KR20060018245A - 자외선 여기 발광 소자 - Google Patents

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스스무 미야자키
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Abstract

본 발명은 자외선 여기 발광 소자를 제공한다. 자외선 여기 발광 소자는, 하기 식 (1) 로 나타내는 화합물에, 부활제로서 Eu 및 Mn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개를 함유하는 형광체를 포함한다.
M1M2M2 3O6 (1)
[식 (1) 중, M1 은 Ca, Sr 및 Ba 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2 개, Sr 또는 Ba 이고, M2 는 Mg 및 Zn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개이고, M3 은 Si 및 Ge 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개이다.]
자외선 여기 발광 소자

Description

자외선 여기 발광 소자{ULTRAVIOLET EXCITED LIGHT-EMITTING DEVICE}
본 발명은 자외선 여기 (勵起) 발광 소자에 관한 것이다.
자외선 여기 발광 소자는 냉음극관, 3 파장형 형광 램프 등 여러 가지 것이 있고, 액정 디스플레이의 백라이트 등에 사용되고 있다. 백라이트에 사용되는 자외선 여기 발광 소자 (냉음극관) 는, 통상적으로 기재, 형광체 및 전극으로 구성되어 있다.
CaMgSi2O6:Eu 로 나타내는 형광체를 포함하는 자외선 여기 발광 소자가 알려져 있지만, 액정 디스플레이의 휘도 향상이란 관점에서 보다 높은 휘도를 갖는 자외선 여기 발광 소자가 요구되고 있었다.
발명의 개시
본 발명의 목적은, 고휘도의 자외선 여기 발광 소자를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본 발명은, 하기 식 (1) 로 나타내는 화합물에, 부활제로서 Eu 및 Mn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개를 함유하는 형광체를 포함하는 자외선 여기 발광 소자를 제공하는 것이다.
M1M2M2 3O6 (1)
[식 (1) 중, M1 은 Ca, Sr 및 Ba 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2 개, Sr 또는 Ba 이고, M2 는 Mg 및 Zn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개이고, M3 은 Si 및 Ge 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개이다.]
발명을 실시하기 위한 형태
본 발명의 자외선 여기 발광 소자에 포함되는 형광체는, 상기 식 (1) 로 나타내는 화합물 및 부활제를 함유한다.
상기 식 (1) 에 있어서, M1 은 2 가의 금속 원소이고, Ca 과 Sr 의 조합, Ca 과 Ba 의 조합, Sr 과 Ba 의 조합, Ca 과 Sr 과 Ba 의 조합, Sr 또는 Ba 이다.
상기 식 (1) 에 있어서, M2 는 2 가의 금속 원소이고, Mg 과 Zn 의 조합, Mg 또는 Zn 이고, 바람직하게는 Mg 이다.
상기 식 (1) 에 있어서, M3 은 4 가의 금속 원소이고, Si 와 Ge 의 조합, Si 또는 Ge 이고, 바람직하게는 Si 이다.
부활제는, Eu 과 Mn 의 조합, Eu 또는 Mn 이고, 바람직하게는 Eu 이다.
형광체는, 부활제로서 Eu 을 함유하는, 하기 식 (2) 로 나타내는 화합물인 것이 바람직하고, a 는 0 을 초과하며, 0.1 이하의 조건을 만족하는 화합물인 것이 보다 바람직하다.
(M1 1 - aEua)M2M3 2O6 (2)
[식 (2) 중, M1, M2, M3 은, 각각, 식 (1) 의 M1, M2, M3 과 동일하다.]
이들 화합물 중, M1 은 Ca 과 Sr 의 조합이고, M2 는 Mg 이고, 또한 M3 은 Si 인, 하기 식 (3) 으로 나타내는 화합물이 특히 바람직하다.
Ca1 -b- cSrbEucMgSi2O6 (3)
[식 (3) 중, b 는 0.1 을 초과하고, 바람직하게는 0.2 이상이고, 또한 0.4 이하이다. c 는 0 을 초과하고, 바람직하게는 0.003 이상이고, 또한 0.1 이하, 바람직하게는 0.05 이하이다.]
본 발명의 자외선 여기 발광 소자에 포함되는 형광체는, 휘도 향상의 관점에서 다이옵사이드 (투휘석: Diopside) 와 동일한 결정 구조를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 자외선 여기 발광 소자에 포함되는 형광체는, 평균 입경이 통상 약 0.5㎛ 이상, 약 8㎛ 이하이다.
본 발명의 자외선 여기 발광 소자에 포함되는 형광체는, 식 (1) 로 나타내는 화합물과 부활제를 함유하는 형광체의 조성비인 금속 화합물을 소성함으로써 조제하면 된다. 예를 들어, 적어도 2 개의 금속 화합물을 소정 조성이 되도록 칭량하고, 이들을 혼합하여, 혼합물을 소성한다.
사용하는 금속 화합물은, 칼슘 화합물, 스트론튬 화합물, 바륨 화합물, 유로퓸 화합물, 망간 화합물, 마그네슘 화합물, 아연 화합물, 규소 화합물, 게르마늄 화합물 또는 이들의 금속을 함유하는 화합물 등이다. 이들의 금속 화합물로는, 고순도 (순도 약 99중량% 이상) 의 수산화물, 탄산염, 질산염, 할로겐화물, 옥살산염과 같은, 고온에서 분해되어 산화물이 될 수 있는 화합물, 또는 고순도 (순도 약 99중량% 이상) 의 산화물을 들 수 있다.
이들 금속 화합물은 소정 조성이 되도록 칭량된다. 예를 들어, 식 Ca0.792Sr0.2Eu0.008MgSi2O6 으로 나타내는 형광체를 조제하는 경우, CaCO3, SrCO3, Eu2O3, MgO, SiO2 를, 이들의 몰비가 0.792:0.2:0.004:1:2 가 되도록 혼합하면 된다. 식 Ca0 .692Sr0 .296Eu0 .012MgSi2O6 으로 나타내는 형광체를 조제하는 경우, CaCO3, SrCO3, Eu2O3, MgO, SiO2 를, 이들의 몰비가 0.692:0.296:0.006:1:2 가 되도록 혼합하면 된다.
칭량된 금속 화합물은, 예를 들어, 볼 밀, V 형 혼합기 또는 교반기가 부착된 용기를 사용하여 혼합하면 된다. 또한, 얻어지는 형광체의 결정성의 향상, 결정 입자 직경의 제어라는 관점에서, 금속 화합물에 적량의 플럭스를 첨가하고, 이들을 혼합해도 된다. 플럭스로는, LiF, NaF, KF, LiCl, NaCl, KCl, Li2CO3, Na2CO3, K2CO3, NaHCO3, NH4Cl, NH4I 등을 들 수 있다.
얻어진 혼합물은, 환원 분위기에서 소성하는 것이 바람직하고, 예를 들어, 수소를 약 0.1체적% ~ 약 10체적% 함유하는 질소 (N2) 분위기 하, 또는 수소를 약 0.1체적% ~ 약 10체적% 함유하는 아르곤 (Ar) 분위기 하에서 소성하는 것이 바람직하다. 또한, 높은 환원 작용을 얻는다는 관점에서, 적어도 2 종의 금속 화합물의 혼합물에 적량의 탄소를 첨가하여 소성해도 되고, 또는 적어도 2 종의 금속 화합물과 적량의 탄소를 혼합하여, 이 혼합물을 소성해도 된다. 소성은, 통상적으로 온도: 약 900℃ ~ 약 1500℃, 시간: 약 1시간 ~ 약 100시간의 조건으로 실시하면 된다.
상기 혼합물에, 수산화물, 탄산염, 질산염, 할로겐화물, 옥살산염과 같은, 고온에서 분해되어 산화물로 될 수 있는 화합물이 함유되는 경우, 소성 전, 혼합물을 가소(假燒)해도 된다. 가소는, 산화 분위기 (예를 들어, 대기 중), 환원 분위기 중 어느 분위기에서 실시해도 된다. 가소는, 수산화물, 탄산염, 질산염, 할로겐화물 또는 옥살산염에 함유되는 결정물을 탈리시키는 온도 또는 수산화물, 탄산염, 질산염, 할로겐화물 또는 옥살산염이 산화물로 되는 온도에서 실시하면 되고, 통상적으로 약 400℃ 이상, 약 900℃ 미만의 범위에서 실시하면 된다.
소성하여 얻어지는 형광체는, 분쇄, 세정 또는 분급해도 된다. 분쇄는, 예를 들어 볼밀, 제트밀을 사용하여 실시하면 된다. 이렇게 해서 얻어진 형광체를 열처리해도 된다. 열처리함으로써, 더욱 높은 휘도를 갖는 형광체가 얻어지는 경우가 있다. 열처리는, 통상, 상기 소성과 동일한 조건으로 실시하면 된다. 또한 열처리는 2 회 이상 실시해도 된다.
본 발명의 자외선 여기 발광 표시 소자는 상기의 형광체를 포함하는 것으로, 통상적으로 형광체 및 기재를 포함한다. 자외선 여기 발광 표시 소자는, 바람직하게는 기재와, 기재 상에 층형상으로 탑재된 형광체를 포함한다. 그 밖의 자외선 여기 발광 표시 소자로는, (액정 디스플레이용 백라이트의) 냉음극관, 3 파장형 형광 램프 등을 들 수 있다. 이들 자외선 여기 발광 표시 소자는, 통상적으로 상기한 형광체, 적색 형광체, 녹색 형광체, 기재 및 전극을 포함한다. 사용하는 적색 형광체는 자외선에 의해 여기되어 적색을 발광하는 것이면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 또한 녹색 형광체도 자외선에 의해 여기되어 녹색을 발광하는 것이면 되고, 특별히 한정되지 않는다.
위에서 서술한 본 발명의 자외선 여기 발광 소자는, 자외선, 바람직하게는 파장 약 200㎚ 를 초과하며 약 400㎚ 이하인 광선이 조사되면 여기되어, 고휘도의 청색을 발광한다.
자외선 여기 발광 표시 소자의 제조 방법을, 고부하 형광 램프 (=램프관벽의 단위 면적 당 소비 전력이 큰 램프) 를 예로 들어 설명한다. 고부하 형광 램프는, 예를 들어 공정 (ⅰ) ~ (ⅵ) 을 포함하는 방법에 의해 조제하면 된다.
(ⅰ) 상기 청색 발광용 형광체와 용매 (폴리에틸렌옥사이드 수용액 등) 를 혼합하는 공정,
(ⅱ) 얻어진 도포액을 기재 (유리관 등) 의 내벽에 도포하는 공정,
(ⅲ) 얻어진 도막을, 필요에 따라서 건조시키는 공정,
(ⅳ) 얻어진 도막을 300 ~ 600℃ 에서 소성하는 공정,
(ⅴ) 기재에 전극 (필라멘트 등) 을 장착하는 공정,
(ⅵ) 기재를 배기한 후, 기재에 희가스 (Ar, Kr, Ne 등) 및 수은을 봉입하고, 구금 (口金) 을 장착하는 공정.
본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 자외선 여기 발광 소자의 휘도는 이하의 방법으로 구하였다.
자외선 여기 발광 소자의 휘도:
자외선 여기 발광 소자에, 수은 램프를 사용하여 파장 254㎚ 의 자외선 (수은 휘선) 을 조사하여 휘도를 구하였다.
참조예
탄산칼슘 (우베마테리알즈(주) 제조, CaCO3), 산화유로퓸 (신에쓰화학(주) 제조, Eu2O3), 탄산마그네슘 (쿄와화학(주) 제조, MgCO3), 산화규소 SiO2 (일본아에로질(주) 제조, SiO2) 각 원료를 CaCO3:Eu2O3:MgCO3:SiO2 의 몰비가 0.992:0.004:1:2 가 되도록 칭량하여 혼합한 후, 혼합물을 2체적% H2 함유 N2 분위기 하, 1200℃ 에서 2시간 소성하였다. 얻어진 소성물을 2체적% H2 함유 N2 분위기 하, 1200℃ 에서 2시간 열처리하였다. 또한 열처리를 1회 실시하였다. 얻어진 형광체 는, 다이옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖고, 또한 식 Ca0.992Eu0.008MgSi2O6 로 나타내는 화합물을 함유하는 것이었다.
상기 형광체를 유리 기재에 탑재하고 형광체층을 형성하여 자외선 여기 발광 소자를 얻었다. 이 자외선 여기 발광 소자는, 자외선을 조사하면 청색을 발광하였다. 이 자외선 여기 발광 소자의 휘도를 100 으로 하였다.
실시예 1
탄산칼슘 (우베마테리알즈(주) 제조, CaCO3), 탄산스트론튬 (와코쥰야쿠공업(주) 제조, SrCO3), 산화유로퓸 (신에쓰화학(주) 제조, Eu2O3), 탄산마그네슘 (쿄와화학(주) 제조, MgCO3), 산화규소 SiO2 (일본아에로질(주) 제조, SiO2) 각 원료를 CaCO3:SrCO3:Eu2O3:MgCO3:SiO2 의 몰비가 0.932:0.06:0.004:1:2 가 되도록 칭량하여 혼합한 후, 혼합물을 2체적% H2 함유 N2 분위기 하, 1180℃ 에서 2시간 소성하였다. 얻어진 소성물을 2체적% H2 함유 N2 분위기 하, 1200℃ 에서 2시간 열처리하였다. 또한 열처리를 1회 실시하였다. 얻어진 형광체는, 다이옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖고, 또한 식 Ca0.932Sr0.06Eu0.008MgSi2O6 로 나타내는 화합물을 함유하는 것이었다.
상기 형광체를 유리 기재에 탑재하고 형광체층을 형성하여 자외선 여기 발광 소자를 얻었다. 이 자외선 여기 발광 소자는, 자외선을 조사하면 청색을 발광하였다. 이 자외선 여기 발광 소자의 휘도는 136 이었다.
실시예 2
실시예 1 에 있어서, CaCO3:SrCO3:Eu2O3:MgCO3:SiO2 의 몰비를 0.792:0.2:0.004:1:2 로 변경한 것 외에는 동일하게 조작하였다. 얻어진 형광체는, 다이옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖고, 또한 식 Ca0.792Sr0.2Eu0.008MgSi2O6 로 나타내는 화합물을 함유하는 것이었다.
상기 형광체를 유리 기재에 탑재하고 형광체층을 형성하여 자외선 여기 발광 소자를 얻었다. 이 자외선 여기 발광 소자는, 자외선을 조사하면 청색을 발광하였다. 이 자외선 여기 발광 소자의 휘도는 213 이었다.
실시예 3
실시예 1 에 있어서, CaCO3:SrCO3:Eu2O3:MgCO3:SiO2 의 몰비를 0.692:0.3:0.004:1:2 로 변경한 것 외에는 동일하게 조작하였다. 얻어진 형광체는, 다이옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖고, 또한 식 Ca0.792Sr0.2Eu0.008MgSi2O6 로 나타내는 화합물을 함유하는 것이었다.
상기 형광체를 유리 기재에 탑재하고 형광체층을 형성하여 자외선 여기 발광 소자를 얻었다. 이 자외선 여기 발광 소자는, 자외선을 조사하면 청색을 발광하였다. 이 자외선 여기 발광 소자의 휘도는 226 이었다.
실시예 4
실시예 1 에 있어서, CaCO3:SrCO3:Eu2O3:MgCO3:SiO2 의 몰비를 0.692:0.296:0.006:1:2 로 변경한 것 외에는 동일하게 조작하였다. 얻어진 형광체는, 다이옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖고, 또한 식 Ca0.692Sr0.296Eu0.012MgSi2O6 로 나타내는 화합물을 함유하는 것이었다.
상기 형광체를 유리 기재에 탑재하고 형광체층을 형성하여 자외선 여기 발광 소자를 얻었다. 이 자외선 여기 발광 소자는, 자외선을 조사하면 청색을 발광하였다. 이 자외선 여기 발광 소자의 휘도는 231 이었다.

Claims (10)

  1. 하기 식 (1) 로 나타내는 화합물에, 부활제로서 Eu 및 Mn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개를 함유하는 형광체를 포함하는 자외선 여기 발광 소자.
    M1M2M2 3O6 (1)
    [식 (1) 중, M1 은 Ca, Sr 및 Ba 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2 개, Sr 또는 Ba 이고, M2 는 Mg 및 Zn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개이고, M3 은 Si 및 Ge 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개이다.]
  2. 제 1 항에 있어서, 형광체는, 다이옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖는 자외선 여기 발광 소자.
  3. 제 1 항에 있어서, 형광체는, 하기 식 (2) 로 나타내는 화합물을 함유하는 자외선 여기 발광 소자.
    (M1 1 - aEua)M2M3 2O6 (2)
    [식 (2) 중, M1 은, Ca, Sr 및 Ba 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2 개, Sr 또는 Ba 이고, M2 는 Mg 및 Zn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개이고, M3 은 Si 및 Ge 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개이다.]
  4. 제 1 항에 있어서, 형광체는, 하기 식 (3) 으로 나타내는 화합물을 함유하는 자외선 여기 발광 소자.
    Ca1 -b- cSrbEucMgSi2O6 (3)
    [b 는 0.1 을 초과, 0.4 이하, c 는 0 을 초과, 0.1 이하이다.]
  5. 제 1 항에 있어서, 자외선은, 파장 약 200㎚ 를 초과하고, 약 400㎚ 이하인 자외선 여기 발광 소자.
  6. 상기 식 (1) 로 나타내는 화합물에, 부활제로서 Eu 및 Mn 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개를 함유하는 형광체의 자외선 여기 발광 소자에 대한 용도.
  7. 제 6 항에 있어서, 형광체는, 다이옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖는 용도.
  8. 제 6 항에 있어서, 형광체는, 상기 식 (2) 로 나타내는 화합물을 함유하는 용도.
  9. 제 6 항에 있어서, 형광체는, 상기 식 (3) 으로 나타내는 화합물을 함유하는 용도.
  10. 제 6 항에 있어서, 자외선은, 파장 약 200㎚ 를 초과하고, 약 400㎚ 이하인 용도.
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