KR20050007613A - 식각액, 식각 처리물 및 식각 처리물의 제조 방법 - Google Patents

식각액, 식각 처리물 및 식각 처리물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 열산화막(THOX) 및 BPSG의 식각율이 25℃에서 100Å/min 이하이고, 또한 (BPSG의 식각율)/(THOX의 식각율)이 1.5 이하인 식각액에 관한 것이다.

Description

식각액, 식각 처리물 및 식각 처리물의 제조 방법{ETCHING SOLUTION, ETCHED ARTICLE AND METHOD FOR ETCHED ARTICLE}
본 발명은 식각액, 식각 처리물의 제조 방법 및 이 방법에 의해 수득할 수 있는 식각 처리물에 관한 것으로, 보다 상세하게는, BPSG(boron phosphosilicate glass)등의 도핑된 산화막과 열산화막(THOX: thermal oxide film) 등의 도핑되지 않은 산화막을 동일한 속도 혹은 그에 가까운 식각율로 식각하는 식각액(etching solution), 식각 처리물(etched article)의 제조 방법 및 이 방법에 의해 수득할 수 있는 식각 처리물에 관한 것이다.
종래, 실리콘 웨이퍼 등의 식각제(echants)는, HF(50중량% 수용액)와 NH4F(40중량% 수용액)를 목적하는 식각율이 되도록 적당한 비율로 혼합한 완충 불산(buffered hydrofluoric acids)이 사용되었다.
그러나, 완충 불산은, BSG막(boron silicate glass film), BPSG막(boron phosphosilicate glass film), PSG막(phosphosilicate glass film), AsSG막(Arsenic silicate glass film) 등의 도핑된 산화막을 TEOS(테트라에톡시실란가스를 사용한 CVD법에 의해 수득할 수 있는 산화막) 등의 USG, THOX 등의 도핑되지 않은 산화막보다도 고속으로 식각하기 때문에, 도핑된(doped) 산화막 및 도핑되지 않은(undoped) 산화막을 등속도로 식각할 수는 없었다.
본 발명은, TEOS, THOX 등의 도핑되지 않은 산화막과 불순물이 도핑된 산화막을 등속도로 식각하는 식각액 및 식각 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 이하의 1항 내지 15항에 관한 것이다.
1. 열산화막(THOX) 및 BPSG막의 식각율이 25℃에서 100Å/min 이하이고, 또한 (BPSG의 식각율)/(THOX의 식각율)이 1.5 이하인 식각액.
2. 1항에 있어서, 플루오르화물 염(fluoride salts) 및 비플루오르화물 염(bifluoride salts)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 식각액.
3. 1항에 있어서, 식각액의 용매의 비유전율이 35 이하인 식각액.
4. 1항에 있어서, 유기산 및 헤테로 원자를 가지는 유기 용매로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 식각액.
5. 1항에 있어서, (i)플루오르화수소 암모늄(ammonium hydrogenfluoride; 1수소 2플루오르화 암모늄, NH4FㆍHF), (ⅱ) 물, 및 (ⅲ) 유기산 및 헤테로 원자를 가지는 유기 용매로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, 물의 농도가 3중량% 이하인 식각액.
6. 1항에 있어서, 플루오르화수소 암모늄, 물 및 이소프로필 알코올을 포함하고, 물의 농도가 3중량% 이하인 식각액.
7. 1항에 있어서, 플루오르화수소 암모늄, 물 및 에탄올을 포함하고, 물의 농도가 3중량% 이하인 식각액.
8. 1항에 있어서, 플루오르화수소 암모늄, 물 및 아세톤을 포함하고, 물의 농도가 3중량% 이하인 식각액.
9. 1항에 있어서, (i) 플루오르화 암모늄, 및 (ii) 유기산 및 헤테로 원자를 가지는 유기 용매로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 식각액.
10. 1항에 있어서, (i) 플루오르화 암모늄, (ii) 물, 및 (iii) 유기산 및 헤테로 원자를 가지는 유기 용매로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, 물의 농도가 10중량% 이하인 식각액.
11. 1항에 있어서, 플루오르화 암모늄, 물 및 에탄올을 포함하고, 물 농도가 10중량% 이하인 식각액.
12. 1항에 있어서, 플루오르화 암모늄, 물 및 이소프로필 알코올을 포함하고, 물의 농도가 10중량% 이하인 식각액.
13. 1항에 있어서, 플루오르화 암모늄, 물 및 아세트산을 포함하고, 물 농도가 1.5중량% 이하인 식각액.
14. 1항 내지 13항 중 어느 한 항에 기재된 식각액을 사용하여 피식각물을 식각 처리하는 식각 처리물의 제조 방법.
15. 14항의 방법에 의해 수득할 수 있는 식각 처리물.
본 발명의 식각액은, (BPSG의 식각율)/(THOX의 식각율)가 25℃에서 1.5 이하, 바람직하게는 1.3 이하, 더 바람직하게는 1.2 이하, 더욱 더 바람직하게는 1.1이하, 특히 1.05 이하이다.
또한, 식각율을 측정하는 BPSG는, 막 형성후에 어닐링한 것이다.
본 발명의 식각액은, 상기한 식각율 비(ratio of etch rates)를 만족하는 동시에, THOX 및 BPSG의 식각율이 25℃에서 100Å/min 이하, 바람직하게는 80Å/min 이하, 더욱 바람직하게는 60Å/min 이하, 특히 50Å/min 이하이다. 식각율의 하한은, 25℃에서 0.01Å/min 이상, 바람직하게는 0.1Å/min 이상, 더욱 바람직하게는 1Å/min 이상이다.
본 발명의 식각액의 식각율은, 식각액으로 25℃에서 BPSG 및 THOX를 식각하고, 각 막의 식각 처리 전의 막 두께와 식각 처리 후의 막 두께의 차를 식각 시간으로 나누어 산출한 것이다.
본 발명의 플루오르화물 염(fluoride salts), 비플루오르화물 염(bifluoride salts)으로서는, 금속염(metal salts), 암모늄염(ammonium salts), 4차 암모늄염(quaternary ammonium salts)을 들 수 있다. 금속염으로서는, 용해도가 높은 것이 바람직하고, 플루오르화 칼륨(potassium fluoride), 플루오르화 나트륨(sodiumfluoride), 플루오르화수소 칼륨(potassium hydrogen fluoride), 플루오르화수소 나트륨(sodium hydrogen fluoride) 등을 들 수 있고, 암모늄염으로서는, 플루오르화 암모늄(ammonium fluoride), 플루오르화수소 암모늄(1수소2플루오르화 암모늄)(ammonium hydrogenfluoride), 메틸아민 플루오르화수소산염을 들 수 있고, 4차 암모늄염으로서는, 플루오르화 테트라메틸암모늄(tetramethylammonium fluoride), 플루오르화 2-히드록시에틸 트리메틸 암모늄(2-hydroxyethyl trimethyl ammonium fluoride), 플루오르화수소 테트라메틸 암모늄(tetramethylammonium hydrogenfluoride)(1수소2플루오르화 테트라메틸암모늄) 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 비유전율(relative dielectric constant)은, 용매(헤테로 원자를 포함하는 유기 용매 또는 유기산, 또는 물) 자신의 25℃에서의 값을 나타낸다.
비유전율은, 35 이하, 바람직하게는 25 이하, 더욱 바람직하게는 21 이하이다.
본 발명의 식각액에 포함되는 플루오르화수소 암모늄(NH4FㆍHF)은, 플루오르화수소 암모늄의 결정 또는 수용액 상태를 첨가해도 좋고, 이론적인 양(stoichiometric amount)의 플루오르화 암모늄과 HF를 첨가하여, 식각액 중에서 형성시켜도 좋다.
본 발명의 식각액에 포함되는 플루오르화 암모늄은, 플루오르화 암모늄의 결정 또는 수용액을 이용할 수 있다.
유기산으로서는, 아세트산(비유전율: 6.15(20℃)), 프로피온산(비유전율: 3.4(40℃)), 부티르산(비유전율: 2.97(20℃)), 이소부티르산(비유전율: 2.73(40℃)), 길초산(valeric acid), 카프로산(caproic acid)(비유전율: 2.63(71℃)), 카프릴산(caprylic acid)(비유전율: 2.45(20℃)), 모노클로로아세트산(비유전율: 21(20℃)), 디클로로아세트산(비유전율: 8.08(20℃)), 트리클로로아세트산(비유전율: 4.6(60℃)), 모노플루오로아세트산, 디플루오로아세트산, 트리플루오로아세트산, α-클로로부티르산, β-클로로부티르산, γ-클로로부티르산, 락트산(비유전율: 22(70℃)), 글리콜산(glycolic acid), 피루브산(pyruvic acid), 글리옥살산(glyoxalic acid), 아크릴산 등의 모노카르복실산, 메탄술폰산, 톨루엔술폰산 등의 술폰산, 옥살산, 호박산, 아디프산(adipic acid), 주석산(tartaric acid), 구연산(citric acid) 등의 폴리카르복실산을 들 수 있다.
헤테로 원자를 가지는 유기 용매로서는, 메탄올(비유전율: 32.6(25℃)), 에탄올(비유전율: 24.6(25℃)), 이소프로필알코올(IPA, 비유전율: 19.9(25℃)), 1-프로판올(비유전율: 22.2(25℃)), 1-부탄올(비유전율: 17.1(25℃)), 2-부탄올(비유전율: 15.5(19℃)), t-부탄올(비유전율: 11.4(19℃)), 2-메틸-1-프로판올(비유전율: 17.95(20℃)), 1-펜탄올(비유전율: 13.9(25℃)), 1-헥산올(비유전율: 13.3(25℃)), 1-헵탄올, 4-헵탄올, 1-옥탄올(비유전율: 10.34(20℃)), 1-노닐알코올, 1-데칸올, 1-도데칸올 등의 알코올류; 에틸렌 글리콜(비유전율: 37.7(25℃)), 1,2-프로판디올(비유전율: 32.0(20℃)), 2,3-부탄디올, 글리세린(비유전율: 42.5(25℃)) 등의 폴리올(polyols)류; 아세톤(비유전율: 20.7(25℃)), 아세틸아세톤, 메틸에틸케톤(비유전율: 18.51(20℃)) 등의 케톤류; 아세토니트릴(비유전율: 37.5(20℃)), 프로피오니트릴(비유전율: 29.7(20℃)), 부티로니트릴(비유전율: 20.3(20℃)), 이소부티로니트릴(비유전율: 20.4(20℃)), 벤조니트릴(비유전율: 25.2(25℃)) 등의 니트릴류; 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드 등의 알데히드류; 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르 등의 알킬렌 글리콜 모노알킬에테르류; 테트라히드로푸란(비유전율: 7.6(25℃)), 디옥산(비유전율: 2.2(25℃)) 등의 에테르류, 트리플루오로에탄올, 펜타플루오로프로판올, 2,2,3,3-테트라플루오로프로판올 등의 플루오르화 알코올(fluorine alcohols), 술포란(sulfolane)(비유전율: 43.3(30℃)), 니트로메탄(비유전율: 35.87(30℃)) 등을 들 수 있다.
또한, 물의 비유전율은 78.3(25℃)이다.
플루오르화수소 암모늄(ammonium hydrogenfluoride(NH4FㆍHF); 1수소2플루오르화 암모늄)의 함유량은, 0.01~5중량% 정도, 바람직하게는 0.01~2.5중량% 정도이다.
플루오르화 암모늄의 함유량은, 바람직하게는 0.01~4중량%정도, 더욱 바람직하게는 0.01~2중량% 정도이다.
물의 함유량은, 바람직하게는 10중량%이하, 더욱 바람직하게는 3중량% 이하 이다.
유기산의 함유량은, 바람직하게는 85중량%이상, 더욱 바람직하게는 95중량%이상이다.
헤테로 원자를 가지는 유기 용매의 함유량은, 바람직하게는 85~99.99중량%, 더욱 바람직하게는 95~99.99중량%이다.
유기산과 헤테로 원자를 가지는 유기 용매의 합계량은, 바람직하게는 85~99.99중량%, 더욱 바람직하게는 95~99.99중량%이다.
본 발명의 바람직한 식각액 및 그 배합비를 이하에 나타낸다.
ㆍ플루오르화수소 암모늄:IPA:물 = 0.01~5중량%:92~99.99중량%:0~3중량%;
ㆍ플루오르화수소 암모늄:에탄올:물 = 0.01~5중량%:92~99.99중량%:0~3중량%;
ㆍ플루오르화수소 암모늄:아세톤:물 = 0.01~5중량%:92~99.99중량%:0~3중량%;
ㆍ플루오르화 암모늄:IPA:물 = 0.01~4중량%:86~99.99중량%:0~10중량%;
ㆍ플루오르화 암모늄:아세트산:물 =
0.01~4중량%:94.5~99.99중량%:0~1.5중량%;
ㆍ플루오르화 암모늄:에탄올:물 = 0.01~5중량%:85~99.99중량%:0~10중량%.
본 발명의 식각액은, B, P, As 등이 도핑된 산화막(BSG, BPSG, PSG, AsSG 등) 및 THOX나 TEOS 등의 USG 등의 도핑되지 않은 산화막을 가지는 피식각물의 양 산화막을 모두 식각하는데 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 식각 방법에 있어서, 식각액의 온도는 15~40℃ 정도, 시간은 0.25~10분간 정도이다.
피식각물로서는, 실리콘 단결정 웨이퍼, 갈륨-비소 웨이퍼 등의 웨이퍼를 들수 있고, 특히 도핑된 산화막(BSG, BPSG, PSG, AsSG 등) 및 도핑되지 않은 산화막(THOX, TEOS 등의 USG)을 가지는 피식각물이 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 이용하여 더욱 상세하게 설명한다.
또한, 이하에 있어서, 비유전율은, 용매(헤테로 원자를 포함하는 유기 용매 또는 유기산 또는 물) 자신의 25℃에서의 값을 나타낸다.
또한, 식각율(etch rate)은 Rudolf Research 사 Auto EL-Ⅲ 엘립소미터 (ellipsometer)를 사용하여 식각 전후의 막 두께를 측정함으로써 행하였다.
식각액의 식각율은, 각 식각액을 25℃에서 각 막을 식각하고, 식각 처리 전의 막 두께와 식각 처리 후의 막 두께의 차를 식각 시간으로 나누어 산출한 것이다.
실시예 1~3 및 비교예 1~2
1수소 2플루오르화 암모늄(NH4FㆍHF), 물 및 헤테로 원자를 포함하는 유기 용매를 표 1에서 나타내는 비율로 혼합한 후, 여과지를 사용하여 결정을 분리한 식각액을 제조하여, 실리콘 기판 상에 THOX, BPSG 중 어느 하나를 형성한 시험 기판에 대한 식각율 및 선택비를 구했다.
결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 4~7 및 비교예 3
플루오르화 암모늄(NH4F), 물 및 헤테로 원자를 포함하는 유기 용매를 표 2에서 나타내는 비율로 혼합한 후, 여과지를 사용하여 결정을 분리한 식각액을 제조하여, 실리콘 기판상에 THOX, BPSG 중 어느 하나를 형성한 시험 기판에 대한 식각율 및 선택비를 구했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 8 및 비교예 4~7
플루오르화수소 암모늄(NH4F·HF), 플루오르화 암모늄(NH4F), 물 및 헤테로 원자를 포함하는 유기 용매를 표 3에서 나타내는 비율로 혼합한 후, 여과지를 사용하여 결정을 분리한 식각액을 제조하여, 실리콘 기판 상에 THOX, BPSG 중 어느 하나를 형성한 시험 기판에 대한 식각율 및 선택비를 구했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
실시예 9~13 및 비교예 8
플루오르화수소 암모늄(NH4FㆍHF), 물 및 IPA를 표 4에서 나타내는 비율로 혼합한 후, 여과지를 사용하여 결정을 분리한 식각액을 제조하여, 실리콘 기판 상에 THOX, BPSG 중 어느 하나를 형성한 시험 기판에 대한 식각율 및 선택비를 구하였다. 결과를 표 4에 나타낸다.
실시예 14~15 및 비교예 9~10
플루오르화 암모늄(NH4F), 물 및 에탄올을 표 5에서 나타내는 비율로 혼합한 후, 여과지를 사용하여 결정을 분리한 식각액을 제조하여, 실리콘 기판 상에 THOX, BPSG 중 어느 하나를 형성한 시험 기판에 대한 식각율 및 선택비를 구하였다. 결과를 표 5에 나타낸다.
실시예 16~19 및 비교예 11~12
플루오르화 암모늄(NH4F), 물 및 아세트산을 표 6에서 나타내는 비율로 혼합한 후, 여과지를 사용하여 결정을 분리한 식각액을 제조하여, 실리콘 기판 상에 THOX, BPSG 중 어느 하나를 형성한 시험 기판에 대한 식각율 및 선택비를 구했다. 결과를 표 6에 나타낸다.
실시예 20 및 비교예 13~14
플루오르화수소 암모늄(NH4F·HF), 물 및 헤테로 원자를 포함하는 유기 용매를 표 7에서 나타내는 비율로 혼합한 후, 여과지를 사용하여 결정을 분리한 식각액을 제조하여, 실리콘 기판 상에 도핑되지 않은 산화막(THOX, TEOS)과 불순물이 도핑된 산화막(BSG, BPSG, PSG, AsSG)중 어느 하나를 형성한 시험 기판에 대한 식각율 및 선택비를 구하였다. 식각율, 선택비의 결과를 표 7에 나타낸다.
본 발명에 의하면, THOX, TEOS 등의 USG 와 BPSG, BSG 등의 불순물을 도핑한 산화막을 거의 등속도로 식각할 수 있는 식각액, 식각 처리물의 제조 방법 및 이 방법에 의해 수득할 수 있는 식각 처리물을 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. 열산화(THOX)막의 식각율 및 BPSG막의 식각율이 25℃에서 100Å/min 이하이고, (BPSG의 식각율)/(THOX의 식각율)이 1.5 이하이며,
    플루오르화물 염(fluoride salt) 및 비플루오르화물 염(bifluoride salt)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종과, 유기산 및 헤테로 원자를 가지는 유기 용매로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는
    식각액.
  2. 제1 항에 있어서,
    식각액의 용매의 비유전율이 35 이하인
    식각액.
  3. 제1 항에 있어서,
    플루오르화수소 암모늄(ammonium hydrogenfluoride), 물, 및 유기산과 헤테로 원자를 가지는 유기용매로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하고, 상기 물 농도가 3중량% 이하인
    식각액.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 식각액을 사용하여 피식각물을 식각 처리하는 식각 처리물의 제조 방법.
  5. 제4 항의 방법에 의해 수득되는 식각 처리물.
KR1020047020797A 1998-11-24 1999-11-22 식각액, 식각 처리물 및 식각 처리물의 제조 방법 KR100556276B1 (ko)

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