KR20040106460A

KR20040106460A - 초순수 액체에서 입자 생성을 최소화하는 장치 및 방법

Info

Publication number: KR20040106460A
Application number: KR10-2004-7017727A
Authority: KR
Inventors: 켈리웨인; 칠코트데니스
Original assignee: 어드밴스드 테크놀러지 머티리얼즈, 인코포레이티드
Priority date: 2002-05-03
Filing date: 2003-04-28
Publication date: 2004-12-17
Also published as: TWI366555B; KR101031440B1; KR20100127319A; JP2005538902A; JP4369360B2; TWI335307B; TW201121896A; KR101099878B1; US20070113923A1; ATE554005T1; US7188644B2; EP2447167B1; EP1501726A1; MY135340A; US20030205285A1; TW200307646A; AU2003225188A1; KR20110060972A; EP2447167A1; EP1501726A4

Abstract

초순수 액체를 운반하기 위하여 사용된 용기를 포장하는 과정에서 입자 생성을 줄이는 방법 및 시스템. 상기 용기에서 입자 생성은 충전, 이동 및 액체의 분배 동안 존재하는 공기-액체 계면을 감소시킴으로써 줄일 수 있다.

Description

초순수 액체에서 입자 생성을 최소화하는 장치 및 방법{Apparatus And Method For Minimizing The Generation of Particles in Ultrapure Liquids}

수 많은 산업은 초순수 액체에서의 입자 수 및 크기가 순도를 보장하도록 조절되는 것을 필요로 한다. 구체적으로, 초순수 액체는 전자 제조공정 (microelectornic manufacturng process)의 많은 부분에서 사용되기 때문에, 반도체 제조는 공정화학(process chemical) 및 화학 조절 설비(chemical-handling equipment)를 위한 엄격하게 확립된 입자 농도 사양을 가지고 있다. 상기 사양은 제조공정이 개선됨에 따라 더욱 엄격해지고 있다. 제작공정동안 사용된 유체가 높은 레벨의 입자를 포함하고 있어서 입자가 고체 표면에 증착될 수도 있다면, 상기 사양이 필요하다. 이는 제품을 의도한 목적에 쓸모없게 하거나 부족하게 할 수 있다.

사양(specification)보다 떨어지는 일반적인 필로소피(philosophy)는, 유체가 깨끗한 경우 유체 조절 성분도 깨끗하고, 성분을 통하여 지나는 유체가 개끗하게 유지될 것이라는 것이다. 택일적으로, 유체 용기가 깨끗하다면 용기는 깨끗한 유채로 채워질 것이고, 유체는 충전 공정동안 깨끗하게 유지될 것이다. 깨끗한 용기 속의 깨끗한 유체는 소비자에게 배송되는 동안에도 깨끗해야 한다. 제작작업에서 유래한 신선한 유체 조절 성분은 포장되기 전에 먼저 자주 세정되어야 하고, 세정 작업에서의 고유 성질은 세정 시스템 자체에 세정액이 포함되어 있지 않아야 한다 것이 가정이다. 대조적으로, 펌프와 같은 어떤 유체 조절 성분은 펌프가 운반하는 유체로 입자를 지속적으로 방출할 것으로 인지되고 있다.

그러나, 유체가 성분을 통하여 지나가거나 또는 용기로 전달되는 방식에 따라서, 입자는 유체에서 보다 큰 정도 또는 보다 작은 정도까지 나타날 수 있다. 예를 들어, 세정 용기가 부분적으로 깨끗한 물로 채워지고, 마개가 덮히고, 격하게 흔들린다면, 물 속의 입자 농도는 극적으로 증가할 것이다. 새로운 단계는, 물 속의 입자 농도가 충분히 낮아서 엄격한 산업 사양을 충죽시킬 수 있다는 것을 확신시켜주기 위하여 필요한 것이다.

따라서, 용기를 채우고, 채워진 용기를 이동시키고, 용기에서 액체를 분배하는 동안, 액체에서의 입자 생성을 최소화하는 것이 시스템을 위한 분야에서 필요하다.

본 발명은 초순수 액체에서 입자 생성을 최소화시키는 것에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 충전, 분배 및 용기의 이동 동안, 초순수 액체에서 입자 생성을 최소화시키는 것에 관한 것이다.

도 1은 초순수 액체로 용기를 채우기 위한 표준 상단 충전 방법(standard top fill arrangement)를 나타낸 것이다.

도 2는 용기를 채우기 위한 침지된 튜브 바닥 충전 방법(submerged tube bottom fill method)을 나타낸 것이다.

도 3은 쪼그라들 수 있는 라이너를 가진 용기를 나타낸 것이다.

도 4A는 용기를 채우기 위한 표준 상단 충전 배열을 나타낸 것이다.

도 4B는 도 4A에 묘사된 대로 채워진 용기의 내용물의 분배되고, 분배된 액체가 광학 입자 카운터 및 로타메터를 통과하여 지나가는 것을 나타낸 것이다.

도 5A는 용기를 채우기 위한 침지된 튜브 바닥 충전 방법을 나타낸 것이다.

도 5B는 도 5A에 묘사된 대로 용기의 내용물을 분배하고 분배된 액체가 광학 입자 카운터 및 로타메터를 통과하여 지나가는 것을 나타낸 것이다.

도 6A-6D는 쪼그라들 수 있는 라이너를 가진 용기를 채우고, 그 다음 용기로부터 액체를 분배하는 방법을 나타낸 것이다.

도 7A-7C는 용기를 채우고, 첫번째 용기에서 두 번째 용기로의 내용물 분배하여, 광학 입자 카운터 및 로타메터를 통하여 두 번째 용기로부터 내용물을 분배하는 방법을 나타낸 것이다.

도 8A는 노즐을 사용하여 용기를 채우는 표준 방법을 나타낸 것이다.

도 8B는 충전 노즐을 침지시킴으로써 용기를 채우는 방법을 나타낸 것이다.

도 9는 침지된 노즐 및 표면의 노즐에 있어서 경과시간에 대하여 입자 농도를 나타낸 것이다.

도 10A는 웨이어가 과잉 섬프 지역으로 넘친 재순환 수조에서의 액체를 나타낸 것이다.

도 10B는 액체에서 입자 생성을 감소시키는 방식에서 웨이어가 과잉 섬프 지역으로 넘친 재순환 수조에서의 액체를 나타낸 것이다.

도 11은 입자 농도를 측정하기 위하여, 수조에서 웨이어를 넘어 재순환 펌프의 섬프로 흘러든 물을 테스트하는 시스템을 나타낸 것이다.

도 12는 재순환 수조 테스트에서 플러쉬업된 필터의 경과시간에 대한 입자 농도를 나타낸 그래프이다.

도 13은 필터 바이패스를 가진 재순환 수조에 있어서 경과시간에 대한 입자수를 나타낸 그래프이다.

도 14는 탱크를 채우기 위한 사이포닝 시스템을 나타낸 것이다.

도 15는 바닥 충전 스마트 사이폰에 있어서 경과시간에 대한 입자수를 나타낸 그래프이다.

도 16은 상단 충전 스마트 사이폰에 있어서 경과시간에 대한 입자수를 나타낸 그래프이다.

도 17은 바닥 충전 덤브 사이폰에 있어서 경과시간에 대한 입자수를 나타낸 그래프이다.

도 18은 상단 충전 덤브 사이폰에 있어서 경과시간에 대한 입자수를 나타낸그래프이다.

도 19A 및 19B는 용기의 충전 및 채워진 용기에서의 헤드 스페이스 제거방법을 나타낸 것이다.

도 20A 및 20B는 이너트 블래더를 사용한 헤드 스페이스의 제거 및 용기 충전 방법을 나타낸 것이다.

본 발명은 액체에서 생성된 입자(particle) 양을 최소화하는 방식에서 초순수 액체(ultra pure liquid)로 용기(container)를 채우는 방법 및 시스템에 관한 것이다.

용기내에서의 공기-액체 계면(air-liquid interface)의 존재는 액체에서 관찰되는 입자 농도를 증가시키는 것으로 보여진다. 본 발명은 충전(filling), 이동(transporting), 용기로부터 액체 분배동안, 공기-액체 계면을 최소화시키는 방법 및 시스템에 관한 것이다.

초순수 액체에서 입자 생성을 감소시키는 첫 번째 방법은 바닥 충전 방법을 사용하여 용기를 채우는 것이다. 상기 바닥 충전 방법은 용기로 들어간 액체로부터 유래한 침지된 팁을 가진 딥튜브를 사용하으로써 수행될 수 있다. 용기를 채우는 동안 액체의 표면 아래로 딥튜브의 팁을 침지하는 것은, 감소된 스플래싱(splashing), 난류(turbulence) 및 공기의 비말동반(entrainment)을 가진 용기로 액체가 들어갈 수 있도록 한다. 스플래싱, 난류 및 공기의 비말동반을 피하는 것은 공기-액체 계면을 최소화시킴으로써, 액체에서 생성되는 입자를 감소시키는 것을 보증한다.

초순수 액체에서 입자 생성을 감소시키는 두 번째 방법은, 라이너(liner)를 쪼그라트린 다음, 쪼그라진 라이너(collapsed liner)를 채움으로써 라이너 및 단단한 오버팩(overpack)을 포함하는 타입의 액체 용기를 채우는 것이다. 이 방법에 따라 용기를 채우는 것은 라이너에서 공기-액체 계면을 제거함으로써, 헤드 스페이스 공기(headspace air)를 가지지 않고 채워진 용기를 유발한다.

초순수 액체에서 입자 생성을 감소시키는 다른 방법은, 용기를 채우거나 제트를 세정(cleaning)하기 위하여 노즐을 사용하는 시스템에서 노즐을 침지하는 것을 포함한다. 액체의 표면 아래로 노즐을 침지하는 것은 공기-액체 계면을 감소시켜서 입자 생성이 덜 일어나도록 한다.

또한, 액체가 섬프(sump)로 떨어질 수 있는 웨이어(weir)를 가진 재순환 수조(recirculating bath)에서, 입자 생성은 액체가 섬프로 떨어짐에 따라 발생할 수 있고, 스플래싱, 거픔 및 난류를 야기한다. 섬프에서의 액체 및 웨이어간의 넘침 거리(overspill distance)를 줄임으로써, 액체는 최소의 스플래싱을 가진 섬프로 들어가게 되고, 액체에서의 감소된 입자 농도를 유발한다.

사이포닝 시스템(siphoning system)에서, 스마트 사이폰(smart siphon)을 사용하는 것은 입자 농도를 줄일 수도 있다. 스마트 사이폰은, 공기의 비말동반(entrainment)에 의해 사이포닝 활동이 차단되기 전에 사이포닝 활동을 중단시키고, 사이폰에 남아있는 액체가 탱크(tank)로 다시 떨어질 수 있도록 하기 위하여 조절되는 것이다.

마지막으로, 선적(shipping)전에 용기에서 다른 헤드 스페이스 공기(head space air)가 제거되는 것을 확인하는 것은 용기속의 액체에서의 입자 농도를 감소시킨다. 라이너를 사용하는 용기에서, 헤드 스페이스는 용기에 압력을 가하고 헤드 스페이스 공기를 밖으로 배출시킴으로써 라이너에서 제거될 수 있다. 또한, 단단한 용기에서 이너트 블래더(inert bladder)는 헤드 스페이스를 제거하기 위하여 삽입될 수 있다.

도 1은 용기(container)를 초순수 액체로 채우기 위한 표준 상단 충전 배열(standard top fill arrangement)을 도식적으로 나타낸 것이다. 도 1은 용기(1), 액체(2), 마개(spigot)(3), 충전 라인(fill line)(4), 밸브(valve)(5) 및 초순수 액체원(ultra pure liquid source)(6)을 나타낸 것이다. 밸브(5)는 초순수 액체원(6)와 마개(spigot)(3) 사이의 충전 라인(4) 상에 위치하고 있다. 밸브(5)가 열리면, 초순수 액체(2)가 마개(3)를 통해 용기 안으로 들어간다. 상기 마개는 용기(1)의 상부에서 입구의 위쪽에 위치하고 있다.

초순수 액체가 상기 마개(3)에 존재할 때, 상기 액체(2)는 대량으로 용기 (1)에 떨어져서 스플래싱(splashing), 거품(bubbling) 및 공기의 비말동반(entrainment of air)을 발생시킨다. 상기 스플래싱, 거품 및 공기의 비말동반은 액체의 표면적을 증가시킴으로써, 용기의 내부에서 액체의 공기-액체 계면(air-liquid interface)을 증가시킨다. 이와 같은 방식으로 용기를 채우는 것은 용기(1)에 저장된 액체(2)에서 중요한 입자(particle)의 생성을 유발시켜,액체(2)의 입자 농도를 증가시킬 수 있는 것으로 밝혀져 있다.

바닥 충전 방법(bottom fill method)

도 2는 도 1의 충전 시스템(fill system)의 변형을 도식적으로 나타낸 것으로, 상기 변형은 액체(2)에서의 입자 농도를 줄인다. 도 1과 유사하게, 도 2는 충전 라인(4)에 연결된 마개(3)를 가진 용기(7), 밸브(5) 및 초순수 액체원(6)을 나타낸 것이다. 그러나, 도 1과 달리, 도 2의 충전 시스템은 마개(3)에 연결된 충전 튜브(fill tube)(8)를 더 포함하고 있다. 상기 충전 튜브(8)는 용기(7)의 내부에서 아래로 뻗어 침지된 팁(submerged tip)(9)에서 끝나고, 상기 침지된 팁(9)은 용기(7)의 바닥 근처에 위치하고 있다.

용기(7)가 채워지면, 침지된 팁(9)은 실질적으로 전체 충전 사이클(fill cycle)이 진행되는 동안 액체(2)의 표면 아래로 잠기게 됨으로써, 팁(9)에서 액체 표면(2) 아래로 액체의 흐름을 지속적으로 유지시킨다. 그 결과, 상기 액체는 용기(7)로 떨어지지 않고 침지된 팁(9)에 존재하게 된다. 오히려, 용기(1)로의 액체(2)의 유입이 매우 부드러워져서, 스플래싱, 거품 또는 난류가 덜 유발된다.

침지된 팁(9)을 가진 충전 튜브(8)를 사용하여 용기를 채우는 것은 액체(7)에서의 입자 농도를 저하시키는 것으로 확인되었다. 특히, 도 1에 나타난 기존의 상단 충전 방법(top filling method)과 비교했을 때, 도 2의 바닥 충전 방법(bottom fill method)은 상기 액체(2)에서 매우 적은 입자를 발생시킨다. 상기 충전 튜브(8)의 팁(9)을 침수시킴으로써, 공기-액체 계면의 거침이 덜하게 되어,액체의 전체 표면적이 감소한다. 감소된 공기-액체 계면은 용기(58)에서의 입자 발산(particle shedding)을 지연시키고, 액체에서 관찰되는 입자 농도를 최소화한다.

쪼그라드는 라이너 충전 방법(collapse liner fill method)

도 3은 초순수 액체를 채우는데 사용되는 용기의 대안(alternative type)을 나타낸 것이다. 도 3의 용기(10)는 단단한 외부 용기(12), 쪼그라들 수 있는 라이너(collapsible liner)(14), 중간 영역(intermediate area)(16), 딥튜브(dip tube)(18) 및 부속품(fitment)(20)을 포함하고 있다. 용기(10)를 채우는 기존 방법은 라이너(14)를 단단한 외부 용기(12)로 삽입하는 것이다. 그 다음, 라이너(14)가 외부 용기(12)를 누를 때까지 라이너(14)를 팽창시킨다. 라이너(14)가 한 번 팽창되면, 기존의 방식에 따라 용기(10)를 액체로 채울 수 있다.

도 3에서와 같이 용기를 채우는 방법은 채우는 동안 입자 생성을 최소화하기 위하여 변형될 수 있다. 더욱 구체적으로, 용기를 채우는 동안, 도 3의 용기(10)는 공기-액체 계면을 급격히 감소시키는 방법으로 채워질 수 있다.

용기(10)에 연결된 것은 초순수 액체원(22), 깨끗하고 건조한 공기 공급원(clean, dry air source)(24), 배출구(vent)(26), 분배 라인(dispense line)(28) 및 라이너 공기 배출구(liner air vent)(30)이다. 충전 및 분배 라인(fill and dispense line)(32)은 액체원(22)을 딥튜브(18)에서 라이너(14)의 내부까지 연결하고 있다. 상기 충전 및 분배 라인(32)은 분배 라인(28)에도 연결되어 있다. 충전 밸브(34)는 액체원(22)에서 라이너(14)로 유체가 흐를 수 있도록 하기 위하여 충전 및 분배 라인(32) 상에 위치하고 있다. 유사하게, 분배 밸브(dispense valve)(36)는 용기(10) 밖에서 분배 라인(28)까지 유체가 흐를 수 있도록 충전 및 분배 라인(32) 상에 위치하고 있다.

공기 공급관(38)은 라이너(14)와 단단한 용기(12) 사이의 중간 영역(16)까지 깨끗하고 건조한 공기 공급원(24)을 연결하고 있다. 상기 공기 공급관(38)상에 위치한 것은 공기 흡입구 밸브(air inlet valve)(40) 및 공기 배출구 밸브(air vent valve)(42)이다. 상기 공기 흡입구 밸브(40)는 공기 공급원(24)에서 중간 영역(16)으로의 공기 흐름을 조절한다. 유사하게, 상기 공기 배출구 밸브(42)는 중간 영역(16)의 공기가 용기(10)에서 배출구(26)로 배출될 수 있도록 한다.

공기 배출구 라인(air vent line)(44)은 라이너 공기 배출구(liner air vent)(30)까지 라이너(14)의 내부에 연결되어 있다. 라이너 배출구 밸브(liner vent valve)(46)는 상기 공기 배출구 라인(44) 상에 위치하고 있으며, 공기가 라이너(14) 내부에서 공기 배출구 라인(44)를 통해서 라이너 공기 배출구(30)로 배출될 수 있도록 한다.

부속품(20)은 단단한 용기(12)의 상단 입구까지 연결되어 있다. 쪼그라들 수 있는(collapsible) 라이너(14)는 단단한 용기(12) 내부에 위치하도록 배열되고, 부속품(20) 내부로 확장되어 있다. 딥튜브(18)는 쪼그라들 수 있는 라이너(14)의 내부에 배열되어 있고, 실질적으로는 나열된 용기(10)의 바닥까지 뻗어있다. 딥튜브(18)는 부속품(20)까지 확장되도록 배열될 수도 있으며, 상기 언급한 바와 같이, 유체 충전 라인(fluid fill line)(32)까지 노출될 수도 있다. 중간 영역(16)은 쪼그라들 수 있는 라이너(14)와 단단한 용기(12) 사이의 공간이고, 쪼그라들 수 있는 라이너(14)가 확장되거나 압축됨에 따라 크기가 변한다.

나열된 용기(10) 및 이것이 라인 32, 38 및 44에 연결된 방식은 용기(10)가 채워지는 것을 가능하게 하여, 단단한 용기가 액체로 채워졌을 때 일반적으로 존재하는 공기-액체 계면을 최소화한다. 공기-액체 계면의 최소화는 액체에서 어떤 입자 생성을 최소화하는 결과를 가져온다.

용기(10)를 채우는 공정은 라이너(14)를 쪼그라트리는 것으로 시작한다. 모든 밸브(34, 36, 40, 42 및 46)를 닫는 것으로 시작해서, 공기 흡입구 밸브(40) 및 라이너 배출구 밸브(46)을 열게되면 라이너(14)는 쪼그라들게 된다. 한 번 열리면, 공기 흡입구 밸브(40)는 깨끗하고 건조한 공기가 공기 공급원(24)에서 공기 공급관(38)을 통하여 중간 영역(16)으로 흐를 수 있도록 한다. 깨끗하고 건조한 공기의 공급원(24)은 적절하게 배열된 어떤 공급원일 수 있고, 기존의 방법에서는 공기 공급관(38)에 연결되어 있다. 이러한 공기의 흐름은 중간 영역(16)에서 압력을 증가시켜, 쪼그라들 수 있는 라이너(collapsible liner)(14)를 압축한다. 라이너 배출구 밸브(46)가 열리면, 공기는 라이너(14)가 쪼그라들 수 있도록 중간 영역(16)에 압력을 가하게 되고, 라이너의 내부에서 외부로 밀려난 공기는 공기 배출구 라인(44)을 통해서 용기(10)에 존재할 수도 있고, 라이너 공기 배출구(30)에서 배출될 수도 있다. 실질적으로 모든 공기가 라이너(14) 내부에서 배출되면 적절하게 쪼그라들고, 공기 흡입구 밸브(40) 및 라이너 배출구 밸브(46)는 닫힌다.

라이너(14)가 쪼그라든 다음, 용기(10)는 쪼그라든 라이너(collapsedliner)(14) 내부에 위치하고 있는 딥튜브(18)을 사용하여 채워질 수 있다. 용기(14)를 채우기 위하여, 공기 배출구 밸브(42) 뿐만 아니라 충전 밸브(34)도 열린다. 충전 밸브(34)가 열리면, 액체는 액체원(22)에서 충전 및 분배 라인(32)을 통하여 쪼그라들 수 있는 라이너(14)로 흐른다. 나열된 용기(10)가 채워지면, 쪼그라들 수 있는 라이너(14)가 확장된다. 공기 배출구 밸브(42)가 열리면, 중간 영역(16)의 공기는 유체로 채워지고 확장된 라이너(14) 및 라인(46)을 통하여 배출구(26)에서 용기(10)에 존재하게 된다.

쪼그라들 수 있는 라이너(14)에서 대부분의 공기를 제거한 결과, 액체가 딥튜브(18)를 통해서 라이너(14)로 유입될 경우, 공기-액체 계면이 급격히 감소하게 되어, 용기(10)에서의 입자 발산이 감소된다. 산업용으로 보다 순수한 액체를 제공함에서 있어서, 쪼그라드는 라이너 충전 방법(collapse liner fill method)을 통하여 용기(10)를 채우는 것은 액체에서의 입자 생성을 감소시키는 것으로 나타났다.

나열된 용기(10)의 액체는 입자 생성을 최소화시키는 방식으로 분배될 수도 있다. 이것은 깨끗하고 건조한 공기(8)을 통하여 중간 영역(16)으로 흐를 수 있도록 공기 흡입구 밸브(40)를 열어줌으로써 수행될 수 있다. 공기 흐름은 중간 영역(16)에서의 압력을 증가시키고, 쪼그라들 수 있는 라이너(14)에 압력을 가하는데 사용될 수 있다. 쪼그라들 수 있는 라이너(14)가 압력을 받게 됨에 따라, 쪼그라들 수 있는 라이너(14) 내부에 보관된 액체는 분배 밸브(36)을 거쳐 충전 및 분배 라인(32)을 통하여 용기(10) 밖으로 나가 분배 라인(28)에 도달한다. 이러한 방식으로 용기(10)의 내용물을 분배하는 것은 펌프(pump)를 필요로 하지 않으며, 펌프가 배급하는 액체에서 입자는 지속적으로 생성된다. 또한, 이러한 분배 방식은 분배가 진행되는 동안 공기-액체 계면을 감소시키고, 액체에서 입자 생성을 감소시키는 것으로 나타났다.

상기 언급된 쪼그라진 라이너 충전 방법(collapsed liner fill method)이 바닥 충전 방법(bottom fill method)을 사용하여 액체를 용기 내부로 유입시키는 딥튜브를 포함하고 있다 할지라도, 이와 같은 장점을 딥튜브를 포함하지 않는 바닥 충전 방식을 사용함으로써 얻어질 수 있다. 쪼그라진 라이너 충전 방법에 의해 생성된 입자 농도는 기존의 충전 방법보다 매우 낮다. 구체적으로, 지름 0.2 마이크론(micron)의 입자에 대하여, 약 2 입자/㎖ 보다 작은 입자 농도는 쪼그라진 라이너 충전 방법에 의해 일관되게 실현된다는 것이 입증되었다. 사실, 일 구현예에서 상기 쪼그라진 라이너 충전 방법은 지름 0.2 마이크론(micron)의 입자에 대하여, 약 1 입자/㎖ 보다 작은 입자 농도를 성취할 수 있다. 현행의 산업 사양(industry specifications)은 지름 0.2 마이크론(micron)의 입자에 대하여 약 50 입자/㎖ 이하를 요구하고 있다.

도 3이 쪼그라들 수 있는 라이너(collapsible liner)(14) 내부에 포함된 공기를 가지고 있는 것으로 묘사되어 있지만 본 발명은 공기에 국한되는 것은 아니며, 쪼그라들 수 있는 라이너는 다른 가스, 예를 들어 질소(nitrogen), 아르곤(argon) 또는 다른 적절한 가스 혹은 가스의 배합(combination)을 포함할 수 있다. 도 3의 용기 충전 방법(container fill method)은 깨끗하고 건조한 공기 공급원(24)을 사용하는 것으로도 묘사되고 있다. 그러나, 본 발명은 깨끗하고 건조한공기에 국한되는 것은 아니며, 공급원(24)은 어떠한 다른 적절한 가스 또는 가스의 배합(예를 들어 질소, 아르곤, 등)을 시스템에 공급할 수 있다. 더욱이, 상기 언급된 시스템 및 하기 언급될 시스템은 초순수(ultra pure water)를 사용하는 것으로 논의될지라도, 입자 함량이 엄격하게 조절되는 것이 바람직한 다른 유체도 본 발명에서 이익을 얻을 것이다.

도 2 및 도 3에 묘사된 선택적인 충전 방식이 액체에서 입자 산출을 개선시키는 것까지의 범위(extent)는 표 1에 요약한 하기의 실험에 의해 설명되고, 도 4A 내지 6D에 묘사되어 있다. 표 1은 4개의 다른 방법에 따라 용기를 채운 다음, 액체 내의 생성된 입자 농도를 측정하기 위하여 광학 입자 카운터(optical particle counter)를 통하여 용기의 내용물을 분배시킨 결과를 나타낸 것이다.

표 1에서 첫 번째 충전 방식의 결과는 용기 상단에서 채우는 단계; 상기 용기를 뒤집는 단계; 및 생성된 입자 총계를 획득하는 단계에 관한 것이다. 이러한 데이타를 얻기 위해 사용된 충전 및 분배 방식은 도 4A 및 4B에 묘사되어 있다. 도 4A는 용기(50), 충전 튜브(fill tube)(52), 충전 라인(fill line)(54), 밸브(56) 및 초순수 공급원(ultra pure water source)(58)을 나타낸 것이다. 밸브(56)가 열렸을 때, 초순수 공급원(58)에서 초순수가 나와 충전 라인(54)을 통해 용기(50)로 흘러간다. 상기 초순수는 충전 튜브(52)에서 용기(50)로 들어간다. 충전 튜브(52)는 용기(50)에서 입구의 상단에 위치하고 있기 때문에, 초순수가 용기로 유입됨에 따라 용기의 상단에서 바닥으로 떨어져서 스플래싱, 거품 및 공기의 비말동반을 유발한다.

도 4B는 그 후에 용기(50) 내부의 초순수가 분배되는 방식을 나타낸 것이다. 도 4B는 압력 베슬(pressure vessel)(60)에 위치한 용기(50)를 나타낸 것이다. 압력 베슬(60)에 연결된 것은 깨끗하고 건조한 공기 공급원(62), 조절기 밸브(regulator valve)(64) 및 압력 지시기(pressure indicator)(66)이다. 용기(50) 내부에는 분배 프로브(dispense probe)(68)가 있다. 상기 분배 프로브(68)는, 입자 카운터(72), 로타메터(rotometer)(74) 및 밸브(76)를 따라 설치된 분배 라인(70)에 연결되어 있다. 용기(50)의 내용물은 분배 라인(70) 상의 밸브(76)를 열거나, 압력 베슬(60)에 깨끗하고 건조한 공기를 공급함으로써 분배할 수 있다. 기존의 방식에서, 깨끗하고 건조한 공기는 깨끗하고 건조한 공기 공급원(62), 밸브(64) 및 압력 지시기(66)을 사용하여 공급될 수 있다.

초순수가 분배됨에 따라, 초순수는 액체의 입자 농도를 측정하기 위하여 배열된 입자 카운터(72) 옆을 지나간다. 어느 적절한 입자 카운터는 입자 측정 시스템 M-100 광학 입자 카운터이다. 또한, 로타메타(74)는 초순수가 분배되는 유속(flow rate)을 측정하기 위하여 배열된다.

도 4A 및 4B에서 묘사된 시스템은 표 1의 열 1 및 열 2의 데이타를 얻기 위하여 사용되었다. 열 1의 데이타를 얻는데 있어서, 도 4A에 묘사된 방식에 따라 열개의 용기는 초순수로 약 90%의 충전 용량(fill capacity)까지 채워졌다. 각 용기에 대하여 바람직한 충전 레벨까지 도달했을 때, 각 용기에 마개(cap)를 덮고, 혼합하기 위하여 천천히 한 번 뒤집었다. 그런 다음, 용기 위의 마개는 분배 프로브로 교체되고, 도 4B에 묘사된 바와 같이 분배하기 위하여 압력 베슬내에 놓이게 된다. 각 용기는 입자 카운터를 통해서 300㎖/분으로 분배되었다.

열 2의 데이타는 이와 비슷한 방식으로 얻었다. 열개의 용기는 약 90% 용량까지 채워졌다. 그러나, 혼합하기 위하여 용기를 간단하게 한번 뒤집는 대신에, 이송 조건을 촉진하기 위하여 용기를 오비탈 쉐이커(orbital shaker)에 두고 180rpm에서 10분간 흔들어 주었다. 그 다음, 용기는 도 4B에서 묘사된 바와 같이 분배되었다.

표 1에 요약된 용기를 채우는 세 번째 방식은 도 5A 및 5B에 묘사되어 있다. 도 5A에 나타난 시스템은 용기(80), 딥튜브(82), 침지된 팁(84), 충전 라인(86), 밸브(88) 및 초순수 공급원(90)을 포함하고 있다. 딥튜브(82)는 용기(80)안으로 뻗어 있고, 침지된 팁(84)에서 끝난다. 용기(80)가 채워짐에 따라, 추순수는 침지된 팁(84)을 통해서 용기(80)로 들어간다. 그 결과, 물이 침지된 팁(84)에 존재할 때, 물은 도 4A에 묘사된 상단 충전 방식(top filling method)보다 적은 스플래싱, 거품 및 난류를 일으키며, 더욱 부드럽게 용기(80)로 들어간다.

도 5B는 용기(80)에서 초순수가 즉시 분배되는 방식을 나타낸 것이다. 상기 방식은 도 4B에 관하여 상기 언급된 방식과 동일하다. 그래서, 압력 베슬(60)은 물의 입자 농도를 결정하는 입자 카운터 및 로타메터를 통과한 초순수를 분배하는데 사용하였다. 표 1의 열 3은 도 5A에 묘사된 방법에 따라 열개의 용기를 채운 결과 및 도 5B에 묘사된 방법에 따른 이들의 분배를 요약하고 있다.

도 6A-6D는 표 1의 데이타를 얻기 위하여 테스트한 네 번째 용기 충전 방식을 묘사하고 있다. 도 6A-6D는, 도 3에 관하여 상기 언급한 것과 동일한 용기 및흐름 회로(flow circuitry)를 사용하여 쪼그라들 수 있는 라이닝(collapsible lining)을 가진 충전 및 분배 용기의 공정을 묘사하고 있다. 그러나, 도 3에서 묘사한 시스템과 달리, 도 6A-6D에서 보여주는 시스템은 충전 및 분배 라인(32) 상에 위치한 로타메터(92) 및 광학 입자 카운터(90)를 추가적으로 가지고 있다. 로타메터(92) 및 광학 입자 카운터(90)는 초순수가 용기(10)에서 분배됨에 따라, 초순수의 입자 농도를 얻기 위하여 사용하고 있다.

용기를 채우고 분배하기 위하여 사용한 방법은 도 6A에서 나타난 대로 시작하였다. 도 6A에서, 쪼그라들 수 있는 라이너(14)를 쪼그라트리는 시작 단계는, 다른 밸브 34, 36 및 42가 닫혀있는 동안, 공기 흡입구 밸브(40) 및 라이너 배출구 밸브(46)을 여는 것에 의해 영향을 받는다. 흡입구 밸브(40) 및 라이너 배출구 밸브(46)의 개방(opening)되면, 깨끗하고 건조한 공기가 라인(38)을 통해서 깨끗하고 건조한 공기 공급원(24)에서 중간 영역(16)으로 흘러들어가 라이너(14)를 쪼그라트린다. 중간 영역(16)이 압력을 받는 것과 동시에, 라이너(14) 내부의 공기는 라이너 배출구 밸브(46)을 통해서 라이너 공기 배출구(30)로 이동하게 된다. 이로 인해 라이너(14)는 딥튜브(18) 주위에서 쪼그라지게 된다.

도 6B는 라인(32)을 통하여 흐르는 초순수에서의 입자 기준수(baseline number)를 측정하는 선택적인 다음 단계를 묘사하고 있다. 기준 샘플(baseline sample)을 얻기 위하여, 라이너 배출구 밸브(46)는 닫혀지고, 공기 흡입구 밸브(40) 뿐만 아니라, 충전 밸브(34) 및 분배 밸브(36)가 모두 열린다. 열린 밸브 34 및 36은 물이 충전 및 분배 라인(32)를 통하여 공급원(22)에서 입자 카운터(90)및 로타메터(92)로 바로 흐를 수 있도록 하고, 분배 라인(28)을 통하여 밖으로 흐를 수 있게 한다. 열린 공기 흡입구 밸브(40)는 공기가 깨끗하고 건조한 공기 공급원(24)에서 공기 공급 라인(air supply line)(38)으로 흐르게 하고, 라이너(14)의 쪼그라진 상태를 유지하며, 공급원(22)에서 나온 어떤 물이라도 라이너(14)로 유입되는 것을 방지한다.

물에서 기준선 입자 농도가 획득되면, 상기 기준선은, 용기가 채워진 다음 나열된 용기(10) 속의 물의 입자 농도와 비교할 수 있다. 이 단계는 또한 물로 딥튜브(18)을 채우는 장점을 제공함으로써, 튜브(18)에 존재할 수 있는 비말동반된 공기를 제거할 수 있다.

도 6C는 쪼그라진(collapsed) 라이너(14)로 물을 유입시킴으로써 용기(10)를 채우는 단계를 묘사하고 있다. 용기(10)를 채우는 것을 시작하기 위하여, 충전 밸브(34) 및 공기 배출구 밸브(42)는 열리고, 다른 모든 밸브 36, 40 및 46은 닫힌다. 열린 충전 밸브(34)는 물이 물 공급원에서 충전 및 분배 라인(32)으로 유입될 수 있도록 하여, 딥튜브(18)를 통해서 라이너를 채우기 시작한다. 물이 쪼그라들 수 있는 라이너(14)로 유입됨에 따라, 쪼그라들 수 있는 라이너(14)가 팽창되고, 공기는 중간 영역(16) 밖으로 이동하게 된다. 쪼그라들 수 있는 라이너(14)가 팽창됨에 따라, 열린 공기 배출구 밸브(42)는 라인(38)을 통해서 공기가 중간 영역(16)으로 이동할 수 있도록 한다. 상기 충전 공정은 쪼그라들 수 있는 라이너(14)가 바람직한 레벨로 채워질 때까지 계속된다. 한 번 채워지면 충전 밸브(34)는 닫혀진다.

도 6D는 나열된 용기(10)에서 액체를 분배하는 마지막 단계를 묘사하고 있다. 물을 분배하기 위하여, 분배 밸브(36) 및 공기 흡입구 밸브(40)는 열리고, 다른 밸브 34, 42 및 46은 닫힌다. 공기 흡입구 밸브(40)가 열리면, 공기는 공기 공급원(24)에서 중간 영역(16)으로 흐르게 된다. 상기 공기는 쪼그라들 수 있는 라이너(14)상에 압력을 야기시켜, 쪼그라들 수 있는 라이너(14)를 압축하고, 쪼그라들 수 있는 라이너(14) 밖의 물에 힘을 가한다. 액체는 딥튜브(18)에서 라이너(14)에 존재하고, 분배 라인(32)을 통해서 흐른다. 상기 물이 분배 라인(32)을 통하여 흐름에 따라, 입자 농도는 광학 입자 카운터(90)에 의해 측정되고, 유속은 로타메터(92)에 의해 측정된다. 물의 바람직한 양(전형적으로 모두)이 쪼그라들 수 있는 라이너(14)의 내부에서 제거될 때까지, 공기는 중간 영역(16)으로 이동하게 된다. 이러한 방식으로 물을 분배하는 것은 입자를 방출시키는 것으로 알려진 펌프의 필요성을 배제하게 한다.

하기 표 1은 상기 언급된 4개의 실험으로부터 얻어진 데이타를 요약한 것이다. 표는 4개 실험의 평균 결과를 포함하고 있다. 데이타에서 나타난 바와 같이, 입자의 가장 높은 농도는 용기 상단에서 채우는 방법 및 흔드는 방법에서 얻어진다. 또한, 이것은 바닥 충전 방법에서 볼 수 있고, 더욱 구체적으로, 라이너의 첫 번째 쪼그라짐(collapse) 및 그 이후 쪼그라진 라이너의 충전을 포함하는 충전 방식("쪼그라진 라이너 충전 방법(collaped liner fill method)")은 액체의 입자 농도를 현저히 저하시켰다.

	입자 농도(#/㎖)
평균 입자 크기	0.10㎛	0.15㎛	0.20㎛	0.30㎛
상단 충전/인버트(Top Fill/Invert)	124	44	12	1.2
상단 충전/흔듦(Top Fill/Shake)	10151	4820	2066	181
바닥 충전(Bottom Fill)	29	11	4.0	.085
쪼그라든 라이너 충전(Collapse Liner Fill)	5.2	2.5	1.3	0.52

표 1의 데이타는 용기의 공기-액체 계면의 존재가 액체에서의 입자 생성에 영향을 준다는 것을 보여주고 있다. 특히, 표 1에 요약된 결과는, 쪼그라진 라이너 충전 방법과 같은 채우는 과정동안 공기-액체 계면이 존재하지 않는다면, 입자 생성은 실질적으로 존재하지 않는다는 것을 보여주고 있다. 다른 세가지 충전 방법에서와 같이 공기-액체 계면이 존재할 때는, 입자 생성이 관찰되었다.

공기-액체 계면에 관하여 논의될지라도, 진공 상태가 액체 표면상에 존재하는 용기를 포함하는 다른 계면에 대하여 유사한 결과를 얻을 수 있다. 그래서, 공기-액체 계면이란 개념은, 액체 표면적과 접촉하는, 공기, 다른 가스 혹은 가스의 배합 또는 심지어 진공까지 포함하는 어떤 액체 계면을 포함하기 위한 광범위한 의미(sense)로 사용된다.

쪼그라드는 라이너 충전 방법(collapse liner fill method)을 수반하는 두 개의 또 다른 실험을 수행하였다. 이 실험들도 용기의 내용물을 분배하는 방법이 결론적인 입자 생성에 영향을 준다는 것을 보여주고 있었다. 하기 표 2는, 상기 도 3에 관하여 묘사한 방법에 따라 용기를 쪼그라트리는 방식으로 채우고, 그 다음에 두 가지 다른 방식으로 내용물을 분배하여 얻어진 결과를 비교한 것이다.

첫 번째 분배 방식은 쪼그라진 라이너에 의해 채워진 용기(용기 A)의 내용물을 두 번째 용기(용기 B)로 붓는 것을 포함하였다. 상기 표 1에서 나타낸 바와 같이, 쪼그라진 라이너 충전 방식을 사용하여 용기 A를 채우는 것은 용기 A의 물이 매우 낮은 입자 농도를 가지게 하였다. 그 다음, 물은 용기 A에서 동일한 용기, 용기 B로 부어졌다. 용기 B는 기존의 분배 프로브로 덮여졌고, 입자 카운터를 통하여 분배되었다. 하기 표 2에서 나타난 바와 같이, 물에서의 입자 농도는 용기 B로 부어진 다음부터 극적으로 증가하였다.

사용된 두 번째 분배 방법은 도 7A-7B에서 묘사되고 있다. 두 번째 방법은 첫 번째 용기, 용기 A의 쪼그라진 라이너 충전 및 용기 A로부터 두 번째 용기, 용기 B로의 쪼그라진 라이너 충전을 포함하고 있다. 도 7A는 쪼그라진 라이너 충전 방법을 사용하여 용기 A를 채우는 공정의 첫 단계를 보여주고 있다. 도 3에서 묘사한 용기 및 흐름 회로와 유사하게, 도 7A-C는 단단한 외부 용기(102) 및 내부 라이닝(104)을 가지고 있으며, 나열된 용기(100)를 보여주고 있다. 내부 라이닝(104)은 라인(108)을 통하여 초순수 공급원(106)까지 연결되어 있다. 충전 밸브(110)는 공급원(106)에서 용기(100)까지 액체의 수송을 조절한다.

첫 번째 용기(100)까지 연결된 것으로 보이는 것은 질소 공급원(112), 질소 흡입구 밸브(14) 및 압력 지시기(116)이다. 상기 질소 공급원(112)은 질소 공급 라인(120)을 통하여 중간 영역(118)까지 연결되어 있다. 질소 공급원(112) 상에 위치한 것은 4개의 밸브(122-128)이다. 두개의 외부 밸브 122 및 128은 배출구까지 질소 가스를 라인(120) 내부에 붙잡아 둔다. 두개의 내부 밸브 124 및 126은 질소의 흐름을 조절함으로써, 질소가 첫 번째 용기(100) 또는 두 번째 용기(130)로 선택적으로 향할 수 있도록 한다. 두 번째 용기(130)는 분배 라인(132)을 지나 첫 번째 용기(100)까지 연결되어 있다. 분배 라인을 따라 위치한 것은 두개의 밸브 134 및 136이다.

나열된 첫 번째 용기(100)와 유사하게, 나열된 두 번째 용기(132)는 단단한 용기(138) 및 쪼그라들 수 있는 라이너(140)를 포함한다. 단단한 용기(138) 및 쪼그라들 수 있는 라이너(140) 사이의 중간 영역(142)은 라인(120)을 따라서 질소 공급원으로도 연결되어 있다. 첫 번째 용기(100) 및 두 번째 용기(130)는 각각의 접할 수 있는 라이너 104 및 140 내부에 배열된 딥튜브(144)를 가지고 있다.

도 7C에서, 입자 카운터(150) 및 로타메터(152)는 밸브 134 및 136 사이의 분배 라인(132)를 따라서 위치하고 있다. 밸브 134 및 136 사이에 입자 카운터(150) 및 로타메터(152)가 위치하고 있는 것은 두 번째 용기의 내용물이 입자 카운터(150) 및 로타메터(152)를 지나서 분배될 수 있도록 함으로써, 입자 농도에 관한 데이타를 수집할 수 있도록 한다.

도 7A는 첫 번째 용기(100)의 라이너를 쪼그라트리고, 도 3에 관하여 상기 언급된 방법에 따라 용기를 채우는, 첫 번째 단계를 묘사하고 있다. 다음으로, 도 7B에 나타난 바와 같이, 두 번째 용기(130)의 라이너(140)가 쪼그라들게 된다. 일단 두 번째 용기(130)의 라이너(140)가 쪼그라들면, 첫 번째 용기(100)의 내용물이 두 번째 용기(130)로 분배된다. 그래서, 두 번째 용기(130)는 쪼그라진 라이너 충전 방식을 통해서 채워질 수도 있다. 그러나, 물 공급원에서 유입된 물로 채우는 대신에,두 번째 용기(130)는 첫 번째 용기(100)에서 유입된 물로 채워진다. 이러한방법은 공기-액체 계면을 최소화시킨 방식으로 두 번째 용기(130)를 채울 수 있게 한다.

두 번째 용기(130)가 채워진 다음, 도 7C에 나타난 바와 같이, 액체는 두 번째 용기(130)에서 분배 라인(120)을 통하여 분배된다. 분배 라인(120)을 통해 흐르는 물은 광학 입자 카운터(150)을 통하게 하여, 물 속의 입자 농도를 결정하게 한다. 물의 유속을 결정하기 위하여, 물은 로타메터(152)를 통해 흐를 수도 있다.

하기 표 2는 상기 언급한 두 분배 방식에 따라 초순수에서 생성된 입자 농도를 나타낸 것이다. 데이타가 나타내고 있는 바와 같이, 보다 높은 입자 농도는 한 용기에서 다른 용기로 물을 간단하게 부은 결과로 생길 수 있다.

	입자 농도(#/㎖)
평균 입자 크기	0.10㎛	0.15㎛	0.20㎛	0.30㎛
쪼그라트리고 충전 A, A를 B로 부움, 분배 B	1070	433	127	50
쪼그라트리고 충전 A, A로부터 B를 쪼그라트리고 충전, 분배 B	25.1	9.94	3.02	1.85

유사한 실험에서, 동일한 두 분배 방법은 기존의 HDPE 시약병을 사용하여 반복되었다. 이러한 실험에서, 첫 번째 용기(100)는 HDPE병으로 교체되었다. 이 실험에 대한 결과는 하기 표 3에 요약되어 있다.

표 3에서, 첫 번째 열은 도 2에 관하여 상기 언급한 방법에 따라, 침지된 딥튜브를 통해 채워진 HDPE 시약병에 대한 입자 농도를 나타낸 것이다. 침지된 딥튜브 충전 및 분배 방식(submerged dip tube fill and dispense method)은 남아있는 두 충전 및 분배 방식과 비교할 수 있는 기준선 데이타를 얻기 위하여 사용되었다.표 3의 두 번째 열은 HDPE 시약병의 내용물을 두 번째 용기(용기 B)로 간단하게 부은 결과를 나타낸 것이다. 표 3의 마지막 열은, 침지된 딥튜브를 사용하여 HDPE 시약병을 채우고, 도 7B에 관하여 상기 언급한 것과 유사한 방법을 사용하여 HDPE 시약병으로부터 두 번째 용기(용기 B)를 쪼그라트리는 방식으로 채우는, 충전 및 분배 순서에서 얻은 결과를 포함하고 있다.

	입자 농도(#/㎖)
평균 입자 크기	0.10㎛	0.15㎛	0.20㎛	0.30㎛
HDPE병, 침지된 답 튜브를 통해 충전, 분배 (기준선 데이타)	290	138	64.6	27.6
HDPE에서 B로 부움, B 분배	4700	1930	797	178
HDPE에서 B를 쪼그라트리고 충전, B 분배	305	145	75.7	30.6

표 3에 나타난 바와 같이, 입자의 암시적인 갯수는 HDPE 병을 침지된 딥튜브로 채우는 도중에 발생하였다. 표 3의 첫 번째 열과 세 번째 열을 비교한 것에서 알 수 있듯이, 아직은, 쪼그라트리고 채우는 방법(collapse fill method)을 사용하여 HDPE 병에서 쪼그라진 라이너 용기로 분배하는 과정에서 실질적으로 어떤 입자도 계속해서 발생하지 않았다. 공기-액체 계면이 존재할 때 중요한 입자 생성이 관찰되는 전형적인 방식에서, 하나의 용기에서 다른 용기로 액체가 부어질 때, 입자 생성은 다시 관찰될 수 있다. 공기-액체 계면이 감소되는 방식에서 액체 수송이 공간을 필요로 할 때, 입자 생성은 똑같이 감소된다.

용기로부터 액체를 분배하는 다양한 방법의 영향을 결정하기 위하여 다른 실험을 수행하고, 그 결과 생성된 액체의 입자 농도는 하기 표 4에 정리하였다. 표 4에 대한 데이타를 얻기 위하여, 도 2에 관하여 상기 언급한 방법과 유사하게, 침지된 딥튜브 방법을 사용하여 표준 4-리터의 단단한 HDPE 시약병을 3L의 초순수로 채웠다. 첫 번째 테스트에서, 상기 병은 압력을 받고, 병 속의 물은 광학 입자 카운터를 직접 지나서 딥튜브를 통하여 분배되었다. 두 번째 테스트에서, 광학 입자 카운터를 통해서 물을 분배하기 전에, 상기 병을 1분 동안 흔들어 주었다. 병에 존재하는 물의 입자 농도는 표 4에 나타난 바와 같다.

	입자 농도(#/㎖)
평균 입자 크기	0.10㎛	0.15㎛	0.20㎛	0.30㎛
충전 및 분배	290	138	64.6	27.6
충전, 흔듦 및 분배	15900	7370	3180	739

표 4의 데이타는, 일반적으로 입자 방출에 대한 공기-기체간 계면의 영향이 중합체의 용기에 대하여 보편적이라는 것을 나타낸 것이다. 용기를 흔드는 것과 액체의 입자 농도를 측정하는 것 사이의 시간은 측정에 영향을 미치는 것으로 나타나진 않았다.

침지된 방출 노즐(submerged discharge nozzle)

도 8A 및 8B는 노즐(170)을 사용하여 초순수 액체를 방출하는 두가지 방법을 비교하는 예시(illustration)이다. 도 8A은 액체를 용기(172)로 방출할 때 통과하는 노즐(170)을 나타낸 것이다. 노즐(170)은, 초순수 액체원(176)에 연결되어 있고 밸브(178)에 의해 조절되는, 충전 라인(174)에 연결되어 있다. 방출 노즐(170)은용기(172) 상에 위치하고 있어서, 액체가 노즐(170)로부터 방출되면, 상기 액체는 용기(172) 내부에서 개방 수조(open bath) 위로 뿌려진다. 이는 공기의 비말동반을 유발하고, 용기(172)를 채우는 액체에서 공기-액체 계면적(air-liquid interfacial area)을 증가시킨다.

도 8B는 액체에서의 입자 생성을 감소시키면서 용기를 채우는 노즐을 사용하는 선택적인 방법(alternative method)을 묘사하고 있다. 도 8B은 용기(182)를 채우기 위한 노즐(180)을 나타낸 것이다. 노즐은 초순수 액체원(186)에 연결된 액체 충전 라인(184)에 연결되어 있다. 충전 라인(184)을 통한 액체의 흐름은 밸브(188)에 의해 조절된다. 노즐(180)은 용기(182)에서 액체의 표면(190) 아래에 위치하고 있다. 노즐(180)을 침지한 결과, 용기로의 유체 흐름은 덜 거칠고, 감소된 스플래싱 및 공기 비말동반을 가지게 된다.

도 9는 수조에서 액체의 입자 농도의 감소에 대한 침지된 노즐의 영향을 강조하고 있다. 도 9는 침지된 노즐을 가진 시스템 및 액체 표면 상단에 위치한 노즐을 가진 시스템 모두에 필요한 경과 시간(elapsed time)을 알려주는 입자 농도의 측정을 묘사한 그래프이다. 도 9에 대한 데이타를 얻기 위하여, 초순수는 노즐을 통하여 스텐레스 스틸 용기(stainless steel container)내의 개방 수조로 뿌려졌다. 뿌려진 물(spray water)은 수조내의 물 표면으로 향하였지만, 다른 고체 표면에는 닿지 않았다. 수조에서 유래된 물은 뿌려짐(spraying)에 의해 생성된 입자 농도를 측정하기 위하여 광학 입자 카운터를 통해 이동되었다. 사용된 노즐의 두 가지 타입은 고압 스텐레스 스틸 노즐(high pressure stainless steel nozzle) 및 카이너 노즐(Kynar nozzle)이다. 노즐의 두 타입은, 처음에는 수조의 액체 표면으로부터 3인치되는 곳에 위치하고 있지만, 곧 침지된다.

도 9의 y축은, 0.065 마이크론 이하의 크기를 가진 입자에 대한 ㎖ 당 입자수로 표시한 입자 농도를 나타낸다. x축은 경과시간(min)을 나타낸다. 카이너 노즐이 액체의 표면 상에 위치했을 때, 상기 노즐에 의해 유발된 입자 농도는 클러스터 202에서 나타나 있는 반면, 스텐레스 스틸 노즐이 액체의 표면 상에 위치했을 때, 상기 노즐에 의해 유발된 입자 농도는 첫 번째 클러스터 200 안에 있다. 노즐이 침지된 다음 생성된 입자 농도는 클러스터 204 및 206에 나타나 있다.

도 9의 결과는 노즐이 물의 표면상에 있을 때, 입자 농도가 극적으로 증가한다는 것을 보여주고 있다. 비교적, 노즐이 표면 아래로 침지되었을 때, 입자 농도는 급격히 감소한다. 이러한 결과는 액체 표면상에 위치하는 노즐에서 유발되어 증가하는 공기-액체 계면적의 존재가 노즐 개봉시의 격렬한 입자 생성과 연관이 있음을 보여주는 것이다.

상기 언급된 도면에서 다양하게 묘사된 침지된 노즐 시스템은 세정(cleaning) 또는 다른 목적을 위하여, 액체를 수송하거나 액체 제트(liquid zet)를 만드는데 사용될 수 있다. 노즐의 목적(예를 들어, 세정 또는 충전)에 상관없이, 입자 생성의 최소화를 보여준 상기 실험의 결과로서, 노즐 시스템은 노즐이 침지될 수 있도록 배열되어야 한다.

웨이어 넘침 거리의 감소(Reduction of Weir Overspill Distance)

본 발명의 다른 관점은 넘침지역(overspill area)으로 웨이어를 넘치게 하는 액체에서의 입자 생성을 감소시키는 것에 관한 것이다. 이는 넘침지역에서 수위와 웨이어 사이의 거리를 최소화함으로써 달성될 수 있다. 도 10A 및 10B는 웨이어 넘침 거리의 감소라는 개념(concept)을 묘사하고 있다. 도 10A은 넘침 트라우 또는 섬프(overspill trough or sump)(214) 내부로 액체가 넘치는 웨이어(212)를 가진 재순환 수조(210)를 보여주고 있다. 넘침 트라우(214)는 수조 시스템(bath system)내에서 액체를 재순환시키기 위한 재순환 펌프(recirculating pump)(218)에 연결되어 있다. 재순환 펌프(218)는 필터(220)을 통하도록 액체를 퍼내어 재순환 수조(210)으로 돌려보낸다.

도 10A에서, 넘침 트라우(214)에서 액체의 레벨(222)은 충분히 낮기 때문에, 액체가 웨이어(212)로 넘칠 때, 액체는 스플래싱, 거품, 난류 및 공기의 비말동반을 유발하면서 트라우로 떨어진다. 도 10B에서 시스템은 넘쳐 흐르는 웨이어(overflow weir)의 상단 가장자리(top edge)에 비하여 더 높은 곳에 있는 넘침 트라우(214) 내에서의 액체의 레벨(224)을 보여주고 있다. 그 결과, 액체가 웨이어(212)를 넘치게 되어, 액체가 떨어져야 하는 거리는 크게 감소된다. 이는 액체가 스플래싱, 거픔, 난류 및 공기의 비말동반을 감소시키는 방식으로 넘침 트라우(214)로 들어갈 수 있게 한다.

수조에서 웨이어를 넘어 섬프로 넘쳐 흐르는 물에서 입자 생성의 레벨을 측정하기 위한 연구가 수행되었다. 도 11은 상기 연구를 수행하기 위하여 사용된 테스트 시스템(test system)의 예시이다. 도 11은 재순환 식각 수조(recirculatingetch bath)(230), 섬프(232), 순환 펌프(234) 및 필터(236)를 나타낸 것이다. 수조(230)와 섬프(232) 사이에 위치한 것이, 수조(230)에서 섬프(232)로 물을 넘쳐흐를 수 있게 하는 웨이어(231)이다. 또한, 상기 시스템은 초순수 공급원(238), 필터 바이패스 밸브(filter by-pass valve)(240), 배수관(242) 및 셧오프 밸브(shut-off valve) 244 및 244A를 포함하고 있다. 수조(230)에도 연결된 것은 샘플 펌프(246), 입자 카운터(248) 및 유속 측정기(250)이다.

도 11은 두 가지 플로 루프(flow loop)를 포함하고 있다. 주된 플로 루프(main flow loop)는 섬프(232)를 순환 펌프(234) 및 필터(236)로 연결하고 있다. 테스트동안 사용된 적절한 필터(236)는 0.2㎛ 규격의 UPE 필터이다. 테스트동안, 주된 플로 루프(252)는 수조(230), 섬프(232), 순환 펌프(234) 및 필터(236)을 통해 50ℓ/분으로 작동된다. 수조(230)는 PVDF로 제작된 60ℓ 수조이고, 튜빙(tubing) 및 필터 하우징(filter housing)과 같이, 펌프(234)에서 젖은 재료(wetted material)의 나머지는 테플론 PFA이다. 유속 용량(flow capacity) 및 밸빙(valving) 240, 244 및 244A는 약간의 테스트동안 필터(236)를 지나가도록 배열된다.

두 번째 플로 루프(254)는 샘플 펌프(246)를 지나는 2차 유속 패스(secondary flow pass), 입자 카운터(248) 및 유속 측정기(250)를 포함하고 있다. 2차 플로 루프(254)는 50㎖/분으로 유속으로 작동되고, 물에서의 입자 농도를 결정하는데 사용된다. 도 11에 묘사된 테스트 시스템은 입자 샘플이 일반적으로 수조(230)에서 얻어진 것임을 나타낸 것이다. 그러나, 상기 샘플은 섬프(232)에서도얻을 수 있다. 또한, 액체원(238)이 초순수를 공급하는 것으로 기술되었지만, 상기 수조는 HF, HCl, 또는 입자 농도가 엄격하게 조절되어야 하는 다른 유체로 가동시킬 수 있다.

도 12는 새 필터(236)을 설치한 다음, 수조(230)를 하룻밤동안 가동시킨 결과를 나타내는 그래프이다. 도 12의 데이타를 얻기 위하여, 입자 측정은 수조(230)에서 수행하였고, 필터(236)은 새 제품이었다. 초기에, 섬프(232)내의 수위는 수조(230)내의 수위보다 약 1인치 아래까지로 가동되고 있었지만, 물이 수조(230)에서 섬프(232)로 넘쳐도 스플래싱 또는 거품이 생긴다는 증거는 관찰되지 않았다. 도 12에 나타난 바와 같이, 입자 데이타의 초기 몇 시간 동안은 새 필터(236)에 대한 정상적인 "플러쉬-업(flush-up)" 곡선이 나타나 있다.

결국, 증발(evaporation)은 섬프(232) 내의 레벨로 하여금 웨이어(231)를 넘는 넘침 거리를 증가시켜 초과시간(over time)을 줄이게 하였다. 이 거리가 증가함에 따라, 웨이어(231)로 넘쳐 흐르는 물에 인한 섬프(232)의 난류도 증가한다. 약 200분 후부터, 수조(230) 내의 입자 농도도 점진적으로 증가하였다. 이는 필터(236) 유지(retention)의 손실에 기여하기 보다는 오히려, 섬프(232)의 입자 생성으로 인하여 필터(236) 흡입구에서 입자 농도가 증가하는 것에 기여하였다.

작동 18시간 이후, 증발은 섬프(232)의 수위를 현저히 감소시키고, 펌프로의 물 넘침은 눈에 띄게 스플래싱 및 거품을 발생시켰다. 물은 물 공급원(238)을 사용하여 시스템으로 첨가되었다. 스플래싱 및 거품 활성이 사라지는 포인트(point)까지 섬프(232)에서의 레벨을 올리기 위하여, 충분한 물이 수조(230)에 공급될 때,수조(230)의 입자 레벨은 입자 카운터의 가장 작은 두 채널에서 급격하게 감소하였다. 도 12에서 감소하는 곡선(262)는 이러한 효과를 보여주고 있다.

도 12의 데이타를 얻기 위하여 사용된 시스템에서, 입자 측정은 필터(236) 아래에 있는 수조(230)에서 수행되었다. 입자 생성원(particle generation source)은 필터(236)의 위쪽에 위치하고 있는 섬프(232)내에 있는 것으로 추정된다. 그래서, 적어도 생성된 입자의 일부, 특히, 필터의 기공 크기(pore size)보다 상당히 작은 입자는 필터(236)를 통해 지나간다. 이러한 결과는 필터를 보호하고 재순환을 일정하게 한다 할지라도, 유체에서 입자의 대량 생산은 필터(236)의 아래쪽에서도 관찰될 수 있다는 것을 보여주고 있다. 데이타에서 보여지는 크기 식별(size discrimination) 및 필터(236)의 사용은, 임자 카운터(248)에 의해 측정되고 있는 현상이 카운터(248)의 플로 셀(flow cell)로 들어가는 "기포(bubble)"가 아니라는 것을 보여주는 증거이다.

액체가 증발한 다음 새 필터(236)에서 입자가 방출되어, 웨이어로 넘치는 유출량이 증가함에 따라, 생성되는 입자가 증가하는 일련의 시퀀스(sequence)는 재순환 수조 시스템에 위치한 다양하고 다른 타입의 필터로 기록된다. 이는 수조 시스템에서 FH 및 HCl을 희석한 농도로 사용한 상황에도 나타난다.

필터(236)의 효과를 강조하기 위하여, 두 번째 테스트는 도 11에서 묘사한 시스템을 사용하여 수행하였다. 두 번째 테스트동안, 주된 플로 루프(252)는 시스템이 깨끗해질 때까지 가동되었다. 그 다음, 밸브 244 및 244A는 시스템이 "필터 바이패스 모드(filter bypass mode)"에 놓이도록 배열하였다. 필터 바이패스 모드에서, 상기 시스템은 재순환하는 물이지만, 상기 물은 필터(236)를 통해 지나가지 않았다. 그 결과, 시스템의 어떤 입자도 필터(236)에 의해 제거되지 않았다.

도 13은 필터 바이패스 모드 테스트의 결과를 나타내는 그래프이다. 도 13에는 두 개의 곡선이 있다. 첫 번째 곡선(264)은 물이 웨이어(231)를 넘쳐 흐름에 따라 스플래싱이 생겼을 때, 물에 대하여 측정한 입자를 나타낸 것이다. 두 번째 곡선(266)은 물이 웨이어(231)를 넘쳐 흐름에 따라 어떠한 스플래싱도 생기지 않았을 때, 물에 대하여 측정한 입자를 나타낸 것이다. 첫 번째 곡선(264)에서 볼 수 있듯이, 수조(230)의 수위와 섬프(232)간의 거리가 커졌을 때, 웨이어(231)를 넘치는 액체 및 섬프내의 스플래싱은 현저한 입자 생성을 유발하였다. 수조(230)의 입자수는 지름이 0.065㎛이상의 입자에 대하여 10,000/㎖ 이상의 농도까지 빠르게 증가하였다.

동일한 필터 바이패스 방법, 동일한 유속 및 동일한 펌프를 사용하여 테스트를 조절하는 동안, 입자 농도는 30분의 테스트 동안 지름 0.065㎛이상의 입자에 대하여 ㎖당 100-200 근처로 유지되었다. 다른 테스트를 조절하는 유일한 방법은, 수조(230)의 수위와 섬프(232)간의 거리가 작고, 물이 웨이어를 넘쳐 흐르더라도 섬프(232)에서 어떠한 스플래싱도 관찰되지 않아야 한다는 것이다. 이 결과가 일정하다는 것을 확인하기 위하여, 상기 테스트는 여러 형태로 반복되었다. 상기 시스템에서 사용한 펌프는 비교적 깨끗하게 사용하였고, 콘트롤 데이타(control data)에서 나타난 바와 같이, 시스템에서의 매우 작은 입자 방출에도 기여하였다.

스마트 사이포닝(smart siphoning)

도 14는 일반적인 사이폰 방법을 도시한 것이다. 도 14에서 나타낸 것은 충전(fill) 튜브(272)를 가지는 탱크(270)이다. 충전 튜브(272)와 접촉되는 것은 초순수 물 공급부(276)로부터 탱크의 흐름을 조절하고 물 공급부(276)로부터 물 재생지역(278)으로 물을 전환하는 3-웨이 밸브(274)이다. 또한 탱크(270)와 접촉되는 것은 사이폰 튜브(280) 및 입자 샘플 튜브(282)이다. 최종적으로, 용량(capacitive) 센서(284)는 탱크(270)에 위치되어졌다.

실시예들은 도 14에서 도시되는 사이폰 시스템에서의 실험들은 입자 생성(generation)에서의 사이포닝 시스템의 효과를 결정하기 위하여 수행되어졌다. 실험을 수행할 때에는, 15리터 ECTFE 플루로폴리머(fluoropolymer) 탱크(270)가 사용되어졌다. 탱크(270)에서 수위는 충전 튜브(272) 및 사이폰 튜브(280)를 사용하여 오르내리며 순환되었다. 입자 샘플링(sampling)은 중력공급방법(gravity feed method)을 이용한 입자 샘플 튜브(282)를 통하여 탱크(270)로부터 계속적으로 수행된다. 평균 30초/샘플 간격이 입자 데이터를 얻기 위해서 선택되어졌다.

물 공급부(276)로부터 충전 플로우 속도는 1분당 1리터로 셋팅되었다. 용량 레벨 센서(capacitive level sensor)(284)는 탱크(270)의 고 수위를 감지하기 위하여 사용되어졌다. 고 수위가 감지되면, 센서(284)는 시간 조절 시그널을 4분간 작동시키기 위하여 PLC(도 14에는 도시되지 않는)를 활성화하였다. 타이밍 시그널은 밸브 개방과 같은 것에 의하여, 사이폰 튜브(280)와 연결된 사이폰을 활성화하기 위하여 사용되었고, 물은 사이폰에 의해서 분당 2.5리터씩 탱크 밖으로 배출되어진다. 사이폰이 사이폰 튜브(280)에 연결되는 것에 부가하여 펌프가 대신 쓰여지기도 한다.

조절 시그널은 또한 테스트 탱크(270)로부터 떠나서 초 순수 물 공급부 전환을 위한 3-웨이 밸브(274)를 활성화시키고, 탱크(270) 배수 공정동안에 물 재생 지역(278)을 활성화시켰다. 상기 4분이 지난 후, 테스트 탱크(270)는 분당 1리터의 속도로 10분 동안 물로 다시 채워지고, 새로운 사이클 시퀀스(sequence)가 시작된다. 이와같이, 탱크(270)에서의 수위는 규칙적으로 원활하게 오르내리며 순환되었다.

몇몇의 테스트에서, 고 수위 센서(284) 및 조절 시그널은 비활성화되었고, 사이폰 튜브(280)의 밸브는 고 수위에 도달하기 위하여 계속적으로 열려있게 되고, 상기 시스템은 사이폰을 작동시키게 되었다. 충분한 물이 사이폰되면, 탱크(270)의 수위는 너무 낮아져 비말동반된 공기에 의해 사이폰이 중단되어, 사이폰튜브(280)의 모든 물은 탱크(270)속으로 다시 떨어지게 된다. 상기 테스트 동안에 3-웨이 밸브(274)는 분당 1리터의 속도로 물 공급부(276)가 끊임없이 물을 탱크(270)로 보내기 때문에 과부하되었다.

조정된 다른 변형은 탱크(270)내의 충전 튜브(272)의 높이였다. 몇몇 테스트는 탱크(270)내에 위치한 충전 튜브(272)를 가진 상단 충전 방식을 통하여 수행됨으로써, 물은 탱크(270)의 상단으로부터 채워졌다. 다른 때에는 바닥 충전 방식이 사용되었으며, 상기 충전 튜브(272)는 탱크(270)의 바닥 근처에 위치하여, 충전 튜브(272)가 항상 탱크(270)내의 수위 아래에 침지되도록 유지하였다.

도 15는 사이폰을 사용한 탱크 충전(filling)의 최상 경우를 나타낸 그래프이다. 도 15의 그래프에 대한 데이터를 얻기 위해서, "스마트(smart)"사이폰에 덧붙여 바닥을 채우는 충전 튜브(bottom filling fill tube)가 사용되었다. 스마트 사이폰은 그 유체 수위가 사이폰 튜브(280)의 바닥에 도달하기 전에 즉, 사이폰이 멈춰지기 전에 사이폰을 멈추게 할 수 있는 타이밍 시그널을 만들기 위한 고 레벨 센서(284)를 사용하는 사이폰 시스템을 말한다.

탱크(270)의 수위 및 공기-액체 계면이 오르내리며 순환될지라도, 결과적인 입자 레벨은 상대적으로 낮아진다. 평균 입자 레벨은 0.1 마이크로미터 지름 이하의 크기를 가지는 입자에 대한 밀리리터당 약 1.2 입자로 되어 있었다. 이것은 물공급시 들어오는 물을 측정하는, 0.1 마이크로미터 지름 이하의 크기를 가지는 입자에 대하여 밀리리터당 거의 0.03의 평균 입자 레벨만큼 좋은 수치는 아니다.

도 15에서 도시된 바와 같이, 입자 파열(burst)은 매 수 시간동안 일어난다. 그러나, 최대 입자 농도는 0.1 마이크로미터 지름과 이하의 크기를 가지는 입자에 대하여 단지 ㎖당 약 20 입자에 도달된다. 도 15에서 그래프로 표시된 테스팅 시간 스케일은 약 15시간 이다.

도 16은 상단 충전과 스마트 사이폰을 사용하는 테스트 시스템으로부터 수집된 데이터를 나타낸 그래프이다. 도 16에서 얻어진 데이터에 대하여, 충전 튜브(272)는 탱크의 수면위에 위치되고 물이 탱크(270)속으로 떨어져, 스플래싱(splashing) 및 거품을 일으킨다. 스마트 사이폰은 이 데이터 수집동안에 여전히 실행되어진다. 도 16의 그래프와 도 15의 그래프를 비교하여 나타나는 것과같이, 입자 레벨은 바닥 충전동안 보다 상단 충전동안에 약 100배 더 높다. 게다가, 탱크 순환의 빈도는 입자 데이터에서 볼 수 있다.

도 17 및 18은 덤브 사이폰을 사용하여 수집된 데이터를 도시하였다. 덤브(dumb) 사이폰은 공기 비말동반에 의해 사이폰 작용이 멈출수 있는 사이폰을 말한다. 도 17은 덤브 사이폰을 가지는 바닥 충전을 사용하는 시스템을 나타내고, 반면에 도 18은 덤브 사이폰을 가진 상단 충전을 사용한 시스템을 나타낸다.

도 17 및 18에서 볼 수 있는 바와 같이, 낮은 입자 레벨의 물이 탱크(270)로 유입됨에 따라, 입자 레벨이 감소하고, 사이폰이 중단된 다음에만 입자 레벨에서 스파이크(spike)가 있다. 사이포닝 활동이 중단될 때마다 입자 스파이크가 나타나고, 낮은 입자 레벨의 물이 탱크(270)로 유입될 때마다 감소하면서, 사이클은 자체적으로 반복한다. 다시, 데이타는 15시간동안 수집되었다. 데이타에서 명백한 장기간의 정화(long-term clean-up)는 거의 없거나 아예 없고, 입자 데이터에서 탱크의 사이클링 시퀀스의 빈도(frequency)는 명료하게 보인다. 도 17 및 18에서 탱크 충전 및 분배 사이클의 빈도는 일정하지 않았다는 것을 명심해야 한다. 오히려, 다른 사이클은 느린 반면, 몇몇 사이클은 더욱 빠르게 진행하였다.

하기의 표 5는 도 15-18에서 보여지는 실시예 결과의 수치 요약이다. 데이터는 상단 충전 또는 비말동반된 공기에 의해 사이포닝 작용이 멈추는 것, 이 두가지가 탱크 내부의 높은 입자농도를 초래한다는 것을 보여준다.

	평균 입자 농도(#/㎖)
방법	평균입자 크기	0.10㎛	0.15㎛	0.20㎛	0.30㎛	0.50㎛
바닥 충전, 스마트 사이폰	1.2	0.51	0.26	0.086	0.019
상단 충전, 스마트 농도	190	81	35	6.9	0.64
바닥 충전, 덤브 사이폰	470	150	56	11	1.5
상단 충전, 덤브 사이폰	590	220	82	13	1.3

헤드 스페이스의 제거

부분적으로 전체 용기(full container)가 섞일 때, 액체에서 고 입자 농도(concen tration)가 생성된다. 이 현상은 용기가 수송중일 때 종종 관찰되어진다. 몇몇의 액체를 포장(packaging)할 때, 확장하기 위한 용기에 액체를 채우기 위하여 일정량의 헤드 스페이스를 남기는 것이 필수적이거나 바람직할 것이다. 헤드 스페이스를 만들기 위해서, 용기는 최대 수용능력까지 채워지지 않고, 액체의 표면과 용기의 표면 사이에 일정량의 공기가 남을 수 있는 수위로 채워진다. 용기가 수송중일 때, 그 용기 안의 액체는 이 헤드 스페이스 때문에 용기에서 스플래쉬(splash) 및 슬로쉬(slosh) 된다. 또 다른 입자 생성의 감소방법은 용기에서 기체-액체 접촉 영역이 감소되거나 제거되기 위해서 채우기 위하여 용기로부터 헤드 스페이스 공기를 제거하기 위한 것이고, 그 때문에 입자 생성은 용기의 선적 및 기타 움직임 동안에 최소화되어진다.

도 19A와 19B는 헤드 스페이스 공기의 제거하는 개방 충전 방법을 도시한 것이다. 도 19A와 19B는 상기 언급한 도 3에 기술된 것과 유사한 용기(300)에 정렬되었다. 정렬된 용기(300)는 단단한 외부 용기(302)안에 위치한 라이너(304)를 가지는 단단한 외부 용기(302)를 포함한다. 라이너(304)에 배치된 것은 딥(dip)튜브(tube)(306)이다. 딥 튜브(306)는 용기에 액체를 공급하기 위해서 충전 라인 (308)과 연결된다. 라이너(304)는 충전 전에는 쪼그라들지 않는다. 도 19A는 용기에 액체를 채우는 단계를 도시한 것이다. 액체는 딥 튜브 (306)을 통하여, 충전 라인 (308)으로부터 라이너(304)속으로 흐른다. 라이너가 든 용기(300)는 바람직한 수위로 채워질 때, 헤드 스페이스(310)는 라이너(304)의 액체 수위와 라이너(304)의 상층부 사이에 존재한다.

도 19B는 용기(300)로부터 헤드 스페이스(310) 제거 단계를 도시한 것이다. 19B에서, 공기 흡입구(312)는 보여지고, 헤드 스페이스 공기 배출(venting)을 위한 라이너 공기 배출구(314) 또한 보여진다. 공기 흡입구(312)는 단단한 외부 용기(302)와 안쪽의 라이너(304) 사이에 존재하는 중간 영역(316)과 연결된다. 헤드 스페이스(310)을 제거하기 위해서, 공기는 공기 흡입구(312)를 경유하는 중간영역(316)으로 공급된다. 동시에, 안쪽 라이너(304)의 내부는 라이너 공기 배출구(vent)(314)에 노출되어 있다. 단단한 용기(302)와 라이너(304) 사이의 증가된 압력은 라이너(304)를 압축하는 공기 흡입구(312)에 의해 기인한다. 라이너(304)를 압축할 때, 헤드 스페이스 공기는 라이너 공기 배출구(314)를 사용하여 라이너(304) 안쪽으로부터 빠져나가게 된다. 라이너(304)는 실질상 모든 헤드 스페이스 공기가 라이너(304)로부터 제거될때까지 압축되어진다. 용기(300)는 덮개가 씌워지고 라이너(304)는 공기 재유입을 막기 위하여 밀폐될 수 있다.

헤드 스페이스를 차지하고 있는 공기를 배출하는 것 외에, 용기에 담기에 바람직한 양 이상의 액체를 라이너에 채우는 것 또한 가능하다. 라이너를 채운 후에,라이너는 바람직한 최종 부피가 용기에 유지됨에 따라 여분은 제거되게된다. 상기방식에서, 헤드 스페이스 공기의 존재는 이와같은 방법으로 막을 수 있다.

도 20A와 20B는 용기 안의 헤드 스페이스를 제거하는 또 다른 방법으로 초 순수 액체를 이송하기 위하여 사용되어 지는 것을 도시한 것이다. 도 20A는 용기(320)가 딥 튜브(322)를 사용하는 바닥 충전 방법(bottom fill method)을 따라 채워지는 것을 도시한 것이다. 헤드 스페이스(324)에 의해서 공기 액체 접촉 영역을 제거하기 위하여, 도 20은 라이너 안의 헤드 스페이스를 유지하는 곳으로 이너트 블래더(inert bladder)(326)의 삽입을 도시한 것이다. 대체적으로, 헤드 스페이스 공기는 헤드 스페이스 공기를 막기 위하여 라이너와 단단한 용기 사이의 지역의 기압을 일정하게 유지함에 의해서 감소된다.

이너트 블래더는 헤드 스페이스 지역을 차지하기 위하여 공급하고, 액체로부터의 공기를 제거시킨다. 헤드 스페이스(head space)(324)의 제거는 공기-액체 계면을 소거하여, 선적에 의해 야기되는 입자 생성을 최소화한다.

도 19 A-B 및 20 A-B에 관하여 상기 언급된 방법의 사용외에도, 도 3에 관하여 앞에서 더욱 자세히 설명한 쪼그라지는 라이너 충전 방법을 사용하여 용기를 충전하여 헤드 스페이스를 가지지 않는 라이너의 획득이 가능하다. 공기-액체 계면이 없을 경우에도 용기가 채워지고 분배되는 것을 가능하게 하는 것 외에도, 쪼그라진 라이너 충전 방법은 헤드 스페이스가 남아있지 않은 용기를 채우는 방법도 제공한다.

개방 충전 방법(open fill method)과 비교되는 제로-헤드 스페이스 충전 방법(zero head space method)의 장점은 하기 표 6에 나타낸 데이터로부터 명백히 알 수 있다. 표 6에 나타난 데이터를 얻기 위해서, 컨테이너 필링의 두 가지 방법이 테스트된다. 첫번째 테스트 방법은 팽창된 라이너가 입자가 없는 물로 채워지는 표준적인 개방 충전 방법이었다. 표 6에 나타난 바와 같이, 물이 충분히 입자들을 위해 테스트될 때, 물의 입자 농도는 변함없이 증가한다. 정확한 입자 농도는 같은 타입의 라이너를 이용한 여러 테스트로부터 다양하게 나타난다. 또한, 입자 농도는 예를 들어, PTFE 라이너 대 PEPE 라이너와 같은 한 타입의 라이너 대 또다른 타입의 라이너를 이용하여 다양하게 나타난다.

표 6의 데이터를 얻기 위한 두 번째 테스트 방법은 제로 헤드 스페이스 충전 방법이다. 쪼그라진 라이너 충전 방법과 유사한 제로-헤드 스페이스 충전 방법은 단단한 외부 용기에서 첫 번째 위치하는 라이너를 포함한다. 다음의 라이너는 딥 튜브의 삽입을 허용하기 위하여 충분히 부풀어진다. 딥 튜브 조립물에 붙여지는 것으로 탐침이 있다. 바람직하게 프로브(probe)는 재사용 프로브로 형성되고, 탐침은 라이너 속으로 이끄는 두 포트(port)로, 충전 포트(fill port) 및 배출구 포트(vent port)를 가진다. 라이너와 단단한 외부 컨테이너 사이의 공간은 라이너 안쪽의 공기가 배출구 포트 밖으로 배출됨에 따라 완전히 라이너가 접혀서 기압이 일정하게 유지된다. 라이너는 딥 튜브에 붙여있는 충전 포트를 사용하여 배출된다. 용기는 딥 튜브를 사용하는 것과 마찬가지로 분배되었다.

충전 방법은 사실상 라이너를 충전함에 따라서 공기 액체 계면을 제거한다. 그 결과, 입자 발산은 공급되는 동안에 상당히 줄어든 것이 관찰되었다. 선적 동안에도, 헤드 스페이스의 제거는 궁극적으로 투여된 액체 입자 레벨이 감소하는 결과를 초래한다.

평균 입자 크기	입자 농도(#/㎖)
평균 입자 크기	0.10㎛	0.15㎛	0.20㎛	0.30㎛
개방 충전 방법	56	23	7.6	1.3
제로-헤드 스페이스 충전	4.2	1.5	0.77	0.13

본 발명이 참고로써, 서술된 구현예 및 특징들에 의해 다양하게 개시되어 있을지라도, 본 발명에 기재된 구현예 및 특징들은 본 발명을 제한하고자 함이 아니며, 다른 변형, 변경 및 그외의 구현예들이 본 발명의 기술분야에서의 당업자에 의해 제시될 수 있다. 특히, 용기에서의 입자 농도는 용기의 타입, 라이너의 타입, 용기속으로 유입되는 유체의 타입에 기초하여 다양하게 변할 수 있다는 것을 인식해야 한다. 그러나, 실행 결과 낮은 입자 레벨에 의존적인 생산물을 가지는 어떤 액체는 상기 발표된 필링 및 패키징 방법으로부터 이득을 얻을 것이다. 상기 액체는 초순수 산을 함유하고, 반도체공정, 반도체공정에서 사용되는 유기 용제, 포토리쏘그라피 화학물질(photolithography), CMP 슬러리, LCD 마켓 화학물질에 기본적으로 사용된다.

본 발명의 특징 및 장점은 하기 실시예에서 더욱 자세히 설명될 것이고, 이로 인하여 본 발명의 특성 및 범위에 관해서 제한적으로 해석되지는 않지만, 본 발명의 다양한 응용에 있어 유용한 바람직한 실시양태를 묘사하고자 한다.

실시예 1

본 발명에서 참고로서 인용되는, 미국 동시 계속 출원 [ATMI 서류(Docket) 522 CIP] 및 [ATMI 서류 565]과 본 발명에서 기술되고 보여진 바와 같은 타입의 드럼 용기(drum container) 내의 백(bag)에서 액체의 움직임(behavior)을 촉진시키기 위해서, 동일한 많은 산화물 슬러리 OS-70KL 재료(ATMI Materials Lifecycle Solutions, Danbury, CT)를 사용하여, 라이너의 내부 영역에서 헤드 스페이스을 다양하게 하는 OS-70KL 재료를 가진 몇 가지 다른 샘플 바이얼(sample vial)을 제조하였다.

샘플 바이얼은 헤드 스페이스 수치를 0%, 2%, 5% 및 10%로 다양하게 함으로써 제작되었다. 각각의 샘플 바이얼은 1분동안 손으로 강하게 흔들어진 다음, 바이얼의 액체는 분석을 위하여, 상업적으로 이용가능한 사이-텍사(Sci-Tec Inc., Santa Barbara, CA)의 크기 범위 입자 카운터(size range particle counter)이자, 입자 크기 범위(particle size range)에서 입자 수를 측정하여 광범위한 입자 분포로 연산적으로 저장("binned")하는 아큐사이저 780 단일 입자 광학 측정기(Accusizer 780 Single Particle Optical Sizer)에 주입하였다.

실험에서 얻어진 데이터는 하기 표 1에 나타나 있다. 0%, 2%, 5%, 10% 헤드 스페이스 부피의 다양한 헤드 스페이스 비율(헤드 스페이스 빈 부피를 구성하는 액체상의 공기 부피에 의해 차지된 전체 내부 부피를 퍼센트로 표시한 것)에서, 각각의 입자 크기 0.57㎛, 0.98㎛, 1.98㎛ 및 9.99㎛에 대한 입자 수가 보여지고 있다.

샘플 바이얼에서의 다양한 헤드 스페이스 부피를 위한 크기 범위 입자 수

1분동안 바이얼을 흔든 후 바로의 크기 범위 입자 수
평균	초기	입자	입자	입자	입자
범위에 따른입자 크기	흔들기 전입자 수	수-0%헤드 스페이스	수-2%헤드 스페이스	수-5%헤드 스페이스	수-10%헤드 스페이스
0.57㎛	170,617	609,991	134,582	144,703	159,082
0.98㎛	13,726	14,836	22,096	20,294	26,429
1.98㎛	2,704	2,900	5,298	4,397	6,293
9.98㎛	296	321	469	453	529
1분동안 바이얼을 흔든 다음 24시간 후의 크기 범위 입자 수
범위에 따른평균 입자 크기	흔들기전 초기 입자 수	입자 수-0%헤드 스페이스	입자 수-2%헤드 스페이스	입자 수-5%헤드 스페이스	입자 수-10%헤드 스페이스
0.57㎛	110,771	1,198,296	191,188	186,847	182,217
0.98㎛	11,720	18,137	21,349	20,296	24,472
1.98㎛	2,701	2,383	4,658	4,272	5,704
9.98㎛	138	273	544	736	571

입자 크기 분석기는, ㎛당 특정 입자 크기보다 큰 ㎖당 입자 단위로 큰 크기의 입자수(large-size particle count)를 표현한 데이타를 나타내었다. 입자 수 데이터는, 상기 입자 농도를 포함하는 시약이 반도체 웨이퍼에서 마이크로엘렉트로닉 디바이스(microelectronic divice)를 위하여 적용될 때, 입자 수의 거대함(magnitude)과 웨이퍼 결함(wafer defectivity) 사이의 직접적인 상호 관계를 제공하기 위하여 결정되어진다.

흔드는 실험 후 즉시 얻어진 데이터는, 특히 0.98㎛이상의 입자에 대하여 증가하는 헤드 스페이스 수치를 가진 보다 큰 입자 수에 대한 약간의 경향을 보여주고 있다. 24시간 후 얻어진 데이터는 보다 높은 입자 분포에 대해서 같은 경향을 보여주고 있다.

데이터는, 바이얼에서 증가하는 헤드 스페이스은 크기가 큰 입자 응집(aggregation)을 증가시키고, 이는 반도체 제작 적용에서 유독하고, 통합된 회로(integrated circuitry)를 사용하지 못하게 하거나, 웨이퍼상에 형성된 디바이스를 이의 의도된 목적에 전반적으로 부합되지 못하게 한다.

전적으로 본 발명에서 참고로서 인용되는 미국 동시 계속 출원 10/139,104(2002년 5월 3일) 및 10/139,186(2002년 5월 3일)과 본 발명에서 기술되고 보여진 바와 같은 타입의 드럼 용기내의 백에 적용된 바와 같이, 본 실시예의 결과는 바람직한 제로 헤드 스페이스 배열의 수치를 가르킨다. 이의 이송에 부수적인 용기의 이동과 결부된 고순도 액체를 가지고 있고, 포함된 액체의 관련 움직임(예를 들어, 슬로싱(sloshing))을 제공하는, 용기 내의 다른 중요한 헤드 스페이스는 바람직하지 않은 입자 농도를 생성할 것이다. 그러므로, 포함된 액체내에서 입자 생성을 최소화하기 위하여, 헤드 스페이스은 가능한 한 제로 헤드 스페이스 조건에 가깝게 일치하도록 최소화되어야 한다.

본 발명이 참고로써 서술된 구현예 및 특징들에 의해 다양하게 개시되어 있을지라도, 본 발명에 기재된 구현예 및 특징들은 본 발명을 제한하고자 함이 아니며, 다른 변형, 변경 및 그 외의 구현예들이 본 발명의 기술분야에서의 당업자에 의해 제시될 수 있다. 그러므로 본 발명은 하기 청구범위에 따라 광범위하게 구성된다.

Claims

용기로 액체를 도입하는 단계; 및

액체에서 생성되는 입자의 양을 최소화하기 위하여 공기-액체 계면을 조절하는 단계를 포함하는 초순수 액체를 조작하는 동안 입자 생성을 최소화하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 액체에서 생성되는 입자의 양을 최소화하기 위하여 공기-액체 계면을 조절하는 단계는 약 0.2 미크론 크기의 입자에 대하여 약 2 입자/ml 보다 작은 입자 농도를 달성하도록 공기-액체 계면을 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제2항에 있어서, 상기 액체에서 생성되는 입자의 양을 최소화하기 위하여 공기-액체 계면을 조절하는 단계는,

단단한 용기의 내부로 라이너를 도입하는 단계;

라이너 내부의 모든 공기를 제거하기 위하여 라이너를 쪼그라트리는(collapsing) 단계; 및

초순수 액체로 상기 쪼그라트린 라이너를 채우는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제3항에 있어서, 상기 라이너를 쪼그라트리는 단계는,

라이너와 단단한 용기 사이의 중간영역에 압력을 가하여 라이너를 쪼그라트리는 단계; 및

라이너가 쪼그라지면서, 라이너 내부의 공기가 빠져나가도록 라이너를 열어주는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제4항에 있어서, 라이너를 쪼그라트린 후에 실링(sealing)하는 단계를 더 포함하는 방법.
제4항에 있어서, 상기 쪼그라트린 라이너를 채우는 단계는,

라이너에 액체를 공급하는 단계; 및

라이너가 액체로 채워지면서 중간영역을 배출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법
제1항에 있어서, 상기 액체에서 생성되는 입자의 양을 최소화하기 위하여 공기-액체 계면을 조절하는 단계는,

단단한 용기의 내부로 라이너를 도입하는 단계;

라이너에 액체를 최대 용량보다 작게 채워 라이너의 헤드 스페이스가 남아있도록 채우는 단계; 및

라이너와 단단한 용기 사이의 영역에 압력을 가하여 상기 헤드 스페이스를 감소시키고, 상기 헤드스페이스를 감소시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 용기에서 생성되는 입자의 양을 최소화하기 위하여 공기-액체 계면을 조절하는 단계는,

라이너에 액체를 최대 용량보다 작게 채워 라이너의 헤드 스페이스가 남아있도록 채우는 단계; 및

이너트 블래더를 상기 헤드 스페이스에 삽입하여 상기 헤드 스페이스를 감소시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 용기로 액체를 도입하는 단계는 액체가 웨이어(weir)에서 넘쳐 섬프(sump)로 들어가도록하는 단계를 포함하고, 상기 액체에서 생성되는 입자의 양을 최소화하기 위하여 공기-액체 계면을 조절하는 단계는 상기 웨이어와 섬프의 물 수위 사이의 넘침 거리를 감소시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 액체에서 생성되는 입자의 양을 최소화하기 위하여 공기-액체 계면을 조절하는 단계는,

상기 용기로 액체를 도입하기 위하여 딥튜브를 사용하는 단계; 및

액체가 용기에 도입됨에 따라, 딥튜브의 팁을 액체에 침지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 액체에서 생성되는 입자의 양을 최소화하기 위하여 공기-액체 계면을 조절하는 단계는,

상기 용기로 액체를 도입하기 위하여 노즐을 사용하는 단계; 및

액체가 용기에 도입됨에 따라, 노즐을 액체에 침지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 용기는 첫번째 용기이고, 상기 용기로 액체를 도입하는 단계는 액체를 두번째 용기로부터 첫번째 용기로 사이포닝하는 단계를포함하고, 상기 액체에서 생성되는 입자의 양을 최소화하기 위하여 공기-액체 계면을 조절하는 단계는 사이폰 작용이 멈추는 것을 방지하도록 사이폰을 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 초순수 액체는 산, 염기, 유기용매, 포토리소그래피용 화학물질, CMP 슬러리 및 LCD 마켓 화학물질로 구성된 군에서 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
초기 입자농도를 가지는 액체를 첫번째 위치에서 두번째 위치로 이동시키는 단계; 및

상기 액체가 두번째 위치로 이동되었을 때 최종 입자농도가 초기 입자농도 보다 실질적으로 크지 않도록 이동하는 동안 공기-액체 계면을 조절하는 단계를 포함하는 액체를 조작하는 동안 초순수 액체에서 입자 생성을 최소화하는 방법.
제14항에 있어서, 상기 액체를 첫번째 위치에서 두번째 위치로 이동시키는 단계는 딥튜브를 사용하여 액체원으로부터 용기를 채우는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제15항에 있어서, 상기 용기를 채우는 동안 공기-액체 계면을 조절하는 단계는 딥튜브의 팁을 용기 내부의 액체에 침지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항에 있어서, 상기 액체를 첫번째 위치에서 두번째 위치로 이동시키는 단계는 액체를 노즐을 거쳐 용기로 도입시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제17항에 있어서, 상기 공기-액체 계면을 조절하는 단계는 용기 내부의 액체에 노즐을 침지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항에 있어서, 상기 액체를 첫번째 위치에서 두번째 위치로 이동시키는 단계는 액체가 수조에서 웨이어(weir)로 넘쳐 섬프(sump)로 들어가도록하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제19항에 있어서, 상기 공기-액체 계면을 조절하는 단계는 상기 웨이어와 상기 섬프에 위치한 액체 표면과의 넘침 거리를 최소화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항에 있어서, 상기 액체를 첫번째 위치에서 두번째 위치로 이동시키는 단계는 첫번째 용기에서 두번째 용기로 액체를 사이포닝하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제21항에 있어서, 상기 공기-액체 계면을 조절하는 단계는 사이폰 작용이 멈추는 것을 방지하도록 사이폰을 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제22항에 있어서, 상기 사이폰을 조절하는 단계는 사이폰 작용이 멈추는 것을 방지하기 위하여 첫번째 용기의 액체 수위를 조절하는 단계를 포함하는 방법.
제14항에 있어서, 상기 액체를 첫번째 위치에서 두번째 위치로 이동시키는 단계는 액체원으로부터 첫번째 용기를 채우는 단계를 포함하고, 상기 첫번째 용기는 단단한 용기 내부에 배치된 라이너를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제24항에 있어서, 상기 채워진 첫번째 용기의 액체가 0.2 마이크론 크기의 입자가 약 2 입자/ml 보다 작은 농도로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
제25항에 있어서, 공기-액체 계면을 조절하는 단계는,

라이너 내부의 공기를 제거하기 위하여 라이너를 쪼그라트리는 단계; 및

액체원으로부터 액체를 라이너에 공급하고, 라이너가 액체로 채워짐에 따라 라이너와 단단한 용기 사이에 위치한 중간영역을 배출하는 것에 의하여 쪼그라진 라이너를 액체로 채우는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제26항에 있어서, 라이너로부터 액체를 분배하기 위하여 중간영역에 압력을 가하여 첫번째 용기로부터 액체를 분배하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제27항에 있어서, 첫번째 용기로부터 액체를 분배하는 단계는 첫번째 용기에서 두번째 용기로 액체를 이동하는 단계를 더 포함하고, 상기 두번째 용기는 단단한 용기 내부에 배치된 라이너를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제28항에 있어서, 하기 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:

첫번째 용기의 라이너에 두번째 용기의 라이너를 연결하는 단계;

두번째 용기의 라이너 내부의 공기를 제거하기 위하여 상기 라이너를 쪼그라트리는 단계;

첫번째 용기의 라이너에서 두번째 용기의 라이너로 액체를 이동시키기 위하여 첫번째 용기의 중간영역에 압력을 가하는 단계; 및

두번째 용기의 라이너가 첫번째 용기의 라이너의 액체로 채워짐에 따라 단단한 용기와 라이너 사이의 두번째 용기에 위치한 중간영역을 배출하는 단계.
제24항에 있어서, 상기 공기-액체 계면을 조절하는 단계는,

라이너의 헤드 스페이스가 남아 있도록 라이너에 최대용량보다 적게 액체를 채우는 단계; 및

상기 헤드 스페이스의 공기를 배출하기 위하여 라이너와 단단한 용기 사이의영역에 압력을 가하여 상기 헤드 스페이스를 감소시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항에 있어서, 상기 공기-액체 계면을 조절하는 단계는,

라이너의 헤드 스페이스가 남아 있도록 용기에 최대용량보다 적게 액체를 채우는 단계; 및

상기 헤드 스페이스에 이너트 블래더를 삽입하여 헤드 스페이스를 감소시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
초기 입자농도의 액체를 첫번째 용기에서 두번째 용기로 이동시키는 수단; 및

액체의 최종 입자농도가 초기 입자농도보다 실질적으로 크지 않도록 액체가 이동하는 동안 공기-액체 계면을 조절하는 수단을 포함하는 액체에서의 입자 생성을 감소시키는 초순수 액체 조작용 시스템.
제31항에 있어서, 상기 공기-액체 계면을 조절하는 수단은 침지된 팁을 가지는 딥튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
제31항에 있어서, 상기 공기-액체 계면을 조절하는 수단은 침지된 노즐을 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
제31에 있어서, 상기 액체를 이동하는 수단은 웨이어에 의해서 섬프에서 분리된 재순환 수조를 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
제35항에 있어서, 상기 공기-액체 계면을 조절하는 수단은 웨이어와 섬프의 액체 수위 사이의 거리를 감소시키는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
제31항에 있어서, 상기 공기-액체 계면을 조절하는 수단은 비말동반된 공기에 의하여 사이폰 작용이 멈추는 것을 방지하기 위하여 사이폰을 조절하는 스마트 사이폰 시스템을 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
제31항에 있어서, 상기 최종 입자농도가 0.2 마이크론 크기의 입자가 약 2입자/ml의 농도보다 작은 것을 특징으로 하는 시스템.
제38항에 있어서, 상기 공기-액체 계면을 조절하는 수단은,

단단한 외부 용기 및 쪼그라질 수 있는 내부 라이너를 가지는 용기;

라이너 내부의 모든 공기를 제거하기 위하여 라이너를 쪼그라트리는 수단;

쪼그라진 라이너를 채우기 위하여 라이너에 연결된 액체원; 및

라이너가 액체로 채워짐에 따라 라이너와 단단한 외부 용기 사이에 위치하는 중간영역을 배출하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
제39항에 있어서, 상기 라이너를 쪼그라트리는 수단은,

중간영역에 압력을 가하기 위하여 용기에 연결되는 공기원; 및

라이너가 쪼그라짐에 따라 라이너 내부의 공기가 빠져나갈 수 있도록 라이너를 배출시켜주는 배출구를 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
제39항에 있어서, 라이너와 단단한 외부 용기 사이의 중간영역에 압력을 가하여 용기로부터 액체를 분배하는 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
제31항에 있어서, 상기 공기-액체 계면을 조절하는 수단은 용기가 액체로 채워진 후 용기의 헤드 스페이스를 감소시키는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
제42항에 있어서, 상기 헤드 스페이스를 감소시키는 수단은 이너트 블래더를 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
제43항에 있어서, 상기 이너트 블래더는 헤드 스페이스에 위치하는 것을 특징으로 하는 방법.
제43항에 있어서, 상기 이너트 블래더는 라이너와 단단한 용기 사이에 위치하는 것을 특징으로 하는 방법.