KR20050104334A - 폴리올레핀 생성물의 제조용 장치 및 그것의 사용법 - Google Patents
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Abstract
Description
성분 | 중량% |
C3s | 0.00 |
I-부탄 | 6.41 |
n-부탄 | 1.68 |
1-부텐 | 1.30 |
I-부텐 | 89.19 |
트란스-2-부텐 | 0.83 |
시스-2-부텐 | 0.38 |
1,3-부타디엔 | 0.21 |
성분 | 중량% |
C3s | 0.38 |
I-부탄 | 43.07 |
n-부탄 | 1.29 |
1-부텐 | 0.81 |
I-부텐 | 52.58 |
트란스-2-부텐 | 0.98 |
시스-2-부텐 | 0.69 |
1,3-부타디엔 | 0.20 |
성분 | 중량% |
C3s | 0.57 |
I-부탄 | 4.42 |
n-부탄 | 16.15 |
1-부텐 | 37.22 |
I-부텐 | 30.01 |
트란스-2-부텐 | 8.38 |
시스-2-부텐 | 2.27 |
1,3-부타디엔 | 0.37 |
MTBE | 0.61 |
성분 | 중량% |
I-부탄 | 2.19 |
n-부탄 | 61.50 |
1-부텐 | 0.64 |
트란스-2-부텐 | 28.18 |
시스-2-부텐 | 7.49 |
성분 | 중량% |
1-데센 | 94.00 |
C10 이성질체 | 6.00 |
시험상a | 시험 시간 | 반응기 | 탄화수소 공급흐름(gpm) | 반응기온도℉(℃) | 열균형 전환율(%) | 반응기제조속도 lb/min(Kg/min) | 냉장 데이타 | ||
흐름(gpm) | 공급 온도℉(℃) | 요구 톤량 | |||||||
1 | 22시간 | A | 31.7 | 70(21.1) | 62 | 89.6(40.6) | 593 | 29.4(-1.4) | 164 |
2 | 45시간 | AB | 151530 | 64.5(18.1)64.5(18.1) | 6767 | 45.9(20.8)45.9(20.8)91.8(41.6) | 257252509 | 38.8(3.8)38.8(3.8) | 8687173 |
3.1 | 22시간40분 | AB | 151530 | 64(17.8)64(17.8) | 7373 | 49.9(22.6)49.9(22.6)99.8(45.2) | 244 249493 | 29.8(-1.2)29.8(-1.2) | 9595189 |
3.2 | 3시간10분 | AB | 171734 | 64(17.8)64(17.8) | 6868 | 52.6(23.9)52.6(23.9)105.2(47.8) | 244249493 | 31.3(-0.4)31.3(-0.4) | 9999198 |
Claims (38)
- 올레핀 중합용 장치로, 상기 장치는공급스톡 입구와 다수의 공급스톡 출구를 포함하는 올레핀 함유 공급스톡 분배 어셈블리, 여기서 상기 분배 어샘블리는 공급스톡 입구를 통해 공급스톡을 수용하고 상기 공급스톡을 다수의 분리된 스트림으로 분할하고 상기 스트림 각각을 상기 출구 각각의 것으로 운반하도록 적응시켜 배열되어 있고;다수의 반응기, 여기서 상기 반응기 각각은 (1) 반응영역에서 올레핀 중합 반응혼합물 상에서 발열 올레핀 중합반응의 수행을 촉진하도록 적응시켜 배열된 반응영역을 규정하는 구조물, 및 (2) 상기 영역에서 상기 반응혼합물을 순환시키도록 적응시켜 배열된 펌프를 포함하는 재순환 시스템을 포함하고, 상기 구조물은 상기 영역과 액체 유통되게 배열된 입구 및 출구 이음부들을 포함하고, 상기 공급스톡 출구 각각은 각각의 반응기의 입구 이음부와 액체 유통되게 연결되어 있고, 상기 재순환 시스템 각각은 각각의 입구 이음부를 통하여 상기 영역으로 공급스톡의 도입과는 독립적으로 그것의 각각의 영역에서 반응혼합물을 순환시키도록 적응시켜 배열되어 있고; 그리고다수의 조 폴리올레핀 생성물 입구 및 조 폴리올레핀 생성물 출구를 포함하는 조 폴리올레핀 생성물 수집 어샘블리를 포함하고, 여기서 상기 조 폴리올레핀 생성물 입구 각각은 각각의 반응기의 출구 이음부와 액체 유통되게 연결되어 있는 올레핀 중합용 장치.
- 제 1항에 있어서, 상기 반응기 두 개를 포함하는 올레핀 중합용 장치.
- 제 1항에 있어서, 상기 반응기 세 개 이상을 포함하는 올레핀 중합용 장치.
- 제 1항에 있어서, 각각 반응 영역과 액체 유통되는 각각의 촉매 조성물 입구 및 각각의 반응 영역과 액체 유통되는 각각의 촉매 개질제 입구를 포함하고, 여기서 상기 촉매 조성물 입구 각각은 상기 영역에서 상기 재순환하는 올레핀 중합 반응혼합물로 촉매 조성물을 도입하도록 적응시켜 배열되어 있고, 상기 촉매 개질제 입구 각각은 촉매 조성물의 도입의 속도와 독립적인 속도로 상기 재순환 올레핀 중합 반응혼합물로 촉매 개질제를 도입하도록 적응시켜 배열되어 있는 올레핀 중합용 장치.
- 제 4항에 있어서, 상기 촉매 개질제 입구 각각은 그것의 대응하는 촉매 조성물 입구로부터 공간적으로 떨어져 있는 올레핀 중합용 장치.
- 제 1항 또는 제 4항에 있어서, 배관에 관련된, 다수의 침강 용기를 포함하는 조 폴리올레핀 생성물 촉매 제거 및 세척시스템 및 촉매 사멸제를 위한 입구를 포함하고, 상기 조 폴리올레핀 생성물 촉매 및 세척 시스템은 상기 조 폴리올레핀 생성물 출구로부터 조 폴리올레핀 생성물을 수용하고 그로부터 잔여 촉매를 제거하도록 적응시켜 배열되어 있는 폴리올레핀 중합용 장치.
- 제 6항에 있어서, 상기 조 폴리올레핀 생성물 촉매 제거 및 세척 시스템은:조 폴리올레핀 생성물 및 수성 세척 배지의 혼합물을 수용하고 중력 영향하에 그 안에서 상기 생성물과 상기 배지가 분리되도록 적응시켜 배열된 내부 침강 챔버를 규정하는 상류 침강 용기;상기 조 폴리올레핀 생성물 출구에 연결되고 상기 상류 침강 용기의 챔버와 액체 유통하게 배열된 조, 촉매 함유 올레핀 중합 생성물 입구 라인;상기 상류 침강 용기의 챔버와 액체 유통되는 촉매 사멸제 입구 도관;상기 상류 침강 용기의 챔버와 액체 유통되는 제1 보충수 입구 통로;부분적으로 세척된 조 폴리올레핀 생성물과 수성 세척 배지의 혼합물을 수용하고 그리고 중력 영향하에 상기 생성물과 상기 배지가 그 안에서 분리되게 하도록 적응시켜 배열된 내부 침강 챔버를 규정하는 적어도 하나의 하류 침강 용기를 포함하는 하류 침강 시스템;상기 하류 침강 시스템과 상기 상류 침강 용기의 챔버와 서로 통하는 오버헤드, 부분적으로 세척된 폴리올레핀 생성물 라인;상기 하류 침강 시스템과 액체 유통되는 세척된 조 올레핀 중합 생성물 출구 라인;상기 하류 침강 시스템과 액체 유통되는 제2 보충수 입구 통로;폐수 수용 시스템으로 입구 이음부와 상기 상류 침강 용기의 챔버를 상호연결하는 제1 배수 라인; 및상기 입구 이음부와 상기 하류 침강 시스템을 상호연결하는 제2 배수 라인을 포함하는 올레핀 중합용 장치.
- 제 1항에 있어서, 상기 반응기 각각이, 상기 반응 영역이 원통관 열교환기의 관 측부 위에 있도록 배치되고 배열된 원통관 열교환기를 포함하는 올레핀 중합용 장치.
- 올레핀 중합 방법으로,다수의 반응기를 포함하는 반응기 시스템을 제공하고, 상기 각각의 반응기는 내부 반응 영역을 규정하고;각각의 반응 영역에서 올레핀 중합 반응 혼합물 상에서 발열 올레핀 중합 반응을 수행하고;올레핀 함유 공급스톡을 공급하고 다수의 분리된 공급스톡 스트림으로 분할하고;상기 올레핀 함유 공급스톡 스트림의 분리된 스트림을 각각의 반응기의 반응 영역으로 도입하고;반응 영역내로 공급스톡의 각각의 스트림의 도입 속도와는 독립적인 흐름 속도로 각 반응기에서 반응 혼합물을 별도로 순환하고;상기 반응기 각각으로부터 조 폴리올레핀 생성물 스트림을 제거하고; 그리고상기 조 폴리올레핀 생성물 스트림을 조합하여 단일 조 생성물 스트림을 형성하는 것으로 이루어지는 방법.
- 제 9항에 있어서, 상기 시스템은 상기 반응기 두개를 포함하고 상기 올레핀 중합 반응혼합물은 두개의 분리된 스트림으로 분할되는 방법.
- 제 9항에 있어서, 상기 시스템은 세개 이상의 상기 반응기를 포함하고, 상기 올레핀 중합 반응혼합물은 세개 이상의 분리된 스트림으로 분할되는 방법.
- 올레핀 중합용 반응기 장치로,반응 영역을 규정하고 올레핀 중합 반응혼합물 입구 이음부 및 올레핀 중합 반응혼합물 출구 이음부를 포함하는 반응기, 여기서 이음부들은 상기 영역과 액체 유통되고, 상기 반응기는 촉매와 촉매 개질제를 포함하는 촉매 조성물의 존재하에 상기 올레핀 중합 반응 혼합물 상에서 발열 올레핀 중합 반응의 상기 영역에서 수행을 촉진하도록 적응시켜 배열되고;상기 영역에서 반응 혼합물로 올레핀 함유 공급스톡을 도입하기 위한 입구;상기 영역으로 올레핀 함유 공급스톡의 도입 속도와 독립적인 흐름 속도로 상기 영역에서 상기 반응혼합물을 순환하도록 적응시켜 배열된 펌프를 포함하는 재순환 시스템;상기 영역에서 반응혼합물로 촉매 조성물의 도입을 위한 상기 영역과 액체 유통되는 촉매 조성물 입구; 및상기 영역에서 반응혼합물로 촉매 조성물의 도입 속도와 독립적인 속도로 상기 영역에서 반응혼합물로 촉매 개질제의 도입을 위한 상기 영역과 액체 유통되는 하나 이상의 촉매 개질제 입구를 포함하는 반응기 장치.
- 제 12항에 있어서, 상기 촉매 조성물 입구는 상기 촉매 개질제 입구와 공간적으로 떨어져 있는 반응기 장치.
- 제 12항에 있어서, 상기 촉매 조성물 입구는 상기 재순환 시스템의 일부인 파이프에 연결되어 있는 반응기 장치.
- 올레핀 중합 반응을 수행하는 방법으로,올레핀 중합 반응기의 반응 영역에서 올레핀 중합 반응 혼합물을 재순환하고;상기 재순환된 올레핀 중합 반응혼합물로 올레핀 함유 공급스톡을 도입하고, 여기서 상기 올레핀 중합 반응혼합물은 상기 공급스톡의 상기 영역으로의 도입 속도에 독립적인 흐름 속도로 재순환되고;상기 반응혼합물로 촉매 및 촉매 개질제를 포함하는 촉매 조성물을 도입하고;상기 촉매 조성물의 존재하에 상기 영역에서 발열 올레핀 중합 반응 조건을 상기 중합 반응혼합물이 겪게 하고; 그리고상기 영역으로의 상기 촉매 조성물의 도입 속도와는 독립적인 속도로 상기 재순환 올레핀 중합 반응혼합물로 촉매 개질제를 도입하는 것으로 이루어지는 방법.
- 폴리이소부틸렌의 제조를 위한 액상 중합 방법으로,이소부틸렌을 포함하는 공급스톡을 제공하고;BF3와 복합체화제의 복합체를 포함하는 촉매 조성물을 제공하고;반응 영역에서 반응 혼합물로 상기 공급스톡과 상기 촉매 조성물을 도입하고;상기 반응혼합물을 철저히 상호혼합하고, 여기서 상기 공급스톡 및 상기 촉매 조성물은 상기 반응 영역에서 철저히 상호혼합된 혼합물로 존재하고;철저히 상호혼합된 반응혼합물이 상기 반응영역에 있는 동안 철저히 상호혼합된 상태로 유지하여 그 안의 이소부틸렌이 중합을 겪어 폴리이소부틸렌을 형성하게 하고;상기 촉매 조성물의 도입 속도와는 독립적인 속도로 상기 철저히 상호혼합된 반응 혼합물로 상기 복합체화제의 추가량을 도입하고; 그리고상기 반응 영역으로부터 폴리이소부틸렌을 포함하는 생성물 스트림을 회수하는 것으로 이루어지는 방법.
- 제 16항에 있어서, 상기 반응 영역은 루프 반응기를 포함하고, 여기서 상기 반응 혼합물은 제1 부피측정(volumetric) 흐름속도로 연속적으로 재순환되고, 그리고 상기 공급스톡 및 상기 촉매 조성물은 조합된 제2 부피측정 흐름속도로 연속적으로 도입되는 방법.
- 제 17항에 있어서, 상기 복합체화제는 메탄올을 포함하는 방법.
- 제 18항에 있어서, 생성물은 매우 반응성인 폴리이소부틸렌이고 상기 촉매 조성물에서 메탄올에 대한 BF3의 비는 약 0.59:1 이상인 방법.
- 제 18항에 있어서, 생성물은 높은 반응성 폴리이소부틸렌이고 상기 촉매 조성물에서 메탄올에 대한 BF3의 비는 약 0.59:1 내지 0.62:1의 범위인 방법.
- 제 19항에 있어서, 생성물은 높은 반응성 폴리이소부틸렌이고 상기 철저히 상호혼합된 반응 혼합물 촉매 조성물에서 반응과정 중에 메탄올에 대한 BF3의 비가 약 0.59:1 내지 0.60:1의 범위로 유지되도록 충분한 양의 메탄올이 독립적으로 도입되는 방법.
- 제 20항에 있어서, 상기 철저히 상호혼합된 반응 혼합물 촉매 조성물에서 반응과정 중에 메탄올에 대한 BF3의 비가 약 0.59:1 내지 0.62:1의 범위로 유지되도록 충분한 양의 메탄올이 독립적으로 도입되는 방법.
- 제 17항에 있어서, 상기 철저히 상호혼합된 반응 혼합물 촉매 조성물이 상기 반응 영역에 있는 동안 적어도 약 0℃의 온도로 유지되는 방법.
- 제 17항에 있어서, 반응 영역에서 중합을 겪고 있는 이소부틸렌의 체류 시간이 최대 약 4분이도록 반응 영역으로 상기 공급스톡의 도입과 상기 반응 영역으로부터 상기 생성물 스트림의 회수를 조절하는 것을 포함하는 방법.
- 제 23항에 있어서, 반응 영역에서 중합을 겪고 있는 이소부틸렌의 체류 시간이 최대 약 4분이도록 반응 영역으로 상기 공급스톡의 도입과 상기 반응 영역으로부터 상기 생성물 스트림의 회수를 조절하는 것을 포함하는 방법.
- 제 24항 또는 제 25항에 있어서, 반응 영역에서 중합을 겪고 있는 이소부틸렌의 체류 시간이 최대 약 3분이도록 반응 영역으로 상기 공급스톡의 도입과 상기 반응 영역으로부터 상기 생성물 스트림의 회수가 조절되는 것을 포함하는 방법.
- 제 24항 또는 제 25항에 있어서, 반응 영역에서 중합을 겪고 있는 이소부틸렌의 체류 시간이 최대 200초이도록 반응 영역으로 상기 공급스톡의 도입과 상기 반응 영역으로부터 상기 생성물 스트림의 회수가 조절되는 것을 포함하는 방법.
- 조 폴리올레핀 생성물 촉매 제거 및 세척 시스템으로,조 폴리올레핀 생성물 및 수성 세척 배지의 혼합물을 수용하고 중력 영향하에 그 안에서 상기 생성물과 상기 배지가 분리되게 하도록 적응시켜 배열된 내부 침강 챔버를 규정하는 상류 침강 용기;상기 상류 침강 용기의 챔버와 액체 유통하는 조, 촉매 함유 올레핀 중합 생성물 입구 라인;상기 상류 침강 용기의 챔버와 액체 유통되는 촉매 사멸제 입구 도관;상기 상류 침강 용기의 챔버와 액체 유통되는 제1 보충수 입구 통로;부분적으로 세척된 조 폴리올레핀 생성물과 수성 세척 배지의 혼합물을 수용하고 그리고 중력 영향하에 상기 생성물과 상기 배지가 그 안에서 분리되게 하도록 적응시켜 배열된 내부 침강 챔버를 규정하는 적어도 하나의 하류 침강 용기를 포함하는 하류 침강 시스템;상기 하류 침강 시스템과 상기 상류 침강 용기의 챔버와 서로 통하는 오버헤드, 부분적으로 세척된 폴리올레핀 생성물 라인;상기 하류 침강 시스템과 액체 유통되는 세척된 조 올레핀 중합 생성물 출구 라인;상기 하류 침강 시스템과 액체 유통되는 제2 보충수 입구 통로;폐수 수용 시스템으로 입구 이음부와 상기 상류 침강 용기의 챔버를 상호연결하는 제1 배수 라인; 및상기 입구 이음부와 상기 하류 침강 시스템을 상호연결하는 제2 배수 라인을 포함하는 조 폴리올레핀 생성물 촉매 제거 및 세척 시스템.
- 제 28항에 있어서, 상기 하류 침강 시스템은 제1 및 제2 하류 침강 용기를 포함하고, 하류 침강 용기의 각각은 부분적으로 세척된 조 폴리올레핀 생성물과 수성 세척 배지의 혼합물을 수용하고 중력 영향하에서 그 안에서 상기 생성물과 상기 배지가 분리될 수 있도록 하기 위하여 적응시켜 배열된 각각의 내부 침강 챔버를 규정하고, 여기서 상기 오버헤드, 부분적으로 세척된 폴리올레핀 생성물 라인은 상기 제1 하류 침강 용기의 챔버와 상기 제1 침강 용기의 챔버를 서로 통하게 하고, 상기 제2 하류 침강 용기의 챔버와 상기 제1 하류 침강 용기의 챔버가 서로 통하게 하는 제2 오버헤드 생성물 라인이 포함되어 있고, 여기서 상기 제2 배수 라인은 상기 입구 이음부와 상기 제1 하류 침강 용기의 챔버를 상호 연결하는 조 폴리올레핀 생성물 촉매 제거 및 세척 시스템.
- 제 29항에 있어서, 상기 조, 촉매 함유 올레핀 중합 생성물 입구 라인에 위치된 제1 원심분리 펌프 및 상기 오버헤드, 부분적으로 세척된 폴리올레핀 생성물 라인에 위치된 제2 원심분리 펌프가 포함되어 있고, 여기서 상기 촉매 사멸제 입구 도관 및 상기 제1 보충수 입구 통로는 상기 제1 펌프의 흡입 측부로부터 상류의 하나 이상의 점에 있는 상기 조, 촉매 함유 올레핀 중합 생성물 입구 라인에 연결되어 있고, 상기 제2 펌프는 조 올레핀 중합 생성물 및 수성 세척 배지를 철저히 혼합하게 작동되는 조 폴리올레핀 생성물 촉매 제거 및 세척 시스템.
- 생성물에서 추가의 반응을 피하고 그로부터 잔여 촉매를 제거하기 위한 잔여 촉매를 함유하는 촉매적으로 형성된 조 폴리올레핀 생성물을 처리하는 방법으로, 상기 방법은:조 잔여 촉매 함유 폴리올레핀 생성물과 촉매 사멸제 함유 제1 수성 배지를 철저히 혼합함에 의해 제1 철저히 혼합된 두개의 상, 중력 분리가능한 혼합물을 형성하고;상기 제1 두개의 상 혼합물을 제1 침강 영역으로 도입하고 중력 영향하에 상기 제1 영역에서 침강하게 하여 상부 부분적으로 세척된 조 폴리올레핀 생성물 상 및 용해된 촉매염을 함유하는 제1 하부 수성상을 존재하게 하고;상기 제1 침강 영역으로부터 상기 제1 하부 수성상을 회수하고 그것의 제1 부분을 재순환시키고 이것을 상기 제1 수성 배지의 부분으로서 포함을 위한 상기 제1 두개의 상 혼합물로 도입하고;상기 제1 수성상의 제2 부분을 처분 또는 재생을 위한 배수관으로 보내고;보충수의 제1 분량을 상기 제1 수성 배지의 부분으로서 포함을 위한 상기 제1 두개의 상 혼합물로 도입하고;상기 제1 침강 영역으로부터 상기 부분적으로 세척된 조 폴리올레핀 생성물 상을 회수하고 이것을 제2 수성 배지와 철저히 혼합함에 의해 제2의 철저히 혼합된 두개의 상, 중력 분리가능한 혼합물을 형상하고;상기 제2 두개의 상 혼합물을 제2 침강 영역으로 도입하고 중력 영향하에 상기 제2 영역에서 침강하게 하여 상부 더 충분히 세척된 조 폴리올레핀 생성물 상 및 제2 하부 수성상을 존재하게 하고;상기 제2 침강 영역으로부터 상기 제2 하부 수성상을 회수하고 그것의 제1 부분을 재순환시키고 그것을 상기 제2 수성 배지의 부분으로서 포함을 위한 상기 제2 두개의 상 혼합물로 도입하고;상기 제2 하부 수성상의 제2 부분을 처분 또는 재생을 위한 배수관으로 보내고;상기 제2 침강 영역으로부터 상기 더 충분히 세척된 조 폴리올레핀 생성물 상을 제거하고; 그리고보충수의 제2 분리된 양을 상기 제2 수성 배지의 부분으로서 포함하기 위한 상기 제2 두개의 상 혼합물로 도입하는 것을 포함하는 방법.
- 제 31항에 있어서, 상기 촉매는 BF3를 포함하고 상기 촉매 사멸제는 NH4OH를 포함하는 방법.
- 제 31항에 있어서, 상기 철저히 혼합하는 조작은 원심분리 펌프를 사용하여 행해지는 방법.
- 제 31항에 있어서, 상기 보충수는 탈이온수를 포함하는 방법.
- 제 31항에 있어서, 상기 촉매 사멸제는 완전히 촉매를 사멸시키기에 요구되는 양에 비하여 과량의 수준으로 상기 제1 수성 배지에 유지되는 방법.
- 조 폴리올레핀 생성물을 세척하여 그로부터 잔여 촉매를 제거하는 방법으로, 상기 방법은:잔여 촉매를 함유하는 조 올레핀 중합 생성물 및 촉매 사멸제를 함유하는 제1 수성 배지를 포함하는 제1의 철저히 혼합된 두개의 상 혼합물을 형성하고;상기 제1 두개의 상 혼합물을 제1 침강 영역으로 도입하고 중력 영향하에 상기 영역에서 침강하게 하여 상부 부분적으로 세척된 조 폴리올레핀 생성물 상 및 용해된 촉매염을 함유하는 제1 하부 수성상을 존재하게 하고;상기 제1 침강 영역으로부터 상기 제1 하부 수성상을 제거하고 그것의 제1 부분을 상기 제1 수성 배지의 부분으로서 상기 제1 두개의 상 혼합물에서 포함을 위해서 재순환시키고;상기 제1 하부 수성상의 제2 부분을 처분 또는 재생을 위한 배수관으로 보내고;상기 제1 침강 영역으로부터 상기 부분적으로 세척된 조 폴리올레핀 생성물 상을 제거하고 이것을 제2 수성 배지와 철저히 혼합함에 의해 제2의 두개의 상 혼합물을 형성하고;상기 제2 두개의 상 혼합물을 제2 침강 영역으로 도입하고 중력 영향하에 여기서 침강하게 하여 상부 철저히 세척된 조 폴리올레핀 생성물 상 및 제2 하부 수성상을 존재하게 하고;상기 제2 침강 영역으로부터 상기 제2 하부 수성상을 제거하고 그것의 제1 부분을 상기 제2 수성 배지의 부분으로서 상기 제2 두개의 상 혼합물에서 포함을 위해서 재순환시키고;상기 제2 하부 수성상의 제2 부분을 처분 또는 재생을 위한 배수관으로 보내고;상기 제2 침강 영역으로부터 상기 철저히 세척된 조 폴리올레핀 생성물 상을 제거하고 그것을 제3의 수성 배지와 혼합함에 의해서 제3의 두개 상 혼합물을 형성하고;상기 제3의 두개의 상 혼합물을 제3의 침강 영역으로 도입하고 중력 영향하에 그 안에서 상기 제3의 두개의 상 혼합물을 침강하게 하여 상부 더 충분히 세척된 조 폴리올레핀 생성물 상 및 제3의 하부 수성상을 존재하게 하고;상기 제3 침강 영역으로부터 상기 제3 하부 수성상을 제거하고 그것의 제1 부분을 상기 제3 수성 배지의 부분으로서 상기 제3의 두개의 상 혼합물에 포함을 위해서 재순환시키고;상기 제3의 하부 수성상의 제2 부분을 상기 제2 수성 배지의 부분으로서 상기 제2의 철저히 혼합된 두개의 상 혼합물에 포함을 위해서 재순환시키고;상기 보충수의 제1의 분량을 상기 제1 수성 배지의 부분으로서 포함을 위한 상기 제1의 철저히 혼합된 두개의 상 혼합물로 도입하고; 그리고보충수의 제2의 분리된 양을 상기 제3 수성 배지의 부분으로서 포함을 위한 상기 제3의 철저히 혼합된 두개의 상 혼합물로 도입하는 것을 포함하는 방법.
- 제 18항에 있어서, 생성물은 중간-범위 비닐리덴 함량 폴리이소부틸렌이고 상기 촉매 조성물에서 메탄올에 대한 BF3의 비는 약 1:1인 방법.
- 제 19항에 있어서, 생성물은 중간-범위 비닐리덴 함량 폴리이소부틸렌이고 상기 철저히 상호혼합된 반응 혼합물 촉매 조성물에서 반응과정 중에 메탄올에 대한 BF3의 비가 약 1:1의 범위로 유지되도록 충분한 양의 메탄올이 독립적으로 도입되는 방법.
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