KR20040087705A - 고분자 나노복합체를 적용한 타이어용 인너라이너고무조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 타이어용 인너라이너 고무조성물로서, 인너라이너용 원료고무 100중량부에 대하여 음하전을 띤 나노 클레이 3∼20중량부와 양이온성 계면활성제인 디메틸알킬암모늄염(R,R'-N'(CH3)2Cl-) 1.5∼7.5중량부 포함함을 특징으로 하는 인너라이너용 고무조성물 제공한다. 상기 구성에 의하면 내공기 투과도 뿐만 아니라, 기계적 물성을 크게 개선하는 것이 가능하다.
Description
본 발명은 나노 클레이를 적용한 타이어용 인너라이너 고무조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내공기 투과도 뿐만 아니라 기계적 물성을 함께 개선하는 인너라이너용 고무조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 일반 범용성 고분자의 낮은 기계적 물성을 개선하기 위한 방법의 일환으로 폴리머 나노복합체 개념이 도입되고 있다. 나노 클레이는 물에 의해 팽윤 및 층간 박리가 가능한 천연 혹은 인공적으로 제조된 층상 구조의 점토광물로서 몬모리올나이트(Montmorillonite), 헤테로나이트(Hetorite), 마이카(Mica) 등이 알려져 있다. 일반적으로 고분자 나노복합체의 제조방법은 두가지로서, 하나는 중합법이고 또 다른 하나는 혼련법(compounding)법이 있다. 기본원리는 이온 반응을 이용하며, 음하전(-)을 띤 층으로 구성된 실리케이트에 양하전(+) 물질을 삽입하는 방법으로 나노클레이 층간의 거리를 7∼12Å에서 20Å이상으로 확대한다. 중합법의 경우 수용성 용매에서 단량체를 나노클레이 층간에 삽입한 후 중합반응에 의해 사슬을 연장하지만 적용가능한 고분자가 제한되고, 고함량의 나노복합체를 제조하기 곤란한 단점이 있다. 이에 반하여 혼련법의 경우 고분자와 친화성을 가지는 클레이를 용융시킨 후 강력한 전단력으로 층간에 고분자를 다량으로 삽입시키는 방법으로서 적용가능한 고분자의 종류에 제한이 없고, 고함량의 나노복합체를 제조할 수 있는 장점이 있으나, 클레이의 분산성 떨어져 물성 개선에는 많은 문제점을 가지고 있다.
지금까지 알려진 혼련법으로는, 유기 암모늄 클레이에 분자량이 5만 이상인 고분자를 브라벤더밀(Brabender melt mixer)에서 고온(165℃) 고압조건하에 전단력을 이용하여 고분자를 실리케이트 층간에 삽입시키는 방법이 개시되어 있다(US 4,820,734). 또한 이에는 제조된 고분자 나노복합체를 타이어의 인너라이너 고무에 적용하는 경우 내공기 투과도를 개선하는 것으로 기재되어 있다. 하지만 실험결과 내공기 투과성에서는 어느 정도 개선 효과가 있으나 기계적 물성의 개선 효과는 거의 확인할 수 없는데 이는 유기층으로 구성된 나노 클레이가 충분히 분리되지 못하여 묶음 형태로 존재하고 또한 고무 분자와의 친화력이 없기 때문으로 보여진다.
본 발명은 상기 종래 기술이 가지는 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 타이어용 인너라이너 고무조성물의 내공기 투과도 뿐만 아니라 기계적 물성을 함께 개선하는 인너라이너용 고무조성물을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 타이어용 인너라이너 고무조성물의 내공기 투과도 뿐만 아니라 기계적 물성을 함께 개선하는 인너라이너용 고무조성물의 제조방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 타이어용 인너라이너 고무조성물을 구성하는 성분 중에 음하전을 띤 나노 클레이와, 양이온성 계면활성제를 포함하는 인너라이너용 고무조성물을 제공한다.
인너라이너용 고무조성물은 통상적으로 원료고무, 바람직하게는 부틸고무 또는 할로부틸고무(예: 염소 또는 브롬화 부틸고무), 충진제, 공정오일, 가류제, 활성제 등을 포함한다.
본 발명은 상기 공지의 인너라이너용 고무 조성에 나노 클레이를 및 양이온성 계면활성제를 적량 투입하여, 공정 중에 고분자 나노복합체를 형성함으로써 내공기 투과성은 물론 기계적 물성을 개선한다.
상기에서 나노 클레이는 물에 의한 팽윤 및 층간 박리가 가능한 천연 혹은 인공적으로 제조된 층상 구조의 점토광물로서, 특별한 한정을 요하는 것은 아니나, 바람직하게는 몬모릴로나이트, 헤테로나이트, 마이카 등이 있다.
상기 나노 클레이의 첨가가능한 함량은 특별한 한정을 요하는 것은 아니며, 충분한 수준의 내공기 투과도를 확보하기 위해 바람직하게는 원료고무 100중량부에 대하여 3∼20중량부가 좋다.
상기에서 양이온성 계면활성제는 나노 클레이의 층간에서 무기물의 표면에너지를 낮게 해주고, 고분자의 흡착 특성을 향상시킨다. 예로, 몬모릴로나이트를 포함하는 실리케이트는 층간에 수화된 Na+, K+를 가지고 있어 제 4급 암모늄이온염 또는 메틸블로와 같은 유기양이온과도 이온교환이 가능하다. 이러한 이온교환반응은 실리케이트 표면을 유기친화성 성질을 갖도록 치환하고, 이로부터 많은 고분자 사슬, 예를 들면 부틸고무 들의 분산성을 개선시키며, 층간으로 다량 삽입이 일어나게 하여 내공기 투과성과 기계적 물성을 개선시킨다.
본 발명에 사용가능한 상기 양이온성 계면활성제는 알킬암모늄염이며 바람직하게는 디메틸알킬암모늄염(R,R'-N'(CH3)2Cl-)이다. 상기에서 바람직하게는, R은 C12∼C16의 포화 또는 불포화탄소화합물, R'은 C0∼C8의 포화 또는 불포화탄소화합물을 나타낸다. 이와 같은 조건을 만족하는 디메틸알킬암모늄염의 예로는 디메틸데실벤질암모늄클로라이드(DDBAC), 디메틸도데실벤질암모늄클로라이드(DDOBAC), 디메틸그래닐도데실암모늄클로라이드(DGDAC)등이 있다.
상기 양이온성 계면활성제의 첨가가능한 함량은 특별한 한정을 요하는 것은 아니며, 충분한 수준의 내공기 투과도와 동시에 기계적 물성을 확보하기 위해 바람직하게는 원료고무 100중량부에 대하여 1.5∼7.5중량부가 좋다.
이하 상기 고분자 나노 복합체를 적용한 타이어용 인너라이너 고무의 제조방법을 설명한다.
본 발명에 의한 인너라이너 고무조성물은 바람직하게는 혼련법에 의해 제조되며, 음하전을 띤 나노 클레이 및 양이온성 계면활성제와 통상적으로 배합되는 기타 원료를 포함한 인너라이너용 고무조성물을 배합하여 바람직하게는 130℃∼170℃, 보다 바람직하게는 150℃에서 5분 이상 반응시켜 제조된다.
상기에서 나노 클레이 및 양이온성 계면활성제는 앞에서 이미 설명한 바와 같다. 상기 온도범위는 배합기(예로, 브라벤더 용융 믹서기)를 통한 배합시 충진요소(filler factor)와 로터 스피드(rotor speed)로 조절할 수 있다. 통상적으로는 충진요소를 0.8 이상으로 하고, 로터 스피드를 60 RPM으로 유지한다.
이하 본 발명의 내용을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명하기로 한다. 다만 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 아니된다.
<실시예 1> 고무조성물의 제조
하기 표 1의 조성과 같이 할로부틸고무 100 중량부에 대해, 클레이(MMP) 3중량부, DDBAC 1.5중량부, 카본블랙(N550) 60중량부, 공정오일 16중량부, 레진 가류제 1.2중량부, 스테아린산 1.0중량부, 산화아연 3.0중량부, 기타 5.0중량부를 브라벤더 믹서기(Brabender Melt Mixer)에 넣고, 혼합하여 150℃에서 5분간 반응시켰다. 표 2에 가류고무의 특성을 나타내었다.
<실시예 2>
클레이 5중량부, DDBAC 2.5중량부를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과동일하게 혼합하여 160℃에서 방출하였다.
<실시예 3>
클레이 15중량부, DDBAC 7.5중량부를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 혼합하여 160℃에서 방출하였다.
<실시예 4>
DDBAC를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 혼합하여 160℃에서 방출하였다.
<비교예>
클레이와, DDBAC를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 혼합하여 160℃에서 방출하였다.
<표 1> 고무조성물의 성분(단위: 중량부)
| 성분 | 비교예 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 |
| 할로부틸고무1) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 클레이(MMP)2) | 0 | 3 | 5 | 15 | 5.0 |
| DDBAC3) | 0 | 1.5 | 2.5 | 7.5 | 0.0 |
| 카본블랙(N550) | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 공정오일 | 16 | 16 | 16 | 16 | 16 |
| 렌진 가류제4) | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 |
| 스테아린산 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 산화아연 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| 기타 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
1) 할로부틸고무: HP-168 클로로부틸고무
2) MMP:몬모릴로나이트
3) DDBAC: 디메틸데실벤질암모늄클로라이드
4) 가류제: Vultac-5 알킬페놀디설파이드
<표 2> 가류고무의 특성
| 항목 | 비교예 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 |
| 1.공정성 100℃점도 | 47 | 54 | 57 | 59 | 46 |
| 스코치타임(t5) | 12.6 | 12.6 | 12.5 | 12.1 | 13.8 |
| 가류시간(t90) | 22.6 | 21.3 | 20.5 | 20.1 | 21.6 |
| 2. 인장물성 | |||||
| 경도(쇼어A) | 50 | 51 | 52 | 53 | 48 |
| 300%모듈러스(kg/㎠) | 60 | 63 | 68 | 71 | 58 |
| 인장강도(kg/㎠) | 102 | 110 | 131 | 129 | 93 |
| 신장율(%) | 459 | 460 | 469 | 461 | 458 |
| 가스투과도(e-17), m4/sec.N | 12.1 | 9.1 | 8.1 | 5.2 | 10.2 |
| 균열성장길이(cm) | 3.1 | 4.3 | 4.2 | 4.5 | 3.5 |
| 카카스층과 접착력(kgf/in) | 10.4 | 10.3 | 9.9 | 8.9 | 5.0 |
*가스투과도: 내공기 투과도를 측정하기 위해 고무 시편 양쪽에 1기압 공기차이를 적용하고, 1시간 동안 시편의 단위 면적당 시편의 두께를 통하여 공기가 이동된 양을 측정함
**배합고무의 가황조건 및 시험은 ASTM 규격에 준하여 시험을 실시하였다.
상기 실험결과에서 보면 DDBAC를 적용한 실시예 2가 사용하지 않은 실시예 4에 비해 내공기 투과도, 인장강도 및 카카스 층과의 접착력은 월등히 우수한 반면 균열성장길이는 약간 하락됨을 보여주고 있다. 이는 나노 클레이에서 DDBAC가 배합 공정 중 강한 전단력에 의하여 실리케이트의 층간에 고분자의 삽입을 활성화시키는사실을 의미하며, DDBAC를 적용하지 않을 경우에는 실리케이트가 단지 충진제 역할만 수행할 뿐 보강성 효과는 보이지 않음을 시사한다. 나노 클레이를 적용하지 않은 비교예 1에 비해 클레이를 적용한 실시예를 비교해 보면 내공기 투과도는 나노클레이 적용량이 증가함에 따라 개선됨을 보여주고 있다. 기타 요구물성인 카카스 층과의 접착력은 상대적으로 비교예에 비해 근대차를 보이지 않음을 확인할 수 있었으며, 여러 번의 실험에서 나노 클레이의 사용량이 7.5중량부에서 최대치를 보이고, 20중량부에서는 점도상승과 접착력 하락 등 특별한 장점을 보이지 않음을 확인할 수 있었다. 결과를 종합하면 원료고무 100중량부에 대하여 나노 클레이의 사용량은 3∼20중량부 범위로서 양이온성 계면활성제의 사용량은 1.5∼7.5중량부로 최적량은 클래이 사용량의 50%정도가 최적임을 확인하였다.
본 발명에 의하면 타이어용 인너라이너 고무의 내공기 투과도 뿐만 아니라, 기계적 물성을 크게 개선하는 것이 가능하다.
Claims (3)
- 타이어용 인너라이너 고무조성물에 있어서,인너라이너용 원료고무 100중량부에 대하여 음하전을 띤 나노 클레이 3∼20중량부와 양이온성 계면활성제인 디메틸알킬암모늄염(R,R'-N'(CH3)2Cl-) 1.5∼7.5중량부 포함함을 특징으로 하는 인너라이너용 고무조성물.
- 제 1항에 있어서,R은 C12∼C16의 포화 또는 불포화탄소화합물, R'은 C0∼C8의 포화 또는 불포화탄소화합물임을 특징으로 하는 인너라이너용 고무조성물.
- 타이어용 인너라이너 고무의 제조방법에 있어서,음하전을 띤 층상 실리케이트 및 양이온성 계면활성제인 디메틸알킬암모늄염(R,R'-N'(CH3)2Cl-)와 통상적으로 배합되는 기타 원료를 포함한 인너라이너용 고무조성물을 배합하여 130℃∼170℃에서 5분 이상 반응시켜 제조됨을 특징으로 하는 타이어용 인너라이너 고무의 제조방법.단, 상기에서 R은 C12∼C16의 포화 또는 불포화탄소화합물, R'은 C0∼C8의 포화 또는 불포화탄소화합물이다.
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