KR20060045996A - 티탄 또는 티탄 합금용 에칭액 - Google Patents
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Abstract
에칭되어서는 안되는 금속 예를 들면, 구리, 주석, 주석 합금 및 알루미늄을 에칭하는 일 없이, 티탄 또는 티탄 합금을 선택적으로 에칭하는 에칭액 및 에칭 방법을 제공한다. 상기 에칭액은 10 ~ 40 중량% 의 과산화수소, 0.05 ~ 5 중량% 의 인산, 0.001 ~ 0.1 중량% 의 포스폰산계 화합물 및 암모니아를 포함하는 수용액으로 이루어진다.
Description
본 발명은 티탄 또는 티탄 합금과 그것들 이외의 금속을 포함하는 에칭 대상물로부터 티탄 또는 티탄 합금을 선택적으로 에칭하는 에칭액 및 에칭 방법에 관한 것이다. 본 발명의 에칭액 및 에칭 방법은 반도체 제품, 프린트 배선 기판 등의 전자 부품 제조에 유용하다.
일반적으로 티탄 또는 티탄 합금의 에칭 방법으로는 불산-질산 혼합액, 불산-과산화수소 혼합액으로 처리하는 방법이 알려져 있다. 상기 혼합액으로는 주석 및 주석 합금 및 알루미늄도 동시에 에칭된다. 또, 과산화수소-암모니아수-에틸렌디아민 4아세트산(염) 혼합액 (일본 특개평 8-13166 호 공보, 일본 특개평 8-53781 호 공보 및 미국 특허 제 4554050 호 공보 참조), 과산화수소-인산염 혼합액 (일본 특개 2000-311891 호 공보 참조) 도 알려져 있지만, 이 혼합액은 티탄 또는 티탄 합금의 에칭 속도가 충분하지 않고, 또한 과산화수소의 분해가 현저하기 때문에 안정된 에칭을 할 수 없다. 따라서, 티탄 또는 티탄 합금을 선택적으로 에칭하는 에칭액 및 에칭 방법의 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 티탄 또는 티탄 합금 이외의 금속, 특히 구리, 주석, 주석 합금 및 알루미늄을 에칭하는 일 없이, 티탄 또는 티탄 합금을 선택적으로 에칭하기 위한 에칭액 및 에칭 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 열심히 검토를 거듭한 결과, 과산화수소, 인산, 포스폰산계 화합물, 암모니아를 포함하는 수용액은 구리, 주석, 주석 합금 및 알루미늄을 에칭하는 일 없이 티탄 또는 티탄 합금을 선택적으로 에칭하는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 하기에 관한 것이다.
(1) 에칭되어서는 안되는 금속의 존재 하에서, 티탄 또는 티탄 합금을 선택적으로 에칭하기 위한 에칭액으로서, 10 ~ 40 중량% 의 과산화수소, 0.05 ~ 5 중량% 의 인산, 0.001 ~ 0.1 중량% 의 포스폰산계 화합물 및 암모니아를 포함하는 수용액으로 이루어진 것을 특징으로 하는 에칭액.
(2) 에칭되어서는 안되는 금속, 및 티탄 또는 티탄 합금을 포함하는 에칭 대상물을 10 ~ 40 중량% 의 과산화수소, 0.05 ~ 5 중량% 의 인산, 0.001 ~ 0.1 중량% 의 포스폰산계 화합물 및 암모니아를 포함하는 수용액에 접촉시키는 것을 특징으로 하는 티탄 또는 티탄 합금의 선택적 에칭 방법.
본 발명의 에칭액에 있어서, 과산화수소 농도는 10 ~ 40 중량%, 바람직하게는 20 ~ 30 중량% 이다. 농도가 10 중량% 미만이면 충분한 티탄 및 티탄 합금의 에칭 속도를 얻지 못하고, 또 농도가 40 중량% 를 넘으면 안전성에 문제가 있으므로 바람직하지 않다.
인산은 과산화수소의 안정제로서의 효과와 주석 또는 주석 합금의 용해(에칭)를 억제하는 효과가 있다. 인산의 에칭액 중의 농도는 0.05 ~ 5 중량% 이며, 바람직하게는 0.1 ~ 1 중량% 이다. 농도가 0.05 중량% 미만에서는 과산화수소의 안정제로서의 효과 및 주석 또는 주석 합금의 용해(에칭)를 억제하는 효과가 충분하지 않다. 농도가 5 중량% 를 넘으면 구리, 주석 및 주석 합금이 에칭되기 때문에 바람직하지 않다.
포스폰산계 화합물로는 에틸렌디아민 테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민 펜타(메틸렌포스폰산), 트리에틸렌테트라민 헥사(메틸렌포스폰산), 프로판디아민 테트라(메틸렌포스폰산), 테트라에틸렌펜타민 헵타(메틸렌포스폰산), 헥사메틸렌테트라민 옥타(메틸렌포스폰산), 비스(헥사메틸렌)트리아민 펜타(메틸렌포스폰산), 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 등을 들 수 있다. 또, 이들 화합물이 가지는 포스포노메틸기의 일부는 수소 원자나 메틸기 등의 다른 기로 치환된 것이어도 된다. 이들 포스폰산계 화합물의 포스폰산기는 유리(遊離)산이어도 예를 들면, 암모늄염과 같은 염이어도 된다. 특히 바람직한 것은 디에틸렌트리아민 펜타(메틸렌포스폰산), 프로판디아민 테트라(메틸렌포스폰산), 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산이다. 포스폰산계 화합물은 과산화수소의 안정제로서의 효과가 있다. 에칭액 중의 농도는 0.001 ~ 0.1 중량% 이며, 바람직하게는 0.005 ~ 0.02 중량% 이다. 0.001 중량% 미만에서는 과산화수소의 안정제로서의 효과가 충분하지 않다. 0.1 중량% 를 넘으면 주석 또는 주석 합금이 에칭되기 때문에 바람직하지 않다.
암모니아는 에칭액의 pH 조정의 목적으로 혼합된다. 본 발명의 에칭액의 pH 는 7 ~ 9 가 바람직하다. 따라서, 암모니아는 과산화수소, 인산, 포스폰산계 화합물을 포함하는 수용액의 pH 를 7 ~ 9 로 조정하기 위한 양으로 사용된다. pH 가 7 미만이면 충분한 티탄 및 티탄 합금의 에칭 속도를 얻지 못하고, 또 pH 가 9 를 넘으면 과산화수소의 분해가 촉진되며, 아울러 구리, 알루미늄이 에칭되기 때문에 바람직하지 않다.
에칭액은 예를 들면, 과산화수소, 인산, 포스폰산계 화합물을 물에 가하고 교반하여 얻은 수용액에, 암모니아수를 더 가하여 수용액의 pH 를 7 ~ 9 로 조제함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 에칭 방법은 에칭 대상물과 에칭액을 접촉시킴으로써 실시한다. 접촉 방법은 특별히 제한은 없고, 침적 처리, 스프레이 처리 등으로 실시할 수 있다. 처리 온도는 30 ~ 60℃ 가 바람직하다. 처리 온도가 높을수록 티탄 및 티탄 합금의 에칭 속도는 향상되지만, 60℃ 를 넘으면 과산화수소의 분해가 촉진되기 때문에 바람직하지 않다. 또, 에칭 처리 시간은 에칭 대상물의 표면 상태나 형상에 맞추어 최적인 시간을 선택하면 되지만, 실용적으로는 1 ~ 10 분이 바람직하다.
[실시예]
이하에 실시예 및 비교예로 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
과산화수소 20 중량%, 인산 0.3 중량%, 디에틸렌트리아민 펜타(메틸렌포스폰산) 0.01 중량%, 암모니아를 함유하는 pH 9.0 로 조정된 수용액 (에칭액) 에 아래와 같은 각 기판을 40℃ 에서 1 분간 침적시켰다.
(1) 실리콘 웨이퍼 (웨이퍼 지름 : 5 인치) 위에 스퍼터법으로 티탄막을 두께 2000 Å 으로 성막한 기판
(2) 실리콘 웨이퍼 (웨이퍼 지름 : 5 인치) 위에 스퍼터법으로 구리막을 두께 2000 Å 으로 성막한 기판
(3) 실리콘 웨이퍼 (웨이퍼 지름 : 5 인치) 위에 스퍼터법으로 알루미늄막을 두께 2000 Å 으로 성막한 기판
(4) SUS 304 재 상에 두께 10000 Å 의 주석-아연 (6:4) 전기 도금막을 형성한 기판 (100 mm × 100 mm × 0.5 mm)
각종 금속막의 용해 속도를 표 1 에 나타낸다.
실시예 2
과산화수소 30 중량%, 인산 0.2 중량%, 프로판디아민 테트라(메틸렌포스폰산) 0.005 중량%, 암모니아를 함유하는 pH 8.5 로 조정된 에칭액을 이용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 3
과산화수소 35 중량%, 인산 0.1 중량%, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 0.01 중량%, 암모니아를 함유하는 pH 8.0 로 조정된 에칭액을 이용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 1
질산 1 중량%, 불산 1 중량% 를 함유하는 수용액(에칭액)을 이용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 2
과산화수소 1 중량%, 불산 1 중량% 를 함유하는 수용액(에칭액)을 이용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 3
과산화수소 20 중량%, 에틸렌디아민 4아세트산 4나트륨 0.1 중량%, 암모니아를 함유하는 pH 8.0 로 조정된 수용액(에칭액)을 이용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 4
과산화수소 20 중량%, 인산 수소 2나트륨을 함유하는 pH 8.0 로 조정된 수용액(에칭액)을 이용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 5
암모니아 대신에 수산화칼륨을 이용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 6
암모니아 대신에 수산화테트라메틸암모늄을 이용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 4
과산화수소 20 중량%, 인산 0.2 중량%, 디에틸렌트리아민 펜타(메틸렌포스폰산) 0.01 중량%, 암모니아를 함유하는 pH 8.0 로 조정된 에칭액에 금속 티탄 100 mg/L 를 용해하여 액체의 온도를 40℃ 로 유지하고 8 시간 방치했다. 방치 전과 방치 후의 과산화수소의 분해율을 표 2 에 나타낸다.
분해율 (%) = [(방치 전 과산화수소 농도 - 방치 후 과산화수소 농도) × 100] / 방치 전 과산화수소 농도
비교예 7
과산화수소 20 중량%, 에틸렌디아민 4아세트산 4나트륨 0.1 중량%, 암모니아를 함유하는 pH 8.0 로 조정된 수용액(에칭액)을 이용한 것 이외에는 실시예 4 와 동일하게 실시했다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
비교예 8
과산화수소 20 중량%, 인산수소 2나트륨을 함유하는 pH 8.0 로 조정된 수용액(에칭액)을 이용한 것 이외에는 실시예 4 와 동일하게 실시했다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
| 용해량 (Å/분) | ||||
| 티탄 | 구리 | 알루미늄 | 주석-아연 | |
| 실시예 1 | 1500 | < 10 | < 10 | < 10 |
| 실시예 2 | 1700 | < 10 | < 10 | < 10 |
| 실시예 3 | 1800 | < 10 | < 10 | < 10 |
| 비교예 1 | 1000 | 1000 | 2000 | 3000 |
| 비교예 2 | 1000 | 1000 | 2000 | 3000 |
| 비교예 3 | 300 | < 10 | < 10 | < 10 |
| 비교예 4 | 300 | < 10 | < 10 | < 10 |
| 비교예 5 | 300 | < 10 | < 10 | < 10 |
| 비교예 6 | 200 | < 10 | < 10 | < 10 |
표 1 에 나타낸 것처럼, 본 발명의 에칭액은 구리, 주석, 주석 합금 및 알루미늄을 에칭하지 않고, 티탄 또는 티탄 합금을 선택적으로 에칭한다.
| 과산화수소 분해율 | |
| 실시예 4 | < 1% |
| 비교예 7 | 20% |
| 비교예 8 | 30% |
표 2 에 나타낸 것처럼, 본 발명의 에칭액으로는 과산화수소의 분해가 억제되기 때문에, 티탄 또는 티탄 합금의 선택적 에칭을 안정적으로 실시할 수 있다.
본 발명의 에칭액 및 에칭 방법에 의해, 구리, 주석, 주석 합금 및 알루미늄을 에칭하는 일 없이, 티탄 또는 티탄 합금을 선택적으로 에칭할 수 있다.
Claims (7)
- 에칭되어서는 안되는 금속의 존재 하에서 티탄 또는 티탄 합금을 선택적으로 에칭하기 위한 에칭액으로서, 10 ~ 40 중량% 의 과산화수소, 0.05 ~ 5 중량% 의 인산, 0.001 ~ 0.1 중량% 의 포스폰산계 화합물 및 암모니아를 포함하는 수용액으로 이루어진 것을 특징으로 하는 에칭액.
- 제 1 항에 있어서,상기 에칭되어서는 안되는 금속이 구리, 주석, 주석 합금 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1 종의 금속인 것을 특징으로 하는 에칭액.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,pH 가 7 ~ 9 로 조정되어 있는 것을 특징으로 하는 에칭액.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 암모니아를 에칭액의 pH 가 7 ~ 9 가 되도록 포함하는 것을 특징으로 하는 에칭액.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 포스폰산계 화합물이 디에틸렌트리아민 펜타(메틸렌포스폰산), 프로판 디아민 테트라(메틸렌포스폰산), 1-히드록시에틸리덴 1,1-디포스폰산으로부터 선택된 적어도 1 종인 것을 특징으로 하는 에칭액.
- 에칭되어서는 안되는 금속, 및 티탄 또는 티탄 합금을 포함하는 에칭 대상물을 10 ~ 40 중량% 의 과산화수소, 0.05 ~ 5 중량% 의 인산, 0.001 ~ 0.1 중량% 의 포스폰산계 화합물 및 암모니아를 포함하는 수용액에 접촉시키는 것을 특징으로 하는 티탄 또는 티탄 합금의 선택적 에칭 방법.
- 제 6 항에 있어서,상기 에칭되어서는 안되는 금속이 구리, 주석, 주석 합금 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1 종의 금속인 것을 특징으로 하는 에칭 방법.
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