KR20060009920A - 금속의 부식 방지 - Google Patents

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데구사 악티엔게젤샤프트
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Abstract

본 발명은
금속 표면(i),
졸 함유 규소 화합물을 기본으로 하는 층(ii),
하나 이상의 오가노실란을 기본으로 하는 층(iii) 및
경우에 따라, 하나 이상의 피막을 순서대로 포함하는, 금속의 부식 방지용 피막에 관한 것이다.
본 발명은 추가로 당해 피막의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
금속 부식 방지, 오가노실란, 내식성 조성물, 졸, 아미노알킬 관능성 알콕시실란

Description

금속의 부식 방지{Corrosion protection on metals}
본 발명은 금속의 부식 방지를 위한 특수 피막, 당해 피막의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
오가노실란 또는 SiO2 졸을 기본으로 하는 접착 촉진제(이하 프라이머라고 함) 및 금속용 내식성 조성물은 오랫동안 공지되어 왔으며 다양한 형태로 기재되어 왔다. 불행하게도, 공지된 시스템에는 여전히 요구되는 바가 있다.
금속 표면 위에 내식층을 제조하는 일반적인 방법에는 크롬산염 처리법(chromating), 인산염 처리법, 피복법 및 양극 처리법(anodizing)이 포함된다.
크롬산염의 독성 문제 및 상응하는 재분류로 인해, 오늘날 크롬산염 처리법의 산업적 의의가 감소하고 있다[참조: EU Directive 제2000/53/EG호]. 따라서, 크롬산염 처리법의 부식 방지 특성이 우수함에도 불구하고, 크롬 비함유 시스템이 일반적으로 큰 관심을 끌고 있다.
철, 강철, 아연 및 알루미늄을 인산염 처리하는 방법은 현재의 기술 수준을 오랫동안 유지해 왔다. 인산염 처리법을 피복법과 조합하면 완전히 허용되는 부식 방지를 제공하는 데는 충분하지만, 두 가지 시스템만으로는 목적하는 결과를 유도하지 못한다.
알루미늄 또는 티탄과 같은, 금속 위에 전기분해로 제조된 보호성 산화물 필 름은, 적절한 부식 방지를 제공하기는 하지만, 산화물 필름의 두께가 증가함에 따라 취성을 나타내며, 이를 제조하는 데 다량의 에너지를 필요로 한다.
최근, 금속 표면 위에 완전한 단층 필름을 부착시키려는 시도가 이루어지고 있으며, 또한 세륨의 전환 피막과 함께 개발되고 있다[참조: Galvanotechnik 92 (12), 2001, 3243].
크롬산염(VI)을 피하기 위한 또 다른 방법은 크롬(III)을 함유하는 제형이므로, 당해 제형이 중금속을 함유하지 않는다고 간주할 수 없다.
환경친화성 내식층은 실란 및 가수분해된 실란(국제 공개공보 제WO 98/19798호, 제WO 00/46310호) 또는 실란계 졸-겔 축합물(미국 특허 제5,200,275호)을 사용하여 수득할 수 있다.
표면을 피복시키기 위해, 금속 기판을 먼저 탈기시키고 세정한다. 세정 단계는 유기 용매로의 처리와 또한 알칼리성 및 산성 산세척 작업(pickling operation)을 포함할 수 있다[참조: Metalloberflache, 29 (10), 1975, 517]. 실란을 수용액 또는 적어도 물을 함유하는 용액 속에서 가수분해한 다음, 침지, 분무 및/또는 스핀 피복법에 의해 금속 표면과 접촉시킨다. 경화 또는 축합은 실온 또는 승온에서 공기 중에서 일어난다.
국제 공개공보 제WO 98/30735호에는, 금속을 오가노실란 용액과 이중 피복시키는 방법이 기재되어 있다. 이러한 경우에 달성되는 필름 두께는 통상적으로 10 내지 100nm이다.
졸-겔 시스템(이하 졸이라고도 함)은, 가수분해성 규소 화합물로부터, 종종 상응하는 Al, Ti 및/또는 Zr 전구체와 함께, 산성 또는 염기성 촉매에 의해 제조한다. 이를 위해, 당해 성분들을 함께 가수분해하며, 졸 또는 겔로 전환시킨다. 사용되는 용매/희석제는 또한 화합물의 가수분해 동안 형성되는 알콜일 수 있다. 피복 조성물을 위에서 이미 언급한 피복방법에 의해 다시 금속 기판에 도포할 수 있다. 피복 조성물은, 탑코트(topcoat) 재료로의 최종 피복을 고려하지 않고 1 내지 50㎛의 건식 필름 두께로 도포하는 것이 바람직하다(독일 공개특허공보 제198 13 709호).
유럽 공개특허공보 제1 130 066 A1호에는, 실란 조성물로 예비처리한 다음, 폴리아미드 화합물로 압출 피복시켜 부식 방지된 금속 표면이 기재되어 있다. 사용되는 물 및 알콜 함유 실란 조성물은, 특히 관능 그룹을 갖는 알콕시실란 Q, 예를 들면, 아미노알킬알콕시실란 및 알콕시실란 M, 예를 들면, 알킬알콕시실란, 알케닐알콕시실란 및 테트라알콕시실란으로부터 출발하여, 가수분해물, 축합물 및/또는 공축합물을 기본으로 하며, 이때 성분(M)과 성분(Q)를 합한 몰 비는 0 ≤M/Q < 20이다.
본 발명의 목적은 금속의 부식을 방지하는 추가의 수단을 제공하는 것이다. 특별히 중요한 것은 특히 구리, 알루미늄 및 알루미늄 합금으로 이루어진 표면을 피막에 의해 부식을 방지하는 것이다. 추가로 중요한 것은 매우 효과적이면서도 환경친화적인 해결책을 추가하는 것이다.
상기 목적은 특허청구범위에 상세하게 기재되어 있는 바와 같이 본 발명에 따라 달성된다.
놀랍게도, 본 발명자들은 특히 효과적인 내식성 피막이
- 임의로 금속 표면을 예비처리하는 단계,
- 당해 금속 표면에 졸 함유 규소 화합물을 도포시키는 단계,
- 경우에 따라, 도포된 졸 필름을 부분적으로 또는 완전히 건조시키는 단계,
- 졸 필름을 특히 단량체성 또는 달리 부분적으로 가수분해된 또는 올리고머성 오가노실란으로 피복시키는 단계,
- 졸 및 오가노실란 필름을 건조시키고 경화시키는 단계,
- 경우에 따라, 하나 이상의 피복 필름을 이렇게 하여 수득된 층 시스템에 도포시키고, 즉 이를 피복시키고, 피막을 건조시키고 또한 이를 경화시키는 단계에 의해 비교적 간단하고 경제적이며 환경친화적인 방식으로 금속 표면 위에 수득할 수 있음을 밝혀내었다.
따라서, 본 발명은
금속 표면(i),
졸 함유 규소 화합물을 기본으로 하는 층(ii),
하나 이상의 단량체성 오가노실란을 기본으로 하는 층(iii) 및
경우에 따라, 하나 이상의 피막을 순서대로 포함하는, 금속의 부식 방지용 피막을 제공하는 것이다.
본 발명의 조성물을 사용하여 수득할 수 있는, 금속 부식 방지용 피막은 일반적으로 차단 효과(barrier effect)를 갖는 매우 얇고 소수성인 투명 필름으로 구성되어 있다. 이들은 특히 전해질 용액용으로 특히 효과적인 차단 필름을 구성하 므로, 금속, 특히 구리, 알루미늄 및 알루미늄 합금을 차폐 피막에 의해 부식 방지(passive protection)하는 데 유리하다.
본 발명의 피막은 피막 순서의 존재 또는 부재하에 효과적으로 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명의 졸-오가노실란 피막(ii)(iii)은 방유성 및 방오성 피복 시스템으로서 추가로 사용할 수 있으며, 이 경우 층(iii)은 바람직하게는 화학식 R1-Yu-(CH2)2Si(R2)y(OR)3-y의 하나 이상의 플루오로알킬알콕시실란의 사용을 기본으로 한다. 당해 화학식에서, R1은 바람직하게는 탄소수 1 내지 13의 모노-, 올리고 또는 퍼플루오르화 알킬 그룹, 즉 직쇄, 측쇄 또는 사이클릭 알킬 그룹, 또는 모노- 올리고 또는 퍼플루오르화 아릴 그룹이고, Y는 CH2-, O- 또는 S 그룹이고, u는 0 또는 1이고, R2는 탄소수 1 내지 8의 직쇄, 측쇄 또는 사이클릭 알킬 그룹 또는 아릴 그룹이고, y는 0 또는 1이다. 이 경우, 예를 들면, 트리데카플루오로-1,1,2,2-테트라하이드로옥틸트리메톡시실란 또는 트리데카플루오로-1-1,2,2-테트라하이드로옥틸트리에톡시실란을 사용할 수 있으나, 몇 가지 예만을 열거한다.
층(iii)의 경우, 오가노실란의 하나 이상의 관능성 그룹을 여기에 도포된 피복 물질에 화학적으로 결합될 수 있도록 선택할 수도 있다. 따라서, 아크릴산, 우레탄 또는 에폭시 피복 물질의 경우에는, 아미노실란 또는 에폭시 관능성 실란, 예를 들면, 3-아미노프로필트리알콕시실란 또는 3-글리시딜옥시프로필트리알콕시실란 이 바람직하고, 유리 라디칼 경화성 피복 시스템의 경우에는 이중 결합 함유 오가노실란, 예를 들면, 3-메타크릴옥시옥실프로필트리알콕시실란 또는 비닐트리알콕시실란이 적합하며, 상기 및 이하에서 알콕시는 바람직하게는 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 부톡시 또는 2-메톡시에톡시이다.
본 발명에 따르는 피막을 사용함으로써, 부식 시험에서, 특히 알루미늄의 경우, "스크라이브 크리프(scribe creep)" 또는 스크라이브 마크로부터 출발하여 피복 물질 아래로의 부식제 이동(corrosive migration)이 거의 없는 것으로 관찰된다. 따라서, 매우 얇은 차단 필름의 형성을 통해, 본 발명의 피막은 우수한 차폐 피막에 의한 부식 방지를 제공한다. 본 발명의 얇은 내식 피막은, 또한 거친 표면, 예를 들면, 기계적으로 연마된 알루미늄 시트의 놀랍도록 우수한 커버리지성에 영향을 준다. 결과적으로, 이러한 종류의 필름은 통상적으로 뒤따르는 크롬산염 처리 뿐만 아니라 음극 전기 피복을 대체할 수 있다.
또한, 본 발명의 피막의 이점은 다음과 같다:
- 필름 두께가 1㎛ 미만이고 추가의 피복 시스템이 없더라도 금속 표면의 탁월한 부식 방지,
- 매우 높은 전기 체적 저항,
- 비교적 환경친화적인 조성물,
- 크롬산염 처리를 피할 수 있음,
- 조성물의 간단하고 경제적인 도포,
- 기계적 및 화학적으로 효과적인 피복, 및 또한 염과 함께 습도의 영향하에 서 특히 효과적인 피복,
- 보호하고자 하는 금속 및 임의의 기타 피막, 예를 들면, 페인트 또는 중합체 피막에 대한 특히 우수한 접착성.
따라서, 본 발명은
- 경우에 따라, 금속 표면을 예비처리하는 단계,
- 졸 함유 규소 화합물을 금속 표면에 도포시키는 단계,
- 경우에 따라, 도포된 졸 필름을 건조시키는 단계,
- 졸 필름을 오가노실란으로 피복시키는 단계,
- 졸 및 오가노실란 필름을 건조시키고 또한 경화시키는 단계 및
- 경우에 따라, 이렇게 하여 수득한 층 시스템에 하나 이상의 피복 필름을 도포시키는 단계를 포함하는, 본 발명의 피막의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 공정은 바람직하게는 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 아연, 아연 합금, 티탄, 티탄 합금, 철, 철 합금, 아연도금 철판, 아연도금 철 합금, 주석, 주석 합금, 구리, 구리 합금, 은 및 은 합금으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속(i) 표면에 사용된다.
본 발명의 공정을 사용하는 경우, 일반적으로 금속 표면을 처리하는 것이 절대적으로 필요한 것은 아니다. 그러나, 피복하고자 하는 금속 표면을 예비세정할 것이 권장된다. 예를 들면, 피복시키고자 하는 금속 표면은 적절한 용매를 사용하여 탈기시킬 수 있다. 대안으로, 금속 표면은 연마에 의해 기계적으로 예비처리하거나, 가열에 의해 열처리하거나, 에칭에 의해 화학적으로 예비처리할 수 있다. 그러나, 피복시키고자 하는 금속 표면은 적어도 건조시켜야 한다.
본 발명의 공정에서, 졸 함유 규소 화합물을 임의로 예비처리한 금속 표면에, 예를 들면, 침지, 브러싱, 분무, 나이프 피복 또는 스핀 피복에 의해 도포할 수 있다.
이러한 종류의 졸 함유 규소 화합물은 통상의 방식으로 제조할 수 있다. 본 발명의 공정에서, 테트라메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 이소프로필트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 헥사데실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 이소프로필트리에톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 헥사데실트리에톡시실란 및 옥타데실트리에톡시실란 또는 위에서 언급한 알콕시실란의 둘 이상의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 알콕시살란을 사용하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 이러한 목적을 위해, 알콕시실란은 조절된 가수분해를 수행하고, 가수분해물을 가열하면서, 경우에 따라, 혼합을 통해 졸과 반응시킨다. 이러한 목적을 위해, 노화된 졸을 적절하게는 10 내지 80℃, 바람직하게는 10 내지 60℃, 보다 바람직하게는 20 내지 30℃의 온도에서 1분 내지 24시간, 특히 10 내지 60분 동안 반응시킨다. 이러한 반응은, 경우에 따라, 가수분해 촉매, 예를 들면, 유기산 또는 무기산, 예를 들면, 아세트산, 시트르산 또는 인산, 황산 또는 질산 또는 염기, 예를 들면, 나트륨 메톡사이드, 나트륨 에톡사이드, 나트륨 하이드록사이드, 칼륨 하이드록사이드, 암모니아 또는 유기 아민, 예를 들면, 알킬아민의 존재하에 수행할 수 있다. 가수분해 촉매는 물과의 혼합물 속에서 도입될 수 있으며, 이때 가수분 해에 사용된다. 또한, 희석제/용매는 실제 가수분해물 또는 수득되는 졸에 첨가될 수 있으며, 이러한 희석제/용매의 예로는 사용되는 알콕시실란의 알콕시 그룹에 상응하는 알콜이다. 본 발명에 따라 사용되는 졸은 바람직하게는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 메톡시프로판올, 부틸 글리콜 또는 위에서 언급한 둘 이상의 용매/희석제의 혼합물을 포함한다. 따라서, 졸은 용매/희석제를 1 내지 99중량%, 바람직하게는 15 내지 80중량%, 보다 바람직하게는 30 내지 50중량% 포함하며, 이 양은 당해 졸의 전체 조성을 기본으로 한다. 졸은 또한 위에서 언급한 산 1종을 첨가하여 pH가 1 내지 6으로 되도록 조절할 수 있다.
예를 들면, 졸은 하나 이상의 알콕시실란, 메틸트리알콕시실란 및/또는 테트라알콕시실란 50 내지 100중량부, 산(예: 인산) 0.01 내지 5중량부, 물 5 내지 150중량부 및 임의로 알콜(예: 에탄올) 10 내지 200중량부로부터 수득될 수 있으며, 가수분해 및 후속 반응은 10 내지 80℃의 온도에서 10분 내지 5일 동안 적절하게 교반하면서 수행된다. 이러한 방식으로 수득한 제형은 일반적으로 투명하거나 유백색 내지 젖빛인데, 이후에 이를 그 자체로 사용하거나, 본 발명의 공정에서 희석된 형태로 사용할 수 있다.
본 발명의 공정에서, 졸을 금속 표면에 도포시킨 후, 금속 표면에 도포된 졸 필름을 부분적으로 열 건조시키거나, 중간 단계에서 건조 또는 경화시킬 수 있다. 건조 단계는 220℃ 이하, 특히 10 내지 200℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하며, 일반적으로 건조하여 당해 표면에서 경화되고 현저하게 투명하며 금속에 잘 부착되는 졸 층(ii)을 제조한다.
층(iii)의 건식 필름 두께는 0.1 내지 100㎛, 바람직하게는 0.3 내지 5㎛, 매우 바람직하게는 0.5 내지 2㎛가 적합하다.
이후에, 본 발명의 공정에서 오가노실란은 침지, 분무 또는 브러싱에 의해 미리 제조한 졸 층에 도포할 수 있으며, 부분적으로 가열 건조, 건조 및/또는 경화시켜 층(iii)을 제조할 수 있다.
층(iii)을 제조하기 위해서는, 당해 오가노실란의 수용액 또는 알콜 수용액이 바람직하다. 오가노실란은 단량체형, 부분적으로 가수분해형 또는 가능하게는 부분적으로 올리고머형으로 존재할 수 있다.
층(iii)의 건식 필름 두께는 5 내지 500㎚, 특히 10 내지 100㎚가 바람직하다.
본 발명에 따르는 또 다른 양태는 졸을 임의로 예비처리한 금속 표면에 도포시키고 당해 졸 필름을 오가노실란으로 피복시킨 다음, 이렇게 하여 제조한 졸 및 오가노실란 필름을 함께 완전 또는 부분 건조 또는 경화시킨다. 이러한 유형의 과정은 하나의 건조 또는 경화 단계로 제조되어 비용이 절감된다.
따라서, 층(iii)의 제조를 위한 본 발명의 공정에서, 다음 오가노실란을 사용하는 것이 바람직하다:
3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디에톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실 란, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-[N'-(2-아미노에틸)-2-아미노에틸)]-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-[N'-(2-아미노에틸)-2-아미노에틸)]-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(n-부틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(n-부틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-사이클로헥실-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-사이클로헥실-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-아미노프로필메틸디에톡시실란, 비스(3-트리메톡시실릴프로필)아민 및 비스(3-트리에톡시실릴프로필)아민으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 아미노알킬-관능성 알콕시실란,
3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 에폭시-관능성 알콕시실란,
비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란, 3-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택된, 이중결합을 함유하는 하나 이상의 오가노실란,
화학식 R1-Yu-(CH2)2Si(R2)y(OR)3-y의 하나 이상의 플루오로-관능성 오가노실란(여기서, R1은 탄소수 1 내지 13의 모노-, 올리고 또는 퍼플루오르화 알킬 그룹, 모노-, 올리고- 또는 퍼플루오르화 아릴 그룹이고, Y는 -CH2-, -O- 또는 -S- 그룹이 고, u는 0 또는 1이고, R2는 탄소수 1 내지 8의 직쇄, 측쇄 또는 사이클릭 알킬 그룹 또는 아릴 그룹이고, y는 0 또는 1이다),
위에서 언급한 오가노실란의 둘 이상의 혼합물,
위에서 언급한 오가노실란의 부분 가수분해물 또는
위에서 언급한 오가노실란의 알콜 수용액, 즉 위에서 언급한 오가노실란의 부분 또는 완전 가수분해물, 또는 위에서 언급한 오가노실란 및 가수분해물의 축합 생성물, 또는 위에서 언급한 오가노실란, 가수분해물 또는 축합 생성물의 알콜 수용액. 이러한 용액은 바람직하게는, 각각의 경우, 용액 100중량%를 기준으로 하여, 위에서 언급한 오가노실란, 가수분해물 또는 축합 생성물 0.01 내지 99.99중량%와 물 또는 알콜 0.01 내지 99.99중량%, 또는 물과 알콜과의 임의의 바람직한 혼합물을 포함한다.
일반적으로 이러한 종류의 이미 경화시킨 층 순서(ii)/(iii)에 통상의 방식으로 하나 이상의 피복 필름을 도포시킬 수 있으며, 피막 두께는 1 내지 500㎛, 특히 5 내지 100㎛, 매우 바람직하게는 10 내지 50㎛가 바람직하다.
이러한 피복 물질은, 예를 들면, 매트 또는 고광택성 투명 피막, 장식 피막, 칼라 피막 및 착색된 피복 물질, 및 또한 내스크래치성 또는 내연마성 탑코트일 수 있다.
본 발명의 공정에서, 아크릴산, 에폭시, 우레탄, 폴리에스테르 및 합성 수지 피복 물질로 이루어진 그룹으로부터 하나 이상의 피복층(iv)을 제조하는 것이 바람직하다.
마찬가지로, 본 발명은 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 아연, 아연 합금, 티탄, 티탄 합금, 철, 철 합금, 아연도금 철판, 아연도금 철 합금, 주석, 주석 합금, 구리, 구리 합금, 은 및 은 합금으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속의 부식 방지에 본 발명의 피막을 사용한다.
본 발명의 피막은 특히 자동차 제조, 기계 엔지니어링, 선박 건조, 항공기 제조 또는 주택 건축 부재에 유리하게 사용될 수 있다.
따라서, 본 발명은 비교적 간단하고도 경제적인 유리한 방식으로 금속의 부식 방지를 위해 신규한 피막을 금속 표면에 제조하는 방법을 제공한다. 특히, 본 발명의 피막에 의해, 구리, 알루미늄 및 알루미늄 합금의 부식 방지를 뚜렷하게 개선시킬 수 있으며, 본 발명에 따라 제조된 내식성 피막은 직접 금속 기판에 탁월한 접착성을 추가로 가지며 유리한 방식으로 방식으로 수득할 수 있다.
다음 실시예는 본 발명의 주제를 제한하지 않으면서 본 발명을 예시하기 위한 것이다.
실시예
실시예 1
1.1 졸의 제조
테트라에톡시실란[다이나실(DYNASIL)R A] 120g과 메틸트리에톡시실란[다이나실란(DYNASYLANR MTAS)] 300g을 기계적 교반기, 환류 콘덴서, 적하 깔때기 및 온도계가 장착된 4구 플라스크에 충전하였다. 강력하게 교반하면서, 탈이온수 42g을 5 분에 걸쳐 적가하고, 혼합물을 이소프로판올 138g으로 희석시켰다. 인산을 사용하여 pH를 3.5로 조절하였다. 개시시에 혼탁했던 혼합물을 추가로 5분 동안 교반하였다. 이렇게 하여 투명 졸을 수득하였다.
도포를 위해, 졸 100중량부를 이소프로판올 95중량부로 희석시키고, 희석시킨 졸을 물 5중량부를 가한 다음 이를 30분 동안 교반하여 활성화시켰다.
1.2 금속의 세정:
모든 금속 시트를 유기 용매로 탈지시키고, 묽은(10%) 알칼리성 세정 용액[CARELAR SP, 알 스펜 게엠베하(R. Spane GmbH)] 속에서 70℃에서 10 내지 20초 동안 산세척한 다음, 탈이온수로 세정하여 제거하였다. 시트를 묽은(0.0016mol/ℓ) 질산 속에서 5분 동안 추가로 산세척하고, 탈이온수로 세정한 다음, 건조시켰다.
1.3 피막의 도포 :
미처리 시험 시트(알루미늄 합금 6016: AlMg0 .4Si1 .2)를 1.2에 따라 세정하고, 1.1에 기재된 활성화된 피복 졸 A 속에 5분 동안 침지시켰다. 시트를 수직으로 세워 과잉의 졸이 떨어져 내리도록 하였다. 실온에서 2시간 동안 건조시킨 후, 시트를 트리에톡시(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,9-트리데카플루오로옥틸)실란의 1% 농도의 알콜 수용액으로 2회 피복시킨다. 이어서, 시트를 200℃에서 10분 동안 건조시켰다.
1.4 시트의 시험 :
당해 시트는 물에 대해 103°의 높은 정지 접촉각을 나타냈다. 시트를 50℃에서 밀폐된 부식 챔버 속에서 후속적으로 산성 부식액(CASS 시험 용액, DIN 50021) 속에서 10일 동안 저장하였다. 부식액을 매일 교체하였다. 피복 시트 표면에 단지 약간의 어태크(attack)가 발견되었다.
실시예 2
2.1 피막의 도포:
밝은 구리 시트와 산화물 표면을 갖는 구리 시트를 HNO3 산세척을 하지 않고 1.2에 따라 세정하거나, 유기 용매로만 탈지시켰다. 구리 시트를 1.1에 기재한 활성화된 피복 졸 속에 5분 동안 침지시켰다. 시트를 수직으로 세워 과잉의 졸이 떨어져 내리도록 하였다. 실온에서 초기 건조시킨 후, 아세트산이 함유된 N-(n-부틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란의 1% 농도의 알콜 수용액으로 5분 동안 2회 피복시켰다. 실온에서 간단히 초기 건조시킨 후, 150℃(밝은 구리)에서 10분 동안 또는 100 내지 190℃(산화물 표면)에서 10분 동안 경화시켰다. 실란 피복된 금속 시트를 2성분계 폴리우레탄 바니쉬[스탄독스 게엠베하(Standox GmbH)]로 피복시키고, 60℃에서 600분 동안 건조시켰다. 바니시 층의 두께는 약 25㎛였다.
2.2 시트의 시험:
피복된 구리 시트를 탈이온수 속에서 저장한 후, 수성상의 구리 이온 함량을 측정하였다. 비교를 위해, 피복되지 않은 시트도 에칭 시험에 적용시켰다. 48시간 후, 피복되지 않은 시트를 갖는 용액은 ICP(유도 결합된 플라즈마) 질량 분광측정법에 의해 구리 농도가 증가된 것으로 발견된 반면, 도포된 차단층을 갖는 시트의 경우, 금속에서 용해된 구리 이온을 전혀 검출할 수 없었다.
실시예 3
3.1 피막의 도포:
시험 시트(알루미늄 합금 6016)를 1.2에 따라 세정하고, 1.1에 기재한 활성화된 피복 졸 속에 5분 동안 침지시켰다. 시트를 수직으로 세워 과잉의 졸이 떨어져 내리도록 하였다. 실온에서 초기 건조시킨 후, 아세트산이 함유된 N-(n-부틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란의 1% 농도의 알콜 수용액으로 5분 동안 2회 피복시켰다. 실온에서 간단히 초기 건조시킨 후, 200℃에서 10분 동안 경화시켰다. 실란 피복된 알루미늄 시트를 2성분계 폴리우레탄 바니쉬(스탄독스 게엠베하)로 피복시키고, 60℃에서 60분 동안 건조시켰다. 바니시 필름의 두께는 약 25㎛였다.
3.2 시트의 시험:
3.1에서 피복시킨 시험 시트의 경우, 염 스프레이 미스트(spray mist) 시험(DIN 50021)에 1000시간 후에도 스크라이브 크리프가 전혀 나타나지 않았다. 피막의 (DIN EN 24624에 대한) 내연마성은 27MPa 초과의 수준에서 매우 높았다.

Claims (10)

  1. 금속 표면(i),
    졸 함유 규소 화합물을 기본으로 하는 층(ii),
    하나 이상의 오가노실란을 기본으로 하는 층(iii) 및
    경우에 따라, 하나 이상의 피막(iv)을 순서대로 포함하는, 금속의 부식 방지용 피막.
  2. 제1항에 있어서, 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 아연, 아연 합금, 티탄, 티탄 합금, 철, 철 합금, 아연도금 철판, 아연도금 철 합금, 주석, 주석 합금, 구리, 구리 합금, 은 및 은 합금으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속(i)을 포함하는, 금속의 부식 방지용 피막.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 졸 층(ii)을 제조하는 데 사용되는 졸이 하나 이상의 테트라알콕시실란 및/또는 하나 이상의 알킬알콕시실란을 기본으로 하는, 금속의 부식 방지용 피막.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 졸 층(ii)을 제조하는 데 사용되는 졸이 테트라메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 이소프로필트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 헥사데실트리메톡시실란, 옥타데실트리 메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 이소프로필트리에톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 헥사데실트리에톡시실란, 옥타데실트리에톡시실란 및 위에서 언급한 알콕시실란의 둘 이상의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 알콕시실란을 기본으로 하는, 금속의 부식 방지용 피막.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 층(iii)을 제조하는 데 사용되는 오가노실란이
    3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디에톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N,N-디(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-[N'-(2-아미노에틸)-2-아미노에틸)]-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-[N'-(2-아미노에틸)-2-아미노에틸)]-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(n-부틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(n-부틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-사이클로헥실-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-사이클로헥실-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-아미노프로필메틸디에톡시실란, 비스(3-트리메톡시실릴프로필)아민 및 비스(3-트리에톡시실릴프로필)아민으로 이루 어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 아미노알킬-관능성 알콕시실란,
    3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란 및 β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 에폭시-관능성 알콕시실란,
    비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란 및 3-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택된, 이중결합을 함유하는 하나 이상의 오가노실란,
    화학식 R1-Yu-(CH2)2Si(R2)y(OR)3-y의 하나 이상의 플루오로-관능성 오가노실란(여기서, R1은 탄소수 1 내지 13의 모노-, 올리고 또는 퍼플루오르화 알킬 그룹, 또는 모노-, 올리고- 또는 퍼플루오르화 아릴 그룹이고, Y는 -CH2-, -O- 또는 -S- 그룹이고, u는 0 또는 1이고, R2는 탄소수 1 내지 8의 직쇄, 측쇄 또는 사이클릭 알킬 그룹 또는 아릴 그룹이고, y는 0 또는 1이다),
    위에서 언급한 오가노알콕시실란의 둘 이상의 혼합물,
    위에서 언급한 오가노실란의 부분 가수분해물 또는
    하나 이상의 오가노실란의 알콜 수용액인, 금속의 부식 방지용 피막.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 아크릴산, 에폭시, 우레탄, 폴리에스테르 및 합성 수지 피복 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 피복 필름(iv)을 포함하는, 금속의 부식 방지용 피막.
  7. - 임의로, 금속 표면을 예비처리하는 단계,
    - 당해 금속 표면에 졸 함유 규소 화합물을 도포시키는 단계,
    - 경우에 따라, 도포된 졸 필름을 건조시키는 단계,
    - 졸 필름을 오가노실란으로 피복시키는 단계,
    - 졸 및 오가노실란 필름을 건조시키고 또한 경화시키는 단계 및
    - 경우에 따라, 이렇게 하여 수득한 층 시스템에 하나 이상의 피복 필름을 도포시키는 단계를 포함하는, 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에서 청구한 금속의 부식 방지용 피막의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 필름의 건조 및/또는 경화 단계가 0 내지 220℃의 온도 범위에서 1분 이상 내지 24시간의 기간 동안 수행되는, 금속의 부식 방지용 피막의 제조방법.
  9. 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 아연, 아연 합금, 티탄, 티탄 합금, 철, 철 합금, 아연도금 철판, 아연도금 철 합금, 주석, 주석 합금, 구리, 구리 합금, 은 및 은 합금으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속의 부식을 방지하기 위한, 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에서 청구한 피막의 용도.
  10. 자동차 제조, 기계 엔지니어링, 선박 건조, 항공기 제조 또는 주택 건축 부재에서의, 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에서 청구한 피막의 용도.
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