KR100759097B1 - 나노클레이로 보강된 타이어 에이펙스용 고무조성물 - Google Patents

나노클레이로 보강된 타이어 에이펙스용 고무조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노클레이로 보강된 타이어 에이펙스용 고무조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 클레이와 고무사이에서 화학적 결합이 가능한 결합제 및 분산제를 첨가하여 인장강도를 포함한 기계적 물성이 향상되면서 중량 및 부피감소가 동시에 개선된 타이어 에이펙스용 고무조성물을 제공한다.
나노클레이, 에이펙스

Description

나노클레이로 보강된 타이어 에이펙스용 고무조성물{The Clay-reinforced Apex Rubber for Tire}
본 발명은 나노클레이로 보강된 타이어 에이펙스용 고무조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 클레이와 고무사이에서 화학적 결합이 가능한 결합제 및 분산제를 첨가하여 인장강도를 포함한 기계적 물성이 향상되면서 중량 및 부피감소가 동시에 개선된 타이어 에이펙스용 고무조성물에 관한 것이다.
최근 일반 범용성 고분자의 낮은 기계적 물성을 개선하기 위한 여러 방법들중 하나로 폴리머 나노복합체 개념이 도입되고 있다. 나노 복합체 제조시 층간나노물질로 많이 사용하는 점토(clay)는 입자의 동등구면직경(quivalent spherical diameter)이 2 미크론 미만인 규산염 광물로 조성물에 인성, 열 변형온도, 산소장벽 및 광학특성을 부여하거나 이를 증진시키기 위해 중합체 조성물에 사용되어 왔다. 이들 입자는 나노미터 두께의 작은 판(platelet) 형태로 존재하는 것이 특징이다. 이와 같이 미세한 점토입자는 층상 규산염 부류에 속하는 결정성 점토를 포함하는 수 팽윤성 점토로부터 얻어지며 필로실리케이트(phyllosilicate)로서 불리기 도 하는데 필로실리케이트는 스멕타이트(smectite) (예를 들면, 나크룸 몬모릴로나이트 및 칼슘 몬모릴로나이트), 운모 및 점토의 버미큘라이트(vermiculite)그룹을 포함하며, 이들 광물들의 입자는 규산염의 작은 판들로 이루어진 층들 또는 적층물들에 의해 형성되고 층들은 전기화학적 인력에 의해 강하게 결합되어 있다.
이러한 점토광물을 이용한 고분자 복합체 제조기술은, 실리케이트 층상구조를 가진 몬모릴로나이트와 같은 점토광물의 층사이로 고분자 수지를 침투시킴으로써 층상구조의 박리를 유발시켜, 나노스케일의 판상 실리케이트를 고분자수지에 박리시킴으로써 기계적 물성이 좋지 않은 범용 고분자의 물성을 향상시킬수 있다.
실리케이트 층 사이에 고분자를 삽입시키는 삽입형 나노 복합재료 (intercalated nanocomposite)와 실리케이트 층을 완전히 분산시키는 박리형 나노 복합재료(exfoliated nanocomposite)로 나눌 수 있다. 그러나 점토광물의 기본단위인 판상 실리케이트는 판과 판사이의 강력한 인력으로 인하여 고분자 수지에 박리, 분산시키는 것이 매우 어렵다. 따라서 저분자량의 유기화제를 실리케이트 층사이로 삽입하여 유기화시킴으로써 층간거리를 넓힌 후, 고분자수지의 침투를 용이하게 하여 박리, 분사시키는 방법이 있다. 선행기술에서 빌(Beall)등의 미국특허공보 5,552,469호에는 중합체 매트릭스가 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌등의 단독중합체 또는 에틸렌/프로필렌공중합체등의 공중합체일 수 있는 나노복합재료에 관해 기재되어 있다. 상기 특허에 기재된 층간 삽입용 화합물은 카르보닐, 하이드록실, 카르복실, 아민, 에테르 등의 관능기를 갖는 올리고머를 포함한다.
이러한 방법의 예로써 일반적으로 고분자 나노복합체의 제조방법은 두가지로 서, 하나는 중합법이고 또 다른 하나는 혼련법(compounding)법이 있다. 기본원리는 이온 반응을 이용하며, 음하전(-)을 띤 층으로 구성된 실리케이트에 양하전(+) 물질을 삽입하는 방법으로 나노클레이 층간의 거리를 7 ∼ 12Å에서 20Å이상으로 확대한다. 중합법의 경우 수용성 용매에서 단량체를 나노클레이 층간에 삽입한 후 중합반응에 의해 사슬을 연장하지만 적용가능한 고분자가 제한되고, 고함량의 나노복합체를 제조하기 곤란한 단점이 있다. 특히 1987년 일본 Toyota 연구진들에 의해 적절한 방법으로 nylon 6 단량체를 실리케이트 층 사이에 삽입시키고 이를 층간 중합하여 층간 거리가 10nm 가까이 증가하는 박리현상이 보고된 이래, 일본과 미국등에서 연구가 활발히 진행중이다. 그러나 이러한 중합법은 양이온 중합이 가능한 경우에만 이용될 수 있는 등의 많은 문제점이 있기 때문에, 용융상태의 고분자쇄를 유기화된 몬모릴로나이트와 같은 유기화된 점토 실리케이트 층사이에 삽입시키고 이를 기계적 혼합에 의하여 점토 시트를 분산시키는 컴파운딩법이 새로이 주목받고 있다. 이에 반하여 혼련법의 경우 고분자와 친화성을 가지는 클레이를 용융시킨 후 강력한 전단력으로 층간에 고분자를 다량으로 삽입시키는 방법으로서 적용가능한 고분자의 종류에 제한이 없고, 고함량의 나노복합체를 제조할 수 있는 장점이 있으나, 클레이의 분산성이 떨어져 물성 개선에는 많은 문제점을 가지고 있다.
미국특허공보 5,760,121에서는 매트릭스 물질로, 예를 들면, 폴리아미드, 폴리비닐아민, 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 필로실리케이트 물질의 박리된 작은 판을 포함하는 복합재 물질에 관해 기재되어 있다. 작은 판은 물 또는 유기 용매의 존재하에 필로실리케이트를 층간삽입용 중합체-함유 조성물과 접촉시켜 이루어지는 층간삽입물(intercalate)로부터 수득된다. 적당한 층간삽입용 중합체는 폴리올레핀 중합체와 아크릴산 중합체를 포함한다. 그러나, 점토광물을 중합체 매트릭스에 혼입시키는 것이 항상 급격히 향상된 기계적 특성을 제공하는 것은 아니다. 이는 규산염 물질로 이루어진 층들을 모두 또는 최소한 상당 부분 분리시킬 수 없는 것이 부분적인 원인일 수 있다. 또한, 이는 적층된 규산염 물질과 유기 중합체 사이의 친화력의 부족이 부분적인 원인일 수 있다.[나노복합재료 (KISTI심층분석보고서, 특허청 반용병 심사관)]
이외에 지금까지 알려진 혼련법으로는, 유기 암모늄 클레이에 분자량이 5만 이상인 고분자를 믹서에서 고온(165℃) 고압조건하에 전단력을 이용하여 고분자를 실리케이트 층간에 삽입시키는 방법이 개시되어 있다(US 4,820,734). 또한 이에는 제조된 고분자 나노복합체를 타이어의 인너라이너 고무에 적용하는 경우 내공기 투과도를 개선하는 것으로 기재되어 있다. 하지만 실험결과 내공기 투과성에서는 어느 정도 개선 효과가 있으나 기계적 물성의 개선 효과는 거의 확인할 수 없는데 이는 유기층으로 구성된 나노 클레이가 충분히 분리되지 못하여 묶음 형태로 존재하고 또한 고무 분자와의 친화력이 없기 때문으로 보여진다(대한민국 공개특허 2004-0087705).
산업의 발전과 자동차 기술의 발달에 따라 범용의 타이어 성능, 즉 조종안정성 및 제동력등에 직접적으로 영향을 미칠 수 있는 에이펙스 고무성능역시 개발에 대한 가속화가 진행되고 있다. 이에 대하여 종래에는, 주된 방법으로 타이어의 비드를포함한 사이드월 부위에 별도의 스틸(steel) 또는 이와 유사한 강도를 갖는 코 드(cord)지를 별도로 삽입하는 방식, 비드필러(bead filler)고무인 에이펙스의 높이를 극단적으로 높이는 방법, 에이펙스 고무조성물에 활성제를 사용하여 가교밀도를 높여 물성증가로 내구력 및 조종안정성을 높이는 방법, 경도를 향상시키면서 제반물성을 향상시키고자 에이펙스 고무조성물에 나노보강성수지를 도입하는 경우등을 통하여 기술이 진보되어 왔다.(대한민국 특허 제10-0472574)
그러나 이러한 종래의 기술들은 에이펙스 고무조성물의 성능개선에 따라 타이어 중량을 높이는 결과를 초래하거나 또 로우 시리즈(low series) 등 사이드월의 높이가 낮아지는 등 타이어가 고성능화 되어가고 있는 추세에서 보면 종래의 기술들은 에이펙스 높이가 커짐으로 인해 사이드월의 높이가 높아지는 경향으로 이어져 고성능화 타이어 개발과 상반되는 결과 등을 초래하기도 할뿐만 아니라 물성향상을 위하여 보강제 및 충전재를 사용함에 따라 고무의 점성 및 발열을 높여서 공정성을 어렵게 하고 타이어의 내구성을 저하시킬 수 있는 문제점등을 내포하고 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술이 가지는 문제를 해결하기 위해 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 인장강도를 포함한 기계적 물성이 향상되면서 중량 및 부피감소가 동시에 개선된 타이어 에이펙스 고무조성물을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 타이어 에이펙스용 고무조성물에 있 어서, 보강제로 나노클레이, 고무와 상기 나노클레이간 화학결합을 형성하는 관능기를 가지는 결합제, 및 분산제를 포함하는 것을 특징으로 하는 타이어 에이펙스용 고무조성물을 제공한다.
본 발명에 의하면 상기 결합제는 바람직하게는 SiCl4 또는 말레익 안하이드라이드에서 선택되며, 분산제는 지방산 금속염인 것을 특징으로 하는 타이어 에이펙스용 고무조성물을 제공한다.
본 발명에 의하면 상기 나노클레이는 바람직하게는 계면활성제로 디메틸알킬암모늄염 및 VDAC(vinylbenzyl dimethyl ammonium chloride)를 함유하는 것을 특징으로 하는 타이어 에이펙스용 고무조성물을 제공한다.
본 발명에 의하면 상기 나노클레이는 바람직하게는 층간 30∼1500의 축비를 갖고, 0.1∼6nm 정도인 층상구조의 광물인 것을 특징으로 하는 타이어 에이펙스용 고무조성물을 제공한다.
이하, 본 발명의 내용을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 보강제로 나노클레이를 함유하는 타이어 에이펙스 고무조성물을 제공한다.
본 발명에 사용되는 원료고무로는 나노클레이와 통상적으로 배합되는 천연고무, 스타이렌-부타디엔고무, 부타디엔 고무 등의 합성고무의 단독 또는 천연고무와 합성고무의 혼합고무가 이용되어질 수 있다.
상기 본 발명의 고무조성물에 사용되어지는 나노클레이는 나노미터 두께의 작은 판 형태로 존재하며, 층상 규산염 부류에 속하는 결정성 점토를 포함하는 수팽윤성 점토로부터 얻어질 수 있다. 이들은 필로실리케이트로 불리우며, 스멕타이트(smectite)(예를 들면, 나트륨 몬모릴로나이트 또는 칼슘 몬모릴로나이트), 운모 및 점토의 버미큘라이트(vermiculite) 그룹을 포함한다. 이들 광물들의 입자는 규산염의 작은 판들로 이루어진 층들 또는 적층물들에 의해 형성되고 층들은 전기화학적 인력에 의해 강하게 결합되어 있다. 본 발명에 따른 나노클레이는 바람직하게는 층간 나노클레이의 개별 판상이 30∼1500의 높은 축비(또는 침상도, aspect ratio)를 가지고, 층간거리가 0.1∼6nm 정도이며 클레이의 구조인 사면체:팔면체가 2:1인 구조를 갖는 층상구조의 광물이다.
상기 나노클레이는 바람직하게는 0.1∼30phr로 첨가되어진다.
본 발명은 상기 나노클레이의 하이드록시기와 매트릭스인 고무와 화학결합을 수행할 수 있는 결합제를 포함한다. 바람직하게는 상기 결합제는 이관능성기를 가지는 물질로서, 바람직하게는 올리고머이며 실리콘 화합물(SiCl4), 말레익 안하이드라이드(maleic anhydride) 등을 포함한다.
본 발명의 고무조성물은 또한 분산제를 포함하며, 바람직하게는 비극성과 극성을 띠어 무기물과 고무와의 용해력을 높혀 성능을 극대화 하는 금속염을 함유한 지방산금속염이 좋다.
본 발명에 따른 나노클레이는 바람직하게는 계면활성제로 디메틸알킬암모늄염(R,R',R"-N'(CH3)nCl-, 여기서, R, R'은 C14∼C18의 포화 또는 불포화탄소화합물을 나타내며, R"은 C14∼C18의 포화 또는 불포화탄소화합물 또는 C0∼C8의 포화 또는 불포화탄소화합물이며, n은 1 또는 2이다) 및 VDAC를 포함한다.
본 발명에 따른 고무조성물은 또한 타이어의 에이펙스 고무조성물의 배합시 첨가되어질 수 있는 공지의 첨가제가 혼입되어질 수 있음은 물론이다. 이들은, 충진제인 카본블랙, 실리카 등과, 공정유, 가류활성제, 연화제, 노화방지제, 가황제 및 가황촉진제 들로서 이들은 타이어 특성에 따라 필요에 따라 취사선택되어질 수 있다.
본 발명에 따른 고무조성물은 하기 방법에 따라 제조되어질 수 있다. 먼저 각 성분들을 배합하고, 바람직하게는 110∼170℃, 보다 바람직하게는 110∼150℃ 온도에서 5분 이상 반응시킨다. 상기 반응온도는 배합기를 통한 배합시 충진요소(filler factor)와 로터 스피드를 이용하여 조절할 수 있다. 통상적으로는 충진요소를 0.8 이상으로 하고, 로터스피드를 40rpm으로 유지한다. 시편의 가류는 145℃에서 분석된 레오미터 결과를 이용하여 최적가류시간으로 핫 프레스(Hot press)를 이용하여 고온 고압으로 가류하여 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 내용을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명하기로 한다. 다만 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 아니된다.
<실시예 1>
천연고무 80phr, 스타이렌-부타디엔 고무 20phr로 구성된 원료고무 100phr에 대하여 카본블랙 65phr, 클레이(Cloisite-Na) 3phr, 결합제(SI-75) 1.5phr, 분산제(SDA) 2phr, 접착제 3.5phr, 공정오일 5phr, 아연화 3phr, 스테아린산 2phr, 노화방지제 2phr, 유황 3.75phr, 지연제 0.4phr, 가황촉진제 1.5phr을 하기 표 1과 같이 배합하고, 150℃ 온도에서 5분간 반응시켰다. 상기 반응온도는 배합기를 통한 배합시 충진요소(filler factor)와 로터 스피드를 이용하여 조절할 수 있다. 통상적으로는 충진요소를 0.8이상으로 하고, 로터스피드를 40rpm으로 유지한다. 시편의 가류는 145℃에서 분석된 레오미터 결과를 이용하여 최적가류시간으로 핫 프레스(Hot press)를 이용하여 155℃에서 가류하였다. 각각의 실시예에 따른 배합조성은 표 1에 나타내었다.
<비교예 1>
클레이, 결합제, 분산제를 첨가하지 않고, 일반접착제 10phr을 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1의 조성과 동일하게 내부 믹서(internal mixer) 내에 투입하고, 150℃에서 5분간 반응시키고, 155℃에서 배출하였다.
<비교예 2>
분산제 2phr, 일반접착제 5phr 및 일반보강성 수지 5phr을 첨가한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 실시하였다.
<비교예 3>
클레이 3phr, 분산제 2phr, 일반접착제 5phr을 첨가한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 실시하였다.
<비교예 4>
일반접착제를 첨가하지 않고, 클레이 3phr, 분산제 2phr을 첨가한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 실시하였다.
<표 1> 배합비 및 물성측정결과
시험항목 결과항목 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 실시예1
주요성분 카본블랙 65 65 65 65 65
클레이 0 0 3 3 3
결합제 0 0 0 0 1.5
분산제 0 2 2 2 2
접착제 10 5 5 0 0
보강성수지 0 5 0 0 0
접착제 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5
레오 토크(max) 50 45 55 50 57
T90 8.1 9.2 6.9 6.8 6.5
인장물성 경도 77 82 87 89 93
모듈러스-300% (kg/㎠) 180 178 189 190 186
인장강도 (kg/㎠) 225 220 231 236 249
신율(%) 359 360 372 371 390
HBU ℃ 31.9 32.2 29.2 30.0 28.9
블로우아웃 분 10.3 11.1 8.9 8.6 8.1
DMFC [가로mm*세로mm] 8.4*18.1 9.2*10.2 8.3*9.2 7.0*8.3 4.5*5.9
처방(phr): 천연고무 80, 합성고무 20, 공정유 5, 아연화 3, 스테아린산 2, 노화방지제 2, 유황 3.75, 지연제 0.4, 가황촉진제 1.5
본 발명에 의한 타이어 에이펙스용 고무조성물은 인장강도를 포함한 기계적 물성이 향상되면서 중량 및 부피감소가 동시에 개선된 타이어 에이펙스용 고무조성물을 제공한다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (4)

  1. 타이어 에이펙스용 고무조성물에 있어서,
    보강제로 나노클레이, 고무와 상기 나노클레이간 화학결합을 형성하는 말레익 안하이드라이드 결합제, 및 분산제를 포함하는 것을 특징으로 하는 타이어 에이펙스용 고무조성물.
  2. 제1항에 있어서, 분산제는 지방산 금속염인 것을 특징으로 하는 타이어 에이펙스용 고무조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
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