KR20040072809A - 미세 전극 형성용 고점도 Ａｇ 페이스트 조성물 및 이를이용하여 제조된 미세 전극 - Google Patents

미세 전극 형성용 고점도 Ａｇ 페이스트 조성물 및 이를이용하여 제조된 미세 전극 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 고점도 Ag 페이스트 조성물 및 상기 조성물을 이용하여 제조된 미세 전극에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 본 발명에 의한 조성물은, a) Ag 분말 60 내지 80 중량%; b) 무기질계 바인더 1 내지 10 중량%; c) 안정제 0.001 내지 1 중량%; 및 d) 미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물 15 내지 35 중량%를 포함한다.
본 발명의 Ag 페이스트 조성물은, 600℃ 이하의 소성 공정에 적용이 가능하여 플라즈마 디스플레이 패널 제작에 적합하고, 고점도를 가짐으로 인하여 종래의 스크린 인쇄기술로 형성할 수 없었던 미세 정밀 전극의 제작에 적합하고 인쇄성이 우수하며, 별도의 계면활성제 및 유기 용매들을 사용하지 않음으로 인하여 공정이 간단하고, 경제성이 우수하며, 환경친화적이다.

Description

미세 전극 형성용 고점도 Ａｇ 페이스트 조성물 및 이를 이용하여 제조된 미세 전극{An Ag paste composition for forming micro-electrode and the micro-electrode manufactured using the same}
본 발명은 미세 전극 형성용 고점도 Ag 페이스트 조성물 및 이를 이용하여 제조된 미세 전극에 관한 것이다.
최근, 디스플레이 장치들에 있어서, 대형화, 고밀도화, 고정밀화, 및 고신뢰성의 요구가 높아짐에 따라, 여러가지 패턴 가공 기술의 개발이 이루어지고 있으며, 또한 이러한 다양한 패턴 가공 기술에 적합한 각종의 미세 전극 형성용 조성물에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
플라즈마 디스플레이 패널 (이하, 'PDP'라 칭함)은 액정 패널과 비교할 때에 응답속도가 빠르고, 대형화가 용이하여 현재 다양한 분야에 이용되고 있다. 종래에 이러한 PDP 상에 전극을 형성하는 방법으로는, 일반적으로 스크린 인쇄법을 이용한 전극 재료의 패터닝 방법이 사용되어 왔다. 그러나, 종래의 스크린 인쇄법은 고도의 숙련도를 요하고, 스크린 인쇄를 행할 시에 점도가 낮아 기판 상에서 페이스트가 흘러 내릴 수 있으며, 스크린에 의한 정밀도가 떨어지기 때문에 스크린 인쇄법을 이용하여 PDP에 요구되는 고정밀도의 대화면 패턴을 얻기가 힘들다. 또한, 종래의 스크린 인쇄법에는 인쇄 시 스크린에 의한 단락 또는 단선이 생길 수 있으며, 소성 온도가 1000℃ 이상으로 고온이라는 단점이 있었다.
따라서, 최근에는 대면적에 적합한 고정밀의 전극회로를 형성하기 위하여 감광성 수지 조성물을 이용한 포토리소그래피법이 개발되었다. 이는, 미세 도전성 분말이 분산된 감광성 수지 조성물을 이용하여, 인쇄법을 통하여 균일한 후막을 형성하고, 형성된 후막을 원하는 형상의 마스크를 사용하여 노광한 다음, 알카리 현상액을 사용하여 필요한 패턴을 구현하는 방법이다.
이 경우, 고정밀의 전극 회로를 형성하기 위해서는 사용되는 감광성 수지 조성물과 미세 도전성 분말과의 혼화성, 현상 공정시 감광성 수지 조성물의 유리 기판에 대한 밀착성 및 소성 공정시 감광성 수지의 내열성 정도가 매우 중요하다. 또한 무기물인 미세 도전성 분말을 적절하게 유기 감광성 수지 조성물에 분산시키기 위한 전단응력을 부여하기 위하여 점도 3000cP 이상의 고점도를 갖고, 균일한 분산 상태를 유지하기 위하여 미세 분말의 표면에 존재하는 정전기 등의 외부 작용력에 대해서 안정하며, 고분자 레진의 결정화도가 높지 않고, 유리 표면과의 접착력 및 열분해성이 양호한 감광성 수지 조성물이 요구된다.
또한, 종래의 감광성 도전성 페이스트들은 800℃ 이상으로 소성 공정을 행하며, 이 경우 일반적으로 탄산나트륨 유리가 사용되기 때문에 600℃ 이하의 소성 온도를 유지하여야 하는 PDP 제작에는 적합하지 않고, 이를 600℃ 이하의 온도로 소성할 경우에는 소성 잔사가 생기고, 도전성의 열화가 생기는 등의 문제점이 있었다.
감광성 수지 조성물이 분산되는 도전성 분말에 있어서도, 종래 널리 사용되던 금 (Au) 및 동 (Cu) 분말은 노광 후 현상을 위하여 별도의 유기 용매 처리를 요한다는 점에서 환경 오염 문제를 야기할 위험성이 있으며, 분말의 가격이 비싸 경제적으로도 문제점이 있으며, 소결 온도가 높아지는 문제점이 있었다.
또한, Ag 분말을 사용하는 종래의 시판 감광성 수지 조성물들은 판상의 Ag 입자를 사용한 500 내지 1500cP 정도의 저점도 전도성 페이스트로서 판상의 Ag 입자를 사용하였기 때문에, Ag 분말의 분산 상태가 좋지 않았고, 구상 Ag 입자를 사용하는 경우에도, 평균 입경이 수 ㎛ 내지 수십 ㎛의 큰 Ag 입자를 사용하기 때문에 미세 패턴을 형성할 수 없는 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래 기술들의 문제점을 해결하기 위하여, 600℃ 이하의 소성 공정에 적용이 가능하고, 고점도이기 때문에 종래의 스크린 인쇄기술로 형성할 수 없었던 미세 정밀 전극의 제작에 적합하고 인쇄성이 우수하며, 별도의 계면활성제 및 유기 용매들을 사용하지 않음으로 인하여 공정이 간단하고, 경제성이 우수하며, 환경친화적인 미세 전극 형성용 고점도 Ag 페이스트 조성물을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 Ag 페이스트 조성물을 이용하여 형성된 50㎛ 패턴의 현상 후 주사 전자 현미경 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 Ag 페이스트 조성물을 이용하여 형성된 50㎛ 패턴의 현상 후 파단면 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 Ag 페이스트 조성물을 이용하여 형성된 50㎛ 패턴의 소결 후 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 Ag 페이스트 조성물을 이용하여 형성된 50㎛ 패턴의 소결 후 파단면 주사 전자 현미경 사진이다.
본 발명의 일 구현예는 상기 기술적 과제를 달성하기 위하여,
a) Ag 분말 60 내지 80 중량%;
b) 무기질계 바인더 1 내지 10 중량%;
c) 안정제 0.001 내지 1 중량%; 및
d) 미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물 15 내지 35 중량%
를 포함하는 미세 전극 형성용 고점도 Ag 페이스트 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 미세 전극 형성용 고점도 Ag 페이스트 조성물에서, 상기 미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물은,
a) 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 포토레지스트용 아크릴레이트 공중합체 30 내지 70 중량%;
b) 광중합성 모노머 10 내지 40 중량%;
c) 광중합 개시제 0.5 내지 10 중량%;
d) 소포제 0.1 내지 10 중량%; 및
e) 레벨링제 0.1 내지 10 중량%
를 포함한다.
상기 식에서, R1은 수소, 페닐기, 벤질기, 니트로기로 치환된 페닐기, 할로겐으로 치환된 페닐기, 니트로기로 치환된 벤질기, C1 내지 C10의 알킬기, 또는 C1 내지 C10의 히드록시기로 치환된 알킬기이며; R2는 에틸헥실기, 이소부틸기, tert-부틸기, 옥틸기, 3-메톡시부틸기, 또는 메톡시프로필렌글리콜기이며; R3는 수소 또는 메틸기이며; R4는 수소 또는 메틸기이며; n1은 8 내지 40의 정수이고; n2는 1 내지 2의 정수이다.
상기 식에서, R5는 수소 또는 카르복실기이며; R6는 페닐기, 카르복실기 또는 -OCOCH3기이며; R7은 수소 또는 -CH2COOH기이고; R2, R4, n1, 및 n2는 상기 정의한 바와 같다.
또한, 본 발명의 다른 구현예는 상기 Ag 페이스트 조성물을 이용하여 제조된 미세 전극을 제공한다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 Ag 페이스트 조성물을 상세하게 설명한다.
본 발명은, a) Ag 분말 60 내지 80 중량%; b) 무기질계 바인더 1 내지 10 중량%; c) 안정제 0.001 내지 1 중량%; 및 d) 미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물 15 내지 35 중량%를 포함하는 미세 전극 형성용 고점도 Ag 페이스트 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 사용된 도전성 분말은 Ag 분말이다. Ag 페이스트 조성물 중 Ag 분말의 함량은, 60 내지 80 중량%, 바람직하게는 65 내지 75 중량%이다.
Ag 분말의 함량이 60 중량% 이하인 경우에는, Ag 분말의 밀도가 작아서 패턴 형성 및 소결 후에 표면에 기공이 많아지고, 이로 인해 전기저항이 높아지며, 단선이 생길 수 있고, 점도가 낮아져서 인쇄시 유리 기판에서 흐를 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
한편, Ag 분말의 함량이 80 중량% 이상인 경우에는, 점도가 너무 높아져서 유리 기판에 인쇄가 되지 않거나, 유리 기판이 스크린 마스크에서 이격되지 않는 등의 인쇄 결함이 생길 우려가 있고, 인쇄 후의 평활도가 낮아져서 국부적인 두께의 차이를 야기하며, 스크린 마스크의 메쉬 자국이 생길 수 있다. 또한, Ag의 밀도가 높아짐으로 인하여, "언더 컷(under cut)" 현상이 심화될 수 있다.
사용되는 Ag 분말의 형상에는 제한이 없으나, 분산성을 고려할 때 구상의 입자인 것이 바람직하다. 입자의 평균 입경은 0.3 내지 3㎛인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 2㎛, 가장 바람직하게는 0.6 내지 1.3㎛이다.
Ag 입자의 순도는 96% 이상인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 98% 이상이다. 이는, 입자의 순도가 낮을 경우, 불순물로 인하여 소결 후에 전기저항이 높아질 염려가 있기 때문이다.
본 발명의 일 구현예에 의한 Ag 페이스트 조성물은 또한, 도전성 분말을 유리 기판 상에 소성 및 밀착시키기 위하여 무기질계 바인더를 포함한다. 상기 무기질계 바인더의 함량은 Ag 페이스트 조성물의 전체 중량을 기준으로 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 2 내지 6 중량%이다.
무기질계 바인더의 함량이 1 중량% 이하인 경우에는, 소결 후에 유리 기판과전극 간의 밀착력이 약화되어, 전극이 분리될 염려가 있으며, 10 중량% 이상인 경우에는, 소결 후 전극의 전기저항이 높아지거나, 단선의 위험이 있기 때문에 바람직하지 않다.
무기질계 바인더로는 붕규산 납 프릿(lead borosilicate frit), 붕규산 비스무스 프릿(bismuth borosilicate frit), B2O3·SiO2·MO 및 B2O3·SiO2·M'2O, (M은 2가 금속이온을 나타내며, M'는 1가 금속이온을 나타낸다)로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되는 것이 바람직하다.
무기질계 바인더 입자의 형상은 반드시 구상일 필요는 없으며, 평균 입경은 0.3 내지 3㎛인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 2㎛, 가장 바람직하게는 0.6 내지 1.3㎛이다.
상기 무기질계 바인더의 유리 전이 온도(Tg)는 360 내지 500℃이고, 유리 연화 온도(Ts)는 400 내지 550℃인 것이 바람직하다.
유리 전이 온도 및 유리 연화 온도가 상기 온도 범위 미만인 경우에는, 유기물이 완전히 분해되지 않은 상태에서 무기 바인더의 소결이 시작되어 제거되지 못한 유기물이 패턴 내에 존재하게 될 가능성이 있으며, 이러한 불순물들이 패턴의 성능을 저하시키는 역할을 하게 된다.
한편, 유리 전이 온도 및 유리 연화 온도가 상기 온도 범위를 초과할 경우에는, 무기질계 바인더의 미소결이 일어날 수 있으며, 이로 인해 미세 전극과 유리 기판과의 밀착성이 떨어지며 패턴의 특성이 나빠질 뿐 아니라 패턴이 박리될 수 있으므로 바람직하지 않다.
무기질계 바인더의 보관 장소는 가능한 한 수분을 피할 수 있는 곳이 바람직하다. 수분이 무기 바인더 분말에 흡착되면 페이스트의 젤화를 촉진할 염려가 있기 때문이다. 따라서 무기질계 바인더는 80 내지 350℃ 사이에서 건조하여 무기질계 바인더 표면에 이물질이 부착되지 않도록 하는 것이 바람직하다. 그러나, 350℃를 초과하는 온도로 보관 시에는 전이 온도를 넘어 무기질계 바인더가 분말의 형태를 잃고 페이스트 조성물로서 사용될 수 없을 수도 있기 때문에 주의를 요한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 Ag 페이스트 조성물은, 또한 페이스트의 젤화를 막고, 보관 안정성 및 현상 속도를 조절하기 위하여 안정제를 포함한다. 상기 안정제의 함량은 Ag 페이스트 조성물에 대하여 0.001 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.005 내지 1 중량%, 가장 바람직하게는 0.01 내지 0.6 중량%이다.
안정제의 함량이 0.001 중량% 미만인 경우에는 페이스트가 젤화되기 쉽고, 1 중량%를 초과한 경우에는 조성물의 점도가 낮아지거나, 패턴이 형성되지 않을 염려가 있어서 바람직하지 않다.
안정제로는 일반적으로 사용되는 산화 방지제를 사용할 수 있으며, 벤조트리아졸, 아스코빅산류 및 인산, 아인산 또는 그의 염을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 의한 Ag 페이스트 조성물은, 또한 고점도를 나타내어 Ag 분말과 같은 도전성의 미세분말의 분산이 용이하며, 알카리 현상액에서 고속으로 현상이 가능한 미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 고점도 포토레지스트 조성물을 포함한다. 상기 포토레지스트 조성물의 함량은, Ag 페이스트 조성물에 대하여 15 내지 35 중량%, 바람직하게는 20 내지 35 중량%, 가장 바람직하게는 25 내지 35 중량%이다.
포토레지스트 조성물의 함량이 35%를 초과하는 경우에는 전극 형성시 전극 내부에 기공이 존재하게 되고, 이로 인해 전극 저항이 높아져 회로 구동시 전극 단선이 발생할 가능성이 있으며, 함량이 15% 이하인 경우에는 원하는 전극 패턴을 얻기가 어려워진다.
상기 포토레지스트 조성물은, 바람직하게는,
a) 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 포토레지스트용 아크릴레이트 공중합체 30 내지 70 중량%; b) 광중합 개시제 0.5 내지 10 중량%; c) 광중합성 모노머 10 내지 40 중량%; d) 소포제 0.1 내지 10 중량%; 및 e) 레벨링제 0.1 내지 10 중량%를 포함한다.
[화학식 1]
상기 식에서, R1은 수소, 페닐기, 벤질기, 니트로기로 치환된 페닐기, 할로겐으로 치환된 페닐기, 니트로기로 치환된 벤질기, C1 내지 C10의 알킬기, 또는 C1 내지 C10의 히드록시기로 치환된 알킬기이며; R2는 에틸헥실기, 이소부틸기, tert-부틸기, 옥틸기, 3-메톡시부틸기, 또는 메톡시프로필렌글리콜기이며; R3는 수소 또는 메틸기이며; R4는 수소 또는 메틸기이며; n1은 8 내지 40의 정수이고; n2는 1 내지 2의 정수이다.
[화학식 2]
상기 식에서, R5는 수소 또는 카르복실기이며; R6는 페닐기, 카르복실기 또는 -OCOCH3기이며; R7은 수소 또는 -CH2COOH기이고; R2, R4, n1, 및 n2는 상기 정의한 바와 같다.
상기 화학식 1의 아크릴레이트 공중합체는 점도가 10000 내지 20000cP인 것이 바람직하다. 또한, 화학식 1의 분자량은 15000 내지 50000인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 25000 내지 30000이다. 또한 고분자의 유리 전이 온도가 100℃ 이상인 것이 인쇄법을 사용하기에 바람직하며, 상기 유리 전이점이 100℃ 이하이면 인쇄시 강한 점착성으로 인해 문제가 발생할 수도 있다.
상기 아크릴레이트 공중합체를 제조할 때 사용되는 단량체로는 불포화 카르복실산, 방향족 단량체, 자체 가소 능력이 있는 단량체, 및 상기 자체 가소 능력이 있는 단량체를 제외한 아크릴 단량체들을 포함한다.
상기 불포화 카르복실산은 알칼리 가용성을 위해 사용하는 것으로, 구체적 예로서는, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 비닐 초산 또는 이들의 산 무수물 형태들을 들 수 있다. 상기 불포화 카르복실산의 함량은 고분자 조성 중 20 내지 50 중량%가 바람직하다. 불포화 카르복실산의 함량이 50 중량%를 초과하는 경우에는 중합시 젤화가 되기 쉬우며, 중합도 조절이 어려워지고 감광시 수지 조성물의 보존 안정성이 열화된다. 또한, 불포화 카르본산의 함량이 20 중량% 미만일 경우에는 현상공정시 현상 시간이 길어지는 단점이 발생하게 된다.
상기 방향족 단량체는 현상시 유리면과의 밀착성과 안정적인 패턴 형성을 위하여 사용된다. 상기 방향족 단량체의 예로는 스티렌, 벤질메타크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 2 또는 4-니트로페닐아크릴레이트, 2 또는 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2 또는 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2 또는 4-클로로페닐아크릴레이트, 2 또는 4-클로로페닐메타크릴레이트 등을 들 수 있다. 상기 방향족 단량체의 함량은, 고분자 조성 중 15 내지 45 중량%가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20 내지 40 중량%이다. 상기 방향족 단량체의 함량이 45 중량%를 초과하면, 현상공정시 현상 시간이 길어지는 단점이 발생하게 되며, 내열성이 증가하여 소성공정시 감광성 레진이 제거되지 않고 잔존하여 전극의 고유 특성을 떨어뜨리는 치명적인 문제가 발생하게 된다. 또한, 방향족 단량체의 함량이 15 중량% 미만이면, 현상공정시 유리면과의 밀착성이 떨어져 패턴의 뜯김 현상이 심해지고 형성된 패턴의 직진성이 열화되어 안정적인 패턴 구현이 힘들게 된다.
특히, 상기 자체 가소 능력이 있는 단량체는 고분자의 중합도 조절과 결정성을 약화시키는 역할을 한다. 상기 자체 가소 능력이 있는 단량체의 예로서는, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, tert-부틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 3-메톡시부틸(메타)아크릴레이트, 메톡시프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 상기 자체 가소능이 있는 단량체의 함량은, 고분자 조성 중 3 내지 15 중량%가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 5 내지 10 중량%이다. 상기 자체 가소능이 있는 단량체의 함량이 15 중량%를 초과하면 현상공정시 패턴의 뜯김 현상이 심해지며, 형성된 패턴의 직진성이 열화된다. 또한, 자체 가소능이 있는 단량체의 함량이 3 중량% 미만이면 중합도가 증가하게 되어 젤화가 되거나 젤화가 되지 않은 고분자의 경우에도 현상공정 후 형성된 패턴이 쉽게 손상되는 단점이 발생한다.
또한, 상기 자체 가소능이 있는 아크릴 단량체를 제외한 아크릴 단량체는 고분자의 유리전이 온도, 기판에 대한 부착력 및 극성을 조절한다. 이러한 아크릴 단량체의 예로는, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이러한 단량체들의 고분자내 함량은 고분자의 유리 전이점과 내열성, 현상액과의 친수성 등을 고려하여 고분자 조성 중 10 내지 30 중량%로 사용되는 것이 바람직하다.
상기 아크릴레이트 공중합체는 상기 네 종류 단량체들의 젤화를 방지할 수 있는 적당한 극성을 갖는 용매에서 중합하여 얻을 수 있다. 상기 용매로 바람직한 예는 카비톨아세테이트, 감마부티로락톤, 디에틸렌글리콜부틸에테르, 트리메틸펜탄디올모노이소부티레이트, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르 등이 있다.
상기 화학식 1의 아크릴레이트 공중합체 수지의 함량은 30 내지 70 중량%로 사용된다. 상기 공중합체 수지의 함량이 30 중량% 미만이면 패턴 형성에 문제가 있고, 70 중량%를 초과하면 분산 분말의 특성 구현에 문제가 있다.
또한, 상기 포토레지스트 조성물에 있어서, 상기 광중합 개시제는 트리아진계, 벤조페논계, 아세토페논계, 이미다졸계, 티오크산톤계 등의 화합물들을 하나 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 그 구체적인 예로 2,4-비스트리클로로메틸-6-p-메톡시스티릴-s-트리아진, 2-p-메톡시스티릴-4,6-비스트리클로로메틸-s-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-4-메틸나프틸-6-트리아진, 벤조페논, p-(디에틸아미노)벤조페논, 2,2-디클로로-4-페녹시아세토페논, 2,2'-디에톡시아세토페논, 2,2'-디부톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸프로리오페논, p-t-부틸트리클로로아세토페논, p-t-부틸디클로로아세토페논, 4,4'-에틸아미노벤조페논, 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 2-이소부틸티오크산톤, 2-도데실티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 및 2,4-디에틸티오크산톤-2,2'-비스-2-클로로페닐-4,5,4',5'-테트라페닐-2'-1,2'-바이이미다졸 화합물 등이 있다. 상기 광중합 개시제의 함량은 0.5 내지 10 중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2 내지 4 중량%가 좋다. 상기 광중합 개시제의 양이 10 중량%를 초과하면 보존 안정성에 문제가 발생할 수 있으며, 높은 경화도로 인해 현상시 패턴의 박리 현상이 심해질 수 있으며, 반면 0.5 중량% 미만이면 낮은 감도로 인하여 정상적인 패턴 구현이 힘들어지고 패턴의 직진성에도 이롭지 못하다.
상기 포토레지스트 조성물에 있어서, 상기 광중합성 모노머는 다관능성 아크릴레이트 유도체들을 하나 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 그 구체적인 예로 1,4-부탄디올디아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디펜타에리스리톨키사아크릴레이트, 디펜타에리스리톨히드록시펜타아크릴레이트, 글리세롤디아크릴레이트, 트리메티올프로판트리메타크릴레이트, 펜타에리스리톨트리메타크릴레이트, 펜타에리스리톨디메타크릴레이트, 솔비톨트리메타크릴레이트, 비스페놀A 디아크릴레이트 유도체, 트리메틸로프로판트리아크릴레이트, 및 디펜타에리스리톨폴리아크릴레이트 등이 있다. 상기 광중합성 모노머의 함량은 10 내지 40 중량%가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20 내지 30 중량%가 좋다. 상기 광중합성 모노머의 함량이 40 중량%를 초과하면 높은 경화도로 인하여 현상시 패턴의 뜯김 현상이 심해지고 패턴의 직진성이 악화되며, 10 중량% 미만이면 낮은 감도와 경화도로 인하여 정상적인 패턴 구현이 힘들어지고 패턴의 직진성도 악화된다.
상기 포토레지스트 조성물에 있어서, 상기 소포제는 인쇄법을 이용한 코팅시에 Ag 분말과의 혼합과정에서 발생한 마이크로 버블들이 고점도로 인하여 후막에 존재하여 소성 과정에서 핀홀로 변화하여 전극의 단선을 유발하는 것을 방지한다. 상기 레벨링 첨가제는 포토레지스트 조성물의 표면장력으로 인하여 Ag 분말과 포토레지스트 조성물의 혼화성이 감소되는 현상을 완화시키고, 막의 불균일성에 의해 발생할 수 있는 불량을 줄이기 위하여 첨가된다.
그 구체적인 예로 레벨링제는 음이온계의 공중합체 및 아랄킬 변성 폴리메틸알킬실록산계 등이 있으며, 소포제로는 폴리에스테르 변성 폴리메틸알킬실록산계, 폴리실록산계, 비실리콘계 고분자 화합물, 변성 우레아 용액, 폴리에스테르 변성 디메틸폴리실록산, 및 폴리에스테르 변성 디메틸폴리실록산 공중합체 등이 있다.
상기 소포제 및 레벨링 첨가제의 함량은 소포제 0.1 내지 10 중량%, 레벨링 첨가제 0.1 내지 10 중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 소포제 및 레벨링 첨가제의 함량이 각각 10 중량%를 초과하면 현상 공정시 잔막이 남는 경우가 발생하기 쉽고, 0.1 중량% 미만이면 원하는 특성을 기대하기 어렵다는 문제점이 있다.
본 발명에 의한 Ag 페이스트 조성물은, 상기 설명한 바와 같은, Ag 분말, 무기질계 바인더, 안정제 및 미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물을 혼합하고, 플레니터리 믹서(planetary mixer)와 같은 혼합기로 사전 혼합(pre-mixing)을 행하고, 3-롤 밀(3-roll mill)과 같은 분쇄기를 사용하여 Ag 분말과 무기질계 바인더 및 안정제를 상기 포토레지스트 조성물에 고르게 분산시켜 페이스트 상을 형성시킴으로써 제조된다. 상기와 같이 제조된 페이스트 조성물은, 3000 내지 60000cP의 점도를 가지며, 수도플라스틱(pseudoplastic)의 거동을 가지며, 이러한 특성은, 인쇄시에 가해지는 응력에 대해 낮은 저항력을 갖고, 고점도임에도 불구하고 인쇄 특성이 향상되고 인쇄 후에 높은 평활도를 갖는 미세 전극 제조용 조성물의 제조를 가능하게 한다.
본 발명의 다른 구현예는 또한 본 발명에 의한 Ag 페이스트 조성물을 이용하여 제조된 미세 전극을 제공한다. 미세 전극은 미세 패턴의 형성 과정 및 소성 과정을 통하여 제조된다.
미세 패턴의 형성 과정은, 상기와 같이 제조된 Ag 페이스트 조성물을 SUS 325메쉬나 SUS 400메쉬와 같은 스크린 마스크를 사용한 스크린 인쇄기를 이용하여 기판 표면에 인쇄를 행하고, 코팅된 시편을 컨벡션 오븐(convection oven)에서 80 내지 120℃의 온도로, 10 내지 40분 동안 건조시킨 다음, 형성된 Ag 페이스트 코팅 막 위에 적당한 광원을 사용하여 365nm 복합 파장의 수은등으로 패턴이 형성되도록 노광을 행하고, NaCO3용액, KOH, TMAⅡ 등과 같은 적당한 알칼리 현상액으로 상온 내지 50℃의 온도에서 현상함으로써 이루어진다.
또한, 소성 과정은, 상기와 같이 형성된 미세 패턴을 전기로 등에서 500 내지 600℃로 10 내지 60분간 소성함으로써 이루어진다. 이러한 소성 과정 도중에는, 미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물을 완전히 제거하기 위하여 약 300℃ 내지 400℃ 정도의 온도에서, 10 내지 60분간 유지해주는 유지 과정이 포함되는데, 이는 완전히 제거되지 않은 포토레지스트 조성물 중의 유기물이 탄화되어 남아 있게 되면 Ag 분말이 완전히 소결되지 않을 수 있으며, 소결 후에 전기 저항을 높게 하거나, 절연체 역할을 하며, 소결 후 미세 패턴이 형성된 후에도 패턴에 미세 크랙(crack)을 만들 수 있기 때문이다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다. 한편, 하기 실시예에 있어서 별도의 언급이 없는 경우, 수치는 중량%를 나타낸 것이다.
[실시예]
실시예 1 내지 4
(미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물 성분 중 포토레지스트용 아크릴레이트 공중합체의 제조)
하기 표 1과 같은 조성과 함량으로 중합하여 화학식 1의 아크릴레이트 공중합체를 제조하였다. 이때, 중합시 사용되는 용매로는 실시예 1 내지 3의 경우 각각 감마부티로락톤(GBL) 50 중량%를 사용하였고, 실시예 4는 디프로필렌글리콜모노에틸에테르(DPGME) 50 중량%를 사용하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
벤질메타크릴레이트 (mol %) 35 30 41 41
메타크릴산 (mol %) 50 45 45 45
2-히드록시에틸메타크릴레이트 (mol %) 8 - 7 7
에틸헥실메타크릴레이트 (mol %) 7 7 7 7
메틸메타크릴레이트 (mol %) - 18 - -
분자량 30000 28000 28000 35000
점도 (cP) 15000 12000 12000 20000 이상
실시예 5 내지 9
(미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물의 제조)
하기 표 2와 같은 조성과 함량으로 상기 실시예 5 내지 9의 아크릴레이트 공중합체에 광중합 개시제, 소포제 및 레벨링 첨가제를 첨가하여 용해시키고 2시간 동안 상온에서 교반한 후, 광중합성 모노머를 첨가하여 다시 4시간 동안 상온에서 교반하여 미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물을얻었다. 얻어진 포토레지스트 조성물을 400 메쉬를 이용하여 여과를 통해 불순물을 제거하였다.
실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9
아크릴레이트 공중합체 실시예 1 - - 60.1 51.1 -
실시예 2 - - - - 60.1
실시예 3 - 68.0 - - -
실시예 4 71.7 - - - -
광중합 개시제 1.6 2.0 2.8 2.8 2.8
광중합 모노머 14.3 28.1 30.8 40.9 30.8
소포제 3.7 0.1 4.0 3.1 4.0
레벨링제 2 0.1 2.0 2.0 2.0
안정제 0.01 - 0.2 0.1 0.2
기타 6.69 0.8 0.1 - 0.1
실시예 10
(Ag 페이스트 조성물의 제조)
Ag 분말 65 중량%, 무기질계 바인더 3 중량%, 안정제 0.05 중량%, 및 미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물 31.95 중량%를 혼합하고, 플레니터리 믹서(planetary mixer)로 사전 혼합(pre-mixing)한 다음, 3-롤 밀(3-roll mill)을 사용하여 고르게 분산시킴으로써 Ag 페이스트 조성물을 제조하였다.
실시예 11 내지 14
(Ag 분말 함량에 따른 Ag 페이스트 조성물의 특성)
실시예 11 실시예 12 실시예 13 실시예 14
Ag 분말 63 67 71 73
무기질계 바인더 2.95 2.95 2.95 2.95
안정제 0.05 0.05 0.05 0.05
포토레지스트 조성물 34 30 26 24
현상성 양호 양호 양호 양호
패턴 형성 (㎛) 50 50 50 50
현상 후 두께 (㎛) 8 9 11 11
소결 후 두께 (㎛) 4 5 6 7
점도 (cP) 10000 13000 14000 20000
사용된 Ag 분말의 평균 입경은 1.2㎛, 무기질계 바인더는 붕규산 납 프릿, 안정제는 아인산을 사용하였으며, 포토레지스트 조성물은 아클릴계 공중합체 68%, 광중합 모노머 28.2%, 광중합 개시제 2% 및 기타 첨가물 1.9%를 포함한다.
Ag 분말의 함량을 표 3의 실시예 11 내지 14에 기재된 함량으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 10과 동일한 방법으로 Ag 페이스트 조성물을 제조하였다. 이러한 Ag 분말의 함량에 따른 Ag 페이스트 조성물의 특성 실험 결과, 현상성이 우수하였으며, 수도플라스틱 (pseudoplastic) 특성을 갖는 점도 특성을 갖고, 인쇄성 및 소결 후 패턴 두께가 양호하였다.
실시예 15 내지 18
(안정제 함량에 따른 Ag 페이스트 조성물의 특성)
실시예 15 실시예 16 실시예 17 실시예 18
Ag 분말 67 67 67 67
무기질계 바인더 2.95 2.95 2.95 2.95
안정제 0 - - -
- 0.05 - -
- - 0.3 -
- - - 1
포토레지스트 조성물 30 30 30 30
현상성 양호 양호 양호 보통
패턴 형성 (㎛) 50 50 50 -
젤화 및 보관안정성 젤화됨 젤화되지 않음 젤화되지 않음 젤화되지 않음
사용된 Ag 분말의 평균 입경은 1.2㎛, 무기질계 바인더는 붕규산 납 프릿, 안정제는 아인산을 사용하였으며, 포토레지스트 조성물은 아클릴계 공중합체 68%, 광중합 모노머 28.2%, 광중합 개시제 2% 및 기타 첨가물 1.9%를 포함한다.
안정제의 함량에 따른 테스트 결과는, 안정제의 양이 극미량이거나 또는 불포함된 경우에는 조성물의 안정성에 영향을 주게 되며, 반면에 너무 많은 양이 포함된 경우에는 패턴 형성에 문제가 있다는 점을 보여 주었다.
실시예 19 내지 실시예 22
(안정제 종류에 따른 Ag 페이스트 조성물의 특성)
실시예 19 실시예 20 실시예 21 실시예 22
Ag 분말 67 67 67 67
무기질계 바인더 2.95 2.95 2.95 2.95
안정제 아인산 0.05 - - -
인산 - 0.05 - -
아르코빅산류 - - 0.05 -
벤조트리아졸류 - - - 0.05
포토레지스트 조성물 30 30 30 30
현상성 양호 양호 양호 양호
패턴 형성 (㎛) 50 50 50 50
젤화 및 보관안정성 젤화되지 않음 젤화되지 않음 젤화되지 않음 젤화되지 않음
사용된 Ag 분말의 평균 입경은 1.2㎛, 무기질계 바인더는 붕규산 납 프릿, 안정제는 상기 열거한 산화 방지제들을 사용하였으며, 포토레지스트 조성물은 아크릴계 공중합체 68%, 광중합 모노머 28.1%, 광중합 개시제 2% 및 기타 첨가물 1.9%를 포함한다.
안정제의 종류에 따른 조성물 테스트 결과는 안정제의 종류에 관계 없이 양호한 결과를 나타내었다.
실시예 23 내지 26
(노광량 변화에 따른 Ag 페이스트 조성물의 특성)
실시예 23 실시예 24 실시예 25 실시예 26
Ag 분말 67 67 67 67
무기질계 바인더 2.95 2.95 2.95 2.95
안정제 0.05 0.05 0.05 0.05
포토레지스트 조성물 30 30 30 30
노광량 (mJ) 300 O - - -
400 - O - -
800 - - O -
1000 - - - O
현상성 양호 양호 양호 양호
패턴 형성 (㎛) 50 50 50 50
사용된 Ag 분말의 평균 입경은 1.2㎛, 무기질계 바인더는 붕규산 납 프릿, 안정제는 아인산을 사용하였으며, 포토레지스트 조성물은 아크릴계 공중합체 68%, 광중합 모노머 28.1%, 광중합 개시제 2% 및 기타 첨가물 1.9%를 포함한다.
노광량 변화에 따른 테스트 결과에서는, 본 발명에 의한 Ag 페이스트 조성물이, 노광량에 있어서의 차이에도 불구하고 현상성 및 패턴 형성 등에 있어서, 양호한 결과를 나타내었다.
실시예 27
(미세 전극의 제조)
앞선 실시예들에서 제조된 Ag 페이스트 조성물을 SUS 325메쉬의 스크린 마스크를 사용한 스크린 인쇄기를 이용하여 유리 기판 표면에 인쇄를 행하고, 코팅된 시편을 컨벡션 오븐에서 90℃의 온도로, 20분 동안 건조시킨 다음, 형성된 Ag 페이스트 코팅 막 위에 수은등을 사용하는 노광기를 사용하여 365nm의 파장으로 패턴이 형성되도록 노광을 행하고, NaCO3현상액으로 30℃의 온도에서 현상하였다. 현상된 미세 패턴을 전기로를 사용하여 상온에서 소결을 시작하여 350℃에 도달한 순간부터 30분간 유지하여 유기물질을 태운 후 550℃로 온도를 올려 이 온도에서 30분간소결함으로써 미세 전극을 제조하였다.
본 발명에 의할 경우, 600℃ 이하의 소성 공정에 적용이 가능하여 PDP 제작에 적합하고, 고점도를 가짐으로 인하여 종래의 스크린 인쇄기술로 형성할 수 없었던 미세 정밀 전극의 제작에 적합하고 인쇄성이 우수하며, 별도의 계면활성제 및 유기 용매들을 사용하지 않음으로 인하여 공정이 간단하고, 경제성이 우수하며, 환경친화적인 미세 전극 형성용 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (11)

  1. a) Ag 분말 60 내지 80 중량%;
    b) 무기질계 바인더 1 내지 10 중량%;
    c) 안정제 0.001 내지 1 중량%; 및
    d) 미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물 15 내지 35 중량%
    를 포함하는 미세 전극 형성용 고점도 Ag 페이스트 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 Ag 분말의 평균 입경이 0.5 내지 3㎛인 것을 특징으로 하는 Ag 페이스트 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 무기질계 바인더는 붕규산 납 프릿(lead borosilicatefrit), 붕규산 비스무스 프릿(bismuth borosilicate frit), B2O3·SiO2·MO 및 B2O3·SiO2·M'2O (단, M은 2가 금속이온이고, M'는 2가 금속이온이다)로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 Ag 페이스트 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 무기질계 바인더는 유리 전이 온도가 360 내지 500℃이고, 유리 연화 온도가 400 내지 550℃인 것을 특징으로 하는 Ag 페이스트 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 안정제는 벤조트리아졸, 아스코빅산류 및 인산, 아인산, 아인산 또는 그의 염으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 Ag 페이스트 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 미세 도전성 분말 분산용 알칼리 가용성의 네가형 포토레지스트 조성물은,
    a) 하기 화학식 1로 표시되는 포토레지스트용 아크릴레이트 공중합체 30 내지 70 중량%;
    b) 광중합성 모노머 10 내지 40 중량%;
    c) 광중합 개시제 0.5 내지 10 중량%;
    d) 소포제 0.1 내지 10 중량%; 및
    e) 레벨링제 0.1 내지 10 중량%;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 Ag 페이스트 조성물:
    [화학식 1]
    상기 식에서, R1은 수소, 페닐기, 벤질기, 니트로기로 치환된 페닐기, 할로겐으로 치환된 페닐기, 니트로기로 치환된 벤질기, C1 내지 C10의 알킬기, 또는 C1 내지 C10의 히드록시기로 치환된 알킬기이며; R2는 에틸헥실기, 이소부틸기, tert-부틸기, 옥틸기, 3-메톡시부틸기, 또는 메톡시프로필렌글리콜기이며; R3는 수소 또는 메틸기이며; R4는 수소 또는 메틸기이며; n1은 8 내지 40의 정수이고; n2는 1 내지 2의 정수이다.
    [화학식 2]
    상기 식에서, R5는 수소 또는 카르복실기이며; R6는 페닐기, 카르복실기 또는 -OCOCH3기이며; R7은 수소 또는 -CH2COOH기이고; R2, R4, n1, 및 n2는 상기 정의한 바와 같다.
  7. 제6항에 있어서, 상기 광중합 개시제는 2,4-비스트리클로로메틸-6-p-메톡시스티릴-s-트리아진, 2-p-메톡시스티릴-4,6-비스트리클로로메틸-s-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-4-메틸나프틸-6-트리아진, 벤조페논, p-(디에틸아미노)벤조페논, 2,2-디클로로-4-페녹시아세토페논, 2,2'-디에톡시아세토페논, 2,2'-디부톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸프로리오페논, p-t-부틸트리클로로아세토페논, p-t-부틸디클로로아세토페논, 4,4'-에틸아미노벤조페논, 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 2-이소부틸티오크산톤, 2-도데실티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 및 2,4-디에틸티오크산톤-2,2'-비스-2-클로로페닐-4,5,4',5'-테트라페닐-2'-1,2'-바이이미다졸 화합물로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 Ag 페이스트 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 상기 광중합성 모노머는 1,4-부탄디올디아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디펜타에리스리톨키사아크릴레이트, 디펜타에리스리톨히드록시펜타아크릴레이트, 글리세롤디아크릴레이트, 트리메티올프로판트리메타크릴레이트, 펜타에리스리톨트리메타크릴레이트, 펜타에리스리톨디메타크릴레이트, 솔비톨트리메타크릴레이트, 비스페놀A 디아크릴레이트 유도체, 트리메틸로프로판트리아크릴레이트, 및 디펜타에리스리톨폴리아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 Ag 페이스트 조성물.
  9. 제6항에 있어서, 상기 소포제 및 레벨링 첨가제는 음이온계의 공중합체, 아랄킬 변성 폴리메틸알킬실록산계, 폴리에스테르 변성 폴리메틸알킬실록산계, 폴리실록산계, 비실리콘계 고분자 화합물, 변성 우레아 용액, 폴리에스테르 변성 디메틸폴리실록산, 및 폴리에스테르 변성 디메틸폴리실록산 공중합체로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 Ag 페이스트 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 Ag 페이스트 조성물은 점도가 3000 내지 60000cP인 것을 특징으로 하는 Ag 페이스트 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 의한 Ag 페이스트 조성물을 이용하여 제조된 미세 전극.
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