KR20060009735A - 금 나노 구조체 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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KR20060009735A KR1020040058414A KR20040058414A KR20060009735A KR 20060009735 A KR20060009735 A KR 20060009735A KR 1020040058414 A KR1020040058414 A KR 1020040058414A KR 20040058414 A KR20040058414 A KR 20040058414A KR 20060009735 A KR20060009735 A KR 20060009735A
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Abstract

본 발명은 액상 합성법을 이용하여 저비용, 고수율, 대량 생산이 가능한 금 나노판 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 다각형 또는 원형의 판상 구조를 구비하는 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체를 제공하는 것을 특징으로 한다.
금, 나노 구조체, 나노판

Description

금 나노 구조체 및 그의 제조 방법{Gold Nano-Structure and Method of fabricating the same}
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금 나노 구조체의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도.
도 2는 전계 효과-전자 주사현미경(Field Effect-Scanning Electron Microscope, FS-SEM)을 사용하여 측정한 본 발명의 실시예에 따른 금 나노 구조체의 형상을 도시한 도면.
도 3a는 본 발명의 실시예에 따른 나노 구조체를 에너지 분산형 성분분석장치(Energy Dipersive Spectrometer)를 이용하여 정성ㆍ정량 분석한 결과를 설명하기 위한 도면.
도 3b는 평균 두께 18㎚와 평균 변의 길이가 170㎚인 나노 구조체에 대한 자외선-가시광선-근적외선(UV-vis-NIR) 흡광 스펙트럼을 나타내는 도면.
본 발명은 금 나노 구조체 및 그의 제조 방법에 관한 것으로 더욱 자세하게는 액상 합성법을 이용하여 저비용, 고수율, 대량 생산이 가능한 금 나노 구조체 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 금 나노 구조체는 그 입자의 크기나 형상에 따라 촉매, 화학 및 바이오 센서, 광전소자, 광학 소자, 나노 소자 및 표면 강화 라만 산란(SERS) 등에서 널리 사용되고 있다.
또한, 금 나노 구조체는 형태에 따라 다양한 광학적 특성을 나타낸다. 구형의 금 나노 구조체의 경우 500㎚ 내지 600㎚에서 강한 흡광 피크를 갖는 반면, 나노선 막대, 나노판, 나노 박스의 형태를 띨 경우 500㎚ 내지 1500㎚에서 흡광 피크가 발생한다.
이러한 광학적 특성은 상기 금 나노 구조체의 바이오 센서 또는 광학 소자로의 응용에 있어 매우 중요한 변수가 된다. 또한, 상기 금 나노 구조체의 형상의 변화는 이러한 광학적 특성을 결정짓는 요인이 될 뿐만 아니라, 특정한 형상을 갖는 금속 나노 구조체는 그에 따른 물리적, 화학적 활성을 갖게된다. 즉, 상기 금나노 구조체의 촉매로서의 특성은 나노 구조체의 형상에 의존한다.
금속 나노 구조체는 1990년대 이후 본격적으로 수많은 연구와 개발이 이루어져 왔고, 그 이후 수많은 응용이 이루어져 왔는데, 대부분 구 형태를 갖는 입자 형태로서 제조되고 연구되어 왔다. 그러나, 이러한 상기 금 나노 구조체를 2차원적 나노판으로 제작을 하거나, 이를 응용하여 광학 소자, 전자 소자 및 나노 기계 부품 등으로 응용하고자 하는 시도는, 이러한 시도가 극미세 나노 소자 제조에 매우 중요한 부분을 차지하고 있음에도 불구하고 미진한 상태에 있다. 삼각형의 판상 구조를 갖는 금 나노 구조체를 구형 나노 구조체를 제조시의 부산물로서 극히 미미한 양으로도 관찰된 적이 있으나(Chem. Lett. 2003, 32, 1114~1115) 이는 나노판을 합성한 것으로 볼 수 없으며, 구형의 나노 구조체가 배제된 높은 수율의 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체를 다양한 종류로 합성한 연구보고는 존재하지 않는다. 특히, 본 발명과 같이 두께가 수십 나노미터에 이르고, 변의 길이가 수십에서 수천 나노미터에 이르는 금 나노판을 재형성 있게 제조하여 특징적인 광학 스펙트럼을 보인 예는 전무하다.
본 발명의 목적은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명은 액상 합성법을 이용하여 저비용, 고수율 및 대량 생산이 가능한 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체 및 그의 제조 방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 단결정 구조로 이루어지며, 나노 미터 영역에서 크기가 조절된 판상형의 금나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체를 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 다각형 및 원형의 판상 구조를 구비하는 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체를 제공하는 것을 특징으로 한다.
상기 금 나노판의 어느 하나의 변의 길이는 10㎚ 내지 2000㎚인 것이 바람직하며, 상기 금 나노판의 두께는 1㎚ 내지 100㎚인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은
Figure 112004033219376-PAT00001
수용액을 교반하고 가열하는 단계와; 상기
Figure 112004033219376-PAT00002
수용액에 폴리비닐피롤리돈을 첨가하는 단계와; 상기 폴리비닐피롤리돈이 첨가된
Figure 112004033219376-PAT00003
수용액에 환원제를 첨가하는 단계와; 상기 환원제가 첨가된
Figure 112004033219376-PAT00004
수용액을 가열 및 냉각하여 금나노판을 형성하는 단계를 포함하는 금 나조 구조체의 제조 방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.
상기 금나노판이 형성된 수용액을 실온에서 방치하여 침전 유도한 후, 상층의 용액을 필터로 처리하는 단계를 더 포함할 수도 있으며, 상기 필터로 처리된 금나노판을 탈이온수를 이용하여 세정하는 단계를 더 포함할 수도 있다.
상기
Figure 112004033219376-PAT00005
수용액은 0.1mM 내지 10mM인 것이 바람직하다.
상기
Figure 112004033219376-PAT00006
와 폴리비닐피롤리돈의 몰비는 1:0.1 내지 1:15인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는
Figure 112004033219376-PAT00007
와 폴리비닐피롤리돈의 몰비는 1:0.3 내지 1:9인 것이 바람직하다.
상기 환원제는 나트륨 싸이트레이트인 것이 바람직하다.
상기
Figure 112004033219376-PAT00008
의 금이온과 나이트싸이트레이트의 몰비는 1:0.1 내지 1:10인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 상기
Figure 112004033219376-PAT00009
의 금이온과 나이트싸이트레이트의 몰비는 1:0.2 내지 1:0.9인 것이 바람직하다.
이하 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명의 실시예를 설명한다.
본 발명의 실시예에 따른 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체 및 이의 제조 방법은 단결정 구조로 이루어지며, 나노미터 영역에서 크기가 조절된 다양한 판상형의 금나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체를 제공하며, 액상 합성법을 이용한 저비용, 고수율, 대량 생산이 가능한 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체의 제조 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금 나노 구조체의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금 나노 구조체의 제조 방법은
Figure 112004033219376-PAT00010
수용액을 교반, 가열하는 단계(S1)와, 상기
Figure 112004033219376-PAT00011
수용액에 폴리비닐피롤리돈 첨가하는 단계(S2)와, 상기 폴리비닐피롤리돈이 첨가된 상기
Figure 112004033219376-PAT00012
수용액에 환원제를 첨가하는 단계(S3)와, 상기 환원제가 첨가된 상기
Figure 112004033219376-PAT00013
수용액을 가열 및 냉각하여 금나노판을 형성하는 단계(S4)를 포함, 진행하여 금 나노 구조체를 형성한다.
또한, 상기 금 나노판이 형성된 수용액을 실온에서 방치하여 침전 유도한 후 , 상층의 용액을 필터로 처리하는 단계(S5)를 더 수행하여, 고 수율(high yeild)의 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체를 얻을 수 있다.
상기
Figure 112004033219376-PAT00014
수용액을 교반하면서 가열하는 단계(S1)는 순도 99.9% 이상의
Figure 112004033219376-PAT00015
를 수용액으로 만들어 리플럭스(reflux) 장치에 넣고 강하게 교반하면서 가열하는 단계이다. 이때, 상기
Figure 112004033219376-PAT00016
수용액의 농도는 0.1mM 내지 10mM인 것이 바람직하다. 상기
Figure 112004033219376-PAT00017
수용액의 최적 농도는 1mM이다.
상기
Figure 112004033219376-PAT00018
수용액에 폴리비닐 피롤리돈 첨가하는 단계(S2)는 상기 가열되고 있는 상기
Figure 112004033219376-PAT00019
수용액에 분자량이 50000 이상의 고분자의 일종으로 물에 잘 용해되는 폴리비닐 피롤리돈(polyvinylpyrrolidone, PVP)을 첨가하는 단계로써, 상기
Figure 112004033219376-PAT00020
의 금 이온과 폴리비닐 피롤리돈의 몰비는 1:0.1 내지 1:15인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 상기
Figure 112004033219376-PAT00021
의 금 이온과 폴리비닐 피롤리돈의 몰비는 1:0.3 내지 1:9인 것이 바람직하다. 상기
Figure 112004033219376-PAT00022
와 폴리비닐 피롤리돈의 최적 몰비는 1:7이다.
상기 폴리비닐 피롤리돈이 첨가된 상기
Figure 112004033219376-PAT00023
수용액에 환원제를 첨가하는 단계(S3)는 상기 폴리비닐 피롤리돈이 첨가된
Figure 112004033219376-PAT00024
수용액에 환원제를 첨가하는 단계이다.
상기 첨가제로는 나트륨 싸이트레이트(sodium citrate, C6H5Na3O7 )를 사용하는 것이 바람직하며, 상기
Figure 112004033219376-PAT00025
의 금이온과 나트륨 싸이트레이트의 몰비는 1:0.1 내지 1:10인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1:0.2 내지 1:0.9인 것이 바람직하다. 상기
Figure 112004033219376-PAT00026
와 나트륨 싸이트레이트의 최적 몰비는 1:0.5이다.
또한, 상기 나트륨 싸이트레이트의 구조식은 하기의 구조식 1과 같다.
(구조식 1)
Figure 112004033219376-PAT00027
상기 환원제가 첨가된 상기
Figure 112004033219376-PAT00028
수용액을 가열 및 냉각하는 단계(S4)는 상기 환원제가 첨가된 상기
Figure 112004033219376-PAT00029
수용액을 강하게 교반하면서 가열한 후, 실온에서 냉각하며 교반하여 나노미터 크기의 금 나노판으 로 이루어지는 금 나노 구조체를 형성시키는 단계이다.
이때, 상기 금 나노판은 하기의 반응식 1을 통하여 형성된다.
(반응식 1)
Figure 112004033219376-PAT00030
즉, Au3+가 상기 나트륨 싸이트레이트에 의하여 Au0으로 환원되어 Au 핵이 형성되며, 상기 Au 핵을 통하여 비등방 성장을 하여 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체가 형성되는 것이다.
실온에서 침전을 유도한 후, 맨위의 용액을 필터로 처리하는 단계(S5)는 상기 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체가 형성된 상기
Figure 112004033219376-PAT00031
수용액을 실온에서 방치하여 침전을 유도한 후, 상층의 금 나노판이 부유하고 있는 부분을 취하여 필터링하는 단계이다. 이때, 고 수율의 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체를 얻기 위하여 탈이온수(Di-water)를 세정액으로 이용하여 상기 금 나노판이 부유하고 있는 상층의 용액을 다수회 필터링한다. 이는 금 나노판이 상기 용액의 상층 용액 부분에 높은 수율(high yield)로 주로 부유하고 있기 때문이다.
한편, 도 2는 전계 효과-전자 주사현미경(Field Effect-Scanning Electron Microscope, FS-SEM)을 사용하여 측정한 본 발명의 실시예에 따른 금 나노 구조체의 형상을 도시한 도면이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 금 나노 구조체는 두께가 10㎚ 내지 50㎚이고, 변의 길이가 50㎚ 내지 1000㎚의 판상형으로 이루어짐을 알 수 있다. 즉, 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체임을 알 수 있다.
또한, 필터링 공정에서 사용한 필터에 따라 다양한 크기를 갖는 나노 구조체를 얻을 수 있다.
도 3a는 본 발명의 실시예에 따른 나노 구조체를 에너지 분산형 성분분석장치(Energy Dipersive Spectrometer)를 이용하여 정성ㆍ정량 분석한 결과를 설명하기 위한 도면이며, 도 3b는 평균 두께 18㎚와 평균 변의 길이가 170㎚인 금 나노 구조체에 대한 자외선-가시광선-근적외선(UV-vis-NIR) 흡광 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 나노 구조체는 금(Au)의 특정 파장에서 피크를 나타냄을 알 수 있다. 즉, 본 발명의 실시예에 따른 나노 구조체는 금으로 이루어짐을 알 수 있다.
또한, 도 3b를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 나노 구조체는 가시 광선과 근적외선 영역(파장 500㎚ 내지 2000㎚ 범위)에서 두 개의 특징적이고 강한 흡광 피크를 가지므로, 판상형의 구조로 이루어지는 금 나노판임을 알 수 있다.
상기한 바와 같은 금 나노 구조체의 제조 방법은 두께가 매우 얇으면서 균일하고 다양한 크기를 갖는 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체를 간단한 액상 합성 및 분리 공정으로 고수율로 생산할 수 있다.
또한, 상기한 바와 같은 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체의 제조 방법은 다양한 크기와 모양으로 제작된 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체를 제공하며, 특징적인 물리, 화학적 특성을 소유하는 금 나노 구조체의 제공을 가능하게 한다.
또한, 상기한 바와 같은 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체는 신소재의 개발에 응용될 뿐만 아니라, 나노 기계 부품, 촉매, 광센서, 광 및 전자 소자 등에 폭 넓게 활용될 수 있을 것으로 사료되며, 특히 저비용, 고수율 및 대량 생산이 가능한 제조 방법을 제공할 것으로 기대된다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따르면, 본 발명은 액상 합성법을 이용하여 저비용, 고수율 및 대량 생산이 가능한 금 나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 단결정 구조로 이루어지며, 나노 미터 영역에서 크기가 조절된 판상형의 금나노판으로 이루어지는 금 나노 구조체를 제공할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (11)

  1. 다각형 형상의 판상 구조를 구비하는 금나노판으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금 나노 구조체.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금나노판의 어느 하나의 변의 길이는 10㎚ 내지 2000㎚인 것을 특징으로 하는 금 나노 구조체.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 금나노판의 두께는 1㎚ 내지 100㎚인 것을 특징으로 하는 금 나노 구조체.
  4. Figure 112004033219376-PAT00032
    수용액을 교반하고 가열하는 단계와;
    상기
    Figure 112004033219376-PAT00033
    수용액에 폴리비닐피롤리돈을 첨가하는 단계와;
    상기 폴리비닐피롤리돈이 첨가된 상기
    Figure 112004033219376-PAT00034
    수용액에 환원제를 첨가하는 단계와;
    상기 환원제가 첨가된 상기
    Figure 112004033219376-PAT00035
    수용액을 가열 및 냉각하 여 금나노판을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금 나조 구조체의 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 금나노판이 형성된 수용액을 실온에서 방치하여 침전 유도한 후, 상층의 용액을 필터로 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금 나노 구조체의 제조 방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기
    Figure 112004033219376-PAT00036
    수용액은 0.1mM 내지 10mM인 것을 특징으로 하는 금 나노 구조체의 제조 방법.
  7. 제 4항에 있어서,
    상기
    Figure 112004033219376-PAT00037
    와 폴리비닐피롤리돈의 몰비는 1:0.1 내지 1:15인 것을 특징으로 하는 금 나노 구조체의 제조 방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기
    Figure 112004033219376-PAT00038
    와 폴리비닐피롤리돈의 몰비는 1:0.3 내지 1:9인 것을 특징으로 하는 금 나노 구조체의 제조 방법.
  9. 제 4항에 있어서,
    상기 환원제는 나트륨 싸이트레이트인 것을 특징으로 하는 금 나노 구조체의 제조 방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기
    Figure 112004033219376-PAT00039
    의 금이온과 나이트싸이트레이트의 몰비는 1:0.1 내지 1:10인 것을 특징으로 하는 금 나노 구조체의 제조 방법.
  11. 제 11항에 있어서,
    상기
    Figure 112004033219376-PAT00040
    의 금이온과 나이트싸이트레이트의 몰비는 1:0.2 내지 1:0.9인 것을 특징으로 하는 금 나노 구조체의 제조 방법.
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