있다. 이 (B) 성분의 오르가노히드로겐실록산의 25 ℃에서의 점도는 0.1 내지 1,000 mPa·s, 특히 1 내지 500 mPa·s인 것이 바람직하다.
이 오르가노히드로겐폴리실록산의 배합량은 (A) 성분의 오르가노폴리실록산 100 질량부에 대해 0.1 내지 30 질량부이고, 바람직하게는 0.3 내지 20 질량부이다. 배합량이 지나치게 적으면 경화(가교)가 불충분하고 겔상의 경화물이 되어 충분한 고무 탄성이 얻어지지 않고, 지나치게 많으면 경화물이 취약해지거나, 압축 영구 왜곡이 커져 정착 롤러로서 만족스런 기능을 하지 않는다.
또한, 동일한 이유에 의해 (B) 성분의 오르가노히드로겐폴리실록산은 (A) 성분 중의 규소 원자 결합 알케닐기에 대한 (B) 성분 중의 SiH기가 몰비로 0.5 내지 5, 바람직하게는 0.8 내지 3 정도가 되도록 배합할 수도 있다.
(C) 성분의 알케닐기 및 규소 원자 결합 수소 원자를 함유하지 않는 무관능성 오르가노폴리실록산(즉, 무관능성 실리콘 오일)은 토너 이형성을 발현하기 위해 필수적인 첨가 재료이다. 고무의 가교 반응에 첨가되는 규소 원자 결합 수소 원자 (SiH기), 및 알케닐기를 함유하지 않고, 고무의 가교 반응(즉, (A) 성분 중의 규소 원자 결합 알케닐기와 (B) 성분 중의 SiH기에 의한 히드로실릴화 부가 반응)에 관여하지 않는 무관능성인 것이면 어떠한 오르가노폴리실록산이더라도 상관없지만, 바람직하게는 하기 화학식 3으로 표시되는 오르가노폴리실록산이다.
Figure 112005043816304-PAT00001
식 중, R3은 서로 동일하거나 상이한 알케닐기 등의 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는 탄소수 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 8의 비치환, 또는 할로겐 또는 시아노 치환된 1가 탄화수소기이고, R4는 R3 또는 수산기이며, x는 5 내지 10,000, 바람직하게는 10 내지 1,000이다.
여기서, 상기 R3으로 표시되는 규소 원자에 결합한 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기 등의 알킬기, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아랄킬기, 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들면 클로로메틸기, 클로로프로필기, 브로모에틸기, 트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등을 들 수 있다. 이 경우, R3 중 50 ％ 이상이 메틸기인 것이 바람직하다. R4는 R3과 동일한 기 및 수산기로부터 선택되는 것이다. (C) 성분의 무관능성 오르가노폴리실록산은 1종만을 사용하거나, 또는 R3 및 R4의 종류나 중합도가 다른 2종 이상의 것(예를 들면, 수산기 함유 실리콘 오일과 수산기 비함유 실리콘 오일, 디메틸 실리콘 오일과 메틸페닐 실리콘 오일, 중합도가 다른 실리콘 오일 등의 조합 등)을 사용할 수도 있다.
(C) 성분의 배합량은 (A) 성분의 오르가노폴리실록산 100 질량부에 대해 1 내지 50 질량부, 바람직하게는 1 내지 30 질량부, 더욱 바람직하게는 2 내지 20 질량부이다. 1 질량부 미만이면 충분한 토너 이형성이 얻어지지 않고, 또한 50 질량부를 초과하는 양이면 고무 강도의 저하가 현저하고, 단층 롤러로서 부적합해진다.
(D) 성분의 중공 충전제는 경화물 내에 기체 부분을 가짐으로써 스폰지 고무와 같이 열전도율을 저하시키는 것이며, 이러한 재료로서는 유리 벌룬, 실리카 벌룬, 카본 벌룬, 페놀 벌룬, 아크릴로니트릴 벌룬, 염화비닐리덴 벌룬, 알루미나 벌룬, 지르코니아 벌룬, 시라스 벌룬 등 어떠한 것이어도 상관없지만, 고무 탄성을 유지하면서 열전도율을 충분히 저하시킨다는 점에서 유기 수지제의 중공 충전제, 특히 염화비닐리덴, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴산에스테르 및 메타크릴산에스테르의 각 중합물 및 이들 중 2종 이상의 공중합물로부터 선택되는 유기 수지제인 것이 바람직하다.
또한, 중공 충전제의 강도를 갖게 하기 위한 등의 이유로, 이들 유기 수지제 중공 충전제의 표면에 무기 충전제 등을 부착시켜도 좋다.
단, 실리콘 고무 조성물 내에서 열전도성을 충분히 저하시키기 위해서는, 중공 충전제의 진비중을 1.0 이하, 바람직하게는 0.01 내지 1.0, 보다 바람직하게는 0.02 내지 0.5로 할 필요가 있다. 비중이 0.01보다 작으면 배합·취급이 어려울 뿐만 아니라, 중공 충전제의 내압 강도가 불충분하여 성형시에 파괴되어 버리고, 경량화 및 열전도율의 저하가 불가능하게 되어 버릴 우려가 있다. 또한, 비중이 1.0보다 크면 중공 충전제의 외피 두께가 커져 충분히 열전도를 저하시킬 수 없다. 또한, 여기서의 진비중은 입자 밀도 측정법(이소프로필알코올 중에서의 부피로부터 산출함)에 의한 값이다.
또한, 중공 충전제는 미리 소정의 입경으로 팽창되어 있는 것이 바람직하고, 그 평균 입경은 200 ㎛ 이하, 바람직하게는 150 ㎛ 이하이다. 200 ㎛를 초과하면 성형시의 사출 압력에 의해 중공 충전제가 파괴되어 버리고, 열전도가 높아지거나, 롤러 성형 후의 표면의 거칠기가 커져 버리는 등의 문제가 발생한다. 또한, 평균 입경의 하한값으로서는 5 ㎛, 특히 10 ㎛인 것이 바람직하다. 여기서, 평균 입경은 레이저광 회절법에 의한 입도 분포 측정 장치에서의 누적 중량 평균값(D50) 또는 중앙값 직경으로서 측정한 값으로 할 수 있다.
(D) 성분의 배합량은 (A) 성분의 오르가노폴리실록산 조성물에 대해 0.1 내지 100 질량부, 바람직하게 0.5 내지 50 질량부이다. 0.1 질량부 미만이면 열전도율의 저하가 불충분하고, 또한 100 질량부를 초과하는 양이면 성형, 배합이 어려울 뿐만 아니라, 성형물도 고무 탄성이 없는 취약한 것이 되어 버린다.
(E) 성분의 부가 반응 촉매로는 백금흑, 염화제2백금, 염화백금산, 염화백금산과 1가 알코올과의 반응물, 염화백금산과 올레핀류와의 착체, 백금 비스아세토아세테이트 등의 백금계 촉매, 팔라듐계 촉매, 로듐계 촉매 등을 들 수 있다. 또한, 이 부가 반응 촉매의 배합량은 촉매량으로 할 수 있고, 통상 백금족 금속으로서 (A) 성분(질량)에 대해 0.5 내지 1,000 ppm, 특히 1 내지 500 ppm 정도이다.
상기 제1의 실리콘 고무 조성물에는 추가로 글리세린·에틸렌글리콜·프로필렌글리콜·펜타에리트리톨·글리세린-α-모노클로로히드린 등의 다가 알코올, 디에틸렌글리콜·트리에틸렌글리콜·디프로필렌글리콜 등 다가 알코올의 2량체·3량체 등의 올리고머, 폴리에틸렌글리콜·폴리프로필렌글리콜·크라운에테르 등의 상기 다가 알코올의 중합체 또는 2종 이상의 공중합체, 에틸렌글리콜모노에틸에테르·에틸렌글리콜모노페닐에테르·디에틸렌글리콜모노메틸에테르·디프로필렌글리콜모노에틸에테르 등의 부분 에테르화물, 글리세린모노아세테이트·글리세린디아세테이트·에틸렌글리콜모노아세테이트 등의 부분 에스테르화물, 또는 부분 실릴화물 등으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 첨가제를 배합할 수 있다.
또한, 이들 첨가제를 배합하는 경우, 압축 영구 왜곡을 저하시킨다는 점에서 상기 (D) 성분으로서 유기 수지제의 중공 충전제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 첨가제의 배합량은 (A) 성분 100 질량부에 대해 1 내지 30 질량부, 특히 2 내지 20 질량부인 것이 바람직하다. 상기 첨가제를 배합하는 경우, 배합량이 지나치게 적으면 압축 영구 왜곡이 거의 저하되지 않을 우려가 있고, 지나치게 많으 면 고무 물성을 손상시킬 우려가 있다.
이어서, 본 발명의 제2 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물은
(A) 1분자 중에 2개 이상의 규소 원자와 결합한 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
(B) 1분자 중에 적어도 규소 원자와 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노히드로겐폴리실록산: 0.1 내지 30 질량부,
(C) 알케닐기 및 규소 원자 결합 수소 원자를 함유하지 않는 무관능성 오르가노폴리실록산: 1 내지 50 질량부,
(F) 계면활성제: 1 내지 20 질량부,
(G) 물: 20 내지 200 질량부, 및
(E) 부가 반응 촉매: 촉매량
을 주성분으로 하는 것이다. 여기서, (A), (B), (C) 및 (E) 성분에 대해서는 상기 제1 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물의 각 성분에서 예시한 것과 동일한 것을 예시할 수 있다.
(F) 성분의 계면활성제는 특별히 한정되는 것은 아니며, 음이온계, 양이온계, 양쪽성 이온계 및 비이온계 중 어느 것이더라도 상관없다. 구체적으로 음이온계 계면활성제로는 예를 들면, 고급 지방산염류, 고급 알코올황산에스테르염류, 알킬벤젠술폰산염류, 알킬나프탈렌술폰산염류, 폴리에틸렌글리콜황산에스테르염류를 들 수 있다. 또한, 비이온계 계면활성제로는 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르류, 소르비탄지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산 에스테르류, 폴 리옥시알킬렌지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌류, 지방산 모노글리세라이드류를 들 수 있다. 또한, 양이온계 계면활성제로는 예를 들면, 지방족 아민염류, 제4급 암모늄염류, 알킬피리디늄염류를 들 수 있다. 또한, 이에 추가하여, 폴리에테르 변성 실리콘이 미세한 셀로 고내구 스폰지를 형성할 수 있다는 점에서 바람직하다. 이들 계면활성제는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 2종 이상을 사용할 수도 있다.
이들 계면활성제의 배합량은 (A) 성분의 오르가노폴리실록산 100 질량부에 대해 1 내지 20 질량부, 바람직하게는 2 내지 15 질량부이다. 1 질량부 미만이면 물의 분산이 불충분하여 미세한 셀이 얻어지지 않고, 20 질량부를 초과하는 양이면 고무 물성에 악영향을 미친다.
(G) 성분의 물의 배합량은 (A) 성분의 오르가노폴리실록산 100 질량부에 대해 20 내지 200 질량부, 바람직하게는 30 내지 120 질량부이다. 20 질량부 미만이면 열전도성의 저하가 불충분하고, 200 질량부를 초과하는 양이면 미세하고 균일한 셀을 만드는 것이 어려워진다.
상기 제1 및 제2 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물에는, 그 밖의 성분으로서 필요에 따라 실리카 미립자, 탄산칼슘과 같은 충전제, 보강제가 되는 실리콘계 수지, 카본 블랙, 도전성 아연화, 금속 분말 등의 도전제, 질소 함유 화합물이나 아세틸렌 화합물, 인 화합물, 니트릴 화합물, 카르복실레이트, 주석 화합물, 수은 화합물, 황 화합물 등의 히드로실릴화 반응 제어제, 산화철, 산화세륨과 같은 내열제, 요변성 부여제 등을 임의로 배합할 수 있다.
또한, 상기 제1 및 제2 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물은 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물은, 그 경화물의 열전도율이 0.15 W/m·℃ 이하, 통상 0.01 내지 0.15 W/m·℃, 특히 0.05 내지 0.15 W/m·℃, 특히 0.06 내지 0.14 W/m·℃인 것이 바람직하다. 열전도율이 0.15 W/m·℃보다 크면 본래 목적하는 축열에 의한 에너지 절약 효과가 얻어지지 않는 경우가 있다.
본 발명의 정착 롤러는 심금(롤러축)의 외주면에 상기 제1 또는 제2 실리콘 고무 조성물의 고열전도성 경화물층을 형성시킨 것이지만, 이 경우 심금의 재질, 치수 등은 롤러의 종류에 따라 적절하게 선정할 수 있다. 또한, 이들 실리콘 고무 조성물의 성형, 경화법도 적절하게 선정할 수 있으며, 예를 들면 주입 성형, 이송 성형, 사출 성형, 코팅 등의 방법에 따라 성형할 수 있고, 가열에 의해 경화시킨다. 이 때, 실리콘 고무 조성물을 경화시키는 온도 조건은 60 ℃ 내지 180 ℃가 바람직하고, 80 ℃ 내지 160 ℃가 보다 바람직하지만, 특히 물을 함유하는 제2 조성물의 경우에는 80 ℃ 내지 100 ℃가 바람직하다. 경화 시간은 1 분 내지 12 시간이 바람직하고, 1 분 내지 3 시간이 보다 바람직하며, 3 분 내지 2 시간이 더욱 바람직하다. 2차 경화의 온도 조건으로서는 120 ℃ 이상이 바람직하고, 150 ℃ 이상이 보다 바람직하며, 180 ℃ 이상 250 ℃ 이하가 더욱 바람직하고, 경화 시간은 10 분 내지 48 시간이 바람직하고, 30 분 내지 24 시간이 보다 바람직하다. 또한, 표면에 평활성을 나타내기 위해 경화 고무의 표층 부분을 연마할 수도 있다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다. 또한, 하기의 예에 있어서 ％는 질량％를 나타낸다.
[실시예 1]
측쇄 비닐기 함유 디메틸폴리실록산(중합도 700, 비닐가 0.0094 mol/100 g) 100 질량부, 비표면적이 110 ㎡/g인 소수화 처리된 흄드 실리카(닛본 에어로실사 제조, R-972) 8 질량부, 비중 0.04, 평균 입경 40 ㎛의 열가소성 수지제 중공 충전제(엑스판셀사 제조, Expancel DE) 4 질량부, 및 트리에틸렌글리콜 6 질량부를 유성형 믹서에 넣어 30 분간 교반을 계속한 후, 추가로 가교제로서 양쪽 말단 및 측쇄에 Si-H기를 갖는 메틸히드로겐폴리실록산 A(중합도 17, Si-H의 양 0.0030 mol/g)를 4.1 질량부, 하기 화학식 I로 표시되는 오르가노폴리실록산 5 질량부, 및 반응 제어제로서 에티닐시클로헥산올 0.05 질량부를 첨가하여 15 분간 교반을 계속하여 얻어진 조성물을 실리콘 고무 조성물 (1)이라고 하였다. 이 실리콘 고무 조성물 (1)에 백금 촉매(Pt 농도 1 ％) 0.1 질량부를 혼합하고, 120 ℃/10 분의 조건으로 압착 경화하고, 200 ℃에서 4 시간 동안 오븐에서 후경화를 더 행하여 2 mm 및 6 mm의 시트를 얻고, 2 mm 시트로부터 비중 및 경도를 측정하고, 6 mm 시트로부터 열전도율을 측정하였다.
또한, 시트의 비중은 수중 치환법으로 측정하였고, 경도는 JIS K 6249로 측정하였으며, 열전도율은 열전도계 QTM-3(교또 덴시사 제조)으로 측정하였다. 이들 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<화학식 I>
Figure 112005043816304-PAT00002
[실시예 2]
측쇄 비닐기 함유 디메틸폴리실록산(중합도 700, 비닐가 0.0094 mol/100 g) 50 질량부, 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(중합도 500) 50 질량부, 비표면적이 200 ㎡/g인 흄드 실리카(닛본 에어로실사 제조, 에어로실 200) 5 질량부, 및 비중 0.35, 평균 입경 56 ㎛의 유리 중공 충전제(도까이 고교 제조, 셀스타 Z-36) 35 질량부를 유성형 믹서에 넣어 30 분간 교반을 계속한 후, 추가로 가교제로서 실시예 1의 메틸히드로겐폴리실록산 A 4.2 질량부, 하기 화학식 II로 표시되는 오르가노폴리실록산 8 질량부, 및 반응 제어제로서 에테닐시클로헥산올 0.05 질량부를 첨가하고, 15 분간 교반을 계속하여 얻어진 조성물을 실리콘 고무 조성물 (2)라고 하였다. 이 실리콘 고무 조성물 (2)에 백금 촉매(Pt 농도 1 ％) 0.1 질량부를 혼합하고, 실시예 1과 동일하게 비중, 경도, 열전도율을 측정하여 이들 결과를 표 1에 기재하였다.
<화학식 II>
Figure 112005043816304-PAT00003
[실시예 3]
양쪽 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(중합도 220, 비닐가 0.000125 mol/g) 100 질량부, 비표면적이 110 ㎡/g인 소수화 처리된 흄드 실리카(닛본 에어로실사 제조, R-972) 5 질량부, 및 하기 화학식 III으로 표시되는 폴리에테르 변성 실리콘 8 질량부를 유성형 믹서에 넣어 10 분간 교반을 계속한 후, 가교제로서 양쪽 말단 및 측쇄에 Si-H기를 갖는 메틸히드로겐폴리실록산(중합도 18, Si-H의 양 0.0076 mol/g) 2.4 질량부, 및 하기 화학식 IV로 표시되는 오르가노폴리실록산 5 질량부를 첨가하여 10 분간 교반하였다. 이것에 물 100 질량부를 4회로 나누어 첨가하여 총 1 시간 동안 교반을 계속하였다. 마지막으로 반응 제어제로서 에티닐시클로헥산올 0.05 질량부를 첨가하고, 15 분간 교반을 계속하여 얻어진 조성물을 실리콘 고무 조성물 (3)이라고 하였다.
이 실리콘 고무 조성물 (3)에 백금 촉매(Pt 농도 1 ％) 0.1 질량부를 혼합하고, 금형에 유입시켜 95 ℃의 오븐에 1 시간 동안 방치하여 고무를 경화시킨 후, 금형으로부터 떼어 200 ℃에서 4 시간 동안 후경화를 행하여 2 mm 및 6 mm의 시트를 얻고, 실시예 1과 동일하게 비중, 경도, 열전도율을 측정하여 이들 결과를 표 1에 나타내었다.
<화학식 III>
Figure 112005043816304-PAT00004
<화학식 IV>
Figure 112005043816304-PAT00005
[비교예 1]
실시예 1에서, 상기 화학식 I로 표시되는 오르가노폴리실록산을 첨가하지 않은 것을 실리콘 고무 조성물 (4)라고 하고, 실시예 1과 동일하게 경화시켜 비중, 경도, 열전도율을 측정하였다. 이들 결과를 표 1에 기재하였다.
[비교예 2]
실시예 2에서, 상기 화학식 II로 표시되는 오르가노폴리실록산을 첨가하지 않는 것을 실리콘 고무 조성물 (5)라고 하고, 실시예 2와 동일하게 경화시켜 비중, 경도, 열전도율을 측정하였다. 이들 결과를 표 1에 기재하였다.
[비교예 3]
실시예 3에서, 상기 화학식 IV로 표시되는 오르가노폴리실록산을 첨가하지 않는 것을 실리콘 고무 조성물 (6)이라고 하고, 실시예 3과 동일하게 경화시켜 비중, 경도, 열전도율을 측정하였다. 이들 결과를 표 1에 기재하였다.
Figure 112005043816304-PAT00006
[실시예 4]
직경 10 mm×길이 300 mm의 알루미늄 샤프트의 표면에 부가 반응형 액상 실리콘 고무용 프라이머 No.101 A/B(신에쓰 가가꾸 고교사 제조)를 도포하였다. 이 알루미늄 샤프트를 원통 금형의 중심에 설치하고, 샤프트와의 사이에 실시예 1의 실리콘 고무 조성물 (1)을 충전하고, 150 ℃에서 30 분간 가열 경화하고, 추가로 200 ℃에서 4 시간 동안 후경화하여 외부 직경 26 mm×길이 250 mm의 단층 실리콘 고무 롤러를 제조하였다.
이 단층 롤러를 PPC 복사기의 정착 롤러로서 조립하여 5,000매의 통지(通紙)를 실시했지만, 화상에 이상은 보이지 않았다.
[실시예 5]
실시예 4와 동일하게, 실리콘 고무 조성물 (2)를 경화시켜 단층 롤러를 제조하고, PPC 복사기의 정착 롤러로서 조립 시험하였다. 5,000매의 통지에서 화상은 선명하고 전혀 문제가 없었다.
[실시예 6]
직경 10 mm×길이 300 mm의 알루미늄 샤프트의 표면에 부가 반응형 액상 실리콘 고무용 프라이머 No.101 A/B(신에쓰 가가꾸 고교사 제조)를 도포하였다. 이 알루미늄 샤프트를 원통 금형의 중심에 설치하고, 샤프트와의 사이에 실시예 3의 실리콘 고무 조성물 (3)을 충전하고, 95 ℃에서 1 시간 동안 가열 경화하고, 추가로 200 ℃에서 4 시간 동안 후경화하여 외부 직경 26 mm×길이 250 mm의 단층 실리콘 고무 롤러를 제조하였다.
이 단층 롤러를 PPC 복사기의 정착 롤러로서 조립하고, 5,000매의 통지를 실시했지만, 화상에 이상은 보이지 않았다.
[비교예 4]
실시예 4와 동일하게, 실리콘 고무 조성물 (4)를 경화시켜 단층 롤러를 제조하고, PPC 복사기의 정착 롤러로서 조립 시험하였다. 100매째의 부근에서 화상이 흐트러지기 시작하였다. 500매 통지하였더니 롤러를 취출하여 관찰한 결과, 롤러 표면에 토너가 부착되어 진흑의 상태였다.
[비교예 5]
실시예 5와 동일하게, 실리콘 고무 조성물 (5)를 경화시켜 단층 롤러를 제조하고, PPC 복사기의 정착 롤러로서 조립 시험하였다. 1매째부터 화상이 선명하지 않았고, 50매 통지하였더니 롤러를 취출하여 관찰한 결과, 롤러 표면에 토너가 부착되어 진흑의 상태였다.
[비교예 6]
실시예 6과 동일하게, 실리콘 고무 조성물 (6)을 경화시켜 단층 롤러를 제조하고, PPC 복사기의 정착 롤러로서 조립 시험하였다. 30매째 부근에서 화상이 흐트러지기 시작하였다. 100매 통지하였더니 롤러를 취출하여 관찰한 결과, 롤러 표면에 토너가 부착되어 진흑의 상태였다.
본 발명의 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물에 따르면, 롤러축의 외주면에 실리콘 고무층이 설치된 단층형의 정착 롤러가 얻어지고, 이 정착 롤러는 불소 수지 등의 이형층을 설치하지 않더라도 토너와의 이형성이 우수한 것이 될 수 있다.

Claims (8)

  1. (A) 1분자 중에 2개 이상의 규소 원자와 결합한 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
    (B) 1분자 중에 적어도 규소 원자와 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노히드로겐폴리실록산: 0.1 내지 30 질량부,
    (C) 알케닐기 및 규소 원자 결합 수소 원자를 함유하지 않는 무관능성 오르가노폴리실록산: 1 내지 50 질량부,
    (D) 평균 입경이 200 ㎛ 이하, 진비중(眞比重)이 1.0 이하인 중공 충전제: 0.1 내지 100 질량부, 및
    (E) 부가 반응 촉매: 촉매량
    을 필수 성분으로 하는 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (D) 중공 충전제의 진비중이 0.5 이하인 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (D) 성분의 중공 충전제가 염화비닐리덴, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴산에스테르 및 메타크릴산에스테르의 각 중합물 및 이들 중 2종 이상의 공중합물로부터 선택된 유기 수지제인 것을 특징으로 하는 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, (D) 성분의 중공 충전제가 유기 수지제이고, 다가 알코올, 다가 알코올의 올리고머, 다가 알코올의 (공)중합체, 및 다가 알코올의 부분 에테르화물, 부분 에스테르화물 및 부분 실릴화물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 첨가제를 (A) 성분의 오르가노폴리실록산 100 질량부에 대해 1 내지 30 질량부 함유하는 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물.
  5. (A) 1분자 중에 2개 이상의 규소 원자와 결합한 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산: 100 질량부,
    (B) 1분자 중에 적어도 규소 원자와 결합한 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노히드로겐폴리실록산: 0.1 내지 30 질량부,
    (C) 알케닐기 및 규소 원자 결합 수소 원자를 함유하지 않는 무관능성 오르가노폴리실록산: 1 내지 50 질량부,
    (F) 계면활성제: 1 내지 20 질량부,
    (G) 물: 20 내지 200 질량부, 및
    (E) 부가 반응 촉매: 촉매량
    을 필수 성분으로 하는 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물.
  6. 제5항에 있어서, (F) 성분의 계면활성제가 폴리에테르 변성 실리콘인 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물.
  7. 제1항, 제2항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 경화 후의 열전도율이 0.15 W/m·℃ 이하인 정착 롤러용 실리콘 고무 조성물.
  8. 롤러축의 외주면에 실리콘 고무층이 설치되고, 그 외주에 내열 수지성의 토너 이형층을 갖지 않는 단층형의 정착 롤러에 있어서, 상기 실리콘 고무층이 제1항, 제2항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 고무 조성물을 경화시켜 형성된 것을 특징으로 하는 정착 롤러.
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