CN1155448C - 一种纳米级金粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米级金粉，其粒径为10-30nm，最大粒径与最小粒径之差≤5nm。其制法是将氰化亚金钾加水溶解，加入还原剂和保护剂配成的还原剂溶液，还原剂可以是抗坏血酸、水合肼、草酸或硼氢化钠，保护剂可以是聚乙烯吡咯烷酮。氰化亚金钾中的金被还原成纳米级的金粉，离心分离出金粉后，将其浸泡在作为钝化剂的油酸或棕榈酸的乙醇或丙酮溶液中，吸去多余的油酸或棕榈酸，真空干燥后，即得纳米级金粉。该金粉稳定性、分散性好。
Description
本发明涉及金粉以及金粉的制备方法。
超细金粉(Superfine Gold Powders)在电子元器件、首饰、电镀、化工催化等行业有广泛的应用。本发明前超细金粉的生产，是以黄金为原料，用王水溶解后制得氯金酸(HAuCl4)，再用锌粉、铁粉或水合肼等作为还原剂，经液相化学还原而得到。其颗粒度一般在微米级以上，粒径分布很宽。对≤100nm的颗粒状超细金粉，生产过程中难以解决微粒之间的团聚问题和粒度分布不均匀等问题。
本发明的目的是提供一种稳定性和分散性好、粒度分布均匀的纳米级金粉及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
纳米级金粉，其粒径为10-30nm，最大粒径与最小粒径之差≤5nm，稳定性好，分散性好。
本发明的纳米级金粉的制备方法，它是将氰化亚金钾加水溶解，然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液，还原剂可以是抗坏血酸(维生素C)、水合肼、草酸或硼氢化钠，保护剂可以是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸。氰化亚金钾中的金被还原成纳米级的金粉，离心分离出金粉后，将其浸泡在作为钝化剂的油酸或棕榈酸的乙醇或丙酮溶液中，吸去多余的油酸或棕榈酸，真空干燥后，即得纳米级金粉。
具体的做法是：
将100份(重量，下同)氰化亚金钾溶于200-2000份水中，配成氰化亚金钾溶液。另将还原剂100-200份、保护剂5-30份加水400-1000份搅拌溶解，配成还原剂溶液，在50-80℃下，将还原剂溶液在搅拌下加入氰化亚金钾溶液中，继续搅拌3 h。离心，吸去上层清液后，用水和乙醇分别洗涤3-5次，使其pH值在6.5-7.5。然后将其浸泡在由20份油酸和6-8份乙醇或丙酮组成的油酸溶液中，搅拌均匀后静置。吸去多余油酸溶液，真空干燥，即得纳米级金粉。本发明方法制备的纳米级金粉粒径为10-30nm，稳定性、分散性好，粒度分布均匀。
实施例一
将抗坏血酸2Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成还原剂溶液。另将氰化亚金钾1Kg溶于4Kg水中，配成氰化亚金钾溶液。在50℃下，将还原剂溶液在搅拌下滴加到氰化亚金钾溶液中，滴加完毕后，继续搅拌3h。离心，吸去上层清液，用水和乙醇各洗3次。此时溶液pH值为7.05。然后将其浸泡于200g油酸和60g乙醇组成的油酸溶液中过夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得纳米级金粉。
本实施例所生产的超细金粉的平均粒径为13nm，最大粒径与最小粒径之差≤2nm。
实施例二
将抗坏血酸2Kg，油酸0.2Kg溶于4Kg水中，配成还原剂溶液。另将氰化亚金钾800g溶于2Kg水中，配成氰化亚金钾溶液。在50℃下，将还原剂溶液在搅拌下滴加到氰化亚金钾溶液中，滴加完毕后，继续搅拌3h。离心，吸去上层清液，用水和乙醇各洗3次。此时溶液pH值为7.01。然后将其浸泡于200g油酸和80g丙酮组成的油酸溶液中过夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得纳米级金粉。
本实施例所生产的超细金粉的平均粒径为12nm，最大粒径与最小粒径之差≤2nm。
实施例三
将抗坏血酸2Kg，棕榈酸0.2Kg溶于4Kg水中，配成还原剂溶液。另将氰化亚金钾100g溶于2Kg水中，配成氰化亚金钾溶液。在50℃下，将还原剂溶液在搅拌下滴加到氰化亚金钾溶液中，滴加完毕后，继续搅拌3h。离心，吸去上层清液，用水和乙醇各洗3次。此时溶液pH值为7.00。然后将其浸泡于50g油酸和15g丙酮组成的油酸溶液中过夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得纳米级金粉。
本实施例所生产的超细金粉的平均粒径为10nm，最大粒径与最小粒径之差≤2nm。
实施例四
将1500g浓度为50％(重量)的水合肼，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成还原剂溶液。另将氰化亚金钾1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亚金钾溶液。在80℃下，将还原剂溶液在搅拌下滴加到氰化亚金钾溶液中，滴加完毕后，继续搅拌3h。离心，吸去上层清液，用水和乙醇各洗3次。此时溶液pH值为6.95。然后将其浸泡于200g油酸和80g乙醇组成的油酸溶液中过夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得纳米级金粉。
本实施例所生产的超细金粉的平均粒径为25nm，最大粒径与最小粒径之差≤2nm。
实施例五
将1500g浓度为50％(重量)的水合肼，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成还原剂溶液。另将氰化亚金钾500g溶于2Kg水中，配成氰化亚金钾溶液。在50℃下，将还原剂溶液在搅拌下滴加到氰化亚金钾溶液中，滴加完毕后，继续搅拌3h。离心，吸去上层清液，用水和乙醇各洗3次。此时溶液pH值为7.01。然后将其浸泡于100g油酸和30g乙醇组成的油酸溶液中过夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得纳米级金粉。
本实施例所生产的超细金粉的平均粒径为22nm，最大粒径与最小粒径之差≤2nm。
实施例六
将草酸2Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成还原剂溶液。另将氰化亚金钾1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亚金钾溶液。在50℃下，将还原剂溶液在搅拌下滴加到氰化亚金钾溶液中，滴加完毕后，继续搅拌3h。离心，吸去上层清液，用水和乙醇各洗3次。此时溶液pH值为6.75。然后将其浸泡于200g油酸和80g乙醇组成的油酸溶液中过夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得纳米级金粉。
本实施例所生产的超细金粉的平均粒径为18nm，最大粒径与最小粒径之差≤2nm。
实施例八
将草酸1Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成还原剂溶液。另将氰化亚金钾1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亚金钾溶液。在50℃下，将还原剂溶液在搅拌下滴加到氰化亚金钾溶液中，滴加完毕后，继续搅拌3h。离心，吸去上层清液，用水和乙醇各洗3次。此时溶液pH值为6.80。然后将其浸泡于200g油酸和80g乙醇组成的油酸溶液中过夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得纳米级金粉。
本实施例所生产的超细金粉的平均粒径为21nm，最大粒径与最小粒径之差≤2nm。
实施例九
将硼氢化钠2Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成还原剂溶液。另将氰化亚金钾1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亚金钾溶液。在50℃下，将还原剂溶液在搅拌下滴加到氰化亚金钾溶液中，滴加完毕后，继续搅拌3h。离心，吸去上层清液，用水和乙醇各洗3次。此时溶液pH值为7.15。然后将其浸泡于200g油酸和70g乙醇组成的油酸溶液中过夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得纳米级金粉。
本实施例所生产的超细金粉的平均粒径为10nm，最大粒径与最小粒径之差≤2nm。
实施例十
将硼氢化钠1Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成还原剂溶液。另将氰化亚金钾1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亚金钾溶液。在50℃下，将还原剂溶液在搅拌下滴加到氰化亚金钾溶液中，滴加完毕后，继续搅拌3h。离心，吸去上层清液，用水和乙醇各洗3次。此时溶液pH值为7.10。然后将其浸泡于200g油酸和70g乙醇组成的油酸溶液中过夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得纳米级金粉。
本实施例所生产的超细金粉的平均粒径为10nm，最大粒径与最小粒径之差≤2nm。
实施例十一
将抗坏血酸2Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成还原剂溶液。另将氰化亚金钾1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亚金钾溶液。在50℃下，将还原剂溶液在搅拌下滴加到氰化亚金钾溶液中，滴加完毕后，继续搅拌3h。离心，吸去上层清液，用水和乙醇各洗3次。此时溶液pH值为7.04。然后将其浸泡于200g油酸和80g乙醇组成的棕榈酸溶液中过夜，吸去多余棕榈酸溶液后，真空干燥，即得纳米级金粉。
本实施例所生产的超细金粉的平均粒径为17nm，最大粒径与最小粒径之差≤2nm。
Claims (4)
1.一种纳米级金粉的制备方法，其特征是将100份(重量，下同)氰化亚金钾溶于200-2000份水中，配成氰化亚金钾溶液，另将还原剂100-200份、保护剂5-30份加水400-1000份搅拌溶解，配成还原剂溶液，在50-80℃下，将还原剂溶液在搅拌下加入氰化亚金钾溶液中，继续搅拌2-3小时后，离心，吸去上层清液，用水和乙醇分别洗涤，然后将其浸泡在由20份钝化剂和6-8份乙醇或丙酮组成的钝化剂溶液中，搅拌均匀后静置，除去多余钝化剂溶液，真空干燥，即得纳米级金粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是还原剂为抗坏血酸、水合肼、草酸或硼氢化钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、烷基硫醇、油酸或棕榈酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是钝化剂为油酸或棕榈酸。
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