KR20050097960A - 비혼화성 중합체 배합물로부터 형성된 섬유 - Google Patents

비혼화성 중합체 배합물로부터 형성된 섬유 Download PDF

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카린 카처
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Abstract

본 발명은 부드러운 감촉의 섬유 및 이러한 섬유로부터 만들어진 부직포에 관한 것이다. 섬유는 부드러운 감촉의 품질로 이끄는 비혼화성 중합체 체계를 포함한다. 섬유는, 각각 상이한 점도를 갖고 혼합물이 약 0.5 내지 약 20mN/m의 계면 장력을 가지며, 혼합물이 섬유 표면의 일부를 구성하는 적어도 2개의 열가소성 중합체의 혼합물을 포함한다. 섬유는 40 내지 98%의 폴리올레핀 연속 상 및 2 내지 60중량%의 비결정성 열가소성 분산 상, 예컨대 폴리스티렌 또는 폴리아미드를 포함할 수도 있다.

Description

비혼화성 중합체 배합물로부터 형성된 섬유{FIBERS FORMED FROM IMMISCIBLE POLYMER BLENDS}
배합물 성질의 범위를 포함하도록, 비혼화성 배합물의 매트릭스 및 분산 상을 위한 물질을 선택한다. 다우 케미칼에 의해 제조된 5D49 폴리프로필렌(PP)이 부직포에서 사용되는 표준 PP 재료이고, 쉽게 방사될 수 있고, 양호한 기계적 성질을 갖기 때문에, 이것을 이 실시예에서 코어 물질로서 사용한다. 순수하게 만들어진 섬유를 실험을 위한 대조군으로 사용한다.
폴리에틸렌(PE) 및 폴리프로필렌 수지가 코어 물질과 혼화성 (즉, 시이스와 코어 사이에서 낮은 계면 장력을 가짐)이기 때문에, 이들을 이 실시예에서 매트릭스 물질로서 사용한다. 밀도(결정성)가 상이한 2개의 PE 수지를 사용하고, 이것은 배합물 형태에 대해 효과를 가질 수도 있다. 폴리스티렌(PS) 및 폴리아미드-6 (PA6)가 PE 및 PP와 비혼화성이기 때문에, 이들을 사용한다. 수지 및 그들의 일반적인 세부사항을 표 2에 기재한다.
MFR은 용융 유동 속도(그램/10분)이고, 나타낸 온도에서 ASTM D1238, 2.16kg 추를 사용하여 시험된다. ASTM D792에 따라서 밀도를 측정하였다. PP-단독 5D49는 단독중합체 폴리프로필렌이다. PP-RCP 6D43은 폴리프로필렌의 랜덤 공중합체이고, 공단량체로서 에틸렌을 사용한다. 애스펀(ASPUN) 6842는 지글러 유형의 촉매를 사용하여 제조된 에틸렌/1-옥텐 공중합체이다. 어피니티(AFFINITY) 1300은 USP 5,272,236호 및 USP 5,278,272호에 따라 구속된 기하 촉매 기술을 사용하여 만들어진 에틸렌/1-옥텐 공중합체이다. 스타이론(STYRON) 484는 고 충격 폴리스티렌이다. 이 개시내용에서의 이성분 필라멘트는 통상적인 지글러-나타 촉매화된, 38MFR의 비스브로큰(visbroken) 폴리프로필렌 단독중합체, 예컨대 USP 5486419호 (예를들어 컬럼 8, 16행 참조)에 개시된 것과 같은 단독중합체의 코어를 사용할 수 있다.
수지, 특히 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌이 압출 및 섬유 방사를 위한 것이기 때문에, 당 기술분야에 알려진 것과 같이, 열 및 산소에 노출되는 동안 그의 분자량 및 분자량 분포를 보존하기 위해서 이것은 안정화를 필요로 한다. 이러한 안정화는 촉매 산 중화 및 열 안정화를 위해 필요한 화합물을 포함한다. 산화방지제 및 포스파이트의 부류에서 후자의 화합물은, 산소의 존재하에 고온 중합체 용융물에서 형성된 산소 및 퍼옥시 라디칼을 중화시키는 작용을 한다.
적절한 산 수용체는 (배타적일 필요는 없지만) 금속 스테아레이트 (예를들어, Ca, Zn 또는 Mg의 스테아레이트), 금속 산화물(예를들어, ZnO) 및 중성 및 합성 히드로탈사이트와 같은 화합물을 포함할 수 있다. 전형적인 수준은 100 내지 1500ppm 중량, 바람직하게는 1000ppm 미만, 가장 바람직하게는 200 내지 500ppm이다.
산화 분해에 대한 안정화는 종종 산화방지제 (예를들어, 페놀계, 예컨대 테트라키스메틸렌 (3,5-디-tert-부틸-4-히드록시히드로신나메이트)메탄 (CAS #6683-19-8) 또는 옥타데얀 3,5-디-tert-부틸-4-히드록시히드로신나메이트 (CAS #2082-79-3) 또는 트리스(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤질)이소시아누레이트 (CAS #27676-62-6) 또는 3,3',3',5',5'-헥사-tert-부틸-a,a',a'-(메시틸렌-2,4,6-트리일)트리-p-크레졸 (CAS #1709-70-2)) 및 공정 안정화제 (예를들어, 포스파이트, 예컨대 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐)포스파이트 (31570-04-4) 또는 비스(2,4-디-t-부틸페닐)펜타에리트리톨 디포스파이트 (CAS #26741-53-7), 또는 테트라키스 (2,4-디-tert-부틸-페닐)4,4'-비페닐렌-디포스포나이트 (CAS #38613-77-3))부류의 화합물을 사용한다. 이러한 화합물 (페놀계 및 포스파이트)는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다. 조합 시에, 각각의 페놀계 또는 포스파이트 화합물의 농도는 각각 전형적으로 250-1500ppm 중량, 바람직하게는 1500ppm 미만, 가장 바람직하게는 500 내지 1000ppm 범위이다. PS 및 PA-6을 사용하면, 점도 비율에서의 차이 뿐만 아니라 계면 장력에서의 차이를 조사할 수 있다. 2개의 PA6 수지를 사용하면 동일한 계면 장력과 상이한 점도 비율이 가능하다. 250℃에서 100 내지 1000 l/s의 각각의 수지의 점도를 도 1에 나타낸다. 250℃에서 각각의 배합물의 계면 장력을 표 3에 나타낸다.
30분 동안 작동된 텀블 배합기를 사용하여 모든 배합물을 먼저 건식 배합하였다. 6개의 PA6-기재 배합물을 용융 배합 전에 적어도 24시간동안 90℃에서 노바텍(Novatec) 건조기에서 건조시켰다. 건조기는 25cfm의 공기 유동 속도를 가지며, 건조 기간동안 -40℃의 이슬점을 유지하였다. 배합물을 건조기로부터 제거하고, 압출기 호퍼에 직접 놓아두었다.
32의 L/D를 가진 ZSK 30mm 동시회전 이축 압출기를 사용하여 용융물 배합을 달성하였다. 호퍼는 압출기 내로 수지를 공급하기 위하여 진동 공급장치를 사용한다. 낮은 수분 함량을 유지하기 위하여, 호퍼에서, 압출기 입구에서, 그리고 두번째 가열 대역의 압출기 배럴에서 3개의 질소 퍼어지를 사용하였다.
이러한 배합물을 제조하기 위해 사용된 중합체는 비혼화성이기 때문에, 고도의 혼합을 위해서는 고 강도 스크류 구조가 사용된다. 출구 온도는 모든 배합물에 대해 250℃이지만, PA6 수지를 위해서는 온도 프로파일을 변화시켰다. PS 배합물을 위해 사용된 조건에서 나일론 수지는 양호하게 처리되지 않았다. 따라서, PA6 배합물의 용이한 가공을 위해서 온도 프로파일을 증가시켰다. 또한, 용융을 위해 더 많은 시간이 허용되도록 압출기의 속도를 낮추었다. 압출기에서의 전단 속도는 스크류 rpm과 대략 동일한 정도인 것으로 예상되었다. 따라서, 스크류 속도에서의 변화는 배합물 형태에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 예상되었다. 다이를 나올 때, 배합물이 수조에 들어가고 통풍 건조되고 펠릿 형태로 분쇄된다. 일부 나일론 배합물은 충분히 분쇄되지 않고, 짧은 수조 시간 및 높은 온도로 인해 펠릿의 스트랜드를 형성하였다. 이러한 배합물을 엉클어뜨려서 스트랜드를 파쇄시키고 손으로 더욱 분리하였다. 이어서, 배합 전에 사용된 것과 동일한 조건하에서 노바텍 건조기에서 모든 PA6 배합물을 건조시켰으며, 질소 하에 밀봉하였다.
모든 배합물은 PE 또는 PP 매트릭스 내에 30% (v/v) 분산상 (PS 또는 나일론)을 함유하였다. 이것은 분산 상의 최적 수준이 아닐 것이지만, 효과가 현저한 수준이 될 것이다. 이러한 분산 상 수준은, 가능한 상 역전 범위(일반적으로 40 내지 60%)를 피할 정도로 충분히 낮다.
섬유 방사
힐스(Hills) 이성분 섬유 라인에서 모든 섬유 방사를 수행하였다. 라인은 2.4cc/rev 용융 펌프에 연결된 2개의 1-인치 압출기를 함유한다. 시이스로서 사이드 A와 코어로서 사이드 B를 갖고, 3.4:1 내지 4:1 L/D를 가진 144개의 0.35 내지 0.65mm 둥근 구멍을 갖는 힐스(Hill's) 시이스 및 코어 이성분 방사-팩을, 모든 섬유 방사를 위해 사용하였다. 추가의 기계적 연신 없이, 용융 연신을 통해 산출된 직경이 수득되었다. 다이를 나올 때, 용융된 섬유를 고화시키기 위하여 급냉 공기(14 ±2℃)를 사용하였다. 이어서, 와인더에 의해 권취하기에 앞서서, 2개의 세라믹-코팅 냉각 롤 위에서 섬유를 연신시켰다. 냉각 롤과 와인더 양쪽 모두 동일한 속도로 작동되었으며, 그 결과 냉각 연신이 일어나지 않았다.
다양한 방사 속도로 샘플을 취함으로써 연신 속도의 효과를 조사하였다. 모든 샘플에 대하여, 비연신 섬유를 수집하였다. 방사가능한 샘플에 대하여, 3개의 추가 조건에서 샘플을 수집하였다: 500mpm (와인더 상의 최저 셋팅), 4데니어 섬유를 제조하기 위해 필요한 속도 (20% 시이스를 위해 1000mpm, 12.5% 시이스를 위해 900mpm) 및 파손되지 않는 최대 가능한 속도. 주어진 방사 조건에서 파손이 반복적으로 일어난다면, 이 속도에서 배합물이 방사될 수 없는 것으로 간주하고 더욱 높은 속도를 시험하지 않는다.
5D49 PP 수지가 모든 배합물을 위한 코어 물질이다. 청색 PP 염료를 약 1 내지 2% (v/v)로 코어에 첨가하면, 광학 현미경 하에서 시이스 및 코어 구조를 관찰하는 것이 더욱 용이하다. 손으로 염료를 첨가하고, 호퍼에 놓아두기 전에 5D49와 건식 배합한다. 비연신 섬유를 절단하고, 광학 현미경 하에 단면을 관찰하여, 제조된 섬유가 바람직한 시이스/코어 구조를 함유한다는 것을 확인하였다.
PA6 배합물이 수분에 노출되지 않도록 특별한 주의를 기울였다. 한번에 하나의 주머니를 개봉하고, 질소 퍼어지를 함유하는 호퍼 내에 직접 쏟아부었다. 일단 호퍼로부터 배합물이 제거되면, 재사용에 앞서서 재건조시켰다 (초기에 배합물을 건조시키기 위해 사용된 것과 동일한 조건하에).
모든 샘플에 대하여, 양쪽 압출기는 750psi의 일정한 배출 압력에서 작동하였다. 이것은 용융 펌프로의 유입 압력이다. 양쪽 압출기에서 온도 프로파일은 대역 1로부터 대역 4까지 각각 189, 225, 235, 250℃이고, 스핀 헤드는 또한 250℃에서 유지되었다. 용융 온도는 모든 샘플에 대하여 241 내지 244℃의 범위이다.
시이스 대 코어 비율의 효과를 관찰하기 위하여, 2개의 시이스 대 코어 비율을 고려하였다. 시이스 대 코어 비율은 용융 펌프의 속도를 변화시킴으로써 바뀐다. 코어를 일정한 67.2g/분 (28rpm)에서 펌프질하고, 시이스를 각각의 배합물에 대해 16.8g/분 (7rpm) 및 9.6g/분 (4rpm)에서 펌프질하였다. 전자의 시이스 유동속도는 20% 시이스(부피비)를 가진 섬유를 생성하는 반면, 후자는 12.5% 시이스를 가진 섬유를 생성하였다. 이것은 주어진 방사 속도에서 섬유의 전체 두께를 증가시킬 것이다.
특징결정
레올로지
평행 판 및 모세관 유동계를 사용하여 모든 순수한 수지 및 배합물에 대해 레올로지 데이타를 수득하였다. 평행 판 유동계는 레오메트릭스(Rheometrics) RMS-800 (일련번호 021-043)이다. 모세관 유동계는 고트퍼트 레오그래프(Gottfert Rheograph) 2003이다. 단지 평행 판 유동계에만 질소 퍼어지를 장착하였다. 평행 판 유동계는 0.1 내지 100 rad/s의 데이타를 제공하고, 모세관 유동계는 100-10,000 l/s의 데이타를 제공한다.
평행 판 샘플에 대하여, 25mm 직경, 2mm 두께 플라크(plaque)을 만들었다. 이는 먼저, 유압 프레스를 사용하여 2mm 두께 사각형 플라크를 생성함으로써 수행되었다. 프레스는 PE, PP 및 PS 샘플을 위해 405℉ 온도에서, PA-6 샘플을 위해 450℉에서, 5분의 체류 시간동안 작동하였다. 일단 제거되면, 유동계에서 사용된 25mm 직경 원판을 제조하기 위하여 펀치를 사용한다.
PA-6 함유 샘플에 대해 특별한 주의를 기울인다. 시험에 앞서서, 모든 PA-6 샘플을 진공 오븐에서 질소 하에 적어도 48시간동안 90℃에서 건조시켰다. 플라크를 제조하기 직전에 진공 오븐으로부터 나일론을 제거하고 가능한 한 빨리 유동계에 놓았다. 유압 프레스 및 유동계는 모두 질소 퍼어지 하에 작동하였다.
평행 판 유동계는 25mm 판을 사용하며 250℃의 온도에서 작동하였다. 판은 2mm 플라크를 1.5mm (또는 그 이하)로 압축하고, 판의 테두리 위의 수지를 제거한다. 첫번째 데이타 점을 취하기 전에, 8-분의 평형화 기간을 사용하였다. 사용된 변환기는 0.2 내지 200g·cm의 범위를 갖는다. 첫번째 데이타 점에 대해 0.2g·cm 초과의 토크 값을 얻기 위하여 변형 속도를 조절하였다. 각각의 샘플에 대하여 0.1 내지 100 rad/s의 주파수 스위프를 사용하였다. 가장 높은 전단 속도(들)이 200g·cm보다 큰 토크 값을 생성할 수 있고, 따라서 이들이 변환기 범위 밖에 있기 때문에 이를 생략한다.
모세관 유동계는 250℃에서 작동하지만, 질소 퍼어지를 갖지 않는다. 그러나, 나일론 함유 샘플을 시험 전에 평행 판에 대해 사용된 것과 동일한 조건하에서 건조하였다.
눈금조정에 앞서서 적어도 1시간동안 작동 온도로 장치를 가열하였다. 12mm 직경 및 20:1 L/D를 가진 다이를 사용하였다. 200바아 압력 변환기를 사용하였다 (모든 성분의 용융 유동 속도가 충분히 높기 때문에). 시험을 시작하기에 앞서서 4분동안 중합체를 용융시켰다. 각각의 샘플에 대하여 100 내지 10,000 l/s의 주파수 스위프를 사용하였다.
섬유 방사
이러한 라인 위에서 이전의 이성분 작업을 기초로 하면, 동결 지점이 모든 연신된 섬유에 대하여 다이 아래의 대략 100cm 인 것으로 예상된다. 이것은 모든 섬유에 대하여 10s-1 정도의 연신 속도에 상응한다.
표 4는 20% 시이스 및 12.5% 시이스에 대해 수집된 샘플을 나타낸다. 더욱 낮은 시이스 부피가 더욱 양호한 방사가능성을 이끌어내는 것이 명백하다. 6D43 배합물은 주어진 분산 상을 위한 PE 매트릭스 물질에 비해 더욱 높은 점도를 가지며, 이것은 아마도 6D43 배합물이 최소의 방사가능성을 갖는 이유일 것이다. 스타이론(STYRON) 배합물은 주어진 매트릭스 물질에 대해 최대의 점도를 갖고, 이것은 섬유가 최소로 방사될 수 있도록 한다 (주어진 매트릭스 물질에 대하여). BS-400 배합물은 주어진 매트릭스 물질에 대해 가장 낮은 점도를 가지며, 이것은 최대의 방사가능성을 유발한다.
수득된 섬유 샘플의 요약
배합물 매트릭스 분산 시이스 수득된 섬유
# - - (%) 비연신 500mpm 4dpf 최고속
1 6D43 스타이론484 20 X 무 방사 무 방사 n/a
2 6D43 BS-400 20 X X 무 방사 n/a
3 6D43 BS-700 20 X X 무 방사 n/a
4 애스펀6842A 스타이론484 20 X 무 방사 무 방사 n/a
5 애스펀6842A BS-400 20 X X X 1500
6 애스펀6842A BS-700 20 X X 무 방사 n/a
7 어피니티 1300 스타이론484 20 X X X n/a
8 어피니티 1300 BS-400 20 X X X 1500mpm
9 어피니티 1300 BS-700 20 X X X n/a
대조 5D49 5D49 20 X X X 1500&2000mpm
1 6D43 스타이론484 12.5 X 무 방사 무 방사 n/a
2 6D43 BS-400 12.5 X X X 1500mpm
3 6D43 BS-700 12.5 X X 무 방사 n/a
4 애스펀6842A 스타이론 484 12.5 X X X n/a
5 애스펀6842A BS-400 12.5 X X X 1500&2000mpm
6 애스펀6842A BS-700 12.5 X X 무 방사 n/a
7 어피니티1300 스타이론 484 12.5 X X X n/a
8 어피니티1300 BS-400 12.5 X X X 2000mpm
9 어피니티1300 BS-700 12.5 X X X 1500mpm
대조 5D49 5D49 12.5 X X X 1500&2000mpm
모든 샘플을 배합물 번호, 시이스 비율 및 방사 속도를 기준으로 하여 표지화하고 참조부호를 붙인다. 배합물 번호는 표 4에 나타낸 번호이고, 여기에서 대조 섬유를 "Cnt"로 기재한다. 시이스 비율을 용융 펌프의 rpm에 의해 기재한다 (예를들어, 12.5% 시이스에 대해 4, 20% 시이스에 대해 7). 방사 속도를 m/분으로 기재하고, "un"은 비연신 섬유를 나타낸다. 샘플을 "배합 번호-rpm-방사 속도"로 기재한다. 따라서 B8-4-500은 12.5% 시이스를 가진 어피니티/BS-400으로 이루어진 섬유이고, 500m/분으로 연신된다.
현미경
원래 배합물 내의 분산 상의 크기 뿐만 아니라 그로부터 형성된 섬유를 분석하기 위하여 현미경을 사용하였다. 초기 배합물을 관찰하기 위하여, 9개 배합물 각각에 대해 광학 현미경 사진을 찍었다. 소량(대략 2그램)의 샘플을 250℃로 가열하고, 2개의 알루미늄 조각 사이에서 10,000psi에서 15초동안 이것을 압축하고, 실온으로 다시 냉각함으로써, 각각의 배합물의 플라크를 만들었다.
-120℃에서 작동하는 울트라컷 E 마이크로톰에서 다이아몬드 칼을 사용하여 각각의 플라크의 가장자리로부터 3.5㎛ 두께 구획을 취하였다. 구획의 폭은 원래의 플라크의 두께와 동일하고, 샘플 사이에서 약간씩 변하였다. 구획을 침지유 방울을 함유하는 유리 현미경 슬라이드로 옮겼다. 수분이 방출되도록 샘플을 15분동안 커버를 씌우지 않은 채로 유지시켰다. 커버 슬립을 덮고, 물방울이 존재하는지의 여부를 결정하기 위하여 광학 현미경으로 영상을 관찰하였다. 올림푸스 배녹스 S 콤파운드 광학 현미경을 사용하여 40x 및 100x 대물렌즈 및 니콘 DXM 디지탈 카메라로 영상을 수집하였다. 생성된 영상의 예를 도 2에 나타낸다.
2개의 상 사이에서 충분한 대조가 존재하지 않기 때문에, 영상화 소프트웨어는 분산 상과 매트릭스 물질 사이를 정확하게 구별할 수 없다. 그러나, 상 경계는 육안으로 쉽게 구별될 수 있다. 따라서, 영상을 인쇄하고, 각각의 분산 도메인의 윤곽을 나타내기 위하여 검은색 마커를 사용하였다. 이러한 새로운 영상을 스캔하고, 어도비 포토샵(Adobe Photoshop) 5.0에서 열었다. 영상을 이원 영상으로 전환하고, 레이카 퀸(Leica Qwin) 영상화 소프트웨어를 사용하여 분산 상의 크기를 계산하였다. 소프트웨어는 각각의 도메인의 길이를 측정하고, 원형율 인자를 계산하고, 이로부터 균등 직경을 결정하였다.
섬유를 측면에서 관찰하기 위하여, SEM 및 광학 현미경 기술을 사용하였다. SEM 영상을 생성하기 위하여, 각각의 샘플을 카본 테이프로 덮혀진 알루미늄 샘플 토막 위에 장착하였다. 섬유의 말단을 테이프에 붙이기 위하여 카본 페인트를 사용하였다. 덴톤 배큠(Denton Vaccum) DV-502A 크롬 스퍼터 코팅기를 사용하여, 장착된 샘플을 200Å의 크롬으로 코팅하였다. 코팅기를 처음에 5×10-7 토르 미만으로 배출시킨 다음 5×10-3 토르의 아르곤 기체를 도입하였다. 4mA의 전류를 적용하여 플라스마를 생성하였다. 고정 샘플을 100Å으로 스퍼터하기 위하여 크롬 표적을 사용하고, 샘플을 약 25rpm에서 회전시키고 추가의 100Å을 적용하였다. 스퍼터된 코팅의 두께를 결정하기 위하여 진동하는 석영 결정을 사용하였다.
4pi 디지탈 영상 획득 시스템, NIH 영상 소프트웨어, 5kV 가속화 전압 및 8 내지 12mm의 작업 거리를 가진 히다찌 S-4100 장 방출 주사 전자 현미경을 사용하여 SEM 영상을 발생시켰다. 영상은 모든 샘플에 대해 50x, 100x, 250x, 500x 및 1100x로 생성되었으며, tif 포맷으로 저장되었다. 각각의 샘플의 특정한 표면 특징을 관찰하기 위하여, 더욱 높은 배율의 영상(7000x 이하)을 생성할 수도 있다.
SEM 영상은 명확성을 더욱 양호하게 하고, 광학 현미경에 비해 시각적으로 매력적인 영상을 제공한다. 그러나, 영상화 소프트웨어는 어두운 영상과 어두운 배경을 구별하는 것이 곤란하다. 따라서, 현재 입수가능한 영상화 소프트웨어로는 영상을 쉽게 이용할 수 없다. 또한, 전체 영상에 촛점이 맞추어지기 때문에, 멀리 있는 사물이 더욱 작게 보이므로 높이를 정확하게 결정하는 것이 곤란하다. 이러한 영상은 광학 현미경 영상에 비하여 생성하는데 막대한 시간과 경비가 든다(분 대 시간). 이러한 영상은 섬유의 표면 성질을 간파하는데 유용하고, 다른 방법으로 통해 수득된 데이타를 입증할 수 있으나, 정량적인 분석을 수행할 수 없다.
섬유의 정량적 평가가 가능하도록 하기 위하여, 각각의 섬유를 유리 현미경 슬라이드 위에 놓고, 각각의 말단에서 이중 스틱 테이프로 제 자리에 고정시켰다. 약 600㎛의 길이가 가능하도록 20x 대물렌즈를 사용하는 것 이외에는, 초기 배합물에 대해 사용된 것과 동일한 현미경 및 디지탈 카메라를 사용하여 광학 현미경검사 하에 섬유를 관찰하였다. 영상을 회전시켜 수평이 되게 하고 어도비 포토샵 5.0을 사용하여 이원(검은색 및 백색) 영상으로 전환시켰으며, 그 결과 영상화 소프트웨어가 섬유와 배경 사이를 구별할 수 있다. 사진이 수평으로 관찰될 때까지, 사진을 격자에 대해 수동으로 회전시켰다.
역치 한계를 수동으로 조절함으로써 이원 영상을 생성하였다. 그레이-스케일 사진에서 현저한 표면 요철이 관찰되었으며, 배경을 백색으로 유지하면서 요철이 검은색에 포함될 때까지 역치를 조절하였다. 전체 섬유가 백색 배경 상의 검은색이 되도록, 섬유의 중심을 채웠다. 본래 및 이원 영상의 예를 각각 도 3 및 도 4에 나타낸다.
광학 현미경을 사용하는 2가지 방법을 통해 표면 요철을 정량화하였다. 이러한 방법들은 근거가 확실하지만, 광학 현미경의 사용은 정확성 정도를 제한한다. 샘플 사이의 약간의 차이 (즉, 마이크론 정도)는 눈에 띄지 않지만, 큰 차이는 쉽게 구별될 것이다. 따라서, 이러한 방법들은 상대적인 비교를 위한 것이고 다른 방법의 결과를 뒷받침한다. 첫번째 방법인 길이-차이 방법은, 샘플의 직선 길이, 섬유 표면의 실제 길이 및 피크의 수를 제공한다. 이것은, 섬유 표면의 요철의 상대적인 척도를 제공한다. 두번째 방법인 높이 분포 방법은 섬유 표면의 높이 분포 및 각 요철의 최대 높이를 제공한다. 각각의 방법은 각 샘플에 대해 5회 반복을 사용한다.
길이-차이 방법은 이원 영상을 상부 및 하부 구획으로 나눈다. 각각의 이원 영상의 직선 길이 및 각 영상의 표면 길이를 측정하기 위하여 레이카 큐윈(Leica QWin) 소프트웨어가 사용된다. 표면이 완전히 매끄럽다면, 표면 길이는 직선 길이와 동일하다. 표면 길이와 직선 길이 사이의 큰 차이는, 크거나 많은 표면 요철을 나타낸다. 도 5는 표면 길이와 직선 길이 사이에 현저한 차이가 존재하는 예를 나타낸다.
데이타를 엑셀에 복사하고, 직선 거리의 백 마이크론 당 곡선 길이와 직선 길이 간의 차이를 계산한다. 길이 차이가 표면 요철의 수를 설명하지 못하기 때문에 (즉 많은 작은 융기들이 몇 개의 큰 융기와 동일한 결과를 가질 것이다), 큐윈은 영상 표면 위에서 피크(최상부(tops)이라 일컬어짐)의 수를 계산한다. 큐윈은 영상 표면의 상부 위에 있는 피크 만을 측정할 수 있고, 따라서 피크가 계산될 수 있도록 하부 영상을 180° 회전시킨다. 최상부의 수를 사용하여 높이 차이를 표준화한다. 이것은 비교적 빠르고 쉬운 시험이고, 다양한 섬유를 정량적으로 비교할 수 있지만, 피크 크기에 대한 정량적인 값을 제공하지 못한다.
섬유 표면 위의 피크의 크기를 결정하기 위하여 높이 분포 방법을 사용한다. 각각의 피크의 높이 + 시이스 두께는 분산 상의 직경과 동일한 것으로 예상된다. 이것은, 분산 상이 단지 시이스에 함유되고 (즉, 코어 내에 침투되지 않는다), 분산된 영역이 구형임을 가정한다. 방법 1에서 사용된 이원 영상을 2화소 떨어져 있는 일련의 수직선으로 전환시키기 위하여 포토샵을 사용한다. 이것은 약 475 라인의 섬유 영상을 표시한다. 도 6. 라인으로 나타낸 영상을 대략 반으로 자르고, 2개의 (상부 및 하부) 라인으로 나타낸 영상을 얻는다. 각각의 영상의 라인을 측정하고 기록한다.
이러한 데이타로부터, 최소값 이상의 섬유 표면의 높이 분포가 생성될 수 있다. 많은 샘플에 대하여, 기본 섬유 직경이 일정하지 않기 때문에 이러한 정보가 판단을 그르치게 한다. 일부 샘플을 사용하면, 직경이 500㎛ 길이에 걸쳐 5의 인자 만큼 변할 수도 있다. 이것은, 섬유 길이를 따라 다양한 구획에서 합체되는 시이스 재료로 인한 것으로 생각된다. 따라서, 섬유의 각 구획에 대하여 이동 표면 높이가 요구된다. 이동 표면 높이는, 섬유 표면을 따라 상대적인 섬유 최소값 및 최대값을 찾아냄으로써 계산된다.
상대적인 최소값 및 최대값을 결정하기 위하여, 주위 높이에 대해 특징부의 높이를 결정하기 위해 엑셀에서 이프-덴(if-then) 명령어가 사용된다. 한 점에서의 높이가 주위의 점에 비해 높다면, 이것이 국소 최대값으로 간주된다. 그 점이 이후의 점보다 낮고 이전의 점과 같거나 낮다면, 이것은 국소 최소값으로 간주된다. 이 경우에 국소 최소값의 이전의 점들이 최소값과 동일하기 때문에, 평평한 섬유 표면을 최소값으로 계산할 수 있다. 요철의 크기는 제일 가까운 이전 및 이후 최소값의 평균으로부터 국소 최대값을 뺌으로써 결정된다.
섬유 마찰
ASTM D3412에 기재된 캡스탄(Capstan) 방법과 유사한 시험 방법을 사용하여 정적 및 동적 조건에서 섬유 마찰을 평가하였다. 표준은, 도 7에 나타낸 것과 같이, 한쪽 말단에서 일정한 장력 T1을 갖고 반대쪽 말단에서 측정 장력을 가진 고정 얀과 함께, 회전 얀으로 덮인 실린더를 필요로 한다. 얀으로 덮인 실린더 대신에 실패를 사용한다. 얀 구획을 실패 위에 드리우고, 10g 추를 한쪽 말단에 부착시키고; 반대쪽 말단을 장력 게이지에 부착시킨다. 225mL 용기를 매달린 추 면 위에서 90°로 실린더에 부착시킨다. PP 펠릿 형태의 증가하는 추를 용기에 첨가하여 이동을 유도한다. 용기는 약 100g의 펠릿을 유지할 수 있다. 추가의 추가 요구된다면, 중합체를 첨가하기 전에, 100g 추를 용기에 초기에 첨가하였다. 실패가 움직이기 시작할 때까지 추를 서서히 첨가하였다. 이러한 장치의 개략도를 도 8에 나타낸다. 실의 반대쪽 말단 위의 장력을 1초 당 10의 효과적인 (매끄러운) 속도를 위해 매 100회 판독의 평균을 내어 1초당 1000회의 스캔 속도로 기록하였다.
수학식 1을 사용하여 정적 마찰 계수를 계산하기 위해 수득된 최대 장력(실이 미끌어지기 시작하기 직전의 장력)을 사용하였다. 실패는 약간 다른 크기를 갖기 때문에, 샘플 사이에서 감긴 각(wrap angle)이 약간 변할 뿐만 아니라 섬유의 접촉 길이가 약간 변한다. 방정식(1)은 접촉 각이 아닌 감긴 각의 차이를 설명한다. 따라서, 마찰 계수 값을 25cm의 접촉 길이로 표준화한다.
상기 식에서,
T1 = 적용된 입력 장력(10g)
T2 = 측정된 최대 장력
θ = T1 및 T2 사이의 감긴 각(라디안)
인장 시험
기계적 성질에 대한 비혼화성 배합물의 효과를 결정하기 위하여, 인장 강도 및 신도에 대해 섬유 샘플을 시험하였다. 다양한 시이스 조성물 뿐만 아니라 방사 속도를 시험하였다. 시이스가 인지가능한 강도를 갖지 않는 것으로 가정된다. 따라서, 섬유의 인장 성질은 코어 단독의 함수일 것이다. 12.5% 및 20% 시이스를 가진 섬유는, 대조 재료의 강도 및 신도 성질의 87.5% 및 80%를 가질 것으로 기대된다. 표 5는 인장 시험을 위해 제출된 섬유의 요약을 나타낸다.
20인치/분의 속도 및 4인치의 게이지 길이를 가진 인스트론 4501 인장 시험기를 사용하여, ASTM D-882에 따라서 각각의 섬유 샘플에 대해 4 내지 6회 반복을 시험하였다.
섬유 마찰
인장 데이타
본 출원은 US 가출원 60/443,740호 (2003년 1월 30일 출원)으로부터 우선권을 주장하고 있으며, 이것의 내용은 그 전체가 본 명세서에서 참고문헌으로 포함된다.
본 발명은 부드러운 감촉의 섬유 및 이러한 섬유로부터 제조된 부직포에 관한 것이다. 섬유는 부드러운 감촉 품질을 이끌어 내는 비혼화성 중합체 체계를 포함한다.
폴리프로필렌 부직포는 많은 의료 및 위생 용도에서 사용된다. 이러한 목적을 위하여, 물질은 기계적 요건을 충족해야 할 뿐만 아니라 허용가능한 촉감 및 외관을 가져야 한다. 폴리프로필렌 부직포가 유성이면서 플라스틱과 유사한 것으로 종종 설명되기 때문에, 종종 천과 유사한 미감을 가진 폴리프로필렌 부직포를 제조하는 것이 요망된다. 폴리프로필렌 부직포의 촉감을 바꾸기 위한 한가지 접근법은 섬유의 표면 조직을 변화시키는 것이다.
불규칙 섬유 표면을 가진 섬유를 형성하기 위하여 비혼화성 배합물이 사용되어 왔다. 이러한 섬유는 뚜렷이 다른 촉감을 갖는다. 그러나, 이들은 불량한 기계적 성질을 갖고 있으며 방사가 어렵다. 이러한 배합물을 섬유의 외층으로서, 예를들어 이성분 섬유의 시이스(sheath) 성분으로서 사용하면 바람직한 촉감을 제공하는 반면, 코어는 방사가능성 및 기계적 성질을 제공할 수 있다는 것이 밝혀졌다.
본 발명은 일련의 비혼화성 배합물로부터 섬유를 형성하고, 얻어진 섬유의 섬유 성질을 정량하는 것을 포함하였다. 그 결과는 섬유 형태에 영향을 미치는 매개변수의 이해를 제공하고, 궁극적으로 바람직한 미적 성질을 얻기 위해 섬유 표면 구조를 조절할 수 있다.
천과 같은 미감을 생성하거나 이에 영향을 미치는 인자들을 이해하는 것이 중요한데, 궁극적인 목표는 이러한 특징을 가진 부직포를 제조하는 것이기 때문이다. 다양한 조건하에서 비혼화성 배합물이 어떻게 반응하고 상호작용하는지를 이해하는 것은, 적절한 물질 선택을 돕는데 중요하다. 연신 유동은 최종 섬유 형태를 부여하는 마지막 단계이다. 이것은 섬유의 표면 조직 뿐만 아니라 기계적 성질 양쪽 모두에 영향을 미칠 것이다.
일반적으로 감촉(hand) 또는 촉감(handle)이라 일컬어지는 직물의 느낌은, 품질과 보통 관련된 매우 주관적인 생각이다. 직물의 느낌을 설명하기 위해 사용되는 다수의 서술용어들이 존재한다. 가장 일반적인 것의 일부는 평활도, 유연도, 경도, 거친 정도, 두께, 중량, 온열성, 깔깔한 정도, 및 강성도이다. 이러한 용어들은 특별한 직물이 어떻게 느껴지는지를 이해하는데 도움이 되긴 하지만, 공업적 목적을 위하여 주관적인 생각을 객관적으로 측정가능한 양과 관련시킬 수 있는데 중요하다. 카와바타(Kawabata)가 최초로 직물의 기계적 성질을 촉감에 효과적으로 관련시킨 것으로 알려져 있다. 카와바타 평가 시스템(KES)은 남자의 양복지에 사용하기 위해 1972년에 개발되었다. KES는 직물의 촉감을 설명하기 위해 16개 기계적 성질을 사용하며, 이것을 하기 표 1에 기재한다.
직물 촉감을 설명하기 위해 KES에 의해 요구되는 기계적 성질
매개변수 설명
인장
LT 하중/연장 곡선의 선형
WT 인장 에너지
RT 인장 레질리언스
EM 신장성, 500N/m에서의 변형
굴곡
굴곡 굴곡 경성도
2HB 굴곡 모멘트의 이력현상
전단
G 전단 강성도
2HG 0.5도의 전단각에서 전단력의 이력현상
2HG5 5도의 전단각에서 전단력의 이력현상
압축
LC 압축/두께 곡선의 선형
WC 압축 에너지
RC 압축 레질리언스
표면
MIU 마찰 계수
MMD 마찰 계수의 평균 편차 (마찰 조도)
SMD 기하 조도
구조
T 직물 두께
W 직물 기본 중량
문헌 [Barker, R. 및 Scheininger, M., "단순 실험얀 측정으로부터 부직포의 촉감 예측" Textile Research Journal, 1982]에는, KES의 사용이 직물 촉감을 예측하는데 효과적일 뿐만 아니라, 직물의 열 및 수분 성질의 배열을 결정하기 위해 실험을 사용한다는 것이 나타나 있다. 이러한 성질들은 의복용 직물에 현저한 효과를 미치는 것을 나타났다. Qmax 값 (열 전달의 최대 속도)는 직물의 감지된 온 또는 냉 감촉과 상관관계를 갖는다. 수분 시험은 직물의 감지된 끈끈함 또는 축축함과 상관관계를 갖는다.
바커(Barker)는, 직물 촉감의 주관적인 감각을 예측하기 위해 단지 몇 개의 KES 매개변수 만이 필요하다는 것을 나타내었다. 대부분의 바커의 상관관계에 있어서, 촉감의 예측을 위하여 단지 2 내지 4개 직물 성질 만이 요구된다. 중요한 직물 매개변수 및 KES 평가로부터 확립된 상관관계는 직물의 종류 및 최종 용도의 함수이다. 예를들어, 표면 조도 및 두께는 단일 편직물의 촉감과 상관관계를 갖는 반면, 표면 조도 및 굴곡 이력현상은 이중 편직물의 촉감과 상관관계를 갖는다. 양쪽 직물 모두 T-셔츠를 만드는데 사용되지만, 중요한(상관관계를 가진) 측정가능한 매개변수에서 상이하다.
고유 성질들이 확실히 직물의 미감에 영향을 미치지만, 가공도 뛰어난 효과를 갖는다. 유감스럽게도 가공이 성질에 어떤 영향을 미치는지에 대한 이해는 단지 정성적이지만, 일부 중요한 관계가 관찰되었다.
재료의 광택 및 윤은 섬유의 형태 및 그의 단면에 의해 상당히 영향을 받을 것이다. 직물의 투명성은 섬유의 형태 및 얀 및(또는) 직물의 구조에 의해 거의 완전히 결정된다. 감촉은 주로 3개의 천 성질: 강성도, 유연성 및 벌키성 (단위 중량당 두께)에 의해 결정된다. 강성도와 같은 인자들은 중합체의 고유 강성도 뿐만 아니라 (때때로 더욱 중요하게) 섬유 가공 및(또는) 직물 구조에 의해 영향을 받는다.
얀 및(또는) 직물 구조의 영향은 적어도 재료의 성질 만큼 중요하다. 강성도는 직물의 굴곡 경도로부터 결정될 수 있고, 이것은 전단 모듈러스 및 마찰 계수에 의존된다. 이러한 성질 양쪽 모두 팽윤 및 습도에 의해 영향을 받는다. 섬유 및 직물의 매끄러움의 증가는 직물의 유연성을 증가시킨다. 더욱 큰 부피를 가진 얀은, 더욱 양호한 감촉 및 드레이프, 더욱 높은 피복율, 및 더욱 높은 쾌적성을 가진 직물을 제공할 것이다. 감촉 및 드레이프는 직물 구조 및 직물의 후 처리에 의해 상당히 영향을 받는다. 예를들어, 문헌 [Van Krevelen, D.W. "Their Correlation with Chemical Structure; Their Numerical Estimation and Prediction From Additive Group Contribution" Properties of Polymers, 제3판, Elsevier, Amsterdam, Oxford, New York 1990]을 참조한다.
폴리에스테르 섬유 및 직물에 대하여 야마구찌 등(미국 특허 4,254,182호)에 의해 수행된 이전의 작업은, 섬유 마찰이 직물 촉감과 좋은 상관관계를 갖는다는 것을 나타낸다. 동적 마찰 계수는 직물 감촉의 개선을 실현하기 위해 필수적으로 일정하게 유지되는 반면, 정적 마찰 계수는 증가되어야 한다. 전체 마찰 계수를 단순히 증가시키면 직물 감촉이 개선되지 않는다. 직물 감촉을 상당히 변화시키기 위해서는 적어도 1.7의 정적 대 동적 마찰 비율이 요구된다. 실제 비율 값은 폴리에스테르에서 보여지는 것과 다를 수 있긴 하지만, 폴리올레핀 섬유에 대해서도 유사한 경향이 기대된다.
이성분 섬유는, 동일한 필라멘트 내의 양쪽 중합체와 동일한 방사구로부터 압출되는 상이한 화학적 및(또는) 물리적 성질의 2개 중합체로 이루어진다.
많은 종류의 이성분 섬유 구조가 존재하며, 2개의 가장 간단하고 가장 일반적인 것은 병렬식(side-by-side) 및 시이스-코어(sheath-core) 구조이다. 특유의 섬유 성질, 예컨대 해도(islands-in-a-sea) 이성분 섬유를 생성하기 위하여 다수의 다른 복합 이성분 구조가 만들어질 수 있다.
이성분 섬유 방사는 단필라멘트 섬유 방사와 유사하지만, 여러 흐름의 조합으로 인해 더욱 복잡하다. 가장 일반적인 이성분 방사 배열은, 각각의 성분에 대해 하나씩 2개의 압출기 및 2개의 용융 펌프를 사용하는 것이다. 이어서, 2개의 흐름을 방사구에서 조합하여 원하는 이성분 섬유를 형성한다.
2 성분 흐름을 수득하기 위해 사용된 방법과 무관하게, 이들은 각각 다수 채널로 분할되고 방사 다기관으로 공급된다. 이성분 방사 다기관은, 2개의 별개의 용융물 흐름을 수용하도록 특이적으로 설계된다. 명백하게, 이러한 다기관은 종래의 단필라멘트 다기관에 비해 더욱 복잡하지만, 그 개념은 동일하게 유지된다. 2개 성분 흐름의 여러 채널이 다수의 더욱 작은 흐름으로 더 분리되고, 방사구 구멍 직전에서 또는 방사구 구멍에서 조합된다.
2개 성분 사이의 계면의 형태는 방사구 내의 별개 요소들의 형태 및 위치를 조절함으로써 변경된다. 성분들의 비율은 용융 펌프의 속도를 단순히 조절함으로써 변경될 수 있다.
이성분 섬유의 현재 사용되는 일부 용도는 결합제 섬유 및 자기-권축 섬유이다. 결합제 섬유는 시이스로서의 결합제 물질과 함께 시이스-코어 구조를 이용한다. PP 코어 및 PE 시이스가 이러한 목적을 위해 사용되는 일반적인 이성분 섬유이다. 자기-권축 섬유는 병렬식 또는 편심 시이스-코어 구조를 이용한다. 시이스-코어 구조는 또한 비대칭 단면적을 갖도록 형성될 수도 있다. 병렬식 배열은, 계면에서 형성된 내부 응력으로 인하여 분할과 관련된 문제점을 갖는 경향이 있고, 따라서 편심 시이스-코어가 몇 배 더 바람직하다. 섬유를 가로지른 배향의 차이는 섬유의 불균일 수축으로 인해 권축을 일으킨다. 고가의 중합체 또는 첨가제의 장점을 실현하지만 상당한 비용 절감을 위하여 시이스-코어 구조가 또한 사용된다. 코어는 비교적 저렴한 중합체로 이루어지는 반면, 고가의 성분들이 시이스에 첨가된다.
부직포는 제직 또는 편직 이외의 수단을 통해 만들어진 직물을 설명하기 위해 사용되는 광범위한 용어이다. 폴리프로필렌은 연간(1994년) 약 수십억 파운드의 부직포에서 사용되고, 스테이플 섬유는 475,000,000lb를 나타내고, 멜트-스펀 직물은 400,000,000lb를 나타낸다. 각각의 섬유들은 웹이라 불리우는 비결합 수집으로 배열된다. 섬유 웹을 생성하기 위해 3개의 일반적인 방법이 존재한다: 드라이-레이드(dry-laid), 웨트-레이드(wet-laid) 및 멜트-스펀.
드라이-레이드 시스템은 일반적으로 0.5 내지 1.5인치 길이의 스테이플 섬유에서 출발하고, 평방 야드 당 1 내지 90온스의 기본 중량을 가진 직물 웹을 생성할 수 있다. 카아딩 및 에어-레이드가 2개의 드라이-레이드 공정이다. 카아딩은 섬유를 웹으로 배열하기 위해 바늘로 도포된 일련의 롤러를 사용한다. 웹은 우선적인 기계 방향 바이어스를 갖는다. 교대하는 기계 방향으로 카디드 웹을 적층시킴으로써 직물 배향이 변경될 수 있다. 에어-레이드 시스템은, 섬유를 현탁시키고 벨트 또는 스크린 위에 이들을 침착시키기 전에 횡-방향 배향을 첨가하기 위해 기류를 사용한다. 이러한 공정은 어느 정도의 등방성 웹을 생성한다.
웨트-레이드 공정은 종이 제조에서 사용된 공정과 매우 유사하다. 평방 야드 당 0.3 내지 16온스의 웹을 생성하기 위하여, 짧은 스테이플 섬유(<10mm)가 사용된다. 섬유를 화학약품 및 물과 혼합하여 슬러리를 형성한다. 슬러리를 이동 와이어 스크린 위에 침착시키고, 이곳에서 건조에 앞서서 과량의 물이 제거된다. 이 공정에서 빠르게 균일한 웹이 생성된다. 웨트-레이드 시스템은, 시스템을 통해 펌프질되고 직물로부터 제거되어야 하는 다량의 물로 인하여, 드라이-레이드에 비해 100 내지 1000배 더 빠른 속도로 직물을 생성할 수 있지만 더 많은 에너지를 필요로 한다.
멜트-스펀 또는 중합체-레이드 공정은 중합체 압출에 독점적인 장치를 사용한다. 이 공정은 방사구를 통해 압출된 연속 섬유를 사용하여 평방 야드 당 0.5 내지 20온스의 웹을 생성한다. 압출된 섬유를 연속 웹을 형성하는 이동 벨트 위에 놓은 다음, 기계적 또는 열적으로 결합시킨다.
이러한 공정들의 조합이 사용될 수도 있긴 하지만, 섬유 웹의 결합은 기계적, 열적, 화학적 결합을 통해 일어난다. 바늘 펀칭(needle punching) 또는 스펀레이싱(spunlacing) 공정을 통해 섬유들을 얽히게 함으로써, 기계적 결합이 작용한다. 얽힘이 섬유 밀도(웹 전체에 걸쳐)를 바꾸고 이것은 저 중량 직물에서 현저하기 때문에, 이러한 방법은 고 기본-중량 직물을 위해 가장 적절하다.
웹 표면에 수직인 섬유를 얽히게 하기 위하여 펀칭은 갈고리 있는 바늘을 사용한다. 바늘은 섬유 웹에 수직으로 이동하는 보드에 고정된다. 바늘은 섬유 웹을 관통한 다음, 제거될 때 섬유를 당기고 섬유 웹을 얽히게 하고 부직포를 형성한다. 바늘 유형, 농도 및(또는) 웹 속도를 변화시킴으로써 결합이 쉽게 바뀔 수 있다.
스펀레이싱은 하이드로인탱글링 또는 액체 바늘 펀칭이라 보통 일컬어진다. 개념은 바늘 펀칭과 매우 유사하지만, 바늘 대신에 수류가 사용된다. 천공 벨트 위에 웹을 놓고, 섬유를 얽히게 하는 수류 위를 통과하여 웹을 형성한다.
열 및(또는) 압력을 사용하여 열가소성 섬유를 융합시키기 위하여 열 결합을 사용한다. 통기 결합 및 방사선 열원 결합은, 용융되고 냉각시에 웹 전체에 걸쳐 용접 점을 형성하는 결합제 섬유 또는 분말을 사용한다. 웹의 국소 부위에 빠른 압축력을 적용하기 위하여 초음파 진동을 사용한다. 압축은 열을 발생시키고, 이것은 섬유를 연화시키고 이들을 함께 결합시킨다. 열 캘린더링은 열 및 압력을 통해 섬유들을 결합시키기 위하여 2개의 가열된 롤을 사용한다. 용융되지 않은 섬유들을 결합시키거나 결합을 개선시키기 위하여 결합제 섬유를 사용할 수도 있다. 롤 중의 하나는 새겨질 수도 있고, 이것은 직물 전체에 걸쳐 결합 패턴을 형성할 것이다. 결합 양은 온도, 압력 및(또는) 새겨진 패턴을 변화시킴으로써 변경될 수 있다.
화학적 결합은 웹에 침착되고, 열적으로 경화되어 결합된 구조를 형성하는 중합체 용액을 사용한다. 중합체 용액을 웹 표면 위에 분무할 수도 있고, 이것을 웹에 포화시키거나 웹 위에 인쇄할 수도 있다. 분무 결합은 일반적으로 웹을 더욱 약하게 하는 반면, 포화 결합은 일반적으로 더욱 딱딱한 직물을 생성한다. 인쇄 결합은 다양한 정도의 결합을 가능하게 하고, 직물 성질을 더욱 양호하게 조절할 수 있다.
본 발명의 한가지 측면은, 부직포를 형성하기 위해 사용될 때, 허용가능한 가공 특징을 유지하면서, 허용가능한 강도와 함께 천과 유사한 미감을 가진 부직 재료를 생성하는 섬유이다. 본 발명자들은, 적어도 3개의 열가소성 중합체를 포함하는 이성분 섬유를 알아내었으며, 여기에서 적어도 2개의 중합체의 혼합물이 0.5 내지 20mN/m의 계면 장력, 1.5 내지 10 이상의 점도 비율 또는 0.05 내지 0.1이하의 점도 비율을 가지며, 혼합물은 섬유 표면의 일부를 구성한다. 이러한 섬유는, 양호한 기계적 성질을 유지하면서, 뛰어난 촉감 또는 느낌 특징을 갖는다.
본 발명의 다른 측면에서, 본 발명자들은 0.5 내지 20mN/m의 계면 장력, 1.5내지 10이상의 점도 비율, 또는 0.05 내지 0.1이하의 점도 비율을 가진 적어도 2개의 열가소성 중합체의 혼합물을 포함하는 섬유를 알아내었으며, 여기에서 혼합물은 섬유 표면의 일부를 구성한다. 바람직하게는, 이러한 섬유는 이성분 섬유, 특히 시이스 코어 이성분 섬유를 포함한다. 이러한 실시태양에서, 혼합물은 시이스를 포함하는 것이 더욱 바람직하고, 특히 혼합물은 (전체 섬유의) 20부피% 미만을 구성한다. 코어는 프로필렌 중합체, 예컨대 단독중합체 프로필렌 중합체를 포함할 수 있다.
이성분 섬유의 추가의 실시태양에서, 혼합물은 매트릭스 중합체 및 분산된 중합체를 포함할 수 있다. 매트릭스 중합체는 10℃이상 또는 분산된 중합체의 융점 미만의 융점을 가질 수 있거나, 또는 분산된 중합체는 비결정성이고 매트릭스 중합체의 융점 보다 10℃이하의 유리 전이 온도를 갖는다. 더욱 바람직하게는, 시이스 내의 매트릭스 중합체 및 코어는 각각 상호간에 30% 이내의 점도를 갖는다. 혼합물은 250℃에서 100 l/s에서 170Pa·s 이하의 점도를 가질 수 있다. 분산된 중합체는 1마이크론 초과의 평균 두께를 가진 입상 형태일 수 있다. 바람직하게는, 시이스는 입자 두께보다 작은 두께를 갖는다.
본 발명의 추가의 측면에서, 섬유의 표면 (예를들어, 단독필라멘트 또는 시이스-코어 이성분 섬유의 시이스)은 (a) 40 내지 98중량%의 폴리올레핀 연속 상 및 (b) 2 내지 60중량%의 무정형 열가소성 분산 상 (예컨대 폴리스티렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카르보네이트; 폴리아미드; 스티렌 공중합체, 예컨대 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체; 및(또는) 열가소성 폴리우레탄) 및 (c) 0 내지 약 20중량%의 혼화제(compatibilizer)를 포함할 수 있고, 여기에서 분산 상의 융융 유동 속도 대 폴리올레핀의 용융 지수의 비율은 2 미만이다.
다른 측면에서, 본 발명자들은 적어도 2개의 열가소성 중합체의 혼합물을 포함한 섬유를 발견하였으며, 여기에서 혼합물은 분산된 중합체 및 매트릭스 중합체를 포함하고, 분산된 중합체는 1 마이크론 초과의 크기를 가진 입상 형태로 존재하며 섬유 표면의 일부를 구성한다. 바람직하게는, 분산된 입자는 섬유 표면 상에 요철을 형성한다.
"매트릭스"란, 광학 현미경에 의해 확인 시에 혼합물의 연속 상을 의미한다. "분산된"이란, 광학 현미경에 의해 확인 시에 혼합물의 불연속 상을 의미한다.
섬유는 이에 한정되지 않지만 예를들어 시이스/코어, 병렬식, 초승달, 삼엽형, 평편 (리본-유사), 둥근형태를 포함한 많은 형태를 가질 수 있다.
혼합물로부터 만들어진 조립된 물품은 모든 통상적인 폴리올레핀 가공 기술을 사용하여 처리될 수 있다. 일반적으로 유용한 물품은 필름(예를들어, 주조, 발포 및 압출 코팅됨), 섬유(예를들어, 스테이플 섬유(섬유의 표면의 적어도 일부로서 여기에서 개시된 혼합물의 사용을 포함), 스펀본드 섬유 또는 멜트블로운 섬유(예를들어, USP 4430563호, USP 4663220호, USP 4668566호 또는 USP 4322027호) 및 겔 스펀 섬유 (예를들어 USP 4413110호에 개시됨), 제직물 및 부직포 (예를들어, USP 3485706호에 개시된 스펀레이스 시스템) 또는 이러한 섬유로부터 만들어진 구조(다른 천연 또는 합성 섬유와 이러한 섬유의 배합물 포함) 및 성형품 (예를들어, 사출 성형, 발포 성형 또는 로토성형(rotomolded) 물품)을 포함한다. 와이어 및 케이블 코팅 용도에서 뿐만 아니라 진공 성형 작업을 위한 시트 압출에서 혼합물이 유용하다.

Claims (19)

  1. 적어도 2개의 중합체의 혼합물이 0.5 내지 20mN/m의 계면 장력, 상이한 점도을 갖고, 혼합물이 섬유 표면의 일부를 구성하는 것인, 적어도 3개의 열가소성 중합체를 포함하는 이성분 섬유.
  2. 제1항에 있어서, 혼합물이 1.5 내지 10의 점도 비율 또는 0.1 내지 0.05의 점도 비율을 갖는 것인 이성분 섬유.
  3. 각각 상이한 점도를 갖는 적어도 2개의 열가소성 중합체의 혼합물을 포함하고, 혼합물이 0.5 내지 20mN/m의 계면 장력을 가지며, 혼합물의 섬유 표면의 일부를 구성하는 것인 섬유.
  4. 제3항에 있어서, 첫번째 열가소성 중합체의 점도 대 두번째 열가소성 중합체의 점도가 1.5 내지 10, 또는 0.1 내지 0.05인 섬유.
  5. 제3항에 있어서, 섬유가 이성분 섬유인 섬유.
  6. 제5항에 있어서, 이성분 섬유가 시이스 코어 형태인 섬유.
  7. 제6항에 있어서, 혼합물이 시이스를 구성하는 것인 섬유.
  8. 제7항에 있어서, 시이스가 20부피% 미만을 구성하는 것인 섬유.
  9. 제1항에 있어서, 혼합물이 매트릭스 중합체 및 분산 중합체를 포함하는 것인 섬유.
  10. 제6항에 있어서, 코어가 프로필렌 중합체를 포함하는 것인 섬유.
  11. 제6항에 있어서, 코어가 단독중합체 프로필렌 중합체를 포함하는 것인 섬유.
  12. 제9항에 있어서, 매트릭스 중합체가 10℃ 이상의 융점 또는 분산된 중합체의 융점 미만의 융점을 갖는 것인 섬유.
  13. 제9항에 있어서, 매트릭스 중합체가 융점을 갖고, 분산 중합체가 비결정성이며 매트릭스 중합체의 융점보다 10℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 것인 섬유.
  14. 제9항에 있어서, 시이스 및 코어 내의 매트릭스 중합체가 각각 서로 약 30% 내의 점도를 갖는 것인 섬유.
  15. 제3항에 있어서, 혼합물이 250℃에서 100 l/s에서 170Pa·s 이하의 점도를 갖는 것인 섬유.
  16. 제9항에 있어서, 분산된 중합체가 입자 형태이고, 1마이크론 초과의 평균 두께를 갖는 것인 섬유.
  17. 제16항에 있어서, 시이스가 입자 두께보다 작은 두께를 갖는 것인 섬유.
  18. 혼합물이 분산 중합체 및 매트릭스 중합체를 포함하고, 분산 중합체가 1마이크론 초과의 크기를 가진 입자 형태로 존재하고 섬유 표면의 일부를 구성하는 것인, 적어도 2개의 열가소성 중합체의 혼합물을 포함하는 섬유.
  19. 제18항에 있어서, 분산 입자가 섬유 표면 상에서 요철을 형성하는 것인 섬유.
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